Laboratorio de Fisicoquimica I

Cdigo: MA-08hrs F.Q. I-(A)

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN

MARCOS
FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA
E.A.P. INGENIERIA QUIMICA
Laboratorio de Fisicoqumica I
Prctica de Laboratorio N4

VISCOSIDAD Y DENSIDAD
INTEGRANTES
Dagnino Reyes Eric Bryan

14070030

PROFESOR:
Francisco Torres Diaz
Fecha de realizacin: 27 de Octubre
Fecha de entrega: 3 de Noviembre

2015 II

Laboratorio de Fisicoquimica I

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NDICE
Introduccin.3
Resumen..4
Marco Terico..5
Detalles experimentales.10
Tabla de datos y resultados.12
Clculos14
Anlisis de resultados16
Conclusiones y recomendaciones...17
Cuestionario.18
Bibliografa20

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INTRODUCCIN
La crioscopia se define como el descenso de la temperatura de congelacin cada
vez que se disuelve ms soluto en un disolvente. Debido a que este descenso
est directamente relacionado con la concentracin y naturaleza del solvente, a
esta propiedad se le llama coligativa.
El mtodo crioscopico para la determinacin del peso molecular es muy usado en
el campo de la qumica orgnica, para estandarizar los pesos moleculares de
algunas especies recientemente sintetizadas.
Este mtodo tambin es usado por las industrias alimentarias, como en la leche, y
en la produccin de helados.
Otra aplicacin de la crioscopia se encuentra en la fusin de las capas de hielo por
medio de sal. Esto hace que a temperaturas bajo cero, el hielo se funda por la
prdida de molculas de su parte slida, gracias a la adicin de sal. Esto
habitualmente se lleva a cabo en las carreteras, con la finalidad de precaver
choques entre los autos o camiones que hacen recorridos por este tipo de
superficie.

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RESUMEN
El contexto del presente informe abarca un amplio tema cuyo objetivo primordial
es la de determinar el peso molecular de un soluto por el Mtodo Crioscpico.
Al agregar un soluto a un solvente puro, este produce un descenso en el punto de
congelacin.
La depresin del punto de congelacin de las soluciones proporciona un mtodo
excelente para determinar los pesos moleculares de los solutos, debido a que no
es necesario que el soluto sea no voltil.
Si conocemos la densidad del solvente a una temperatura dada y se tiene el
volumen podemos hallar el peso; la constante crioscpica se puede obtener de
datos tabulados en los libros. Trabajamos con un peso determinado de soluto y
conociendo el descenso de la temperatura, se lograr conocer aproximadamente
el peso molecular del soluto.

En el laboratorio se trabaj a las condiciones:

P(mmH
g)

756

T(C)

21

HR

96%

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MARCO TERICO
CRIOSCOPA.La masa molecular de una sustancia desconocida o no identificada puede
determinarse midiendo la cantidad que desciende el punto de solidificacin de un
disolvente, cuando se disuelve en l una cantidad conocida de la sustancia no
identificada. Este proceso que determina las masas moleculares se denomina
crioscopa.

PUNTO DE SOLIDIFICACIN O PUNTO DE CONGELACIN.Temperatura a la que un lquido sometido a una presin determinada se
transforma en slido.
El punto de solidificacin de un lquido puro (no mezclado) es en esencia el mismo
que el punto de fusin de la misma sustancia en su estado slido, y se puede
definir como la temperatura a la que el estado slido y el estado lquido de una
sustancia se encuentran en equilibrio. El punto de solidificacin de la mayora de
las sustancias puede elevarse aumentando la presin. No obstante, en sustancias
que se expanden al solidificarse (como el agua), la presin rebaja el punto de
solidificacin.

PUNTO DE EBULLICIN Y PUNTO DE CONGELACIN:

Tanto la elevacin del punto de ebullicin como el descenso del punto de
congelacin son proporcionales al descenso de la presin de vapor, siempre que
slo se consideren disoluciones diluidas de solutos no voltiles. Para una masa fija
de 1 kg de disolvente, el cambio de temperatura viene dado por :
T = Km/M

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Donde m es la masa de soluto, M la masa molecular relativa del soluto y K la

constante ebulloscpica o crioscpica, caracterstica de cada disolvente.

