Documenti di Didattica
Documenti di Professioni
Documenti di Cultura
Pentru analiza chimică a unei substanţe, sunt necesare vase, ustensile de laborator şi aparate. Aceste obiecte sunt
confecţionate din diferite materiale, de exemplu: sticlă, porţelan, cuarţ, platină, alamă, nichel, argint, oţel etc. Este
necesar să se cunoască pe lângă modul de întrebuinţare a acestor ustensile, şi proprietăţile materialelor din care sunt
confecţionate, pentru a evita unele erori la efectuarea analizei cantitative, erori datorită comportării diferite a acestor
materiale faţă de reactivii întrebuinţaţi.
VASE ŞI USTENSILE DE LABORATOR
În tabelul alăturat sunt enumerate vasele, ustensilele şi aparatele necesare analizei chimice, cu indicarea materialului din
care sunt confecţionate şi mărimea sau capacitatea lor. În continuare, pentru unele se vor aminti sau descrie mai detaliat
caracteristicile şi modul lor de întrebuinţare în practica analizei chimice.
În fiolele de cântărire cu dop şlefuit se vor cântării mai ales substanţe care nu sunt stabile la aer, sunt higroscopice sau se
descompun. Pentru substanţe stabile la aer se pot folosi şi sticle de ceas.
Pahare cilindrice cu cioc sau pahare Berzelius, sunt utilizate pentru precipitare şi pentru transvazarea precipitatului în
timpul filtrării.
Flacoane conice, tip Erlenmayer de 250 – 500 ml, folosite pentru colectarea soluţiilor filtrante şi pentru
determinările volumetrice.
Baghetele de sticlă lungi de 15-20 cm, cu diametrul de 3-5 mm. Baghetele trebuie să depăşească cu aproximativ 7 cm
înălţimea paharului şi să fie rotunjite la capete prin topire în flacără, pentru a nu zgâria pereţii paharului şi a nu introduce
sfărâmături de sticlă în eventualul precipitat. Unele baghete trebuie să fie prevăzute la un capăt cu un tub subţire de
cauciuc (lung de 15-20 mm) care serveşte la desprinderea precipitatelor cristaline aderente la pereţii paharelor. Tubul de
cauciuc trebuie să rămână 4-5 mm în afara capătului baghetei şi să închise prin turtire, în aşa fel încât precipitatul să nu
pătrundă în tubul de cauciuc. Tubul de cauciuc trebuie înlocuit din timp în timp.
Pisetă sau stropitor, de obicei baloane de sticlă cu fund plat, de diferite capacităţi (250-1000 ml) pentru apă distilată rece
sau fierbinte, pentru soluţii de spălare cu compoziţii diferite în funcţie de determinarea gravimetrică care se efectuează.
Pisetele se folosesc pentru aducerea precipitatelor pe hârtia de filtru sau în creuzetul filtrant şi spălarea lor şi pentru multe
alte operaţii. Piseta cu apă caldă va avea gâtul înfăşurat cu un bandaj de sfoară groasă pentru a putea fi uşor de mânuit,
atunci când apa este fierbinte.
Vârful pisetei se va face mobil cu ajutorul unui tub de cauciuc aşa cum se vede în figură. Diametru vârfului pisetei
trebuie să fie mai mic de 1 mm, pentru a obţine un jet de apă subţire, care este mai eficace la spă1ările cantitative decât
unul mai gros.
Pâlnii de sticlă cu diametrul superior de aproximativ 6 cm şi unghiul dintre pereţii pâlniei de 600. Tubul de scurgere al
pâlniei trebuie să fie îngust (3-4 mm în interior) şi cu o lungime mai mare decât înălţimea conului pâlniei. Aşa-numitele
“pâlnii pentru analiza cantitativă” au tubul de scurgere de 2-3 ori cât înălţimea conului pâlniei, iar puţin mai jos de vârful
conului au o gâtuitură. Aceste pâlnii sunt cele mai recomandate, uşurând filtrarea şi economisind timp.
Pentru filtrare, ca masă filtrantă, se utilizează hârtie de filtru calitativă, în coli şi hârtie de filtru cantitativă, în rondele
de diferite diametre cele mai obişnuite fiind cele cu diametrul de 9 şi 11 cm.
Hârtia de filtru cantitativă lasă foarte puţină cenuşă (0,03-0,07 mg) prin ardere, încât nu influenţează determinarea, de
aceea se şi numeşte “fără cenuşă”. Hârtia de filtru cantitativă este tratată cu acid clorhidric şi acid fluorhidric. În comerţ
se găsesc trei feluri de hârtia de filtru cantitativă în pachete de câte 100 rondele - deosebindu-se prin mărimea porilor.
