UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUMICA

E. A. P. DE FARMACIA Y BIOQUMICA
AO ACADMICO 2016

Semestre acadmico:

2016 - I

Departamento Acadmico:

Departamento acadmico de farmacologa,

bromatologa y toxicologa.

Nombre del curso:

Toxicologa y Qumica Legal

Prctica N 3:

DESTRUCCIN DE LA MATERIA ORGNICA

Mesa: 3

Da: Mircoles

Alumnos integrantes y cdigos:

Benito Navarro, Aldo

Goya Shimabukuro, Eri
Huamn Fiestas, Susan
Machaca Victorio, Bryan
Rodriguez, Lilian

12040001
12040091
12040093
12040071

Profesor a cargo: Dr. Jos Alfonso Apestegua Infante

Mircoles 30 de marzo del 2016

PRCTICA 3. DESTRUCCIN DE LA MATERIA ORGNICA

PRCTICA N3. DESTRUCCIN DE LA MATERIA

ORGNICA
I.

INTRODUCCIN TERICA
Las muestras que contienen grandes cantidades de materia orgnica representan distintas
clases de materiales importantes, para los cuales las etapas de la preparacin de la
muestra a veces son largas y en algunas ocasiones son la mayor fuente de errores
analticos.
Este tipo de muestras incluye materiales biolgicos como plantas y tejidos, muestras
lquidas como sangre y orina.
Los principales aspectos y requisitos en la destruccin de materiales orgnicos, para la
determinacin de los componentes metlicos son:
1. La oxidacin. Debe ser realizada en un periodo de tiempo razonable sin peligro y
sin necesidad de mucha atencin o aparatos especiales
2. La recuperacin del metal. Debe ser adecuada:
a) Sin volatilizacin
b) Que no ocurra retencin en las paredes del recipiente
c) La reaccin no debe producir una disolucin incompleta del metal, ni formar
especies que interfieran en las reacciones de separacin y determinacin.
3. El recipiente no debe introducir contaminacin
4. Debe existir la posibilidad de usar muestras grandes
5. Se debe aplicar a una amplia variedad de materiales
La destruccin de la materia orgnica puede realizarse mediante dos mtodos: digestin
hmeda e incinerado en seco. Ninguno de estos dos mtodos generales es tan superior de
manera que descarte al otro, y tampoco existe un procedimiento universal en el sentido
de que siempre sea claramente superior a los otros. Dependiendo del tipo de muestra, de
los metales a determinar y a veces de otros factores, uno de estos puede ser preferido.
Para determinar la composicin elemental de la materia orgnica, el elemento deseado
debe ser separado y recuperado cuantitativamente sin introducir contaminacin alguna.
El anlisis de trazas del elemento y la contaminacin estn ligadas en forma inevitable.
La contaminacin puede ser minimizada mediante precauciones estrictas durante todas
las etapas del trabajo: muestreo, almacenaje, preparacin para el anlisis y anlisis
propiamente dicho.

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PRCTICA 3. DESTRUCCIN DE LA MATERIA ORGNICA

II. PARTE EXPERIMENTAL

II.1. OBJETIVOS

Reconocer la importancia de la Destruccin de la Materia Orgnica para el

anlisis toxicolgico.
Conocer los mtodos y pasos para realizar la destruccin de la materia
orgnica y poder realizar un correcto anlisis toxicolgico.

II.2. REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS

2.2.1.

Reactivos
HNO3 cc
HClO4 cc
H2SO4 cc
KMnO4 1%
NaHSO3 1 %

2.2.2. Materiales

Crisol
Fiola 100 mL
Baln de Kjendahl
Mechero de Bunsen

2.2.3. Equipos
Mufla

II.3. MTODO DE INCINERADO EN SECO O VA SECA

El mtodo de incinerado en seco de la materia orgnica, consiste en
descomponer la materia a altas temperaturas en presencia de oxigeno
atmosfricos. En el procedimiento tpico la muestra es colocada en un crisol
limpio y luego es colocada en una mufla generalmente a 500C para incinerar la
muestra.

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El incinerado en seco es relativamente simple. Puede adaptarse a muestras

grandes; sus principales desventajas son las prdidas considerables que pueden
ocurrir de trazas de elementos debido a los siguientes factores:

Volatilizacin
Retencin sobre las paredes del crisol
Retencin en la fraccin de la ceniza que es insoluble en el cido.