Descenso del punto de congelacin de las soluciones:

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Al enfriar una solucin diluida, se alcanza eventualmente una temperatura en la

cual un solvente slido comienza a separarse. La temperatura en que comienza
tal separacin se conoce como punto de congelacin de la solucin, que de una
manera ms general se define como aquella temperatura en la cual una solucin
particular se halla en equilibrio con el solvente slido. Las soluciones se congelan
a temperaturas menores que el solvente puro. El

descenso del punto de

congelacin de una solucin es, otra vez, una consecuencia directa de la

disminucin de la presin de vapor del solvente por el soluto disuelto. Para darnos
cuenta de este hecho, consideremos el diagrama de presin de vapor-temperatura
en el cual AB es la curva de sublimacin del solvente slido, mientras que CD es
de presin de vapor del lquido solvente puro. En el punto de congelacin de este
ltimo, se hallan en equilibrio la fase slida y la liquida y en consecuencias ambas
deben poseer idntica presin de vapor. El nico punto de la grfica en la cual
ambas formas del solvente puro tienen igual presin de vapor es en B,
interseccin de AB y CD, y, por tanto, To, que corresponde a B, debe ser el punto
de congelacin del solvente puro. Cuando en este se disuelve un soluto, hay un
descenso de la presin de vapor de este ultimo, y ya no hay equilibrio a To, sino
que se alcanza de nuevo cuando la curva de presin de vapor de la solucin,
corta la de sublimacin, y entonces

tendremos el punto de congelacin de la solucin. Como la curva de presin de

vapor de la solucin, EF, queda debajo de la del solvente puro, la interseccin de
EF y AB tiene lugar solamente en un punto tal como E para el cual la temperatura
es menor que To. De aqu que cualquier solucin deba tener un punto de
congelacin T, menor que la del solvente To.

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DETALLES EXPERIMENTALES
A) Normas de calibracin del termmetro Beckmann
a) Sumerja un termmetro de grados en un vaso con hielo hasta obtener una
temperatura cercana a la de congelacin del solvente a usar (0C) .
b) Calibrar el termmetro hasta una medida en la que se pueda observar el
ascenso y descenso de la temperatura del solvente (3.92 C).
c) Si hay poco Mercurio en el bulbo invierta el termmetro hasta que la columna de
Mercurio entre en contacto con el extremo superior, luego voltee termmetro
suavemente hasta que el Mercurio baje.
d) Si la columna de Mercurio esta alta, caliente el bulbo en un vaso de agua tibia y
haga pasar el Mercurio gota a gota hasta el reservorio.
e) Repita c) y d) hasta llegar una cantidad de Mercurio adecuada. Calibre el
termmetro a una temperatura adecuada (punto de congelacin del solvente).
Apunte dicha temperatura registrada.
B) Determinacin del Peso molecular de un soluto en solucin.
a) Calibre el termmetro Beckmann a una escala de temperatura adecuada, de
acuerdo al punto de congelacin del solvente, utilizando para ello un bao de
temperatura adecuada.
b) Arme el equipo de la figura 1 con los tubos A y C limpios y secos.
c) Vierta 25 mL del solvente (Agua desionizada ) en el tubo A y coloque el
termmetro Beckmann calibrado y un agitador. El solvente sebe cubrir totalmente
el bulbo del termmetro.
d) Coloque el tubo A dentro del tubo C (chaqueta de aire)
e) Sumerja todo este conjunto en el bao de enfriamiento que debe encontrarse a
una temperatura 8 menor que temperatura de cristalizacin del solvente. Observe
el descenso del Hg en el termmetro.
f) Cuando la temperatura este prxima a la congelacin, lea la temperatura cada 5
segundos, hasta obtener varios valores constantes, que corresponden al punto de
congelacin del solvente puro.
g) Llene el tubo A otra vez con el mismo solvente.

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h) Pese 0.4 a 0.8 g de soluto (Urea) .

g) Retira la chaqueta de aire y funda el solvente, mediante el calentamiento con
las manos.
h) Pese de 0.4 a 0.8 g de soluto y agregue al tubo A, utilizando el lado B.
i) Agite el solvente hasta disolver completamente el soluto y luego coloque el tubo
A en la chaqueta de aire.
j) Determine el punto de congelacin de la solucin, repitiendo e) y f). Tenga
presente que la solucin no congela a temperatura constante.
k) Al terminar el experimento retire cuidadosamente el termmetro Beckmann de la
solucin, y deje el equipo completamente limpio.

