Identificação de ânions

A importância da análise de ânions é a identificação ou pesquisa dos elementos ou íons

que constituem uma substância. Quando armamos uma amostra desconhecida, a
primeira exigência é, geralmente, determinar quais as substâncias que nela estão
presentes. Este problema pode ser encontrado, em alguns casos, na forma modificada de
identificarem-se as impurezas presentes numa amostra ou, talvez, de confirmar-se a
ausência de algumas impurezas especificadas. A resolução destes problemas está no
domínio da Análise Química Qualitativa. A Química Analítica envolve métodos
voltados para a determinação dos componentes de uma amostra. Os métodos
qualitativos geram informações sobre a identidade das espécies atômicas ou moleculares
ou mesmo grupos funcionais presentes na amostra. Já os métodos quantitativos
proporcionam resultados numéricos relacionados à quantidade dos componentes na
amostra. Uma amostra a ser submetida á análise de ânions pode conter grande número
destes. Mesmo assim a identificação de cada um dos ânions pode ser feita desde que se
trabalhe em condições adequadas para eliminar interferências. Suas técnicas podem ir
de uma simples extração ou precipitação até as mais complexas técnicas como
Espectrometria de Absorção Atômica, Espectrometria de Absorção Molecular,
Espectrometria de Emissão Atômica, entre outras. Os métodos utilizados para a
detecção de ânions não são sistemáticos como os descritos para os cátions. Não existe
um sistema satisfatório para separação dos ânions em grupos principais, no entanto, é
possível separá-los de acordo com a solubilidade de seus sais de prata, cálcio, bário e
zinco, mas estes grupos servem apenas para indicar a limitação deste método. O
seguinte esquema de classificação apresentou-se satisfatório na prática, contudo, não é
rígido, pois muitos ânions pertencem a mais de um grupo. Quando a identificação de
um ânion é feita por meio de uma reação de precipitação ( outro método muito usado
em análise químicas é pela evaporação de sustâncias de interresse, a mudança do pH do
meio constitui uma forma de impedir que outros sais precipitem, além daqueles de
interesse, tomando a reação,consequentemente, mais seletiva. A reação de precipitação
é a formação de um sólido durante a reação química. O sólido formado na reação
química é chamado de precipitado. Na maioria das vezes, o sólido formado se deposita
no fundo da solução. Entretanto, em alguns casos, como na análise de halogenetos
sejam orgânicos ou inorgânicos (Cr-, Br-,I-), torna-se necessária uma separação prévia
de tais ânions, em razão das dificuldades de se eliminarem as interferências entre eles e
dificultando a análise dos componentes do sistema.

SUMÁRIO
1– TÍTULO 02
2 – OBJETIVO 02
3 – INTRODUÇÃO 02
4– MATERIAIS E REAGENTES 03
5– SEGURANÇA NO
LABORATÓRIO ............................................................................... 04

6– PROCEDIMENTO
EXPERIMENTAL ............................................................................. 05

7 – RESULTADOS E DISCUSSÃO 06
8 – CONCLUSÕES 07
9 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .08
10-
ASSINATURAS................................................................................................................0
9

Prática n°1: Identificação de ânions

OBJETIVOS:
1) Estudar reações e técnicas de identificação de ânions.
2) Identificar os ânions de uma amostra.
3) Melhor compreensão dos conceitos aprendidos em sala de aula.

INTRODUÇÃO:

A importância da análise de ânions é a identificação ou pesquisa dos elementos ou íons

que constituem uma substância. Quando armamos uma amostra desconhecida, a
primeira exigência é, geralmente, determinar quais as substâncias que nela estão
presentes. Este problema pode ser encontrado, em alguns casos, na forma modificada de
identificarem-se as impurezas presentes numa amostra ou, talvez, de confirmar-se a
ausência de algumas impurezas especificadas. A resolução destes problemas está no
domínio da Análise Química Qualitativa.

A Química Analítica envolve métodos voltados para a determinação dos componentes

de uma amostra. Os métodos qualitativos geram informações sobre a identidade das
espécies atômicas ou moleculares ou mesmo grupos funcionais presentes na amostra. Já
os métodos quantitativos proporcionam resultados numéricos relacionados à quantidade
dos componentes na amostra.

