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FACULDADES ADAMANTINENSES INTEGRADAS

Relatório: Análise do leite

Curso Engenharia de Alimentos


Disciplina: Tecnologia de Leites e Derivados
Profª Jaqueline H. Machado
Rachel Vitale Fiorillo Gama R.A 0021/08
Renata E. Francisco R.A.
Thayla Suzane Ferrara R.A 0390/08
Willian R. S. Amorim. R.A. 0328/08
Adamantina - 2010
1. Introdução
O principal fato que tem impulsionado a melhoria da qualidade do leite no Brasil é a
demanda crescente por parte dos laticínios, indústrias e dos consumidores por produtos de
qualidade aumentada, refletindo, assim, na necessidade de implantação de medidas visando ao
aumento da qualidade da matéria-prima. (DÜRR, 2004)
O termo “qualidade do leite” é atualmente muito utilizado dada a importância que
adquiriu no setor de produção leiteira, fazendo-se necessária a sua correta conceituação. O
leite de alta qualidade pode ser caracterizado como um alimento livre de agentes patogênicos,
agente contaminantes (resíduos de antibióticos e pesticidas), apresentando baixa contagem
microbiana, sabor agradável, baixa contagem de células somáticas (CCS), e principalmente
apresentando boa composição química e livre de qualquer tipo de ação fraudulenta (DÜRR,
2004)
Podemos enfocar a qualidade do leite sob as características microbiológicas (higiene),
controle de mastite, resíduos e característica de composição.
De maneira geral, as propriedades físico-químicas do leite podem ser avaliadas através
de vários testes que afetam, direta ou indiretamente, o nível de aceitação e capacidade de
processamento de produtos. (DÜRR, 2004)

1. Objetivo
Analise físico-químico da qualidade do leite através de métodos analíticos clássicos.

2. Materiais e Métodos

3.1 Materiais

3.1.1 Acidez

- Amostra de leite
- Hidróxido de sódio 0,111mol/L S.V.
- Fenolfetaleína 1% (m/v) alcoólica neutralizada S.I.
- Erlenmeyer de 125 ml, boca estrita
- Pipeta volumétrica de 10 ml
- Bureta de 10 ml, com intervalo de graduação de 0,05mL.
- Suporte para bureta.

3.1.2 pH

- Amostra de leite
- pHmetro
-Bequer
- Papel para limpeza

3.1.3 Peróxido de Hidrogênio

- Amostras de leite
- Guaiacol 1% (v/v) alcoólico
- Tubo de ensaio
- Pipeta graduada de 1mL
- Pipeta graduada de 5mL
- Suporte para tubos de ensaio

3.1.4 Peroxidase

- Peróxido de hidrogênio 10 vol.


- Guaiacol 1% (v/v) alcoólico
- Tubo de ensaio
- Pipeta graduada de 2mL.

3.1.5 Lactosedimentação

-Pipeta graduada de 10mL


- Tubo de centrifuga graduado com capacidade de 10mL

3.1.6 Bicarbonato e outros alcalinos

- Solução alizarol 68ºGL


- Tubo de ensaio
- Pipeta graduada de 2mL
- Suporte para tubos de ensaio.

3.1.7 Cloretos

- Amostra de leite
- Nitrato de prata 10% (m/v) S.R.
- Cromato de potássio 5% (m/v) S.R.
- Tubo de ensaio
- Pipeta graduada

3.1.8 Açucares

- Amostra de leite
- Tubo de ensaio
- Pipeta graduada de 1mL
- Suporte para tubos de ensaio

3.1.9 Hipocloritos

- Iodeto de potássio 10% (m/v) S.R.


- Tubo de ensaio
- Pipeta graduada de 1mL
- Suporte para tubos de ensaio

3.1.10 Amido

- Amostras de leite
- Solução lugol
- Tubo de ensaio
- Pipeta graduada de 5mL.
3.2 Métodos

3.2.1 Acidez
O procedimento iniciou-se anteriormente com a preparação de
hidróxido de sódio padronizado na concentração de 0,111mol/L. A padronização
consistiu na secagem de 0,200g de bissulfato de potássio por 1h em estufa à 105ºC.
Titulou-se com o bissulfato de potássio em solução com 50mL de água. Utilizou-se a
fenolftelaina como indicador de ponto de viragem. O volume gasto na titulação do
bissulfato pela solução de hidróxido de sódio foi calculado na equação

P
f = , onde P é o peso , V é o volume de NaOH gasto e N é a.
0,2042 ×V × N

Para o experimento analisaram-se três amostras denominadas AA1,


AA2 e AA3. O leite foi acondicionados nos Erlynmeyers juntamente com quatro gotas
de indicador fenolftelaina, e titulados com a solução de NaOH até mudança de cor.
Foram anotados os volumes gastos, e convertidos para unidade Dornic (ºD) por meio
da multiplicação do fator f .

