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Lic. en Química
Química Ambiental
(optativa)
noveno semestre
Muestreo, preservación de muestras y caracterización de aguas residuales
Catedrático:
Rene Bernardo Elías Cabrera Cruz
Alumno:
Mel de La Cruz Hernández
Fecha:
1. Introducción
para poder analizar una muestra esta tiene que ser representativa de el cuerpo
proveniente, por tanto para esto se tiene que utilizar un método de muestreo,
en este caso nos apegaremos a lo acordado a la norma mexicana NMX-003-AA-
1980 la cual establece lo siguiente para muestreo de aguas residuales :
2.3 Procedimiento
Cualquiera que sea el método de muestreo específico que se aplique a cada
caso, debe cumplir los siguientes requisitos.
Las muestras deben ser representativas de las condiciones que existan en el
punto y hora de muestreo y tener el volumen suficiente para efectuar en él las
determinaciones correspondientes.
Las muestras deben representar lo mejor posible las características del
efluente total que se descarga por el conducto que se muestrea.
3.1.1 Color
NMX-AA-045-SCFI-2001
Análisis de Agua-Determinación de Color Platino Cobalto en Aguas Naturales,
Residuales y Residuales Tratadas-Método de Prueba.
Esta norma mexicana establece el método para la determinación de color
aparente y/o verdadero, en aguas naturales, residuales y residuales tratadas
con tonos amarillos.
El color en el agua puede deberse a la presencia del contenido natural de
metales o iones metálicos en disolución, humus o residuos orgánicos, plancton
o desechos industriales. Por lo general se elimina el color para cualquier
propósito de uso del agua. Es por ello, importante la determinación de color en
aguas naturales.
El principio de este método se basa en la medición del color verdadero y/o
aparente en una muestra de agua natural, mediante su comparación visual con
una escala estandarizada de platino-cobalto. (La unidad platino-cobalto es la
que se produce al disolver un mg de platino/L en forma de ion cloroplatinato).
Este método depende de la apreciación visual del color de la muestra por el
analista en comparación con una escala estandarizada. La percepción del color
entre diferentes personas varía, por lo que se debe efectuar una selección del
analista basada en su capacidad de apreciación del tono e intensidad del color.
3.1.2 Turbiedad
NMX-AA-038-SCFI-2001
Análisis de Agua- Determinación de Turbiedad en Aguas Naturales, Residuales
y Residuales Tratadas - Método de Prueba.
Esta norma mexicana establece el procedimiento para la determinación en
campo y en el laboratorio de la turbiedad en muestras de agua residual,
residual tratada y natural, en un intervalo de trabajo de 0,01 a 40 UNT
(unidades de turbiedad), pudiendo incrementar este intervalo, realizando
diluciones de muestras con concentraciones mayores de 40 UNT.
La turbiedad en agua se debe a la presencia de partículas suspendidas y
disueltas. Materia en suspensión como arcilla, cieno o materia orgánica e
inorgánica finamente dividida, así como compuestos solubles coloridos,
plancton y diversos microorganismos. La transparencia del agua es muy
importante cuando está destinada al consumo del ser humano, a la elaboración
de productos destinados al mismo y a otros procesos de manufactura que
requieren el empleo de agua con características específicas, razón por la cual,
la determinación de la turbiedad es muy útil como indicador de la calidad del
agua, y juega un papel muy importante en el desempeño de las plantas de
tratamiento de agua, formando como parte del control de los procesos para
conocer cómo y cuándo el agua debe ser tratada.
Este método se basa en la comparación entre la intensidad de la luz dispersada
por la muestra bajo condiciones definidas y la intensidad de luz dispersada
por una suspensión de referencia bajo las mismas condiciones; a mayor
dispersión de luz corresponde una mayor turbiedad. Las lecturas son realizadas
empleando un turbidímetro calibrado con una suspensión de referencia de
formacina preparada bajo condiciones específicas. El polímero de formacina ha
sido elegido como referencia debido a que es fácil de preparar y en cuanto a
sus propiedades de dispersión de luz es más reproducible que otros como
arcilla o agua turbia natural. La turbiedad de una suspensión de concentración
específica de formacina se define como el equivalente a 40 UNT, esta
suspensión tiene una turbiedad aproximada de 40 unidades Jackson si se
determina en el turbidímetro de bujía, por lo tanto las unidades nefelométricas
basadas en el empleo de formacina se aproximarán a las unidades del
turbidímetro de bujía pero no serán idénticas. El aparato empleado en esta
determinación consiste en un nefelómetro con una fuente de luz para iluminar
la muestra y uno o varios detectores fotoeléctricos con un dispositivo de
lectura exterior para indicar la intensidad de la luz dispersada a 90° de la
dirección del haz de luz incidente.
