COLEGIO TCNICO NACIONAL Taller de Servicios Industriales Unidad 5

METALOGRAFIA
Concepto Denominamos METALOGRAFIA a la rama de la metalurgia que estudia la constitucin estructural y propiedades de los metales y sus aleaciones, mediante microscopio (ptico o electrnico) o la fotografa. El conjunto de tcnicas y procedimientos METALOGRAFICOS nos permiten: la observacin directa de la estructura cristalogrfica del metal a estudiar, y la investigacin, conclusiones y anlisis que se desprenden de ellas. Objetivo La metalografa tiene por objeto el estudio de la estructura de los metales; debido a que el comportamiento de los metales depende de su estructura cristalina. Examen Metalogrfico El procedimiento de realizacin de un examen metalogrfico consiste en el fotografiado de la estructura cristalina del material de una probeta en tamao aumentado. El examen metalogrfico puede hacerse con lupa o microscopio (ptico o electrnico). En el microscopio ptico se observa por reflexin, por lo que la superficie metlica ha de pulirse cuidadosamente, adems de ser tratada con reactivos adecuados. Para el microscopio electrnico se necesita una preparacin especial, siendo el metal opaco a un haz de electrones, hay que examinarlo en lminas de cierto espesor crtico. Para obtener ms de 500 aumentos, deben utilizarse los rayos ultravioletas (rayos x, , y catdicos). Tipos de exmenes metalogrficos Existen dos mtodos pticos de examen directo de las superficies de los metales que segn las dimensiones da los La macrografa es el estudio de las superficies pulidas a ojo desnudo (simple vista) o con instrumentos de dbiles (< 10) (lupas, cuentas hilos, etc.) La macrografa es un medio de investigacin de gran importancia en los estudios del acero y otros metales, y siempre debe ser el primer paso que debe dar el metalurgista en el estudio de los mismos. De no ser as se puede dar grandes errores en las observaciones, o prdidas importantes de tiempo y dinero, al realizarse ataques y observaciones microgrficas innecesarias. Las principales aplicaciones de la macrografa son las que se citan a continuacin: 1. Reconocer cualquier soldadura. 2. Reconocer el edificio cristalino y su ubicacin. 3. Reconocer si una pieza ha sido obtenido por moldeo, forja o mecanizacin. 4. Reconocer el grado de homogeneidad de la muestra. 5. Reconocer si un acero ha sido obtenido por fusin, pudelado. 6. Investigar la forma del forjado para ayudar a establecer su grado de resistencia en distintas direcciones. Este mtodo se utiliza sobre todo en el examen de las piezas de fundicin o de aquellas que han sufrido un tratamiento mecnico. Qumica Industrial Pg. 1 metales a analizar se conocen respectivamente con el nombre de macrografa y micrografa, las reproducciones graficas del aspecto que presentan las superficies preparadas (estructura cristalina del material de una probeta en tamao aumentado) para la observacin metalogrfica. El gran inters existente por el empleo de uno de estos dos mtodos es debido a que proporcionan a escala diferente numerosas informaciones sobre textura y estructura de los metales y aleaciones. Macrografa

