1- INTRODUO Na escolha de um mtodo para a deteco de alguma espcie, preciso considerar a especificidade, seletividade e a sensibilidade.

. Seletividade a tendncia de um reagente ou mtodo instrumental de provocar uma reao ou responder similarmente apenas a poucas espcies, um exemplo de um reagente seletivo o AgNO3 pois, os nicos ons comuns que ele precipita em meio cido so Cl-, Br-, I-, e SCN-. A especificidade refere-se a mtodos ou reagentes que respondem ou reagem com um nico analito, um exemplo de reagente especfico a dimetilglioxima que precipita apenas Ni2+ em solues alcalinas. E a sensibilidade a capacidade de responder de forma confivel e mensurvel s variaes da concentrao do analito.

2- OBJETIVO Diferenciar corretamente os termos especificidade, seletividade e sensibilidade.

3- MATERIAIS UTILIZADOS Dimetilglioxima

Hidrxido de amnio cido actico 8M

Soluo de Ni+2, Cu+2,Co+2 e Fe+3 Soluo tampo de amoniacal (pH= 8)

Tiocianato de amnio 0,10 M

Iodofrmio Soluo sulfocrmica Amido Bromofrmio Ditioxamida

Bquer Pipeta Papel filtro Tubo de ensaio

4- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Parte 1- As reaes especficas foram realizadas da seguinte maneira, em um tubo de ensaio acrescentou uma quantidade de iodofrmio e soluo sulfocrmica, em seguida tampou o tubo de ensaio embebido de amido e aqueceu a mistura em banho maria, observou o resultado. Da mesma maneira foi feito o teste com o bromofrmio. Parte 2- Para detectar a presena do on de nquel, colocou em um tubo de ensaio 2 mL da soluo de nquel acrescentou tampo amoniacal e adicionou a dimetilglioxima, observou o resultado. Logo aps realizou o teste para a deteco dos ons de nquel, cobre e cobalto, colocou em tubos de ensaio distintos as solues com os ons e em seguida acrescentou a ditioxamida, observou os resultados, repetiu esse processo acrescentando antes da ditioxamida o hidrxido de amnio e o cido actico em novos tubos de ensaio, observou e anotou os resultados. Em seguida molhou um papel filtro com as solues dos ons e exps aos vapores de amnia e acrescentou uma gota de ditioxamida, repetiu o experimento colocando dessa vez cida actico no lugar da amnia e acrescentou a ditioxamida, observou e anotou os resultados. Parte 3- Preparou em um balo de 10 mL uma soluo de cloreto frrico, acrescentando 1,0 mL da soluo de ferro e aferindo o balo com gua, em seguida usou 1,0 mL dessa soluo colocou em um tubo de ensaio e acrescentou 1,0 mL de gua, retirou 1,0 mL dessa nova soluo e colocou com 1,0 mL de gua em um novo tubo, esse procedimento de diluio foi realizado at o tubo de ensaio de nmero 8. Aps essas diluies acrescentou uma gota em cada tubo de ensaio de tiocianato de amnio, e observou at onde foi possvel perceber a cor rsea de formao do produto e anotou os resultados. Realizou clculos das concentraes de cada tubo de ensaio.

5- RESULTADO E DISCUSSO Parte 1- Reaes especficas 1.1 Identificao do iodo atravs da reao com amido Reao do iodo com soluo sulfocrmica em aquecimento 6 I- + Cr2O-27 + 7 H2SO4 3 I2 + Cr3+ + 7SO4-24 + 7 H2O

Quando aqueceu o iodofrmio com a soluo sulfocrmica, percebeu liberao de gs com cor violeta e o papel que estava embebido com amido ficou com uma colorao azul. O gs liberado foi o iodo gasoso, que quando entrou em contato com o papel filtro embebido com o amido formou um complexo de iodo com amido que possui uma colorao especfica, o azul escuro. O on iodeto tambm forma complexo com o amido de cor azul escuro.

1.2 Identificao do bromo atravs da reao com amido Reao do bromo com soluo sulfocrmica em aquecimento 6 Br- + Cr2O-27 + 7 H2SO4 3 Br2 +2 Cr3+ + 4SO4-24 + 7 H2O Ao aquecer a soluo de bromofrmio com a soluo sulfocrmica aparentemente nada aconteceu. Nessa reao os brometos do halognios livres, mas no foi possvel perceber a presena de bromo, pois ele no reage com o amido como iodo. Essas condies e reagentes com halognios, s possvel detectar o iodo devido formao do complexo de cor caracterstica, por isso denomina-se essa reao como especfica para o iodo.

