CONTROL DE CALIDAD

DE ACEITES
ESTUDIANTE
MATERIA

TEREZA CHOQUE TAPIA

BROMATOLOGIA

DOCENTE :
ARAGONEZ

DRA. FABIANA

SEMESTRE:

GESTION

vO

LOMA

SEMESTRE

II/2015

II

ORURO - BOLIVIA

ndice de acidez
DEFINICION
Se define como el nmero de miligramos de un lcali
(hidrxido de potasio o sodio) de concentracin conocida,
que se requieren para neutralizar la acidez libre de una
muestra de 1 gramo.

FUNDAMENTO
Se basa en la titulacin de los cidos grasos libres,
presentes en la muestra,
con un lcali de
concentracin
conocida
en
presencia
de
fenolftalena, donde existe un viraje de color a rosa
tenue.

MATERIALES

REACTIVOS

Hidrxido de sodio
Fenolftalena
ter etlico
Alcohol
Muestra (aceite o grasa)

PROCEDIMIENTO
Se pesan 5g de aceite y se disuelven en 60 ml del solvente
alcohol ms ter
Se mezcla vigorosamente y se le agrega 1 ml de solucin de
fenolftalena.
Se titula con NaOH al 0.1N se agita constantemente hasta
obtener un color rosado que persista por 15seg.

CALCULOS
Se
la acidez en porcentaje de cido oleico de acuerdo
calcula

a la siguiente formula:
Dnde:
VNaOH= ml de NaOH gastados en la titulacin
NNaOH= Normalidad de NaOH
mEq = mili equivalentes del cido oleico
M = gramos de muestra
VALOR DE REFERENCIA: 0.2 1% cido Oleico

NDICE DE SAPONIFICACIN
DEFINICION
Se define cono el nmero de miligramos de hidrxido de
potasio que se requieren para neutralizar los cidos grasos
resultantes de la hidrolisis completa de 1 gr de muestra.

FUNDAMENTO
Se fundamenta en la saponificacin de la muestra de grasa o
aceite por adicin de hidrxido de potasio y valoracin del
exceso del lcali con solucin estandarizada de cido
clorhdrico.
Los resultados se expresan como los miligramos de
hidrxido de potasio necesario para saponificar por
completo 1 gr de grasa.

MATERIALES
Balanza
Refrigerantes
Matraz
Erlenmeyer 250
ml
Pipeta 50 ml
Soporte universal
Pinza de nuez

REACTIVOS

cido clorhdrico 0.5 N

Fenolftalena.
Muestra
(Aceite
o
grasa)

PROCEDIMIENTO
Se pesa 5g de grasa en un Erlenmeyer de 250ml
Se agrega a la muestra 50 ml de KOH y aadir al erlenmeyer.
Hacer un blanco simultaneamente
Ambos erlenmeyer conectar a refrigerantes y hervir suabemente
hasta la saponificacion por 30 min.
El final se observa cuando la solucion de la muestra pierde la
tuvidez
Enfriar y titular con Cl H 0.5 N utilizando fenoftaleina como
indicador
Los resultados se expresaron en mg de KOH por gramo de
muestra.

CALCULOS

Donde:

VB = ml de KOH gastados en la titulacin testigo.

Vm = ml de KOH gastados en la titulacin
problema.
N = Normalidad del KOH

Valor de referencia=0.134 - 0.135 mg

NaOH/g. Grasa

NDICE DE YODO
DEFINICION
El ndice de yodo de un aceite o de una grasa se define como
el peso de yodo absorbido por la muestra. Es una medida del
grado de instauracin (nmeros de dobles enlaces) de los
componentes de un aceite o grasa. utilizando para
comprobar la pureza y la identidad de las grasas.

FUNDAMENTO
Los glicridos de los cidos grasos insaturados
(especialmente de la serie del cido oleico) se unen con
una cantidad definida de halgeno y el ndice de yodo es
por consiguiente una medida del grado de instauracin.
El yodo por s mismo no reacciona con los dobles enlaces,
en su lugar se utilizan bromo o halogenados mixtos.
La cantidad de mono bromuro de yodo que se adiciona a
los dobles enlaces oxida una solucin de yoduro (de I- a
yodo I2) y ste se determina por valoracin con una
solucin de tiosulfato de sodio (Na2SsO3).

