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Contenido

1.

RESUMEN ...................................................................................................................... 1

2.

INTRODUCCIN .......................................................................................................... 2

3.

MARCO TERICO ........................................................................................................ 3

4.

OBJETIVOS.................................................................................................................... 8
4.1.

Objetivo general ...................................................................................................... 8

4.2.

Objetivos especficos ............................................................................................... 8

5.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL......................................................................... 9
5.1.

Proceso 1. Mltiples tubos a distintas concentraciones ........................................... 9

5.2.

Proceso 2. Por dilucin .......................................................................................... 10

6.

DATOS, RESULTADOS Y CLCULOS ................................................................... 12

7.

ANALSIS DE RESULTADOS ................................................................................... 19

8.

CONCLUSIONES ........................................................................................................ 21

9.

RECOMENDACIONES ............................................................................................... 22

10. PROBLEMAS ENCONTRADOS DURANTE EL DESARROLLO DE LA


ACTIVIDAD ........................................................................................................................ 23
11.

ANEXOS ................................................................................................................... 24

11.1.

Fotos durante el laboratorio................................................................................ 24

11.2.

Ficha de seguridad de los reactivos .................................................................... 24

1. RESUMEN

Cuando se intenta hacer la mezcla de dos lquidos, a presin atmosfrica, se pueden


observar diferentes comportamientos, que los lquidos sean miscibles en todo el rango de
temperaturas y en todo el rango de composiciones, como ocurre por ejemplo al mezclar
agua y etanol, tambin que los lquidos sean inmiscibles y no se mezclen a ninguna
composicin ni temperatura y otra opcin es que los lquidos sean miscibles o inmiscibles
en funcin de la temperatura y de la composicin en que se encuentren. En este caso se
trata de un sistema de lquidos parcialmente miscibles, cuyo clsico ejemplo es la mezcla
entre agua y fenol que ser el sistema a analizar durante este informe.
En el presente trabajo se muestra la construccin de un diagrama de miscibilidad del
sistema binario agua-fenol, mediante dos diferentes mtodos, ambos en funcin de la
variacin de concentraciones.
Posteriormente, se usa el diagrama de miscibilidades construido para especificar el punto
de temperatura crtica, es decir, a la cual las dos sustancias se hacen miscibles sin importar
su composicin. Y finalmente comparar el valor experimental obtenido con el terico.

2. INTRODUCCIN

El conocimiento de las propiedades termoqumicas es de vital importancia en el mbito de


la ingeniera qumica, en especial, cuando se habla de miscibilidad se sabe que es un
parmetro en muchos casos aprovechable en los procesos qumicos y til a la hora de
manipular una sustancia. Entre las aplicaciones del conocimiento de los sistemas de
equilibrio lquido-liquido se encuentran la separacin y purificacin de lquidos
inmiscibles, como las inundaciones miscibles (1). Adems de que el entendimiento de los
diagramas de miscibilidad es til para predecir el comportamiento de las sustancias en
distintos procesos o experimentaciones.
Este documento pretende sintetizar las observaciones y anlisis realizados durante la
prctica experimental acerca de los clculos realizados a partir de las reacciones qumicas
vistas. De la misma manera, se dice que la prctica de laboratorio citada es de especial
relevancia para la vida profesional del estudiante de Ingeniera Qumica ya que permite de
desarrollo de habilidades de observacin de experimentos sencillos y de las condiciones
bajo las cuales se deben llevar a cabo, por tanto, contribuye el desarrollo de destrezas
orientadas hacia la planificacin, ejecucin y anlisis de una actividad prctica a nivel
industrial.

