ae nase aero ar cnt Metaliraica e de Materials da Universidade Federal do Rio de Janeiro, ministra as Gisciplinas de Caracterizagdo Microestrutural 4os Materials e Microscopia dos Roe ate ic et a meee earn cere naan “Durante muitos anos, ministramos, na Universidade Federal do Rio de Janeiro, Ce note ecole acer aren ene caren ny COU ee ee eee erie ee Nee Cane as ene eaters Se a cna eee oe ee eee so ey er eee ere Page anos Se nner et te ea ery Cera ne ae ec ea eee cree Cor aac oer ety (rer yee Item Nok ation Cee ttre inte ens DU cca ae See eae cer riiey aves En een 7 Corr Cece ae ta amr et arte ne fear aires materials bol6gicos. Logo, o alcance deste livro é muita mals amplo do que o indicado Geet et ere ters Ereenig ee a er ee) ny ‘a Coenacy -dos Mateti Yue tere eee cea Microscopi uf a ae Wyte Ay Mannheimer Eine curses essai Mi coma) Cols rotetd we PF Schmidt G.F. Vander Voort PBN EEL Cee SOCIEDADE BRASILEIRA DEMIcRoscoPra E MICROANALISE Ele-papersMicroscopia dos Materiais Uma introdlugao Walter A. Mannheimer rea ede Maes om colboasode Pesci Use Atma) needs Yo Bueller, EN) Dims bl, EU) iio SoouDibe BrsKERA be Micresora € Minuit Elle-papersApresentagao endnvioooe qu sent inom on hte ne epectosise damlrscaia ote aineene cade water arbeine se oka acomunee demos rete, em sup esta. Heart no sda mkroxopans iad caus, tt norte paki nests ena Coren ds grams des raga de ngs CPP=) aaa rand eal dol de ac enonund abn re ete de Fegs de cot aera ewes, sa yarian em vs cde dea asta cna ‘peewee prin eee eal, coc po to woes esi pr miscopque ataha eds manta cca “Mlrmopin doe asa, eso qe & gee malar os apes tate de Se senate lose ea, ioncopa etea evaednn sane © a eos or ous que buha comets le, ep, oacnce ‘eeettaee ml olsampldo que ond ota su tal. ae nara ede deez enetivosh pte ta Sree Base acer tenis «a wns ta 06M oe sao exc, plane sr pa dete, eons opens mere eae ta (SB wand de sours esd da cede ease de csp MicoanSe‘ei enor ater es en ta a tins neler tn eo pede (plgee vga pt auednagi os eas jee Gee Dagresio ‘snes otegs| cope ta pbcaso encom venta noted page Servos Edt parce paperscom be funn ea 1,202 eden wast tastes Se ora, 20 ken 2 Menta se, Prefacio se er poss ese ed eta mpi (abasens, 1277) Altea de misosola emacs exuemeatevsa Beacons mals e100 tas sabe tema. Yrant, a justice pasado de mals um dev se objet ee esos qe us live dt, ego en porate, pce ei. Durem ano, isis i Ulesldde Flea de Ro ac Un te se Mcoscopa des ates. tefl cece random nilipinn eesndents 2 pirgrauacoe psqlaem mate, ut ln dos farms mesa dele, Iche store une, engabe cero eatin deat, Un do pes conceos ue recites roms cats eda 6 oa ndamertl inci de mccsrta des to sos 0s propedses, No eat, ake thes em glum farms evade mesa, qe lee una avai a apablate ds here nk aos evs pdlems de pears, Ns sn sve formar plenanente um axon em um semeste or nies neces de ue ea uma va proisions ther sea nae. comebenos occa Cstiado ects agus’ capactandoosadelinear esti elcna clas apps Poa es sex polo mals do questo pode ace oa esabrade cam um apc 'tfundameta na Ween vegue,ataés do eto eae. coms pate sede sgn de nti em nosso munca tales o onesie dengue (one ve eamene gt) trea inden, yas ert letras tr epshode ‘etaaste venga lo seed stun tv de mateo, ma em demise des mses, se cietve cata do mls come instrumented seca coma que pean et apleades, 05 mates, A itereiago das imagers. covelgia com speeds, nen eae ett, enced a cep aqunspropseos. amb, cemperedildade que oss er aa os needs as clas omen. penal ar seen gai BBA Aw of ek or Money a aca ‘etmeiets consisi na aplagt as aes ners, eta, cerdmase poner. Patan. alguniae lénias de aso preponderance pata amestaebioliiat, come pu exemple cantante de fare © seshldataso elo pono cca, fora merconads ite speriimensc ignerads apes de lgumas relents relevanes term cdo nclalas na Wslonata. Earn, end ete UI sii, mats do qe wn rata, ol dads pefernca 8 ines detains blogs gras, naga publacescrginals. Estas. quando elds oso mel com aintengte dda rte tos especivos autores, eo contin Uns evsi exauativn da tera ‘A questio da romenltua em potigus € bastante esplaess.Agumas tenes, J Dem ida enre ni, team consapada ua taio cota. nts esa ere aaptages sari sag, mas opames porno tere ing, spe ete fare aati slusSo ‘om tela & mifade de sas usados no rae, verdad 0p lina, agimos de manele seein, apenas wansteando agicine&fancamente om we, Ann modfengtelnpertante ‘ke rsnvndcamos €x adie de mitoscopia alc pat qe cesta denomina oso ‘ivel como ad leon, Tahar o camino que outes mi 6 peceetam ake € fc: ¢quase impose! refrmulat ‘ones de mane ng em copa concen ou nconsente mete oto baths, Elan ssi ual exec dereinvenararoda. Forest aie ept po: ber aclaborag degra celegaseminenes expects, pra algut cepts plas, Eee praia ve eso 3 0s os. claboraram com logit de gure lois Cenultom sebremsncea pata A concectieagio de io «shes iensimente gato. amo vo epi em portguls, meus slabornores nao puderam reve ote Louvre ‘ede scusensinamentos, mass os (¢ eves hater avery tia ods mevs. Apes de aera ‘a peudEnln de Goethe “nome fo tusbes que posta bem conse, ndo me fqe ue ‘posse ensinar algo, pestl também ategao & eign clin chines "eeu lose eopeat a ‘seflo, meu vronunca seta erminade.Pegos mens elore quem nl sponta too Soercend suerte, ‘tts autos, ites pesnaspetaam sul vali, «proce lactones tos ‘Assadsimenas, desculpano-me de anenao po alguna omiese lant, Ob meus dvesat ‘fe. que durante anos espa com panda camper dss ae ea satis em alte A, sana lo e one, Novembro de 2603 Agradecimentos ‘sas slnerament aos meus colaboradres, des aba pacipal fl utlend mae oscapttesteteranten, nschit (v, Monste, leant) (rnipalmente capitale 7) Pons dee Rasterclektroneamibishepe rd Mibobecktanlye, pet Vera, Renaingen Malsttn,alemanh, 1904 sander Vor (Buhler Ld, A) (nepsente Cape 48, 12615) eallgraply, Principles and Practice, ASM International, Matas Park OH, USA, 199 ‘alas (Lehigh , ELA) (inclpatneate Captor S10} “Tramsssonelecton Mirae Plenim Press, New Yk MV. USA, 1996 (om Gi.) nage of steals, Oxferd UR Oxon, UK, 199% ete) race Anya Election erscopy a Matai Sense Fi Mahwah USA, 1967 ‘redid umn to ela Sonpte em pala 20 convo com ama e com 0 amos ‘Asso pincipsimente & nha queda epesa va anegue com que supe 8 ongs( ‘seer apnentement Incindvl tempo de gestae do poke "tte deste Ivo ft elabrado quando o aioe austa no CEPEL «cet de Pequsns de neg He Bettis, onde usu de eacelentes facades de bees, toda Visto de seu ditores, Is LLepet ea Mose, a quem agradegeo spel continude neti "stenfomeusagradecnentes oe spuites ores ¢intulesenieadas no texto, gue sorzaram oda gts ‘Almeida com prmissie de Li. e Anse, Universiade Flee do lo de Jane ehcey —Teansctteou adaptado com permisaie de center fr Keay Opes, Lawtence Deeley Natlonal Larson, USA Duchler Mansa au atapado com perleri de Buhler Lid Lake Bll USA {AUNECA._Transrto ouadapato com permite deCamecs,coirberle, Fone ‘tesington Transco ou adapode com perlssdo de esington cei nstamento, Ward, eto Udo,K.A. Easterling, JMat Science 12(1977) 857-868, com permissAo de Wluwer Academic Publishers EDAX —_Transcrito ou adaptado com permisso de EDAX/ISL, Mahwah, USA Gilkins _R.CGiking, Optical Microscopy of Metals, Pitman, 1970; transcvto ou adaptado com permissdo de Pearson Education Ltd PBAtirsch, PhiLTrans. Royal Soc. (London); transcrito ow adaptado com permissio do Ingolic _E,ngolic, tanscrito ot adaptado com permisste de Research Institute for Electron Mi- croscopy, Graz University of Technology, Autcia JEOL _Transcrito ou adaptado com permisefo de JEOL USA e Tugiwara Enterprises, Sao Paulo. Kopp WU. Kopp, KAB Grubbs Instrument, Alemania slo de Elceviee ‘A.woreeda et.al, Mater, Chat. 25(1£90) 575-395, adaptado com pet Science. ‘Transerito ou adaptado com permissio de Leica Microsystems, Wetzlay,Alemanha, ‘com permissio de C.Mayous et al, Universidade Paul Sabatier, Toulouse, Panga. ‘Com permisso de Meiji Techno America, San José, USA. “Transcrto ou adaptado com permisséo de Oxfotd Instruments Analytical Ltd, Reino Unido. ‘Transcrito ot adaptado com permissio de FEI Electon Optics, Eindhoven, Holanda, ‘com permissio de R.A.Slmao e C.A. Achete, Universidade Federal do Rio de Janeiro Southbay Transcrito ov adaptado com permisséo de South Bay Technology Inc. Sanclemente, USA. Splkie Com petmisslo de Michael Spilde e Sell Weaver, Univesity of New Mexico. Stetrenburg F Stertenburg, com autorizagho ¢o autor http://www.mleroscopy-uk.org.uk/primen! Index htm ‘Thomas GcThomas, Transmission Electron Microscopy of Metals, Wiley, 1966; transerito ou adaptado ‘com permssio do autor. ‘Union Com permissio de Union Optical Company, Japfo. Ucban Com petmissio de K. Urban, Institue for Solid State Physic, Forschungszentrum Jlich Gmbt,jlich, Alemanha. RMS —__Transerito ou adaptado com permissto de Royal Microscopical Society, Oxford, Reino Unig. VECO —Transcrito ou adaptado com pecmissie de TM Microscopes, Divisio de Veeco Metrology Group, Sunnyvale, CA, USA. Outeossim, 05 seguintes conttbusram com sugestées e Informagées, pelo que hes sou grate: J.R.Fleming, EWhlawkes, G.Mathiopoulos, H.WPaxton, L.c.Pereira, ERezende. Diversas estadas no exterior uate a redagio do live contaram com apotofinanceiro do Conselho ‘Nacional de Desenvolvimento Clenticoe Tecnolégico- CNP (Brasil), British Council (Reino Unio) € ‘Bundesministerium flr Forschung und Technologie (Alemanha). ACapa ‘Accapailustea nossa percepo da estrutura da perlta com o desenvolvimento da microscopla intcroscéplo fotdnico (1863), microseépio eleténico de transmissio (1940), mroscépio eletrSnico de ‘varcedura (1970) ¢ microscéplo de forca atbmica (2002). Agradeco sinceramente ao meuicolega, nosso professor de soldagem, webmaster e eximio processador de imagens A. Sauer Gulmardes pela dlagramagio,¢ a ET da Silva e R.A. Simao a corteibulgao de micrografias. Preltidio “owando comecel a eserever, minha lista de assuntos fd estava pronta, ¢ met tivr0 complero em ‘minha mente; mas meu progresso apesar disto foi lento, porque parte do meu tempo ¢ devotado a carefes mals sérias*. ‘illlac-Savaiin, La Physlologie du Gott, 1825) “Colocar seus pensamentas em acto éa colsa mais dl! do mundo” Goethe, 1749-1832) *Cothi um ramo de flores de outras pessoas; nade, alén dos fies que as unem, S80 meus" (Michel de Montaigne, 1535-1592) “Wao me feco tases de que possa bem conhecer algo, ‘ido me, fgo tastes de que poss ensinar algo (Goethe, Fausto, Parte 1, 1778) "Se eu ose esperar a perfecto, meu lvro munca sera terminado” (ai ung, século xm)Microscopia dos Materiais Prefacio ‘Parece que poueas pessoas ainda estuem micrascoptae (t.Adams, 1977) 1) A Histéria do Microscépio Mato ttt € conhecera ventadeirae memordve ortgem das tnvensses (Letonicz, XVM) Tl) A Teoria Basica da Microscopia elle quer pole conhecer a causte das colsas (igi) + Aimagem microscépica: aumento, resolugdo e contraste * Propriedades fundamentals da luz globos de vidro para aumentat Imagens e concentrar a luz, ¢ Ptolomeu (150 dic), que estixiou e medi a refragio, nada aconteceu até 9 século X, Al-Hazen, Mlésofo, isico ¢ sobretudo médico, descreveu as propriedades de rofracio do eristalino, estudou ‘a anatomla do olho e analisou corcetamente a cchmara obscura ‘Em 1267, Roger Bacon discutiu rofracao em lentes, inluenciande a invengie dos éculos, mencionados pala primeira ves em Veneza em 1500, Mas o surgimento dos éeulas justamente nesta cidade, pode também estar relacionado com 0s elatos de Marco Polo, segundo os quals (0s chineses do século XIll os conheclam. || {Se conslderarmos aidade Méata como um perfodo conolégic: porque a cvizagfo sarracena nota parte das tuewas da Europa Centra. laNo século XVI, como uma das manifes: tagdes da Renascenga, desenvolvew-se a Investigagio experiment ‘mento, Iniiando a épaca da isi essca No sécule XVII sable-se que a Dropagacao da luz podla ser representada por raios. Qual ea, no entaato, a natuseza destes ralos? onéas ou corpisculos? como pode a luz, como Forma de enetgla, ser ransferida de um lugar para outro? Esta controvérsiadamincu 0 cenétio da ica durante os préximos séculos,e 1 solusdo que aceltamos hoje, na verdade Femonta a0 sébio e concillador Plato: € umn ouco de cada, Newton * fo o grande paladino da teoria corpuscular. A propagacio linear da luz constitu, no seu entendimento, uma barrel Intcanspo- nivel para ateoria ondulatéra, No entanto, fo le proprio que estudou a interferéncia, fendmeno que pode tpleamente ser descrito ert fungio destateoria. Come consequénca, props Newton quea luzconsistiria de corpsculs, a0s ‘quai est associada uma vibracéo, sja Interna répria, sca contrlada por vibragio ou ondas ro melo em que se propaga, ‘A teorlacompusculae fol geralmenteacelta durante o século Xvi, sem divida devido & ‘enorme influgnela e ao imenso prestiglo de Newton, Os textos clisicas dessa 6poca, como Compleat system of optcks de Robert Smith (1750), so baseados nestesconcetos. Fol 6 medida que comecaram a surgit objegdes ‘experimentais irrefutévels, que a percepgto ondulatéra, liderada por Huygens e Young. anhou projesio. Em 1665 fol publicado postumamente um. livio de Grimaldi deserevendo seus trabalho sobre difragio, Fot o primelto a chamar a atengio para o fato de que os limites das sombras no so exatamente determinados pelos caminhos retilineos dos rales entre a5 Fontes © os anteparos onde so observados, na busca do conhect- * Veja nota begeticas no Capitulo 15 Apéndies) coriginando a umbea ea penumbra, Desfaza-s¢ portanto o mals forte argumento nevtonian® 4 teorla ondulatéria Bertolinius descobeiu em 1669 que obet0s vistos através de um cristal de cakcttaapareciam dup. Bstefendmeno fl rapidamenteInerpre= tado em termos da polaizagio da uz, cuja tela fol desenvolvida por Malus e por Fresnel: olatlzagio no pode exstr em ondas longitu Ainals. Newton, que s6 postulava este tipo de ‘onda, considerava este fato um forte argumento adiclonal contra a eora onaulatsta, Huygens propés em 1678 uma teorla ‘ondulatérla para a luz, baseada em vibragSes teansversals, £ avertnte das aguas: apesar de ‘ainda ligado timidamente a entidades discretas = Huygens Imaginou pulsos perlédicos Ircegulaces -comegou-se a montarum atcabougo ‘capaz de racionaliza toda a étea, pelo menos pelos prdximos dols sécules. ‘No nfelo do século XIX, Thomas Young ‘mosteou come esta toria ondulatéria poderia ser sada paca explica alguns dos fenémenos descrites por Grimaldi e Nevtton. A proposta de Huygens de pulsosiregularmenteenidos (€ que, sabemos hoje, néo esté errada) fol abandonada em trocado conceite de vibragées ‘continuas. Young atrbulu varlagées de cores adiferengas de frequéncla, eportanto de com- primento de onda, A clésslea experiéncia de ‘Young (cujos resultados principals examina- remos mals tarde) engloba as facetas ‘essenciais de sua contebuigto A teoria étlea, seu estudo em detalhe em um compendio de ‘tica, éaltamente