DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ACIDO ASCORBICO POR

TITULACIONES COULOMBIMETRICAS

Katherine Quimbayo Agreda, Andrea Bibiana Forero, Viviana Domnguez Vlez

Facultad de Ciencias Bsicas, Programa de Qumica, Universidad Santiago de
Cali
Katerine2605@hotmail.com, andrefore@yahoo.es , vividove1404@gmail.com

RESUMEN
Se determin mediante el mtodo coulombimtrico el contenido de cido
ascrbico presente en una tableta de vitamina C. En el anlisis coulombimtrico
de la pastilla de vitamina C, se obtuvo por valoracin con base electro generada
un contenido de cido ascrbico de 28,42% y un porcentaje de error de 9,76% y
por valoracin con yodo electro generado se obtuvo un contenido de cido
ascrbico de 17,54% y un porcentaje de error de 44,28%. La concentracin terica
de vitamina C es 0,500g en una tableta cuyo peso es 1,5883g, esto es
equivalente a 31,4%. A partir de los resultados concluimos que por el mtodo de la
base electrogenerada es ms eficiente.
PALABRAS CLAVES: Electroqumica, cido ascrbico, coulombimetra.
Determined by the coulometric method the ascorbic acid content present in a tablet
of vitamin C. In the coulometric analysis of vitamin C tablet was obtained by
electro-generated valuation based ascorbic acid content of 28.42% and error rate
of 9.76% and by titration with iodine generated electro ascorbic acid content of
17.54% and an error rate of 44.28% was obtained. The theoretical concentration of
vitamin C in a tablet is 0,500g whose weight is 1,5883g, this is equivalent to 31.4%.
From the results we conclude that the method is more efficient basis
electrogenerated.
KEYWORDS: Electrochemistry, ascorbic acid, coulometry.

INTRODUCCIN
El cido ascrbico es un cido de
azcar
con
propiedades
antioxidantes. Su aspecto es de polvo
o
cristales
de
color
blancoamarillento. Es soluble en agua. El
enantimero L- del cido ascrbico se
conoce popularmente como vitamina

C. El nombre "ascrbico" procede del

prefijo a- (que significa "no") y de la
palabra
latina
scorbuticus
(escorbuto),
una
enfermedad
causada por la deficiencia de
vitamina C. [1]

La vitamina C interviene en el
mantenimiento de huesos, dientes y
vasos sanguneos por ser buena para
la formacin y mantenimiento del
colgeno. Protege de la oxidacin a
la vitamina A y vitamina E, como as
tambin a algunos compuestos del
complejo
B (tiamina, riboflavina, cidoflicoy c
ido).
Desarrolla
acciones
antiinfecciosas y antitxicas y ayuda a la
absorcin del hierro no hmico en el
organismo El cido ascrbico no es
sintetizable por el organismo, por lo
que se debe ingerir desde los
alimentos que lo proporcionan:
Vegetales verdes, frutas ctricas y
papas. Tal como en los humanos, los
animales
tampoco
la
pueden
sintetizar, por tanto ningn alimento
de origen animal cuenta con esta
vitamina. [2]
La coulombimetra es una tcnica,
donde se permite que circule
corriente por la celda de trabajo, se
basan en la idea de medir la variacin
de carga que circula en un instante
dado por el sistema. La carga,
medida en unidades de Coulombios
(C) se relaciona con la corriente (Q)
del siguiente modo:

disolver o generar un equivalente

de la especie en cuestin.
La carga del mol de electrones
corresponde a 96493C.
La principal ventaja de este mtodo
frente al electro gravimetra es que se
pueden analizar cantidades de analito
muy pequeas, y por lo tanto masas
muy pequeas, que seran imposibles
de determinar por variacin de peso.
Las desventajas principales tienen
que ver con la necesidad de conocer
perfectamente la reaccin que se
est llevando a cabo, no solo porque
es necesario el nmero de electrones
intercambiados (para el clculo de los
equivalentes), sino porque se debe
evitar que ocurran otras reacciones
que compitan con la de inters. En
otras palabras es ideal contar con
una eficiencia de 100% en la
corriente empleada. [4]
En esta prctica de laboratorio se
usan
las
titulaciones
coulombimtricos para determinar la
concentracin de cido ascrbico en
la vitamina C, mediante la base
electrogenerada y electrogeneracin
de yodo.

