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SANTIAGO ANTNEZ DE
MAYOLO
QUMICA ANALTICA
PRCTICA DE LABORATORIO
DOCENTE
INTRODUCCIN
El presente informe, respectivo a la segunda prctica de laboratorio denominado
Separacin e Identificacin de cationes del grupo I grupo de la Plata, se refiere a
las experimentaciones realizadas en el laboratorio de Qumica Analtica; dando a
conocer el contenido de los resultados y apoyando la experimentacin con material
bibliogrfico, as como tambin de pginas electrnicas o webs.
La marcha analtica de cationes es una tcnica de anlisis cualitativo que
permite la separacin e identificacin de los cationes presentes en una muestra.
Consiste en una serie de pasos sistemticos basados en reacciones qumicas las
cuales nos permiten en primer lugar separar cada catin constituyente de la muestra
aprovechando ciertas propiedades particulares como lo es la solubilidad y el pH, y
en segundo lugar identificarlos mediante reacciones especficas de cada catin.
La separacin e identificacin de cationes del grupo I, se realiz
cuidadosamente segn lo que indica el procedimiento del manual de laboratorio, con
la muestra dada por el docente. La marcha analtica se hizo con la finalidad principal
de obtener y reconocer si la muestra contena los cationes de Ag +, Hg2+2 y Pb+2,
obtenindose resultados satisfactorios explicados en el informe.
Este informe es de gran importancia para nosotros los estudiantes de qumica
analtica, ya que se parte de la disolucin de muestras para realizar los anlisis
qumicos de muestras. Para la experimentacin cabe sealar que se realiz
cuidadosamente y en forma activa de todos los miembros del grupo; y con los
conocimientos adquiridos durante la explicacin de la prctica por el docente.
PRCTICA DE LABORATORIO N 2
SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I GRUPO DE
LA PLATA
1. OBJETIVOS GENERALES:
OBJETIVOS ESPECFICOS:
2. MARCO TERICO:
CATIONES DEL GRUPO I O GRUPO DE LA PLATA:
El grupo I de cationes est formado por aquellos cationes cuyos elementos son
insolubles en agua y en cidos diluidos. Los productos de solubilidad a 25 C de
los cloruros correspondientes a estos iones son:
Kps(AgCl) = 1,6x10
-10
-18
-5
+2
PbCl2(s) + 2 Cl
(AgCl)2
-
(PbCl4)
(soluble)
=
(soluble)
para precipitar el
Por lo tanto, si hay Hg2Cl2 , el precipitado tomar un color gris, que indica la
presencia de Hg
+2
Identificacin de Ag+:
+
La solucin que contiene (Ag (NH 3 )2 ) resultante de la operacin precedente,
se trata con unas gotas de solucin de KI, producindose la reaccin:
+ (Ag (NH3)2) + I
Confirmacin de Hg2+2 :
Si bien, la presencia de un residuo gris en el tratamiento con NH 4OH indica
presencia de Hg2
+2
con una mezcla 1:3 en volumen de HNO3 y HCl (agua regia). La mezcla
genera Cl de acuerdo a la siguiente reaccin:
+
2 NO3 + 8 H + 6 Cl
3 Cl2 + 2 NO + 4 H2O
+
HgClNH2(s) (blanco) + NO3 + 2 H + Cl
HgCl2 (soluble) + NO + 2
H2O
Se calienta el sistema para evaporar el resto del HNO 3 se agrega unas gotas
+2
+2
de solucin de SnCl2 el cual reduce el Hg
a Hg2
que con el Cl que hay
+2
+2
+ Sn
+ 2 Cl
+2
Hg2
+2
+ Sn
+4
Hg2Cl2(s) (blanco)
La eliminacin del HNO3 se hace necesaria para evitar que sea ste el que
oxide al Sn
+2
MATERIALES Y REACTIVOS
A. REACTIVOS QUMICOS:
Se utiliz los siguientes reactivos:
cido clorhdrico: HCl al 2N.
Hidrxido de amonio: NH4OH.
cido ntrico: HNO3 al 3N.
KI al 0.5N
K2CrO4
CH3COOH
H2SO4
SnCl2
B. MATERIALES Y EQUIPOS:
02 vasos de precipitados de 150 ml.
02 matraces de 150 ml.
04 tubos de ensayo.
