Sei sulla pagina 1di 23

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE HIDALGO

Instituto de ciencias básicas e ingeniería

Lic. en Química
Química Ambiental
(optativa)

noveno semestre
Muestreo, preservación de muestras y caracterización de aguas residuales

Catedrático:
Rene Bernardo Elías Cabrera Cruz

Alumno:
Mel de La Cruz Hernández

Fecha:

1. Introducción

En el presente trabajo se pretende dar un panorama sobre algunas técnicas de


muestreo, caracterización y preservación de muestras de aguas residuales, ya
que la demanda del líquido vital va en aumento, por lo cual es necesario saber
en que condiciones físicas y químicas llegan a los consumidores y en que
condiciones la regresan a los cuerpos receptores.
El agua es el principal elemento clave para la supervivencia de la humanidad y
constituye un tema de gran preocupación para todos nosotros, ya que es un
recurso cada vez más escaso y compartido por una población creciente.
1.2 Clasificación de la Aguas

1.2.1 Según sus propiedades de consumo:


No potables: Son aquellas aguas que no son aptas para el consumo humano.
Potables: Son las aguas que son aptas para el consumo humano. Se consideran
aptas aquellas aguas que no tienen materias disueltas perjudiciales para la
salud (sustancias en suspensión o microorganismos).

Dentro de las aguas potables tenemos:


Duras: Son las que tienen minerales como el calcio y el magnesio. Esta agua se
caracteriza porque produce muy poca espuma cuando se junta con el jabón.
Otras características de las aguas duras son la cantidad de residuos que dejan
en el vaso cuando el agua se evapora o en los carrachos después de hervirla.
Estos mismos residuos se incrustan en las lavavajillas o lavadoras y las
estropean más que las aguas blandas, las agua duras suelen proceder de
fuentes subterráneas en las que el agua a tenido que atravesar diferentes
capas de minerales. La disolución y arrastre de estos minerales es lo que
proporciona la dureza.
Blandas: Son la que tiene muy pocos minerales. Producen mucha espuma
cuando se les mezcla con el jabón, las aguas de pozo o aquellas que proceden
de aguas superficiales suelen ser aguas blandas. El agua más blanda es el
agua destilada no es apta para el consumo humano.

1.2.2 Según la procedencia de las aguas:


Las aguas superficiales: Son las procedentes de los ríos, los lagos, los pantanos
o el mar. Estas aguas, para que resulten potables, deben someterse a un
tratamiento que elimina los elementos no deseados, tanto las partículas en
suspensión como los microorganismos patógenos. Estas partículas son
fundamentalmente arcillas que el río arrastra y restos de plantas o animales
que flotan en ella. A todo ello hay que sumar los vertidos que realizan las
fábricas y las poblaciones. Para eliminar las impurezas físicas se utilizan
fundamentalmente procedimientos de decantación que las hacen precipitar al
fondo. Las bacterias son eliminadas por procedimientos químicos o biológicos.
El aumento de la población ha obligado a reutilizar el agua de los ríos, sobre la
que se vierten gran cantidad de contaminantes, para ello se ha tenido que
instalar grandes plantas potabilizadoras con la finalidad de convertir estas
aguas no potables en aguas aptas para el consumo humano. Igualmente se
han tenido que instalar en algunos lugares con pocos recursos hídricos plantas
desalinizadoras que potabilizan el agua de mar. Con todo ello se obtiene la
llamada “agua de grifo” que resulta apta para el consumo humano, aunque la
calidad y las características de la misma resultan poco apetecibles.
Aguas subterráneas: Son aquellas que proceden de un manantial que surgen
de interior de la tierra o la que se obtiene de los pozos. Estas aguas presentan
normalmente un grado de contaminación inferior a las superficiales, pero, en la
mayoría de los casos, deben tener un tratamiento previo antes de ser aptas
para el consumo humano. El agua de pozos se utiliza para el subministro de
aguas potables. El agua de manantial puede suministrarse a través de la red
de agua potable o utilizarse para embotellarse.
Aguas residuales: son las procedentes de toda actividad humana que genera
desechos de aguas contaminadas con algunos desechos propios del giro de la
empresa o actividad realizada. Este tipo de aguas son las que más prioridad
deben de tener para su tratamiento y control de calidad en las descargas, ya
que por lo general son vertidas en cuerpos receptores como ríos, lagos,
manantiales o algunas otras fuentes de aguas superficiales o subterráneas las
cuales contaminan.
2. Muestreo

para poder analizar una muestra esta tiene que ser representativa de el cuerpo
proveniente, por tanto para esto se tiene que utilizar un método de muestreo,
en este caso nos apegaremos a lo acordado a la norma mexicana NMX-003-AA-
1980 la cual establece lo siguiente para muestreo de aguas residuales :

2.1 Aparatos y equipos


2.1.1 Recipientes para el transporte y conservación de las muestras
Los recipientes para las muestras deben ser de materiales inertes al contenido de
las aguas
residuales. Se recomiendan los recipientes de polietileno o vidrio.
Las tapas deben proporcionar un cierre hermético en los recipientes y se
recomienda que
sean de material afín al del recipiente.
Se recomienda que los recipientes tengan una capacidad mínima de 2 dm3 (litros).
2.1.2 Muestreadores automáticos
Se permite su empleo siempre y cuando se operen de acuerdo con las instrucciones del
fabricante del equipo muestreador dándoles el correcto y adecuado mantenimiento,
asegurándose de obtener muestras representativas de las aguas residuales.
2.1.3 Válvulas y accesorios
Cada toma de muestreo debe tener una válvula de cierre que permita el paso libre de las
aguas residuales y de los materiales que puedan contener y proporcionar el cierre
hermético
de la toma. Esta válvula y los accesorios necesarios para su instalación, deben ser de
materiales similares a los de las tomas y/o los conductos en que éstas se instalen.
2.1.4 Hielera o refrigerador
2.1.5 Material común de laboratorio

2.2 Identificación de las muestras


2.2.1 Se deben tomar las precauciones necesarias para que en cualquier
momento
sea posible identificar las muestras. Se deben emplear etiquetas pegadas o
colgadas, o
numerar los frascos anotándose la información en una hoja de registro. Estas
etiquetas
deben contener como mínimo la siguiente información:
Identificación de la descarga.
Número de muestra.
Fecha y hora de muestreo.
Punto de muestreo.
Temperatura de la muestra.
Profundidad de muestreo.
Nombre y firma de la persona que efectúa el muestreo.
2.2.2 Hoja de registro
2.2.3 Se debe llevar una hoja de registro con la información que permita
identificar el origen de la muestra y todos los datos que en un momento dado
permitan repetir el muestreo.
2.2.4 Descripción cualitativa del olor y el color de las aguas residuales
muestreadas.