Q=Ixt
Si el tiempo se mide en segundos y la
corriente en Amperes, la Carga se
obtiene en Coulombios.
La
relacin
fundamental
entre
la carga y la concentracin, se puede
encontrar en la Ley de Faraday para
la electrlisis, que establece que cada
vez que circulen mol de electrones
por el sistema, se depositara,

METODOLOGIA:
Se inicia la prctica realizando el
montaje de un sistema para realizar
titulaciones coulombimtricas, donde
se tiene un nodo y un ctodo,
ambos electrodos son de grafito, pero
el ctodo se envolvi en papel filtro,
este hace de puente salino.

a)

b)

c)

d)
e)
Figura
1.
Sistema
para
titulacin
Coulumbimetrica. a) Inicio de valoracin con
yodo electrogenerado b) Cronometro c)
Fuente de energa d) Medidor de corriente e)
Final
de
valoracin
con
yodo
electrogenerado.

Valoracin
con
base
electrogenerada:
se
inici
macerando una pastilla de vitamina
En la realizacin de mtodo de
coulumbimetria donde se us una
reaccin electroqumica
entre el

C, y se pes 0,5061g luego se

disolvi en 100mL de agua, se
puso a calentar por unos 20
minutos, se dej enfriar y se
enrazo en un baln de 250mL.
Despus,
en
un
vaso
de
precipitados de 100mL se verti
una alcuota de 1.0mL, se le
adiciono 60mL de NaCl 0.1M como
electrolito soporte y tres gotas de
fenolftalena. Finalmente se inicia
el anlisis, para ello se coloca la
fuente elctrica con una corriente
de 3,0 A aproximadamente, se
enciende
la
fuente
y
simultneamente se pone a correr
un cronometro, para registrar el
tiempo que toma la solucin en
cambiar de color. Este proceso se
repiti tres veces y se trabaj con
el promedio de los tres tiempos.
Valoracin
con
yodo
electrogenerado: se invierte la
polaridad de la celda, se vierte
1.0mL de la muestra en un vaso de
precipitados de 100mL, se le
agrega 40mL de KI 0.1M y 1.0mL
de almidn al 1. Seguido a esto, se
empieza el anlisis, la fuente
elctrica se deja en el mismo
potencial del anlisis anterior (-3,0
A), pero con signo negativo, se
encendi e inmediatamente se
pone a correr el cronometro para
registrar el tiempo que tarda la
solucin andica en cambiar de
color. Este proceso se repite tres
veces y se trabaj con el promedio
de los tres tiempos.
DISCUSIN DE RESULTADOS
analito y el titulante y reaccin de
trasporte de carga en un mismo vaso,
para
la
reaccin
con
base

electrohidrogenada
y
electrogenerado
tenemos
siguientes datos:

yodo
los

Reacciones.
Reaccin 1: 2H2O + 2e- H2 (g) + 2OHReaccin 2: C6H8O6 + OH- C6H7O6- + H2O

Tabla 1. Pesos de reactivo y muestra

reactivo
NaCl
KI
Muestra
vitamina
C
almidon

peso
1,3830 g
4,1543g
0,5061g

volumen
250mL
250mL
250mL

0,6

60mL

Reaccin base electrogenerada

Para este procedimiento se adiciona
60 mL aproximadamente de la
solucin de NaCl 0,1M, agrega 3
gotas de fenoftaleina como indicador
y se toma una alcuota de 1 mL de la
solucin de muestra diluida, que
tericamente
debe
tener
una
concentracin 0,159g de cido
ascrbico, ya que la concentracin
terica de vitamina C es 0,500g en
una tableta cuyo peso es 1,5883g,
equivalente a 31,4%.
Durante la reaccin se obtuvo los
siguientes datos:

Es importante apreciar que el ingreso

de energa a la reaccin indica que
este tipo de reaccin es no
espontnea y por tanto este tipo de
celda es de tipo electroltica.
Adems, cabe agregar que el
reactivo son los electrones, y la
solucin patrn es una corriente
constante de intensidad conocida. La
magnitud de la corriente en amperios
es anloga a la molaridad de una
solucin patrn y el tiempo medido es
anlogo al volumen gastado en una
titulacin convencional. (4)
En la primera reaccin se generan
dos moles de OH, pero de estos dos
solo uno reacciona con el cido
ascrbico:
2mol e- 2OH1mol OH1 mol cido ascrbico.

