LAB.

QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA (QMC 212)

PRACTICA N 4
TTULO: DETERMINACION DE SULFATO POR GRAVIMETRIA
OBJETIVO GENERAL:

Determinar de manera gravimtrica la presencia exacta de sulfatos que contiene una

muestra dada en virtud de la precipitacin.

OBJETIVOS ESPECIFICOS:

Conocer y aplicar el fundamento del anlisis gravimtrico

Cuantificacin gravimtrica de una muestra que contiene sulfato (SO2-4).
Determinar la cantidad de sulfatos, utilizando como agente precipitante el cloruro de
bario (BaCl2).
Manejar con propiedad los efectos que actan sobre la solubilidad de un
precipitado, para seleccionar las mejores condiciones que le permitan separar una
especie inica o molecular, por precipitacin cuantitativa.
Conocer y aplicar las metodologas de anlisis y clculos gravimtricos para la
cuantificacin de especies analticas mediante el empleo de tcnicas de
precipitacin.

FUNDAMENTO TERICO:
Un mtodo de anlisis gravimtrico por lo general se basa en una reaccin qumica como
esta:
aA + rR ----------------- AaRr
Donde:
a= son las molculas del analito A, que reaccionan con r molculas de reactivo R.
El producto, AaRr, es por regla general una sustancia dbilmente soluble que se puede
pesar como tal despus de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto
de composicin conocida y despus pesarlo. Para disminuir la solubilidad del precipitado
normalmente se aade un exceso de reactivo R.
Para que un mtodo gravimtrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes requisitos:
1 El proceso de separacin debe ser completo, para que la cantidad de analito que no
precipite no sea detectable analticamente.
2 La substancia que se pesa debe tener una composicin definida y debe ser pura o casi
pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados errneos.
Mtodo De Precipitacin
No todos los precipitados insolubles son adecuados para el anlisis gravimtrico. Por
ejemplo, algunos de los precipitados importantes de la marcha analtica cualitativa no se
pueden utilizar cuantitativamente, y por ello por varias razones.
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Por ellos algunas propiedades de los precipitados para ser aplicados como base
de mtodos de precipitacin cuantitativa son:
Solubilidad: Un precipitado para gravimetra tiene que ser lo suficientemente insoluble
para que las prdidas por solubilidad no afecten seriamente el resultado del anlisis.
Pureza: Un precipitado gravimtrico debe ser de naturaleza tal que se pueda
liberar fcilmente, por algn tratamiento simple, de todas las impurezas normalmente
solubles
que
puedan
contaminarse.
Todos
los precipitados,
durante
su formacin arrastran consigo algunos constituyentes solubles presentes en la solucin.
Filtrabilidad. Tiene que ser posible separar cuantitativamente el precipitado solido de la
fase liquida por mtodos de filtracin razonables sencillos y rpidos. Depende
fundamentalmente del tamao de sus partculas el que un precipitado cumpla o no
esta condicin.
Composicin Qumica: Un precipitado gravimtrico tiene que poseer una
composicin qumica definida, o bien ser fcilmente convertible en un compuesto
de composicin conocida. Solo en estos casos se puede calcular la composicin de la
muestra inicial a partir del peso del precipitado.
El efecto de la sobresaturacin relativa sobre el tamao de la partcula puede explicarse si
se asume que los precipitados se forman por dos procesos distintos:
Nucleacin. Es la formacin de pequeas partculas (nucleaciones) que ocurre cuando se
rebasa el producto de solubilidad de una substancia; un crecimiento posterior a las
nucleaciones lleva a la formacin del precipitado. Se produce un gran nmero
de partculas muy pequeas.
Crecimiento de Partcula: Se obtiene menor nmero de partculas pero de mayor tamao
Tipos De Precipitados:
Cristalinos: Algunas veces puede adsorber impurezas cuando sus partculas son pequeas.
Cuando las partculas crecen, las impurezas pueden quedarse encerradas en el cristal. A este
tipo de contaminacin se le llama oclusin, para distinguirla del caso en donde el slido no
crece alrededor de la impureza.
Coagulados: Las impurezas son adsorbidas por las partculas elementales de una
substancia como el cloruro de plata en la misma forma que se adsorben en las partculas del
sulfato de bario. Las impurezas presentes en la superficie de las partculas minsculas se
pueden eliminar lavndose el precipitado, debido a que las partculas no estn unidas con
firmeza y el lquido de lavado puede penetrar en todas las paredes del precipitado
coagulado.
Gelatinosos. Las partculas elementales de un precipitado gelatinoso son mucho mayores
en nmero y mucho menores en dimensiones que las de los precipitados cristalinos y
coagulados. La superficie de estos precipitados que se encuentra expuesta a la solucin es
demasiado grande; se adsorbe una gran cantidad de agua y, por supuesto se obtiene un
precipitado gelatinoso, y la adsorcin de iones ajenos es bastante extensa.
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Digestin Del Precipitado