MATERIALES

REACTIVOS

Solucin
Wijs)

de yodo de Hanus (o

Cloroformo (CHCl3)
Yoduro de potasio (KI) al 15 %
Tiosulfato de sodio (Na2S2O3)
al 0.1 N
Solucin de almidn al 1%
Muestra (aceite o grasa)

PROCEDIMIENTO

1. Pesar alrededor de 4 gotas de aceite (0,1 g de grasa) en una envase de yodo de 500 ml o
en frasco con tapn de vidrio

2. Disolver en 10 ml de cloroformo.

Aadir con pipeta volumtrica de 10 ml de la solucin Hanus (o Wijs) y dejar reposar

exactamente 30 minutos en la oscuridad

3. Aadir 5 ml de solucin de KI al 15%, agitar vigorosamente y aadir 100 ml de agua recin

hervida y enfriada

4. Titular el yodo con tiosulfato 0,1 N aadindolo gradualmente, con agitacin constante,
hasta que el color amarillo de la solucin casi desaparezca.

5. Aadir 1 ml del indicador. Continuar la titulacin hasta que el color azul desaparezca
completamente.

6. Hacia el fin de la titulacin Correr un blanco con

CALCULOS

lamuestra.

El

nmero de mililitros de tiosulfato 0,1 N requeridos por el blanco (VB)

menos los usados en la determinacin de la muestra (VM) dan la cantidad
de tiosulfato equivalente al yodo absorbido por la grasa o el aceite.
Calcular el porcentaje en peso de yodo absorbido:
Dnde:
VB = ml de Na2SO3 gastados en la titulacin testigo
Vm = ml de Na2SO3 gastados en la titulacin problema
N = Normalidad del Na2SO3
m = muestra en gramos.
Valor de referencia =125 200 Kg yodo/100gr Grasa

ndice de
perxido
DEFINICION
El ndice de perxidos es la cantidad (expresada en
miliequivalentes de oxgeno activo por kg de grasa) de
perxidos en la muestra que ocasionan la oxidacin del
yoduro potsico en las condiciones de trabajo descritas.

FUNDAMENTO
La muestra problema, disuelta en cido actico y
cloroformo, se trata con solucin de yoduro potsico.
El yodo liberado se valora con solucin valorada de
tiosulfato sdico.
El ndice de perxido es determinado usualmente por
mtodos volumtricos. Estos dependen de la reaccin
del yoduro de potasio liberado con tiosulfato de sodio.
Usualmente se utiliza cloroformo como disolvente.

MATERIALES

REACTIVOS

a. Solucin de cido actico-cloroformo

(60:40)
b. Solucin saturada de yoduro de potasio
(KI) (20 C)
c. Tiosulfato de sodio (0,1 y 0,01 N)
d. Almidn al 1%

PROCEDIMIENTO
.Pesar5,000,05gdelagrasa(oaceite)enunerlenmeyerde250
mldetapadevidrio.
2.Aadir30mldelasolucinacidoactico-cloroformoagitarpara
disolver.
3.Aadir0,5mldelasolucindeKI,agitarydejarreposarenla
oscuridaddurante2minutosaadirunos30mldeagua.
4.Titularinmediatamenteelyodoliberadocontiosulafato0,1N;
agitandovigorosamentehastaqueelcoloramarillocasidesaparezca.
5.Aadiralrededor0,5mldesolucindealmidnal1%ycontinuar
titulando(alfinaldelatitulacinagitarvigorosamenteparaextraer
todoelyododelacapadecloroformo)hastaqueelcolorazul
desaparezca.Sisegastaunacantidadmenorde0,5mldetiosulfato,
repetirladeterminacincontiosulfato0,01N.
6.Correrunblancoconjuntamenteconlamuestra

CALCULOS
Restar al volumen de Na2S2O3 gastado en la muestra
el obtenido para el blanco. Expresar el ndice de
perxido como meq de perxido/ Kg de grasa.
Dnde:
VB = ml de Na2S2O3 gastados en la titulacin testigo
Vm = ml de Na2S2O3 gastados en la titulacin problema
N = Normalidad del Na2S2O3
m = muestra en gramos.

