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FABRICACIN DE JABN Y RECUPERACIN DE GLICERINA

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OBJETIVOS DE LA PRCTICA Objetivo General Obtener jabn por medio del proceso de saponificacin a partir de una grasa o aceite Objetivos Especficos 1. Recuperar la glicerina como subproducto del proceso 2. Estudiar las variables del proceso 3. Realizar los balances de materia y energa del proceso 4. Determinar el rendimiento del proceso

MARCO CONCEPTUAL Resea histrica

Uno de los primero pueblos que desarrollaron la manufactura del jabn fueron las tribus germanas, que hervan el cebo de cabra con las cenizas de madera para obtener un producto que se usaba para dar color y brillo al cabello, mas no como agente de limpieza. Ms adelante, en el siglo II D.C. se mencion por primera vez al jabn como agente de limpieza y se le consider tambin como medicamento por su potencial curativo de muchas enfermedades de la piel. En 1783, el qumico sueco Carl Wilhelm Scheele simul de forma accidental la reaccin que se da en el proceso de hervido para la fabricacin del jabn. Esto sucedi cuando hirvi el aceite de oliva con xido de plomo para producir una sustancia que l denomin lsss, que hoy se conoce como glicerina. El descubrimiento de Scheele permiti al qumico francs Michel Eugne Chevreul investigar la naturaleza qumica de las grasas y los aceites que se usaban en el proceso del jabn, descubriendo para 1823 que las grasas simples no se combinan con el lcali para formar el jabn, sino que se descomponen antes para formar cidos grasos y glicerina. Por otro lado, en 1791, el qumico francs Nicolas Leblanc invent un proceso para la obtencin de carbonato de sodio o sosa, utilizando sal ordinaria, que revolucion la fabricacin del jabn ms adelante; el desarrollo del qumico belga Solvay con el proceso de amonio, redujo aun ms el costo de la sosa y al mismo tiempo mejor tanto la calidad como la cantidad de este material el cual fue vital para el crecimiento de la industria del jabn. Para los ltimos aos del siglo XIX, se introdujo el calentamiento con vapor y el batido con

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transmisin mecnica, lo que logr un trabajo ms rpido y seguro, adems se implementaron las mquinas de cortar y prensar, que le dio un aspecto uniforme y agradable a los productos. El desarrollo del jabn fino se debe principalmente a las nuevas tecnologas.

Generalidades El jabn, qumicamente, es la sal de sodio o potasio de un cido graso no voltil que se forma por la reaccin de grasas y aceites con una solucin acuosa de un lcali, en un proceso denominado saponificacin. Los jabones no se encuentran en combinaciones qumicas especficas definidas, sino en composiciones regularmente complicadas. Los jabones se pueden clasificar en duros y blandos1 para los que se emplean en su produccin soda custica (NaOH) y potasa (KOH), respectivamente. Entre los jabones existen muchas variedades que se diferencian entre s por su mayor o menor contenido en jabn, rellenos y alcalinidad. Las reacciones fundamentales en la fabricacin de jabn son las siguientes:

Las grasas generalmente no se presentan en forma de cidos grasos puros sino como steres, que corresponden a las sales orgnicas formadas entre los cidos grasos y la glicerina. Para transformar estos steres en jabn es preciso, en primer lugar, desdoblarlos en cidos grasos y glicerina. No obstante, en esta reaccin el cido graso se combina inmediatamente con el potasio o sodio para formar la sal respectiva, y se libera la glicerina.

Durante el proceso de la saponificacin se llevan a cabo tres etapas, as como se puede observar en la figura 1. Etapa inicial: la reaccin en esta etapa es lenta debido a la baja solubilidad entre los reactantes; las interacciones solo ocurren en la interfase de ellos. Esta etapa puede ejorarse si se usa una emulsin de grasa con agua, para promover un mejor mezclado de las materias primas. 2. Etapa de autocatlisis: en este punto existe una mezcla homognea de los reactantes Prcticas de Laboratorio, Documentos, Programas, Artculos todo en Ingeniera Qumica!

en la solucin con las primeras partculas de jabn formado, lo que genera la reaccin. Este fenmeno se puede aplicar en la primera etapa de reaccin, mezclando inicialmente los reactivos con una solucin de jabn. 3. Etapa final: se presenta una disminucin en la rata de produccin de jabn debido a las bajas de concentraciones del material graso presente en la solucin homognea. Es recomendable interrumpir la reaccin al inicio de esta etapa con el fin de no perder tiempo en el proceso de produccin.