COLEGIO TCNICO NACIONAL Taller de Servicios Industriales Operaciones previas para la macrografa a) Desbastado: el lingote es trabajado a la lima o la muela de tal manera que presente una superficie plana. b) Pulido: las superficies se pulen con papeles de esmeril de finura creciente. c) Ataque qumico: la superficie pulida se somete a un ataque qumico mediante un reactivo apropiado. Este reactivo, al atacar los cristales a velocidad distinta segn su orientacin, o las distintas fases segn su naturaleza, permite descubrirlos cristales y pone en evidencia texturas que resultan del sistema de colada o de deformacin, as como las zonas de segregacin de las impurezas solidas o gaseosas. La diferencia del poder reflector de los granos, que son atacados a velocidad distinta segn su orientacin es la que permite individualizarlos. Reactivos de Ataque Para aleaciones ferrosas: mezcla de acido ntrico agua en proporcin (25 75) cc. Duracin del ataque, algunos segundos. Para aleaciones ligeras: solucin de sosa al 50% Para aleaciones de cobre: mezcla de acido ntrico agua en proporcin (50 50) cc. Informacin que brinda la macrografa a) El grosor de los granos del metal, debido a que un enfriamiento rpido de metal liquido da lugar a una cristalizacin fina, mientras que un enfriamiento lento favorece la formacin de cristales de grandes dimensiones. b) Los tratamientos mecnicos sufridos por un metal despus de la solidificacin, en efecto, los cristales tienden a deformarse en la direccin al esfuerzo. Tambin pueden formarse cristales de distintos tamaos en caso de que el tratamiento mecnico se haya efectuando en caliente. c) La distribucin de las impurezas, estas son generalmente mas solubles en estado liquido que en estado slido, y tienen tendencias a reunirse en las regiones del lingote que se solidifican en ltimo lugar y all donde pueden constituir centros de cristalizacin. En estas regiones loa cristales son ms pequeos que en las regiones vecinas. Cuando la pieza ha sufrido un tratamiento mecnico, se puede observar una alineacin de los precipitados en el sentido de la deformacin. Por ejemplo, analizando un lingote de aluminio caracterstico, enfriado lentamente, se tiene el siguiente anlisis: Los cristales se han desarrollado al principio perpendicularmente a las caras de la lingotera. En el centro del lingote los cristales son ms pequeos, a consecuencia del fenmeno de segregacin de las impurezas y de la homogeneizacin de la temperatura en esta zona donde ha terminado la solidificacin, de ha formado un mayor nmero de grmenes, que han podido desarrollarse en todas las direcciones de manera uniforme. Es por este motivo que esta parte central del lingote se denomina zona de cristalizacin equiaxial. Micrografa ptica Los ensayos microgrficos se realizan sobre superficies de probetas preparadas convenientemente, con un proceso de preparacin mucho ms delicados que para el caso de las observaciones macrogrficas, (deben ser pulidas de forma mucho ms perfecta y han de ser atacadas luego en condiciones muy precisas) llegndose a utilizar para el amolado papeles de esmeril de calidad 000000 (seis ceros) y equipos de pulido electroltico. El estudio microgrfico de las superficies metlicas se realiza por reflexin en un microscopio metalogrfico, llevndose a cabo el examen con luz natural o polarizada. I. Preparacin

El primer paso para la obtencin de muestras denominadas probetas, consiste en la obtencin de las mismas a partir del material en estudio, y debe realizarse atendiendo de que no se modifique la estructura del metal; si se corta la muestra Qumica Industrial Pg. 2

