MANUAL DE OPERACION

Espectrofotmetros de AA
Varian

MANUAL DE UTILIZACIN DE LOS ESPECTROFOTOMETROS

DE ABSORCION ATOMICA
A. INTRODUCCIN:
Este manual proporciona las instrucciones fundamentales para utilizacin de
los Espectrofotmetros de Absorcin Atmica de fabricacin Varian.
Para su utilizacin, seguiremos los siguientes pasos generales, donde la nica
variante ser el elemento que deseamos analizar, as como el tipo de llama a
utilizar para la determinacin.
B. PRIMEROS PASOS
Los primeros pasos en el desarrollo del mtodo y de la una secuencia de
trabajo son los usuales en cualquier tipo de equipo destinado a estos anlisis:
1. Encender el Espectrofotmetro de Absorcin Atmica y el computador. En
esta fase, puede aparecer un mensaje informativo de error del sistema,
normal en estos tipos de aparatos. Estos mensajes no van influenciar en el
futuro desarrollo del mtodo ni en el funcionamiento del aparato. El motivo
de estos mensajes puede ser la lmpara de ctodo hueco que no esta
instalada o el quemador que no esta posicin, algunos de los elementos no
estn operativos, etc. Debemos simplemente verificar y corregir si todos los
accesorios necesarios para su utilizacin del mtodo deseado estn
instalados.
2. Instalar lmparas de ctodo hueco
Para instalar una lmpara de ctodo hueco:
Abra la puerta del compartimiento de las lmparas.
Compruebe que la posicin de la lmpara requerida est apagada.
En la pestaa Anlisis-Instrumento/Parmetros de Llama pulse el
botn Apagar Lmparas
Sujete la lmpara por su base, alinendola de forma que la arista de
la clavija de guiado coincida con la ranura practicada en el
portalmparas.
Pulse y mantenga pulsado el botn blanco situado en el extremo del
portalmparas (vase la siguiente figura), y empuje la lmpara dentro
del portalmparas, soltando el botn cuando la lmpara est
instalada a fondo.
Nota. Sujete la lmpara por su base. No toque la ventana de cuarzo
situada en el extremo de la lmpara.

Figura N 1

3. Extraer las lmparas de ctodo hueco

Para extraer una lmpara de ctodo hueco:
Abra la puerta del compartimiento de las lmparas.
Compruebe que la lmpara est apagada. En la pestaa AnlisisInstrumento/Parmetros de Llama pulse el botn Apagar Lmparas
Sujete la lmpara por su base y pulse el botn blanco situado
en el extremo del portalmparas para liberar la lmpara.
Extraer cuidadosamente la lmpara del portalmparas y suelte
4. Abrir los gases necesarios para el tipo de llama que debemos usar,
verificando visualmente que las presiones seleccionadas en el manmetro
corresponde son las correctas de acuerdo con las especificaciones del 0
5. fabricante.
Recomendado
Permitido
kPa
psi
kPa
psi
Acetileno
Aire
Oxido nitroso

75
350
350

11
50
50

65100
245455
245455

9.514.5
3565
3565

Nota. Comprobar que la presin de la botella de acetileno est por

encima de 700 kPa (aproximadamente 100 psi) con el objeto de
asegurarse de que la acetona no sea arrastrada hacia el instrumento.

6. Alinear el quemador de la manera siguiente:

Utilice una de las regletas de limpieza y alineacin del quemador

suministradas por Varian (o una tarjeta de visita) para localizar el
camino ptico.
Gire el quemador apretando las garras del asidero de rotacin, hasta
que la ranura est paralela al camino ptico.
Site la tarjeta a la mitad de la ranura del quemador. Site la tarjeta
de forma que la lnea vertical quede perpendicular a la ranura, y
ajuste la altura del quemador hasta que el haz luminoso caiga en el
rea del blanco.
Compruebe que la ranura quede paralela al camino ptico, situando
la tarjeta en el extremo de la ranura del quemador. Si fuera
necesario, vuelva a efectuar el ajuste.

7. Asegurmonos que el aparato este totalmente operativo (nebulizador

instalado, quemador instalado, cmara de mezcla llena de agua, lmpara
de ctodo hueco colocada, tapn de liberacin de presin instalado).
8. Para encender la llama pulse el botn Flame on (botn negro situado a la
izquierda del instrumento) y mantngalo pulsado hasta que se encienda la
llama. Si transcurre el tiempo de espera de la secuencia de encendido antes
de que se encienda la llama, suelte el botn, espere unos cinco segundos y
vuelva a iniciar la secuencia.