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TABLA DE DATOS Y RESULTADOS

TABLA N.1: CONDICIONES DE LABORATORIO

Presion atmosfrica (mmHg)

756

Temperatura (C)

21

%Humedad Relativa

96

TABLA N2: DATOS EXPERIMENTALES PARA LA DETERMINACION DE LA

TEMPERATURA DE CONGELACION EN GRADOS EN INTEVALO DE 20 SEGUNDOS.

Tiempo (s)
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
300
320
340
360
380
400
420
440
460

T(grados)
4.93
4.83
4.70
4.57
4.32
4.18
4.09
3.95
3.72
3.56
3.22
3.07
2.8
2.74
2.65
2.8
2.74
2.65
2.8
4.28
4.31
4.31
4.31
4.31

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TABLA N.3: DATOS EXPERIMENTALES CORREGIDOS PARA LA DETERMINACION

DE LA TEMPERATURA DE CONGELACION DE LA SOLUCION (*).

t(s)

T(grados)

4.85

20

4.71

40

4.56

60

4.42

80

4.27

100

4.15

120

4.11

140

4.03

160

3.97

180

3.89

200

3.78

220

3.67

240

3.54

260

3.4

280

3.22

300

3.05

320

2.95

340

2.85

360

2.67

380

2.60

400

2.53

420

2.42

440

2.17

460

2.09

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480

2.00

500

1.96

520

1.89

540

1.80

560

1.68

580

1.56

600

1.46

620

3.18

640

3.79

660

3.83

680

3.84

860

3.82

880

3.79

900

3.79

920

3.79

4.2. DATOS TERICOS

TABLA N4: Constante crioscpica del agua

AGUA (H2O)

Kf (K.g/mol)

1,86

TABLA N5: Peso molecular de la rea

REA

(H2N-CON-H2)

M (g/mol)

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60,06

TABLA N6: Puntos de congelacin del solvente y de la solucin, y el

descenso de la temperatura.

SO
LVEN
TE
f
SOLUCIN
f

T
T
T f

T (C)
4.18
3.67
0.51

T (K)
277.33
276.82
0.51

TABLA N7: Porcentaje de error del Peso molecular de la rea.

MUESTRA

Mterico

Mexperimental

% ERROR

REA

60.06

60..04

0.33

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CALCULOS
a) Mediante las curvas de enfriamiento del solvente puro y la solucin que se
mostraran en el apndice que estn en Excel (Apndice 1) y papel
milimetrado (Apndice 2), se podr concluir que las temperaturas T 1 y T 2
son:
T 1 =4.18 grados
T 2 =3.67 grados
b) Entonces:
T =0.51 grados

c) Usando la ecuacin para el peso molecular del soluto:

M=

1000 K f W 2
W1 T

Donde:
M = peso molecular del soluto K f =Cte . crioscopica
W 1= peso en gramos del solventeW 2=Peso en g del soluto
T =descenso del punto de congelacion

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K .g
( 0.4156 g )
mol
( 25.2430 g )( 0.51 )

1000 1.86
M=

M =60.04

g
mol

d) El porcentaje de error del experimento, tomando como dato terico:

M urea=60.06

E=

60.06

g
mol

g
g
60.04
mol
mol
100 =0.033
g
60.06
mol

ANALISIS DE RESULTADOS
La determinacin de la masa molecular fue de 60.04 g/mol lo cual nos dice que el
mtodo crioscopico nos sirve de gran ayuda para la aproximacin de pesos
formulas de sustancias o compuestos no voltiles mediante el descenso de su
punto de congelacin.
En esta experiencia el error fue aproximadamente 0.033%., es decir que es muy
efectivo esta determinacin, por lo que en el futuro se podr manipular para
diferentes compuestos que se puedan crear y se quiera saber su peso molecular.
Se pudo notar en las curvas de enfriamiento la disminucin del punto de
congelacin del solvente puro mientras se disolva mayor cantidad de urea en el
agua conforme transcurra el tiempo.

