INSTRUCCIN OPERATIVA

SISTEMA DE GESTIN DE LA CALIDAD

Ttulo: LECTURA EN ESPECTROFOTMETRO DE

ABSORCIN ATMICA
Marca: Varian
Modelo: 55B/240
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1.0

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INIGQ-IO-27
06
1 de 11
Enero 2010

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MF, OV

Aprobado:

CZ

MARTHA FORTUNATO

OBJETIVO
Contar con una instruccin operativa que permita garantizar el manejo adecuado del
Espectrofotmetro de Absorcin Atmica dentro del contexto de las buenas prcticas de
Laboratorio.

2.0

CAMPO DE APLICACIN
Aplicable a Espectrofotmetro de Absorcin Atmica Marca Varian Modelos 55-B/ 240 del
Laboratorio de Instrumental Inorgnica.

3.0

DOCUMENTOS DE REFERENCIA
Manual de Operacin de Equipos: Atomic Absorption Spectrometer. AA-50/55 Marca Varian.
Model 55B/240
INI-I-03 Preparacin de Soluciones Patrones Absorcin Atmica
INI-P-01 Ensayos de Muestras en el Laboratorio Instrumental Inorgnica

4.0

RESPONSABILIDADES
El Supervisor del Laboratorio es el responsable de verificar que se cumpla con lo establecido
en la presente instruccin.
El Analista es el responsable de conocer y aplicar la presente instruccin.

5.0

SALUD, SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE

Como factor fundamental en la operacin de un espectrmetro de absorcin atmica existen
controles automticos de corte e inhibicin de funcionamiento por colocacin y/o seleccin
incorrecta del mechero, nebulizador, drenaje de la cmara de combustin, presin de gases
baja, apagado de la llama..etc..o si cualquiera de estas trabas de seguridad se encuentra
activada. Asimismo, en caso de corte de energa, el sistema debe apagar la llama en forma
secuencial, siendo esto especialmente crtico en la llama de xido nitroso-acetileno.
El analista debe usar lentes de seguridad, guardapolvo anticido, zapatos de seguridad y
guantes al manipular muestras y/o soluciones cidas o cianuradas.Vea el MSDS para
obtener ms informacin sobre el tratamiento de primeros auxilios y procedimientos de
eliminacin, etc de los productos qumicos utilizados en ste mtodo.

6.0

CONDICIONES AMBIENTALES
Temperatura de operacin: 20C a 25C (variacin: +/- 2C)
Humedad relativa: 20% a 80%

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2 de 11
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MARTHA FORTUNATO

7.0

INSTRUCCIONES

7.1

[ ] EQUIPOS UTILIZADOS

7.1.1
7.1.2
7.1.3
7.1.4
7.1.5

Espectrofotmetro de Absorcin Atmica con llama marca Varian, modelo AA 55B AA 240
PC con software indicado
Compresora de aire sin aceite
Filtros de aire
Extractor de gases

7.2

MATERIALES Y REACTIVOS

7.2.1
7.2.2
7.2.3
7.2.4
7.2.5
7.2.6
7.2.7
7.2.8
7.2.9
7.2.10

Acetileno especial 99.0%, grado instrumental.

xido nitroso especial 99.5%, grado instrumental
Aire comprimido (libre de aceite)
Lmparas de ctodo hueco y/o ultralmparas
Lmpara de deuterio.
Papel toalla.
Solucin cido Ntrico : 5 %. (blanco)
Solucin patrn de Cobre 5 ppm.
Soluciones patrones de calibracin y control.
Solucin de lavado (agua desionizada y/o solucin de agua regia)

7.3

CONTROL DE EQUIPOS Y LMPARAS

7.3.1

EQUIPOS
Verificar previamente al encendido que todas las condiciones mecnicas y elctricas de los
equipos se encuentren en buen estado y evidenciar en el registro D-INIGQ-IO-27-04
VERIFICACIN DE CONDICIONES DE EQUIPOS al inicio de cada turno. [ ]

7..2

LMPARAS
La mejor manera de determinar si una lmpara se est deteriorando es controlar el %
ganancia (valor que aparece en la pgina de optimizacin), esto se har mensualmente
registrando el % de ganancia de cada una, en el registro utilizado (D-INIGQ-IO-27-02
INVENTARIO Y VERIFICACIN DE LAMPARAS DE AAS) indica automticamente si la
lmpara est conforme o no.

