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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA E BIOLOGIA


BACHARELADO EM QUÍMICA TECNOLÓGICA / LICENCIATURA EM QUÍMICA

CAMILA FERNANDA PADILHA


FILIPE LEONARDO DOS SANTOS LEITZKE
JOÃO MARCOS LENHARDT SILVA
LUCAS BLITZKOW SCREMIN

DETERMINAÇÃO DE OXIGÊNIO DISSOLVIDO

RELATÓRIO

CURITIBA
2010
CAMILA FERNANDA PADILHA
FILIPE LEONARDO DOS SANTOS LEITZKE
JOÃO MARCOS LENHARDT SILVA
LUCAS BLITZKOW SCREMIN

DETERMINAÇÃO DE OXIGÊNIO DISSOLVIDO

Trabalho acadêmico, apresentado à


disciplina de Química Analítica
Aplicada 1, do Curso Superior de
Bacharelado em Química Tecnológica/
Licenciatura em Química do
Departamento Acadêmico de Química e
Biologia -DAQBI- da Universidade
Tecnológica Federal do Paraná - UTFPR
como meio de avaliação.

Prof. Marcus Vinícius de Liz

CURITIBA
2010
RESUMO

LEITZKE, Filipe Leonardo dos Santos; PADILHA, Camila Fernanda; SCREMIN,


Lucas Blitzkow e SILVA, João Marcos Lenhardt. Determinação de Oxigênio
Dissolvido em Águas. Relatório (Química Analítica Aplicada I) - Bacharelado em
Química Tecnológica com Ênfase em Ambiental / Licenciatura em Química,
Universidade Tecnológica Federal do Paraná. Curitiba, 2010. Paraná. Curitiba, 2010.

As principais fontes de oxigênio dissolvido em águas são a aeração natural


proveniente da atmosfera e a fotossíntese das plantas aquáticas inclusive dos
fitoplânctons. As principais causas da diminuição do oxigênio dissolvido são a
respiração das plantas, demanda bioquímica de oxigênio de matérias orgânicas e
sedimentos, desaeração de águas supersaturadas de oxigênio, e íons inorgânicos. A
análise do oxigênio dissolvido é o teste-chave para indicar poluição de águas. No
experimento realizado, determinou-se a quantidade de oxigênio dissolvido de uma
amostra de água da torneira, de um laboratório de ensino de química da UTFPR,
pelo método de Winkler modificado pela azida.

Palavras-chave: Oxigênio Dissolvido. Método de Winkler modificado pela azida.


Qualidade água.
SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ........................................................................................................ 1
2 MATERIAIS E MÉTODOS ...................................................................................... 2
2.1 MATERIAIS .......................................................................................................... 2
2.2 MÉTODOS ........................................................................................................... 2
2.2.1 Padronização do tiossulfato de sódio (Na2S2O3) ............................................... 2
2.2.2 Procedimento .................................................................................................... 3
3 RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................................................ 4
3.1 PADRONIZAÇÃO DO TIOSSULFATO DE SÓDIO .............................................. 4
3.2 PROCEDIMENTO ................................................................................................ 5
4 CONCLUSÃO ......................................................................................................... 8
5 REFERÊNCIAS ....................................................................................................... 9
1 INTRODUÇÃO

O oxigênio é um elemento indispensável para a manutenção dos processos


vitais de quase todos os organismos. No meio aquático o oxigênio dissolvido está no
seu estado livre, no caso O2 em solução; as principais fontes de oxigênio dissolvido
em água são a aeração natural e a fotossíntese das plantas aquáticas. Além disso, a
sua concentração e distribuição no meio aquático depende fatores químicos e
físicos, tais como salinidade, pH, e especialmente temperatura, também é afetado
por processos biológicos, como por exemplo respiração e fotossíntese (ABQ).
A medida da concentração do oxigênio dissolvido numa água é geralmente
utilizada para avaliar a ocorrência de atividades biológicas que requerem oxigênio
sendo, conseqüentemente, um importante indicador de poluição (DBQ). Por
exemplo, resíduos orgânicos provenientes do escoamento de águas oriundas de
atividades humanas agem como uma fonte de alimento para as bactérias que
decompõem estes materiais orgânicos utilizando o oxigênio dissolvido, diminuindo
dessa maneira a quantidade de oxigênio dissolvido presente (ABQ). A medida do
oxigênio no meio aquático é, portanto um indicador muito importante da qualidade
da água.
A falta de oxigênio em amostras de água indica a necessidade de tratamento
dos efluentes domésticos e industriais. Fundamentalmente há dois métodos para a
análise do oxigênio dissolvido: o método de Winkler, caso um método iodométrico, e
o método eletroquímico.
A prática visa praticar o método de determinação de oxigênio dissolvido em
águas através do método de Winkler, analisando a quantidade de oxigênio em
amostra coletada da torneira; também será observado os processos envoltos no
decorrer da analise, por exemplo a utilização de determinados reagentes e sua
finalidade nas reações e no método em geral.
2 MATERIAIS E MÉTODOS

