Francisco

Lozano Gmez
DETERMINACIN DE PUNTO DE FUSIN
Objetivos
-Realizar la calibracin del termmetro del aparato Fisher-Jhons.
-Determinar los puntos de fusin de sustancias desconocidas, empleando el aparato de
Fisher Jhons y el tubo de Thiele
-Conocer la utilidad del punto de fusin como criterio de identidad y pureza

RESUMEN EXPERIMENTAL

En la primera prctica realizada tuvo un gran peso en importancia a la

visualizacin de las muestras patrn y las muestras problema, ya que se deba
de tener precisin en el instante en el que iniciaba el punto de fusin y en el
que terminaba. En la prctica adems de utilizar nujol (mineral) se puede
utilizar glicerina, los aspectos que se debern de considerar (en dado caso que
la prctica se repita) son: - El punto de ebullicin de la sustancia que se vaya a
ocupar debe de estar- El punto de ebullicin de la sustancia que se vaya a
ocupar debe de estar debajo del punto de fusin de la sustancia a la que se
medir el punto de fusin (en el caso de la glicerina el puno de ebullicin es de
290 C y el punto de ebullicin del nujol es de 300 C)
Debe de tener alto peso molecular para que no participen en alguna reaccin
qumica con la sustancia problema.
Para que se pueda determinar si una sustancia problema es pura o impura,
posterior a punto de fusin mixto se realiza una comparacin del punto de
fusin observado con el punto de fusin reportado y, para que una sustancia se
determine pura
Es el intervalo que existe en la comparacin de fusin (observada y reportada)
si este varia de 1C-3C la sustancia se denomina pura, en caso contrario, que
sea mayor a 3C la sustancia se determina impura. Se muestran los siguientes
ejemplos:

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Fusin el proceso por el que una sustancia slida al calentarse se convierte en

lquido
Es el proceso inverso a la solidificacin. Llamamos punto de fusin de una sustancia
a la temperatura a la que se produce su fusin.
Es una propiedad fsica caracterstica de cada sustancia.
Mientras el slido cambia de estado slido a estado lquido, la temperatura se
mantiene constante. La pureza o identidad de una sustancia cuando sus constantes
fsicas (punto de fusion,punto de ebullicion,color,densidad,ndice de refraccin, rotacin
ptica etc).corresponden a las indicadas en la literatura por ser de fcil determinacin,
y por ser los ms citados, tanto el punto de fusin como el de ebullicin son
operaciones de rutina en los laboratorios

El punto de fusin de un compuesto slido cristalino es la temperatura a la cual

se encuentran en equilibrio la fase slida y la fase lquida y generalmente es
informado dando el intervalo entre el punto de fusin de un compuesto slido
cristalino es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase slida
y la fase lquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos
temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de lquido y la
segunda es cuando la masa cristalina El punto de fusin de un compuesto
puro, en muchos casos se d como una sola
temperatura, ya que el intervalo de fusin puede ser muy pequeo (menor a
1). En cambio, si hay impurezas, stas provocan que el pf disminuya y el
intervalo de fusin se ample Aprovechando esta caracterstica, se emplea el

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punto de fusin mixto (punto de fusin de una mezcla) para determinar la
identidad de un compuesto:
Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado
sigue siendo la misma sustancia pura.
Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, stas se impurifican
entre s, por lo cual la mezcla fundir a una temperatura ms baja y el intervalo
de fusin ser ms amplio.
Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de
fusin. En este laboratorio, usaremos dos: el tubo de Thiele (muestra en
capilar) y el aparato de Fisher-Johns (muestra en cubre-objetos).
El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una
resistencia elctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubreobjetos redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La
velocidad de calentamiento se controla con un restato integrado al aparato y
la temperatura de fusin de la sustancia se lee en el termmetro adosado a
dicha platina termina de fundir en dos temperaturas: la primera es cuando
aparece la primera gotita de lquido y la segunda es cuando la masa cristalina
termina de fundir.
estandar

Pf teorico

Pf experimental

Benzofenona

48 grados C

48.5 grados C

Acido benzoico

122 grados C

123 gradosC

Acido succinico

190 grados C

192.5 grados C

Punto de fusin de las sustancias

sustancia

P(P)

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Pf estimado a una
vel de 50

131

130.5

133.5

Punto de fusion mixto:

Muestra B+P: 114 C
Muestra A+P: 109 C
Muestra A2 + P2: Mezcla de acido cinamico y Benzoina Muestra B 2: Vainillina
Figura 1. Grfica para la calibracin del
termmetro del aparato Fisher-Johns.