Factores que intervienen en el proceso En el proceso de la fabricacin de jabn, se deben tener en cuenta las variables que contribuyen de manera directa en el proceso de saponificacin, pues estas determinan en gran medida las caractersticas finales del producto. Entre las variables que tienen mayor influencia estn las siguientes: Temperatura: se debe tener control de la temperatura en la mayora de las etapas del proceso y as evitar el calentamiento excesivo que, a su vez, acelera la degradacin de la materia prima en presencia del aire. Una vez iniciado el proceso, la temperatura para la saponificacin debe permanecer en el rango de 85C a 92C con el fin de que la reaccin se lleve a cabo de una forma rpida y eficiente. Calidad de las grasas y aceites: la seleccin de las materias primas para la fabricacin de jabn debe tener en cuenta la composicin de la carga de grasa, ya que debe contener la proporcin adecuada de cidos grasos saturados e insaturados, al igual que de cidos grasos de cadena larga y corta que se requieren para lograr la suficiente estabilidad, formacin de espuma, dureza y accin limpiadora del producto final. lcali: la seleccin del lcali va sujeta a las caractersticas que se quieren presentar en el

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producto final; con hidrxido de sodio el jabn es slido y con hidrxido de potasio el jabn se presenta de forma cremosa. Electrolito: el porcentaje de electrolito en la masa jabonosa es de vital importancia durante cada una de las etapas del proceso, ya que permite insolubilizar el jabn en el agua. Esta propiedad de los electrolitos se conoce como efecto de graneado. La cantidad de electrolito presente provoca una separacin entre el jabn formado y la leja. El jabn queda en la superficie de la leja en forma slida granulada y la leja contiene un exceso de lcali, electrolito y glicerina. Un electrolito adecuado permite una separacin efectiva y rpida al momento de dejar la masa en reposo. Dentro de los electrolitos ms usados estn el NaCl (sal comn) y el Na2O, los cuales presentan buenas eficiencias de graneado. Fabricacin de Jabn y Recuperacin de Glicerina Glicerina La glicerina es un trialcohol ( ) incoloro y viscoso que tiene muchas aplicaciones en la industria, los mtodos de produccin son variados y depende de la materia prima usada, entre algunos se pueden mencionar los siguientes: o Hidrlisis de las grasas: es un proceso que se lleva a cabo a altas presiones y temperaturas generando la descomposicin de las grasa en cidos grasos y glicerina. o Saponificacin de las grasas: esta reaccin requiere de materias primas las grasas y soluciones de lcali para producir jabn y las lejas agotadas contienen la glicerina en compaa del agua, la sal y otras impurezas. o Transeseterificacin de las grasas: la reaccin se da en presencia de metanol y metxido de sodio como reactivos para producir steres metlicos y glicerina. Recuperacin de glicerina a partir de la leja del jabn La leja del jabn es una de las primeras materias primas ms usadas en la industria para la recuperacin de la glicerina, ya que es un coproducto de las reacciones de saponificacin generadas a partir de las grasas o los aceites. La fase lquida que sale del jabn es la llamada leja y contiene generalmente entre 10% y 30% de glicerina, su recuperacin preliminar consta de diversas etapas como se nombran a continuacin: 1. Desnatado: esta operacin se realiza para separar las porciones de grasas de la leja de jabn provenientes del proceso anterior. 2. Variacin del pH: la leja desnatada se somete a diferentes cambios de pH, primero acidificando hasta un pH de 4.6 a 6.8 y luego basificado a un pH de 9, estos cambios producen flculos que decantan y luego son separados por filtracin. 3. Clarificacin: se adiciona un agente coagulante para eliminar los slidos solubles que no precipitaron en la etapa anterior y se realiza una filtracin. Generalmente se usa el Prcticas de Laboratorio, Documentos, Programas, Artculos todo en Ingeniera Qumica!

cloruro frrico y el sulfato de aluminio como coagulantes. 4. Evaporacin: en esta etapa las lejas clarificadas son concentradas entre un 80% y 88% de glicerina, la operacin se lleva a cabo en evaporadores de mltiple efecto para obtener mejores rendimientos en la concentracin. 5. Manejo de la sal: a medida que ocurre la evaporacin, la solucin se satura de sal y comienzan a formarse cristales que se depositan el fondo de los evaporadores, estos cristales se extraen por medio de un eyector. La purificacin de la glicerina se realiza por medio de destilacin con vapor a condiciones de alto vaco (0.116 psia) y elevadas temperaturas (165C), obtenindose un producto con una concentracin mayor del 90%. Luego se pasa a una unidad desodorizadora donde se eliminan los componentes que causan olores indeseados y residuos de humedad, finalmente se hace circular a travs de lechos de carbn activado donde se eliminan trazas de color y olor. La refinacin de la glicerina es detallada en el proceso Crow Iron Works.