Adems de controlar las condiciones durante el proceso real de precipitacin, el analista
tiene otro recurso despus que se forma el precipitado. ste es digerir o aejar el
precipitado, lo cual consiste en permitir que el precipitado est en contacto con el licor
madre durante algn tiempo antes de filtrarlo, con frecuencia a una temperatura elevada.
Cuando el precipitado reposa en presencia de su licor madre (la solucin de la cual se
precipito), los cristales de mayor tamao crecen a expensas de los ms pequeos lo que se
conoce como digestin o maduracin.
Separacin Y Lavados De Precipitados
Despus de separar el precipitado de su lquido madre (por filtracin, centrifugacin o
decantacin), este se debe lavar y el lquido de lavado debe reunir caractersticas:
*El lavado final no debe dejar en las precipitadas substancias extraas que no se pueden
eliminar en los procesos de secado o calcinacin.
*Al menos que el precipitado sea muy insoluble, es importante que la cantidad de lquido
de lavado sea lo ms pequea posible. Etc.
Calcinacin De Los Precipitados
Despus de la filtracin, el precipitado gravimtrico se calienta hasta que su masa se haga
constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie voltil arrastrada con
el precipitado. Algunos precipitados tambin se calcinan para descomponer el slido y
obtener un compuesto de composicin conocida. Este nuevo compuesto se determina con
frecuencia forma pesable. Este se debe calentar para remover el agua y electrolitos
adsorbidos del agua de lavado.
Masa Del Precipitado
La masa de una sustancia se puede convertir en otra al usar las masas molares y la
estequiometria de la reaccin.
MATERIALES Y REACTIVOS:
MATERIALES Y
EQUIPOS
Matraz aforado
Vaso de precipitado
probeta
Pipeta graduada
goteros
Estufa elctrica
Pinzas para crisol

REACTIVOS
HCl cido clorhdrico
BaCl2 cloruro de bario
Agua de mina
Rojo de metilo

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muestra de agua
de mina

medir
50ml
aadir 20ml de H2O
destilada

adicionar 2ml de la
solucion de HCl (1:1en
10ml)
poner tambien 3gotas
de rojo de metilo
calentar a ebullicion
adicionar
lentamente 20ml
de BaCl2
agitar tapar y dejar
enfriar 1 semana

filtrar

lavar seis veces

con agua caliente

pasar al crisol para

la calcinacion
pesar el sulfato
obtenido
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CALCULOS Y RESULTADOS:
Para la solucin del HCl
5ml de HCl + 5ml de H2O destilada = 10ml de solucin 1:1
Para la solucin de BaCl2
%v=

v soluto
v disolucion

100

Despejando de la ecuacin se tiene:

v BaCl 2=

5 100 ml
=5 ml
100
Datos

Wmuestra calcinada = 31.8387g-30.8183g=1.0204g

Vmuestra = 50ml=0.05L
Wcrisol+muestra = 31.8387g
Wcrisol vacio = 30.8183g
Ppm = ?
2
O41 mol 96 gr

233.33 gr mol
mol
1.0204 gBaS
=0.4198 grS O4
1mol
2
1000 mg
2
=419.8277 mgSO 4
1g
0.4198 gr S O4
2