7.4

PROCEDIMIENTO DE LECTURA
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MARTHA FORTUNATO

ENCENDIDO
Presionar el botn verde del tablero respectivo para poner en marcha el extractor.
Colocar el interruptor de encendido del Espectrofotmetro en posicin ON, se encender
una luz verde.
Encender las computadoras del Espectrofotmetro y del CCLAS e impresora.

7.4.2

INGRESO AL SOFTWARE
Cuando aparezca el escritorio del sistema operativo WINDOWS, hacer doble clic en el icono
SPECTRAA y de inmediato se ingresara al men del software, en donde aparecer cuatro
opciones; HOJA DE TRABAJO, INFORMES, ADMINISTRACIN, Y SALIDA. Dar click en
HOJA DE TRABAJO en donde se visualiza una ventana con tres opciones, NUEVA para
cargar una hoja nueva, NUEVA DESDE para cargar una nueva hoja utilizando una hoja ya
existente como plantilla, o ABRIR para cargar una hoja ya existente. Dar click en NUEVA
DESDE, seleccionar la plantilla modelo para cada elemento y dar nombre a la hoja de trabajo
nueva que se ha creado indicando elemento, fecha e iniciales del analista por ej. : Au-18-0909-RO, dar click en OK y de inmediato aparecer la pantalla para comenzar con la lectura [ ]

7.4.3

VERIFICACIN DE OPERATIVIDAD

7.4.3.1
7.4.3.2
7.4.3.3
7.4.3.4

Colocar cabezal de 10 cm., bola de impacto y flow spoiler

Instalar lmpara de cobre.
Seguir las instrucciones del paso 5.4.1.4, activando la plantilla existente de cobre y aceptar.
Hacer click en el botn Optimizar, seleccionar el mtodo Cu 1 - 2 y presionar OK, luego
se visualiza la ventana Lista de Comprobacin del Anlisis en donde se verifica posicin
de la lmpara y flujo de gases, dar OK. Inmediatamente se encender la lmpara y se
observa la barra verde de la energa.
Alinear lmpara girando las perillas que se encuentran en el lado posterior de la lmpara
hasta maximizar energa, (barra verde de energa) y presionar el botn de ajuste de escala.
Activar el botn optimizar seal y luego presionar el botn de cero instrumental y ajustar
altura del quemador con perilla vertical, para esto se utiliza la tarjeta Burner cleaning &
aligment card por la cual el haz de luz pasa por la interseccin de dos rectas que cortan
diametralmente una circunferencia.
Encender la flama presionando el botn negro del panel frontal del equipo y optimizar la llama
llama de tal forma que obtenga un cono azul uniforme. (llama oxidante)
Optimizar la bola de impacto
Ajustar la posicin horizontal y rotacional del quemador [ ]
Cada ajuste debe llevarse a cabo con succin de solucin estndar de cobre 5 ppm (valor
mnimo=0.333 ABS) y verificar la absorbancia en cada caso que se haga un ajuste. [ ]
Registrar el valor obtenido en el sistema CCLAS, abriendo la orden VEXYYYYY del Data
Entry donde X es el ao en curso y YYYYY el correlativo; detallndose en descripcin de
Numero de orden OPERAT.AAS.INIGQ-Mes-Ao ; Luego identificar el cdigo del equipo y

7.4.3.5
7.4.3.6

7.4.3.7
7.4.3.8
7.4.3.9
7.4.3.10
7.4.3.11

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MARTHA FORTUNATO

7.4.3.12
7.4.3.13

dar un check para abrir su hoja de operatividad, llenar los datos, guardar y cerrar la hoja. La
verificacin de la operatividad se hace slo una vez al da.
Apagar la flama presionando el botn rojo del panel frontal del equipo.
Apagar la lmpara y cerrar ventana de optimizacin (no guardar cambios).