3. MARCO TERICO

En la naturaleza, las sustancias se encuentran formando mezclas y compuestos, lo que


permite que puedan conservar sus propiedades individuales. La composicin de estas
mezclas son variables por lo que permite separar sus componentes por medios fsicos y/o
mecnicos.
Cuando dos lquidos se mezclan en grado apreciable y a su vez no reaccionan
qumicamente entre s estos pueden mezclarse totalmente formando una solucin
homognea, independiente de las cantidades relativas de ambos presentes en la mezcla ; por
otro lado la solubilidad mutua entre los lquidos puede considerarse totalmente inmiscible
presentndose en contacto uno con el otro en forma de capas separadas; o su solubilidad
puede presentarse de forma limitada , es decir, pueden ser parcialmente miscibles.
La miscibilidad hace referencia a la propiedad de algunos lquidos para mezclarse en
cualquier proporcin, formando una solucin homognea a una temperatura y presin dada,
este concepto tambin aplica para las fases slidas y gaseosas, pero comnmente se utiliza
para referirse a mezclas de lquidos.
La regla general descrita por la frase Lo similar disuelve lo similar relaciona que dos o
ms lquidos no polares con frecuencia son miscibles entre s, del mismo modo que dos o
ms lquidos polares son miscibles entre s. Esto se debe principalmente por la fuerza entre
las molculas a travs de los puentes de hidrgenos que incluyen a los grupos OH. Al
mezclar lquidos no polares, la energa asociada a estas fuerzas de atraccin tiene un valor
similar a la energa debida a las fuerzas de atraccin entre las molculas.
Los lquidos parcialmente miscibles son aquellas sustancias que no se mezclan en todas las
proporciones a cualquier temperatura. La eleccin de una temperatura implica que la
composicin de las fases liquidas no miscibles es fija.
Cuando se ponen en contacto dos lquidos parcialmente miscibles, aparece un intervalo de
composiciones en el que las dos fases liquidas estn en equilibrio cada una de la otra.

Figura No1. Solubilidad del fenol en agua1

Si una serie de tubos que contienen porcentajes


diversos pero conocidos de fenol y agua se
calientan (o se enfran si es necesario) hasta
formar una solucin homognea y se observa las
temperaturas respectivas, se obtendr al graficar
los resultados una curva similar a la de la figura
No1. En este grfico, el rea dentro de la curva
representa la regin donde las mezclas de fenol y
agua se separan en dos capas, y en la regin fuera
de la curva se obtendrn soluciones homogneas. Si se aaden pequeas cantidades de
fenol al agua, al principio el fenol se disuelve para dar una sola fase, sin embargo, en algn
punto de la adicin, el agua se satura y una adicin posterior de fenol produce dos capas
liquidas, una rica en agua y la otra rica en fenol .La temperatura mxima de esta curva se
denomina temperatura critica de solucin, o sea la temperatura por encima de la cual hay
una solucin homognea sea cual fuere la composicin de la mezcla. Para fenol y agua, la
temperatura crtica de solucin se produce a una composicin de 34,0% de fenol en agua.
Si se aumenta la temperatura de la mezcla fenol-agua por encima de 50C, varan las
composiciones de las disoluciones de las disoluciones conjugadas (dos fases liquidas que se
encuentran en equilibrio cada una con la otra de manera que sus composiciones son
independientes de la composiciones de la mezcla total de las dos fases), aumentando el
contenido en fenol de la capa superior y disminuyendo el de la capa inferior. Cuando se
alcanza una temperatura de 66C, las composiciones de las fases conjugadas se hacen
iguales y la mezcla se vuelve homognea .La composiciones a la que se alcanza la igualdad
de composicin de las dos fases se denomina composicin critica de disolucin, y la
temperatura a la que la miscibilidad se hace completa se denomina temperatura critica de
disolucin. 2
En el caso de fenol y agua la solubilidad mutua aumenta junto con la temperatura y la
temperatura crtica de solucin se encuentra a un punto relativamente alto. Sin embargo, en
un cierto nmero de casos la solubilidad mutua aumenta al disminuir la temperatura y la
temperatura crtica de solucin se encuentra a un valor relativamente bajo. Casi todas las
1

A.R.Gennaro.Remington farmacia, volumen 1 .Buenos aires, Argentina: Editorial Medica panamericana, 2003,pp149-

151; 249-250.
2

O.A Hougen,K.M.Watzon, R.A.Ragatz. Principios de los procesos qumicos. Balances de materia y energa:

Editorial Revert.,1982,pp 177,178.

sustancias con temperatura crtica de soluciones menores son aminas. Por ejemplo la
trietilamina con agua.
Adems de los pares de lquidos que muestran temperaturas crticas de solucin mayores o
menores, otros pares muestran temperaturas crticas de solucin mayores y menores, y una
curva de solubilidad mutua de tipo cerrado. Un ejemplo de este tipo de par lquido se
encuentra en el caso de nicotina y agua grafica No 2. Las mezclas de nicotina y agua
representadas por puntos dentro de la curva se separan en dos capas, pero las mezclas
representadas por puntos fuera de la curva son perfectamente miscibles entre si.