3.1.3. Conductividad
NMX-AA-093-SCFI-2000
Análisis de Agua - Determinación de la Conductividad Electrolítica - Método de
Prueba
Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de
la conductividad electrolítica en agua y es aplicable para agua potable, natural,
tratada, residual, salina y residual tratada.
La conductividad electrolítica es una expresión numérica de la capacidad de
una solución para transportar una corriente eléctrica. Esta capacidad depende
de la presencia de iones, de su concentración total, de su movilidad, valencia y
concentraciones relativas, así como de la temperatura.
La determinación de conductividad es de gran importancia pues da una idea
del grado de mineralización del agua natural, potable, residual, residual
tratada, de proceso o bien del agua para ser usada en el laboratorio en análisis
de rutina o para trabajos de investigación.
El valor de conductividad es un parámetro regulado por límites máximos
permisibles en descargas de aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos
receptores, también es un parámetro de calidad del agua para usos y
actividades agrícolas, para contacto primario y para el consumo humano.
3.1.4 Temperatura
NMX-AA-007-SCFI-2000
análisis de agua, determinación de temperatura en aguas naturales, residuales
y residuales tratadas.
La temperatura termodinámica, también denominada temperatura absoluta, es
una de las magnitudes fundamentales que definen el Sistema Internacional de
Unidades (SI) y cuya unidad es el grado Kelvin simbolizado como K. Esta
unidad se utiliza tanto para expresar valores de temperatura termodinámica
como intervalos de temperatura.
Para realizar la prueba se requiere un termómetro de mercurio en vidrio con un
intervalo de -1ºC hasta 101 ºC, escala de 0.1 ºC. y seguir el procedimiento
siguiente:
1.- Enjuagar con agua destilada el instrumento de medición.
2.- Introducir al recipiente de muestreo, moverlo de manera circular durante 1
min.
3.- Sumergir el termómetro deseado, en exposición central en el recipiente o
de
introducción total según sea el caso e imprimir ligeros movimientos circulares
durante 1 min. hasta que la temperatura del termómetro se estabilice.
4.- Registrar la lectura.
5.- Realizar por triplicado las operaciones.
El valor de temperatura es un criterio de calidad del agua para la protección de
la vida acuática y para las fuentes de abastecimiento de agua potable, es
también un parámetro establecido como limite máximo permitido en las
descargas de aguas residuales y una especificación de importancia en los
cálculos de balan ce de energía y de calor de los procesos industriales.
3.2.1 Ph
NMX-AA-008-SCFI-2000
Análisis de Agua - Determinación del Ph - Método de Prueba.
Esta norma mexicana establece el método de prueba para determinar pH en
aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
Conceptualmente, el pH en fase acuosa se define como el logaritmo negativo
de la actividad del ion hidronio (protón hidratado, H+): pH = -log aH+. De esta
definición no puede inferirse directamente el procedimiento de medición de
esta magnitud debido a que no es posible determinar de manera experimental
la actividad de iones individuales.
Por acuerdo internacional se define la diferencia de pH entre dos disoluciones X
y P de manera “operacional”, esto es, con base en la operación o
procedimiento para realizar experimentalmente la determinación. Para ello, se
mide la fuerza electromotriz (fem), E, de las dos celdas siguientes, con el
mismo electrodo de referencia, el mismo puente salino de KCl y en las mismas
condiciones de temperatura y de presión del gas hidrógeno:
3.2.2. Dureza
NMX-AA-072-SCFI-2001
Análisis de Agua - Determinación de Dureza Total en Aguas Naturales,
Residuales y Residuales Tratadas - Método de Prueba.
Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de
dureza total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
Este método especifica el procedimiento para determinación de dureza en
agua por titulación. La dureza se entiende como la capacidad de un agua para
precipitar al jabón y esto está basado en la presencia de sales de los iones
calcio y magnesio. La dureza es la responsable de la formación de
incrustaciones en recipientes y tuberías lo que genera fallas y pérdidas de
eficiencia en diferentes procesos industriales como las unidades de
transferencia de calor. El término dureza se aplicó en principio por representar
al agua en la que era difícil (duro) de lavar y se refiere al consumo de jabón
para lavado, en la mayoría de las aguas alcalinas esta necesidad de consumo
de jabón está directamente relacionada con el contenido de calcio y magnesio.
El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido
etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio. El método consiste
en una valoración empleando un indicador visual de punto final, el negro de
eriocromo T, que es de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a
azul cuando estos se encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del
EDTA con el calcio y el magnesio es más fuerte que el que estos iones forman
con el negro de eriocromo T, de manera que la competencia por los iones se
desplaza hacia la formación de los complejos con EDTA desapareciendo el color
rojo de la disolución y tornándose azul.
3.2.3. Alcalinidad
NMX-AA-036-SCFI-2001
Análisis de Agua - Determinación de Acidez y Alcalinidad en Aguas Naturales,
Residuales y Residuales Tratadas - Método de Prueba.
Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de
acidez y alcalinidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que
como producto de disociación generan el ión hidronio (H3O+), como son los
ácidos fuertes, ácidos débiles y de fuerza media; también la presencia de
ciertos cationes metálicos como el Fe (III) y el Al (III) contribuyen a la acidez del
medio.
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y
que como producto de hidrólisis generan el ión hidroxilo (OH-), como son las
bases fuertes, y los hidróxidos de los metales alcalinotérreos; contribuyen
también en forma importante a la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La
presencia de boratos y silicatos en concentraciones altas también contribuyen
a la alcalinidad del medio.
Una medida de la acidez total del medio es la cantidad de base fuerte que es
necesario añadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado
coincidente con el vire de la fenolftaleína. Una medida de la alcalinidad total
del medio es la cantidad de ácido fuerte que es necesario añadir a una muestra
para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire del naranja
de metilo.
3.2.4. Cloruros
NMX-AA-073-SCFI-2001
Análisis de Agua - Determinación de Cloruros Totales en Aguas Naturales,
Residuales y Residuales Tratadas - Método de Prueba.
Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación
de cloruros totales en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor
cantidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia es
necesaria en aguas potables. En agua potable, el sabor salado producido por la
concentración de cloruros es variable. En algunas aguas conteniendo 25 mg
Cl-/L se puede detectar el sabor salado si el catión es sodio. Por otra parte, éste
puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g Cl-/L cuando los cationes
que predominan son calcio y magnesio.
Un alto contenido de cloruros puede dañar estructuras metálicas y evitar el
crecimiento de plantas. Las altas concentraciones de cloruro en aguas
residuales, cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas
deteriora, en forma importante la calidad del suelo.
Es entonces importante el poder determinar la concentración de cloruros en
aguas naturales, residuales y residuales tratadas en un amplio intervalo de
concentraciones.
La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con
nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. La plata
reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de
color blanco. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ión
cloruro, empieza la precipitación del cromato. La formación de cromato de
plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-
rojizo así como en la forma del precipitado. En este momento se da por
terminada la valoración.
3.2.5. Sulfatos
NMX-AA-074-SCFI-1981
Análisis de Agua - Determinación del ion sulfato en aguas naturales y residuales.
Esta Norma mexicana establece los métodos gravimétricos y turbidimétrico
para la determinación del ion sulfato en aguas.
El ion sulfato, SO4=, corresponde a sales moderadamente solubles a muy
solubles.
Estos métodos son aplicables para la determinación del ion sulfato en aguas
naturales y residuales con un ámbito de aplicación de 10 a 100 mg/L para el
método gravimétrico, en este método puede ampliarse el ámbito, ajustando la
cantidad de la muestra, y de 10 a 60 mg/L para el método turbidimétrico que
se aplica cuando se requiere una determinación rápida de rutina o control de
aguas industriales. (Ambos métodos expresados como SO4=).
3.2.6. Nitratos
NMX-AA-079-SCFI-2001
Esta norma mexicana establece dos métodos de prueba para la determinación
de nitratos en aguas naturales, residuales y residuales tratadas
El nitrato es una de las formas de nitrógeno de mayor interés en las aguas
naturales, residuales y residuales tratadas, se presenta generalmente a nivel
de trazas en el agua de superficie, pero puede alcanzar niveles elevados en las
subterráneas.