2.1 MATERIAIS

— 1 frasco de DBO de 300mL,


— 3 pipetas graduadas de 5 mL
— 3 pipetas graduadas de 10 mL
— 1 aparelho para coleta de amostra tipo KEMMERER
— 1 pipeta volumétrica de 100 mL
— 1 bureta de 25 mL
— 1 provetas de 1000 mL
— 2 erlenmeyer de 300 mL
— H2SO4 conc. (ácido sulfúrico)
— Solução de iodeto-azida alcalina
— Solução de MnSO4 (sulfato manganoso)
— Solução de amido 0,5 %
— Solução padrão de Na2S2O3 0,025 mol/L (tiossulfato de sódio)

2.2 MÉTODOS

2.2.1 Padronização do tiossulfato de sódio (Na2S2O3)

Em um erlenmeyer de 250 mL contendo 150 mL de água destilada


dissolveu-se 2 g de KI. Adicionou-se 4 gotas de H2SO4 concentrado e, com pipeta
volumétrica, 10 mL de solução padrão de biiodato de potássio 0,0021 mol.L-1. Diluiu-
se para aproximadamente 200 mL com água destilada.
A solução foi titulada com solução padrão de Na 2S2O3 0,025 mol/L até que
aparecesse uma coloração amarelo-pálida. Adicionou-se 1,0 mL de solução de
amido e continuou a titulação até que desaparecesse a coloração azulada do
indicador. A quantidade gasta de tiossulfato foi anotada, para cálculos posteriores.
2.2.2 Procedimento

Coletou-se água da torneira para a determinação de oxigênio dissolvido,


mas antes para eliminação de possíveis contaminantes da torneira e da tubulação
deixou-a ligada por 3 minutos. A amostra foi coletada diretamente para o frasco de
OD. Adicionou-se 1 mL de solução de sulfato manganoso e 1 mL de iodeto de azida
alcalina. Fechou-se o frasco evitando a formação de bolhas de ar. Misturou-se por
inversão e deixou-se decantar durante 3 minutos. A mistura foi efetuada novamente
por inversão e deixou-se decantar por 5 minutos.
A tampa do frasco foi retirada e adicionado 1 mL de ácido sulfúrico
concentrado. Agitou-se novamente até dissolução do precipitado.
Transferiu-se, com pipeta volumétrica, 100 mL do conteúdo do frasco para
um erlenmyer de 300 mL. O Conteúdo do erlenmeyer foi titulado com solução de
tiossulfato de sódio 0,025 mol/L até que aparecesse a coloração amarelo-palha.
Acrescentou-se 1 mL de solução de amido 0,5%, afim de aparecer uma coloração
azul. Continuou-se titulando até mudança da coloração azul para incolor.
O volume gasto da solução de tiossulfato de sódio foi anotado para cálculos
posteriores.
3 RESULTADOS E DISCUSSÕES

3.1 PADRONIZAÇÃO DO TIOSSULFATO DE SÓDIO

Foram feitas duas titulações para padronizar o Na2S2O3. Em ambas as


soluções feitas foram adicionadas 4 gotas de H2SO4 concentrado e 10 mL de
solução padrão de bi-iodato de potássio [KH(IO3)2] 0,0021 mol/L. Esses dois últimos
compostos reagem entre si produzindo I2, este reagem com I- e forma I3-, que reagiu
com o tiossulfato de sódio.

IO3- + 5I- + 6H+  3 I2 + 3 H2O

I2 + I-  I3-

2 Na2S2O3 + I3-  Na2S4O6 + 3I-

As titulações gastaram 10,90 mL e 11,10 mL da solução padrão de Na 2S2O3


0,025 mol/L para a primeira e a segunda solução preparada, respectivamente.
No entanto, o volume esperado, ou seja, o teórico, da solução gasta de
tiossulfato de sódio era 10,0 mL, então se calcularam os fatores de correção, neste
caso era Fc=VTeórico/ VPrático.
Como havia 4 bancadas realizando o experimento fez-se o Fc de todas elas.
Os volumes gastos na titulação de todas as bancadas foram representados na
tabela abaixo.

Tabela 1: Volumes gastos de Na2S2O3 de cada bancada


Volume gasto (mL)
B1 B2 B3 B4
Solução 1 10,90 10,90 10,89 11,10
Solução 2 11,10 10,85 10,82 11,05
Fonte: Autoria própria

Os fatores de correção então foram calculados e estão mostrados na tabela


que se segue.
Tabela 1: Volumes gastos de Na2S2O3 de cada bancada
Fator de Correção (Fc)
B1 B2 B3 B4 Média
Solução 1 0,9174 0,9174 0,9183 0,9009 0,9135
Solução 2 0,9009 0,9217 0,9242 0,9050 0,9130
Fonte: Autoria própria

O fator de correção em titulações relaciona possíveis condições


desfavoráveis do experimento em relação ao ideal, ou seja, o volume esperado, na
titulação. Nesse caso os valores estão pertos do esperado, já que todos se
mostraram perto de 1.