2.3 Procedimiento
Cualquiera que sea el método de muestreo específico que se aplique a cada
caso, debe cumplir los siguientes requisitos.
Las muestras deben ser representativas de las condiciones que existan en el
punto y hora de muestreo y tener el volumen suficiente para efectuar en él las
determinaciones correspondientes.
Las muestras deben representar lo mejor posible las características del
efluente total que se descarga por el conducto que se muestrea.

2.3.1 Muestreo en tomas


Se recomienda, se instalen tomas en conductos a presión o en conductos que
permitan el fácil acceso para muestrear a cielo abierto con el objeto de
caracterizar debidamente las aguas residuales.
Las tomas deben tener un diámetro adecuado para muestrear correctamente
las aguas
residuales en función de los materiales que puedan contener, deben ser de la
menor longitud posible, y procurar situarlas de tal manera que las muestras
sean representativas de la descarga.
Se recomienda el uso de materiales similares a los del conducto, de acero al
carbón o de acero inoxidable.
Se deja fluir un volumen aproximadamente igual a 10 veces el volumen de la
muestra y a continuación se llena el recipiente de muestreo.

2.3.2 Muestreo en descargas libres


Cuando las aguas residuales fluyan libremente en forma de chorro, debe
emplearse el siguiente procedimiento.
El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces antes de efectuar
el muestreo.
Se introduce el recipiente muestreador en la descarga o de ser posible, se
toma directamente la muestra en su recipiente.
La muestra se transfiere del recipiente muestreador al recipiente para la
muestra cuidando de que ésta siga siendo representativa.

2.3.3 Muestreo en canales y colectores


Se recomienda tomar las muestras en el centro del canal o colector de
preferencia en lugares donde el flujo sea turbulento a fin de asegurar un buen
mezclado.
Si se va a evaluar contenido de grasas y aceites se deben tomar porciones, a
diferentes profundidades, cuando no haya mucha turbulencia para asegurar
una mayor representatividad.
El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces con el agua por
muestrear antes de efectuar el muestreo.
El recipiente muestreador, atado con una cuerda y sostenido con la mano de
preferencia enguantada, se introduce en el agua residual completamente y se
extrae la muestra.

2.3.4 Cierre de los recipientes de muestreo


Las tapas o cierres de los recipientes deben fijarse de tal forma que se evite el
derrame de la
muestra.
2.3.5 Obtención de muestras compuestas
Se recomienda que las muestras sean compuestas para que representen el
promedio de las variaciones de los contaminantes. El procedimiento para la
obtención de dichas muestras es el siguiente:
Las muestras compuestas se obtienen mezclando muestras simples en
volúmenes proporcionales al gasto o flujo de descarga medido en el sitio y
momento del muestreo.
El intervalo entre la toma de cada muestra simple para integrar la muestra
compuesta, debe ser el suficiente para determinar la variación de los
contaminantes del agua residual.
Las muestras compuestas se deben tomar de tal manera que cubran las
variaciones de las descargas durante 24 horas como mínimo.
T A B L A 1

Número de muestras que se deben de tomar de acuerdo al tiempo de descarga


Frecuencia de muestreo
Horas por día que opera el proceso Número de Intervalo entre toma de
generador de la descarga muestras simples muestras simples (horas)
Mínimo Máximo
Menor que 4 mínimo 2 - -
De 4 a 8 4 1 2
Mayor que 8 y hasta 12 4 2 3
Mayor que 12 y hasta 18 6 2 3
Mayor que 18 y hasta 24 6 3 4

2.3.6 Preservación de las muestras


Solo se permite agregar a las muestras los preservativos indicados en las
Normas de Métodos de Prueba.
Preservar la muestra durante el transporte por medio de un baño de hielo y
conservar las muestras en refrigeración a una temperatura de 277K (4°C).
Se recomienda que el intervalo de tiempo entre la extracción de la muestra y
su análisis sea el menor posible y que no exceda de tres días.
Es muy importante tomar las debidas precauciones de seguridad y de higiene
en el muestreo en función del tipo de aguas residuales que estén muestreando.

3. caracterización de las muestras; parámetros a realzar.

Los parámetros se clasifican en: físicos, químicos y biológicos, de acuerdo a la


normatividad es que se tiene limites máximos permisibles para cada parámetro
medido.

3.1 Parámetros físicos

3.1.1 Color
NMX-AA-045-SCFI-2001
Análisis de Agua-Determinación de Color Platino Cobalto en Aguas Naturales,
Residuales y Residuales Tratadas-Método de Prueba.
Esta norma mexicana establece el método para la determinación de color
aparente y/o verdadero, en aguas naturales, residuales y residuales tratadas
con tonos amarillos.
El color en el agua puede deberse a la presencia del contenido natural de
metales o iones metálicos en disolución, humus o residuos orgánicos, plancton
o desechos industriales. Por lo general se elimina el color para cualquier
propósito de uso del agua. Es por ello, importante la determinación de color en
aguas naturales.
El principio de este método se basa en la medición del color verdadero y/o
aparente en una muestra de agua natural, mediante su comparación visual con
una escala estandarizada de platino-cobalto. (La unidad platino-cobalto es la
que se produce al disolver un mg de platino/L en forma de ion cloroplatinato).
Este método depende de la apreciación visual del color de la muestra por el
analista en comparación con una escala estandarizada. La percepción del color
entre diferentes personas varía, por lo que se debe efectuar una selección del
analista basada en su capacidad de apreciación del tono e intensidad del color.