7.4.4

LECTURAS EN CCLAS

7.4.4.1

Despus de haber prendido la computadora de la red e impresora, esperar que aparezca la

ventana: Ctrl-Alt-Supr, presionar estas teclas y aparecer la ventana de Iniciar Sesin de
Windows. Escriba nombre de usuario y contrasea por defecto sale la conexin a AMR,
luego aceptar.
Seleccionar con el mouse, el cono CCLAS EL y hacer doble click para activarlo.
Aparecer la ventana Conectarse al CCLAS EL, digitar el Nombre del usuario y la
contrasea personal, luego aceptar
Con el mouse seleccionar la opcin Data, luego seleccionar Data Entry, aparecer la
ventana correspondiente.
Presionar botn derecho del mouse, seleccionar abertura rpida , aparecer un cuadro que
mostrar Trabajo? , digitar orden a trabajar.
Seleccionar el esquema requerido, y el analito de lectura, adems activar Resultados
brutos , Incluir muestras de QC y Valores brutos y Finales, luego aceptar para ingresar a
Editar Trabajo.
Abierta la orden de trabajo, en el cono Instrumento seleccionar AAS Varian,
inmediatamente aparecer una ventana amarilla del Punto Mximo de Calibracin, en donde
se ingresar el punto mximo de la curva de calibracin en uso, (esto se hace, para que las
lecturas que excedan la curva de calibracin sean reconocidos por el CCLAS con el signo
mayor(>). ) luego en el cono Recoger seleccionar Iniciar , aparecer una ventana Set
Dilution Factor en ella verificar que el Factor y el QC del Factor sean los correctos segn lo
consignado en el WHS (el factor se determina dividiendo el volumen entre el peso ), de lo
contrario digitar lo apropiado. Luego seleccionar OK. Esperar que el cuadradito rojo ubicado
en la parte inferior de la pantalla se ponga de color verde.
Proceder a leer en la columna correspondiente, una vez finalizado el anlisis, hacer click en
Guardar y luego Cerrar.

7.4.4.2
7.4.4.3
7.4.4.4
7.4.4.5
7.4.4.6

7.4.4.7

7.4.4.8

7.4.5

CONSIDERACIONES GENERALES PREVIAS AL ANLISIS

En Anexo1 estn determinadas las condiciones instrumentales para cada elemento a leer por
absorcin atmica.
Accesorios: Colocar los accesorios necesarios, cabezal, flow spoiler, segn elemento a
determinar.
[ ] Back Ground: Si los volmenes de aforo son de 25, 50 ml, emplear corrector de fondo
(background BG), no considerar diluciones.
Leer los patrones internos designados para chequear el correcto funcionamiento de BG.
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MARTHA FORTUNATO

Oxido Nitroso: De trabajar con xido nitroso colocar cabezal de 5 cm, previamente presionar
el botn para activar el dispositivo de calentamiento del gas.
Muestras cianuradas: Para el anlisis de muestras cianuradas siempre antes de iniciar la
lectura enjuagar con abundante agua desionizada la cmara de premezclado y el sistema de
drenaje, asi mismo utilizar el bidn de desechos indicado para cianuro. Tomar todas las
precauciones necesarias para el trabajo con soluciones cianuradas.
En stas determinaciones siempre se utiliza el BG.
Muestras con solventes: tener en cuenta lo siguiente:
a) El sistema de atomizacin debe ser exclusivo para solventes (cmara, nebulizador, etc.)
b) El sistema de drenaje debe ser exclusivo para solventes.
c) Verifique los requisitos de inicio del punto 5.3
7.4.6
7.4.6.1
7.4.6.2
7.4.6.3

