UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTBAL DE HUAMANGA

Escuela De Formacin Profesional De Ingeniera Qumica

ASIGNATURA: Qumica Analtica Cuantitativa
PRCTICA N 2: Determinacin Gravimtrica De Calcio.
ALUMNOS:

AGUILAR ROMERO, Ismael

DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO

I.

OBJETIVOS
Aplicar los principios tericos especficos par determinar calcio como
carbonato de calcio.
Observar la tcnica y secuencia de procedimientos prcticos.
Determinar el porcentaje de calcio en una muestra.
Evaluarla precisin y exactitud de la determinacin.

II.

FUNDAMENTO TERICO

ANLISIS GRAVIMTRICO
Las reacciones de precipitacin se aplican al anlisis qumico desde distintos
puntos de vista: para llevar a cabo separaciones, importantes en anlisis cuali y
cuantitativo, en las volumetras de precipitacin, que se estudiarn ms adelante, y
en anlisis gravimtrico, objeto de estudio de este tema. Puede decirse que
actualmente los mtodos gravimtricos no ocupan un lugar predominante en
Qumica Analtica, debido a ciertas dificultades de utilizacin, como ser procesos
largos y tediosos, requerir un control riguroso de distintos factores, exigencia de
personal experimentado, etc. Sin embargo, ofrecen importantes ventajas, tales
como su carcter absoluto y su exactitud, por lo cual no es previsible que puedan
desaparecer completamente del panorama analtico general. Los mtodos
gravimtricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la masa. Como
esta magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de la
sustancia que se va pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. As

pues, todo mtodo gravimtrico precisa una preparacin concreta de la muestra,

con objeto de obtener una sustancia rigurosamente pura con una composicin
estequiomtrica perfectamente conocida. Las condiciones anteriores se consiguen
fundamentalmente en las siguientes etapas:
a) Separacin, cuya finalidad es aislar el componente de inters de la mayor parte
de las especies que lo acompaan.
b) Desecacin o calcinacin, etapa destinada a eliminar el agua y los
componentes voltiles, y transformar, en algunos casos, el componente aislado en
uno de frmula conocida. Teniendo en cuenta que la fase ms importante y
problemtica es la separacin, los mtodos gravimtricos se suelen clasificar
segn el procedimiento empleado para llevar a cabo esa etapa. Claudio Gonzlez
Prez 2 Los mtodos gravimtricos de precipitacin qumica son los ms
empleados, y por ello son los que se tratarn en este tema con cierta extensin.
Antes de ello, se indica casi de forma telegrfica el fundamento de los otros
mtodos gravimtricos incluidos en la clasificacin anterior. Los mtodos de
precipitacin electroqumica, tambin llamados electrogravimtricos, se basan en
las leyes de la electrolisis, y consisten en precipitar el elemento a determinar
(generalmente en forma elemental obtenida por un proceso rdox electroqumico)
y pesar la especie depositada sobre el electrodo. En estos mtodos, el
componente a determinar se transforma por reaccin con un reactivo adecuado y
se extrae con un disolvente apropiado. Una vez conseguida la separacin
cuantitativa se elimina el disolvente y se pesa el producto buscado. La principal
ventaja de estos mtodos frente a los de precipitacin es que generalmente son
ms rpidos y "limpios", pues no existe la posibilidad de producirse fenmenos de
contaminacin por coprecipitacin, oclusin, etc, que ocurren con cierta frecuencia
en aquellos. En los mtodos de volatilizacin, el componente a determinar o sus
acompaantes se transforman en un compuesto voltil que se elimina, pudindose
recoger sobre un absorbente adecuado que se pesa (mtodos directos) o se pesa
el residuo obtenido, determinando por diferencia el peso del componente de
inters (mtodos indirectos). Su principal dificultad reside en la falta de
selectividad, pues, frecuentemente, junto con el constituyente de inters se pueden
volatilizar total o parcialmente otros componentes de la muestra. Pueden utilizarse
otros mtodos gravimtricos, como los de sedimentacin, flotacin o los que
utilizan propiedades magnticas.