Tabla 2. Registro de datos experimentales

Reaccin

tiempo

1
2
3

25,50seg
23,10 seg
25,10 seg

Corriente
de fuente
3,04 A
3,24 A
3,31 A

Para la cuantificacin del contenido

de cido ascrbico se consideran la
siguiente reaccin y ecuacin:

Para la determinacin de contenido

de cido ascrbico tenemos que:
Ecuacin 1.

n e-=I ( A ) x t . ( seg ) y A=

C
seg

F= 96485 C/mol eAs que tenemos la siguiente formula:

Acid . Ascorb=

A tiempo 176,126
1
100
98485 peso de muestra , g
2
3

Tabla 3. Datos de contenido de cido

ascrbico mtodo base electrogenerada:

Muestra
1
2
3
Promedio
DSR
% error

%cido
ascrbico
28,44
27,46
29,35
28,42
2,71%
9,76%

34,20 seg
30,04 seg
27,63 seg

-3,24 A
-3,21 A
-3,28A

En este procedimiento se posee

corriente negativa, ya que se invierte
la polaridad de la celda, es decir
generamos una oxidacin del ion
yoduro a yodo.
Para esta reaccin se considera las
siguientes reacciones:
Reaccin 3.

El porcentaje de error es superior al

9%, durante la verificacin de la
corriente de la fuente, en esta se
observ que variaba mucho la
corriente, disminua drsticamente o
se incrementaba levemente, debido a
que los contactos externos no se
encontraba en buen estado, este tipo
de variaciones genera que el ingreso
de la corriente no sea constante y
existe una inconsistencia de la
reaccin electroqumica generando
este tipo de errores.
Valoracin con Yodo electrogenerado
En esta prctica se adiciona 60 mL
aproximadamente de la solucin de
KI 0,1M, agrega 1.0 mL de almidn
1% como indicador y se toma una
alcuota de 1 mL de la solucin de
muestra
diluida,
en
este
procedimiento se invierte la polaridad
de la celda.
Tabla 4. Registro de datos experimentales

Reaccin

tiempo

Corriente
de fuente

2I- I2

2e

Reaccin 4.

La relacin estequiometria de yodo

electrogenerado son:

2 mol e- 1 mol I2
1 mol de I2 1 mol de Acid. Ascorbico

Aplicando la ecuacin de la reaccin

de la base electrogenerada, donde
convertimos la corriente en trminos
de
C/mol
e- y la
relacin
estequiometrica en la reaccin de
Yodo, tenemos la siguiente formula:

Acid . Ascorb=

A tiempo 176,126
probabilidad que retornar la solucin
100
98485 2 peso muestra , g
a ser incolora es poca.

Tabla 5. Datos de contenido de cido

ascrbico mtodo yodo electrogenerado:

Muestra
1
2
3
Promedio
DSR
% error

%cido
ascrbico
19,58
17,04
16,01
17,54%
8,55%
44,28%

En este procedimiento se obtuvo un

error superior al 40% y unas
desviacin estndar relativa superior
a 5%, esto demuestra que esta
tcnica no fue completa o no tuvo la
suficiente energa para generar I 2, ya
que en esta reaccin la principal
generacin electroqumica es obtener
yodo para que este reaccionara con
el cido ascrbico, si este no se
encuentra presente en la reaccin
con los iones completos del
ascorbato, esto genera una reaccin
parcial, adems el almidn (indicador
especifico) genera viraje azul en
presencia de iones I2, segn la
reaccin 4,
el viraje que debi
esperarse en la reaccin de la celda
con la vitamina C era que esta se
retornara
incolora (almidn en
presencia de I- no posee color), ya
que el almidn reaccionase con el
yoduro resultante en exceso de la
reaccin, pero las reacciones donde
se usa este indicador son inestables y
poco reversibles, por lo tanto la

Debido a esto , es importante

replantear la reaccin de yodo
generacin aumentado la corriente
para generacin rpida de I2, tener
claro que tipo de reaccin se espera
en la celda y adicionar directamente
yodo para generar la reaccin
completa con el cido ascrbico y
evitar este % de error.