7.4.6.4

7.4.6.5

7.4.6.6

LECTURA
El ingreso al CCLAS hacerlo segn tem 5.4.4
Para el ingreso al software hacerlo segn tem 5.4.2
Inmediatamente aparecer un cuadro de dialogo en donde se muestra la intensidad de energa
de la lmpara y tambin se puede ver la lmpara de deuterio en caso que el mtodo elegido lo
requiera.
Dejar 10 minutos la lmpara encendida y buscar la mayor intensidad aplicando un suave ajuste
a los 2 tornillos que se encuentran en la parte posterior de la torreta de la lmpara.
Para el encendido de la llama controlar que la presin de aire y acetileno sea la adecuada y
encender la llama presionando el botn negro ubicado en el extremo inferior derecho del frente
del equipo. Antes de comenzar la lectura dejar el mechero encendido por lo menos 3 minutos
pasando agua desionizada.
Para optimizar la seal con la solucin de concentracin, ingresar al cuadro de la intensidad y
presionar Optimizar Seal, luego Cero Instrumental y medir la absorbancia del ltimo
patrn de calibracin. sta debe ser regulada con ajuste del nebulizador para que quede
dentro de los valores establecidos (Anexo 2). Las lecturas tambin debern caer en el rango
de absorbancia establecido. En caso contrario, revisar la altura del quemador, ajustar el flujo
del nebulizador y la proporcin aire-acetileno, hasta encontrar la mxima respuesta. En el caso
de cambio de estndares es el mismo procedimiento segn rango establecido en Anexo3.
Despus de medir el ltimo patrn de calibracin dejar que la intensidad llegue a cero, si no,
presionar nuevamente Cero Instrumental
Salir del cuadro de intensidades cancelando todas las opciones.
En la barra de tareas de la solapa Anlisis presionar Instrumento, luego Calibracin,
dar OK a todas las opciones y comenzar la calibracin en donde el instrumento
automticamente lee cada uno de los patrones de calibracin comenzando con el cero. Los
patrones ya estn preestablecidos en el mtodo y solamente hay que dejar que el equipo tome
solucin a medida que pida los patrones y si hay algn inconveniente presionar Pausa y
comenzar de nuevo con la calibracin. Finalizada la calibracin comenzar con la lectura
primeramente del agua y luego continuar con los patrones de calibracin y control.
Aspirar la solucin de la muestra y presionar icono Leer. Enjuagar el capilar entre muestra y
muestra para evitar contaminacin por arrastre.
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Modelo: 55B/240
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7.4.6.7

5.4.6.8

5.4.6.9

5.4.7

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06
6 de 11
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MARTHA FORTUNATO

Para registrar datos automticamente en CCLAS activar Continuar. Guardar lecturas como
mnimo cada 5 muestras.
Controlar las lecturas con patrones de control para absorcin atmica y de ser necesario se
puede hacer Reajuste de Pendiente o una nueva calibracin (el reajuste de pendiente no
es aplicable a todos los elementos).[ ] La verificacin se debe realizar como mximo cada 10
muestras ledas y la frecuencia estar en funcin al tipo de muestra. La preparacin de los
patrones de calibracin y control se describen en la instruccin INIGQ-I-03
Si durante la lectura en los controles se detect un problema y luego de hacer las correcciones
de reajuste y/o recalibracin el problema se solucion se deber releer en forma ascendente
desde el ltimo control todas las muestras hasta llegar a una relectura coincidente con la
original.
Revisar en el cclas que los patrones y duplicados de la orden en trabajo se encuentren dentro
del criterio de aceptacin para cada elemento, caso contrario realizar la verificacin respectiva.
MUESTRAS CON SOBRE LMITE
Toda muestra que quede fuera de curva se deber realizar una dilucin 10X (una parte de
muestra + 9 de diluente) para ello tomar 1 ml de alcuota con micropipeta calibrada y
controlada y agregar 9 ml del medio correspondiente idem al medio de la muestra. En cada
dilucin controlar que el tips descartable se encuentre en buenas condiciones, que no tome
aire al tomar la muestra y al dispensar que no quede adherido en su interior, si esto ocurriera
descartar lo hecho y comenzar nuevamente.
Para la preparacin de las soluciones diluentes ver instruccin INIGQ-I-03

5.4.7

APAGADO
Una vez concluido los anlisis en el equipo, presionar el botn rojo Stop (parar), del lado
izquierdo del Software en pantalla.
Dejar que aspire una solucin de 10% de cido ntrico luego presionar el botn rojo de la
parte superior del equipo, la llama se apagara.
Abrir la ventana Instrumento, seleccionar utilidades de llama, dentro de esta ventana
hacer clic en el botn Apagar Lmparas, luego cerrar la ventana.
Hacer clic en la ventana Archivo, luego seleccionar Cerrar, nuevamente abrir Archivo y
seleccionar Salir.
Limpiar el sector de trabajo y vaciar el recipiente de residuos. Dejar material analizado
debidamente tapado en los coches o estantes asignados luego de analizar. Tapar las
soluciones de calibracin y ordenarlas debidamente en la bandeja. Guardar lmpara con
cuidado. En el caso de haber usado xido nitroso, apagar el botn que activa el calentador de
gas.
Salir del cclas, apagar el monitor, computadora e impresora.

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Modelo: 55B/240
Copia Asignada a:

6.0

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06
7 de 11
Enero 2010

Revisado:

MF, OV

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MARTHA FORTUNATO

MANTENIMIENTO DEL EQUIPO

El lugar donde se realizar el mantenimiento debe estar limpio y despejado, pues se trabajar
con muchas piezas, normalmente pequeas, frgiles e indispensables para el correcto
funcionamiento, se recomienda trabajar sobre papel secante.

