MUESTREO DE EMISIONES DE

AZUFRE TOTAL REDUCIDO

(TRS) EN FUENTES
ESTACIONARIAS (EPA 16A)
Jos Poma Escudero

MTODO EPA 16A

Mtodo que se aplica a la determinacin de las emisiones de
azufre total reducido (TRS):

Disulfuro de Dimetilo,
Sulfuro de Dimetilo.
Sulfuro de Hidrgeno,
Metil Mercaptano,
Sulfuro de Carbonilo,
Disulfuro de Carbono.

RESUMEN:
Una muestra integrada de gas se extrae de una chimenea, se le
elimina selectivamente el SO2 absorbindolo en una solucin
buffer de citrato; los compuestos de TRS son entonces
trmicamente oxidados a SO2, recogidos en perxido de
hidrgeno como sulfato, y luego son analizados en el Laboratorio
mediante el procedimiento de titulacin bario-Thorin del Mtodo 6.
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EL TREN DE MUESTREO PARA EL

EPA 16A
El Tren de Muestreo para el EPA 16A
est conformado principalmente por:
Sonda, de tefln, de 6.4mm de dimetro,
con cubierta de acero inoxidable;
Caja Caliente, conteniendo un filtro de
tefln asentado sobre un portafiltro (tambin
de tefln);
Scrubber de SO2, caja fra que retiene el
SO2 de la emisin en una solucin buffer de
citrato (contenida en burbujeadores de
tefln);
Horno de Combustin, donde los
sulfuros se convierten a SO2 al quemarlos a
una temperatura de 800 100 C;

Tren de Captacin de la Muestra,

impingers donde se absorbe el SO2 en agua

oxigenada al 3%;

Bomba;
Medidor de Gas Seco (DGM), donde,
adems, se hallan el rotmetro, el
vacuometro y las vlvulas para regular el flujo
de succin de la bomba;
Cordn Umbilical, por el que viaja la
muestra, se distribuye energa al sistema y se
transmiten las seales de las termocuplas.
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PREPARACIN DEL TREN DE

MUESTREO
Coloque un filtro de tefln de 50
mm en el portafiltro de la caja
caliente; rosque hermticamente;
Llene con 100 ml de buffer citrato
cada uno de los dos primeros
impingers (de tefln) del Scrubber
de SO2; deje el tercer impinger
vaco;
Llene los dos primeros impingers
del Tren de Captacin de Muestra
con 20 ml de perxido de hidrgeno
al 3%; deje el tercer impinger vaco;
Ensamble hermticamente el Tren
de Muestreo procurando que la
lnea de tefln que une la caja
caliente con el Scrubber de SO2
sea lo ms corta posible;
Llene con hielo picado el Scrubber
y el Tren de Captacin de Muestra.
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Acondicionamiento Previo del

Scrubber de SO2
Desconectando todos los dems
componentes del tren, jale gas de
la chimenea a travs de los
impingers de tefln. Un flujo de
purga de 2 L/min por 10 minutos
ser suficiente para lograr el
equilibrio. Despus de este
acondicionamiento, ensamble el
tren de muestreo y lleve a cabo
una prueba de fugas (opcional),
tal como se efecta para el
desarrollo del Mtodo EPA 6.

MUESTREO
Caliente la sonda y la caja caliente
a una temperatura de 121 C;
Caliente el horno de combustin
hasta 800 100 C;
Registre la presin baromtrica y
el volumen inicial en el DGM;
Encienda la bomba y fije (con la
vlvula) el flujo de muestreo en
2.0 L/min; mantngalo constante
durante todo la prueba (3 horas o
tres corridas de 1 hora);
Al menos cada 5 minutos, lea y
registre: el volumen del DGM, las
temperaturas del DGM y a la
salida del Tren de Captacin, el
flujo (en el rotmetro), el vaco y la
temperatura del horno;
Finalizada la prueba, apague la
bomba y anote el volumen final del
DGM.
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Prueba de Fugas
Finalizado
el
muestreo,
es
mandatoria una prueba de fugas al
sistema, tal como se le realiza al tren
del EPA 6:
Conecte un rotmetro a la salida del
DGM y site un vacometro en la
lnea de ingreso de la sonda;
bloqueando hermticamente la punta
de la sonda, encienda la bomba y
haga un vaco de 10 pulg. Hg (250
mm Hg). Anote el flujo registrado por
el rotmetro. Fugas mayores al 2%
(0.04 L/min) del flujo de muestreo
invalidarn la prueba.
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RECUPERACIN DE LA MUESTRA
Desconecte los impingers en el
Tren de Captacin;
Vierta el contenido de cada uno
de los impingers a un recipiente
de polietileno;
Enjuague los tres impingers,
enjuague los tubos conectores
en U y vierta cada uno de estos
enjuagues al recipiente de
polietileno;
Selle el recipiente, rotlelo y
marque en l nivel de la solucin
obtenida.

Prueba de la Eficiencia de
Recuperacin del Muestreo
Culminado el muestreo, antes de
retirar el scrubber de SO2 y el filtro,
haga pasar una concentracin
estndar conocida (de valor
cercano al de la fuente de emisin)
de H2S a travs del tren por 30
minutos a 2 L/min.
La
diferencia
entre
la
concentracin obtenida en la
prueba
y
la
concentracin
conocida del estndar no deber
variar en ms del 20%.