CONCLUSIONES
1. Las
reacciones
Base
hidrogeneradas son ms rpidas
y precisas, ya que la generacin
de l ion OH- de una reaccin
electroquimica del agua es ms
fcil que la oxidacin de l ion
yoduro.
2. En
las
reacciones
electroqumicas
como
las
coulombimetricas
es
de
importancia saber qu tipo de
proceso se lleva acabo, como en
el caso del yodo electrogenerado,
donde debi pasar de azul a
incoloro por la reaccin de yodo a
yoduro y por lo tanto se gener
un % DSR y error alto.

REFERENCIAS
1.http://es.scribd.com/doc/129299745
/Trabajo-de-Coulombimetria#scribd
(18-04-2015)

2. SKOOG D., WEST D., HOLLER F.,

CROUCH S. Fundamentos de
Qumica analtica, 8 ed. Thomson.
Mxico. 2011 Pp. 659,666, 664 y 667.
3.http://aprendeenlinea.udea.edu.co/l
ms/ova/mod/resource/view.php?
inpopup=true&id=735 (18-04-2015)
4. SKOOG D. , WEST D. HOLLER F,
CROUCH S. Qumica analtica, 7
ed. McGRAW-HILL. Mxico. 2001 Pp.
542-551.
5.http://aprendeenlinea.udea.edu.co/l
ms/ova/mod/resource/view.php?
inpopup=true&id=735
ANEXOS
Preguntas
1. Establezca las ventajas y
desventajas de la coulombimetria con
respecto a otras tcnicas:
Los mtodos coulombimetricos y
gravimtricos comparten una ventaja
de
que
la
constante
de
proporcionalidad entre la cantidad
medida y la masa del analito se
deduce de constantes fsicas con
precisin, adems los mtodos
coulombimetricos son generalmente
rpidos y no requieren que el
producto sea un slido pasable,
adems son muy precisos(2) y
fcilmente automatizables, aunque la
mayor ventaja de estos mtodos
radica en que son
capaces de
cuantificar cantidades muy pequeas

a diferencias de otros mtodos como

el gravimtrico .
Sin embargo el mayor problema de
estos mtodos es que para poder
realizar la cuantificacin, se debe
saber exactamente la reaccin que
est ocurriendo (1).
2. Indique como podra determinar
mediante coulombimetria:
A. Contenido de Ce (IV) generando in
situ Fe (II).
La determinacin de Ce+4 generando
Fe+3 se hace basndose en una
valoracin coulubimetrica de Fe+2 en
un nodo de platino, en donde Fe +2
se transforma a Fe+3 + 1e-, sin
embargo a medida de que el Fe+2
disminuye, el potencial de celda
aplicado aumenta, al hacer esto, se
produce incluso la descomposicin
del agua, en este punto la cantidad
de electricidad requerida excede la
demanda terica y la corriente de la
celda tiene una eficiencia menor al
100%, para evitar esto se puede
agregar una cantidad en exceso no
medido de cerio, que es oxidado a un
potencial menor al del agua,
transformndose de Ce+3
Ce +4 +
1eLuego por la agitacin de la solucin,
el Ce+4 generado es transportado
rpidamente de la membrana del
electrodo, hacia el seno de la
solucin, en donde oxida una
cantidad equivalente de Fe+2, dando
como resultado:

Ce4+ + Fe2+

Ce3+ + Fe3+

Esto se puede aprovechar para

cuantificar el exceso no medido de
cerio, ya que justo en el punto de
equivalencia, la concentracin de
Ce+3 es igual a la de Fe+3
electrogenerado. (2)
B. cuantificacin de
electrogenerando Ag+

halogenuros

Se puede conseguir mediante la

generacin de cationes Ag+ a partir de
la oxidacin de un nodo (de gran
rea) de Ag. Esto se trata de una
valoracin de precipitacin, donde se
llevan a cabo las siguientes
reacciones:
Ag(s) == Ag+ (ac) + eAg+ (ac) + X- == AgX(s) (5)