Anais Enemp 2013 - Volume 2 PDF

Universidade Federal de Alagoas
XXXVI Congresso Brasileiro

de Sistemas Particulados
EMP
201
Anais
Volume 2
XXXVI Congresso Brasileiro de Sistemas

Particulados
(ENEMP 2013)
Sandra Helena Vieira de Carvalho

Joo Incio Soletti
Lucas Meili
Amanda Santana Peiter

Particulados
(ENEMP 2013)
ANAIS
VOLUME 2
20 a 23 de outubro de 2013
MACEI - AL
Macei/AL
2015
UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS

Reitor
Eurico de Barros Lbo Filho
Vice-reitora
Rachel Rocha de Almeida Barros
Diretora da Edufal
Maria Stela Torres Barros Lameiras
Conselho Editorial Edufal
Maria Stela Torres Barros Lameiras (Presidente)
Fernanda Lins de Lima (Secretaria)
Anderson de Alencar Menezes
Bruno Csar Cavalcanti
Ccero Pricles de Oliveira Carvalho
Eurico Eduardo Pinto de Lemos
Fernando Antnio Gomes de Andrade
Geraldo Majela Gaudncio Faria
Janana Xisto de Barros Lima
Jos Ivamilson da Silva Barbalho
Coordenao Editorial:
Fernanda Lins
Capa
Joo Incio Soletti
Brbara de Carvalho Rodrigues Costa
C749
Congresso Brasileiro de Sistemas Particulados (36 : 2015 : Macei, AL).

Anais do 36 Congresso Brasileiro de Sistemas Particulados : Volume 2
ENEMP 2013. Macei 20 a 23 de outubro de 2013 / editores, Sandra Helena Vieira
de Carvalho ... [et al.]. Macei : Universidade Federal de Alagoas, 2015.
802 p.
ISSN : 21753229
1. Engenharia qumica Congressos. 2. Processos qumicos. I. Carvalho,
Sandra, Helena Vieira de , editor. II. Soletti, Joo Incio, editor. III. Meili,,
Lucas, editor. IV. Peiter, Amanda Santana, editor. V. Universidade Federal
de Alagoas.
CDU: 66.09

Particulados
(Homepage: www.evento.ufal.br/enemp2013/)
ORGANIZAO DO EVENTO
Universidade Federal de Alagoas
Unidade Acadmica Centro de Tecnologia
Programa de Ps-Graduao em Engenharia Qumica
Laboratrio de Sistemas de Separao e Otimizao de Processos
APRESENTAO
com imensa satisfao que apresentamos os Anais do XXXVI Congresso Brasileiro de

Sistemas Particulados - ENEMP 2013, ocorrido em Macei, Alagoas, que em 2013
completou 40 anos, com um total de 36 eventos realizados. Parabns a todos que fizeram e
continuam fazendo o ENEMP.
Pela primeira vez os anais so apresentados na forma digital, o que representou um grande
desafio equipe organizadora. Com um total de 2781 pginas, houve a necessidade de
subdiviso em quatro volumes de forma a reduzir o tamanho dos arquivos e facilitar a sua
manipulao.
Foram publicados 307 trabalhos completos, distribudos nos seguintes temas:
Caracterizao e Dinmica de Partculas (24); Fenmenos Interfaciais (02); Propriedades
de Transporte (07); Modelagem e Simulao (41); Leitos Fixos, Deslizantes, Jorros,
Fluidizados e Vibrados (33); Processos de Separao (57); Secagem (97); e, Temas
Correlatos (44). Portanto, o tema Secagem foi responsvel por aproximadamente 30% dos
artigos publicados. A quantidade de trabalhos publicados refora a proporo tomada por
este evento e a sua relevncia para a rea de Sistemas Particulados no Brasil.
Agradecemos a todos: comisso organizadora, alunos e professores, que trabalharam com
afinco para a realizao deste evento; ao patrocnio da BRASKEM; aos rgos
financiadores: CAPES, CNPq, FAPEAL; e, ao apoio da UFAL, SENAI, SEBRAE, SECTI
e FITS. Agradecemos tambm ao comit cientfico pela reviso dos trabalhos completos,
e, finalmente, ao comit permanente pela confiana e apoio para realizao do ENEMP
2013 em Macei.
Cordialmente,
Prof. Sandra Helena V. de Carvalho
Prof. Joo Incio Soletti
Coordenadores do ENEMP 2013
EQUIPE ORGANIZADORADO ENEMP 2013

Coordenao Geral
Profa. Dra. Sandra Helena Vieira de Carvalho UFAL
Prof. Dr. Joo Incio Soletti UFAL
Comisso Organizadora
Prof. Dr. Lucas Meili UFAL
Profa. Dra. Renata Maria Rosas Garcia Almeida UFAL
Profa. M.Sc. Amanda Santana Peiter UFAL
Colaboradores
Profa. Dra. Ana Karla de Souza Abud UFAL
Dr. Jlio Incio H. Tavares Neto Braskem
Dr. Roberta Delcolle UFAL
M.Sc. Lvia Maria de Oliveira Ribeiro UFAL
Anne Kelly Santos Lima UFAL
Brbara de Carvalho Rodrigues Costa UFAL
Bruno Permnio Tenrio Santos UFAL
Claudemir Santos da Silva UFAL
Daniel Uchoa Quintela UFAL
Daniely Carlos Henrique UFAL
Maria Clara de Omena Pedulla UFAL
Marlia Costa Teodsio UFAL
Rafaela Gabriel UFAL
Rassa Maria Rosas Garcia Araujo UFAL
Tain de Borborema Hita UFAL
Victor Cesar Pugliesi de Sousa UFAL
Carta do Presidente do
Comit Cientfico
Massarani e Telles, nos idos de 1973, na velha e querida COPPE, deram a partida para um
encontro anual de profissionais na rea de Sistemas Particulados. Os locais dos encontros
variavam de ano a ano, mas o evento sempre acontecia no ms de outubro. Dois marcos
foram significativos na trajetria dos ENEMPs, o primeiro em 1995, durante o XXV
ENEMP, realizado na UFSCar (So Carlos), quando houve a mudana do nome de
Encontro Nacional sobre Escoamento em Meios Porosos para Congresso Brasileiro de
Sistemas Particulados. O segundo ocorreu em 2002, no XXX ENEMP (tambm em So
Carlos), quando se decidiu que o congresso seria realizado a cada dois anos, ao invs de
anualmente. Nas decises sobre tais alteraes houve sempre um dilogo muito intenso
entre dois grandes amigos, Massarani e Freire. O tio Massa era refratrio a mudanas,
fiel mxima no se mexe em time que est ganhando. A mudana no nome foi
motivada por sugestes dos rgos de fomento, e a periodicidade pelas evidncias das
inmeras dificuldades logsticas para organizar um congresso anual. Assim, as mudanas
foram aprovadas em assembleias gerais do ENEMP e incorporadas pela comunidade. O
que realmente importa que de 1973 a 2015 as reunies seguem a estrutura e o aconchego
de um grande encontro. De dois em dois anos profissionais e alunos de quase todos os
estados brasileiros, em outubro, vo ao encontro de seus pares para discutir os avanos nas
pesquisas na cativante rea de Sistemas Particulados.
Agora, em outubro de 2013 tivemos o ENCONTRO em Macei, onde mais uma vez,
discutimos o que se fez nos ltimos dois anos em Sistemas Particulados. Em outubro de
2015 o ENCONTRO dos particuleiros ser em So Carlos e certamente a semente plantada
por Massarani e Telles na COPPE em 1973, agora rvore frondosa, estar pronta a receber
todos que l chegarem.
Jos Teixeira Freire
COMITS
Comit Permanente
Prof. Dr. Jos Teixeira Freire (DEQ/UFSCar) Presidente
Prof. Dr. Csar Costapinto Santana (PEP/ITP/UNIT)
Prof. Dr. Nehemias Curvelo Pereira (DEQ/UEM)
Prof. Dr. Marcos Antonio Souza Barrozo (DEQ/UFU)
Comit Cientfico
Prof. Dr. Jos Teixeira Freire (DEQ/UFSCar) Presidente
Prof. Dr. Ambrsio Florncio de A. Neto (FEQ/UNICAMP)
Prof. Dr. Ana Karla de Souza Abud (CTEC/UFAL)
Prof. Dr. Csar Costapinto Santana (PEP/ITP/UNIT)
Prof. Dr. Cludia Mirian Scheid (DEQ/UFRRJ).
Prof. Dr. Evaristo C. Biscaia Jr. (PEQ/COPPE/UFRJ)
Prof. Dr. Florencia Cecilia Menegalli (FEA/UNICAMP)
Prof. Dr. Gabriel Francisco da Silva (DEQ/UFS)
Prof. Dr. Joo Cludio Thomo (UNESP-SJRP)
Prof. Dr. Joo Incio Soletti (CTEC/UFAL)
Prof. Dr. Joo Jorge Ribeiro Damasceno (DEQ/UFU)
Prof. Dr. Jos Renato Coury (DEQ/UFSCar)
Eng. Dr. Jlio Incio Holanda Tavares neto Braskem
Prof. Dr. Luis Amrico Calada (DEQ/UFRRJ)
Prof. Dr. Lucas Meili (CTEC/UFAL)
Prof. Dr. Marcelino Luiz Gimenes (DEQ/UEM)
Prof. Dr. Marcos Antonio Souza Barrozo (DEQ/UFU)
Prof. Dr. Marco Aurlio Cremasco (FEQ/UNICAMP)
Prof. Dr. Maria de Ftima D. de Medeiros (DEQ/UFRN)
Prof. Dr. Maurcio Cordeiro Mancini (DEQ/UFRRJ)
Prof. Dr. Melissa Gurgel Adeodato Vieira (FEQ/UNICAMP)
Prof. Dr. Meuris Gurgel C. da Silva (FEQ/UNICAMP)
Prof. Dr. Odelsia Leonor S. de Alsina (PEP/ITP/UNIT)
Prof. Dr. Oswaldo Curty da Motta Lima (DEQ/UEM)
Dr. Paula Sbaite Duarte dos Santos (FEQ/UNICAMP)
Prof. Dr. Regina Maria Matos Jorge (DEQ/UFPR)
Prof. Dr. Reginaldo Guirardello (FEQ/UNICAMP)
Prof. Dr. Reinaldo Giudici (DEQ/EPUSP)
Prof. Dr. Renata Maria R. Garcia Almeida (CTEC/UFAL)
Prof. Dr. Ricardo Pires Peanha (EQ/UFRJ)
Prof. Dr. Sandra Helena Viera Carvalho (CTEC/UFAL)
Prof. Dr. Wagner R. de Oliveira Pimentel (CTEC/UFAL)
SUMRIO
NDICE DE TRABALHOS COMPLETOS ............................................................ 10
PALESTRA: Anlise de Caos em Sistemas Fluidizados ............................................ 29
FUNDAMENTOS DE SISTEMAS PARTICULADOS ......................................... 50
Caracterizao e Dinmica de Partculas ................................................................ 51
Fenmenos Interfaciais .......................................................................................... 250
Propriedades de Transporte ................................................................................... 268
Modelagem e Simulao ....................................................................................... 328
APLICAES TCNICAS ..................................................................................... 741
Leitos Fixos, Deslizantes, Jorros, Fluidizados e Vibrados ............................. 742
Processos de Separao.........................................................................................1043
Secagem.................................................................................................................1548
Temas Correlatos...................................................................................................2405
NDICE POR AUTOR ............................................................................................ 2772
NDICE DE TRABALHOS
COMPLETOS
VOLUME 1
FUNDAMENTOS DE SISTEMAS
PARTICULADO
Caracterizao e Dinmica de Partculas, Bolhas e Gotas
Quantificao de material particulado (PM2,5) emitido pela queima em laboratrio de
resduos agroflorestais.
C. Pinheiro, M. A. M. Costa, J. A. Carvalho Jr., M. C. S. Alves, J. C. Caraschi, .....................
.S..S..Amaral ...............................................................52
Propriedades fsicas para a caracterizao de escoabilidade de biomassas vegetais
K. Tannous, ................................................................................ 61
Anlise da secagem convectiva de folhas de manjerico (ocimum Basilicum l.)
R. A. B. Lima, M. C. Ferreira, J. T. Freire..................................................... 71
Caracterizao fsico-qumica de sementes de linhaa
B. B. V.Guandalini, M. L. Menezes, N. C. Pereira, A..M..S..Vieira , ........................................
M. C. B. Ambrosio-Ugri .................................. 81
Estudo do processo de reumidificao e das isotermas de dessoro da semenetes
cornicho (Lotus cornicultus l.)
A. F. Kanaan, C. G. Flores, J. C. P. Oliveira, A. R. F. Almeida ........................................ 90
Avaliao qumica preliminar de MP suspenso: o caso da faculdade de tecnologia da
Unicamp em Limeira-SP
A. F. E. de Souza, S. A. Pozza ...................................................... 97
Caracterizao fsica e fisiolgica de sementes de cevada brasileira para fins de
produo de malte cervejeiro
C. Corra, L. F. C. Gouva, J. T. Freire, G. D. Maia........................... 106
Adsoro de xileno em argila organoflica fluidgel
S. Bedin, O. A. A. Santos, M. G. A. Vieira, M. G. C. Silva................................. 116
Avaliao de argila organoflica na adsoro de toluenos.
Bedin, M. F. Oliveira, O. A. A. Santos, M. G. A. Vieira, M. G. C. Silva ....................... 125
Efeito da Adio de MgCl2 e ZnCl2 na decomposio trmica de bagao de sorgo
sacarino
W. S. Carvalho, I. F. Cunha, J. A. Santana Jnior, T. J. P. Oliveira, C. H. Atade ............ 132
Desenvolvimento e caracterizao fsico-qumica e reolgica de bebida lctea
fermentada adicionada de farinha de chia (Salvia hispnica l.)
L. F. S. Pereira, T. M. O. Giarola, A. P. L. Ribeiro, S. M. Pinto, L. R. Abreu, ..........................
F. Antonialli ........................................................................................................................... 139
Avaliao da afinidade da argila organoflica spectrogel por compostos derivados de

petrleo
M. G. A. Vieira, A. F. Almeida Neto; O. A. Andreo dos Santos,.........................................147
Caracterizao das propriedades fsicas de diferentes materiais particulados: fatores
de forma, distribuio de tamanhos, densidade
D. A. Santos, I. J. Petri, F. O. Dadalto, R. Scatena, C. R. Duarte, M..A..S..Barrozo .......... 155
Microscopia eletrnica de varredura como ferramenta de avaliao da estrutura de
ps obtidos de polpa de maracuj (Passiflora edulis sims f. flavicarpa deg.) liofilizada
adicionada de sacarose, frutose e lcool etlico
C. G. Pereira, I. C. Amaral, B. J. Gonalves, J. V. Resende, E. A. G. Leite, E. Alves ... 165
Comportamento reolgico de polpa de acerola: efeitos da concentrao e
temperatura
C. G. Pereira, J. V. Resende, M. O. Giarola ....................... 170
Efeito da maltodextrina, sacarose e frutose no processo de cristalizao da polpa de
maracuj (Passiflora edulis flavicarpa) liofilizada in natura
B. J. Gonalves, I. C. Amaral, C. G. Pereira, K. S. Mendona, J. V. Resende, E. Alves ... 176
Efeito do congelamento no comportamento reolgico de maionese
B. J. Gonalves, I. C. Amaral, K. S. Mendona, G. P. Damasceno, T. M. O. Giarola, ....... .....
J.V.Resende............................ 184
Diferentes Mtodos para analisar tamanho e distribuio de partculas de iogurte
caprino probitico em p
G. Feltre, A. C. L. Medeiros, A. V. Calomeni, , G. C. Dacanal ............................. 190
Caracterizao do tamanho de partculas secas de fosfolipdios contendo -caroteno
T. Toniazzo, T. R. Borrin, K. C. S. Bispo, G. C. Dacanal ............................... 200
Determinao das propriedades fsicas de resduos em p de casca de amendoim em
funo do tamanho da partcula
T. C. Polachini, J. Telis-Romero ............................ 208
Extrao de sericina de casulos do bicho da seda (Bombyx mori) e formao de
partculas a base de sericina e alginato
T. L. Silva, M. L. Gimenes, M. G. A. Vieira. M. G. C. Silva .................................. 217
Anlise granulomtrica de sedimentos quantificados de vias asflticas
P. P. M. Carvalho, M. G. F. P.Neves ..................... 227
Caracterizao da forma de partculas reentrantes com vistas interao com fluidos
newtonianos
J. M. A. R. Almeida, Y. Carvalho, P. N. Romano, R. P. Peanha .......................... 235
Influncia do contedo de umidade em propriedades fsicas de sementes de melancia
G. R. Carvalho, P. Moser, J. Telis-Romero ........................ 242
Fenmenos Interfaciais
Avaliao da molhabilidade do praziquantel e sua correlao com ensaios de
dissoluo
L. D. Prado, I. F. S. Bittencourt, M. A. J. X. de Mendona, Costa, H. V. A. Rocha ..... 251
Avaliao do potencial de adsoro da escama de tilpia utilizando corante reativo
Azul 5G
C. Ribeiro, F.B. Scheufele, M. G. A. Vieira, C.E. Borba ........................... 259
Propriedades de Transporte
Propriedades Termofsicas da polpa de manga (Mangifera indica L.) em
temperaturas de congelamento
T. M. O. Giarola, C. G. Pereira, J. V. Resende ...................................... 269
Classificao e caracterizao de saprlitos de filito da regio de Marab-PA
A. M. P. F. Felipe, I. N. Reis, R. M. M. Mendes, R. L. Silva .................................. 279
Dinmica de congelamento e avaliao da densidade, calor especfico, condutividade
e difusividade trmica de polpa de acerola: efeitos da concentrao e baixas
temperaturas
C. G. Pereira, J. V. Resende, T. M. O.Giarola ............................ 285
Efeitos difusivos na produo de caroternides por rhodotorula glutinis
R. L. G. Silva, A. M. Santos, F. A. Santos, G. F. Silva, A. L. O. Ferreira ...................... 295
Quantificao direta de sedimentos em superfcies asflticas
P. P. M.Carvalho, M. G. F. P.Neves ....................... 303
Anlise da cintica de hidratao de gua em gro de milho dentado (DKB 240PRO)
B. C. Marques, L. M. M. Jorge, R. M. M. Jorge ......................... 313
Otimizao e modelagem da hidratao de gros de cevada
F. D. Montanuci, L. M. M. Jorge, R. M. M. Jorge ................................... 322
Modelagem e Simulao
Modelo difusivo aproximado para a adsoro de corantes por filmes de quitosana
G. L. Dotto, C. Buriol, L. A. A. Pinto .................................. 329
Perfil de velocidades tangenciais em um hidrociclone para separao lquido/lquido
E. R. Braga, J. B. L. M. Campos, C. M. Scheid, R. A. Medronho ............................... 339
Simulao numrica de um mini-hidrociclone bradley
R. P. Dos Anjos, R. S. Oliveira, R. A. Medronho ................................ 348
Validao de um modelo matemtico para a estimativa do coeficiente global de
transferncia de massa na secagem de soja em camada delgada
R. O. Defendi, A. Spanhol, G. S. Marques, G. R. Luz, P. R. Paraso, L. M. M. Jorge .... 357
Estudo Terico da secagem de soja num secador de leito fixo em operao
convencional e peridica
R. O. Defendi, R. O. Silva, O. C. M. Lima, P. R. Paraso, L. M. M. Jorge .......................... 367
Estudo experimental e em CFD de um alimentador venturi para material particulado
grosseiro em orientao vertical em um transportador pneumtico
T. F. Pdua, R. Bttega, J. T. Freire ........................ 377
A influncia da geometria de sada na eroso em risers de fcc: um estudo com CFD
A. T. Faisca, R. A. Medronho ......................... 387
Determinao via CFD de campos de velocidade e temperatura em uma cmara de
armazenamento
G. P. Damasceno, J. L. G.Corra, F. R.Nascimento ........................ 396
Modelagem do escoamento de ar e da deposio de partculas em pulmo humano
atravs de CFD
Augusto, L. L. X., Gonalves, J. A. S., Lopes, G. C............................. 406
Caracterizao de regimes de fluidizao a partir de invariantes caticos utilizandose a equao de ergun
W. H. Prieto, H. L. Moura, M. A. Cremasco ............................... 415
Simulao da disperso de material particulado emitido de uma indstria papeleira

em uma cidade no estado do paran utilizando o modelo AERMOD
J. R. Melo, E. P. Lima, M. L. Gimenes ....................... 425
Estudo computacional sobre a influncia da velocidade superficial da fase lquida e
do dimetro mdio da fase discreta sobre as composies estacionrias das diferentes
sees de uma coluna de bolhas operando com microbolhas
J. A. Ribeiro, A. S. Reis, C. H. Atade, M. A. S. Barrozo ............... 435
Comportamento dinmico de partculas no interior de um tambor rotatrio: um
estudo experimental e de CFD
D. A. Santos, I. J. Petri, F. O. Dadalto, R. Scatena, C. R. Duarte, M. A. S. Barrozo............ 445
Consequncias da regresso linear durante a estimao de parmetros dos modelos
de cintica de adsoro.
M. G. Vechi, J. B. Severo Jnior, R. R. Souza ........................ 455
Abordagem dos problemas de Stefan aplicado ao processo de difuso na hidratao
de gros
D. J. Nicolin, R. M. M. Jorge, L. M. M. Jorge ............................. 461
Aplicao do mtodo da malha espacial varivel na simulao da hidratao de gros
a volume varivel
D. J. Nicolin, R. M. M. Jorge, L. M. M. Jorge ............................. 469
Caracterizao de uvas frescas e passas
K. B. Pereira, R. D. Almeida, A. M. M. C. Nobrega, M. E. M. Duarte, K. Q. D. Brito, ............
J..E..A.. Santos ..................................................... 479
Simulao numrica CFD do escoamento tridimensional em leito fixo com arranjo
estruturado de partculas
L. F. R. Chaves, R. Bttega ............................. 483
Avaliao numrica de modelos de porosidade aplicados simulao do escoamento
e transferncia de calor em leito fixo
R. Bttega, R. G. Corra, M. A. S. Barrozo, J. T. Freire .......................... 490
Utilizao do planejamento fatorial para anlise de erros em processos de adsoro
F. P. Beatriz, M. L. P. M. Arguelho, J. B. Severo Jnior ............................. 499
Avaliao de parmetros do mtodo de elementos discretos na fluidodinmica de
secadores rotatrios convencionais operando com fertilizantes
B.C. Silverio, D.B.L. Santos, I.A.Resende, C.R.Duarte, K.G.Santos, M..A..S..Barrozo 504
Estudo numrico da hidrodinmica da disperso de lquido no interior de um lavador
Venturi
V. K. Honda, R. Bttega, J. A. S. Gonalves, V. G. Guerra ........................ 514
Determinao de propriedades fsicas de sementes de goiaba em funo do contedo
de umidade
T. C. Botelho, H. A. Villa-Vlez, H. S. Mininel, J. Telis-Romero ........................... 521
Modelagem e simulao emisso de no em combustor de leito fluidizado
A. M. Santos, R. L. G.Silva, S. A. Silva, A. L. O. Ferreira, G. F. Silva............... 528
Anlise da eficincia energtica e otimizao de secadores rotativos
E. C. Leonel, R. G. Corra ...................... 536
Simulaao DEM da porosidade de misturas de soja e sementes de acerola..
K. G. Santos, A. V. P. Campos, O. S. Oliveira, L. V. Ferreira, M. C. Francisquetti, ..................
M..A..S..Barrozo ............................................. 546
Simulao de escoamentos multifsicos polidispersos usando balano populacional:
evoluo da distribuio de tamanho de gotas em emulses de gua em leo
J. L. Favero, L. F. L. R. Silva, P. L. C. Lage ....................... 555
Estudo do processo de secagem de gros de arroz vermelho da variedade caqui e
Maranho cultivadas na Paraba
Ribeiro Filho, N. M.; Menezes, P. H. S.; Borges, S. R. S.; Soares, C. D. F.; .............................
M..R..T..Oliveira, .................................................................. 565
Uma base de informaes para grandezas constitutivas de suspenses particuladas

A. S. Silva, E. de Jesus, R. L. Pagano, J. A. Pacfico ............................... 577
Uma nova abordagem para estimao de parmetros bsicos de sedimentao
A. S. Silva, E. de Jesus, R. L. Pagano, P. L. Santana, J. J. Marques ............................ 587
Dinmica do transporte de cascalhos solveis em fluidos de perfurao de poos de
petrleo
F. R. G. da Silva, A. L. Martins, L. A. Calada ........................... 597
Avaliao da aplicao de modelos para a secagem de pastas e suspenes em leito de
jorro com alimentao contnua
F. C. Moraes Filho, T. N. P. Dantas, J. A. Oliveira M. F. D. Medeiros ................................ 606
Estudo da tranferncia de massa na dissoluo de particulas de sal no escoamento de
salmoura.
L. A. A. Martins, L. A. Calada, C. M. Scheid ............................ 616
Estudo computacional (DEM) e experimental do do ngulo de repouso dinmico de
uma mistura de iguais fraes mssicas de soja e resduo de acerola
R. N. Cunha, K.G. Santos, O.S.Oliveira, L.V. Ferreira, C. R. Duarte, M. A. S. Barrozo .... 626
Simulation of a microalgae in a continuous photobioreactor with sedimentation and
partial biomass ricycle.
C. E. F. Silva, B. Gris, A. Bertucco.......................... 636
Anlise e simulao de um secador rotativo direto de farelo de soja com fluxo
contracorrente
D. H. Pereira; G. R. Luz, W. A. S. Conceio, L. M. M. Jorge, P. R. Paraso ................. 646
Uso de simulao CFD para examinar o efeito do movimento excntrico varivel do
tubo interno no escoamento de lquidos no newtonianos em sees anulares
J. L. Vieira Neto, M. A. S. Barrozo, C. H. Atade, A. L. Martins..................... 656
Simulao numrica pela tcnica de CFD de escoamentos com instabilidades do tipo
Taylor-couette em uma seo anular concntrica
J. L. Vieira Neto, M. A. S. Barrozo, C. H. Atade, A. L. Martins .........................663
Modelagem matemtica do processo de extrao supercrtica: modelo de duas fases
com equilbrio no linear
E. N. Macdo, L. F. G. Machado, T. J. G. Pereira, J. L. Ferreira, ............................ 670
Determinao da energia de ativao da pirlise do carpelo de macadmia utilizando
modelos isoconversionais
A. Basilio, F. D. Loss, T. P. Xavier, M. A. S. Barrozo T. S. Lira, ....................680
Estudo da influncia da alimentao no convencional no desempenho de um filtro
manga industrial
S. M. S. Rocha, D. C. Ribeiro, F. A. R. Pereira, F. B. Marques, K. H. Simon .................688
VOLUME 2
Aplicaes Tcnicas
Leitos Fixos, Deslizantes, Jorros, Fluidizados e Vibrados
Estudo hidrodinmico da perda de carga em leito fixo de partculas irregulares de
xisto avaliando o efeito de parede e a porosidade
J. P. Foltin, A. C. L. Lisba..... 743
Anlise da adio de leite e maltodextrina na secagem de polpa de amora preta em
leite de jorro
M. B. Braga, S. C. S. Rocha ................................. 750
Estudo preliminar do escoamento lquido em meio poroso aplicado no controle da
lixiviao em colunas do minrio de cobre oxidado da Mina do Sossego Cana dos
Carajs/PA
M. C. Carvalho, K. S. Santos, B. S. Mosso, R. A. Quezado, D. S. Costa, R. S. Paiva ......... 758
Anlise da fluidodinmica de partculas cartonadas em leito de jorro
I. I. D. R. Marques, M. S. Bacelos ........................... 767
Monitoramento em tempo real do processo de granulao em leito fluidizado gsslido: evoluo do tamanho da particula, qualidade do regime e parmetros
psicromtricos
C. A. M. Silva, O. P. Taranto ....................... 777
Estudo da secagem de aa (Euterpe oleracea Mart) em leito de jorro
R. G. Costa, K. Andreola, C. A. M da Silva, L. J. G. Faria, O. P. Taranto............................ 787
Pirlise rpida de sorgo sacarino em um reator de leito fluidizado: anlise dos
principais componentes presentes no bio-leo
T. J. P Oliveira, C. H. Atade ........................... 797
Influncia das variveis operacionais de secagem no rendimento da extrao da
pectina da laranja-pera
K. Zanella, W. J. dos Santos, O. P. Taranto ............................. 806
Estudo do comportamento dinmico de um leito de jorro convencional via tcnica de
CFD: avaliao da influncia do refinamento de malha na qualidade dos resultados
A. O. Silva, E. Brando, C. M. L. Costa, E. N. Negro, A..L..A..Mesquita, ...............................
R. O. Loureno.......................................................................................................................... 816
Estudo de parmetros fluidodinmicos da farinha de babau em leito fluidizado
T. P.A.Portella, A. F. Lacerda, R. O. Loureno ........................... 825
Estudo fluidodinmico da bioadsoro de Pb2+ em leito poroso por macrfita aqutica
L. K. S. Lima, M. G. C. Silva, M. G. A. Vieira ................................................ 835
Adsoro de azo-corantes em coluna de leito fixo utilizando esferas de vidro
recobertas com quitosana
M. L. G. Vieira, M. S. Martinez, G. B. Santos, G. L. Dotto, L. A. A. Pinto ................. 842
Estudo da fluidodinmica de sementes de paino (Setaria italica) em leito de jorro
cnico.
L. D. Nascimento, J. J. Butzge, O. P.Taranto, S. C. S. Rocha, C. M. L. Costa, .....................
L..J..G..Faria ............................ 851
Granulao de polvilho doce em leito fluidizado pulsado
G. C. Dacanal, C. A. Brazil, T. A. M. Hirata, F. C. Menegalli ............................. 861
Influncia do ngulo da base cnica na taxa de circulao das partculas inertes

durante a secagem de pastas em leito de jorro
M.T.B. Perazzini, F. B. Freire, J. T. Freire ............................... 871
Extrao de compostos antioxidantes da folha de mangueira (Mangifera indica L.)
utilizando CO2 supercrtico
W. J. dos Santos, E. A. Silva, O. P. Taranto ............................. 881
Caracterizao de colunas quirais empacotadas com fases estacionrias baseadas em
derivados de polissacardeos
A. C. Nascimento, R. F. Perna, A.M. Ramos, J. V. Moreira, C. C. Santana, ..............................
M. A. Cremasco ...................................................................................................................... 891
Estudo da velocidade de mnima fluidizao para misturas binrias biomassa-areia
A. A. B. Pcora, L. E. Hernndez-Mena, F. M. Nakashima, D. A. Ramrez-Quintero, . ...........
E. R.Genari ............................................... 898
Identificao de comportamento peridico por meio de anlises de sries Temporais
em um Leito Fluidizado Circulante
G. J. de Castilho, M. A. Cremasco ............................... 908
Estimativa dos parmetros fluidodinmicos em diferentes temperaturas e cargas de
sementes de linhaa
E. B. Santana, M. C. C. ValenteC. M. L. Costa ................................................ 918
Fluidodinmica de compsito de polietileno e alumnio em leito de jorro
J. L. Z. Melo, I. I. D. R.Marques, M. S. Bacelos ......................... 925
Testes de secagem em leito fluidizado da casca de rom e efeito na extrao de taninos
totais.
R. A. L. Dias, P. S. Souza, L. S. Conrado, O. L. Alsina ........................................................ 935
Avaliao da influncia do rudo nos mtodos de obteno de invariantes caticos em
leito fluidizado
H. L. Moura, W. H. Prieto, G. J. Castilho, M. A. Cremasco ................................. 943
Identificao e reduo de rido em sries temporais caticas obtidas em uma seo
de riser de um leito fluidizado circulante
H. L. Moura, G. J. Castilho, M. A. Cremasco .............................. 953
Estudo do impacto da concentrao e vazo de ligante na distribuio de tamanho da
pectina aglomerada
T. A. M. Hirata, F. C. Menegalli .............................. 963
Avaliao do desempenho de um reator de leito fixo em regime permanente via
tcnica analtica
J. L. Martins, L. G. Oliveira ............................. 970
Leito fluidizado como equipamento de imobilizao e secagem de enzimas
T. A. Costa-Silva, P. S. Marques, C. R. F. Souza, L. Bachmann, S. Said, ...................................
W. P. Oliveira ....................................................................................................................... 980
Anlise da fluidodinmica de sementes de mamo em um secador de leito de jorro
D. P. Chielle ; D. L. O. Junior ; B. Morcelin ; T. Venturini; E. H.tanabe L. Meili . 990
Anlise do rendimento de leo extrado da sementes de mamo seca em leitode jorro
D. P. Chielle ; L. R. Benchimol, R. Vendruscolo, R. Wagner, E. H.tanabe, L. Meili .. 997
Utilizao do mtodo de evoluo diferencial para estimativa de parmetros em
correlaes de mnimo jorro
D. L. Souza, J. L. Vieira Neto, M. A. S. Barrozo ..........................1007
Reteno de gua por partculas de bagao de cana e farelo de trigo em um leito de
tambor rotativo
L. M. Grajales, Y. P. Lemos, E. O. Igncio, J. C. Thomo ........................ 1017
Avaliao tmica da mistura de partculas de bagao de cana e farelo de trigo em um
biorreator em tambor rotativo para fermentao em estado slido
L. M. Grajales, E. O. Igncio, J. C. Thomo ............................................... 1027
Anlise do comportamento fluidodinmico da semente de gergelim (Sesamum

indicum L.) em leito fluidizado
C. D. N. O.da Silva, E. B.Santana, C. M. L. Costa ........................ 1037
Processos de Separao
Biossoro de fenol utilizando nanopartculas de Spirulina sp. LEB 18: aplicao do
modelo de Weber e Morris
G. L. Dotto, J. O. Gonalves, T. R. S. Cadaval Jr., L. A. A. Pinto ...................................... 1044
cintica de adsoro de azo-corantes utilizando filmes de quitosana
T. V. Rgo , A. C. Lopes , C. M. B. Caetano , G. L. Dotto, L. A. A. Pinto ......................... 1053
Desenvolvimento de uma esponja megaporosa de quitosana para a adsoro de
corantes: estudo das isotermas de equilbrio
V. M. Esquerdo, J. O. Gonalves, G. L. Dotto, L. A. A. Pinto ............................... 1060
Hidrociclones para a separao de disperses leo-gua com altos teores de leo: um
estudo com CFD
C. A. O. de Arajo, R. S. Oliveira, C. M. Scheid, R. A. Medronho ............................ 1068
Utilizao de resduo de laranja lima no tratamento de efluente da indstria txtil
C. E. F. Silva, A. K. S. Abud ............................. 1076
Separao de misturas de leo de pinho manso/solventes orgnicos utilizando
membrana cermica
N. Carniel, J. Steffens, M. V. Tres, , M. Mignoni, L. UrnauM. Di Luccio ......................... 1086
Avaliao da eletrofloculao no tratamento de gua residuria da suinocultura
submetida a pr-digesto anaerbia
J. Steffens, R. Mores, R. M. Dallago, T. Benazzi, A. Kunz, A. Amaral .... 1092
Caracterizao fluidodinmica de membranas cermicas para separao de emulses
o/a por microfiltrao tangencial
R. Delcolle, C. A. Fortulan, S. R. Fontes ........................... 1095
Separao de Saccharomyces cerevisiae do mosto fermentado em dois hidrociclones
comerciais
I. C. Bicalho, A. A. Pinto, J. L. Mognon, C. H. Atade, C. R. Duarte .................... 1105
Concentrao em coluna de bolhas e espuma de surfactina obtida a partir de Bacillus
sp ITP 001 isolado de solo contaminado por petrleo
A. P. C. Alves, C. E. S. Nunes, C. C. Santana, C. M. F.Soares ....................................... 1114
Permeao dos meios filtrantes submetidos filtrao e limpeza por pulso de ar
reverso
S. S. R. Cirqueira, M. L. Aguiar..................... 1125
Remoo de leo da gua de produo em hidrociclone comercial AKW
J. L. Mognon, C. H. Atade.... 1133
Adsoro de quitosanases produzidas por Paenibacillu sehimensis em leito expandido
C. E. A. Padilha, J. A. Oliveira, G. R. Macedo, E. S. Santos...................... 1143
Recuperao do antgeno 503 recombinante utilizando a resina Streamline
Chelanting
C. Sousa-Junior, M. R. F. Vaz, S. C. B. Matias, M. A. Oliveira Filho, G. R. Macedo, ...............
E..S..Santos.................................................. 1153
Avaliao do desempenho de um ciclone stairmand adaptado com bicos injetores de
gua
J. Chiabai Junior, V. G. Guerra, M. L. Aguiar........................ 1161
Anlise da purificao de biodiesel etlico de leo de soja por centrifugao
J. F. Medeiros, M. C. S. Gomes, N. C. Pereira, O. C. M. Lima ................. 1168
Diferentes metodologias de extrao de leo de linhaa e avaliao de suas

caractersticas fsico-qumicas
B. B. V. Guandalini, M. L. Menezes, N. C. Pereira, M. C. B. Ambrosio-Ugri, ...........................
A..M..S..Vieira .................................................... 1175
Avaliao de bio/adsorventes alternativos na recuperao de prata inica
monovalente
D. Kakiuthi, M. L. Cantuaria, A. F Almeida Neto, M. G. A Vieira.................... 1184
Avaliao de diferentes mtodos de preparao do coagulante natural moringa
oleifera lam para utilizao no tratamento de gua superficial
P. F. Coldebella, K. C. Valverde, F. P. Camacho, L. Nishi, M. C. Bongiovani, ..........................
R..Bergamasco.................................... 1192
Avaliao do tempo de sedimentao utilizando um polmero aninico como auxiliar
de coagulao do coagulante Moringa oleifera Lam na obteno de gua potvel
M. C. Bongiovani, F. P. Camacho, P. F. Coldebella, K. C. Valverde, T. R. T. Santos, ..............
R..Bergamasco .................................................... 1201
Estudo da influncia do dimetro do orifcio de underflow e do comprimento do
vortex finder em um hidrociclone filtrante de mxima eficincia de separao
N. K. G. Silva, M. P. B. Martins, D. O. Silva, L. G. M. Vieira, M. A. S. Barrozo ..............1211
Uso de goma e p de quiabo no processo de tratamento de gua
C. R. da S. Santos, E. de Jesus, J. A. Pacfico, A. S. Silva, D..C..Silva .......................... 1220
Estudo da purificao de biodiesel etlico de leo de canola bruto por ultrafiltrao
M. C. S. Gomes, W. M. Moreira, P. A. Arroyo, N. C. Pereira ....................... 1228
Um estudo experimental sobre a cristalizao de lactose utilizando leito vibrado
G. A. Teixeira, A. M. Brito, L. F. Lopes, J. R. D. Finzer, R. A. Malagoni.......................... 1238
Utilizao de tanfloc na remoo de gorduras e protenas do soro de leite usado na
obteno de lactose em um cristalizador batelada
G. A. Teixeira, M. C. R. Falcomer; J. R. D. Finzer, R. A. Malagoni .................................. 1245
Estudo da clarificao de leos de gordura residuais utilizando como adsorvente a
moringa
C. M. Leal, D. F. P.Suffredini, G. F.Silva .......................... 1254
Projeto de um sistema simples em batelada para adsoro de corantes reativos a
partir de macrfitas
B. T. Pelosi, L. K. S. Lima, M. G. A. Vieira .......................... 1258
Extrao do leo da amndoa de macaba (Acrocomia totai)
G. K. Souza, D. O. Francisco, M. C. S. Gomes, P. A. Arroyo, N. C. Pereira ..................... 1267
Avaliao de diferentes mtodos de extrao para a produo do leo de semente de
uva
M. L. Menezes, B. S. Fraga, M. S. Danilussi, S. T. D. Barros, N. C. Pereira ..................... 1273
Quantificao de compostos antioxidantes do leo de semente de uva das variedades
cabernet sauvignon e bord
M. L. Menezes, R. Strher, J. H. Dantas, S. T. D. Barros, N. C. Pereira ............... 1283
Aplicao de secagem por microondas no tratamento de cascalhos de perfurao
M. S. Pereira, M. M. R. Pena, A. L. Martins, C. H. M. de Sa, M. A. S. Barrozo, .......................
C..H..Atade................................................. 1290
Avaliao do ph na remoo de ons de efluente mineral visando melhoria no reuso
da gua utilizando flotao por ar dissolvido
M. A. Santos, R. C. Santana, A. S. Reis, F. Capponi, C. H. Atade, M. A. S. Barrozo .......1300
Absoro de gases provenientes da queima de combustveis fsseis em torre de recheio
estruturado utilizando lama vermelha do Processo Bayer
I. F. Santos, J. L. Ferreira, L. C. A. Venancio, G. P. C. Csar, J. A. S. Souza, ............................
C. A. G. Souza ........................................................................................................................ 1310
Cintica da adsoro de vandio em soluo aquosa utilizando filme de quitosana
T. R. S. Cadaval Jr., F. Echart, G. Gnoatto, G. L. Dotto, L. A. A. Pinto.............................. 1319
Absoro de H2S e CO2 de biogs utilizando Fe/EDTA a partir de uma soluo

comercial
D. C. Schiavon Maia, L. M. Frare, M. L. Gimenes, N. C. Pereira ...................................... 1327
Carvo ativado de bagao de cana-de-acar: influncia das condies de produo
K. Yokoo, F. L.Seixas, F. R. B. Turbiani, N. R. C. Fernandes-Machado, M..L..Gimenes 1334
Concentrao da protena coagulante presente na semente de moringa oleifera para
tratamento de gua
A. T. A. Baptista; P. H. F. Cardines; M. O. Silva, M. F. Vieira; R. Bergamasco; .......................
A..M..S..Vieira............................................ 1343
Determinao dos parmetros da torta de filtrao de fluidos de perfurao base gua
e base leo
N. D. Calabrez, M. F. M. Nogueira, L. A. Calada, C. M. Scheid, A. T. A. Waldmann ... 1351
Produo e separao de biodiesel a partir de blendas de sebo bovino e oleo de fritura.
S. M. Oliveira, J. C. Dalcolle, L. A. Ferreira, N. C. Pereira........................ 1368
Adsoro do corante azul de metileno pelo resduo da vitivinicultura in natura e pssecagem
A. B. Argenta, C. F. Gonalves, G. S. Rosa, E. G. Oliveira........................ 1375
Estudo experimental e de CFD da otimizao de hidrociclones para minimizao do
consumo energtico
D. O. Silva, L. G. M. Vieira, M. A. S. Barrozo................... 1380
Avaliao da deposio de nanopartculas durante a filtrao em filtros fibrosos
P. M. Barros, S. S. R. Cirqueira, M. L. Aguiar........................1388
Emprego de fluido supercrtico na obteno de leo de madeira de candeia
K. A. Santos, F. Tavares, S. J. Kleinubing, M. L. Corazza, E. A. Silva .............................. 1395
Estudo do potencial do argilomineral de Icoarac (PA) como material adsorvente
E. S. Miranda, M. C. Martelli, D. S. B. Brasil, M. G. A. Vieira, M..G..C..da.Silva.....................
S. M. L. Carvalho .................................................... 1402
Remoo de lactose de leite mediante adsoro em polmeros molecularmente
impressos
A. L. Balieiro, D. S. M. Silveira, M. S. Leite, O. L. S. Alsina, A. S. Lima,..................................
C..M..F..Soares ....................................................................................................................... 1401
Anlise do comportamento de materiais particulados sedimentando em fluidos
newtonianos e no-newtonianos
B. A. Moreira, F. O. Arouca, J. J. R. Damasceno............................ 1418
Extrao de fenis da casca de rom em reator batelada agitado.
L. M. Garcia, L. F. Monteiro; A. S. Lima; O. L. S.de Alsina................................... 1425
Bioadsoro competitiva de ons metlicos pela macrfita Limnobium spongia
F. G. C. da Silva, C. Bertagnolli, S. J. Kleinbing, M. G. C. da Silva ................................ 1431
Avaliao do efeito da velocidade de sedimentao no processo de purificao de
biodiesel
R. Gabriel, A. S. Peiter, J. I. Soletti , S. H. V. Carvalho, ....................... 1437
Tratamento de efluente da indstria de processamento de coco via flotao por ar
dissolvido
V. C. P. Sousa, M. A. R. Tenrio, S. H. V.Carvalho, J. I. Soletti............................ 1442
Otimizao das condies de operao no processo de Coagulao/floculao de gua
com a associao pac e Moringa oleifera lam
K. C. Valverde, P. F. Coldebella, F. P. Camacho1, L. Nishi, L. O. R. Moreti, .....................
R. Bergamasco .................................................................................................. 1452
Caracterizao e levantamento da equao de projeto de um hidrociclone
concentrador: H13
M. P. B. Martins, N. K. G. Silva, M. A. S. Barrozo, L. G. M. Vieira.......................... 1460
Estudo experimental do efeito de cilindros e cones porosos sobre o desempenho do

hidrociclone HC11
F. F. Salvador, M. A. S. Barrozo, L. G. M. Vieira............................... 1468
Avaliao da cintica de crescimento de cristais de lactose em um cristalizador troncocnico de leito vibrado
G. A. Teixeira, M. C. R. Falcomer, L. F. Lopes, A. V. Fontes, J. R. D. Finzer, ..........................
R..A..Malagoni ....................................... 1478
Estudo do tratamento de gua produzida utilizando bagao de cana como meio
adsorvente
M. T. Costa, S. H. V. Carvalho, J. I. Soletti, L. Meili ............................... 1485
Anlise da supersaturao, intensidade de vibrao e tempo de operao em um
cristalizador de sacarose
D. B. Quintino, R. Matsumura, I. A. Maionchi, N. D. de Carvalho, M. R. Franco Jr., ...............
R..A..Malagoni......................................................... 1489
Estudo comparativo de processos de dessalinizao de guas salinas empregando
energia solar
J. P. S. Silva, G. R. David, L. G. M. Vieira ................................ 1499
VOLUME 3
Secagem
Estudo experimental da secagem peridica de soja em leito fixo
R. O. Defendi, R. C. N. Filho, T. Z. Chedlovski, P. R. Paraso, L. M. M. Jorge ........... 1548
Anlise das isotermas de equilbrio de adsoro e dessoro da soja
A. T. J. Finkler, F. Pal, E. A. Silva, M. F. P. Moreira....................................1558
Estudo das isotermas de dessoro e da morfologia de sementes de mamo
formosa(Carica papaya L.)
A. L. Arim, E. R. Echevarria, L. M. Rodrigues, A. R. F. Almeida......................... 1570
Modelagem da secagem transiente de pastas em leito de jorro a partir da resposta
dinmica da evaporao de gua e da cintica de secagem das pastas
G. N. A. Vieira; F. B. Freire, J. T. Freire............................ 1577
Secagem de colgeno hidrolisado em leito de jorro: estudo da eficincia do processo
J. J. Butzge, F. C. Godoi, S. C. S. Rocha ................................... 1585
Efeito da desidratao osmtica como tratamento preliminar na secagem e
liofilizao do abacaxi
A. C. R. Xavier, A. S. Fontes, G. F. Silva, C. C. S. Bery, L. C. O. Barretto .................. 1595
Modelo hbrido neural aplicado para a modelagem do processo de secagem de pastas
em leito vibrofluidizado
A. B. S. Costa, B. S. Nascimento, F. B. Freire, J. T. Freire........................ 1602
Cintica da secagem a vcuo de yacon (Smallanthus sonchifolius) precedida por
desidratao osmtica com pulso de vcuo
M. B.Vilela, L. F. Oliveira, K. S. de Mendona, M. C. A. Pereira, J. L. G. Corra ...... 1611
Efeito da desidratao osmtica com pulso de vcuo no teor de frutanos do yacon
(Smallanthus sonchifolius)
L. F. Oliveira, M. B. Vilela, A. L. S. Ramos, M. C. A. Pereira, J. L. G. Corra ................ 1619
Tomates semi desidratados obtidos por secagem microondas convectiva

F. J. Lopes, K. S. Mendona, J. L. G. Corra, R. C. Ribeiro, M. Paulo Filho, ............................
C. A. Borgo ........................................................................................................................... 1627
Combinao de diferentes tecnologias de secagem na produo de chips de manga de
alta qualidade
V. K. S. Calisto, M. S. Carvalho, G. F. Silva, C. C. S. Bery, J. A. B. Santos,.............................
L..C..O..Barretto..................................................................................................................... 1636
Avaliao da secagem de feijo macassar (Vigna unguiculata) produzidos no
municpio de Pombal na safra de 2012.
F. M. S. Alves, A. M. A. C. Neta, E. A. Onias, G. M. V. Martins.......................... 1645
Caracterizao fsica e isotermas de dessoro dos frutos de aroeira-vermelha
(Schinus terebinthifolius Raddi)
B. G. Silva, A. M. F. Fileti, A.C. L. Lisba....................... 1649
Avaliao da influncia da secagem no potencial antioxidante da pimenta vermelha
dedo-de-moa (Capsicum baccatum var.pendulum)
C. M. Caneda, G. S. Rosa...................... 1660
Efeito das variveis de processo nos parmetros de transferncia de massa e de
qualidade de tomates em fatias submetidos desidratao osmtica com pulso de
vcuo
A. D. Viana, A. Justus, J. L. G. Corra .......................... 1666
Secagem de sementes de mamo
K.B. pereira , A.M.M.C. nobrega , R.D. almeida , M.E.M. duarte , J. E. A. Santos , .................
K. Q. D. Brito ............................................ 1676
Estudo da secagem do resduo industrial da acerola em leito de jorro
F. E. Souza Jnior, T. M. C. Ribeiro, T. N. P. Dantas, R. T. P. Correia,.....................................
M..F..D..Medeiros...................................... 1682
Secagem de gros de girassol em leito de jorro
A.A. Evangelista Neto, C E.Pazzini, W. M. Arajo, T. N. P. Dantas, M.F.D.Medeiros ...1692
Otimizao da desidratao osmtica de yacon assistida por ultrassom
K. S. Mendona,M. V. Resende, L. F. Oliveira, F. J. Lopes, J. L. G. Corra .................... 1702
Anlise da cintica de secagem da pimenta-do-reino aplicando medidas de no
linearidade em modelos empricos
V. R. Covre, T. S. Lira, M. S. Bacelos....................... 1712
Cinetica de secagem de mamo variedade formosa pr-desidratados osmoticamente
A. M. M. C. Nobrega, M. E. M. Duarte, R. D. Almeida, L..S..Nunes, K. B. Pereira, ................
S. R. Andr, .............................................. 1722
Secagem de manga tommy Atkins pr-desidratada osmoticamente: cinetica e
avaliao de modelos
A. M. M. C. Nobrega, M. E. M. Duarte, R. D. Almeida, L. S. Nunes, K. B. Pereira,..
..
S..R..Andr............................................. 1729
Secagem de azevm (Lolium multiflorum) em leito fixo com escoamento de ar
paralelo
J. B. S. Hamm, A. F. Kanaan, C. G. Flores, A. R. F. Almeida................... 1735
Investigao de modelos empricos de cintica de secagem de resduos cartonados
J. C. A. Pina, T.S Lira, M. S. Bacelos........................ 1744
Ajustes de modelos matematicos e estudo da secagem de semente de moringa oleifera
M. O. Silva, F. P. Camacho, J. P. Lazari, M. L. Menezes, R. Bergamasco,................................
A..M..S..Vieira....................................... 1755
Secagem de resduos de acerola no secador roto-aerado
P. B. Silva, I. A. Resende, D. B. L. Santos, C. R. Duarte, M. A. S. Barrozo ..................... 1761
Modelagem matemtica para descrio da cintica de secagem de polpa de
achachairu
L. M. M. Silva, F. C. Sousa, J. S. Nunes, D. S. Castro, F. A. C. Almeida, J..V..Silva ...... 1770
Cintica de secagem de folhas de juazeiro

F. C. Sousa, L. M. M. Silva, D. S. Castro, J. S. Nunes, D. M. Lemos,.E..P..Sousa ........... 1776
Estudo da secagem de polpa de jabuticaba
J. S. Nunes, D.S.Castro, F. C. Sousa, L. M. M. Silva, W. P. Silva, J..P..Gomes ............... 1789
Secagem de cubos de cenoura assistida por micro-ondas e anlise da influncia das
condies operacionais no encolhimento
K. Andreola, R.G. Costa, A. Marsaioli Jr, O. P. Taranto .................. 1794
Anlise da cintica de secagem em leito fixo de sementes de uva da variedade Bord
M. L. Menezes, B. S. Fraga, M. S. Danilussi, M. C. B. A. Ugri, S. T. D. Barros,.......................
N..C..Pereira....................................... 1804
Avaliao do recobrimento de sementes de gramnea com hidrocolides
A. P. O. P. Pinto, M. M. Prado, D. J. M. Sartori ................... 1816
Recobrimento de sementes de frutos silvestres capsulares em panela rotatria
G. A. Rosso, D. J. M. Sartori..................... 1826
Coleta, extrao e determinao das propriedades fsicas de sementes de embaba
(Cecropia glaziovi Snethl.)
M. P. Felizardo, D. J. M. Sartori........................ 1836
Umidade de equilbrio de sementes nativas com funo pioneira
R. M. Picelli, L. S. Arrieche, D. J. M. Sartori .... 1846
Microencapsulao de Catequinas de ch verde em carreadores lipossomais
V. A. Secolin, W. P. Oliveira, C. R. F. Souza ............................... 1856
Obteno de complexos de incluso binrios, ternrios e quaternrios contendo leo
essencial de Lippia sidoides
C. R. F. Souza, P. N. Ferraz-Freitas; M. L. L. Martinez, W. P. Oliveira ........... 1866
Anlise da secagem de sementes de cacau para produo de chocolates especiais
R. F. Nascimento, D. J. M. Sartori, L. S.Arrieche................. 1876
Difuso de umidade na secagem de partculas porosas em leito vibro-fluidizado
H. Perazzini, F. B. Freire, J. T. Freire........................ 1885
Influncia das caractersticas de partculas na difuso de umidade durante a secagem
de meios porosos
Aspectos tericos e experimentais da secagem em camada delgada
Estudo da difusividade efetiva na secagem de meios porosos como parmetro
constante ou varivel
Secagem de cacau em leito fixo: um estudo preliminar para o controle de eficincia
energtica e qualidade do produto
P. A. Jesus, F. M. R. Silva, D. J. M. Sartori, L. S. Arrieche ...................... 1925
Umidade de equilbrio de dessoro e adsoro de gros de cevada
H. Perazzini, M. T. B. Perazzini, G. D. Maia, F. B. Freire, J. T. Freire ................ 1935
Anlise da eficincia energtica na secagem de sementes de cacau em estufa
P. A. Jesus, R. R. Batista, D. Landi, D. J. M. Sartori, L. S. Arrieche..................... 1945
Comparao das curvas de secagem de morangos (Albion e San Andreas) com e sem
a desidratao osmtica
V. G. S. Castro, A. K. S. Tavares, S. M. Vieira ...................... 1954
Influncia das condies de secagem de folhas de guaco (Mikania laevigata Schultz
Bip. Ex Baker) no teor de cumarina
M. G. Silva, R. M. S. Celeghini, M. A. Silva,...................... 1962
Comparao da cintica de secagem das folhas de capim-limo ( Cymbopogon
citratus ) em secador solar e secador convectivo com circulao forada de ar.
E. D. A.Santos, D. M. da C. Santos, A. M. da Conceio, B. S. Santos, J. A. B. dos Santos, ...
G..F..da.Silva.................................................. 1971
Estudo da secagem do resduo do camaro

E. D. A. Santos, W. R. S. Cruz, A. M. da Conceio, M. de.L..Lira, G. F. da Silva, ....... 1979
Estudo da secagem de fertilizantes no secador rotoaerado operando com diferentes
configuraes
B. C. Silverio, D. B. L. Santos, I. A. Resende, P. L. S. S, E. B. Arruda,....................................
M..A..S..Barrozo............................................ 1984
Desenvolvimento de secador solar de baixo custo para a secegem de ervas na
agricultura urbana
Y. R. Mesojedovas, P. P. Loschi, A. Charbel......................... 1994
Estudo de rendimento de leos essenciais de Corymbia citriodora em relao ao tempo
de extrao por arraste vapor
M. P. Felizardo, M. A. M. Costa, J. V. Freitas........................... 2003
Influncia do processo de secagem da casca e polpa de butis no contedo de
antocianinas e carotenides
V. Freitas, V. Rosseto, G. S. Rosa......................... 2011
Cintica de secagem de folhas de amora (Morusnigra L.)
F. F. Gurjo, G. G. Carneiro, T. Pessoa, D. R. S. Silva, P. R. P, J. P. Gomes .................. 2019
Influncia da secagem das folhas no rendimento do leo essencial de Corymbia
citriodora
M. P. Felizardo, J. V. Freitas, M. A. M. Costa, R. Dellani ............................ 2029
Ajuste da cintica de secagem de celulose/papel e de materiais txteis utilizando a
funo erro
O. C. Motta Lima, M. V. Jurach, H. S. Uchimura, L. H. C. D. Sousa.................... 2038
Modelagem e simulao da etapa de secagem trmica condutiva de materiais txteis
O. C. Motta Lima, H. S. Uchimura, M. V. Jurach, C. M. Toffoli, L. H. C. D. Sousa ....... 2048
Avaliao da secagem em estufa e por micro-ondas de material cermico e adio de
quartzito para formao de compsito
V. S. Birchal, C. C. F. Xavier, D. T. Gomes, L. C. Santos, L. C. F. M. G. Carvalho,.................
A..L..T..Charbel......................................... 2057
Secagem por microondas de cascalhos de perfurao provenientes de diferentes
formaes rochosas
M. M. R. Pena, C. M. A. Panisset, M. S. Pereira, A. L. Martins, M. A. S. Barrozo,...................
C..H..Atade............................................................ 2060
Investigao de parmetros termodinmicos e de transporte na secagem convectiva
do farelo de soja
E. Sales Jnior, , G. R. Luz, F. R. G. B. da Silva, L. M. M. Jorge, P. R. Paraso .......... 2065
Estudo da secagem osmo-convectiva do mesocarpo da melancia (Citrullus lanatus)
I. A. B. da Silva, F. K. dos S. Rodrigues, Y. A. S. Beserra, F. O. da Costa,................................
M..M..de.Almeida.................................. 2075
Estudo da produo e acmulo de p durante a secagem de polpas de frutas em leito
de jorro com alimentao intermitente
T. N. P Dantas, J. S. Souza, F. E. Souza Jnior, J. A. Oliveira, S. C. S. Rocha, . .......................
M..F..D..Medeiros.......................................... 2085
Estudo da secagem em leito fixo e comparao dos compostos antioxidantes no
resduo de abacaxi (Anans comosus), na casca e na polpa
D. I. S. Silva, G. D. R. Nogueira, P. M. C. Cunha, A. G. Duzzioni, M...A..S..Barrozo .... 2095
Isotermas de equilibrio de subprodutos da vitivincola
A. Krmmel, K. M. Deamici, L. C. Oliveira, E. G. Oliveira...................... 2104
Influence of ultrasound assisted osmotic dehydration pretreatment on convective
drying of pineapple
J. L. G. Corra, M. C. Rasia, J. V. Garcia-Perez, A. Mulet, J. A. Crcel.................... 2110
Convective drying of pineapple assisted by high intensity ultrasound
J. L. G. Corra, M. C. Rasia, J. V. Garcia-Perez, F. I. Pereira, J. A. Crcel................... 2116
Anlise experimental da secagem constituda por mistura de resduos de acerola e

soja em leito de jorro: avaliao fluidodinmica
R. N. Cunha, M. C. C. Francisquetti, O. S. Oliveira, L. V. Ferreira, C. R. Duarte, ....................
M. A. S. Barrozo ........................................................................................................... 2122
Analise da cintica de secagem de folhas de citronela
R. C. Morgenstern, L. M. H. Zeni, M. A. S. S. Ravagnani, F. Pal........................ 2132
Secagem de spirulina platensis em leito de jorro: anlise dos compostos antioxidantes
e parmetros de cor
A. P. Q. Larrosa, K. T. da Silva, T. S. da Silva, D. dos Santos, L. A. A. Pinto ................. 2142
Anlise da programao linear na formulao de pasta de vegetais enriquecida de
sangue bovino e secagem em leito de jorro
S. F. da Rocha, M. L. Monte, , M. K. Rodrigues, A. P. Q. Larrosa, L. A. A. Pinto .......... 2151
Secagem de folhas de oliveira em leito fixo: avaliao dos compostos bioativos
L. M. M. Machado, G. S. Rosa.............................. 2161
Utilizao da tcnica de planejamento experimental para a secagem de folhas de
eucalitpo em leito fixo
L. P. Ricardo, G. S. Rosa....................... 2166
Estudo da secagem do bagao de cana-de-acar para aplicao como adsorvente
F. B. Scheufele, A. Dirio, A. N. Mdenes, R. Bergamasco, N. C. Pereira ...................... 2174
Secagem microondas convectiva de fatias de abbora
J. R. Jesus, D. B. Ernesto, B. E. Fonseca, J. L. G. Corra, ............... 2184
Secagem de plen apcola em leito fluidizado assistido por aquecimento
infravermelho
L. D. M. Santos, J. R. Brando, M. M. Prado, L. G. Marques ...................... 2194
Influncia da espessura no processo de secagem por liofilizao de banana (Musa sp.
AAA Cavendish)
L. S. Olegrio, D. M. C. Santos, J. M. S. Araujo, L. O. M. Miranda, J. A. B. Santos ....... 2204
Secagem em leito fixo e combinada (leito fixo e fluidizado) de cascas de banana
trituradas
G. R. Carvalho, J. Telis-Romero ........................... 2209
Ajuste de modelos matemticos na cintica de secagem de tiras de coco maduro
T. Pessoa, D. R. S. Silva, D. S. A. Miranda, F. F. Gurjo, P. R. P, M. E. M. Duarte ...... 2218
Estudo sobre a cintica de secagem do carpelo da macadmia em camada fina
P. S. Almeida, T. P. Xavier, M. S. Bacelos, M. A. S. Barrozo, T. S. Lira.............. 2224
Cintica de encolhimento durante a secagem convectiva de abacaxi (Anans comosus,
l) com aplicao de micro-ondas
F. J. Lopes, P. G. Corra, N. R. Pereira...........................................2229
Estudo da secagem hbrida de plen apcola
R. J. Brando, L. D. M. Santos, L. G. Marques, M. M. Prado.....................................2237
Estudo da cintica de liofilizao e reidratao do aa
R. J. Brando, M. M. Prado, L. G. Marques........................... 2247
Isotermas de equilbrio do carpelo da macadmia: discriminao de equaes
utilizando medidas de no linearidade
K. M. Barcelos, T. P. Xavier, M. S. Bacelos, M. A. S. Barrozo, T. S. Lira ................... 2256
Secagem por spray dryer de enzimas celulolticas
V. M. Shiota, J.C. Thomo..................................2264
Secagem por atomizao de suco de uva com misturas de protena isolada de soja e
maltodextrina
P. Moser, T.C.B. Gallo, V. R. N. Telis.......................... 2272
Influncia dos encapsulantes na anlise de leberao controlada de leo essencial de
alecrim
T. V. Mattar, J. M.G. Costa, R.V. B. Fernandes, D. A. Botrel, G.B. Silva, S. V. Borges ..2278
Influencia da Morfologia de micropartculas de leo essecial de leo essencial de

alecrim no perfil cintico de liberao controlada
T. V. Mattar, J. M. Costa................................ 2283
Avaliao de diferentes modelos de secagem para liofilizao de mangabas maduras
D. S. C. Soares, J. T. S. Santos, G. R. Oliveira, T. P. Nunes, A..M..O..Jnior .............. 2288
Estimao do coeficiente de difusividade no processo de liofilizao da mangaba
D. S. C. Soares, J. T. S. Santos, G. R. Oliveira, T. P. Nunes, A..M..O..Jnior .............. 2294
Estimativa dos parmetros de difuso de partes areas de pimenta-de-macaco (Piper
aduncum L.) na secagem em leito fixo
C. L. O. C. Silva, V. J. N. L. Maia, L. J. G. Faria, C. M. L. Costa, .......... 2298
Secagem de polpa de melo pele de sapo: cintica e avaliao de modelos
F. C. Sousa, L. M. M. Silva, D. S. Castro, J. S. Nunes, J. P. Gomes, A..P..T.Rocha .... 2308
Cintica de secagem de polpa de annonasquamosa
D. S. Castro, J. S. Nunes, L. M. M. Silva, F. C. Sousa, W. P. Silva, J..P..Gomes ......... 2315
Estudo da cintica de reumidificao de sementes de cevada para fins de malteao
R. P. C. Soares, J. T. Freire, G. D. Maia........................ 2321
Efeito do tamanho de partcula na remediao de slidos de perfurao
contaminados via aquecimento por microondas
J. M. Santos, M. S. Pereira, M. M. R. Pena, C. H. Atade.......................... 2331
Secagem por atomizao de composies lipidicas visando a encapsulao de
compostos bioativos de cravo-da- ndia
D. F. Corts-Rojas, C. R. F. Souza, W. P. Oliveira ................... 2338
Modelagem e simulao da etapa de secagem trmica condutiva do processo de
fabricao industrial de papel
O. C. Motta Lima, H. S. Uchimura, M. V. Jurach, C. M. Toffoli, L. H. C. D. Sousa ........2347
Aplicacin de logica difusa para un sistema de controlenun secador hibrido solar
A. Reyes, F. Cubillos, J. Vasquez................................... 2356
VOLUME 4
Temas Correlatos
Queima de biomassa florestal e a emisso de material particulado fino (PM2,5)
S. S. Amaral, J. A. Carvalho Jr., M. A. M. Costa, J. E. Fernandes, T. M. Vieira,
.
C..Pinheiro ............................................................ 2405
Uso de adsorventes na purificao do biodiesel
J. M. V. Gois, J. V. Gois, M. C. Santanna, G. F. Silva ............................ 2415
Avaliao de MP2,5 e MP10 em salas de aula na cidade de So Carlos - SP
T. T. Comin, E. Schornobay, P. F. Rosa, M. L. Aguiar ............... 2422
Estudo da concentrao de material particulado menor que 2,5 m em ambientes
interno e externo de bibliotecas
G. M. da Silva, R. A. L. Santos, M. A. M. Costa, J. A. C. Junior, M. P. Felizzardo ,
......
A. J. D. Souza M..L..Aguiar ............................................................................................ 2430
Desenvolvimento de um programa em excel/vba para determinao do regime de
escoamento em coluna bolha atravs de medidas de capacitncia
P. C. Stulp, C. L. Martins, C. D. F. de Jesus, M. F. P. Moreira.......................... 2440
Monitoramento ambiental: estudo de caso em um banheiro de universidade pblica

P. F. Rosa, T. T. Comin, M. L. Aguiar............................... 2450
Esforos para minimizar perdas de circulao em meios porosos fraturados
A.T. A. Waldamann, E. A. de Souza, S. Magalhes, W. K. S. Alves, C. M. Scheid, .. .........
L. A. Calada .................................................................................................................... 2456
Tratamento de efluentes de indstria de galvanoplastia contaminados com metais
pesados (Ni2+, Cr3+ e Cr6+) atravs de planejamento estatstico
C. C. Coppi, K. Tannous ............. 2466
Caracterizao parcial da inulinase obtida de Aspergillusniger imobilizada em
alginato de sdio e carvo ativado
M. F. Silva, J. Steffens, J. V. Oliveira, M. V. Tres, D. Oliveira, H. Treichel .................... 2476
Efeito do contedo de compostos inorgnicos na micro pirlise de resduo de tabaco
C. R. Cardoso, T. J. P. Oliveira, C. H. Atade ........................... 2481
Aplicao da anlise de caos na caracterizao de regimes fluidizados para partculas
dos grupos A e D na classificao de Geldart: estudo experimental
W. H. Prieto, G. J. Castilho, M. A. Cremasco....................... 2491
Atributos de textura da passa de mamo formosa em funo da secagem em diversas
temperaturas
A. M. M. C. Nobrega, S. R. Andr, R. D. Almeida, K. B. Pereira, M. E. M. Duarte, ..
.
K..Q..D..Brito ............................................ 2500
Remoo de cromo hexavalente por biossoro usando p de quiabo
V. H. S. Ramos, J. C Conceio, E. de Jesus, J. J. Marques, A. S. Silva, D..C..Silva ...... 2506
Avaliao do processo de coagulao/floculao seguido por adsoro na remoo de
matria orgnica natural (MON) com a finalidade de minimizar a formao dos
trihalometanos
T. R. T. Santos, M. C. Bongiovani, F. P. Camacho, F. S. Arakawa, R. Bergamasco,................
M..F..Vieira........................................................ 2516
Anlise comparativa de diferentes tcnicas para aumentar a conservao de tomates
A.H. Rosanova, M. C. Ferreira.......................... 2522
Biossoro de Cr(VI) de solues aquosas com p de quiabo quimicamente
modificado
J. C. Conceio, V. H. S. Ramos, E. de Jesus, A. S. Silva, D..C..Silva ............................. 2532
Avaliao do dimetro de partcula da casca do cacau na gerao de biogs
R. R. Batista, A. Zanetti, D. J. M. Sartori, L. S. Arrieche.......................... 2539
Avaliao das propriedades mecnicas e de permeabilidade de filmes produzidos
com quitosanas de diferentes massas molares
J. M. Moura, B. S. Farias, D. A. S. Rodrigues, J. S. Dias, C. M. Moura, L..A..A..Pinto 2549
Avaliao das protenas do hidrolisado enzimtico de farelo de soja submetido
adsoro com carvo ativado
R. Stroher, N. C. Pereira, G. M. Zanin................. ............... 2558
Previso da reteno gasosa global em biorreatores pneumticos de circulao
interna por fluidodinmica computacional
G. Y. Rodriguez, R. Bttega, A. C. Badino....................... 2566
Anlise granulomtrica de acar para produo de chocolates especiais
R. F. Nascimento, A. S. Reckel, G. T. Cuzzuol, L. V. Marim, D. J. M. Sartori,
.
L..S..Arrieche ........................................... 2581
Influncia da concentrao do meio disperso sobre a reologia de suspenses de p de
casca de amendoim em solues cidas
T. C. Polachini, J. Telis-Romero........,,,................. 2591
Produo de micropartculas lipdicas contendo cido ascrbico por spray chilling
T. Sartori, M. D. Hubinger, F. C. Menegalli.......................... 2597
Epoxidao do cido oleico utilizando lipase calb encapsulada em microemulso

baseada em organogel
A. F. Zanette, I. Zampakidi, I. C. R. Leal, R. O. M. A de Souza, A. enakis,.............................
L. Cardozo Filho ................................................................................................................... 2606
Qualidade do ar na biblioteca do campus experimental da Unesp/Itapeva
M. P. Felizardo, M. A. M. Costa, R. A. L. Santos .............................................................. 2612
Comportamento reolgico de iogurte de caj
F. F. Gurjo, G. G. Carneiro, T. Pessoa, D. R. S. Silva, P. R. P, J. P. Gomes ................. 2621
Isotermas de adsoro da farinha da casca da goiaba
A.M. Santiago, L. de S. C. Oliveira, M. M. Almeida............ 2631
Otimizao do processo de produo de melado por planejamento experimental
N. M. Ribeiro Filho; C. S. Vras; S. R. S. Borges; G. L. Virgnio; M. R. T. Oliveira ...... 2639
Desenvolvimento e avaliao de sistemas incrementadores de dissoluo de efavirenz
M. A. Costa, R. C. Seiceira, C. R. Rodrigues, C. R. D. Hoffmeister, L. M. Cabral, ..................
H..V..A..Rocha...................................... 2647
Estudo da influncia da moringa como meio filtrante na estabilidade oxidativa do
biodiesel
D. S. Oliveira,M. M. M. Pereira, J. M. V. Gois, G. F. Silva ............................ 2657
Avaliao do potencial da argila organoflicaspectrogel na remoo de compostos
BTX em fase lquida
S. K. F.Stofela, O. A. A. dos Santos, M. G. A. Vieira, .......................... 2665
Enrequecimento proteico do residuo do abacaxi (casca e coroa) com os residuo do
pendiculo do caju com a levedura saccharomycescerevisiae
E. A. Onias, F. S. Araujo, A. M. A. C. Neta, F. M. S. Alves, O..S..Lima ......................... 2671
Avaliao da tcnica de ultrassom para determinao da velocidade de sedimentao
de partculas
L. A. Saidler, B. V. Loureiro ................................. 2676
Estudos preliminares do comportamento reolgico de argamassa de assentamento e
revestimento com adio de rejeito de construo civil e cinzas volantes
D. N. P. Cardoso, K. F.Castro, J. A. S. Souza, C. A. G. Souza, A..M..P..F..Felipe .......... 2684
Estudo do efeito flash na precipitao carbontica em poos petrolferos
F. A. R. Pereira, D. C. Ribeiro, A. L. Martins, W. Q. Barros, R. P.Cosmo,................................
M..C..Viana....................................... 2691
Avaliao de misturas lipdicas de leo de soja totalmente hidrogenado e leo de soja
como materiais de parede para a microencapsulao de cido glico por spray
chilling
L. Consoli; R. Grimaldi; M. D. Hubinger.......................... 2701
Desenvolvimento e caracterizao de carvo ativado modificado com metais para
tratamento de gua
F. S. Arakawa, Q. L. Shimabuku, P. F. Coldebella, T. R. T. Santos, C. A.Silva,........................
R..Bergamasco................................... 2711
Filtros com carvo ativado granular impregnado com prata e cobre para tratamento
de gua
F. S. Arakawa, Q. L. Shimabuku, N. Gomes, S. A. L. Abe, M. C. B. ........................................
A. Ambrosio-Ugri, R..Bergamasco ................. 2718
Otimizao do processo de produo de rapadura por planejamento experimental
N. M. Ribeiro Filho; G. L. Virgnio; S. R. S. Borges; P. H. S. Menezes; ...................................
M..R..T..Oliveira ...................................................................................................................2723
Projeto e viabiabilidade da utilizao de energia solar em sistemas de refrigerao
por absoro
H. Nicoletti, J. J. R. Damasceno, L. G. M. Vieira ......................................... 2735
Avaliao do comportamento trmico da pirlise lenta do ourio de sapucaia