Por los tanto A=P y PB

.
1ra determinacion

Pf

inicial=135

grados C

Pf

termino=137

grados

Discusin de resultados
A pesar que no es complicado realizar la prctica se tuvieron problemas en
cuanto al manejo de cubreobjetos ya que al tener un tamao pequeo se
quebraban con facilidad al momento de lavarlos para su re-uso. A criterio de
los experimentadores se concluy que el mtodo Fisher-Johns es mas
apropiado para medir el punto de fusin, ya que en el tubo de Thiele el nujol no
se calienta de manera uniforme, el calor que se proporciona no es constante
(debido las Condiciones en las que se encuentra el laboratorio). En un principio
se registraron resultados distantes en comparacin a la informacin que se
haba entregado en un principio, esto pudo haber sido a razn de la limpieza de
los cubreobjetos y del aparato, o bien, no se observ con ms detenimiento en
el momento que comenz el punto de fusin y en cual termino. La misma
situacin puede aplicarse al punto de fusin mixta, ya que no se siguieron en
un principio las indicaciones y la mezcla no se realiz de manera homognea.
Se aprendi de manera eficiente el manejo de los dos aparatos para medir el
punto de fusin, as como el registro de medidas, tanto graficas como
textuales. Se recomienda que, en caso de repetir el experimento se tenga un
mayor cuidado en la limpieza. Se puede concluir que al calentar una mezcla a
una cierta temperatura constante podemos encontrar su punto de fusin
mediante el aparato Fisher-Johns el cual se logro calibrar mediante la grfica
para la calibracin de del termmetro del
aparato Fisher-Johns para obtener el punto de fusin delas tres sustancias
desconocidas las cuales fueron A2 131 0C, B2
131.5 0C, P2 133.5 C como podemos observar la muestra A 2 y B2 coinciden
mucho por lo cual se realiz el punto de fusin mixto el cual se realiz un
mezcla cualitativamente por la razn que al pesar la mezcla desconocida en la
balanza analtica no poda medir el peso ya que era muy pequeo, considero
que fue una de las razones importantes la cual influyo mucho en los resultados

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al momento de realizar el punto de fusin mixto los cuales salieron B 2+ P2
114oC, A2+ P2 109oC
posteriormente se realiz el mtodo del tubo de THIELE con la muestra P 2 se
obtuvo un punto de fusin de 136oC (en promedio) por lo tanto lo que
podemos decir que el punto de fusin no es preciso ya que si las mezclas
tienen grados
Celsius similares no podremos saber cul es la mezcla desconocida, seria mejor
trabajar con sustancias que tuvieran un punto de fusin diferente para poder
observar mejor la propiedad del punto de fusin.
Bibliografa
BROWN T, LEMAY JR, BURSTEN B, Qumica. La ciencia central. Editorial
Pearson, 2014. Decima-segunda
edicion, pags. 428-446
L. D. WADE, JR. Qumica orgnica. Editorial Prentice-Hall Hispanoamericana,
S.A. Segunda edicion, pags. 750, 825,
885, 946-950, 1222t.
Paginas
web:
http://herramientas.educa.madrid.org/tabla/properiodicas/pfusion.html
http://quimica.laguia2000.com/general/punto-eutectico
http://es.wikipedia.org/wiki/Tubo_de_Thiele
http://definicion.de/reostato/
http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/lpro/camacho_a_l/apendiceB.
pdf

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