Pachetele sau cutiile de hârtie de filtru au benzi diferit colorate după mărimea porilor şi fabrica respectivă. De exemplu:
• Hârtia de filtru cu bandă albastră are porii foarte mici (< 65 mμ), fiind indicată pentru precipitate foarte
fine, cum ar fi BaSO4;
• Hârtia de filtru cu bandă albă are porii de mărime mijlocie ( 1,5 - 5 mμ) şi este cea mai des întrebuinţată,
• Hârtia de filtru cu bandă neagră (> 5 mμ) are porii mai mari şi se întrebuinţează pentru precipitatele
gelatinoase, cum ar fi Al(OH)3, Fe (OH)3.
Creuzetele filtrante din sticlă se întrebuinţează pentru filtrarea precipitatelor care se cântăresc ca atare, după o simplă
uscare în etuvă sau în vid, fără a fi calcinate. Creuzetele filtrante din sticlă sunt notate cu G (= Gerateglad, adică
materialul din care este făcut creuzetul) şi cu cifre 1G1, 1G2........ 1G5; 2G1, 2G2........ Cu cât cifra de după litera G este mai
mare, cu atât porii plăcii filtrante (pulbere de sticlă presată şi sinterizată) sunt mai mici (100 - 200 μ, 40 - 50 μ, 20 - 25 μ,
5 - 15 μ, respectiv pentru 1, 2, 3, 4 ). Cifrele dinaintea literei G arată mărimea şi forma creuzetului. Aceste creuzete se
confecţionează şi sub formă de pâlnie care se folosesc mai ales pentru filtrarea soluţiilor puternic acide chiar a acizilor
concentraţi. Trebuie să se evite filtrarea soluţiilor alcaline sau prea fierbinţi pe aceste creuzete sau pâlnii. Creuzetele
filtrante de sticlă pot fi uscate în etuvă, dar nu pot fi calcinate.
Pentru creuzetele filtrante este necesară o pâlnie specială şi un inel de cauciuc, de mărime potrivite, pentru a fixa
creuzetul filtrant. Pâlnia aceasta, cu ajutorul unui dop de plută sau de cauciuc, se fixează în gâtul unui flacon de trompă
cu tubulatură laterală, prin care se leagă trompa de apă.
Trompa de apă este un dispozitiv de sticlă sau de metal, care serveşte pentru vid (prin aspiraţie) sau pentru obţinerea
vidului. Această aspiraţie sau vid se realizează cu un curent de apă.
Exicator de sticlă cu placă de porţelan ce se fixează în exicator cu ajutorul a trei dopuri de plută. Cea mai potrivită
dimensiune a exsicatorului este de 15 – 16 cm diametru interior. Placa de porţelan are 4-5 găuri circulare, de mărime
potrivită, pentru aşezarea creuzetelor. În exicator se introduc creuzete de porţelan calde. Prin răcirea lor în exterior se
produce un uşor vid, astfel că se va deschide capacul exsicatorului prin alunecare. Marginile capacului exsicatorului
trebuie unse cu o unsoare specială pentru realizarea unei cât mai bune etanşeităţi şi totodată permite deschiderea uşoară
prin apăsare şi alunecare a capacului. În partea de jos a exsicatoarelor, pentru a menţine atmosfera interioară cât mai
uscată posibil, se pun substanţe care absorb vaporii de apă. De obicei se întrebuinţează clorura de calciu anhidră sau oxid
de calciu, anhidridă fosforică, acid sulfuric concentrat, hidroxid de sodiu sau de potasiu (când sunt vapori acizi). Oricare
ar fi substanţa deshidratantă, atmosfera din exsicator nu devine total uscată, totdeauna tensiunea de vapori ajunge la un
anumit echilibru în raport cu substanţa absorbantă.
MĂSURAREA VOLUMELOR
În analiza volumetrică, alături de cântărire, măsurarea volumelor este operaţia cea mai importantă. În volumetrie, unitatea
de măsură este litrul, care se defineşte ca fiind volumul ocupat de 1 kg de apă cu densitatea maximă (la 4 oC), în vid, la
nivelul mării şi la 45o latitudine.
Vasele de măsurat volume se pot împărţi în două clase:
1. vase gradate pentru umplere, al căror semn indică volumul pe care îl măsoară;
2. vase gradate pentru golire, al căror semn indică până unde se va umple vasul, ca apoi, la golire să măsoare
volumul indicat de gradaţia corespunzătoare.
Această diferenţă între cele două tipuri de vase volumetrice constă în faptul că la golire, o parte din lichid aderă
la pereţii vasului, deci volumul vasului pentru golire este mai mare decât volumul lichidului pe care îl măsoară, la golire,
în timp ce vasele pentru umplere este evident că volumul lichidului pe care-l măsoară este identic cu volumul vasului.