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Conclusiones Y
RECOMENDACIONES
CONCLUSIONES:

Al concluir prctica de laboratorio sobre la determinacin del peso

molecular del soluto usando el mtodo crioscpico, se puede llegar a las
siguientes conclusiones:
Es posible determinar experimentalmente el peso molecular de un soluto
disuelto en un determinado solvente utilizando el mtodo crioscpico que se
basa en la disminucin del punto de congelacin, una propiedad coligativa
de la solucin.

No solamente se puede usar la disminucin del punto de congelacin sino

tambin cualquiera de las otras propiedades coligativas de la solucin.

Al agregar un soluto a un solvente puro, se disminuye la temperatura de

congelacin de dicho solvente y adems es proporcional a la concentracin
del soluto.

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Al observar las curvas de enfriamiento del solvente puro y la solucin se

puede inferir que el solvente puro tiene un punto de congelacin constante
en el tiempo mientras que la solucin no tiene esa caracterstica.

El mtodo crioscpico para determinar experimentalmente el peso

molecular de un soluto da buenos resultados en cuanto a la exactitud se
refiere, pues se obtuvo un error pequeo de 0.033%.

RECOMENDACIONES:

Se debe mantener la agitacin constante para que la temperatura sea

constante en todo el sistema.

Para obtener resultado digno de confianza con el mtodo del punto de

congelacin es necesario que solo se separe el solvente puro cuando la
solucin se congela y que el enfriamiento excesivo sea evitado.

A veces es necesario introducir un pequesimo cristalito del solvente slido

con el objetivo de prevenir el sobre-enfriamiento.

Sin embargo con todo lo expuesto en los puntos anteriores los mejores
resultados se tienen no pesando el soluto para dar una concentracin
definida, sino analizando la solucin que se halla en equilibrio con el soluto
slido; bajo esas condiciones, el sobre-enfriamiento de la solucin no
introduce dificultades.

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CUESTIONARIO:
A. Defina el concepto general de propiedad coligativa.
B. Explique la diferencia de las propiedades coligativas entre soluciones de
electrolitos y no electrolitos.
C. Mencione algunas limitaciones del mtodo crioscopico en la determinacin
de pesos moleculares.
DESARROLLO:
a) Propiedades coligativas, propiedades de las disoluciones que
dependen del nmero de partculas en un volumen de disolvente
determinado, y no de la masa de dichas partculas ni de su
naturaleza. Entre las propiedades coligativas figuran el descenso de
la presin de vapor, la elevacin del punto de ebullicin, el descenso
del punto de congelacin y la presin osmtica. Las medidas de
estas propiedades en una disolucin acuosa diluida de un soluto no
ionizado, como la urea o la glucosa, pueden permitir determinar con
precisin las masas moleculares relativas. En el caso de solutos
ionizados, las medidas pueden llevar a una estimacin del porcentaje
de ionizacin que tiene lugar. Las modificaciones debidas a solutos
gaseosos son despreciables.

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b) En las soluciones electrolticas el nmero de partculas son ms

elevadas que las disoluciones moleculares, as por ejemplo en la
disolucin de cloruro de sodio todas las propiedades coligativas son
el doble que las propiedades de las disoluciones no electrolticas.
Para esto es que se, debe conocer el coeficiente de Vant Hoff (i)
c) Las limitaciones son:
Este mtodo se usa para la determinacin de los pesos
moleculares de compuestos no voltiles (UREA).
La escala del termmetro de Beckmann se usa hasta variaciones
de 5 grados. El sobre enfriamiento que se presenta en este
mtodo perturba los resultados.

BIBLIOGRAFIA
1.- P W. Atkins, Fisicoquimica , Editorial Adisson Wesley Iberoamericana, Pg.
200-203.

2.-Pons Muzzo, Fisicoqumica, Editorial UNIVERSO, Pg. 294-298

3.-Farrington Daniells, Tratado moderno de fisicoqumica, Editorial HASA,

Pgs.

208-213

4.- H. C. CrocKford, Fundamentos de Fisicoquimica, Compaa Editorial

Continental ,2da edicin, Pag 138-141.

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APENDICE

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Apendice 1

TC vs t(segundos) EXCEL:

Para el solvente:

y
6
5
4
3
2
1
0

50

100

150

200

Para el soluto:

250

300

350

400

450

500

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y
6
5
4
3
2
1
0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000