C. CREACIN Y EJECUCIN INMEDIATA DE UN MTODO DE TRABAJO:

Para crear un mtodo nuevo de trabajo, se deben seguir los siguientes pasos:
1. A partir de un men principal, presionar el cono Hoja de trabajo con el
botn izquierdo del mouse.
2. Seleccionar:

Nueva para crear una nueva hoja de trabajo nueva partiendo de los parmetros pre
-definidos en el programa del elemento seleccionado. Esta es la opcin que se debe usar
cuando se desea crear una hoja totalmente nueva por primera vez.

Nueva desde para crear una hoja de trabajo nueva a partir de otra existente en
la memoria, adems de esto, esta es la opcin que debe ser usada cuando se
desea utilizar una hoja ya existente, en la que bsicamente, solo varia el nmeros
de muestras y su identificacin.

Abrir para abrir una hoja de trabajo existente en memoria. Esta opcin se utiliza
para volver observar y crear o modificar informaciones de una hoja de trabajo ya
realizada anteriormente. As, cuando se recupera una hoja de trabajo por esta va
no se puede modificar la mayora de los parmetros instrumentales ni las
referencias de las muestras ya analizadas. Se puede por otro lado, usar para
repetir algunos anlisis en las mismas condiciones y de las mismas muestras que
se realizaran anteriormente.

En esta seccin describiremos como crear y memorizar una nueva hoja de

trabajo. Ms adelante en la seccin EJECUCION DE UN METODO DE
ANALISIS PREVIAMENTE GRABADO, se describe una utilizacin en rutina
de mtodos almacenados en memoria.
3. Si seleccionamos Nueva, introduciremos los datos relacionados a una
nueva hoja de trabajo.

Nombre:

Nombre de la hoja de trabajo

Analista:

Nombre del usuario

Comentarios:Comentarios
Muestras:

N de muestras a procesar

Una vez introducidos los datos, seleccionar Ok para aceptar los valores
introducidos.

4. De inmediato, aparece la pgina Desarrollar, donde se va ha desarrollar la

hoja de trabajo.

Botn para adicionar

un nuevo elemento a
la hoja de trabajo
Botn para trabajar en
modo Secuencial
Rpido
Edicin de mtodos
Elementos
seleccionados para la
secuencia

5. Adicionar ms de un elemento a analizar siguiendo los pasos abajo

indicados:

Presionar sobre
Aadir Mtodos y se
abrir el cuadro de
dilogo donde en la
seccin Tipo de
mtodo marcaremos
la opcin Llama, para
seleccionar solo los
mtodos para llama.

Seleccionar el/los
elemento/s a analizar y
presionar Ok

El programa regresa de
nuevo a la pgina
Desarrollar

9. Editar los parmetros instrumentales para los elementos incluidos en la hoja

de trabajo a travs del icono Editar Mtodos, siguiendo los siguientes
pasos para cada uno de los elementos de la hoja de trabajo que aparecen
en la parte inferior del cuadro de dialogo. Para pasar de un elemento a otro,
seleccionar simplemente el smbolo qumico correspondiente:
En la pgina Tipo/Modo, en la seccin Modo de Muestreo seleccionar

Manual ya que, en principio, no utilizaremos un muestreador automtico.

Secciones separadas o
pginas del mtodo
Nombre e identificacin
mtodo

del

Modo de introduccin de
muestra
Seleccin Emisin/
Absorcin
Mtodos seleccionados
la hoja de trabajo

en

En la seccin Modo del instrumento seleccionaremos el modo de lectura

Absorbancia, ya que en principio, haremos las medidas por absorcin.
Dejaremos el resto de las secciones sin modificar, tal como aparece en el
monitor.
Seleccionar Siguiente para pasar a la pgina siguiente: Medida

En la pgina Medida en la seccin Modo de medida seleccionaremos

Integracin. La opcin PROMPT, permite realizar medidas seleccionando
la precisin deseada. El tiempo de integracin se define automticamente.