El nitrato se encuentra sólo en pequeñas cantidades en las aguas residuales
domésticas, pero en el diluyente de las plantas de tratamiento biológico
desnitrificante, el nitrato puede encontrarse en concentraciones de hasta 30
mg de nitrato como N/L. El nitrato es un nutriente esencial para muchos
autótrofos fotosintéticos, y en algunos casos ha sido identificado como el
determinante del crecimiento de estos.
Una concentración alta de nitratos es indicio de una etapa mayor de
mineralización de los compuestos nitrogenados. En las aguas de algunos pozos
suele encontrarse cantidades apreciables de nitratos, lo que es objetable desde
el punto de vista sanitario.
3.2.7. Nitritos
NMX-099-SCFI-2006
Análisis de Agua – Determinación de Nitrógeno de Nitritos en Aguas Naturales y
Residuales – Métodos de Prueba
Esta norma mexicana especifica un método de prueba espectrofotométrico
para la determinación de nitrógeno de nitritos, en agua natural, residual y
residual tratada, en un intervalo de 0,01 mg/L a 1 mg/L de N-N02.
El nitrito considerado como una etapa intermedia en el ciclo del nitrógeno puede estar
presente en el agua como resultado de la descomposición biológica de materiales protéicos.
En aguas superficiales crudas, las huellas de nitritos indican contaminación. También se
puede producir el nitrito en las plantas de tratamiento o en los sistemas de distribución de
agua, como resultado de la acción de bacterias sobre el nitrógeno amoniacal.
El nitrito puede entrar en un sistema de abastecimiento a través de su uso como inhibidor de
corrosión en agua de proceso industrial. El nitrito es un agente etiológico potencial de
metahemoglobinemia. El ácido nitroso, que se forma de nitritos en solución ácida, puede
reaccionar con aminas secundarias ( RR’-NH ) para formar nitrosaminas ( RR’-N-N=0 )
muchas de las cuales son conocidas por ser potentes agentes carcinogénicos.
El nitrógeno de nitritos rara vez aparece en concentraciones mayores a 1 mg/L
aún en efluentes de plantas de tratamiento municipales. Su concentración en
aguas superficiales y subterraneas es normalmente más baja de 0,1 mg/L
Debido a que el nitrógeno es un nutriente esencial para organismos
fotosintéticos, es importante el monitoreo y control de descargas del mismo al
ambiente.
3.2.8. Fluoruros
NMX-AA-077-SCFI-2001
Análisis de Aguas - Determinación de Fluoruros en Aguas Naturales, Residuales
y Residuales Tratadas.
Esta norma mexicana establece dos métodos de prueba para la determinación
de fluoruros en aguas residuales, naturales y residuales tratadas.
Los iones fluoruro se encuentran en forma natural en el agua. El fluoruro forma
complejos con silicio, aluminio y boro. Estos complejos pueden existir en el
agua debido al uso de compuestos fluorados por la industria. En muchas
comunidades la fluoración de aguas potables se utiliza para la prevención de
caries dental. Sin embargo en muchas regiones los niveles de fluoruro exceden
con mucho los límites máximos permisibles y su presencia (natural) se
convierte en un problema de salud pública. La determinación de fluoruros ha
incrementado su importancia con el crecimiento de las prácticas de fluoración
de aguas como una medida de salud pública. La mayoría de las aguas no
contienen más allá de 0.3 mg/L de fluoruros, excepto cuando se contaminan
con desechos industriales o aguas negras, sobre todo si provienen de
industrias del acero, aluminio, fertilizantes, de la elaboración de esmaltes y
vidrios, en la fabricación de gomas y almidones adhesivos así como del
pretratamiento de cueros y pieles.
Método espectrofotométrico
El principio de este método se basa en la reacción entre los iones fluoruro y el
complejo colorido de Zirconilo-SPADNS. Este método cubre la determinación de
fluoruros en un intervalo de 0 mgF- /L a 1,4 mgF- /L.
El fluoruro reacciona con el Zirconilo del complejo Zr-SPANDS formando otro
anión complejo incoloro (ZrF6 2-). Al aumentar el contenido de fluoruro, la
intensidad del color disminuye. Siendo por lo tanto la absorbancia
inversamente proporcional a la concentración de fluoruros. La reacción se lleva
a cabo en medio ácido. La selección del colorante para este método rápido
está regido en gran parte por la tolerancia a esos iones.
