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Repblica Bolivariana de Venezuela

Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior


Instituto Universitario de Tecnologa Alonso Gamero
Laboratorio de Procesos Qumicos
Operaciones Unitarias II
PRCTICA
DESTILACIN POR LOTE

OBJETIVOS DE LA PRCTICA:
 Comprobar los fundamentos
de la Destilacin por Lotes, a
Reflujo Total (constante).
(
 Determinar el N de platos
tericos
ericos de la columna a
Reflujo Total.
 Observar mediante grficos la
composicin del destilado y
residuo
en
funcin
del
tiempo. (XD), (XR) a RD
 Determinar el Flujo de Vapor
a Reflujo Total.
Total
 Determinar "L" a Relacin de
Reflujo.
 Determinar
terminar el valor numrico
del reflujo
eflujo establecido.
 Determinar la e
eficiencia del
proceso.
 Determinar el Calor disipado
en el proceso.
 Realizar Balances de Materias
y Energas.
 Aplicar mtodo de Bogart
para determinar composicin
global del destilado.
 Determinar grficamente las
zonas de enriquecimiento y
agotamiento.

FUNDAMENTOS TERICOS:
 Destilacin
En la prctica, la destilacin
puede llevarse a cabo segn dos
mtodos principales. El primer
mtodo se basa en la produccin
de vapor mediante la ebullicin
de la mezcla lquida que se desea
separar y la condensacin de los
vapores sin permitir que el lquido
retorne a la columna del equipo
de destilacin. Por tanto, no hay
reflujo. El segundo mtodo se
basa en el retorno de una parte
del condensado a la columna, en
condiciones
iones tales que el lquido
que retorna se pone en contacto
ntimo con los vapores que
ascienden
den hacia el condensador.
Es posible realizar cualquiera de
los dos mtodos como un
proceso continuo o discontinuo
(por etapas). En esta gua de
separaciones,
se
dar
d
informacin bsica, en lo que
respecta a los procesos de
destilacin continua en estado
estacionario,
incluyendo
la
vaporizacin parcial en una sola

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etapa sin reflujo (destilacin flash


o (rpida) y la destilacin
continua
con
reflujo
(rectificacin) para sistemas que
contienen slo dos componentes.
Las ltimas secciones estn
dedicadas al diseo y operacin
de equipo de destilacin, tales
como las columnas de platos
perforados y con destilacin
discontinua, rellenos, tipos de
rellenos, absorcin de gases.
 Destilacin por lote
La destilacin por lotes se
utiliza industrialmente cuando se
trabaja con pequeas cantidades
de lquido, o cuando se requiere
obtener diversos productos con un
mismo equipo.
Es un equipo ms difcil de
manejar que el de destilacin
continua, porque no es un Proceso
Estacionario. Para una carga de
composicin Xi y Relacin de
Reflujo Constante, la composicin
vara
del
destilado
XD
continuamente con el tiempo.
Adems
permite
rectificar
solamente al producto de cabeza.
La principal ventaja de la
Destilacin por Lotes es su
versatilidad, y que para un
nmero dado de Platos Tericos,
la Destilacin por Lotes permite un
destilado de mayor concentracin
en el Componente ms Voltil.
Cuando se ponen en contacto
dos fases que tienen diferente
composicin es posible que ocurra
la transferencia de algunos de los
componentes presentes de una

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fase hacia la otra y viceversa.