En la seccin Modo de calibracin, seleccionaremos Concentracin

En la seccin Rplicas seleccionaremos 3 para Estndar y 3 para

Muestra. Si se seleccion PROMPT, solo tenemos que definir la precisin
deseada en (%), con un valor tpico de 1,0.

En la seccin Tiempo seleccionaremos 5.0 para Medida y 5 para

Retardo de lectura.

Las restantes secciones de esta pgina, se dejaran tal como a parecen por
defecto.

Seleccionaremos Siguiente para pasar a la pgina siguiente del mtodo que

es la de los parmetros pticos Optico.

En Optico, en la seccin Lmpara HC, colocar en Posicin de la

lmpara el nmero de posicin del porta lmparas de ctodo hueco que
vamos utilizar durante los anlisis de este elemento. Mantener el valor de
Intensidad de Corriente de la lmpara, Corriente de lmpara, que aparece
por defecto en pantalla.

En la seccin Monocromador, en principio, dejar los valores que aparecen

por defecto que son de la lnea principal del elemento en cuestin.

Seleccionar Siguiente para pasar la pgina siguiente del mtodo que es la

de los estndares de calibracin Estndares.

En la pgina Estndares haremos doble click con el mouse sobre el valor

Conc del primer patrn e introduciremos el valor del estndar de
concentracin ms baja que vamos a usar. Con el cursor del teclado flecha
abajo, iremos pasando de un valor a otro hasta completar todos los patrones
en orden ascendente.

Las secciones restantes de esta pgina quedan tal como aparece por defecto
en pantalla

Nota:De la misma forma se ir repitiendo el proceso descrito en el prrafo 6 para

los elementos restantes del programa, despus de seleccionar su smbolo
qumico correspondiente en la parte inferior.

Una vez introducido todos los valores, seleccionamos Ok para completar la

edicin del mtodo. El conjunto de las pginas restantes Muestreador,
Pruebas QC, Notas y Recetario no se van a modificar. El programa
vuelve a la pgina Desarrollar.

10. Editamos los parmetros de la secuencia de anlisis a travs del icono

Editar parmetros de secuencia

10

En la pgina Control no alteraremos nada y seleccionaremos Siguiente.

En Opciones en la seccin
Almacenar
grficos
de
seal seleccionaremos No
y en Fin de la secuencia
marcaremos Dejar llama
encendida
y
quitaremos
Alarma continua.

Seleccionamos Siguiente para ir a la pgina informes.

En Informes seleccionaremos la informacin que queremos obtener por

impresora, normalmente: Absorbancia media, Concentracin, %RSD,
Estndares, Grficos de calibracin y Parmetros del mtodo

En la seccin Informe, seleccionaremos cuando queremos esa informacin.

Ninguno si queremos slo guardar, Durante la ejecucin para tener la
impresin durante el anlisis y Despus de la ejecucin para obtenerlo
inmediatamente despus de acabar el anlisis.

11

Presionamos Ok para finalizar la edicin de la secuencia de trabajo. El programa

regresar nuevamente a la pgina Desarrollar.

8.

Una vez finalizado todo el desarrollado del mtodo y la secuencia,

pasamos a la pgina Etiquetas para rotular e identificar las muestras que
estn siendo analizadas.

En esta pgina haremos doble click con el mouse en Sample 001 en la columna
Muestras Etiquetas y colocamos el nombre de la primera muestra a analizar.
Con el cursor del teclado flecha abajo, iremos pasando de una muestra a otra
hasta completar todos los nombres de las muestras que vamos a analizar.

9.

A esta altura debemos guardar, en la memoria del computador, el Mtodo

desarrollado hasta que queremos utilizar y cuando fuera necesario en el
futuro. Para esto, pasamos a la pgina Archivo donde aparece la siguiente
pantalla:

12

La hoja de trabajo, est desarrollada y lista para ser guardada. Para guardar
presionar Guardar. Si se desea renombrar la hoja de trabajo, presionar
Renombrar. Aparecer un sub-men con el mismo nombre que fue dado al
inicio de la creacin del mtodo (Nombre) y la posibilidad de introducir algn
comentario en Comentario.
Seleccionar a continuacin Ok.

Para continuar solo falta ejecutar, lo que se puede hacer inmediatamente

despus de su desarrollo en cualquier otro momento en el futuro, abriendo
previamente el archivo de mtodos, como se ver ms adelante.