3.1.2 Turbiedad
NMX-AA-038-SCFI-2001
Análisis de Agua- Determinación de Turbiedad en Aguas Naturales, Residuales
y Residuales Tratadas - Método de Prueba.
Esta norma mexicana establece el procedimiento para la determinación en
campo y en el laboratorio de la turbiedad en muestras de agua residual,
residual tratada y natural, en un intervalo de trabajo de 0,01 a 40 UNT
(unidades de turbiedad), pudiendo incrementar este intervalo, realizando
diluciones de muestras con concentraciones mayores de 40 UNT.
La turbiedad en agua se debe a la presencia de partículas suspendidas y
disueltas. Materia en suspensión como arcilla, cieno o materia orgánica e
inorgánica finamente dividida, así como compuestos solubles coloridos,
plancton y diversos microorganismos. La transparencia del agua es muy
importante cuando está destinada al consumo del ser humano, a la elaboración
de productos destinados al mismo y a otros procesos de manufactura que
requieren el empleo de agua con características específicas, razón por la cual,
la determinación de la turbiedad es muy útil como indicador de la calidad del
agua, y juega un papel muy importante en el desempeño de las plantas de
tratamiento de agua, formando como parte del control de los procesos para
conocer cómo y cuándo el agua debe ser tratada.
Este método se basa en la comparación entre la intensidad de la luz dispersada
por la muestra bajo condiciones definidas y la intensidad de luz dispersada
por una suspensión de referencia bajo las mismas condiciones; a mayor
dispersión de luz corresponde una mayor turbiedad. Las lecturas son realizadas
empleando un turbidímetro calibrado con una suspensión de referencia de
formacina preparada bajo condiciones específicas. El polímero de formacina ha
sido elegido como referencia debido a que es fácil de preparar y en cuanto a
sus propiedades de dispersión de luz es más reproducible que otros como
arcilla o agua turbia natural. La turbiedad de una suspensión de concentración
específica de formacina se define como el equivalente a 40 UNT, esta
suspensión tiene una turbiedad aproximada de 40 unidades Jackson si se
determina en el turbidímetro de bujía, por lo tanto las unidades nefelométricas
basadas en el empleo de formacina se aproximarán a las unidades del
turbidímetro de bujía pero no serán idénticas. El aparato empleado en esta
determinación consiste en un nefelómetro con una fuente de luz para iluminar
la muestra y uno o varios detectores fotoeléctricos con un dispositivo de
lectura exterior para indicar la intensidad de la luz dispersada a 90° de la
dirección del haz de luz incidente.

3.1.3. Conductividad
NMX-AA-093-SCFI-2000
Análisis de Agua - Determinación de la Conductividad Electrolítica - Método de
Prueba
Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de
la conductividad electrolítica en agua y es aplicable para agua potable, natural,
tratada, residual, salina y residual tratada.
La conductividad electrolítica es una expresión numérica de la capacidad de
una solución para transportar una corriente eléctrica. Esta capacidad depende
de la presencia de iones, de su concentración total, de su movilidad, valencia y
concentraciones relativas, así como de la temperatura.
La determinación de conductividad es de gran importancia pues da una idea
del grado de mineralización del agua natural, potable, residual, residual
tratada, de proceso o bien del agua para ser usada en el laboratorio en análisis
de rutina o para trabajos de investigación.
El valor de conductividad es un parámetro regulado por límites máximos
permisibles en descargas de aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos
receptores, también es un parámetro de calidad del agua para usos y
actividades agrícolas, para contacto primario y para el consumo humano.

3.1.4 Temperatura
NMX-AA-007-SCFI-2000
análisis de agua, determinación de temperatura en aguas naturales, residuales
y residuales tratadas.
La temperatura termodinámica, también denominada temperatura absoluta, es
una de las magnitudes fundamentales que definen el Sistema Internacional de
Unidades (SI) y cuya unidad es el grado Kelvin simbolizado como K. Esta
unidad se utiliza tanto para expresar valores de temperatura termodinámica
como intervalos de temperatura.
Para realizar la prueba se requiere un termómetro de mercurio en vidrio con un
intervalo de -1ºC hasta 101 ºC, escala de 0.1 ºC. y seguir el procedimiento
siguiente:
1.- Enjuagar con agua destilada el instrumento de medición.
2.- Introducir al recipiente de muestreo, moverlo de manera circular durante 1
min.
3.- Sumergir el termómetro deseado, en exposición central en el recipiente o
de
introducción total según sea el caso e imprimir ligeros movimientos circulares
durante 1 min. hasta que la temperatura del termómetro se estabilice.
4.- Registrar la lectura.
5.- Realizar por triplicado las operaciones.
El valor de temperatura es un criterio de calidad del agua para la protección de
la vida acuática y para las fuentes de abastecimiento de agua potable, es
también un parámetro establecido como limite máximo permitido en las
descargas de aguas residuales y una especificación de importancia en los
cálculos de balan ce de energía y de calor de los procesos industriales.