Figura No. 2 Solubilidad de la nicotina en agua.

Al considerar un equilibrio liquido-liquido, se tiene la regla de las fases del siguiente modo:
= + 2c

(1)3

Dnde:
C=nmero de componentes=2
P=Nmero de fases=2
F=grados de libertad=2 4

C.A.Nuez Valds (2004).Estudio de los sistemas binarios de lquidos parcialmente


miscibles.Disponible desde:
http://www.fq.uh.cu/dpto/%23qf/docencia/pregrado/equil_2/binario_fenol_agua/index.htm [Acceso
24 de Agosto].
4

B.P.Levitt. Qumica fsica practica de Findlay,Barcelona,Espaa:Editorial Revert,S.A.,1979,pp158-161.

La presin tiene poca influencia sobre el equilibrio de las fases lquidas conjugadas, puede
prescindirse de ella como variable, prescindiendo al mismo tiempo de la fase vapor con lo
cual no se altera el nmero de grados de libertad del sistema. Se establece la presin del
sistema igual a la atmosfrica y la temperatura es definida por el sistema. Esto significa que
a una temperatura dada, las composiciones de las dos capas lquidas estarn determinadas y
sern independientes de la masa o volumen de las dos fases que forman el sistema.
La miscibilidad parcial entre los lquidos presenta una mayor estabilidad dada a la
diferencia entre las fuerzas de atraccin entre las molculas, pues el sistema es ms estable
en el cual los lquidos estn separados que aquel en que estos estn disueltos el uno en el
otro.
Para sistemas en equilibrio la regla de las fases de Gibbs es aplicable. La energa de Gibbs
es proporcional al cambio de numero de moles totales n, es decir que si se duplica del
nmero de moles totales en disolucin habr aumento de doble en la energa de Gibbs.
= (, , 1 , , )

(2)

Se denomina proceso de mezcla a la formacin, a p y T fijos, de una mezcla de dos componentes a


partir de nA moles de A y nB moles de B. La diferencia entre el potencial de Gibbs del sistema

binario y el potencial de Gibbs de los componentes puros se conoce como potencial de


Gibbs de mezcla ( ) .
Cuando > 0 , el sistema binario no se formar (pues el segundo principio establece
que a P, T, nA, nB fijos el estado de equilibrio corresponde al mnimo de G) y se considera que los
componentes son inmiscibles.
Cuando < 0, si se mezclan y se puede observar, en nuestro caso del sistema agua-

fenol, se da la formacin ya sea de una o dos fases homogneas en funcin de la


temperatura y de la proporcin en que se intente mezclar.
El potencial de Gibbs de mezcla es suma de una contribucin entlpica y otra entrpica.
=

(3)

La mezcla suele implicar un aumento de entropa, > 0, y este aumento es mayor


cuando se forma una nica fase homognea que cuando hay dos fases. Si < 0
entonces la mezcla tambin est favorecida energticamente y se observa miscibilidad total.
Por el contrario, cuando > 0 la mezcla muestra nica fase a altas T(pues las altas T
favorecen los estados de mayor entropa) y dos fases a bajas T es menor cuando hay dos
fases que cuando hay una nica fase homognea). 5
5

W.Gilbert.Fisicoquimica, Estado de Mexico, Mexico:Editorial Addison Wesley Iberoamericana S.A.,1987,pp340-

343.