elucidador. ‘allen jnavia tentado medica vlocdade 4a tur. 0 insucesso da experdncia. que requer ecutsos multo além dos dlsponivels na épeca, ‘nfodeve mascarara genalidade de sua concepgio da velocidade fnita éa luz. Em 1676, Romer congegulu media, usando istanclasastronéi- as, cont tm ero bastante pequeno em relagéo Mcroscopia os Materins 40 valor hoje acelto. Mas 86 ol quase 200 anos depois que Flzeau e Foucault conseguiram, independentemente, medir esta velocidade no laboratéxio, Porque fisar isto? Porque a dispont bilidade de uma expertncla compacta permite ‘modir a veloldade da luz em diversos meies,¢ elucldar outa controvésiacapaz de distingulr a teotia corpuscular da ondulatea Jno século i Prolomeu medi e tentow achat sem sucesso, ale da retagio. O problema fol resolvido quase que simultaneamente por ‘Selle Descartes, tm 1637 Descartes publics s0u ensalo Digpérita que contém sus tentativa de explicat a lei da refracto, e que leva a conclusio de que a luz se propagaria mals facilmente através de umn melo mals refratance. Istoestéem oposicio a teora de Fermat deque a luz propagaria ao longo do percurso de tempo ‘minim, aplcada lel da refrac esta condo Implica em que a velocidade deverla variar iversamente com o indice de roftagio, 0 que é cotreto, Tanto a teorla corpuscular como a ‘ondulatérla podem aceitar a lel de Snell sem problemas - mas a primera prediz aumento de velocidade na dgua, a segunda diminuicéo. Os tados das mediges davam, sem ambigit dade, novos arguments para teria ondulatra Poisson tentou condenar a tcorla ondulatria argumentado que no meio da sombra ‘dem anteparo circular, deveriahaver wm ponto Inminoso. A descoberta deste panto, por Fresnel © Arago contrivul para 0 tcitnfa, pelo menos {empottlo, da teoriaendulacéria, Esta teota,formulada em termos de wm elo com propiedades de um sélido eéstico, que perma todo oespago, mas que émodincado pela matéria, expicava razoavelmente intee- réncla, dftago ¢ polatiagéo. Perduravam no ‘entanto certs diculdades, como detalhes nos Fendmenos de interface de dols melos. Estas ecorda com admiragie ¢ saudate ieroseola dos Materisis ‘umentos distintos, © MEV e a microsonds fo ram progressivamente reunidas; a disponibl dade destes recursos simultaneamente conselidou defintivamente @ posigio do MEV para aplieagdes como andlise de falhas edesen volvimento de teenologias industrials. Durante a década de 90 vetficou-se um Important progressono MEY desenvolvimento os eabathos inicials de Danlats pesibiltaram 8 criagéo do MEV de balxo vacuo, capazes de ‘operarcom presses até algo acima da pressio de vapor da agua, Isto possibile nfo apenas o cexame de amastras dias (como pot exeriplo Dlol6gicas, ou no estudo da cortosio), mas também permitindo o exame de amostcas no condutoras de eletricidade, uma das limitagSes importantes dos instrumentos tradilonals ‘As modernas microsconias de varredura ‘A formagio da imagem do mictseSpio por varcedura fol provavelmenteo desenvolvimento ‘mais importante ocortide em microscopla no século XX, intoduzindo, 20 cabo de quasequatco séculos, um novo conceito na visuallzagdo de ileroesteut Em principio cada fendmenofsico como qual seja possivel provocar uma resposta localizada no objeto, ¢ adguirir um sinal spondente, pode ser utlizado como base para um microsespio. A Wit do Mieco ‘Uma das primeiras, e até agora, a mais importante aplicagao foi inciada por Binnig © Rohrer, utlizandoe efeto de unelamenta (efeko quntico, segundo o qual uma pequena corcente tunela” através de uma fina eamada de mate tial Isolante). Varrendo a superfice de uma mostra condutora comma soda de dimensbes atémicas, descreveram em 1982 © mlcroseéplo de tunelamento (STA, com 0 qual obtiveram nagens de resolugio atdmica. Segundo eles préptios, consguiram algo que, “em principio nem deveriafuncionar’. 4 rapidez cam que fo: ram teconhesidoseagraclados pelo Prémio Nobel fem 1986 aiesta o enorme inpacto deste Instrumente no desverdamento da estrutura de superfices em dimensdes at®mleas, da malot Importancia no limiar, em nssos dias, da nanoteenologia, Pouco depois, Binnig € colaboradores inttoduziram © micrascdpio de orga atdmica (SEM, de concepgio ainda mais Improvavel, © que contornow a limitagéo do ceame apenas de amostras condutoras Esta invengdo inictou a era dos Microscéplos de sonda de varreduta (SPAM), ‘eampo no qual se verificam atualmente os maiotes desenvolvimentos de mieroscopia, © {que tataremos em detalhe mais adfante. No- vas modalidade so propostas continu- mente, © sé a perpectiva histériea poder decidir, no futuro, quals dees terdo Impacto ‘compardvel com os grandes desenvolvimen: tos do sécule XX, na nossa busca de jixpo ‘oxorety - ver o pequeno!A Teoria Basica da Microscopia A imagem microscépica: aumento, resolugao e contraste O objetivo da microscopia¢ a obtengio de Imagens amplladas de um objeto, que nos perm ‘tam distngulcdetalhes no revelados a oho nu, A primeica pergunta que ouvimos do liga 0 ver um microscpo & Qual & 6 aumento? Na verdade, aumento que antaimpressionaoustio ocasional de mlcroscepia, nfo 60 parmetro mals importante a considerac Parece-nos,& primeira Vista, que se dispuséssemos de instrumentos peieios poderfamos examinae uma ameosta com ‘aumentos cada vez maloces, pecceber detalles cada vez menores, até distingule 0s dtomos, ot ‘quem sabe. as partculas que os compen. Nao élstoo que ocore: existe limitagdes fists que determinam a menor distancia entre dois pontos que permita detingui los separa mente. A esta distineta chamsa-se limite de re- solugdo, ¢ um aumento malor ndo revelacé ‘nenhun detalheadiclonal da estrtura, "As lentes serio etudedas em malor dale no Capito 6 ator presse nest ca clement por pate do leltoe CAPITULO IT Pelt qui potut rerum eognoscere causes iit) imagem microscépca 6caracterizada por lets parémeteos: aumento, resolugioe contrat xamiteros em detalhe os conceltos de aumento ede resolusio(. Defininos © aumento linear para uma Tene ou um sistema dilco como a rlagio entre ‘© tamanho de imagem ea do abjeto M=1/00 em alguns casos, él defini o aumento ange: las, Demonstra-se que M=[1/80'=sen a/senc Aresolugéo de um sistema érico quantifica 8 sua capactéade de soparat individualmen setaesaacentes de uma imagern,Otimive de esolusto (8) € & menor distancla entre dois Pontos que ainda podem ser distinguidos. 0 der de resoligdo & 0 Inverso desta medida? tulo um conhecinento £0 aluno devetsacostumar sea distingule“esougio" de “poder de resclugt"s a prinelea, a menor dimensto ‘que pode se reali rincipo, quanto menor mer, o poder de esiéo referee capacdae de um Instcumento resolver detalhes~o comet 6 falar em melhor euge maior poten essa 1 Tors Bes da MereponiaFigura 02.01 - Lente éelgada Figura 02.02 - Aumento angular ‘como jf fol mencionade, e veremos em etalhe mals tard, aumentos cada vez malores ‘ago importam em melhor informagio: em Principio, podemos projetar a imagem de um Alapositivo em uma tela a centenas de metros de distinc, obtendo um imenso aumento. Mas 4 pattie de um certo aumento Isto néo tara renhuma vantagem. 0 letor poderé fazer a eguinteexpericlac examine uma figuta em um jomnal com lupassucessivamente mas fortes (ou tum estereoscépio datado de zoom); verd que a imagem é constitufda de pontos, e que iicial- ‘mente o incremento de aumento revelaré novos detalhes; a partic de determinado momento, 0s ppontes Ncaréo mals separados entre sl, sem que renhuma nova informacio surja entre eles. A {sto denomina-se aumento vazic. Para que haja formagio de uma imagem, ‘reclsamos também de contraste. Denominamos de contraste a capacldade de distingur tragos cenracterstcos da. eetrutura sobre o plane de ja captuton fando, citando Vertssime *, nfo podemos ver com clareea um "gato branco em campo de reve", O contraste surge quando a radiagio ulizada na formagio da imagem Interage com famacérla, no caso a amostra. Além da simples shsorcho ou reflexdo de energia pela amosira ceistem vérios outros mecanismes de geracio de contrast em mmleroscopla, Na prtica os concotos de resolugi ede ‘ontraste no so independentes.Principalmente 0 exame visual de uma imagem, a percepgio de detathes € bastente influenciada pelo contrast. preclsodistinguir entra capacidade de Hdentficac a peesenca de um objeto (denon toda de visibilidade) e a capactdade de resolver etales do mesmo. Somos capazes de dentil- «a pontos lumtinosos iselades muito pequenos ‘quando sobrepostos a um fundo escuro ~ por exemple uma estrela ou ur pequeno furo em tum anteparo opaco iluminade por tris. Ccuantificamos conteaste pela expresso © olke humano é um importante sensor em microscopla,e éInteressante detalhac algo sobre seu fancionamento. A Gtica da visio 0 olho humano (Figura 02,03) funciona constando de um dafragma’ de um sistema de lentes © de uma superficle ‘eceptora, sensive luz 0 mecanismo de visto consiste na formagio de uma imagem real do cleto sobce a retina ‘leo Uerssno, Gato Freto em Campo de Neve, labo, 194 * A soguine nomenclacura sed adetada em todo o liv: ‘lategma anteparo opaco, provid de um ori, destinadoalmitaro fee luminoso em un sistema Sie; fue dlatraga com onto cont capitio ua et = tbevturaddmett ou Sngule de amiss de feb luminos, 1 Sensoes de lz nko lodges, como peels fotogrdfia positives cemicondutores sero estudades no Mirescopa dos Materiis Figura 02.03 0 globo aewlare a ica da visio ‘lobo ocular é dividido em duas regis ‘anterior 6 formada por duas cimaras:cAmara anterior, delimitada pela eéenea e face anterior ats, ca posterior, pla face posteror da rise © crstalino, Ambas si preenehidas por tm liquide (humor aquose). A regiéo posterior, ‘imaca vice, € prenchida por uma substincia _gelatinosa (humor vite). ‘Acémea eo cristalin formam o sistema Stico do othe. A maior ago focalizadora & cexerclda pela cénea, 0 cristaline age para amplitude = v= feequéncia'® 9 -fase -polarizagéo Considerenos uns onda cujos desloca ‘mentes y, em cada lugar x esto descrtos por y F(x). De especial interesse &0 caso em que deslocamentos sejam haeménicos am Asn = Aen 2 ” z Odestocamento méxime A éa amplitude; 4 distancia entre pontos equivalentes da curva (Figura 02.07 a) 6 comprimento de onda; 0 ‘empoentte dois pontesequivalentes éopeiodo +06 respectvos inversos sho de wilidade: 0 ‘admero de onda k = 1/2 (que representa o ‘mero de cllos na unidade comprimente) e & Giequéncia v = 1 / (que representa o mmero de ccios na unidade de tempo). ‘Aon se destoca ao longe dex com velo cidade v. Se considerarmos uma onda que patin da origem no tempo -t, tex, ao fim do tempo tingid. posigio2 em relagioa uma nova onda onde g=2avi/ & denominada de Aiferenga de Fase Denoninamos de frente de onda o lugar ‘eométrco perpendicular & diregdo de propa: ‘Go, em qe tos 0 pontos tem a mest fase, ‘Alntensidade = AP exprime a varia deenergia através de uma cea unitéria perpendicular & Tr qin domi ator process mises Elétrons: particulas ou ondas? ma consequéncia do desenvolvimento da smecdnica quantle fla percepgfodeque um Fixe de paticulas pode ser associado a uma onde, 1. de BroglteImaginow que uma vez que ‘nis de lz podem ser consideradas como fixes de fotos. feixes de etrons poderiam também see tcatads como ondas, Pestulou que aoelétron ‘star associado um comprimento de onda aehp=himv lembrando que uma massa m, de carga € acelerada por um potencial V obedece @ rv?/2 « considerando 0 valor das constantes vem a ‘am, V em volt) 1 fF aman vena étons difecem de fStons por possuitem te 08elétrons do cargace massa, Ha repulsio ent felxe, 0 que modifica as les da dica geome Por outro lado, a massa sofre moditicagto telatvista em relagdo 2 massa em repouso My copara aceleragées (tenses) elevades aexpress8o passa a ser Vvesi0"v) cronconia ds Materia ‘A Tubela 02.02 mostra que para altas tensdes de accleracio oefetoelativista impor tante, e deve set levado em conta pata os ‘modernos micoscépios eletatcosde alta ensio, ‘Ambos tratamentos estio cotta, sas ‘vantagens depondem dos fendmienos considera dos. Esta dualldade sera feequentemente Invocala, tratando eventos sea como interfere. cla soja como espalhamento Tabelao2.02 COMPRIMEWTO DE ONOA DE ELETRONS. RV | Atom) [2, om [we 20 | ane | age | 0 | aso | o49 roo [039 | 037 | 055 200 | 0,27 | 0.25 s00_| 0,7 | 014 | 086 xo00 | 022 | 0.09 | 0,94 30000 | 004 | 0,01 | 099 Interagao da energia com a matéria E-laro que tudo oque vimos até agora resulta da interacio entrea luz, objetose lentes, portanto da energia coma matéla, Noentanto Ppodemos estudar esta Interagde de maneira ‘mais geral, considerando a acio da radlasto eletcomagnética (luz ou ralos-X) e, por razdes que se tornardo aparentes mais tarde, ade un feixe de elétrons. Interagao da luz com a matéria ‘Atenuagao: lei de Lambert (Quando um feixe de luz se propaga em Jum material, sta intensidade decal gradual ‘mente. Esta atenuacio pode ser devida a dois fendmenos, absorcéo e espalhamento, ‘Aatenuacio édeserta pela lel de Lam. bert, segundo a qual a intensidade da energi ‘Teoria Bin a Micron decresce proporcionalmente & espessuca atravessads a T Absorgao e espalhamento Absorgdo € a principal responsdvel pela atenuaso. Representa desapareclmento da luz, cuja energia € transformada em calor, ov absorvida pela excieago deima espécleatémica ‘ou molecular da amostta originande a ores: éncia, Todos os materiais absorvem @ luz, ‘mesmo, em pequeno gra, os transparent, Esta absorgio pode ser uniforme sobre todo 0 cespectro, ¢lalamos de absorcdo generalizade, Em outros cas0s observamos absorcoseletva, alguns comprimentos de onda sendo absorvides muito mals ‘artemente. ‘Acor dos materials observados em trans imissdo deyende claramente da absorgto seletiva. Um material iturninado por luz branca ‘© que absorve seletivamente determinada cor, sera visto com sua cor complementar. Para o «caso de materia opaces, 0 processo & mals complicado. A grande malotla dos materials colorides apresenta coloragéo pigmentada, na qual a luz penetra uma certa distancla durante 4 qual sofre absorgio seletiva, ¢ por um rmecanismo ique pode ser reflexto,refeagao, difragéo ou espalhamento) emerge da superficie 2a sua cor conplementar Estes materiais apre- sentam a mesma cor, seja em reflexio seja em ttansparéacie através de uma seo fina, Outcos ‘materias, principalmente metals, apresentam coloracéo superficial devido & cua alta ‘efletividade. Esta rofletividade& seletivamente ‘maior para certs core, eapresentam uma cor em rellexéo eoutra em transmissio, 0 exerplo cléssico é 0 ovo, que em finas Himinas trans Parentes apresenta coloragéo azul No easo de melas nao homogéneos, Adevemos consideraro efete do espalhamente, haareste € um efelto multo geral, que envolve © ddesvio de uma panicola de sua tajetéra, com fn sem diminuigio deenergla. corte para tons felons, ¢ 05 efeitos varlam largamente de acordo com as dimensées,energias emassas dos sistemas considerades. No