3.2.2 pH

Iniciou-se o procedimento preparando a amostra de leite (APH1) em


um béquer, foi colocado o suficiente para que o eletrodo do pHmetro emergisse
completamente. Retirou-se a tampa ou a proteção do pHmetro e em seguida lavou-se
com água destilada a fim de se retirar o , enxugou-se com papel toalha delicamente
para não afetar os eletrodos. Foi então mergulhado no leite, esperaram-se alguns
segundos para que a leitura se estabilize. Anotou-se o resultado.

3.2.3 Peróxido de Hidrogênio

Para cada amostra misturou-se em um tubo de ensaio 5mL de leite cru


com 0,5mL de guaiacol 1% (v/v) S.R.. Agitou-se e verificou-se a coloração da amostra.
Foram feitos testes em duplicatas com amostra APE1 e APE2
3.2.4 Peroxidase

O teste da Peroxidase teve como caráter a confirmação do teste de


Peróxido de Hidrogênio. Para tal, utilizou-se da mesma amostra que foi aplicado no
teste anteriormente (APS1 e APS2). Adicionou-se 3 gotas de H2O2 (água oxigenada)
em cada amostra. Agitou-se e anotaram-se os resultados.

3.2.5 Lactosedimentação

O procedimento iniciou-se com a seleção da amostra (ALS1), que foi


colocada em tubos de 10 ml da centrifuga. Foi colocado em agitação, na centrífuga, por
aproximadamente 7 minutos. Após o período, retirou-se o tubo e observou-se o fundo do
tubo. Notaram-se pontos no fundo, que foram anotados.

3.2.6 Bicarbonato e outros alcalinos

Iniciou-se o procedimento preparando a amostragem (ABA1 e ABA2),


em tubos de ensaio contendo 2 ml de leite. Adicionou-se 2 ml de alizarol 68 ºGL.
Observou-se a reação.

3.1.7 Cloretos

Misturou-se em um tubos de ensaio (ACL1 e ACL2), as amostras


contendo 1 ml de leite e 1mL de nitrato de prata 10% (m/v) S.R. e 1mL de cromato de
potássio 5% (m/v) S.R. Observou-se o resultado e anotou-se.

3.1.8 Açúcar (Sacarose)

Misturou-se em dois tubos de ensaio (AS1 e AS2), 1 ml de leite e de


ácido clorídrico p.a., em seguida aqueceu-se a solução até ponto de bolha.
Observou-se a reação.
3.1.9 Hipoclorito

Em tubos de ensaio prepararam-se as amostras (AH1 e AH2),


adicionando 1 ml de leite e em seguida 1 ml de iodeto de potássio 10% (m/v) S.R.

3.1.10 Amido

Pipetou-se em um tubo de ensaio 5 ml de leite (AAM1, AAM2), em um


bico de Bunsen atingiu-se o ponto de bolha. Após o esfriamento adicionou-se 5 gotas de
lugol. Verificou-se a reação.

3. Resultados e Discussões

4.1 Acidez

As titulações apresentaram os seguintes resultados a seguir na Tabela 1


após o calculo do fator Dornic. O limite de aceitação para a análise de acidez é
18ºD

TABELA 1. Resultados da acidez do leite

Amostra Acidez (ºD)