O4
8396.554 mg
419.8277 mgS
=
=8.39655 ppm
0.05 L
L
ppm=

REACCIONES:
Muestra SO2-4 + HCl(dil) + calor SO2-4
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SO2-4 + BaCl2 BaSO4

Calcinado
BaSO4 + 4C BaS + 4CO
BaS(s) + H2SO4 BaSO4 (s) + H2S(g)

OBSERVACIONES:
Durante la prctica se observ lo siguiente:

Nuestra muestra problema (agua de mina) tena una coloracin medio amarilla el
agua no afecto a la coloracin ni a la forma, al poner el HCl se vio una textura como
el aceite luego el indicador rojo de metilo le dio una coloracin rosa bajito o palo
rosa con algunas impurezas amarillas
A medida que va calentando se pudo ver el color aclaro pero se logran ver que se
intensifica las impurezas amarillas.
Al poner el BaCl2 la muestra presenta una coloracin blanca y luego cuando ya est
en ebullicin se ve un color ms tipo naranja.
Despus de una semana se pudo apreciar en nuestra muestra una solucin de color
naranja muy suave casi incoloro y en la parte inferior del vaso un precipitado de
color blanco el cual al filtrar se lo puede distinguir mejor.
Despus de otra semana se supone que ya calcinado se ve finalmente en un crisol la
muestra de color medio naranja bajito e cual se pes.

CONCLUSIONES:

La prctica resulto ser satisfactoria fue posible aislar cuantitativamente el

precipitado slido de la fase lquida por mtodos de filtracin sencillos y rpidos
adems adsorben menos sustancias de la disolucin, son menos contaminables
puesto que su superficie especfica es menor.
De acuerdo a los resultados obtenidos podemos concluir que efectivamente se
realizaron las operaciones bsicas que se utilizan en un anlisis gravimtrico, as
como la cuantificacin gravimtrica de una determina muestra problema para llevar
acabo la determinacin de la cantidad de sulfatos que contiene dicha muestra. De
esta manera obtuvimos un peso del crisol con el precipitado contenido en el de
37.550 g de sulfato de bario (BaSO4), que fue nuestro precipitado formado a partir
de la solucin con HCL+ H2O destilada que reacciono con el agente precipitante
BaCL2, de forma que hubo una diferencia de 0.939 g con respecto al peso inicial del
crisol a peso constante sin el precipitado el cual fue de 36.611 g.
Los mtodos gravimtricos son muy tiles para determinar la masa del analito que
se somete a estudio, que en esta ocasin fue la cantidad de sulfatos presentes en una
solucin.
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El cloruro de bario provoca la formacin y precipitacin del sulfato de bario

Un buen tiempo de digestin produce unos cristales ms grandes y la eliminacin de
contaminantes.
La funcin del BaCl2 era de correr la reaccin hacia la derecha, sea hacia los
productos, esto hace que el precipitado se visualice.
En la experiencia se formaron precipitados cristalinos, ya que estos se filtraron y
purificaron fcilmente.
La muestra se deja reposar, luego de agregar el cloruro de bario para que el tamao
de los cristales aumente.
La cantidad de sulfato obtenido fue de 61,2227 % esto dice que en la muestra de un
100% solo un 61,2227g eran de sulfato el resto son otros elementos.
Al agregar HCl al realizar la solucin, esto sirve para dar un medio ptimo para la
experiencia, sea un medio acido.
En esta prctica se obtuvo un 36% de sulfatos dentro de la solucin, en comparacin
con otros equipos, este porcentaje fue mayor, creemos que la razn de esto radica en
la filtracin, ya que la nuestra fue por gravedad lo que ocasion que al momento de
calcinar, obtuviramos un mejor resultado.
El fin de lavar la muestra con agua fra y caliente es para la eliminacin de
impurezas del precipitado, de lo contrario el precipitado estar contaminado.
En la observacin una formacin de precipitado previamente con cloruro de bario
(BaCl2), en medio cido, se concluye que se hace uso del cido clorhdrico (HCl) ya
que es un lquido que se emplea comnmente como reactivo qumico y se trata de
un cido fuerte que se disocia por completo. En este caso el ion sulfato SO42precipit en un medio de cido con ion Ba2+ de esta manera se formaron cristales
de sulfato de bario BaSO4 de tamao uniforme. En esta prctica influyeron
fundamentalmente el color y la turbidez, la cual se puedo eliminar aplicando
filtracin por succin.
El sulfato de bario es un precipitado cristalino, de modo que existe poco riesgo de
que atraviese el medio filtrante. El sulfato de bario exhibe a menudo tendencia a
trepar, por lo cual no debe llenarse el papel filtro hasta ms de unos 2 cm a contar
del borde superior.
El tamao del cristal, el grado de perfeccin, la velocidad de sedimentacin y la
tendencia a trepar dependen de las condiciones de precipitacin y de la operacin de
digestin del precipitado.
De ah para obtener cristales grandes y bien formados se realice la precipitacin en
caliente, en solucin dbilmente cida (aumenta la solubilidad del precipitado),
adicin lenta de una solucin diluida de cloruro de bario y con agitacin permanente
durante la agregacin del reactivo precipitante.