METODOS GRAVIMTRICOS DE PRECIPITACIN QUIMICA

Un mtodo de anlisis gravimtrico de precipitacin por lo general se basa en una
reaccin como sta:
a A + r R > AaRr
Anlisis Gravimtrico 3 donde A representa el componente a determinar y R el
reactivo (que puede ser la corriente elctrica en los mtodos electrogravimtricos).
El producto AaRr es una sustancia poco soluble que se puede pesar como tal
despus de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto de
composicin conocida y despus pesarlo. Por ejemplo, el Ca2+ puede
determinarse gravimtricamente precipitndolo con oxalato y posteriormente
calcinando hasta CaO:

Ca2+ + C2O4 2 > CaC2O4

CaC2O4 > CaO + CO2 + CO

III.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales:

Vaso de precipitado de 250

Luna de reloj
Varilla de vidrio
Papel de filtro
Crisol
Esptula
Probeta de 50mL
Malla de asbesto
Pipeta de 5 mL
Tubo de ensayo
1 Fiola de 500 mL
Fsforo
Embudo de vidrio
Piseta
Matraz de Erlenmeyer 250 mL y 500 mL

Equipos:

Estufa 250 C
Mufla 1000 C
Balanza analtica
Cocina elctrica o mechero de Bunsen.

Reactivos:

IV.

cido clorhdrico
HCl
cido ntrico
...
HNO3
Oxalato de amonio

NH4C2O4
Nitrato de plata
AgNO3
Agua
.. H2O
Indicador rojo de metilo

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Depositamos en un vaso de precipitacin aproximadamente 0.5 g de muestra.

2. Agregamos 20 mL de HCl (1:2), luego tapamos el vaso con luna de reloj y
calentamos hasta ebullicin, hervimos suavemente durante 5 minutos.
3. Dejamos enfriar y lavamos las paredes del vaso y la base de la luna reloj con
agua destilada (hacia el vaso) y luego filtramos, adicionamos 2 a 3 gotas de
indicador rojo de metilo.
4. Calentamos nuevamente la solucin hasta ebullicin, agregando 50 mL. de
solucin caliente de oxalato de amonio al 4% (p) y gota a gota solucin filtrada
de amonaco (1;1), hasta neutralizacin o ligera alcalinidad (viraje de indicador
de rojo de metilo).
5. Dejamos sedimentar el precipitado por una hora para luego filtrar utilizando
papel de filtro cuantitativo. Utilizamos un chorro de agua para pasar el
precipitado del vaso al embudo con uso de una pinza para facilitar el filtrado.
6. En una pequea porcin del filtrado probamos la presencia de calcio con gotas
de reactivo precipitante. Al constatar la no formacin de precipitado,
desestimamos el filtrado y procedimos al lavado del precipitado con solucin
diluida de oxalato de amonio ( 0,1 %(p)).
7. Probamos en una porcin de lavado la presencia de cloruros, previamente
acidificada con una o dos gotas de HNO3 (1:3) y agregamos 2 a 3 gotas de
AgNO3 0.1 N. de comprobar la presencia de cloruros, continuamos con el
lavado hasta la eliminacin de los cloruros.
8. Pesamos un crisol de porcelana o cuarzo, limpio y seco y colocamos el
precipitado seco en el crisol y calcinamos durante dos horas en una mufla de
1000C.
9. Enfriamos el crisol y su contenido en un desecador y pesamos hasta obtener
un peso constante.
10. Finalmente procedimos hacer los clculos.

Algunas imgenes del proceso realizado

V.