DESARROLLO DE LA PRCTICA PROCESAMIENTO DEL JABN

MATERIALES Y EQUIPOS Materias primas Aceite o grasa lcalis. (NaOH KOH) Prcticas de Laboratorio, Documentos, Programas, Artculos todo en Ingeniera Qumica!

Sal (NaCl) Equipos Marmita de 30 gal con calentamiento a vapor Agitador elctrico Dosificador de solucin lcali Termmetro digital Papel indicador de pH Baldes Filtros de tela Moldes para el producto

PROCEDIMIENTO

El procedimiento se plantea segn lo establecido en la experiencia que se ha venido realizando en el laboratorio de procesos productivos de la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. El diagrama de bloques de la prctica se muestra en la figura 1. Eleccin de la materia prima: elegir el aceite o grasa a utilizar como materia prima para la produccin del jabn, durante esta eleccin evitar materias primas sin refinar para minimizar reacciones colaterales con las impurezas. 2. Caracterizacin de la materia prima: dentro de la caracterizacin se deben realizar las siguientes pruebas: ndice de saponificacin, ndice de yodo, ndice de acidez, ndice de refraccin y medida de la densid ad de la grasa o aceite elegido. 3. Preparacin de la solucin de lcali: con la cantidad de reactivo que indique el ndice de saponificacin en relacin a la cantidad de grasa o aceite a utilizar, se prepara una solucin acuosa al 30% peso/volumen. Tener en cuenta que el reactivo a utilizar no es puro, por tanto se debe realizar la correccin correspondiente. Para realizar la saponificacin se puede emplear soluciones de KOH NaOH, la equivalencia msica entre ambas, necesaria para hacer la conversin, se plantea en el. Determinacin de la equivalencia msica entre el KOH y el NaOH Este dato se requiere si se desea realizar el proceso con NaOH, ya que el ndice de saponificacin est referido a la cantidad de KOH requerido para la reaccin. Con el ndice de saponificacin y la cantidad del material graso que se va a manejar se determina la cantidad de KOH que se requiere. Para realizar el cambio de gramos de KOH por gramos de NaOH, se parte del principio que: Prcticas de Laboratorio, Documentos, Programas, Artculos todo en Ingeniera Qumica!

Los equivalentes gramo de KOH = Los equivalente gramo de NaOH Por lo tanto se llega a la ecuacin:

Dependiendo del reactivo que se vaya a utilizar se toma su correspondiente equivalencia. Se debe tener en cuenta en el momento de preparar la solucin la pureza del reactivo a utilizar, ya que los clculos anteriores son para un reactivo puro. 4. Verificacin del equipo para la prctica: comprobar que las conexiones de las lneas y los equipos adicionales que van en la marmita se encuentren del modo indicado (ver figura 5.2). Tener en cuenta que: a. La lnea de vapor de agua debe ser purgada antes de conectarla a la marmita b. La balanza que mide el vapor de agua condensada, est tarada al iniciar el calentamiento. 5. Carga de reactivos: cargar el equipo dosificador de lcali con la solucin que se prepar en el paso 3 y cargar en la marmita la cantidad de grasa o aceite que se va a usar. 6. Calentamiento del material graso: con el material cargado, iniciar el calentamiento con vapor, verificando la temperatura con un termmetro digital hasta que alcance una temperatura cercana a los 80C. Evitar el recalentamiento de la marmita para prevenir daos de la materia prima. Mantener la temperatura entre de 85 y 92C durante todo el desarrollo de la reaccin. 7. Adicin de la solucin de lcali: la adicin del reactivo debe ser con un goteo lento y agitacin constante para que se presente una mezcla emulsionada4. Al mismo tiempo se inicia el seguimiento del pH con papel indicador durante el tiempo de reaccin, evitando que este valor exceda un pH > 10.