CUESTIONARIO:
Por qu se emplea HCl para precipitar BaSO4?
R.- Debido a que el SO-24 es poco soluble en agua la precipitacin se hace con cido
clorhdrico (HCL) con el propsito que el precipitado sea puro, de partculas grandes y
prevenir la coprecipitacin del BaCO3.
En qu consiste el envejecimiento del precipitado?
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R.- Las partculas se hacen crecer mediante difusin a menor temperatura. Dependiendo
de la aleacin la temperatura puede varia, algunas aleaciones de aluminio el
envejecimiento sucede a temperatura ambiente, en los aceros martensticos de 450 a
500 C y en algunas superaleciones como el inconel ms de 700 C
En qu consiste la digestin de un precipitado y en qu casos no es
recomendable?
La digestin de un precipitado es cuando el precipitado reposa en presencia del licor
madre (la disolucin de la cual se precipito), los cristales de mayor tamao crecen a
expensas de los ms pequeos esto se conoce como digestin o maduracin de Ostwald.
Las partculas ms pequeas tienden a disolverse y precipitar en la superficie de los
cristales de mayor tamao, lo que disminuye la superficie de contacto, desaparece las
imperfecciones de los cristales y las impurezas atrapadas o absorbidas pasan a la
disolucin. Esto permite que el precipitado se filtre ms rpido y sea ms puro.
Su objetivo de la digestin de un precipitado es la purificacin de los componentes que
se desean analizar; adems de aumentar el tamao de los cristales del precipitado
facilitando la filtracin.
No se aplica a todos los precipitados ya que por ejemplo los precipitados gelatinosos
son tan poco solubles que las partculas tienen poca tendencia a crecer, o como por
ejemplo los precipitados cuajosos tampoco es til la digestin ya que este se calienta y
se deja en contacto con el licor madre durante una o dos horas para promover la
coagulacin de las partculas coloidales. Es decir en general hay precipitados que no
pasan por el proceso de digestin ya que son tan poco solubles que no tienden a formar
partculas grandes por lo que son difciles de filtrar.
Qu diferencia existe desde el punto de vista analtico entre un papel filtro
cualitativo y uno cuantitativo?
Si bien ambos sirven para filtrar:
El papel filtro cualitativo tiene un nivel muy bajo de cenizas, por debajo del 1% y casi
un 100% de celulosa de grado alfa. Se utiliza en los procesos de anlisis de mezclas
para identificar las partculas presentes mediante un estudio cualitativo.
En cambio el papel filtro cuantitativo Se utiliza para anlisis de gravimetra. Tambin
tiene aplicaciones en las preparaciones de muestras antes de que sean analizadas con
instrumentos especializados.
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L.L.T.S

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LA QUMICA ANALTICA; Editorial REVERTE, S.A. ,ESPAA; 1986.
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o McGRAW-HILL/INTERAMERICANA DE MEXICO S.A de C.V.;Mxico;1995.
o James S. Fritz, Geoge H. Schenk, 1993, Qumica Analtica Cuantitativa.Quinta
Edicin, Editorial Limusa, Mxico, Pg. 65-73

L.L.T.S

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