caso especial ut, ‘S espathamento ocorse em toda a gama, desde partculas mcroscéplcas, passando po estides ‘até dtomos da atmosfera, Dols exemplos ‘extcemos sie bem conhecos:avisualizagio de partealas de poera por am iguarto escuro, ¢ a coloragéo azul do céu & ‘yermelha do pér do sol. Em qualquer c380, ‘ontribut paca atenaea intensidade do fee de fz, e podemos considerar @ constante de atenuagio x consticuida de duas pares, ¥,& alo de ole ‘um tratamento completo da absorgo edo espathamento requer argumentos de stiea iquantica que excedem a0 escopo deste liveo. ualtativamente, existem uma série de posst bitldades quando. fton colide com um dtomo ‘ou melécula” + espalhamento de Raleigh, resultante de colisio eldstica, tendo a luz espalhada & mesma frequéncta do f6ton Incident «+ absorgho de um féton coma energiaexata de texcltago do dtomo ou melécula. Para gases, f energia € estreltamente determinada, € origina faixas de absorcio. A medida que @ melo fica mais compacto, a proximidade de moléculas modifica estas energias de cexcitagio, ¢ as faixas de absorsdo s¢ transforma em bandas. Devido & conske- rdvel interagéo ente as motéculas, a energie € rapidamente dissipada, consistindo & absorgao propriamente dita; ‘ dtomo excitado pode voltar ao seu estado oral através de um estado intermedistio. ‘Fa sie de outs possblda teatads aq. ‘etinida come o plano que contém es poe ocr esplhamento nes, felto Raman, Test este caso, a fequénela da luz emitida & menor do que a da luz absorvida (lel de Stokes) Este compertamento constitu uo resctncia, importante mecantsmo 4& contraste, © que set4 estudado posterior mente em deta. Reflexdo ¢ transmissao da luz [anterlormente, vimos que a Iu a0 incidic sobre um melo Isote6pico transpa- rente softereflexto, rtragdo © polarizacto. Estes processos sio geometsleamente desetl~ tos peas leis de Snell e Brewster. A teorla pecmite Investigar as caracteristcas da (uz fefletida e transmitida por un material ert fungéo do comprimento de onda, estado ae polarizagdo e Angulo de incldéncla. Devide ‘hata grande importincia na inverpretagto de obscrvagdes materialogréficas, Inclufaes fagui alguns resultados © conceitos = um fratamento completo, de grande complex dade, pode ser obtido em obras espectaliza~ das citadas na biblfogra ‘eremos iniialmente o comportament® rats simples de um material dilétrco, Por ‘exemple uma cerimica ou um potimero. Const- fleremos um feixe Inckdente de luz nfo poleti- ‘tada -¢ 03 componentes do vetorE paralo 80 plano de incincla® e perpendicular ao mesme {denominados de componentes pes (do aleméo senkrecht, perpendicular). .comportamento Inn neste caso € descito pelas leis da reflex#o de Fresnel Ry seM-8) _an0-0) TT sen0FO) Ty OF 1, _2eend'oso asendos0 Te eato Oy Ty sew Pcos0=8F fees incdentee a normal 8 interface. Microcopia os Materials que do seo Aenode cts Figura 02.18 -Rofletincia de celtecas ede metals ‘que denotam a amplitude de F da luz incidente (W), fefetida (Rye refratada (transmltda, 7) nos dois planos de vibracio. Observagio dos resulta- dos para um dlelético den = 1,5 Figura 02.16) reveladolsaspectos importantes: a amplitude do vetorp€ nla no angulo de Brewster, esultando ‘em um feixe plano-polarizado; e os valores negativos da amplitude denotam que o felxe refletdo softe uma mudanga de fase de 180°" As refletinclas podem ser caeuladas a parte das respectivas intensidades ae ake i céleulo da tefetancia para incdéncta normal ‘no € imedlato; levantando a indeterminagio ‘matemélica, obtemos 0 importance resultado (ey -Aplcasio ao exemplo do vidro dem = 1,5 indica reflerancla de 4%, confmandoe valor cnhecido 4a prtca ste resultado pode ser estendido a0 estudo da reflexio por um dielétrico de luz originalmentepolarizad A complexidade deste Important problema aumenta muito, eo desen volvimento completo pode ser encontrado nas % tate estado coresponde 8 tefiex por un pst, nda hard nvereio de fase ‘ears Biscs da Mircea ‘obras derefsrénca, De um mod geval, conctl- se que a lus refletida pecmanece plano-polat- ada, mas com o plane de polaizagao alterado. A alta absorcio e refletanca dos metals std relacionada & sua condutivldade elétics (os elétons lives sio excitados, oscllam e re Iradiam, ediginando a forte reflextio metilica ‘um conduter perfeto seria também um refletor petfete. A intensidade trensmitida & pravcs: ‘mente nulacpéspercurso de um pequena facio do comprimento de onda. Em delétrcos trans: parentes, devido&austncta de elétons ives, a rellexioeatsorgio sto relativamente baixas. A refletincia ce um metal depende nio 6 da sua natureza, nas também do estado de sua ‘superficie, do comprimento de onda eda directo da luz incident, Estudos andloges aos anteriormente Aescrtos para os dleétieaslevam aos resulta- dos da Figura 02.18. Observe-se que 0 componente R, nio assume valor nulo(nio'se aplica a lel de Brewster) Contravlamente aos Allericos,¢ exceto para incidéneia nota, of componente: es a efletidas com diferenca de fase, € a luz originalmente plano polarizada passa a eliptcamente polarizada. & possivel caleulara pelacizago eliptica do felxe retletido, ‘mas 0 problema é multo compleso,eexplica em eo mals denso, dencminado reflexdo externa pa 0 250arte ae aiieudades de intepretaio de a scOpios: peeves de hz plaad en miss de reflex. inalente,arefletncla para Incidéncta normal pode ser caleulada como RP _ (pt Pan ent? om gral vara cmlervelnentcon 02> tanto batt be Me outset aa itr xa om Cranage, mesmo om sees fina & amen encioréiadeeo. Atom atc» efto x sore no qual 8 sermons eansprents fom cao Prt far paat bor despeiel Suge eno * tect otxane seein, 8 te eon, indanestal ete d mates Sister tase muitos conle. Interagdo de elétrons com a matér De tum modo geral, uma excitagao incldente desencandears na matéria uma resposta, dita um sina, que podemos adquitic por um sensor adeguado. Um nimero onside vdeo ce ado vm wees Seroper oncom deans vo paedneas as dense woah pre tengo e Images © ean ns mates ena 0219 © Sere Season dace, Halse mete connects de fee agen tan dum dca aise ‘nants umd so tts mde so esptanets cise et ee eegconperena mua dee). wrest clsie at pine lace pn mri eon ams ve cndcron anne coaees “eee atte Octane sree erin nese ee ta uae yr doo cepa nies i seereMoces de eplament so sengcduncenps sqm dR Fea Nesueto pel sampo decode mesa cq of esteem i gone weaee eens marae uncon eevee 2yespalhamento mi ‘eon eens tens Agee tions sends ae fe, enero eps cee dames a t Teste 2 PON sta cspahare, J — : (ecanente tin ‘eournte fecrei) espatamensinelsico| « ebvorevasomtaos Figura 02.19 - Interago des elétrons com a matérla Mcrscpia dos Materials sisca EX see ie Figura 02.20. Espalhamenta dos edtrone pisédos de espalhamento de pequenos Angulo. ‘Também neste caso, grandes mudancas de direst podem serabservadas, inclusive Voltando A superficie da emestea,¢ escapand na forma ‘e-létrons reeds. Fsteeléwons escapams com a eneigia algo reduzida devido & ocorténcia simuiténea de espathamento ineléstico. [A medida que os elétrons penettam na mmatésa, deicam de seguir a direga original do Ieise,e passam a se difundirsleateriamente. 0 perl de sua penetragéo depende basicamente de sua energia (tensio de aceleracao) © do mero atémico do material, Para energiacons- tante a segio de choque para espalhamento ldstco varia com 22, ea probabilidade de es- pathamento em uma determinada ditegéo varia ‘segundo? /8. Para amostas de balno nero atomic, a probabllidade de espathamento & pequena, assim como a seglo de choque; em consequénela, 05 elétcons incidentes penetramm rofurndamente, ¢ io finalmente absorvidos pelo material, resultando poucos elétrons re- bo? ae a cy = Figura 02.21 - Pentragdo dos eldtrns naamestea ‘ATeora sia ds Mira troespalhados. Em amostras de alto niimero atémicoéconsidravel espalhamento peSxime A superficie, e grande parcela dos eléteons ‘escapa como retroespathades, conforme deta thado na Figura 02.21. aso 0s étomos do material estefan, Aisposts psiodicamente,na ferma dem sido cudstalino oespathamento ocorte de mo reg. lar e repettivo, € os elétrons emergem com ingulos definidos em relago a fixe incident, Neste caso, ratase de espalhamento eléstico swetente, ow dftago de eletrons, una manies- tagio da natureza ondulatérla dos elétons, © ode ser trata como um fendmena léssico de Aieagéo, por exemplo, de raios-X. Para o caso de materiais no cristalinos (amorfos), 0 espa- Thamento anda 6 elistic, mas of elétrons resultantes nao tem uma diegio definida em Felagéo aos Incidentes, constituindo o espa ‘mento elétioincoerente, Espaltamento Inestico 6 um fendmeno ‘complexe, que engloba todos os casos em que o «léton incidente pre energia ao interagir com amatéra. En contradistingo com espalhamento eléstico, ocoreprinlpalmente por eras com ‘os elétons orbitals da amostra, Estes processo (co geral conbinados entre sf) sto tesponsave's Pela absorgéo dos elétrons incidentes, © a transformagie de quase toda sua eneigl cingtica em calor, Uma parte pequens, mas mult impo ‘ante da energa,escapa sob a forma de taios X © elétons emis, de grande Impertincia em ‘microscopia. Dos muitos mecanismos observa- dos, destacanos tts que interessam ao estudo da microscopln + espalhamento por plasmons: plasmons so fondas longitudinale na nuvem deeléteons da bbanda de candugto e ocorcem predominan: Femente nos metais. E 6 mais comm dos Fenémenos nelésticos, mas sem Importincia analitca perque ndo tem energia caracts ‘ea para cada elemento. Dever no entanto ser mencicnados, para intexpretasio docapoctto de potda da energia do elétron erm ‘um mateta ‘espathamento por fénons:f6nons sio ondas listieas quantifcadas, que essencialmente representam a vibracéo dos dtomos na malha Estas vibragées sio exctadas pelos elétons Incidentes, seu decalmente resulta emaque cimento da amostea, A energie envolvda é batxa, da ovdem de 1 e¥ mas eventualmente maloria dos elécons incidentes decaem para ‘este nivel, eterminam por excitarfonons. espathamento por excltagio de elétrons otbitais:o elon incldente pode destocarum won orbital eda subsequenterelaxagto do ‘tomo excitado podem ser emitdos radiagho letromagnética ou elécons de menor energia do que os Incldentes. No peimeiro caso, teromos geragio de raloeX ot de fotons (ea {odoluminescéncla); no segundo, teremos ‘elétons Auger ou elérons secundirlos. Estes «casos serio teatados em detalhe a segult. 5X xistem duas possibilidades de espa- Thamento Ineldstico de elétrons pela matécla que resultam na producio de ralos-x. A radiagio tem 0 aspecto da Figura 02.22, ¢ distinguimos a radiagéo continua e as rains caracteristicas, produaidas cespectivamente fo rongtocaractrisica leno de eceragdo KV i c oF ue, Figura 02.22 - Espectro de rales x pela interagéo com o micleo atémico,¢ fon: zagdo dos orbitals internes, A radiagio continua origina-se da Aesaceleragio dos elérons incidents no campo {de Coulomb do ncleo atémico. A aceleragéo de ‘uma carga eléica result, segundo as leis da eletrodindiica, na emissho de radiagio eleteo magnética. A encrpia desta radlagéo nio pode cevidentemente exceder a energla dos elétrons Incdentes, este mite miximo 6 seca atingldo se. conversio da energiacinética for completa em um Snlcoenconteo. A eneagia maim, (e que cortesponde so comprimento de onda minimo) sera eV=hv=hoh A= 1240 Lemnm, vem ky v © corresponde ao limite inferior minimo ‘observado no espectto, varlével com a tenséo de aceleracéo V. Ainda que todos elétrons incldam na amostea com energia oV, $6 raramente cedem toda a sua energla em uma Sinica collsi com malor fequéncla dissipam sua energia em uma sétle de enconttos com wn rnimero de stomos, gerando calor ou {tons de ras de fequéncia menor do que a méxima. Daf resulta um especteo continuo, que val do mminimo até comprimentos de ondas multo srandes, pasando por um méximo. ‘Aintensidade da radiagdo continua para am rae de valor 1.6 dada por 1h =2(@, -EVE onde | &a intensidade de corrente do feixe de tlétcons, E a tensio de acleragio ¢E a tensio «correspondente ao comprimento de onda considerado (E =he/2e). Radlagio caracteristlea & produzida ela interagio dos eléttons incidentes com tlétcons orbitals internos dos Stomas do mate: sal Figura 02.25). Paca isto necessacto que o tomo sejalonizado pela ejesso de um elétron das 6rbitas K, Lou M. 0 tomo retomna para seu Merescola dos Mates 0 aoe neous mmaiatiioe Hh £2) x te gr Figura 02.23 - Geragdo de als-X eens Auger estado basico pela transigéo de um elétron externo para o vazio orbital interno. Nesta telaxagio, o tomo perde energ (vide abalxo) pela emisséo de um f5t0n de ralos-X. Como os cléttons ocupam nivels dseretos de energia, o f6ton também teré energia definida pela diferenga entre o estado ileal e final do tomo, Portanto os comprimentos de onda da radiagio caracteristica so especificos para cada «lemento e dependem de seu nimeco atdmico. Para que se processe a ionlzacie 0 clétron incidente deve ter uma energia ‘minima denominada energla critica de font agi (Eq.,). Esta €arazio pela qual as rains caracteristicas s6 ocorrem a pattir de certa lensdo de aceleragao (Figuea 02.22). As energias das raias caracteristicas podem ser caleuladas, por exemplo: Eee Ee-EL © Eg =ExEy comiprimento de onda dos taos-X vata com 0 -iimeroatémico segundo ale de Moseley. onde Keo stoconstantes para cada sie deradiacéo, Vale notar que nem todos os episios de ‘elaxagioresultam na producto de rais-X, Pode ‘earls misea da Merscoia ‘corte dlssipagao por calor, frequéncias mais batxas, ou mesmo fendmenos diversos, como femissie de elétrons Auger (qx). A fragao de ‘elaxacées sletnicas que resultam em emissio de aios-x £0 rendimento de Nuorescénca, que epende fortemente do niimero atémicoe do ot ‘ital envolido na lonizacko. Esta fragio € im ortante nz utlizagto de ralos-X paca andlise |quantitativa, como veremos mais adiante, Po- — : omE 4 rumor stbmico Figura 02.24 - Le de Mossley W=Kq@-0) al & ee i 8 5 = a a mero snicn 2 2 Figura 02.25 - Rondimento da furescéncla tasdemos definro rendimento de Muorescncia para Atala K, por exemplo, como a razBo entre © ‘nimero de ftonsemiidos em todas as raias da sft K,eomtimero de vaiosformados no mesmo interval de tempo no orbital K © Om ta 40 A intensidade dos pleos de cadlagto ca- racteristica € fongio da tensto de aceleracto, da energia ectlea de lonizagio da rain ‘consierada, eds intensidade de corrente do feixe de elétrons HE, -Ee) ‘oni € uma constante alge menor do que 2, cerca de 1,7 pata Ey/E, =3,tendendo paraa tunidade para tensdes de aceleracao mais, clevadas, interessante considerar a relagio centre a intensidade das ras caraceristicas € da radiagio continua, que constituem o sinal/ ruldo na anélise por rlos-x to _WEo~Ee)” 1, ie, EVE que € independente da corrente do feixe, © ‘aumenta com a tensa de aceeragéo dos tcons. Interagdo dos raios-X com a matéria: absorcao ‘Quando rlos-x interagem coma