13

D. EJECUCION DE UNA HOJA DE TRABAJO PREVIAMENTE

ALMACENADA EN MEMORIA
Para hacerlo en este momento:
10.

Pasamos a la pgina INSTRUMENTO.

Presionar

sobre

Seleccionar

seguidamente

click

con

el

mouse sobre cada una de las divisiones correspondientes a las muestras a ser
analizar, para activarlas. Una vez marcadas todas las necesarias, presionar
nuevamente sobre Seleccionar.

Seguidamente presionamos sobre Optimizar

para

optimizar

el

alineamiento de la lmpara de ctodo hueco y de la seal analtica para el

elemento a ser analizado.

Despus
resaltar
el
mtodo/elemento
deseado,
presionamos en Ok. Aparece la
lista de comprobacin de anlisis.

14

Si todo esta correcto, luego

de presionar Ok aparecer
la ventana de optimizacin.

Optimizamos la posicin de la lmpara a travs de los dos botones de ajuste

situados por detrs del soporte de la lmpara, (Figura N 1 al inicio del manual)
uno a la vez, hasta que la barra de Lmpara HC indique el mximo de seal.
Cuando la barra alcance el mximo de escala, presionamos Ajuste escala para
entrar en el intervalo de ajuste, tantas veces como sea necesario. Una vez
optimizada la lmpara, introducimos agua destilada al instrumento a travs del
capilar de muestra y esperamos unos segundos, luego, presionamos Cero
instrumental y enseguida Optimizar seal. Colocamos el capilar en un patrn
de concentracin intermedia y optimizamos el caudal de aspiracin del
nebulizador, la altura del quemador, la distancia de la bola de impacto, etc. Hasta
conseguir el mximo de seal analtica.

Es importante recordar que despus de cualquier alteracin en el caudal de

aspiracin del nebulizador, es necesario confirmar el valor de absorcin del blanco,
que debe mantenerse en cero, en caso contrario se tendr que rehacer lo
realizado hasta que regrese a dar cero, alternativamente, presionar ajuste de cero
antes de continuar.

15

Como gua de orientacin del resultado que debemos esperar, tenemos la seccin
Comprobacin de sensibilidad en la parte inferior de la ventana, donde
podemos ver la concentracin caracterstica para obtener una seal aproximada
de 0,2 Abs. Variaciones de ms o menos 10% de este valor puede ser
considerados completamente normales.

Este proceso de optimizacin se puede repetir para los caudales de gases,

teniendo en cuenta que es preferible mantener constante el caudal de oxidante
(aire u oxido nitroso) y variar slo el del combustible (acetileno)

Una vez realizada la optimizacin, salimos de la pgina a travs de Ok y

Cancelar en la pantalla Optimizar.

16

11. De nuevo en la pgina Instrumento, y con el equipo listo, presionamos

Continuar para comenzar la secuencia de anlisis tal como quedo memorizado

en el proceso de desarrollo del mtodo. A partir de este punto solo es necesario
seguir las instrucciones que van apareciendo en la pantalla para introducir al
instrumento las soluciones necesarias.
12. Durante el proceso, podemos hacer Pausa para interrumpir temporalmente los
anlisis y despus continuar Stop para finalizar el anlisis.
13. Una vez finalizada la secuencia de anlisis, podemos guardar la hoja de trabajo
creada con los resultados y referencias para posterior revisin y/o creacin de
reportes segn las necesidades. Para esto, presionamos la Archivo desde la
misma pantalla y a continuacin Guardar.

17

14. Al acabar los anlisis, dejaremos el equipo que aspire agua destilada a travs del
capilar de muestra durante algunos minutos, para limpiar todo el sistema de
introduccin de muestra. Posteriormente apagamos la llama a travs del botn
correspondiente del panel frontal del equipo.
15. Finalmente, cerramos el software del Control presionando Salida en la barra de

mens y enseguida Cerrar SpectrAA. Como alternativa podemos presionar

sobre Volver al ndice principal y despus Salida a partir del men principal.
Seguidamente se puede apagar el equipo principal a travs del botn
correspondiente.

18

INDICE

1.

Introduccin

B. Primeros Pasos
C. Creacin y ejecucin de un mtodo
D. Ejecucin de un mtodo previamente programado

19