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Química Analítica
RELATÓRIO
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO
1. Objetivos ....................................................................................................................................... 02
2. Introdução
2.1. Volumetria ...................................................................................................................... 02
2.2. Titulação De Complexação ............................................................................................ 02
2.2.1. Titulação complexométrica com EDTA .......................................................... 03
2.3. Ponto Final ..................................................................................................................... 04
2.4. Ponto De Equivalência .................................................................................................. 04
2.5. Curvas De Titulação ...................................................................................................... 04
2.6. Erro De Titulação ........................................................................................................... 04
2.7. Indicadores ..................................................................................................................... 05
2.8. Aspecto Das Curvas De Titulação ................................................................................. 05
2.9. Cálculos Em Métodos De Titulação .............................................................................. 06
2.10. Dureza Da Água .......................................................................................................... 07
3. Metodologia
3.1. Materiais utilizados
3.1.1. Vidraria e instrumental .................................................................................... 10
3.1.2. Reagentes e soluções ....................................................................................... 10
3.2. Procedimentos experimentais ........................................................................................ 10
4. Periculosidade ............................................................................................................................... 11
5. Resultados e discussões ................................................................................................................ 12
6. Conclusão ..................................................................................................................................... 14
7. Referências bibliográficas ........................................................................................................... 15
2. INTRODUÇÃO
2.1. Volumetria
Em Química Analítica, os métodos que se baseiam no “Sinal Analítico” Volume de uma
Solução de Concentração Conhecida , ou Titulante, para se avaliar a concentração de uma Solução
de Concentração Desconhecida, ou Titulado, são designados genericamente de Métodos
Titulométricos de Análise ou Volumetria.
Os Métodos Volumétricos, enquadram-se como muito poderosos e bastante abrangentes, com
grande aplicabilidade, sendo implícito que se deve medir volumes de titulante, que devem reagir
com o titulado:
• Completo (viabilidade termodinâmica, ou seja com o deslocamento do equilíbrio favorável à
formação dos produtos)
• Rapidamente (viabilidade cinética, com o equilíbrio deslocando-se para os produtos
instantaneamente).
EDTA, ácido etilenodiaminotetracético, tem quatro grupos carboxila e dois grupos amina que
podem atuar como doadores de pares de elétrons, ou bases de Lewis. A habilidade do EDTA para
potencialmente doar estes seis pares de elétrons para a formação de ligações covalentes
coordenadas a cátions metálicos faz do EDTA um "ligante hexadentado". Entretanto, na prática o
EDTA é usualmente parcialmente ionizado, e então ele forma menos que seis ligações covalentes
coordenadas com cátions metálicos. O EDTA dissódico, comumente usado na padronização de
soluções aquosas de cátions metálicos de transição, somente forma quatro ligações covalente a
cátions metálicos em valores de pH menores ou iguais a 12 como nesta faixa de valores de pH os
grupos amina mantem-se protonados e então inábeis para doar elétrons para a formação de ligações
covalentes coordenadas.
Em química analítica a abreviatura "Na2H2Y" é tipicamente usada para designar EDTA
dissódico. Esta abreviatura pode ser usada para denominar qualquer espécie de EDTA. O "Y"
representa a molécula de EDTA, e o "Hn" designa o número de prótons ácidos ligados à molécula de
EDTA.
Realizar a reação em uma solução tampão básica remove H+ assim que ele é formado, o que
favorece a formação de complexo EDTA-cátion metálico como produto da reação. Para a maioria
dos propósitos pode ser considerado que a formação do complexo EDTA-cátion metálico chegará
ao término, e isto é o principal motivo pelo que EDTA é usado em titulações/padronização deste
tipo.
Para conduzir titulações de cátion metálico usando EDTA é quase sempre necessário usar um
indicador complexométrico, usualmente um corante orgânico tal como Preto sulfon rápido, Preto de
eriocromo T, Vermelho de eriocromo B ou Murexida, para determinar quando o ponto final tenha
sido alcançado. Estes corantes ligam-se aos cátions metálicos em solução e formam complexos
coloridos. Entretanto, desde que EDTA liga-se aos cátions metálicos muito mais fortemente que o
fazem tais corantes usados como um indicador, o EDTA irá substituir o corante junto ao cátion
metálico à medida que é adicionado à solução de analito. Uma mudança de cor na solução sendo
titulada indica que todo o corante tenha sido substituido nos cátions metálicos em solução, e que o
ponto final foi alcançado.
É o que se mede experimentalmente, o que pode ser observado ou medido, ou seja, algum
“sinal”, associado a uma modificação brusca de propriedades químicas ou físicas do meio,
associadas por sua vez ao ponto de equivalência.
Nesta figura torna-se evidente que em métodos titulométricos, o Ponto Final deve situar-se o
mais próximo possível do Ponto de Equivalência, assegurando-se o menor erro possível.
titulações em Massa.
A Curva de titulação tem o aspecto de uma sigmóide, passando por um ponto de máxima
inclinação, no Ponto de Equivalência. A partir do Ponto de Inflexão, definido pelo Ponto de
Equivalência, inicia-se a inflexão com inclinação negativa. No ponto inflexão: dC/dV atinge um
Valor Máximo.
Iniciamos a prática com a determinação do cálcio, para isso, transferimos 100,0 mL de água
para um erlenmeyer de 250 mL adicionando à solução 2 mL de solução de cloridrato de
hidroxilamina a 10%. O frasco fica em repouso por 5 minutos. Após esse tempo, adicionamos 2 mL
de trietanolamina 1:1 e 5 mL de NaOH 20% e como indicador utilizamos o calcon. Titulamos a
amostra com a solução de EDTA 0,01 mol L-1 esperando até a amostra ficar com a cor azul,
característica do indicador, que persistiu por mais de 20 segundos. Anotamos os volumes de EDTA
gastos, para posteriores cálculos.
Para a determinação conjunta de cálcio e magnésio também utilizamos 100,0 ml de água em
um erlenmeyer de 250 mL com 2 mL de solução de cloridrato de hidroxila a 10% adicionados,
deixando repousar por 5 minutos. Passado o tempo, adicionamos 2 mL de trietanolamina 1:1 e 20
mP da solução-tampão, como indicador usamos o negro de eriocromo T. Assim como no
experimento anterior, a solução foi titulada com EDTA até o aparecimento da azul. Anotamos os
volumes de EDTA gastos, para posteriores cálculos.
Cloridrato de Hidroxilamina:
Hidróxido de Sódio:
A substância química hidróxido de sódio é corrosiva e pode ser fatal se ingerida. Em contato
com a pele causa graves queimaduras. Reativo com água, ácido e outras substâncias. Sua ingestão
pode causar danos graves e permanentes ao sistema gastrointestinal. Se inalado, pode causar
irritação com pequenas exposições, danoso ou mortal em altas doses. É perigoso para a pele, e os
sintomas vão desde irritações leves até úlceras graves. Aos olhos, pode causar queimaduras e danos
à córnea.
A dureza da água pode ser determinada a partir de métodos específicos, dentre os quais está o
de complexometria com EDTA.
Uma vez eliminada a interferência causada por outros cátions metálicos mediante sua
transformação a um estado de valencia diferente, foi possível buscar a concentração de íons Ca +2 e
Mg+2. O ponto final da complexometria foi indicado por um indicador de íons metálicos, sendo
utilizado o indicador Calcon no primeiro experimento e o negro de eriocromo no segundo.
Através do método de complexometria com EDTA conseguiu-se atingir o objetivo do
experimento, que era calcular a quantidade em gramas de íons Ca+2 e Mg+2 presentes em uma
determinada amostra de água dura