(Lecythispisonis) atravs da anlise termogravimtrica
Y. J. R. Ordonez, K. Tannous.................................... 2742
Influncia da granulometria na reologia da frao arenosa (quartzo) em operaes
de lavagem da lama vermelha
D. N. P. Cardoso, M. S. S. Leandro, J. A. S. Souza, C. A. G. Souza, A. M. P. F. Felipe . 2751
Estudo da estabilidade das antocianinas incorporadas farinha de mandioca
(Manihot esculenta crantz)
R. L. G da Cunha, S. C. S. Rocha ............................. 2764
APLICAES TCNICAS
Anais do XXXVI Congresso Brasileiro de Sistemas Particulados

741
Leitos Fixos, Deslizantes, Jorros,

Fluidizados e Vibrados

742
De 20 a 23 de Outubro de 2013
Macei-AL
ESTUDO HIDRODINMICO DA PERDA DE CARGA EM LEITO FIXO DE

PARTCULAS IRREGULARES DE XISTO AVALIANDO O EFEITO DE PAREDE E A
POROSIDADE
J. P. FOLTIN1*, A. C. L. LISBA1
1
Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Qumica,

*
e-mail: juliana.p.foltin@gmail.com
RESUMO
ESTUDOS DE PERDA DE CARGA EM LEITO FIXO SO REALIZADOS NO
CAMPO DA ENGENHARIA QUMICA DEVIDO A SUA IMPORTNCIA NO
CLCULO DE BOMBAS E COMPRESSORES. POUCOS SO OS ESTUDOS
QUE CONSIDERAM PARTCULAS IRREGULARES BEM COMO O EFEITO
DA PAREDE. ESTE TRABALHO TEM POR OBJETIVO AVALIAR O EFEITO
DE PAREDE NA PERDA DE CARGA EM UM LEITO DE PARTCULAS
IRREGULARES DE XISTO, ENVOLVENDO DIFERENTES VELOCIDADES
DE ESCOAMENTO DO AR. AS AMOSTRAS UTILIZADAS FORAM
CLASSIFICADAS EM DOZE FAIXAS GRANULOMTRICAS, UTILIZANDO
PENEIRAS, COM TAMANHOS DE PARTCULAS VARIANDO ENTRE 0,256 E
4,38 MILMETROS. FORAM OBTIDOS DADOS EXPERIMENTAIS DE
PERDA DE CARGA EM FUNO DA VELOCIDADE VARIANDO O
DIMETRO
DAS
COLUNAS,
EM
FAIXAS
DE
VELOCIDADE
COMPREENDENDO OS REGIMES LAMINAR E INTERMEDIRIO. OS
RESULTADOS MOSTRAM A INFLUNCIA DO EFEITO DE PAREDE NA
PERDA DE CARGA E NA VELOCIDADE DE MNIMA FLUIDIZAO DE
PARTCULAS
IRREGULARES
DE
DIVERSAS
FAIXAS
GRANULOMTRICAS. COM BASE NOS RESULTADOS ENCONTRADOS
SUGERE-SE CONTINUAR O TRABALHO EM ESCALAS MAIORES.
1 INTRODUO
O Brasil possui a segunda reserva
mundial de xisto. A usina de xisto da
PETROBRAS, localizada em So Mateus do
Sul Paran, investiga o aproveitamento do
xisto pela pirlise. A modelagem de processos
de xisto demanda o conhecimento de seus
parmetros e de suas propriedades fsicas e
qumicas. Devido a essa necessidade, estudos
buscam mtodos de obteno desses
parmetros. Vrias so as formas de contato
gs-slido que podem ser utilizadas para o

processamento de xisto, tais como: leito fixo,
leito em jorro e leito fluidizado. importante
se conhecer as caractersticas das partculas de
xisto, como as irregularidades e faixas de
distribuio granulomtrica.
O xisto, nomenclatura popular de uma

rocha chamada folhelho, contm, disseminada
em sua matriz mineral, matria orgnica
denominada querognio, formada pela ao
de temperaturas e presses elevadas. O
querognio um complexo orgnico de

743
Macei-AL
composio indefinida que se decompe

termicamente produzindo leo e gs com
baixos teores de enxofre. O xisto, fonte
energtica no renovvel, caracterizado por
baixo teor de matria orgnica e alto teor de
cinza, considerado a maior fonte conhecida
em potencial de hidrocarbonetos no mundo.
Nos processos de fluidizao, o regime
inicial que ocorre o de leito fixo. No comeo
desse processo, quando a velocidade muito
baixa, o fluido percorre o espao entre as
partculas, no havendo expanso do leito
Porto (2005). Maldonado et al. (2008)
comentam que, para iniciar a caracterizao
hidrodinmica do reator de leito fixo
necessrio conhecer os regimes de
escoamento do gs.
Segundo Di Felice et al. (2004), a queda
de presso calculada por meio da equao de
Ergun usando propriedades efetivas num leito
com partculas no homogneas, para um
dado sistema fsico (que especifica a
densidade, a viscosidade do fluido e o
dimetro mdio da partcula), depende
unicamente de duas variveis: a porosidade e
a velocidade do fluxo de fluido, que podem
ser medidos experimentalmente.
O efeito de parede do equipamento
contendo o leito exerce um efeito na
distribuio
do
escoamento
e
consequentemente na perda de carga. Ele
causado por um fluxo ascendente do fluido
(no caso o gs), e quanto menor a distncia
entre a parede e a partcula, maior o efeito. No
caso das aplicaes, necessrio um
procedimento
experimental
para
a
compreenso e interpretao dos resultados. O
efeito de parede depende do tamanho das
partculas e do formato da parede de acordo
com Chhabra (2003).
A anlise quantitativa do efeito de
parede em relao a porosidade do leito
essencial para a compreenso da distribuio
do fluxo de gs e da transferncia de calor e
massa em leitos.
Foram
analisadas
abordagens
apresentadas na literatura para a correo do
efeito de parede, entre elas, a proposta por
Cheng (2011), partindo de uma adaptao da
equao de Ergun, como est apresentada pela
Equao 1:
P A .M .(1 ). f .v B.M .(1 ). f .v
L
.d p . Re e
.d p
(1)
em que A e B so constantes, P a diferena

de presso, L a altura do leito, a
porosidade, dp o dimetro da partcula, a
viscosidade do fluido, v a velocidade
superficial, f a massa especfica do fluido e
M o fator de modificao.
O modelo de Reichelt (1972) adaptado,
utilizado neste trabalho, toma a forma:
Aw = 433
(2)
1,5
Bw
0,50
D / dp
(3)
Seguindo a mesma abordagem, as

equaes de Eisfeld e Schnitzlein (2001),
Equaes (4) e (5) tambm foram adaptadas:
Aw = 433
1,15
Bw
0,5
D / dp
(4)
2
(5)
2 MATERIAIS E MTODOS
As amostras de xisto foram fornecidas
pela usina de xisto da PETROBRAS,

744
Macei-AL
localizada em So Mateus do Sul, no Paran.

provenientes da Formao Irati, situada na
bacia do Paran. O xisto, aps a etapa de
minerao, passa por britadores que
fragmentam as rochas. A seguir peneiras
classificam o xisto por tamanho. Para este
experimento, as amostras passaram por um
processo de classificao usando peneiras
vibratrias, de modo a se obter as faixas
granulomtricas requeridas.
Para medir a perda de carga, a
velocidade de mnima fluidizao e a
porosidade do leito, as partculas de xisto
betuminoso foram classificadas em doze
faixas variando entre 0,00256 m e 0,00438 m.
O dimetro mdio de cada faixa foi tomado
como a mdia da abertura das peneiras
adjacentes. As Figuras 1 e 2 apresentam as
imagens das faixas utilizadas denominadas f1
(maiores partculas) e f12 (menores partculas).
A massa especfica do xisto foi medida por
volumetria como sendo 2,180 g/cm. O fluido
utilizado foi ar comprimido, com sua vazo
regulada por uma vlvula agulha. Para cada
ponto experimental, mediu-se o volume de ar
percolado em determinado tempo, usando um
integralizador de volume, para se calcular a
velocidade.
Em colunas cilndricas de diferentes
dimetros, foram adicionadas as partculas de
xisto devidamente pesado, marcando-se a
altura do leito para clculo da porosidade e
determinando-se a diferena de presso em
funo da velocidade do gs. Os dimetros de
colunas utilizadas foram 0,0173 m, 0,0246 m,
0,0354 m e 0,0470 m. Dos valores da variao
de presso obtidos foram descontados os
valores da variao de presso da coluna
vazia.
Figura 1 Amostras de xisto utilizadas no

experimento.
Figura 2 Amostras de xisto utilizadas no

experimento.
O valor da esfericidade utilizado foi de

0,72, obtido atravs de anlises de
escaneamento tridimensional. A Figura 3
apresenta o equipamento experimental
utilizado para a realizao dos testes.
Figura 3 - Equipamento utilizado para a
realizao dos experimentos.

745
Macei-AL
3 RESULTADOS
Em todos os testes foi avaliada a
reprodutibilidade dos resultados; triplicatas
foram realizadas nos testes feitos com todas
as faixas granulomtricas trabalhadas. Para
cada teste, novos slidos foram carregados na
coluna.
A partir do dimetro da coluna e do
dimetro da partcula, foi obtido o efeito de
parede como apresenta a Tabela 1. Nela
encontram-se tambm os valores mdios de
porosidade para todas as faixas com as
colunas de 0,0173 m e 0,0354 m.
Observa-se que, o efeito de parede e a
porosidade aumentam conforme diminui o
tamanho da partcula.
A Figura 4 apresenta as porosidades
mdias em funo do dimetro da partcula.
Observa-se uma correlao entre a porosidade
mdia e o dimetro da partcula, na qual a

porosidade mdia varia inversamente com o
dimetro da partcula. Nota-se que em relao
ao dimetro da coluna no houve variao
significativa da porosidade.
Figura 4 Porosidades mdias em funo do
dimetro da partcula.
Tabela 1 Dados referentes para o efeito de parede e porosidade.

Dp
Faixas
Dc (m) 0,0173
Dc (m) 0,0246
Dc (m) 0,0354
-3
(10 m)
E.P
E.P
E.P
f1
4,38
3,95
0,528
5,62
0,525
8,08
0,508
f2
3,68
4,70
0,530
6,68
0,546
9,62
0,517
f3
2,87
6,03
0,539
8,57
0,542
12,33
0,533
f4
2,53
6,84
0,503
9,72
0,491
13,99
0,486
f5
2,19
7,90
0,500
11,23
0,508
16,16
0,505
f6
1,85
9,35
0,541
13,3
0,549
19,14
0,541
f7
1,56
11,09
0,548
15,77
0,558
22,69
0,551
f8
1,28
13,52
0,529
19,22
0,533
27,66
0,523
f9
0,725
23,86
0,557
33,93
0,551
48,83
0,548
f10
0,513
33,72
0,554
47,95
0,562
69,01
0,560
f11
0,363
47,66
0,551
67,77
0,578
97,52
0,568
f12
0,256
67,58
0,572
96,09
0,571 138,28
0,559
Dc (m) 0,0470
E.P
10,73
0,499
12,77
0,499
16,38
0,525
18,58
0,496
21,46
0,504
25,41
0,535
30,13
0,554
36,72
0,531
64,83
0,555
91,62
0,568
129,48
0,562
183,59
-
Fonte: Autor (2013).
Com relao ao efeito de parede, foram

feitos grficos que relacionam a perda de
presso em funo da velocidade e os
resultados foram comparados com os de

alguns modelos conforme as Figuras 5 a 12.

746
Macei-AL
Figura 5 Resultados experimentais e tericos

referentes a faixa f3 para a coluna de 0,0173 m.

referentes faixa f3 para a coluna de 0,0246 m.





747
Macei-AL

para uma estimativa inicial da queda de

presso em leitos fixos mesmo com utilizao
de partculas no uniformes.
NOMENCLATURA

A e B = Constantes
Dc = Dimetro da coluna (m)
Dp = Dimetro mdio da partcula (m)
E.P = Efeito de parede
= Porosidade do leito (adimensional)
fi = Faixa granulomtrica (m)
L = Altura do leito (m)
M = Fator de modificao
P = Diferena de presso (Pa)
Re = Nmero de Reynolds
v = Velocidade (m/s)
REFERNCIAS
CHENG NS. Wall effect on pressure drop in

packed beds, Powder Technology, v. 210, p.
261- 266, 2011.
CONCLUSO
A fluidizao de um leito de partculas
de xisto inicia-se com o regime de leito fixo;
com o aumento gradativo da velocidade do
gs ocorre uma leve expanso do leito seguida
de um regime borbulhante e finalmente do
regime fluidizado. Os dados obtidos permitem
concluir que o dimetro da coluna interfere
diretamente nos resultados levando em conta
cada granulometria analisada.
Os melhores resultados tericos foram
obtidos pela aplicao do modelo de Reichelt
(1972). O modelo de Ergun recomendado
CHHABRA, R. P.; AGARWAL, S.;

CHAUDHARY, K. A note on wall effect on
the terminal falling velocity of a sphere in
quiescent Newtonian media in cylindrical
tubes, Powder Technology, v. 129, p. 53-58,
2003.
DI FELICE R.; GIBILARO LG. Wall effects
for the pressure drop in fixed beds, Chemical
Engineering Science, v. 59, p. 3037-3040,
2004.
ERGUN, S. Flow Through Packed Columns.
Chemical Engineering Progress, v. 48, n.2,
p. 89-94, 1952.

748
Macei-AL
EISFELD B.; SCHNITZLEIN K. The

influence of confining walls on the pressure
drop in packed beds, Chemical Engineering
Science, v. 59, p. 4321-4329, 2001.
MALDONADO J.G.; BASTOUL D.; BAIG
S.; ROUSTAN M.; HBRARD G.; Effect of
solid characteristics on hydrodynamic and
mass transfer in a xed bed reactor operating
in
co-current
gasliquid
up
ow,
ScienceDirect, v.47, p. 1190-1200, 2008.
REICHELT W. Calculation of pressure-drop
in spherical and cylindrical packings for
single-phase ow, Chemie Ingenieur
Technik, v. 44 (18), p.10681071, 1972.
AGRADECIMENTOS
Ao CNPQ pelo apoio financeiro.

749
Macei-AL
ANLISE DA ADIO DE LEITE E MALTODEXTRINA NA SECAGEM DE POLPA DE

AMORA PRETA EM LEITE DE JORRO
M. B. BRAGA1*, S. C. S. ROCHA1
1
Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Qumica, Departamento de

Engenharia de Processos
*
e-mail: matheus19braga@yahoo.com.br
RESUMO
O objetivo deste trabalho foi estudar a secagem de polpa de amora preta em leito de
jorro cnico-cilndrico empregando como adjuvante o leite concentrado a diferentes
razes leite-polpa de amora (V/V). Avaliou-se, tambm, a influncia da adio de
maltodextrina em formulaes leite-polpa de amora, bem como, com a polpa de amora
(in natura) na eficincia do processo de secagem. Estabelecidas as condies
operacionais (vazo de alimentao 2mL/min, alimentao gotejante, temperatura de
60 C, volume de pasta adicionada ao leito 300 mL), os ensaios foram conduzidos
empregando-se partculas de poliestireno como inerte. Observou-se que o leite
concentrado (nas razes estudadas) contribuiu para a estabilidade fluidodinmica do
processo e aumentou significativamente a eficincia de produo de p, quando
comparado secagem da polpa pura e das formulaes com maltodextrina. Os ps
obtidos apresentaram baixa umidade e menos de 15% de degradao das antocianinas.
1 INTRODUO
O cultivo da amoreira preta (Rubus sp.)
vem crescendo consideravelmente nos
ltimos anos no Rio Grande do Sul, principal
produtor nacional. Isto se deve aos baixos
custos de implantao e manuteno do
pomar, reduzida utilizao de defensivos
agrcolas e rpido retorno financeiro, pois, j
no segundo ano entra em produo
(ANTUNES, 2002; EMBRAPA, 2008).
A amora-preta in natura apresenta em
sua composio, compostos fitoqumicos dos
grupos das antocianinas, proantocianidinas e
cidos fenlicos, entre outros flavonides.
Alm de agregar valor ao produto, a utilizao
da amora preta, apresenta potencial utilizao
como corante natural em alimentos e
aplicao
na
indstria
farmacutica
(EMBRAPA, 2008). importante destacar

que as antocianinas possuem atividades
biolgicas, agindo como carreadoras de
radicais livres, auxiliando na preveno de
doenas vasculares e inflamatrias, na
inibio da agregao plaquetria, na
preveno do cncer e metstase (VOLP et al.
2007).
A amora preta um fruto sazonal,
climatrico, altamente perecvel, apresenta
alta taxa respiratria e alta produo de
etileno, o que limita a sua comercializao in
natura (EMBRAPA, 2008). Constata-se,
ento, a necessidade da aplicao de tcnicas
que aumentem o perodo de armazenamento
deste produto. Geralmente consumida in
natura, como gelia ou suco, porm, poucos
so os estudos focados na secagem para
obteno do produto em p. Devido

750
Macei-AL
composio qumica e a alta concentrao de

gua, a secagem da polpa de amora pura pode
resultar em nveis baixos de rendimento,
inviabilizando o processo. Entretanto, a
secagem de leite integral em leito de jorro tem
sido estudada e os resultados apontam para
um bom rendimento de processo e produto
final de alta qualidade (MEDEIROS, 2010;
OCHOA-MARTINEZ,
BRENNAN
e
NIRANJAN, 1993).
A secagem de pastas e suspenses em
leito de jorro se torna, em alguns casos, uma
alternativa ao spray dryer, sendo sua
aplicao
justificada
pelas
vantagens
tecnolgicas inerentes desta tcnica: intensa
mistura no leito, movimento cclico e
contnuo dos slidos (inertes), ntimo contato
slido-lquido-gs, alta taxa de transferncia
de calor e massa, alta qualidade do produto,
facilidade de operao, capacidade de operar
a baixas temperaturas e baixos custos de
construo,
manuteno
e
produo
(MEDEIROS et al. 2004; PHAM, 1983;
ROCHA e TARANTO, 2008).
Com o objetivo de aprimorar o estudo
sobre a secagem de pastas em leito de jorro,
melhorar o rendimento do processo
(eficincia de produo de p e reteno de
slidos sobre a superfcie das partculas) e
minimizar as perdas nutricionais (degradao
das antocianinas), este trabalho apresenta
resultados do processo de secagem de polpa
de amora preta, empregando-se como
adjuvantes o leite concentrado e a
maltodextrina.
A polpa de amora preta in natura foi
obtida a partir de frutas congeladas da marca
DeMarchi, seguindo o procedimento:
descongelamento das amoras; triturao das
frutas; prensagem empregando filtro de pano;
homogeneizao; congelamento a -18 C. A
polpa no foi submetida a tratamento
enzimtico, sendo diretamente congelada. O

perodo de armazenamento variou de 3 a 11
meses. Empregou-se leite concentrado como
adjuvante nos processos de secagem com
intuito de aumentar a concentrao de slidos
(diminuindo o contedo de gua a ser
evaporado) e melhorar o desempenho do
processo. Para tanto, utilizou-se leite em p
da marca Nestl, seguindo o procedimento
(para 100g de pasta): 50 g de leite em p; 50g
de gua; mistura do leite em p e da gua;
peneiramento da pasta.
As razes volumtricas empregadas
foram: (0% leite: 100% polpa de amora);
(10% leite: 90% polpa de amora); (25% leite:
75% polpa de amora); (50% leite: 50% polpa
de amora). Tais pastas foram caracterizadas
fisicamente quanto densidade (pasta),
concentrao de slidos (Cs), tenso
superficial (lv), parmetros reolgicos
(ndices de comportamento (n) e consistncia
(m) seguindo modelo Power Law) e
viscosidade aparente (ap). A densidade foi
determinada por picnometria, a tenso
superficial foi medida pelo tensimetro
automtico marca Sigma 701, KSB
Instruments, Finlndia. A concentrao de
slidos foi determinada pelo mtodo da estufa
a 105C para secagem do solvente at peso
constante.
A reologia e a viscosidade
aparente foram determinadas empregando um
remetro capilar.
O leite concentrado, a polpa de amora
(in natura), a pasta (25% leite: 75% polpa de
amora (V/V)) e o p obtido foram
caracterizados quimicamente quanto
concentrao de protenas e acares
redutores seguindo a metodologia (AOAC,
1995). A concentrao de lipdios foi
determinada pelo mtodo de Bligh e Dyer
(1959), extrao de gordura a frio, utilizando
uma mistura de trs solventes, clorofrmiometanol-gua.
A concentrao de antocianinas foi
determinada a partir do mtodo do pH-nico,

751
Macei-AL
adaptado de
Equao 1.
Fuleki e Francis (1968),
Cant. (mg/100g) =
A.Vext..Vdil. .100
Figura 1 - Esquema experimental.
(1)
1%
E1cm
Vali. .ms .
10
Onde: A= (A535 A700)pH 1,0; Vext.=

volume do extrato; Vdil.= volume do extrato
diludo; Vali.= volume da alquota; ms= massa
da amostra;
= coeficiente mdio de
extino (982); 100= fator de correo para
que o resultado seja expresso em 100g de
amostra; 10= constante para correo do
coeficiente de extino para expressar o
resultado em mg/100g de amostra.
A umidade do p foi determinada a
partir da secagem das amostras em estufa a
vcuo de 20 inHg por 24 horas 70C, em
duplicata.
2.1 Sistema Experimental
Os ensaios de secagem foram
conduzidos em leito de jorro do tipo conecilndrico construdo em acrlico Plexiglas,
com as seguintes dimenses: dimetro do
leito de 20 cm, altura da coluna cilndrica de
30 cm, altura da base cnica de 17 cm,
dimetro do orifcio de entrada do ar de 3 cm
e ngulo de inclinao da base cnica de 60.
Na parte superior do leito de jorro foi
conectado um ciclone Lapple em ao inox. A
Figura (1) mostra o esquema do sistema
experimental. O processo de secagem foi
monitorado atravs do uso de instrumentos
como termohigrmetros (Cole Parmer, com
faixa de medida de 0,5 a 100% para umidade
relativa e temperatura de 10 a 90 C, preciso
de 1,5 e 0,2 respectivamente), e termopar
de cobre-constantan ligado ao controlador de
temperatura.
Esquema experimental: (1) soprador;

(2) trocador de calor; (3) tomada de presso
esttica; (4) tomada de presso na placa de
orifcio; (5) leito de slica gel; (6) aquecedor;
(7) leite de jorro cnico cilndrico; (8) linha
de alimentao da pasta (gotejamento); (9)
ciclone Lapple; (10) bomba peristltica; (11)
pasta; (12 e 13) transdutores diferenciais; (14)
transdutor absoluto; (15) sistema de aquisio
de dados; (16) microcomputador; (17, 18 e
19) termohigrmetros; (20) inversor de
frequncia; (21) linha de ar comprimido.
Antecedendo este trabalho, foram
realizadas caracterizaes fsicas dos inertes
(dimetro de Sauter (dp), densidade real (real),
esfericidade () e forma), anlises
fluidodinmicas (massa de inertes (m), vazo
de jorro mnima (Wjm) e queda de presso
mxima (Pmax)) alm de um extensivo
estudo de otimizao do processo cujas
variveis estudadas foram: vazo de
alimentao da pasta (Wf), temperatura do
processo (T), presso de atomizao, forma de
alimentao (gotejante e por atomizao),
inerte (polipropileno (PP) e poliestireno (PS)).
A partir destes resultados, estabeleceram-se as
condies operacionais a serem empregadas
nos ensaios de secagem, Tabela 1.
Informaes
adicionais
podem
ser
encontradas em Braga e Rocha (2013).

752
Macei-AL
Tabela 1- Caracterizaes fsicas, parmetros

fluidodinmicos e condies operacionais
empregadas nos processos de secagem.
Inerte
dp(mm)
real (kg/m3)
Forma
m (kg)
Wjm (kg/min)
Pmax (Pa)
Wf (mL/min)
T( C)
Alimentao
Tempo (min)
Vazo de ar
(kg/min)
Vp (mL)
PP
4,58
10600,6
0,900,07
lenticular
1,4
0,86
1813,24
2
60
gotejante
170
M p
Qsusp Cs t
(M ad - M 0 )
100
QsupCst
(3)
Onde: Mad= massa das partculas ao

final do processo; M0= massa inicial das
partculas; Qsup= vazo volumtrica da
suspenso; Cs= concentrao de slidos; t=
tempo de processo. A perda de material
determinada indiretamente a partir do balano
de massa, Equao 4.
P= 100 - -
(4)
3 RESULTADOS E DISCUSSES
1,2 Wjm
300
2.2 Desempenho do processo

A performance do processo de secagem
foi avaliada em termos de eficincia da
produo de p (), reteno de slidos sobre
a superfcie das partculas () e perdas (P). A
eficincia da produo de p definida como
a razo entre a massa seca total coletada pela
massa total de slidos adicionada ao leito,
Equao 2.
100
(2)
Onde: Mp= massa seca coletada; Qsup=

vazo volumtrica da suspenso; Cs=
concentrao de slidos; t= tempo de
processo.
A reteno de slidos definida como a
razo entre a massa total de slidos retida na
superfcie das partculas pela massa total de
slidos adicionada ao leito, Equao 3.
A Tabela 2 apresenta os resultados das

caractersticas fsicas das pastas leite-polpa de
amora preta. Os parmetros reolgicos foram
obtidos atravs da regresso linear das curvas
pseudo-reolgicas. A partir destas curvas,
conclui-se que as pastas analisadas
apresentaram comportamento de um fluido
no newtoniano do tipo pseudo-plstico, n
1. Devido alta viscosidade da pasta (25%
leite: 75% polpa de amora), as curvas pseudoreolgicas no apresentaram resultados
reprodutveis para os pontos de baixa queda
de
presso,
portanto,
optou-se
por
desconsidera-los e, para a pasta (50% leite:
50% polpa de amora), no foi possvel
construir as curvas pseudo-reolgicas.
A Tabela 3 apresenta a caracterizao
fsico-qumica do leite concentrado, polpa de
amora (in natura) e pasta (leite 25%: polpa de
amora 75%). Dentre as trs razes (leite
concentrado - polpa de amora), optou-se por
empregar a pasta (leite 25%: polpa de amora

753
Macei-AL
Tabela 2 - Caractersticas fsicas das pastas.
Leite-amora
(0% - 100%)
10280,2
0,0610,0002
42,70,81
0,800,028
0,0190,003
0,0070,0009
Pasta
pasta (kg/m3)
Cs (kg/kg)
lv (mN/m)
n
m (Nsn/m2)
ap (kg/ms)
Leite-amora
(10% - 90%)
10380,4
0,1080,0002
41,10,17
0,770,036
0,0500,008
0,0200,0029
75 %) como padro devido boa eficincia de

produo de p, menor quantidade possvel de
adio de leite polpa e melhor estabilidade
fluidodinmica. Tal escolha ser devidamente
discutida a seguir.
Tabela 3 - Caractersticas fsico-qumicas do leite
concentrado, polpa de amora (in natura) e pasta
(leite 25%: polpa de amora 75% (V/V)).
Valores
mdios
Umidade (%)
Lipdeos (%)
Protenas (%)
Acares
redutores (%)
Cant. (mg/100g)
Leite
conc.
52,00
14,00
12,92
Polpa
amora
93,82
0,08
0,81
82,84
3,08
4,20
11,59
2,9
6,70
30,06
15,32
Pasta
3.1 Desempenho do processo

A Tabela 4 apresenta os resultados dos
parmetros de desempenho dos processos de
secagem. Inicialmente, estudou-se a secagem
da polpa de amora in natura (sem adio de
leite). Durante o processo, observaram-se j
nos primeiros 20 minutos o aumento da altura
da fonte e a diminuio da velocidade de
circulao das partculas. Devido ao contnuo
aumento da altura da fonte, as partculas de
poliestireno comearam a ser elutriadas para o
ciclone o que forou a reduo da vazo do ar.
Quando o tempo de secagem atingiu 1 hora e
35 minutos, ocorreu a completa estagnao da
regio anular e o processo foi finalizado.
Coletou-se 0,9 g de p durante todo o
experimento, as caractersticas visuais
Leite-amora
(25% - 75%)
1046,90,5
0,1670,0023
43,70,60
0,690,01
0,2740,011
0,1530,0235
Leite-amora
(50% - 50%)
10781,3
0,2800,0011
45,90,65
-
demonstraram um produto de baixa qualidade

altamente coesivo.
Durante a secagem da pasta (10% leite:
90% polpa de amora), tambm se observou o
aumento da altura da fonte e a diminuio da
velocidade de circulao das partculas,
acarretando na diminuio da vazo de ar
durante o processo. Visualizaram-se um
acentuado acmulo de pasta e uma grande
quantidade de inertes aderidos as paredes do
leito. Entretanto, foi possvel secar todo o
volume de polpa pr-definido (300 mL),
obtendo-se uma eficincia mdia de produo
de p de 53,92%. O significativo aumento na
eficincia do processo demonstra o efeito
positivo da adio de leite polpa de amora.
A secagem da pasta (25% leite: 75%
polpa de amora), resultou em uma alta
eficincia de obteno de p (mdia= 63,27%),
indicando uma potencial viabilidade do
processo. Durante os ensaios no ocorreram
instabilidades fluidodinmicas, observando-se
apenas uma ligeira diminuio da velocidade
de circulao das partculas.
Empregando-se a pasta (50% leite: 50%
polpa de amora), constatou-se uma gradual
diminuio da velocidade de circulao das
partculas e diminuio da altura da fonte. A
alta viscosidade aparente dificultou a secagem
da pasta e a manuteno do regime dinmico
estvel do leito. Entretanto, foi possvel
conduzir o processo de secagem at o fim.
Analisando a Tabela 4, observou-se que, para
o ensaio 6 a eficincia do processo foi
aproximadamente 14% maior quando

754
Macei-AL
Tabela 4 - Eficincia da produo de p, reteno

de slidos sobre as partculas, umidade do p,
perdas, para diferentes composies da pasta.
Ensaio
1
2
3
4
5
6
(%)
53,77
54,07
63,82
62,73
61,39
71,37
(%)
25,56
29,59
22,0
29,45
34,81
24,84
Up (%)
3,20
5,51
3,43
2,74
1,46
1,08
P (%)
20,67
16,33
14,14
7,81
3,78
3,77
* Ensaios: 1 e 2 (10% leite - 90% polpa de

amora); 3 e 4 (25 % leite - 75 % polpa de amora);
5 e 6 (50% leite - 50% polpa de amora).
A cintica de produo de p, com

amostragem em intervalos de tempo de 10
min durante todo o processo de secagem, foi
determinada para todas as pastas. Aps o
termino da alimentao (300 mL), a secagem
se prolongou por mais 20 min com o objetivo
de coletar o p desprendido do leito e dos
inertes.
A Figura 2 apresenta os valores
experimentais da cintica de obteno de p
em base seca para todos os ensaios.
Constatou-se que a cintica de produo de p
apresentou comportamento linear para os

ensaios de secagem 1, 2, 3 e 4.
Analisando
os
parmetros
de
desempenho do processo (altos valores de
eficincia da obteno de p e baixos valores
de reteno de slidos sobre a superfcie dos
inertes), a estabilidade fluidodinmica do leito
durante os ensaios de secagem e o volume de
polpa de amora incorporada pasta,
constatou-se que, a pasta (25% leite: 75%
polpa de amora (V/V)) apresentou melhor
desempenho de tais requisitos quando
comparado s demais.
Portanto, a adio de maltodextrina
mesma foi estudada com o intuito de melhorar
ainda mais os parmetros de desempenho do
processo, analisando-se a influncia da
composio qumica deste adjuvante. A
maltodextrina um agente carreador com alto
peso molecular largamente empregado nos
processos de secagem por atomizao, devido
a sua alta solubilidade a temperatura
ambiente, baixa higroscopicidade e baixo
custo (BHANDARI et al. 1997; FERRARI et
al. 2013).
Figura 2 - Cintica de produo de p para os
ensaios: 1 e 2 (10% leite: 90% polpa de amora),
Cs= 0,108; 3 e 4 (25% leite: 75% polpa de amora),
Cs= 0,167; 5 e 6 (50% leite: 50% polpa de amora),
Cs= 0,208.
massa acumulada (g)
comparado com o ensaio 5 (duplicata).

Analisando a Figura 2 conclui-se que o
aumento da quantidade de p coletado
ocorreu nos ltimos 10 min do processo,
durante este intervalo de tempo ocorreu o
colapso do leito e posterior restabelecimento
do leito mvel com desprendimento de uma
grande quantidade de material.
Analisando a Tabela 4, em relao
deposio de slidos sobre a superfcie das
partculas (), todas as pastas apresentaram
baixos valores (max < 35%). Uma maior
perda de material foi obtida para a pasta (10%
leite: 90% polpa de amora), como j
abordado,
visualizou-se
uma
grande
quantidade de pasta e inertes aderidos
parede do leito.
70,0
60,0
50,0
40,0
30,0
20,0
10,0
0,0
Ensaio 1
Ensaio 2
Ensaio 3
Ensaio 4
Ensaio 5
Ensaio 6
0
30
60 90 120 150
Tempo (min)
O principal objetivo ao se propor a

formulao de uma pasta modificada (leite
25%; polpa de amora 70%; maltodextrina 5%

755
Macei-AL
(m/m/m)) foi aumentar a eficincia da

produo de p, diminuindo a deposio de
material sobre a superfcie dos inertes e
paredes do leito. Avaliou-se, tambm, a
influncia da maltodextrina na secagem da
polpa pura de amora (polpa de amora 90%:
maltodextrina 10% (m/m)), comparando-se a
performance do processo com os resultados
provenientes da pasta (leite 10%: polpa de
amora 90% (V/V)), Tabela 5.
Tabela 5 - Eficincia da produo de p, reteno
de slidos sobre a superfcie dos inertes, umidade
do p, perdas, para diferentes composies da
pasta.
Pasta
Teste
(%) (%) P(%) Up(%)
(m/m/m)
L= 25%
1
A=70% 31,75 61,18 7,06 1,86
M= 5%
L= 25%
2
A= 70% 37,13 49,16 13,69 2,60
M= 5%
A= 90%
3
38,85 51,81 9,32 3,46
M= 10%
A= 90%
4
43,68 42,35 13,95 3,68
M= 10%
* L= leite; A= polpa de amora; M= maltodextrina
Constatou-se que a adio de

maltodextrina na formulao da pasta
modifica (Leite 25%: polpa de amora 70%:
maltodextrina 5% (m/m/m)), ensaios 1 e 2,
cuja eficincia media foi de 34,44%, resultou
em um decrscimo de aproximadamente
45,57% na eficincia de produo de p,
quando comparada a pasta padro (Leite 25%:
polpa de amora 75% (V/V)).
O emprego da maltodextrina na
secagem da polpa pura de amora possibilitou
a produo de p, resultando em um aumento
significativo da eficincia do processo (mdia
= 41,26%). Entretanto, comparando com os
resultados da pasta (leite 10%: polpa de
amora 90% (V/V)), observou-se decrscimo
da eficincia, aproximadamente 23,47%.
A Tabela 6 apresenta a caracterizao

fsico-qumica do p obtido a partir da
secagem da pasta (25% leite: 75% polpa de
amora (V/V)). O p apresentou baixa umidade,
se enquadrando nas especificaes para este
tipo de produto. A degradao das
antocianinas, calculada a partir da relao
entre a concentrao antes e aps o processo
de secagem, apresentou valor mdio de 14%.
Este valor est na mesma ordem de grandeza
do valor encontrado por Wang e Xu (2007)
durante o processo de aquecimento do suco de
amora preta temperatura de 60C durante
intervalo de tempo de 160 min, degradao de
aproximadamente 10%. Entretanto, o tempo
de exposio ao calor durante o processo de
secagem em leito de jorro expressivamente
menor, o que a princpio deveria resultar em
uma menor perda das antocianinas. Todavia,
tal fato pode estar relacionado falta de
tratamento
enzimtico
dispensado
na
obteno da polpa da amora utilizada neste
trabalho e possveis efeitos de interao com
os constituintes do leite.
Tabela 6 - Caracterizao fsico-qumica do p
(25% leite: 75% polpa de amora)
Valores mdios (%)

Umidade
Lipdeos
Protenas
Acares redutores
Acidez titulvel
(Ac. Ltico)
Brixo
Cinzas
Cant. (mg/100g amostra)
P
3,08
20,50
19,54
40,40
7,29
74,00
5,33
77,98 2,44
4 CONCLUSES
A produo de polpa de amora preta em
p por secagem em leito de jorro sem a adio
de adjuvantes e nas condies operacionais
estudadas no foi vivel devido ao colapso do

756
Macei-AL
regime dinmico e reteno da pasta nas

paredes e superfcie dos inertes;
A utilizao do leite concentrado como
adjuvante, em termos de eficincia de
produo de p em leito de jorro, nas
condies operacionais estudadas, foi superior
comparado ao emprego da maltodextrina;
Dentre todas as pastas formuladas neste
trabalho (razes leite-polpa de amora e pastas
modificadas), constata-se que a pasta (25%
leite: 75% polpa de amora) a mais indicada
ao processo de secagem em termos de
estabilidade fluidodinmica, quantidade de
polpa de amora empregada e performance do
processo, alm da qualidade do produto
obtido;
A adio de leite concentrado ou
maltodextrina polpa de amora preta
viabilizou a produo de p.
NOMENCLATURA
A
Cant.
Cs
dp
m
Mad
mi
Mp
M0
ms
n
P
Qsusp
t
T
Up
Vali.
Vdil.
absorbncia
concentrao total de
antocianinas
concentrao de slidos
dimetro mdio
coeficiente de extino
modelo power law
massa dos inertes ao
final do processo
massa de inertes
massa seca de p
coletada
massa
inicial
das
partculas
massa da amostra
modelo power law
perdas
vazo da suspenso
tempo
temperatura
umidade do p
volume da alquota
volume do diludo
(nm)
(mg/100g)
(Kg/Kg)
(mm)
(-)
(Nsn/m2)
(kg)
(kg)
(kg)
Vext.
Vp
Wjm
Wf
lv
ap
pasta
real
volume do extrato
volume da pasta
vazo de jorro mnimo
vazo de alimentao
tenso superficial da
pasta
esfericidade
eficincia da produo
de p
reteno de slidos
viscosidade aparente
densidade da pasta
densidade real
(m3)
(mL)
(Kg/min)
(mL/min)
(N/m)
(-)
(%)
(%)
(Kg/ms)
(Kg/m3)
(Kg/m3)
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Degradation kinetics of anthocyanins in
blackberry juice and concentrate. Journal of
Food Engineering. v. 82, p. 271-275, 2007.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem a FAPESPFundao de Amparo Pesquisa do Estado de
So Paulo, pelo apoio financeiro e
institucional.
MEDEIROS, U. K. L. Viabilidade tcnica

de uma rota no convencional para a
produo de leite de cabra em p em
cooperativas do Rio Grande do Norte.
2010. p. 166. Tese (Doutorado em Engenharia
Qumica)
Centro
de
Tecnologia,
Universidade Federal do Rio Grande do
Norte, 2010.
OCHOA-MARTINEZ, L. A.; BRENNAN, J.
G.; NIRANJAN, K. Spouted bed dryer for

758
ESTUDO PRELIMINAR DO ESCOAMENTO LQUIDO EM MEIO POROSO APLICADO

NO CONTROLE DA LIXIVIAO EM COLUNAS DO MINRIO DE COBRE OXIDADO
DA MINA DO SOSSEGO - CANA DOS CARAJS/PA
M. C. CARVALHO1, K. S. SANTOS2, B. S. MOSSO3, R. A. QUEZADO, D. S. COSTA4, R. S.
PAIVA5*
1
Universidade Federal do Par, Graduanda em Engenharia de Materiais,

Universidade Federal do Par, Graduandos em Engenharia de Minas e Meio Ambiente,
4
Tcnica da Faculdade de Engenharia de Minas e Meio Ambiente UFPA
5,6
Universidade Federal do Par, Professores Adjunto e Associado Respectivamente, Faculdade de
Engenharia de Minas e Meio Ambiente,
e-mail: mayra_carvalho_1@hotmail.com; kssio_01@hotmail.com; bruno_rt_35@hotmail.com;
quezado@ufpa.br; denilson@ufpa.br; *regisabo@ufpa.br.
2,3
RESUMO
Diversas jazidas de minrio de cobre foram descobertas na provncia de Carajs:
Sossego, Alvo 118, Salobo, Alemo, Pojuca, Serra Verde, Cristalino, Igarap Bahia e
guas Claras. Atualmente, o minrio de cobre sulfetado vem sendo beneficiado atravs
da flotao. Nos depsitos, o mineral oxidado sobrepe ao depsito de sulfetado. Na
lavra, este decapeado e estocado como estril. Tendo em vista a utilizao da grande
quantidade de cobre estocada, a ampla utilidade deste metal e a esgotabilidade de suas
jazidas, a lixiviao surge como uma opo para o processamento. A rota
hidrometalurgia pela lixiviao permite tratar minrios com baixos teores, e quando
comparada pirometalurgia tem a vantagem de necessitar de pequeno investimento, ter
baixo custo de operao e ter caractersticas mais sustentveis, pois reduz os impactos
ambientais provenientes das descargas de SO2 na atmosfera e permite a recirculao dos
reagentes diminuindo a produo de efluentes. Desejando-se viabilizar o processamento
do minrio de cobre oxidado proveniente da mina do Sossego via rota hidrometalrgica,
foi realizado ensaios preliminares em colunas modulares verticais tubulares de extrao,
em escala laboratorial, de escoamento em meio poroso com leitos com minrio: britado,
aglomerado e britado com aglomerado. Levantou-se parmetros para adaptao de um
modelo capaz de efetuar o controle fsico da operao para fins de otimizao
operacional. Os resultados apresentados neste trabalho serviro como bases preliminares
para ajuste do tempo de residncia do fluido em contato com o minrio e prever o
comportamento do escoamento do fluido mediante a lixiviao, antes dos ensaios em
escala piloto.
Palavraschave: cobre oxidado; lixiviao; extrao mineral, leito poroso.

759
1 INTRODUO
A descoberta de grandes reservas de
minrios complexos de cobre vem
ocasionando o aumento do volume de
pesquisas relacionadas ao tema. O alto valor
associado a esses metais, a gerao de alguns
problemas ambientais e a perspectiva da
viabilidade
econmica
justificam
o
desenvolvimento de solues inovadoras para
a seleo de uma linha de processo que
maximize suas recuperaes com menores
custos, (CARMO JR. e COSTA, 2004). Deste
modo, podemos citar a necessidade de
desenvolvimento
de
tcnicas
de
beneficiamento e melhoria dos processos para
obteno do cobre a partir de seu minrio
alterado, aplicando tecnologias especficas e
dirigidas
A Provncia Mineral de Carajs possui
um grande potencial para produzir cobre.
Diversas jazidas foram descobertas como
Sossego, Alvo 118, Salobo, Alemo, Pojuca,
Serra Verde, Cristalino, Igarap Bahia e
guas Claras. O minrio de cobre sulfetado
de Cana dos Carajs - PA vem sendo
beneficiado atravs da flotao que permite
este chegar concentrao de 30%. Os
minrios oxidados de cobre so de baixo teor
e pouco hidrofbicos, alm do que os gastos
com a moagem aumentam significativamente
os custos, inviabilizando o tratamento destes
por esse processo (BRAGA et al, 2011). O
Minrio oxidado de cobre que se sobrepe ao
sulfetado decapeado e estocado at que
estudos de viabilidade da recuperao do
cobre por rota hidrometalrgica sejam
concludos. No caso do minrio oxidado, este
est presente em cerca de 60% das jazidas
existentes na Serra dos Carajs (PAIVA et al,
2011).
Frente s vantagens dos processos
hidrometalrgicos e ao desafio de pesquisar
condies favorveis para a recuperao do
cobre oxidado via lixiviao tendo em vista a
grande utilidade deste mineral e a

esgotabilidade das jazidas de minrios, tornase fundamental o desenvolvimento de
pesquisas e tecnologias mais competitivas, a
fim de utilizar-se este cobre como matriaprima no mercado nacional e internacional de
metais (PAIVA et al, 2011).
Neste contexto, a presente pesquisa tem
por propsito contribuir para a otimizao do
processo de lixiviao em colunas com leito
fixo realizando estudos de viabilidade e
aprimoramento da metodologia utilizada;
levando-se em conta o estudo e variabilidade
de parmetros fsicos e comportamento da
vazo de reagentes lquidos durante o
escoamento atravs do leito mediante a
variao da porosidade durante a formao de
finos devido desagregao provocada pela
reao qumica durante a lixiviao. Estes
procedimentos so necessrios para orientar o
controle de acmulo de reagentes na coluna
de maneira a condicionar um melhor tempo
de contato slido-lquido, proporcionando
com a segurana no caso de transbordamento
de reagentes lquidos na parte superior da
coluna modular e pelas emendas.
O minrio vindo direto do ROM
triturado at a obteno de blocos abaixo de
80 mm, limite superior da entrada do britador
de mandbulas modelo 120080, passa por um
processo de escalpe para a retirada de finos,
enquanto os finos so reservados para serem
aglomerados, o material com granulometria
acima de 5 mm levado para ser britado e
classificado para simulao e anlise de
comportamento de vazo no leito fixo de
minrio.
2.1 Preparo do Leito
Com auxlio de um mdulo da coluna
de 10 cm de dimetro interno, montou-se um
sistema de filtragem acima da grade de alvio

760
de presso, de maneira a filtrar o licor e ao

mesmo tempo aumentar o tempo de contato
do reagente lquido com o minrio. Foram
utilizados 9 papis de filtro de 18,5 m de
espessura e fitas de vedao nas laterais da
grade para evitar vazamentos. Montou-se um
leito composto por blocos de seixos dispostas
em uma fase, separados dos papis de filtro
por uma camada de algodo, para evitar com
que os finos que sero formados durante o
procedimento sejam capazes de entupirem o
papel de filtro, como mostra a figura 1. Sob o
leito filtrante depositou-se a camada de
minrio com 20 cm de altura.
Figura 1- Camada filtrante.
2.2 Ensaios Preliminares

Foram
executados
ensaios
para
obteno de dados da caracterstica
granulomtrica do minrio britado e
classificado para compor o leito, da
integridade das partculas de minrio, da
porosidade do leito, da densidade e de
reatividade e resistncia das partculas na
presena do cido Sulfrico. Os testes de
integridade de partculas e de reatividade
qumica foram realizados em dois conjuntos
de bqueres, uns contendo gua e outros com
cido sulfrico a 8 % a proporo de
lquido/slido de 2:1. Os ensaios so
efetuados para observar o tempo em que a

partcula mantem sua estrutura fsica inicial
sem que esta se desagregue e gere finos
indesejveis. Quanto aos testes de densidade e
porosidade do leito, estes foram realizados em
provetas graduadas, devida aos tamanhos das
partculas.
2.3 Ensaios de Escoamento
Realizados atravs das medies
sucessivas das vazes lquidas de entrada e
sada e do lquido acumulado dentro da
tubulao, promovidas por uma bomba
dosadora, com objetivo de manter a altura do
lquido em contato com o slido e tempo
suficiente para promover a extrao do metal.
No caso da coluna confeccionada, em oito
estgios. Uma extrao que levaria cerca de
quinze minutos para atingir o ponto de
saturao para a reao, o ideal que o lquido
fique em contato com o slido por cerca de
dois minutos em cada coluna. O aumento de
tempo de contato entre o lquido e o slido
servir para diminuir os gastos com
manuteno e energia eltrica no processo de
bombeamento devido ao refluxo de carga do
licor gerado. Os detalhes do esquema para os
ensaios de escoamento foram montados como
mostra a figura 2.
Figura 2 Ensaio de
escoamento.

761
Aps, sob o sistema de filtragem,

acrescentou-se o minrio com porosidade de
0.5 (teste 1 - britado), 0.52 (teste 2 aglomerado) ou 0.5 (teste 3 - aglomerado
mais britado na proporo de 50%); formando
uma camada de 20 cm de altura denominada
de leito de minrio.
O volume ocupado (Vl,2,3) foi calculado
fazendo Vl,2,3 =
Vc + Vfl. Onde, Vl,2,3
representa os teste 1, 2 e 3 respectivamente,
ele o volume do lquido acumulado no
interior da coluna; representa a porosidade
do leito; Vc, o volume do leito de minrio e
Vfl o volume de lquido excedente acima do
leito de minrio.
Devido ao perigo de transbordamento
ou vazamento na coluna, os testes foram
executados, em princpio, com gua, pois o
cido que ir ser utilizado na coluna estar a
uma concentrao de 8 % que tem uma
densidade de 1,08 g/cm3, portanto, prximo a
da gua.
3. RESULTADOS E ANLISE
Os testes preliminares de caracterizao
da amostra indicaram um minrio de cobre
oxidado com densidade de 2,23 g/cm3, esse
minrio forma um leito fixo de 20 cm de
altura. Logo o volume total em relao aos
20 cm ocupado pelo minrio (Vc) de 1.571
litros e o volume do lquido acumulado no
interior da coluna tendo em considerao
apenas os 20 cm ocupado pelo minrio
(V1,2,3) de V1 = Vc = 0.786 litro, V2 =
Vc = 0.817 litro e V3 = Vc = 0.786 litro;
para os teste 1, 2 e 3 respectivamente . Os
testes de integridade mostraram que a
desagregao das partculas em gua ocorre
em mdia 1 hora e 30 minutos, enquanto que
no cido sulfrico, cerca de 1 hora de contato.
A anlise granulomtrica, da amostra de
minrio mostrou que somente 8,6 % de finos
esto abaixo de 4,7 mm (4 #).
3.1 Modelo
O controle da altura no nvel lquido na
coluna em funo do tempo pode ser obtido
com a observao de dados experimentais e o
equacionamento de parmetros fsicos.
Sabemos que, para um determinado estgio, a
quantidade que entra (E) na coluna menos a
quantidade que sai (S) igual ao que acumula
(Ac).
(1)
A equao (1) pode ser representada
por:
qe qs = ( )
(2)
originando:
qe qs =
( )
(3)
Onde e v so respectivamente a massa

especfica e o volume do fluido. A a rea
interna equivalente a superfcie de vazios do
leito, disponvel para o fluxo na coluna e a
porosidade do leito de minrio.
A vazo de sada (qs) proporcional ao
quociente da altura H da camada lquida em
funo do tempo pela resistncia do leito (R)
gerada pela camada filtrante: qs = ( ) ,
onde uma constante de igualdade.
Podemos chamar o termo H(t), por um
valor mdio Hm, logo:
qs =
(4)
Substituindo-se (4) em (3), chamandose o produto da rea da seco da coluna (A)

pela resistncia do leito (R) de ( ) e
aplicando-se a definio da Transformada de
Laplace a Equao (3) fornece a equao:

762
H(s) =
qe
(5)
Como o objetivo controlar a vazo de

entrada na coluna (qe) a ponto de se manter
constante a altura de coluna lquida
considerou-se um sistema com perturbao
constante dada por uma funo do tipo f(t) =
a que no domnio da frequncia em 0 t
se traduz em f(s) = a/s. Ento, tem-se:
H(s) =
( );
(6)
que rearranjando tem-se:

H(s) = (
(7)
Aplicando-se a transformada inversa de

Laplace na Equao (7) obtm-se a funo no
domnio do tempo.
H(t) =
( )
(8)
A Figura 3 mostra o comportamento o

comportamento da altura de coluna lquida
em funo do tempo levando-se em conta a
resistncia do meio filtrante.
Figura 3: H(t) no domnio do tempo, quando
t = 0, H(t) = 0 e para t , H(t) = .
3.1.1 Estimativas das Constantes

As constantes so obtidas mediante os
dados obtidos experimentalmente na coluna.
Sendo Britado (Teste 1), Aglomerado (Teste
2) e Britado com Aglomerado na proporo de
50% (Teste 3), apresentados na Tabela 1.
Tabela 1 Dados obtidos nos experimentos,
altura da camada lquida em funo do
tempo.
TESTE 3
TESTE 1
TESTE 2
Temp. Alt. Temp. Alt. Temp. Alt.
(min) (cm) (min) (cm) (min) (cm)
6
4
5
4
6
4
8
8
7
8
7
8
9
12
8
12
8
12
10
16
11
16
9
16
11
20
13
20
23
20
21
26,3
23
24
33
21,5
31
29
33
24,5
43
22,5
41
28,8
42
24,3
53
22,9
51
28,3
62
24,8
63
23,4
71
25,8
82
22,5
83
24
91
23,5 102 21,4 103 24,6
111 22,8 122
20
131
22
142 20,7
151 21,5 162
20
171 20,5
191 20,3
211
20
Os coeficientes da equao (8) foram
obtidos por regresso no linear.
1. Britado (teste 1) = 1,5004
( ) = 1,004;
Com = 0,173, = 8,696 (cm.h/litro) e
A = 0,023 m2.
2. Aglomerado (teste 2) ( ) = 1,016;

Com
= 0,00164 e
= 2,578
= 1.568,63
(cm.h/litro) e A = 1,21 x 10-4 m2.

763
3. Britado + Aglomerado (teste 3) = 1,292 ( ) = 1,0024.

Com = 0,109, = 11,9 (cm.h/litro) e
A = 0,018 m2.
Os valores de , da resistncia total do

sistema (leito + meio filtrante) e de A, foram
encontrados com auxlio da equao (4).
A figura 6 exibe a comparao entre as

curvas terica e prtica obtidas nos testes com
o leito de minrio britado e aglomerado.
Figura 6 Curva prtica e curva terica (teste 3).
3.2 Curvas Prtica e Terica

A figura 4 mostra a comparao entre as
curvas terica e prtica obtidas nos testes com
o minrio britado.
Fonte: Teste com o minrio britado + aglomerado.
A curva terica se adequa perfeitamente

a curva experimental. Mostrando que
possvel o controle da altura da camada
lquida na coluna de lixiviao.
4. CONCLUSO
Fonte: Testes com o minrio britado.
A figura 5 apresenta a comparao entre

as curvas terica e prtica obtidas para os
testes com o leito de minrio aglomerado.
Fonte: Testes com o minrio aglomerado.
Conhecer os aspectos operacionais da

coluna de lixiviao permite que se tenha o
controle de parmetros importantes nos
ensaios de lixiviao, como a altura do fluido
na coluna e o tempo de contato entre o agente
lixiviante e o minrio.
Para que a lixiviao seja eficiente,
necessrio que o agente lixiviante permanea
em contato, por tempo suficiente para que
haja a saturao do licor, com o minrio. Isso
pode ser atingido se houver uma ferramenta
capaz de controlar o tempo de contato em
funo da resistncia do leito e a altura de
fluido presente na coluna.
A modelo mostrou ser uma excelente
ferramenta para a realizao do controle de
altura de fluidos em colunas de lixiviao,
permitindo fazer previses quanto ao tempo
mnimo necessrio para que ocorra a

764
saturao do licor, levando em conta a taxa de

vazo desejada e determinadas caractersticas
fsicas do minrio.
Durante o processo de lixiviao h a
necessidade de se fazer ajustes pontuais na
vazo de entrada, para evitar transbordo do
agente lixiviante na coluna modular. O
modelo facilita a preveno de acidentes com
o cido, pois antev o comportamento da
altura de coluna lquida. O controle se
processa no intuito de atingir o equilbrio
entre a presso exercida pela coluna de
lquido
e
a
resistncia
produzida
artificialmente com o meio filtrante e o
tamanho das partculas, observou-se que isto
ocorre quando a vazo de sada se aproxima
do valor de entrada.
Durante
os
testes
notou-se
a
necessidade de ajuste da altura para tempos
mais longos, isto devida o comportamento da
integridade das partculas, tanto aglomerado
quanto do britado, estes ao se desfazerem
produzem finos diminuem a porosidade do
leito de minrio e interferem na resistncia,
aumentando paulatinamente seu valor. Novos
testes esto em andamento no sentido de
prever esta varivel no modelo.
Esto sendo estudados novas variveis
que devero integrar o modelo: O tempo de
saturao do licor com o tempo em presena
do cido sulfrico, que determinar o nmero
de estgio da coluna, relao lquido/slido
otimizada e comportamento do pH com o
tempo.
Os resultados apresentados serviro de
base para aprofundarem-se os estudos de
lixiviao em colunas e em pilhas com mais
segurana, com meta no conhecimento prvio
do comportamento da lixiviao e o posterior
dimensionamento destes circuitos.
4.
financeiro, UFPA pelo apoio logstico e

tcnica do Laboratrio de Hidro e
Eletrometalurgia Rita Quezado por toda a
pacincia e prestatividade.
5.
REFERNCIAS
Carmo Jr., A. C. e Costa, F.J.L.,Estudo da

Cintica de Dissoluo da Calcopirita em
cido Sulfrico. Curso de Esp. em Tec.
Mineral e Metalurgia, Campus do Sul e
Sudeste do Par, Marab, 2004.
Ana L. C. Braga, Jnior R. N. C., Paiva R. S., Vale
S. B., Estudo do Comportamento da
Recuperao Metalrgica do Cobre Oxidado

de Cana dos Carajs Submetido
Lixiviao com H2SO4. XXIV Encontro de
tratamento de Minrios e Metalurgia ENTMME - 2011 - Salvador/Bahia.
Paiva R. S. , Lima A. R. R, Resplandes J. P.,
Satler M. C., Estudo do Comportamento do
Minrio de Mdio Teor de Cobre Oxidado de
Cana dos Carajs Submetido Lixiviao
com H2SO4. XXIV Encontro de tratamento
de Minrios e Metalurgia - ENTMME - 2011
- Salvador/Bahia.
AGRADECIMENTOS
Os autores Agradecem Vale, pela

doao das amostra, ao CNPq pelo apoio

765

766
Macei-AL
ANLISE DA FLUIDODINMICA DE PARTCULAS CARTONADAS EM LEITO DE

JORRO
I. I. D. R. MARQUES, M. S. BACELOS*
Universidade Federal do Esprito Santo, Centro Universitrio Norte do Esprito Santo,
Programa de Ps-graduao em Energia
*
e-mail: marcelo.bacelos@ufes.br
RESUMO
Por apresentar bom contato gs-slido, altas taxas de transferncia de calor e massa e
baixa segregao de partculas, o leito de jorro cnico surge como uma alternativa para
a pirlise de embalagens cartonadas. Neste contexto, com o intuito de contribuir para a
aplicao do leito de jorro cnico como reator de pirlise, o presente trabalho tem como
objetivo estudar a fluidodinmica de misturas de partculas cartonadas em leito de jorro.
Para os leitos compostos por polietileno e discos cartonados com uma proporo
mssica de 5 a 50% de cartonadas, a anlise dos dados experimentais comprovam que o
regime de jorro foi atingido. Nas condies operacionais empregadas nesta pesquisa, as
simulaes CFD mostraram que o modelo Euleriano Granular Multifsico aplicado com
o modelo de arraste de Syamlal-OBrien capaz de predizer qualitativamente o
comportamento fluidodinmico caracterstico de um leito de jorro cnico operando com
misturas de partculas no esfricas.
1 INTRODUO
Atualmente, a tcnica de pirlise vem
recebendo ateno especial em funo do seu
potencial de aplicao em reas que
constituem
desafios
do
mundo
contemporneo. Dentre estas se destacam a
necessidade de produo de energia
renovvel, o gerenciamento e tratamento dos
resduos slidos urbanos (Matsuzawa et al.,
2004).
Na literatura, a pirlise de resduos
cartonados reportada como uma tecnologia
limpa e inovadora. O uso desta tecnologia na
reciclagem de embalagens cartonadas permite
separar o polietileno das lminas de alumnio
e obter carvo, produto com alto poder
calorfico e baixo teor de cinzas. Ainda, o
elevado valor agregado dos produtos
primrios obtidos na pirlise de resduos
cartonadas (parafina e alumnio) contribui
para tornar o processo lucrativo.
Como alternativa tecnolgica de

reaproveitamento de resduo slido urbano em
pequena escala de produo, a tcnica de
pirlise em leito de jorro cnico pode
desempenhar um papel importante. Apesar
disso, a complexidade da fluidodinmica em
leitos de jorro composto por misturas de
tamanhos de partculas permanece como
sendo o principal obstculo do uso de reatores
de leito de jorro em aplicaes comercias.
Recentemente, a dinmica dos fluidos
computacional, apoiada por resultados
experimentais, tem se tornado uma ferramenta
poderosa na investigao da fluidodinmica
em leitos de jorro. A principal vantagem da
tcnica de CFD a possibilidade de investigar
uma unidade experimental atravs de uma
ampla faixa de condies operacionais,
parmetros geomtricos e materiais com
diferentes propriedades fsicas (Huilin eta al.,
2001; Duarte et al., 2005, 2009; Zhonghua e

767
Macei-AL
Mujumdar, 2007; Bttega et al., 2009;

Marques e Bacelos 2013)
Nesse contexto, com o intuito de
contribuir para a aplicao do leito de jorro
cnico como reator de pirlise, o presente
trabalho tem como objetivo estudar a
fluidodinmica de partculas cartonadas em
leito de jorro.
por particulas cartinadas podem ser

encontrados em Marques e Bacelos (2013)
A Figura 1 apresenta um esquema do
sistema sob anlise. Este constitui-se de um
meia coluna cnica, onde h o escoamento arpartcula caracterstico do regime de jorro.
(2)
Fonte
MODELAGEM
(3)
Com base nas caractersticas intrnsecas

do escoamento ar-partcula em leito de jorro e
na anlise do modelo Euleriano, o problema,
pode ser equacionado mediante as principais
consideraes: 1) Geometria esfrica;
2)Regime transiente; Escoamento bifsico
composto por fases contnuas; 3)Transporte
de quantidade de movimento bidimensional (r
e z), com as seguintes contribuies para cada
uma das fases envolvidas: taxa de acumulo de
quantidade de movimento por mecanismo
convectivo, gradiente de presso no
escoamento, transferncia de quantidade de
movimento pelo mecanismo molecular, fora
de campo gravitacional, transferncia de
momento entre as fases bem como ao
transporte de momento devido a transferncia
de massa; 4)Foras de ascenso e mssica
virtual so desprezadas; 5) Sem reao
qumica.
As principais equaes governantes
(T1-1 a T1-6) e equaes constitutivas (T2-1
a T2-12) do modelo Euleriano empregadas
so mostradas na Tabela 1 e Tabela 2. Nota-se
que para escoamentos gs-slido, alm dos
coeficientes de troca de momento, o modelo
Euleriano introduz duas novas equaes que
so utilizadas no acoplamento com a equao
de conservao de momento da fase slida: a
presso de slido e o tensor de slidos. Mais
detalhes
sobre
a
modelagem
da
fluidodinamica em leito de jorro composto
Trajetria das Partculas
(4)
Jorro
nulo
Interface
(1)
Figura 1 Condies de contorno do

problema em estudo.
Nesta, tambm, so evidenciados os
pontos 1, 2, 3 e 4, os quais tratam das
condies de contorno necessrias soluo
do modelo apresentado na Tabela 3.1.
Especificamente, tais condies so definidas
como:
(1) Na entrada do leito: o ar injetado na
direo axial com um perfil plano de
velocidade;a velocidade de slidos nula.
(2) Na fonte:os gradientes axiais de
velocidade para as duas fases so nulos e a
presso atmosfrica.
(3) Simetria: Eixo de simetria axial (eixo x),
com gradientes radiais de temperatura
granular e de velocidade para as duas fases
(slida e gasosa) nulos.
(4) Paredes: Condio de no deslizamento
para ambas as fases.
5) Leito de partculas: Altura de leito esttico
de definida de 0,18 m;Porosidade definida
para cada mistura de acordo com as Tabelas 3
e 4.

768
Tabela 1 Equaes governantes do Modelo Euleriano para o escoamento gs-slido em leito de

jorro
Equaes governantes
1.
Equaes da
continuidade
(a)
Fase fluida
(b)
Fase slida
(T1-1)
(T1-2)
(T1-3)
2.
Equaes de
momento
(a)
Fase fluida
(T1-4)
(b)
Fase slida
)
3.
Equao da
temperatura granular
(T1-5)
(T1-6)
Tabela 2 Principais equaes constitutivas do Modelo Euleriano para o escoamento gs-slido

em leito de jorro
Equaes constitutivas
4.
Modelos de presso
de slidos
(a)
Lun et al. (1984)
(b)
Syamlal et al. (1993)
5.
Tensor tenso de
slidos
Viscosidade
cisalhante
Gidaspow et al.
(1992)
(T2-1)
(T2-2)
6.
(a)
(b)
7.
Viscosidade bulk
(T2-3)
(T2-4)
(T2-5)
(T2-6)

769
Macei-AL
Tabela2-continuao
8.
Distribuio radial
(a)
Lun et al. (1984)

(T2-7)
(b)

(T2-8)
9.
Modelos de arraste
(f)
Gidaspow et al
(1992) (coeficiente de
troca gs-slido)
(T2-9)
(T2-10)
(g)
(h)

(coeficiente de troca
gs-slido)
slido-slido)
METODOLOGIA EXPERIMENTAL
Caracterizao da partcula
Para a obteno dos dados de
fluidodinmica no leito de jorro cnico, trs
diferentes tipos de partculas so empregadas:
1) discos cartonados, obtidos por meio de um
perfurador de papel; 2) pellets de polietileno
de baixa densidade, (componentes puros
utilizados na fabricao de embalagens
cartonadas) fornecidos pela empresa Tetra
Pak; 3). As partculas de polietileno
pertencem ao grupo D de Geldart (1986), isto
, so partculas capazes de alcanar o regime
de jorro estvel.
A Massa especfica (p): a massa
especca das partculas (p) determinada por
picnometria lquida. O dimetro do disco
cartonado e pellets de polietileno so
determinado pela tcnica de peneiramento
usando peneiras com tamanho padres.
Com base na altura de leito e mass
especfica das particulas, pode-se obter,
(T2-11)
(T2-12)
atravs de um balano de massa na coluna

conica, a porosidade esttica do leito. Alm
disso, para as partculas utilizadas, a
esfereicidade determidad pelo seguite
procedimento. Os discos cartonados e as
partculas de polietileno so considerados
com cilindros curtos e esferide oblatos,
respectivamente.
A Tabela 3 mostra a massa especfica,
porosidade, esfericidade e o dimetro de
partcula dos slidos puros investigados.
Tabela 3 Propriedades fsicas das partculas
utilizadas nos experimentos
Dp,
()
kg/m3
(-)
mm
(-)
Discos
cartonados
955
0,76
3,78
0,59
Polietileno
906
0,46
3,08
0,93
Slido

770
Macei-AL
A Tabela 4 apresenta as misturas de

polietileno e discos cartonados que foram
utilizadas em leito de jorro cnico.
Tabela 4 Misturas de polietileno e discos
cartonados estudadas em leito de jorro
Tipo
M
(kg)
1
2
Frao mssica (%)
da base cnica do leito, e um termopar (para

medir a temperatura de entrada do ar)
encontram-se acoplados ao leito. As
informaes sobre a queda de presso no
leito, a velocidade e a temperatura de ar
injetado foram obtidas diretamente no painel
de controle do equipamento.
Porosidade
(0)
1,10
Polietil
eno
100
Discos
cartonados
0
0,46
1,03
95
0,49
1,01
90
10
0,50
0,99
80
20
0,52
0,92
70
30
0,55
0,85
60
40
0,58
0,75
50
50
0,63
0,48
100
0,76
Equipamento
A Figura 4.6 apresenta um esquema do
aparato experimental, composto de um leito
de jorro cnico e seus perifricos. O ar
fornecido por um soprador tipo centrfugo da
marca IBRAM, com capacidade de fornecer
at 4,5 m3/min de ar e uma potncia de 2,0
cv.
Figura 2- Esquema do aparato experimental
Procedimento Experimental
Primeiramente, o leito foi preenchido
com um dos tipos de misturas de partculas
apresentados nas Tabelas 6.2 e 6.3
(totalizando 18 cm de leito). Ento, acionavase o soprador para que o ar entrasse em
contato com as partculas e mantivesse sua
temperatura constate na entrada do leito em
torno de 30C. A partir deste instante, a curva
caracterstica do leito de jorro foi determinada
aumentando-se a velocidade do ar no leito at
aproximadamente 10% acima da velocidade
de mnimo jorro, sendo posteriormente,
reduzida at o valor zero.
Para analisar a reprodutibilidade, os
dados foram obtidos em trplicas, mantendose a mesma condio de compactao do
leito. Esta condio foi atingida mantendo-se
o leito na condio de mnimo jorro por 5
minutos e, em seguida, reduzia-se lentamente
velocidade do ar at o valor zero.
19.5 cm
1- Leito de jorro cnico
2- Termopar
3- Transdutor de presso
4- Sistema de aquecimento de ar
39.5 cm
5- Soprador
20 cm
45
4.5 cm
O aquecimento do ar realizado por

meio de resistncias eltricas e o controle de
temperatura do tipo PID. A vazo
volumtrica de ar medida em um medidor
Venturi. Um transdutor de presso instalado
na tubulao de entrada do ar, 15 cm abaixo
METODOLOGIA DE SOLUO DAS

EQUAES DO MODELO
Malha computacional
O
domnio
computacional
foi
discretizado em uma malha estruturada
bidimensional, com um eixo de simetria na
direo axial, utilizando o software ANSYS
ICEM CFD. Testes preliminares (para
velocidade de ar 10% superior a de jorro
mnimo, considerando uma mistura de
polietileno contendo 10% em massa de discos
cartonadas), revelaram que a malha composta
por 14544 clulas, mostrada na Figura 3, foi
suficiente para representar o sistema sob
analise.