Los aceites recientes usualmente tienen ndices de

perxido muy bajos, inferiores a 10 meq/kg. Cuando
el ndice de perxido se eleva entre 20 y 40 meq/kg
empieza a notarse un sabor rancio. Para interpretar
estos ndices es necesario considerar el aceite o grasa
de que se trata.

INDICE DE
KREIS

DEFINICION

Es un ensayo cualitativo, y tambin cuantitativo,

empleado para determinar el enranciamiento por
oxidacin en grasas y aceites.
FUNDAMENTO

La prueba de kreiss para rancidez oxidativa es una prueba que

se fundamenta en la reaccin del aldehdo epihidrinal con el
floroglucinol adicionado a la muestra, en medio clorhdrico,
resultando en la formacin de un color rosado.
La intensidad del color rosado, en la capa acuosa, es
proporcional al grado de enranciamiento. Esta prueba puede
hacerse cuantitativa midiendo la intensidad el color en un
espectrofotmetro a 545m en condiciones estandarizadas

MATERIALES Y
REACTIVOS
Solucin
de
fluoroglucinol al 0.1 %
ter 0.1%
Cl H
Vaselina liquida
Muestra (aceite o grasa)

PROCEDIMIENTO
En un tubo de ensaye se agregan 5 ml de muestra, se adicionan
5 ml de cido clorhdrico, se tapa el tubo y se agita durante
medio minuto.
Posteriormente se agregan 5ml de fluoroglucinol en ter al 0.1%,
se tapa y se agita fuertemente para que posteriormente se deje
reposar por 10 minutos.
Noreaccionaopresenciadecolorrojo=norancidez
Cambiodecolorderojoarosa=rancidez,dependiendodelgradodelcolorrosa
eselgradoderancidezdelamuestra.

Modificacin de Kerr:
1 vol. de muestra + 9 volmenes de vaselina lquida (a).
1 vol. de muestra + 19 volmenes de vaselina lquida, homogeneizar
y proceder con 5 ml de cada una de estas mezcla tal como se detall
anteriormente (b).

RESULTADOS
Ningn color: indica que no hay rancidez
Reaccin positiva cuando no hay dilucin y negativa en (a) y (b):
indica que no hay rancidez suficiente como para producir cambios
en el olor y sabor, pero la grasa presentar pronto esos
fenmenos.
Reaccin positiva en la dilucin (a) pero negativa en (b): indica
rancidez incipiente, acompaada de cambios ya perceptibles en el
olor y sabor.
Reaccin positiva en la dilucin (b): indica rancidez definida

PICNOMET
RIA
DEFINICION
La picnometra es un mtodo utilizado para determinar
densidades relativas de slidos o lquidos basada en la
comparacin de la masa de un determinado volumen de una
sustancia con la masa del mismo volumen de otra sustancia
tomada como trmino de comparacin, en nuestro caso el agua.
FUNDAMENTO
Para lquidos el volumen del picnmetro se determina por el peso del
agua con que se llena. Conociendo la masa y la densidad del agua a la
temperatura de prueba, puede calcularse el volumen del picnmetro.
El Picnmetro es un instrumento de medicin cuyo volumen es
conocido y permite conocer la densidad o peso especfico de cualquier
fluido ya sea lquido o slido mediante gravimetra a una determinada
temperatura.

MATERIALES Y REACTIVOS

Picnonetro
Agua
Papel filtro
Muestra
grasa)

(aceite

PROCEDIMIENTO
El picnmetro seco y vacio se pasa cuidadosamente en la
balanza analtica. M 0
Llenar el picnmetro con agua destilada recientemente
hervida y enfriada , luego colocara el picnmetro en un
bao a temperatura constante a 25 +- 0.1C
Retire el picnmetro del bao, secar exteriormente y
pesar a la temperatura en la balanza. M1
Elimine el agua y seque pese de nuevo
introduzca la muestra problema en el picnmetro y
coloque en el bao de temperatura constante, ajustando
el volumen y pesar a en la misma temperatura. M2
Anotar los datos obtenidos y realizar los clculos.

CALCULO
S

Con los datos obtenidos en la prueba determinar la

densidad de la muestra con la siguiente formula:
Dnde:

1
= densidad de la muestra
m0 = masa del picnmetro vacio.
m1 = masa del picnmetro con agua.
m2 = masa del picnmetro mas la muestra.
1 = densidad del agua a la temperatura experimental.