3.2 Parámetros Químicos

3.2.1 Ph
NMX-AA-008-SCFI-2000
Análisis de Agua - Determinación del Ph - Método de Prueba.
Esta norma mexicana establece el método de prueba para determinar pH en
aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
Conceptualmente, el pH en fase acuosa se define como el logaritmo negativo
de la actividad del ion hidronio (protón hidratado, H+): pH = -log aH+. De esta
definición no puede inferirse directamente el procedimiento de medición de
esta magnitud debido a que no es posible determinar de manera experimental
la actividad de iones individuales.
Por acuerdo internacional se define la diferencia de pH entre dos disoluciones X
y P de manera “operacional”, esto es, con base en la operación o
procedimiento para realizar experimentalmente la determinación. Para ello, se
mide la fuerza electromotriz (fem), E, de las dos celdas siguientes, con el
mismo electrodo de referencia, el mismo puente salino de KCl y en las mismas
condiciones de temperatura y de presión del gas hidrógeno:

(I) Electrodo de referencia | KCl, C ≥ 3,5 m °Disolución X | H2 | Pt fem = E(X)


(II) Electrodo de referencia | KCl, c ≥ 3,5 m °Disolución P | H2 | Pt fem =
E(P)

El símbolo “ ° “ representa una unión líquida y “ | “ representa una interfase.


La determinación rutinaria del pH se realiza de manera electrométrica con el
electrodo de vidrio comercial en lugar del electrodo de hidrógeno considerado
en las celdas (I) y (II) y un electrodo de referencia comercial.
A una temperatura especificada, la determinación del pH proporciona un valor
característico relacionado con el nivel de acidez intrínseca de la disolución
examinada.
Por el procedimiento de asignación del valor de pH a las disoluciones patrón,
pH(P), se puede considerar que el pH de una disolución es un número
representativo de la actividad del ión hidronio y en disoluciones cuyas
concentraciones en electrólitos sean más pequeñas que 0,01 M, el valor del pH
difiere poco del logaritmo del valor numérico de la concentración de protones
hidratados, expresada en mol L-1.
El valor de pH de las disoluciones acuosas es de gran importancia en la
industria para definir la calidad de las mismas. Este valor se requiere para
calcular el índice de Langelier que permite evaluar la agresividad o el poder
incrustante del agua.
El valor de pH es un parámetro regulado por límites máximos permisibles en
descargas de aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores,
también es un parámetro de calidad del agua para usos y actividades
agrícolas, para contacto primario y para el consumo humano.
El método se fundamenta en la existencia de una diferencia de potencial entre
las dos caras de una membrana de vidrio, expuestas a disoluciones acuosas
que difieren en su valor de pH.

3.2.2. Dureza
NMX-AA-072-SCFI-2001
Análisis de Agua - Determinación de Dureza Total en Aguas Naturales,
Residuales y Residuales Tratadas - Método de Prueba.
Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de
dureza total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
Este método especifica el procedimiento para determinación de dureza en
agua por titulación. La dureza se entiende como la capacidad de un agua para
precipitar al jabón y esto está basado en la presencia de sales de los iones
calcio y magnesio. La dureza es la responsable de la formación de
incrustaciones en recipientes y tuberías lo que genera fallas y pérdidas de
eficiencia en diferentes procesos industriales como las unidades de
transferencia de calor. El término dureza se aplicó en principio por representar
al agua en la que era difícil (duro) de lavar y se refiere al consumo de jabón
para lavado, en la mayoría de las aguas alcalinas esta necesidad de consumo
de jabón está directamente relacionada con el contenido de calcio y magnesio.
El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido
etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio. El método consiste
en una valoración empleando un indicador visual de punto final, el negro de
eriocromo T, que es de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a
azul cuando estos se encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del
EDTA con el calcio y el magnesio es más fuerte que el que estos iones forman
con el negro de eriocromo T, de manera que la competencia por los iones se
desplaza hacia la formación de los complejos con EDTA desapareciendo el color
rojo de la disolución y tornándose azul.

3.2.3. Alcalinidad
NMX-AA-036-SCFI-2001
Análisis de Agua - Determinación de Acidez y Alcalinidad en Aguas Naturales,
Residuales y Residuales Tratadas - Método de Prueba.
Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de
acidez y alcalinidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que
como producto de disociación generan el ión hidronio (H3O+), como son los
ácidos fuertes, ácidos débiles y de fuerza media; también la presencia de
ciertos cationes metálicos como el Fe (III) y el Al (III) contribuyen a la acidez del
medio.
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y
que como producto de hidrólisis generan el ión hidroxilo (OH-), como son las
bases fuertes, y los hidróxidos de los metales alcalinotérreos; contribuyen
también en forma importante a la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La
presencia de boratos y silicatos en concentraciones altas también contribuyen
a la alcalinidad del medio.
Una medida de la acidez total del medio es la cantidad de base fuerte que es
necesario añadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado
coincidente con el vire de la fenolftaleína. Una medida de la alcalinidad total
del medio es la cantidad de ácido fuerte que es necesario añadir a una muestra
para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire del naranja
de metilo.
3.2.4. Cloruros
NMX-AA-073-SCFI-2001
Análisis de Agua - Determinación de Cloruros Totales en Aguas Naturales,
Residuales y Residuales Tratadas - Método de Prueba.
Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación
de cloruros totales en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor
cantidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia es
necesaria en aguas potables. En agua potable, el sabor salado producido por la
concentración de cloruros es variable. En algunas aguas conteniendo 25 mg
Cl-/L se puede detectar el sabor salado si el catión es sodio. Por otra parte, éste
puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g Cl-/L cuando los cationes
que predominan son calcio y magnesio.
Un alto contenido de cloruros puede dañar estructuras metálicas y evitar el
crecimiento de plantas. Las altas concentraciones de cloruro en aguas
residuales, cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas
deteriora, en forma importante la calidad del suelo.
Es entonces importante el poder determinar la concentración de cloruros en
aguas naturales, residuales y residuales tratadas en un amplio intervalo de
concentraciones.
La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con
nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. La plata
reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de
color blanco. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ión
cloruro, empieza la precipitación del cromato. La formación de cromato de
plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-
rojizo así como en la forma del precipitado. En este momento se da por
terminada la valoración.
3.2.5. Sulfatos
NMX-AA-074-SCFI-1981
Análisis de Agua - Determinación del ion sulfato en aguas naturales y residuales.
Esta Norma mexicana establece los métodos gravimétricos y turbidimétrico
para la determinación del ion sulfato en aguas.
El ion sulfato, SO4=, corresponde a sales moderadamente solubles a muy
solubles.
Estos métodos son aplicables para la determinación del ion sulfato en aguas
naturales y residuales con un ámbito de aplicación de 10 a 100 mg/L para el
método gravimétrico, en este método puede ampliarse el ámbito, ajustando la
cantidad de la muestra, y de 10 a 60 mg/L para el método turbidimétrico que
se aplica cuando se requiere una determinación rápida de rutina o control de
aguas industriales. (Ambos métodos expresados como SO4=).