771
Macei-AL
Figura 3 Malha computacional utilizada

nas simulaes.
Fluidodinmica computacional
A soluo das equaes do modelo
foram realizadas por meio do software
ANSYS FLUENT 13.0. O software resolve o
conjunto das equaes de balano e equaes
constitutivas pelo mtodo de volumes finitos.
Adotou-se o algoritmo SIMPLE para o
acoplamento presso-velocidade. O esquema
de interpolao Upwind de primeira ordem
foi aplicado a todas as equaes do modelo.
Uma simulao em regime transiente foi
empregada, com um intervalo de tempo

mximo de 1x10-3. O critrio de
convergncia estabelecido foi da ordem de
1x10-3 e os fatores de relaxao escolhidos
entre 0,2 e 0,5. O regime estacionrio foi
alcanado aps 8 segundos de tempo de
simulao. A Tabela 5 sumariza a relao dos
parmetros de simulao CFD empregados
nesta pesquisa. A escolha desses parmetros
baseou-se nas caractersticas do sistema de
leito de jorro estudado, bem como nos
modelos apresentados nas Tabelas 1 e 2, os
quais tm sido utilizados por diversos
pesquisadores
para
descrever
a
fluidodinmica de sistemas ar-slido similares
ao desta pesquisa. (
Tabela 5- Seleo de parmetros

Item Setup
Parmetro
Descrio/valor
Pressure-based
Solver
Transiente
2D axissimtrico
2 fases (polietileno e ar)
Modelos
Modelo Euleriano
Multifsico
2 fases (areia e ar)

3 fases (ar, polietileno e discos cartonados)
3 fases (ar, areia e discos cartonados)
Materiais
Modelo de Turbulncia
K-epsilon (padro)
Densidade do ar
1,162 kgm-3
Viscosidade do ar
1,862 x 10-5 kgm-1s-1

Condio 1
Condio 2
Condio 3
Condio 4
Modelo de arraste
Gidaspow
Gidaspow
Syamlal-Obrien
Syamlal-Obrien
Viscosidade granular
Gidaspow
Syamlal-Obrien
Syamlal-Obrien
Syamlal-Obrien
Viscosidade granular bulk
Lun et al.
Lun et al.
Lun et al.
Lun et al.
Temperatura granular
Algebraic
Algebraic
Algebraic
Algebraic
Presso de slidos
Lun et al.
Lun et al.
Lun et al.
Syamlal-Obrien
Distribuio radial
Lun et al.
Lun et al.
Lun et al.
Syamlal-Obrien
Dimetro de
partcula
Areia
0,00258 m
Polietileno
0,00308 m

772
Macei-AL
Tabela 5- Continuao
Densidade
Condies de
contorno
Condio inicial
Discos
cartonados
0,00378 m
Areia
2340 kgm-3
Polietileno
906 kgm-3
Discos
cartonados
955 kgm-3
Entrada
Inlet velocity o gs entre na direo axial com um perfil plano de velocidade
Sada
Presso definida (Outlet pressure) presso atmosfrica
Eixo
Axissimtrico
Parede
Condio de no deslizamento para ambas as fases
Altura de leito esttico
0,18 m
Porosidade
Definida para cada mistura de acordo com as Tabelas 6.2 e 6.3
RESULTADOS E DISCUSSES
A Figura 4 apresenta os dados de
queda de presso em funo da velocidade do
ar para as misturas de polietileno e discos
cartonados.
Figura 4 Queda de presso no leito de jorro
em funo da velocidade do ar para o
polietileno puro e para as misturas de
polietileno e discos cartonados.
Para os leitos compostos por

polietileno puro e misturas na faixa de 5 a
50% em massa de cartonadas, observa-se na
Figura 4 que, para uma velocidade igual de
mnimo jorro ou maior, a queda de presso no
leito se mantm com o mesmo valor,

considerando o desvio padro das medidas de
presso (apresentado pelos smbolos em
barras). Isto indica que o regime de jorro
estvel foi atingido para tais leitos.
Observa-se, tambm, que a adio de
partculas de embalagens cartonadas a 5 e
10% em massa ao polietileno no altera
significativamente a fluidodinmica de
partculas puras de polietileno em leito de
jorro.
Entretanto, para leitos contendo
misturas de polietileno e discos cartonados
com uma proporo mssica de cartonadas
maior que 60%, o regime de jorro no se
estabelece. Neste caso, observa-se um
comportamento semelhante ao descrito
anteriormente para o leito composto de discos
cartonados puros.
Comparando os dados na Figura 4
para todas as misturas analisadas, nota-se que
a queda de presso no leito decresce com o
aumento da concentrao de discos
cartonados no leito. Tal comportamento pode
ser explicado pelo o aumento da porosidade
do leito com o aumento da concentrao de
partculas cartonadas, conforme mostra a
Tabela 4. O aumento da porosidade faz com
que a passagem do ar pelo leito ocorra

773
Macei-AL
preferencialmente pela regio de jorro ao

invs da interface nulo-jorro, e dessa forma,
a queda de presso no leito diminui.
Para os quatro estudos de caso
testados da Tabela 5, a Figura 5 apresenta os
contornos de frao volumtrica de
polietileno
e
discos
cartonados
parametrizados em uma velocidade de ar de
25 m/s e 20% em massa de cartonadas. A
anlise dos dados da Figura 5 permite
verificar que: para a condio 1, na regio de
jorro localizada prxima ao topo do leito, no
h formao clara da regio de fonte e podese verificar uma abrupta mudana de
concentrao da fase slida bloqueando a
passagem de ar e no permitindo que o
regime de jorro seja estabelecido; para a

condio 2, apesar da formao da regio de
fonte ser notria, no h uma diferena clara
entre os perfis de concentrao de slidos das
partculas de polietileno (Figura 5a) e de
discos cartonados (Figura 5b); para a
condio 3, possvel notar a diferena entre
as fases slidas no leito, entretanto, verificase por meio dos perfis simulados de
concentrao de slidos que h segregao
das partculas; para a condio 4, observa-se
uma regio de fonte caracterstica do regime
de jorro estvel e um bom nvel de mistura de
partculas
por
meio
dos
contornos
volumtricos das fases slidas.
Figura 5 Contornos de frao volumtrica de polietileno e discos cartonados para os leitos

compostos com 20% de cartonadas em massa, parametrizados na velocidade do ar de 25 m/s. (a)
Polietileno; (b) Discos cartonados. Estudos de caso detalhados na Tabela 5.
(a)
Condio 1
Condio 2
Condio 3
Condio 4
25 m/s
25 m/s
25 m/s
25 m/s
25 m/s
25 m/s
25 m/s
25 m/s
(b)

774
Macei-AL
Tabela 6 Dados experimentais e simulados de Vmj, Pmj e Pmax para as misturas de polietileno e
discos cartonados em leito de jorro
Composio
mssica (%)
Dados experimentais
Dados simulados
PE
DC
Vmj (m/s)
Pmj (Pa)
Pmax (Pa)
Vmj (m/s)
Pmj (Pa)
Pmax (Pa)
100
24,4 0,3
541,8 45,9
919,6 38,4
25,5 3,5
550,0 25,5
967,7 49,6
95
24,9 0,1
536,9 39,8
969,9 22,2
25,0 3,5
525,0 33,5
1176,2 69,3
90
10
24,9 0,4
505,5 50,6
938,9 49,2
24,5 3,5
519,7 41,4
1093.4 55,6
80
20
29,1 0,5
514,5 62,9
650,2 57,7
25,0 1,5
474,3 49,4
807,7 42,5
70
30
27,2 0,9
424,9 52,5
551,8 41,6
23,5 2,0
461,2 24,8
868,1 45,7
60
40
28,7 0,5
429,5 43,5
567,2 29,8
22,5 2,5
396,5 30,4
916,9 48,3
50
50
26,6 0,4
489,0 47,5
637,4 48,2
21,5 3,5
417,9 42,4
829,6 43,7
Baseado nas anlises dos dados da

Figura 5, pode-se afirmar que as condies de
simulao empregadas no estudo de caso 4
(mostrado na Tabela 5) representam melhor a
fluidodinmica do leito de jorro cnico para
as misturas de partculas estudadas nesta
pesquisa. No regime de jorro (isto , v = 25
m/s), para ambas as fases slidas, verifica-se
pela Figura 5, que o padro de escoamento
caracterstico do leito de jorro pode ser
claramente identificado pela distino entre as
regies de jorro, anular e fonte. O fato do
modelo de Syamlal-Obrien (estudo de caso 4
na Tabela 5) apresentar um coeficiente de
troca
especfico para a modelagem das
interaes slido-slido pode explicar o
melhor desempenho desse modelo em prever
os dados fluidodinmicos dos leitos de
misturas quando comparado ao modelo de
Gidaspow (casos de estudo 1 e 2 na Tabela 5).
De acordo com Bahramian and Olazar (2011),
isto especificamente verdade em moderadas
e altas velocidades do ar, como aquelas que
ocorrem nas regies de jorro e fonte de leitos
de jorro.
A Tabela 6 exibe os valores

experimentais e simulados de queda de
presso mxima (Pmax) e de mnimo jorro
(Pmj) e de velocidade de mnimo jorro
(Vmj) com seus respectivos erros relativos
(Tabelas
7)
obtidos
nos
ensaios
fluidodinmicos.
Para as misturas de polietileno e
discos cartonados, na Tabela 6, comparando
os resultados simulados e experimentais
verifica-se que Vmj e Pmj concordam
razoavelmente pelo modelo Euleriano
utilizado de acordo com a condio 4
especificada na Tabela 5. Analizando-se o
desvio padro das medidas de Vmj e Pmj na
Tabela 6, pode-se verificar erros relativos
mximos percentuais (em relao ao valor
experimental) de -22 e -15% para Vmj e
Pmj, respectivamente. J os dados simulados
de Pmax superestimam os dados
experimentais, apresentando um erro relativo
mximo de 62%.

775
Macei-AL
CONCLUSES
- para os leitos compostos por
polietileno e discos cartonados com uma
proporo mssica de 5 a 50% de cartonadas,
o regime de jorro estabelecido;
- para todos os leitos investigados,
possvel notar que o aumento da concentrao
de discos cartonadas no leito leva
diminuio da passagem de partculas da
regio anular para a regio de jorro,
diminuindo a capacidade de tais leitos
atingirem o regime de jorro
nas
condies
operacionais
empregadas nesta pesquisa, o modelo
Euleriano Granular Multifsico aplicado com
o modelo de arraste de Syamlal-OBrien
capaz de predizer o comportamento
fluidodinmico caracterstico de um leito de
jorro cnico composto por misturas de
polietileno e discos cartonados;
- para as misturas de polietileno e
discos cartonados, a metodologia numrica
adotada capaz de predizer as condies de
mnimo jorro, caracterizadas pelas variveis
Vmj e Pmj, com uma concordncia razovel
com os dados experimentais; todavia, os
valores simulados de Pmax superestimam os
experimentais.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem ao CNPq e a
CAPES pelo suporte financeiro concedido
para realizao desta pesquisa.
REFERNCIAS
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776
Macei-AL
MONITORAMENTO EM TEMPO REAL DO PROCESSO DE GRANULAO

EM LEITO FLUIDIZADO GS-SLIDO: EVOLUO DO TAMANHO DA
PARTICULA, QUALIDADE DO REGIME E PARMETROS
PSICROMTRICOS
C. A. M. da SILVA*, O. P. TARANTO
Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Qumica
*
e-mail: camseq2010@gmail.com
RESUMO
Granulao em leito fluidizado ocorre frequentemente nas indstrias para se
obter melhores condies de processabilidade como: escoabilidade,
solubilidade, compactao, etc. Nesta operao, o contedo de umidade e o
tamanho da partcula so parmetros crticos de controle e devem ser
monitorados em tempo real, pois afetam a qualidade do regime de
fluidizao. Neste trabalho, o tamanho das partculas foi monitorado em
tempo real por meio de uma sonda Parsum IPP 70 (Malvern Instruments),
que utiliza a tcnica de Velocimetria de Filtro Espacial. O regime de
fluidizao foi avaliado atravs de anlise espectral Gaussiana das series
temporais de presso. Celulose microcristalina (< 500 m) foi granulada em
leito fluidizado utilizando uma soluo 15% de maltodextrina. O perfil de
temperatura no leito foi monitorado e dois termo-higrmetros foram
instalados na entrada e sada do leito, a fim de se avaliar a eficincia de
secagem das partculas utilizando-se parmetros psicromtricos. A anlise
espectral detectou a fase de defluidizao nos instantes iniciais, com
frequncias abaixo de 6,0 Hz. A sonda Parsum mostrou o aumento do
tamanho devido aglomerao das partculas. Os parmetros psicromtricos
indicaram o processo de saturao de umidade do leito e a reduo do
potencial de energia para a secagem. Portanto, o monitoramento das
variveis crticas em tempo real importante para o controle estvel da
operao.
1 INTRODUO
Processos de granulao de partculas
so bastante importantes em diversos setores
industriais, pois melhoram significativamente
a qualidade do produto final, atravs do
aumento da resistncia mecnica das
partculas para a fabricao de comprimidos,
promovem a dissoluo controlada de

princpios ativos, melhoram o tempo de
instanteinizao de ps-finos, alm de
conferirem
melhores
condies
de
processabilidade atravs do aumento de
tamanho e da densidade das partculas. O
processo de granulao objetiva transformar
ps em agregados de partculas, aumentando

777
Macei-AL
o tamanho atravs de uma aglomerao

controlada.
Devido importncia em se manter
condies estveis de fluidizao durante as
operaes de granulao de slidos quando
realizadas
em
leito
fluidizado,
a
implementao
de
estratgias
de
monitoramento e controle em tempo real tem
se tornado uma exigncia de rgos
internacionais. Hoje, existe uma ampla
literatura de pesquisas voltadas para o
desenvolvimento
de
tcnicas
de
monitoramento e controle do regime de
fluidizao, do tamanho da partcula e do
contedo de umidade do leito, que so os
parmetros crticos que mais afetam a
estabilidade da fluidizao e, portanto, devem
ser monitorados e controlados.
Este trabalho aborda a utilizao de
algumas das principais tcnicas de
monitoramento e controle de regime de
fluidizao.
As pesquisas na rea de
monitoramento hidrodinmico de leitos
fluidizados baseadas no processamento de
sinais de flutuao de presso tm recebido
forte aceitao pela comunidade cientfica
internacional em funo do seu grande
potencial de aplicao para a identificao de
problemas de aglomerao em processos de
recobrimento e granulao de slidos em leito
fluidizado (TALU, TARDOS, van OMMEN,
2001; CHAPLIN, PUGSLEY, 2005; PARISE
et al., 2011; SILVA et al., 2011; NUNES et
al., 2011; de MARTN, DRIES,
van
OMMEN, 2011).
Prever a distribuio de tamanho de
partculas para definir o ponto de parada do
processo, no caso da granulao e, detectar a
formao de aglomerados indesejveis, no
caso do processo de recobrimento, uma
tarefa complexa de se realizar em tempo real.
Diversos
mtodos
tm
sido
desenvolvidos para monitoramento em tempo
real. Um grupo de pesquisadores japoneses
tem inicializado o estudo de monitoramento
in-line do tamanho de partcula utilizando

processamento de imagens (WATANO,
MIYANAMI, 1996; WATANO 2001).
Medidas de refletncia focada (FBRM
focused beam reflectance measurements)
tambm tm sido usadas para avaliar o
tamanho de partculas em tempo real
(SCHEIBLI, 2007; KUKEC, VRECER,
DREU, 2012; KUKEC et al., 2013). Na
literatura
existem
diversos
trabalhos
monitorando o tamanho da partcula em
processos de granulao em leito fluidizado
usando a tcnica de velocimetria de filtro
espacial (PETRAK, 2002; SCHMIDT-LEHR,
MORITZ, JRGENS, 2007; BURGGRAEVE
et al., 2010; HUANG et al., 2010; DIETER et
al., 2011).
Dentro deste contexto, o objetivo deste
trabalho foi construir um sistema de
monitoramento em tempo real para as
variveis crticas que afetam a estabilidade do
processo de granulao em leito fluidizado
gs-slido, tais como: regime de fluidizao,
o tamanho da partcula e parmetros
psicromtricos.
2. MATERIAIS E MTODOS
2.1 Materiais
Celulose
microcristalina
(Blanver
Farmoqumica) com granulometria obtida em
peneiras na faixa de 100 a 500 micra foi
granulada utilizando-se uma soluo 15% de
maltodextrina.
2.2 Sistema experimental
O sistema experimental composto de
uma coluna de fluidizao convencional
construda em acrlico Plexiglas, com
dimetro interno de 0,143 m e altura de 0,70
m. Uma placa distribuidora de ar construda
em ao inox com 1,62 mm de espessura, do
tipo perfurada, possuindo orifcios de 1 mm

778
Macei-AL
de dimetro, distribudos em arranjo

triangular com espaamentos de 8,5 mm. Para
que as partculas slidas no passem para a
cmara plenum h na parte superior da placa
distribuidora, uma tela de ao inoxidvel com
abertura de 75 m. Um soprador de ar de 7,5
HP utilizado para a promoo da fluidizao
das partculas e, este conectado a um
inversor de frequncia WEG (CFW 08), para
regular precisamente a rotao do motor do
soprador. A temperatura do ar na cmara
plenum do leito fludizado mantida em
valores definidos por um conjunto de
resistncias eltricas e, estas so controladas
por um regulador PID (NOVUS, N1200).
A vazo do ar determinada por placa
de orifcio, medindo a queda de presso na
placa e a presso a montante da placa. Estas
medidas so feitas por um transdutor
diferencial de preso (Smar, LD301, range:
0,12 a 5,00 kPa) e um transdutor de presso
(Cole Parmer, 07356-01, range: 0 a 211 kPa),
respectivamente. A presso no leito medida
por um transdutor diferencial (Cole Parmer,
68014-18, range: 0 a 6,2 kPa, tempo de
resposta de 250 ms). Seis termorresistncia do
tipo Pt-100 NOVUS ( 3,0 mm x 100 mm)
foram instaladas na planta de fluidizao; um
ponto de medida para monitorar a temperatura
do ar na placa de orifcio e os outros cincos
pontos medem o perfil de temperatura no
leito. Dois sensores de umidade relativa e
temperatura de bulbo seco (RHT-XS,
NOVUS) foram instalados na unidade
experimental para a obteno destes dados na
entrada e sada do leito, a fim de se realizar
um estudo psicromtrico e avaliar a eficincia
de secagem das partculas no processo de
granulao.
Os sensores de presso, de temperatura
e de umidade esto acoplados ao computador
por sistema de aquisio de dados composto
de uma placa NI cDAQ-9172 (National
Instrument), a qual registra e coleta os dados a
uma taxa de amostragem definida. Todos os
dados so processados no software LabVIEW

8.6TM utilizando um computador Intel
CoreTM i5 com memoria RAM de 4,0 GB.
Uma bomba peristltica (Cole Parmer, 778060, Masterflex L/S) utilizada para o
transporte da soluo de maltodextrina at um
bico atomizador do tipo duplo fluido
(Spraying Systems, SU12A). A soluo
aspergida sobre o leito e a presso de
atomizao fornecida por um compressor de
1,1 kW (Schulz, CSA 7.8/25) e regulada por
um regulador de presso.
2.2.1 Metodologia de monitoramento do
regime de fluidizao (Anlise espectral
Gaussiana)
Este trabalho apoia-se nos estudos j
bastante consolidados sobre anlise das sries
de tempo dos sinais de flutuao de presso
empregando Transformada de Fourier,
conhecido como anlise espectral. Este tipo
de anlise consegue detectar transies de
regime de fluidizao de forma bastante
evidente atravs de mudanas na amplitude e
nos contedos de frequncia dos espectros.
A metodologia de anlise espectral
Gaussiana consiste na realizao de uma
anlise estatstica sobre a distribuio
espectral de presso, a qual ajustada a uma
funo exponencial semelhante funo de
distribuio normal Gaussiana, dada pela
Equao 1. A frequncia mdia Gaussiana
(fm) e o desvio padro da distribuio
espectral de presso () refletem as
caractersticas de borbulhamento no leito, tais
como: regime borbulhante, instantes iniciais
do
aparecimento
de
defluidizao
(aglomerao) e o leito fixo.
G ( f k ) = A exp[ ( f k f m ) 2 / 2 2 ]
(1)
Inicialmente, so coletados 2048 pontos

de presso na cmara plenum a uma taxa de
amostragem de 400 Hz. Estes valores foram

779
Macei-AL
obtidos de estudos anteriores e se enquadram

para os requisitos da aplicao de
monitoramento, isto , mostram um sinal com
caractersticas realsticas e que refletem a
dinmica de bobulhamento do leito, sem a
interferncia de outros sinais. As etapas da
metodologia encontram-se descritas por Silva
et al. (2011).
2.2.2 Sistema de monitoramento do tamanho
dos grnulos (Velocimetria de Filtro Espacial)
O monitoramento de forma confivel do
tamanho das partculas em operaes de
granulao importantssimo e pode at
explicar as mudanas fluidodinmicas que
ocorrem durante o processo. A sonda Parsum
IPP 70 (Chemnitz, Alemanha) utiliza o
principio de velocimetria de filtro espacial
para medir a velocidade e a corda
(tamanho) das partculas. O princpio baseiase na evoluo da sombra deixada pelas
partculas, a qual criada quando um feixe de
laser atravessa o material particulado que est
em movimento aleatrio. A frequncia do
sinal (f0) medida por fotodetectores e
proporcional a velocidade da partcula. A
velocidade da partcula dada por g*f0, em
que g a distancia entre dois fotodetectores.
Como as partculas passam atravs do feixe
de laser, um segundo pulso de sinal
secundrio gerado por uma simples fibra
ptica. De posse do tempo do sinal t, da
velocidade v da partcula e do dimetro da
fibra ptica d, o comprimento de corda x pode
ser calculado, que representa o tamanho da
partcula.
A Figura 1 (a) mostra um esquema do
funcionando da sonda e do principio de
medida. A Figura 1 (b) mostra uma fotografia
da sonda Parsum IPP 70, construda em ao
inox 316L e o acessrio D23 (Figura 1 (c)),
que um dispersor de partculas e usado
para a minimizao de problemas de
incrustamento e alinhamento das partculas na
zona de medio. A sonda Parsum utiliza um

sistema de ar comprimido, que passa
internamente pelo tubo de ao inox em duas
linhas: interna e externa. A purga interna puxa
as partculas para dentro do dispersor D23,
forando a passagem linear das partculas no
feixe de laser. A purga externa expulsa as
partculas que se depositam sob o D23,
deixando o orifcio de entrada das partculas
sempre aberto e a leitura sendo realizada. O
tempo dos pulsos interno e externo
controlado por uma vlvula solenoide
mostrada no sistema da Figura 1 (d). A Figura
1 (e) mostra uma fotografia em detalhes da
coluna de fluidizao e da sonda instalada. A
posio da sonda foi definida coconsiderando
o projeto da coluna, a 5,0 cm da base do leito,
a fim de suportar as tenses mecnicas no
acrlico visto que a sonda pesa 1,5 kg.
Figura 1 - (a) Esquema simplificado da
tcnica. (b) Fotografia da sonda Parsum
IPP 70. (c) Dispersor D23. (d)
Regulador dos fluxos de ar comprimido
interno e externo. (e) Vista da sonda
acoplado no leito fluidizado.
O software Inline Particle Probe 7.14

processa as informaes dos sinais obtidos
pela sonda e fornece as distribuies de
tamanho em numero (Q0/q0(x) e Q0/q0(lg x)),
volume (Q3/q3(x) e Q3/q3(lg x)), distribuio
de velocidades e fraes em peneiras da serie
Tyler. Os dados obtidos pelo software da
sonda so enviados para o LabVIEW atravs
de protocolo OPC Server.

780
Macei-AL
2.2.3 Sistema de monitoramento baseado em

parmetros psicromtricos
Diversos pesquisadores tm avaliado a
eficincia de secagem das partculas em
processos de recobrimento e granulao
atravs do monitoramento dos parmetros
psicromtricos do ar de entrada e de sada do
leito, tais como: temperatura de bulbo
seco/mido, umidade relativa/absoluta e
umidade/temperatura
na
condio
de
saturao adiabtica do ar de sada.
Kage et al. (1996) definiram uma
eficincia de secagem das partculas para o
processo de recobrimento em leito fluidizado,
baseado na relao entre a umidade absoluta
do ar de sada (Xout) e a umidade absoluta
avaliada na saturao adiabtica (Xsat), ou
seja, na temperatura de bulbo mido do ar.
(2)
R = X out / X sat
Dewettinck et al. (1999) tambm

definiram eficincia de secagem para
recobrimento de forma similar, considerando
a umidade do ar de entrada (Xin).
E = ( X out X in ) / ( X sat X in )
(3)
Hede,
Bach
e
Jensen
(2008)
monitoraram a fora de secagem e mostraram
que o parmetro est relacionado a tendncia
de aglomerao no leito em processo de
recobrimento. Quanto menor a fora de
secagem (taxa de evaporao da umidade)
maior a formao de aglomerados.
DF = Psat (Tleito )[1 (U R out / 100)]
(4)
Em que, Psat presso de saturao na

temperatura do leito e URout a umidade
relativa do ar na sada da coluna.
Como os mecanismos de molhamento,
crescimento e secagem so similares aos do
processo de recobrimento, os parmetros

acima foram aplicados ao estudo de
granulao para avaliar a eficincia de
secagem.
- Clculo da condio de saturao adiabtica
(Temperatura de bulbo mido)
A conservao da entalpia especifica (h)
presso constante aplicada a um processo
estritamente adiabtico dada a seguir:
h + ( X sat X ) hw = hsat
(5)
Os valores de Xsat, hw (entalpia

especifica da gua liquida) e hsat (entalpia
especifica do ar na saturao) so funes da
temperatura de bulbo mido (Tbu) para um
valor fixo de presso. Os valores de h e X
dependem da temperatura de bulbo seco (T) e
da umidade relativa (UR), os quais so
medidas pelos sensores de umidade instalados
no processo. A temperatura de bulbo mido
pode ser calculada pela seguinte expresso:
( 2501 2, 411Tbu ) X sat 1, 006(T Tbu )
X
=0
2501 + 1, 775T 4,186Tbu
(6)
Para cada T e UR medidos pelos sensores
RHT-XS, uma temperatura de bulbo mido
foi calculada a P constante. Os dados de Tbu
foram validados em carta psicromtrica para a
cidade de Campinas (So Paulo).
2.2.4 Ensaios de monitoramento via seca e via
mida
Foram realizados ensaios via seca
(fluidizao sem alimentao de soluo
granulante) para mostrar a aplicabilidade e a
confiabilidade das medies de tamanho de
partcula obtidas pela sonda Parsum quando
comparado com os mtodos tradicionais de

781
Macei-AL
anlise off-line (peneiramento e difrao

laser).
Baseados em estudos anteriores
realizados na FEQ/UNICAMP, foram
utilizadas as seguintes condies de processo:
massa de slidos 0,60 kg (propiciou um
regime de fluidizao borbulhante), vazo de
soluo de 10 mL/min de maltodextrina
(escolhida para verificar uma formao mais
rpida dos grnulos), presso de atomizao
de 10 psig e temperatura do ar de fluidizao
em 60C. Os ensaios foram realizados em
duplicata.
3 RESULTADOS E DISCUSSO
Os resultados para avaliao do
tamanho das partculas foram obtidos
inicialmente via seca, ou seja, sem a adio de
soluo de maltodextrina, apenas as fases
gasosa (ar) e slida (partculas) esto
presentes na fluidizaao. Foram utilizadas
partculas de celulose microcristalina, na
forma de p e na forma de pellets. Uma massa
de 0,60 kg destes materiais foi fluidizada e os
dados de tamanho foram obtidos. A Tabela 1
mostra os resultados da mdia de 500
medies in-line realizadas pela sonda
Parsum, para o tamanho D50 (50% das
partculas so menores que o dimetro
dimetro mdio da distribuio). Os tamanhos
foram obtidos com base em numero (Q0) e
volume (Q3) de partculas. Esta tabela contm
as informaes de dois mtodos off-line:
peneiramento e a difrao laser (Mastersizer
3000, Malvern Instruments, Laboratrio de
Aplicaes Malvern).
Pode-se observar que os resultados em
volume obtidos pela sonda Parsum so muito
prximos aos mtodos off-line, que tambm
foram realizados via seca. Embora as tcnicas
realizadas aqui para medir o tamanho das
partculas, empreguem princpios fsicos
completamente
diferentes
nas
suas
determinaes, as informaes em volume se
confirmam, mostrando a confiabilidade nos

resultados da sonda Parsum. Lembrando que a
peneira mede em funo do menor quadrado
(mesh) que retm a partcula; o Mastersizer
(difrao laser) mede o dimetro de um
circulo equivalente em rea; e a sonda Parsum
mede o comprimento de corda na direo do
movimento das partculas.
Tabela 1 - Resultados das medies in-line em
leito fluidizado via seca. Sonda Parsum e
comparao com mtodos off-line.
Mastersizer D50 (Nmero) D50 (Volume)

off-line
in-line (Parsum)
Celulose Peneira (#100 a #500 m)
350
183,85
354,20
Pellets Peneira (#500 m)
585
480,3
564,35
615
557,65
678,40
836
687,85
827,30
981
832,80
971,10
Celulose
microcristalina
com
granulometria obtida em peneiras na faixa de
100 a 500 micra foi granulada utilizando-se
uma soluo 15% de maltodextrina. A Figura
2 mostra a evoluo do tamanho mdio em
numero e volume. Observa-se claramente o
aumento do tamanho do slido devido
aglomerao das partculas durante a fase em
que atomizao da soluo de maltodextrina
foi realizada. Quando a atomizao foi
cessada, as partculas comearam a secar e
ambas as curvas mostram uma tendncia de
reduo do tamanho, possivelmente devido
quebra dos grnulos. Infelizmente no se pde
comprovar, atravs de medidas off-line, o
ponto final e os pontos intermedirios durante
a evoluo da granulao devido
indisponibilidade para analises por difrao a
laser no Mastersizer 3000, embora esteja claro
que houve aglomerao.

782
Macei-AL
Figura 2 - Evoluo do tamanho D50

D50n - numero
520
520
500
480
460
440
420
400
380
360
340
320
300
280
260
240
220
200
180
Fim do spray
Tamanho mdio do granulos - D50v - m
Tamanho mdio do granulos - D50n - m
D50v - volume
Inicio do spray
10
15
20
25
30
35
500
do mtodo tradicional, que o peneiramento.

Estas informaes so obtidas a cada 5,12
segundos de processo.
480
460
440
420
Figura 3 - Distribuio de tamanho. (a)

Incio (p seco). (b) Com 27 min (p
umido).
400
380
360
340
320
40
Tempo (min)
A diferena entre as distribuies em

nmero e volume so evidentes. Parsum mede
a distribuio em nmero primeiramente,
baseado no comprimento de corda obtido e
em seguida realiza a transformao para a
base em volume de partcula. A sonda um
contador de partculas, como se fosse um
microscpio automtico calculando a
distncia entre dois pontos no slido. Para
fins de aplicao em engenharia qumica, a
obteno das distribuies de tamanho em
volume mais interessante.
A sonda Parsum disponibiliza os
resultados das distribuies de tamanho na
forma de anlise granulomtrica em peneiras
da serie Tyler mostrando as fraes retida ou
passante e a curva de distribuio cumulativa.
As Figuras 3 (a) e (b) mostram o
deslocamento da distribuio de tamanho com
o progresso da granulao. Na Figura 3 (a)
observa-se os instantes de partida do
processo, antes da atomizao da soluo de
maltodextrina, com dimetro mdio entre as
peneiras de 300 e 350 m e uma maior
porcentagem de finos (< 350 m). Na Figura
3 (b) observa-se uma reduo da frao de
finos e aumento de grossos, partculas acima
de 350 m, com 27 min de atomizao. Estes
resultados so extremamente interessantes por
mostrarem a evoluo do tamanho de forma
in-line apresentando os resultados em funo
No processo de granulao de celulose

pde-se acompanhar o perfil de temperatura
no leito por cinco Pt-100 equidistantes de 50
mm a partir da base do leito. O Pt-100 situado
a 100 mm da base informa a temperatura
mdia das partculas (Tleito). Na Figura 4
feita uma comparao do perfil de
temperatura no leito e das temperaturas
originadas de balanos psicromtricos (bulbo
mido e orvalho da sada), alm das
temperaturas de bulbo seco do ar na entrada e
na sada do processo. Pode-se notar o
abaixamento da temperatura do leito e do ar

783
Macei-AL
Figura 5 - Eficincia de evaporao e

fora de secagem.
E
1,0
DF
0,9
0,7
Inicio spray
0,6
Fim spray
0,5
0,4
0,3
regime borbulhante
defluidizaao
Fora de Secagem [Pa]
0,8
Eficincia de evaporaao [-]
de sada com o incio da granulao devido

atomizao da soluo de maltodextrina a
27C. Pelo perfil de temperatura pode-se
concluir que o leito tende a saturao de
umidade. H uma diferena de 1,0 a 2,0C
entre o bulbo mido do ar na sada e o leito.
Como a celulose tem grande capacidade de
absoro de umidade interna e na superfcie, o
processo de granulao ocorre de forma
anloga secagem, isto , na saturao do
leito, os grnulos tendem a temperatura de
bulbo mido do ar de sada.
0,2
0,1
0,0
Figura 4 - Perfil de temperatura no

leito.
Tleito
Tbulbo umido
Torvalho
Tar de entrada
Tar de saida
Fim do
spray
Inicio do spray
Temperatura (C)
40
35
30
25
20
0
10
15
20
25
30
35
10
15
20
25
30
35
40
Tempo (min)
50
45
10,0
9,5
9,0
8,5
8,0
7,5
7,0
6,5
6,0
5,5
5,0
4,5
4,0
3,5
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
40
Tempo (min)
O clculo das eficincias de evaporao

(E e R) e da fora de secagem (DF) com base
no perfil de umidade do gs e da temperatura
do leito mostrou a reduo da capacidade de
secagem das partculas. Pelo exame da Figura
5, quando as eficincias (E e R) aproximamse da unidade um indicativo de que a
energia trmica do gs de entrada (60C), no
suficiente para garantir boas condies de
secagem, isto , as partculas esto muito
midas e existe forte tendncia
aglomerao, como verificado pelas anlises
de tamanho. A fora de secagem (DF) uma
funo forte da temperatura do leito e foi
reduzida drasticamente em funo do tempo
de granulao.
Na Figura 6, os parmetros da
metodologia de analise espectral esto
mostrados. Estudos anteriores empregando a
operao de recobrimento mostraram que o
regime borbulhante para a celulose
microcristalina corresponde a valores de
frequncia mdia acima de 6,0 Hz, para
partculas entre 300 e 350 micra (SILVA et al.
2011). Neste caso da granulao observa-se
que a faixa de frequncia borbulhante se
manteve, mesmo utilizando uma amplitude
maior de distribuio de tamanho de
partculas, o que extremamente interessante
e mostra a robustez da metodologia. A
defluidizao e os instantes iniciais do seu
surgimento tambm foram detectados. Os
valores de frequncia abaixo de 6,0 Hz e de
desvio padro da distribuio espectral acima
de 3,8 Hz mostram as situaes de
instabilidade no regime, o que corrobora com
estudos anteriores de recobrimento de
celulose microcristalina.
Os resultados da metodologia Gaussiana
mostraram que a defluidizao est
relacionada com as variveis monitoradas a
partir do estudo psicromtrico e com o
tamanho da partcula, pois a partir dos 20
minutos de processo, os valores de todas as
variveis monitoradas iniciam uma tendncia
em se manterem constantes. Neste perodo, a

784
Macei-AL
atmosfera interna do leito fluidizado encontrase saturada de umidade e a intensidade da

fluidizao ficou comprometida, no mais
favorecendo a dinmica de crescimento dos
grnulos. Um valor de tempo entre 20 e 30
min poderia de fato ser escolhido como ponto
de parada do processo, visto que o tamanho
mdio dos grnulos oscilou entre 470 a 500
m.
4,9
defluidizaao
Frequencia Media Gaussiana - fm - Hz
4,8
Desvio padrao da distribuicao espectral - Hz
regime borbulhante
6,25
6,00
5,75
5,50
5,25
5,00
4,75
Fim do
spray
Inicio do spray
4,50
0
10
15
20
25
30
35
Os autores gostariam de agradecer a

Fapesp (Fundao de Amparo Pesquisa do
Estado de So Paulo) pelo suporte financeiro
em toda a execuo deste trabalho.
REFERNCIAS
Figura 6 - Evoluo dos parmetros da

metodologia de anlise espectral
Gaussiana.
6,50
AGRADECIMENTOS
4,7
4,6
4,5
4,4
4,3
4,2
4,1
4,0
BURGGRAEVE, A.; van den KERKHOF, T.;

HELLINGS, M.; REMON, J. P.; VERVAET,
C.; de BEER T. Evaluation of In-Line Spatial
Filter Velocimetry as PAT Monitoring Tool
for Particle Growth During Fluid Bed
Granulation. European Journal of
Pharmaceutics and Biopharmaceutics.
v.76, p.138-146, 2010.
3,9
3,8
3,7
3,6
3,5
3,4
40
Tempo (min)
4 CONCLUSES
A construo deste sistema de
monitoramento
permitiu
a
deteco
automtica de variaes no processo, melhor
entendimento da dinmica de crescimento dos
grnulos e do processo de secagem,
mostrando muitas possibilidades para o
desenvolvimento de estratgias de controle.
Sistemas de controle podem ser construdos a
fim de melhorar a eficincia e a fora de
secagem, manipulando automaticamente a
vazo de gs de fluidizao, a quantidade de
soluo atomizada ou a temperatura do ar de
entrada no leito, a fim de manter a fluidizao
em condies estveis e a distribuio de
tamanho de partcula mais homognea, isto ,
sem a formao de aglomerao acentuada.
CHAPLIN, G.; PUGSLEY, T.; WINTERS, C.

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785
Macei-AL
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786
Macei-AL
ESTUDO DA SECAGEM DE AA (Euterpe oleracea Mart.) EM LEITO DE JORRO

R. G. COSTA1*, K. ANDREOLA1, C. A. M da SILVA1, L. J. G. FARIA2,
O. P. TARANTO1
1
Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Qumica,

2
Universidade Federal do Par, Faculdade de Engenharia Qumica
*
e-mail: gcosta.rosi@gmail.com
RESUMO
A polpa de aa um alimento nutritivo, energtico e com alta capacidade antioxidante.
Seu consumo vem sendo indicado para auxiliar no tratamento de doenas cardacas, de
colesterol e de leucemia. Contudo, sua alta perecibilidade torna necessrio estudos para
sua conservao. Uma alternativa para aumentar seu tempo de vida til a
transformao da polpa de aa em p, diminuindo assim sua atividade de gua. Uma
tcnica quem vem sendo estudada e indicada para a secagem de materiais
termossensveis a secagem em leito de jorro com partculas inertes. Essa operao
gera produtos de qualidade, com baixo teor de umidade. Entretanto, para a obteno de
boa eficincia de formao de p, um grande nmero de variveis operacionais deve ser
estudado. Neste contexto, o presente trabalho teve como objetivo realizar a secagem de
polpa de aa em leito de jorro, utilizando um planejamento de Plackett-Burman,
avaliando o efeito das variveis operacionais: temperatura do ar de secagem (X 1), vazo
do ar de secagem (X2), concentrao de maltodextrina (X3), vazo de atomizao (X4)
presso de atomizao (X5) e intermitncia (X6) sobre a eficincia de formao de p e
o teor de umidade final. Este estudo possibilitou uma varredura do processo, permitindo
a observao do efeito que cada varivel estudada tem sobre a formao de aa em p
em leito de jorro. Sendo possvel concluir que as variveis operacionais que apresentam
efeitos significativos sobre a produo de p foram X1, X2 e X3.
1 INTRODUO
A Euterpe oleracea Mart., conhecida
como aaizeiro, uma palmeira tipicamente
tropical de ocorrncia em toda a extenso do
esturio amaznico, em especial no estado do
Par, onde h maior concentrao de aaizais
nativos (NASCIMENTO, 1993). Os seus
frutos so utilizados para a produo do
vinho de aa ou simplesmente aa, um
produto com alto valor energtico, potencial
nutritivo, rico em fibras, protenas e lipdeos
(ROGEZ, 2000).
O aa um produto considerado
alimento bsico por muitas famlias do norte
do Brasil, e o seu consumo cada vez maior
no restante do pas, e no mundo. O interesse
por esse alimento vem crescendo devido a
diferentes benefcios associados ao seu
consumo, em especial na sade humana,
como
alta
capacidade
antioxidante
(SCHRECKINGER et al., 2010; HOGAN et
al., 2010; MERTENS-TALCOTT et al., 2008;
JENSEN et al., 2008; SCHAUSS et al., 2006;
HASSIMOTTO, GENOVESE e LAJOLO,
2005; ROGEZ, 2000), atividade anti-

787
Macei-AL
inflamatria (JENSEN et al., 2008),

antiproliferativa (HOGAN et al., 2010),
capacidade de auxiliar na reduo da
proliferao de clulas leucmicas (POZOINSFRAN, PERCIVAL e TALCOTT, 2006),
e ainda de ser indicado para o tratamento de
doenas cardacas (ROCHA et al., 2007) e de
colesterol (SOUZA et al., 2010).
Contudo, o aa um alimento
altamente perecvel, no sendo possvel sua
conservao in natura, nem mesmo sob
refrigerao, sendo observadas modificaes
na cor e no sabor, com apenas 12 horas
(ROGEZ, 2000; SIQUEIRA et al., 1998).
Portanto, necessrio estudos para aumentar
o seu tempo de vida til. As formas de
conservao do aa mais usuais, so a
utilizao de polpa congelada e a produo de
aa em p.
Na indstria de alimentos a obteno de
produtos em p a partir de pastas realizada
principalmente por
spray drying
e
liofilizao. Na literatura so encontrados
diferentes estudos com aa em p obtidos por
essas operaes.
O aa liofilizado um produto de
qualidade (MENEZES, TORRES, SRUR,
2008; KANG, et al., 2010; SCHAUSS et al.,
2006) contudo este processo apresenta custos
elevados. Quanto obteno de aa em spray
dryer o alto teor de lipdeos da polpa gera
problemas no processo, sendo que Tonon
(2009) indicou a filtrao prvia da polpa para
evitar os problemas de incrustao e
entupimento durante o processo de secagem, e
obteve resultados satisfatrios, indicando o
uso do p obtido para sucos e corante em
alimentos (iogurtes, bolos, bebidas, sorvete).
No entanto, a filtrao da polpa de aa
ocasiona perdas que interferem no seu valor
nutricional.
Uma tcnica que vem sendo estudada
para a secagem de pastas alimentcias a
utilizao do secador de leito de jorro com
partculas inertes. Essa tcnica vem sendo
considerada uma boa alternativa ao secador

spray, j que produz produtos de qualidade
similar,
a
custos
de
investimentos
significativamente inferiores, alm de
apresentar a vantagem de permitir a secagem
de materiais termicamente sensveis devido
temperatura mdia das partculas serem mais
baixas do que a temperatura mdia do ar de
secagem (FREIRE, FERREIRA e FREIRE,
2009; STRUMILLO e KUDRA, 1986).
A secagem de pastas utilizando
partculas inertes foi desenvolvida na antiga
Unio
Sovitica,
sendo
aplicada
industrialmente para a secagem de produtos
qumicos
e
biolgicos
(ROCHA e
TARANTO, 2008). Nesse processo, a pasta
inserida no leito de jorro de forma contnua
ou intermitente, e recobre as partculas inertes
(contidas no leito), de um modo praticamente
uniforme, formando um filme. Aps a
aderncia da pasta sobre a superfcie dos
inertes, o filme passa a ser seco, por
conduo, devido ao prprio contato com as
partculas aquecidas, e por conveco, pela
passagem ascendente do ar de secagem.
medida que o filme seca, o mesmo vai se
tornando quebradio e as colises das
partculas entre si e com a parede do
equipamento promovem energia suficiente
para fraturar o filme que se solta e carregado
pelo ar, sendo coletado normalmente por
ciclones (FREIRE, FERREIRA e FREIRE,
2009; ROCHA e TARANTO, 2008).
A otimizao do processo de secagem
de pastas em leito de jorro para garantir um
bom rendimento de produo de p com
baixo teor de umidade, no uma tarefa fcil
de se realizar em funo do grande nmero de
variveis envolvidas, j que combinaes
inadequadas das condies operacionais
conduzem a uma baixa eficincia da secagem
e de produo de p.
Neste contexto, o presente trabalho teve
como objetivo realizar a secagem de polpa de
aa em leito de jorro, utilizando um

788
Macei-AL
planejamento de Plackett-Burman, avaliando

o efeito das variveis operacionais:
temperatura do ar de secagem (X1), vazo do
ar de secagem (X2), concentrao de
maltodextrina (X3), vazo de atomizao (X4)
presso de atomizao (X5) e intermitncia
(X6), sobre o teor de umidade final e
eficincia de formao de p, com o intuito de
fazer uma varredura do processo, para
observar o efeito que cada uma dessas
variveis apresenta sobre a formao de aa
em p.
respostas foram: teor de umidade final ( X po )

e eficincia de formao de p ( po ).
As corridas experimentais foram
realizadas de forma aleatria, visando
minimizar os erros experimentais. Os valores
das variveis operacionais durante os
experimentos de secagem podem ser
observados na Tabela 1.
Tabela 1 - Variveis operacionais e nveis.
Nveis
Fatores
Unidades
Notao
2.1 Material
A matria-prima utilizada nesse
trabalho foi polpa de aa do tipo especial
(concentrao de slidos mdia = 16,32 %),
obtida no comrcio da cidade de Belm
(Par), cujos frutos foram coletados na Ilha
das Onas (Par). O aa foi armazenado em
freezer aproximadamente -18 C, sendo
descongelado de acordo com a quantidade
necessria em cada experimento.
Maltodextrina MOR-REX 1910 foi
usada como agente carreador, e como
partculas inertes utilizou-se polietileno de
alta densidade (PEAD) com dimetro mdio
de 3,093 mm, densidade de 0,89 g/cm3,
caracterizadas como sendo do grupo D de
Geldart, o que indica sua aplicao para o
leito de jorro.
2.2 Mtodos
2.1.1 Planejamento do Experimento
Foram
realizadas
12
corridas
experimentais conforme o planejamento de
Plackett-Burman (PLACKETT e BURMAN,
1946) cujas variveis de entrada estudadas
foram: temperatura do ar de secagem (T, X1),
vazo do ar de secagem (W, X2),
concentrao de maltodextrina (C, X3), vazo
de atomizao (V, X4) presso de atomizao
(P, X5) e intermitncia (I, X6); e as variveis
-1
+1
X1
55
75
kg/min
X2
1,2*
1,3*
X3
15
25
mL/min
X4
10
12
psig
X5
10
X6
Si
Ci
*vazo acima do jorro mnimo

Si: sem intermitncia; Ci: com intermitncia.
O estudo do efeito dessas variveis

sobre as respostas foi realizado com auxilio
do software Statistica 8.0, considerando o
nvel de significncia =0,05 (confiana
95%), utilizando o planejamento de PlackettBurman.
2.1.2 Secagem de Aa em Leito de Jorro
Preparo da Pasta: Inicialmente a polpa
de aa foi descongelada em temperatura
ambiente, sendo homogeneizada com o
auxlio de um agitador magntico e diluda
com gua destilada na proporo de 2:1
(aa:gua). Em seguida, adicionou-se a
maltodextrina na quantidade necessria em
cada experimento (Tabela 1).
Essa pasta foi ento, submetida a um
moinho coloidal por aproximadamente 5
minutos, com o intuito de diminuir os slidos

789
Macei-AL
em suspenso e evitar o entupimento do bico

atomizador durante o processo.
Descrio do Sistema experimental: Na
Figura 1 apresentado o esquema do sistema
experimental utilizado neste trabalho.
Figura 1 - Esquema simplificado do
sistema experimental
1- Soprador; 2- Resfriador; 3- Vlvula; 4- Placa de

orifcio; 5- Leito de slica gel; 6- Aquecedor; 7, 8Termohigromtros; 9- Tomadas de presso; 10- Leito
de jorro; 11- Alimentao da pasta (atomizao); 12Linha de ar comprimido; 13- Manmetro; 14-Vlvula;
15- Bomba peristltica; 16- Recipiente da pasta; 17Agitador magntico; 18- Ciclone
O secador de leito de jorro [10]

utilizado foi construdo em acrlico com
geometria cnica-cilindrica, e sua base cnica
tem um ngulo incluso de 45, altura de 8 cm
e dimetro de entrada de 5 cm. A coluna
cilndrica do leito tem 20 cm de dimetro e 30
cm de altura. Conectados ao leito de jorro, h
pontos de tomada de alta [9a] e baixa presso
[9b], que esto conectados a um transdutor de
presso diferencial Cole Parmer modelo
68014-18 com faixa de leitura de 0 a 6229 Pa,
e tempo de resposta de 250 ms.
No processo de secagem, o ar
fornecido por um soprador [1], da marca
Ibram de 7,5 cv de potncia e o controle da
vazo de ar realizado atravs de um inversor
de frequncia, da marca WEG modelo CFW08. O ar passa atravs de uma tubulao de

ao galvanizado (60,5 mm de dimetro
externo, e 53,2 mm de dimetro interno),
atravessando por um resfriador gua [2], um
leito de slica gel [5], e um aquecedor eltrico
[6], constitudo de trs resistncias, em
paralelo, que correspondem a 1220 W. O
controle da temperatura do ar de secagem
realizado com auxlio de um controlador da
marca NOVUS modelo N1200.
A insero de pasta no leito feita por
atomizao [11], sendo que a mesma
mantida em agitao com auxlio de um
agitador magntico [17]. A alimentao
realizada atravs de uma bomba peristltica,
marca Cole Parmer tipo Masterflex modelo
7518-10 e o p formado coletado por um
ciclone, construdo em ao inoxidvel,
localizado na parte superior do leito de jorro.
Descrio do Processo de Secagem: No
procedimento da secagem, primeiramente,
foram colocadas no leito aproximadamente
800 g de partculas de PEAD. Em seguida
ligou-se o sistema de aquisio de dados,
acionou-se o soprador, ajustando a vazo de
ar desejada, para ento ligar o controlador de
temperatura ajustando a temperatura desejada
no experimento.
A atomizao da pasta somente foi
iniciada aps 10 minutos de processo. A
massa de pasta atomizada nos experimentos
foi aproximadamente 200 g, sendo que nos
experimentos com intermitncia, foram
realizadas 4 alimentaes de 50 g, efetuandose um intervalo de 10 minutos entre cada
alimentao.
O p gerado foi coletado em sacos de
plstico acoplados ao ciclone. O teor de
umidade final da pasta ( X pasta ) e do p ( X po )
foi determinado pelo mtodo direto, em estufa
a 105 C, por 24 horas. A eficincia de
obteno de p ( po ) foi obtida utilizando a
Equao 1, onde consta a razo entre a massa

790
Macei-AL
de p recolhida no ciclone, em base seca

( mpo 1 X po ) e a massa de slido alimentada
no leito ( mpasta 1 X pasta ).

po
m po 1 X po 100
que os valores de umidade foram todos abaixo

de 7%, portanto, aceitveis.
Nas Tabelas 3 e 4, so apresentados os
efeitos que as variveis apresentaram sobre as
respostas X po e po , respectivamente.
(1)
m pasta 1 X pasta
Tabela 3 - Estimativa dos efeitos para a varivel

de resposta X po .
Fatores
Efeitos
Erro
t (5)
3.1 Anlise Estatstica dos Efeitos

A matriz de experimentos de PlackettBurman com as variveis de entrada originais
e as respostas apresentada na Tabela 2.
X1
-1,75
0,09
-19,81
0,000
X2
0,11
0,09
1,26
0,261
X3
-0,58
0,09
-6,60
0,001
X4
0,47
0,09
5,35
0,003
Tabela 2 Matriz de experimentos de PlackettBurman para a secagem de aa em leito de jorro.
X5
0,64
0,09
7,27
0,001
X6
-0,07
0,09
-0,77
0,474
CE X1 X2 X3 X4 X5 X6 po (%) X po (%)
1
2
3
4
5
75
75
55
75
75
20
30
30
20
30
25
15
25
25
15
10 5 Si
12 5 Si
10 10 Si
12 5 Ci
12 10 Si
34,85
42,59
46,23
43,27
36,87
3,38
4,31
5,62
3,45
5,11
6
7
8
9
75
55
55
55
30
30
20
20
25
25
25
15
10 10 Ci
12 5 Ci
12 10 Si
12 10 Ci
57,24
55,92
37,54
24,91
3,90
5,66
6,05
6,64
10 75 20 15 10 10 Ci
11 55 30 15 10 5 Ci
12 55 20 15 10 5 Si
CE = corridas experimentais
39,37
26,56
13,09
4,41
5,54
5,54
Observa-se que, dentro do domnio

experimental estudado, a eficincia de
formao de p ( po ) variou de 13,09 a
57,24% e o teor de umidade final do p
( X po ), variou de 3,38 a 6,64 %b.u.
Verifica-se que as modificaes nas
variveis operacionais estudadas causaram
variaes significativas nos valores obtidos de
eficincia e umidade, sendo vlido ressaltar
mdia
4,97
0,04 112,60 0,000
t(5) = t de student utilizando 5 graus de liberdade;
p = p-valor.
Tabela 4 - Estimativa dos efeitos para a varivel
de resposta po .
Fatores
Efeitos
Erro
t (5)
X1
8,32
3,53
2,35
0,06
X2
12,06
3,53
3,41
0,02
X3
15,27
3,53
4,32
0,01
X4
3,96
3,53
1,12
0,31
X5
4,31
3,53
1,22
0,28
X6
6,02
3,53
1,70
0,15
mdia
38,20
1,76
21,62 0,00
t(5) = t de student utilizando 5 graus de liberdade;
p = p-valor.
Na Tabela 3 verifica-se que as variveis

que influenciam no teor de umidade final do
aa em p foram: temperatura (X1),
concentrao de maltodextrina (X3), vazo de
atomizao (X4) e presso de atomizao
(X5), j que o seus efeitos comparados com os
erros so maiores, em mdulo, e os valores do
p-valor so menores que 0,05 (p < 0,05).

791
Macei-AL
Na Tabela 4, verifica-se que as

variveis
que
apresentaram
efeito
significativo sobre a eficincia foram vazo
de ar de secagem (X2) e concentrao de
maltodextrina (X3), j que o seus efeitos
comparados com os erros so maiores, em
mdulo, e os valores do p-valor so menores
que 0,05 (p < 0,05).
Contudo, observa-se na Tabela 4 que o
p-valor da temperatura (X1) foi de 0,06 um
valor prximo a 0,05 que o valor mximo
aceitvel.
Ento,
para
confirmar
a
significncia estatstica dessa varivel fez-se
uma anlise do grfico normal, como mostra a
Figura 2.
A influncia das variveis operacionais

sobre as respostas estudadas melhor
observada nos grficos de pareto que constam
nas Figuras 3 e 4.
Figura 3 - Grfico de pareto para a
resposta X po
X1
-19,8150
X5
7,2724
X3
-6,5924
X4
X2
X6
5,3457
1,2656
-0,7745
Figura 2 - Grfico normal para a

resposta
po
p=,05
Efeitos padronizados
3,0
2,5
Figura 4 - Grfico de pareto para a

resposta po
,99
2,0
,95
Valor normal esperado
1,5
X3
1,0
X2
0,5
,75
0,0
,55
X6
-0,5
X5
,35
-1,0
X4
,15
4,3219
X2
3,4133
X1
2,3548
X6
-1,5
1,7028
,05
-2,0
X5
1,2207
,01
-2,5
-3,0
-10 -9
X3
X1
X4
-8
-7
-6
-5
-4
-3
-2
-1
1,1205
10
Efeitos padronizados (t-values)
p=,05
Efeitos padronizados
Verifica-se que os pontos X1, X4, X5, X6

esto prximos reta sobre a origem, ou seja,
dentro do intervalo de -3 a 3, correspondente
a 99,9% dos resultados de acordo com a
distribuio normal e, provavelmente so
oriundos de uma distribuio normal com
mdia zero e no tm significado fsico,
portanto no so significativos. Logo, apenas
as variveis X2 e X3 so significativas para a
resposta po , visto que esto fora deste
intervalo (-3 a 3).
Analisando os grficos verifica-se

claramente que a temperatura do ar de
secagem (X1) a varivel operacional que
mais influencia no teor de umidade final do
aa em p, enquanto que as variveis X3
(concentrao de maltodextrina) e X2 (vazo
do ar de secagem) so as que mais
influenciam na produo do p, sendo vlido
ressaltar que a concentrao de maltodextrina
a que tem maior influncia sobre a
eficincia desse processo.

792
Macei-AL
3.2 Anlise Individual

Operacionais
das
Variveis
3.2.1 Temperatura do Ar de Secagem

A temperatura um parmetro
importante a ser avaliado na produo de aa
em p, uma vez que apresenta significncia
expressiva sobre o teor de umidade final do
p, um resultado j esperado, pois a
temperatura do ar um parmetro relevante
no processo de secagem.
Quanto eficincia de formao de aa
em p, a temperatura do ar no apresentou
significncia estatstica dentro do domnio
experimental estudado, sendo possvel obter
bons rendimentos de aa em p utilizando
55C, o que provavelmente favorece a
qualidade do produto, j que a utilizao de
baixas temperaturas de secagem influencia
positivamente na qualidade do produto final.
Verifica-se ainda, com 95% de
confiana, que o aumento de temperatura de
55 para 75 C diminui o teor de umidade final
do p em 1,75 % (b.u.), e aumenta a
eficincia de formao de p em 8,32 %.
Estudos
anteriores
avaliaram
a
influncia da temperatura do ar na secagem de
frutas em leito de jorro. Souza (2009) secou
polpas de frutas modificadas com a adio de
lipdeos, pectina e amido, e obteve os
melhores rendimentos utilizando as maiores
temperaturas estudadas (80C), enquanto que
Braga e Rocha (2013) realizaram a secagem
de um mix de amora e leite e obtiveram os
melhores
rendimentos
usando
baixas
temperaturas (60C). Isso ocorre, porque as
caractersticas das frutas apresentam grande
influencia nos resultados obtidos, como foi
observado por Medeiros (2000), ento,
importante o conhecimento detalhado da
composio qumica da polpa de fruta antes
da definio da temperatura do ar de secagem
utilizada no processo.
3.2.2 Vazo do Ar de Secagem

A varivel vazo do ar de secagem
apresentou efeitos significativos sobre a
eficincia de formao de aa em p, sendo
verificado, com 95% de confiana, que o
aumento da vazo de 1,2 para 1,3 (vazo de
20 e 30% acima do jorro mnimo,
respectivamente), ocasiona um efeito positivo
de 12,065 % sobre o rendimento. Em relao
ao teor de umidade final do p essa varivel
no apresentou efeito significativo.
O uso da vazo no nvel mximo estudado (30
% acima do jorro mnimo) aconselhvel j
que o processo se mantm mais estvel, alm
de ocorre uma diminuio da quantidade de
material retido no leito.
3.2.3 Concentrao de Maltodextrina
A
maltodextrina
influenciou
significativamente tanto na eficincia quanto
na umidade do aa em p obtido. Sendo
possvel verificar, com 95% de confiana, que
o aumento de concentrao de 15 para 25 %,
ocasionou uma diminuio no teor de
umidade final do p de 0,58 % (b.u.), e um
aumento na eficincia de formao de p de
15,27 %.
3.2.4 Vazo de Atomizao
A vazo de alimentao gerou efeitos
significativos na umidade do aa em p,
verificando-se, com 95% de confiana, que ao
passar de 10 para 12 mL/min, o teor de
umidade final do p obtido aumenta 0,47 %
(b.u.).
Em relao eficincia no houve
influencia significativa, dentro do domnio
experimental estudado.
Souza (2009) ao secar polpas de frutas
modificadas observou que a produo do p
favorecida utilizando baixas vazes de
alimentao, o mesmo foi observado por
Braga e Rocha (2013) ao secarem um mix de
amora e leite.
.

793
Macei-AL
3.2.5 Presso de Atomizao

Esse parmetro no apresentou efeitos
significativos na eficincia de formao de
p, contudo, foi uma das variveis com maior
efeito sobre a umidade. Sendo que ao passar
de 5 para 10 psig observa-se, com 95% de
confiana, que o teor de umidade final do p
obtido aumenta 0,64 % (b.u.).
3.2.6 Intermitncia
O uso da intermitncia no foi relevante
dentro do domnio experimental estudado,
sendo que no houve efeitos significativos na
eficincia de formao de p, e nem no teor
de umidade final.
CONCLUSO
A partir dos estudos realizados nesse
trabalho foi possvel verificar que a secagem
de pasta de aa em leito de jorro utilizando
partculas inertes mostrou-se vivel do ponto
de vista operacional, uma vez que foi possvel
produzir um p com baixo teor de umidade e
com uma eficincia de produo favorvel a
baixas temperaturas do ar de secagem.
NOMENCLATURA
mpo
mpasta
Massa de p (g)
Massa de pasta (g)
po
Eficincia de obteno de p (%)
Xp
Xpasta
X1, X2, X3,
X4, X5
p
t
T
W
C
V
P
I
Teor de umidade do p (% b.u.)

Teor de umidade da pasta(% b.u.)
Variveis de entrada codificadas
Nvel de significncia
t de studente
Temperatura do ar de secagem (C)
Vazo do ar de secagem (Kg/min)
Concentrao de maltodextrina (%)
Vazo de atomizao (mL/min)
Presso de atomizao (psig)
Intermitncia
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796
Macei-AL
PIRLISE RPIDA DE SORGO SACARINO EM UM REATOR DE LEITO

FLUIDIZADO: ANLISE DOS PRINCIPAIS COMPONENTES PRESENTES
NO BIO-LEO
T. J. P. OLIVEIRA1, C. H. ATADE2*
1,2
Universidade Federal de Uberlndia, Faculdade de Engenharia Qumica

*
e-mail: chataide@ufu.br
RESUMO
A pirlise rpida um processo eficiente e promissor de decomposio trmica de
materiais orgnicos, na ausncia total ou parcial de oxignio para produzir o vapor
condensvel, os gases no condensveis e carvo (char). Aps a condensao, a frao
de lquido do processo de pirlise, pode ser convertida em combustvel e principalmente
em produtos qumicos importantes. No trabalho desenvolvido ensaios de pirlise rpida
de sorgo sacarino foram conduzidos em um reator de leito fluidizado de ao inoxidvel,
com um dimetro interno de 78 mm e uma altura de 1000 mm. A pirlise rpida de
sorgo sacarino, misturado com um inerte (areia), que utilizado para conceder uma
maior uniformidade na temperatura da mistura no interior do leito e consequente
elevao dos coeficientes de transferncia de calor, foi realizada a uma faixa de
temperatura de 450 a 600 C e uma atmosfera inerte, com a presena de nitrognio
como gs de fluidizao. O presente estudo teve como objetivo avaliar a composio
qumica de bio-leo, determinado por meio de tcnicas de cromatografia gasosa e
espectrometria de massa (GC/MS).
1 INTRODUO
A biomassa uma das fontes para
produo de energia com maior potencial de
crescimento nos prximos anos.
considerada por muitos como a principal
alternativa para a diversificao da matriz
energtica e a consequente reduo da
dependncia dos combustveis fsseis
(OLIVEIRA; CARDOSO; ATADE, 2013)
A pirlise uma forma de converter
biomassa em energia e ocorre pela
decomposio
trmica
direta
dos
componentes da biomassa, na ausncia de
oxignio, visando produo de gases,
slidos e lquidos (BRIDGWATER, 2012). O
bio-leo uma mistura complexa, que

consiste em vrias centenas de compostos
orgnicos, incluindo principalmente lcoois,
cidos, aldedos, steres, cetonas, fenis,
assim como oligmeros derivados da lignina
(SHUANGNING, ABOLGHASEM, 2012).
Assim, a fim de melhorar as propriedades
fsico-qumicas do bio-leo para sua aplicao
prtica, o melhoramento (upgrading) do bioleo necessrio (ZHANG et al., 2013).
As
canas
do
sorgo
sacarino
complementam a produo da cana de acar
(VASILLAKOGLOU, et al. 2011). O cultivo
de sorgo sacarino para produo de etanol
est em ascenso e especialistas dizem que o
sorgo ir estender a temporada de produo

797
Macei-AL
do etanol em 60 dias ou mais (TEIXEIRA;

JARDINE; BEISMAN, 1997). Os colmos
podem ser processados na mesma instalao
destinada produo de etanol de cana-deacar, gerando grande quantidade de resduo
fibroso/bagao (SOCCOL, et al. 2010)
Diversos
estudos
de
diferentes
biomassas foram realizados para a produo
de bio-leo e bio-char em diferentes tipos de
reatores (BRIGWATER, 2012). No entanto,
existem poucas pesquisas sobre a pirlise de
bagao do sorgo sacarino e a composio do
bio-leo produzido (RENZHAN, et al. 2013).
O objetivo deste trabalho investigar a
aplicao da pirlise rpida para converter o
bagao de sorgo sacarino em compostos
qumicos de maior valor agregado.
2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
picnometria de gs, os valores de densidade

aparente, assim, foram determinados para os
materiais anteriores para a classificao do
tamanho de partcula. Os materiais foram
secos a 105 C durante 24 horas antes dos
procedimentos de anlises. Cinco medies
foram realizadas para cada material. Uma
camada fina de slidos foi adicionado ao
picnmetro, em seguida, metade do volume
foi completado com ter de petrleo e uma
vareta de vidro foi utilizado para promover a
remoo de bolhas de ar. Depois de decantar
o slido, o volume picnmetro foi completado
com ter de petrleo. A temperatura foi
considerada para a calibrao picnmetros e
para a determinao do volume de ter. Os
resultados so valores mdios considerandose cinco anlises. Os resultados de densidade
e classificao dos materiais segundo Geldart
(1986) esto apresentados na Tabela 1.
2.1 Materiais
2.1.1 Densidade real e aparente
Os materiais foram inicialmente
classificados utilizando peneiras padronizadas
(Srie Tyler). A umidade das partculas um
fator relevante nos resultados de densidade
real e aparente (CARDOSO, et al. 2013),
assim, os materiais foram inicialmente
submetidos secagem em estufa 105C
durante 24h. Para determinar a densidade real
das partculas foi usado um picnmetro a gs
Hlio (Micromeritics - Accupyc 1331). Cinco
anlises foram realizadas para cada material e
os resultados finais so as mdias dos valores
das medidas. A preciso de medida do
picnmetro utilizado de 10-4g/cm3 e os
desvios padro das medidas foram
insignificantes.
A determinao da densidade aparente
das biomassas estudados foi feita utilizando
picnometria lquida. O lquido utilizado foi
ter de petrleo P.A. da Vetec (baixa
densidade: 0,64 g/cm3). A tcnica picnometria
lquido no to precisa como a do
Tabela 1 Materiais utilizados, abertura de

peneira, densidades real e aparente e a
classificao Geldart.
Sorgo Sacarino
Areia
d# [m]
-600 + 300
850 + 710
[kg/m] 1432,0 0,002 2610,0 0,003
ap [kg/m]
Geldart
1051,0 0,02
B
2695,5 0,02
B
2.1.2 Anlise de imagem

Imagens dinmicas digitais foram
empregadas para obter as distribuies de
tamanho e forma das partculas presentes nas
amostras de sorgo sacarino e areia. O
equipamento empregado nas anlises foi o
CAMSIZER. O software do equipamento
permite armazenar e processar com rapidez
uma grande quantidade de imagens de
projeo de partculas individuais. As anlises
foram realizadas em trplica para garantir a
reprodutibilidade dos resultados. Foram
observados desvios muito pequenos para as
curvas de distribuio de comprimento,
dimetro, razo de aspecto e circularidade,

798
Macei-AL
que so atribudos amostragem. Os

resultados de forma e tamanho das partculas
esto apresentados na Tabela 2.
Tabela 2 Caracterizao das amostras de sorgo
sacarino e areia: valores mdios de comprimento
(l50), dimetro (d50), circularidade (Rd50) e razo
de forma (AR50); valores mximos de
comprimento (lmax) e dimetro (dmax).
Sorgo Sacarino Areia
l50 [mm]
1,45
0,70
d50 [mm]
0,58
0,45
lmax [mm]
8,30
1,55
dmax [mm]
13,2
0,75
Rd50 [-]
0,56
0,83
AR50 [-]
2,38
1,43
2.1.3 Anlise imediata e elementar,

composio qumica e poder calorfico
A anlise imediata do sorgo sacarino foi
realizada de acordo com a NBR 8112/1986.
Esta anlise determina a quantidade de
umidade, materiais volteis, teor de cinzas e
carbono fixo presentes na biomassa.
Para realizar a anlise elementar do
sorgo sacarino utilizou-se o equipamento
Vario Micro Cube, marca elementar.
A composio qumica do sorgo
sacarino foi determinada. O teor de extrativos
foi estimado segundo a NBR 14853/2010. As
porcentagens de holocelulose (celulose e
hemicelulose) foram estimados segundo o
procedimento descrito por Lepl et al. (2007).
O teor de lignina insolvel foi obtido atravs
do procedimento adotado pela norma NBR
7989/2010.
O poder calorfico da biomassa foi
determinado, em um calormetro da marca
IKA, modelo C200, segundo a norma NBR
8633/84. O poder calorfico superior a soma
da energia liberada na forma de calor e a
energia empregada para vaporizar a gua
presente no material. O poder calorfico
inferior a energia liberada na forma de calor.
Os resultados de anlise imediata e
elementar, composio qumica e poder
calorfico
do
sorgo
apresentados na Tabela 3.
sacarino
esto
Tabela 3 Propriedades fsico-qumicas do sorgo

sacarino.
Anlise
Composio
%
%
Imediata
qumica
Umidade
5,61
Holocelulose
22,73
Materiais
Lignina
79,29
1,92
Volteis
Solvel
Carbono
Lignina
12,12
19,08
fixo
Insolvel
Teor de
2,98
Extrativos
56,27
cinzas
Anlise
Poder
%
(Kcal/Kg)
Elementar
calorfico
C
46,85
Inferior
3,765
H
6,23
Superior
4,069
N
0,44
til
3,141
O
46,48
De acordo com a Tabela 3, observa-se

que o bagao de sorgo sacarino possui altos
teores de volteis e de carbono fixo e baixo
teor de cinzas; caractersticas desejveis para
uma biomassa a ser pirolisada (CARDOSO;
MEIRELES; ATADE, 2011). Porcentagens
considerveis de carbono e oxignio so
observadas para o sorgo sacarino. Quanto
maior a quantidade de carbono e hidrognio
maior a liberao de energia do bio-leo (YU
et al., 2002).
2.2 Reator de leito fluidizado
Os leitos fluidizados borbulhantes tm a
vantagem de ser uma tecnologia bem
conhecida, de simples construo e
explorao, controle de temperatura e
transferncia de calor eficiente. Por isso,
importante o conhecimento de aspetos
relativos cintica qumica, termodinmica,
mecnica dos fluidos, transferncia de calor e
massa. A escolha da tecnologia de leito
fluidizado se deve sua versatilidade e aos

799
Macei-AL
custos mais atrativos de implantao

(BRIDGWATER, 2012).
O reator utilizado nos experimentos foi
uma planta piloto de pirlise rpida projetado
na Faculdade de Engenharia Qumica da
Universidade Federal de Uberlndia MG,
como mostra esquematicamente a Figura 1.
A unidade experimental composta por
um reator de ao inox, com 5 mm de
espessura, 1 m de altura e 0,078 m dimetro
interno. No corpo do reator, junto a sua base,
h uma placa sinterizada de bronze, com
0,080 m de dimetro e 3 mm de espessura,
utilizada como distribuidor de gs. No corpo
do reator esto instalados 4 (quatro) pontos de
aquisio de temperatura (conexes 1/4" NPT
fmea), para o acoplamento de termopares do
tipo K (Chromel-Alumel) para monitoramento
da temperatura no interior do reator. Um
desses termopares acoplado a um
controlador de temperatura para ajuste do setpoint.
O sistema de alimentao composto
por uma rosca sem fim acoplado a um silo,
onde armazenada a biomassa.
Figura 1 Unidade experimental: 1
Alimentador; 2 Leito fluidizado; 3 Painel de
instrumentao; 4 Ciclones; 5 Condensador.
Conectado ao topo do reator de leito

fluidizado (por meio de tubulaes de ao
inox), tem-se um sistema de separao gsslido, constitudo de 2 (dois) ciclones

