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INTRODUCCIN
En el curso de la precipitacin de los cationes del III grupo analtico en formas
de sulfuros e hidrxidos, se obtienen a menudo sistemas coloidales
(disoluciones coloidales, sales). As mismo los sulfuros del grupo III analtico
se disuelven en cidos diluidos y no precipitan por accin del, sulfuro de
hidrogeno de las disoluciones cido clorhdrico
Al segundo subgrupo pertenecen los iones Zn2+, Mn2+, Ni2+ que precipitan
por accin del (NH4)2 S en forma de sulfuros y forman precipitados solubles.
I.
OBJETIVOS
FUNDAMENTO TEORICO
GRUPO III
Hierro, Fe
El hierro puro es un metal blanco plateado, tenaz y dctil. El metal comercial
raramente es puro y contiene pequeas cantidades de carburos, siliciuros,
fosfuros y sulfuros de hierro y un poco de grafito. El cido ntrico
concentrado no reacciona con cido ntrico diluido ni desplaza el cobre de
una solucin de sal de cobre.
El hierro se disuelve en cido clorhdrico concentrado o diluido y en cido
sulfrico diluido con desprendimiento de hidrgeno y formacin de sal
ferrosa
Fe + 2HCl
Fe H2SO4(dil.)
FeCl2 + H2
FeSO4 + H2
Fe(NO3)3 + NO + 2H2O
4Fe(NO3)2 + N2O + 5H2O
El hierro forma dos series importantes de sales: las sales ferrosas que
provienen del xido ferroso, FeO, en las que el metal es divalente, y las
sales frricas provienen del xido frrico, Fe 2O3, que contienen hierro
trivalente.
Aluminio, Al
El aluminio es un metal blanco, dctil y maleable, su polvo es gris. El metal
es poco atacado por el cido sulfrico diluido fro, pero se disuelve
fcilmente en cido concentrado caliente, con desprendimiento de azufre. El
cido ntrico hace pasivo al metal, lo que puede ser debido a la formacin
de una pelcula protectora de xido. Se disuelve fcilmente en cido
clorhdrico (diluido o concentrado) con desprendimiento de hidrgeno. Con
hidrxidos alcalinos se forma una solucin de aluminato.
2Al + 4H2SO4
2Al + 6HCl
2Al + 2NaOH + 2H2O
Nquel, Ni
El nquel es un metal duro, blanco plateado, es dctil, maleable y muy
tenaz. Los cidos clorhdrico o sulfrico diluidos o concentrados lo atacan
lentamente, el cido ntrico diluido lo disuelve fcilmente, pero si es
concentrado motiva su pasividad. Solamente se conoce una serie de sales
estables, las niquelosas provenientes del xido niqueloso o verde, NiO.
Existe un xido niqulico negro pardusco, Ni2O3, pero este se disuelve en
cidos formando compuestos niquelosos.
Ni2O3 + 6HCl
Manganeso, Mn
El manganeso es un metal grisceo de apariencia similar al hierro fundido.
Reacciona con el agua caliente dando hidrxido de manganoso e hidrgeno.
Los cidos minerales diluidos y tambin el cido actico lo disuelven
4
MnCl2 + Mn
MnCl2 + Cl2 + 2H2O
3MnCl2 + Cl2 + 4H2O
4MnSO4 + O2 + 4H2O
6MnSO4 + O2 + 4H2O
2MnSO4 + O2 + 2H2O
Zinc, Zn
El zinc es un metal azulado, es medianamente maleable y dctil a 110150. El puro se disuelve muy lentamente en cidos, la reaccin se acelera
por la presencia de impurezas, o contacto con platino o cobre, producidos
por el agregado de algunas gotas de soluciones de las sales de estos
minerales. Esto explica por qu el zinc comercial, se disuelve fcilmente en
cidos clorhdricos y sulfricos diluidos con desprendimiento de hidrgeno.