matéria, ‘so parcialmente ransmitidos ou absorvidos. A ei de Lambert anteriormente vista é vida, & abso 6 proporlonal Aespessuraatravessada, a has ‘onde &chamado “coeicentede absorgolnca”. Integrando a expresso, temas hale 20 tixeintensidade apés atravessar espessura X: To=Intensidade do fee incdente) CO coefclnte de absorcio varia pata cada comprimento de onda da radlagio considerada. Interagao dos raios-X com a materia: sifragao ‘Quando ondas de comprimento 2. Intera- gem comesteutras periicas da mesma ordem de grandeza, ocorcerd difracao. Fortanto, devemos espera dftasio de raios-X (A=0.1 nm) pela esiruturacristalna dos metais (40,2 am esta diftagio no esac presente para uz visivel (Q-= 500 nm). Um felxe de ralosX € difarado por um eristal quando certas condicdes _geoméircasforem satisfeltas. ‘Aandlise para ocasodedtomos dispostos peviodicamente em um clstal € devida a Bragg: considerentos ua felxe de alos monocrométicos patallos de comprimento de onda 2. incidindo ‘emumeristal ob o Angulo 8. AS condigies para ‘que aja um fei dfratado,defnido como um {eine composto de um grande admero de rales cspalhados e que se refrcam so: (05 eaios 1 €2(iniclalmente em fase) pe cortem carminhos que diferem peotcecho MLN. Para que continue em fase, ese reforcem (in terferéncia consteutiva é preciso que: Figura 02.26 - Le de Bragg icrncpia dos Mates {LN = mA, um mdimerotnteeo de comprimen- tos de onda, onde deen sondo a equagio de Bragg er fodas as dcegdes em que a relagio de Bragg io for satitelta, haverdinteferéneia deste tiva. A equagio de Bragg nos permite calelae qualquer dos pardmetros, conhecldes outros ols. comprimento de onda da radiagso, distancia interplanac do cristal diffatante ou Angulo de ditacéo. Catotoluminescéncia Catodoluminescéncia € a emissio de tux no Intervalo UV-visivel-IV quando atomos cexcitados por um fale de elétons acelerades ‘elaxam para sua configurasio de equilbro. ‘Um exemplo cotidlane éa emiss4o de luz pelo foro que revestea tela de um tubo de TV sob ago de eltrons. Um elétron das camadas ‘externas do dtomo pode se efetado, ow exetiado ‘para um nivel maior de energla. Ao retornar ‘ao nivel anterior a energia absorvida€ibecada na forma de forons, Catodoluminesetncta ocorre de manelra ‘espectalmente interessante em materials Isolantes ou semicondutores. Nestes materi= evvalnciae de condugéo so separados por uma ‘zona probida, que & de cerca de 1-2.5 eV para semicondwores ou de 7-10 ev paralsolantes. A segulnte sequéncla de eventos ocore (Figura 02.27): enttagio de um eléon da banda de valéneia para a banda de condugio, ¢ conse- ‘quente formasdo de um vazio naquela bands; ecommblnayio do pat elétton-vazle com emissio 4e ton, N> caso do silico, a relaxagdoda banda proibida de 1.1 eV resulta em emissio de tadiagéo X= 1130 nm, na rego do V. ‘Mas us processes de catodoluminescen: cla poden sec muito complicados, © néo resultar er radlagio caracteristlca para un elemento. relaxagio pode ocorrerem etapas, « também ocorrer de manelra radiativa com cemissio de fons, mas também de maneira no radiativa, pela emisso de fénons, e aque cimenco da amostea, Elétrons secundarios Da superficie da amostra sobre a qual Inde o fete, emanam preponderantemente dois tipos de elirons:retcespalhados (comumente denominacos, ainda que impcopriamente teflesdos),¢eleons secundérios. Estes iltimos, caja energa se situa abaixo de 50 ey, sto formados pea excitagdo de eltronsfracamente ligndos aos étomos. Podem surgir alguns dos létrons prmdrios espalhiados inelasticamente, : Yomoad i _ Figura 02.27 - CatodoluminescEncia ‘A Teava Bisca ds Mirsceia m2NEG) ° —— Ee Figura 02.28» bistibugaoenerotica dos létrons emitdos da superficie Estes dos tipas de elétrons constituem os mals Importantes sinais em microscopla eltrénica de varredura, e sero estudados em detalhe sais tarde. Elétrons Auger Ocasionalmente, quando se processa a relaxagio de um tome lonizado por interagio com elétrons ou ralos-X, nem fola a energla ibetada na forma de wm ftom: pode ocorrer um, ‘processo competitive, segundo o qual a energla iretamenteteansmitida para um outro etron do mesmo atomo, que € ejetado na forma de um cléton Auger, cua energia € caracterstica do elemento do qual & emitido. A probabilidade deste fendmeno é p=1~0, onde a € 0 rend mento de forescéncla antericrmente defini CConforme mostra a Figura 02.25, sta probabll- dade é muito alta para elementos leves na sétie 1, para todos nas séres Le M. Aenergia dos clrons Auger situa-seentte 100. 2000 e¥. neléron Auger polos és caractria se niveis de energia que intervém na sua formagao. [As teansigoes eletrdnicas envolvidas iustradas na Figura 02.25 para um eléron KLL tum vazio € erlado por elétions ou ralos-X, por ‘exemplo, no orbital K; um elétron do orbital L preenche este vazlo, ¢a energialiberada pela transigio L = K 6 absorvida, com emlssio de outro eléton L, que 6 ejetade com energia apr: xlmadamentefgual a En -Bq-EL-E “Ex 2EL ‘e caraceratca para o elemento em questio. A profundidade da qual elétrons Auger sSocapazes de atingle a supericie € da ordem de 0,1 nm. O seu estudo portanto€ um nsteumentoadequado ao exame da superticte dos materials Absorgao 10s elétrons do fee incdente (f) neces- sariamente deixama amosta, sja como elétrons ‘ansmitidos (0), tefletidos (ou absorvids (a) fe descacregados & tera: 1, pode consis simplesmenteem cotrente -descarcegada para terra, a chamada cotrenceda mostra, ou em alguns casos como de jungbes Nou atelras de Schotthy gera-s a chamada corrente india pelo elxe (Electron beam in- duced currene- BIC, cujo mecanismo ser visto ‘mais tarde em dete. uerscopia ds Mater CAPITULO II A Formagao ca Imagem por Difracao A nacureea compe alguns dos seus mais encantadores poemas Neste capitulo, estudaremos a formagio de uma imagem ampliada por meio de lentes. Para Faclitar ao leltor, conceite que devernos ter em mente éo da formagio de uma imagem or um projet, de cinema ou de diapositives, Entre 0 objeto ea imagem temos uma lente. 0 Feine de luz, apésatravessaro objeto, é modi «ado pela lente forma a imagem. Tratase, como ‘lzemos hoje na época da informatica, de um processamentoparalelo, no qual todos 0s pontes «a imagem sao formados simultaneemente Inictalment, estudaremos as lentes algo mais detalhadamente, principalmente para entender as limitagées ne desempentode nossos sistemas dtcos. Exemplicatemios por lentes de Video paca luz, mas os conceites principals ¢80 ‘também aplicéveis a lentes eetrdnieas. e de lente fina aquela cuja espessura € pequena em relagdo a seus outros parimetros (dlameteo, raio de curvatura ¢ distancia foal). ‘A Frmagio da tmagam por Oiasto para o microseiyio €0eetescipi (Taoszab, 1972) Consideremes uma lente convexa (dita convergente) © um objeto 007, localizada & distancia u 4a lente no “espago objeto” (Figura 03.012). Pedemos determinar a posigio da Imagem tragando ralo de cada ponto do objet, e lembrando que ralos pareles ao exo sho retatados através de um onto denominado foc lcalizado & distancia do cento da lente (distancia focal); + ralos que passam pelo centro da lente (ios Brincipais;nio so refratados. Obtemos uma imagem & distancia v, locallzada no “espago imagem. Neste caso (a> 4, obtemos uma imagem real, aumentada € Invertida, doobjeto, Uma imagem cea formada ‘por uma lent convergente pode ser visualzada fem um anterar, €caracteri2ada pelo fato de {ques alos huuiuosos ve Inverceptam no plano aimagem. sc examinarmos a situagio em que (ust) (Figura 08.018), obteremos una imagem Viewal que nfo se forma em um antepare; 08 alos luminosos apenas se interceptam no cespago objete. Neste caso, a imagem é virtual, aumentada eereta maDO etordeverd examina diversas posigbes Ao chjotoem relagto ao foco,eambém certicat- se de que, para uma lente cOneava (dita divergent) a imagem €vctualediminufda para tecias a8 posigdes do objeto (Figura 03.01C). Da Figura 05.01 podemos deduzirgeome- teieamente, por semelhanca de teangulos, a ‘emla basica de uma lene fina, na sua forma ‘Gaussiana «© aumento linear da imagem we Se relaclonarmos as distinclas 20s anos foces, em ver das relagbes anteriores, ‘als comuns, obteremos a forma Newtonianss Figura 03.03, a Lines fnas iroscpia dos Materials aumento linear da imager Wet 00" Fx Definimes 0 grau de uma lente, em ‘loptsas, como o inverso de sua distancia focal ‘emmettos, valores positives refeindo-sea lentes convergent. Oconceto de lente fina é um aproximasto, «sta Leora o caso limite de uma lente ral Aberragé © tratamento até este ponto considerou as lentes fnas como ideas, capazes de prodzie Imagens prfetamente focalizadas de um objeto, ‘Tal comportamente nao ¢ observado na prtica, seja porque os sistemas éticos néo sto consttuides de lentes finas, mas princlpalmente porque veriicamos um niimero de defeitae Jntinsecos emt lentes que leyam a defeites da Imagem, denominados deabertagies. Deve ficat bem caro que tals defetos nto sto resultado de Impecfeigdes na fabragéo das lentes, mas sim inerentes 20 comportamente de uma lente fina de superticleestética Estas aberragdes sto de ‘duas classes: monocromaticase crométicas. AberragSes monoctométcas #80 aquelas que se observam quando estudamos o compor- ‘amento das lentes com luz monocrométlea, tt Seja, com apenas uma cos 0 tratamento simpli: Ficadode lentes, sobre o qual se baseia ométodo descito da construgio de imagens por tracado de tatos,e baseado na teora desenvol. vida por Gauss, € vido apenas para 05 raios Proximos ao cio 6tico, € que Incidem sobre a lente com pequena incinagio (alos paraxais) ‘Tratamentos mals precisos, dos quais a formulagae Gaussiana € a aproximagto de primeita orem, so capazes de caleular as abertagies esférias. A teotla mostra também que nie € possivel corig stmultaneamente fodas as aberragbes; 0 projeto final de um sistema 6tlco seré sempre um compromisso, limitado pelo custo final, pela minimizagio do Aefeto mais nocivo paca o fim em vista, As aberragbes monocrométieas sto ert rimero de cinco, ¢sio tratadas noxmalmente ‘na ordem em que aparecem A medida que aumenta 0 campo de uma lente + aberragiosférica 0 estde da refragto da luz por uata superficie esférica (¢ Inelden temente, ambém a reflexdo) mostea que os ralos patelelos so focalizados em pontos ligsiramente diferentes, segundo soja seu trajeto peia lente através do centro ou da petferia. 0 ralo que passa pela perferlasexé Focallzado mals prdximo & lene, ea imagen de uma fonte pontual seré um eiteulo de ‘menor confusic, em vex de um ponto (Figura Figura 03.02 - Aberragdes menocromieas ‘A Formatdo di imanen por irae(08.022). Como simplificagie o cfreulo de menor confusio &considerado como formado ‘no plano focal dos raios paraxlais. + coma ~6:uma aberragio que afetaregiées da imagem remotas de seu eixo. 0 nome deriva da apacénela semelhante a uma virgula, ou cauda de cometa, da Imagem de um ponto afastado do exo 6tco, Resultaessencialmente das diferengas de aumento que softem feses de talos que encontram a lente em angulos diferentes (Figura 03.026, + astigmatismo ~ esta aberragio resulta na {imagem de um pont estar dstorcidana forma delinkas ou clculesdifuss,frequentemente com caractristicas fortemente direclonals. devida a focaltzagio em poatos diferentes dos alos contidos no plane vertical © ne plano hort2ontal da lente (Figura 03.029, Notarque ‘omesmo termo 6 tlizad paradistorgSes que suurgem quando existem defeits de simetria. nalenteoaspecto das dstorgéesésemelhante, sas as oigens so totalmente diferentes. + curvature de campo A distancia focal de uma lente varia para pontos afastados de seu etx, como consequéncia, um cbjeto plano terésua Imagem formada em uma superficle curva. avers wma posiglo para o antepar tal que 0 centro da Imagem esta fcalizado,porém a petiferia card consideravelment difua, + distorgéo esta aberragéo ndo.envolve, como ros casos anteriores, um defelto na focallza- si de imagens pontuais do objeto, e portato uma falta de definigéo da imagem, mas sim tama variaglo no aumento coma élstincla do ponte objetoaoeixodalente. Isoespalha ou contraialmagem, destruindo a relagéo linear centre dimensées no abjeto e na Imagem (Figura 03.028), CConfoxme jf! mencionado, nao & pos 1 cottigle todas as aberracdes simultanea- mente. A correo da aberracéo esta pode set Feita por diversos medos. © mals Sbvio seria polir a lente com superlicies nao esféricas les) que podem ser caleulados livres Ae abercachoesféica, Apesar de usado na cons teugho de telescdpos, o método resultaria exces: sivamente dlspendoso para outros equipamentes Sticos, Notando-se que existe uma série init de goometcas para lentes esfrias do mesmo gran (Figuea 05.03), veifica-se que a aberragio tsférica € minimizada para determinada geometsa, indicada na figura. Com relagfo 30 oma, considerasSes semelhantes mosicam existr tur perf intelramentedesituldo dest aberrasi. ‘Afortunadamente, este peel & multo préximo aqueles em que a aberago esc € aninina, Combinagées adequadas de lentes, utilizando estes fates, podem levar&otimizagio ‘quanto a esta aberagies, Um sistema tio livre de aberragio esférea ¢ de coma 6 denominado aplandtco é possvel prota Tents aplansticas, que no caso geal serdoasfrlcas, uma ver que, exceto em casos particulare, nenhma comi- iagio de lentes esfércas seré completamente livre de ambas abercagées. No entanto,€ pos- sivel obter uma geomettla aplandtica com clementos esférices, para uma determinada posiglo do objeto; esta geometsia vara também ‘com 0 comprimento de onda da luz uilizada De partiewlarimportncla em microscopla 6 0 comportamento de uma esfera empregada como lent, Seja uma esfera de video de rao re fndice de rofeagio n, Tracemos esferas viewals de caios r/nente Figuea 03.04). Estas esteras, ddenomninadas superficies aplansticastém a pro- priedade de que qualquer rato origndtlo de um ponto na esfea interior (0) formar, por refago Figura. 03.03 -Aspecio deletes irezoia dos Materiais Remk Figura 03.04 - Geometriaaplanatica pela esfera de vidro, uma fmagem viewwal na estera exterior (). A demonstragio de que esta cometria ive de aberragioesférica ede coma no € difell, mas excede o escopo deste live, Voltaremos a tratar desta geom-ttia particular mais tarde, sendo ela fundamental no projet de bjtivas de Imersto, ‘controle das outrasaberragies depende essencialmente da redugio do didmetro © ¢o Angulo de ncidéncia das lentes, frequentemente pelo uso de diatragmas. Essa asso evasiva é usual no projeto de objetivas fotogréficas de menor qualidade, mas nfo pode ser aceita pelo Iniroscopista ow astrinomo, preocupados com aresolugo do slatemaético. 