3.2.11. Metales
NMX-AA-051-SCFI-2001
Esta norma mexicana establece el método de espectrofotometría de absorción atómica para
la determinación de metales disueltos, totales, suspendidos y recuperables en aguas
naturales, potables, residuales y residuales tratadas.
Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales, potables y residuales
sobre la salud humana, pueden ir desde el intervalo de benéficos, causantes de problemas
hasta tóxicos, esto es dependiendo de su concentración, por lo que su cuantificación en
cuerpos de agua es importante. Algunos metales son esenciales, otros pueden afectar
adversamente a los consumidores de agua, sistemas de tratamiento de aguas residuales y
cuerpos receptores de agua.
El método para la determinación de metales por espectrofotometría de absorción atómica en
aguas naturales, potables y residuales se basa en la generación de átomos en estado basal y
en la medición de la cantidad de energía absorbida por estos, la cual es directamente
proporcional a la concentración de ese elemento en la muestra analizada.
Esta es una de las norma más importante dentro de este trabajo ya que es con lo que se
trabajara será este nuestro parámetro que veremos específicamente hablando de metales
como el Manganeso y el Fierro.
Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales, potables
y residuales sobre la salud humana, pueden ir desde el intervalo de benéficos,
causantes de problemas hasta tóxicos, esto es dependiendo de su
concentración, por lo que su cuantificación en cuerpos de agua es importante.
Algunos metales son esenciales, otros pueden afectar adversamente a los
consumidores de agua, sistemas de tratamiento de aguas residuales y cuerpos
receptores de agua.
3.3.1 DBO5
NMX-AA-028-SCFI-2001
Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5): Es una estimación de la cantidad de
oxígeno que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la
materia orgánica de una muestra de agua en un periodo de 5 días. El método
se basa en medir el oxígeno consumido por una población microbiana en
condiciones en las que se ha inhibido los procesos fotosintéticos de producción
de oxígeno en condiciones que favorecen el desarrollo de los microorganismos.
Se determina la cantidad de oxígeno utilizada por una población microbiana
heterogénea para transformar la materia orgánica, en un periodo de
incubación de 5 días a 20ºC.
3.3.2 DQO
NMX-AA-030-SCFI-2001
Se entiende por demanda química de oxígeno (DQO), la cantidad de materia
orgánica e inorgánica en un cuerpo de agua susceptible de ser oxidada por un
oxidante fuerte.
El método que involucra el uso de dicromato es preferible sobre
procedimientos que utilizan otros oxidantes debido a su mayor potencial redox
y su aplicabilidad a una gran variedad de muestras.
Se describen dos métodos para la determinación de DQO con dicromato. El
método a reflujo abierto es conveniente para aguas residuales en donde se
requiera utilizar grandes cantidades de muestra. El método a reflujo cerrado es
más económico en cuanto al uso de reactivos, pero requiere una mayor
homogeneización de las muestras que contienen sólidos suspendidos para
obtener resultados reproducibles.
Una gran cantidad de compuestos orgánicos e inorgánicos son oxidados con
una mezcla de ácido crómico y sulfúrico a ebullición. La muestra se coloca a
reflujo en una disolución de ácido fuerte con un exceso conocido de dicromato
de potasio (K2Cr2O7). Después de la digestión, el dicromato no reducido se mide
por titulación o espectrofotométricamente para determinar la cantidad de
dicromato consumido y calcular la materia oxidable en términos de oxígeno
equivalente.
4. Normatividad
Sólidos 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1
Sedimentables
(ml/l)
Sólidos 150 200 75 12 40 60 75 125 40 60 100 175 75 125 75
Suspendidos 5
Totales
Demanda 150 200 75 15 30 60 75 150 30 60 100 200 75 150 75
Bioquímica de 0
Oxígeno5
Nitrógeno Total 40 60 40 60 15 25 40 60 15 25 N.A N.A N.A. N.A. 15
.
Fósforo Total 20 30 20 30 5 10 20 30 5 10 N.A N.A N.A. N.A. 5
(1) Instantáneo
(2) Muestra Simple Promedio Ponderado
(3) Ausente según el Método de Prueba definido en la NMX-AA-006.
T A B L A 3
TABLA 5