Las prdidas por volatilizacin son serias para Hg y Se, por lo que para las
determinaciones de estos elementos no es recomendable el mtodo en seco.
Se ha reportado que ciertos elementos como As, Br, Cd, Cr, Fe, Pb, U y Zn
pueden volatilizarse durante el incinerado en seco y bajo determinadas
condiciones experimentales. Tambin elementos que pueden presentarse como
complejos orgnicos voltiles, tales como Cu, Fe, Ni y U sufren perdida por
volatilizacin a unas temperaturas comparativamente bajas.
El HNO3 acta como un agente oxidante, aumentando la rapidez de la
destruccin de compuestos orgnicos o permitiendo que sean usadas
temperaturas ms bajas, El H2SO4 concierte los cloruros en sulfatos que son
compuestos mucho menos voltiles.
La seleccin de las cpsulas o crisoles para el incinerado en seco depende del
tipo de material que se va a analizar y del tipo de anlisis que se va a realiza
sobre las cenizas. El uso muy amplio de los crisoles de porcelana se debe a su
buen peso, consistencia y precio relativamente bajo; sin embargo, son
susceptibles a los lcalis y a romperse con cambios bruscos de temperatura.
Esto hace su uso algo problemtico.
El uso de una mufla ayuda a controlar la temperatura mxima para el
calentamiento final, y permite al operario realizar otras labores a la vez. La
temperatura es fcilmente controlada mediante un restato. La temperatura se
debe mantener entre 500 y 550C, lo cual es comparable con el color rojo opaco
que se obtiene en el mtodo con llama. El tiempo para el incinerado completo
varia con la cantidad y tipo de material.

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MP (gr. o
mL)
Calentar x
3h

No abrir cuando est

caliente

1 mL HNO3
cc

Reposo x
3h
Cenizas
Blancas

II.4. Mtodo de Digestin Hmeda o Va Hmeda

En la digestin hmeda la muestra es tratada con cidos minerales
concentrados, y en ocasiones, con oxidantes fuertes en disolucin. La
mayora de las veces la mezcla es calentada a 100 200 C para ayudar el
proceso de digestin.
La digestin es rpida y mucho menos problemtica en cuanto a prdidas
por volatilizacin, debido a las temperaturas ms bajas.
Su mayor desventaja es la posibilidad de contaminacin por parte del exceso
de reactivos empleados. Los cidos usados ms ampliamente para la
digestin hmeda son HNO3, H2SO4 y HClO4, y como agentes oxidantes
H2O2, persulfato de potasio, KMnO4, K2Cr2O7, u otros oxidantes.
El H2SO4 no puede ser empleado si la muestra contiene grandes cantidades
de calcio debido al peligro de la coprecipitacin de trazas de elementos
sobre el CaSO4.
La baja solubilidad de otros sulfatos (Pb, Ag, Ba) y cloruros, limita en
ciertos casos la forma de escoger la digestin apropiada, aunque los valores
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PRCTICA 3. DESTRUCCIN DE LA MATERIA ORGNICA

de la Kps para estos compuestos a veces no sobrepasen las concentraciones

de las trazas.
En el mtodo de digestin hmeda, el uso de un solo cido es deseable, pero
generalmente no es prctico para la descomposicin completa del material
orgnico. El H2SO4 no es un agente oxidante fuerte y el tiempo para la
descomposicin es largo. La adicin de una sal como K2SO4 eleva el punto
de ebullicin del pacido y acelera la descomposicin.
MTODO DE KAHANE

Calentar x 3h

1 ml HNO3 cc
Residuo Transparente

MTODO DE DENIGS

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Calentar x 3h

1 ml HNO3 cc
Residuo Coloreado

NaHSO3 1% gts. Suficientes

para decolorar
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
Calvo F. DESTRUCCIN Y DISOLUCIN DE LA MATERIA ORGNICA.
1 ed. San Jos de Costa Rica: EUED. 1984
Rainoldi F, Giannuzzi L, Oliver C. MANUAL DE TCNIAS ANALTICAS
EN EL LABORATORIO DE TOXICOLOGA. Cap. 8 Txicos Metlicos.
1 Ed. Buenos Aires. 2005
Friberg, L.; Nordb-rg, G. F.; Vouk, V. (eds.). Handbook on the
Toxicology of Metals. Elsevier, Arnsterdam, 1990, pgs. 185-210.

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