3.2.6. Nitratos
NMX-AA-079-SCFI-2001
Esta norma mexicana establece dos métodos de prueba para la determinación
de nitratos en aguas naturales, residuales y residuales tratadas
El nitrato es una de las formas de nitrógeno de mayor interés en las aguas
naturales, residuales y residuales tratadas, se presenta generalmente a nivel
de trazas en el agua de superficie, pero puede alcanzar niveles elevados en las
subterráneas.
El nitrato se encuentra sólo en pequeñas cantidades en las aguas residuales
domésticas, pero en el diluyente de las plantas de tratamiento biológico
desnitrificante, el nitrato puede encontrarse en concentraciones de hasta 30
mg de nitrato como N/L. El nitrato es un nutriente esencial para muchos
autótrofos fotosintéticos, y en algunos casos ha sido identificado como el
determinante del crecimiento de estos.
Una concentración alta de nitratos es indicio de una etapa mayor de
mineralización de los compuestos nitrogenados. En las aguas de algunos pozos
suele encontrarse cantidades apreciables de nitratos, lo que es objetable desde
el punto de vista sanitario.

Método de reducción con cadmio cuperizado


El nitrato (NO3 -) siempre se reduce cuantitativamente a nitrito (NO2 -) en
presencia de cadmio (Cd). Este método emplea gránulos de cadmio, disponible
comercialmente, tratado con sulfato de cobre (CuSO4) y empacado en columna
de vidrio.
El nitrito producido se determina entonces por diazotización de la Sulfanilamida
acoplada con dihidrocloruro de N-(1-naftil) etilendiamina para formar un azo
compuesto altamente colorido que se mide espectrofotométricamente o
colorimétricamente.
Para determinar la presencia de nitritos en la muestra y realizar las
correcciones necesarias se puede hacer un análisis sin el paso de reducción.
Este método es aplicable en el intervalo de concentraciones entre 0,01 mg de
N-NO3 -/L a 1,0 mg de N-NO3 -/L. El método se recomienda especialmente para
niveles de nitrato por debajo de 0,1 mg N/L, donde otros métodos carecen de
la sensibilidad adecuada.

Método de sulfato de brucina


La brucina es un complejo que reacciona con los nitratos bajo condiciones
ácidas y temperatura elevada para producir un complejo de color amarillo.
Generalmente las muestras deben ser diluidas para obtener una concentración
de nitrógeno de nitratos en el intervalo de concentraciones de 0,1 mg/L a 1,0
mg/L. La intensidad del color desarrollado es función del tiempo y la
temperatura; ambos factores deben ser cuidadosamente controlados.

3.2.7. Nitritos
NMX-099-SCFI-2006
Análisis de Agua – Determinación de Nitrógeno de Nitritos en Aguas Naturales y
Residuales – Métodos de Prueba
Esta norma mexicana especifica un método de prueba espectrofotométrico
para la determinación de nitrógeno de nitritos, en agua natural, residual y
residual tratada, en un intervalo de 0,01 mg/L a 1 mg/L de N-N02.
El nitrito considerado como una etapa intermedia en el ciclo del nitrógeno puede estar
presente en el agua como resultado de la descomposición biológica de materiales protéicos.
En aguas superficiales crudas, las huellas de nitritos indican contaminación. También se
puede producir el nitrito en las plantas de tratamiento o en los sistemas de distribución de
agua, como resultado de la acción de bacterias sobre el nitrógeno amoniacal.
El nitrito puede entrar en un sistema de abastecimiento a través de su uso como inhibidor de
corrosión en agua de proceso industrial. El nitrito es un agente etiológico potencial de
metahemoglobinemia. El ácido nitroso, que se forma de nitritos en solución ácida, puede
reaccionar con aminas secundarias ( RR’-NH ) para formar nitrosaminas ( RR’-N-N=0 )
muchas de las cuales son conocidas por ser potentes agentes carcinogénicos.
El nitrógeno de nitritos rara vez aparece en concentraciones mayores a 1 mg/L
aún en efluentes de plantas de tratamiento municipales. Su concentración en
aguas superficiales y subterraneas es normalmente más baja de 0,1 mg/L
Debido a que el nitrógeno es un nutriente esencial para organismos
fotosintéticos, es importante el monitoreo y control de descargas del mismo al
ambiente.

3.2.8. Fluoruros
NMX-AA-077-SCFI-2001
Análisis de Aguas - Determinación de Fluoruros en Aguas Naturales, Residuales
y Residuales Tratadas.
Esta norma mexicana establece dos métodos de prueba para la determinación
de fluoruros en aguas residuales, naturales y residuales tratadas.
Los iones fluoruro se encuentran en forma natural en el agua. El fluoruro forma
complejos con silicio, aluminio y boro. Estos complejos pueden existir en el
agua debido al uso de compuestos fluorados por la industria. En muchas
comunidades la fluoración de aguas potables se utiliza para la prevención de
caries dental. Sin embargo en muchas regiones los niveles de fluoruro exceden
con mucho los límites máximos permisibles y su presencia (natural) se
convierte en un problema de salud pública. La determinación de fluoruros ha
incrementado su importancia con el crecimiento de las prácticas de fluoración
de aguas como una medida de salud pública. La mayoría de las aguas no
contienen más allá de 0.3 mg/L de fluoruros, excepto cuando se contaminan
con desechos industriales o aguas negras, sobre todo si provienen de
industrias del acero, aluminio, fertilizantes, de la elaboración de esmaltes y
vidrios, en la fabricación de gomas y almidones adhesivos así como del
pretratamiento de cueros y pieles.