(Stairmand) em srie, de diferentes tamanhos.
O primeiro, de maior dimenso caracterstica,
tem como finalidade a remoo dos slidos
maiores presentes nos vapores gerados pelo
processo de pirlise rpida de biomassa. Os
slidos maiores elutriados so coletados no
underflow do primeiro estgio e os vapores,
com os slidos mais finos no coletados que
saem do overflow desse estgio, sero
direcionados a um segundo ciclone. Esse
segundo estgio de separao, com dimenso
caracterstica menor, objetiva a remoo dos
slidos mais finos presentes nos vapores. Na
sada dos vapores do ciclone (overflow) do
segundo estgio, h um condensador. Esses
vapores gerados pela pirlise trocam calor
com o fluido de refrigerao que ocupa o
interior da camisa do condensador,
promovendo a condensao dos vapores em
bio-leo. A refrigerao do fluido (gua)
obtida atravs de um banho termosttico, que
mantm a temperatura do gua de refrigerao
em torno de 10 C. Os gases de alimentao
do reator, que promovem a fluidizao dos
slidos e o arraste dos vapores gerados na
pirlise, so inicialmente pr-aquecidos a 200
C, por meio de resistncias eltricas
flexveis, com potncia de 2000 W, voltagem
de 220 Volts e 2 m de comprimento. O reator
de leito fluidizado aquecido por meio de
resistncias eltricas rgidas modulares na
forma de U, que contornam a parede externa
do reator, com potncia de 2000 W (trifsica),
operando a uma faixa de temperatura de 400 a
700 C. O sistema de separao gs-slido
possui o mesmo sistema de pr-aquecimento
dos gases na entrada do reator. Os ciclones
so envoltos por resistncias eltricas
flexveis, de modo a manter o aquecimento
dos vapores, evitando a condensao dos
mesmos no interior dos ciclones.
Esta unidade ainda encontra-se em fase
de melhoramentos e ajustes, por conta disso

800
Macei-AL
os resultados de rendimento de bio-leo no

foram satisfatrios. Cabe enfatizar que o
desenvolvimento de uma planta piloto de
pirlise rpida uma etapa complexa que
demanda
a
instalao
de
diversos
equipamentos em srie. Cada equipamento ou
estgio de processamento deve ser
cuidadosamente projetado para que o
conjunto todo tenha uma eficincia adequada.
2.3 Experimento
Inicialmente o reator foi carregado com
200 g de material inerte (areia), com a
finalidade de garantir homogeneidade da
mistura e elevados coeficientes de
transferncia de calor. Essas caractersticas
so fundamentais para a cintica de
decomposio trmica da biomassa. Em
seguida o reator foi aquecido at atingir a
temperatura set-point de 550 C. A velocidade
superficial do gs de fluidizao (nitrognio)
no interior do reator foi de 0,3 m/s. Em
seguida, biomassa foi alimentada ao reator a
uma taxa de 4,0 Kg/h. A biomassa passou por
processo prvio de secagem, temperatura de
80 C durante 24 horas. Os vapores gerados
pela pirlise foram
condensados
a
temperatura de 10 C. O leo piroltico foi
dissolvido em clorofrmio PA (Sigma, 99%
de clorofrmio e 1% etanol como
estabilizador) e analisado empregando-se a
tcnica de cromatografia gasosa acoplada
espectrometria de massas (GC/MS). A
identificao dos compostos foi realizada
utilizando a biblioteca NIST05, com ndice de
similaridade superior a 80%.
2.4 Anlise do Bio-leo
O bio-leo obtido pelo processo de
pirlise rpida foi analisado com o auxilio de
um cromatogrfo gasoso/espectrmetro de
massas (GC/MS QP2010 Plus). A coluna
capilar utilizada para as analises foi a Rtx-
5ms (30m x 0.25mm x 0,25m). Gs hlio

com elevado grau de pureza (99,999%) foi
utilizado como gs de arraste com fluxo na
coluna de 1,56 mL/min. Durante as anlises, a
temperatura do injetor foi mantida a 300 C,
as temperaturas da interface e da fonte de
ionizao permaneceram em 250 C. A razo
de split empregada foi de 1:60. A
programao de temperatura utilizada no
forno do cromatgrafo foi a seguinte:
temperatura inicial de 40 C, com uma rampa
at 80 C a uma taxa de 5 C/min; em seguida,
uma rampa at 250 C com taxa de 5 C/min;
por fim a temperatura de 250C foi mantida
durante 10 min. O processamento de dados
foi realizado com a biblioteca de compostos
NIST verso 05 e apenas os compostos com
ndice de similaridade (IS) maior que 80%
foram registrados.
Os
resultados
da
anlise
de
cromatografia do bio-leo de sorgo sacarino
via GC/MS, os quais foram feitos em
triplicata, so apresentados na Tabela 4. Neste
estudo, a anlise do bio-leo no GC/MS
identificou diversos compostos. No entanto,
apenas os compostos com ndice de
Similaridade (IS) acima de 80% esto
presentes na lista de compostos. Os principais
compostos presentes no bio-leo com
elevados picos de rea incluem, 1-octanol,
isoctanol, 5-metil-1-heptanol, 5-metil-1heptanol e 2-etil-hexy-ciclopropanico.
A elevada presena de alcois pode ser
originria da degradao trmica da lignina. A
lignina um biopolmero altamente estvel,
que formado a partir de trs unidades de
fenilpropano altamente reticulados de lcool
p-coumaril, lcool coniferil e o lcool sinapil
(FANGH et al., 2008 e HAYKIRI-ACMA;
YAMAN; KUCUKBAYRAK, 2010). O 1octanol foi o composto que apresentou o
maior pico de rea, sendo um composto org-

801
Macei-AL
Classes/Compostos
Frmula
TR
[min]
C7H14
C14H28
C8H16
7,77
27,83
30,78
Anlise 1 Anlise 2 Anlise 3
Alcenos
2,3,3-trimetil -1-buteno
(Z)-3-tetradeceno
5,5-dimetil-1-hexeno
2,85
0,50
-
3,00
0,41
2,83
-
Alcanos
1-metil-1-etil-ciclohexano
2,2,6-trimetil - octano
2,2,5,5-tetrametil hexano
2,2,4-trimetil-hexano
1-metil-2-(3-metil-pentil)-ciclopropano
2,2,4,6,6-pentametil-heptano
1-fluorononano
2,5,6 - trimetil-octano
C9H18
C11H24
C10H22
C9H20
C10H20
C12H26
C9H19F
C11H24
6,33
7,40
10,54
10,97
12,79
23,04
27,06
7,99
0,65
0,90
1,15
0,52
0,39
3,43
0,61
-
0,74
0,48
1,44
0,80
0,31
3,19
1,06
0,69
0,38
1,25
0,68
3,14
0,89
0,90
C8H18O
C8H18O
C8H18O
C8H18O
C8H18O
C8H18O
C8H18O
C8H18O
C9H20O
C8H18O
C8H180
7,08
8,18
8,27
8,33
8,46
9,34
9,73
10,15
12,35
26,74
30,86
0,27
0,30
0,99
11,13
2,22
3,92
22,37
6,25
0,50
0,43
0,54
1,03
0,56
9,31
2,36
3,05
27,05
6,53
0,59
-
0,50
0,91
9,32
2,22
2,86
27,41
6,30
0,47
0,45
C11H17F5O2
26,65
2,18
1,28
C12H22O2
C16H30O2
C15H22O2
27,27
33,39
13,04
0,59
-
13,04
0,57
11,05
1,86
-
C9H12
C10H8
C12H14
C10H8
6,48
17,42
23,41
1,31
0,45
0,92
-
1,22
0,49
-
1,18
0,49
lcool
2,4,4-trimetil-1-pentanol
2-etil-4-metil-1-pentanol
2,4,4- trimetil-1-pentanol
Isooctanol
2-etil-4-metil-1-pentanol
6 - metil-1-heptanol
1-octanol
5-metil-1-heptanol
3,5,5-trimetil-1-hexanol
4-metil-1-heptanol
2-etil-1Hexanol
cidos Carboxilicos
cido 2-etil-hexil-esterpentafluoropropionico
cido 2-etil-hexil-ciclopropanico
cido tridecil-ester-2-propenico
Acrilate dodecil
Hidrocarbonetos Aromticos Policclicos
1-metil-1-etil Benzeno
1-metileno-1H-Indeno
3-ciclohexil-Benzeno
Azuleno

802
Macei-AL
nico, utilizado na produo de plastificantes,
fabricao de tensoativos, herbicidas,
separao mineral e aditivo e petrleo
(CHINA, 2012).
Atualmente as industrias utilizam o
como mtodo de produo industrial de
butanol/octanol a sntese de carbonilo, a
condensao de acetaldedo e processo de
Ziegler. O mtodo de sntese de carbonilo o
processo industrial de produo primria no
mundo, e o mtodo de condensao de
acetaldedo pertence ao processo de produo
ultrapassada (CHINA, 2012). Com isso a
pirlise rpida de sorgo sacarino pode ser uma
rota alternativa de produo de Octanol.
O bio-leo de sorgo sacarino mostrouse, segundo Liu (2009) e Renzhan (2013),
uma mistura complexa constituda por uma
grande variedade de compostos orgnicos
partir de diversos grupos qumicos como
alccois (52,51%), cidos carboxlicos
(14,66%), alcanos (9,09%), alcenos (3,20%) e
hidrocarbonetos aromticos policclicos
PAHs (2,02%), como mostra a Figura 2.
Figura 2 Porcentagem de rea de pico
cromatogrfico para produtos da pirlise de sorgo
sacarino.
resulta na corrosividade do bio-leo. Assim, a

remoo de cidos a partir de bio-leo pode
torn-lo mais estvel e menos corrosivo
(SHURONG et al., 2012). Devido a
ocorrncia
deste
fato,
estudos
de
melhoramento do bio-leo se tornam
necessrios, afim de reduzir a presena destes
compostos, com a finalidade de melhorar a
estabilidade e diminuir o poder de corroso do
bio-leo.
Em relao aos hidrocarbonetos
aromticos policclicos (PAHs), importante
destacar a baixa concentrao destes
componentes no bio-leo. Esses PAHs so
compostos geralmente txicos e o alto teor
destes componentes causa preocupao, j
que alguns so identificados como
cancergenos, mutagnicos e teratognicos.
Como mencionado anteriormente, a
unidade de pirlise rpida est em
desenvolvimento,
com
ajustes
e
melhoramento das condies de operaes,
por isso, no atingiu os resultados esperados
de rendimento de bio-leo. A unidade
apresentou um rendimento de 21% de bioleo e 11% de char. um rendimento baixo
se comprado a outros estudos relatados por
Bridgwater (2012), onde os rendimentos
atingem em torno de 75% de bio-leo e 12%
char.
4 CONCLUSES
Os grupos fortemente cidos presentes

no bio-leo podem causar reaes adicionais
que reduzem a estabilidade do bio-leo.
Enquanto isso, a existncia de cidos tambm
Neste presente trabalho, o bio-leo

produzido na planta piloto de pirlise rpida
projetada e instalada na Faculdade de
Engenharia Qumica da Universidade Federal
de Uberlndia (MG) foi caracterizado. Os
principais componentes presentes no bio-leo
de sorgo sacarino foram analisados via
GC/MS e, mostram que este bio-leo pode ser
usado como uma fonte alternativa de alguns
produtos qumicos de alto valor agregado,
destacando-se o 1 octanol e o Isoctanol,
frequentemente utilizados na produo de

803
Macei-AL
plastificantes, fabricao de tensoativos,

herbicidas, separao mineral e aditivo em
petrleo. A pirlise rpida de sorgo em leito
fluidizado tem potencialidades para se tornar
numa rota alternativa para a produo de
biocombustveis e, principalmente, para a
obteno de diversos produtos qumicos de
grande interesse econmico.
Os ajustes e o melhoramento da unidade
de pirlise rpida desenvolvida na
Universidade Federal de Uberlndia so de
fundamental importncia para atingir os
resultados
de
rendimento
esperados,
caractersticos de um processo de pirlise
rpida. Destacando que o desenvolvimento de
uma planta piloto uma etapa complexa que
demanda
a
instalao
de
diversos
equipamentos em srie. Cada equipamento ou
estgio de processamento deve ser
cuidadosamente projetado para que o
conjunto todo tenha uma eficincia adequada.
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AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem a CAPES
(Coordenao de Aperfeioamento de Pessoal
de Nvel Superior), a CEMIG (Companhia
Energtica de Minas Gerais), ao CNPq
(Conselho Nacional de Desenvolvimento
Cientfico e Tecnolgico) e a FAPEMIG
(Fundao de Amparo Pesquisa do Estado
de Minas Gerais) pelo suporte financeiro
deste trabalho.
SOCCOL, C. R.; VANDERBERGHE, L. P.

S.; MEDEIROS, A. B. P.; KARP, S. G.;
WAN, N. R.W.; MOHAMED, W. M. H.;
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805
Macei-AL
INFLUNCIA DAS VARIVEIS OPERACIONAIS DE SECAGEM NO RENDIMENTO DA

EXTRAO DA PECTINA DO ALBEDO DA LARANJA-PERA
K. ZANELLA1*, W. J. DOS SANTOS1, O. P. TARANTO1
1

*
e-mail: karinezll@feq.unicamp.br
RESUMO
A laranja utilizada no Brasil principalmente no processamento de suco, o qual
gera entre 40-60% (em peso) de resduos lquidos e slidos, que posteriormente so
utilizados na produo de subprodutos. A casca da laranja, um resduo slido,
composta por flavedo (poro colorida) e albedo (poro branca e esponjosa) e,
este, quando desidratado utilizado no processo de extrao da pectina, utilizada
principalmente em indstrias alimentcias e farmacuticas. Este trabalho teve como
objetivo estudar a influncia das variveis operacionais de secagem convectiva,
temperatura (40, 55 e 70 C) e velocidade do ar (0,1, 0,2 e 0,3 m.s-1), no rendimento
da extrao da pectina do albedo da laranja-pera. Os experimentos foram realizados
em secador de leito fixo e a cintica de secagem foi avaliada atravs da modelagem
matemtica por meio da aplicao de diferentes modelos semi-tericos. As
condies operacionais utilizadas na extrao foram: temperatura (80 C),
velocidade de agitao (650 r.p.m.) e pH (2,3). O maior valor do rendimento obtido
na extrao foi de 38,21% de pectina seca por albedo seco (g/g), o qual foi
desidratado nas seguintes condies de secagem: temperatura de 70 C e velocidade
do ar de 0,20 m.s-1. O modelo que melhor se ajustou cintica de secagem foi o
modelo de Midilli, podendo este ser utilizado para a otimizao do processo de
secagem do albedo da laranja-pera.
1 INTRODUO
Durante o processamento do suco de
frutas, h uma grande produo de resduos,
tais como cascas, sementes e polpa mida.
Estes resduos so utilizados para a produo
de subprodutos, como por exemplo,
fertilizantes, rao animal, fontes de gerao
de bioenergia e de biocombustveis.
A laranja-doce (Citrus sinensis) uma
das frutas mais conhecidas e cultivadas no
mundo, tendo como principal produto o suco.
De acordo com a Companhia Nacional de
Abastecimento CONAB (2011) a estimativa

da safra de laranja para o ano de 2012 no
cinturo citrcola de So Paulo e no tringulo
mineiro foi de 364 milhes de caixas de 40,8
Kg. Quando uma laranja processada, cerca de
40 a 60% de seu peso considerado como
resduo. Desta maneira a busca por novas
alternativas do uso destes resduos como
subproduto de grande interesse. Os principais
subprodutos das indstrias processadoras do
suco de laranja so farelo de polpa ctrica, os
leos essenciais, flavonoides, material
adsorvente e pectina (ARAMI et al., 2005;

806
Macei-AL
BRADDOCK, 1999; LICANDRO e ODIO,

2002).
A pectina um polissacardeo composto
em maior parte de polmeros lineares e est
dividida de acordo com seu grau de
metoxilao (DM) em duas categorias: pectina
de alto (ATM; DM 50%) e de baixo teor de
metoxilao (BTM, DM < 50%) (BEMILLER,
1986; ROLIN e DE VRIES, 1990; TING e
ROUSEFF, 1986; VAN BUREN, 1991). A
pectina amplamente utilizada em indstrias
alimentcias, como agente gelificante, e na
indstria farmacutica como uma fibra
alimentar solvel (JENKINS et al., 1975;
MIETTINEN e TARPILA, 1977). Uma das
principais fontes para obteno da pectina
comercial (ATM) a casca da laranja,
composta por flavedo (poro colorida) e por
albedo (poro branca e esponjosa), na qual a
pectina encontra-se em grande quantidade.
necessrio ter matria-prima adequada
e suficiente para obter pectina de alta qualidade
no perodo de fabricao. Contudo, como a
matria-prima no est disponvel durante o
ano todo, uma alternativa para no interromper
o processo de produo a secagem do
resduo, garantindo seu estoque durante meses.
Contudo, inevitvel a perda da qualidade da
matria-prima durante a secagem, uma vez que
a pectina termo lbil (MAY, 1990). Apesar
deste fato, a secagem adequada e controlada da
matria-prima um processo fundamental nas
etapas de produo de pectina.
Para a secagem de produtos agrcolas,
um dos secadores mais utilizados o de leito
fixo, o qual apresenta um dos sistemas de
contato slido-fluido de concepo mais
simples, resultando em baixos custos de
implantao e manuteno (BROOKER et al.,
1982; DE FARIA, 1998).
Diante do exposto, este trabalho teve
como objetivo investigar a influncia das
variveis operacionais da secagem convectiva
(temperatura e velocidade do ar) no
rendimento da extrao cida da pectina
presente no albedo da laranja-pera (Citrus

sinensis L. Osbeck).
3.1 Procedncia da Fruta
As laranjas-pera utilizadas neste
trabalho, para obteno do albedo, foram
obtidas no comrcio das Centrais Estaduais de
Abastecimento (CEASA) da cidade de
Campinas (SP), no ms de maio de 2012.
2.2 Preparo das Amostras de Albedo
Primeiramente realizou-se a lavagem da
laranja (em gua corrente) para remoo de
impurezas grosseiras. Aps a lavagem, as
laranjas passaram pelo processo de
descascamento do flavedo atravs do uso do
descascador de laranjas manual (LUCRE).
Aps a remoo do flavedo, as laranjas
foram submetidas ao processo de extrao do
suco, atravs de um espremedor de frutas
comercial (Bellagio, Britnia), e da remoo
manual do restante agregado ao albedo. As
amostras de albedo foram modas em moinho
rotor tipo ciclone (TE-651/2), pesadas,
armazenadas em sacos plsticos com fecho
hermtico e colocadas sob-refrigerao,
temperatura de aproximadamente -18 C em
refrigerador domstico (CVU20, Consul), at
posterior uso. As amostras de albedo foram
retiradas do refrigerador cerca de 4 horas antes
das anlises e deixadas em dessecador,
assegurando o equilbrio trmico com o meio
ambiente.
2.3 Mdulo Experimental da Secagem
Convectiva
O mdulo experimental utilizado para
o estudo da secagem do albedo da laranja-pera
composto de um secador convectivo de leito
fixo. A Figura 1 representa este mdulo
experimental.

807
Macei-AL
Figura 1 Mdulo Experimental da Secagem

Convectiva.
Fonte: Adaptado de Cavalcante (2003).
O secador de leito fixo composto por

uma cmara de secagem, com trs bandejas. O
leito consiste em uma coluna de seo
cilndrica de chapa de ferro com dimenses de
16 cm de dimetro interno e 70 cm de altura. O
ar de secagem fornecido por um soprador
radial (0,75 cv, CRE02) e aquecido por um
conjunto de quarto resistores situado na parte
inferior do leito. A temperatura do ar de
secagem no leito controlada por um
controlador de indicao digital (N1200-485,
Novus), o qual possui um termopar localizado
na entrada do leito. A tubulao pela qual o ar
conduzido constituda de ao galvanizado e
possui 3,175 cm de dimetro. O ar de secagem
possui vazo controlada atravs de vlvula, e
as medidas de presso (monitoradas por
manmetros diferencias em U) so obtidas
atravs de pontos de tomada de presso na
linha de passagem do ar e na placa de orifcio
(2 cm de dimetro). A vazo mssica do ar foi
calculada atravs da equao de aferio de
Ower e Penkhurst (1977), utilizando as
medidas de temperatura do ar a montante da
placa de orifcio, da perda de carga na placa de
orifcio e da presso esttica na linha.
2.4 Cintica de Secagem e Delineamento

Experimental
Os dados para a obteno da curva
cintica foram obtidos medindo-se a variao
da massa em funo do tempo, a uma
temperatura constante, utilizando ar aquecido
como agente de secagem. O procedimento para
a cintica brevemente descrito a seguir:
As amostras de albedo foram
adicionadas bandeja do leito fixo (j pesada),
e em intervalos de tempo previamente
determinados, pesou-se o sistema (amostra +
bandeja) em balana semianaltica, para
posterior anlise da variao da massa.
O trmino da cintica foi determinado
quando no houve mais variao do peso do
sistema (trs pesagens). Aps a secagem, as
amostras foram armazenadas em sacos
plsticos hermeticamente fechados e colocadas
sob-refrigerao
temperatura
de
aproximadamente -18 C, at posterior uso.
O planejamento experimental 2,
possuindo como fatores a temperatura e a
velocidade do ar de secagem, realizado para
verificar a influncia da secagem no
rendimento da extrao, descrito na Tabela 1.
Tabela 1 Nveis e Fatores do Planejamento
Experimental.
Nveis
Fatores
Temperatura (C)
Velocidade ar (m.s-1)
-1
40
0,1
55
0,2
70
0,3
Os valores de temperatura e velocidade

foram escolhidos com base na literatura sobre
estudos da cintica de secagem de resduos de
frutas (BEN SLAMA e COMBARNOUS,
2011; GARAU et al., 2006; JANJAI et al.,
2011; KAYA et al., 2007; MARQUEZ et al.,
2006). A cintica de secagem do albedo foi
realizada de acordo com o planejamento
apresentado na Tabela 2.
Tabela 2 Planejamento Experimental.

808
Macei-AL
Ensaio
1
2
3
4
PC1*
PC2*
PC3*
Temperatura
(C)
40,00
70,00
40,00
70,00
55,00
55,00
55,00
Velocidade
do ar (m/s)
0,10
0,10
0,30
0,30
0,20
0,20
0,20
*Ponto central (PC)
2.4.1 Modelagem Matemtica

A modelagem dos dados experimentais
realizou-se aplicando os seguintes modelos
semi-tericos, apresentados na Tabela 3.
Tabela 3 Modelos semi-tericos.
Modelo
Henderson
e Pabis
(1961)
Midilli,
Kucuk e
Yapar
(2002)
Equao
= ( )
(1)
= (
) +
(2)
= ( )
(3)
Page
(1949)
*Em que , , , so constantes dos modelos; a

constante de secagem ([t]-1) a razo de umidade
(adimensional); o tempo de secagem ([t]).
A razo de umidade adimensional

(RU) calculada pela Eq. 4, a seguir:
=
(4)
Em que:
= Umidade da amostra com o
tempo t (base seca);
= Umidade de equilbrio da
amostra (base seca);
0= Umidade inicial da amostra (base
seca).
A estimativa dos parmetros dos
modelos foi realizada atravs da minimizao
da funo objetivo (soma dos quadrados dos

resduos - SQR) (Eq. 5), por meio do algoritmo
de otimizao global Simulated Annealing,
utilizando o software Fortran.
= ( 0, )
(5)
=1
Em que:
= valor de RU experimental;
0, = valor de RU obtido pelo modelo.
Aps a etapa de secagem do albedo,
realizou-se a extrao e a caracterizao da
pectina quanto ao seu rendimento.
2.5 Extrao da Pectina
O mtodo de extrao utilizado neste
trabalho foi uma adaptao do mtodo
apresentado por Kratchanova, Panchev et al.
(1994).
Aproximadamente de 2,0 g de albedo
desidratado foram pesados em um Erlenmeyer
e, a este adicionado 140 mL de gua destilada.
A esta mistura foi adicionado cido ctrico (1
M), regulando o pH em ca. 2,5 (Sistema A). O
Sistema A seguiu para o processo de extrao
da pectina, a qual procedeu-se em batelada
utilizando agitadores magnticos (650 r.p.m.)
com aquecimento (80 C) (752A, Fisatom),
durante 120 minutos.
Aps a extrao, o Sistema A foi
centrifugado (10 min, 10.000 r.p.m) (Quimis),
e ao sobrenadante adicionado etanol (95%,
Nuclear)
na
proporo
de
1:2
(sobrenadante:etanol), denominado de Sistema
B. A adio de etanol fundamental, visto que
a pectina insolvel neste solvente, ocorrendo
sua precipitao alcolica. Posteriormente, o
Sistema B foi submetido filtrao a vcuo
(825T, Fisatom) e a pectina retida no papel
filtro (JP42, J.Prolab), foi lavada duas vezes e
seca em estufa com circulao de ar forada
(520, Fanem) a 50 C at peso constante. A
primeira lavagem foi realizada com etanol a

809
Macei-AL
70% (Nuclear) e a segunda com etanol 95%

(Nuclear).
2.5.1 Determinao do Rendimento da
Extrao
O rendimento da extrao obtido por:
(6)
=
100
C) e de velocidade do ar (0,1; 0,2 e 0,3 m.s-1).

A curva de cintica representada pela razo
de umidade em funo do tempo, e a taxa de
secagem est em funo da razo da umidade.
A reprodutibilidade do processo pode ser
observada pelos resultados do ponto central.
Figura 3 Cintica de secagem do albedo.
Em que:
= Rendimento da extrao (%);
= massa de pectina seca (g);
= massa do albedo seco (g).
3.1 Cintica de Secagem
O processo de secagem da casca do
albedo foi efetuado em secador de leito fixo,
como descrito no item 2.4. Aproximadamente
15 gramas de amostra foram colocadas na
bandeja do secador, iniciando o processo de
secagem. A Figura 2 apresenta o albedo na
bandeja antes e aps a etapa de secagem, na
temperatura de 40 C e velocidade do ar de
secagem de 0,3 m.s-1 (ensaio 3).
Figura 4 Taxa de secagem do albedo.
Figura 2 Albedo mido (A) e desidratado (B).
3.1.1 Curvas da taxa de secagem

A etapa de secagem do albedo foi
realizada com o intuito de avaliar o seu
comportamento durante o processo.
As Figuras 3 e 4 apresentam a cintica e
a taxa de secagem do albedo, em todas as
condies testadas de temperatura (40, 55 e 70
Pela curva da cintica de secagem

(Figura 3) verifica-se que o menor tempo de
secagem (170 minutos) foi obtido na maior
temperatura (70 C) e na maior velocidade (0,3
m.s-1), resultado este j esperado.
Apesar da influncia da velocidade do ar
no tempo de secagem, constata-se que a
temperatura possui maior influncia sobre esta
varivel operacional, nas faixas estudadas. Nas
curvas de secagem, a mudana de temperatura
do ensaio 3 (40 C e 0,3 m.s-1) para o 4 (70C
e 0,3m.s-1) fornece uma reduo de ca. 260%

810
Macei-AL
(de 445 para 170 minutos) do tempo de

secagem, enquanto que a mudana de
velocidade do ar do ensaio 2 (70 C e 0,1 m.s1
) para o 4 (70C e 0,3m.s-1) fornece uma
reduo de ca. 60% (de 275 para 170 minutos)
do tempo de secagem. Esse comportamento
repete-se nos outros ensaios, indicando que o
efeito da temperatura proeminente na
secagem. Contudo, o efeito da velocidade no
pode ser desprezado, visto que ao ter seu valor
aumentado, a curvatura da curva de secagem
acentuada, portanto, quanto maior a
velocidade, mais rpida ser a secagem.
Analisando as curvas da taxa de secagem
(Figura 4), possvel verificar que o albedo
apresentou trs perodos distintos. Primeiro, o
perodo inicial de adaptao do material, ou
seja, o perodo de aquecimento do material at
a temperatura do ar de secagem. Segundo, um
breve perodo constante, referente
evaporao da umidade superficial. E por
ltimo, o perodo decrescente, dividido em
duas partes (melhor visualizado no ensaio 4).
A primeira delas, relativa umidade interna do
material facilmente removida, no qual a taxa
decresce lentamente at um patamar com valor
praticamente constante, e a segunda, relativa
umidade interna, que apresenta barreiras em
sua remoo. Entretanto, o aquecimento do
material aumenta a solubilidade de algumas
substncias pcticas das amostras, podendo
provocar a quebra da ligao ou a ruptura
celular (DAZ et al., 2003). Neste sentido, com
o material menos estruturado, este apresenta
menor resistncia ao transporte da gua,
iniciando ento a segunda parte do perodo
decrescente da secagem.
Nota-se tambm pela Figura 4 que a
curva da taxa apresenta forma sigmoidal e,
com uma temperatura maior, a taxa inicial de
secagem muito maior, como pode ser visto
pelo ensaio 4. Contudo, ao longo da secagem,
a umidade do material vai diminuindo,
inibindo o efeito da temperatura na taxa de

secagem em um baixo teor de umidade.
As
umidades
finais
obtidas,
apresentadas na Tabela 4, foram inferior a
25%, padro aceitvel de umidade para frutas
desidratadas (BRASIL, 2005), indicando que o
processo de secagem escolhido neste estudo
foi eficiente para este material, nas condies
operacionais estudadas.
Tabela 4 Umidades finais obtidas na
secagem convectiva para o albedo.
Ensaio
1
2
3
4
PC1
PC2
PC3
Umidade final (% b.u)

10,85
9,03
14,11
7,37
8,42
7,86
8,36
*Ponto Central (PC)
3.1.2 Modelagem Matemtica

Os dados obtidos nas curvas de
secagem do albedo foram submetidos a ajustes
com os modelos de Midilli, Page e Henderson
e Pabis. O grau de ajuste dos modelos foi
analisado considerando o valor da funo
objetivo (SQR), Eq. 5.
A Tabela 5 apresenta os valores dos
parmetros do modelo de Midilli, bem como os
valores da soma dos quadrados dos resduos no
ajuste, para cada ensaio de secagem. O modelo
de Midilli foi escolhido para representar os
dados cinticos, visto que, dentre os modelos
estudados, foi o que melhor representou os
dados experimentais.

811
Macei-AL
Tabela 5. Parmetros dos modelos de Midilli para a secagem do albedo.
Ensaio
1
2
3
4
PC1
PC2
PC3
Parmetros do modelo de Midilli para o albedo

A
B
k (min-1)
n
0,9899
-0,0002
0,0024
1,0850
0,9909
-0,0003
0,0039
1,1684
0,9876
-0,0001
0,0026
1,1558
0,9719
-0,0002
0,0054
1,3027
0,9938
-0,0002
0,0036
1,1638
0,9896
-0,0001
0,0033
1,1988
0,9873
-0,0002
0,0042
1,1399
Analisando a Tabela 5, verifica-se que

o
modelo
de
Midilli
ajustou-se
satisfatoriamente aos dados experimentais,
sendo que proporcionou baixos valores da
funo objetivo (SQR) para todos os ensaios
realizados, nas condies estudadas.
De acordo com Vieira (2006), o
parmetro k est relacionado com a resistncia
interna secagem, enquanto que o parmetro n
reflete os efeitos das condies externas
durante a secagem. Neste estudo de secagem,
o aumento nos valores da temperatura e da
velocidade aumentaram os valores dos
parmetros k e n.
A Figura 5 representa o ajuste dos
dados cinticos do ponto central (PC1), do
albedo da laranja-pera, expondo que o melhor
ajuste foi obtido pelo modelo de Midilli.
Figura 5 Ajuste dos dados cinticos do ponto
central (PC1) do albedo.
Pela Figura 5, observa-se que o modelo

de Midilli no ajustou satisfatoriamente os
Funo Objetivo
(SQR)
0,0024
0,0061
0,0041
0,0117
0,0027
0,0031
0,0044
pontos inicias e finais da secagem. Isto ocorre

pois os modelos semi-tericos representam
melhor os dados do perodo decrescente da
cintica. Contudo foram realizados testes de
ajuste com apenas os dados do perodo
decrescente, e no houve diferena
significativa no valor da funo objetivo,
optando-se ento, para que o modelo ajustasse
todos os dados experimentais.
3.2 Extrao da Pectina
A etapa de extrao da pectina foi
realizada de acordo com a metodologia
descrita no item 2.5. A Figura 3 apresenta a
pectina extrada antes e aps a etapa de
desidratao em estufa a 50 C. A matriaprima utilizada para a extrao da pectina,
apresentada nesta figura, foi obtida pelo ensaio
4 (70 C e 0,3 m.s-1) do processo de secagem
convectiva do albedo.
Figura 6 Pectina extrada mida (A) e desidratada
(B).
3.2.1 Rendimento da Extrao

A Tabela 5 apresenta os valores dos
rendimentos obtidos na extrao cida (pH ca.

812
Macei-AL
2,5) da pectina provinda do albedo. O

rendimento da extrao foi calculado
utilizando a Eq. 6 e, expresso em gramas de
pectina seca por gramas de amostra seca
(albedo provindo da secagem convectiva).
Tabela 6 Rendimento da extrao da
pectina.
Ensaio
1
2
3
4
PC1
PC2
PC3
Rendimento (%)
31,73
38,21
32,94
29,79
33,64
36,25
32,64
*Ponto Central (PC)
Os rendimentos obtidos da extrao da

pectina variaram entre 29,79 e 38,21%. O
melhor rendimento (38,21%) foi obtido pela
extrao do albedo obtido do ensaio 2 (70C e
0,1 m.s-1) do processo de secagem convectiva.
Pelos valores dos rendimentos da
extrao apresentados na Tabela 6, verifica-e
que no houve influncia significativa da
secagem no rendimento. Isto pode ser
explicado visto que entre a etapa de secagem e
a determinao do rendimento, h vrios
outros processos envolvidos, os quais podem
ter ocultado a influncia das variveis
operacionais da secagem no valor do
rendimento.
De maneira geral, os valores dos
rendimentos obtidos esto em equivalncia ou
acima dos encontrados em outros estudos.
Elnawawi e Shehata (1987), ao estudarem a
otimizao das variveis operacionais sobre o
rendimento da extrao da pectina, obtida a
partir da casca de laranja egpcia, obtiveram
como melhor resultado, o valor de 30,7%
(gpectina_seca/gmatria-prima_seca). Kurita, Fujiwara e
Yamazaki
(2008)
ao
realizarem
a
caracterizao da pectina extrada da casca de
tangerina (Citrus unshiu e Citrus nobilis)
utilizando cido ctrico como agente de

extrao, obtiveram rendimento de 7,4%.
Srivastava e Malviya (2011) realizaram a
extrao cida (cido ctrico) da pectina,
utilizando resduos slidos da laranja, para
posterior uso como excipiente farmacutico, e
obtiveram 18,69% (gpectina_seca/gmatria-prima_seca)
de rendimento. Os resultados destes estudos
comparativos apresentaram valores de
rendimento inferiores aos encontrados neste
trabalho. Portanto, nas condies aqui
estudadas, foram obtidos valores significantes
de rendimento da extrao cida da pectina.
Os valores de rendimento obtidos pelo
processo de extrao so considerados altos. A
utilizao da mistura de gua e cido ctrico,
como agente extrator, torna o processo de
extrao da pectina, utilizado neste estudo,
interessante, pois alm de ser um cido fraco e
derivado da prpria fruta, diminui os impactos
ambientais que so gerados pelas indstrias
processadoras de pectina ao utilizarem
solventes fortes (mistura entre gua, hexano,
cido clordrico, metanol ou dixido de
carbono) como agente extrator.
4 CONCLUSO
Pelos resultados obtidos no processo de
secagem, constatou-se que o menor tempo foi
obtido na maior temperatura (70 C) e na maior
velocidade do ar de secagem (0,3 m.s-1). Alm
disto, os dados experimentais da secagem
foram satisfatoriamente ajustados pelo modelo
de Midilli.
Com relao aos valores do rendimento
obtido pela extrao cida da pectina, estes
variaram
entre
29,79
e
38,21%
(gpectina_seca/galbedo_seco). Esses valores so
considerados altos, tornando o processo de
extrao, escolhido neste estudo, interessante,
podendo este ser utilizado em futuros trabalhos
sobre a extrao da pectina presentes em
frutas.

813
Macei-AL
Verificou-se tambm, que o processo de

secagem no influenciou no rendimento da
extrao da pectina do albedo da laranja-pera,
provavelmente devido ao fato que de processos
subsequentes secagem mascararam a
influncia das variveis operacionais de
secagem na determinao do rendimento.
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815
Macei-AL
ESTUDO DO COMPORTAMENTO DINMICO DE UM LEITO DE JORRO

CONVENCIONAL VIA TCNICA DE CFD: AVALIAO DA INFLUNCIA DO
REFINAMENTO DE MALHA NA QUALIDADE DOS RESULTADOS
A.O.SILVA, , E.BRANDO, C.M.L.COSTA, E.N.NEGRO, A.L.A.MESQUITA,

R.O.LOURENO1
1
Universidade Federal do Maranho, Departamento de Tecnologia Qumica.

Universidade Federal do Par, Faculdade de Engenharia Mecnica
e-mail: alexandre_oliveira@live.com, reimar@ufma.br, enegrao@ufpa.br, cmlc@ufpa.br

RESUMO
O leito de jorro tem sido estudado e aplicado, nos ltimos anos, em diversos processos.
A tcnica de CFD tem se mostrado uma boa alternativa para entendimento do
equipamento em questo, assim como de muitos outros. A utilizao do modelo
Euleriano granular multifsico juntamente com equaes advindas dos balanos de
massa e momento, para cada uma das fases presentes, tem gerado xito quando aplicada
a leitos mveis. Este trabalho avalia a qualidade resultados do estudo via CFD de um
leito de jorro convencional a partir da variao do refinamento de malha, em uma
condio logo acima do mnimo jorro definido experimentalmente. Lanando mo da
tcnica supracitada, o refinamento de malha foi alternado entre 0,0025, 0,005 e
0,0075m. Os perfis simulados de frao volumtrica de slidos, velocidade e presso
foram obtidos para cada um destes refinamentos e foram avaliados na velocidade de
15,32m/s. O refinamento um importante parmetro no estudo via CFD e tem forte
influncia sob os resultados alcanados. Com base nos resultados deste estudo, o
refinamento de malha de 0,0025m foi determinado como o mais satisfatrio na
representao da situao real avaliada (jorro estabelecido).
1 INTRODUO
Nas ltimas dcadas, os processos em
leito de jorro vm sendo largamente utilizados
e seu uso estendem-se desde operaes fsicas
como a secagem, granulao e revestimento,
at as qumicas como, por exemplo, em
reatores catalticos, na polimerizao e
pirlise (DU et al, 2005).
O interesse neste equipamento d-se
devido a caractersticas citadas por Epstein e
Grace (2011), tais como, as altas taxas de

transferncia
de
massa
e
energia
proporcionadas pelo eficiente contato slidofluido, pela movimentao cclica e de alta
regularidade.
Estudos fluidodinmicos de leitos de
jorro so de grande importncia, pois
fornecem
curvas
caractersticas
que
determinam parmetros operacionais. Estes
so: vazo de mnimo jorro, altura mxima de
fonte, queda de presso em jorro estvel e

816
Macei-AL
queda de presso mxima. Esses parmetros

esto intimamente ligados ao tipo de partcula
presente no interior do equipamento e do
fluido que escoa no interior mesmo, a altura
do leito esttico de partculas e a geometria do
equipamento.
Dentro
deste
contexto,
foram
conduzidos diversos estudos relacionados s
diferentes geometrias de leitos de jorro e ao
emprego dos mais variados tipos materiais,
estes compreendem o leito esttico e o fluido
que escoa.
A obteno de curvas caractersticas
que exibam parmetros operacionais de um
leito de jorro convencional contendo sementes
de linho, vulga linhaa, til para fornecer
condies de utilizao e adaptao deste
equipamento no processamento do gro
supracitado. Com base nisto Brando (2011)
desenvolveu um estudo fluidodinmico e
caracterizou este sistema para duas alturas de
leito esttico.
Com o desenvolvimento de pesquisas
na rea da anlise numrica e com a evoluo
da Computao surgiu um segmento voltado
para o estudo da dinmica dos fluidos,
Fluidodinmica Computacional. De forma
genrica a fluidodinmica computacional
definida como uma simulao numrica de
todos os fenmenos fsicos e/ou qumicos os
quais apresentam escoamento (NETO, 2007).
Para Santos (2008) as principais
vantagens esto relacionadas ao fato de que
ela permite investigar o escoamento de
fluidos dentro dos equipamentos empregados
em processos qumicos, sem as desvantagens
de custo e tempo relacionadas realizao de
experimentos laboratoriais.
De acordo com Duarte (2006), o uso do
da tcnica no estudo do comportamento
dinmico em leito de jorro, permite descrever
a distribuio de velocidades das partculas e
do fluido, do perfil de porosidade do leito e a
queda de presso desde o instante em que se
inicia o movimento at o momento em que
este se estabiliza. Ainda nesse contexto Ren et

al.(2012) afirma que a modelagem em CFD
uma ferramenta poderosa no complexo estudo
da dinmica de leito de jorro, assim como da
geometria e das condies operacionais.
O presente estudo compreende uma
investigao a respeito da dinmica
computacional das sementes de linhaa em
um leito de jorro convencional. Foram obtidas
perfis de frao de slidos, presso e
velocidade para trs refinamentos de malha
distintos. Uma avaliao posterior foi
realizada para determinar qual dentre estes
alcanou uma condio de jorro estabelecido
mais
prxima
da
observada
experimentalmente por Brando (2011).
2 MATERIAL E MTODOS
Os dados reais aplicados foram obtidos
do estudo experimental de Brando (2011) em
um leito de jorro convencional com
dimenses definidos como mostra a figura 1
para sementes de linhaa cujas propriedades
esto descritas na Tabela 2.
Figura 1 Dimenses do
Leito de Jorro Convencional
Fonte: BRANDO (2011)

817
Macei-AL
A malha numrica adotada foi avaliada

utilizando software FLUENT (verso 6.3.2),
cuja licena de uso foi cedida gentilmente
pelo Programa de Ps-Graduao em
Engenharia de Recursos Naturais da
Amaznia da Universidade Federal do Par
PRODERNA/UFPA.
Foi utilizada uma malha hbrida como
mostra a figura 2, pois a parte cnica uma
regio que necessita de maior detalhamento e,
portanto, a malha no estruturada a mais
indicada, pois provm um melhor fechamento
e na regio cilndrica foi utilizada a malha
estruturada para evitar uma sobrecarga, j que
a regio no necessita de grande refinamento
e o fechamento da malha simples. J quanto
o modelo, o empregado no leito de jorro foi o
Modelo Euleriano Granular Multifsico, pois
seu escoamento um transporte pneumtico
com fluxo granular. Detalhes da modelagem
so apresentados a seguir.
Figura 2 Malha hibrida construda e
adotada na simulao do leito de jorro.
(2)
3.1 Equao da conservao de momentum

para fases slida e fluida:
(3)
3.2Modelo de arraste de partculas empregado.
Neste trabalho foi empregado o modelo de

arraste de Gidaspow et al.(1992) definido da
seguinte forma.
Quando
< 0,8, adota-se as equaes do modelo
de Wen e Yu(1966):
(4)
(5)
Quando
> 0,8, adota-se as equaes do modelo
de Ergun(1952):
3 MODELO COMPUTACIONAL
As seguintes equaes foram adotadas para
representar o sistema.
3.1 Equao da continuidade para fases
fluida(f) e slida(s):
(6
)
O nmero relativo de Reynolds dado pela
(1)
equao (4.18) (RICHARDSON e ZAKI, 1954).

818
(7)
Macei-AL
Viscosidade Bulk granular

3.3 Equaes Constituitivas
(12)
Conservao da temperatura granular dada

pela equao
Viscosidade cisalhante granular:

a soma dos termos na equao 13:
(13)
(8)
Em que:
onde:
-
= gerao de energia pelo
(14)
Termo colisional dado por:
tensor tenso de slidos;

-
= difuso de energia (
o coeficiente
Termo cintico dado por:
de difuso);
-
= dissipao de energia colisional;

= troca de energia entre fase fluida
(15)
e a
fase solida s.
Quando o modelo padro de Gidaspow et al.
Termo Friccional dado por:

(16)
(1992) utilizado, o coeficiente difusivo para

energia granular,
dado por:
Como descrito por Santos (2008) em

experimento com soja, as mesmas condies
de contorno do modelo usado no estudo de
caso podem ser aplicadas.
(
9
)
Presso de slidos
(10)
Funo de distribuio radial
(11)
a)
Na entrada do leito:
- A injeo do ar no leito feito somente na
direo axial (eixo x), podendo apresentar
comportamento parablico ou constante
dependendo apenas do caso estudado;
- a velocidade de entrada dos slidos nula.
b)
Na sada do leito:
- os gradientes axiais de velocidade para as
duas fases so nulos e a presso atmosfrica
(
).

819
Macei-AL
c)
Simetria:
- No eixo do jorro(eixo x), o gradiente radial (
eixo y) de velocidade para as duas fases e
para
temperatura
granular
nulo
).;
slidos em uma velocidade de entrada do ar

de 15,32m/s.
Figura 3 Perfis de frao de slidos em
malhas de diferentes refinamentos.
Frao de slidos
- Foi construda apenas a metade da geometria

do equipamento e considerado como igual os
fenmenos que ocorrem nas duas metades.
d)
Partculas:
- As caractersticas das partculas so as
mesmas adotadas por Brando (2011), no
entanto a semente de linhaa foi considerada
uma esfera e esto na tabela 1.
a) 0,0025
Tabela 1 Parmetros do modelo de simulao

Descrio
Massa especfica
da partcula
Densidade do gs
Dimetro
da
partcula
Empacotamento
inicial dos slidos
Valor
1, 2853kg/m
Comentrio
0, 0557
1.225kg/m
1738,7 m
Valor fixo
0,00049
0,52
Valor fixo
Dimetro do leito
Altura do leito
esttico
8cm
5cm
Espaamento
de
malha
Time steps
Nmero mximo
de iteraes
0.0025/0.005/
0.0075m
0.001s
200
Valor fixo
Apenas
regio
cilndrica
Variado
Especificado
Especificado
Os perfis de frao de slidos foram
obtidos atravs do modelo matemtico de
arraste de Gidaspow (1992), em malhas de
diferentes tamanhos de superfcie de controle.
A partir destes perfis foi possvel analisar a
qualidade dos resultados para diferentes
refinamentos de malha. As figuras a seguir
mostram o comportamento da frao de
a) 0,005
b) 0,0075
Como mostra a figura 3 esto

representadas trs malhas distintas. Para
determinar qual malha seria mais compatvel
com a situao real foram analisadas duas
situaes complementares.
4.1 Representao Jorro Estabelecido
Esta representao foi Investigada, visto
que a velocidade de anlise adotada est
acima da velocidade de mnimo jorro real
determinada experimentalmente por Brando
(2011).As Figuras 4 e 5 apresentam os perfis
axiais de velocidade mdia e queda de
presso, respectivamente, ao longo do

820
Macei-AL
dimetro do leito de jorro para cada malha em

investigao em uma altura de 18cm no leito.
Figura 4 Perfis de velocidade mdia axial
da linhaa para as trs malhas avaliadas na
velocidade de 15,32m/s.
Como mostra a figura 5, a malha

numrica com maior nmero de superfcie de
controle apresenta uma queda de presso, ao
longo da direo radial, inferior s malhas
mais grosseiras, o que importante, uma vez
que este comportamento, aliado ao observado
na Figura 4, o desejado. Desta forma foi
possvel determinar na primeira situao, que
a malha com 0,0025m de espessura foi
satisfatria.
4.2 Estudo da estabilizao do leito
As Figuras 6, 7 e 8 apresentam os perfis
de frao de slidos para diferentes malhas
com o uso da correlao arraste de partculas
de Gidaspow (1992).
Como mostra a figura 4, a malha de

0,0025m a no eixo (x) apresenta desempenho
superior s outras. Tais resultados reforam o
comportamento observado de frao de
volume de slidos que vista na Figura 3
devido malha de 0,0025m apresentar uma
condio de jorro estabelecido enquanto as
outras apresentam condies de mnimo jorro
(figura 3-b) e jorro interno (figura 3-c),
respectivamente.
Figura 6 Perfil da frao volumtrica da

fase slida com malha de 0,0025m.
Fraes de
slidos
a)
2 segundos
b) 4 segundos
c) 6 segundos
d) 8 segundos
Figura 5 Perfis de queda de presso do ar para

as trs malhas avaliadas na velocidade de
15,32m/s.
e)
10 segundos
f)
12 segundos
Como mostra a figura 6 o

comportamento da frao de slidos da malha
de 0,0025m de refinamento em uma

821
Macei-AL
velocidade de ar de 15,32m/s na correlao de

Gidaspow (1992) em uma variao de tempo
real de 2 segundos at 12 segundos.
possvel observar nos primeiros dois segundos
na figura 6-a a formao de uma bolha de ar
no centro, simtrica e indicada pela colorao
azul, que bem caracterstica em sistemas
desta natureza quando feito seu start up com
a velocidade de entrada de fluido acima
daquela definida como mnimo jorro. Na
figura 6-b observa-se o aumento do canal de
jorro
e
figura
6-c
observa-se
o
estabelecimento do jorro. No entanto, como
visto nas figuras 6-d e 6-e seguintes o jorro
ainda instvel e sofre um aumento. Ao
observar figuras 6-e e 6-f verifica-se que no
h alteraes na altura do jorro e definindo,
portanto, o tempo de estabilizao do sistema,
em uma dada velocidade do fluido, como 10
segundos.
Como mostra a figura 7 tambm relata o

de 0,005m de refinamento em uma velocidade
de ar de 15,32m/s na correlao de Gidaspow
(1992) em uma variao de tempo real de 2
segundos at um mximo de 12 segundos.
Neste caso no possvel observar a bolha
caracterstica presente no caso da figura 6. Na
figura 7-a j se observa o estabelecimento do
mnimo jorro, situao essa bem divergente
do caso anterior. Nas figuras 7-b e 7-c
verificado alterao significativas que
evidenciam a instabilidade do regime. Ao
observar as figura 7-d, 7-e e 7-f, verifica-se
que no h alteraes na altura do jorro e
define-se, portanto, o tempo de estabilizao
do sistema, em uma dada velocidade do
fluido, como 10 segundos.
Fraes de
slidos
Fraes de
slidos
a)
a)
2 segundos
c) 6 segundos
2 segundos
b) 4 segundos
c) 6 segundos
d) 8 segundos
b) 4 segundos
d) 8 segundos
e)
e)
10 segundos
f)
12 segundos
10 segundos
f)
12 segundos
Como mostra a figura 8 o


822
Macei-AL
de 0,0075m de refinamento em uma

velocidade de ar de 15,32m/s para a
correlao de Gidaspow (1992) em uma
variao de tempo real de 2 segundos at o
mximo de 12 segundos. Nessa malha
tambm no se observa a formao da bolha
caracterstica. Na figura 8-b observa-se o
estabelecimento do jorro interno. Como visto
nas figuras seguintes o jorro estvel e
permite a determinao de tempo de
estabilizao do sistema em 10 segundos.
A malha de 0,0025m de espaamento,
mostrou-se to satisfatria quanto s malhas
menos refinadas quando analisado o tempo de
estabilizao do regime no leito. Por isso e
pelo seu refinamento mostrar resultados de
maior qualidade, esta malha dita como a
mais representativa.
temperatura granular
Taxa de transferncia de massa
Presso de slido
Numero de Reynolds
Numero de Reynolds relativo
S
Tempo,
Velocidade da fase genrica,

V
Volume,
Smbolos Gregos
Frao volumtrica da fase genrica,
ngulo interno atrito
Energia de dissipao devido a coliso
NOMENCLATURA
Viscosidade da fase fluida,

Viscosidade de cisalhamento,
Coeficiente de arraste
Viscosidade devido coliso de partculas
Dimetro mdio da esfera de igual

volume que a partcula,
Viscosidade devido ao atrito,
Dimetro mdio do jorro,
Viscosidade cintica,
Coeficiente de restituio entre
ngulo da parte cnica
slido
Acelerao gravitacional,
Densidade da fase genrica,

Densidade efetiva da fase genrica
Funo distribuio radial
Tensor tenso da fase genrica
Altura do leito esttico,

Intensidade de turbulncia
Subscritos
Segundo invariante do tensor
Fase granular
tenso
Fase fluida (gasosa)
Coeficiente de troca de momento

na interface das fases
Coeficiente de difuso de

823
Macei-AL
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824
Macei-AL
ESTUDO DE PARMETROS FLUIDODINMICOS DA FARINHA DE BABAU EM

LEITO FLUIDIZADO
T. P. A. PORTELA1, A. F. LACERDA1, R. O. LOURENO1*

1
Universidade Federal do Maranho, Departamento de Tecnologia Qumica,

*
e-mail: reimar@ufma.br
RESUMO
O babau uma das palmeiras mais importantes do Brasil. O fruto do Babau, de onde
se extrai o leo, responsvel por quase 30% da produo brasileira de extrativismo
vegetal, empregando mais de 2 milhes de pessoas. A rea de explorao dos babauais
se estende ao Piau, Par, Bahia, Cear e Tocantins, mas no Maranho que se
concentra quase toda produo de amndoa de babau destinada ao mercado. Devido a
sua importncia no Maranho, o presente trabalho trata do estudo da fluidizao de
farinha de babau comercial. Os leitos fluidizados gs-partcula so muito utilizados nas
indstrias por proporcionarem um bom efeito de mistura entre as fases e altas taxas de
transferncia de calor e massa, empregando baixo consumo de energia. A velocidade de
mnima fluidizao uma das mais importantes variveis operacionais no processo de
fluidizao, pois representa a mudana entre o leito fixo e o inicio da fluidizao. O
procedimento utilizado para determinar a velocidade de mnima fluidizao consiste em
relacionar a queda de presso no leito em funo da velocidade superficial do gs
durante a etapa de desfluidizao do leito. O objetivo principal desse estudo foi estudar
o comportamento fluidodinmico da farinha de babau comercial pela determinao da
velocidade de mnima fluidizao e porosidade mnima, por meio do mtodo
convencional medindo-se a queda de presso em um manmetro em U a cada vazo de
ar sobre o leito. Os resultados obtidos mostraram que a farinha de babau comercial,
para as condies de operao estudada tem o comportamento de uma partcula do tipo
A segundo a classificao de Geldart, e velocidade de mnima fluidizao foi estimada
em 0,104 m/s, e uma porosidade mnima de 0,750 para as cargas de material estudadas.
1 INTRODUO
O babau (Orbignya phalerata
Martius) tambm conhecido como baguau,
aguau, guaguau, coco-de-palmeira e cocode-macaco, faz parte de uma espcie da
famlia das palmceas (BARROS, 2011). Essa
palmeira muito comum no Piau, Par,
Tocantins, Mata Atlntica (Bahia) e
principalmente
no
Maranho,
sendo
considerada uma planta nativa (CARVALHO,
2007).
A grande vantagem do babau esta na
variedade de produtos que podem ser obtidos;
um deles o mesocarpo, camada
intermediria que fica entre o epicarpo e o
endocarpo.

825
Macei-AL
O mesocarpo empregado para a

produo de lcool (BARROS, 2011), mas
tambm transformado em farinha,
conhecido como p, farinha ou mesocarpo de
babau, tendo propriedades anti-inflamatrias
e analgsicas.
O fenmeno da fluidizao ocorre
quando uma corrente ascendente de fluido,
lquido ou gs, passa atravs de um leito de
partculas, sobre um distribuidor poroso fixo a
uma determinada faixa de velocidades,
suficiente para suportar as partculas, porem
sem arrast-las junto com o fluido. No incio
da velocidade do fluido, ele escoa nos espaos
entre as partculas, provocando uma queda de
presso (perda de carga), aumentando
linearmente a partir de sua superfcie. Com o
aumento da velocidade, as partculas afastamse e apresenta uma leve vibrao, expandindo
a altura do leito e refletindo um aumento na
porosidade. Quando a soma das foras
causada pelo escoamento do fluido se iguala
com o peso das partculas, a situao atinge o
que se chama leito fluidizado (KUNII
&LEVENSPIEL, 1991).
Devido disponibilidade de palmeira
de babau no Maranho, o presente trabalho
tem com objetivo estudar o uso da farinha de
babau comercial em leito fluidizado, visando
identificar atravs da queda de presso o
regime de fluidizao, e caracterizar os
estados fluidodinmicos, como a velocidade
de mnima fluidizao e a queda de presso na
condio de mnima fluidizao.
Para o desenvolvimento desse trabalho
foi utilizado farinha de babau comercial da
marca Ativa Vida, adquirida na cidade de So
Lus-MA. A caracterizao fsica da farinha
de babau comercial est apresentada na
Tabela 3.1.
O solvente utilizado no mtodo da
picnometria, para a determinao da massa
especfica da farinha de babau comercial, foi

o lcool etlico 96% P.A. ACS, com massa
especfica de 0,8033 g/ml a uma temperatura
de 27C (PERRYS, 2008).
Tabela 3.1- Caracterizao fsica da farinha de
babau comercial
Propriedade
(g/ml)
dp (um)
Mtodo/Equipamento
Picnometria
Anlise de peneiras
dimetro de Sauter
Determinada atravs da
frao volumtrica de
espaos vazios interpartcula,
quando o material est na
condio de leito fixo
2.1 Determinao do Dimetro Mdio

A tcnica de peneiramento foi
utilizada para a determinao do dimetro
mdio das partculas, atravs da anlise
granulomtrica, de acordo com a Equao 1:
1
dp =
(1)
xi
( di + di1 )
i
2
Em que :
d p = dimetro mdio de Sauter;
x i = frao mssica retida na peneira i;
d i = dimetro de abertura da peneira i, e
d i 1 = dimetro de abertura da peneira.
2.2 Sistema experimental

A seguir tem-se o equipamento
utilizado no processo da fluidizao da
farinha de babau como mostra a Figura 1.

826
Macei-AL
Figura 1- Equipamento utilizado no processo da

fluidizao
2.3 Procedimento experimental

Antes da realizao do experimento,
foram feitos testes no equipamento, com a
prpria farinha de babau comercial. Devido
ao grande arraste das partculas menores para
fora do leito e por no haver fluidizao, a
farinha
passou
por
uma
anlise
granulomtrica com peneira. O nmero de
peneiras e as granulometrias utilizadas
durante a separao como est apresentada na
Tabela 2.
A farinha com partculas de menor

granulometria, representadas pelas peneiras 5,
6 e 7 e o fundo, no foram empregadas
durante o experimento. As partculas retidas
na peneira 1, de granulometria 500 m,
tambm no foram utilizadas, devido a pouca
quantidade e restos de fibras contidas dentre
as partculas.
Para os experimentos, a farinha
utilizada foi a que ficou retida nas peneiras 2,
3 e 4, com granulometria de 250 m, 125 m
e 75 m, respectivamente. Para padronizar a
farinha utilizada e aproxim-la daquela
disponvel comercialmente, optou-se por
misturar as trs granulometrias obtidas nas
peneiras. A percentagem na mistura para as
granulometrias de 250 m, 125 m e 75 m
so respectivamente, 38,93%, 34,30% e
26,77% em peso.
Antes de iniciar o experimento,
definiu-se primeiro a carga do material que
seria colocada no leito. Em seguida, mediu-se
a altura do leito fixo (Ho). Empregou-se trs
diferentes alturas de leito (4, 8 e 12 cm) para
cada granulometria, e uma altura de 8 cm para
a mistura, como mostra a Figura 2.
Figura 2- Alturas de leitos empregados nos
experimentos
Tabela 2- Granulometria e o nmero de peneiras

utilizadas
Peneira
1
2
3
4
5
6
7
Fundo
Granulometria (m)
500
250
125
75
53
38
25
3.1 Caracterizao do Conjunto Placa
Distribuidora-Tela Metlica- Papel Filtro
Para estudar o comportamento
fluidodinmico da farinha de babau
comercial necessrio gerar dados
consistentes de presso para a construo da

827
Macei-AL
curva caracterstica que relaciona a queda de

presso com a velocidade do gs. Para
obteno desses dados, preciso conhecer a
relao que ocorre no conjunto placa
distribuidora-tela metlica-papel de filtro
durante a fluidizao. A curva caracterstica
com um ajuste linear que relaciona queda de
presso e velocidade superficial do gs no
leito para o conjunto como mostra a Figura 3.
O resultado do ajuste linear
representado pela relao: P = 1,263u
0,011 com coeficiente de determinao R =
0,992.
Figura 3 - Queda de presso no conjunto placa
distribuidora - placa metlica - papel filtro
O valor para a constante de

permeabilidade Darciana no conjunto placa
distribuidora-tela de nylon com 0,005 m, da
ordem de: K = 7,086
m2 .
3.2 Caracterizao Fluidodinmica
Farinha de Babau Comercial
da
As caractersticas fsicas medidas para

a farinha de babau comercial empregada,
esto apresentadas na Tabela 3.
Tabela 3 - Propriedades da farinha de babau
comercial
Propriedade
s (Kg/m3)
Valor
observado
1308,65
dp (m)
74,67
Mtodo
Picnometria
Dimetro de
peneira
3.3 Parmetros Fluidodinmicos
. Os valores de queda de presso

durante a fluidizao so obtidos pela
diferena da queda de presso no conjunto
placa distribuidora-tela metlica-papel de
filtro do valor encontrado durante a obteno
de cada ponto da curva caracterstica do leito,
obtendo assim, somente o valor da queda de
presso no leito de partculas.
A utilizao desse procedimento foi
adotada devido aos pontos de tomada de
presso se localizar logo acima do conjunto,
sofrendo assim, muita interferncia na leitura
do resultado. As ocorrncias destas
interferncias se do basicamente pela
dinmica dos leitos heterogneos com
formao de bolhas (slugs) de forma
frequente.
As curvas fluidodinmicas para a

farinha de babau comercial foram
determinadas avaliando-se a queda de presso
no leito em funo da velocidade do gs
durante a fluidizao. As razes de aspecto
(H0/DL) para as granulometrias de 75, 125 e
250 m, e para a mistura, esto apresentadas
na Tabela 4, onde DL representa o dimetro
do leito, com valor de 8,7 cm.
Tabela 4 - Razes de aspecto (H0/DL) para a
farinha de babau
Farinha de Babau
Mistura, 75 m, 125 m
e 250 m
75 m, 125 m e 250
m
75 m, 125 m e 250
m
H0
(H0/DL)
0,92
0,46
12
1,38

828
Macei-AL
A velocidade de mnima fluidizao

(
) foi determinada a partir do diagrama
P versus u, na desfluidizao do leito, pela
interseco da linha do leito fixo com a linha
horizontal correspondente ao peso da carga de
leito pela rea da seco transversal da
coluna. A seguir tem-se o comportamento
fluidodinmico para a mistura da farinha de
babau comercial como mostra a Figura 4.
maiores, fluidizando por ltimo, com umf

estimada em 0,130 m/s.
Figura 5 - Comparao dentre os leitos de 8 cm
de altura
Figura 4 - Comportamento fluidodinmico para a

mistura
A massa de cada farinha no leito e as

umf esto apresentadas na Tabela 5.
Tabela 5 - Massa de cada farinha no leito de 8 cm
de altura e umf
Farinha
Massa (g)
umf (m/s)
A altura do leito para a mistura

empregada nos ensaios foi de 8 cm, e sua
razo de aspecto corresponde a 0,92. A
velocidade de mnima fluidizao (umf)
aproximadamente 0,104 m/s. A queda de
presso na condio de mnima fluidizao
estimada em 0,257 kPa.
A seguir tem-se uma comparao dentre
os leitos de 8 cm de altura, para as
granulometrias de 75, 125 e 250 m, e para a
mistura como mostra a Figura 5.
A farinha com granulometria de 75
m comea a fluidizar primeiro, com uma umf
de 0,053 m/s, pois alm de ter a menor massa,
a farinha constituda por partculas bem
menores em comparao com as outras. Em
seguida a farinha com granulometria de 125
m fluidiza, e depois a mistura, com umf de
0,089 m/s e 0,104 m/s, respectivamente. A
farinha com 250 m possui massa e partculas
75 m
121,76
0,053
125 m
146,03
0,089
Mistura
157,28
0,104
250 m
176,44
0,130
Figura 6 - Curva caracterstica para farinha de

babau comercial com granulometria de 75 m
para as alturas de leito: 4 cm, 8 cm e 12 cm

829
Macei-AL
Observa-se uma relao entre a carga

da farinha de babau comercial com
granulometria de 75 m para as alturas de
leito: 4 cm, 8 cm e 12 cm, como mostra a
Figura 6.
A umf para o leito 4 de
aproximadamente 0,056 m/s, e a queda
presso na condio de mnima fluidizao,
corresponde a 0,104 kPa. Para o leito 8, a umf
e a queda de presso nessa condio so
estimadas em 0,053 m/s e 0,212 kPa,
respectivamente. O leito 12 possui uma umf de
0,043 m/s e a queda de presso na condio
de mnima fluidizao, tem um valor de 0,320
kPa. De acordo com os valores obtidos de umf,
pode-se dizer que ele decresce com o aumento
da massa do leito, e a mdia da umf para essa
granulometria teve um valor de 0,0507 m/s.
A
comparao
das
curvas
fluidodinmicas para a farinha de babau
comercial com granulometria de 125 m, para
as alturas de 4, 8 e 12 cm, como mostra a
Figura 7.
0,390 kPa. Os leitos com altura de 4 cm e 12

cm, possuem a umf muito prximas. J o leito
com altura de 8 cm, se distancia desse valor,
com um resultado maior de umf para a
granulometria de 125 m. A mdia da umf
neste caso foi estimada em 0,0767 m/s.
O comportamento fluidodinmico para
a farinha de babau comercial com
granulometria de 250 m, para as alturas de 4
cm, 8 cm e 12 cm, est apresentada na Figura
9.
Figura 8 - Comportamento fluidodinmico para a
farinha de babau comercial com granulometria
de 250 m, para as alturas de: 4 cm, 8 cm e 12
cm.
Figura 7 - Curvas fluidodinmicas para a farinha

de babau comercial com granulometria de 125
m, para as alturas de: 4 cm, 8 cm e 12 cm
A umf no leito 4 tem um valor de 0,071

m/s, e uma queda de presso na condio de
mnima fluidizao com valor de 0,142 kPa.
Para o leito 8, sua umf equivale a 0,089 m/s,
com queda de presso de aproximadamente
0,290 kPa. Para o leito 12, a umf e a queda de
presso na condio de mnima de
fluidizao, so respectivamente, 0,070 m/s e
Na Figura 8, o leito 4 possui uma umf

de aproximadamente 0,109 m/s e uma queda
de presso na condio de mnima fluidizao
com um valor de 0,136 kPa. Para o leito 8, a
umf estimada em 0,130 m/s, com uma queda
de presso de 0,310 kPa, nessa condio. A
mdia da umf somente para esses dois leitos,
teve um valor de 0,119 m/s.O leito 12 no
chegou a fluidizar nas condies de trabalho
durante a realizao dos experimentos. Para
que ocorresse fluidizao no leito 12, seria
necessrio trabalhar com uma vazo acima da
utilizada nos ensaios.
A altura do leito na mnima
fluidizao foi estimada por meio dos dados
experimentais e a porosidade em mnima

830
Macei-AL
fluidizao calculada pela Equao (2.3)

fazendo a altura mnima de fluidizao (Hmf)
para cada altura do leito (H), para a mistura e
para as granulometria de 75 m, 125 m e
250 m. Os valores obtidos esto
Tabela 6 - Altura do leito e porosidade na
condio de mnima fluidizao para farinha de
babau comercial
Ho (m)
0,04
0,08
0,12
Ho (m)
0,04
0,08
0,12
Ho (m)
0,04
0,08
0,12
Ho (m)
0,08
75 m
Hmf Exp. (m)
0,0406
0,0804
0,123
125 m
Hmf Exp. (m)
0,041
0,082
0,125
250 m
Hmf Exp. (m)
0,041
0,082
x
Mistura
Hmf Exp. (m)
0,081
Tabela 7 - Porosidade de mnima fluidizao

experimental e estimada por correlao para
farinha de babau comercial
75 m
Altura
(m)
0,04
0,08
0,12
Altura
(m)
0,04
0,08
0,12
mf
0,811
0,805
0,814
mf
0,798
0,771
0,766
Altura
(m)
0,04
0,08
0,12
mf
0,727
0,723
x
Altura
(m)
0,08
mf
0,750
A porosidade de mnima fluidizao

tambm foi calculada com a ajuda da
correlao de Choy e Ray (1985), Equao 2..
(2)
Os resultados comparados com os seus

respectivos valores experimentais, para a
mistura e para as granulometria de 75 m,
125 m e 250 m, esto apresentados na
Tabela 7.
mfExp
mfeq
0,811
0,805
0,814
0,464
0,464
0,464
125 m
mfExp
mfeq
0,798
0,771
0,766
0,443
0,443
0,443
250 m
mfExp
mfeq
0,727
0,723
x
0,418
0,418
0,418
Mistura
mfExp
mfeq
0,750
0,464
Desvio
(%)
30,29
30,00
30,43
Desvio
(%)
31,42
30,04
29,75
Desvio
(%)
30,11
29,89
x
Desvio
(%)
27,00
Para a farinha de babau comercial

(mistura), o desvio encontrado entre o valor
calculado e experimental foi da ordem de
27%, o menor valor em comparao com as
outras granulometrias. O maior desvio foi de
31,42%, para farinha de babau comercial
com granulometria de 125 m, com altura de
leito de 4 cm.
As porosidades em funo da
velocidade do fluido para a mistura da farinha
de babau comercial e para as granulometria
de 75 m, 125 m e 250 m, esto
representadas nas Figuras 9, 10, 11 e 12,
respectivamente. A farinha de babau
comercial (mistura) tem um crescimento na
porosidade proporcional a velocidade
superficial do fluido, como mostra a Figura 9.

831
Macei-AL
Figura 9 Porosidade do leito em funo da

carga da farinha de babau comercial (mistura) e a
velocidade do fluido (u)
fluidizao, devido a isso, a sua porosidade

foi inferior s demais cargas, como mostra a
Figura 12.
carga da farinha de babau comercial de 125 m e
a velocidade do fluido (u)
Para a farinha de babau com

granulometria de 75 m, como pode ser
observado na Figura 4.10, as porosidades
decrescem nos leitos 4 e 8, mas no leito 12 a
porosidade cresce novamente.


A farinha de babau comercial com

granulometria de 125 m tem uma
diminuio da porosidade com o acrscimo de
carga da farinha de babau e da velocidade do
fluido, como mostra a Figura 11.
Para a farinha de babau comercial
com granulometria de 250 m, a porosidade
teve um aumento com o acrscimo da carga
da farinha, para os leitos com altura de 4 cm e
8cm. O leito com 12 cm de altura no teve
Nas relaes de porosidade com a

velocidade superficial do fluido, para cada
carga da farinha de babau comercial no leito,
foram utilizados ajustes matemticos para a
obteno
de
equaes.
Os
dados
experimentais foram adequadamente descritos
por modelos polinomiais de terceiro grau,
apresentando coeficiente de determinao
para todas as condies experimentais, est
apresentado na Tabela 4.6.