0 6pico resolugso serétratado posteriormente nest capitulo, mas adlantamos que depende do didmetro efetivo da lente. A introdugéo de componentes compensa- ores destas aberragdes no sistema ético & {ndicada, o que serédetalhado na deseisho das coculares do mierosedpio ‘As abercagdes desertas acim aio obser vvadas em sistemas tuminades com luz monoce rmatica. equentemente, os instruments 6tcos, Inctuindo omicroseSpf, so uminados por tux banca”, que € uma mistura de iz de diferentes ‘cote, 0 fat de que indice de refragéo de um ‘melo tansparente varia com a cor (dispecsk, Capitulo 11) determina o aparecimento de aberragdes denominadas aberagées cromaticas, Uma lente fina, por exemple, teré wma distancia focal diferente para cada cor (Figura (03.05) endo formara uma imagem de wna fonte pontual asda, mas sim wma série delas. Este Aefeto € denominado aberragio crométia len: situdinal Igualment, luz de cada cor formaré ‘uma imagen de um objeto fini, ecada imagem tera um tamario diferente. A lsto denomina.se Aiferenga de aumento eromético ou abereagio cromtica lateral. Temos entio uma falxa a0 longo do exo, onde se formam imagens de tamanho e posigae diferentes, prejudicando seriamentez sua qualidade ‘Acorregdodestas aberragtes, ou proto de conjuntos Stcos acromitcas, 6 complexo, ¢ algumasobjivas deste tipo serdodesertas mals adiante.Emgrincplopocém a Figura 08.06 usta ‘ocomportamsnto (exagerado) de um pardelentes ‘04 de um conjunto com um componente de video crown € 0 outro deft, ¢ que sia, respectiva: ‘mente lentes postvas e negatvas. Quando se corrige a aberragio cromética, procura-te ‘modificar os diferentes planos focals das dif ‘tentes cores, Le modo que se tornem coplanates projeista tem a disposigzouna geande quant dade de var aveis: curvatura das diferentes Figura 03.05 - Aberragéo crométca ‘A Formac ea imagem por OiseFigura 03.06 Corregioeromtcae doublet acromstico superficie, indices derefragto ede dspersio, ee: £ ffcll entender que 0 advento de modemnes recursos computaclonais permite o desenvolvi ‘meat de sistemas cada ver als aperfegeados. Lentes eletrénicas Feixes de elétcons softem deflexio, € podem sr focalizades por campos eletrostétces ¢ eletromagnéticos, permitindo a concepgio de Jentes com cera analogia ds lentes de video para ‘luz, im microseéplos modernos as lentes so “quase sempre deconstrugio eletcomagnética, por sua malor confabilidade e menores aberraées. (0 principio de funclonarnento das lentes letcomagnéticas 6 basicamente o seguinte, Um ‘campo magnético age sobre un elétron na forma da conhecida regra da mio direlta,repesentando a velocidade doelétron v, campo magnético B, cea forga exerelda sobre o eétron F Fa-e(vaB) Cconsidetemos iniclalmente um campo hhomogéneo gerado por uma solenside no qual penetra o eétcon em trajetéria axial, 0 elétron «staré sujelto a uma forca normal ao campo sua diregio de movimento. Seréent8o defetide fem um plane normal ao campo por wma for sliéteca,fazendo com que percorra uma hice Cilndeia, resultante das velocidades circular © fongitudinal cujo raio € o egullbrlo entre as Forgas eentipetae defletora. ns ‘No aso de im elétron cua trajetoria nso f axlal, ou em um eampo magnético nfo uniforme, taverd um componente radial da ve- Iocidade Vrad on do campo magnético Brad & ‘movimento nao mais sed uma hélice linda. ‘0 eeultado € que oeléton cccuard em directo ao centro da lente, e softe agio convergent, focaltzado em um ponte sobre o elo. ‘A realizagio prtica da lente eleteomag nética envolve a eriago de uma regio com alto campo magnéleo, ¢ componente Brad impor- tante e lcalizado, ‘Alent é constituida de um enrolamento ‘encagsulado em tnaterial erromagnétice, onde € geradoo campo ste locallzado econcentrado por melo de una pega polar dotada de um faro ‘ental onde passa ofelxeeleténico. ste aranjo info peoduz un efeito fecalizador importante, poise fuxomagnétcn,exceto nas exemidades, quase que paralelo &teajetria dos elétrons. A Fntrodugao de um espaco na peca polar modifica cata situagla, com o aparecimento de Brad. Os mnaterlats, a geometria e disposicio destes clementos € rtica,¢ ser dscutida em detalhe sno Capitulo ¥. 1s le mesma aberragdes de lentes luminosas, una vex ‘que também obedecem As leis da tca geométca No caso daslentes fotbnicas, asaberagbes podem sereompensadas pelo uso de lentes convergentes cedivergents, com diferentes indices de refragéo ‘ede dispersdo, A inexistcia de lentes magnét- casdivergentes elimina esta possiblidade, como nagaéticss eatéo eujeitas Ax Mcrocola dos Mateiit Figura 03.07 - Lent eletromeanétiea fo dispomos de varagio de inde de refraséo, © controle de aberragies & bastante mais complicado, €em alguns casos, Impossive. Seconslderarmos todos os etrons do fene «como tendo a mesma velecdade, ¢ portanto o ‘mesmo comprimente de onda, podenios falar em, “feixe monoccomatice™ Da mesma maneicaq (05 alos laminoses, os eléons que percorem a petferia da lente sto desviados mals fortemente do que os paraniais 0 dimetro do menor disco de confusfo de um fetes focalizad & onde 6, £0 ptt de bergen da lent, es abragta ces atl poteca da aber. OF panes aloe de ©, gets 1 een dterninam qu aa ober um valor peqeno ded, ama fcalagt do ese ‘Meqad,letes devamoprarcom abertas Io refine de ao dea om bear caadeoren stmt) a ntagh vdcoa € gue eta pequena ber da lene red foenent a Conete Chtenlde do ee) que aavesta a let Foran osmalnes etna viedo pels faeces parecer omer, Ps “consulta a epost em ingle, A Formsgio da imagem gr Dir don Rene one asec, damon ras 2s impedes de fata da ete ft de homogeneidade das materiais dos ce = eros nauloriade dos enoanenen sigicative no cieulatidade dos furos e aber tua. Binal acts ltrs increta lee, contanatoe depdsto de matte sans earante «opti infhenis Sinead sage magn, Como read, temos ets de fcalizagfo semelhanes as casas en ens fan a ene de sign ope nc co chnae Astgnador um cookin de bbinas fm gra ots) qe pene a gra de um capo imaged intent origi ple igual e conttirio ao astigmatismo observado, : Como compete de nda do lon depend dato de acl, uma seg nena ne rena om vara da daca fea alge a aberagSs ions paratu2 dedveras cos, oda de cnfstoresane temeditmere a ‘te onde C, € 0 coeficiente de aberracio crométlea, eaaberraciodepende muito menos da abertura Com consequéncla, 0 projeto das fontes de aceleraglo devem ser cuidados, sendo frequen femente necessério estringiravariagéoa ordem de 10 ppm, en seja (AVI) = 10°. Zone Plates! Ralos-K, com comprimenta de onda Intermedlévioente Iz visvel ev uv elétrons acclerados constituem uma opcéo atraente para microscopia com alta tesolusio, Noentanto, nio¢ possivel a ulizagéo de lentes de relragéo, porque o indice de rerasio paca silos ao dentiiou uma tadugo consagrada, eu aconseinado a usar term maFigura 03.48 - Zone plate alos xem todos s6llos éigual eessencialmente ‘gual ao doar. Una altemativa 60 emprego de zone plates com as quals obtemos aumento atcavés de dlfragio. ‘Azone plate € uma grade de diftagio ci cle, Na gua forma mas simples consiste de anéis concéatelcos,altersadamente transpa- rentese opacos, cos rales so dades por ‘onde £6 6 ralo do aneln, Ao comprimento de fonda da radiagio ¢ {a distancia focal resul- tant. A zane place pode ser usada para focallzar ‘uma onda monocromética, ou para formagéo de imagens, comportando-se em multos casos ‘como wma ent fina principal diferenga senda a existdncia de diferentes ordens de dfeagao e portante diversos pontos focals. Fara Isolar a primeira ordem de outeas Indesejvels, as zone places tm um anteparo central conjugedo & ‘uma abertuca focal menor, préxima do plano focal. A tesolusho & contolada pels separacko dos anéis mais externes ar. Definimos uma abertura numérica AN. = 2/281, €a 30 de Rayleigh €1.22 As. Zone plates sio miccofabricadas com técnieas de litogratia de feixe eletrOnico. roscépios wtlizando ralosX serdo tratados so capil VI. ue A teoria de Abbe para formagio «da imagem © tratamento de Raleigh, oiginatio da teoria desenvolvida para o telescdplo, supse {que os pontes 0 0" slo luminosos, pertanto sii fontesincoerentes entre sl, Exceto no caso especial da mlcroscopla de Muorescénci, isto ndo 6 verdade para © mictoscéplo, onde 0 objeto & Hluminado por um feixe de Iu colimada, em condigdes de pelo menos coeréneia parcial, Devemas portanto esperar Interferénela entee os discos de Alry, 0 que ‘complica sensivelmente o problema [Abbe fol o primeiro a considerar a resolugio do mlcroscépio sob este aspecto © 8 estudar a formagio da imagem por uma lente comoum problema de dfracio. Demonstrou que 6 poter de resolugdo no aumenta sem limites com a perfegdo da lente, mas est relacionado ‘20 seu metro e ao comprimento de onda da tus wlizada, Na Figura 03.09, um objeto situado 10 plano 0 €iuminade por won flxe de iz paraleta ‘ecoerente, Dos pontos A,B,C originamseralos Aifatados pelo Angulo 8, além do feixe dices. Estes los seinterceptam ¢formam figuras, em. ois planos Fe No plano F retinem-se em um ponto todos os rales que partem dos elementos do objeto na mesma diesdo. Forma-se portanto Msrosepa ds Mates Figura 03.09 - Farmagéo da Imagem por difragéo uma figura de difeagéo. No plano f cetinem-se {odos os ralos que partem de cada elemento do ‘objet, eforma-se uma imagem do objete. Como © diimetto da lente ¢ init, diversos casos ‘podem acontecer (Figura 03.10) vimos antettormente que tand~sen0= =md/d. Portanto podemos passar de (a) para (0) seja aumentando 0 didmetro da lente, ou diminuindo 2. 0 céleulo rigoroso resulta na cexpressiode Abbe onde a €0 seml-angulo de abertura da lente, ea resolugio & da ordem de grandeza do compri- lag utlizads. Esta expressio, pela sua importancia, merece ser considerada a férmula fundamental «da microscopla, ‘A ampliagao da imagem por lentes No capitulo Ut vimos a formacio da imagem pelo oho, caleulamos a resolusio nor malmente obtida. Paa exceder est limite, po demos em pimelrainstinia, wilizar uma lupa ‘A lupa € uma lente coavergente destinada a aumentara imagem formada na retina (Figura 05.13). 0 tamanho aparente de um objeto depende do Angulo subtendid (Figuea 03.133}. ste Angulo pode ser aumentado aproximands © olho do cbjeto - esta aproximagio est, no entanto,liitada pelo poder de acomodasao do lho. Empregando uma lente, e quando o.objeto ‘std situado dento da distinca focal, forma-se ‘uma imagen virtual eaumentada, No inited=f «a Imagem ferma-se no infil, ‘© aumento é defini com a rlasio en {ce 0 tamanbe aparente do ebjeto visto como Imagem a 25 em, e seu tamanho real s T « porque os argulos sio pequenos e 00! 00" a uma simples lente usada como tupa presenta aterrago estéricae eromatica cons: ie Figura 03.13 « Format da imagem - sled Feurior ‘A Formacio da maven por iragioFigura 03.103 ‘apenas oralo principal Eadauirid pela lente; como rio hd iterfertncia entre dos aos, oanteparo é niformemente iluninade ¢ reshoma Imagem do objeto €Formada, que portanto nao es reso. Figura 03.100 ‘Uma lente maior (am maior abertra numérica) _adquie exatamente 0 rao dlfratado de primera fordem, oslicene para que leas uma imagem ‘era no antepar,¢ portanto esta & 2 condigdo limite para que oabjeto ese resovido Sider sexe roots ceCogeecreseaee! Figura 03.106 (objet ets tluminade por lu de camorimento de ‘onda menor do que em (a, 0 Angulo de difragbo & ‘meno, eo objeto & resavid peta lente original Figura 03.108 (0 objet tem estrtura mais grosslra do que em {e), 0 angulo de ditragao & menor, € 0 objeto & resolvdo pela fete orginal Figura 03.106 Mais ordens de aifragdo so adolrdas pela lent, fe forma-se uma Imagem com mais detalhes. Este resultado pode ser facmente entendido pela § Shaerngs da gra 03.21cumastre de euler eprodartanto melhor fungto quanto ais trmos tose {orem somados. Figuraa 03.20 -A forage da Imagem por diragio icscopie dos Mates uae ‘erdvel, Uma sétie de arranjos de conjuntos de lentes foram propestes, alguns dos quals se {tornaram clissicos esto largamente utlizados (Figura 05.12). 0 limite prético do uso da lupa sltua-se entre 10 X € 20 x Na prétca, os valores de M so limltados pela difculdade de realizar uma lent simples comalkoaumentoe vee de abercagdes. Agrande excego histérica sio os microseépios, na verdade lupas, de Leeuwenhoek que stingieam ‘aumentos de até 300X. Mas as suas lentes néo io eaédeas,e ef corigidas Individualmente eS tf ‘com conesimentose paciencia de outtas eras, A de n6s jf no se fazem Leewwenhocks no mundo noderno, A soli, jé econbecida no século XVI [or Gallen e Lippershey, 6 a concepgio do imleroseépl compost, onde o aumento de duas Tentes € rultipicado para obser 0 aumento Aesejad: 20 Xx X = 100. (Figura 03.130) Allente objetva (ue origina o malor aumento, ¢ 6a mais erica quanto & qualidade) forma uma Imagem real, aumentada e invertida, que € adicionalmente ampliada pela lente ceulor ce Figura 03.22 -Diferentestipos de lupas (Fido int, C-vidr crown) Figura 03.13 -0 micrascéplo conpasto 1 Formagia ds Imager gor Dilagso uaCAPITULO IV Microscopia Foténica elacivamente recentomente eraelegante que aqueles envobvides com mterescopia eletrénica desprezassem osesforgos dos micrescopstes com luz {speremos que nests tempos mas esclaecidasrome-se a ated de que todas formas de meroscopa tom um papel ne esclarecimento das microestrucures, ‘A microscopia com luz visivel, a mals tradicional de todas, continua sendo uma téenica poderosa para o estude da microestrutura dos ‘materials, Ofereceresolugio da ordem do micron, qual vulgarmente se associa a um aumento de 1000 vezes, com profundidade de campo semelhante. Em comparagio com outros ‘mlcroscéplos modernamente dispontvels, @ ‘mlerose6pio fotdnico (MF) tem facilidade de operacdo € custo modesto, que fazem com que seja o Insieumento bésico em qualquer laboratério de microseopia. Na verdade, vantagens ¢ limitagSes do MF séo dlferences ddaquelas dos microscéplos eletcdnicos e de vareedura, o que os torna complementares mais do que competitives ‘As amostras podem ser examinadas por uma grande varledade de técleas, e de acordo com sua natureza, tanto em luz transmitida ara objetos transparentes, como em luz ‘efletida (epl-lluminago) para objtos opacos ‘ou macigos. Um microscdpio para materialogra fa deverd estar equipado para ambos os casos, Micrscopla Fttolea @.eiph, 1980) assim come possbilitar diversas t6enicas de HMuminagée que ampliam muito a gama de Informagées disponivels. ‘A preparagio das amostcas € de complexidate média, mas cequer em alguns casos culdedos especiais paca garantir boa resoluglo eeontraste adequal este aspeto seré etathado adiante (Capitulo xt), 0 microscépio foténico Vimos anteriormente (Figura 03.12) que 10 miceoseépio composto consiste em uina pa observando uma Imagem previamente aumentadé do objeto, do que resulta a possibilidade de ober uma magnificagdo consideravelmente superior & do use de um s6 estilo. Para a realizagio deste objetivo, 0 ‘moderne mirescéplo composto constitu de lum conjunte de componentes que podem ser Aividdos em teés grapes: o sistema mecdnico, 0sistema de thuminagio ¢ o sistema de magnit: ceagio, A estes (ds sistemas adiciona-se, a rmalora dos casos um sistema de documento da imagem, 0 componentes 6ticos