Parte 2- Reaes seletivas 2.1 Deteco de Ni+2 com o uso de DMG Reao do Nquel com o DMG em meio bsico Ni+2 + 2(CH3)2C2(NOH)2 [(CH3)2C2NOH.NO)]2Ni + 2H+ Ao adicionar o tampo amoniacal na soluo de nquel nada foi observado, em seguida acrescentou a dimetilglioxima (DMG) ocorrendo formao de um precipitado de colorao avermelhada. O precipitado o complexo dimetilglioxima de nquel que formado em meio bsico, pois em meio cido ele se dissolve no sendo possvel determinar a presena de

nquel. Alguns interferentes como os sais de cobalto, zinco e mangans em quantidades significativas podem retardar a precipitao do nquel. A formao desse complexo utilizada para a deteco e a determinao quantitativa de nquel, essa reao um exemplo de seletividade. 2.2 Identificao do Cu+2 na presena de Ni+2 e Co+2 com o uso de ditioxamida Tabela 1- Reaes dos ons de Ni+2, Cu+2 e Co+2 com ditioxamida. Reao Ni+2 + C2H4N2S2 Ni[C(=NH)S]2 Cu+2 + C2H4N2S2 Cu[C(=NH)S]2 Co+2 + C2H4N2S2 Co[C(=NH)S]2 Cor do produto Vermelho escuro Verde escuro Castanho

Tabela 2- Reaes dos ons de Ni+2, Cu+2 e Co+2 com NH4OH seguido de ditioxamida. Reao Ni+2 + NH4OH + C2H4N2S2 Ni[C(=NH)S]2 Cu+2 + NH4OH + C2H4N2S2 Cu[C(=NH)S]2 Co+2+ NH4OH + C2H4N2S2 Co[C(=NH)S]2 Cor do produto Azul escuro Verde escuro Marrom escuro

Tabela 3- Reaes dos ons de Ni+2, Cu+2 e Co+2 com CH3COOH seguido de ditioxamida Reao Ni+2 + CH3COOH + C2H4N2S2 Ni[C(=NH)S]2 Cu+2 + CH3COOH + C2H4N2S2 Cu[C(=NH)S]2 Co+2+ CH3COOH + C2H4N2S2 Co[C(=NH)S]2 Cor do produto Marrom claro Verde escuro Marrom

Os ons de nquel, cobre e cobalto reagem com a ditioxamida formando complexos de rubeanato de nquel, rubeanato de cobre e rubeanato de cobalto com cores

caractersticas sendo o nquel com cor vermelha ou azul, o cobre verde escuro ou preto e o cobalto marrom. Ao adicionar hidrxido de amnio antes da ditioxamida eram formados outros complexos como, hexaamino-nquel II que possui cor verde, tetraminocuprato II com cor azul e hexaamino-cobalto II com cor azul, ao acrescentar a ditioxamida os complexos formados com o hidrxido de amnio foram desfeitos fazendo complexos com a ditioxamida. Em meio cido nada aconteceu, mas, ao adicionar a ditioxamida os complexos mais uma vez foram formados. Quando misturou as solues contendo os ons de nquel, cobre e cobalto e molhou o papel de filtro e colocou sobre vapores de hidrxido de amnio e adicionou a ditioxamida o papel filtro ficou preto, isso devido formao do complexo com o cobre, os outros ons no atrapalham a formao desse complexo devido sensibilidade do cobre, 0,01g de Cu. Em seguida molhou o papel filtro com a soluo dos ons e acrescentou cido actico e ditioxamida, o papel ficou esverdeado devido formao do complexo com o cobre, pois sua sensibilidade de 0,05g de Cu na presena de 20.000 vezes esta quantidade de nquel e uma sensibilidade de 0,25g de Cu na presena de 20.000 vezes esta quantidade de cobalto. Essa uma reao seletiva para os ons de nquel, cobre e cobalto, e sensvel para a determinao de cobre.