Gradarea vaselor se face, nu la 4 oC, ci la 20 oC, temperatură uşor de realizat, aceasta fiind temperatura mediului
ambiant şi temperatura normală internaţională pentru gradarea vaselor. Pe fiecare vas se află gravată capacitatea, precum
şi temperatura de etalonare, sub forma:
500 ml 500
sau ml
U 20 o G 20 o
adică vasul are o capacitate de 500 ml şi este gradat pentru umplere la 20 oC sau în cazul celălalt pentru golirea aceluiaşi
volum. Vasele întrebuinţate în volumetrie sunt confecţionate din sticlă cu o rezistenţă chimică mare şi stabilă la variaţii
de temperatură, în scopul realizării unei stabilităţi suficiente a soluţiilor.
Baloanele cotate sunt vase pentru umplere, au fundul plat, gât lung şi dop rodat. Pe gâtul balonului se
marchează un semn circular care indică limita de umplere pentru volumul scris pe balon. Baloanele cotate se
întrebuinţează pentru prepararea soluţiilor de o concentraţie anumită şi exactă. Baloanele cotate se folosesc pentru
pregătirea soluţiilor titrate, plecând de la substanţe titrimetrice. În acest scop, substanţa cântărită se introduce în balon,
apoi se adaugă apă. După dizolvare se aşteaptă puţin pentru egalizarea temperaturii, mai ales pentru acele substanţe a
căror dizolvare este însoţită de absorbţie sau de degajare mai mare de căldură. Se aduce apoi cu apă aproape de semn,
apoi dacă deasupra semnului sunt picături de apă, acestea se iau cu o hârtie de filtru înfăşurată sul, după care se
completează cu apă la semn cu ajutorul unei pipete, având grijă să nu se mai ude gâtul. Se astupă balonul şi prin
răsturnare de câteva ori se omogenizează conţinutul.
Cilindri gradaţi sunt vase pentru umplere, mult mai puţin precise decât baloanele şi de aceea se folosesc numai
pentru măsurători aproximative. Aceştia au diverse capacităţi: de 10, 25, 100, 250 ml şi mai mare.
Pipete sunt vase pentru golire şi sunt de două categorii:
- pipete fără gradaţii intermediare cu care se poate măsura volumul înscris pe aceasta;
- pipete cu gradaţii intermediare, care pot măsura şi volume mai mici decât cel înscris şi sunt gradate în mililitri
şi în fracţiuni de mililitru.
Pentru a măsura cu pipeta un anumit volum, se introduce vârful pipetei în lichid şi se aspiră până când lichidul
depăşeşte gradaţia. Se astupă repede, cu degetul arătător umezit în prealabil, se şterge vârful pipetei cu hârtie de filtru şi
apoi se lasă să se scurgă lichidul până când marginea inferioară a meniscului este tangentă la semn. Se aduce apoi pipeta
cu vârful atingând peretele interior al vasului în care urmează să se introducă lichidul măsurat şi se lasă să se scurgă liber.
După 15 – 20 secunde se trage cu încetul vârful de-a lungul vasului fără a se sufla lichidul care a rămas.
Biurete sunt vase pentru golire, alcătuite dintr-un tub gradat şi care la partea inferioară au un dispozitiv cu
ajutorul căruia se poate închide sau regla curgerea lichidului. Acest dispozitiv este format dintr-un tub de cauciuc, având
în interior o mărgea de sticlă, dispozitiv care prin simpla strângere permite scurgerea lichidului din biuretă, dintr-un tub
de cauciuc cu o clemă sau dintr-un robinet.
În timpul lucrului, biuretele se fixează vertical în stativ şi după umplere până peste semn, prin deschiderea
robinetului sau al dispozitivului pe care îl are, se scurge lichidul până când meniscul inferior va fi tangent la gradaţie
(pentru lichide incolore), iar pentru cele colorate până când meniscul superior va fi tangent la gradaţie. Se lasă apoi să se
scurgă liber lichidul până la gradaţia corespunzătoare volumului care se va măsura, se aşteaptă apoi 30 de secunde şi se
continuă golirea în picături până la volumul dorit. Se lucrează în acest mod pentru a înlătura erorile mari, datorită
aderenţei la pereţii soluţiei ce se măsoară. Pentru înlăturarea aceste erori, se poate proceda şi în alt mod, anume se lasă să
se scurgă lichidul cu un debit de 10 ml pe minut, deoarece în aceste condiţii adeziunea la pereţi ai lichidului se poate
practic neglija.
Citirea gradaţiei de pe biuretă se face în aşa mod încât să fie înlăturată eroarea de paralaxă. În acest scop ochiul
observatorului trebuie să fie pe orizontala tangenttă la menisc, după cum se arată în figura de mai jos, după linia a. dacă
ochiul se găseşte deasupra acestei orizontale, eroarea va fi în minus (citirea b.), în caz contrar eroarea va fi în plus (citirea
c.).