Esto constituye la base fsica de
las operaciones de transferencia
de masa. Si se permite que estas
dos fases permanezcan en
contacto durante un tiempo
suficiente, se alcanzar una
condicin de equilibrio bajo la
cual no habr ya transferencia
neta de componentes entre las
fases. En la mayor parte de los
casos de inters que se presentan
en las operaciones de transferencia
de masa, las dos fases tienen una
miscibilidad limitada, de tal forma
que en el equilibrio existen dos
fases que pueden separarse una
de la otra. Con frecuencia, estas
fases
tienen
composiciones
diferentes entre s y distintas
tambin, de la composicin que
tenia cada fase antes de ponerse
en contacto con la otra. Como
resultado de lo anterior, las
cantidades relativas de cada uno
de los componentes que han sido
transferidos entre las fases, son
distintas, logrndose de esta
forma una separacin. Bajo
condiciones adecuadas, la accin
repetida de poner las fases en
contacto
y
separarlas
a
continuacin, puede conducir a la
separacin casi completa de los
componentes. Las diferencias en
composicin que presentan las
fases en equilibrio, constituyen la
base fsica para los procesos de
separacin que utilizan equipos con
etapas mltiples.
Cuando
se
plantea
el
problema
de
separar
los

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componentes que forman una


mezcla homognea, el ingeniero
aprovecha las diferencias que
existen en las propiedades de los
constituyentes que forman la
mezcla
para
efectuar
su
separacin. Se analizan las
diversas propiedades qumicas y
fsicas de los constituyentes, con
el objeto de determinar en cuales
de esas propiedades se observa
una mayor diferencia entre los
componentes ya que por lo
general, cuanto mayor sea la
diferencia de alguna propiedad,
ms fcil y econmica ser la
separacin
deseada.
Resulta
evidente que el ingeniero debe
tornar en consideracin muchos
otros factores al seleccionar una
ruta de separacin para un
proceso. Los requerimientos de
energa, el costo y disponibilidad
de
los
materiales
de
construccin y de proceso, as
como la integracin con el resto
del
proceso
qumico,
son
factores que contribuyen para
determinar cual proceso de
separacin ofrece un mayor
atractivo desde el punto de vista
econmico.
La
separacin
de
los
constituyentes se basa en las
diferencias de volatilidad. En la
destilacin, una fase de vapor se
pone en contacto con una fase
lquido, transfirindose masa del
lquido al vapor y del vapor al
lquido. Por lo general, el lquido y
el vapor contienen los mismos
componentes aunque en distintas

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proporciones. El lquido se
encuentra a su temperatura de
burbuja, mientras que el vapor
en
equilibrio
est
a
su
temperatura de roco. En forma
simultnea, se transfiere masa
desde el lquido por evaporacin
y
desde
el
vapor
por
condensacin. La evaporacin y
condensacin involucran calores
latentes de vaporizacin de cada
componente y por ello, al calcular
una destilacin deben considerarse
los efectos del calor.
La destilacin se utiliza mucho
para separar mezclas lquidas en
componentes ms o menos
puros. Debido a que la destilacin
implica
evaporacin
y
condensacin de la mezcla, es una
operacin que necesita grandes
cantidades de energa.
Una gran ventaja de la
destilacin es que no es necesario
aadir un componente a la mezcla
para efectuar la separacin.
Las
aplicaciones
de
la
destilacin son muy diversas. El
oxgeno puro que se utiliza en la
fabricacin de acero, en las naves
espaciales y en aplicaciones
medicinales, se produce destilacin
del aire previamente licuado. Las
fracciones del petrleo (tales como
gases ligeros, nafta, gasolina,
kerosn, combustible, aceites
lubricantes y asfalto) se obtienen
en
grandes
columnas
de
destilacin a las que se alimenta el
crudo.
Estas
fracciones
se
procesan despus para obtener
los productos finales y, con

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frecuencia, la destilacin tambin