Método espectrofotométrico
El principio de este método se basa en la reacción entre los iones fluoruro y el
complejo colorido de Zirconilo-SPADNS. Este método cubre la determinación de
fluoruros en un intervalo de 0 mgF- /L a 1,4 mgF- /L.
El fluoruro reacciona con el Zirconilo del complejo Zr-SPANDS formando otro
anión complejo incoloro (ZrF6 2-). Al aumentar el contenido de fluoruro, la
intensidad del color disminuye. Siendo por lo tanto la absorbancia
inversamente proporcional a la concentración de fluoruros. La reacción se lleva
a cabo en medio ácido. La selección del colorante para este método rápido
está regido en gran parte por la tolerancia a esos iones.

3.2.9. Oxigeno Consumido en Medio Acido


Las sustancias orgánicas como los hidratos de carbono, fenoles y lejías
residuales del sulfito de celulosa pueden ser oxidadas por el permanganato
potásico en medio ácido.
La cantidad de oxigeno requerida para dicha oxidación se determina
indirectamente mediante la titulación del permanganato; según el contenido
de sustancias orgánicas oxidables con permanganato potásico de un agua, la
solución se decolorara.

3.2.10. Sólidos y Sales


NMX-AA-034-SCFI-2001
Análisis de Agua - Determinación de Sólidos y Sales Disueltas en Aguas
Naturales, Residuales y Residuales tratadas - método de prueba.
Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de
sólidos y sales disueltas en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
Las aguas naturales o residuales con altos contenidos de sólidos suspendidos o
sales disueltas no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o
por las plantas potabilizadoras. De ello se deriva el interés por determinar en
forma cuantitativa estos parámetros.
El principio de este método se basa en la medición cuantitativa de los sólidos y
sales disueltas así como la cantidad de materia orgánica contenidos en aguas
naturales y residuales, mediante la evaporación y calcinación de la muestra
filtrada o no, en su caso, a temperaturas específicas, en donde los residuos son
pesados y sirven de base para el cálculo del contenido de estos.

3.2.11. Metales
NMX-AA-051-SCFI-2001
Esta norma mexicana establece el método de espectrofotometría de absorción atómica para
la determinación de metales disueltos, totales, suspendidos y recuperables en aguas
naturales, potables, residuales y residuales tratadas.
Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales, potables y residuales
sobre la salud humana, pueden ir desde el intervalo de benéficos, causantes de problemas
hasta tóxicos, esto es dependiendo de su concentración, por lo que su cuantificación en
cuerpos de agua es importante. Algunos metales son esenciales, otros pueden afectar
adversamente a los consumidores de agua, sistemas de tratamiento de aguas residuales y
cuerpos receptores de agua.
El método para la determinación de metales por espectrofotometría de absorción atómica en
aguas naturales, potables y residuales se basa en la generación de átomos en estado basal y
en la medición de la cantidad de energía absorbida por estos, la cual es directamente
proporcional a la concentración de ese elemento en la muestra analizada.
Esta es una de las norma más importante dentro de este trabajo ya que es con lo que se
trabajara será este nuestro parámetro que veremos específicamente hablando de metales
como el Manganeso y el Fierro.
Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales, potables
y residuales sobre la salud humana, pueden ir desde el intervalo de benéficos,
causantes de problemas hasta tóxicos, esto es dependiendo de su
concentración, por lo que su cuantificación en cuerpos de agua es importante.
Algunos metales son esenciales, otros pueden afectar adversamente a los
consumidores de agua, sistemas de tratamiento de aguas residuales y cuerpos
receptores de agua.

3.2.12 determinación de sólidos sedimentables


NMX-AA-004-SCFI-2000
Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de
sólidos sedimentables en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
las aguas naturales, residuales o residuales tratadas con altos contenidos de
sólidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las
industrias o las plantas potabilizadoras. De ello se deriva el interés por
determinar en forma cuantitativa este parámetro.
La materia sedimentable se define como la cantidad de sólidos que en un
tiempo determinado se depositan en el fondo de un recipiente en condiciones
estáticas. El método propuesto es volumétrico.
El procedimiento es: Mezclar la muestra original a fin de asegurar una
distribución homogénea de sólidos suspendidos a través de todo el cuerpo del
líquido. Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de
1 L. Dejar sedimentar 45 min, una vez transcurrido este tiempo agitar
suavemente los lados del cono con un agitador o mediante rotación, mantener
en reposo 15 min más y registrar el volumen de sólidos sedimentables del cono
como mL/L. Si la materia sedimentable contiene bolsas de líquido y/o burbujas
de aire entre partículas gruesas, evaluar el volumen de aquellas y restar del
volumen de sólidos sedimentados.
En caso de producirse una separación de materiales sedimentables y flotables,
no deben valorarse estos últimos como material sedimentable.