5.2

MATERIALES Y REACTIVOS

6.1.1.1
6.1.1.1
6.1.2.3
6.1.2.3
6.1.2.3

Manual de despiece del instrumento

Alambre de cobre
Grasa siliconada
Herramientas de despiece propias de cada instrumento
Repuestos y consumibles asociados indicados en el manual.

6.4

PROCEDIMIENTO

6.1
6.2

Asegurarse de que todo el sistema se encuentre limpio.

Colocar una bandeja o depsito bajo la campana al finalizar el trabajo de rutina para evitar
condensacin sobre la mquina.
En el caso de detectar alguna anomala durante la ejecucin del procedimiento informar
inmediatamente al Supervisor.
Revisar que las lmparas no tengan marcas ni polvo, limpiarlas con un papel tissue Evitar
mirar frontalmente las lmparas cuando se encuentren encendidas.
Evitar salpicaduras o derrames sobre el Equipo y accesorios (monitor, CPU, teclado, mouse),
en el caso que ocurra limpiar inmediatamente con paos absorbentes, mantenerlos en buenas
condiciones de operatividad y presentacin limpiando con silicona los exteriores.
Lavar la cmara de nebulizado con solucin jabonosa y secar con aire peridicamente en
funcin del tipo de soluciones aspiradas.
El mechero se debe lavar peridicamente en funcin a las soluciones aspiradas. Si tienen un
alto contenido de slidos se pueden formar depsitos duros.
Lavar los mecheros con solucin de agua jabonosa y cepillo, enjuague con abundante agua. Si
se formaran depsitos duros puede ser necesario dejar el mechero sumergido en solucin de
cido ntrico 5%, luego enjuagar y secar con aire y/o papel secante. [ ]
Una vez que el mechero est limpio, revise que el Oring est en buenas condiciones y
reemplcelo en el caso que est quebrado o desformado. Aplique grasa siliconada antes de
instalarlo nuevamente a la cmara nebulizadora. Controlar que la llama siempre sea laminar,
de no ser as proceder nuevamente a la limpieza del mechero.
Limpiar el nebulizador con mucho cuidado [ ] de manera peridica y en funcin de las
soluciones aspiradas o deficiencia de absorbancia, puede usarse alambre de cobre con
cuidado para eliminar cualquier obstruccin del sistema y de ser necesario limpiar las piezas
en el ultrasonido y revise que los Orings estn en buenas condiciones y reemplcelos en el
caso que est quebrados o desformados. Aplique grasa siliconada antes de instalarlo
nuevamente a la cmara nebulizadora.
Las lmparas pueden limpiarse con papel tissue, se deben manejar con cuidado y una vez
terminado el anlisis colocarlas en su respectiva caja.

6.3
6.4
6.6

6.7
6.8

6.9

6.10

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Cdigo:
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Pgina :
Fecha :

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Modelo: 55B/240
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6.12
6.16
7.

Cdigo

INIGQ-IO-27
06
8 de 11
Enero 2010

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MF, OV

Aprobado:

CZ

MARTHA FORTUNATO

Mantener siempre el rea de trabajo ordenada y limpia.

Verificar que exista volumen de agua correcto en el colector de lquidos.
REGISTRO Y ARCHIVO
Los registros generados por esta instruccin operativa son:
Nombre/Ttulo

VEXYYYYY
Donde
X = ao,
YYYYY=correlativo

OPERAT.AAS_MES_AO
en Data Entry del Sistema
CCLAS

D-INIGQ-IO-27-02

CONTROL DE
LMPARAS DE CTODO
HUECO

D-INIGQ-IO-27-04

VERIFICACIN DE
CONDICIONES DE
EQUIPOS Y CONTROL
DE GASES

Categora

Responsable

Lugar

Clasificacin

Tiempo de
Retencin

Supervisor de
Instrumental
Inorgnica
Analistas

CCLAS

Mes

1 ao

Supervisor de
Instrumental
Inorgnica
Analistas

MIN_Lab_Instrume
ntal_Inorgnica en
pefs001

Mes

1 ao

Supervisor de
Instrumental
Inorgnica
Analistas

Mes

1 ao

Instrumental
Inorgnica

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9 de 11
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