La regla de la palanca se utiliza para sistemas bifsicos, en una laguna de miscibilidad


como la que presenta el sistema fenol-agua se notan:
nB=nmero de moles de fenol
nA= nmero de moles de agua
n = nmero de moles en fase
n= nmero de moles en la fase
Ahora, la fraccin molar de b se escribe como:

(4)

Por lo tanto:

= + = +

(5)

= ( + )

(6)

Pero:

Entonces igualando las expresiones (5) y (6):

+ = +

( ) = ( )

(7)

Si observamos esto en el diagrama de fases de la figura 3 a una T1 al trazar una linea de


unin se corta la curva en dos puntos: G y E, que representan la fraccin molar de B en
la fase y la fraccin molar de B en la fase respectivamente, siguiendo una isopleta
por ese punto se ubica el valor de estas fracciones molares y se reemplazan, para este
caso se llega a la siguiente expresin
( ,1 ) = (,2 )6

I. N, Levine. Fisicoqumica, volumen 1. Madrid, Espaa: McGraw-Hill/Interamericana de Espaa,

S.A., 2002, pp 460.

(8)

4. OBJETIVOS

4.1. Objetivo general


Determinar experimentalmente la concentracin y la temperatura crtica del sistema binario
agua-fenol.
4.2. Objetivos especficos

Obtener la representacin grfica de la coexistencia de fases a diferentes


concentraciones con respecto a la temperatura.
Observar la unin de fases a medida que se suministra calor al sistema.
Comparar el valor experimental obtenido con el parmetro terico.

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Para el estudio del comportamiento en lquidos parcialmente miscibles de un sistema fenolagua Se llevaron a cabo dos mtodos para determinar la solubilidad del sistema a distintas
temperaturas.
5.1. Proceso 1. Mltiples tubos a distintas concentraciones
Los materiales y reactivos requeridos en este mtodo fueron los siguientes:

7 tubos de ensayo de 15 cm x2 cm

Una placa de calentamiento

Un soporte universal

Un trpode

Dos Pinzas para bureta

Una Pinza para tubo de ensayo

Un mechero de Bunsen

Una gradilla

Un termmetro de 0-110C

Dos pipetas de 10,0mL

Un Beaker de 2L

Fenol concentrado

Agua destilada

El montaje se llev a cabo de la siguiente forma:


El tubo de ensayo fue ajustado en una pinza de bureta sostenido a travs de un soporte
universal; este tubo fue sumergido en un Beaker de 2L lleno de agua, en el que tambin se
le introdujo un termmetro de 0-110C asegurado por una pinza para bureta. La placa de
calentamiento se ubic como base del Beaker. (Ver figura No 1).
En cada tubo de ensayo se prepararon soluciones acuosas de fenol al 10, 20,30, 40,50 ,60 y
70% (v/v).

Posteriormente en el primer tubo de ensayo con su respectiva concentracin fue calentado y


durante la calefaccin se agito a intervalos frecuentes. Al principio se permiti que la
temperatura se elevara rpidamente hasta notar seales de turbidez, pero despus la
temperatura fue regulada de forma lenta agitando el tubo con ms frecuencia. Se realiz un
registro de la temperatura en el momento en que apareci la turbidez. A continuacin se
hizo que la temperatura del bao descendiera y finalmente se repiti el procedimiento con
los 6 tubos restantes variando sus concentraciones las cuales se especifican en los
resultados.

Figura 1. Montaje realizado con la placa de calentamiento.

5.2. Proceso 2. Por dilucin


Los materiales y reactivos requeridos en este mtodo fueron los siguientes:

10

1 tubo de ensayo de 15cm x 2cm

Placa de calentamiento

Un soporte universal

Un trpode

Dos pinzas para bureta

Una pinza para tubo de ensayo

Un mechero de Bunsen

Una gradilla

Un termmetro de 0-100C

Un Beaker de 2L

Dos pipetas de 10,0mL

Fenol concentrado

Agua destilada

El montaje se llev a cabo de la siguiente forma:


Se tom un soporte universal en donde fueron ajustadas dos pinzas de bureta, la cual una de
estas sostena el tubo de ensayo y la otra sostena el termmetro en el que fue sumergido en
un Beaker de 2L lleno de agua. Se instal la placa de calentamiento en la parte superior de
trpode y encima de esta se ubic el Beaker de 2L, y por ltimo se conect la manguera a la
llave del gas tal como se observa en la Figura No 2.
Seguidamente con el uso de dos pipetas, de las cuales una transfera la cantidad de fenol y
otra el agua destilada; se prepar la solucin al 70% (p/p) en el tubo de ensayo de 15cmx
2cm. Posteriormente la muestra fue calentada y agitada en diferentes intervalos; en el
momento que apareci seales de turbidez se procedi a agitar con mayor frecuencia y al
observar la formacin de una sola fase la temperatura fue registrada. Luego el tubo de
ensayo fue retirado del sistema y se ubic en la gradilla; el agua de Beaker se reemplaz
por una a temperatura ambiente con el fin de no afectar el anlisis de las prximas
muestras. Consecutivamente se adicionaron cantidades calculadas de agua destilada para
obtener composiciones desde 60 a 10% con la muestra inicial.

11

6. DATOS, RESULTADOS Y CLCULOS

Para la realizacin de la experiencia unos de los puntos centrales fue la preparacin de la


mezcla de fenol-agua, de tal manera que inicialmente se trabaj con %v/v debido al estado
en el que se encontraban las sustancias a participar, pero para el respectivo anlisis es
necesario presentar dichas proporciones en % p/p por tanto, se hace uso de una serie de
ecuaciones, datos tericos como la densidad del agua (1.00g/ml) y fenol (1.007g/ml),
adems de asumir que los volmenes son aditivos. Cabe resaltar que los clculos obtenidos
en la prctica se obtuvieron a temperatura ambiente (30C).
Para la primera parte de la prctica en el que se tomaron concentraciones individuales para
cada tubo, procediendo al calentamiento por dos mtodos diferentes (placa calentadora,
mechero), se realizaron los siguientes clculos para la conversin de %v/v a %p/p:
%

( )

=
=

( ) + ( )

()

En el que se hizo uso de un volumen total de mezcla igual a 5ml

Para la solucin de 10%() : 0.5 + 4.5

(0.5 1.07 )

0.535

( )% =
100 =
= 10.6%

5.035
(0.5 1.07 ) + (4.5 1.00 )

Este procedimiento se hizo con cada una de las diferentes disoluciones, a las cuales se le
tomo la temperatura en el que las fases formadas como resultado del rebose en el lmite de
disolucin de fenol en agua se unificaron al encontrarse igual concentracin en cada capa.
Los resultados se muestran a continuacin en la tabla 1.1.
Tabla 1. (%(p/p, temperatura de miscibilidad total)

12

Composicin %()
fenol

Composicin %()

10
20
30
40
50
60
70

10.6
21.2
31.4
41.6
51.7
61.6
71.4

fenol

Temperatura (C)de
solubilidad
completa
(placa calentadora)
35
68
71
73
71
65
50

Temperatura (C)
de solubilidad
completa
(mechero )
34
67
70
72
68
51
35

Para mayores resultados de comparacin con respecto a la miscibilidad parcial del fenol y
agua no solo se analiz cada tubo con sus respectivas concentraciones individualmente, si
no tambin se observ el comportamiento en la variacin de temperatura partiendo de un
concentracin inicial de 70% (v/v), la cual iba variando de 10% en 10% por medio de
dilucin.
Este proceso de dilucin se inici preparando una solucin de 70%(v/v), donde se tom 2.1
ml de fenol con 0.9ml agua. Aunque se puede expresar estas cantidades iniciales en masa
de la siguiente forma:
=
mfenol = V = (1.07

mfenol
V

(10)

g
) (2.1 mL) = 2.247 g
mL

Y con la ecuacin de fraccin msica se hall la masa de agua a agregar utilizando el


71.4%(p/p)
m
y = m fenol
(11)
+m
fenol

magua

agua

1y
1 0.714
= mfenol (
) = (2.247g) (
) = 0.9g 0.9 mL
y
0.714
V1 = Vfenol + Vagua = 2.10 mL + 0.9 mL = 1.58 mL