CLCULOS

Preparar 100 ml de una solucin de cido clorhdrico (1;1)

Como nos dice 20 ml de HCl (1;2) , significa tomar 6.7 ml de HCl y 13.3 ml de
agua para preparar la solucin.
CLCULOS PARA EL INFORME.
CUADRO DE DATOS:

Mes
a
1
2
3
4
5
6

m i,
(g)
0.500
7
0.505
5
0.502
0.500
4
0.503
7
0.502
5

mp.f,
(g)

mcrisol,
(g)

ceniza
p.f,(g)

1.0908 32.5924 0.003166

1.1056 47.8378 0.003208
1.1398

39.343

0.003308

1.1457 41.9328 0.004327

1.1329 35.7992 0.003288
1.0990 26.1895 0.003189

mf ,
(g)

mp, (g)

mCa,
(g9

%Ca

32.852
9
48.093
1
39.578
6
42.212
1
36.048
8
26.447
1

0.25733
4
0.25209
2
0.23229
2
0.27497
3
0.24631
2
0.25441
1

0.10304
7
0.10094
7
0.09301
9
0.11011
0
0.09863
3
0.10187
6

20.5805
71
19.9698
19
18.5296
87
22.0044
25
19.5817
36
20.2738
54

1. DETERMINAR EL PORCENTAGE DE CALCIO EN LA MUESTRA.

Para poder completar el cuadro anterior es necesario tener lo datos iniciales.
Datos:
Masa de crisol
=
13.0088g
Masa de papel filtro =
0.5858g
Masa final = m.crisol+ceniza.pf = 13.0105
masa ceniza papel filtro = 0.0017
Con estos datos recin se calcula la ceniza de papel filtro de cada mesa,
aplicando la regla de tres simple.
a) Hallando la ceniza de papel filtro MESA 04

m c. p. f ( prueba) m p. f ( prueba)
m c. p. f ( x) m p. f ( mesa)
0.0017 g * 1.1457 g
0.5858 g
0.003324 g

mc . p . f
mc . p . f

0.0017 0.5858
mc. p. f 1.1457

nota. sumar. 1.002 *10 3

mc. p. f 0.004327 g

Nota: en nuestra mesa se ha sumado a la ceniza de papel, una cantidad

extra de + 1.002*10^(-3). Todo esto fue por la imprudencia de nuestro equipo
b) Hallando masa del producto

m p m f mcrisol mc. p. f
m p 42.2121g 41.9328 g 0.004337
m p 0.274974 g

c) Masa de calcio de cada mesa. Pero en este caso solo MESA 04

m Ca

aPM Ca
* m CaCO3
bPM CaCO3

40.08 g / mol
* 0.274973 g
100.09 g / mol
0.110110 g

mCa
mCa

d) Hallando el porcentaje de calcio. Pero en este caso solo MESA 04

%Ca

mCa
*100
minicial

0.110110 g
*100
0.5004 g
%Ca 22.004
%Ca

Ca 22.004%

2. EVALUAR PRECESIN Y EXACTITUD DE LA DETERMINCION, TENIENDO

EN CUENTA LOS RESULTADOS DE LAS OTRAS MESAS DE TRABAJO.

%Ca
20.580571

X
(X- )2
0.179682

19.969819

0.034918

18.529687

2.647112

22.004425

3.414156

19.581736

0.330563

20.273854

0.013729

mesa

SUMATORIA

X
MEDIA=

n =

S
=

6.620159

20.156682

1.15066
6

a) Primero hallamos la MEDIA

Xi 20.580571 19.969819 18.529687 22.004425 19.581736 20.273854

n
X 20.156682%Ca

b) Desviacin estndar

( Xi x)

n 1

6.620159
6 1
S 1.150666
S

c) Coeficiente de variacin

S
*100
X
1.150666
CV
*100
20.156682
CV 5.715.%Ca
CV

d) Precisin

presicin 100 CV
presicin 100 5.175
presicin 94.285

3. ESCRIBA LAS REACCIONES QUMICAS BALANCEADAS

INVOLUCRADASEN LA DETERMINACIN.