interviene en las etapas intermedias
de este proceso.
Para la destilacin se utilizan
varios tipos de dispositivos,
como,
por
ejemplo,
los
empaques vaciados u ordenados y
las bandejas o platos, para que las
dos fases entren en contacto
ntimo. Los platos se colocan uno
sobre otro y se encierran en una
cubierta cilndrica para formar una
columna.
El material de alimentacin que
se debe separar en fracciones se
introduce a la columna. Debido a la
diferencia de gravedad entre la
fase de vapor y la lquida, el
lquido corre hacia debajo de la
columna, cayendo en cascada de
plato a plato, mientras que el
vapor asciende por la columna,
para entrar en contacto con el
lquido en cada uno de los platos.
El lquido que llega al fondo de
la
columna
se
vaporiza
parcialmente en un rehervidor
calentado para proporcionar vapor
rehervido que asciende por la
columna. El resto del lquido se
retira como producto de fondo. El
vapor que llega a la parte superior
de la columna se enfra y
condensa como lquido en el
condensador superior. Parte de
este lquido regresa a la columna
como reflujo, para proporcionar
un derrame lquido. El resto de la
corriente superior se retira como
producto de destilado o superior.
Este patrn de flujo en el domo
de la columna de destilacin

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proporciona un contacto, a
contracorriente de las corrientes
de vapor y lquido, en todos los
platos de la columna. Las fases
de vapor y lquido en un plato
dado se acercan a los equilibrios
de temperatura, presin y
composicin, hasta un punto que
depende de la eficiencia del plato
de contacto.
Los componentes ms ligeros
(de punto de ebullicin ms bajo)
tienden a concentrarse en la fase
de vapor, mientras que los ms
pesados (de punto de ebullicin
ms alto) tienden a la fase
lquida. El resultado es una fase
de vapor que se hace ms rica
en componentes ligeros al ir
ascendiendo por la columna, y
una fase lquida que se VA
haciendo cada vez ms rica en
componentes pesados conforme
desciende
en
cascada.
La
separacin general que se logra
entre el producto superior y el del
fondo, depende primordialmente
de las volatilidades relativas de los
componentes, el nmero de platos
de contacto y de la relacin de
reflujo de la fase lquida a la de
vapor.
 Destilacin por lotes
Tambin llamada destilacin
por cargas, es el proceso de
separacin de una cantidad
especfica (la carga) de una
mezcla lquida en productos.
Este
proceso
se
utiliza
ampliamente en laboratorios y en
las unidades pequeas de

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produccin, donde la misma


unidad puede tener que servir
para muchas mezclas. Cuando
existen n componentes en el
material de alimentacin, ser
suficiente una columna por lotes,
donde se requeriran n-1 columnas
de destilacin continuas simples.
En una destilacin por lotes
tpica, el lquido que va a
procesarse se carga a un caldern
caliente, sobre el cual se instala la
columna de destilacin equipada
con su condensador. Una vez que
se carga el lquido inicial, ya no se
suministra ms alimentacin. El
lquido del caldern hierve y los
vapores
ascienden
por
la
columna, parte del lquido que
sale del condensador, se refluja y
el resto se extrae como producto
destilado. No se extrae ningn
producto del caldern sino hasta
que se completa la corrida.
Debido a que el destilado que
se obtiene es ms rico en el
componente voltil que el residuo
del destilador, este se agotar en el
componente ms voltil a medida
que progresa la destilacin.
Muchas
instalaciones
grandes, tambin tienen un
alambique por lotes. El material
que se tiene que separar puede
tener un contenido elevado de
slidos, o bien, alquitranes o
resinas que ensucien o atasquen
una unidad continua. El uso de una
unidad por lotes puede mantener
separados los slidos y permitir
el
retiro
conveniente
al
terminarse el proceso.

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Anlisis del Proceso


El sistema se carga con una
mezcla "F" la cual, al irse
causando la destilacin produce
un vapor "V", el cual por
condensacin da el producto
lquido que se separa en dos
corrientes una el reflujo "L" y el
otro el destilado "D", en
cualquier instante deber cumplirse
que:

donde:
R = Residuo que queda en el
caldern
Tambin:

Siendo X las Fracciones


Molares de las Fases respectivas.
Como existe una zona de
enriquecimiento solamente (en
el componente ms voltil)
habr una sola Recta de
Operacin.
La
Recta
de
Operacin se obtiene realizando
un Balance de Materia en el
Plato n estableciendo una
relacin para toda la columna
entre las composiciones del
Vapor que sale de cada Plato (Y
= n+1) y el lquido que entra (Xn)

