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UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE

FACULTAD DE QUIMICA Y BIOLOGIA


DEPARTAMENTO DE QUIMICA DE LOS MATERIALES

Laboratorio N5 Qumica Analtica


Volumetra de precipitacin:
Determinacin de cloruros.

Tcnico en Anlisis Qumico y Fsico (V)

Camila Gonzlez Bine


Eduardo Beltrn Lillo

Introduccin

Anlisis volumtrico
Laboratorio de Qumica Analtica Cuntica.

Las reacciones de precipitacin han sido utilizadas en la qumica


analtica para la separacin de muestra en sus diferentes componentes,
en determinaciones gravimtricas y titulaciones.
Los mtodos volumtricos basados en la formacin de un producto
poco soluble se denominan titulaciones de precipitacin. Entre estas las
ms importantes son las que utilizan una disolucin valorada de Nitrato
de plata, las cuales reciben el nombre de Argentometria.
Estas
titulaciones de precipitacin pueden describirse como en las cuales la
reaccin de titulacin produce una sal poco soluble o precipitado.
Estas reacciones deben cumplir con los requisitos bsicos para que se
pueda ocupar en la determinacin de concentracin de un analito:
reaccin rpida, que alcance velozmente el equilibrio luego de cada
adicin del titulante, formar un compuesto poco soluble de composicin
definida, deteccin fcil del punto final.
Este tipo de titulacin no es muy usado en los anlisis volumtricos,
una de las razones es que faltan indicadores adecuados, otra dificultad
puede ser que la precipitacin de la sal puede ser muy lenta.
Otra
dificultad frecuente es que exista coprecipitacion, lo cual va a dificultar
la determinacin del precipitado, aunque esto ltimo se puede
minimizar o corregir por medio de algunos procedimientos especficos
(digestin del precipitado, por ejemplo).
En los mtodos gravimtricos se requiere agregar un exceso de los
reactivos precipitantes, para lograr que la reaccin deseada sea
completa, tambin se puede decir que son mtodos rpidos, la cantidad
del reactivo titulante es exacta, se obtienen resultados con menor
exactitud (decima de mL) y sus aplicaciones son ms limitadas,
pudindose determinar: haluros, cianuro, sulfocianuro de plata, sales de
mercurio, plomo y cinc.
Para estas titulaciones se utiliza, normalmente, soluciones valoradas
de: nitrato de plata, cloruro de sodio, cloruro de potasio y sulfocianuro
de potasio. Lamentablemente uno de los problemas asociados con las
titulaciones es encontrar un indicador adecuado, ya que no todas las
sustancias que se usan para tal efecto, son indicadores propiamente
tal.
Por ejemplo, las sustancias indicadoras utilizadas en argentometria
que se han empleado con xito, son las que determinan el mtodo a
utilizar. Tenemos:
1- Mtodo de Mohr, se basa en el uso del ion cromato.
2- Mtodo de Volhard, se basa en el uso del catin frrico.
3- Mtodo de Fajans; el cual se basa en el uso de indicadores de
absorcin.

Tcnico en Anlisis Qumico Fsico Vespertino.


Universidad de Santiago de Chile.
Facultad de Qumica y Biologa.

Anlisis volumtrico
Laboratorio de Qumica Analtica Cuntica.

Objetivos

1- Aplicar el mtodo de volumetra de precipitacin en el


laboratorio, determinando las caractersticas necesarias
para realizar un correcto anlisis volumtrico.
2Poder realizar la valoracin de una disolucin de
Nitrato de plata, para su uso posterior en una titulacin.
3Poder aplicar los mtodos de la volumetra de
precipitacin en el anlisis demuestras problemas
cotidianas (agua potable, por ejemplo).

Tcnico en Anlisis Qumico Fsico Vespertino.


Universidad de Santiago de Chile.
Facultad de Qumica y Biologa.

Anlisis volumtrico
Laboratorio de Qumica Analtica Cuntica.

Procedimiento Experimental.
1) Valoracin de solucin de AgNO3.
Tomar 10 mL de
NaCl y
traspazarlos a
un matraz

Agregar 1 mL
de K22CrO44

Diluir a
aproximadamen
te 100 mL.

Calcular la
concentracion
de AgNO33.

Titular con
AgNO33 hasta el
viraje de
amarillo a rojo

2) Anlisis de NaCl en agua potable


Tomar una
alicuota de 25
mL y
traspazarlos a
un matraz

Agregar 1 mL de
K22CrO44

Diluir a
aproximadamen
te 100 mL.

Calcular la
concentracion
de NaCl.

Titular con
AgNO33 hasta el
viraje de
amarillo a rojo

3) Anlisis de NaCl en agua de mar


Tomar una
alicuota de agua
de mar y
traspazarlos a
un matraz

Agregar 1 mL de
K22CrO44

Diluir a
aproximadamen
te 100 mL.

Calcular la
concentracion
de NaCl.

Titular con
AgNO33 hasta el
viraje de
amarillo a rojo

Tcnico en Anlisis Qumico Fsico Vespertino.


Universidad de Santiago de Chile.
Facultad de Qumica y Biologa.

Anlisis volumtrico
Laboratorio de Qumica Analtica Cuntica.