3.2.13 determinación de grasas


NMX-AA-005-SCFI-2000
Esta norma mexicana establece un método de análisis para la determinación
de grasas y aceites recuperables en aguas naturales, residuales y residuales
tratadas.
Este método permite una estimación del contenido de grasas y aceites en
aguas naturales, residuales y residuales tratadas al determinar
gravimétricamente las sustancias que son extraídas con hexano de una
muestra acuosa acidificada. La determinación de grasas y aceites es indicativa
del grado de contaminación del agua por usos industriales y humanos.
En la determinación de grasas y aceites no se mide una sustancia específica
sino un grupo de sustancias con unas mismas características fisicoquímicas
(solubilidad). Entonces la determinación de grasas y aceites incluye ácidos
grasos, jabones, grasas, ceras, hidrocarburos, aceites y cualquier otra
sustancia susceptible de ser extraída con hexano.
Este método se basa en la adsorción de grasas y aceites en tierra de
diatomeas, los cuales son extraídos en un Soxhlet empleando hexano como
disolvente. Una vez terminada la extracción se evapora el hexano y se pesa el
residuo que ha quedado en el recipiente; siendo este valor el contenido de
grasas y aceites.
3.2.14 Determinación de materia flotante
NMX-AA-006-SCFI-2000
Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de
materia flotante en aguas residuales y residuales tratadas.
La determinación de materia flotante en aguas residuales y residuales tratadas
es de importancia para el control y tratamiento de descargas.
Este método se basa en la observación de la materia flotante en una muestra
de aguas residuales en el sitio de muestreo mediante la separación de ésta en
una malla de aproximadamente 3 mm de abertura; este método es una prueba
cualitativa.

3.2.15 Determinación de oxígeno consumido


NMX-AA-012-SCFI-2001
Esta norma mexicana establece dos métodos de prueba para la determinación
de oxígeno disuelto en aguas naturales y residuales utilizando las técnicas de
azida modificada y la electrométrica. Los niveles de oxígeno disuelto (OD) en
aguas naturales, residuales y residuales tratadas dependen de las actividades
químicas, físicas y bioquímicas en los cuerpos de aguas.
En el método electrométrico los electrodos de membrana sensible al oxígeno,
ya sean galvánicos o polarizados están constituidos por dos electrodos de
metal en contacto con un electrolito soporte, separado de la disolución de
muestra por medio de una membrana selectiva. En el cátodo, que usualmente
es oro o platino, ocurre la reducción del oxígeno mientras que en el ánodo
ocurre la oxidación del metal (plata o plomo). La diferencia básica entre el
sistema galvánico y el polarizado es que en el primero la reacción en el
electrodo ocurre espontáneamente, mientras que en el segundo es necesario
aplicar un potencial externo para polarizar el electrodo indicador.
Generalmente se utilizan membranas de polietileno y fluorocarbón que son
permeables al oxígeno molecular y relativamente rugosas.
En el método de la azida de sodio se adiciona una disolución de manganeso
divalente y una disolución alcalina yoduro-azida de sodio a una muestra de
agua contenida en un frasco de vidrio que debe permanecer cerrado. El
oxígeno disuelto, OD, oxida al hidróxido de manganeso disuelto, en cantidad
equivalente, para producir un precipitado de manganeso con valencia más alta.
Se acidifica la muestra y los iones yoduro reducen al manganeso a su estado
divalente produciéndose yodo equivalente al contenido de OD original. El yodo
se titula con una disolución normalizada de tiosulfato de sodio. El punto final de
la valoración se detecta visualmente con un indicador de almidón.
3.3 Parámetros biológicos

3.3.1 DBO5
NMX-AA-028-SCFI-2001
Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5): Es una estimación de la cantidad de
oxígeno que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la
materia orgánica de una muestra de agua en un periodo de 5 días. El método
se basa en medir el oxígeno consumido por una población microbiana en
condiciones en las que se ha inhibido los procesos fotosintéticos de producción
de oxígeno en condiciones que favorecen el desarrollo de los microorganismos.
Se determina la cantidad de oxígeno utilizada por una población microbiana
heterogénea para transformar la materia orgánica, en un periodo de
incubación de 5 días a 20ºC.

3.3.2 DQO
NMX-AA-030-SCFI-2001
Se entiende por demanda química de oxígeno (DQO), la cantidad de materia
orgánica e inorgánica en un cuerpo de agua susceptible de ser oxidada por un
oxidante fuerte.
El método que involucra el uso de dicromato es preferible sobre
procedimientos que utilizan otros oxidantes debido a su mayor potencial redox
y su aplicabilidad a una gran variedad de muestras.
Se describen dos métodos para la determinación de DQO con dicromato. El
método a reflujo abierto es conveniente para aguas residuales en donde se
requiera utilizar grandes cantidades de muestra. El método a reflujo cerrado es
más económico en cuanto al uso de reactivos, pero requiere una mayor
homogeneización de las muestras que contienen sólidos suspendidos para
obtener resultados reproducibles.
Una gran cantidad de compuestos orgánicos e inorgánicos son oxidados con
una mezcla de ácido crómico y sulfúrico a ebullición. La muestra se coloca a
reflujo en una disolución de ácido fuerte con un exceso conocido de dicromato
de potasio (K2Cr2O7). Después de la digestión, el dicromato no reducido se mide
por titulación o espectrofotométricamente para determinar la cantidad de
dicromato consumido y calcular la materia oxidable en términos de oxígeno
equivalente.

3.3.3 Coliformes totales y fecales


NMX-AA-42-1987
Esta Norma Mexicana establece un método para la detección y enumeración
en agua de organismos coliformes totales, organismos coliformes fecales
(termotolerantes) y Escherichia coli presuntiva (E. coli) mediante el cultivo en
un medio liquido en tubos múltiples y él cálculo de sus números más probables
(NMP) en la muestra.
Este método es aplicable para todo tipo de agua, incluyendo aquellos que
contienen una cantidad apreciable de materia en suspención.
La presencia y extensión de contaminación fecal es un factor importante en la
determinación de la calidad de un cuerpo de agua. Las heces contienen una
variedad de microorganismos y formas de resistencia de los mismos,
involucrando organismos patógenos, los cuales son un riesgo para la salud
publica al estar en contacto con el ser humano. El examen de muestras de
agua para determinar la presencia de microorganismos del grupo coliforme
que habitan normalmente en le intestino humano y de otros animales de
sangre caliente, da una indicación. Dada la limitada capacidad de algunos
miembros del grupo de organismos coliformes para sobrevivir en agua; sus
números también pueden emplearse para estimar el grado de contaminación
fecal.
El método se basa en la inoculación de alicuotas de la muestra, diluida o sin
diluir, en una serie de tubos de un medio de cultivo liquido conteniendo
lactosa.
Los tubos se examinan a las 24 y 48 horas de incubación ya sea a 308 o 310k
(35 o 37°C). Cada uno de los que muestran turbidez con producción de gas se
resiembra en un medio confirmativo más selectivo y, cuando se busca E. coli
presuntiva, en un medio en el que se pueda demostrar la producción de indel.