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XD: Es la Composicin del


Destilado en el instante inicial.
Como "V" se divide en dos
corrientes L y D, se utiliza una
relacin llamada Relacin de
Reflujo

Para un Sistema Binario Ideal


la Recta de Operacin tiene
como pendiente
Coordenadas X = 0

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Laboratorio de Operaciones Unitarias II

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Laboratorio de Operaciones Unitarias II

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Laboratorio de Operaciones Unitarias II

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Laboratorio de Operaciones Unitarias II

A partir de la alimentacin XF
se trazan escalones, el N de
Escalones determina el N de
Platos Tericos de la Columna
para una Relacin de Reflujo
dada.
Si la columna opera a Reflujo
Total en este caso,
Queda:

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Composicin promedio
d e l destilado
Como la columna opera en
forma discontinua y no se
alcanza el estado estacionario,
resulta que en un instante dado
al eliminarse una cantidad "D"
del sistema, que ser ms rico en
el componente ms voltil, la
composicin del residuo (R = F D) habr disminuido en el
componente ms voltil lo que
significa que al instante
siguiente se partir con una
carga de concentracin menor, de
aqu entonces que se debe hacer
un
Balance
en
trminos
diferenciales a partir del cual se
obtiene:
Integrando queda:

Si el Reflujo es total significa


que
D=0 y entonces L/D = (Yn+1 = Xn)

Lo que significa que para


Reflujo Total, la lnea de
operacin se confunde con la
recta de 45 y el N de Platos que
corresponde ser el mnimo
posible para la columna dada y el
sistema a destilar.

La integral se realiza en
forma grfica tomando valores
de XD y XR, gratificando:

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Calor Disipado

Con el rea bajo la curva se


obtiene el valor de la integral, lo
que permite obtener R, D, XK,
Xn arbitrariamente y se
determinan los valores de XR con
el nmero de Platos conocidos
con la Recta de Operacin para
Reflujo Total

Qt = (Calor Transmitido)
HRS= Tiempo de Operacin
Tiempo de Operacin

MATERIALES Y EQUIPOS:
 Planta de Destilacin
Lotes.
 Cronmetros
 Cilindros graduados
 Termmetro
 Vasos precipitados
 Picnmetros
 Balanza
 Tubos de ensayo
ECUACIONES
Eficiencia del Proceso

por

Ecuacin de Bogart
Coeficiente Angular

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EL INFORME DEBE INCLUIR


 Construccin
del
Grfico
(sistema: Metanol - Agua). A
partir de Condiciones de
Equilibrio X - Y (N P.T).
 Grfico XD Vs T (RD)
 Grfico XB Vs T (RD)
 Grfico Etanol - Agua a 1atm
indicando fases (lq-vap).
 Grfico indicando N de etapas
tericas.
 Grfico indicando la zonas
(enriquecimiento
y
agotamiento)
 Flujo de vapor V (cc/seg.).
 Relacin de Reflujo (L/D).
 Eficiencia del proceso.
 Calor disipado en el proceso.
 Tiempo de Operacin (terico).
 Composicin global segn
Bogart
 Balance de Materia y Energa.
 Se deben incluir en los anexos
una muestra de clculo.
 Kgmol de F; D; R; Exp.
 Clculo
de
los
Pesos
Moleculares Promedio de F, D,
R.

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BIBLIOGRAFA:
 FOUST; Capitulo 8, Pg. 110.
 Me Cabe/ Smith Tomo II.
 Ocon/Tojo Tomo I.

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DATOS TERICOS
Tabla #1. Densidades de slns
acuosas del sistema etanol-agua
% Peso
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100

Densidad
(grs/cc)
0,99708
0,98817
0,98043
0,97334
0,96639
0,95895
0,95067
0,94146
0,93148
0,92085
0,90980
0,89850
0,88699
0,87527
0,86340
0,85134
0,83911
0,82660
0,81362
0,79991
0,78506

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