COLEGIO TCNICO NACIONAL Taller de Servicios Industriales con sierras o piedras especiales deber cuidarse de que el calor desarrollado no afecte a las caractersticas del material debiendo en muchos casos refrigerarse la herramienta durante el corte, si el material es frgil lo ms conveniente suele ser separar la muestra usando un martillo. Las muestras deben ser pequeas y se deben extraer de las zonas convenientes y en cantidades adecuadas al estudio que se quiere realizar. Pulido de las probetas, se puede utilizar varios mtodos, pero la mayora de las veces las probetas deben someterse primero a un pulido mecnico, de modo a que presentes una superficie completamente plana. a) Pulido mecnico o desbaste, las probetas pasan sucesivamente sobre diferentes papeles de esmeril, cuyos granos tienen una finura decreciente, se realiza en seco con papeles de esmeril nmero 2,1 o bien 0, 00,000, etc. O en agua con papeles numero 80, 120, 240, 320, 400, 500, 600. Desbaste fino, tiene por objeto obtener una superficie bien lisa aunque no especular, las probetas pasan sucesivamente sobre diferentes papeles de esmeril, cuyos granos tienen una finura creciente, se realiza en seco con papeles o telas de esmeril numero 2,1 o bien 0,00,000, etc.; o en agua con papeles numero 80,120,240,320,400,500,600, generalmente se comienza con papeles de granos relativamente grueso (dependiendo los tipos a emplear del material que se prepara); y luego se pasa a la serie fina designada generalmente, con 0,00,000,0000 etc. en grado de creciente fineza. Estas telas esmeriles generalmente se colocan sobre placas planas de vidrio o de metal y la muestra (probeta) se aplica a mano frotando suavemente en presencia de agua. Al pasar de una placa a otra se modifica la posicin de la probeta, de modo a que desaparezcan las marcas de la operacin anterior. Las telas tambin suelen fijarse sobre discos giratorios de metal, que pueden contar con dispositivos que aplican automticamente la presin sobre la muestra, en maquinas apropiadas donde la superficie de la probeta a preparar puede quedar horizontal o vertical. El pulido final, se completa el pulido frotando la probeta en pulidoras o discos, semejante a las maquinas desbastadoras que cuentan con fieltro sobre los que se proyecta polvos abrasivos muy finos suspendidos en un lado. El abrasivo debe ser adecuado a la pieza a pulir, utilizndose generalmente, almina pura de granulometra muy fina. b) Pulido con polvo diamante, en este proceso se deposita sobre un pao de seda o fibra sinttica (nylon9, fijado previamente a un disco que gira en plano horizontal, una pequea cantidad de pasta de polvo de diamante; la probeta preparada previamente por pulido mecnico) se frota sobre el disco. Utilizndose sucesivamente sobre discos diferentes, polvos cuya dimensin media es de 15, 6 o 1. Es indispensable realizar una buena limpieza de la probeta entre las diferentes fases del pulido, ya sea con agua corriente o por medio de ultrasonido de modo a poder eliminar las partculas solidas retenidas por el metal sobre todo en el caso de que est presente porosidades o fisuras. c) Pulido qumico, se realiza mediante algunos baos que pulen las superficies metlicas que presentan buen estado superficial por simple inmersin. Su accin disolvente es mayor que la del pulido electroltico, pero su aplicacin requiere mucha prctica. Ejemplo de algunos baos de pulido qumico: Para aluminio y aleaciones ligeras Acido fosfrico (H3PO4) 70% Acido sulfrico (H2SO4) 25% Acido ntrico (HNO3) 5% Para cobre a temperatura de (80 a 90) o C Acido fosfrico (H3PO4) 55cc. Acido actico (CH3COOH) 25cc. Acido ntrico (HNO3) 20cc. A temperatura de (55 a 80) o C Para hierro Agua oxigenada (H2O2) 110 volmenes 100cc. Acido fluorhdrico (HF) 7cc. Enjuagar con agua oxigenada a 110 volmenes.

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COLEGIO TCNICO NACIONAL Taller de Servicios Industriales Para zirconio Acido fluorhdrico (HF) 15% Acido ntrico (HNO3) 85% Enjuagar muy rpidamente. d) Pulido electroltico, se realiza en una clula de pulido electroltico que posee un ctodo generalmente de acero inoxidable o de grafito. La probeta a ensayar se sita en el nodo, y puede estar sometida a un movimiento de vaivn para evitar el empobrecimiento del bao en la proximidad del nodo. La probeta se introduce y se retira del bao bajo tensin y luego se lava con aire comprimido seco. Ejemplo de electroltico condicin de pulido con aire caliente) y as queda limpia para la observacin microscopia. b) Ataque electroltico: se coloca la probeta en el nodo y se utiliza una fuente exterior de corriente, resultando atacadas ciertas zonas. Tambin se puede imponer un potencial a la probeta de modo que solo se ataque una fase. Se utiliza el ataque electroltico para el acero inoxidable. c) Ataque por formacin de pelcula epitxica: se forma en la superficie del metal una pelcula delgada de oxido o de sulfuro. Esta pelcula est relacionada con el metal subyacente y reproduce fielmente, acentuando su contraste, las irregularidades fsicas y qumicas de la superficie. Se fundamenta en que la velocidad de oxidacin o sulfuracin varia con la orientacin de los cristales y los colores de interferencia producidos por la capa delgada de oxido o de sulfuro son distintos de un grano a otro. Este mtodo es muy utilizado en el caso del aluminio (oxidacin andica o anodizacin); siendo anistropa la almina formada, los distintos se ponen de manifiesto por observacin de luz polarizada entre nicoles cruzados. Reactivos de ataque. Ejemplos Aluminio: para revelar su estructura lo mejor es utilizar la oxidacin andica y el examen en luz polarizada. Solucin para electrolisis: H2O (49%) HF (2%); temperatura ambiente; tensin 15 a 17 voltios; 20 mA/cm2; 3 minutos. III. Observacin