Se disuelve en ntrico muy diluido, pero sin desprendimiento gaseoso,
aumentando la concentracin del cido se desprende xido nitroso u xido
ntrico, lo que depende de la concentracin, el cido ntrico concentrado
tiene muy poca accin debido a la escasa solubilidad del nitrato de zinc. El
zinc se disuelve tambin en soluciones de hidrxidos alcalinos con
desprendimiento de hidrgeno y formacin de zincatos.
Zn + H2SO4
4Zn + 10HNO3
4Zn + 10HNO3
3Zn + 8HNO3
Zn + 2H2SO4
Zn + 2NaOH
ZnSO4 +H2
4Zn(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O
4Zn(NO3)2 + N2O + 5H2O
3Zn(NO3)2 + 2NO + 4H2O
ZnSO4 + SO2 + 2H2O
Na2ZnO2 + H2
Se conoce solamente una serie de sales que provienen del xido ZnO.
III.
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES
1 Embudo
Papel de filtro
Papel de tornasol
Pinzas
Alambre de micrn
Tubos de ensayo
Gradilla
Mechero
Vaso de Precipitado
1 piseta con agua destilada
5
REACTIVOS:
NH4Cl 5N
NH4OH 15N
Na2S
Agua Regia
Dimetilglioxima
Brax solido
Na2CO3 solido
Na2O2 solido
HCl 12N
K4Fe(CN)6
HNO3 6N
CH3COOH 17N
(NH4)CH3COO
BaCl2 en solucin
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. La solucin entregada contiene los cloruros de los metales del grupo III,
aadimos gotas
Bora
La cual adquiere un color azul tanto en llama reductora como en
llama oxidante.
Perla
azul
RECONOCIMIENTO DEL NQUEL:
Disuelva la parte restante de precipitado con unos 8 ml de agua regia,
Agua
regia
Precipitado
rojo cereza
Na2CO3
(slido)
(slido), agitamos
Na2O2
(slido)
Azul
de
Prusia
10
Perla
verde
11
(ac)
ZnS.
12
CUESTIONARIO
Pregunta N1:
Indique brevemente y con toda claridad Cmo se precipita
totalmente el 3er grupo de cationes?
Para lograr la precipitacin completa del tercer grupo de cationes se debe
tener en cuenta los valores del producto de solubilidad del catin mas
soluble de este grupo el Manganeso
(P.S. Mn +2=2.5*10-10). Se lograra la
precipitacin completa cuando se logre precipitar este catin que se logra
cuando la solucin tiene un pH=8.7 en medio bsico. Pero teniendo en
cuenta que la solucin problema que se nos entrega esta en un medio acido
variara cuando se le aada Na2S se necesita introducir en la solucin una
mezcla amortiguadora que en nuestro laboratorio fue NH 4Cl y NH4OH lo cual
garantiza que el pH se mantenga constante.
Pregunta N2:
Es indiferente usar la solucin de
NH 4 Cl (ac)
, cloruro de amonio en
Pregunta N4:
Indique brevemente y con toda claridad Cmo se determin el
catin ferroso,
2+
Fe(ac) , en la muestra recibida?