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8. Adicin del electrolito: terminada la reaccin5 se adiciona una solucin saturada de NaCl (sal comn). La adicin de la salmuera tiene como propsito separar el grano de la leja, esto se lleva a cabo a la misma temperatura del proceso y se debe agregar lentamente para evitar cambios drsticos en las fases por las que atraviesa el proceso. 9. Separacin de fases: la mezcla se deja reposar durante 12 horas para dar espacio a la formacin de las capas. Luego se separan extrayendo la leja por el fondo de la marmita o sacando el jabn por encima. La leja se guarda para realizar la recuperacin de la glicerina, que se explica en el procesamiento de la glicerina. Separadas las fases se debe pesar tanto el jabn como la leja para la realizacin de los balances de materia. 10. Lavado: con esto se busca eliminar el lcali libre y el glicerol del jabn base. Se le suministra vapor a la chaqueta de la marmita y se va agitando el jabn, cuando ste alcanza los 90C, se adiciona agua lentamente para evitar que se baje demasiado la temperatura, se deja hervir durante 10 minutos y se pone en reposo. Cuando se haya enfriado se retira de nuevo la leja que se haya separado. Se toma de nuevo la masa de las dos fases. 11. Caracterizacin del jabn: determinar al jabn el ndice de saponificacin, de yodo y de acidez, siguiendo los mismos procedimientos realizados para la materia prima. 12. Adicin de rellenos: la adicin de los rellenos se realiza a una temperatura de 35C. Coloreado: para realizar la coloracin del jabn se adiciona una mezcla de colorante, carbonato de sodio y agua. El carbonato de sodio es el encargado de difundir uniformemente el color en la mezcla de jabn. Perfume: se adiciona la esencia de olor que se desee y se hace lentamente para facilitar la incorporacin uniforme en todo el jabn. Silicato de sodio: esta adicin se hace con el fin de rendir la masa y prevenir la descomposicin de los cidos grasos que queden en el jabn y adems ayuda al endurecimiento. 13. Ajuste de pH: se toma la medida del pH: si este se torna alcalino se debe realizar el ajuste necesario para neutralizarlo. La neutralizacin se realiza con cido ctrico. La cantidad de cido que se requiere se determina mediante el procedimiento del 14. Moldeado: el jabn se funde y se van llenando los moldes donde, por enfriamiento lento (al ambiente), se solidifica formando la pasta de jabn. Por ltimo, el jabn se empaca y se presenta una muestra del producto obtenido.

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FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS Caracterizacin de la materia prima

ndice de refraccin - Temperatura de medida: - Correccin: Densidad - Temperatura de medida: - Correccin: Solucin de lcali - Masa de KOH NaOH: - Volumen de agua: - Concentracin: Materia prima - Masa de la carga inicial de grasa o aceite: Solucin de electrolito - Masa de la sal utilizada: - Volumen de agua:

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Separacin de fases

Caracterizacin del Jabn - Porcentaje de humedad:

Aditivos - Aditivos utilizados: - Peso de cada aditivo: Ajuste de pH - pH inicial: - Cantidad de cido ctrico utilizado: - pH final: En el siguiente cuadro se muestran las variables a las cuales hay que realizarle seguimiento cada 10 min.

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Fabricacin de Jabn y Recuperacin de Glicerina PROCESAMIENTO DE LA GLICERINA MATERIALES Y EQUIPOS Materias primas Fase lquida obtenida en el procesamiento del jabn cido clorhdrico o cido sulfrico Solucin de sulfato de aluminio o cloruro frrico Equipos Marmita de 30 gal con calentamiento a vapor Papel indicador de pH Floculador Baldes Filtros de tela Moldes para el producto Estufa Viandas PROCEDIMIENTO El procedimiento se apoya en la experiencia del Laboratorio de Procesos Productivos de la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales y lo reportado por GARCIA El diagrama de bloques correspondiente a la recuperacin de glicerina se muestra en la figura. 1. Recoleccin de la leja: la recoleccin se realiza cuando en el proceso de saponificacin se separan las dos fases, se toma la fase lquida que se ubica en la parte inferior. 2. Reduccin del volumen: con el fin de concentrar la leja de jabn, se realiza una evaporacin en la marmita hasta reducir la mitad del volumen inicial. 3. Acidificacin: la leja que sale del proceso del jabn tiene un pH entre 9 y 12 el cual se debe reducir a un pH entre 4.6 y 6.8 con cido sulfrico o clorhdrico. La reaccin de la leja con el cido en este tratamiento es:

Se recomienda utilizar el cido clorhdrico aunque es un reactivo de alto costo. El cido sulfrico interfiere un poco en el tratamiento, ya que los sulfatos pueden aumentar la recuperacin de la sal. 4. Clarificacin: se adiciona un coagulante para retirar el materia l orgnico residual y los slidos suspendidos de la leja de jabn. Usando el mecanismo generado por la coagulacin y floculacin, se puede obtener una decantacin de los precipitados insolubles. Los coagulantes que usualmente se usan son el sulfato de aluminio o el cloruro frrico. Prcticas de Laboratorio, Documentos, Programas, Artculos todo en Ingeniera Qumica!