Para aluminio y aleaciones ligeras Bao de: Anhdrido actico (CH3CO)2 O 66cc. Acido perclrico (HCIO4) 34cc.

A una tensin de 27 voltios, temperatura 10 a 15 o C, y con duracin de 30 minutos. Con el fin de evitar riesgos de explosin, el bao se prepara vertiendo el acido perclrico gota a gota en el anhdrido actico. II. Ataque de las probetas

El ataque de las probetas pulidas tiene por finalidad hacer aparecer los contornos de los granos, los defectos o irregularidades de las superficies, la subestructura, los precipitados, las inclusiones, etc. El ataque puede llevarse a cabo segn diferentes mtodos: a) ataque qumico, b) ataque electroltico, c) ataque por formacin de pelcula epitxica. a) Ataque qumico: consiste en sumergir la probeta en el reactivo por breves segundos de modo que solo la superficie pulida est en contacto con el lquido. Se provoca as una disolucin distinta de los cristales segn su orientacin o naturaleza. Transcurrido el tiempo necesario la probeta se lava con agua, luego con alcohol, se seca (de preferencia

En el caso de metales no cbicos, el ataque no siempre es indispensable. Puede resultar suficiente el examen con luz polarizada de las probetas pulidas. Los cristales aparecen entonces con un color distinto segn su orientacin y de esta forma pueden ser individualizados. Examen microgrfico de las probetas Microscopio metalogrfico. El examen de las superficies metlicas se lleva a cabo en un microscopio metalogrfico operando por reflexin puesto

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COLEGIO TCNICO NACIONAL Taller de Servicios Industriales que las probetas de los metales son opacos a la luz, no pueden ser del tipo de transparencia, debindose lograr su iluminacin por proyeccin. El sistema ptico utilizado en este tipo de microscopio es de rayo incidente paralelo al eje ptico del microscopio, en el la iluminacin tiene la misma direccin del eje ptico del microscopio. Como la fuente luminosa se halla perpendicular a dicho eje, se hacen dos soluciones distintas para hacer incidir el rayo sobre el punto a observar y son: a) iluminacin con prisma reflector (de reflexin total), b) iluminacin con espejo reflector. Microscopio metalogrfico 1. Tipos Existen dos tipos de microscopio metalogrficos: unos en que la platina est situada debajo del objetivo, al igual que en un microscopio para biologa y otros en que la platina, llamada, est situada encima del objetivo. 2. Principio de metalogrfico un microscopio 3. Esquema de metalogrfico un Microscopio

En el que la platina, llamada invertida, est situado encima del objeto. El haz luminoso producido por una lmpara de incandescencia o por una lmpara de arco (1) atraviesa un conjunto de lentes (2 4). El diafragma de abertura (3) permite regular la cantidad de luz. El diafragma de campo (5) permite reducir los reflejos parsitos que pueden producirse en el microscopio. El haz luminoso se refleja en una lamina semi-reflectora (6), atraviesa el objetivo (7) y choca con la probeta a examinar (8), la cual lo refleja. Atraviesa nuevamente el objetivo y luego la lamina (6). Un prisma de reflexin total (9) lo dirige hacia el ocular (10) para el examen visual. Si se escamotea el prisma, los rayos luminosos se enfocan sobre una pelcula fotogrfica (12) por medio de un ocular de proyeccin (11).

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