UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Per, DECANA DE AMRICA

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUMICA
E.A.P de Farmacia y Bioqumica

Departamento Acadmico de Qumica Bsica y Aplicada

Qumica Orgnica I
MTODOS ANALTICOS DE PURIFICACIN Y
CRISTALIZACIN

Informe N3
Profesor:
Fritz Choquesillo Pea
Integrantes:
Arredondo Nuez, Annsy Camila
Camasita Bendita, Rosmery Noem
Ocros Meza, Katherine Pamela
Ciclo:
Segundo
Semestre:
2014-II

2014
LIMA-PER

INTRODUCCIN:
Muchos de los compuestos que existen en nuestra naturaleza son slidos y no se
encuentran en su forma pura pues siempre estn acompaados de muchas
impurezas; por ello es necesario someterlo a un proceso de purificacin que se
denomina cristalizacin. Es el mejor mtodo para la purificacin de compuestos
slidos, adems de que es una tcnica simple y efectiva. Los compuestos
cristalinos son fciles de manejar y su pureza se puede determinar fcilmente
mediante la determinacin de su punto de fusin.
El proceso de cristalizacin es un equilibrio entre las molculas en disolucin y las
que se incorporan a los cristales. Dado que la estructura cristalina est altamente
ordenada, molculas diferentes, como es el caso de las impurezas, no se incluyen
en la estructura cristalina y vuelven a la disolucin. Por ello, slo las molculas del
compuesto requerido se retienen en la superficie de la red cristalina y las impurezas
quedan en las aguas madres. Para que la cristalizacin tenga xito, debe tener lugar
lentamente para que los cristales se puedan formar con lentitud y pueda operar el
equilibrio que excluye las molculas de impurezas de la red cristalina. Si la
disolucin se enfra demasiado rpidamente, molculas de impurezas quedarn
atrapadas o incluidas en la red cristalina. La formacin rpida de un material slido
de una disolucin recibe el nombre de precipitacin, y no tiene la misma efectividad
que la cristalizacin como tcnica de purificacin.
Es importante hacer notar que la cristalizacin no funciona siempre. Las sustancias
que tengan una gran cantidad de impurezas a menudo no cristalizan. En ese caso
es necesario emplear alguna tcnica de purificacin preliminar.

MARCO TERICO
Cristalizacin
La cristalizacin es el proceso en el que se forma un slido cristalino, es una
tcnica simple y eficaz muy usada, empleada con mucha frecuencia en
Qumica para purificar una sustancia slida o compuestos orgnicos slidos.
Los iones, tomos y molculas forman una red cristalina estando en
equilibrio, con enlaces hasta la formacin de cristales, este proceso hace que
las impurezas se excluyan de la participacin de cristalizacin y vuelven a su
disolucin. Por ello solo las molculas del compuesto quedan retenidas
formando parte de la red cristalina y las impurezas quedan en las aguas
madres. Es as que la solucin se transfiere de una fase lquida a una slida.
Consiste en un proceso de separacin de un soluto de una disolucin
sobresaturndola, aumentando la concentracin
Cmo se sobresatura una disolucin para que forme cristales?
Saturando la disolucin en caliente, aumentando su concentracin para
evaporar una parte del disolvente y adicionando a la disolucin otra sustancia
ms soluble en el disolvente que el compuesto a separar.

Fig. 1. Exclusin de impurezas

Es ms eficaz la cristalizacin espontnea ya que esta nos conduce a
cristales muy puros, si el enfriamiento se realiza muy rpidamente esta puede

llegar a atrapar tambin a las impurezas y puede producir un slido amorfo,

en lugar de un slido cristalino incluyendo algunas impurezas.

Fig. 2. Proceso de cristalizacin

Condiciones del Solvente

Utilizar un disolvente con un punto de ebullicin que sobrepase los

60C, con 10C ms bajo que el punto de fusin del slido a
cristalizar, para que se puedan eliminar fcilmente por evaporacin.
Debe disolver una cantidad de soluto a purificar y menos o nada en
fro.
No debe reaccionar con el compuesto a purificar.

Fig. 3. Disolventes ms usados en la cristalizacin

Purificacin durante el proceso de cristalizacin

Una de las tcnicas ms usadas es el tratamiento con carbn activado, el
carbn retiene las impurezas indeseables, esta disolucin se filtra en caliente
por gravedad para separar el carbn, las impurezas suelen ser mecnicas
restos visibles como vidrio cucho, etc. Tambin puede ser colorantes, grasas
impurezas orgnicas y por ultimo las impurezas qumicas etas son muy
difciles de purificar por lo tanto se requiere de una purificacin qumica.

MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales

Embudo

Erlenmeyer

Beaker

Tubos de prueba

Cocinilla

Bagueta

Reactivos

Agua destilada

Carbn activado

Residuo de la extraccin

ANLISIS SITUACIONAL:
OBSERVACIN:
El cido acetil saliclico que fue extrado de la aspirina contiene impurezas, las
cuales se necesitan eliminar por un mtodo eficaz y con gran rendimiento.
HIPTESIS:
La cristalizacin espontnea es mejor que la cristalizacin inducida ya que
produce cristales ms puros.
DESARROLLO EXPERIMENTAL:

Ponemos a calentar 100ml de agua

destilada en un beaker, con la ayuda
de una cocinilla.

En un beaker se agrega agua de cao

hasta la mitad, luego se introduce un
erlenmeyer y se pone a calentar.

Introducimos el agua caliente del 1er

beaker en el envase que contiene el
cido acetil saliclico a purificar,
disolvindose este hasta obtener una
solucin homognea.

Agregamos el carbn activado y lo

mezclamos.

Procedemos a filtrar la solucin

colocando papel filtro dentro de un
embudo, estando este en el pico del
erlenmeyer, vacimos la solucin anterior
en el embudo para iniciar el filtrado.

Se llenan 2 tubos de ensayo con la

solucin filtrada, ello servir de
comparacin entre critalizacin
espontnea y critalizacin inducida.

Uno de esos tubos se deja enfriar al

ambiente, y el otro se enfra bruscamente
sumergindolo con cuidado en una tina
con hielo.

Se compara la forma de los cristales de

ambos tubos, luego se enfra
bruscamente el tubo que se haba dejado
al ambiente.

Se procede a colocar las soluciones de los

tubos en la centrifugadora al vaci para la
extraccin de los cristales, finalmente se
guarda lo obtenido.

CONCLUSIN:
El mtodo de purificacin ms eficaz para nuestro cido acetil saliclico, fue la
cristalizacin inducida, pues el objetivo de la prctica es observar y calcular la
cantidad de este contenido en la aspirina; sin embargo es rescatable que en la
comparacin de ambos tubos de prueba se logr visualizar cristales verdaderos, es
decir de su naturaleza propia en el tubo de prueba en la que la cristalizacin fue
espontnea.

CUESTIONARIO:
1. Determine las diferencias:
Cristalizacin espontnea

Cristalizacin inducida

Calidad de cristales

Buenos

Malos

Velocidad de
cristalizacin

Lenta

Rpida

Cantidad

Poco

Mucho

2. Qu son aguas madres?

Agua madre se llama a la solucin en la que originalmente se obtiene un
precipitado. Son las que estn de una disolucin salina que se ha hecho
cristalizar y no da ya ms cristales.
Por ejemplo: La sal de mesa o cloruro de sodio, de frmula qumica NaCl, es una
de las sustancias minerales que ms abunda en nuestro planeta. La evaporacin
de agua de los mares interiores en edades geolgicas pretritas, ha dado origen a
grandes depsitos de sales en diferentes lugares del mundo. Al cristalizar la sal, las
impurezas quedan en la disolucin residual, lo que conocemos con el nombre de
aguas madres.
3. Qu mtodos empleara para eliminar la clorofila como impureza?
La clorofila es un pigmento, por ende una sustancia orgnica, que es cristalizable
con disolventes orgnicos como el etanol, ter de petrleo entre otros. Por lo tanto
se utilizara el mtodo de cristalizacin para eliminarlo.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS:

M. Lpez, J. Triana, F. Prez, M. Torres. MTODOS FSICOS DE

SEPARACIN Y PURIFICACIN DE SUSTANCIAS ORGNICAS.
UPGC. Departamento de Qumica. Colombia. Febrero 2015. Pg.
102.
H. Dupont Durst, George W. Gokel. Qumica orgnica experimental.
Reverte, 1985 - 600 pginas.
Wade, J. L. G. Qumica Orgnica. Ed. Prentice Hall
Hispanoamericana S.A. 1993 Pg. 409
Aguas madres [Base de datos en lnea] [Fecha de acceso: 5 de
septiembre del 2014] [Disponible en
:http://dequimica.com/glosario/554/Aguas-madres]

ANEXO:
Para una mejor visualizacin del desarrollo experimental, recomendamos
visualizar este video:
[https://www.youtube.com/watch?v=L03NH48zHwo]