5. Filtracin 1: la leja de jabn se filtra para retirar los precipitados insolubles producto de la clarificacin. 6. Adicin de lcali: en este punto se debe aumentar de nuevo el pH hasta 9 adicionando soda custica en solucin, con el fin de producir una leve alcalinidad en el producto. 7. Filtracin 2: si en el paso anterior se genera alguna clase de precipitado debe realizarse la filtracin. 8. Evaporacin: realizar un calentamiento en un recipiente adecuado para continuar con Prcticas de Laboratorio, Documentos, Programas, Artculos todo en Ingeniera Qumica!

la reduccin del volumen. Al ir disminuyendo el volumen, la sal (NaCl), se va solidificando y depositando en el fondo. 9. Filtracin 3: al irse acumulando la sal se debe realizar una filtracin para eliminarla, hasta lograr la mayor extraccin posible. Este procedimiento puede repetirse varias veces hasta obtener en el producto unas caractersticas similares a la glicerina. 10. Tomar propiedades: densidad, ndice de refraccin, describir olor y color. Comparar con los encontrados en la bibliografa.

RESULTADOS Y CLCULOS

Determinacin de los Indices de saponificacin, acidez y yodo iniciales Realizados 5 das antes de la practica, los resultado obtenidos de acuerdo al procedimiento planteado en el preinforme fueron: Indice de Saponificacin Masa de la muestra (grasa) = 2.037 g. Normalidad HCl = 0.1822 N Volumen de HCl gastado (muestra 1) = 11.5 ml Volumen de HCl gastado (muestra 2) = 12.2 ml Volumen de HCl gastado (Blanco) = 66.3 ml Indice de Saponificacin Promedio = 275.612 mg de KOH/g. de grasa Indice de Acidez Masa de la muestra (grasa) = 1.2515 g. Volumen de KOH = 0.1 ml. Volumen de Etanol = 25 ml. Normalidad KOH = 0.4216 N. Indice de Acidez = 1.89 mg de KOH/g. de grasa

Indice de Yodo Masa de la muestra (grasa) = 1.0029 g. Volumen de Tiosulfato (Muestra) = 15.8 ml Prcticas de Laboratorio, Documentos, Programas, Artculos todo en Ingeniera Qumica!

Volumen de Tiosulfato (Blanco) = 36 ml Normalidad Tiosulfato = 0.07 N Indice de Yodo = 17.89 mg de tiosulfato/g. de grasa

Procedimiento realizado y datos calculados durante la practica. La masa de grasa de coco saponificada en la practica fue 1506 g. El ndice de saponificacin para la grasa de coco (determinado experimentalmente 5 das antes de la practica) fue de 275.612 mg. de KOH/g. de grasa. De lo anterior se tiene que la cantidad de lcali necesaria para saponificar la grasa fue:
KOH total = In.Saponif . * m gra satotal = 0.2756 g. * 1506 g .

KOH total = 414 gr Se prepararon 2 soluciones con el KOH requerido para la reaccin, la primera al 18 % en peso y la segunda al 6 % como se muestra a continuacin: Solucin 18%: se diluyeron 200 g. de KOH en 0.911 Kg. de Etanol al 95% para obtener 1.111 Kg. de solucin. Solucin 6%: se diluyeron 214 g. de KOH en 3.352 Kg. de Etanol al 95% para obtener 3.566 Kg. de solucin.

La grasa se fundi en su totalidad y el tiempo cero de la reaccin se dio cuando fue adicionada la primera gota de la solucin al 18 % de KOH. La agitacin durante el tiempo de saponificacin fue constante y las soluciones de KOH (primero al 18 % y luego al 6 %) se adicionaron gota a gota. En la siguiente tabla se registran los valores obtenidos durante el tiempo total de saponificacin. Tcondensado (C) 60.2 58.5 59.6 Pvvc (psig) 1 1 3 pH 6 14 12 12 12 12 12 12 12 12 mcondensado (kg) 0 0.8 0.8 2.6 3.2 4.2 4.2 4.3 5.8 6.4 Tmezcla (C) 92.8 93.8 82 79 95 89.4 91.8 82.5 78 91 Tiempo (min) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