Uma amostra a ser submetida á análise de ânions pode conter grande número destes.
Mesmo assim a identificação de cada um dos ânions pode ser feita desde que se trabalhe
em condições adequadas para eliminar interferências. Suas técnicas podem ir de uma
simples extração ou precipitação até as mais complexas técnicas como Espectrometria
de Absorção Atômica, Espectrometria de Absorção Molecular, Espectrometria de
Emissão Atômica, entre outras.
Os métodos utilizados para a detecção de ânions não são sistemáticos como os descritos
para os cátions. Não existe um sistema satisfatório para separação dos ânions em grupos
principais, no entanto, é possível separá-los de acordo com a solubilidade de seus sais
de prata, cálcio, bário e zinco, mas estes grupos servem apenas para indicar a limitação
deste método. O seguinte esquema de classificação apresentou-se satisfatório na prática,
contudo, não é rígido, pois muitos ânions pertencem a mais de um grupo.

Quando a identificação de um ânion é feita por meio de uma reação de precipitação

( outro método muito usado em análise químicas é pela evaporação de sustâncias de
interresse, a mudança do pH do meio constitui uma forma de impedir que outros sais
precipitem, além daqueles de interesse, tomando a reação,consequentemente, mais
seletiva.
A reação de precipitação é a formação de um sólido durante a reação química. O sólido
formado na reação química é chamado de precipitado. Na maioria das vezes, o sólido
formado se deposita no fundo da solução.
Entretanto, em alguns casos, como na análise de halogenetos sejam orgânicos ou
inorgânicos (Cr-, Br-,I-), torna-se necessária uma separação prévia de tais ânions, em
razão das dificuldades de se eliminarem as interferências entre eles e dificultando a
análise dos componentes do sistema.

MATERIAIS E REAGENTES :

Materiais:

A. - 2 Erlemeyers de 1 litro
B. - 2 Béqueres de 1 litro
C. - 1 Balança analítica
D. - 7 Tubos de ensaio
E. - 1 Pipeta Pasteur
F. -7 pipetas de 1ml
G. - 6 Peras ou Pipetadores
H. - 1 Funil de haste longa
I. - 1 Bastão de vidro
J. - Óculos de plástico
K. - Papel toalha
L. - 1 Kitassato

Reagentes:

A. 1 ml de Sulfato de Bário / Ba(SO4)

B. 1 ml de cloreto de Bário / BaCl2
C. 1 ml de Hidróxido de sódio / NaOH,
D. 1 ml de Ácido Cloridrico / HCl
E. 1 ml de Carbonato de Sódio / Na2(CO32-),
F. 1 ml de Fosfato de Sódio / NaH2 PO4
G. 1 ml de Molibdato de Amônio / (NH4)2MoO4 0,1mol/L
H. 1 ml de Ácido Nítrico /HNO3
I. 1 ml de Ácido Acético / (CH3COOH),
J. 1 ml de Cloreto de Cálcio / CaCl2
K. 1 ml de Cloreto de Potássio / KCl,
L. 1 ml de Nitrato de sódio / NaNO3,
M. Algumas gotas de H2SO4

Observação:
1. Ao usar material de vidro, verifique sua condição. Lembre-se que o vidro quente tem
a mesma aparência que a do vidro frio. Qualquer material de vidro trincado deve ser
rejeitado e comunicado ao professor ou monitor.
2. Vidros quebrados devem ser entregues ao professor ou monitor, para o descarte em
local apropriado.

SEGURANÇA NO LABORATÓRIO

É muito importante que todas as pessoas que lidam num laboratório tenham uma noção
bastante clara dos riscos existentes e de formas a minimizá-los. Nunca é demais repetir
que a melhor forma de combate aos acidentes é a prevenção. O descuido de uma única
pessoa pode por em risco todos os demais no laboratório. Por esta razão, as normas de
segurança descritas abaixo terão seu cumprimento exigido. Acima disto, porém, espera-
se que todos tomem consciência da importância de se trabalhar em segurança, do que só
resultarão benefícios para todos.
1. Será exigido de todos os estudantes e professores o uso de jaleco ou guarda-pó no
laboratório. A não observância desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos,
queimaduras, etc.
2. Os alunos não devem tentar nenhuma reação não especificada pelo professor.
Reações desconhecidas podem causar resultados desagradáveis.
3. É terminantemente proibido fumar em qualquer laboratório.
4. É proibido trazer comida ou bebida para o laboratório, por razões óbvias. Da mesma
forma, não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva.
5. Cuidado com lentes de contato quando estiver trabalhando em laboratórios, devido ao
perigo de, num acidente, ocorrer a retenção de líquido corrosivo entre a lente e a córnea.