preenchem das fnaldades principals luminaro objeto, € formar do mesmo uma imagem aumentads, para ‘bservagio ot ftograa. ‘A necessidade de examinar enn materia fografia tanto amostcas transparentes ¢omo ‘opacas esta ema ima divesidade de concepgses ‘paras diepneigio relativadestes elementos Sistema mecinico Destina-se a manteros elementos étces fe amostra em posigéo relativa, Um bor. microscépio deverd ter estabilidade © rgidex, Aexibilidade de trabalho, © ergonomicidade € conferto na operago. ‘ara alcroscopla de objetos opacos (it efletia) microse6pios sie constituidos em duas conflguragées gerais:convencional ou vectial (Figura 04.01) ou Invertida segundo Le Chateler (Figura 04.02)0 primelro tem disposigho seme thante ao miceoscéplo de luz transmitida (08 “bioldgieo”} sendo Frequentemente adaptével para uso alternado de ambas as tenis, Neste aso € fil determinar 0 ponto da amostra que testé sendo examinado;além da limitagho das ddimensSes da amostta, 2 malor desvantagem reside na necessidade de colocar a superficie da famostea perpendicular ao elxo ético do micros cpio. A configuracio Inverta elimina este problema, uma vez que a superticle da amostra Aapoia-se sobre a mesa portaamostra, ja supecficie éprecsamente perpendicular ao clxo Gtico do insteumento. Em microseéplos smodernos, a focalizagio 6 obtida pelo movimento do suporte da mesa; desta mancira,accular nto rida de posigo, eo instmento como um todo resulta mats igo. Segundo a aplicagdo, as mesas sio de Aifecentes tipos, frequentemente intercam- bidvels em um mesmo insteumento. A Figure (4.08 mostra alguns exemplos, onde a amos, possivelmente fxada por malas de suporte, € Geslocada manualmente; mesa ortogonal, com Figura 04.03 - Mlerscbplo materialogréfice (Leica) wa crocopia ds Materials Figura 04.02 - Microscpi verti sistema Lechatelir (Leica) Figura 04.03 - Mesasporta-amastra ladaptaio de Lelea) deslocamento mecinico da amostea, que petmite posicionamento preciso e reprodussvel; ‘mesa destizante,cujassuperficieslapidadas 580 Unidas por tubrifcante viscoso, que permite Aeslocamento lento ¢ conttolado em todas as diregoes; € mesa giratérla, permitindo centragem da amosta erotagio de 360%, usadas preponderantemente em microscdpios ‘equipads para luz polatizada © simples e clssico tubo que conecta a objetiva con a ocular evoluiu na moderna 4 ole ocular sfatragms de oa enosta 0 condenser diatoona 0 vocane i calor a i lampada @ campo da ocular é uminas gor am fe a dedinete cme reguave ‘Tena dlgrios de panos conuada em suena aera, omanto os haat Camintos ss enlaads, 0 bet forma imagen cjugndas na reina do ole, imagem needa no plano oct da ceva, nats deroninadn decompo, Oflamena de Timpada tom inegensconjenia nn cea ¢ € portanto invisfvel), no plano focal non da objetiva, e na itis denominada de abertu “i ‘tie orcs nant shart cia cline dn io amos gue 6 minada, Sua ung €de ted oveamenaereleresindessivels.c deve soraberta até que sua imagem justamente amino cn evi e portato deve rest gio soca it aber dlintaoangulo de abertra do fee de ne potanto a ber a efetlva da » fone Esobjat dateagma deaberira FF rm w Llama Figura 04.06 tam luminagio de KBhler em transiss rans a) cainho ie ‘hearin coda umingae Rus) se Merson FtbieaFigura 04.07 2) Iris deabirtora ce 6) Irs de carp (Leica) objetiva. A sua regulager, fundamental para otimlzar o contraste e a resoluglo, consiste na abertuca justamentecoreta para preencher toda 1 abertura da objetiva. Como esta iris esté ‘conjugada com o felxe de tluminagéo, sua Imagem é visivel no plano focal posterior da ‘objetiva, e pode ser examinada observando 0 fundo do tubo com ocular vetirada. & claro (e nunca 6 demas repet-lo) que nunca deve ser utilizada para controlar a luminosidade da Imagem, pols reduzica aabertura numérica, No ‘entanto, 0 microscoplsta experiente pode as eres obter efeitos interessantes do contraste pela manipulagéo desta tls, porém sempre consciente das limitagées decorcentes © dos possiveisartefatesintroduzios. ‘No microseSplo de luz transmitda a fris de abercura necesita ser reajustadaacada toca e objtivacom outea abertura numérica jécom a ts epliluminagéo, como a objetiva & seu proprio condensadot, esta regulagem € desnecessira {A Figuca 04.08 mostra a disposiséo da lluminagdo de Kahler para 0 caso de amosteas ‘opacas com ep-iuminagio. uminacho adequada € um dos fatores mals importantes para obtengio de contraste e resolugio étimos aa imagem fornecida pelo ierose6plo, tanto na observagfo visual como na documentagio fotogréfica. 0 sistema de iminagdo compreende a fonte uminosa 6tca para colimagio ¢focallaagio e acesséries. 05 principals equsitosquea font luminosa devers preencher si0 uniformidade, estabilidade, incensdad, balanco espectral,conveniéncia de operas e economleldade. ‘0 condensador & o dispositive que, em smicroscopia de tansmissao, lumina a érea a serexaminada, Por tazSes econémicas, conden Figura 04.08 ina de Kahler orfesdo 2) canine cod Imagem . 'b) caminho ético ¢a iluminagao (RMS) Me ecscpia dos Materials sadores nfo so costgidos no mesmo grau do queasobjetivas. A grandes aberturas, por causa das abercagies esféria ecrométiea, a imagem do diafragma de campo € sofrvel, Portanto, deve-se fazer campo Huminade em transmis. ‘40 um pouco maior para jogar as franjas ‘rométicas para fora da lente abjetiva (em reflexdo ndo € necessirio, & objetiva é 2 ee Figura 04.24 Coret de estrbaco a) campo claro. b) contraste de fase (Sterrenbura) refragio. 08 ralos emergentes terdo amplitudes diferentes AeA, < A, porém em fase, e serto pexcebides como contraste deamplitude Figura (04.25). Verfcamos que A, = A,-Ay onde A, & tum vetor de pequena intensidade defasado de p ‘em elagdoa luz Incident. Caso a particule seja transparente, potém com n,#n, + inteoduz uma Aiferenga de camino éxco A = (1, -1)*d.€ 08 ralos emergent terdo amplitudes iguals,porém fase diferente, € nio seré percebido coatraste. Neste caso esta diferenca de fase pode ser expressa pela adigdo de uma pequena amplitude ortogonal A= A, + 4, defasada de re. ‘objetivo da mleroscopia de fase € dara este vetor uma alterasdo adiclonal de 1/2, pare resultarem uma mudanga deamplitude. Isto é consegulda introduzindo no caminko ético do iicroscépio uma placa de fase, cujo ressalto € caleulado para provocar um camino adicional n+t = 24, onde 2.em geral 6 S46 nm (verde), Na Figura 04.28 as linhas sélidas teprosentam = lux provenieate de um ituminador anular,e seu percurso através do ricroscéplo e da placa de fase: caso a amostra soja uniforme e ransparente, toda ailaminago percorteré este trajeto. Com a presenga de uma regito de indice de refragéo diferente, haverd Aifracio, eresultardo rales que seguemo trajeto pontthado que, como vimos acima, feo uma Aliferenga de fase de (x2 + n/2) = x em relagio ao fee principal. A interferéncia entre estes feives gera conteaste visfvel de amplitude. A placa de fase em geral € recoberta por uma camada absorvente na reglio anular, para equllibrar 0 felxe dreto com o diftatado, de intensidade multo menor, e deste modo amelhorar 0 conteaste Em microscopia de materials em luz refleida, a técnica & especialmente empregada para revelar dferengas de altura ou inclinagées Ae topologa, que introduzem dlferengas de fase no feixe refletdo. f particularmente sensivel para degraus bruscos, pssibilitandoresolugées vertleals da ordem de 5 nm, Contraste por polarizagao [Aue 6 uma onda eletcomagnética com vibrages transversal, consttuida de oscilagSes Aefinidas, de acordo com a teoria de Maxwell, por vetoes elétrco e magnético, ortogonals © petpendiculares a diregio de propagagio da fonda, Por uma sétle de razées, determinow-se que vetoreétrioestéassociado aos endmenos Sticas, € nos refertemos ao mesmo quando tratarmos da *ibragho da uz Considerenios um ralo de luz propa- ‘gando-se na deco do observador, cujo vetor Mieroszopa os Materials deslocamento elétrico vibre em determinada controle de qualidade. Quatquer anormalidade ebservada poder ser postetior- ‘mente investgada en malordetalhe por mate tdalografia microsedpia. Esta €,compreensivel- mente, @ nals antiga técnica de exame da cesteutuira dos materals: ja no s6eulo XVI, ee Figura 04.43 - Macregrtias 2 mln-ingate experimental de ago, aacado com Nital 10%, rechupe de ‘alidfacagdo b) idem, acalmado com aluminio oflte de solda en ago carbon, atacado com Nital 10% d)_camada cimentada em engrenagem,ataue odo-odeto Micrseopia Fons wot‘Réaumucusou ataquesquimicos paraciferencat tipos de agos, ¢ antes disto, os artifice de Damascorevelavam a qualidade de suas spades poreste proceso, Detathes dos requisites ¢cmt- posigio dos agentes de atague estio nos ‘apis XI eXVagulexemplicamos algumas apliagies (Fgura 04.43) Impressao de contato teste ensalo & tradictonalmente usado paca revelar a disteibulgéo de inclusées de tenxofre em agas, na forma do ensaio de Baumann. Papel fotogréfico & embebido em fama solugdo diluida de dcido sulfrico, ¢ pressionado sobre a superficle rtiieada da lamostra. 0 ickdo reage com 0s sulletos, 0 gs sulfideco resultante forma um precipitado peeto de sulfeto de prata no papel, cevelando a posigi dos sulfetos (Figura 04.44) (fe, Mays 411,80, 2 H,S + FeSO, + MnSO, Hg +2 Agbr es Ags +2100 Figura 04.44 - Impressfo de Gaumann, Incluses de encore a2 Estereomicroscépios Pata viswallzagio da macroestratira ‘com aumentos algo malores,faz-se uso desde as lupas até 05 estereomicroseSpios (Fgura 4.48), que fornecem aumentos de algumas dezenas de vezes. Quando usados em Iz refletda, pernitem obtensio de Imagens com sspecto tridimensional. Estes microseéplos obedecem a duas concepgées (Figura 04.46). Na dsposigéo de Greenough dois microscdpios iguals mas independentes so dispostos com convergéncla de cerca de 14°, enquanto que na configurasto tenominada de telescépica ou de objetiva ‘omum, dois caminhos éticos partitham da ‘uesma objetiva. Cada disposigée tem suas vantagens: @ correcio ética do sistema Greenough € mas Fil, ois as abjetivas sto rmenores, 0 felxe de luz percorte 0 mlcrost6- pio em diregdoestrltamente axial; em compen verascépo (MeliD Figura 04.45 -Estere rez dos Mates Figura 04.46 - Sistemas de estoreomiroseépios (ada de lca) sagio, © foco ¢ a magnificagae variam ligeiramente através da imagem. A principal vantagem do sistema telescépico no entanto € MicrsconiaFtboiea que a imagem Intermediéria se situa no infinite, permitindo a féell adaptagio de clementasintermeditos. Mode:namente, tals mieroseéplos fre quentemente também possuem lentes pancréticas (oom) que permitem variagio continua doaumento na faixa 2 80 vezes, A epliluminacio pode ser obtda por diferentes smétodos: quando ao aumento é pequeno, ¢ a distancia de teabatho relativamente grande, w Huminador lateral obliquo responde satisfato- Hlaieate Slugies mals aperfelgoadasInelue "Numinadores coaxiais, semelhantes as dos ‘mierosc6pios, ou anulares dispostos em torno da objetiva, Modernamente, obtém-se efeltos de “luz fre" dirigindo a luz de uma fonte Intensa pare 0 objeto por meio de Mibra Stic, wsCAPITULO V Microscopia Eletrénica de Transmissao Depois que de Broglie avangou sua hipstese da natureza ondulatéta dos elétrons, cujpcomprimento de onda equivale auma fagio de nanometto, a teotla de Abbe tornava promlssora a realleagéo de um microse6plo de ala resolugto com esta radiagio. 0 grande in teresse desenvolvide na década de "20, princl- palmente na Alemanha, pelo desenvolvimento dee 4 Figura 05.01 - MicroscdpaeletrBrico de transmissio (MET) GEOL) MicrszopiaEletlea de Tanemisso 0 que a serurezeescondeu de vste dos mortais Vso tornastesvsiel (Rx, Rosenbae,se. XVI) do tubo de aos eatsos, para aplicagéo em oscloscépas ena incipient tlevisto, prope ram répide desenvolvimento desta ida ‘Bascado nos trabathos seminals de Busch e de ‘abornacorcepsto de lentes eletrnicas, Ruska «Knoll consrutam protétipes que jem 1931 supearam a eslusio do microscspio fone. A grande aptagio inital no campo da medina da biologi, seguiu-s sua ulizasiocresconte «fundamen em cléncla dos materials, pene almente depois que ténicas para obrengdo de amostras fms transparenes aos létons fram desenvolvides. Descrigéo do instrumento No MET (Figura 05.01), um feixe de clétrons aceerado por alta teneéo atavesca & Inerage com uma amostca transparente. © MET assemelha-se assim bastante em sua concepgio 0 microscépo ftdnicoconvencional, operadoem teansmisso,alnda que com dispsigio totalmente ierete (gua 05.02) Distinguimos igualmente uma fonte de radiagio, sistema de lentes, faclidades pera manejo da amosta,edlspasitvos vaFo teem Figura 05.02 - Esquer do MET (EOL) para visualizagio e registro da imagem. No caso do MET; devemios considerar adicionalmente sistema de vacuo eas fontes de testo. Conforme vimoe no Capitulo I, 0 compt rmentode onda de ut flxe de elétons acelerado por um campo elétcico € fungio da tensto aplicada, Os MET operam usualmente em 3 fainas de tens: convencional, na farsa de 100 1200 ky intermedia, com S00 a 600 KY, © alta tensio, atingindo valores até 2000 Kv. ‘Trataremos inicialmente dos primeitos; os MEF de tensdo intermediéria ¢ alta tem aplicacio muito especalizada, e sero brevemente mien- cionados mais adlante. Asfontesdealta tensio constituem wim dos elementos de malor {mportincia(e também custo!) dos MET. Deve ser altamente establlizadas. pois sus Nurwagio importa em variagio do comprimento de onda va do fexe. Modernamente, especies estabill- dade da ordem de algumas ponvmin (ou sea, Algo como 200.000 # 0.4 V) 0 canhao de elétrons 0 canhio de elétrons € 0 luminador dos rmicroseépioseletcinios. Basicamente, todos 0 tmieroscépios eletcSnicos utilizam canhdes semelhantes, ainda queosrequsltos de cada um fejam diferentes em dotalhes. A descricio seguimte aplica-se portanto também a6 MEY, detaliado no Capitulo Vi. Sendo 0 canto de clétrons um dos fatores de grande importincla ro desempento ¢ capacitagio do instrumento, constiul também um dos pontes de decisto im- portance nasa especiicagio, motivo pelo qual convém dedicar algum detalhe & sua descr. ierscpia ds Materinis Figura 05.03 -Coluna do MET WeOLd vas fone de ons to teas tensa de nls decane En ds Stoney oc ge com un cn ‘Senont tie focledee tm um pon, Genaninndeerzamens, or um eto com potecll negative. Bete ponte pede et Conca cone srg veil d me 9 tee de elon pode ser exacted ptr Sins pinto Figura 05.04 - Emissores de elvan: fila Microscopie Elica de Tense + cCortetedeemissio: Mixo total doselétrons ‘emitidos por unidade de area do emissor + Bro b: densidade de corsente por Angulo sido, Os requisites de brio sio diferentes Para os diversos micrseSploseleeénicos; > MET precuramos tluminar de maneira uniform uma pequena tegiao da amostra, ro MEV desejamos obter uma sonda com & maforintensidade e menor dentro possivel \ Ade (2) alee (4, -Didmsto do eruzamento; 4, -Semigingulo de divergncla do feixe no eruzamento) + cromatisme: a emissio dos elétrons esta sujeltaavarlagées aleaténas, diferentes para 0s diversas fendmenos de emissio; cone resultadc os elétrons emitides néo tém ‘xatamente a mesma energia, ou comprimento de onda, cu “cor” Esta variagéo resultacd na ovorténcia de aberracioeromatica nas lentes, + Estabilidad: qualquer Mutuacéo na tenséo de acelera;io dos elérons infuenciaré tanto © comprimente de onda dos mesmos, como a sua Intensidade, ¢ deve ser reduaida a0 minim palo projet das Fontes de alta tens, + Coeténcia espacial: para que um feixe de cléuons fasse perfetamente coerente, seria rnecessérlo que fodos se originassem de um mesmo ponto do emissor. Como isto nto ‘ocorte, a ccerénca espacial, multo importante para a qualidade da imagem, seré melhor quanto mener for a dimensio do emissor. rac mento incandescent, LaB,emissor de camposavels 0502 [| Fungo de Trabalho ® eV [Temperatura [Dense decree an [Brie Bs Nie Dimer do romeo J romatinn, eV esabiade dont, |View, Pa [custo de oneracto doe | ovate de operasso do MET | Robuster do sista b= Hexaboreto de Lantnlo,LaB, Fangio de Tabzhno @, e¥ “Temperatura TC “Denskade de exrente J, ale Briho Al “Dimetra do enzamento dH “Coste de operagio do emissar usta de operago do NET Robuster do sisema Fungo de Trabalho ®, eV Temperatura T,°C | Deneiaade de corente J a 8, Ae metro do erszaren (Cromatismo, &¥ Estabilidad de eorrete, 2h iam View, Pa vida a [Gusta operajae do emissor ‘ato de eperasao do MET ~Robuster do sistema ‘Mirescopla dos Materials Cuando aguecemos um material @ alta temperatura, sua energia aumenta o bastante para queabarreira de alguns eléron-volt de sua ung de trabalho © seja superada,e passe a emit létons térmicos. ‘hdensidade de corrente da fonte |, (& ‘em depende da temperatura (&) na forma da Tel de Richardson, onde A € uma constante tépria do material (0s materais adequados como fontes de elétcons sto portanto os refratéros que possam ser aquecidos a alta temperatura, ou aqueles que possuam balxa fungdo de trabalho, Na prétca, amas alternativas sio usadas. © flamento de tungsténle 6 o mais tradicional, e ainda o mais usado, mals robusto ‘edemais fll operacdo, Sua desvantagem & for. necera mener ntensidadee bilo. Uns ilamento pontiagudo, seta alta tensio, eaquecido por passagem de corrente constitu o citodo da qual ‘oemltldos létrons. Estes so fcalizados pelo cilindro de Wehnelt (que funciona como uma lente eletosttica) no cruzamento. A emissio de eltrons aumenta com a corente de aquect- ‘mento até um limite, denominado saturagio, cima do qual a vida do filamentodiminui sem corcespondente aumento de emisso. Aluemativamente, o cétode pote ser wm ‘tista afilado de Lab, sendo cerdimico, no pode ser aquecido resistivamente, 0 que € feito ‘envolvendo-0 em um microfrno. Estas fonces so mals dlspendiosas e delicadas, mas tm a vantagem de fornecerem brilho um ordem de standeza maior. 1 possve ober emissio deelétronsa tem peratura ambiente, sueitando um eletrodo am levado campo elétrice. Este pode ser conside: rayelmente aummentade conformando-oeletrodo de forma pontiaguda, segundo conhecidoeftito de ponta. os canhes de emissto de campo (em inglés - lett emission gun - FEG) utilizam Microscopie Eetrbica de Tansissie ‘onocristas de tungsténio,afledos a un ralo < 100 nm; mediante aplieagéo de wma tensio e 1 KV, obtemos um campo de 10*VIm, que & suficente yaa superar fangiode trabalho ©¢ permitro tunelamento de elétons para fora do temissor. Os dois Anodes indicados na Tabla (01.01 exercem respectivamente a fungéo de rover a tersto de emissio, e a de acelerasto dos elétrons na dizegio da coluna, Para que ovorraemissio de campo, asuperice deve estat atomicamexte limpa, sem nenhuma canada, rmecmo monomolecular, de contarinagéo. tst0 cexlge o enprego de alto vieuo na rogido do «anhdo, queaumenta consideravelmente os cus {os ¢ difculdade de operacao do sistema. 0 processo deemlssao de campo é menos “suave” do que o temolnico, e as Mutuagées ¢ instabl Iidade sio naiores.o benefcloesté na obtengto de uma forte muito menor e mais intensa, resultando muito maior bilho e coerénc ara alcroscopla eletiniea de transmis ‘io convenconal, a elago custoybenefileaponta fortemente na dicego do Rlamento de tungsten No entante, como veremos mais tarde, os requisites data intensidadee decoeréncia para aplicagSes analitcase de alta resolu tornam ‘cada ver malscomum ouso deoutras Fontes, pin- cipalmente ce emissio de carpe. Sistema de lentes As lentes do MET se ageupam em rts ‘grupos, todas de consieugio elettomagnétca LLentes condensadoras: em geral duas lentes, destinadas a desmagnificar 0 feixe de rons, e controlar o dldmetio e convergBncia sobre a amesta. Os requisites emt relagho 20 {eine variam de acordo com a técnica uilizada; assim, para obtencio de Imagens, procura-se Htuminar a parte relevante da amostea por um Ieixe (aproximadamente) paralelo, Em outeos as05, € mais especlalmente no MEY, temos in- {eresse em ebter um feixe convergente com o menor mero possivel vs‘A lente objetiva, como em tots 08 mi crosc6pios, & a principal responsével pela {qusidade da imagem, Ferma a primetra imagem aumentada, em geral na faixa de 90:100 X. Conforme detathado na Figura 05.05, a objetiva forma tanto time imager como uma figura de Aieago no seu plano foal ‘As lentes intermedidrias e projetoras adquitem a imagem ou figura de dfragio, por faumentos susessivos,formam a imagem Final projetada em uma tela fuorescente, Cada uma ddestas lentes magnifica a imagem cerca de 20 , resultando em um poss{vel aumento da ‘orem de 1.000.000 vezes para © MET. De mode andlogo a0 deserito no Capitulo 1, as lentes podem ser energizadas para constituir 0 ccaminho da imagem ou 0 da lluminagéo, adquirindo uma mieogefia ou uma figura de ‘aifragio (Figura 05.05). Ince ainda no conjunte dco temos astigmador, um conjunto de bobinas capazes de compensar o astigmatismo das lentes pela Imposigéo de um campo magnético regulivel em corientagio © magnitude. Figura 05.05 - Formagéo da figura de difagio da imagem Demais componentes (© porta amostra (Figura 05.06) € outro componente critico ¢ delicado do MET. A mostra, quase sempre um disco de Smm 2 ¢ com 100 nm de espessura, deve ser inserida en re 03 pélos da objetiva, e neste dlminuto spaco, ser capaa de movimentos de translacio, rotagio e inelinaggo. Os requisites de estab ade mecinica sie muito severos:vibragfo de amplitude de 1m ocasionard wma impreclsio laramente visivel do 0,1 mm em ume fotografia! Acoluna esd dotada de wma ecuse reste ponto, para petmitie a troca da amostea sem qucbra do vicuo principal ‘Amostra Figura 06,06 -Porta-amosira JEOU) (0 MET dispde alnda de um conjunto de tuts diafragmas: abertura do condensador, abertuca da objetivae diafragma de campo, que Timita @ regide da amosta observada. Estes diafiagmas exerem fungio multe importante na ‘operagio do instrument. Os detahes de seu juste devem ser bem compreentldos ecuidades pelo operator. Operagao clo instrumento Apesar de no ser 0 objetivo deste livro uansmitiosdetahes da tdeniea de operacio dos microseépios nee mencionados, o MET merece uma palavra especial Sendo um Instrumnento de alta complexidade,e que, baseadoem requisitos bastante severos de éticaeleténic, tecnologia de vacuo, eletratéenica,eletbnica e meciniea fina, aspira aos mialores aumentos, € fécit imaginar que bons resultados $6 poderso ser icropia dos Materials obtidos quando o instrumento estiver em perfeltas condigSes de funcionamento,e sob os cuidados de operadores qualifcades. Sem quea observagio seguintepossa ser interpretada como uma apologia da operacio descuidada de ‘qualquerinstrumento, o MET dfellmenteperdoa ‘errs. Um AF ou um MEV séocapazes de oferecer lgumas informagdes ites, mesmo em condigées no 6timas de ajuste, ou nas mos de usustios ocaslonais. No MET, oalinhamenta ético, a limpeza e auséncia de contaminagéo nas lentes ‘eno slatema de vécuo, ¢tantoe outro fatores, ‘so fundamentals para que resultado justique 6 trabalho investido na preparagso da amostra {if tvial,veja Capitulo XI11) edemais envol- vimentos na operagio deste instrumento, O MET leva 0 méximo o axioma de que qualquer equl- ppamento funciona com seu mehor endimento ‘quando operado em estado estaclondto, ¢ nfo dad satisfagdo quando ligado acasionalmente para examinar wera amostca. A garantia de die ponibilidade de infra-estrutura, material ¢ humana, deverd preside & decisfo de Instalar um Instrumento, Este requistto, conforme vetemos.adiante, é ainda mais severo quanto aos MET néo convencionals, ou dos microscépios eleteénicas analitios Informagées fornecitias pelo MET ‘Obtda urna amostea fina erepresentativa, ‘OMET permite obtertés classes de informagdo + Imagem em campo claro © campo escuro, referente& microesteutura e morflogia + Figura de dftasi, referente a cristalogratla, cstrutura © composigao.. + Anélise de raios>x, composighoelementar No MET convencional, a amostra é Hluminada por um fexe paralelo de elétrons, ¢ 06 alos, tanto da lluminagéo como da Imagem, petcorrem caminhos multo semelhantes 20s an- teriormentedescito pata aluz quando flames e iuminagio de Kohler. Mediante ajuste das ierscpiaEetrica de Transissio lentes projtoras, podemos focallzar¢ tomar a tela de observacie conjugada tanto com a mostra como com o plano focal da lente objetiva, ecbtemos respectivamente, a fmagem rmorfolégics ea figura dedifacio, em analogia, ‘movamente,com ortostoplaeconescopia no MF. Contraste no MET ‘As amostras examinadas no MET sie Anas a pont de seem transpacentes aes elétrons #2ob est atpecto,conforme jf mtencionames, © MET assemelha-se ao microscépio fotSnico ‘operado en modo de transmissio. Mas esta semelhangaé apenas aparente. Os mecanismos de contastesto mo diferentes principalmente pata amostras cristalinas. As dimensées da petiodicidace dos sélidos, em relacio ao com primento de onda da luz € dos elétcons, determinan que, em microscopta fotdnica bsorgaoe inteferéncia regem os processos de _geragdo de contraste,enquanto-em microscopia letbnica a deflexto do fixe por espalhamento € dileacio sio os principals responsive. Isto determina iqualmente que as imagens do MET scjam de Interpretagéo menos intultiva, e requerem exliagio tebrica mals elaborada para sua compreensio, Poreste motivo, éconveniente estudar em separado ocomportamento dos ma- {etiaisamorfose dos cistalinos. ‘Observamos no MET tés classes distintas de contraste + contrasted absorsto + contrasted ditiagio + contastede fase Contraste de absorcao Asatmvessar wma amostca(considerada aqul como amorfa),elétrons so espalhados elasticamente, e emergem na face oposta Aesviades da desi do fixe original, Este es palhamento cresce com 0 mimero at@mico da mostra, e também, naturalmente, com aespes-A Claro Escuro Figura 05.07 - Contraste de Absorgio, ura da mesma, A Figura 08.07 Tlustra & situagio de uma amostra na qual em uma matriz. do elemento A, de baixo niimero atdmico, esté contlda uma particula de um elemento mats pesado, B. Os elétrons inci- dente sobeeB serdo mals espalhados,ertidos pelo diafragma de abertura, cesultando emt ‘menor intensidade da parte da imagem cortespondente, Notar que a denominagio absorgio é de certa maneira imprépria, mas igeralmente wtiizada por assemelhar-se, no aspecto do contrast, &absorgio da luz em mi ‘croscopia fot6nica. Este mecanismo de contraste € dominante em materiais amorfos, © valorizada, por exemplo, no exame de amostras Diolégleas, nas quais certos constituiates ‘morfol6gicos so enfatizados por reacio com ‘um elemento pesado, como 0 6smio, Coniraste de difragso Os elétrons, da mesina maneira que raies- x softem difagio conforme anteriormente visto iirelagfode Bragg. Notarnoentantoquedevido ‘> pequeno comprimento de onda do fixe de ‘edtrons, os angulos de Bragg so muito pequenos. resultando em incidéncia quase rasante aos planos diftatantes. Mesmo assim, ni geragéo de contraste, pols a abertura das lentes eletrnicas também é muito pequena, da adem de 05". ‘Exemplificamos este tipo de contrast, interpretando a formacio de imagens de amostras monofésicas policristalinas, e de ddscondancias ‘Uma amostra pollctstalina de compost- io uniforme apresenta contraste de amplitude centee os dlversos gris (Figura 05.08). Consh- Figura 05.08 - Contaste de orientagdo cristlina ihemas) Mirosypa os Motels deremos a situagto para dois gros adjacentes ‘Um deles tem planos erstlinas orlentados de rmaneica a satisfazer a rlagio de Bragg: os ‘trons sto dfatados,e portato no contribuem para a Imagem em campo claro; no outro gro, no ocore diftagéo € os eltrons sio admitidos pela abertura do MET: Deste modo, apesar de LLILIL| es | [fl | | awoie Et Figura 05.09 -olgcornclas em metal (Alme'da) Be Kp LE X {orem exatumente a mesma composigao ¢ estrutura, 08 dls gros estardo‘em contrast na ‘micrografla. Uma pequena inclinacto da amos pate alterar sta dsposiao,e inverter ocontraste, |que portante depende apenas da inclinagéo da amosta no miexescépo, aciovinio semehante permite interpretar contrast gta por una discordana (Figura (05.09). O rites numa posigéo proxi, mas nie exata, da condicéo de Bragg, Entdo wm dos planos distorcldos adjacentes ao nticleo da mesma esta orentado de maneiremdifatary Felxe de elétons para foradaabertura, eformaré contraste na imagem. Contraste de fase Podenos caleular de manelta analitica @ Incensidade do fee difratade por una amostra ‘no MET Uilizaremos uma aproximagio,razodvel para amostasfinas, que supde que tenhamos tum plano cristalino (e somente um) multo réximo, mas nfo na posigio exata da rlagio de Bragg, Lestas condigdes, que definen: ‘chamada teria lnemétca da difagio, resulta ‘queda amosia praticamente sSemergicho fixe teansmitido e um alco felxe difatado, relat vvamente fac. 1s elétrons incidentes $40 espathados lasticamente pelos dtomes do cistal. A ampll> tude espalhada em determinada direcio, Figura 05.10 0 fete difrataso icrszoia lettres de Trasinsieorigindsa de todos 05 dtomos, €0 resultado da ‘perposigio de ondas de mesmo comprimento dde onda, porem de fases diferentes aa Sn" ‘onde A, é a amplitude espalliada pelo dtomo em um ponte a uma distancia r, que € propor tonal & amplitude inckdente A, € a fungio Fave ‘depende do Angulo @ considerado e do mimero aces} (0 ralos incidents e espalhado podem ser definides pelos vetoes Kies onde BH A dlferenga de percurso entre es raice espathados por dos atoms € (Figura 05.10) € hit fat a-ha) ee Aki “kat cea diferenca de fase € p= 2n(kj-kaF © Ye crlalts kaa) on tne que € 0 cesultado fundamental da tecorla ‘inemstea do espalhamento, ‘Conformes Figuca 08.10, exe aratado sé tesultante do espalhamento cm cada plano do cristal, de onde ge originam ondas com liferenca de fase, Caso a amostra seja constituida apenas de uma espécte at6mica f10,2)=((0), igual para todos os stomos. ‘considerando cada tomo como um pequeno ‘lume defini pelo vetor ro ator de espalha: mento depend apenas da posigéo whe [ties —hs od Devers agora examinar a geometeia da posigio dos tomos na malha cristalina, ‘sdaltmos uma faillaridade do leltor com os tlomentosbasicos de cistalografa, dos indices delle Os tomes esto situadosregularmente tobee pontos de uma malha espacial de eélula anitécia abe. Assim, sua posigi est definids selo ver r,(xgi2)= xatyb-+z0, onde x..2 580 nimerosintelros. ntroduzimas agora 0 conceto de matha oca. Este concelto & de fundamental Importincia em cristalografla; aqui podemos ‘apenas indicar 08 peiacipios basicos. 