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57.2 6.3 58.9 58.9 59.6 60.5 61.0 -

1 2 3 1 3 2 3 -

12 14 14 14 14 14 14 12 14 14 14 14 14 14 14 14 14 14

7.2 7.6 8.7 9.3 9.3 10.6 10.8 11.8 12.5 12.5 12.8 13.7 14.9 15.3 15.4 16.2 17.3 17.8

84 91 86.3 85 85 91 83.4 83.6 94.7 83.6 81 90 92.4 84 95 90.4 83.1 81.1

100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270

La apariencia inicial de la grasa era de un color amarillo cristalino y a medida que se le adicionaba el KOH (en solucin) se iba formando jabn el cual se visualizaba en la parte superior de la mezcla reaccionante. Al final del tiempo total de reaccin se adiciono a la mezcla 2 litros de solucin saturada de NaCl (Aproximadamente 1 Kg de sal) y se dejo en reposo por 12 horas. Al siguiente da se le midi el pH al jabn producido cuyo valor fue de 9 Para llevar el pH del jabn hasta un valor de 7, se adicionaron 47.27 g. de Acido Ctrico (cantidad determinada por escalado segn el anlisis realizado a una muestra del producto) en solucin al 5 % a todo el jabn producido. La masa total de jabn hmedo producido fue 3215 g. Determinacin del porcentaje de humedad del jabn

Una muestra de jabn producido se someti a secado en una estufa a 110 C durante 1 hora, resultando los siguientes valores. Masa muestra de jabn hmedo = 11.63 g. Masa muestra de jabn seco = 5.67 g. 11.63 5.67 Porcentaje de humedad = * 100 = 51.24 %. 11.63

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Tratamiento a la Glicerina producida.

La masa liquida de los productos de reaccin (compuesta por NaCl, agua y Glicerina principalmente) fue sometida a tratamiento para recuperar la mayor cantidad de Glicerina posible. El volumen liquido (1850 ml) se calent hasta evaporacin del 60 % de su volumen, Posteriormente se enfro y se decanto para eliminar los slidos flotantes. Luego de un segundo calentamiento, se le adiciono Sulfato de Aluminio tipo B para provocar la coagulacin Floculacion de los coloides presentes en la solucin. La densidad final de los 680 ml de solucin (Compuesta por Glicerina en mayor porcentaje) fue de 1.36 g/ml y el ndice de refraccin de 1.392. Comparando los anteriores valores con los tericos (Densidad 1.262 g./ml y Ind. Refrac. 1.47 para Glicerina pura) se concluye que la Glicerina obtenida estaba contaminada con cantidades apreciables de agua, NaCl, jabn y otros compuestos utilizados en la saponificacin. Masa Glicerina (contaminada) = Vol * solucion = 680 ml*1.36 g./ml = 924.8 gr.

Determinacin de los Indices de saponificacin, acidez y yodo del jabn obtenido Los resultado obtenidos de acuerdo al procedimiento planteado en el preinforme fueron:

Indice de Saponificacin Masa de la muestra (grasa) = 2.03 g. Normalidad HCl = 0.1822 N Volumen de HCl gastado (muestra 1) = 65.8 ml Volumen de HCl gastado (muestra 2) = 66.2 ml Volumen de HCl gastado (Blanco) = 66.3 ml Indice de Saponificacin Promedio = 1.56 mg de KOH/g. de grasa De lo cual se puede deducir que en el jabn obtenido no haban grasas saponificables).

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Indice de Acidez Masa de la muestra (grasa) = 1.2515 g. Volumen de KOH = 0.1 ml. Volumen de Etanol = 25 ml. Normalidad KOH = 0.4216 N. Indice de Acidez = 0.23 mg de KOH/g. de grasa. Indice de Yodo Masa de la muestra (grasa) = 1.0029 g. Volumen de Tiosulfato (Muestra) = 35.6 ml Volumen de Tiosulfato (Blanco) = 36 ml Normalidad Tiosulfato = 0.07 N Indice de Yodo = 0.6

El jabn total obtenido se calcula a partir del jabn hmedo y el porcentaje de humedad. Jabn Total (sales de cido) = (1 % Humed ) * m jabonhumedo = (1 0.5124) * 3215g = 1567.42 g.