AA1 24
AA2 25
AA3 20
M 21,66

Em nossa amostra, o leite apresentou uma acidez titulável acima do


aceitável pela legislação que considera como leite ácido aquele que tem acidez
acima de 18°D
Dependendo das condições de manejo da vaca durante a ordenha, a
condição de saúde do animal livre de infecções como a mastite, o binômio tempo e
temperatura durante a pasteurização, e principalmente durante o transporte onde a
cadeia do frio iniciada anteriormente necessita de temperaturas ideais e sem
qualquer interrupção, podem favorecer a proliferação de microrganismos
resultando num aumento da acidificação.
Não satisfazendo essas condições básicas, a contaminação e proliferação de
microrganismos mesofilos fazem com que ocorra produção de acido lático,
produto do processo de fermentação da lactose responsável pela acidificação. Há
de se destacar o desenvolvimento de microrganismos psicrófilos que
desenvolvimento nas temperaturas entre 1 e 10ºC.
Segundo (REVISTA QUIMICA NOVA ESCOLAS) denomina essa acidez
proveniente do metabolismo dos microrganismos como acidez desenvolvida do
leite.
(CCESEB) adiciona o fato de que no leite recém ordenhado não existe
acido lático, e que o fato se sustenta pela ausência de microrganismo, o leite não
está contaminado. A acidez presente e titulável não correspondem especificamente
à produção de ácido lático, mas sim em acidez de outros constituintes. De acordo
com (REVISTA QUÍMICA NOVA ESCOLAS) cita a presença de componentes
como citratos, fosfatos, e proteínas como a caseína e albumina como característica
de acidez.
O leite excessivamente ácido é impróprio para o consumo e para a
industrialização e, à medida que o tempo passa, a acidez tende a aumentar
refletindo a atividade microbiana. (REVISTA QUÍMICA NOVA ESCOLAS)

4.2 pH

O phmetro indicou acidez da amostra conforme a Tabela 2 abaixo:

TABELA 2. Resultados do pH do leite

Amostra pH
APH1 6,7

Além da técnica da titulação com hidróxido de hidrogênio, a utilização da


análise instrumental com uso de pH-metros torna a prática do dia-a-dia de uma
empresa mais ágil e precisa. A escala de pH pode ser convertida facilmente para a
escala grau Dornic ou vice-versa. Abaixo uma Tabela 2.1 encontra-se está relação.

TABELA 2.1. Resultados do pH do


leite
Acidez
pH Dornic Interpretação dos resultados
(oD)
6,6 – 6,8 15 – 18 Leite normal (fresco)
Leite típico alcalino: leite de vaca com mastite, leite do
6,9 < 15
final da lactação, leite de retenção, leite fraudado com água
Leite ligeiramente ácido: leite do princípio da lactação,
6,5 – 6,6 19 – 20 leite com colostro, leite em início de processo de
fermentação.
6,4 ± 20 Leite que não resiste ao aquecimento a 110oC
6,3 22 Leite que não resiste ao aquecimento a 100oC
6,1 24 Leite que não resiste a pasteurização a 72oC
5,2 55 – 60 Leite que começa a flocular à temperatura ambiente
6,5 9 – 13 Soro de queijo
Fonte:Embrapa

4.3 Peróxido de Hidrogênio

O teste para presença de peróxido de hidrogênio presentes no leite. Os


resultados estão contidos na Tabela 3 logo abaixo.

TABELA 3. Resultados da análise de Peróxido


de Hidrogênio.

Amostra Coloração
APE1 Sem alteração (Branco)
APE2 Sem alteração (Branco)
O resultado indica que não há aparentemente qualquer tipo de alteração
nas amostras, sem presença de peróxido de hidrogênio. O que constitui livre de
fraude para esta substancia.
O peróxido de hidrogênio é uma substância com ação bactericida e/ou
bacteriostática, a sua adição implica na esterilização do leite já contaminado.
A detecção de peróxido de hidrogênio no leite se dá pela formação de
coloração salmão em presença de guaiacol. A enzima peroxidase (natural do leite),
degrada o peróxido de hidrogênio, oxidando o indicador a tetraguaiacol,
responsável pela coloração característica. Na ausência da enzima o peróxido não é
hidrolisado, e, consequentemente não mudança de coloração.

4.4 Peroxidase

Após a adição de H2O2 a solução apresentou a seguinte coloração


apresentada na Tabela 4 a seguir.

TABELA 4. Resultados da análise de


Peroxidase
Amostra Coloração
APE1 Sem alteração (Branco)
APE2 Salmão

Neste teste de confirmação, continuo ao teste do peróxido de


hidrogênio, verificamos o falso positivo indicado pela amostra APE2.
Esse resultado é explicado pelo fato da degradação da enzima
peroxidase presente naturalmente no leite.

4.5 Lactosedimentação

Iniciou-se o procedimento medindo-se 10 ml de leite com auxilio de


pipeta graduada. A amostra foi depositada no tubo de ensaio da centrifuga onde
ficou aproximadamente 7 minutos. As partículas observadas estão relacionados na
Tabela 5 logo abaixo.

TABELA 5. Resultado da análise de


lactosedimentação

Descrição Resultado
Pequeno número de sedimento branco -
Pequeno número de células +
Sujidade +
Terra +
Sangue -
Fezes -

Sabemos que um dos principais veículos de contaminação dos


alimentos são as pequenas sujidades que acabam por contaminar o alimento
quando o manipulador não seguiu normas de boas práticas durante o processo de
obtenção e fabricação.
Em nossa amostra há evidencias de terra, pelos dos animais. A possível
contaminação por estas sujidades revela que possivelmente a ordenha não tenha
sido feita mecanicamente, justificando os pelos dos animais, ou ainda, a atmosfera
do local não era totalmente isolada. Possivelmente não era um local com limpeza
suficiente.

