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Ijuí/RS
2008
INTRODUÇÃO
Importância do teste
Procedimento
De acordo com Ferreira (2002) estas devem ser conservadas em uma área isolada
em “quarentena”, até que o laboratório de controle de qualidade tenha determinado ou não
a sua aceitabilidade. A área de quarentena deve ter acesso restrito de maneira a evitar a
utilização inadvertida da matéria-prima não analisada. As matérias-primas que necessitam
condições especiais de conservação serão retidas até que as análises indiquem sua
conformidade. Conforme o Controle de Qualidade aprove ou rejeite o lote de MP,
identificá-la com etiqueta de aprovação ou reprovação. ETIQUETAS= QUARENTENA –
amarela; APROVADA – verde; REPROVADA – vermelha.
Importância do teste
Procedimentos
DETERMINAÇÃO DO PH
Importância do teste
Procedimento
Método Potenciométrico:
A determinação potenciométrica do pH é feita pela medida da diferença de potencial
entre dois eletrodos adequados, imersos na solução em teste. Um destes eletrodos é sensível
aos íons hidrogênio e o outro é o eletrodo de referência, de potencial constante.
A equação que expressa a medida potenciométrica de uma célula é:
pH=pHt + (E-Et)/K
Os aparelhos comercialmente utilizados para a determinação de pH são
instrumentos potenciométricos, providos de amplificadores eletrônicos de corrente com
célula de vidro-calomelano. Estes são capazes de reproduzir valores correspondentes a 0,02
de unidades de pH. A escala de pH é calibrada não só em milivolts, mas também em
unidades correspondentes de pH. Dessa forma, não há necessidade de se aplicar a equação
acima, que traduz a medida eletrométrica de pH. Uma vez que as medidas de atividade
hidrogeniônica são sensíveis a variações de temperatura, todos os medidores de pH são
equipados com ajuste eletrônico de temperatura (Farmacopéia Brasileira 3 ed.1977).
Para a utilização do pHmetro inicialmente é feita a calibração do aparelho conforme
o POP (procedimento operacional padrão), feito a partir do manual do fabricante, utiliza-se
soluções tampão que são reaproveitadas, ou seja, depois de usadas são armazenadas nos
vidros de origem e guardadas em geladeira para evitar contaminações.
Conforme Ferreira (2002) calibramos o eletrodo retirando-o do béquer com a
solução de cloreto de potássio (KCl) 3 M, lavamos o eletrodo cuidadosamente com água
destilada e secamos com papel de filtro. Colocamos na primeira solução de pH 7,0 e
calibramos; colocamos na segunda solução ácida de pH 4,0 e aferimos; lavamos o eletrodo
e mergulhamos o eletrodo na solução de pH 7,0; acionamos o botão que liga o eletrodo para
leitura do pH; regulamos o pH até coincidir com a leitura da solução tampão, girando o
botão apropriado para solução neutra, de acordo com a instrução do fabricante; e lavamos
novamente. No aparelho selecionamos a função determinação do
pH+enter+leitura+cheg(checagem)+enter.
A amostra de ácido acetilsalicílico é sólida, logo o seu pH deve ser determinado numa
solução da amostra a uma determinada concentração entre 5% e 10%. Desta forma
preparamos uma solução a 5%, no balão volumétrico, de 50 mL.
Colocamos a solução no Béquer, suficiente para cobrir o eletrodo a uma temperatura de
aproximadamente 25ºC; levamos a amostra até o pHmetro; introduzimos o eletrodo na
solução, posicionando o eletrodo no interior do Béquer a mais ou menos 2 cm do fundo,
sem encostá-lo nas paredes do mesmo; fizemos a leitura do pH anotando os valores.
Doseamento do Fenorbarbital
Peso Médio
Doseamento
O doseamento de AAS foi realizado para cada formulação em triplicata, seguindo
metodologia descrita na Farmacopéia Brasileira 2. ed. (1959), através de ensaio
titulométrico.
Reagentes / Produtos
1 - Água destilada
2 - Acido acetilsalicílico
3 - Fenolftaleína
4 - Hidróxido de Sódio 0,1 mol / dm³
5 - Hidróxido de Sódio 1,0 mol / dm³
6 - Tornesol
Procedimento
1 1. “Pesou-se”, com ajuda de um vidro relógio, a massa de ácido acetilsalicílico
retirada de um vidro relógio fornecido por o professor.
2 2. Esmagou-se, cuidadosamente, o ácido acetilsalicílico.
3 3. Dissolveu-se, com água destilada quente, a mistura obtida de modo a preparar
120,00 mL de solução “A” de ácido acetilsalicílico.
4 4. Lavou-se muito bem a bureta. Passou-se a bureta uma vez com a solução-
padrão de NaOH 1,0 mol / dm³.
5 5. Encheu-se a bureta, verificando que não existiam bolhas de ar, junto à
torneira.
6 6. Aguardou-se cerca de 30 segundos e fez-se a leitura do volume inicial, Vi.
7 7. Pipetou-se 20,00 mL da solução de ácido acetilsalicílico já fria e adicionou-se
2 gotas de indicador (fenolftaleína).