3.2 PROCEDIMENTO

Pegaram-se duas amostras da solução que iria ser analisada e a cada uma
delas adicionou-se 1 mL de solução de sulfato manganoso e 1 mL de iodeto de
azida alcalina (KI + KOH).
O sulfato manganoso e o hidróxido de potássio reagem entre si, gerando
hidróxido de manganês, o qual reagiu com o oxigênio dissolvido originando um
precipitado marrom, que era o MnO(OH)2. Isto deve ser feito para fixar o oxigênio
dissolvido, o que o torna disponível para análise.

MnSO4 + 2 KOH  K2SO4 + Mn(OH)2

2 Mn(OH)2 + O2 2 MnO(OH)2

Em seguida, quando foi adicionado 1 mL de ácido sulfúrico houve reação


com o MnO(OH)2, e o produto da reação foi o sulfato de manganês, que logo em
seguida reagiu com o KI originário da solução de iodeto de azida alcalina, liberando
I2. A quantidade de I2 liberada era matematicamente igual à quantidade de oxigênio
dissolvido na amostra.

MnO(OH)2 + 2 H2SO4 → Mn(SO4)2 + 3 H2O

Mn(SO4)2 + 2 KI → MnSO4 + I2
O I2 reage então com excesso de I- produzindo I3-, o qual dava a coloração
amarelada à solução. O tri-iodeto não é volátil e desse modo diminuísse o erro de
determinação.

I2 + I-  I3-

Quando na titulação o Na2S2O3 0,025 mol/L foi sendo adicionado, os íons tri-
iodeto (I3-), oxidavam o tiossulfato (S2O3-2) a tetrationato (S4O6-2).

2 Na2S2O3 + I3-  Na2S4O6 + 3I-

Depois se acrescentou 1 mL da solução de amido 0,5 % e uma coloração


azul apareceu. Isso ocorreu porque o amido forma um complexo de cor azul com o
iodo.
Continuou-se a titulação até a solução tornar-se novamente incolor. O tri-
iodeto era consumido, deslocando a reação do I2 com I- para o tri-iodeto, o que
diminuía a quantidade de I2 na solução e, consequentemente, para o amido
complexar, diminuindo dessa forma a cor azul da solução.
Os volumes gastos de Na2S2O3 nas titulações foram iguais a 1,95 mL e 2,00
mL, para a primeira e segunda amostra, respectivamente. A concentração de
oxigênio dissolvido (OD), em mg O2/L de água, foi calculada pela fórmula :

Sendo que na equação acima V1 representa o volume (mL) de solução de


Na2S2O3 gasto na titulação da amostra; V2 é o volume (mL) da amostra e Fc
corresponde ao fator de correção volumétrica da solução do Na 2S2O3.
Utilizando esta fórmula calcularam-se o oxigênio dissolvido de cada amostra
da bancada 1.
Tabela 3: Concentração de OD da amostra da B1
V1 (mL) Fc V2 (mL) mg O2/L
Solução 1 1,95 0,9135 100,0 3,56
Solução 2 2,00 0,9130 100,0 3,65
Fonte: Autoria própria

A média das concentrações de OD da amostra da B1 foi


de 3,61±0,06 mg O2/L. Os principais erros no decorrer do experimento estão
relacionados com os erros aleatórios, já que os analistas aplicaram o método de
determinação de oxigênio dissolvido com precisão e exatidão.
4 CONCLUSÃO

Para a determinação do oxigênio dissolvido foi usado o método de Winkler


modificado pela azida, não é possível determinar a exatidão do método, já que para
isso precisaria de um referencial, para se determinar o erro. Além disso,
dependendo da maneira de coletar a água da torneira é possível mudar a
quantidade de oxigênio dissolvido.
Porém, mesmo assim pode-se assegurar que a equipe executou com
exatidão e precisão todas as etapas do processo de análise; além disso, foi possível
observar que em cada etapa os resultados, tais como os produtos das reações, em
condizentes com à literatura.
5 REFERÊNCIAS

ABQ; Disponível em: <http://www.abq.org.br/cbq/2007/trabalhos/4/4-698-833.htm>,


acesso em 02/06/2010;

DQB. Disponível em:


<http://www.dqb.fc.ul.pt/cup/44343_44413/documentos/Protocolos09_10.pdf>,
acesso em 12/06/2010.

HARRIS, Daniel C. Análise Química Quantitativa. 5 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001.

SKOOG, Douglas A. et al. Fundamentos de química analítica. 8 ed. São Paulo,


SP: Thomson Learning, 2006.