Muestra problema + HCl

(CaCO3)

CaCl2 +

CO2 + H2O

 CaCL2

+ (NH4)2C2O4

CaC2O4 .XH2O

CaC2O4.XH2O + 2NH4Cl

100 226 C

CaC2O4 +

XH2O

398

CaC2O4

CaCO3 + CO
838

CaCO3

CaO + CO2

4. DETERMINAR LA CANTIDAD DE CaSO4 EN UNA TIZA EN GRAMOS Y %

EN PESO.
a. Hallamos masa de sulfato de calcio

mCaSO4 F .G * mCa

PM CaSO4
PM Ca

* mCa

136.84 g / mol
* 0.110110 g
40.08 g / mol

mCaSO4 0.37593

0.3759 g CaSO4

X g CaSO4

0.5004g de tiza

4.0718g de tiza

m CaSO4 = 3.0587 gramos en una tiza

b. Hallamos el % en peso de sulfato de calcio

%CaSO4

mCaSO4 ( en.una..Tiza)
mTiza

* 100

3.0587 g
* 100
4.0718 g
CaSO4 75.119%
%CaSO4

VI.

CUESTIONARIO.

1.- para qu se hace el cambio de pH durante la precipitacin?

Un precipitado relativamente fino de oxalato de calcio y se requiere de un perodo de

digestin de cerca de 1 hora por que se forma un precipitado alcalizando con amonio
(donde el pH se eleva) a la solucin acidificada que contenga el oxalato de amonio, la
constante de ionizacin del cido oxlico y el producto de solubilidad de CaC2O4
puede calcularse que la precipitacin es cuantitativa ya a pH 4 mayor aun pH mas
alto.
2.- Por qu es necesario eliminar los residuos de cloruro del precipitado?

Se lava el precipitado con solucin fra de oxalato de amonio muy diluida (0.1 0.2%)
por lo menos 5 veces hasta que los lavados no den reaccin de ion cloruro, ya que
por el cual se determina que todo el calcio precipito por completo y no existe trazas de
cloruro de calcio y tambin porque el cloruro es muy voltil.
3.- diga las ventajas de determinar calcio como carbonato de calcio.

La descomposicin del oxalato a carbonatos es rpida a 475C a temperaturas

ms altas se descomponen a carbonato de calcio.

Es un compuesto muy factible al ataque qumico.

 Precipitando oxalato de calcio (CaC2O4.H2O) y pesando carbonato de calcio

oxido de calcio (CaO), el calcio puede separarse del magnesio mediante una
sola precipitacin, precipitando molibdatos de calcio (CaMoO4)

VII.

CONCLUSIONES
El oxalato de calcio es una sal cido dbil su solubilidad aumenta al
aumentar la concentracin de los iones oxalato al formarse iones
bioxalato y cido oxlico.
Se pudo observar la precipitacin del calcio con el oxalato de amonio
como oxalato de calcio.
Se determin los respectivos porcentajes de calcio en cada mesa de
ensayo.
Se evalu la precisin y exactitud de la determinacin de calcio de la
muestra problema

Se logr comprobar la presencia de cloruros, mediante la

precipitacin con nitrato de plata, y la eliminacin mediante el lavado.

VIII.

RECOMENDACIONES

El precipitado debe ser muy insoluble, filtrable, puro, de composicin

conocida.
Al hacerse el pesado de la muestra se debe hacer con la mayor
precisin y exactitud, para as tener un anlisis sin variacin.
Tener cuidado con los cidos fuertes ya que son altamente corrosivos.
IX.

BIBLIOGRAFIA

Ing. FERNANDO OROZCO D.

ANILISIS QUIMICO CUANTITATIVO, dcima edicin
EDITORIAL PORRUA. S.A. MEXICO . Pags.18-21

ARTHUR I. VOGEL
QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA
EDITORIAL KAPELUSZ, ARGENTINA
Pags: 671.

http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimicaanalitica/contenidos/CONTENIDOS/