832
Macei-AL
Tabela 8 - Ajustes polinomiais para a porosidade

para diferentes alturas de leito
Farinha de babau comercial (mistura)
Parme
Equao
Ho (m)
R2
tro
polinomial
= -157,0u3 +
0,08
(-)
31,97u2 - 1,374u + 0,994
0,762
Farinha de babau comercial de 75 m
Parme
Equao
Ho (m)
R2
-tro
polinomial
= -217,4u3 +
0,04
(-)
40,12u2 - 1,173u + 0,991
0,818
= -148,6u3 +
0,08
(-)
23,24u2 - 0,042u + 0,969
0,796
= -23,44u3 +
0,12
(-)
0,497u2 + 0,814u + 0,995
0,795
Ho
ParmeEquao
R2
(m)
tro
polinomial
= -169,7u3 +
0,04
(-)
35,30u2 - 1,220u + 0,996
0,804
= -53,64u3 +
0,08
(-)
6,531u2 + 0,641u + 0,996
0,753
= -80,58u3 +
0,12
(-)
19,10u2 - 0,782u + 0,992
0,775
Ho
ParmeEquao
R2
(m)
tro
polinomial
= 21,26u3 0,04
(-)
3,842u2 + 0,199u + 0,986
0,666
= 21,63u3 0,08
(-)
3,709u2 + 0,180u + 0,987
0,662
No houve
0,12
(-)
x
fluidizao
Os valores obtidos para os parmetros

fluidodinmicos no sistema em regime de
leito fixo e fluidizado para as diferentes
alturas de leito esttico da farinha de babau

comercial estudados neste trabalho esto
Tabela 9 Parmetros fluidodinmicos para
diferentes alturas de H0 da farinha de babau
comercial
Farinha de babau comercial (mistura)
Ho
Umf
mf
Hmf
H0/DL
Pmf
(cm) (m/s)
(-)
(kPa) (cm) ( - )
8
0,104 0,750 0,257
8,1
0,92
Ho
Umf
mf
Pmf
Hmf
H0/DL
(cm) (m/s) ( - )
(kPa) (cm) ( - )
4
0,056 0,811 0,104
4,06
0,92
8
0,053
0,805
0,212
8,04
0,46
12
0,043
0,814
0,320
12,3
1,38

Ho
Umf
mf
Pmf
Hmf
H0/DL
(cm) (m/s) ( - )
(kPa) (cm) ( - )
4
0,071 0,798 0,142
4,1
0,92
8
0,089
0,771
0,29
8,2
0,46

Ho
Umf
mf
Pmf
Hmf
H0/DL
(cm) (m/s) ( - )
(kPa) (cm) ( - )
12
0,07
0,766 0,39
12,3
1,38
Ho
Umf
mf
Pmf
Hmf
H0/DL
(cm) (m/s) ( - )
(kPa) (cm) ( - )
4
0,109 0,727 0,136
4,1
0,92
8
0,130
0,723
0,310
8,2
0,46
12
1,38
4 CONCLUSES
A farinha de babau comercial
adaptou-se como partcula do tipo A na
Classificao de Geldart (1986). Os principais
parmetros fluidodinmicos observados para

833
Macei-AL
o material, foram a velocidade de mnima

fluidizao (
), queda de presso na
mnima
fluidizao
(
e
porosidade mnima (
) para trs razes de
aspecto (H0/DL) diferentes: 0,92, 0,46 e 1,38.
O valor para a velocidade de mnima
fluidizao da farinha de babau comercial
(mistura), para a razo de aspecto 0,46, foi de
0,104 m/s. Para as granulometrias de 75 m,
125 m e 250 m, a mdia das velocidades de
mnima fluidizao, foram, 0,0507 m/s,
0,0767 m/s e 0,119 m/s, respectivamente. A
granulometria de 250 m com altura de leito
inicial de 12 cm, no chegou a fluidizar nas
condies operacionais, neste caso, seria
necessrio trabalhar com uma vazo acima da
utilizada durante o experimento.
A porosidade mnima encontrada
experimentalmente para a farinha de babau
comercial (mistura) foi de 0,750 para razo de
aspecto de 0,46. Para a granulometria de 75
m, a porosidade para as alturas de 4 cm, 8
cm e 12 cm, foram respectivamente, 0,811,
0,805 e 0,814. A granulometria de 125 m
nas seguintes razes de aspectos de 0,92, 0,46
e 1,38, possui valores de porosidade de 0,789,
0,771 e 0,766, respectivamente. A farinha de
babau comercial com granulometria de 250
m, com altura de leito de 4 cm e 8 cm,
possui
respectivamente
as
seguintes
porosidades, 0,727 e 0,723. A porosidade
calculada por meio da correlao de Choy e
Ray (1985), Equao 4.1, para a farinha de
babau comercial (mistura), ficou no valor de
0,464, e para as granulometrias de 75 m, 125
m e 250 m, seus valores foram,
respectivamente, 0,464, 0,443 e 0,418. Esta
correlao no representou satisfatoriamente a
porosidade mnima nos casos aqui estudados.
Quanto porosidade do leito, observou-se
relao indireta com o acrscimo de carga da
farinha de babau comercial, e com o
acrscimo na velocidade superficial do fluido.
Assim quanto maior a carga utilizada e a
velocidade do fluido, a porosidade do leito

diminuir inversamente.
NOMENCLATURA
Ho Altura do leito fixo;

H Expoente de Hurst
H mf Altura do leito na mnima fluidizao
u fc Velocidade de fluidizao completa
u fi Velocidade de fluidizao incipiente
u mf Velocidade de mnima fluidizao
mf Porosidade do leito na mnima
fluidizao
mfExp Porosidade do leito na mnima
fluidizao (Experimental).
mfeq Porosidade do leito na mnima
fluidizao, pela equao
s Densidade do slido
REFERNCIAS
BARROS,
I.
de
C.
Avaliao
Biofarmacotcnica de Potencial Excipiente
Farmacutico:
P de Mesocarpo de
Babau (Orbignya Phalerata Mart.).
Teresina, Universidade Federal do Piau,
UFPI, 93p., 2011, Dissertao (Mestrado).
CARVALHO, J. D. V. Cultivo de Babau e
Extrao do leo. Centro de Apoio ao
Desenvolvimento
Tecnolgico
da
Universidade de Braslia, CDT/UnB, 2007.
GELDART,
D.
Gas
Fluidization
Technology, Edited by D. Geldart, John
Wiley & Sons, Great Britain, 468 p. 1986
KUNII, D. E LEVENSPIEL, O. Fluidization
Engineering, John Wiley & Sons, New York,
534 p. 1991
PERRY, R. H.; GREEN, D. W. Perrys
Chemical Engineers Handbook, 8th ed.,
McGraw-Hill, 2008.

834
Macei-AL
ESTUDO FLUIDODINMICO DA BIOADSORO DE Pb2+ EM LEITO

POROSO POR MACRFITA AQUTICA
L. K. S. LIMA1, M. G. C. da SILVA1, M. G. A. VIEIRA1*,
1
Universidade Estadual de Campinas, Departamento de Desenvolvimento de Processos e Produtos

*
e-mail: melissagav@gmail.com
RESUMO
No presente trabalho foi avaliada a remoo do on metlico de chumbo presente em
soluo sinttica em sistema dinmico utilizando a biomassa morta da macrfita
aqutica Salvinia natans. Os experimentos foram realizados em leito fixo e avaliada a
influncia da vazo na capacidade de remoo de Pb2+ da coluna. A partir dos
resultados foi possvel observar a afinidade do on metlico pelos stios ativos presentes
na parede celular da biomassa. Uma melhor Zona de Transferncia de Massa (ZTM) foi
obtida para uma concentrao inicial de soluo de 1 mmol.L-1, a uma vazo
operacional de 1 mL/min. Foi tambm realizada a caracterizao da biomassa antes e
aps adsoro com chumbo utilizando as tcnicas de Microscopia Eletrnica de
Varredura (MEV), mapeamento EDX e Espectroscopia na regio do infravermelho
(FTIR). Os dados obtidos mostraram a eficcia do tratamento de efluentes
contaminados com Pb2+ utilizando a macrfita aqutica S. natans.
1 INTRODUO
Os metais fazem parte do grupo de
poluentes que uma vez lanados nos corpos
hdricos sem devido tratamento, trazem serias
consequncias ao meio ambiente. Dentre os
metais pesados com maiores potenciais de
efeitos nocivos ao organismo humano pode-se
destacar o chumbo. A toxicidade deste metal
gera desde efeitos claros, ou clnicos, at
efeitos sutis, ou bioqumicos que vai de leses
crnicas nos rins (nefropatia crnica) a
problemas nos sistema nervoso (MOREIRA e
MOREIRA, 2004). As principais fontes deste
tipo de poluente so refinarias, chapas e tubos
para canalizao, tintas e pigmentos,
revestimento de cabos eltricos, baterias de
acumuladores, uso agrcola, etc.
Neste contexto, a procura por novas
tecnologias capazes de remover metais de
efluentes lquidos tornou-se um importante

tpico para pesquisa. Entre os mtodos
comuns utilizados para este propsito, a
adsoro surge como um meio econmico e
eficiente para remoo de ons metlicos
quando em comparao com tcnicas como
troca inica, osmose reversa, precipitao,
eletrodilise,
entre
outras
(FAURBRASQUET, 1997; BENHIMA et al., 2008).
O processo de adsoro utilizando
material biolgico oferece vantagens como
baixo custo operacional, possibilidade de
recuperao dos ons metlicos removidos do
efluente, uma possibilidade de regenerao do
bioadsorvente, minimizao do volume de
lama qumica e/ou biolgica a ser disposta e
uma grande eficincia na desintoxicao de
efluentes bastante diludos (LIMA et al.,
2011).

835
Macei-AL
Materiais de baixo custo tais como

resduos da agricultura (HASSANEIN e
KOUMANOVA, 2010), quitosana (NGAH,
ENDUD e MAYANAR, 2002), argila
(GALINDO et al., 2013; ALMEIDA NETO,
VIEIRA e SILVA 2012), algas marinhas
(MATOS et al., 2009), macrfitas (RAI e
TRIPATHI, 2011; LIMA et al., 2013), casca
de arroz (VIEIRA et al., 2012), resduos de
processamentos industriais (LEE e DAVIS,
2001) vem sendo utilizados para avaliar a
remoo de ons metlicos de efluentes.
Dentre estes materiais as macrfitas aquticas
tem demonstrado uma boa afinidade com ons
metlicos, alm de serem materiais de fontes
renovveis na natureza.
Rai e Tripathi (2011) estudaram a
capacidade de adsoro dos ons metlicos de
cdmio, nquel e chumbo utilizando a
biomassa morta da macrfita aqutica
Spirodela polyrhiza (L.). Os dados obtidos
pelos autores mostraram que a capacidade
mxima de adsoro obtida foi de 0,03
mmol.g-1 para o Pb2+, 0,238 mmol.g-1 para o
Ni2+ e 0,399 para o Cd2+.
Schneider e Rubio (1999) avaliaram a
macrfita aqutica Potamogeton lucens na
remoo de cobre por adsoro em leito fixo.
Os autores obtiveram uma quantidade
mxima de remoo do leito de 0,629
mmol.g-1 concluindo a eficcia da biomassa
na remoo do on de cobre.
Singha et al. (2012) utilizaram a
macrfita aqutica Eichhornia crassipes na
remoo de on de Cr6+ utilizando coluna de
leito fixo. Os autores avaliaram a influncia
da vazo, altura do leito e concentrao de
entrada no desempenho do sistema. Os
autores concluram que quando a vazo
aumentava de 1,53 mL.min-1 para 3,07
mL.min-1 menor era o tempo de ruptura da
coluna. Os autores observaram ainda que com
o aumento da altura (7-35 cm) e diminuio
da concentrao de entrada (10-50 ppm) no
leito, o tempo para a ruptura da coluna

aumentava.
Em vista disso, este trabalho tem como
objetivo avaliar a remoo do on de Pb+2
utilizando a biomassa morta da macrfita
aqutica Salvinia Natans em coluna de leito
fixo, avaliando parmetros como a vazo e a
concentrao de entrada da soluo no leito.
A biomassa tambm foi caracterizada quanto
a sua morfologia e a presena de grupos
funcionais
atravs
das
tcnicas
de
Microscopia ptica de varredura (MEV) com
mapeamento EDX e espectroscopia na regio
do infravermelho (FTIR), respectivamente.
2.1 Bioadsorvente
A biomassa utilizada no trabalho foi a
macrfita aqutica Salvinia natans. O
material foi cultivado e coletado pelo CTA
(Centro e Tecnologia em Aqicultura e Meio
Ambiente) do curso de Engenharia de Pesca
da Universidade Estadual do Oeste do Paran
(Unioeste), Toledo/PR. A macrfita foi lavada
e seca a temperatura de 55 C por 24 horas e
logo aps foi triturada e separada em vrias
granulometrias, sendo a mais fina (p)
separada para os ensaios de bioadsoro.
2.2 Caracterizao da biomassa
A biomassa da macrfita aqutica
Salvinia natans foi caracterizada atravs da
tcnica de Microscopia eletrnica de
varredura (MEV) com o intuito de avaliar as
mudanas morfolgicas na superfcie do
material antes e aps adsoro com chumbo.
A tcnica de MEV acoplada a EDX tambm
foi utilizada com o intuito de mapear a
espcie de Pb2+ na superfcie da macrfita.
Para analisar os grupos funcionais presentes
na parede celular da biomassa e as mudanas
desses grupos aps adsoro foi utilizado o
mtodo de espectroscopia na regio do
infravermelho (FTIR).

836
Macei-AL
2.2 Soluo sinttica e anlise da

concentrao de Pb2+
A soluo sinttica contendo ons de
chumbo foi preparada atravs da dissoluo
do sal de Pb(NO3)2, da marca Vetec, em gua
deionizada nas concentraes de 1 e
2 mmol.L-1. O pH da soluo foi ajustado
para 4, utilizando cido ntrico, HNO3
(0,5 M), e hidrxido de sdio, NaOH (0,5 M).
A anlise da concentrao de Pb2+ foi
realizada
utilizando
a
tcnica
de
Espectrofotometria de Absoro Atmica.
2.3 Ensaios em sistema dinmico
2.3.1 Vazo de operao da coluna de leito
fixo
Os ensaios em leito foram realizados
utilizando uma coluna de vidro com 1,5 cm de
dimetro interno e 15 cm de altura. A
biomassa foi inserida na coluna e foi feita
uma lavagem com gua deionizada por cerca
de 2 horas, at que o resduo mais fino de
macrfita foi removido. Aps, a coluna foi
alimentada com a soluo sinttica de
chumbo nas concentraes de estudo,
utilizando uma bomba peristltica, da marca
Masterflex, a vazo constante. As vazes de
operao nos ensaios foram de 1, 2, 3 e
4 mL.min-1 e uma concentrao de chumbo
constante de 1,0 mmol.L-1. Alquotas das
solues eram coletadas da coluna em
perodos
de
tempo
pr-determinados
utilizando um coletor de frao (FC203
Fraction Collector) e aps medidas em um
Espectrofotmetro de Absoro Atmica. O
clculo do comprimento da zona de
transferncia de massa (ZTM) foi feito atravs
do mtodo de Geankoplis (1993). Onde,
calcula-se as quantidades til (qu) e total (qt)
removidas pela coluna em funo do tempo.
O ponto de ruptura foi considerado em um
tempo (tb) onde a concentrao na sada da
coluna equivale a 5% da concentrao inicial
de alimentao. Ao realizar um balano de
massa na coluna utilizando os dados de

saturao obtm as Equaes 1 e 2, nas quais
a rea abaixo da curva (1- C/C0) at a o ponto
de ruptura proporcional a qu, e a rea at a
saturao do leito proporcional a qt.
qu =
C 0 Q tb C | z = L
1
1000 m 0
C0
dt
(1)
qt =
C 0 Q tt 0 t C | z = L
1
1000 m 0
C0
dt
(2)
Sendo, C|z=L concentrao do metal em

soluo na sada da coluna e C0 a
concentrao de alimentao da coluna, em
mmol.L-1.
A zona de Transferncia de massa
(ZTM) pode ser calculada utilizando a
Equao 3, baseada na razo entre qu/qt.
q
ZTM = H L 1 u
qt
(3)
A ZTM possui um valor mximo

correspondente a altura do leito (HL). Quanto
menor esta zona melhor a eficincia de
transferncia de massa.
3.2 Caracterizao da biomassa
3.2.1 Micrografias de MEV e mapeamento
EDX
A Figura 1 (a-c) mostra a imagem
obtida atravs do MEV da macrfita Salvinia
natans. Atravs da imagem possvel
verificar a presena de irregularidades que
podem ser atribudas a deposio de sais
minerais. Pode-se ainda observar na Figura 1
(b), que mesmo aps adsoro no houve
alteraes na morfologia da macrfita. O
mapeamento do chumbo adsorvido pela

837
Macei-AL
biomassa, como mostrado na Figura 1 (c),

indica a distribuio homognea do on
metlico na superfcie da macrfita.
Figura 1 Micrografias de MEV da
macrfita (a) in natura , (b) saturada
com chumbo e (c) mapeamento EDX.
biomassa in natura. As bandas em 3200-3500

cm-1 correspondem vibrao OH dos
compostos polimricos, a banda entre 29242850 cm-1 a vibrao assimtrica e simtrica
do metileno (C=H2), respectivamente. O pico
entre 17401722 cm1 atribudo vibrao
do COO. Os picos fortes em 1034 cm-1 e 1036
cm-1 presentes na macrfita in natura e aps
saturao com Pb2+, respectivamente, so
correspondentes aos grupos alcois. Os picos
em 2360 e 2340 cm-1 que esto presentes
apenas na macrfitas in natura so atribudos
aos fosfanatos, o que indica a participao
destes grupos na adsoro do on de Pb2+.
Figura 2 Espectro de IR da macrfita
in natura e saturada com chumbo.
4000
3500
1244
1373
1632
1732
2360
2918
3375
916
1036
1034
S. natans in natura
2+
S. natans com Pb
3000
2500
2000
1500
1000
-1
N de Ondas (cm )
3.2 Ensaios em sistema dinmico
3.2.2 Identificao dos grupos funcionais

A tcnica de espectroscopia na regio
do infravermelho permite determinar quais os
grupos funcionais esto presentes na
macrfita e quais as alteraes devido a
adsoro com o chumbo como mostrado
atravs dos picos e bandas da Figura 2. A
anlise mostrou a presena de grupos
funcionais como carboxlicos, fosfato,
hidroxilas, amidas e halognios para a
2.3.1 Efeito da vazo de operao da coluna

de leito fixo
Com o intuito de saber a influncia da
vazo de alimentao no processo de remoo
foram realizados ensaios nas vazes de 1, 2, 3
e 4 mL.min-1. A Figura 3 mostra as curvas de
ruptura nas diferentes vazes de operao
para remoo de Pb2+. Verificou-se que h
uma forte influencia da vazo na resistncia a
saturao. Com o aumento da vazo de 1 para
4 mL.min-1, a curva de ruptura torna-se mais
acentuada, diminuindo o ponto de ruptura da
coluna. Um ponto de ruptura baixo significa

838
Macei-AL
que o tempo de residncia do soluto na coluna

no foi o suficiente para se atingir o equilbrio
de adsoro devido a elevada vazo, ou seja,
h um curto tempo para a saturao da coluna.
O soluto deixa a coluna antes do equilbrio
soluto/adsorvente ser alcanado (SINGHA et
al., 2012).
Figura 3 Curvas de ruptura
experimentais para o sistema
Pb2+/S.natans, C0 = 1 mmol.L-1 e pH = 4,
em diferentes vazes.
1,0
0,8
C/C0
0,6
0,4
-1
Q = 1 mL.min
-1
Q = 2 mL.min
-1
Q = 3 mL.min
-1
Q = 4 mL.min
0,2
2.3.2 Efeito da concentrao

O efeito da concentrao de alimentao
da coluna foi observado como mostra a
Figura 4. Durante o experimento a vazo foi
mantida constante em 1 mL.min-1, definida
anteriormente como a melhor vazo de
operao. Os dados mostraram que com o
aumento da concentrao de alimentao de
1,0 para 2,0 mmol.L-1 houve uma diminuio
no tempo de ruptura de 660 para 540 min.
Uma alta concentrao de chumbo pode
saturar o leito mais rpido o que faz com que
a ruptura ocorra em um tempo menor. A
Tabela 2 mostra os parmetros calculados
para o leito com as concentraes de estudo.
Observa-se que ao aumentar a concentrao
para 2,0 mmol.L-1 a ZTM aumentou para 4,06
cm indicando uma maior resistncia a
transferncia de massa, o que no o ideal
para um projeto de remoo em leito.
0,0
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
Figura 4 Curvas de ruptura

experimentais para o sistema
Pb2+/S.natans, C0 = 1 mmol.L-1 e C0 = 2,0
mmol.L-1, pH = 4,0.
1600
t (min)
Tabela 1 Parmetros da remoo do Pb2+ em

leito fixo, C0: 1,0 mmol.L-1.
qu
qt
1,0
0,8
0,6
C/C0
Os valores calculados de ZTM e

quantidades total e til adsorvidas esto
apresentados na Tabela 1. Com os dados
apresentados pode-se observar que na vazo
de 4 mL.min-1 foi obtido um maior valor de
ZTM (15 cm) e uma elevada resistncia a
transferncia de massa como observado na
Figura 3. Isto significa que a vazes maiores o
processo de remoo no favorvel. A
menor ZTM foi encontrada para vazo de
1 mL.min-1, sendo esta vazo escolhida para
avaliar o efeito da concentrao.
0,4
0,2
-1
C0 = 1,0 mmol.L
-1
C0 = 1,5 mmol.L
0,0
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
t (min)
Tabela 2 Parmetros da remoo do Pb2+ em

leito fixo, Q = 1,0 mL.min-1.
Vazo
ZTM
(mL.min-1)
(cm)
(mmol.g-1)
(mmol.g-1)
(mmol.L-1)
C0
ZTM
(cm)
(mmol.g-1)
qu
(mmol.g-1)
1
2
3
4
3,02
8,03
10,60
15,00
0,166
0,052
0,078
0,000
0,208
0,111
0,266
0,268
1
2
3,02
4,06
0,166
0,187
0,208
0,256

839
qt
Macei-AL
4 CONCLUSES
Este estudo teve como objetivo avaliar a
remoo de Pb2+ presente em efluente lquido
pela macrfita aqutica S. natans utilizando
sistema dinmico. Os resultados obtidos com
as anlises de MEV indicaram a presena de
microestruturas cristalinas na superfcie da
biomassa, o que confere ao material uma
superfcie rugosa e que mesmo aps adsoro
no houve mudana em sua morfologia. A
tcnica de EDX acoplada a MEV demonstrou
que a distribuio do on de Pb2+ pela
superfcie da macrfita ocorre de forma
homognea.
Os ensaios em leito forneceram uma
ZTM mxima de 15 cm e mnima de 3,02 cm
a uma a uma vazo de 4 e 1 mL.min-1,
respectivamente. Quanto maior a ZTM,
menos eficiente o processo de remoo na
coluna, o que levou a escolha da vazo de 1
mL.min-1 para o estudo de concentrao. Foi
verificado que a saturao do leito ocorre
mais rpido com o aumento da concentrao
de alimentao na coluna de 1 para
2 mmol.L -1, fornecendo uma ZTM de 4,06
cm. Portanto, a melhor combinao foi
concentrao de alimentao de 1 mmol.L-1 e
vazo de 1 mL.min-1.
O estudo mostrou a viabilidade da
macrfita aqutica S. natans na remoo de
Pb+2 presente em efluentes lquidos. Os
resultados demonstraram a eficcia da
macrfita na remoo de Pb2+ e uma
alternativa vivel devido ao seu custo.
NOMENCLATURA
Q: Vazo [mL.min-1]
qu: Quantidade til [mmol.g-1]
qt: Quantidade til [mmol.g-1]
ZTM: Zona de Transferncia de Massa [cm]
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AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem ao CNPq e
FAPESP pelo apoio financeiro.
VIEIRA, M. G. A; ALMEIDA NETO, A. F;

NBREGA, C. C.; MELO FILHO, A. A.; M.
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841
Macei-AL
ADSORO DE AZO-CORANTES EM COLUNA DE LEITO FIXO UTILIZANDO

ESFERAS DE VIDRO RECOBERTAS COM QUITOSANA
M. L. G. VIEIRA1*, M. S. MARTINEZ1, G. B. SANTOS1, G. L. DOTTO2, L. A. A. PINTO1
1
Universidade Federal do Rio Grande, Escola de Qumica e Alimentos

UniversidadeFederal de Santa Maria, Departamento de Engenharia Qumica
*e-mail: meryluiza@yahoo.com.br
RESUMO
As indstrias necessitam de um tratamento especfico para efluentes contendo corantes
devido aos riscos que estes ocasionam ao ambiente. Dentre os processos para remoo
de corantes evidencia-se a adsoro em leito fixo. Neste contexto, o objetivo deste
trabalho foi utilizar esferas de vidro recobertas com quitosana como recheio de uma
coluna de leito fixo para adsoro dos corantes amarelo tartrazina, amarelo crepsculo e
vermelho40. As esferas foram recobertas com quitosana pela tcnica dipcoating e
caracterizadas. O desempenho do leito foi avaliado mediante as curvas de ruptura. Os
modelos Beddepthservicetime (BDST), Thomas e YoonNelson foram ajustados
aos dados experimentais. Os resultados mostraram que o percentual de recobrimento de
quitosana nas esferas foi de 46%. Atravs da microscopia eletrnica de varredura foi
observado que a superfcie das esferas de vidro foi recoberta de forma homognea. A
presena de quitosana nas esferas foi constatada por espectroscopia de energia
dispersiva de raios X, sendo detectado o elemento nitrognio. Atravs das curvas de
ruptura foram verificados tempos de ruptura de 70, 75 e 20 min para os corantes
amarelo tartrazina, amarelo crepsculo e vermelho 40, respectivamente, e capacidades
mximas da coluna de 92,9, 69,7 e 32,7 mg g-1. Os valores do coeficiente de
determinao (R>0,97) e do erro mdio relativo (EMR<15,0%) mostraram que os
modelos de BDST, Thomas e YoonNelson foram adequados para representar as curvas
de ruptura.
1 INTRODUO
Os efluentes industriais contendo
corantes causam srios problemas para a vida
aqutica do corpo receptor (GUPTA e
SUHAS, 2009; DOTTO et al., 2011). Em
vista disto, diversos governos estabeleceram
restries ambientais em relao ao despejo
de efluentes contendo este tipo de poluente.
Como consequncia, as indstrias que fazem
uso de corantes necessitam um tratamento
especfico para estes poluentes (AUTA e

HAMEED, 2013).
O processo de adsoro em leito fixo
tem se destacado por ser uma tcnica
aplicvel para a remoo de uma ampla
parcela de efluentes industriais (GUPTA e
SUHAS, 2009; CHEN et al., 2012). Esta
tcnica possui um baixo investimento inicial e
alta eficincia se comparado aos processos
convencionais, tais como, troca inica,
irradiao, precipitao, ozonizao, filtrao

842
Macei-AL
em membranas e destruio eletroqumica

(CRINI e BADOT, 2008).
Para o preenchimento da coluna de leito
fixo h inmeros materiais adsorventes sendo
empregados, tais como, carvo ativado,
resduos industriais e agrcolas, fungos,
polmeros e biopolmeros (AHMAD e
HAMEED, 2010; WAN etal., 2010; LIU et
al., 2011; CHEN et al., 2012). Dentre estes
adsorventes, a quitosana se destaca, pois um
polmero proveniente de material natural de
baixo custo e possui elevada afinidade com
muitas variedades de corantes (PICCIN,
DOTTO e PINTO, 2011). Alm disso, a
quitosana apresenta versatilidade para o
desenvolvimento
de
novos
materiais,
possibilitando sua aplicao no processo de
adsoro em coluna de leito fixo (CRINI e
BADOT, 2008).
O recobrimento de partculas inertes
com quitosana tem sido bem reportado na
literatura (WAN et al., 2010; AUTA e
HAMEED, 2013; ZEMLJIC et al., 2013).
medida que se pode variar o tamanho do
suporte para o empacotamento do leito,
aumenta a possibilidade de eliminar as
limitaes hidrodinmicas que seriam
proporcionadas pela utilizao de quitosana
em flocos ou em p (GUIBAL, 2004;
VIJAYA et al. 2008). Ao mesmo tempo,
pode-se aumentar a resistncia mecnica e
melhorar os aspectos de transferncia de
massa pela expanso da matriz polimrica
O objetivo deste trabalho foi utilizar
esferas de vidro recobertas com quitosana
como recheio de uma coluna de leito fixo para
adsoro dos corantes amarelo tartrazina,
amarelo crepsculo e vermelho 40. As esferas
foram recobertas com quitosana pela tcnica
dipcoating e caracterizadas. O desempenho do
leito foi avaliado mediante as curvas de
ruptura. Os modelos Beddepthservicetime
(BDST), Thomas e YoonNelson foram
ajustados aos dados experimentais.
2MATERIAL E MTODOS
2.1 Adsorbato
Foram utilizados como adsorbato trs
corantes alimentcios da classe qumica dos
azo-corantes, sendo estes, amarelo tartrazina,
amarelo crepsculo e vermelho 40,
provenientes da Duas Rodas Ind., Brasil. As
especificaes dos corantes e suas estruturas
qumicas esto apresentadas na Tabela 1.
Tabela 1- Especificaes dos Corantes.
MM
(nm)
(g mol-1) mx
Corante
C.I.
Amarelo
tartrazina
19140
534,4
425
Amarelo
crepsculo
15985
452,4
480
Vermelho
40
16045
496,4
500

843
Macei-AL
2.2 Obteno das Esferas Recobertas com

Quitosana
A quitosana utilizada (massa molar de
1465 kDa, grau de desacetilao de 851% e
tamanho de partcula de 723 m) foi obtida
de
resduos
de
camaro
(Penaeus
brasiliensis), conforme descrito por Weska et
al. (2007).
As esferas de vidro (dimetro de
partcula de 1mm, massa especfica de 2300
kg m-3 e esfericidade de 0,99) foram
fornecidas pela Nacional Esferas Ltda., Brasil.
As esferas recobertas com quitosana
foram obtidas atravs da tcnica dip coating.
As esferas foram imersas em soluo de
quitosana (0,5% m/v) por 12 h temperatura
ambiente. Aps, as esferas foram separadas da
soluo por filtrao (VIJAYA et al., 2008).
Ento, a secagem da soluo de quitosana
superficial das esferas foi realizada em estufa
50C por 12 h (WAN etal., 2010). Na
sequencia, as esferas recobertas e secas foram
imersas em soluo de NaOH 1M por 4 h
temperatura ambiente (VIJAYA et al., 2008).
2.3 Caracterizao das Esferas Recobertas
com Quitosana
A quantidade de quitosana retida nas
esferas foi determinada com base no mtodo
colorimtrico proposto por Muzzarelli (1998).
Para isto, foram utilizados dados quantitativos
(isotermas de equilbrio de adsoro) obtidos
em estudos prvios de adsoro de corantes
alimentcios por quitosana (DOTTO et al.,
2011, VIEIRA et al., 2013).
A superfcie das esferas recobertas com
quitosana foi verificada atravs de
microscopia eletrnica de varredura (MEV),
em microscpico eletrnico (JEOL, JSM
6060, JAPO) (LI et al., 2010). A
composio elementar da superfcie das
esferas recobertas com quitosana foi realizada
atravs da tcnica de espectroscopia
dispersiva de raios X (EDS) em microscpio
eletrnico acoplado com anlise de EDS

(JEOL, JSM 5800, JAPO) (LIU et al.,
2011).
2.4 Ensaios de Adsoro em Coluna
O leito fixo foi composto por uma
coluna acrlica de 28 cm de altura e 3,4 cm de
dimetro interno. O leito foi empacotado com
395 g de esferas recobertas com quitosana. As
solues de corantes (85 mg L-1) foram
bombeadas em fluxo ascendente na vazo de
5 mL min-1, pH 3 e temperatura ambiente.
Foram retiradas amostras no topo da coluna
em tempos pr-estabelecidos at a completa
saturao do sistema, sendo a concentrao
remanescente do corante determinada por
espectrofotometria no comprimento de onda
mximo de cada corante. O esquema de
adsoro na coluna de leito fixo mostrado
na Figura 1.
Figura 1 - Esquema da adsoro em leito fixo
empacotado com esferas recobertas por
quitosana.
2.5 Anlise dos Dados

As curvas de ruptura foram expressas
em termos de concentrao normalizada. Esta
definida como a relao entre a
concentrao de corante na sada da coluna
pela concentrao inicial de corante (Ct /C0)
como uma funo do tempo. Os tempos de
ruptura (tb) e de exausto (te) foram definidos
quando a concentrao na sada da coluna

844
Macei-AL
atingiu valores de, respectivamente, 5 e 95 %

da concentrao inicial do corante. O volume
de efluente (Vef) foi calculado pela Equao
1(CHEN et al., 2012).
Vef Qttotal
(1)
A quantidade total de corante (qtotal) na

coluna foi calculada a partir da rea abaixo da
curva de ruptura conforme a Equao
2(AHMAD e HAMEED, 2010).
qtotal
Q t total
Cad dt
1000 t 0
(2)
A capacidade de adsoro do corante no

equilbrio ou a capacidade mxima da coluna,
qeq (mg g-1) foi obtida atravs da Equao 3
(HAN et al., 2009).
qeq
Modelo
BDST
Thomas
Yoon
Nelson
Equao
C0
KN 0 h
1 exp
- KC0 t
Ct
u
k q m
C0
1 exp Th e - kThC0 t
Ct
Q
C0
1 exp( kYN kYN t a )
Ct
(6)
(7)
(8)
Os parmetros dos modelos foram

determinados atravs de regresso no linear
utilizando o software Statistic 7.0 (StatSoft,
EUA). A qualidade do ajuste foi verificada
de acordo com o coeficiente de determinao
(R2) e erro mdio relativo (E) (PICCIN,
DOTTO e PINTO, 2011).
qtotal
m
(3)
A massa total de corante alimentada

(mtotal) foi calculada pela Equao 4 e o
percentual de remoo (%R) pela Equao 5
(HAN et al., 2009).
mtotal
Tabela 2 - Modelos Dinmicos.
C0 Qttotal
1000
(4)
q
R(%) total 100
mtotal
(5)
3.1 Caracterizao das Esferas Recobertas

com Quitosana
O percentual de recobrimento de
quitosana nas esferas foi de 46%, com isso, a
massa de quitosana presente nas esferas foi de
2,3 mg quitosana/g esfera. A superfcie das
esferas recobertas com quitosana est
apresentada na Figura 2.
Figura 2 Imagens de MEV das esferas. (a)
Esfera recoberta com quitosana (b) Superfcie da
esfera recoberta.
2.6 Modelos da Adsoro Dinmica

Foram utilizados os modelos de Bed
depthservicetime (BDST), Thomas e
YoonNelson (YIN et al., 2009; AHMAD e
HAMEED, 2010; SUGASHINI e BEGUM,
2013)
para
correlacionar
os
dados
experimentais. Os modelos de adsoro
dinmica esto apresentados na Tabela 2.

845
Macei-AL
3.2 Anlise dos dados da coluna

Os dados fornecidos pelas curvas de
ruptura para os corantes: amarelo tartrazina
(AT), amarelo crepsculo (AC) e vermelho 40
(V40) esto apresentados na Tabela 3. As
curvas de ruptura experimentais e o ajuste dos
modelos para a adsoro dos corantes nas
esferas recobertas com quitosana esto
apresentados na Figura 3.
Tabela 3 Parmetros caractersticos da coluna
de leito fixo.
Corantes
Parmetros
AT*
AC*
V40*
tb (min)
70 5
75 5
20 2
te (min)
360 5
250 5
175 5
Vef (mL)
2000 25 1500 25 1125 25
qtotal(mg) 80,8 0,5 60,6 1,5 28,5 1,0

qeq (mg
92,9 0,6 69,7 1,8 32,7 1,2
g-1)
Pode-se observar na Figura 2(a) que as

esferas foram totalmente recobertas pela
quitosana. A Figura 2(b) mostra que a
superfcie das esferas recobertas apresentouse homognea. A composio elementar
(EDS) das esferas recobertas mostrou que a
superfcie das mesmas contm os elementos,
carbono (77,52% em massa) nitrognio
(6,71%), oxignio (11,37 %) e silcio (4,40
%). As esferas so compostas por slica vtrea,
a qual, tem como unidade bsica o tetraedro
Si-O-Si (BHAGAT et al., 2006) e a quitosana
pode ser expressa pela frmula molecular
genrica (C6H11O4N)n (WESKA et al.,2007).
Desta forma, a presena do elemento
nitrognio proveniente da quitosana aderida
na superfcie da esfera, o que confirma o
recobrimento. Wanet al. (2010) observou
comportamento semelhante ao caracterizar
areia revestida por quitosana.
R (%)
47,5 0,3 47,5 1,2 41,9 1,1
*Mdia erro padro (n=3).
Figura 3 Curvas de ruptura para a adsoro dos

corantes: amarelo tartrazina, amarelo crepsculo e
vermelho 40.
1,0
Ct/Co
0,8
0,6
0,4
Vermelho 40
Am. Crepsculo
Am. Tartrazina
Modelos
0,2
0,0
0
50
100
150
200
250
Tempo (min)
846
300
350
400
450
Macei-AL
Pode-se observar na Figura 3 que os

corantes
apresentaram
comportamento
distinto na adsoro em leito fixo. Em relao
aos tempo de ruptura, estes variaram de 20 a
75 min, sendo os maiores tempos
apresentados pelos corantes amarelo tartrazina
e amarelo crepsculo,seguido pelo corante
vermelho 40.
Como apresentado na Tabela 3, a
quantidade de corante adsorvida (qtotal) obtida
para o corante amarelo tartrazina foi de 80,8
mg, isto se deve ao fato da estrutura qumica
do corante amarelo tartrazina estar mais
propensa a adsoro, visto que este possui trs
stios ativos, e a adsoro se d pela interao
eletrosttica entre os grupamentos sulfonados
do corante e a amina da quitosana. No que se
refere a remoo dos corantes do efluente,
todos os corantes obtiveram valor de remoo
superior a 40%. Auta e Hameed (2013) ao
utilizar esferas reticuladas de quitosanacarvo ativado para a adsoro dos corantes
azul de metileno e azul cido 29 em coluna,
evidenciaram um melhor desempenho da
coluna para o corante azul cido 29,
comportamento explicado pelas interaes
quitosana-corante.
3.3 Modelos da Adsoro Dinmica
Os parmetros de ajuste dos modelos
(BDST, Thomas e Yoon-Nelson) esto
apresentados na Tabela 4. Com relao aos
valores do coeficiente de determinao
(R>0,97) e do erro mdio relativo
(EMR<15,0%), estes mostraram que os
modelos de BDST, Thomas e YoonNelson
foram adequados para representar as curvas
de ruptura.
Na Tabela 4, podemos observar que os
parmetros K (BDST), kTH (Thomas) e kYN
(YoonNelson) seguiram a tendncia:
V40>AC>AT. Isto indica que a taxa de
adsoro do corante vermelho 40 foi mais
rpida. Para os valores de N0 (BDST) e qe
(Thomas) pode-se observar o comportamento

AT>AC>V40, conforme mostra a Tabela 4,
confirmando o melhor desempenho da coluna
obtido para o corante amarelo tartrazina. Com
relao ao modelo de Thomas, podemos
salientar que os valores de qe esto bem
prximos da capacidade mxima experimental
da coluna (qeq(exp)). Para o modelo de YoonNelson, pode-se observar na Tabela 4 que o
tempo necessrio para avano de 50% do
adsorbato () est de acordo com os valores
experimentais ((exp)).
A aplicao dos trs modelos na
adsoro vlida para os corantes amarelo
tartrazina, amarelo crepsculo e vermelho.
Sugashini e Begum (2013) estudando
adsoro de Cr (VI) em leito fixo verificaram
que os trs modelos citados foram adequados
para representar as suas curvas de ruptura
experimentais.
Tabela 4 Parmetros de ajuste dos modelos
de adsoro dinmica.
Corante
Modelo
AT
AC
V40
BDST
K
(mL mg-1min-1)
N0 (mgL-1)
0,1909
0,3833
0,5436
346,7
241,9
106,1
Thomas
kTh
0,1909
0,3833
0,5436
(mL mg-1min-1)
qe(mgg-1)
101,4
70,7
31,1
qeq(exp)
92,90,6 69,71,8 32,71,2
(mg g-1)
YoonNelson
kYN(min-1)
0,0162
0,0326
0,0462
(min)
207
145
63
(exp) (min)
200 5
140 5
60 5

847
Macei-AL
qe
4CONCLUSO
KYN
As esferas tiveram um percentual de
recobrimento por quitosana de 46% e a
superfcie foi recoberta de forma homognea.
Atravs das curvas de ruptura foram
verificados tempos de ruptura de 70, 75 e 20
min para os corantes amarelo tartrazina,
amarelo crepsculo e vermelho 40,
respectivamente, e capacidades mximas da
coluna de 92,9, 69,7 e 32,7 mg g-1. Os valores
do coeficiente de determinao (R>0,97) e
do erro mdio relativo (EMR<15,0%)
mostraram que os modelos de BDST, Thomas
e YoonNelson foram adequados para
representar as curvas de ruptura.
NOMENCLATURA
C.I.
MM
mx
tb
te
Vef
Q
ttotal
qtotal
Cad
qeq
m
R
kTh
qe
Ct
K
N0
h
u
ndice de cor
massa molar
g mol-1
comprimento de onda mximo
nm
tempo de ruptura
min
tempo de exausto
min
volume de efluente
mL
vazo de alimentao
mL min-1
tempo total de fluxo
min
quantidade total de corante
mg
concentrao do corante
adsorvido
mg L-1
capacidade mxima da coluna
mg g-1
massa do adsorvente na
coluna
g
remoo do corante
%
constante de Thomas
mL min-1 mg-1
concentrao de equilbrio do
adsorbato por grama do
adsorvente
mg g-1
concentrao de adsorbato no
tempo t
mg L-1
-1
constante de BDST
mL mg min-1
capacidade de adsoro
mg L-1
altura da coluna
cm
taxa de fluxo linear
cm min-1
capacidade de adsoro de
equilbrio
constante de Yoon- Nelson
mg g-1
min-1
tempo necessrio para avano

de 50% do adsorbato
tempo
min
min
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697-703, 2013.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem a Capes e ao
CNPq pelo apoio financeiro.

850
Macei-AL
ESTUDO DA FLUIDODINMICA DE SEMENTES DE PAINO (Setaria italica) EM

LEITO DE JORRO CNICO
L. D. NASCIMENTO1*, J. J. BUTZGE2, O. P.TARANTO3, S. C. S. ROCHA3,
C. M. L. COSTA4, L J. G. FARIA4
1
Universidade
2
Federal do Par, Discente do Programa de Ps Graduao em Engenharia Qumica.

Universidade Estadual de Campinas, Discente do Programa de Ps-Graduao em Engenharia
Qumica.
3
Universidade Estadual de Campinas, Docente da Faculdade de Engenharia Qumica.
4
Universidade Federal do Par, Docente da Faculdade de Engenharia Qumica.
* e-mail: lidiane.nascimento@itec.ufpa.br
RESUMO
Setaria italica ou paino cultivado em diferentes regies do mundo, desempenhando
um importante papel na agricultura e alimentao de muitos pases em
desenvolvimento. constitudo por compostos bioativos capazes de oferecer benefcios
sade, mostrando-se til no apenas para a alimentao animal. Apesar da
versatilidade do leito de jorro convencional, o jorro cnico tem ganhado cada vez mais
a ateno, pois consegue abranger uma grande faixa de condies operacionais quando
comparado ao primeiro. Este trabalho analisou o comportamento fluidodinmico, em
leito de jorro cnico, variando a carga e o contedo de umidade inicial de sementes de
paino, obtendo informaes para a determinao da velocidade de jorro mnimo,
queda de presso mxima e queda de presso no jorro estvel. Durante o procedimento
experimental, os parmetros correlacionados ao processo foram determinados para as
cargas de 500, 800,1100 e 1400 g de sementes, com teores de umidade de 24, 30 e 36
% em base seca, a fim de verificar a influncia desses fatores na dinmica de
escoamento da partcula e definir uma carga tima para a realizao de experimentos
futuros, como a secagem e/ou recobrimento. Em seguida, foram aplicadas correlaes
empricas para comparar os valores estimados pelas equaes com os dados
experimentais obtidos. Verificou-se que os parmetros operacionais do jorro crescem
com o aumento no valor da carga de material e que a variao de umidade no
interferiu substancialmente na velocidade de mnimo jorro.
1 INTRODUO
Setaria italica ou paino, como
popularmente conhecido, desempenha um
importante papel na agricultura e alimentao
de muitos pases em desenvolvimento, devido
sua capacidade em crescer sob calor adverso
e condies limitadas de chuva (PAWAR e

MACHEWAD, 2006).
Anju e Sarita (2010) avaliaram a adio
da farinha de paino no preparo de biscoitos,
obtendo um alimento com menores ndices
glicmicos,
quando
comparado
aos
convencionais. No Brasil, ainda h pouca
informao sobre o paino e sua principal

851
Macei-AL
finalidade na alimentao de pssaros e

como forragem.
Apesar da versatilidade do leito de jorro
convencional (cilndrico com base cnica),
existem situaes nas quais o contato gsslido no plenamente satisfatrio. Desta
forma, o leito de jorro cnico tem ganhado
cada vez mais a ateno de pesquisadores,
visto que consegue abranger uma grande faixa
de condies operacionais com estabilidade do
regime dinmico, quando comparado ao leito
de jorro convencional.
Portanto, este trabalho realiza um estudo
da fluidodinmica de sementes de paino em
leito de jorro cnico, observando a influncia
das variveis, carga de material e teor de
umidade nos parmetros: velocidade de
mnimo jorro, queda de presso mxima e
queda de presso estvel.
pertencentes ao grupo D de Geldart (1973),

logo so favorveis ao jorro como contato gsslido.
2.2 Mtodos
2.2.1 Leito de jorro cnico
Foi utilizado um leito de jorro com
geometria cnico-cilndrica construdo em
acrlico Plexiglas. O leito de jorro tem a base
cnica com altura de 0,12 m, ngulo de 60,
dimetro de entrada de ar (Di) de 0,03 m e
dimetro interno e altura da coluna de 0,2 e 0,5
m, respectivamente. A Figura 2 representa o
sistema experimental utilizado. Os dados
experimentais, necessrios para a construo
das curvas fluidodinmicas, foram coletados
por meio de um instrumento virtual construdo
com o auxlio do software LABVIEWTM 8.6.
2 MATERIAL E MTODOS
Figura 2 Sistema experimental.
2.1 Material
As sementes de Setaria itlica foram
adquiridas no comrcio varejista de BelmPar e levadas ao Laboratrio de
Fluidodinmica e Secagem (LFS/ UNICAMP),
armazenadas em vasilhame plstico, e
refrigeradas temperatura de 6 C desde a
aquisio at a realizao dos experimentos. A
Figura 1 mostra a imagem da semente obtida
em microscpio ptico, marca Cole Parmer
modelo 48920-20.
Figura 1 Sementes de paino.
O dimetro mdio foi calculado de

acordo com a definio de Sauter, sendo
equivalente a 0,0017 m e densidade aparente
da semente igual a 1,1630 g/cm3. Com esses
valores, as partculas so classificadas como
1 Compressor; 2 Trocador de calor; 3 Tomada de

presso da linha; 4 Placa de orifcio; 5 Leito de
slica gel; 6 Resistncias eltricas; 7 Termopar; 8
Tomada de presso no leito; 9 Cmara de jorro; 10
Inversor de frequncia; 11 e 12 - Transdutores de
presso diferencial; 13 Transdutor absoluto; 14
Sistema de aquisio de dados; 15 Microprocessador.
2.2.2 Ensaios fluidodinmicos

A fim de avaliar o comportamento
fluidodinmico em leito de jorro cnico, foram
utilizadas diferentes cargas: 500, 800, 1100 e

852
Macei-AL
1400 g. Em seguida, foi definida uma carga

tima, a qual foi reumidificada de acordo com
o seguinte procedimento: aspergiu-se um
volume definido de gua destilada sobre as
sementes, as quais posteriormente foram
armazenadas 6C. A cada 24h o processo foi
repetido, completando um ciclo de 24, 48 e
72h a fim de alcanar os teores de umidade de
24, 30 e 36% em base seca, respectivamente.
Baseado nos dados experimentais de
queda de presso no leito versus velocidade do
ar, determinou-se os seguintes parmetros
fluidodinmicos: velocidade de mnimo jorro
(
), queda de presso mxima (
)e
queda de presso no jorro estvel (
), os
quais tambm foram obtidos por meio de
correlaes empricas disponveis na literatura
(OLAZAR et al.,1992; OLAZAR et al., 1993;
KMIEC, 1980; EPSTEIN e GRACE, 2011),
conforme mostra a Tabela 1. A determinao
destes valores til para avaliar a menor vazo
de gs que propicia o jorro, a potncia mxima
a ser fornecida pelo soprador e a potncia
consumida
durante
a
operao,
respectivamente.
3 RESULTADOS
3.1 Avaliao do fator carga de material
O Grfico 1 mostra o comportamento da
curva de PL x velocidade do ar , realizadas
em duplicata, para carga de 800 g em leito de
jorro cnico. Foi verificado visualmente o
regime de jorro estvel para todas as massas de
semente de paino utilizadas (500, 800, 1100 e
1400 g).
A carga mnima de sementes de paino
utilizada nos testes fluidodinmicos foi de 500
g, pois abaixo dessa quantidade de material o
sistema de aquisio de dados no conseguia
capturar as quedas de presso do leito, j que
eram valores muito pequenos. Isto pode estar
associado configurao do leito (Di/Dc =
0,15) e ao fato das sementes de paino
apresentarem uma massa especfica aparente

pequena (1,1630 g/cm3). A carga mxima
avaliada foi de 1400 g, por questes de
limitao de matria prima.
Ao analisar o Grfico 1 verificam-se
pequenos desvios entre as duplicatas para
vazes crescentes. Este comportamento, que
pode estar associado a diferenas na
compactao inicial do leito fixo, verifica-se
que os valores de queda de presso mxima
(
) no leito so coerentes. Alm disso, os
resultados para vazes decrescentes so
reprodutveis, assim como a vazo de mnimo
jorro e a queda de presso no jorro estvel. As
Tabelas 2, 3 e 4 mostram os resultados
experimentais de Umj,
e PS, os quais
so posteriormente comparados com os
valores obtidos pelas equaes empricas.
Os valores correspondentes velocidade
de mnimo jorro, queda, mxima e estvel,
crescem com o aumento no valor da carga de
material, o que est de acordo com a literatura
e tambm foi observado por SANTANA
(2011) e SOUZA (2003), utilizando sementes
de linhaa e partculas de vidro e teflon,
respectivamente. Esse comportamento est
relacionado ao conceito de queda de presso
no leito, a qual diretamente proporcional ao
peso de slidos dividido pela rea da seo
transversal da coluna, portanto, o aumento da
fora peso proporciona resultados maiores
para os valores de queda de presso.
3.2 Avaliao do fator teor de umidade
Para avaliar o efeito da umidade na
fluidodinmica em leito de jorro cnico, foi
escolhida a carga de 800 g de material. As
sementes foram adquiridas com umidade de
14 % em base seca e aps processo de
reumidificao, seus teores foram elevados
para 24, 30 e 36 %. Os parmetros
fluidodinmicos so listados nas Tabelas 5, 6 e
7.

853
Macei-AL
Tabela 1 Correlaes para o leito de jorro cnico
Velocidade de mnimo jorro

Equao 1:
Makowski e
Kaminski (1983
apud Olazar et
al, 1992)
Equao 2:
Choi e Meisen
(1992 apud
Epstein e Grace,
2011)
Equao 3:
Gorshtein e
Mukhlenov (1964
apud Olazar et
al, 1992)
Queda de presso mxima
Equao 4:
Olazar et al
(1993)
Equao 5:
Kmiec (1980)
Queda de presso no jorro estvel
Equao 6:
Manurung (1964
apud OLAZAR,
1993)

854
Macei-AL
Grfico 1 Curvas fluidodinmicas com massa de partculas de 800 g.

Velocidade crescente (800 g A)
Velocidade decrescente (800 g A)
Velocidade crescente (800 g B)
Velocidade decrescente (800 g B)
1100
1000
900
P L (Pa)
800
700
600
500
400
300
200
100
0
0,05
0,1
0,15
Velocidade (m/s)
0,2
0,25
Tabela 2 - Resultados para a velocidade de mnimo jorro
Massa
(g)
500
experimental
(m/s)
Eq. 1*
(m/s)
Desvio
relativo
(%)
Eq. 2**
(m/s)
Desvio
relativo
(%)
Eq. 3*
(m/s)
Desvio
relativo
(%)
4,14*/0,09**
5,14
24,22
0,12
23,76
5,11
23,48
5,47* / 0,12**
5,72
4,65
0,15
20,67
5,92
8,25
6,28*/0,14**
6,25
0,51
0,18
25,04
6,71
6,86
7,43*/0,16**
6,72
9,45
0,21
24,57
7,49
0,75
*Calculado com base no dimetro de entrada.** Calculado com base no dimetro da coluna.

855
Macei-AL
Tabela 3 - Resultados para queda de presso mxima
Massa (g)
experimental
(Pa)
Eq. 4
(Pa)
Desvio
relativo
(%)
Eq. 5
(Pa)
Desvio
relativo
(%)
500
450 - 490
728,47
48,67
750,29
53,12
700 - 800
938,99
17,23
969,16
20,99
810 830
1163,79
40,22
1205,51
45,24
998 1120
1392,95
24,37
1462,57
30,58
Tabela 4 - Resultados para a queda de presso no jorro estvel
Massa (g)
experimental (Pa)
Eq. 6
(Pa)
Desvio
relativo
(%)
300 a 340
111,50
65,16
340 - 360
165,97
52,58
360 - 380
228,19
39,95
375 400
297,15
25,71
500
Tabela 5 Valores de
Teor de
umidade
(% b.s.)
experimental
(m/s)
24
7,43* / 0,16**
para as sementes umidificadas
Eq. 1*
(m/s)
Desvio
relativo
(%)
Eq. 2**
(m/s)
Desvio
relativo
(%)
Eq. 3*
(m/s)
Desvio
relativo
(%)
5,72
22,96
0,15
11,79
5,92
20,31
30
6,28* / 0,14**
5,72
8,54
0,15
3,03
5,92
5,39
36
7,57*/ 0,17
5,72
24,38
0,15
13,75
5,92
21,78

856
Macei-AL
Tabela 6 - Valores de
Teor de
umidade
(% b.s.)
experimental
(Pa)
Eq. 4
(Pa)
Desvio
relativo
(%)
Eq. 5
(Pa)
Desvio
relativo
(%)
24
720 - 711
921,89
28,85
969,16
35,45
30
893 - 895
931,51
4,19
969,16
8,41
36
710 -750
920,86
26,14
969,16
32,76
Tabela 7 - Valores de
Teor de umidade
(% b.s.)
24
experimental (Pa)
300 320
Eq. 6
(Pa)
Desvio
relativo
(%)
165,97
46,46
30
320 - 350
165,97
50,46
36
270 - 310
165,97
42,77
Almeida e Rocha (2002) realizaram o

estudo fluidodinmico de sementes de
brcolos, variando a carga de sementes, e em
seguida compararam seus dados experimentais
com os valores obtidos por correlaes
empricas. Para a
, o modelo proposto por
Tsvik et al. (1967) forneceu desvios na faixa
de 14 a 26,2%. As correlaes propostas por
San Jos et al. (1996) para determinar a
e
resultaram em desvios nas faixas de 0,1
a 15,1 % e de 70,9 a 111,5%, respectivamente.
De acordo com Santana (2011), durante
o estudo dos parmetros fluidodinmicos
experimentais em leito de jorro, medida que
a carga de sementes de linhaa foi variada,
observou-se que para a

, a correlao de
Pallai e Nmeth (1969) apresentou desvios de
38,63; 0,43 e 5,43% para as massas de 1590,
2445 e 2955g, respectivamente. O modelo
emprico proposto por Mukhlenov e Gorshtein
(1965) para o clculo da
resultou em
desvios satisfatrios, no intervalo de 24,38;
16,73 e 8,67%, para as cargas de 1590, 2445 e
2955g, respectivamente. Durante a avaliao
do parmetro
, os menores desvios
alcanados ao utilizar a correlao de
Groshtein e Mukhlenov (1964), foram de
1,04% para a massa de 1590g, 16,05% para
2445g e 26,62% para 2955g de sementes de
linhaa.

857
Macei-AL
Oliveira (2002) constatou que para seus

resultados experimentais da fluidodinmica em
leito de jorro, ao avaliar o ngulo do cone, a
correlao que resultou em menores desvios
para a
foi a proposta por Olazar et al.
(1992), com desvio mdio de 18,0 12,8%
para o ngulo de 60 e de 8,6 12,0% para o
ngulo de 40. Com relao a
, Olazar et
al. (1992) novamente mostrou-se a mais
adequada, com desvios de 7,4 5,8% e 23,1
13,9% para os ngulos de 60 e 40,
respectivamente.
Segundo recomendado por Mathur e
Epstein (1974) os desvios relativos devem ser
da ordem de 20%
para que sejam
considerados satisfatrios. No presente
trabalho durante o estudo fluidodinmico das
sementes in natura (no umidificadas), ao
analisar a Tabela 2, observado que a
Equao de Makowski e Kaminski (1983)
fornece desvios extremamente satisfatrios
para as cargas de 800, 1100 e 1400g,
correspondendo a 4,65; 0,51 e 9,45%,
respectivamente. O modelo proposto por Choi
e Meisen (1992) resulta em desvios em torno
de 20% para todas as cargas avaliadas. A
correlao emprica de Gorshtein e Mukhlenov
(1964) fornece resultados satisfatrios para
todas as massas de sementes testadas,
ressaltando-se os desvios calculados para as
cargas de 800, 1100 e 1400g, que
correspondem a 8,25; 6,86 e 0,75%,
respectivamente. Durante o clculo da
o modelo proposto por Olazar et al. (1993) foi
satisfatrio para as cargas de 800 e 1400 g
(17,23 e 24,37%, respectivamente) e ao usar o
modelo de Kmiec (1980), foi satisfatrio
apenas para a carga de 800 g (20,99%). Com
relao a
a correlao de Manurung
(1964) apresentou desvios aceitveis somente
para a carga de 1400g (25,71%).
Para as sementes umidificadas, para o
valor da
no se obteve desvios abaixo de
20% para nenhum dos diferentes teores de
umidade testados (24, 30 e 36 % b.s.). A
correlao de Olazar et al. (1993) resultou em

desvios satisfatrios para o clculo da
nas condies do ensaio experimental, mas a
equao de Kmiec (1980) foi satisfatria
apenas para o teor de umidade de 30% b.s.
Durante a avaliao da
, todas as
correlaes
aplicadas
s
sementes
umidificadas alcanaram desvios abaixo ou em
torno de 20%, portanto fornecendo resultados
satisfatrios.
4 CONCLUSES
- Para as sementes que no foram
submetidas ao processo de umidificao, as
equaes empricas foram satisfatrias na
determinao de
,
e
.
- medida que a carga de sementes no
umidificadas aumentou, as Equaes 3 e 6
forneceram resultados para
e
prximos
dos
valores
experimentais,
observando-se um decrscimo nos seus
respectivos desvios.
- As correlaes empricas no
conseguem mensurar a influncia do teor de
umidade nos parmetros fluidodinmicos, j
que no levam em conta esse fator.
-A
foi maior, quando comparada ao valor obtido
com as sementes antes da umidificao, visto
que a velocidade superficial do ar deve
aumentar, para ser capaz de iniciar a
fluidizao.
- Para a
observa-se que as
sementes umidificadas apresentaram um leve
crescimento em seus valores, quando
comparadas as sementes in natura. O mesmo
comportamento foi verificado para a
- As sementes umidificadas em 24, 30 e
36% b.s. apresentaram valores de velocidade
de mnimo jorro experimental na mesma faixa,
ou seja, o teor de umidade no alterou
substancialmente a
.

858
Macei-AL
NOMENCLATURA
Ar : nmero de Arquimedes
b.s.: base seca
Dc: dimetro da coluna (m)
Di : dimetro de entrada do ar (m)
DH : dimetro equivalente (m)
g : acelerao da gravidade (m/s2)
H0: altura inicial do leito (m)
rc: raio da coluna (m)
Remji: Nmero de Reynolds calculado a partir
do Di.
velocidade de mnimo jorro (m/s)
: queda de presso mxima (Pa)
: queda de presso no jorro estvel (Pa)
queda de presso no leito (Pa)
densidade bulk do leito
massa especfica do fluido (Kg/m3)
massa especfica real da partcula (Kg/m3)
: fator de forma
: ngulo da base do cone (radianos)
porosidade do leito
REFERNCIAS
ALMEIDA, C.; ROCHA, S.C.S.
Fluidodinmica de sementes de brcolos em
leito fluidizado e leito de jorro. Scientia
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Millet (Setaria itlica) and Barnyard Millet
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CHOI, Y.Y.; K. OSADA; Y. ITO;T.
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usitatissimum L.) em leito de jorro. 2011,
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859
Macei-AL
Qumica) Universidade Federal do Par,

Belm.
SOUZA, C.R.F. Estudo comparativo da
produo de extrato seco de Bauhinia
forficata Link pelos processos spray-dryer e
leito de jorro. 2003, 180p. Dissertao (
Mestrado em Cincias Farmacuticas)
Universidade de So Paulo, Ribeiro Preto.
USHAKUMARI, S.R.; S. LATHA; N.G.
MALLESHI. The functional properties of
popped, flaked, extruded and roller-dried
foxtail millet (Setaria italica). International
Journal of Food Science & Technology., v.
39, p. 907-915. 2004.
AGRADECIMENTOS
Ao CNPq pelo apoio financeiro e ao
Laboratrio de Fluidodinmica e Secagem
(UNICAMP), pelo espao concedido.

860
Macei-AL
GRANULAO DE POLVILHO DOCE EM LEITO FLUIDIZADO PULSADO

G. C. DACANAL1*, C. A. BRAZIL1, T. A. M. HIRATA2, F. C. MENEGALLI2
1
Dep. de Eng. de Alimentos, Faculdade de Zootecnia e Engenharia de Alimentos, USP

2
Dep. de Eng. de Alimentos, Faculdade de Engenharia de Alimentos, UNICAMP
*e-mail: gdacanal@usp.br
RESUMO
A granulao em leito fluidizado pode ser utilizada para aprimorar as
propriedades de instantaneizao de alimentos em p. Entretanto, a
fluidizao destes ingredientes caracterizada por apresentar canais
preferenciais, devido ao pequeno tamanho de partculas destes sistemas.
Uma alternativa para melhorar a qualidade da fluidizao o uso de
sistemas de vibrao ou pulsao do ar fluidizante. O objetivo deste trabalho
foi caracterizar os grnulos de polvilho doce, produzidos em leito fluidizado
pulsado, e o estudo da fluidodinmica destes sistemas variando-se a
frequncia de pulsao. Utilizou-se um leito fluidizado, operado em
bateladas de 0,40 kg, em 50 minutos cada. A pulsao do ar foi obtida por
meio de uma vlvula esfera nas frequncias de (300, 600 e 900) rpm. O
ligante foi soluo de maltodextrina, a 50% w/w e 27 C, a vazo de 3
g/min. A presso de atomizao foi de 0,5 bar, mantendo-se a altura do bico
aspersor em 300 mm. A temperatura e velocidade do ar fluidizante foi
mantida em 95 C e 0,3 m/s. O produto foi caracterizado pelos ensaios de
dimetro mdio de partculas, fatores de forma e fluidez. A circularidade das
partculas diminuiu com o aumento de tamanho dos grnulos. O dimetro
mdio De Brouckere do polvilho aumentou de 57,3 m para (533,9, 504,7 e
438,0) m. O ndice de fluidez dos grnulos variou de 24 para 18, 22 e 24,
ou seja, ocorreu diminuio da coesividade do material. A qualidade da
fluidizao foi melhorada com a pulsao do ar.
1 INTRODUO
A fluidizao pulsada um modo
particular de operao do leito fluidizado em
que a vazo de ar oscila periodicamente com
o tempo (WANG e RHODES, 2005). O
conceito de pulsao do ar consiste na
variao peridica da vazo de ar entre uma
fase ativa, na qual a vazo mantm-se
constante, e uma fase inativa, na qual a vazo
de ar nula. COPPENS e VAN OMMEN
(2003) propuseram que a velocidade

superficial do ar ( U ) na fluidizao pulsada
pode ser descrida pela Equao 1
U (t ) U o U s sen(2ft )
(1)
Em que t o tempo, f a frequncia de

oscilao, U o a velocidade superficial mdia
do ar e U s a amplitude de oscilao da
velocidade do ar.

861
Macei-AL
O comportamento da fluidizao
pulsante pode ser associado a trs tipos de
pulsao: fluidizao intermitente (baixa
frequncia); fluidizao pistonada (frequncia
intermediria); e fluidizao normal (alta
frequncia de pulsao). O uso de leitos
fluidizados pulsados possibilita algumas
vantagens
em
relao
aos
leitos
convencionais, podendo-se destacar: (i) Fcil
fluidizao de partculas irregulares ou leitos
contendo partculas de distintos tamanhos; (ii)
Inicio da fluidizao das partculas utilizando
vazo de ar cerca de 30 a 50% menor que na
fluidizao convencional; (iii) Minimizao
da formao de canais preferenciais; (iv)
Fluidizao de partculas frgeis; (v) Menor
perda de carga durante o escoamento do ar
atravs do leito de partculas (POIRIER et al.,
2000). O uso de menores vazes de ar no
incio da fluidizao reduz o consumo de ar
utilizado nos processos (KUDRA e
MUJUMDAR, 2002; GAWRZYNSKI et al.,
1999; PRACHAYAWARAKORN et al.,
2005; NITZ e TARANTO, 2008) e permite
processar produtos coesivos, uma vez que
possvel melhorar a qualidade da fluidizao
dos finos sem que ocorra a formao de
canais preferenciais.
2.1 Material
Os ensaios em batelada utilizaram como
matria-prima amostras com 0,40 kg de
amido de mandioca, ou polvilho doce (YOKI
Alimentos
S.A.,
Brasil),
obtidas
comercialmente. A composio qumica do
polvilho doce consiste de 0,4% de protenas,
0,2% de fibras, 13,1% de umidade, 86,1% de
carboidratos e 0,2% de cinzas.
O agente ligante usado no processo de
aglomerao foi soluo aquosa de
maltodextrina (20%DE, MOR-REX 1920,
Corn Products, Brazil), a 27C e concentrao
de 50% w./w.
2.2 Equipamento
O equipamento usado foi um leito
fluidizado cnico pulsado operado em
batelada, localizado no Laboratrio de
Operaes Unitrias do Departamento de
Engenharia de Alimentos da FZEA/USP. O
leito constitudo por uma base cnica de 4
de dimetro por 150 mm de altura, e um
corpo cilndrico de 10 de dimetro por 400
mm de altura (Figura 1).
O aquecimento do ar fluidizante foi
realizado por resistncias eltricas. A vazo
do ar fluidizante foi monitorada por uma
placa orifcio previamente calibrada por um
anemmetro de fio quente. As partculas
elutriadas foram coletadas por um ciclone
instalado na sada de ar do leito fluidizado. O
sistema de pulsao do ar foi realizado por
meio da rotao de uma vlvula esfera,
instalada abaixo da placa distribuidora de ar.
A frequncia de rotao da vlvula, em
rotaes por minuto, equivalente ao nmero
de ciclos por minuto de abertura/fechamento
da corrente de ar fluidizante.
Figura 1 - Esquema do sistema de
pulsao com vlvula esfera.
Cmara do leito
Inversor de
freqncia
Tela
(distribuidor de ar)
Motor trifsico
Vlvula esfera
Fonte: Dacanal et. al. (2013)
2.3 Fluidodinmica em leito pulsado

A primeira etapa deste trabalho consiste
no estudo da fluidodinmica de amido de
mandioca em leito fluidizado cnico pulsado,
a fim de verificar os efeitos do uso de
diferentes frequncias de pulsao durante a

862
Macei-AL
fluidizao destes particulados. O volume de

amostra utilizado em cada batelada foi igual a
0,40 kg. Por fim, as curvas de fluidizao
foram obtidas variando-se a frequncia de
pulsao em 0 (sem pulsao), 300, 600 e 900
rpm.
2.4 Aglomerao de polvilho doce em leito
pulsado
Para a aglomerao do polvilho doce
em diferentes frequncias de pulsao, o
tempo de aglomerao foi limitado em at 50
minutos de processo, mantendo-se a
temperatura e velocidade de fluidizao em
95 C e 0.30 m/s. A presso de atomizao,
altura do bico aspersor (modelo 1/8JNSS+SU11-SS, Spraying Systems, Brazil) e
massa de amostra foram fixados em 0,5 bar,
300 mm e 0,40 kg, respectivamente. A vazo
de ligante atomizado foi mantida em 3,0
g/min.
2.5 Contedo de umidade
O teor de umidade das amostras foi
determinado por meio da metodologia AOAC
Official Method 920.151 (1995). As amostras
de p, com peso entre 3 e 4 g, foram
colocadas em pesa-filtros e secas em estufa a
vcuo, a 60 C e sob presso 100 mmHg
(13,3 kPa), at o peso tornar-se constante.
2.6 Tamanho de partculas e parmetros de
forma
O tamanho das partculas foi obtido por
meio de anlises de imagem por microscopia.
As partculas das amostras foram distribudas
sobre uma lmina de vidro e observadas por
um estereomicroscpio (Stereo Discovery V8,
Zeiss, Germany), equipado com uma cmera
digital (Axiocam ICc 3, Zeiss). O dimetro
mdio e distribuio de tamanho das
partculas foram determinados por meio do
dimetro equivalente (Equao 3), que
referente rea de projeo 2D das partculas.
Os dimetros equivalentes foram classificados
em diferentes intervalos de tamanho, em

intervalos
proporcionais
a
.
Posteriormente, foi obtida a distribuio de
tamanho utilizando-se os intervalos de
tamanho entre (1 a 3500) m. As partculas
com tamanho menor a 1 m foram
desconsideradas, a fim de eliminar possveis
erros gerados pelos filtros de imagem. O
dimetro mdio de partculas ( D 4.3 ) foi
calculado baseando-se na frao numrica ( f i
) contida em cada dimetro equivalente ( dp eq i
) classificado no intervalo i , como descrito
pela Equao 2.
dpeq
4S
(2)
f
D4.3
f
4
dp eqi
3
dp eqi
(3)
O software IMAGEJ v1.60 fornece os

resultados de rea e projeo 2D ( S ),
permetro ( P ) e o dimetro mnimo de Feret (
Fmin ) e dimetro mximo de Feret ( Fmax ). A
partir destas medidas de tamanho foi possvel
calcular alguns parmetros de forma, a partir
das equaes (4), (5), (6) e (7).
Circularid ade
4 S
P2
Arredondamento
Elongao
4S
2
Fmax
Fmax
Fmin
Compacidade
(4)
(5)
(6)
4 / S
Fmax

863
(7)
Macei-AL
Figura 2 - Queda de presso vs.

velocidade do ar, durante a fluidizao
de 0,40 kg de amido de mandioca.
10
0 rpm
DP (mbar)
2.8 Fluidez e coesividade

A fluidez do p foi determinada pelo
dispositivo FLODEX (Hanson Research,
USA). Amostras com 50g de amostra foi
acondicionada em um recipiente cilndrico, e
a determinao da fluidez foi baseada na
capacidade do p escoar livremente por um
orifcio em um disco padronizado pelo teste.
O ndice FLODEX foi obtido pelo menor
orifcio em que as partculas escoam
livremente. Os orifcios possuem dimetros
de (4; 5; 6; 7; 8; 9; 10; 12; 14; 16; 18; 20; 22;
24; 26; 28; 30; 32 e 34) mm.
Adicionalmente, o ndice de Carr,
ndice de Hausner e porosidade do leito foram
determinados a partir da densidade do leito e
densidade do leito compactado de cada
amostra matria-prima ou produto
aglomerado.
pulsao do ar para que ocorra adequada

fluidizao.
8
Velocidade mnima
de fluidizao
6
4
Expanso do leito fixo

devido formao
de canais preferenciais
2
0
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Velocidade do ar (m/s)
10
300 rpm
DP (mbar)
2.7 Morfologia por MEV

A morfologia das partculas foi
determinada por microscopia eletrnica de
varredura - MEV. O microscpio eletrnico
de varredura (modelo Hitachi Analytical
TableTop Microscope TM3000) foi operado a
15 kV e ampliao de 50 a 500x.
8
6
4
2
0
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
10
3.1 Fluidodinmica do polvilho doce em

leito fluidizado pulsado e efeito da
frequncia de pulsao do ar
O amido de mandioca in natura
apresentou dimetro mdio de partculas,
densidade do leito, e densidade do slido
iguais a 57,5 m, 444,0 kg/m e 1303,4 kg/m,
respectivamente. Desta forma, o seu
comportamento fluidodinmico pode ser
classificado pelo grupo A de Geldart. No
entanto, experimentalmente, os ensaios de
fluidodinmica mostraram que o produto
possui comportamento coesivo e com difcil
fluidizao, sendo necessrio o uso da
6
4
2
0
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
10
900 rpm
DP (mbar)
DP (mbar)
600 rpm
8
6
4
2
0
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8

864
1.0
Macei-AL
A Figura 2 mostra a mudana do perfil

da queda de presso com o aumento da
velocidade do ar, em diferentes frequncias de
pulsao do ar.
Adicionalmente, a Tabela 1 lista os
principais resultados de caracterizao do
perfil fluidodinmico obtidos em cada ensaio.
Tabela 1 - Velocidade mnima de fluidizao e
mxima queda de presso no leito para amostras
de polvilho doce nas frequncias de pulsao de
(0, 300, 600 e 900) rpm.
300
600
900
Parmetro
0 rpm
rpm
rpm
rpm
Velocidade
mnima de
0,73 0,30 0,33 0,25
fluidizao (m/s)
Mxima queda de
presso no leito
5,10 5.03 4,66 4,63
(mbar)
3.1.1 Ensaios Sem o Uso Pulsao do Ar

Para o ensaio sem uso da pulsao (0
rpm), o pico mximo de queda de presso
(5,10 mbar) ocorreu velocidade de 0,12 m/s.
Na faixa de velocidade entre 0,12 e 0,73 m/s,
observa-se a ocorrncia de uma pequena
expanso do leito fixo e surgimento de canais
preferncias, mas no h o incio da
fluidizao. Em velocidades mais elevadas,
superiores a Vmf = 0,73 m/s, estes canais
preferenciais so rompidos e inicia-se a
fluidizao efetiva do leito. A fluidizao das
partculas sem o uso da pulsao do ar
somente se inicia quando a velocidade do ar
atinge 0,73 m/s.
3.1.2 Ensaios Com o Uso da Pulsao (300,
600 e 900 rpm)
Com o uso do sistema de pulsao a
(300, 600 e 900) rpm, observa-se o incio da
fluidizao em menores velocidade do ar. Por
exemplo, para a frequncia de 900 rpm o pico
mximo de queda de presso no leito foi igual
a 4,63 mbar e o incio da fluidizao das
partculas ocorreu velocidade de Vmf = 0,33

m/s. Esse mesmo comportamento foi obtido
para as frequncias de (300 e 600) rpm.
Deste modo, pode-se concluir que a
qualidade da fluidizao foi melhorada com o
uso do sistema de pulsao, resultando na
minimizao da formao de canais
preferenciais, utilizao de velocidades mais
baixas para o incio da fluidizao e
diminuio da queda de presso no leito.
3.2 Propriedades fsicas do polvilho doce
in natura e partculas aglomeradas, e
efeitos da frequncia de pulsao no
processo de granulao
A Tabela 2 mostra os resultados obtidos
para as diversas propriedades fsicas do
polvilho doce e partculas aglomeradas.
Tabela 2 Propriedades fsicas do polvilho doce
in natura e produto aglomerado.
Propriedades
300
600
900
MP
fsicas
rpm
rpm
rpm
Dimetro mdio
57,5 533,9 504,7 438,0
D(4.3) (m)
D10 (m)
2,1
2,6
2,5
2,5
D50 (m)
8,4
11,5
13,3
12,3
D90 (m)
20,4
40,8
62,6
68,8
(D90-D10)/D50
2,2
3,3
4,5
5,4
Umidade (b.s.)
13,6% 6,3% 7,9% 5,3%
Densidade do
1303,4 1387,4 1387,9 1334,5
slido (kg/m)
Densidade do
444,0 386,4 364,2 375,7
leito (kg/m)
Densidade do
leito compactado 631,3 518,4 511,2 515,3
(kg/m)
ndice de Carr
0,30
0,25
0,29
0,27
ndice de
1,42
1,34
1,40
1,37
Hausner
Porosidade do
0,66
0,72
0,74
0,72
leito
ndice FLODEX
24
18
22
24
ngulo de
71,5
54,2
64,8
65,3
repouso ()

865
Macei-AL
D4.3 Dimetro mdio (mm)
Figura 3 Dimetro mdio de

particular (de Brouckere).
600
500
400
300
200
100
MP
300
600
A Figura 5 mostra o rendimento do

processo para cada ensaio de aglomerao. O
processo realizado frequncia de 600 rpm
resultou em menores ndices de elutriao e,
consequentemente, em maiores rendimentos
de processo superiores a 60%.
Figura 5 Rendimento do processo de
aglomerao de amido de mandioca.
100%
Rendimento do processo
A Figura 3 mostra o dimetro mdio de

partcula. Pode-se observar que o dimetro
mdio de partculas (D4.3) da matria-prima e
do produto aglomerado aumentou de 57,5 m
a (533,9, 504,7 e 438,0) m, de acordo com a
frequncia de pulsao de 300, 600 e 900
rpm, respectivamente.
80%
60%
40%
20%
0%
300
900
Frequncia de pulsao do ar (rpm)
A Figura 4 apresenta a distribuio de

tamanho de partcula cumulativa das
amostras. Pode-se observar que a distribuio
de tamanho foi similar entre os ensaios com
diferentes frequncias de pulsao, ou seja, o
uso da pulsao do ar no resultou em um
significativo aumento de tamanho ou quebra
dos grnulos produzidos.
Figura 6 Contedo de umidade.