Balances de materia en la saponificacin de la grasa de coco Suponiendo que la grasa de coco esta compuesta principalmente por el triglicrido (triester) C3 H5 (C13 H27COO)3 la estequiometria de la saponificacin con Hidrxido de potasio es: Segn proporciones estequiometricas, 1 mol de triglicrido (grasa de coco) que reacciona con 3 moles de KOH produce una mol de glicerol y 3 moles de sal de cido carboxlico. Los pesos moleculares de las especies involucradas en la reaccin son: P.M. Triglicrido = 722 g. P.M. Hidrxido de Potasio = 56 g. P.M. Glicerol (Glicerina) = 92 g. P.M. Sal de cido (Jabn) = 266 g. Tericamente, 722 g. de Triglicrido (grasa de coco) deben producir 798 g. de Sal de cido. Realizando las conversiones de valores msicos a molares de la grasa utilizada y el jabn producido en la saponificacin se tiene: Moles de grasa saponificada = 1506 g./722 g./mol = 2.0859 moles Prcticas de Laboratorio, Documentos, Programas, Artculos todo en Ingeniera Qumica!

Moles de jabn (terico) = 2.0859 moles grasa *

3molesjabon = 6.257moles 1mo lg rasa

Moles de jabn producido (experimental) = 1567.42 g./266 g./mol = 5.8925 414 g. jabon Moles de KOH utilizadas en la saponificacin = * = 7.3928moles 56 g. / mol Tericamente la cantidad de lcali necesaria para saponificar la grasa es: 3molesKOH Moles de KOH requeridas (tericas) = 2.0859 mo lg rasa * = 6.2577 moles 1mo lg rasa Por consiguiente, en la reaccin efectuada en la practica el exceso de lcali fue de: molesutili zadas molesteoricas 7.3928 6.2577 Exceso de KOH = * * 100 = * 100 molesteoricas 6.2577 = 18.14 % lo que indica que el reactivo limite de la reaccin fue la grasa de coco.

Rendimiento del proceso El rendimiento de la saponificacin basado en la cantidad de jabn producido se puede expresar como: Rendimiento Saponificacin =
molesreale s 5.8925 * 100 = * 100 molesteoricas 6.257

Rendimiento Saponificacin = 94.17 % Estequiometricamente, la masa de Glicerina producida (terica) es: 92 gra mosGliceli na Glicerina (terica) = 1509 gra mos gra sa * = 192.28 gra mosGliceli na 722 gra mos gra sa Comparando la masa de Glicerina contaminada obtenida con la masa de Glicerina terica se puede calcular el porcentaje de Glicerina en la solucin producida, as: Porcentaje Glicerina Sol. =
192 gGlicelina * 100 = 20.78% 924 gsolucion

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Balance de Energa de la Saponificacin Para clasificar termodinamicamente la reaccin es importante calcular el calor de reaccin (H) a 25 C con base en los calores de formacin de las especies reaccionantes, asi: H rxn = H productos - Hreactivos Del libro Balances de Materia y Energa de Ben Hur Valencia se extraen los siguientes valores: H fKOH. acuoso) = -114.96 kcal/gmol H fglicrido = -763.50 kcal/gmol H fglicerina = -159.16 kcal/gmol

Para reactivos Para productos

Debido a que no se encuentran valores de calor de formacin para la sal de cido, se calcular un calor a partir de las siguientes suposiciones. Tericamente se sabe que se presenta la siguiente relacin, cuyo valor oscila entre 0.3 y 0.36, en nuestro caso trabajamos con un valor promedio para este rango.
0.33 = H f ( saldecido) H f ( cido) H f ( saldecido)

H fcido mirstico =-187.17 kcal/gmol [3], reemplazando


0.33 = H f ( saldecido) ( 18.17kcal / gmol ) H f ( saldecido)

H f(sal de cido)=-279.36 kcal/gmol El Calor de Reaccin es: H rxn =3(-279.36)+(-159.16)-(-763.50)-3(-114.96)=111.14 (kcal/gmol) lo que indica que la saponificacin de la grasa de coco con KOH es endotermica (se necesita adicionar calor a la reaccin).

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Calculo del calor total de la mezcla reaccionante Se determinara el cambio entlpico de las especies reaccionantes desde la temperatura de la mezcla (75 C en promedio) hasta una temperatura de referencia de 25 C a la cual esta calculado el calor de reaccin, posteriormente se calculara el cambio entpico de los productos desde la temperatura de referencia hasta la temperatura de la mezcla despreciando el calor del solvente utilizado en las soluciones de KOH, tal como se muestra en la siguiente ecuacin.