Para llegar a concentraciones de 60% hasta 10% se diluyo la solucin obtenida


anteriormente, suponindose que los volmenes son aditivos. Para tales clculos se hizo
uso de la siguiente ecuacin:
= ()

Este proceso es ejemplificado con la disolucin del 60%:


Despejando V2 se tiene:
V2 =

C1 V1 (70%)(3.00 mL)
=
= 3.5mL
C2
(60%)

= 2 1 = 3.5 3.00 = 0.50

Para l %p/p se toma los porcentajes hallados en la tabla 1.1, utilizando la ecuacin (12)
as:
V2 =

C1 V1 (71.4%)(3.00 mL)
=
= 3.47mL
C2
(61.6%)

= 2 1 = 3.0 3.47 = 0.47 0.47

13

Este procedimiento se repetido para los dems clculos, a los que tambin se le tomo la
temperatura en el punto que se present una sola fase, donde dichos datos fueron tabulados
en la tabla 2.
Tabla 2. Temperaturas tomadas durante la experiencia mediante los distintos mtodos.
Fenol
Agua
Fenol
Agua
Temperatura
Temperatura
%(v/v)
adicionada
%(p/p)
adicionada
(C) de
(C) de
en (ml)
(g)
solubilidad
solubilidad
completa
completa
Dilucin
dilucin
(placa
(mechero)
calentadora)
70
0.9
71.4
0.9
55
35
60
0.5
61.6
0.477
65
67
50
0.5
51.7
0.666
69
70
40
1.05
41.6
1.006
72
72
30
1.75
31.4
1.716
70
68
20
3.5
21.2
3.432
68
61
10
10.5
10.6
10.297
50
34
Los datos mostrados en la tabla 1 y 2 fueron graficados mediante la herramienta de Matlab,
de tal manera que fueran comparados con los datos tericos del diagrama de fases aguafenol, pero al realizar este grafico se puedo notar que los puntos experimentales no fueron
los suficientes para llegar a formar una notable campana, que es representativa del grafico
(T vs %p/p), por ende se analiz la desviacin estndar de cada punto experimental con
respecto a la curva terica.

14

Una de la principales funciones del diagrama delas fases es que nos permite conocer la
composicin de cada componente en cada una de las fases, hecho que se puede mirar por
medio de la regla de la palanca, pues nos permite calcular la masa relativa en cada capa.

= + = + (6)

Se inicia trazando una lnea de unin a una temperatura constante de 30C (temperatura a
la que se prepararon las soluciones) desde la concentracin de 10.6% hasta71.4%, como se
puede notar en ecuacin (3) es ms cmodo usar los datos de la tabla 1.2 debido a que se va
a trabajar en fraccin molar, por tanto se realiza lo siguiente:

71,4% ( ) = 3 0.714 = 2.142

1.07
2.142 (
) = 2.29

Moles de fenol:
( ) = 2.247 (

1
) = 0.023876
94.11124

Se trabajar con gran nmero de cifras debido a que las cantidades obtenidas son muy bajas
por tanto entre mayor nmero de cifras ms prximos al valor real.
Moles de agua:
Con respecto a la tabla 1.2 indica que al 71.4% la cantidad de agua presente en la solucin
es de 0.96, realizando las respectivas conversiones se tiene:

15

1
( ) = 0.90 (
) = 0.05628518
15.99

Con respecto al grafico si tiene que a 30C


= 0,695 y
= 0.08

Ambos datos estn en fraccin msica, as que se proceder a realizar el cambio a valores
molares, de la siguiente manera:

= 0,695 =
0.695 (

0.698
1

1
) = 7.384877726 103
94.11124

1
0.305 (
) = 0.019074421151
15.99

7.42730 103
= 0.2791032997
7.42730 103 + 0.01882426

Realizando un proceso similar, para 0.0875:


(0.08) = 0.014559274

Aplicando (18):
0.023876 = 0.27910426n + 0.014559274n

Pero:
nt = n + n

Donde nt notan las moles totales, despejando n y reemplazando:


n = nt n
0.023876 = 0.27910426(nt n ) + 0.014559274n

Las moles totales corresponden a la suma de las moles de fenol y agua, as:
0.023876 = 0.27910426(0.08016118 n ) + 0.014559274n