20%
MP
40%
300 rpm
600 rpm
20%
Umidade (b.s.)
Frao numrica
100%
60%
900
A Figura 6 ilustra o contedo de

umidade das amostras aglomeradas, em
relao matria-prima. Pode-se observar que
em todos os ensaios de aglomerao o
produto final obteve menor umidade, quando
comparado com a matria-prima inicial, ou
seja, a secagem do slido particulado
prevaleceu em relao umidificao pela
atomizao do liquido ligante.
Figura 4 Distribuio de tamanho de

partculas.
80%
600
15%
10%
5%
900 rpm
0%
10
1000
Tamanho de partcula (mm)
0%
MP
300
600
900

866
Macei-AL
Frao numrica (%)
50
Frao numrica (%)
50
Frao numrica (%)
50
Frao numrica (%)
Figura 7 Fatores de forma em funo

da frequncia numrica.
50
40
30
MP
300 rpm
600 rpm
900 rpm
20
10
0
Circulariade
MP
40
300 rpm
600 rpm
30
900 rpm
20
10
0
Elongao
MP
40
300 rpm
600 rpm
30
900 rpm
20
10
0
Em geral, durante a aglomerao, as

partculas coalescem e resultam na formao
de grnulos com o maior tamanho. O
dimetro mdio mais elevado foi obtido com
uma frequncia de pulsao de 300 rpm,
seguido de 600 rpm. O maior rendimento do
processo e maior dimetro de partculas
tambm resultaram em maior umidade do
produto, obtido a 600 rpm.
Adicionalmente ao aumento de tamanho
de partculas, observam-se tambm a
ocorrncia de alteraes morfolgicas,
apresentado pela Figura 7, a qual mostra a
distribuio dos fatores de forma, por
frequncia numrica, para as diversas
amostras de amido de mandioca. A matriaprima apresenta maior frao de partculas
circulares e menor elongao que quando
comparadas com os grnulos obtidos s
diversas frequncias de pulsao.
Os valores do ndice de Carr obtidos
para a matria-prima e para os produtos
aglomerados (300, 600 e 900 rpm) foram de
30, 25, 29 e 27%, respectivamente, como
mostra a Tabela 2. Este comportamento, em
conjunto ao ndice FLODEX (Figura 8),
mostram que o nvel de fluidez aumentou com
o tamanho de partcula, ou granulao.
Particularmente, o produto que apresentou
maior fluidez foram os grnulos obtidos a 300
rpm.
Arredondamento
40
30
Figura 8 ndice FLODEX em funo

do processo de granulao.
MP
300 rpm
50
600 rpm
900 rpm
40
Flodex index
20
10
0
Compacidade
30
20
10
0
raw
300
600
900

867
Macei-AL
3.3 Morfologia por MEV

Como anlise complementar foi
realizado a caracterizao morfolgica das
partculas por microscopia eletrnica de
varredura (MEV). As amostras de p foram
examinadas com um microscpio eletrnico
de varredura (Hitachi Analytical TableTop
Microscpio TM3000). As imagens foram
obtidas a 15 kV e ampliao de 500x de 50 a.
A Figura 9 ilustra as micrografias amido
de mandioca in natura e partculas
aglomeradas obtidas aps 50 minutos de
granulao, em frequncias de pulsao de
(300, 600 e 900) rpm. As imagens mostram
que a morfologia dos grnulos produzidos
nestas frequncias de pulsao so
semelhantes. Em todas as frequncias de
pulsao utilizadas, h partculas grossas e
com maior arredondamento e menor
alongamento, mas o produto tambm contm
elevada frao partculas finas com superfcie
irregular ou baixa circularidade.
Com base nos resultados experimentais,
algumas consideraes sobre a influncia da
frequncia
de
pulsao
podem
ser
identificadas: quando uma frequncia de
pulsao mais baixa utilizada (por exemplo,
300 e 600 rotaes por minuto), houve uma
diminuio da agitao de partculas, o que
resultou em menor homogeneidade de
distribuio
de
lquido
ligante
e,
consequentemente, em um produto com teor
de umidade mais baixo, mas com maior
tamanho de partcula. Sob elevadas
frequncias de pulsao (900 rpm), a agitao
tornou-se partculas intensa e ocorreu
formao de grnulos finos, observando-se
tambm o fenmeno de quebra.
partculas. Aps a secagem destas partculas,

a estrutura aglomerada consolidou levando ao
aumento de tamanho de partculas.
O leito fluidizado pulsado mostrou ser
um processo til para a aglomerao de ps
coesivos e finos. O comportamento
fluidodinmico foi aprimorado com o uso da
pulsao do ar. Tambm se obteve a
eliminao de canais preferenciais e
diminuio da velocidade mnima de
fluidizao do ar para os sistemas que
utilizaram pulsao do ar.
O processo de aglomerao foi
aprimorado com a utilizao das frequncias
de pulsao de ar. O maior dimetro mdio de
partcula e com menor disperso da
distribuio do tamanho foi obtido a 300 rpm,
enquanto que o rendimento mais elevado do
produto foi obtido a 600 rpm. Os grnulos
tambm apresentaram maior porosidade do
leito e maior de fluidez que quando
comparados com a matria-prima.
NOMENCLATURA
Fmin
Dimetro mnimo de Feret
[m]
Fmax
Dimetro mximo de Feret
[m]
dpeq
Dimetro equivalente
[m]
D 4.3 Dimetro mdio de Brouckere [m]

P
Permetro
[m]
rea de projeo 2D
[m]
Vmf
Velocidade mnima de fluidizao

[m/s]
fi
Frao numrica
4. CONCLUSO
A aglomerao de partculas de amido
de mandioca ocorreu devido pulverizao de
solues de maltodextrina sobre o leito de
partculas, resultando na coalescncia de

868
[-]
Macei-AL
Figura 9 Micrografias obtidas por microscpio eletrnico de

varredura MEV, ampliao de 50x e 500x (esquerda para a direita), de
partculas de amido de mandioca in natura e grnulos produzidos
nas frequncias de pulsao de (300, 600 e 900) rpm (topo para a
baixo).

869
Macei-AL
REFERNCIAS
AGRADECIMENTOS
COPPENS M.O., VAN OMMEN J.R.,

Structuring chaotic fluidized beds, Chemical
Engineering Journal, v. 96, p. 117, 2003.
O presente trabalho foi realizado com o

apoio financeiro da FAPESP (2010/18704-6).
DACANAL, G.C.; MENEGALLI, F.C., Fluid

dynamics and morphological characterization
of soy protein isolate particles obtained by
agglomeration in pulsed-fluid bed, Powder
Technology, 247, pp. 222-230, 2013.
POIRIER M.; KUDRA T.; PLATON R.,
Drying of vegetables in a pulsed fluid-bed
dryer. Newsletter No 3, 2000, Disponvel em:
http://www.caddet.org/public/uploads
/pdfs/newsletter/003_04.pdf
GAWRZYNSKI, Z.; GLASER, R.; KUDRA,
T., Drying of powdery materials in a pulsed
fluid bed dryer, Drying Technology, v. 17 (78), p. 15231532, 1999.
KUDRA T.; MUJUMDAR A., Advanced
Drying Technologies, Marcel Dekker: New
York, p. 459, 2002.
NITZ, M.; TARANTO, O.P., Film coating of
theophylline pellets in a pulsed fluid bed
coater, Chemical Engineering and
Processing, v.47, p.1412-1419, 2008.
PRACHAYAWARAKORN, S.; TIA, W.;
POOPAIBOON, K.; SOPINRONNARIT, S.,
Comparison of performances of pulsed and
conventional fluidized bed dryers, Journal of
Stored Products Research, v. 41 (5), p. 479
497, 2005.
WANG X.S., RHODES M.J., Using pulsed
flow to overcome defluidization, Chemical
2005.

870
Macei-AL
INFLUNCIA DO NGULO DA BASE CNICA NA TAXA DE CIRCULAO DAS

PARTCULAS INERTES DURANTE A SECAGEM DE PASTAS EM LEITO DE JORRO
M. T. B. PERAZZINI, F. B. FREIRE, J. T. FREIRE*

Universidade Federal de So Carlos, Departamento de Engenharia Qumica, Centro de Secagem
*
e-mail: freire@ufscar.br
RESUMO
Neste trabalho investigou-se a influncia que o ngulo da base cnica exerce na
dinmica do leito de jorro durante a secagem de pastas. O equipamento utilizado
composto por uma coluna cilndrica de 120 cm de altura, 30 cm de dimetro, dimetro
de entrada de 3 cm e ngulos da base cnica de 45 e 60. Utilizou-se como material
inerte partculas de polietileno com 4,38 mm de dimetro e densidade de 930,5
0,3kg/m3. gua destilada foi usada como pasta padro e como pasta real selecionou-se o
leite desnatado devido este apresentar alteraes significativas na movimentao das
partculas, conforme estudos j realizados pelo Centro de Secagem do DEQ/UFSCar.
Os ensaios experimentais foram conduzidos a 100C e velocidade do ar de entrada 30%
acima da velocidade de jorro mnimo. Os resultados obtidos mostraram que o processo
de secagem de pastas em leito de jorro deve ser avaliado com cautela, levando em
considerao a anlise conjunta de diversos fatores como a geometria do leito, as
caractersticas das partculas inertes e a composio da pasta.
1 INTRODUO
Nas ultimas dcadas, estudos referentes
secagem de pastas em leito de jorro tm sido
amplamente realizados. Pham (1983) foi um
dos primeiros a verificar a existncia de
regies estagnadas e dificuldade de
movimentao das partculas na regio anular
com a insero de pasta no leito, concluindo
desta
forma
que
a
pasta
altera
significativamente a dinmica do sistema.
Rodrigues (1993) estudou a secagem de trs
lquidos distintos, gua, hidrxido de
alumnio e levedura. Os resultados obtidos
por este autor mostraram que as pastas reais
apresentaram taxas de evaporao em mdia
20 a 60% menores, em relao gua pura.
Spitzner Neto (2001) utilizando glicerol e ovo
homogeneizado constatou que a altura da
fonte em leitos midos superior a de leitos

secos. Medeiros (2001) estudou a influncia
da composio qumica das pastas,
correlacionadas com a propriedade fsica das
suspenses, na secagem de polpa de frutas
tropicais em leito de jorro.
A autora
constatou que a presena de polpas com
elevadas concentraes de aucares provocou
problemas de instabilidade no jorro, enquanto
que presena de gordura e de amido favoreceu
a dinmica do leito.
Em estudos recentes Nascimento (2013)
estudou leite com diferentes concentraes de
gordura e constatou que a composio da
pasta tambm afeta o processo, uma vez que,
a ausncia de gordura do leite desnatado
causa alteraes significativas na circulao
dos inertes, e consequentemente proporciona

871
Macei-AL
dimetro de entrada de 3 cm e ngulos da

base cnica de 45 e 60. A unidade
experimental constituda ainda por um
soprador (1) ; vlvulas gaveta (2); medidor de
vazo tipo Venturi (3); trocador de calor (4);
controlador de temperatura (5); cmara de
secagem (6); compressor de ar (7); bomba
peristltica (8); reservatrio de pasta (9);
bocal de entrada de ar (10) e um sistema de
aquisio de dados (11). A Figura 1 apresenta
a unidade experimental utilizada.
Figura 1 Unidade experimental.
O bocal de entrada de gs utilizado do

tipo Venturi, e suas dimenses so
apresentadas na Figura 2.
Figura 2 Bocal de entrada de gs.
6,3 cm
5,5 cm
3,38cm
12 cm
1,1 cm
3 cm
0,4 cm
um aumento expressivo dos valores queda de

presso.
As caractersticas do equipamento
tambm podem influenciar no comportamento
fluidodinmico do leito de jorro. Olazar et al.
(1992) identificaram os limites mximos e
mnimos de ngulo de base cnica para ambos
regimes de jet e jorro. Para as condies
operacionais utilizadas por estes autores, foi
constatado que para o regime de jorro o limite
mnimo de ngulo da base cnica de 28 e
que no existe limite superior. No entanto,
para o jet o ngulo do cone deve estar entre 28
e 45.
Passos et al. (1997) observaram que
ngulos de cone inferiores a 60 melhoram a
aerao anular e a capacidade de secagem do
leito de jorro. San Jos et al. (2004)
constataram que o ngulo de base cnica
exerce grande efeito sobre a trajetria das
partculas, velocidade do gs e da altura da
fonte.
Com base no contexto apresentado,
nota-se que o leito de jorro vem sendo
amplamente estudado. No entanto, as
pesquisas realizadas at o momento
relacionadas secagem de pasta utilizam
geometria fixa de leito e com relao aos
estudos referente geometria de leito estes
abordam na maioria das vezes a
fluidodinmica do leito seco sem a presena
de pasta. Desta forma, o objetivo do presente
trabalho foi realizar a secagem de uma pasta,
leite desnatado, variando-se o ngulo de base
cnica a fim de promover uma possvel
melhora da circulao dos inertes, da queda
de presso e da capacidade de secagem do
leito.
2.1 Unidade Experimental
O leito de jorro utilizado neste trabalho
composto por uma coluna cilndrica de ao
inox, 120 cm de altura, 30 cm de dimetro,
4,5 cm
5,5 cm

872
Macei-AL
2.2 Partculas Inertes e Pasta

O procedimento experimental foi
realizado empregando-se partculas de
polietileno com 4,38 mm de dimetro e
densidade de 930,5 0,3 kg/m3. gua
destilada foi usada como pasta padro e como
pasta real selecionou-se o leite desnatado
devido
este
apresentar
alteraes
significativas na movimentao das partculas
e queda de presso do sistema, conforme
relatado no trabalho desenvolvido por
Nascimento (2013).
2.3 Procedimento Experimental
Os experimentos foram conduzidos
utilizando trs valores de massa de partculas
inertes 1,5; 3 e 4,5kg. A velocidade e a
temperatura do ar de entrada foram
correspondentes a 1,3umj e 100C,
respectivamente.
Inicialmente,
realizou-se
a
caracterizao fluidodinmica da unidade
experimental, conforme a metodologia
proposta em Mathur e Epstein (1974). Estes
ensaios permitiram a aquisio dos dados da
queda de presso e da velocidade do ar na
condio de mnimo de jorro para o leito em
estudo. Posteriormente, foram conduzidos os
testes de evaporao de gua, a fim de
determinar a vazo mxima de alimentao de
gua alcanada pelo leito para uma
determinada combinao de variveis de
operaes pr-definidas. Aps determinar a
condio mxima de operao do leito,
conduziram-se os experimentos de secagem
do leite desnatado. Durante todo o
procedimento experimental os valores de
velocidade do ar de entrada, da queda de
presso do leito, da temperatura do ar de
entrada, do ar de sada, de bulbo seco e bulbo
mido na sada do ciclone foram coletados
automaticamente em um intervalo de 30
segundos pelo sistema de aquisio de dados
utilizando a rotina labVIEW que fornecia a

mdia e o desvio padro dos dados coletados.
3.1 Caracterizao Fluidodinmica
Inicialmente, avaliaram-se os dados
fluidodinmicos do leito de jorro vazio, sem a
presena de inertes (teste em branco). A
Tabela 1 apresenta as equaes obtidas a
partir do ajuste dos dados experimentais.
Tabela 1 Dados fluidodinmicos do leito de
jorro sem a presena de inertes (teste em branco) a
100C.
ngulo
45
60
Funo Potncia
P = 2,30u1,88
P = 3,43u1,78
R2
0,9995
0,9995
Eq.
(1)
(2)
Ao analisar os dados apresentados na

Tabela 1, Verifica-se que para ambos os
ngulos de cone testados a funo potncia se
ajustou bem aos dados experimentais.
possvel notar ainda uma pequena distino
entre os valores dos coeficientes de ajuste
para cada ngulo analisado. Isto mostra a
possvel interferncia da inclinao da base no
comportamento
fluidodinmico
do
equipamento sem a presena de partculas
inertes.
Com
relao
aos
ensaios
fluidodinmicos utilizando partculas inertes,
a Figura 2 apresenta a caracterizao
fluidodinmica do leito de jorro nas condies
de 3 kg de partculas de polietileno, 100C e
ngulos de base cnica 45 e 60.
A Figura 2 mostra que ambas as curvas
apresentam um comportamento tpico de leito
de jorro, conforme resultados relatados em
Mathur e Epstein (1974). Comportamento
semelhante tambm foi observado para as
demais condies experimentais testadas.
Nota-se ainda, a interferncia do ngulo de
base cnica tanto na velocidade mnima de
jorro (umj) quanto na queda de presso do

873
Macei-AL
sistema (P), assim como observado por

Rodrigues (1993). O autor justifica este
resultado pelo fato de que a uma altura fixa,
uma variao da inclinao base cnica
acarreta um aumento do volume de inertes a
ser ocupado no cone, aumentando assim a
massa de partculas o que consequentemente
promove a elevao dos valores de destes
parmetros. No entanto, neste trabalho, foram
utilizados valores fixos de massa de partculas
inertes para ambos os ngulos de cone
(Tabela
1)
mostrando
assim
que,
parametrizando as demais variveis o ngulo
de base cnica interferiu na dinmica do leito,
uma vez que, conforme apresentado na Tabela
1 os parmetros fluidodinmicos elevaram-se
com o aumento do ngulo do cone.
Figura 2 Queda de presso no leito em funo
da velocidade do ar de entrada.
1100
ngulo 45
ngulo 45
ngulo 45
ngulo 60
ngulo 60
ngulo 60
1000
900
800
P (Pa)
700
600
500
A diminuio dos valores da velocidade

na condio de mnimo jorro e queda de
presso em funo da reduo do ngulo do
cone est relacionada ao fato de que quanto
menor o ngulo da base mais concentrado est
o escoamento do ar, elevando assim a
velocidade no interior do leito.
Assim como esperado, os dados
apresentados na Tabela 1 mostram ainda que
o aumento da massa de inertes proporcionou
uma elevao dos valores de velocidade de
mnimo jorro e da queda de presso no leito.
Resultados semelhantes foram obtidos por
Mathur e Epstein (1974), Rodrigues (1993),
Reyes (1993), Maille (1996), Spitzner Neto
(1997) e Leu e Pan (2004).
3.2 Evaporao de gua
Os ensaios de evaporao de gua
foram conduzidos com o intuito de verificar a
influncia tanto da massa de material inerte
quanto do ngulo do cone na capacidade
mxima de evaporao de gua no leito. A
Tabela 2 apresenta as condies operacionais
utilizadas e os respectivos valores da taxa
mxima de evaporao de gua alcanada.
400
Tabela 2 Vazo mxima de alimentao de

gua do leito de jorro a 100C e 1,3umj.
300
200
100
0
0
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
u (m/s)
Tabela 1 Dados fluidodinmicos do leito de

jorro com partculas de polietileno a 100C.
45
60
45
60
45
60
Massa
(kg)
1,50
1,50
3,00
3,00
4,50
4,50
umj(m/s)
Pmx (Pa)
21,18
22,23
28,47
30,72
35,77
39,72
635,55
681,36
828,52
983,51
1194,70
1352,25
ngulo Massa (kg)

45
3,00
60
3,00
45
4,50
60
4,50
Qmx_gua(mL/min)
35
40
45
50
A partir dos resultados apresentados na

Tabela 2, verificou-se que a influncia da
massa de material inerte foi mais significativa
na vazo mxima de alimentao de gua
quando comparado interferncia do ngulo
do cone. Isto por que, um acrscimo da massa
de material inerte, eleva a rea especfica do
leito. Assim, como a evaporao acontece na
superfcie das partculas, um aumento desta
rea especfica eleva a taxa mxima de

874
Macei-AL
Figura 3 Umidade relativa em funo do tempo

para 3 kg de polietileno, 100C, 1,3umj e ngulo de
60.
100
0 ml/min
10 ml/min
20 ml/min
30 ml/min
40 ml/min
45 ml/min
90
80
URt-URt=0(%)
70
60
50
40
30
20
10
0
0
250
500
750
1000 1250 1500 1750 2000 2250 2500 2750
tempo (min)
Os dados de umidade absoluta em

funo do tempo para o leito de jorro sob as
condies de 3 kg de polietileno, 100C,
1,3umj e ngulo de 60 so apresentados na
Figura 4.
Figura 4 Umidade absoluta em funo do
tempo para 3 kg de polietileno, 100C, 1,3umj e
ngulo de 60.
0,045
0 ml/min
10 ml/min
20 ml/min
30 ml/min
40 ml/min
45 ml/min
0,040
0,035
UAt-UAt=0(kgagua/kgar seco)
evaporao de gua. Com respeito

influncia do ngulo Rodrigues (1993)
avaliou a evaporao de gua empregando
trs ngulos de cone 30, 45 e 60. O autor
tambm observou que a evaporao de gua
tende a crescer quando o ngulo do cone
aumenta. Ele atribuiu este comportamento ao
fato de que o aumento do ngulo representa
um acrscimo da massa de material inerte e
como descrito anteriormente isto promove
uma maior capacidade de evaporao de gua
ao sistema. Entretanto, com o propsito de
obter informaes mais especficas sobre este
assunto optou-se neste trabalho por manter a
massa de partculas constante. Deste modo,
identificou-se que assim como o aumento da
massa de inerte proporcionou uma elevao
da taxa mxima de evaporao de gua, o
ngulo do cone tambm desempenhou uma
pequena interferncia no processo. Como a
diferena entre os valores da taxa mxima de
evaporao de gua foi muito pequena e na
literatura so encontrados trabalhos que
avaliam apenas a altura de leito esttico
constante e no a massa, desta forma fica
evidente a necessidade de realizar mais
experimentos em outras condies de
operao para obter uma discusso mais
embasada sobre este assunto.
A Figura 3 apresenta os dados de
umidade relativa em funo do tempo para o
leito de jorro sob as condies de 3 kg de
polietileno, 100C, 1,3umj e ngulo de 60.
Nota-se que o os valores de umidade
relativa elevam-se at um determinado valor,
quando o regime permanente atingido para
cada condio avaliada.
Comportamento
semelhante tambm foi obtido para as demais
condies experimentais. Nota-se ainda que, o
tempo para que o sistema alcance o regime
permanente foi dependente da vazo de
alimentao de gua, sendo necessrio um
maior tempo para a obteno do estado
estacionrio nas maiores vazes de
alimentao.
0,030
0,025
0,020
0,015
0,010
0,005
0,000
0
250
500
750
1000 1250 1500 1750 2000 2250 2500 2750
tempo (s)
A partir dos dados apresentados na

Figura 4 nota-se que os valores de umidade
absoluta atingem um valor mximo nos
primeiros instantes do ensaio experimental e
diminuindo significativamente ao longo do
tempo at atingir um valor constante. De
acordo
com
Nascimento
(2013)
o

875
Macei-AL
procedimento experimental est relacionado

com este comportamento. Uma vez que, o
leito seco, era mantido a uma determinada
temperatura e velocidade do ar de entrada at
que o sistema atingisse o regime estacionrio.
Deste modo, a temperatura das partculas
inertes, ainda secas, era aproximadamente
igual temperatura do ar de entrada e, ento o
sistema de alimentao de pasta era acionado.
Assim, alm da energia fornecida pelo ar de
entrada havia, tambm, a energia interna das
partculas inertes as quais estavam disponveis
para a secagem. Ao longo do tempo, a
temperatura do material inerte tende a
temperatura de bulbo mido o que
rapidamente faz com que a umidade absoluta
decresa at atingir novamente o regime
permanente.
A Figura 5 apresenta as curvas de queda
de presso em funo do tempo para o leito de
jorro sob as condies de 3 kg de polietileno,
100C, 1,3umj e ngulo de 60.
do tempo para 3 kg de polietileno, 100C, 1,3umj e
ngulo de 60.
1,7
0 ml/min
10 ml/min
20 ml/min
30 ml/min
40 ml/min
45 ml/min
1,6
1,5
1,4
1,3
Pt/Pt=0
1,2
1,1
1,0
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0
250
500
750
1000 1250 1500 1750 2000 2250 2500 2750
(Pt/Pt=o aproximadamente igual a 1).

Almeida (2009) explica que, a vazo de ar na
regio anular reduzida medida que uma
substncia lquida ou pastosa adicionada no
interior do leito. Em consequncia, ocorre
uma canalizao do ar para a regio de jorro,
reduzindo a queda de presso global. Outro
fator que pode contribuir para a obteno
destes resultados, que a presena do lquido
aumenta as foras de interao entre as
partculas, provocando a aglomerao destas
nas laterais do leito e diminuindo o
movimento dos inertes na regio anular. Outra
possvel explicao para este comportamento
est relacionada com a geometria do bocal de
entrada de gs utilizado. Bitti (2012)
estudando duas geometrias de bocal distintas
observou que tipo de bocal empregado
interfere na caracterstica das curvas de queda
de presso do leito. importante ressaltar que
nos ensaios de evaporao de gua o ngulo
do cone no interferiu no comportamento das
curvas de queda de presso.
3.3 Secagem do Leite Desnatado
Os experimentos de secagem do leite
desnatado foram realizados nas condies de
operao em que o leito de jorro obteve a
capacidade mxima de evaporao de gua.
Desta forma, o procedimento experimental foi
conduzido empregando-se 4,5kg de partculas
de polietileno, 100C e 1,3umj para ambos os
ngulos de 45 e 60.
Os valores das vazes mximas de
alimentao de leite desnatado alcanados
pelo equipamento esto apresentados na
Tabela 3.
tempo (s)
Verifica-se na Figura 5 que o

adimensional da queda de presso apresenta
uma queda severa na vazo de alimentao
mais elevada (45 ml/min). No entanto, para as
demais vazes, a queda de presso conservarse praticamente constante ao longo tempo
Tabela 3 Vazo mxima de alimentao de leite

desnatado do leito de jorro nas condies de 4,5kg
de polietileno, 100C e 1,3umj.
ngulo
45
60
Qmx.(mL/min)
35
30

876
Macei-AL
A partir dos dados apresentados na

Tabela 3 nota-se que para as condies
operacionais avaliadas o leito de jorro
alcanou valores de alimentao de leite
desnatado inferiores aos obtidos para a gua
destilada. Estes resultados mostram que a
composio da pasta um fator que pode
apresentar influencia no processo de secagem
em leito de jorro. Uma melhor discusso
sobre este assunto pode ser encontrada nos
trabalhos de Pham (1983), Spitzner Neto
(2001), Medeiros (2001) e Nascimento
(2013). possvel verificar ainda que, para a
condio de operao testada reduo da
inclinao da base mantendo as demais
variveis constantes proporcionou uma
elevao da vazo mxima de alimentao do
leite desnatado, sendo estes resultados
opostos aos obtidos para os ensaios de
evaporao
de
gua
apresentados
anteriormente. Rodrigues (1993) verificou
visualmente em seu trabalho que apesar de
terem sido obtidos valores de alimentao de
gua superiores quando era aumentado o
ngulo do cone, a diminuio da inclinao
para 30 proporcionou ao leito uma maior
circulao dos inertes em comparao com os
ngulos de 45 e 60 para as mesmas condies
operacionais. De acordo com o autor, esperase que a maior agitao vinda da maior
circulao das partculas seja suficiente para
vencer o efeito colante caracterstico das
suspenses utilizadas em seu trabalho,
melhorando assim o processo de secagem.
Passos et al. (1997) tambm constataram que
ngulos de cone inferiores a 60 melhoram a
aerao anular e a capacidade de secagem do
leito de jorro. J Olazar et al. (2001)
estudaram o efeito das condies de operao
na velocidade do slido nas regies
caractersticas do jorro e constataram
divergncia entre os resultados. Os autores
identificaram que na regio de jorro a
inclinao da base um fator de grande
influncia, visto que foi observada uma
elevao dos valores de velocidade com a

variao do ngulo de 30 para 45. No
entanto, com o aumento da inclinao de 45
para 180 a velocidade diminua, sendo mais
pronunciada entre os ngulos de 45 e 60.
San Jos et al. (2004) constataram um
efeito significativo do ngulo do cone tanto na
trajetria quanto no tempo de circulao das
partculas no leito de jorro. Eles observaram
que com a modificao da inclinao de 30
para 120 o tempo de circulao aumentou de
3,68 para 7,64s.
Ayub (1993) estudando o recobrimento
de comprimidos em um leito de jorro com
ngulos de cone de 30, 45 e 60 constatou que
a menor inclinao no apresentou boa
circulao dos comprimidos diminuindo
assim a taxa de crescimento e eficincia do
processo. O ngulo de 45 apresentou melhor
circulao das partculas, levando a um
recobrimento mais uniforme, e a altas taxas de
crescimento e eficincia de recobrimento. O
ngulo de 60 tambm apresentou boa
movimentao dos comprimidos, porm a
circulao mostrou-se um pouco brusca e o
atrito entre os slidos e a parede intenso o que
ocasionou um pequeno desgaste e pontos de
quebra nas arestas dos comprimidos. O autor
tambm verificou que quanto menor a
esfericidade da partcula maior deve ser a
inclinao da base do leito.
Queiroz Filho (1997) tambm estudou o
recobrimento de comprimidos em leito de
jorro bidimensional com ngulos de 50 e 55.
O autor verificou que os ensaios com a base
de 50 forneceram maior estabilidade ao leito
e uma circulao adequada dos comprimidos
sem desgaste e quebra do produto.
A anlise conjunta dos resultados
obtidos neste trabalho com os fornecidos pela
literatura mostra claramente que existe uma
necessidade de uma experimentao mais
completa e profunda para pode ligar o efeito
do ngulo do cone sobre a vazo mxima de
alimentao de uma dada pasta. Deve ser

877
Macei-AL
mxima de secagem do leite desnatado no

apresentou grande melhora (Tabela 3).
Realizando
o
mesmo
procedimento
experimental utilizando gua destilada para
ambos os ngulos de cone os resultados de
queda
de
presso
apresentaram
comportamento semelhante e com diferena
mnima entre os valores de taxa mxima de
evaporao de gua.
da velocidade do ar de entrada para 100C, 1,3umj,
4,5kg de polietileno e ngulo de 45.
2,0
10 ml/min
20 ml/min
30 ml/min
35 ml/min
40 ml/min
1,9
1,8
1,7
1,6
1,5
Pt/Pt=0
1,4
1,3
1,2
1,1
1,0
0,9
0,8
0,7
0,6
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
tempo (s)

da velocidade do ar de entrada para 100C, 1,3umj,
4,5kg de polietileno e ngulo de 60.
2,0
10 ml/min
20 ml/min
30 ml/min
35 ml/min
1,9
1,8
1,7
1,6
1,5
1,4
Pt/Pt=0
levado em considerao que pode existir a

interferncia de diversos fatores, j que, em
cada um dos trabalhos discutidos foram
utilizadas diferentes configuraes de leito e
tipos de material inerte como esferas de vidro,
partculas de polietileno e comprimidos com
formas achatadas. Outro aspecto importante a
ser observado que os valores de vazo
mxima de alimentao de gua e leite
desnatado obtidos neste trabalho para cada
inclinao de base foram semelhante o que
no foi suficiente para constatar claramente se
existe uma influncia significativa do ngulo
do cone. Diante disso, fica evidente que ainda
necessrio realizar mais experimentos em
diferentes condies operacionais para obter
resultados mais conclusivos sobre este
assunto.
Outro exemplo que demonstra a
complexidade da anlise dos resultados
obtidos neste trabalho est representado pelas
Figuras 6 e 7 que mostram os dados de queda
de presso para o leito mido nas condies
de 100C, 1,3umj, 4,5kg de polietileno.
Observando os resultados apresentados
nas Figuras 6 e 7, nota-se claramente que para
as condies experimentais avaliadas a
diminuio do ngulo do cone proporcionou
ao leito valores de queda de presso mais
estveis (Pt/Pt=0 prximos de 1). Enquanto
que, para o ngulo de 60 os valores deste
parmetro foram maiores demonstrando que o
leito sentiu a presena da pasta. Desta
forma, o leito de jorro operando em condies
mais estveis (Figura 6) pode ter favorecido o
pequeno aumento da capacidade de secagem
do leito de jorro utilizando o ngulo de base
cnica de 30, conforme mostrado na Tabela
3. Estes resultados, contudo, no so
suficientes para sustentar a afirmao que a
modificao da inclinao do cone pode
comprometer ou simplesmente melhorar o
processo. Como se pode verificar apesar do
comportamento distinto apresentado pelos
dados de queda de presso a capacidade
1,3
1,2
1,1
1,0
0,9
0,8
0,7
0,6
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
tempo (s)
A discusso destes resultados mostra

que o processo de secagem de pastas em leito
de jorro deve ser avaliado com cautela,

878
Macei-AL
levando em considerao a anlise conjunta

de diversos fatores como a geometria do leito,
as caractersticas das partculas inertes e da
pasta. Deste modo, este trabalho ter
continuao, visto que at o momento o
procedimento experimental foi realizado
apenas para condies de operao restritas.
t
u
UA
umj
UR
Tempo
Velocidade do ar
Umidade absoluta do ar
Velocidade mnima de
jorro
Umidade relativa do ar
ngulo da base cnica
Diferena
[s]
[m/s]
[-]
[m/s]
[-]
[-]
[-]
4 CONCLUSES
REFERNCIAS
Baseado nos resultados dos ensaios
fluidodinmicos
para
o
leito
seco
apresentados constatou-se que para as
condies de operao avaliadas o ngulo de
base
cnica
influenciou
tanto
no
comportamento fluidodinmico do leito vazio
quanto com a presena de partculas inertes.
Como o esperado verificou-se que o aumento
da massa de inertes proporcionou uma
elevao dos valores de velocidade de mnimo
jorro e queda de presso no sistema.
Os ensaios de evaporao de gua e de
secagem do leite desnatado revelaram que
ainda existe a necessidade de realizar uma
experimentao mais aprofundada sobre o
efeito que o ngulo da base cnica exerce na
capacidade de secagem do leito de jorro. Para
a obteno de informaes mais especficas
sobre este assunto deve ser levada em
considerao ainda a geometria do leito, o
tipo de material inerte, a geometria do bocal
de entrada de gs, a composio da pasta e
entre outros.
Para continuidade deste trabalho sero
realizados experimentos futuros empregando
diferentes condies operacionais.
NOMENCLATURA
P
Q
Qmx
R2
Presso
Vazo de alimentao
Vazo
mxima
de
Alimentao
Coeficiente
de
determinao
[Pa]
[ml/min]
[ml/min]
ALMEIDA, A. R. F. Anlise da Secagem de

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BITTI, M. B. Avaliao das Condies
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MAIALLE, K. G. Construo de um
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[-]

879
Macei-AL
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Beds. New York: Academic Press, 1974.
MEDEIROS, M. F. D. Influncia da
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SPITZNER NETO, P. I. Estudo da Secagem
de Pastas e Fluidodinmica do Leito de
Jorro na Presena de Pastas e Lquidos.
2001. 283 p. Tese (Doutorado em Engenharia
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem ao CNPq pelo
apoio financeiro.

880
Macei-AL
EXTRAO DE COMPOSTOS ANTIOXIDANTES DA FOLHA DE MANGUEIRA

(Mangifera indica L.) UTILIZANDO CO2 SUPERCRTICO
W. J. DOS SANTOS1*, E. A. SILVA2, O. P. TARANTO1
1

Universidade Estadual do Oeste do Paran, Departamento de Engenharia Qumica
*e-mail: wilsonjr@feq.unicamp.br
RESUMO
A folha da mangueira (Mangifera indica L.) uma fonte potencial de antioxidantes

naturais, entretanto os mtodos tradicionais para extrao desses compostos bioativos
tm com principal desvantagem o uso de solventes orgnicos txicos, como o metanol e
a acetona. Neste contexto, esse trabalho teve como objetivo a utilizao de uma
tecnologia alternativa para obteno dos extratos da folha de mangueira com alto teor de
compostos fenlicos e elevada atividade antioxidante: a extrao supercrtica. O efeito
da presso (150-250 bar) e da temperatura (40-60 C) sobre o rendimento global,
contedo de fenlicos totais e atividade antioxidante dos extratos foram avaliados. A
atividade antioxidante foi medida utilizando os ensaios de DPPH e ORAC, e a
quantificao dos fenlicos totais foi feita pelo mtodo Folin-Ciocalteu. Entre as
condies operacionais estudadas, o extrato obtido a 40 C e 150 bar apresentou o maior
teor de fenlicos e atividade antioxidante, enquanto que o maior rendimento global foi
obtido nas condies operacionais de 40 C e 250 bar. Uma correlao positiva foi
obtida entre o teor de fenlicos totais e a atividade antioxidante, indicando que os
compostos fenlicos so os principais antioxidantes da folha de mangueira.
1 INTRODUO
O contato entre uma molcula de
oxignio e um composto lipdico pode iniciar
um processo oxidativo e provocar a formao
de radicais livres, os quais reagem
rapidamente provocando o surgimento de
diversos produtos secundrios indesejveis
(FRANKEL,
1980).
Nos
alimentos,
principalmente em leos e gorduras, esses
produtos secundrios esto relacionados ao
aparecimento de caractersticas organolpticas
indesejveis (rancidez), perda de valores
nutricionais e diminuio da vida de
prateleira (SHAHIDI, 1997), enquanto que,
no corpo humano, a presena desses radicais
livres contribui para o envelhecimento e o

desenvolvimento
de
vrias
doenas
degenerativas
como
cncer,
doenas
cardiovasculares, catarata, aterosclerose,
diabetes e doenas neurolgicas (AMES,
1983).
Na tentativa de reduzir ou inibir a
atuao dos radicais livres, o uso de
compostos com propriedades antioxidantes
tem recebido ateno especial nos ltimos
anos. Na indstria de alimentos os
antioxidantes sintticos, incluindo o butilhidroxi-anisol (BHA), butil-hidroxi-tolueno
(BHT), terc-butil-hidroquinona (TBHQ) e o
propil galato (PG), so utilizados a cerca de
60 anos para controlar e/ou evitar os

881
Macei-AL
processos oxidativos. Entretanto, devido a

questes de segurana, a utilizao desses
compostos vem sofrendo algumas restries.
Estudos sobre a toxicologia dos antioxidantes
sintticos concluram que, em algumas
situaes, esses compostos possuem efeitos
patognicos, txicos e cancergenos (ITO et
al., 1986). Dessa forma, h uma tendncia na
utilizao dos antioxidantes naturais, uma vez
que esses so considerados seguros, pois so
consumidos pelos seres humanos h sculos
atravs de frutas e verduras. Em geral, o
benefcio para a sade atribudo s plantas
est associado presena das sustncias com
propriedades antioxidantes: os compostos
fenlicos (DIMITRIOS, 2006).
Diversas matrias-primas naturais tm
sido investigadas quanto presena dos
compostos
fenlicos.
A
mangueira
(Mangifera indica L.) uma das plantas
tropicais mais estudadas devido sua
abundncia e composio qumica (vitaminas,
minerais, fibras e fitoqumicos) (KIM et al.,
2009). Estudos mostram que os compostos
fenlicos podem ser obtidos de diversas
partes da mangueira, como semente, casca e a
polpa da fruta (ABDALLA et al., 2007;
AJILA et al., 2007).
Recentemente, Ling et al. (2009)
reportaram que a folha da mangueira tambm
uma fonte potencial de compostos fenlicos.
No entanto, os mtodos mais eficazes para a
extrao desses compostos possuem algumas
desvantagens: a utilizao de solventes
txicos (metanol e/ou acetona), o elevado
tempo de extrao, o alto consumo de
solvente e as etapas de concentrao dos
extratos que podem resultar na perda ou
degradao de compostos ativos.
Dessa forma, a extrao supercrtica
uma alternativa, tendo em vista que o dixido
de carbono produz extratos secos e limpos,
inerte, no txico, altamente seletivo e livre
de microrganismos patognicos (POKORNY
e KORCZAK, 2001). Pereira e Meireles
(2007) avaliaram a atividade antioxidante do

extrato da folha da mangueira obtido com
dixido de carbono supercrtico. No entanto,
na literatura, no h estudos sobre os efeitos
da presso e temperatura sobre a atividade
antioxidante dos extratos supercrticos da
folha da mangueira.
Neste contexo, o objetivo desse
trabalho foi identificar as condies (presso e
temperatura) apropriadas visando maximizar a
atividade antioxidante dos extratos obtidos
com dixido de carbono supercrtico. Foi
avaliado o efeito da presso (150-250 bar) e
da temperatura (40-60 C) sobre o rendimento
global, contedo de fenlicos totais e
atividade antioxidante dos extratos obtidos.
2.1 Matria-prima
As folhas da mangueira (Mangifera
indica L., variedade Carabao) foram coletadas
nas plantaes experimentais do Instituto
Agronmico de Campinas (IAC, Campinas,
So Paulo) em setembro de 2012. Em
seguida, o material foi desidratado atravs da
secagem natural (em temperatura ambiente)
por sete dias at atingir uma umidade de
10,9%,
determinada
pelo
mtodo
termogravimtrico em estufa. As folhas
desidratadas foram trituradas em um
liquidificador comercial (Philco, modelo
PH5000CL), acondicionadas em sacos
plsticos hermticos e armazenadas em um
refrigerador domstico (Consul, modelo
CVU20) ca. -18 C.
O material triturado foi classificado de
acordo com a srie padro de peneiras Tyler
de 16 a 100 mesh utilizando um agitador de
peneiras (Bertel, srie 302 tipo Magntico). O
material retido entre as peneiras de 28 e 32
mesh foi utilizado nas extraes.

882
Macei-AL
2.2 Reagentes
Dixido de carbono 99,9% (Linde,
Brasil) foi utilizado na extrao supercrtica.
DPPH (Sigma-Aldrich, USA), TroloxTM
(Sigma-Aldrich, USA), AAPH (SigmaAldrich, USA), metanol grau analtico (Synth,
Brasil) e a fluorescncia sdica (Synth,
Brasil) foram utilizados nas metodologias
DPPH e ORAC para avaliao da atividade
antioxidante.
Reagente
Folin-Ciocalteu
(Dinmica, Brasil), padro cido glico
(Sigma-Aldrich, USA) e carbonato de sdio
anidro (Synth, Brasil) foram utilizados no
mtodo Folin-Ciocalteu para determinao
dos fenlicos totais.
2.3 Extrao supercrtica
Os experimentos foram realizados em
uma unidade laboratorial de extrao, a qual
constituda pelos seguintes itens: leito
encamisado de extrao (53,4 mL),
reservatrio para o solvente (cilindro de CO2),
uma bomba seringa (Isco, modelo 500D) e
dois banhos termostticos. O primeiro
(Julabo, modelo FP-50) utilizado para
resfriar o solvente antes de entrar na bomba
seringa e o segundo (Marconi, modelo MA184) para manter o extrator aquecido na
temperatura desejada. Foi realizado um
planejamento fatorial do tipo 22 com triplicata
no ponto central. Duas temperaturas (40 e 60
C) e duas presses (150 e 250 bar) foram
avaliadas. A vazo volumtrica para o dixido
de carbono foi de 3 mL/min e era regulada a
partir do ajuste de uma vlvula micromtrica
na sada do extrator. A temperatura na sada
do extrator foi mantida a 105 C utilizando
um temorregulador (Tholz, modelo MSC04E) e, devido despressurizao, ocorria a
separao entre o extrato e o solvente. O
extrato era coletado atravs de um recipiente
de vidro mbar. O rendimento global de cada
extrao foi obtido atravs do clculo da
razo entre massa de extrato obtida e a massa
de folhas alimentadas no extrator.
2.4 Fenlicos Totais

A determinao dos fenlicos totais
dos extratos foi realizada pelo mtodo FolinCiocalteu (SINGLETON et al., 1999). As
anlises foram realizadas em uma leitora de
microplacas (BMG Labtech, modelo Fluostar
Omega) com comprimento de onda fixado em
760 nm. Os extratos supercrticos foram
pesados, diludos e tiveram seus volumes
ajustados com etanol. A avaliao foi
efetuada misturando o reagente de FolinCiocalteu, soluo de carbonato de sdio
7,5% com amostra ou padro em uma
proporo de 5:4:1. Inicialmente, o reagente
de Folin-Ciocalteu foi misturado com a
amostra e, aps 5 minutos, foi adicionado o
carbonato de sdio. Essa mistura foi mantida
por 2 horas ao abrigo de luz e calor e, ento,
foi realizada a leitura da absorbncia.
Uma curva padro com cido glico
foi elaborada da mesma maneira como foi
descrito para as amostras com as
concentraes variando entre 6 a 60 g/mL. O
valor da absorbncia dos extratos foi
interpolado na curva padro de cido glico e
o teor de fenlicos totais dos extratos foi
expresso em miligramas equivalente de cido
glico (mgEAG) por grama de extrato (gext),
enquanto que o rendimento de fenlicos totais
foi expresso em miligramas equivalente de
cido glico (mgEAG) por grama de matriaprima utilizada na extrao (gmp). Todas as
anlises foram realizadas em triplicata.
2.5 Atividade antioxidante
2.5.2 DPPH
O ensaio de DPPH foi realizado em
uma leitora de microplacas (BMG Labtech,
modelo Fluostar Omega) com comprimento
de onda fixado em 517 nm. Os extratos
supercrticos foram pesados, diludos e
tiveram seus volumes ajustados com etanol.
Em cada poo da microplaca foram
adicionados 243 L de uma soluo

883
Macei-AL
metanlica de DPPH 0,06 mM e 7 L de

amostra. Essa soluo foi mantida ao abrigo
de luz e calor (para evitar a degradao de
compostos bioativos) por um perodo de 30
minutos e, ento, realizou-se a leitura da
absorbncia. Utilizou-se um branco com
243 L de soluo DPPH 0,06 mM e 7 L de
metanol.
Novamente, uma curva padro com
cido glico foi elaborada da mesma maneira
como foi descrito para as amostras com as
concentraes variando entre 8 a 68 g/mL. O
valor da absorbncia dos extratos foi
interpolado na curva padro de cido glico e
a atividade antioxidante do extrato foi
expressa em miligramas equivalente de cido
glico (mgEAG) por grama de extrato (gext).
Todas as anlises foram realizadas em
triplicata.
2.5.1 ORAC
Os ensaios foram realizados conforme
o mtodo descrito por Davalos et al. (2004)
com algumas modificaes. As anlises foram
realizadas em uma leitora de microplacas
(BMG Labtech, modelo Fluostar Omega) com
comprimento de onda de excitao fixado em
485 nm e comprimento de onda de emisso
fixado em 520 nm. Os extratos supercrticos
foram pesados, diludos e tiveram seus
volumes ajustados com etanol. Para a reao
foram preparados uma soluo tampo fosfato
75 mM com pH 7,4, uma soluo de
fluorescena sdica 70 mM (concentrao
dentro do poo de reao) e uma soluo de
AAPH (2,2-azobis-(2-metilpropionamidina)diidroclorido) em uma concentrao de 12
mM (concentrao final dentro do poo de
reao).
O sistema de reao foi montado
misturando-se 120 L de soluo de
fluoresceina, 60 L de soluo de AAPH e 20
L de soluo de amostra ou padro
(TroloxTM). Aps, a mistura foi encubada a 37
C por 15 minutos ao abrigo de luz. O
controle positivo foi realizado com 120 L de

fluorescena, 60 L de AAPH e 20 L de
soluo tampo e o controle negativo foi feito
com 200 L de fluorescena.
Os resultados foram obtidos aps a
realizao de 80 leituras com intervalos de um
minuto entre cada leitura, as quais foram
convertidas em unidades de rea sob a curva
(AUC) atravs da equao abaixo:
80
AUC 1
i 1
fi
(1)
Em que:
fi = leitura da fluorescncia no tempo i
min.
O AUC foi calculado para todas as
amostras, diferentes concentraes do
TroloxTM e para o branco. O AUC do branco
foi subtrado do AUC de todas as amostras.
Foi construda uma curva padro de TroloxTM
nas mesmas condies das amostras com
concentraes variando entre 9,6 e 96 M. A
partir da substituiu-se o AUC de cada
amostra na curva padro. Dessa forma, o
resultado final foi expresso em micromol
equivalente de TroloxTM (molET) por grama
de extrato (gext). Todas as anlises foram
realizadas em triplicata.
2.6 Anlise Estatstica
Os dados obtidos do rendimento da
extrao supercrtica foram submetidos
anlise estatstica dos efeitos. Para identificar
os mtodos de extrao com as melhores
respostas foram realizadas comparaes entre
as mdias pelo teste de Tukey a 5% de
significncia. Nesta etapa foi empregado o
software Statistica verso 7.0 (StatSoft,
EUA).

884
Macei-AL
3.1 Rendimento global
A Tabela 1 apresenta as condies
experimentais e os resultados dos rendimentos
globais da extrao supercrtica da folha da
mangueira.
Os resultados apresentados foram
similares aos obtidos por Fernndez-Ponce et
al. (2012), os quais reportaram um
rendimento global de 1,22% do extrato da
folha da mangueira na condio de operao
de 400 bar e 55 C com CO2. Este valor
semelhante ao valor timo encontrado neste
trabalho (1,20%).
Tabela 1 - Condies experimentais para a
extrao supercrtica.
Extrato
1
2
3
4
5
6
7
Temperatura
(C)
40
40
60
60
50
50
50
Presso
(bar)
150
250
150
250
200
200
200
Rendimento
(%)
0,69
1,20
0,59
1,10
1,16
1,18
1,13
Os efeitos das variveis so

apresentados na Tabela 2. A presso foi
nica varivel que teve efeito sobre o
rendimento (considerando um valor de p de
5%). Contudo, a curvatura teve uma
significativa influncia estatstica nos
resultados, indicando que todas as variveis,
mesmo aquelas em que seus efeitos principais
e de interao no foram significativos,
devem ser includas em experimentos
subsequentes e um modelo quadrtico deve
ser utilizado.
Os extratos 1 e 2 a 40 C e os extratos
3 e 4 a 60 C mostram que o aumento da
presso de extrao em uma mesma
temperatura aumenta o rendimento de
extrao. Esse comportamento pode ser
explicado pelo aumento da densidade do
solvente, o qual aumenta o seu poder de

solvatao (CARVALHO JR et al., 2005;
FERNNDEZ-PONCE et al., 2012).
Tabela 2 - Efeitos e anlise de varincia da
extrao supercrtica.
Varivel
Efeito
Valor de
p
a
Ta
-0,10
Pb
0,51
Ta Pb
-0,004
CurC
0,521
0,068
0,003
0,890
0,007
temperatura; bpresso; ccurvatura.
O efeito da temperatura mais

complexo devido aos efeitos opostos da
presso de vapor dos solutos presentes na
matriz slida e da densidade do solvente. A
presso de vapor aumenta com o acrscimo da
temperatura resultando em um poder de
solvatao maior, enquanto que a densidade
do solvente diminuiu e, consequentemente, o
poder de solvatao do CO2 (FERNNDEZPONCE
et
al.,
2012).
Analisando
individualmente, a 150 bar (extratos 1 e 3) e a
250 bar (extratos 2 e 4) o acrscimo de 20 C
na temperatura diminui o rendimento global
de extrao. Esses resultados indicam que o
efeito da temperatura na densidade do
solvente mais significativo que o efeito na
presso de vapor.
3.1 Fenlicos Totais
Os resultados do teor e do rendimento
de fenlicos totais so apresentados na Tabela
3. Na literatura no foram encontrados
resultados de fenlicos totais dos extratos
supercrticos da folha da mangueira. No
entanto, em geral, o teor de fenlicos totais
obtidos neste trabalho (entre 10,2 e 80,5
mgEAG/gext) foram superiores em comparao
com outras matrias-primas (MARTINEZCORREA et al., 2011; SANTOS et al., 2012).
Em contrapartida, os valores obtidos para o
rendimento de fenlicos totais foram baixos
(entre
0,059
e
0,555
mgEAG/gmp),
principalmente devido ao baixo rendimento

885
Macei-AL
global dos extratos das folhas da mangueira

(Tabela 1).
Tabela 3 Teor e rendimento de fenlicos
totais dos extratos supercrticos da folha da
mangueira.
Extrato
1
2
3
4
5
6
7
Teor de
Fenlicos Totais
(mgEAG/gext)*
80,5 2,0a
29,9 5,1b
10,2 2,0c
42,1 5,0b
20,8 4,1b,c
20,0 4,1b,c
20,5 2,6b,c
Rendimento de
Fenlicos Totais
(mgEAG/gmp)*
0,555 0,014a
0,360 0,061b,c
0,059 0,012e
0,462 0,056a,b
0,241 0,048c,d
0,237 0,051d
0,233 0,029d
Mdias com letras iguais na mesma coluna no

diferem entre si ao nvel de 5% pelo teste de Tukey.
Analisando a Tabela 3, de acordo com o

teste de Tukey ao nvel de 5%, no houve
diferena entre o teor e o rendimento de
fenlicos totais dos extratos supercrtico
obtidos a 250 bar (extratos 2 e 4) em ambas as
temperatura estudadas (40 e 60 C), porm a
150 bar o aumento da temperatura (extrato 1 e
3) teve um efeito negativo na extrao dos
compostos fenlicos, uma vez que o extrato
obtido a 150 bar e 40 C (extrato 1) exibiu o
maior rendimento e concentrao destes
constituintes (0,555 mgEAG/gmp e 80,5
mgEAG/gext) apesar do seu baixo rendimento
global (Tabela 1).
Com relao ao efeito da presso, h
uma tendncia geral na literatura mostrando
que o aumento da presso resulta em um
melhor rendimento na extrao dos
compostos polares e com alto peso molecular
(incluindo os compostos fenlicos, os quais
so os componentes majoritrios das plantas)
(DIAZ-REINOSO et al., 2006). No entanto,
neste trabalho, verificou-se que a 40 C
(extratos 1 e 2) a presso teve um efeito
negativo no teor e no rendimento de fenlicos
totais dos extratos, ao contrrio do que
observado a 60 C (extratos 3 e 4). Este
comportamento tambm foi reportado para

outras matrias-primas. Cavalcanti et al.
(2012) estudaram as extraes supercrticas
da folha de rom (Punica granatum L.) nas
temperaturas de 40 e 50 C e concluram que,
entre as presses utilizadas (100, 150, 200 e
300 bar), a concentrao de compostos
fenlicos nos extratos atingiu o valor mximo
na presso de operao de 150 bar para ambas
as temperaturas. Esses autores ainda
observaram que o comportamento do teor de
fenlicos totais em funo da presso no foi
usual e sofre variaes ascendentes e
descentes no intervalo de presso estudado.
Mesomo et al. (2012) reportaram que
na extrao supercrtica do gengibre (Zingiber
officinale R.) a 20 C o aumento da presso
de operao de 80 bar para 250 bar diminui o
teor de fenlicos totais no extrato. Laroze et
al. (2010) tambm observaram na extrao
supercrtica de arando, mirtilo e framboesa
que o rendimento de fenis totais em funo
da presso apresenta um comportamento
aleatrio com diversos picos mximos e
mnimos no intervalo de presso entre 80 e
300 bar. Finalmente, Fernndez-Ponce et al.
(2012) mostram que a presso apresenta um
efeito negativo no teor de alguns compostos
fenlicos na extrao supercritica das folhas
da mangueira utilizando 20% de co-solvente
(metanol ou etanol).
Uma explicao cientfica para esse
tipo comportamento no clara e ainda no
foi descrita na literatura. Os casos
mencionados acima, assim como os
resultados apresentados neste trabalho,
mostram que em algumas ocasies a presso
pode ter um efeito negativo e/ou positivo no
teor e no rendimento dos fenlicos totais do
extrato supercrtico. Isso mostra que o dixido
de carbono supercrtico altamente seletivo
dependendo da matria-prima e das condies
experimentais de presso e temperatura.
Portanto, como os extratos supercrticos so
constitudos de uma mistura de vrias

886
Macei-AL
Tabela 4 - Atividade antioxidante dos

extratos supercrticos.
Extrato
1
2
3
4
5
6
7
DPPH
(mgEAG/gext)*
37,6 0,6
11,8 1,1d
15,9 1,6c
26,4 0,8b
11,7 0,9d
12,7 1,3d
11,4 0,7d
ORAC
(molET/gext)*
217,8 8,6
144,8 7,2c
104,8 6,8d
191,6 5,4b
111,3 2,4d
102,9 7,8d
110,1 4,3d
Mdias com letras iguais na mesma coluna no

diferem entre si ao nvel de 5% pelo teste de Tukey.
Os resultados da Tabela 4 revelam que

os efeitos da presso e temperatura de
extrao afetam os resultados da atividade
antioxidante obtidos por ambos os mtodos
Figura 1 Atividade antioxidante dos

extratos supercrticos determinada pelos
mtodos DPPH e ORAC.
50
DPPH
ORAC
40
250
200
30
150
20
100
10
50
ORAC (molET/gext)
3.2 Atividade antioxidante

A atividade antioxidante de um extrato
natural fortemente influenciada pelo mtodo
de anlise utilizado. Neste trabalho, a
atividade antioxidante foi determinada pelos
mtodos DPPH e ORAC, os quais so
baseados em dois mecanismos de ao:
Transferncia de um Eltron (SET - Single
Electron Transfer) e Transferncia de tomo
de Hidrognio (HAT - Hydrogen Atom
Transfer), respectivamente.
A Tabela 4 apresenta os resultados da
atividade
antioxidante
dos
extratos
supercrticos das folhas da mangueira
determinada pelos mtodos DPPH e ORAC.
No mtodo DPPH resultados so expressos
em miligrama equivalente em cido glico
(mgEAG) por grama de extrato seco obtido
(gext), enquanto que no mtodo ORAC os
resultados so apresentados em micromol
equivalentes de Trolox (molET) por grama
de extrato seco (gext).
(DPPH e ORAC). A presso possui efeitos

contrrios que dependem da temperatura de
operao: a 40 C (extratos 1 e 2) o efeito da
presso negativo, enquanto que a 60 C
(extratos 3 e 4) o acrscimo da presso resulta
em um aumento da atividade antioxidante dos
extratos. Com relao temperatura, o
aumento de temperatura na presso de 150 bar
proporciona uma diminuio na atividade
antioxidante do extrato, enquanto que a 250
bar o efeito da temperatura oposto.
Estatisticamente, a relao entre os mtodos
DPPH e ORAC foi bastante significativa (r =
0,91, p < 0,001) e isto ocorre, possivelmente,
porque as condies operacionais da extrao
influenciam, de maneira anloga, os
compostos antioxidantes que agem pelos
mecanismos HAT e SET. A Figura 1 mostra o
comportamento semelhante de ambos os
mtodos.
DPPH (mgEAG/gext)
espcies, pode-se concluir que as condies

experimentais de extrao podem influenciar
de forma diferente cada componente solvel
presente na matriz vegetal.
0
1
3 4 5
Extrato
importante salientar que h poucos

trabalhos na literatura que analisam a
atividade
antioxidante
de
extratos
supercrticos e, alm disso, os mtodos
existentes so bastante heterogneos, o que
dificulta uma comparao direta. Os
resultados obtidos pelo mtodo DPPH no
foram passveis de comparao com a
literatura, pois a resposta em miligramas
equivalentes de cido glico no usual e os

887
Macei-AL
valores resultantes dessa anlise foram

utilizados apenas para verificar a influncia
das condies operacionais na atividade
antioxidante. No entanto, com relao ao
mtodo ORAC, a atividade antioxidante dos
extratos da folha da mangueira (102,9 217,8
molET/gext) foi comparvel a outros trabalhos
de extrao supercrtica. Costa et al. (2012),
por exemplo, obtiveram valores entre 84,45 e
116,36 molET/gext de atividade antioxidante
para extrato supercrtico da erva-ursa
(Thymus lotocephalus), enquanto que
Serra et al. (2010) reportaram uma
atividade antioxidante de 45 molET/gext
para o extratos supercrtico da cereja (Prunus
avium).
Devido presena de diversos tipos de
compostos que podem contribuir com a
atividade antioxidante nos extratos, no
claro qual componente responsvel pela
mudana observada nos resultados dos
mtodos DPPH e ORAC. Dessa forma, a fim
de verificar a influncia dos componentes
fitoqumicos na atividade antioxidante dos
extratos supercrticos, foi determinada uma
correlao entre a atividade antioxidante e o
teor de compostos fenlicos. A Tabela 5
mostra que a atividade antioxidante dos
extratos supercrticos das folhas da mangueira
fortemente influenciada pelo teor de
fenlicos totais, apresentando uma corelao
linear positiva. Estes resultados esto de
acordo com outros reportados na literatura
(THAIPONG et al., 2006).
No entanto, o grande nmero de
substncias no identificadas nos extratos
supercrticos sugere que outros compostos
podem
contribuir
para
a
atividade
antioxidante ou, at mesmo, inibir a ao dos
antioxidantes. O extrato obtido a 40 C e 150
bar (extrato 1) apresentou o maior teor de
fenlicos totais e, consequentemente, melhor
atividade antioxidante. Estas condies
operacionais evitam a degradao trmica de
alguns componentes bioativos e a extrao de
substncias indesejveis (REVERCHON E

DE MARCO, 2006)
Tabela 5 - Correlao linear entre os mtodos
de atividade antioxidante utilizados e o teor
de fenlicos totais.
Mtodo
DPPH
ORAC
Teor de fenlicos totais

Coeficiente de
Valor
correlao r
p
0,90
< 0,001
0,92
< 0,001
4 CONCLUSO
De acordo com os resultados obtidos, a
presso apresentou um efeito positivo no
rendimento global de extrao supercrtica (p
< 0,01), enquanto que os efeitos da
temperatura
e
da
interao
temperatura/presso foram insignificantes
considerando um valor de p de 0,05. Alm
disso, a presena de curvatura (p < 0,05)
indicou que o modelo linear adotado na
anlise estatstica no foi apropriado para
descrever os dados de rendimento global. O
maior rendimento global da extrao
supercrtica (1,20%) foi obtido na condio de
40 C e 250 bar. No entanto, a condio
experimental mais eficiente para extrao
supercrtica dos compostos fenlicos e
antioxidantes foi a 40 C e 150 bar, onde o
rendimento global foi de apenas 0,69%. Dessa
forma, podemos concluir que o CO2
supercrtico
bastante
seletivo
na
solubilizao dos compostos fenlicos, uma
vez que as condies experimentais com os
maiores rendimentos globais no resultaram
em extratos com os maiores teores e/ou
rendimentos de fenlicos totais. Alm disso,
de acordo com os coeficientes de correlao
obtidos entre os mtodos de anlises
empregados, os compostos fenlicos podem
ser considerados os principais antioxidantes
naturais da folha da mangueira.