6. Não se deve cheirar um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em

direção ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mão.
7. Não usar sandálias no laboratório. Usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo
o pé.
8. Não use roupas de tecido sintético, facilmente inflamáveis.
9. Nunca acender um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando algum
solvente orgânico. Os vapores de solventes voláteis, como éter etílico, podem se
deslocar através de longas distâncias e se inflamar facilmente.
10. Não deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrário, colocá-los longe
de onde se executam as operações.
11. Não pipetar nenhum tipo de produto com a boca (exceto se orientado pelo
professor).
12. Não leve as mãos à boca ou aos olhos quando estiver trabalhando com produtos
químicos.
13. Use equipamentos apropriados nas operações que apresentarem riscos potenciais.
14. Não aquecer reagentes em sistemas fechados.
15. Feche todas as gavetas e portas que abrir.
16. Planeje o trabalho a ser realizado.
17. Verifique as condições da aparelhagem. Não trabalhar com material imperfeito ou
defeituoso, principalmente com vidro que tenha pontas ou arestas cortantes.
18. Conheça a periculosidade dos produtos químicos.
19. Aprender a localização e a utilização do extintor de incêndio existente no corredor.
20. Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho.
21. Jogue papéis usados e materiais inservíveis no lixo somente quando não apresentar
riscos.
22. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.
23. Finalmente, lembrar que a atenção adequada ao trabalho evita a grande maioria dos
acidentes. É muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o que se
está fazendo.
Para evitar esses problemas, as preocupações básicas devem ser extremamente
observadas.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Reação para identificação de ânions
Ânion sulfato
O teste feito em meio ácido tem sua especificidade aumentada, uma vez que a
solubilidade do precipitado de sulfato de Bário (BaSO4) formado não é afetada
significativamente pelo pH do meio.
Adicione a um tubo de ensaio cerca de 1 ml de solução de (SO4); e 1 ml de solução de
BaCl2.2H2O 0,1 mol/L-1.
Ânion carbonato
Utilize um sistema com dois Erlemeyers interligados por um tubo.
Adicione,vagarosamente, no Erlemeyer B cerca de 1 ml de solução contendo Ba(OH)2
e conecte de modo que a parte mais longa do tubo plástico fique dentro da solução. No
Erlemeyer A adicione cerca de 1,0 ml da solução de Na(CO32-),e feche o tubo.
Adicione com o auxílio da pipeta de Pasteur cerca de 1,0 de solução de ácido clorídrico
1:1(v/v).
Ânion fosfato
Adicione a um tubo de ensaio cerca de 1ml de Na2HPO2-4 , 1 ml de solução de
(NH4)2MoO4 0,1mol/L-1 e 1 ml de solução de HNO3 6mol/L-1. Caso seja necessário
aquecer brandamente e deixar esfriar por alguns minutos.
Ânion cloreto
Coloque em um suporte dois tubos de ensaio. Ao primeiro adicione cerca de 1 ml da
solução contendo KCl ( cloreto de potássio ) e Nitrato de Prata 1ml de ácido forte.
Ânion oxalato
Adicione a um tubo de ensaio cerca de 1 ml de solução de NaC2O42-, e cerca de 1 ml
de solução de ácido acético(CH3COOH) 1 mol/L1- e cerca de 1 ml de CaCl2 0,1
mol/L1-
Ânion nitrato
Adicione a um tubo de ensaio cerca de 1 ml da solução de NaNO3.Mergulhe na solução
um fio de cobre metálico bem limpo. Adicione lentamente, ela parede interna do tubo,
gotas de H2SO4 concentrado até o início de desprendimento gasoso marrom-
avermelhado na superfície do fio de cobre.

RESULTADOS E DISCUSSÃO:

Ânion sulfato: Formou-se sulfato de Bário (BaSO4) e os íons H+ eliminou os

interferentes os deixando solúveis ou em estado gasoso todos eles
Ba2+ + SO4 2- BaSO4 (s) ( precipitado branco)
Com a adição de H+ Eliminou-se os seguintes interferentesPO43-,C2O4-,CO32-eSO32-

Ânion carbonato:O Ba(OH)2 ao reagir com o Na(CO32-) devido a quantidade dos

reagentes usado não foi possível identificar bem o precipitado que se formou na captura
de CO2 do Kitassato:

CO2(g) +Ba2+(aq) + 2OH- BaCO3(s) +H2O(l) (precipitado branco)

Interferente possível: SO32- .