4.6 Bicarbonatos e outros alcalinos

A análise de bicarbonato e outros alcalinos mostraram-se conforme os


resultados abaixo na Tabela 6.

TABELA 6. Resultado da análise de


bicarbonato e outros alcalinos.

Amostra Coloração
ABA1 Amarelada
ABA2 Violeta
Este teste, comumente chamado de teste do alizarol, tem como objetivo a
análise de coagulação do leite durante o processo de aquecimento como a
pasteurização. A negatividade da amostra indica que o leite não está apto para
enfrentar o processo. Deste modo não deve passar pelo processo nem mesmo ser
adicionado com outros leites.
A coloração neste teste pode revelar possíveis fraudes ou contaminação por
água suja caso seja violeta; a coagulação rósea com precipitação indica
desequilíbrio salino enquanto que apenas somente a coloração rósea indica leite
ideal; e coloração amarela indica leite acido.

3.7 Cloretos

De acordo com a análise feita os resultados são apresentados na Tabela 7


abaixo.
TABELA 7. Resultado da análise cloretos

Amostra Coloração
ACL1 Amarelada
ACL2 Marrom

Essa análise baseia-se na reação de nitrato de prata com cloretos, em


presença de cromato de potássio como indicador. Quando o teor de cloretos é
normal, a produção de coloração marrom.
Por outro lado, quando o teor de cloretos é elevado, haverá maior consumo
de prata, diminuindo a intensidade da coloração marrom. A reação deve
desenvolver-se em pH ajustado. A presença de sais no leite, geralmente é
relacionado a mastite subclinica ou alimentação inadequada.

4.8 Açucares

A análise de açúcar apresentou o seguinte resultado na Tabela 8 abaixo.


TABELA 8. Resultado da análise de açucares.

Amostra Coloração
AS1 Branca
AS2 Escura

Na nossa análise a amostra com coloração escura indica a presença de


sacarose na composição do leite. De acordo com a legislação, a adição deste tipo
de composto é proibida.
A sacarose adicionada ao leite tem como finalidade a melhora da qualidade
organoleptica do leite impróprio para o consumo.
Análise consiste basicamente em digerir o açúcar possivelmente presente
no leite através da adição de ácido sulfúrico em aquecimento.

4.9 Hipocloritos

Segundo nossas análises o resultado apresentado estão na Tabela 9 abaixo.

TABELA 9. Resultado da análise de


hipocloritos.
Amostra Coloração
AAM1 Alaranjada
AAM2 Alaranjada

O mecanismo de ação desta análise se dá pela adição de iodeto de potássio


no leite, que promoverá o desenvolvimento de coloração alaranjada em presença
de hipocloritos devido à liberação de iodo. Uma das prováveis justificativas para a
presença deste composto no leite seria a causado pelos resíduos da higienização
dos equipamentos do laticínio ou do próprio produtor. Medida de boas pratica
poderiam evitar este tipo de contaminação.

4.10 Amido
De acordo com nossas análises os resultados apresentados estão na Tabela
10 logo abaixo

TABELA 9. Resultado da análise de


hipocloritos.
Amostra Coloração
AAM1 Violeta
AAM2 Azul

A análise de amido verifica o desenvolvimento de coloração azulada


após aquecimento e adição de solução de iodo (lugol) à amostra de amido. O
aquecimento promove a abertura da cadeia helicoidal da molécula do amido,
permitindo a adsorção de iodo, com desenvolvimento de coloração característica
após esfriamento.

5. Conclusão
A análise do leite é um importante instrumento para os laticínios e toda indústria
alimentícia dependente desta matéria prima. O método rápido confere toda necessidade de
urgência da indústria com precisão e confiabilidade satisfatória.

Referencias bibliográficas
DÜRR, J. W. Programa Nacional de Melhoria da Qualidade do Leite: uma oportunidade
única. In: DÜRR, J. W. et al. (eds.). O Compromisso com a Qualidade do Leite no Brasil.
Passo Fundo: EdiUPF, 2004.

REVISTA QUIMICA NOVA ESCOLAS, São Paulo, n. 06. Disponível em:


<http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc06/quimsoc.pdf>. Acesso em: 31 jul. 2010.