888
Macei-AL
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890
Macei-AL
CARACTERIZAO DE COLUNAS QUIRAIS EMPACOTADAS COM FASES

ESTACIONRIAS BASEADAS EM DERIVADOS DE POLISSACARDEOS
A. C. NASCIMENTO1*, R. F. PERNA1, A. M. RAMOS1, J. V. MOREIRA1, C. C. SANTANA2,
M. A. CREMASCO1
1

2
Universidade Tiradentes, Departamento de Engenharia Qumica
*e-mail: anacarol@feq.unicamp.br
RESUMO
Na busca por medicamentos mais eficazes a indstria farmacutica tem enfatizado a
gerao de compostos enantiomericamente enriquecidos. A cromatografia lquida de
alta eficincia utilizando fases estacionrias quirais (FEQs) uma das tcnicas
utilizadas para a obteno de enantimeros. Devido ao alto poder de resoluo e
grande estabilidade as FEQs, baseadas em derivados de polissacardeos, so as mais
empregadas. Para que ocorra a separao enantiomrica por mtodos cromatogrficos,
empregando-se leitos fixos, torna-se fundamental tanto a caracterizao da coluna
quanto da prpria FEQ. Dessa maneira, o presente trabalho objetiva a determinao da
frao de vazios de uma coluna semipreparativa e das FEQs, as quais so empacotadas
com amilose (Chiralpak AD e Chiralpak AS) e celulose (Chiralcel OD). Utiliza-se neste
trabalho uma metodologia baseada nos momentos de curvas cromatogrficas para a
determinao da frao de vazios da coluna e da porosidade da fase estacionria. Foram
realizados pulsos cromatogrficos em diferentes vazes com os compostos inertes
poliestireno e TTBB utilizando acetonitrila, isopropanol e etanol como fase mvel. Os
resultados obtidos indicam que o mtodo dos momentos eficiente para a
caracterizao das fases estacionrias quirais.
1 INTRODUO
O interesse na quiralidade e suas
consequncias no um fenmeno recente.
No entanto, durante as ltimas dcadas tem
suscitado crescentes expectativas devido a
razes econmicas e cientficas, e a indstria
farmacutica foi a principal incentivadora e
contribuinte nesse processo (MAIER et al.,
2001). O interesse nesta rea contribuiu para o
planejamento e sntese de novos produtos
farmacuticos, j que o uso de frmacos
quirais enantiomericamente puros pode ser
vantajoso por possibilitar a reduo na dose
administrada, simplificao na relao doseresposta, a remoo da fonte de variabilidade

inter-objeto e a reduo na toxicidade devido
ao ismero inativo (CALDWELL, 1996). A
porcentagem de frmacos quirais disponveis
no mercado est crescendo e, atualmente, 9
dos 10 melhores frmacos tm ingredientes
ativos quirais, e como consequncia, o
desenvolvimento de abordagens diferentes
para a separao de compostos quirais
opticamente ativos tornou-se um foco
crescente de pesquisas (FU et al., 2013). Entre
as tcnicas de separao (em escala analtica)
mais populares usadas para anlises

891
Macei-AL
enantiomricas est a cromatografia lquida,

seguida
por
eletroforese
capilar
e
cromatografia
gasosa
(KASPRZYKHORDERN, 2010). Para separaes em
escala preparativa destaca-se a cromatografia
lquida de alta eficincia baseada em leito
mvel simulado. A separao enantiomrica
direta por meio de cromatografia lquida de
alta eficincia (CLAE) uma das tcnicas
mais eficientes para a obteno de
enantimeros puros de compostos quirais. A
principal caracterstica desta tcnica a
concepo e preparao de eficientes fases
estacionrias quirais (FEQs). Nas ltimas
dcadas, uma variedade significativa de FEQs
foram desenvolvidas, entre elas os derivados
de
polissacardeos,
especialmente
fenilcarbamatos e benzoatos de celulose e
amilose, que exibem elevadas capacidades de
reconhecimento quiral para uma ampla gama
de compostos quirais (SHEN et al., 2013).
Para
que
ocorra
a
separao
enantiomrica por mtodos cromatogrficos,
empregando-se
leitos
fixos,
torna-se
fundamental tanto a caracterizao da coluna
quanto da prpria FEQ. A FEQ geralmente
caracterizada
pelas
propriedades
de
empacotamento/adsorvente, tais como a
porosidade da partcula, tamanho de poro,
rea superficial, material de base, a qumica
da superfcie e as propriedades da coluna,
atravs da porosidade do leito, comprimento e
dimetro, e resistncia ao escoamento. A
porosidade da partcula e o tamanho dos poros
influenciam a capacidade de adsoro e o
coeficiente efetivo de difuso, enquanto a
porosidade do leito influencia o coeficiente de
disperso axial e o coeficiente de
transferncia de massa. O estudo destas
propriedades tem um elevado potencial, mas
dificilmente realizado, tornando-se, neste
caso, uma limitao, uma vez que a
porosidade do leito influenciada pelo
tamanho de partcula e os espaos vazios
entre as partculas do material de
empacotamento. Quando a porosidade do

leito
aumenta,
provoca
o
aumento
proporcional de defeitos no empacotamento
que leva a um leito instvel e reduo na
eficincia da coluna (SKUDAS et al., 2009).
Neste trabalho, ser aplicado o mtodo
dos
momentos
atravs
de
pulsos
cromatogrficos para a determinao da
porosidade do leito( ) e da porosidade total
( T ). A partir desses dados ser possvel
determinar a porosidade da partcula ( P ).
2.1 Colunas quirais semi-preparativas
As colunas cromatogrficas de ao
inoxidvel, semi-preparativas (100 x 10 mm),
recheadas com as fases estacionrias quirais
baseadas em amilose (Chiralpak AD e
Chiralpak AS) e celulose (Chiracel OD) com
partculas de 20 m, foram adquiridas da
Chiral Technologies (Tquio, Japo).
2.2 Compostos inertes
As porosidades total das colunas quirais
foram determinadas mediante utilizao do
composto inerte 1,3,5-tri-terc-butil-benzeno
(TTBB) (Figura 1a), adquirido da SigmaAldrich (EUA). O TTBB uma molcula de
tamanho relativamente pequeno com massa
molar igual a 246,44 g mol-1, sendo capaz de
penetrar no somente atravs do leito, mas
tambm nos interstcios das partculas do
slido poroso. Por ser inerte este composto
tem sido utilizado como traador na
determinao da porosidade para vrios tipos
de FEQs.
Para a determinao da porosidade do
leito, foi utilizado um padro de poliestireno
de alta massa molar (5,40 x 105 g mol-1)
(Figura 1b), adquirido da Polymer Laboratory
(Reino Unido). Esse polmero, por ser um
composto inerte e de tamanho molecular
relativamente grande, no penetra nos poros

892
Macei-AL
das partculas e atravessa, somente, os

interstcios das partculas da FEQ sem ser
adsorvido.
Figura 1 - Estrutura molecular dos
compostos (a) TTBB e (b) poliestireno.
Fonte: Perna(2013).
2.3 Fase mvel

Os solventes utilizados para a
composio da fase mvel e preparo das
amostras foram: isopropanol 100% e
tetrahidrofurano (THF) 99,8% (Tedia, EUA),
acetonitrila 99,5% e etanol 100% (J.T.Backer,
EUA). O cido trifluoroactico (TFA),
utilizado como aditivo, foi adquirido da
Sigma-Aldrich (EUA). Todos os solventes
utilizados so de grau cromatogrfico
2.4 Determinao das porosidades
A caracterizao geomtrica das
colunas semi-preparativas foi realizada
atravs de experimentos de pulsos
cromatogrficos utilizando-se os compostos
1,3,5-tri-terc-butil-benzeno
(TTBB)
e
poliestireno para obter as porosidades total
( T ) e do leito ( ), respectivamente, assim
como determinar a porosidade das partculas
( P ) e verificar a homogeneidade do
empacotamento.
Para a obteno da porosidade total,
dissolveu-se TTBB na prpria fase mvel,
constituda de uma mistura de isopropanol:
acetonitrila (60: 40, v/v) resultando em uma
soluo com concentrao de
0,5 mg
-1
mL .
Foram
injetados
no
sistema
cromatogrfico 20 L desta soluo, sob
condies isocrticas, a diferentes vazes de
fase mvel (1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 mL min-1).

duplicata com temperatura constante e igual a
25 C e com respostas dos pulsos monitoradas
pelo detector UV no comprimento de onda de
260 nm.
Para a obteno da porosidade do leito,
pequenos pulsos cromatogrficos (20 L)
foram realizados, em duplicata, com soluo
diluda (0,5 mg mL-1) de poliestireno
dissolvidos em tetrahidrofurano (THF),
variando a vazo da fase mvel (1,0; 1,5; 2,0;
2,5; 3,0 mL min-1) temperatura de 25 C.
Nesses experimentos, a fase mvel utilizada
constituiu-se de etanol (100 %, em volume)
acrescida de 0,1 % (em volume) do aditivo
cido trifluoroactico (TFA). As respostas dos
pulsos cromatogrficos foram detectadas a
260 nm.
O
clculo
para
se
obter
experimentalmente a porosidade total e a
porosidade do leito pode ser realizado por
meio da anlise do comportamento do
primeiro momento. O
mtodo
dos
momentos fundamenta-se no estudo da
concentrao do soluto na sada de um leito
fixo, em resposta ao pulso de concentrao de
soluto na entrada do leito da coluna. Este
mtodo utilizado em cromatografia para se
determinar
vrios
parmetros
cromatogrficos,
como
por
exemplo,
constante de adsoro, coeficiente de difuso,
disperso axial e, como j mencionado, a
porosidade total da coluna e a porosidade do
leito
(GUIOCHON,
et
al.,
1994;
CREMASCO, et al., 2001). Sendo o TTBB e
o poliestireno (adsorbatos) compostos inertes,
no h afinidade com a FEQ (adsorvente) e,
portanto o termo referente adsoro ( K P ) na
Equao 1 pode ser desprezado. Dessa forma
as porosidades podem ser determinadas por
meio da inclinao da reta.
tinj
L 1
1
1 t R 1
. P
.(1 P ).K P (1)
u

2

893
Macei-AL
A reta obtida pela Equao 2, reescrita

em funo da velocidade superficial ( ) a
partir da Equao 1, em que so plotados, no
eixo da ordenada, os valores do primeiro
momento ( 1 ), iguais aos respectivos tempos
de reteno do TTBB ou do poliestireno e, na
abscissa, os valores da razo ( L / ), em que
L representa o comprimento da coluna
cromatogrfica.
1 t R
t
t
L
( 1 ) P inj L T inj (2)
v
2 v
2
Descontando o tempo de injeo a

Equao 2 reescrita pela Equao 3:
t inj L
L
t R 1
( 1 ) P T
(3)
2 v
v
O valor da porosidade da partcula foi
obtido pela Equao 4, dada por:
T ( 1 ). P
porosidade da partcula definida como uma

frao
do
volume
das
partculas.
Experimentos de pulsos cromatogrficos com
compostos inertes so teis para a estimativa
desses parmetros.
Neste trabalho, T (Figura 2) e
(Figura 3) das colunas Chiralpak AD,
Chiralpak AS e Chiracel OD (100 x 10 mm,
20 m) foram determinados a partir de
experimentos de pulsos cromatogrficos com
TTBB e poliestireno, respectivamente, atravs
do mtodo dos momentos (Equao 3).
Os tempos de reteno dos compostos
inertes permitiram a construo das curvas do
primeiro
momento,
cujas
inclinaes
forneceram, diretamente, os valores das
porosidades total (Figura 4) e do leito (Figura
5). Tendo-se ambas as porosidades, foi
possvel determinar a porosidade das
partculas pela Equao 4. Os valores esto
dispostos na Tabela 1.
(4)
Figura 2 - Pulso cromatogrfico do
TTBB.
16000
12000
8000
AD
4000
Resposta do Detector ( V)
Um parmetro crtico para qualquer

coluna cromatogrfica o espao livre
disponvel para a penetrao da fase mvel.
Trata-se na interface entre este espao e a fase
estacionria, onde o verdadeiro processo de
cromatografia ocorre. Deste modo, um
entendimento preciso da natureza fsica de
uma coluna e sua FEQ crtica para a
interpretao do desempenho da coluna. Este
espao descrito como a porosidade de uma
coluna, o qual composto por porosidade do
leito (ou intersticial), porosidade da partcula
(ou partculas) e porosidade total. A
porosidade total est relacionada com a rea
total aberta que a fase mvel pode ter acesso
(vazios intersticiais e poros das partculas),
enquanto a porosidade do leito refere-se
apenas aos espaos vazios intersticiais. E a
0
10000
7500
5000
AS
2500
0
4000
3000
2000
OD
1000
0
0
Tempo (min)

894
Macei-AL
Figura 3 - Pulso cromatogrfico do

poliestireno.
Figura 5 - Primeiro momento para o

composto inerte poliestireno.
4800
3.5
3600
AD
3.0
0
800
600
400
AS
200
0
320
Tempo de Reteno (min)
1200
2.5
2.0
AD
AS
OD
1.5
1.0
240
160
OD
80
L/(min)
Tabela 1 - Valores das porosidades total, do leito

e das partculas determinados, experimentalmente,
para coluna Chiralpak AD, Chiralpak AS e
Chiracel OD (100 x 10 mm; 20 m).
Tempo (min)
Figura 4 - Primeiro momento para o

composto inerte TTBB.
6.0
5.5
Tempo de Reteno (min)
Resposta do Detector ( V)
2400
Porosidade
Chiralpak AD
r2
Total ( T )
Leito ( )
Partculas ( P )
0,695
0,394
0,497
0,99999
Porosidade
Chiralpak AS
r2
Total ( T )
Leito ( )
Partculas ( P )
0,691
0,379
0,502
0,99999
Porosidade
Chiralpak OD
r2
Total ( T )
Leito ( )
Partculas ( P )
0,751
0,368
0,606
0,99988
0,99877
-
5.0
4.5
4.0
3.5
AD
AS
OD
3.0
2.5
2.0
1.5
2
L/(min)

895
0,99992
-
0,99993
-
Macei-AL
Diversos so os trabalhos na literatura

que reportam valores de porosidade total de
colunas Chiralpak AD (100 x 10 mm)
utilizando o composto inerte TTBB como
traador, visto que essa coluna a mais
utilizada devido sua tima resoluo. A
exemplo,
citam-se os
trabalhos
de
MIHLBACHLER et al. (2006) e ZEBKA e
RODRIGUES (2007), cujas porosidades
obtidas foram de 0,648 e 0,610,
respectivamente.
Nota-se que os valores reportados
diferem daquele obtido no presente trabalho.
A diferena deve-se s caractersticas da fase
estacionria que, mesmo sendo similar, pode
apresentar variaes quanto ao tamanho dos
poros das partculas que a constitui e,
principalmente, s condies distintas sob as
quais as colunas so recheadas (LAO e GAN,
2008).
A porosidade do leito um parmetro
chave para uma srie de clculos utilizados
para descrever uma coluna cromatogrfica e
representa tambm uma descrio da estrutura
do empacotamento. Conforme resumido na
Tabela 1 as trs colunas apresentaram valores
prximos a 0,40.
Verifica-se que as colunas Chiralpak
AD e AS por possurem o mesmo tamanho da
matriz de slica apresentaram valores
prximos para todas as porosidades. A coluna
Chiralcel OD apresentou valores mais altos de
porosidade total e porosidade da partcula.
4 CONCLUSO
A partir dos resultados apresentados
podemos concluir que o mtodo dos
momentos a partir de pulsos cromatogrficos
uma ferramenta til para a determinao das
porosidade total e do leito. Estes parmetros
so fundamentais na obteno das condies
experimentais para o Leito Mvel Simulado.
Vale ressaltar que os dados obtidos

neste trabalho so de extrema importncia,
pois no h relatos na literatura para
determinao dos mesmos.
NOMENCLATURA
Kp
Constante de equilbrio de adsoro
L
tR
u
Comprimento da coluna (cm)

Tempo de reteno (min)
Velocidade superficial (cm min-1)
Porosidade do leito
Porosidade da partcula
Porosidade total do leito
Primeiro momento absoluto
Velocidade superficial (cm min-1)
p
T
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Macei-AL
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AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem ao CNPq, pelo
apoio financeiro concedido para a realizao
desta pesquisa.
PERNA, R. F. Separao Cromatogrfica

dos Enantimeros do Frmaco Verapamil
em Processo Contnuo Multicolunas. 2013.
SHEN, J.; ZHAO, Y.; INAGAKI, S.;
YAMAMOTO, C.; SHEN, Y.; LIU, S.;
OKAMOTO, Y. Enantioseparation using
ortho- or meta-substituted phenylcarbamates
of amylose as chiral stationary phases for
high-performance liquid chromatography.
Journal of Chromatography A, v. 1286, p.
41-46, 2013.

897
Macei-AL
ESTUDO DA VELOCIDADE DE MNIMA FLUIDIZAO PARA MISTURAS BINRIAS

BIOMASSA-AREIA
A. A. B. PCORA*, L. E. HERNNDEZ-MENA, F. M. NAKASHIMA,

D. A. RAMREZ-QUINTERO, E. R. GENARI
Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecnica.
*
e-mail: arai@fem.unicamp.br
RESUMO
Neste trabalho apresentado o estudo experimental da velocidade de mnima
fluidizao de misturas de biomassa e areia, material inerte comumente utilizado em
processos de gerao de energia a partir de combustveis slidos. As biomassas
estudadas foram casca de caf (espcie Coffea arbica) e bambu gigante (espcie
Dendrocalamus giganteus) com dimetros mdios de Sauter iguais a 944 m (faixa de
545 a 1295 m) e 669 m (faixa de 355 a 1700m), respectivamente. Os experimentos
foram realizados em sistema de leito fluidizado com coluna principal de 0,10 m de
dimetro interno e 2 m de altura, utilizando ar como gs de fluidizao. Trs diferentes
concentraes de biomassa na mistura foram estudadas (2,5%, 5% e 10%, em massa). A
velocidade de mnima fluidizao (Umf) foi obtida para cada condio operacional
testada. Os resultados experimentais foram comparados com correlaes da literatura
para previso da Umf para misturas binrias e permitiram verificar a validade da
aplicao dessas equaes para as misturas estudadas. Alm disso, verificou-se a
influncia da concentrao de biomassa na mistura sobre o valor experimental de Umf.
Este estudo pretende contribuir para o entendimento do processo de fluidizao de
misturas biomassa-areia fornecendo dados teis para o projeto de sistemas fluidizados
para gerao de energia a partir de biomassas.
1. INTRODUO
Misturas binrias compostas por
partculas de biomassa e de materiais inertes
(principalmente areia ou alumina) tem
merecido ateno nas ltimas dcadas, em
funo de serem utilizadas em processos para
gerao de energia (combusto, pirlise e
gaseificao) que utilizam a tecnologia de
leito fluidizado.
Entre as biomassas disponveis para
aplicaes energticas esto a casca de caf e
o bambu, materiais existentes em grande
quantidade no Brasil. O caf produzido em
grande escala no Brasil para exportao e

consumo domstico. No processamento do
gro de caf, sua casca produzida gerando
um resduo que representa cerca de 1,34
milhes ton/ano (SILVA, 2012). O bambu
possui potencial de utilizao em crescimento
no Brasil, com pesquisas sendo desenvolvidas
na rea de cultivo e de aplicaes industriais.
Como exemplo destaca-se o uso em mveis,
construo civil, carvo e fabricao de papel,
fato que representa uma alternativa na
substituio da madeira nativa ou reflorestada
(BONILLA et al., 2010). Sob o ponto de vista
econmico e energtico seria importante o

898
Macei-AL
aproveitamento dos resduos gerados no

processamento destes materiais, alm de
contribuir
para
o
desenvolvimento
sustentvel.
Para sistemas que operam com a
tecnologia de leito fluidizado, a velocidade de
mnima fluidizao (Umf) um parmetro
necessrio, pois se trata da velocidade que
caracteriza o incio do comportamento das
partculas do leito como um fluido. No estudo
da fluidizao, a Umf utilizada, por exemplo,
para determinao do dimetro de bolhas
atravs da teoria das duas fases de Toomey e
Johnstone e na definio da transio entre
regimes de contato gs-slido, alm de estar
presente nas correlaes para determinao do
fluxo de slidos arrastados na superfcie do
leito, etc. Depende entre outros fatores da
distribuio
granulomtrica,
densidade
aparente e esfericidade das partculas,
porosidade do leito na condio de mnima
fluidizao, propriedades do fluido (agente da
fluidizao) e no caso de misturas binrias, da
composio da mistura.
Na prtica, aplicaes de leitos
fluidizados operam com materiais possuindo
uma
larga
faixa
de
distribuio
granulomtrica. Alm disso, a fluidizao de
biomassas geralmente envolve o estudo de
uma mistura composta por dois materiais
(biomassa e material inerte), que podem estar
completamente
misturados
(mistura
homognea), parcialmente misturados ou
totalmente separados (mistura totalmente
segregada). Nos dois ltimos casos, verificase a separao dos componentes da mistura. A
segregao ocorre em funo da diferena de
densidade e do tamanho das partculas
presentes na mistura.
Este trabalho tem como objetivo a
determinao da velocidade de mnima
fluidizao de misturas de casca de caf
moda e areia e de bambu modo e areia para
diferentes composies da mistura. Alm
disso, pretende verificar a aplicao de
correlaes da literatura atravs da

comparao dos resultados previstos para Umf
com os resultados experimentais.
2. A VELOCIDADE DE MNIMA
FLUIDIZAO
PARA
MISTURAS
BINRIAS
Em leito constitudo por misturas
binrias, Kondukov e Sosna (1966) e Gelperin
et al. (1967) definiram a velocidade em que as
partculas finas e leves comeam a fluidizar
como Uif e a velocidade na qual as partculas
maiores e mais densas comeam a fluidizar
como Utf. Esta poderia ser considerada a
velocidade de mnima fluidizao da mistura
de fato, pois somente a partir desta velocidade
todo o leito encontra-se fluidizado.
Teoricamente, a Umf obtida a partir da curva
de queda de presso no leito versus
velocidade superficial do gs (Uo), que
corresponde ao ponto onde ocorre a
interseco da curva referente ao regime de
leito fixo com a reta horizontal caracterstica
do regime de leito fluidizado. Para sistemas
gs-slido, a queda de presso atravs do leito
(PL) pode ser estimada atravs da razo
entre o peso da mistura e a rea do leito, pois
devida principalmente ao peso do material
slido presente.
Na prtica, a caracterizao dessas
velocidades depende da forma como os
componentes esto presentes no leito, ou seja,
completamente misturados, parcialmente
misturados ou segregados. Formisani,
Girimonte e Longo (2008) verificaram que o
maior afastamento entre Uif e Utf ocorre
quando o leito encontra-se segregado. A
maioria das correlaes existentes para Umf
assumem que o leito encontra-se bem
misturado, ou seja, a condio homognea
observada. Fatores como arraste de finos e
formao de canais preferenciais tambm
afetam o comportamento
da curva
fluidodinmica.

899
Macei-AL
A reviso da literatura mostra que

diversos trabalhos tm sido realizados desde a
dcada de 1970 envolvendo a determinao
experimental da
Umf para misturas
polidispersas e/ou possuindo diferentes
materiais. As correlaes para Umf de misturas
so calculadas, de forma geral, considerando a
mistura como composta por apenas um
componente, cuja densidade e dimetro mdio
das partculas so estimados a partir das
caractersticas
de
seus
componentes
individuais e de seus percentuais em massa
( ), ou em volume (), na mistura.
O teor em massa do componente com
tendncia a flutuar na mistura ( ) definido
atravs da Equao 1. Esse componente
conhecido pelo termo flotsam, o qual foi
introduzido por Gibilaro e Rowe (1974).
(1)
Sendo
o teor de material com
tendncia a afundar (chamado de jetsam,
termo tambm introduzido por Gibilaro e
Rowe,1974). Os teores dos componentes
flotsam e jetsam, em volume, so calculados a
partir das Equaes 2 e 3, conhecidas as
massas (mf e mj), densidades (f e j), altura
do leito empacotado livremente (Hm) e rea
transversal da coluna (A).
envolvendo biomassas. Alm disso, essa

tabela procura atualizar as correlaes
publicadas, at os dias atuais. Verifica-se que
muitas correlaes propostas para estimar a
Umf de misturas baseiam-se nas propriedades
dos componentes individuais, como a
proposta por Otero e Corella (1971), Equao
4, ou em grupos adimensionais contendo o
dimetro e densidades efetivos (de e e) da
mistura como parmetros. Vrias seguem o
formato originalmente proposto por Wen e
Yu (1966) como a de Thonglimp , Hiquily e
Laguerie (1984), mostrada na Equao 5.
(4)
(5)
O nmero de Reynolds (Remf) e o
nmero de Arquimedes (Ar) so calculados a
partir das Equaes 6 e 7.
(6)
(7)
O dimetro e a densidade efetiva so
estimados aplicando-se as Equaes 8 e 9.
(8)
(2)
(9)
(3)
Trabalhos como os de Wu e Baeyens
(1998), Chyang, Kuo e Chen (1989) e Li et al.
(2005)
apresentam
levantamentos
de
correlaes
empricas,
publicadas
na
literatura, para a determinao de Umf para
misturas. A Tabela 1 destaca algumas das
correlaes apresentadas nesses trabalhos, as
quais foram obtidas a partir de experimentos
Rasul e Rudolph (2000) propem as

Equaes 8a e 9a para o clculo do dimetro
efetivo e densidade efetiva do material
presente na mistura.

900
(8a)
(9a)
Macei-AL
Tabela 1 Correlaes da literatura para misturas binrias contendo biomassas.

Autor (es)
Biomassa
Inerte
Teor de
biomassa
Correlao
(10)
Noda et al.
(1986)
Madeira, Soja e
outros gros
576 a 1250 m
(11)
Areia
454 m
(12)
(leito completamente misturado)
(13)
Bilbao,
Lezaun e
Abanades
(1987)
Palha de trigo
346; 502; 794;
1265 e 1788 m
Areia
158; 245 e 346
m
(14)
0 a 15%
(15)
Rao e
Bheema
rasetti
(2001)
Si e Guo
(2008)
Casca de arroz
(2x1x10) mm3;
Serragem de
madeira
800 a 1000m
e
Casca de
amendoim
800 a 1200m
Serragem de
madeira
125 m
e
Farinha de trigo
84 m
(16)
Areia
355 a 600 m
e
250 a 355 m
(17)
0 a 15%
(18)
(19)
(dj em metros)
(20)
Areia
(21)
482 m
(22)
(23)
Di Maio, Di
Renzo
e
Vivacqua
(2012)
Vrias
(dados coletados
na literatura)
64 a 2000 m
Vrios
(dados
coletados na
literatura)
70 a 775 m
(24)
4 a 80%
(25)
(26)
Paudel
e
Feng (2013)
Espiga de milho
1040 m
e
Casca de noz
856 m
Areia
240 m
0 a 100 %
(27)
+ Equaes (6) a (9)

901
(28)
Macei-AL
importante salientar que, tratando-se

de misturas compostas por biomassas e areia,
o material flotsam (identificado pelo subscrito
f nas correlaes) normalmente a biomassa
enquanto que a areia normalmente o
material que apresenta tendncia a afundar
(jetsam, identificado pelo subscrito j).
A correlao apresentada por Paudel e
Feng (2013) a mais recente e foi obtida em
experimentos onde o teor de biomassa na
mistura variou entre e 0 e 100%. No entanto,
os autores ressaltam que necessrio cuidado
na aplicao desta correlao, pois algumas
biomassas s conseguem fluidizar com o
auxlio de um material inerte. O aumento da
frao de biomassa na mistura tende a
dificultar a sua fluidizao, fazendo com que
exista, em alguns casos, percentual limite para
a fluidizao da mistura.
A contribuio do trabalho de Di Maio,
Di Renzo e Vivacqua (2012) importante, na
medida em que, alm de propor uma
correlao para estimar a Umf de misturas
binrias compostas por materiais com
tamanho uniforme, fornece uma critrio para
prever qual dos materiais ser o flotsam no
leito segregado.
As biomassas utilizadas neste trabalho
(casca de caf e bambu) foram previamente
modas
em
moinho
de
facas
e
homogeneizadas.
As caractersticas dos materiais
particulados utilizados so apresentadas na
Tabela 2. A determinao do dimetro mdio
de Sauter das partculas ( ) foi realizada
atravs da tcnica de peneiramento.
A
esfericidade das partculas ( ) foi obtida
aproximando-as ao formato de um cilindro
(bambu) ou pastilha (casca de caf). As
medidas foram realizadas a partir de imagens
obtidas em microscpio eletrnico de
varredura (MEV) e do software Imagetools. A

massa especfica das partculas (p) foi obtida
por picnometria e a massa especfica do leito
empacotado naturalmente ( ) foi obtida
medindo-se a massa e o volume do leito de
partculas.
Tabela 2 Caractersticas dos
particulados utilizados.
ProprieBambu
Casca de
dades
caf
Faixa
granulomtrica (m)
(m)
p (kg/ )
(kg/
-2
Umf (10 m/s)

Classificao
(*)
materiais
Areia
355 a 1700
545 a 1295
355 a 420
6691
1273258
0,500,13
10313
0,919
0,056
9443
145898
0,61 0,16
49913
0,658
0,014
353
4661
26025
0,830,09
156828
0,397
0,010
8,70,7
(*)
B
de Geldart
Fluidizao no foi obtida.
Testes
fluidodinmicos
foram
realizados com misturas binrias contendo
2,5%, 5% e 10% (em massa) de biomassa no
leito. Alm de ensaios com as misturas
binrias, foram realizados ensaios com os
componentes isolados no leito, ou seja,
apenas areia e apenas biomassa para
determinao da Umf de cada material.
A Figura 1 mostra o sistema
experimental de leito fluidizado utilizado. O
sistema composto de: soprador tipo roots
(SO), vlvula de controle de vazo principal
tipo globo (V1), medidor de vazo tipo placa
de orifcio construdo segundo norma ASME
MFC-14M/2003
(PO),
medidor
de
temperatura do ar (termopar tipo J), vlvula
de controle de vazo para ajuste fino tipo
globo (V2), transdutores de presso marca
Smar, modelo LD301 (P1 e P2), e Rosemount,
modelo 3051 (P3). Para a medida da queda de
presso atravs da placa de orifcio (Por)

902
Macei-AL
utilizado o transdutor P1 e a medida da

presso montante da placa de orifcio (Pmont)
realizada pelo transdutor P3. O transdutor P2
utilizado para a medida da queda de presso
atravs do leito fluidizado e distribuidor de
gs (PL + Pd). A coluna de vidro contendo
o leito fluidizado apresenta dimetro interno
(D) de 0,10 m e altura (L) de 2 m. Uma escala
milimetrada permite a medida da altura do
leito (Hm), a qual foi fixada em 0,10 m nos
testes (Hm/D = 1). Essa altura de leito satisfaz
a condio observada por Noda et al. (1986),
de que a altura do leito no interfere na
medida de Umf para Hm/D > 0,5.
Figura 1 Esquema do sistema experimental.
A adio de material no leito foi

realizada de forma que, primeiramente, foi
feita a insero do material inerte, seguido da
biomassa. Aps a adio de material na
coluna, efetuou-se a injeo de ar, suficiente
para a fluidizao completa do material

(regime
de
leito
borbulhante)
e
posteriormente efetuou-se a reduo gradual
da vazo de gs at que o regime de leito fixo
fosse restabelecido. Para cada condio
operacional testada foram registrados os
valores da altura do leito fixo (Hm), queda de
presso no leito e placa distribuidora (P2),
queda de presso na placa de orifcio (P1),
presso a montante da placa de orifcio (P3) e
temperatura do gs na entrada da coluna (T).
O valor medido em P2 inclui a queda de
presso na placa distribuidora, a qual foi
posteriormente subtrada para a obteno da
queda de presso no leito (PL). A queda de
presso na placa distribuidora (tipo placa
porosa, Pd) em funo da vazo de gs foi
determinada em testes preliminares sem a
presena de partculas slidas no interior da
coluna (leito vazio). A partir dos dados
coletados pela placa de orifcio foram
calculadas a velocidade superficial do gs
(Uo) para cada condio operacional.
Todos os testes no leito foram
realizados em duplicata observando-se uma
boa reprodutibilidade dos resultados.
Durante
os
testes
procurou-se
permanecer somente o tempo necessrio para
obteno dos dados para evitar que a
segregao ocorresse. Caso esse fenmeno
fosse observado, a vazo do gs era
aumentada de modo a promover a mistura
efetiva entre os componentes e em seguida
retornava-se condio desejada para a
medida.
A velocidade de mnima fluidizao da
mistura foi obtida pela interseco da curva
ajustada correspondente ao regime de leito
fixo com a reta horizontal ajustada
correspondente ao regime de leito fluidizado,
considerando os dados obtidos no processo de
defluidizao na curva de PL vs Uo.

903
Macei-AL
4. RESULTADOS E DISCUSSES
As Figuras 2 e 3 apresentam as curvas
fluidodinmicas obtidas para as misturas de
bambu (Figura 2) e para as misturas de casca
de caf (Figura 3). Apenas um dos testes de
cada mistura foi mostrado para permitir uma
melhor
visualizao
das
diferenas
observadas para cada mistura.
Figura 2 - Curvas fluidodinmicas para as
misturas bambu-areia.
A observao da Figura 2 mostra que o

efeito do termo quadrtico da equao de Ergun
para o leito fixo importante e deve ser
considerado para partculas alongadas como o
bambu ou bagao de cana.
Figura 3 - Curvas fluidodinmicas para as
misturas casca de caf-areia.
Os resultados obtidos para a velocidade

de mnima fluidizao, a partir da anlise das
Figuras 2 e 3 esto apresentadas na Tabela 3.
Nesta tabela apresentada a mdia de duas
repeties, dos valores obtidos para cada
mistura.
Tabela 3 Resultados experimentais obtidos para
Umf.
(%)
2,5
5
10
100
Bambu
Umf,exp
(.10-2 m/s)
14 2
19 4
37 7
-
Casca de Caf
Umf,exp
(.10-2 m/s)
91
10 2
12 3
35 3
Observa-se que o aumento do

percentual da biomassa na mistura altera
fortemente o comportamento fluidodinmico
do leito, levando ao aparecimento de canais
preferenciais e aglomerao das partculas
favorecendo o surgimento do regime
empistonado. Os formatos de cilindro
alongado das partculas de bambu favorecem
o aparecimento desses canais preferenciais a
partir de concentraes ao redor de 10%.
Os valores previstos pelas correlaes
da literatura, utilizando os dados das
partculas de bambu e de casca de caf
(mostrados na Tabela 2), esto mostrados nas
Figuras 4 e 5. Nessas figuras tambm so
indicadas as linhas que representam
afastamentos de 30% em relao ao valor
experimental.
As
correlaes
foram
calculadas considerando-se a esfericidade das
partculas visando considerar as diferenas
geomtricas dos materiais.
A anlise das Figuras 4 e 5 mostra que o
efeito do teor de biomassa (xb) maior para as
misturas contendo bambu. Verifica-se que o
aumento de 2,5 para 5% em xb provoca o
aumento de 36% no valor de Umf, enquanto
que para as misturas contendo casca de cf,
esse aumento de 11%. Esse comportamento
atribudo principalmente ao efeito da

904
Macei-AL
esfericidade do material. Verifica-se que o

formato alongado das partculas de bambu
favorece a aglomerao do material levando
formao de canais preferenciais e
prejudicando a qualidade da fluidizao.
Figura 4 Velocidade de mnima fluidizao
para as misturas bambu-areia comparao com
resultados previstos por correlaes da literatura.
Figura 5 Velocidade de mnima fluidizao

para as misturas casca de caf-areia comparao
com resultados previstos por correlaes da
literatura.
Verifica-se o maior afastamento entre

os resultados experimentais e os previstos por
correlaes da literatura medida que
aumenta o valor de xb.
A anlise da Figura 4 mostra que, para

misturas contendo bambu, a correlao de
Paudel e Feng (2013) foi a nica, dentre as
testadas, que apresentou resultados prximos
aos experimentais tanto para as misturas de
2,5 como de 5% de biomassa. Para a mistura
contendo 10% de bambu, todas as correlaes
testadas apresentaram afastamentos superiores
a 30%.
A anlise da Figura 5 mostra que, para
misturas contendo casca de caf, as
correlaes de Noda et al. (1986) e de Bilbao,
Lezaun e Abanades (1987) mostraram-se
adequadas, apresentando resultados prximos
aos obtidos experimentalmente.
Os resultados indicam que ainda so
necessrios estudos fluidodinmicos que
levem previso do comportamento de
misturas compostas por biomassas e areia,
rea de grande interesse para tecnologias de
produo de energia a partir de biomassas.
5. CONCLUSES
A mistura bambu e areia apresentou
forte tendncia segregao e aglomerao,
o que dificultou o processo de levantamento
das curvas fluidodinmicas. Para a mistura
casca de caf e areia a tendncia segregao
ocorreu basicamente na regio prxima ao
regime de leito fixo. Estas diferenas devemse
principalmente
s
caractersticas
geomtricas das biomassas, que podem ser
constatadas pelo valor das esfericidades.
Constatou-se experimentalmente que a Umf
das misturas binrias aumenta com o aumento
do percentual de biomassa.
A aplicao das correlaes de Noda et
al. (1986) e de Bilbao, Lezaun e Abanades
(1987) apresentaram resultados prximos ao
obtidos experimentalmente para misturas de
casca de caf e areia indicando que poderiam
ser aplicadas para esse material considerando
valores de xb de at 10%. A correlao de
Paudel e Feng (2013) foi a nica, dentre as

905
Macei-AL
testadas, que apresentou resultados prximos

aos experimentais obtidos para misturas
contendo bambu considerando valores de xb
de at 5%. Os resultados obtidos mostram que
ainda h necessidade de pesquisas nesta rea.
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Ar Nmero de Arquimedes (-)

Dimetro mdio de Sauter (m)
g Acelerao da gravidade (m/s)
Re Nmero de Reynolds da partcula (-)
Uo Velocidade superficial do gs (m/s)
Frao em massa do material (%)
Letras gregas:
Frao volumtrica do componente na
mistura (%)
Porosidade do leito
Esfericidade da partcula
Densidade (kg/m)
Viscosidade dinmica do gs (kg m-1s-1)
Subscritos:
e Efetivo
f flotsam
g Gs
if Incio de fluidizao
j jetsam
m Leito empacotado naturalmente
mf Mnima fluidizao
p Partcula
tf Fluidizao total ou completa
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Powder technology, v. 98, p. 139-150, 1998.
AGRADECIMENTOS
Agradecemos ao Conselho Nacional
de Desenvolvimento Cientfico e Tecnolgico
(CNPq) e a Coordenao de Aperfeioamento
ao Pessoal de Nvel Superior (Capes) pelas
bolsas concedidas aos alunos L. E.
HERNNDEZ-MENA, D. A. RAMREZQUINTERO e E. R. GENARI.

907
Macei-AL
IDENTIFICAO DE COMPORTAMENTO PERODICO POR MEIO DE ANLISES DE

SRIES TEMPORAIS EM UM LEITO FLUIDIZADO CIRCULANTE
G. J. CASTILHO, M. A. CREMASCO
*e-mail: guilhermejc@feq.unicamp.br
RESUMO
O comportamento temporal de sistemas fluidizados tem sido assunto atual de diversas
pesquisas no mbito de sistemas particulados. Para isso, medidas adequadas como a
concentrao local de slidos so obtidas por instrumentos de amostragem gerando
sries temporais de sinais que podem ser analisadas pelo uso de diversas ferramentas.
Este trabalho objetiva avaliar a fluidodinmica temporal de um leito fluidizado
circulante (LFC), cuja principal aplicao encontra-se nos processos de craqueamento
cataltico (FCC). A partir de sries de sinais que representam concentrao de slidos,
so avaliados efeitos como o fluxo de slidos, posio radial e axial, velocidade do gs
e influncia do alimentador de slidos. Condies de operao que incluem diferentes
fluxos de slidos e velocidades superficiais de ar so utilizadas. Anlises foram
realizadas no domnio do tempo (mdia e desvio padro) e no espao de fase (anlise de
caos). A principal caracterstica encontrada no LFC em questo que sua alimentao
do tipo contnuo-peridica. Contnua porque slidos so alimentados constantemente,
e peridica porque h a presena de jatos de slidos num intervalo de tempo que
depende da taxa de alimentao. Tais resultados foram avaliados pela presena de picos
de sinais e ciclos bem definidos nas sries temporais, que refletem a passagem de jatos
de slidos fornecidos pelo alimentador.
1 INTRODUO
Leitos fluidizados circulantes (LFC)
tem sua principal aplicao na indstria
petroqumica (unidades de craqueamento
cataltico em leito fluidizado, FCC Fluid
Catalytic Cracking). As vantagens do LFC
incluem alta eficincia de contato entre as
fases, flexibilidade na regenerao de
catalisador e controle da alimentao
(Manyele et al., 2006) . No entanto, essas
unidades sofrem com estrutura do escoamento
que altamente no-uniforme, devido
influncia de uma variedade de fenmenos

como a formao de aglomerados de
partculas (clusters), turbulncia, interaes
gs-slido e interaes entre partculas.
O LFC pode ser dividido em duas partes
bsicas, funcionando como dois reatores
distintos: o riser, relacionado seo de
transporte vertical em que h o contato
concorrente entre as fases, escoando contra a
ao gravitacional, e o downer, que consiste
de uma seo tubular com escoamento
descendente e concorrente de catalisadores

908
Macei-AL
(fase particulada) e dos reagentes (fase fluida)

(Betioli, 2007).
Grande parte dos estudos sobre
fluidodinmica nos LFCs realizada com
base nos valores mdios dos dados (por
exemplo, queda de presso, concentrao de
slidos e velocidade das partculas), que so
incapazes de verificar o comportamento
temporal desses reatores. Os valores mdios
geralmente so baseados na suposio de que
a fluidodinmica subjacente exibe uma
distribuio de probabilidade normal. Ao
contrrio, o escoamento heterogneo nos
reatores LFCs caracterizado por um
comportamento dinmico mais complexo,
especialmente a altas taxas de alimentao de
gs e slidos, com funes de probabilidade
altamente desigual para a concentrao de
slidos. Alm disso, por causa de diferentes
mecanismos inerentes ao escoamento
(principalmente a formao e desagregao de
clusters), a concentrao de slidos e outras
variveis oscilam fortemente com o tempo
(Manyele et al, 2002).
Neste trabalho, uma sonda de fibras
pticas utilizada para obter sinais referentes
frao de slidos no escoamento multifsico
(gs-slido) num reator LFC. Sinais eltricos
que representam concentrao de slidos
oriundos de fibras pticas no so to
explorados como as flutuaes de presso.
Aplicando esta tcnica de medida podem-se
realizar medidas locais ao longo do raio do
reator em diferentes posies axiais, podendo
desta forma descrever a fluidodinmica local
do escoamento. A distribuio local de
concentrao de slidos, e em particular as
suas mudanas com o tempo, so muito
importantes para qualquer operao gsslido. As sries temporais de sinais de
concentrao de slidos contm informaes
sobre a dinmica do leito fluidizado, cuja
anlise pode levar, por exemplo,
identificao do estado fluidodinmico do
reator (Schouten e van den Bleek, 1998).
Utilizando diversas condies de

operao, pretende-se encontrar resultados
que forneam uma interpretao do
movimento das partculas nas sees riser e
downer do LFC por meio das sries temporais
e parmetros obtidos no domnio do tempo,
como o desvio mdio absoluto. O sistema
experimental utilizado um leito diferenciado
daqueles encontrados na literatura, por ser
relativamente menor e tambm por possuir
uma configurao no-usual.
2 EXPERIMENTAL
um leito fluidizado circulante com altura de
2,42m (riser) e 0,85m (downer) com dimetro
interno de 82 mm para ambas sees. A fase
gasosa consiste de ar temperatura ambiente
(25 C) e a parte slida refere-se s partculas
de catalisadores FCC, com dimetro de
partcula, dp = 80 m, e massa especfica
aparente, p = 902 kg/m3. A alimentao de
ar encontra-se em paralelo alimentao de
slidos, na entrada do downer. A alimentao
de ar conectada ao soprador, com vazo
xima de 3,9 m/h, por tubos flexveis. Para a
alimentao dos slidos, est disposto um
alimentador tipo parafuso, e uma tubulao
em U conecta o downer ao riser. A seo
riser tem as seguintes dimenses: 2,42 m de
comprimento e 0,082 m de dimetro interno
(Figura 1).
As configuraes do sistema o
diferenciam dos demais estudos apresentados
na literatura. Como descrito, o LFC utilizado
de escala laboratorial e uma caracterstica
fundamental do sistema utilizado a
alimentao de slidos que dada em paralelo
alimentao de gs (ar ambiente) na entrada
do downer. O escoamento slidos mais gs
escoa no downer, passa pela curva em U e
ento atinge a seo riser , que apresenta uma
configurao de sada do tipo abrupta na
sada. Com o objetivo de comparar o sistema

909
Macei-AL
aqui utilizado com os encontrados na

literatura, a Tabela 1 apresenta as
configuraes dos sistemas LFC utilizados em
importantes estudos sobre a fluidodinmica
nesses tipos de reatores. Maior detalhamento
sobre o leito em questo pode ser encontrado
em Castilho(2011) e Castilho e Cremasco
(2013).
comprimento e 6 mm de dimetro interno,

composta por 37 fibras. Os dados foram
obtidos para 5 posies radiais (r/R = 0, 0,25,
0,5, 0,75 e 1), nas zonas de entrada e sada do
riser (Z = 0,25 m e Z = 1,87 m) e do downer
(Z = 0,05 m e Z = 0,80 m). Cada medida
fornece uma srie temporal de sinais eltricos
amostrados numa frequncia de 200 Hz por
um perodo de 300s, gerando sries temporais
de 60.000 pontos.
Figura 2 - Esquema de medidas nas

sees riser e downer
Figura 1- Representao do LFC

Para a realizao de medidas de sinais
eltricos de concentrao no LFC, disps-se
de uma sonda de fibras pticas de 33 cm de
Tabela 1 Exemplos de configuraes utilizadas no estudo da fluidodinmica de LFCs.

Referncia
Kim et al. (2008)
Wu et al. (2007)
Manyele et al. (2006)
Ohara et al. (1999)
Bai et al. (1999)
Cheng et al. (1998)
Lu et al. (1997)
Marzocchella et al. (1997)
Vander Stappen et al. (1993.)
Presente trabalho
Altura do
riser (m)
4,5
15,1
10,0
10,0
3,0
8
6,6
2,77
2,77
2,42
Dimetro
interno (m)
0,05
0,10
0,76
0,10
0,097
0,186
0,075
0,030
0,030
0,082
Local da alimentao
de slidos
base do riser
base do riser
base do riser
base do riser
base do riser
base do riser
incio da curva em U
base do riser
base do riser
entrada do downer
Configurao de
sada
suave e abrupta
suave
suave
suave
abrupta
abrupta
suave
suave
suave
abrupta

910
Macei-AL
As condies de operao incluem

cinco fluxos de slidos (Gs = 0,076; 0,164;
0,296; 0,472 e 0,648 kg/(m2.s)) e quatro
velocidades superficiais de ar (u0 = 4,21;
5,26;7,36 e 8,42 m/s). A Tabela 2 indica as
condies de operao utilizadas no estudo da
fluidodinmica do LFC.
Tabela 2 Condies de operao utilizadas no
LFC
(-)
2
(kg/m .s)
(m/s)
(m /s)
(m /h)
0,076
0,164
0,164
0,296
0,472
0,648
4,21
4,21
5,26
5,26
7,36
8,42
4,435E-07
9,592E-07
9,592E-07
1,733E-06
2,764E-06
3,795E-06
80
80
100
100
140
160
1,996E-05
4,316E-05
3,453E-05
6,237E-05
7,107E-05
8,539E-05
onde Qs a vazo volumtrica de slidos e Qa

a vazo volumtrica de gs (ar). Cv a
frao volumtrica de slidos obtida pela
equao:
(1)
Para todas as sries temporais obtidas

foram determinados o desvio mdio absoluto
(DMA) dos sinais eltricos referentes
concentrao de slidos. A partir das sries
temporais e da utilizao destes valores, podese avaliar a intensidade das flutuaes de
concentrao.
A seguir so apresentadas as figuras
referentes s flutuaes de sinais obtidas nas
sees downer e riser do LFC.
4.1Efeito do escoamento radial
Para avaliar o desenvolvimento do
escoamento radial, a Figura 3 representa as
sries temporais obtidas nas cinco posies

radiais no downer (Figura 3(a)) e no riser
(Figura 3(b)). Os dados apresentados referemse s regies de entrada das sees, ou seja, s
medidas realizadas nas posies axiais Z =
0,05 m para o downer e Z = 0,25 m para o
riser. A condio de operao utilizada Gs=
0,296 kg/(m2.s) e u0 = 5,26 m/s.
Uma anlise imediata permite verificar
que as sries temporais, onde o efeito da
alimentao peridica do alimentador fica
claramente exposto nas sries temporais
resultantes do escoamento na seo downer,
para todas as posies radiais, cujas sries
apresentam pelo menos seis perodos (ou
ciclos) para esta condio de operao
analisada. Quando o escoamento atinge o
riser, as fases slida e gasosa esto bem
misturadas e o efeito da alimentao no
visvel a partir das sries temporais.
Na parte superior de cada srie esto
apresentados os valores de desvio mdio
absoluto (DMA) e do comprimento mdio de
cada perodo (tp). Os valores encontrados
para tp na seo downer revelam que o
tempo de residncia das partculas maior na
parede (46,93 s) e este tende a diminuir
conforme se aproxima do eixo (46,63 s). Tal
fato pode ser explicado pelo efeito de
cisalhamento que a parede oferece s
partculas. J no centro, as partculas no
encontram impedimento como este e, alm
disso, o fluxo de slidos favorecido pela
corrente de gs, que mais intensa no centro
da seo, contribuindo para um escoamento
mais rpido nesta posio.
No caso do downer, as sries
apresentadas permitem verificar que as
flutuaes de concentrao so baixas na
parede (r/R = 1,0), com DMA = 0,018 V e
aumentam conforme se dirige ao centro (r/R =
0), com DMA = 0,165 V. Isso permite
concluir que o fluxo de slidos, nesta seo,
concentram-se em sua maior parte no centro
dotubo.

911
Macei-AL
(a) Downer
(b) Riser
3
DMA = 0,044 V
Sinal eltrico (V)
Sinal eltrico (V)
r/R = 1,0
DMA = 0,018 V
tp = 46,93 s
-1
0
50
100
150
200
Tempo (s)
250
-1
0
300
50
100
Sinal eltrico (V)
Sinal eltrico (V)
r/R = 0,75
50
100
150
200
Tempo (s)
250
-1
0
300
50
100
Sinal eltrico (V)
Sinal eltrico (V)
r/R = 0,50
50
100
150
200
Tempo (s)
250
50
100
Sinal eltrico (V)
Sinal eltrico (V)
250
300
DMA = 0,020 V
50
100
150
200
Tempo (s)
DMA = 0,165 V;
250
100
150
200
Tempo (s)
250
50
100
tp = 46,63 s
50
-1
0
300
Sinal eltrico (V)
Sinal eltrico (V)
150
200
Tempo (s)
3
DMA = 0,141 V
tp = 46,60 s
r/R = 0,25
300
-1
0
300
r/R = 0
250
DMA = 0,028 V
-1
0
150
200
Tempo (s)
3
DMA = 0,053 V
tp = 46,84 s
-1
0
300
DMA = 0,039 V
DMA = 0,022 V
tp = 46,81 s
-1
0
250
-1
0
150
200
Tempo (s)
300
150
200
Tempo (s)
250
300
DMA = 0,012 V
-1
0
50
100
150
200
Tempo (s)
250
300
Figura 3 - Sries Temporais obtidas nas entradas das sees (a) downer (Z = 0,05 m) e (b)
riser (Z = 0,25 m). Condio de operao: = 0,296 kg/(m2.s), =5,26 m/s.

912
Macei-AL
Quanto ao riser, apesar de no haver

verificado a periodicidade devido ao efeito de
alimentao de slidos, exatamente o oposto
acontece:
flutuaes
maiores
foram
encontradas na parede da seo (DMA =
0,044 V) e menores no centro (DMA = 0,012
V). Quando comparados downer e riser, notase que as flutuaes so bem menores em
amplitude, gerando valores de DMA
inferiores na seo riser.Os cabealhos de
segunda ordem devem ser alinhados
margem esquerda, em negrito, sendo a
primeira letra de cada palavra em maisculo.
Deve existir um espao separando o segundo

cabealho do texto anterior.
4.2 Efeito da elevao axial
Para avaliar o efeito da elevao axial
(Z), anlises foram feitas nas zonas de entrada
e de sada do downer e do riser. A condio
de operao a ser abordada nesta anlise :
fluxo de slidos Gs= 0,296 kg/(m2.s), e
velocidade superficial de gs u0 = 5,26 m/s.
Na Figura 4 esto apresentadas as sries
temporais referentes posio radial r/R = 0,
ou seja, no centro de cada seo.
(a) Downer
3
(b) Riser
3
DMA = 0,165 V
tp = 46,63 s
DMA = 0,030 V
Sinal eltrico (V)
Sinal eltrico (V)
0.95
-1
0
50
100
150
200
Tempo (s)
250
0.9
0.85
0.8
100
150
50
100
= 0,05 m
3
Sinal eltrico (V)
Sinal eltrico (V)
1.6
1
80
90
100
-1
0
50
100
150
200
Tempo (s)
300
250
DMA = 0,033 V
1.65
70
250
0.98
60
150
200
Tempo (s)
1.7
50
300
= 0,25 m
DMA = 0,015 V
tp = 46,75 s
1.75
250
-1
0
300
200
300
= 0,80 m
2
0.96
0.94
1
0.92
50
60
70
80
90
100
-1
0
50
100
150
200
Tempo (s)
250
300
= 1,87 m
Figura 4 - Efeito da elevao axial. Sries temporais obtidas no (a) downer e (b) no riser.
Condio de operao: Gs= 0,296 kg/(m2.s), u0 = 5,26 m/s, r/R = 0.
A Figura 4 mostra que no centro do
downer as flutuaes so bem maiores na
zona de entrada (Z = 0,05 m) com DMA =
0,165 V em relao zona de sada (Z = 0,80
m), com DMA = 0,015 V. Esta ltima a
posio axial onde as partculas de FCC esto
sendo alimentadas no reator LFC. Logo, os
jatos de slidos provenientes do alimentador

tipo prafuso, claramente apresentados nas
sries temporais em formas de picos
peridicos de sinais eltricos, esto apenas
comeando a se misturar com o gs.
Conforme se distancia da zona de entrada, as
partculas se misturam melhor com a fase

913
Macei-AL
gasosa, diminuindo a amplitude das

flutuaes. O comportamento cclico (ou
peridico) resultante do alimentador de
slidos foi verificado nas duas posies
axiais, onde o perodo mdio entre os picos
de 46,63 s na entrada e de 46,75 s na sada. A
diferena entre os dois tps representam o
tempo de permanncia das partculas entre as
duas tomadas de medidas, que de 0,12 s.
Com a distncia entre as medidas (0,75 m),
encontra-se a velocidade da fase particulada
que igual a 6,25 m/s. Para a mesma
condio de operao analisada na seo riser,
verificou-se que as sries temporais possuem
flutuaes com amplitudes muito inferiores
em relao seo downer, com pouca
diferena entre as sees de entrada e sada
(DMA = 0.030 para Z = 0,25 m e DMA =
0,033 para Z = 1,87 m). O comportamento
cclico referente alimentao de slidos no
foi visualizado pelas sries temporais em
nenhuma posio para esta condio de
operao.
4.3 Efeito do fluxo de slidos
Para analisar o efeito do fluxo de
slidos (Gs), escolheram-se as posies axiais
referentes s zonas de entrada do downer (Z =
0,05 m) e do riser (Z = 0,25 m). Sob
velocidade superficial de gs constante, u0 =
5,26 m/s (downer), dois fluxos de slidos
foram verificados: Gs = 0,164 kg/(m2.s) e Gs
= 0,296 kg/(m2.s). Mais uma condio de
operao ser analisada para comparao, a
de maior fluxo de slidos, Gs = 0,648
kg/(m2.s). com u0 = 8,42 m/s.Este ltimo caso
trata-se da condio mais densa utilizada e
importante para comparao com as demais
condies escolhidas nesta anlise.
Pela Figura 5 pode ser visto mais uma
vez que a regio central de entrada do downer
tem flutuaes bem maiores que a do riser
(DMA = 0,066 V e 0,007 V, respectivamente,
para Gs = 0,164 kg/(m2.s)), por motivos j
explicados. No caso do downer, verifica-se
que com o aumento de Gs h um aumento de

flutuaes e tambm do nmero de perodos
nas sries, que correspondem aos ciclos do
alimentador de slidos. Para Gs = 0,164
kg/(m2.s) foi encontrado um tempo mdio de
ciclo (tp) de aproximadamente 83,4 s; para
Gs = 0,296 kg/(m2.s), tp = 46,7 s; e para Gs
= 0,648 kg/(m2.s), tp = 21,5 s. J no riser, o
efeito da periodicidade dos sinais
visualizado para a primeira condio, a qual o
escoamento
resultante
na
seo
extremamente diludo com passagem da fase

particulada peridica. Na segunda condio, o
efeito cclico no visualizado. Trata-se da
condio diluda a qual os jatos de slidos,
previamente verificados pelos picos de sinais
na entrada do downer, se misturam
completamente com a fase gasosa antes de
entrar na seo riser.
Quando se utiliza Gs = 0,296 kg/(m2.s),
as flutuaes so mais intensas (DMA =
0,012 V) em comparao primeira condio
(DMA = 0,007 V). Entretanto, para a
condio mais densa (Gs = 0,648 kg/(m2.s)), o
efeito da alimentao de slidos verificado
tambm na seo riser, que resulta em sries
temporais visualmente peridicas. O tempo
mdio de ciclo muito prximo ao
encontrado no downer, para esta condio de
operao.
4.4 Efeito da velocidade do ar
O efeito da velocidade do gs (u0) no
escoamento tambm foi avaliado nas zonas de
entrada das duas sees (downer e riser). Sob
fluxo de slidos constante, Gs = 0,164
kg/(m2.s), duas velocidades superficiais de
gs foram analisadas: u0 = 4,21 m/s e u0 =
5,26 m/s. As sries temporais de flutuaes de
sinais eltricos de concentrao de slidos
esto representadas na Figura 6. Tais
resultados referem-se queles obtidos na
posio radial r/R = 0.
As sries temporais obtidas no centro do
downer apresentam picos de sinais, que so

914
Macei-AL
referentes aos jatos de slidos provenientes do

alimentador. Trata-se de uma condio com
baixo fluxo de slidos, o qual o tempo de
ciclo do alimentador relativamente alto
(tp = 186,30 s para velocidade de gs mais
baixa e 186,26 s para velocidade mais
elevada). Pode-se notar que o aumento da
velocidade de gs provocou uma pequena
reduo (0,04 s) no tempo de permanncia das
partculas. Alm disso, houve uma atenuao
dos picos de sinais, devido diluio do

escoamento. No riser, as fases gasosa e slida
esto vigorosamente misturadas, e as
flutuaes so inferiores em comparao ao
downer. No centro do riser, o aumento de
velocidade fez com que as flutuaes
aumentassem. Isto porque o incremento do
fluxo de gs faz com que o escoamento se
dirija em direo parede.
(a) Downer
(b) Riser
1
DMA = 0,007 V
DMA = 0,066 V
tp = 83,38 s
Sinal eltrico (V)
Sinal eltrico (V)
= 0,164 kg/(m2.s)
-1
0
50
100
150
200
Tempo (s)
250
-0.5
100
300
1
DMA = 0,012 V
Sinal eltrico (V)
-1
0
200
Tempo (s)
DMA = 0,165 V
tp = 46,65 s
Sinal eltrico (V)
= 0,296 kg/(m2.s)
-1
0
300
50
100
150
200
Tempo (s)
250
0.5
-0.5
-1
0
300
100
200
300
Tempo (s)
1
DMA = 0,022 V
tp = 21,51 s
Sinal eltrico (V)
Sinal eltrico (V)
= 0,648 kg/(m2.s)
0.5
-1
0
DMA = 0,338 V;
50
100
tp = 21,48 s
150
200
Tempo (s)
250
300
0.5
-0.5
-1
0
100
200
300
Tempo (s)
Figura 5 - Efeito do fluxo de slidos. Sries temporais obtidas nas sees (a) downer (Z =
0,05 m, r/R = 0) e (b) riser (Z = 0,25 m, r/R = 0).

915
Macei-AL
(a) Downer
DMA = 0,087 V
tp = 186,30 s
DMA = 0,030 V
Sinal eltrico (V)
Sinal eltrico (V)
0 = 4,21 m/s
(b) Riser
0.8
0.6
0.4
0.2
0.6
0.4
0.2
0
0
-0.2
0
0.8
100
200
-0.2
0
300
100
DMA = 0,066 V
tp = 186,26 s
DMA = 0,033V
0.8
0.6
0.4
0.2
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0
-0.2
0
300
Sinal eltrico (V)
Sinal eltrico (V)
0 = 5,26 m/s
200
Tempo (s)
Tempo (s)
100
200
300
Tempo (s)
Z = 0,80 m
-0.2
0
100
200
300
Tempo (s)
Z = 1,87 m
Figura 6 - Efeito da velocidade do gs. Sries temporais obtidas no (a) downer e (b) no riser.
Condio de operao: Gs= 0,164 kg/(m2.s), r/R = 0.
5 CONCLUSES
A alimentao cclica de slidos no
sistema constitui-se da presena de partculas
no silo de carregamento e no transportador
tipo rosca sem fim. Tal alimentao encontrase na entrada do downer e apresenta um
padro peridico de massa de partcula
alimentada por tempo o qual regido pela
rotao do transportador.
As
sries
temporais
obtidas
apresentaram picos de sinais e ciclos bem
definidos, relacionados ao efeito da
alimentao contnuo-peridica e que
refletem a passagem de jatos de slidos
fornecidos pelo alimentador. Este efeito foi
verificado principalmente no downer. No
riser, por se tratar de uma seo onde o
escoamento est mais diludo e as fases
particulada e gasosa estarem mais misturadas,
os picos de sinais foram visualizados somente
para condies de fluxo de slidos elevados.
Pde-se determinar o comprimento

mdio de cada perodo (tp), pela diferena de
tempo entre os picos. Verificou-se que, no
downer, o tempo de residncia das partculas
maior na parede e este tende a diminuir
conforme se aproxima do eixo. Tambm se
verificou que o perodo mdio entre os picos
menor na entrada em relao sada, e com a
diferena entre esses dois tempos, pode-se
determinar o tempo de permanncia entre as
posies medidas. A maior influncia da
periodicidade do escoamento dada pelo
controle da taxa de alimentao. Verificou-se
que o aumento do fluxo de slidos provoca o
aumento de flutuaes e do nmero de
perodos
nas
sries
temporais,
correspondentes aos ciclos do alimentador de
slidos.
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916
Macei-AL
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917
Macei-AL
ESTIMATIVA DOS PARMETROS FLUIDODINMICOS EM DIFERENTES

TEMPERATURAS E CARGAS DE SEMENTES DE LINHAA
E. B. SANTANA1*, M. C. C. VALENTE1, C. M. L. COSTA2
1
Universidade Federal do Par, Instituto de Tecnologia, PPEQ

2
Universidade do Par, Faculdade de Engenharia Qumica
*
e-mail: santanaeb@yahoo.com.br
RESUMO
O conhecimento sobre o sistema fluidodinmico em leito de jorro de grande interesse,

devido a sua aplicao em diversas indstrias, tornando-se necessria a determinao
das caractersticas que influenciam na estabilidade para que assim possa ser planejado
um aumento na escala de trabalho, j que os mecanismos que podem causar
instabilidade no regime de jorro so inerentes a cada sistema experimental, como: a
altura do leito de partculas, a geometria da coluna, propriedades fsica dos slidos, etc.
Nesse trabalho analisou-se a influncia do gradiente de temperatura sobre o
comportamento fluidodinmico, como tambm, foram construdas curvas carcatersticas
para duas cargas de sementes (2445 g e 2955 g) nas temperaturas de 28, 45, 55 e 65 C,
para analisar o comportamento fluidodinmico e determinar os parmetros especficos
do leito de jorro, tais como: perda de carga mxima (P max), perda de carga no jorro
estvel (Pje), perda de carga no mnimo jorro (Pmj) e velocidade no mnimo jorro
(Pmj). Em seguida, estes dados foram comparados a correlaes encontradas na
literatura.
1 INTRODUO
A linhaa a semente do linho, um
cereal (monocotilednea) do grupo das
oleaginosas (sementes com altos teores de
lipdios) (MATIAS, 2007; JACINTO, 2007;
MARQUES, 2008). Dentre os alimentos
considerados funcionais, destaca-se a linhaa
por ser uma excelente fonte de fibras, possui
tanto fibras solveis quanto insolveis
(NORTHRUP, 2004) e ser rica em cidos
graxos essenciais, com elevado teor de
lipdios (32 a 38%), sendo que destes 50 a
55% so do cido graxo insaturado linolnico (18:3 n-3), pertencente famlia 3 (GMEZ, 2003). Em estudos para analisar
a capacidade da linhaa em reduzir as

quantidades de colesterol srico total,
Rothemburg e Pereira (2007) mostraram que
os ratos com altos ndices de colesterol,
reduziram esse ndice ao terem linhaa
adicionada em suas dietas hiperlipdicas. J as
vitaminas encontradas nas sementes de
linhaa destacam-se tiamina (B1), riboflavina
(B2), cido ascrbico e as lipossolveis A, D,
E e K. (JACINTO, 2007; CAMPOS, 2007).
O termo leito de jorro foi dado pelo
National Research Council of Canada em
1954, por Gishler e Mathur. O sistema de
leito de jorro consiste basicamente de uma
coluna cilndrica de base cnica, contendo
partculas
slidas
de
um
tamanho

918
Macei-AL
considervel, maiores que 1 mm, e de um

orifcio de entrada do fluido localizado na
parte inferior central da base cnica. Esta base
cnica utilizada para aumentar o movimento
de slidos e eliminar espaos inertes no fundo
do leito (PASSOS et al., 1997). Entretanto, o
jorro um fenmeno observvel, que depende
de vrias combinaes como velocidade do
gs, caractersticas das partculas slidas e
configuraes geomtricas do vaso. Fixandose alguns dados como tipo e o dimetro da
partcula (dp), dimetro da entrada de ar (Di) e
dimetro do leito cilndrico (Dc), tipo do
fluido injetado (ar), possvel traar um
grfico com dados experimentais de altura do
leito versus velocidade superficial do gs,
obtendo-se informaes importantes sobre o
regime.
Logo, o objetivo deste trabalho foi
estudar o comportamento fluidodinmico de
sementes de linhaa em leito jorro com duas
cargas
diferentes
e
em
diferentes
temperaturas, para analisar o comportamento
fluidodinmico e determinar os parmetros
especficos do leito de jorro, tais como: perda
de carga mxima (Pmax), perda de carga no
jorro estvel (Pje), perda de carga no mnimo
jorro (Pmj) e velocidade no mnimo jorro
(Pmj). Em seguida, estes dados foram
analisados segundo algumas correlaes
encontradas na literatura.
2.1 Leito de Jorro
O sistema experimental (Figura1)
utilizado na conduo dos ensaios de
fluidizao consiste em um leito conecilndrico. O cone foi construdo em ferro
galvanizado, com ngulo de 60, 15 cm de
altura, dimetro de entrada do ar igual a 2,54
cm e dimetro superior de 16 cm. J o corpo
cilndrico foi confeccionado em resina
acrlica, para possibilitar a visualizao do
regime de operao desejado, apresentando 16

cm de dimetro interno e 80 cm de altura.
Estas dimenses, segundo a literatura
(BECKER, 1961) no s favorece o
estabelecimento de jorro estvel para
partculas do grupo D, por apresentar uma
relao Di/Dc= 0,17, como favorece a
circulao de slidos e evita zonas mortas.
Figura 1 - Dimenses do leito.
2.1.1 Montagem Experimental

A montagem experimental do leito de
jorro convencional pode ser visualizada na
Figura 2. O leito conectado a um soprador
de 4 CV atravs de uma tubulao de ferro
galvanizado de duas polegadas. Ao longo da
linha esto dispostos os acessrios: uma
vlvula globo para o controle da vazo, um
trocador de calor, a placa de orifcio, um leito
de slica, aquecedores de ar, um termmetro
digital, o cone de ferro, o cilindro em acrlico,
leito com sementes de linhaa, um ciclone,
um variac e um quadro com manmetros
diferenciais em U.

919
Macei-AL
2.2.2 Perda de Carga no Jorro Estvel (Pje)
Figura 2 - Montagem do equipamento.
Mukhlenov e Gorshtein (1965).

(3)
Sampaio et al. (1984).

(4)
2.2.3 Perda de Carga no Mnimo Jorro (Pmj)

2.2 Anlise da Fluidodinmica
Foram
realizados
testes
de
fluidodinmica com as cargas de 2445 g e
2955 g de sementes de linhaa, as quais
correspondem s alturas de 10 cm e 15 cm,
respectivamente, nas temperaturas ambiente
(28 C), 45, 55 e 65 C.
Os grficos com os comportamentos
fluidodinmicos foram realizados com o
aumento gradativo da vazo sendo tomada a
cada momento a deflexo correspondente nos
manmetros referentes perda de carga na
placa de orifcio, no leito e a perda de carga
total.
Foram estimados, a partir das curvas
caractersticas, valores para cada parmetro
fluidodinmico do leito de jorro e em seguida
foram comparados com os valores estimados
pelas correlaes citadas abaixo:

(5)
Malek et al. (1965).

(6)
2.2.4 Velocidade no Mnimo Jorro (Umj)
(7)
Abdelrazek (1969).
2.2.1 Perda de Carga Mxima (Pmax)

(8)
Pallai e Nmeth (1969).
(1)
Manurung (1964).
(2)
3 RESULTADOS
As curvas fluidodinmicas para as
cargas de 2445 g e 2955 g a diferentes
temperaturas (28, 45, 55 e 65 C), so
ilustradas nas Figuras 3 e 4, respectivamente,

920
Macei-AL
para
anlise
do
comportamento
fluidodinmico, determinao das condies
timas de mistura dos slidos e estimativa dos
parmetros especficos do leito de jorro em
funo da temperatura.
Figura 3 - Comportamento fluidodinmico da
carga de 2445 g nas quatro temperaturas.
Figura 4 - Comportamento fluidodinmico da

carga de 2955 g nas quatro temperaturas.
3.1 Perda de Carga Mxima
Analisando a Tabela 1 observa-se a

influncia significativa que o aumento da
temperatura apresentou frente s cargas de
2445 e 2955 g de sementes de linhaa, ou
seja, verifica-se que quando a temperatura do
ar de jorro elevada para valores acima da
ambiente, favorece a diminuio da queda de
presso mxima. No entanto, em relao as
temperatura 45, 55 e 65 C verifica-se a perda
de carga mxima do leito de slidos no
apresentou diferenas significativas.
Quando
comparado
os
valores
experimentais da perda de carga mxima com
os estimados por correlao da literatura,
observa-se que apenas a correlao de Pallai e
Nmeth (1969), apresentou desvios menores
20 %, sendo o menor desvio encontrado para
este parmetro foi de 0,43% para a carga de
2445 g a temperatura ambiente e 5,43 % para
a carga de 2955 g tambm a temperatura
ambiente.
3.2 Perda de Carga no Jorro Estvel
Analisando o comportamento das
curvas fluidodinmicas e analisando as
correlaes, para o parmetro perda de
presso no jorro estvel, em relao aos
valores experimentais, apenas a correlao de
Mukhlenov e Gorshtein (1965) obteve os
menores desvios para todas as quatro
temperaturas avaliadas, obtendo-se valores
satisfatrios para a carga de 2445 g em todas
as temperaturas, com os desvios de 16,73;
10,92; 8,17 e 18,70 %, respectivamente, e,
para a carga de 2955 g, nas temperaturas de
55 e 65 C as quais forneceram desvios de
15,91 e 15,98 %, respectivamente (Tabela 2).
A Tabela 1 sumariza os valores

experimentais e estimados por correlaes da
literatura para a perda de carga mxima para
as duas cargas de slidos em funo das
temperaturas avaliadas.

921
Macei-AL
Tabela 1 - Anlise da perda de carga mxima.
Carga
(g)
2445
2955
Temperatura
(C)
28
45
55
65
28
45
55
65
Exp.
7518,52
5735,72
5745,52
5750,29
10270,18
6684,73
7959,88
7999,53
Pmax (Pa)
Eq. (1)
7550,58
8767,10
8926,74
8926,95
10827,53
10828,15
10828,44
10828,69
Eq. (2)
8307,66
9903,59
10817,85
10130,96
13078,89
13079,64
13079,99
13080,29
Desvio (%)
Eq. (1)
Eq. (2)
0,43
10,50
52,85
72,66
55,37
76,32
55,24
76,18
27,35
5,43
61,98
95,66
36,04
64,32
35,37
63,52
Tabela 2- Anlise da perda de carga no jorro estvel.
Carga
(g)
2445
2955
Temperatura
(C)
28
45
55
65
28
45
55
65
Exp.
940,35
1020,44
1037,18
1175,38
1123,02
1281,32
1281,41
1283,38
Pje (Pa)
Eq. (3)
783,01
909,01
952,41
955,52
1025,68
1002,35
1077,50
1078,23
3.3 Perda de Carga no Mnimo Jorro

(Pmj)
Observou-se que a queda de presso no
mnimo jorro sofreu pouca ou quase nenhuma
influncia do aumento de temperatura, para
todas as cargas estudadas. Dentre as duas
correlaes avaliadas a correlao de
Mukhlenov e Gorshtein (1965), identificada
pela Equao 5, foi a que obteve os menores
desvios,
porm apresentando
desvios
adequados apenas para as corridas com a
carga de slidos de 2445 g, para as quatro
temperaturas avaliadas (28, 45, 55 e 65 C),
obtendo desvios na ordem de 14 %.
Eq. (4)
58,33
58,75
54,32
47,96
153,11
143,59
119,06
115,76
Desvio (%)
Eq. (3)
Eq. (4)
16,73
93,80
10,92
94,24
94,76
8,17
18,70
95,25
86,37
8,67
21,77
88,79
15,91
15,91
15,98
15,98
3.4 Velocidade no Mnimo Jorro (Umj)

Com base nos dados sumarizados na
Tabela 4, constata-se que a velocidade no
mnimo jorro sofreu uma reduo pouco
expressiva com o aumento de temperatura,
este comportamento repetiu-se para as cargas
estudadas. Dentre as duas correlaes
avaliadas destaca-se a equao 7, de
Mukhelenov e Gorshtein (1965), por
apresentar baixos desvios para todas as cargas
avaliadas.