2+
14
Precipitado
(CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH)3, Cr(OH)3 ZnS)
Pregunta N5:
Reconocimiento de cobalto:
Alcalinizamos con Na2CO
Con alambre de micrn y brax formamos una perla de color azul
Precipitado
(Fe(OH)3, Ni(OH)3)
Solucin ((NH4)2CrO
PrecipitadoSolucin
amarillo (Zn(CH3COO)2),
(BaCrO4)
aad
AlCl3
+
3NH4OH
2AlCl3 + 3Na2S + 6H2O
Al (OH)3 + 3HCL
2AlCL3 +
3H2
Al (OH)3
+
3H2O
CrCL3 + 3NH4OH
Cr (OH)3 + 3NH4Cl
Ni2O3 + 6HCl
NICl2 + NH4OH
Ni (OH)Cl + 7NH4OH
NiCl2 + Na2S
+ 3H2O + Cl2
Ni (OH)Cl + NH4Cl
(Ni(NH3)6)(OH) +6H2O +NH4Cl
NiS + 2NaCl
Cromo:
Nquel:
2NiCl2
16
Manganeso:
Mn + 2HCl
MnCl2 + H2
MnCl2 + 2NH4OH
Mn (OH)2 + 2NH4Cl
MNCl2 + Na2S + xH2O
MnS.xH2O + 2NaCl
Zinc:
Zn + 2HCl
ZnCl2 + H2
ZnCl2 + 2NH4OH
Zn (OH)2 + 2NH4CL
Zn (OH) 2 + 6NH4OH
(Zn (NH3)6) (OH)2 + 6H2O
ZnCl2 + Na2S
ZnS + 2NaCl
2C4H8O2N2 + NiSO4 + 2NH4OH
C8H14O4N4Ni
(NH4)2SO4
2H2O
Hierro:
Fe + 2HCl
FeCl2 + H2
FeCl3 + 3NH4OH
Fe(OH)3 + 3NH4Cl
2FeCl3 + 3Na2S
Fe2S3 + 6NaCl
4FeCl3 + 3K4(Fe(CN)6)
Fe4(Fe(CN)6)3 + 12KCl
Pregunta N6:
NH 4 OH (ac)
a) A 25ml de
aaden 20ml de
HCl(ac )
POH de la mezcla.
NH 4 OH + HCl NH 4 Cl+ H 2 O
[ NH 4 OH ] V NH OH + [ HCl ] V HCl =[ NH 4 Cl ] V NH Cl
4
NH 4 Cl :
17
++ H 2 O NH 3 + H 3 O
NH 4
0,2M
0,2M
0,2M
POH=140,7=13,3
3+
Fe , de la disolucin que contiene 0,2g de hierro.
el
NxV= nx
2xV= (0,2/56)x3
V=5,35x10-3 lt = 5,35 ml
Pregunta N7:
De la muestra de criolita de 0,5872g, se han formado 0,1060g de un
precipitado de
ciento de
Na 3 AlF 6
en la muestra.
%Na3AlF6= 0,4812/0,5872=81,94%
Pregunta N8:
Se mezclan 10ml de
Na 2 SO 4
(ac)
BaCl 2
( ac)
para el Na2SO4(ac)
Volumen: 10 ml
volumen: 5 ml
Normalidad: 0,01N
normalidad: 0,1N
Molaridad: 0,005M
molaridad: 0,05M
n=0,05(5ml)
n=0,05
luego:
n=0,25
por
Pregunta N9:
La disociacin del complejo de Co3+, Co(NH3)63+, nos da Co3++6NH3 y
el valor de su constante de inestabilidad o de disociacin es 6,2.10 36
. Escriba la depresin qumica de su cte. De estabilidad, y calcule
su valor.
Kestabilidad=
1
K inestabilidad
V.
OBSERVACIONES
Al tercer grupo pertenecen los cationes de carga triple: Al 3+, Cr3+,
Fe3+y los cationes de carga doble Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+, Zn
2+
los
19
PRECIPITADO
Fe4(Fe(CN)6)3
Perla
BaCrO4
Al(OH)3
Ni[C4H7O2N2]2
Perla
ZnS
EVIDENCIA EN EL
COLOR
Azul de Prusia
Verde azulada
Amarillo
Blanco
Rojo
Azul
Blanco
CONCLUSIONES
Los cationes del grupo III son insolubles (o muy poco) en agua.
el pH no se altera y as lograr la
Para disolver los sulfuros de nquel y cobalto se utiliza agua regia esta
disolucin se realiza en caliente.
20
VII.
RECOMENDACIONES
(completa),
para no tener
21
BIBLIOGRAFIA
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