Ânion fosfato: O Na2PO2-4 ao reagir com (NH4)2MoO4 e com HNO3 formou um

precipitado amarelo.

PO43-(aq)+ 3NH4+(aq) 12 MoO42-(aq) + 24 H+ 12H2O(l) +(NH4)3PO4.12MoO3

(precipitado amarelo.)
Sem possíveis interferentes

Ânion cloreto: AgCl2 ao reagir KCl ( cloreto de potássio ) e Nitrato de Prata com um
ácido forte onde formou-se um precipitado branco.
Ag+ (aq) +Cl-(aq) AgCl (s)

Ânion oxalato: NaC2O42- ao reagir com ácido acético(CH3COOH) e com CaCl2 0,1
mol/L1- formou um precipitado branco

C2O42-(aq) + Ca2+ CaC2O4(s) (precipitado branco)

Possível interferente: SO4 2-

Ânion nitrato: Ao colocar NaNO3 e ácido forte na solução contendo o fio de cobre
formou um precipitado marrom, a reação liberou muito energia ela era para ficar
azul,porém o fio de cobre estava muito sujo atrapalhando o resultado da reação. Devido
a esse erro teve que fazer novamente todo o processo, primeiramente foi feito uma
limpeza no cobre para começar o experimento novamente. Ao colocar NaNO3 e ácido
forte na solução contendo o fio de cobre limpo obteve o resultado esperado a reação
formou um precipitado azul.
2 NO3- (aq) + 8H+(aq) + 3Cu (s) 3Cu2+(aq) + 4 H2O (l) +2 NO(g)

Possíveis interferentes: Br - e I-

CONCLUSÕES:
Pode-se através deste experimento prático compreender como as propriedades físicas e
características de diferentes compostos em soluções são essenciais no dia a dia do
trabalho em laboratório, procedimentos simples aliados a conhecimento teórico pode
nos levar a resultados muito proveitosos e de grande utilidade além do meio acadêmico.
Conceitos previamente aprendidos como equilíbrio Químico, Lei de reações e
propriedades Periódicas foram fundamentais para a compreensão dos experimentos.
Merece destaque a inserção de novos métodos de trabalho em laboratório como, por
exemplo, a utilização de fio de cobre na identificação de nitratos entendendo também
que ao se analisar um composto é preciso se compreender as particularidades de cada
situação, sempre prezando pela segurança dos envolvidos no experimento.
Sendo assim percebeu-se que a química é uma ciência essencialmente descritiva e
experimental, que só pode ser melhor compreendida através de fatos verificados. “Não é
possível obter um seguro conhecimento de Química simplesmente estudando teoria
Química”.
“Assim você deve aprender o máximo de Química da sua própria experiência no
laboratório e das próprias observações sobre as substâncias e as reações químicas que
você encontra em cada passo.”
LINUS PAULING
Estávamos com muita dificuldade de aprender a matéria de Química Analítica somente
com a teoria, com a realização da aula prática foi possível entender melhor o conteúdo
dado, pois sempre que tornamos o teórico em prático, armazenamos em nossa mente
uma espécie de ilustração e tradução do que apenas havíamos construído no imaginário,
dessa forma, o abstrato às vezes representado e ilustrado nas páginas dos livros, torna-se
“vivido”, facilitando a compreensão do fenômeno.
Estas propriedades dos novos compostos formados a partir do acréscimo de um
determinado reagente podem ser observadas ao longo da reação, assim podemos
perceber alterações na amostra analisada, tais como, mudança de cor, liberação de calor,
gases com material particulado etc.
A prática tem como objetivo treinar a percepção para tais reações e torná-las
vivenciadas, o que facilita a compreensão dos fenômenos ocorridos durante os ensaios.
O trabalho que se realiza em um curso prático de Química Analítica Qualitativa requer,
além de grande dedicação e interesse, muito cuidado e atenção. Para melhor
aprendizagem, torna-se necessário o aproveitamento substancial do tempo. O volume de
informação é enorme e a quantidade de conceitos necessários é elevada.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
Livro:
Almeida Neto O.B.et al,Princípios de Química Práticas.2°ed,Ubá,2007.
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa,. tradução da 5ª ed. São Paulo: Mestre Jou.

1981.
Site:
Disponível em:<http://proquimica.iqm.unicamp.br/newpage11.htm> Acesso em
10/03/2010.
Disponível em< http://www.ufpa.br/ccen/quimica> acesso em 12/03/2010.