8 8. Titulou-se com a solução de NaOH 1,0 mol / dm³ até que uma gota de
titulante provocou a mudança de cor do indicador (fenolftaleína).
9 9. Aguardou-se 30 segundos e fez-se a leitura do volume de titulante gasto,
Observação
Ao efectuar-se a reacção entre o hidróxido de sódio e o ácido acetilsalicílico,
observa-se a formação de acetilato de sódio e água.
O NaOH é uma base forte.
Estando nós perante um ácido fraco, a aspirina, a sua respectiva base conjugada é
também uma partícula fraca, o que a leva a ser susceptível de reagir com a água.
Aqueceu-se a água antes de adicionar o ácido acetilsalicílico, de forma a aumentar a
solubilidade do ácido acetilsalicílico na água.
Observou-se que ao preparar a solução “A” de ácido acetilsalicílico, o ácido
acetilsalicílico não se dissolveu completamente, isto provavelmente aconteceu devido à
temperatura da água, que deveria ter sido superior.
Observou-se que ao adicionar o indicador (fenolftaleína) à solução “A” a sua cor
não sofre alterações, manteve-se incolor.
Observou-se que os volumes de titulante gasto nas diferentes titulações com a
solução “A”, eram aproximadamente iguais, sendo a maioria deles concordantes (0,35). Ou
seja, ao adicionar-se 0,35 cm³ de titulante à solução “A” de ácido acetilsalicílico, atinge-se
o ponto de equivalência da reacção, que foi possível observar a partir da mudança de cor do
indicador adicionado ao titulado, a fenolftaleína, à medida que se foi adicionando o
titulante (NaOH). Assim, a cor inicial da solução “A” de ácido acetilsalicílico, foi
substituída por uma cor avermelhada, cuja permanência indica o ponto de equivalência.
O ponto de equivalência se situava num pH básico, próximo de 7, por isso é que se
utilizou a fenolftaleína.
Após calcular a massa de ácido acetilsalicílico gasto para preparar a solução “A”
através dos dados obtidos nas titulações, verificou-se que o valor da massa coincide com o
valor determinado no procedimento 1.
Observou-se que ao preparar a solução “B” de ácido acetilsalicílico, o ácido
acetilsalicílico dissolveu-se completamente, isto aconteceu porque desta vez aqueceu-se
durante mais tempo a água, ou seja, a temperatura foi superior à da preparação da solução
“A”.
Observou-se que ao adicionar o indicador (tornesol) à solução “B” a sua cor sofreu
alterações, ficando avermelhada.
Observou-se que os volumes de titulante gasto nas diferentes titulações com a
solução “B”, eram aproximadamente iguais, sendo todos concordantes (4,10). Ou seja, ao
adicionar-se 4,10 cm³ de titulante à solução “B” de ácido acetilsalicílico, atinge-se o ponto
de equivalência da reacção, que foi possível observar a partir da mudança de cor do
indicador adicionado ao titulado, o tornesol, à medida que se foi adicionando o titulante
(NaOH). Assim, a cor inicial da solução “B” de ácido acetilsalicílico, foi substituída por
uma cor azulada, cuja permanência indica o ponto de equivalência.
O ponto de equivalência se situava num pH ácido, muito próximo de 7. Mas desta
vez, ao contrário do que aconteceu com a solução “A”, a fenolftaleína não abrangia na sua
zona de viragem o pH no ponto de equivalência da titulação, e por isso é que se utilizou a
tornesol.
Registo de Medições
Massa de ácido acetilsalicílico calculado no procedimento 1 = 0,39 g.
Titulações com a solução “A” de ácido acetilsalicílico.
1º Ensaio:
Volume utilizado: 0,35 cm³.
2º Ensaio:
Volume utilizado: 0,35 cm³.
3º Ensaio:
Volume utilizado: 0,35 cm³.
4º Ensaio:
Volume utilizado: 0,40 cm³.
5º Ensaio:
Volume utilizado: 0,35 cm³.
Titulações com a solução “B” de ácido acetilsalicílico.
1º Ensaio:
Volume utilizado: 4,10 cm³.
2º Ensaio:
Volume utilizado: 4,10 cm³.
3º Ensaio:
Volume utilizado: 4,10 cm³.
4º Ensaio:
Volume utilizado: 4,10 cm³.
5º Ensaio:
Volume utilizado: 4,10 cm³.
Conclusões
BARBOSA, E. RDC 33 sob fogo cruzado. Pharm. Bras., Brasilia, n. 24, p. 13-16, Jan/Fev.
2001.
OGA, Seizi. Fundamentos de Toxicologia. 2ª ed. Atheneu Editora, São Paulo, 2003.
PRISTA, L.N. et al. Tecnologia farmacêutica. 4. ed. São Paulo: Fundação Calouste
Gulbenkian, 1996.
SOUZA, M.S.M. Linhas farmacêuticas têm controle oficial. Química e Derivados, n. 387,
2000, Disponível em <http://www.quimica.com.br/revista/qd387/ farmacia1.htm>. Acesso
em: 10 nov. 2008.