4. Normatividad

todos estos parametros empleados para la caracterizacion física, química y


biologica, deben de expresarse de tal forma que el resultado pueda ser
comparativo a los expresados en las NOM-001-ECOL-1996, NOM-002-ECOL-
1996, NOM-003-ECOL-1997, y asi poder dicernir entre si las decargas emitidas
cumplen o no con los limites maximos permisibles acotados en estas normas,
los cuales se precenta a continuacion para poder llevar a cabo la comparación:
T A B L A 2
Límites máximos permisibles para contaminantes básicos
Parámetros Ríos Embalses naturales y Aguas costeras
artificiales
(miligramos por Uso en riego Uso público Protección Uso en riego Uso público Explotació Recreación (B) E
litro, excepto agrícola (A) urbano (B) de vida agrícola (B) urbano © n
cuando se acuática © pesquera,
especifique) navegación
y otros
usos A)
P.M. P.D. P.M. P. P.M P.D P.M. P.D. P.M. P.D. P.M P.D P.M. P.D. P.
D. . . .
Temperatura N.A N.A 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40
o
C (1)
Grasas y 15 25 15 25 15 25 15 25 15 25 15 25 15 25 15
Aceites (2)
Materia au au au au au au au au au au au au au au au
Flotante (3) sen sen sen sen sen sen sen sen sen sen sen sen sen sen se
te te te te te te te te te te te te te te te

Sólidos 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1
Sedimentables
(ml/l)
Sólidos 150 200 75 12 40 60 75 125 40 60 100 175 75 125 75
Suspendidos 5
Totales
Demanda 150 200 75 15 30 60 75 150 30 60 100 200 75 150 75
Bioquímica de 0
Oxígeno5
Nitrógeno Total 40 60 40 60 15 25 40 60 15 25 N.A N.A N.A. N.A. 15
.
Fósforo Total 20 30 20 30 5 10 20 30 5 10 N.A N.A N.A. N.A. 5

(1) Instantáneo
(2) Muestra Simple Promedio Ponderado
(3) Ausente según el Método de Prueba definido en la NMX-AA-006.
T A B L A 3

Límites máximos permisibles para metales pesados y cianuros

Parámet Ríos Embalses naturales y Aguas costeras S


ros artificiales
(*)
(Miligra Uso en riego Uso público Protec- Uso en riego Uso público Explotación Recreación Estuarios (b) Uso
Mos por agrícola (a) urbano (b) Ción de vida agrícola (b) urbano © pesquera, (b) agrí
litro, acuática © navegación y
excepto otros usos
cuando (a)
se
especifi
que)
P.M. P.D P.M P.D P.M P.D P.M P.D P.M P.D P.M P.D P.M P.D P.M P.D P.M
Arsénico 0.2 0.4 0.1 0.2 0.1 0.2 0.2 0.4 0.1 0.2. 0.1 0.2 0.2 0.4 0.1 0.2 0.2
Cadmio 0.2 0.4 0.1 0.2 0.1 0.2 0.2 0.4 0.1 0.2 0.1 0.2 0.2 0.4 0.1 0.2 0.05
Cianuro 2.0 3.0 1.0 2.0 1.0 2.0 2.0 3.0 1.0 2.0 2.0 2.0 2.0 3.0 1.0 2.0 2.0
Cobre 4.0 6.0 4.0 6.0 4.0 6.0 4.0 6.0 4 6.0 4 6.0 4.0 6.0 4.0 6.0 4
Cromo 1 1.5 0.5 1.0 0.5 1.0 1 1.5 0.5 1.0 0.5 1.0 1 1.5 0.5 1.0 0.5
Mercurio 0.01 0.02 0.005 0.01 0.005 0.01 0.01 0.02 0.005 0.01 0.01 0.02 0.01 0.02 0.01 0.02 0.00
5
Níquel 2 4 2 4 2 4 2 4 2 4 2 4 2 4 2 4 2
Plomo 0.5 1 0.2 0.4 0.2 0.4 0.5 1 0.2 0.4 0.2 0.4 0.5 1 0.2 0.4 5
Zinc 10 20 10 20 10 20 10 20 10 20 10 20 10 20 10 20 10

(*) Medidos de manera total.


P.D. = Promedio Diario P.M. = Promedio Mensual N.A. = No es
aplicable
(A), (B) y (C): Tipo de Cuerpo Receptor según la Ley Federal de
Derechos.
Para parámetros biológicos se utiliza la siguiente tabla:
T A B L A 4

DEMANDA SÓLIDOS FRECUENCIA DE FRECUENCIA DE


BIOQUÍMICA DE SUSPENDIDOS MUESTREO Y REPORTE
OXÍGENO 5 TOTALES ANÁLISIS
t/d (toneladas/día) t/d (toneladas/día)
mayor de 3.0 mayor de 3.0 UNO MENSUAL UNO
TRIMESTRAL

de 1.2 a 3.0 de 1.2 a 3.0 UNO UNO


TRIMESTRAL SEMESTRAL

menor de 1.2 menor de 1.2 UNO UNO ANUAL


SEMESTRAL

TABLA 5

Tipo de uso SST mg/l coloformes HUEVOS DE


fecales HELMINTO
nmp h/l
Servicio al publico con 20 240 MENOR A 1
contacto directo
Servico al public con 30 1000 MENOR A 5
contacto ocasinal

Potrebbero piacerti anche