Realizando las operaciones indicadas y despejando n :


0.023876 0.27910426(0.08016118) = 0.27910426n + 0.014559274n
1.50175 103 = 0.264544986n

16

n = 5.676730113 103

Para calcular las moles de fenol en las moles presentes para la fase se tiene que:
n fenol = n x fenol
n fenol = (5.676730113 103 ) ( 0.014559274)
n fenol = 8.26491 105

Ahora, se calculan las moles totales en la fase restando las moles totales menos las moles
de la fase :
n = nt n
n = 0.08016118 5.676730 103
n = 0.07448445

Hallando moles de fenol presentes en la fase :


n fenol = n x fenol
n fenol = (0.08016118)(0.27910426)
n fenol = 0.02237333

Finalizado los despejes se tiene una reparticin de fenol en las fases, para el resto de
concentraciones se colocaran los resultados parciales y finales en la tabla 3.
Fraccin molar
global de fenol

Moles totales en
fase

Moles de fenol
en fase

Moles totales
en fase

0.29784734
0.22211929
0.15744674
0.11127888
0.07417708
0.044502
0.02022553

0.00567942
0.02315425
0.06973679
0.13611361
0.2493369
0.47578347
1.15518916

8.2688E-05
0.000337109
0.001015317
0.001981715
0.003630164
0.006927062
0.016818715

0.0858403
0.08433622
0.08190627
0.07844377
0.07253756
0.06072514
0.02528442

Moles de
fenol en
fase
0.02395839
0.0235386
0.02286039
0.02189399
0.02024554
0.01694864
0.00705699

Tabla 3. Moles de fenol y agua presentes en cada fase


Uno de los objetivos de esta experiencia es encontrar la concentracin y temperatura critica,
pero al mirar la terica se puede ver que est a un porcentaje de 34%, pero nuestros
clculos no se hicieron precisamente con esta concentracin por ende se ve en la necesidad
de utilizar el mtodo de interpolacin para encontrar el valor desconocido, para menores
clculos se hace uso de la calculadora, la cual presenta el siguiente resultado.

17

Tabla 4. Resultados y clculo de la temperatura critica por interpolacin.


Placa Calefactora

Mechero

T(C)
%(p/p)
71
31.4
X
34
73
41.6
X=71.51C

T(C)
%(p/p)
70
31.4
X
34
72
41.6
X=70.51C

% =

18

Placa Calefactora
dilucin
T(C)
%(p/p)
70
31.4
X
34
72
41.6
X= 70.50C

69.02 66.0
100 = 4.38%
69.02

Mechero
dilucin
T(C)
%(p/p)
70
31.4
X
34
72
41.6
X=69.02C

7. ANALSIS DE RESULTADOS

Bsicamente la experiencia se centra en comprar las temperaturas experimentales obtenidas


con los datos tericos donde se muestra de manera simplificada en la siguiente grfica.

Se puede observar que la variacin en los datos no es muy grande en los dos mtodos;
pero cabe resaltar que hay ms aproximacin en los puntos donde el calentamiento fue por
medio del mechero. Los dos puntos ubicados sobre la lnea terica corresponden a los
valores de 10.6%(p/p) y 61,6% (p/p); y en especial hacen parte del proceso en el que se
prepararon las soluciones individuales, por tanto se puede explicar que aunque se
presentaron errores sistemticos como aleatorios al preparar las soluciones, estos errores
fueron menores en las soluciones individuales ya que fue ms practico su preparacin ,en
comparacin con el proceso de disolucin, debido a que al realizar los respectivo clculos
para adicionar el volumen de agua, en varios resultados se vio la necesidad de hacer
aproximaciones, pues la escala del implemento de medicin usado no abarcaba todas cifras,
y por tanto este hecho implicaba un mayor error comparado con el otro proceso.
Por otra lado cabe resaltar que la forma en que se aplic calor al sistema fue significativa,
esto fue percibido en medio de la prctica, donde se observ que el aumento de la
temperatura en la placa calefactora se dio ms rpido en comparacin al mechero,
presentndose un cambio brusco en la temperatura, por consiguiente la temperatura
medida del bao de mara no sera uniforme con la de la mezcla.