Parte 3- Sensibilidade de uma reao Parte A Solues a serem preparadas Aps ter sido preparada a soluo de FeCl3 em um balo de 10 mL, foram feitas diluies com 8 tubos de ensaio. Ao decorrer das diluies pelos tubos de ensaio percebia que a cor da soluo ficava mais clara, pois a concentrao do on Fe+3 diminuia. Parte B Teste da sensibilidade da reao Reao do FeCl3 com o NH4SCN Fe+3 + 3SCN- Fe(SCN)3 Aps adicionar uma gota de NH4SCN em cada tubo de ensaio, foi possvel observar uma cor rsea at o tubo 6. Essa colorao avermelhada devido a formao

de um complexo no dissociado de tiocianato de ferro (III), como a concentrao de Fe+3 foi diminuindo ao decorrer pelos tubos de ensaio a colorao foi ficando mais clara, sendo percebida at o tubo 6. No tubo 7 e 8 no apareceu mais aparentemente nenhum tom de vermelho na soluo, pois a concentrao de Fe+3 nesses tubos estavam prximo da concentrao limite que 0,25g ficando assim difcil perceber a cor a olho nu. Parte C Clculos a- Soluo B C1 = 0, 1 mol/ L V1= 0,001L C2= ? V2= 0,001 L C1 .V1 = C2 .V2 0,1 mol L-1. 0,001 L = C2. 0, 01 L C2 = 0,01 mol L-1

Tubo 1 C1= 0, 01 mol L-1 V1=0, 001L C2 =? V2 = 0, 002 L Tubo 2 C1= 5 x 10-3 mol L-1 V1=0,001L C2=? V2= 0, 002L Tubo 3 C1= 2, 5 x 10-3 mol L-1 C1 .V1= C2 .V2 C1 .V1= C2 .V2 5 x 10-3 mol L-1. 0,001 L = C2 . 0,002 L C2=2, 5 x 10-3 mol L-1 C1 . V1= C2 .V2 0, 01 mol L-1. 0, 001 L = C2 . 0, 002 L C2 = 5 x 10-3 mol L-1

V1= 0,001L (1, 0 mL) C2= ? V2= 0,002L (1, 0 mL)

2, 5 x 10-3 mol L-1. 0,001 L = C2 . 0,002 L C2= 1, 25 x 10-3 mol L-1

Tubo 4 C1= 1, 25 x 10-3 mol L-1 V1= 0,001L C2=? V2= 0, 002L C1 .V1= C2 .V2 1, 25 x 10-3 mol L-1. 0,001 L = C2 . 0,002 L C2= 6, 25 x 10-4 mol L-1

Tubo 5 C1= 6, 25 x 10-4 mol L-1 V1= 0,001L C2=? V2= 0, 002L C1 .V1= C2 .V2 6, 25 x 10-4 mol L-1. 0,001 L = C2 . 0,002 L C2= 3,10 x 10-4 mol L-1

Tubo 6 C1= 3,10 x 10-4 mol L-1 V1=0,001L C2=? V2=0, 002L Tubo 7 C1= 1, 6 x 10-4 mol L-1 C1. V1= C2. V2 C1 .V1=C2 .V2 3,10 x 10-4 mol L-1. 0,001 L = C2 . 0,002 L C2= 1, 60 x 10-4 mol L-1

V1=0,001L C2=? V2=0, 002L

1, 6 x 10-4 mol L-1. 0,001 L = C2. 0,002 L C2= 8,0 x 10-5 mol L-1

Tubo 8 C1= 8,0 x 10-5 mol L-1 V1=0,001L C2=? V2=0, 002L C1. V1= C2. V2 7, 8125 x 10-5 mol L-1. 0,001 L = C2. 0,002 L C2 = 4,0 x 10-5 mol L-1

b- C = m/ M.V m= 4,0 x 10-5 mol L-1 . 56g/mol . 0,002 L m = 4,5 x 10-6g

6- CONCLUSO

Atravs desse experimento realizado foi possvel definir e aplicar os conceitos de especificidade, como na reao do iodo com o amido, seletividade, onde detectamos on de Ni+2 quando adicionamos o DMG, e sensibilidade, quando identificamos o limite de deteco do Fe+3.

7- REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1- HARRIS, C. Daniel, Anlise Qumica Quantitativa, 7 Edio, Rio de Janeiro: LTC, 2008. 2- LEE, J. D., Qumica Inorgnica No To Concisa, Traduo da 5 Edio, So Paulo: Edgard Blucher, 1999.
3- VOGEL, A. I., Qumica Analtica Qualitativa, Traduo da 5 Edio, So

Paulo: Mestre Jou, 1981. 4- SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Qumica Analtica, Traduo da 8 Edio norte-americana, Editora Thomson, So Paulo-SP, 2006.