Qtotal = H reactivos + H o reaccion + H productos


Del libro Perrys chemical engineers handbook se extraen los valores de Cp (promedio) para reactivos y productos, asi: Reactivos CpGlicerido = 0.185 Kcal/Kg*C CpSol. KOH 6% = 0.7957 Kcal/Kg*C CpSol. KOH 18% = 0.0946 Kcal/Kg*C H reactivos = (25 75 )C * [1.509 * 0.185 + 1.111 * 0.0946 + 3.566 * 0.7957 ]Kcal / C H reactivos = 161.08Kcal Productos CpGlicelina = 0.620 Kcal/Kg*C CpJabon = 723.24 Kcal/Kg*C
H Pr oductos = (75 25 )C * [0.192 * 0.620 + 1.567 * 723 .24 ]Kcal / C H Pr oductos = 1133 .43 Kcal

El calor total en la mezcla


Q total = [ 161 .08 + 2.08 *111 .14 + 1133 .43 ]Kcal Q total = 1203 .52 Kcal

Calculo del calor total cedido por el vapor durante el proceso Se asumir que el vapor entra saturado a la presin de entrada al sistema, se condensa y sale como liquido subenfriado. De la tabla de datos experimentales se tiene que la presin promedio de entrada del vapor al sistema en los periodos de calentamiento fue de 2 psig.

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La ecuacin a utilizar para el calculo del calor cedido por el vapor es:
Q cedidovapor = ( sat(17. 7 psia) + Cp agualiquid * (Tsat Tcondensado)) * m condensado a

De tablas de vapor se obtiene que a una presin de 14.7psia+ 2 psig (1.15 bar), la temperatura de saturacion es de 103.88 C y el calor latente de condensacin (hfg) es de 2247 KJ/Kg (536.68 Kcal/Kg). Cp(agua liquida) = 1.0 Kcal/Kg.*C La temperatura promedio de condensado fue de 59 C y la masa total de 17.8 Kg. Entonces.
Qcedidovapor = (536 .68 + 1.0 * (103 .88 59)) * 17.8 = 10351.768 Kcal Qcedidovapor = 10351 .768 Kcal

Comparando el calor cedido por el vapor con el calor total en la mezcla reaccionante se puede concluir que las perdidas de calor por conveccion (debido a que el sistema no era adiabatico) son. Calor total perdido durante la reaccin (= 10351 1203 .52 ) = 9147 .48 Kcal

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ANLISIS DE RESULTADOS Por el exceso de Hidrxido de potasio en la reaccin con la grasa de coco se deduce que el ndice de saponificacin determinado experimentalmente 5 das antes de la practica fue superior al tericamente requerido para el proceso. En el liquido obtenido al final de la saponificacin se apreciaban pequeas cantidades de slidos suspendidos lo que indicaba que parte del jabn producido no fue recuperado y por el contrario quedo en disolucin con los aditivos utilizados en el proceso y la glicerina obtenida. Debido a que la agitacin no fue permanente durante la saponificacin, parte de la materia prima (grasa) no reacciono completamente, lo que influyo en la eficiencia del proceso y el nivel de pH en la mezcla reaccionante (pH = 14). Las perdidas calricas deducidas a partir de clculos experimentales demuestran la necesidad de un aislamiento para reacciones de este tipo, por lo cual se aconseja la utilizacin de otro equipo para las futuras practicas.

CONCLUSIONES En la reaccin de saponificacin fueron producidos 1567.42 g. de jabn. El exceso de KOH en la reaccin fue del 18 %. El rendimiento del proceso fue de 94.17 % El porcentaje de Glicerina en la solucin producida (fase liquida) fue de 20.78 % El calor total perdido durante la reaccin fue de 9147 .48 Kcal

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BIBLIOGRAFA

ANLISIS DE GRASAS Y ACEITES. Enciclopedia de la Qumica Industrial. Tomo 6. V. C. Mehlenbacher. Ediciones Urmo 1970 INTERNATIONAL CRITICAL TABLES PHYSICS, CHEMISTRY TECHNOLOGY. Volumen V. Edward W. Washburn. Mc. Graw Hill 1929 AND

PERRYS CHEMICAL ENGINEERS HANDBOOK. Sevent Edition. R. H. Perry, D. W. Green. 1997 BALANCES DE MATERIA Y ENERGA. G. V. Reklaitis. Mc. Graw Hill 1989 PRODUCTOS QUMICOS ORGNICOS INDUSTRIALES. Wittcoff, Harold. 1 edicin. Editorial Limusa. Mxico 1985.

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