19

En medio de la prctica se logr observar un comportamiento similar en las soluciones,


independientemente de sus composiciones relativas; la cual consista en un movimiento
ondulatorio de color blanco antes de alczar la temperatura de miscibilidad completa,
correspondiendo a la cercana del punto de equilibrio entre las dos fases. Posteriormente
se aument la frecuencia de agitacin con el fin de agilizar el proceso; finalizando con el
apunte de la temperatura que indicaba la presencia de una solucin homognea. Con los
datos obtenidos, se realiza la comparacin de la temperatura crtica experimental con
respecto a la terica siendo este otro aspecto a destacar. A travs de los datos obtenidos
en la tabla 1.4 se reitera que el mtodo por el calentamiento del mechero fue ms exacto,
sin embargo la temperatura crtica fue ms cercana a la terica por el proceso de dilucin,
presentando un error alto, indicando con la presencia de impurezas en las soluciones.
Para concluir se puede decir que el mtodo del mechero fue ms exacto, en el que el
proceso de dilucin se prximo a la temperatura critica pero el proceso de preparacin de la
solucin individualmente tuvo ms cercana a diagrama de fase, y aunque el mtodo por la
placa calefactora no fue el ms exacto si es ms preciso, pues la dispersin es menor en un
ondulatorio de la solucin fenol agua fue un efecto que nos permiti identificar que tan
cerca estbamos de la temperatura critica terica.

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8. CONCLUSIONES

Las tcnicas experimentales empleadas en el presente trabajo para el estudio del equilibrio
de fases lquido-lquido, arrojaron resultados poco exactos mediante ambos mtodos
descritos, dado que las temperaturas medidas no corresponden exactamente a la
temperatura de la mezcla sino del agua que rodea al tubo de ensayo. Sin embargo, se hizo el
ejercicio de observacin y anlisis del sistema binario mencionado.
En los estudios experimentales realizados en este trabajo, se observa que al aumentar la
temperatura de medicin de los sistemas, la regin inmiscible disminuye y la separacin
entre las dos fases decrece. Se observa claramente la disminucin total de la fase inmiscible
entre valores de 69.02C y 71,51C con una concentracin de 34%, valores experimentales
de temperatura y concentracin crticas respectivamente.

21

9. RECOMENDACIONES

22

Es menester el uso de fenol lquido para la preparacin de las soluciones ya que la


medida de la concentracin ser ms exacta que con el uso de cristales, los cuales
aumentan en gran medida la concentracin al derretirse.
Asegurarse de que el calentamiento sea lo ms uniforme posible, de esta manera la
temperatura medida en el agua del bao Mara ser ms similar a la de la solucin
binaria dentro del tubo de ensayo.
Se puede realizar el experimento con otros sistemas binarios como agua-butanona,
agua-nicotina o agua-anilina para desarrollar un anlisis diferente del equilibrio de
sistemas binarios.
Se deberan tomar ms concentraciones de las mencionadas en la gua de laboratorio
para que la curva realizada a partir de los datos experimentales coincida en mayor
medida con la curva terica.
El clculo de la temperatura crtica podra realizarse mediante un mtodo diferente
del Caillelet-Mathias y hacerse el correspondiente tratamiento estadstico
comparativo.

10. PROBLEMAS ENCONTRADOS DURANTE EL DESARROLLO DE LA


ACTIVIDAD

23

Como principal inconveniente se puede mencionar la poca disponibilidad de fenol


en estado lquido, por lo cual el tiempo de realizacin de la prctica se increment
ya que fue necesario tomar los cristales y derretirlos para luego hacer las diluciones
necesarias.

11. ANEXOS
11.1.

Fotos durante el laboratorio

11.2.

Ficha de seguridad de los reactivos

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Ficha de seguridad del fenol