0 leitor a Figura 05.12 « Matha real e malta recproca em dss dimensbes erin des Mater deverd complementar seus conhecimentos com referéncia a um compendio de crstalografa, Imaginemos uma matha periédica assim efinida: da orgem tracamos veteres perpendicu ares a cada plano (hk, e de comprlmento 1f yp Enguanto cada ponto da malha real representa um dtome, cada ponto da malha ‘eciproca representa um plano cristalino efinido pelo vetor gk.) ha’ + Kb" +e", onde (india 0 espace reiproco Notamtos que se a dimenséo no espaco sal € nm, no eapage reciproco cer nm ts portantok = 1/A = l/nm um vetor do espago ceciproeo. Voltamos agora a consideraro resultado da teoriacinematea obtldo anteriormente. A amplitude do feixe difratado sera méxima quandoas diferengas de fase de todas as ondas somadas forem um niimero integeal de com: primentos de onda; isto € equivalente 20 ‘enunciado da celagio de Bragg vista no Capit i, Portanto k.r=(xh-+yk+2I) deverd ser inteizo, ek € 0 vetor que val da origem 20 ponte que representa o plano para 0 qual a condigho de Bragg ésatiselta. Assim sendo, kc nfo 6 apenas um vetor do espaco reciproco, mas também da malha reciproca, usualmente identificado come 9, No entanto, pastulamos que nosso cristal esté ligeiramente fora da posigie de Bragg, Rotagie do cristal em relagéo a fixe ineidente 4 (aotarquea matha ecfproca gira com cristal) leva & sicuagio da Figura 05.12b, onde (ky k)=(G#s) ondes representa desvioda condicfo de Bragg, Entéo =A feQeslante ss), WV fot nV ‘Notamas logo que sendo ger, vetores de ‘malha, seu produto escalar um nimero inter, portanto io significative médulo 2x. Comoa Aanosia tem dimiensdes laterals multo grandes Ieratcopia Eerie ean Fgura 05.12 -a) na contig de Braga; fora da conde de Bragg ‘emrolagio Aespessuat, obtém-seporintegrasio deuza tue (re? Fungo, além do material, da condlgéoespeciica de diragio, Sendo, = A,? tees finalmente “(or Este resultado nos leva & importante conclusio dequea intensdadedoeixediftatado (e por dfeersa, ado feixe transmitido) funcio periddica da espessura ¢ da orientacio da mostra A medida que muda @ otlentacio ou espessura daamostra, a Intensidade passaté por méximos e minimos, originando franjas, enominades respectivamente de franjas de orlentagi efranas de espessura. Olelterdeverd perceber bem a signiicagio desta conclusio, ea importineia que tem paraa Inerpretagio das imagens no TEN. Apresentani- se estruturas que no se prestam ainterpretagéo Intultiva, baseada em observagées visuals: Poderiamos ser tentados, em analogia com mi cxoscopla fotdnica, a imaglnar precipltados lamelares na nossa amosteat Estams agora em condigbes de examinar ‘ocontrateesperado devidoa defeitos na amostra Em um cristal perfelto, os Stomos ocupam posigées nos pontes da malha, dfinidos pelo vetorF. Um defeico pode ser caracterizado por vat‘Amostraem — Franjaescure em t= fy ne OF Liha “Yavsid IN 4 Figura 05.23 - Formagio de frajasce espessura em uma cunha Figura 05.14 - Frans de espssura (ar tum vetor Ar que indica destocamento do tomo considetado de sua posigio ideal. Nossa teapeessito para a amplitude passa entdo a ser nnKe [r(esolstorsi+ de) Novamente, g.r, no € significative médulo 2; 0 produto de 8 e Ar por serem ambos muito peauenos &de segunda ordem e desprezivel ae ftieerfanior, )xp@xigay HY 1 primeira exponencial é comum a toda a mostra, ¢portanto no intreduz contrast, © problema se resume em calcular a expeessioacima, inserindo oarapropiado acada vaz mostra perlurads) frania de orlentagio «caso, Exerplificaremos com dos casos clssics: Aiscondéaciase defeltos de empilhamente. CO vetor que representa a imperteigio de uma discordincta € o vetor de Burgers b. AS ‘niltiplas possibilidades de contraste para Aiversos tpos de discordAncas esto coletada 1o tratado de Amelincks, constante da bibllo- _xafia, De especial interesse 6 0 caso quando g 2 = 0, Quando o vetor do plano difratante for perpendicular a0 vetor de Burgers, extingue-se > contraste da dlscordancta (Figura 08.18) Este comportamento também pode ser xpllcado por argumento semethante ao anteri rmente feito na Figura 05.09. 0 plano para qual g ,b = Onde ¢ dstorcdo, poctanto nto Incoduz contrast, Micrscnia dos Motes Figura 05.15 - Contrast de discordancias a) 9.6 #6) 9 ‘Um defeito de empithamento &caractet- ao por um vetor de destacamento relative en. (te as duas partes do cristal, na verdade uma Aiscordéncia parcial, O fixe de elétcons tem percursos diferentes nas das malhas, e emerge fda amostra com diferencas de fase. 0 céleulo detaihado (mais uma ver referenclamos Amelinckx) prevé a formagio de franjas, exemplifcada na Figura 05.16) 20 caso de amostras m: espessas, devemos admitic que os elétrons softerdo espalhamento milltiplo, e que os diversos felxesdifeatados interagem ente si Esta teoria dindmica de tratamento matemé- tico muito mals complicado, baseado na solugio das equagées de Schrbdinger nocristal levande em conta o potencial periédico dos ftomos, Para n6s, & importante saber que os fesultados desta andlisesio qualltaivamente semelhantes aos da teoria cinematica, Dermitindo no entanto um céleulo mais preciso de detathes do contraste observado. Microsopa Eternia de Waraisto oamirsehy neitemonto Figura 05.16. Deel de empinamento (irs)Difragao ‘quando operade no mode de difacio, © MET apresenta a imagem que se forma no plano focal posterior da lene objetiva, ou sea, uma Agura de difragto que 62 transformada de Fou tier da imagem real Geometria da difragso A dlfeagio de elétions obedece a relagio de Bragg antettormente vista. No caso de elétrons, onde os Angulos de Bragg sio da ocdem de 30°, podemos escrever_ nh = 2d0, esendo 26=F/ L sen rd=ba No enianto, 0 ngulo 26 ¢ portnto r sto muito pequenos; lembremo-nos que estamos vasando tm TEM, equ portanto ha um sistema delentes entrea amostraeaimagem, eadistincia L no 6 uma distincia fisca (comprimento da coluna), mas sim sma distancia victual, que Aepende do atumento das lentes projetoras. Para Aeterminada condigio de wabalho seleconada no TEM ((onséo de acterago e aumento} 2.6 uma constante, denominada constante de ciara, € ‘que precisa ser calibrada Figura 05.17 - Geometra de aitragzo {A determinagio da constante da cdmara feta com ma amosta pllestalina de part ‘metro conhecldo (euro, alumni) a medigio da istnciado controde dfatograma is dferentes ‘mins sendo conhecidas as distanctas Inerplanares d, E necesstioatenta paraoutra calibragéo: uma ver que as lentes elecbnicas ‘nntoduzem uma rotagio no fixe, ea tegulagem das lentes projetoras 6 diferente para formagéo da imagem e da figura de dlfracio, ambas argo na tela com uma forgo rlatva. sta ode ser deteriinada pelo estudo da imagem € Go difratograma de uma substincla cuja ‘rentasioerstalina soa facilmente Mdentifcada ra imagem; comumente usam-se crstals de 'Noo,, que eistalizam com uma aresta paralela 20 plano (100). [No MET convencional a aplcagio mals ‘comum de difagao de elétcons 6a dedeterminat 2 orientagdo de gros ou de particulas de pre- dpltados. Adifagho deeléironsé feta na maior atte dos casos com um felxe paralelo, que Fiumina uma certo campo da amosta. Ando ser to caso de materials com gtdos ceativamente grandes, obteremas pontos de vatos dfratogra- has gobrepostos,cuj interpretaao € dif, se ‘iio impossivel, Podemos adotar a técnica de \Afragio de rea seleclonada (SAD selected aree eiffraction, em inglés): Inteoduzindo uma equena abertura circular ne plano da amostea {ouem seu conjugado) limitames 0 feixe uma regio, presumivelmente monoctistalina, da ‘mesma (Figura 05.19). A identifcasio de pre Aipitados & mats df, pols somente podemos ‘leniicar a slmetsia da matha, ¢ néo 0 grupo istalino, No entanto, em muitos casos, esta {nformacao 6 sufliente para diimiro problema No capitulo Vill veremes como a disponibilidade de um feixe convergentee a técnica associada de difagho (CBED - convergent bea electron Aircction, em Inglés) resolve esta imltagho. A indexagio dos dlfratogramas segue twocedimentes semelhantes ao daindexagio das guras de Laue para ralos-X,e seguem rotinas erscopla ds Materia Figura 05.22 «a dfracio por um monseristal bdr por um policrsal Figura 05.19 -Oifragio de dreaselecionada a regido lluminads pelo datragma de sles; | by figura de difeagde " Miroscopa Elettiea Ge Tansnsise vasetanadase frequentementecomplexas, que no podem seragu detalhadas. Nocasodosdifato sgramasdeelérons a tarefa algo failiada pelo fato de que, devido a0 pequeno comprimento de onda, e consequente grandes dimensées no espaco recipraco, odiftatograma € muito seme- Thantea peojegio da malha reciproca, fcltando algo a identifcagéo das simetlas. Linhas de Kikuchi caso a amostra seja mals espessa, cobservamos um outro fenémeno de difeagho, denomiinado de linhas de ikuch. Nestecaso,0 percurso dos elétrons incidentes gerard um grande nimero de clétrons espalhades, que se propagardo em todas as diregées, ainda que preponderancemente na diego frontal (Figura (05.208) Estes elétrons teri sido espalhados de ‘manera incoetente, mas anda de forma elise Isto 6,continuam com o comprimento de onda original (ou quase) ElStrons sofrerde portanto ‘spalhantento miltiplo, e podem, por sua vez, softer difraio caso sua diegfo-e um plano con: venlentemente orentado satisfasam a elagiode Bragg (Figura 05.205). Acompanhemos a luajetéca dos elétrons Ie: notar que o Feixe deelétons incldente na divegio A é mais intenso doque. da dres40.. Aoser diftatadeno plano 1, seed subteado da deosbo A, refogard a diregio B;igualmentet €retcado da direcao8, fe desviado para A. Assim, o ponto B da figura do diftagao, que era menos Intenso, €reforgado; = HMM | “ ae ‘9 ponto A, mals Intenso, &enfiaguecido. Na projegio da figura de difiagéo, obteremos pare cada ponto um par de linhas paralelas € simétccas em relacéo & difragéo do plano ceonsiderado (Figura 05.209. A posigio das lias pode ser calculad, e permite a indexagio das figuras de Kikuchi. Mais uma vez, os etalhes excedem 0 escopo deste livre. Com © ‘unilo dos modernos recursos computaclonals ontiaguda sobre a superficeda amostra, eave ‘untos com e mieroecépl foténic confocal, seréo distos no Capitulo Va Figura 06.03 - Formagdo de imagem por rojo (paralela) ov por varedura seria viz Micrecoia dos Mates Microscopia Eletrénica de Varredura CAPITULO VIL Lmpressionou-ms, deste as primeira experténcias, @ ‘extrema einconun profndidade de focodestas imagens Paralelamente a0 desenvolvimento dos rmicroscépios eletrénicos de transmissho surgi ‘omiroscépioeletednico de varedura, um outro tipo de instcumento, que permite avisualizacio dda superfcledeamostras volumosas. Estesins- eumentos obtiveram capldamente grande aceitagho devidoa sua ampla gama de ulizagio um minimo de preparagéo das amostas. Caracteristicas do MEV (© MEV tem os segulntes principals atrbutos: ‘obcencdo de imagens de superices poldas ‘ou rugosas, com grande profundidade de ‘campo e alta resolu fell interpretagio das Imagens, com aparéncia tridimensions + aquisigdo de sina digital, possbiitand pro- ‘essamento dos sinais,e manipulagioe pro- cessamento das imager + com oausillo de acessério, posiblidade de sicroandlise de elementos: Microscopie Eletvnica de Vareduca (@larArdenne, 1988) (OMEV tem sua maior aplicagio no exame de supeficies rugosas (contraste topogrice). ‘ici visuallzagi eiterpretagio das imagens {fo desde o inicio um dos elementos marcantes do sucesso do instrumento:a Figura 07.02, com ‘Imagem de um grio de pélen observado no microscépiefotbnico (MF) € no MEV dlspensa ‘malores comentarios. 0 poder de resolucio do [MEX Intermedirlo entre © MF e 0 MEY, resulta em aumento da ordem de 10a 180.000 vezes Figura. 07.01 - Microscépoeletebnico de varredra » MEV (Philips)as Pace nier ci Figura 07.02 «Gri de pBlen: a) mieroscépofotdnico; io mesma no microspioeletrénico de varrecura Mediante a utiizaghodos miiplos efeitos da interagio entre elévons ea matéradiseutidos antriormente, © MEV permite @ aqulsigao de multas outras Informagées, como orlentagao cristalina, diferenclagéo entre elementos, potencial eléttico e campos magnétices localizados (Tabela 07.01). Utlizando raios x caracterstcos,podemos adelonalmente mapear visualmente @ composigio dos elementos existentes em uma microrelio; esta modalkdade serdexaminada no Capitulo X. A figura 07.03 esquematiza a constitu Igho de um MEV. Os componentes principals so sistema de geracio do felxe de elétrons, 0 sistema de lentes, os detetotes dos sinals secundatios, sistema eleténico de controle & processamento da imagem, ¢ a tela para observacio visual da imagem. (© MEV distingue-se basicamente de um mleroscépio fotdnico (MF) ou de um microse6pio cletténico de tansmigedo (MET) pola manelra como éobtida a imagem. OMFeo MET fornecem Tabela 07.01 -CONTRASTE NO MEV Elétrons Seconds Topogratia Relevo superficial Potencal da superice ‘Carregamentoeetrosttice ‘Contvaste de poteneal ‘Campos magndlicos exter Eletonsretroespalhador Contraste magnético tipo Tepoaratin elev superficial Diferencas de conposigao eementar Contrast de ndero aice ‘Campos magnétieas interns Contraste magnético tipo 1 ‘Amostaspolcristalinas Contrast de orientagdo Estruturaerstalina ECR SA-E¢R BSED Eldronsabsorvidos ‘Corrente da amostra, EBIC tons ‘atodoluminescéncia alee ‘nlcroandlise elementar vue icrszopia ds Materiis imagens diretas ‘passam por lentes, eformam uma Imagem real ‘em uma elaou virtual em wa ocular. Enquanto sso, o MEV origina “imagens indice no existe umn caminho étio entre a amostea ¢ a imagem, sendo os sistemas de geragio e de visualizagio da Imagem separados. A imagem no MEV € 0 mapeamento das interagées que ‘ocorrem entre elérons ea superficie da amos Para tl, esta €varrida por um fixe colimado de cl6tcons (elétronsprimétios, EP, e com auxilio fe Les beta os sinals secu Intense farlos assim originados a de de tim tubo de raios catsicos é iodulada originando a imagem do objeto O frcionamento do MEV esta detalhado nna Figura 07.08. No canliio de elétrons sio sgerados elitrons em um eétodo, de modo sini- lar ao ancerlormente descrito para o MEY (Capitulo). No MEW, objetivamos a obtensto de um fei coimado com o menor didimetto € smalor intensidade possivel no ruzamento dos elétcons ns saida do canhéo. A coluna do MEV Figura 07.04 - Esquema operaconal co MEV Mlcrscopin Cerna oe Varedura vita