Pipetas.
01 varilla de vidrio
Papel de filtro.
Gradilla.
Mechero de Bunsen.
02 embudos.
02 lunas de reloj
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
C. PROCEDIMIENTO:
1) Precipitacin de los cationes del grupo I:
- Colocar la muestra entregada por el docente en un vaso limpio y adicionar
gota a gota el reactivo precipitante (HCl 2N frio), hasta precipitacin
completa.
HCl
Solucin
MUESTRA
Ag+; Hg22+; Pb+2
Precipitado
Ag+; Hg22+; Pb+2
Papel filtro
reteniendo el
Solucin
HCl diluido
Guardar elSefiltrado
en un Erlenmeyer o frasco
y etiquetar para evitar
Se observa que no se forma
observa que se forma
confusiones.
el anlisis
solucin
Lavar el precipitado con agua destilada fra y acidulada con HCl (10 ml de
precipitado, se desecha la
Papel filtro
Agua
acidulada
Precipitado
precipitado
2) Separacin del PbCl2 de los precipitados
de AgCl y Hg2Cl2:
- Para lograr la separacin al vaso que contiene los precipitados del grupo I
Agua
destilada
Se calienta
la solucin
Precipitado
del grupo I
Solucin
para
anlisis de
Papel filtro
reteniendo
el pp para
anlisis de
Ag+1 y Hg2+2
Agua
acidulada
caliente
Precipitado
Comprobar si el lavado est bien efectuado adicionando
a la ltima gota
para
anlisis de
Solucin de
Alfiltrado
primer
H2SO4
KI
9M
H2SO4 +
NH4OH 2N
Retiene el
papel filtro el
precipitado
Hg2Cl2
Solucin
disuelta
de AgCl
Precipitad
o Hg2Cl2
5) Reconocimiento de la plata:
Solucin
para
anlisis
de Ag+
Ag(NH
Cl
hasta
la) aparicin
de un precipitado blanco gaseoso, este es el AgCl, lo
3 2
cual prueba que existe plata en la muestra, la solucin debe ser cida.
HNO3
3N
HNO3 +
Ag(NH3)2Cl
KI
3 2
destilada.
La solucin resultante contiene HgCl2, la cual se divide en dos tubos para
su identificacin.
Solucin
de HgCl2
SnCl
2
Hg +
Hg Cl de precipitados de 100 ml y se
La segunda porcin se transfiere a un vaso
2
HgCl
2
Moned
4. RESULTADOS:
a de
a) Precipitacin de los cationes del grupo I:
La precipitacin de los cationes se comprob que fue correcta, ya que se
form un precipitado blanco y una solucin transparente, y cuando se filtr en
el matraz y se agreg gotas de HCl diluido a la solucin del matraz se
observ que la formacin de precipitado fue nula o casi nula.
En este caso tomamos el precipitado y desechamos la solucin del matraz.
Precipitado:
AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 (color blanco)
b) Separacin del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2:
Se logr lavar bien con agua acidulada el precipitado y con agua hervida
luego filtrar en caliente correctamente; y se obtuvo un precipitado de color
blanco y una solucin en el matraz de color transparente.
Precipitado: AgCl y Hg2Cl2 (color blanco)
Solucin:
PbCl2 (color transparente)
c) Reconocimiento del plomo:
Se dividi la solucin en 3 tubos de ensayo:
Primer tubo:
PbCl2 + CH3COOH + K2CrO4
Segundo tubo:
PbCl2 + KI
Pb+2 + 2I-
PbI2
Tercer tubo:
PbCl2 + H2SO4
PbSO4
(precipitado de color
blanco)
Cuando se filtra la solucin anterior de PbSO 4 y se agrega CH3COONH4,
se calienta; luego se procede a agregar gotas de K 2CrO4 se observa la
formacin de un precipitado color amarillo que indica la presencia de
plomo.
Reacciones:
PbSO4
2CH3COO-
Pb (CH3COO)2 + SO4-2
Pb (CH3COO)2 + CrO4-2
PbCrO4
(precipitado amarillo)
d) Separacin del AgCl del HgCl2:
Se agreg 2 ml NH4OH 2N al precipitado y luego filtramos; y se obtuvo un
precipitado de color gris oscuro y una solucin en el matraz de color
transparente.