Clculos y Resultados.
-DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ION CLORURO EN AGUA
POTABLE Y AGUA DE MAR.
Valoracin de AgNO3
Formula; AgNO3+ NaCl----> AgCl + NaNO3
Valoracin de la solucin con NaCl 0.1M.
Tabla 1. Estandarizacin de nitrato de plata con cloruro de sodio

N
titulacin
1
2
3

Gasto de
AgNO3 (mL)
19.6
18.6
18
~
18.73
Determinacin de Molaridad del AgNO3, segn resultados en la Tabla 1.
C1 * V1= C2 * V2
0.1 M * 10 mL = X * 18.73 mL
M=0.0534M
N= 0.0534N

1) Determinacin de cloruro en agua potable.


Tabla 2.Valoracion de muestra de agua potable con nitrato de plata

N
titulaci
n
1
2
3

Gasto de
AgNO3 (mL)
2.5
2.7
2.5
~2.57

Determinacin de Cl-, segn resultados en la Tabla 1.


C1 * V1= C2 * V2
0.0534M * 2.57 mL = X * 25 mL
M=0.0055M
N= 0.0055N

& Masa en gramos de Cl- en 100 mL


M=

g
PMV

~ g = V*M*PM

X=0.1L*0.0055M*58.4g/mol ~ 0.032g
Concentracin Cl- = 320 mg/L

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Anlisis volumtrico
Laboratorio de Qumica Analtica Cuntica.

2) Determinacin de cloruro en agua de mar.


Tabla 2.Valoracin de muestra de agua de mar con nitrato de plata

mL
muestra a
titular
5
1

Gasto de
AgNO3
(mL)
54.1
11.4

Determinacin de Cl-, segn resultados en la Tabla 2.


Muestra 5 mL
C1 * V1= C2 * V2
0.0534M * 54.1 mL = X * 5 mL
M=0.5778M
N= 0.5778N

& Masa en gramos de Cl- en 100 mL


M=

g
PMV

~ g = V*M*PM

X=0.1L*0.5778M*58.4g/mol ~ 3.37g

Determinacin de Cl-, segn resultados en la Tabla 2.


Muestra 1 mL
C1 * V1= C2 * V2
0.0534M * 11.4 mL = X * 1 mL
M=0.609M
N= 0.609N

& Masa en gramos de Cl- en 100 mL


M=

g
PMV

~ g = V*M*PM

X=0.1L*0.609M*58.4g/mol ~ 3.56g

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Anlisis volumtrico
Laboratorio de Qumica Analtica Cuntica.

Discusin
1Al realizar la valoracin del nitrato de plata se llego a la
concentracin de 0.0534M, bastante cercano al valor referencial
que se dio para la concentracin de preparacin del reactivo
preparado en el laboratorio, la cual corresponda a 0,05M
aproximadamente.
Se determino que la concentracin de cloruro en la muestra
2de agua potable era de 320 mg/L, la cual est bajo el limite
permisible en el agua de Santiago, cuya concentracin no debe
ser mayor a 400 mg/L.
3-

Se pudo determinar que la concentracin de cloruro en la


muestra de agua de mar corresponda a 34,65 g / L, se obtuvo un
valor bastante cercano al valor terico de concentracin de sales
totales en el agua de mar que corresponde en promedio a 35 g / L.
Pero no se puede hacer una comparacin valida de cloruro, ya que
la concentracin de agua de mar vara de un lugar a otro.

Conclusin
1- Se pudo valorar la disolucin de nitrato de plata por medio de
la disolucin de cloruro de sodio.
2- Se pudo determinar la concentracin de cloruro en el agua
potable y agua de mar, usando la volumetra de precipitacin.

Tcnico en Anlisis Qumico Fsico Vespertino.


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Cuestionario
1. Segn el mtodo de Mohr, para la valoracin de iones cloruro, cul
es el indicador que se usa y por qu?
R= Cromato de potasio, el indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a
la solucin en el punto inicial con una coloracin amarilla y forma en el punto
final el cual despus que los iones cloruro han reaccionado, cromato de plata,
(Ag2CrO4). Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro
son:

2. Por qu la valoracin de cloruro por el mtodo de Mohr debe


efectuarse a temperatura ambiente y no a temperaturas ms altas?
R= Debe llevarse a cabo a temperatura ambiente, pues a temperaturas
elevadas la solubilidad del cromato de plata aumenta
3. Por qu el nitrato de plata slido y en solucin debe protegerse de
la luz? (explique)
R= Porque las sales de plata son sensibles a la luz, y reaccionan con ella,
dando
productos
oscuros
o
de
color
negro.
4. Se tiene una disolucin 0.60 N en ion cloruro. Exprese dicha
normalidad en:
g/L
de
Cloruro
de
- mg/L cloruro de amonio 32,094mg/L
- ppm de cloruro frrico
64.881ppm

sodio

35.06

g/L

Referencias
-Mtodos de anlisis gravimtricos, la seccin 90-97 en: R. A. Day. Jr. 1989.
Qumica analtica cuantitativa. Editorial Emory University.
-Experimento determinacin gravimtrica de sulfatos en una mezcla de sales
solubles y estudio de los fenmenos de precipitacin, la seccin 140 en: Robert
B. Fischer 1981. Comprendi de Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial
interamericana S.A. de C.V.

Tcnico en Anlisis Qumico Fsico Vespertino.


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Anlisis volumtrico
Laboratorio de Qumica Analtica Cuntica.
- Determinacin gravimtrica, la seccin Capitulo 1 14-19 en: M. en C. Elisa
Vega vila, M. en C. Ramn Verde Calvo, M. en C. Ma. Del Carmen Prez. La
teora y la prctica en laboratorio.

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