Precipitado: Hg2Cl2 + 2NH3 Hg + Hg (NH2) Cl + NH4Cl
Solucin:
gris oscuro)
AgCl + 2NH3 Ag (NH3)2Cl
(color
(transparente
incoloro)
e) Reconocimiento de la plata:
Dividimos la solucin en dos tubos:
Primer tubo:
Ag (NH3)2Cl + HNO3
Observamos que al agregar HNO 3 el precipitado adopta una coloracin
blanco caseoso. Lo que nos indica presencia de plata.
Reaccin qumica: Ag (NH3)2Cl + 2HNO3 AgCl + 2NH4NO3
Reaccin inica:
Ag+ + Cl- AgCl (precipitado blanco
oscuro)
Segundo tubo:
Ag (NH3)2Cl + KI
Hg + Hg(NH 2)Cl , se
Tubo 1:
HgCl2 + SnCl2
HgCl2 + Cu (moneda)
Hg + CuCl2
5. CONCLUSIONES:
Esta prctica fue todo un xito, porque trabajamos con la totalidad de la
muestra, con sumo cuidado y sistemticamente. Por eso obtuvimos la
presencia de los tres cationes sin ninguna duda.
Que para seguir el anlisis del grupo de la plata el reactivo del grupo de la
plata el HCl es el adecuado reactivo precipitante para la muestra en las
cuales intervenga estos iones, ya sea de Ag , Pb, Hg, porque estos precipitan
en cloruros insolubles en este cido y de esta manera el HCl se comporta
como un reactivo selectivo, es decir nos selecciona (precipita), solo los
cationes de este grupo.
Para comprobar si agregamos suficiente reactivo a una solucin, al filtrado se
le llena mas reactivo; si an hay formacin de precipitado, se sigue filtrando y
se sigue realizando este paso tantas veces como sea necesario; pero, en el
caso de que ya no se forme mas precipitado, quiere decir que agregamos
suficiente cantidad de reactivo
Se puede observar que el PbCl 2 es soluble en agua caliente, mientras que los
cloruros de mercurio y la plata son insolubles. Por lo tanto para la separacin
del precipitado se hace con agua caliente, previamente se le ha hecho hervir.
Se logro el reconocimiento de los distintos cationes de este grupo por medio
de la prctica de las reacciones, ya sea cuando se encuentre solos o
mezclados en soluciones suministradas por el docente.
Espaa.
Burriel F.F. Lucena, S. Arribas Qumica Analtica cualitativa.
Ed.
Paraninfo, Madrid 1979.
V.N. AlexeievSemimicroanlisis
Qumico Cualitativo. Ed. Mir
Mosc
Referencias electrnicas:
- http://es.wikipedia.org
- http://comunidad.uach.mx
- www.sisbib.unmsm.edu.pe
- www.scribd.com
8. APENDICE
9. CUESTIONARIO:
1. Establezca las reacciones qumicas de separacin e identificacin de los
cationes del grupo I, as como las observaciones realizadas en cada paso
Esta pregunta se indica en los resultados de la prctica en el informe.
2. Qu otras reacciones de identificacin puede sugerir para cada catin?
- Para el catin plata Ag+:
Se agrega cromato de potsico.
Reaccin inica: 2Ag+ + CrO4-2 Ag2CrO4 (pp color rojo)
-
2I-
Hg2I2
amarillento)
I2Hg2 + 2I- Hg + HgI4
(Hg metlico)
Solucin
Filtrar en caliente
Solucin
Precipitado
PbCl2
+
CH3COOH
+
K2CrO4
PbCrO4
(pp color
amarillo )
Filtrar
HgCl2
Hg + Hg2Cl2
(pp blanco gris
negro)
PbI2
(pp color
amarillo )
PbCrO4
(pp color
amarillo)
Solucin
Precipitado
HgCl2 (Frio)
+
SnCl2
PbCl2
+
Gotas H2SO4
PbCl2
+
KI
PbSO4 (pp
blanco)
Filtrar
+
CH3COONH4
(Calentar)
Pb(CH3COO)2
+
K2CrO4
Ag(NH3)2Cl
(incoloro)
Ag(NH3)2+
+
HNO3
Ag(NH3)2+
+
KI
AgCl
(pp blanco
caseoso)
AgI
(pp color amarillo
claro)