922
Macei-AL
Tabela 3 - Anlise da perda de carga no mnimo jorro.
Carga
(g)
2445
2955
Temperatura
(C)
28
45
55
65
28
45
55
65
Exp.
1248,07
1276,99
1275,29
1244,56
1251,52
1733,34
1537,87
1537,53
Pmj (Pa)
Eq. (5)
1022,31
1089,54
1096,40
1058,35
1191,43
1164,32
1181,44
1182,23
Eq. 6)
2421,29
2421,29
2421,29
2421,29
2629,26
2629,26
2629,26
2629,26
Desvio (%)
Eq. (5)
Eq. (6)
18,09
94,00
14,68
89,61
14,03
89,86
14,96
94,55
110,08
4,80
32,83
51,69
23,18
70,97
23,11
71,00
Eq. (8)
23,63
25,20
25,99
25,03
31,76
32,26
33,69
34,22
Desvio (%)
Eq. (7)
Eq. (8)
16,05
59,43
26,76
148,58
20,25
139,50
12,08
111,91
26,62
87,27
14,57
187,60
176,12
6,97
176,05
6,77
Tabela 4 - Anlise da velocidade no mnimo jorro.
Carga Temperatura
(g)
(C)
28
45
2445
55
65
28
45
2955
55
65
Exp.
14,82
10,14
10,85
11,81
16,96
11,22
12,20
12,40
Umj (m/s)
Eq. (7)
12,44
12,85
13,05
13,24
12,44
12,85
13,05
13,24
CONCLUSES
Diante dos resultados obtidos,
apresentados e discutidos para o estudo
experimental
do
comportamento
fluidodinmico das sementes de linhaa em
leito de jorro, nas condies operacionais
utilizadas neste trabalho, podem ser
sumarizadas a seguintes concluses:
O equipamento utilizado apresentou-se
eficiente para a anlise do comportamento
fluidodinmico
das
partculas,
proporcionando boa reprodutibilidade nas
corridas experimentais.
- possvel jorrar as sementes de linhaas em
condies adequadas sem provocar danos
mecnicos as mesmas.
Pode-se se observar que a carga exerceu
influncia sobre a queda de presso mxima,
onde a correlao de Pallai e Nmeth (1969)
foi que apresentou o menor desvio para a

carga de 2445 g de 0,43 %.
Para a queda de presso no jorro estvel o
menor desvio ocorreu para o modelo de
Mukhlenov e Gorshtein (1965) para a carga
de 2955 g, em torno de 8,67 %.
REFERNCIAS
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924
Macei-AL
FLUIDODINMICA DE COMPSITO DE POLIETILENO E ALUMNIO EM LEITO DE

JORRO
J. L. Z. MELO, I. I. D.R. MARQUES, M. S. BACELOS*
Programa de Ps-graduao em Energia
DETEC/CEUNES Universidade Federal do Esprito Santo
*
e-mail: marcelo.bacelos@ufes.br
RESUMO
Atualmente existem vrias rotas de aproveitamento dos resduos de embalagens
cartonadas, dentre as quais se destaca a produo de peas plsticas por meio de um
compsito de polietileno e alumnio. Por causa do elevado potencial energtico e valor
agregado dos componentes presentes no compsito, a pirlise torna-se uma alternativa
promissora de reaproveitamento dos mesmos. Na literatura, o leito de jorro tem sido
investigado com um reator em potencial para realizao da pirlise de slidos.
Entretanto, para que o processo de pirlise se estabelea de forma adequada, torna-se
necessrio examinar o comportamento da fluidodinmica de partculas em leito de jorro
cnico. Desta forma, este trabalho tem como objetivo analisar o comportamento
fluidodinmico do compsito de polietileno e alumnio em leito de jorro cnico.
Inicialmente, realizada a modelagem do escoamento ar-compsito, usando o modelo
Euleriano. Na sequncia, so investigadas as propriedades fsicas do compsito e so
analisados os dados de queda de presso no leito e velocidade do ar, de maneira a
identificar os regimes de escoamento. A simulao das condies operacionais do leito
de jorro obtida com a tcnica CFD utilizando o software ANSYS FLUENT 13.0. Os
resultados mostram que as condies operacionais do leito de jorro esto de acordo com
aquelas previstas pelo modelo. Qualitativamente, o perfil de porosidade, previsto pelo
modelo, est de acordo com a aqueles apresentados pela Literatura.
1 INTRODUO
O leito de jorro um equipamento de
contato fluido-partcula desenvolvido em
1955, com o intuito de solucionar problemas
encontrados na fluidizao de partculas com
dimetro superior a 1 mm. Por apresentar
altos coeficientes de transferncia de calor e
massa e alta taxa de recirculao de
partculas, o leito de jorro aplicado em
diferentes
processos,
tais
como
a
polimerizao, granulao, gaseificao de
carvo, polimerizao cataltica, secagem de
pastas e frmacos, pirlise, dentre outros.
Trabalhos de simulao envolvendo a

aplicao da tcnica de CFD em leito de jorro
vm sendo desenvolvidos (BTTEGA, 2009;
DUARTE, 2006; MARQUES, 2013; ROSA,
2010; SANTOS 2011). O uso da tcnica CFD,
apoiado por dados experimentais, tem
auxiliado na compreenso dos fenmenos
envolvidos em vrios estudos e permitido a
obteno de dados com um grau de preciso
satisfatrio.
Os resduos gerados nos grandes
centros urbanos tm ao longo dos anos,
causado grande impacto sobre o meio
ambiente. As embalagens cartonadas psconsumo vem se destacando dentre esses

925
Macei-AL
resduos. Assim, com legislaes ambientais

rigorosas e custo elevado da matria-prima
surge a necessidade em buscar novas tcnicas
de reaproveitamento para tais embalagens.
Dentre
os
processos
de
aproveitamento de resduos slidos, a pirlise
vem se destacando devido obteno de
produtos de elevado potencial energtico.
Estes permitem gerar emisses atmosfricas
dentro dos padres estabelecidos pela
legislao ambiental. Alm disso, o processo
de pirlise energeticamente eficiente uma
vez que os gases produzidos podem ser
reaproveitados no sistema como fonte de
calor para a reao.
O leito de jorro surge como alternativa
para a pirlise de slidos, entretanto,
necessrio um estudo prvio sobre a
fluidodinmica das partculas no leito.
Dessa maneira, este trabalho tem como
objetivo realizar a modelagem e um estudo
experimental da fluidodinmica do compsito
de polietileno e alumnio em leito de jorro. A
modelagem ser realizada utilizando a tcnica
de CFD para prever as condies operacionais
do leito. A parte experimental consiste em
analisar os dados de queda de presso no leito
e velocidade do ar, de maneira a identificar os
regimes de escoamento.
2 MODELAGEM
O modelo consiste em representar
atravs de um formalismo matemtico, o
escoamento bifsico ar-partcula. Assim, a
abordagem fsico-matemtica Euleriana se
mostra adequada para representar sistemas
multifsicos compostos por fases granulares,
como o caso do leito de jorro. A abordagem
Euleriana trata as diferentes fases como
continuas e interpenetrantes, isto , o volume
de uma fase no pode ser ocupado pelas
outras. Assim, surge o conceito de frao
volumtrica de fases, que representa o espao
ocupado por cada fase do sistema, cuja soma
da frao volumtrica de cada fase um.
A Tabela 1 apresenta as principais
equaes governantes e a Tabela 2 as
equaes constitutivas do Modelo Euleriano
empregadas na modelagem da fluidodinmica
do leito de jorro. Para escoamentos gsslido, alm dos coeficientes de troca de
momento, o Modelo Euleriano introduz duas
novas equaes que so utilizadas no
acoplamento com a equao de conservao
de momento da fase slida: a presso de
slido
e
o
tensor
de
slidos.
Tabela 1 - Equaes governantes do Modelo Euleriano para o escoamento gs-slido.

Equaes governantes
1. Equaes da continuidade
(a) Fase fluida
(b) Fase slida
)
)
2. Equaes de momento
(a) Fase fluida
(b) Fase slida
Equao da
3. temperatura
granular
)
(
(
)
)
(
)]
)
(

926
Macei-AL
Tabela 2 - Principais equaes constitutivas do Modelo Euleriano para o escoamento

gs-slido.
Equaes constitutivas
4. Modelos de presso de slidos
5. Tensor tenso de slidos

6. Viscosidade cisalhante

)

(
)( )
7. Viscosidade bulk
)( )
8. Distribuio radial
(
) (
9. Modelos de arraste
|
Syamlal et al. (1989) (coeficiente de troca gs-slido)

slido-slido)
Durante a formulao do modelo so

realizadas algumas consideraes em relao
ao sistema sob analise. As principais
hipteses empregadas ao modelo so:
Regime Transiente.
Escoamento multifsico (gs-slido).
Sistema de escoamento bidimensional
(r,z).
No ponto 1 a velocidade do ar na
entrada definida com base em dados
experimentais e a velocidade das
partculas igual a zero pois o leito
inicialmente encontra-se esttico.
No volume de controle definido no
modelo no ocorre a transferncia de
massa entre as fases gs-slido.
A Figura 1 apresenta as principais
condies de contorno atribudas ao modelo:
)(
)
(
Figura 1 Esquema Ilustrativo do Modelo.

927
Macei-AL
3 METODOLOGIA EXPERIMENTAL
Neste trabalho, compsito de polietileno
e alumnio selecionado como material
slido granular e caracterizado. Ento, so
obtidas
experimentalmente
as
curvas
caractersticas do leito de jorro para diferentes
alturas de leito.
3.1 Caracterizaes dos Materiais
O material slido escolhido para
realizao do trabalho o compsito de
polietileno e alumnio, ilustrados na Figura 2.
O compsito oriundo do processo de
extruso/injeo de resduos de polietileno e
alumnio e fornecido pela empresa Tetra Pak.
As partculas estudadas pertencem ao grupo D
de Geldart (1986), isto , so partculas
capazes de alcanar o regime de jorro estvel.
A Tabela 3 apresenta as propriedades fsicas
das partculas slidas investigadas.
Figura 2 Fotografia do Compsito de
Polietileno e Alumnio.
Tabela 3 - Propriedades Fsicas do Compsito.
Massa especfica (),

kg/m3
828
Porosidade ()
0,48
Dimetro de
partcula (Dp), mm
2,58
Esfericidade ()
0,93
Tais propriedades foram obtidas pelas

seguintes metodologias:
3.1.1 Picnometria lquida

A tcnica de picnometria utilizada
para definir a massa especfica () das
partculas. Inicialmente, o picnmetro
calibrado com gua destilada, em seguida o
mesmo preenchido com as amostras e a
massa determinada em uma balana analtica
(0,5x10-4g). Em seguida, o picnmetro
contendo as amostra preenchido com um
fluido (querosene). Novamente, a massa do
sistema determinada. Assim, por meio de
um balano de massa no sistema, possvel
obter a massa especfica das partculas
analisadas, conforme Equao 1:
m
vp vl
(1)
Onde,
a massa de partculas
adicionada ao picnmetro;
o volume do
picnmetro;
o volume de lquido
adicionado ao picnmetro.
3.1.2 Proveta
A porosidade () determinada pela
tcnica da proveta. Tal metodologia consiste
em preencher uma proveta (100 ml) com a
amostra do compsito e com uma pipeta
graduada adicionar um fluido de menor massa
especfica (querosene) at que o fluido
preencha os vazios contidos na proveta.
Assim atravs do balano de massa
representado pela Equao 2 possvel
determinar a porosidade.
vmp vs
vmp
(2)
Onde, vmp o volume da proveta; vs

o volume de slidos (compsito).
3.1.3 Peneiramento
O dimetro mdio das partculas (Dp)
obtido atravs da tcnica de peneiramento
com peneira de base vibratria. As partculas

928
Macei-AL
so alimentadas no conjunto de peneiras com

abertura de 3,35/2,80/2,36/2,00 mm. So
selecionadas as partculas passantes na
peneira de 2,80 e retidas na de 2,36mm, logo
o dimetro da partcula dado pela mdia
aritmtica de tais aberturas (2,58).
Onde,
o dimetro volumtrico e
o dimetro superficial da partcula. Este
ltimo definido como o dimetro da esfera
que possui a mesma rea superficial da
partcula de interesse
3.2 Descrio da Unidade Experimental
Os ensaios fluidodinmicos so
realizados na unidade experimental do
PPGEN/UFES, utilizando o leito de jorro em
escala piloto. A Figura 3 ilustra o aparato
experimental. Este composto por um
soprador, sistema de aquecimento de ar,
transdutor de presso, leito de jorro cnicocilndrico, com base cnica (ngulo de 45).
3.1.4 Esfericidade
Os
pellets
de
compsito
so
considerados como tendo o formato elptico.
A esfericidade ento calculada pela Equao
3, proposta por Wadell (1933):
dv

ds
(3)
Figura 3 Esquema do Aparato Experimental.

19.5 cm
1- Leito de jorro cnico
2- Termopar
3- Transdutor de presso
4- Sistema de aquecimento de ar
39.5 cm
5- Soprador
20 cm
45
4.5 cm

Inicialmente, a coluna cnica
preenchida com partculas de compsito. Em
seguida o soprador acionado para que o ar
seja ser injetado no leito. A vazo de ar
aumentada at que o regime de jorro seja
estabelecido mostrando uma fonte continua de
partculas at a altura de fonte permanecer
entre 30 cm e 35 cm, posteriormente, a vazo
de ar reduzida at o valor zero.
A obteno dos dados queda de presso
em funo da vazo de ar de jorro realizado
de forma decrescente. Para cada valor de
vazo de ar (Var) so coletados 5 valores de
queda de presso (P) e posteriormente
realizado uma mdia aritmtica dos valores. A
altura de fonte (Hf) obtida visualmente

usando um papel milimetrado faceando a
coluna de vidro.
4 METODOLOGIA DE SOLUO DAS
EQUAES DO MODELO
Com base nas equaes da continuidade
e do momento que foram apresentadas,
realizada a modelagem dos fenmenos
envolvidos evidenciando as caractersticas
singulares do leito de jorro. Na sequncia, so
realizadas as simulaes da fluidodinmica do
leito de jorro com a tcnica CFD, utilizando o
software ANSYS FLUENT 13.0.

929
Macei-AL
4.1 Malha Computacional

A malha desenvolvida com base nas
dimenses reais da coluna de leito de jorro.
Esta apresenta uma influncia direta nos
resultados simulados, pois representam os
volumes de controle do sistema e devem ser
analisadas para que as variveis do modelo,
como por exemplo, presso e velocidade
tenham sentido fsico. Assim so realizados
testes aplicando diferentes malhas a um
mesmo modelo matemtico e verificando a
caracterstica da resposta. O software ANSYS
ICEM CFD utilizado para gerao da
malha.
O domnio computacional do sistema
discretizado em uma malha bidimensional
estruturada, a fim de reduzir o esforo
computacional.
Considera-se uma reposta adequada

aquela que dentro de uma certa tolerncia
responde em um tempo hbil de
processamento. Assim a malha escolhida tem
como caractersticas elementos quadrilteros,
contendo 14544 clulas.
4.2 Condies Operacionais de Simulao
A
abordagem
fsico-matemtica
aplicada ao leito de jorro a Modelagem
Euleriana Granular Multifsica (MEGM). A
Tabela 4 sumariza a relao dos parmetros
de simulao CFD empregados na pesquisa.
Os parmetros descritos so utilizados por
diversos pesquisadores para descrever a
fluidodinmica de sistemas de contato arslido em leito de jorro.
Tabela 4 Parmetros empregados na simulao CFD.

Item Setup
Parmetro
Descrio/valor
Pressure-based
Solver
Transiente
2D axissimtrico
Modelo Euleriano Multifsico
2 fases (compsito e ar)
Modelos
Modelo de Turbulncia
K-epsilon (padro)
Densidade do ar
1.162 kgm-3
Viscosidade do ar
1.862 x 10-5 kgm-1s-1
Dimetro da partcula de compsito 0.00258 m
Massa especfica do compsito
828 kgm-3
Modelo de arraste
Syamlal-Obrien
Materiais
Viscosidade granular
Syamlal-Obrien
Viscosidade granular bulk
Lun et al.
Algebraic
Presso de slidos
Syamlal-Obrien
Distribuio radial
Syamlal-Obrien
Altura de leito esttico
0.18 m
Condio
Porosidade
0,48
inicial
Velocidade do ar na entrada
5, 10, 15, 20, 25, 30, 35
4.3 Soluo Numrica

As simulaes so realizadas por meio
do software ANSYS FLUENT 13.0. O
software resolve o conjunto das equaes de
balano e equaes constitutivas pelo mtodo
de volumes finitos. Adota-se o algoritmo
SIMPLE para o acoplamento pressovelocidade. O esquema de interpolao

Upwind de primeira ordem aplicado a
todas as equaes do modelo. Uma simulao
em regime transiente empregada, com um
intervalo de tempo mximo de 1x10-3. O

930
Macei-AL
critrio de convergncia estabelecido esta na

ordem de 1x10-3 e os fatores de relaxao
escolhidos entre 0,2 e 0,5. O regime
estacionrio alcanado aps 8 segundos de
tempo de simulao.
Figura 5 Queda de Presso no Leito de Jorro

em Funo da Velocidade do Ar para Partculas.
5 RESULTADOS
5.1 Experimental
A Figura 4 mostra as fotografias da
coluna de leito preenchidas com partculas de
compsito, onde possvel visualizar a
formao de uma fonte, caracterizando o
regime de jorro.
Figura 4 Leito de Jorro
Operando com Compsito.
5.2 Simulao
A Tabela 5 exibe os valores de queda de
presso mxima (Pmax), queda de presso de
mnimo jorro (Pmj) e velocidade de mnimo
jorro (Vmj).
Tabela 5 Valores Experimentais e Simulados
das Condies Operacionais do Leito de Jorro.
Vmj(m/s) Pmj(Pa) Pmax(Pa)
Experimental
29,30,5 627,65,4 766,121,3
Vmj(m/s) Pmj(Pa) Pmax(Pa)
Simulado
25,55 59835
75435
A Figura 5 exibe os dados de queda de

presso do leito (P) em funo da velocidade
do ar (Var), obtidos pelo mtodo de
velocidade decrescente do ar no leito de jorro.
Analisando os dados, pode-se constatar que os
regimes de leito fixo e de jorro so atingidos
medida que a velocidade do ar reduzida.
Para o compsito o regime de jorro
evidenciado a velocidades de ar superiores a
30 m/s. Posteriormente, para valores de
velocidade do ar aproximadamente 30m/s,
nota-se que ocorre uma variao brusca da
queda de presso, caracterizando a transio
entre o regime de jorro e o leito fixo.
Considerando o intervalo de confiana

de 95% apresentado na Tabela 5, pode-se
afirmar que os valores das variveis (Vmj,
Pmj, Pmax) medidas experimentalmente so
subestimados pelo modelo.
A Tabela 6 apresenta os dados de altura
de fonte (Hf) em funo da velocidade do ar.
Para a velocidade de 30 m/s, considerando o
intervalo de confiana de 95%, verifica-se, na
Tabela 6, que os valores de altura de fonte
experimentais esto de acordo com aqueles
obtidos pelo modelo.
Tabela 6 Altura da fonte.
Altura de fonte (cm)
Velocidade (m/s)
Experimental Simulada
35
50,0 3,5
47,8
30
32,5 3,5
35,7

931
Macei-AL
Os perfis simulados de porosidade para

as partculas de compsito so apresentados
na Figura 6. Para velocidades maiores ou
iguais a 25m/s, o regime de jorro atingido,
caracterizado por regies de escoamento arcompsito distintas tais como: nulo, fonte e
jorro. Tambm, nota-se que, para a velocidade
do ar na ordem de 25 m/s ocorre condio
de mnimo jorro. Tal situao pode ser
comprovada pelo aumento significativo no
valor da queda de Presso no leito (de
59835Pa, considerando v= 25 m/s, para
73735, considerando v=20m/s). Para
velocidades abaixo de 25 m/s, o ar escoa

atravs das partculas sem que haja um
escoamento ar-compsito que se caracterize
como jorro. Assim, observa-se a formao de
jorro interno entre as velocidades de 10 e 20
m/s. Qualitativamente, os perfis de porosidade
obtidos nas simulaes esto de acordo com
aqueles reportados na literatura (OLAZAR et
al.,1998), o que permite verificar que as
simulaes CFD reproduzem adequadamente
o padro de escoamento tpico do leito de
jorro cnico.
.
Figura 6 - Contornos de frao volumtrica de slidos para o leito, parametrizado na velocidade

do ar de 10, 15, 20, 25, 30 e 35m/s.
10 m/s
15 m/s
20 m/s
A Figura 7 ilustra o mapa de vetores de

velocidade das partculas simuladas em
regime de jorro estabelecido. Atravs da
orientao e intensidade dos vetores, pode-se
observar o movimento das partculas na
regio cnica do leito, onde tal movimento se
apresenta ascendente na regio de jorro e
descendente na regio anular, sendo tal
movimento caracterstico do jorro estvel.
25 m/s
30 m/s
35 m/s
Figura 7 - Mapa de Vetores de Velocidade de

Partculas na Regio Cnica do Leito de Jorro.

932
Macei-AL
Analisando o movimento tpico das

partculas no leito de jorro e comparando os
mesmos com os vetores obtidos via simulao
possvel afirmar que eles esto de acordo.
Os vetores maiores indicam maior velocidade
da partcula (sentido ascendente) e os vetores
menores indicam menor velocidade (sentido
descendente). Nota-se ainda a formao de
movimento cclico na interface entre a regio
anular e de jorro.
6 CONCLUSO
Considerando a anlise dos dados e o
conjunto
de
condies
operacionais
estabelecidas neste trabalho pode-se concluir
que:
- as partculas de compsito de
polietileno e alumnio so capazes de atingir o
regime de jorro.
- os dados de Vmj, Pmj e Pmax obtidos
experimentalmente esto de acordo com
aqueles obtidos pelo modelo Euleriano
Granular Multifsico.
- as consideraes fsico-matemticas
empregadas ao modelo, se mostraram
adequadas para o estudo de caso.
- qualitativamente o modelo representa
o padro de escoamento caracterstico do leito
de jorro, identificado pela distino entre as
regies de jorro, anular e fonte.
NOMENCLATURA
Dp
Coeficiente de arraste
Coeficiente de frico
Dimetro de partcula
Dimetro superficial da
partcula
Dimetro volumtrico
da partcula
Dimetro mdio de
particular
Coeficiente de
restituio entre slidos
[-]
[-]
[m]
[m]
[m]
[mm]
[-]
Funo de distribuio [-]

radial
Acelerao
[m.s-2]
gravitacional
Hf
Altura de fonte
[m]
Coeficiente de difuso [kg.m-2.s1]
de temperatura granular
Velocidade
[m.s-1]
Correlao de
[m.s-1]
velocidade terminal
para a fase slida
Volume meio poroso
[m3]
Volume de slidos
[m3]
Var
Velocidade do ar
[m.s-1]
Vmj
Velocidade de mnimo [m.s-1]
jorro
Tensor unitrio
[-]
Presso
[Pa]
Pmax Queda de presso
[Pa]
mxima para vazes
decrescentes de ar
Pmj
Queda de presso de
[Pa]
mnimo jorro
Smbolos gregos
Frao volumtrica
[-]
Coeficiente de troca de [kg.m-3.s-1]

momento entre fases
Energia de dissipao [ kg.m-1.s-3]
colisional
Porosidade
[-]
Temperatura granular [m2.s-2]
Viscosidade bulk de
[Pa.s]
slidos
Viscosidade cisalhante [Pa.s]
de slidos
Tensor tenso de
[N.m-2]
slidos
Massa especfica
[kg.m-3]
Esfericidade
[-]
Troca de energia entre [kg.m-1.s-3]

fases
Abreviaturas
CFD
Fluidodinmica Computacional
MEGM Modelagem Euleriana Granular
Multifsica

933
Macei-AL
Subscritos
Fase fluida, gasosa
g
Fase granular, slida
s
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AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem o CNPq e
CAPES pelo suporte financeiro na realizao
desta pesquisa, e especialmente, a empresa
TETRA PAK pela concesso das amostras.
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934
Macei-AL
TESTES DE SECAGEM EM LEITO FLUIDIZADO DA

CASCA DE ROM E EFEITO NA EXTRAO DE
TANINOS TOTAIS
R.A.L.DIAS1*, P.S.SOUZA1, L.S.CONRADO1, O.L.S.ALSINA2
1
Universidade Federal de Campina Grande, Departamento de Engenharia Qumica

2
Universidade Tiradentes, Aracaju
*
e-mail: raquelluna18@hotmail.com
RESUMO
As plantas consideradas medicinais contm substncias bio-ativas
com propriedades teraputicas, profilticas e paliativas. So utilizadas pela
medicina atual, chamada fitoterpica e suas propriedades so estudadas nos
laboratrios farmacuticos, a fim de isolar as substncias que lhe conferem
propriedades curativas. As indstrias farmacuticas tm um especial
interesse pelos extratos vegetais secos. A rom (Punica granatum, L.),
apresenta, em sua composio, compostos fenlicos. Rica em taninos
empregada na medicina tradicional no tratamento de diversas molstias. O
objetivo deste trabalho foi realizar alguns testes iniciais de secagem em leito
fluidizado da casca da rom (Punica granatum, L.) nas temperaturas de 50,
60 e 70 C, obtendo-se assim a cintica de secagem. Observou-se que,
quanto mais elevada a temperatura mais rapidamente se processa a secagem,
e que casca da rom atinge o equilbrio na umidade por volta dos 30
minutos. J para a extrao dos taninos totais, utilizou-se agitao, o
reagente Folin Denis e fez-se a leitura em espectrofotmetro no
comprimento de onda de 725nm. Em relao ao mtodo de extrao,
observou-se que o mesmo foi efetivo para a extrao de taninos totais.
Tambm foi possvel observar que a amostra in natura teve rendimento
similar de extrao em relao s amostras secas.
1 INTRODUO
No Brasil, a utilizao de plantas no
tratamento
de
doenas
apresenta,
fundamentalmente, influncias de uma cultura
indgena, africana e europeia (MARTINS et
al., 2000). O uso e a forma de preparo das
plantas na Medicina popular brasileira so
oriundos dos indgenas, que predominante e
pode ser reconhecida, principalmente, pelo

nome das espcies, em geral, de origem tupi.
Apesar da riqueza da flora brasileira e da
ampla utilizao de plantas medicinais pela
populao, os estudos cientficos sobre o
assunto so insuficientes. Poucos programas
tm sido estabelecidos para estudar a
segurana e eficcia de fitoterpicos, como

935
Macei-AL
proposto pela Organizao Mundial de Sade

(PACHU, 2007).
protegessem e acelerassem e processo (LIMA,

2001).
1.1 Rom (Punica granatum, L.)

A rom (Punica granatum, L.) uma
fruta originria da regio do Oriente Mdio. A
rvore cresce em regies ridas e a produo
do fruto se d no perodo de setembro a
fevereiro (MARTINS, 1995). A rom
apresenta em sua composio compostos
fenlicos.
Trabalhos
experimentais
demonstraram que os compostos fenlicos da
rom apresentaram influncia sobre fatores
biolgicos, como a atenuao de fatores
aterognicos (AVIRAN et al., 2000;
AVIRAN e DORNFELD, 2001), modulao
das respostas antiinflamatrias (ROSS et al.,
2001) e de enzimas do sistema de defesa
antioxidante
endgeno
(superxido
dismutase, catalase e glutationa peroxidase)
(AJAIKUMAR et al., 2005). Tambm os
taninos extrados do suco fermentado e do
leo da rom tiveram atividade inibitria das
enzimas
oxidantes
ciclooxigenase
e
lipooxigenase (SCHUBERT et. al, 1999).
A escolha de um mtodo de secagem

para uma soluo extrativa vegetal especfica
envolve uma srie de fatores, tais como
natureza do produto que deve ser seco, a
massa de solvente ou de gua a ser removida,
a massa de produto a ser processada por
unidade de tempo, a estabilidade das
substncias ativas contidas no produto, a
higroscopicidade e outras caractersticas
fsicas do produto final, assim como os custos
de produo envolvidos (LIST et al., 1989).
As indstrias farmacuticas tm um
especial interesse pelos extratos vegetais
secos, uma vez que as formas farmacuticas
slidas apresentam preciso de dosagem,
facilidade de manuseio, transporte e
armazenagem, alm de favorecerem a
manuteno
da
estabilidade
qumica,
microbiolgica e farmacolgica.
1.2 Secagem
A secagem uma das mais antigas
tcnicas de preservao de produtos, tendo
sido praticada pelo homem primitivo e mais
tarde pelos persas, gregos e egpcios. A
necessidade de se utilizar fontes de calor e
modificaes que favorecessem a circulao
do ar foi verificada a partir da observao do
fenmeno
na
secagem
natural.
Posteriormente, estas necessidades foram
consideradas na construo de secadores
(estufas e fornos), precursores dos atuais.
Com exceo de regies desrticas, a secagem
natural, submetida aos caprichos da natureza,
sempre foi uma ao lenta e arriscada. A
necessidade de escapar de intempries e
consequentemente ter segurana e melhor
qualidade levou o homem a criar aparatos que
1.3 Leito Fluidizado

Entre as diversas operaes unitrias
que envolvem partculas slidas e fluidas,
destaca-se o leito de fluidizado. Tendo por
finalidade promover ntimo contato entre um
fluido e partculas, esta tcnica aplicada com
eficincia secagem de materiais granulares,
farinhas e ps, para obteno de produtos de
alta qualidade.
1.4 Extrao
A Extrao um mtodo conveniente
para retirar substncias de rgos ou de
matrizes onde so originadas e localizadas. A
teoria da extrao baseada no fato que se
uma substncia solvel em algum grau num
solvente, ela pode ser extrada quando a
matriz onde se encontra posta intimamente
em contato com ele. Para uma proposta
especifica de extrao a escolha do solvente
certamente um dos problemas principais a ser
considerado. Esse agente extrator

936
Macei-AL
geralmente um lquido orgnico voltil, que

pode ser removido por evaporao aps ter
extrado a quantidade de material desejada.
Os solventes orgnicos mais comuns
utilizados em processos de extrao so
pentano, hexano, ter de petrleo, ter etlico,
diclorometano, clorofrmio, acetato de etila,
acetona, metanol e etanol.
A extrao com solvente como
aplicado para plantas compreende a
dissoluo seletiva da poro solvel dos seus
constituintes num solvente apropriado, sendo
a
quantidade
de
material
extrado
proporcional massa de planta imersa no
solvente. O processo extrativo tambm
funo do tempo em que o material fica em
contato com o agente extratante, do grau de
triturao da planta, da temperatura, da
polaridade do solvente e da reatividade dessa
frente aos produtos a serem extrados, da
quantidade de solvente usado que deve ser
adequada com a quantidade de material, j
que dever embeber as clulas para retirar
delas as substncias qumicas a existentes.
1.5 Taninos
Os
taninos
so
compostos
polifenlicos, distribudos em plantas,
alimentos e bebidas. Plantas ricas em taninos
so empregadas na medicina tradicional no
tratamento de diversas molstias, estes so
constitudos por compostos fenlicos com
peso molecular relativamente elevado,
solveis em gua, que formam complexos
razoavelmente fortes com protenas e outros
polmeros.
2.1 Aquisio da matria-prima
As roms utilizadas, na pesquisa
foram adquiridas no mercado de hortalias de
Campina Grande-PB, lavadas e despolpadas.
As cascas de rom (Punica granatum, L.),
foram acondicionadas em geladeira com

temperatura entre (5 a 10C), visando
preservao de suas caractersticas para
realizao dos experimentos.
Antes de sua utilizao, as cascas
foram trituradas em um liquidificador
industrial.
O material obtido pela triturao tinha
caracterstica de grnulos aproximadamente
esfricos. Com granulometria mdia de 1,41
mm.
Figura 1 Rom (Punica granatum)

2.2 Caracterizao
Para a caracterizao das amostras de
rom (Punica granatum), que j se
encontravam trituradas, e com granulometria
mdia de 1,4 mm, determinada atravs do
programa image J, foram determinadas a
densidade aparente, densidade real e
porosidade do leito, cinzas e umidade. Estas
propriedades foram determinadas de acordo
com os mtodos descritos por Adolfo Lutz
(2008)
2.3 Curvas Caractersticas
Para a construo das curvas
caractersticas para a rom, realizaram-se
experimentos em leito de fluidizado com
cerca de 200g de amostra e uma altura de
recheio de 4cm. Os experimentos constaram
da leitura de diferena de presso, a partir de

937
Macei-AL
um manmetro diferencial em U, variando em

funo
da
velocidade.
As
curvas
caractersticas foram plotadas em cada uma
das condies de velocidade e diferena de
presso, e o comportamento da amostra foi
observado para determinar visualmente o
ponto de mnima fluidizao.
2.4 Secagem
Para esta etapa do trabalho, foram
realizados experimentos de secagem em
secador de leito fluidizado. Os experimentos
foram feitos seguindo variveis de controle
definidas pelas condies de operao do
secador, de acordo com o planejamento
experimental descrito na Tabela 1, onde se
mostram os nveis reais e codificados das
variveis de entrada: temperatura do ar e
massa de casca de rom. Todos os
experimentos
foram
realizados
com
velocidade do ar igual a 3,2 m/s. Nessas
condies foi observado comportamento de
fluidizao estvel, mesmo nos instantes
iniciais do processo.
Tabela 1- Matriz experimental dos
ensaios de secagem. Configurao 22+ 3
pontos centrais
Valores
codificados
Temperatura
(C)
Massa (g)
(-1)
(+1)
50
(-1)
(-1)
50
(0)
(0)
60
(0)
(0)
60
(0)
(0)
60
(+1)
(-1)
70
(+1)
(+1)
70
250
150
200
200
200
150
250
O leito confeccionado em acrlico

constitudo de uma distribuidor cnico, com
ngulo interno de 600, acoplado mediante
flanges atravs de uma tela de ao inox a uma
coluna cilndrica, com dimetro interno de 15
cm e 44 cm de altura. O ar de secagem
fornecido ao sistema por um compressor e
aquecido por um conjunto de resistncias. A
velocidade do ar na entrada medida atravs
de um anemmetro. A presso dentro do leito
medida por um manmetro diferencial em

U.
2.5 Extrao dos Taninos
Cerca de 5g da casca de rom
triturada, in natura ou seca nas temperaturas e
massas especificadas pelo planejamento
experimental,
foram
adicionadas
em
erlenmeyers de 250ml, adicionando-se 50 ml
de metanol, e permanecendo sob agitao
durante cerca de 4 dias, segundo metodologia
descrita por Cechinel Filho e Yunes (1998)
com algumas adaptaes feitas por Luna e
Souza (2010). Aps este tempo, fez-se uma
filtrao e a parte lquida foi posta em estufa
105C para evaporao do solvente e
obteno do extrato seco.
2.5.1 Determinao quantitativa dos teores de
taninos totais nos extratos
Os teores de taninos totais foram
obtidos por dissoluo de cerca de (250mg)
de extrato seco aps secagem na estufa a
105C, as amostras foram colocadas em gua
destilada (1000ml) e deixadas em repouso.
Numa alquota dessa mistura (2ml), foi
adicionado o reagente Folin Denis (2ml) e a
soluo resultante foi agitada vigorosamente e
deixada em repouso por 3 min. Uma soluo
aquosa de carbonato de sdio a 8% (2ml) foi
adicionada mistura, agitada e deixada em
repouso por duas horas. Aps este tempo, a
amostra foi centrifugada a 2000rpm para
remoo de materiais em suspenso; a
absorbncia foi medida a 725nm, e uma prova
em branco foi utilizada a cada leitura; as
leituras foram feitas em espectrofotmetro
UV-Visvel srie Libra S11 / S12. Para a
quantificao dos taninos totais no extrato foi
utilizada a curva de calibrao obtida pelo
seguinte mtodo: foram preparadas solues
de 0,0001 0,0004 g/ml de cido tnico e em
seguida o mesmo procedimento descrito

938
Macei-AL
3 RESULTADOS PARCIAIS
Os resultados da caracterizao das amostras
de casca de Rom so mostrados na Tabela 2.
1,2
1
60C (1)
0,8
60C (2)
Xbs/Xbi
acima de preparao e leitura do teor de

taninos totais foi realizado. A partir dos
resultados obtidos foi construda a curva de
calibrao analtica, como mostra o Grfico 1,
utilizado posteriormente para o clculo dos
teores de taninos totais das plantas em estudo
(SEIGLER et al, 1986).
60C (3)
0,6
70C (1)
0,4
70C (2)
0,2
50C (1)
50C (2)
40
Tabela 2 Caractersticas fsicas da rom

Caractersticas
Resultados
Densidade aparente (g/cm)
0,407
Densidade real (g/cm)
1,131
Porosidade (g/cm)
0,64
Cinzas (%)
1,849
Umidade (bs)
2,048
3.1 Parmetros fluidodinmicos

A partir das curvas caractersticas de
queda de presso em funo da velocidade foi
determinada a velocidade de mnima
fluidizao de 3,2 m/s e uma queda de presso
no leito fluidizado de 220 Pa nas condies
estudadas.
3.2 Ensaios de secagem
Na figura 3, encontram-se as curvas de
secagem das cascas de rom (Punica
granatum), obtidas sob diferentes condies
de temperatura, 50C, 60C e 70C e massa
(g) de amostra, conforme a matriz
experimental apresentada na Tabela 1. Como
as umidades iniciais foram diferentes, para
uma melhor comparao da cintica de
secagem, as curvas foram normalizadas pelo
valor Xbi, tambm expresso na base seca.
20
Tempo (min.)
Figura 3 Curvas de secagem normalizadas

para a casca de rom em leito fluidizado.
As condies de secagem de cada uma das
curvas esto de acordo com a Tabela 2 da
Matriz experimental dos ensaios de secagem.
Observa-se na Figura 3 que quanto
mais elevada a temperatura mais rapidamente
se processa a secagem, e que casca da rom
atinge o equilbrio na umidade por volta dos
30 min. J para as curvas referentes
triplicata de 60C, correspondente ao ponto
central da matriz experimental, pde-se
observar comportamento parecido, no
havendo total reprodutibilidade devido aos
diferentes momentos de secagem e ao
armazenamento em geladeira, modificando
assim a umidade inicial das mesmas.
3.3 Determinao da porcentagem de taninos
totais nos extratos
A determinao do teor de taninos foi
feita sobre amostras submetidas s diversas
condies de secagem.
Em relao ao mtodo de extrao,
observou-se que o mesmo foi efetivo para a
extrao de taninos totais. A tabela 3 mostra
valores resultantes da quantificao de taninos
totais em mg/g de casca da rom, obtidos
conforme
clculos
especificados
na

939
Macei-AL
metodologia. Para uma melhor comparao, o

rendimento das cascas in natura expresso
tambm na base seca.
na Tabela 1 o equilbrio alcanado.

Diagrama de Pareto
Tabela 3 - Quantidade de taninos

totais em mg/g de casca de rom seca
Condies de secagem
Taninos (mg/g casca)
60C; 200g
0,0142
60C; 200g
0,0130
60C; 200g
0,0147
70C; 200g
0,0157
70C; 250g
0,0131
50C; 250g
0,0129
50C; 200g
0,01375
In Natura
0,01360
Podemos observar de acordo com a

Tabela 3 e confirmar atravs do diagrama de
Pareto na figura 4 que os efeitos dos
tratamentos (condies de secagem) so
praticamente iguais no que se refere aos
nveis de Taninos. A secagem 70C no
degradou o princpio ativo estudado e pode
trazer benefcios indstria farmacutica, j
que a mesma tem grande interesse na matriaprima seca, uma vez que esta no sofre ataque
de fungos, bactrias e outros microrganismos
degradantes, esta tambm seria interessante
por ocorrer em pequeno intervalo de tempo,
em cerca de 20 minutos nas condies
estudadas pela matriz experimental mostrada
4 CONCLUSO
De acordo com os resultados
apresentados, podemos afirmar que a
metodologia utilizada efetiva para a
extrao de taninos totais, sendo que para
todas as condies de secagem a quantidade
extrada so praticamente igual. A secagem
70C no degradou o princpio ativo estudado
e pode trazer benefcios indstria
farmacutica, j que a mesma tem grande
interesse na matria-prima seca, uma vez que
esta no sofre ataque de fungos, bactrias e
outros microrganismos degradantes, esta
tambm seria interessante por ocorrer em
pequeno intervalo de tempo, em cerca de 20
minutos nas condies estudadas, o equilbrio
alcanado.
5 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS:
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Macei-AL
AVALIAO DA INFLUNCIA DO RUDO NOS MTODOS DE OBTENO DE

INVARIANTES CATICOS EM LEITO FLUIDIZADO
H. L. MOURA*, W. H. PRIETO, G. J. CASTILHO, M. A. CREMASCO

*e-mail: heldermoura08@gmail.com
RESUMO
A deteco do comportamento catico em sistemas particulados advm, por exemplo,
por meio da determinao de invariantes determinsticos, tais como dimenso de
correlao e entropia de Kolmogorov. O nmero de dados experimentais disponveis e a
resoluo so fatores importantes que limitam a validade de mtodos empregados na
obteno de tais invariantes. Alm disso, muitos parmetros de entrada tais como o raio
de busca e o nmero de vizinhos necessitam ser escolhido subjetivamente.
Considerando que os prprios dados disponveis podem estar contaminados por rudo, o
presente trabalho objetiva fazer uma anlise dos mtodos existentes na literatura para a
determinao da dimenso de correlao (algoritmo de Grasberger e Procaccia e
mxima verossimilhana), entropia de Kolmogorov (Grasberger e Procaccia e mxima
verossimilhana). Para isso, avalia-se a influncia do rudo em cada um desses mtodos
em sries temporais experimentais advindas de flutuao de presso em um leito
fluidizado de 0,1 m de dimetro, empregando-se ar com fluido de trabalho (a 25C) e
partculas de FCC (grupo A de Geldart) enquanto fase particulada. Para a obteno das
flutuaes de presso, foram utilizados transdutores diferenciais do tipo Novus NP800H
com frequncia de amostragem de 1.000 Hz. Os resultados demonstraram a
sensibilidade ao rudo para cada mtodo estudado, evidenciando a importncia na
escolha do algoritmo mais eficiente para obteno das invariantes caticas.
1 INTRODUO
Na
engenharia
de
fluidizao,
usualmente, sries temporais de presso ou de
concentrao de partculas so avaliadas por
meio de anlise estatstica (mdia, desvio
padro, assimetria e curtose) ou espectral
(transformada de Fourier, funo de espectro
de potncia ou de autocorrelao).
Implicitamente, essas tcnicas de anlise
supem que as flutuaes podem ser descritas
por uma soma (linear) das variaes aleatrias
ou por adio de diferentes oscilaes
peridicas (FAN et al., 1981; SVOBODA et

al, 1983). No entanto, Stringer (1989) sugere
que o comportamento irregular e aperidico
da dinmica de leitos fluidizados causado
pelo fator no linear das iteraes gspartculas. Tendo em vista a presena de
componentes determinsticos e estocsticos,
tem-se uma dinmica no estacionria, na
qual as anlises lineares so poucos
adequados
para
caracterizar
sistemas
fluidodinmicos.
Recomenda-se,
nesta
situao, a utilizao de tcnicas no lineares
para avaliar, qualitativamente, o espao de

943
Macei-AL
fase e quantitativamente a dimenso de

correlao e a entropia de Kolmogorov
(VANDER STAPEN, 1996).
A estimativa dos invariantes caticos,
dimenso de correlao e entropia de
Kolmogorov, permite obter informaes
acerca da dinmica subjacente ao sistema em
estudo que, em tese, pode ser descrita por
algum modelo. A dimenso de correlao
indica o nmero de graus de liberdade com o
qual o modelo deve ser construdo; a entropia
de Kolmogorov mede a previsibilidade e a
sensibilidade s pequenas perturbaes no
modelo em questo (FERRARA E PRADO,
1994).
Apesar da importncia das tcnicas de
caracterizao
de
atratores,
existem
problemas quando se analisam sries
temporais experimentais. Com efeito, nem
todos os sinais experimentais so passveis de
anlise. Sinais experimentais esto em maior
ou menor grau contaminados por rudo. Tal
fato compromete, em particular, a utilizao
da reconstruo de Takens que, teoricamente
aplica-se a sinais sem rudo, bem como a
obteno da dimenso de correlao e da
entropia de Kolmogorov a partir do algoritmo
de Grassbeger e Procaccia (1983a, 1983b)
(FERRARA E PRADO, 1994). Desse modo,
justifica-se o desenvolvimento de mtodos
para reduo de rudo em sinais
experimentais, feito a aplicao do mtodo da
mxima
verossimilhana
em
dados
experimentais, para resolver problemas
associados capacidade de previso terica
do comportamento do sistema que,
genericamente, denomina-se reconstruo da
dinmica e estimao dos invariantes caticos
(SCHOUTEN et al. 1994a, 1994b).
A sensibilidade da dimenso de
correlao (ou qualquer outro invariante) e a
preciso da predio na presena de rudo a
principal desvantagem de us-los para
identificar o caos. As definies destes
envolvem o limite de pequenas escalas de
comprimento, implicando em limitaes na

tcnica de medio, processamento de dados e
mtodo de reconstruo do espao de fase. O
nvel de rudo permitido para a aplicao
prtica destes mtodos depende de uma forma
complicada dos sistemas subjacentes de
medio (KARUNASINGHE E LIONG,
2006).
O presente trabalho objetiva fazer uma
anlise dos mtodos existentes para a
determinao da dimenso de correlao
(algoritmo de Grasberger e Procaccia e
mxima verossimilhana), entropia de
Kolmogorov (Grasberger e Procaccia e
mxima verossimilhana). Para isso, avalia-se
a influncia do rudo em cada um desses
mtodos em sries temporais experimentais
advindas de flutuao de presso em um leito
fluidizado.
2 ALGORITMO GRASSBERGER E
PROCACCIA PARA DIMENSO DE
CORRELAO (D2)
O algoritmo para o clculo de D2,
desenvolvido por Grassberger e Procaccia
(1983a) baseado em uma aproximao que
facilita a sua programao. Essa aproximao
afirma que: a probabilidade de se ter dois
pontos do atrator em uma caixa de lado
aproximadamente igual probabilidade de
que a distncia entre dois pontos seja menor
que .
Define-se a integral de correlao como
C ( )
N
1
lim
[ | xi xj |]
N 2 N i , j 1
(1)
i j
em que (x) a funo de Heaviside. Nesse

caso x ( xi x j ) , ou seja, x 0 implica
que (x) = 1 se x 0 implica que (x) = 0. A
partir da Equao 1, a dimenso de correlao
passa a ser escrita na forma

944
Macei-AL
log 2 C ( )
log
2
D2 lim
(2)
A aproximao proposta pode ser

aplicada tambm para as demais dimenses q
atravs de uma generalizao da Equao 1
1
Cq ( ) lim
N N
j 1
N | xi xj |
N
i 1
i j
q 1
q 1
observao que o rudo induz a um desvio nas

distncias das trajetrias. Com a hiptese de
limitao em amplitude para os dados
ruidosos,
o
mtodo
prope
um
redimensionamento das distncias dos pontos
do atrator (VANDER STAPPEN, 1996).
Para pequenas escalas de comprimento,
a integral de correlao pode ser aproximada
por
(3)
Para o clculo de D2, procede-se da

seguinte maneira: um grfico na escala loglog construdo para a integral de correlao
(Equao 1) em funo de . Para cada
dimenso de imerso obtm-se um valor de
D2 (m) (Equao 2). As inclinaes do grfico
log2 vs. log2 C() sero aproximadamente
iguais ao valor da dimenso de imerso (m) se
m < D2, convergindo (quando essa
convergncia existir) para o valor de D2, que
corresponde ao grau de liberdade do sistema
no qual o atrator foi imerso (FERRARA E
PRADO, 1994).
3
MTODO
DA
MXIMA
VEROSSIMILHANA
PARA
ESTIMAO DA DIMENSO DE
CORRELAO (DML)
Um dos principais problemas na
estimativa da dimenso de correlao de uma
srie catica tem a ver com o fato de que
sinais experimentais esto corrompidos por
rudo. Embora se possa fazer o melhor para
limitar a quantidade de rudo no sinal, tanto
quanto possvel, por meio de uma medio
controlada, uma separao completa entre o
componente determinstico no sinal se estiver
presentes, e o rudo praticamente impossvel
(SCHOUTEN et al., 1994a).
A aplicao do mtodo da mxima
verossimilhana na Equao (2), proposto por
Schouten et al. (1994a), baseia-se na
lim C ( ) ~
Dq
(4)
A correlao integral pode ser descrita

pela Equao (4), ou usando um comprimento
de corte 0
C (r ) r DML
(5)
em que r = / 0 e C(r) dimensionada no

intervalo [0,1], sendo {r1, r2, ..., rM} uma
amostra aleatria de M observaes de uma
funo de probabilidade, cuja distribuio
cumulativa dado pela Equao (6). O valor
mais provvel para DML dado por:
DML
1
ln(ri )
(6)
em que
ln(ri )
1
M
ln(r )
i 1
(7)
O erro padro dado por
1 (1/ DML )
1
s
(8)
D
1/
D
M
ML
ML
Para amostras grandes (M), o erro
relativo em DML aproximado por 1 / (M)1/2 ;
para amostras menores, a estimativa tem uma
tendncia para valores maiores.

945
Macei-AL
4 ALGORITMO GRASSBERGER E
PROCACCIA PARA ENTROPIA DE
KOLMOGOROV (K2)
Para o algoritmo da entropia de
Kolmogorov, o mtodo aqui apresentado
baseado no trabalho de Grassberger e
Procaccia (1983b). Seu clculo fundamenta-se
no recobrimento do atrator por cubos de lado
semelhante ao clculo da dimenso de
correlao. Define-se a probabilidade de uma
trajetria percorrer uma dada sequncia de
cubos 1,2,3,...,b como sendo p(i1,...,ib). A
entropia de Kolmogorov definida como a
taxa mdia de criao de informao no
sistema entre os tempos b e (b + 1), ou seja
1
0 0 b b
I ( , t )
lim lim
0
t
t
K lim lim lim
p(i1,..., ib)ln p(i ,..., i )

1
i1...ib
(9)
No caso de sries temporais o tempo

escolhido entre as observaes fixo ( = 1) e
o limite ( 0 ) omitido. Generalizando a
definio da entropia de Kolmogorov:
q
N
1 1
ln p(i1 ,..., ib ) (10)
0 0 b b ( q 1)
i1...ib
K q lim lim lim
O procedimento de clculo se
assemelha ao discutido na seo 2, para a
obteno de D2. Inicialmente obtm-se K2 da
Equao (9) e tambm a partir da
generalizao da Equao (10)
N
1
ln pi 2
0 0 b b
i
(11)
I ( , t )
lim lim
0 t
t
Observando a aproximao feita na
seo 2, ou seja, pi 2 C ( ) e a igualdade
K 2 lim lim lim
(11) obtm-se, no limite 0 e t , a

seguinte relao
I ( , t ) tK2 ln C ( , t )
(12)
No qual t = b. Reescrevendo a
entropia como a diferena entre as
informaes em um instante de tempo t = (b
+ 1) e o seu precessor t = b obtm-se a
seguinte relao a partir de (12)
K2
ln
C ((b 1) , )
C (b , )
(13)
A entropia de Kolmogorov mostra-se

ser sensvel e robusta para caracterizao, por
exemplo, da fluidodinmica em leito
fluidizado e colunas de borbulhamento,
podendo ser usada para determinar as
diferenas no comportamento dinmico para
diferentes condies de funcionamento
(JOHNSSON et al., 2000 e XU et al., 2009;
BREAULT et al., 2012 e CASTILHO E
CREAMSCO, 2013).
5
MTODO
DA
MXIMA
VEROSSIMILHANA
PARA
ESTIMAO DA ENTROPIA DE
KOLMOGOROV (KML)
Seguindo a ideia da seo 3, em que o
mtodo da mxima verossimilhana foi
aplicado para reduo do rudo no clculo da
dimenso de correlao, Schouten et al.
(1994b) estimaram a entropia de Kolmogorov
em um tempo mdio necessrio para duas
rbitas do atrator, inicialmente muito prximo
uns dos outros, divergir. De acordo com
Takens (1981) e Grassberger e Procaccia
(1983b), a separao de pontos vizinhos em
rbitas diferentes assumida ser exponencial.
O intervalo de tempo necessrio para que dois
pontos inicialmente prximos se separem por

946
Macei-AL
uma distncia maior do que l0 ser distribudo

exponencialmente de acordo com
(14)
C (t0 ) e Kt0
A distribuio discreta da Equao (12)
para uma srie temporal amostradas com uma
frequncia de amostragem fs e passo de tempo
s 1/ f s
C (b) e Kb s
(15)
A funo de distribuio cumulativa

(Equao 15) descreve a queda exponencial
em funo de b. Esta varivel b igual ao
nmero de pares sequenciais de pontos no
atrator, dado um par inicial de pontos
independentes dentro de uma distncia l0, em
que a distncia entre os pontos pela primeira
vez maior que a distncia mxima
especificada l0. Em outras palavras, b obtido
a partir do nmero de vezes que
X i b1 X j b1 l0 com b = 1, 2, 3, ...
desde
que
(16)
X i X j l0 ,
enquanto X i b X j b l0 .
Um valor de bm obtido para cada par
sequencial i,j investigado. Desse modo, o
valor de b calculado pela mdia dos valores
bm
b
1
M
b
i 1
(17)
em que M o nmero de pares investigados.

Finalmente, a entropia de mxima
verossimilhana
(maximum
likelihood
Kolmogorov entropy), KML, estimada como
K K ML
1
ln 1
s b
1
O desvio padro pode ser aproximado

por:
s( K ML )
1
M
(19)
Os ensaios experimentais foram
conduzidos em uma coluna de acrlico (D =
0,10 m e H = 1,0 m) a vazo de ar (varivel)
foi fornecida por um soprador, de vazo
mxima de 3,9 m3/min.
A Tabela 1 apresenta as caractersticas
do material utilizado, bem como da fase
fluida.
Tabela 1 Caractersticas das fases
particulada e fluida.
Fase particulada
FCC
dp
79,65 10-6
m
0
0,638
Massa
0,5
kg
Altura
0,7
m
Fase fluida
Ar
Temperatura
25
C
f
1,18
kg/m
As flutuaes da presso foram obtidas
por meio de transdutores diferenciais de
presso tipo Novus NP800H posicionados de
modo a obter a variao total de presso do
leito como ilustrado na Figura 1. A taxa e o
tempo de amostragem foram respectivamente
de 1.000 Hz e 40 s. O sistema de aquisio
utilizado foi do tipo National Instruments
NI9403 e o software utilizado o NI LabView.
A filtragem dos dados foi realizada utilizando
um filtro do tipo passa-baixo de 10 Hz. Todos
os experimentos foram realizados em
triplicata.
(18)

947
Macei-AL
Figura 1 Localizao dos transdutores no

leito fluidizado.
situaes representada por uma srie

temporal de 40 mil pontos comparou-se os
valores da dimenso de correlao e entropia
de Kolmogorov utilizando o algoritmo de
Grassberger e Procaccia (1983a, 1983b) e o
algoritmo que utiliza os conceitos de mxima
verossimilhana proposto por Schouten et al.
(1994a, 1994b), ambos os algoritmos esto
contidos no software RRChaos.
A Tabela 2 mostra os nveis de rudo,
para as situaes eleitas, obtidos a partir do
software RRChaos, utilizando o mtodo de
mxima verossimilhana.
Para o clculo dos invariantes foram

escolhidos trs pontos da curva de fluidizao
O primeiro ponto refere-se situao de leito
fixo, com velocidade superficial do gs de
aproximadamente 0,2 m/s, o segundo ponto
refere-se condio de mnima fluidizao,
com velocidade superficial do gs de 0,25 m/s
e o ltimo ponto diz respeito regio de
slugging, com velocidade prxima de 0,31
m/s. A Figura 2 apresenta a curva de
fluidizao para o FCC.
Figura 2
fluidizao.
Curva
caracterstica
de
600
P/L (Pa / m)
500
400
300
200
100
0
0,10
0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40

Velocidade superficial do gs (m/s)
A partir dos resultados obtidos do

software RRChaos para as trs situaes
eleitas sendo que cada uma dessas
Tabela 2 Nveis de rudo obtidos a partir do

RRChaos.
Situaes
Nvel de rudo (%)
Leito fixo
1,41
Mnima fluidizao
1,56
Slugging
4,25
Observa-se que existe o aumento no
nvel de rudo com a velocidade superficial do
gs. De fato, rudo dinmico induz maiores
problemas em processamento de dados do que
o rudo de medio. Ento, espera-se que o
aumento do nvel de rudo, com o aumento da
velocidade, esteja relacionado com a
intensificao da dinmica do prprio
sistema, ou seja, tal aumento pode ser parte da
dinmica
determinista
de
alta
dimensionalidade com pequena amplitude.
importante ressaltar que o rudo no provoca
comportamentos caticos. Grande parte desse
rudo inerente aos sistemas experimentais,
havendo flutuaes aleatrias sobre a
dinmica em questo, porm no induzindo
ou mascarando o verdadeiro comportamento
do sistema.
A Figura 3 apresenta os resultados para
dimenso de correlao em funo da
adimensionalizao do tamanho da caixa r =

948
Macei-AL
/ 0. Nota-se, para o regime de leito fixo e na

condio de mnima fluidizao, certa
convergncia para o mesmo valor para a
dimenso de correlao utilizando tanto o
algoritmo de Grassberger e Procaccia (1983a)
D2 quanto o algoritmo proposto por
Schouten et al (1994a) DML.
da dimenso de correlao, ocasionando

distores tambm maiores na convergncia
de cada algoritmo.
A Tabela 3 apresenta os valores para
dimenso de correlao para cada algoritmo
investigado. Nota-se o aumento da dimenso
de correlao com o aumento da velocidade,
isto , com maior velocidade o grau de
25,0 (a)
22,5
20,0
17,5
15,0
12,5
10,0
7,5
5,0
2,5
0,0
0,0
DML
D2
Dimenso de Correlao
Dimenso de Correlao
Figura 3 Dimenso de correlao para os pontos de (a) leito fixo, (b) condies de mnima
fluidizao e (c) slugging.
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
25,0
(b)
22,5
20,0
17,5
15,0
12,5
10,0
7,5
5,0
2,5
0,0
0,0
DML
D2
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
Dimenso de Correlao
25,0
22,5
20,0
17,5
15,0
12,5
10,0
7,5
5,0
2,5
0,0
DML
D2
0,4
0,6
0,8
1,0
Espera-se, para uma srie sem rudos,

que ambos os algoritmos apresentem o
mesmo valor para dimenso de correlao,
esse fato corrobora com a Tabela 2, que
explica a diferena entre os valores a partir do
nvel de rudo, no convergindo, portanto,
para o mesmo valor de D2 e DML. Em relao
ao sistema no regime slugging, observa-se
maior diferena entre os valores obtidos por
cada algoritmo, isto , em virtude do aumento
no nvel do rudo, considerando o aumento da
dinmica do sistema, este fato acarreta
tambm em diferenas maiores para valores
liberdade do sistema tambm aumenta.

Tabela 3 Dimenso de correlao DML e D2
Pontos
DML
D2
Leito fixo
4,34( 0,008)
3,04
Mnima
5,40( 0,009)
4,16
fluidizao
Slugging
4,89( 0,009)
2,17
A Tabela 4 apresenta os valores para
entropia de Kolmogorov. Nota-se que os
valores so bem prximos para ambos os
algoritmos. A Figura 4 apresenta a

949
Macei-AL
convergncia para cada algoritmo em funo

de b.
observado na Figura 4(c). Para o algoritmo de

Grassberger e Procaccia (1983b), observa-se
que os valores tende a diminuir em funo de
b. Observa-se, tambm, que para a regio
slugging a convergncia fica ainda mais
comprometida, em virtude de esse algoritmo
ser sensvel a nveis de rudo elevados, como
consequncia do teorema de Takens (1981).
Tabela 4 Entropia de Kolmogorov KML e K2

K2
KML (bits/s)
Pontos
(bits/s)
Leito fixo
15,376( 0,008) 13,08
Mnima
17,399( 0,009) 16,22
fluidizao
Slugging
9,283( 0,011)
9,33
Nota-se, por inspeo da Figura 4, que o
Entropia de Kolmogorov (Bits/s)
K2
KML
27 (a)
24
21
18
15
12
9
100
200
300 400
b
Figura 4 Entropia de Kolmogorov para os pontos de (a) leito fixo, (b) condies de mnima
fluidizao e (c) slugging.
500
600
K2
KML
22 (b)
20
18
16
14
12
100
200
b
300
400
K2
KML
10,0 (c)
9,5
9,0
8,5
8,0
7,5
170
340
510
680
850
valor da entropia de Kolmogorov utilizandose o algoritmo proposto por Schouten et al.

(1994b) apresenta-se constante. Mesmo com
um nvel de rudo relativamente alto, que a
situao de slugging, a aplicao da mxima
verossimilhana na estimativa da entropia de
Kolmogorov permanece constante, como
8 CONCLUSES
Neste trabalho foi realizado um estudo
sobre os principais invariantes caticos e seus
resultados com diferentes tipos de algoritmo.
Os primeiros algoritmos proposto por
Grassberger e Procaccia (1983a,1983b),

950
Macei-AL
derivam do teorema de Takens (1981) para o

clculo da dimenso de correlao e entropia
de Kolmogorov. Para sistemas experimentais,
em que o rudo parte inerente do sistema,
esse algoritmo mostra-se impreciso devido s
flutuaes aleatrias, causadas pelo rudo e
devido limitao do nmero de pontos na
srie temporal, ambas as restries oriundas
do prprio teorema de Takens.
Schouten et al. (1994a, 1994b)
propuseram a aplicao do conceito de
mxima verossimilhana para a estimativa do
nvel de rudo no clculo da dimenso de
correlao e estimao da incerteza no clculo
tanto para dimenso de correlao quanto para
entropia de Kolmogorov, apresentando-se,
portanto, mais teis na obteno dos
invariantes em sistemas experimentais.
Observou-se que a dimenso de
correlao bem como a entropia de
Kolmogorov, invariantes calculados a partir
das sries temporais de perda de presso no
leito fluidizado, apresentou sua convergncia
comprometida para a regio slugging, devido
o nvel de rudo ser maior para esta situao.
Para o estado de leito fixo e na condio de
mnima fluidizao, o software RRChaos
fornece baixos valores de nveis de rudo,
acarretando valores de dimenso de
correlao prximos para ambos os
algoritmos e melhor convergncia para os
valores da entropia de Kolmogorov
utilizando-se o algoritmo de Grassberger e
Procaccia (1983b).

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952
Macei-AL
IDENTIFICAO E REDUO DE RUDO EM SRIES TEMPORAIS CATICAS

OBTIDAS EM UMA SEO DE RISER DE UM LEITO FLUIDIZADO CIRCULANTE
H. L. MOURA*, G. J. CASTILHO, M. A. CREMASCO

*e-mail: heldermoura08@gmail.com
RESUMO
Estudos recentes tm mostrado que rudos limitam o desempenho de vrias tcnicas
empregadas na identificao e previso de sistemas determinsticos. A extenso da
influncia do rudo na anlise de dados experimentais difcil de entender devido falta
de conhecimento sobre o nvel e a natureza do rudo. Este trabalho prope uma
abordagem sistemtica para a reduo de rudo presente em dados de concentrao de
partculas a partir do acoplamento do algoritmo de mxima verossimilhana para
determinao do nvel de rudo e do mtodo Schreiber para reduo de rudo. Para tanto,
adiciona-se o rudo no mapa de Hnon para validao do mtodo e, a seguir, aplica-se
sobre dados experimentais. Para avaliar a eficcia do mtodo proposto, investiga-se a
preciso da previso para as sries caticas a partir das redes neuronais artificiais e o
valor da dimenso de correlao. Os dados experimentais foram obtidos empregando-se
a tcnica de sonda de fibras pticas, que resulta em sries temporais de sinais que
representam concentrao da fase particulada na seo de um FCC. Os resultados para
identificao do nvel de rudo e a sua reduo mostram que a tcnica proposta neste
trabalho promissora, pois conhecendo o nvel de rudo, a reduo deste feita com
maior preciso, em consequncia disto, os resultados finais mantm as caractersticas
caticas da dinmica original, possibilitando obter uma maior confiabilidade no grau de
liberdade na aplicao em sistemas experimentais.
1 INTRODUO
A anlise de sries temporais caticas
depende do clculo de alguns invariantes (por
exemplo, dimenso de correlao). A
dimenso de correlao, um dos invariantes
simples de ser calculado, amplamente
utilizada na anlise catica de sries de
flutuaes de presso em sistemas
particulados ou em qualquer outro sistema
real e est relacionado com o nmero de graus
de liberdade do sistema. Verificou-se que a
dimenso de correlao pode ser usada para
caracterizar regimes e transies entre

regimes (homogneo at agitao turbulenta)
de leitos fluidizados e leitos fluidizados
borbulhantes (JOHNSSON et al., 2000 e XU
et al., 2009; BREAULT et al., 2012) e
caracterizao na transio de regimes em um
leito circulante, de um regime homogneo e
diludo para condies mais diludas
(CASTILHO e CREMASCO, 2013).
Um dos principais problemas na
estimativa da dimenso em sries temporais
tem a ver com o fato de que os sinais de
fenmenos naturais so corrompidos por

953
Macei-AL
rudo. A srie temporal medida sempre

apresentar algum rudo devido a influncias
e imprecises aleatrias, que nunca pode ser
eliminado completamente (SCHOUTEN et
al., 1994).
O
rudo
presente
nos
dados
experimentais no pode ser ignorado, pois
uma das principais caractersticas da anlise
de caos a de manter-se realista na
representao do sistema em estudo. O
importante e primeiro passo estar ciente do
problema e reconhecer os seus efeitos sobre
as tcnicas de anlise de dados por estimativa
do nvel e da natureza do rudo. Caso o nvel
de rudo seja apenas moderado, h indcios de
que existe um forte componente determinista
no sinal, ento se pode tentar o segundo
passo, que separar o sinal determinista do
rudo. No entanto, nenhum dos estudos
investigando caos em sistemas experimentais,
com exceo de Schouten et al. (1994),
tentaram determinar o nvel de rudo em
sinais
e,
portanto,
torna-se
difcil
compreender os possveis efeitos do rudo em
dados reais.
Sivakumar et al. (1999) propuseram um
mtodo para reduo de rudo que considera o
nvel de rudo fornecido pela aplicao do
mtodo mxima verossimilhana proposto por
Schouten et al. (1994) e em seguida
realizando sua reduo utilizando o mtodo de
Schreiber (1993). A preciso de previso da
srie em questo considerada como o
principal meio para quantificar o sucesso na
eliminao do rudo. Contudo, h uma
discusso entre a preciso dos mtodos de
predio
das
sries
experimentais,
principalmente caso esta srie estiver
contaminada por rudo. O mtodo de
aproximao local usado no trabalho de
Sivakumar et al. (1999), porm crticas so
feitas a este por no considerar todo o espao
dimensional da srie, consequentemente do
sistema. Uma alternativa para predio de
sries contaminadas por rudo o uso de
mtodos globais de predio (considera todo

o espao dimensional do sistema) como, por
exemplo, a utilizao da rede neuronal,
empregada neste trabalho. Estudos recentes,
Karunasinghe e Liong (2006), apontam a
superioridade da preciso das redes neuronais
em sistemas corrompidos por rudo em
relao aos mtodos de predio local.
1.1 Mtodo da mxima verossimilhana
para estimao da dimenso de correlao
(DML)
O mtodo da mxima verossimilhana,
proposto por Schouten et al. (1994) baseia-se
na observao que o rudo induz a desvio nas
distncias das trajetrias, mascarando o seu
real valor, induzindo maior desvio dos pontos.
Com a hiptese de limitao em amplitude
para os dados ruidosos, o mtodo prope um
redimensionamento das distncias dos pontos
internos no atrator (VANDER STAPPEN,
1996).
Sendo rz a distncia corrompida, rx a
distncia livre de rudo e rn = xmax a distncia
mxima de rudo, a Equao 1 ilustra que a
probabilidade de encontrar distncias rz
abaixo rn = xmax zero. Isto significa que,
C (rz rn ) 0 e C (rz rn ) 0 , implicando que
a escala de rudo mximo pode ser obtida
diretamente da integral de correlao.
rz lim max Zi ,k Z j ,k
m 0 k m 1
max ( xi ,k xi ,k ) ( x j ,k x j ,k ) (1)
rz mlim
0 k m 1
rz rx rn
Quando a dependncia da lei de

potncia vlida para distncias livre de rudo
(rx) de acordo com C rx ~ rx
C (rz rz rn ) ~ (rz rn ) DML

954
DML
, ento
(2)
Macei-AL
Desde que na Equao 2 rx = rz - rn.

Alm disso, com a exigncia de que
C (rz rn ) 0 e C (rz r0 ) 1 , pode-se
escrever
r r
C (rz ) z n
r0 rn
DML
, rn rz r0
(3)
Todas as distncias so normalizadas

em relao mxima escala de distncia r0,
usando l = rz / r0 e ln = rn / r0, ento
l ln
C (l )
1 ln
DML
, ln l 1
(4)
A Equao 4 ilustra que rz (distncias

corrompidas)
tm
sido
efetivamente
reescalados para permitir que a integral de
correlao siga a funo da lei de potncia
novamente. Os parmetros l n e DML podem
ser estimados a partir um ajuste de mnimos
quadrados no linear da funo integral
(Equao 4).
1.2 Mtodo para reduo de rudo
Schreiber (1993) props um mtodo de
reduo de rudo extremamente simples, mas
robusto, mostrando-se ser apropriado para
trajetrias contaminadas com nveis elevados
de rudo. A partir de uma srie temporal Xi, i
= 1,2, ..., N, em que Xi so compostos por um
sinal limpo Yi com algum rudo i adicionado,
sendo assim tem-se que Xi = Yi + i. A ideia
principal do mtodo de reduo de rudo
substituir cada medio Xi pelo valor mdio
desta coordenada sobre pontos em uma
vizinhana escolhida apropriadamente. As
vizinhanas so definidas em um espao de
fase dimensional (k + + l) reconstrudo pelo
atraso das coordenadas usando informaes
sobre as coordenadas passadas (k) e
coordenadas futuras (),
Yi ( X i k , X i k 1 ,..., X i ,..., X i l 1 , X i l )
(5)
Definido os valores de k e , escolhe-se

um raio r de alcance para os pontos da
vizinhana, para cada valor de Xi, um
conjunto ImRi de todos os vizinhos Xj so
encontrado, para qual Yj Yi < r. A
coordenada presente do Xi ento substituda
pelo Xicorr dada por
X icorr
1
ir
ir
Xj
(6)
em que ir so amostras aleatrias com

distribuio normal.
De acordo com este procedimento,
apenas a coordenada central na janela de
atraso corrigida. Os valores de Xicorr podem
ser usados para reconstruir o espao de fase e
o procedimento pode ser repetido. Detalhes
sobre a seleo dos parmetros, por exemplo,
o tamanho da vizinhana, pode ser obtido de
Schreiber (1993).
1.3 Rede neuronal na identificao de
sistemas dinmicos
Um sistema dito dinmico quando seu
estado varia com o tempo. A identificao de
sistemas consiste em criar uma abordagem
experimental para descrever um processo de
dinmica desconhecida. Os passos para a
identificao so a seleo de um modelo, a
configurao desse modelo e a sua validao.
A identificao de sistemas dinmicos
lineares e sem rudo um problema
relativamente simples, podendo ser resolvido
por um mtodo algbrico de determinao de
parmetros. Quando as medidas so
imprecisas, envolvendo rudo ou incertezas, o
problema passa a ser de estimao de
parmetros,
resolvido
por
mtodos
estatsticos. Porm, se o sistema dinmico for
no linear, os mtodos estatsticos no

955
Macei-AL
dispem de ferramentas muito precisas

(HAYKIN, 2001).
Em relao predio do espao de fase
X i T fT ( X i )
sadas passadas e a sada prevista na seguinte

forma
y (n 1) F ( y(n),..., y(n T 1))
(8)
(7)
em que Xi , X i T
so m vetores
tridimensionais que descrevem o estado dos
sistemas, o desafio de encontrar uma boa
aproximao de FT para fT. No entanto, como
muitas vezes acontece, em que o interesse
prever o ltimo componente xi+T de Xi+T, a
busca est limitada a um mapa FT : R m R ,
que interpola os pares (xi, xi+T) em vez de uma
funo FT : R m R (HAYKIN, 2001).
A rede neuronal pode ser utilizada com
vetores Xi no espao de fase m dimensional
como as entradas e as xi+T como as sadas
escalares, para aproximar um mapa
FT : R m R , vlidos ao longo da totalidade
do espao de fase, ou seja, um ajuste global
no espao de fase predio (HAYKIN, 2001).
Quando os sistemas so pouco
conhecidos, aplica-se o modelo de entradasada. Esse modelo supe que o sistema seja
acessvel somente por meio de suas sadas,
no existindo o conceito de estados. A
arquitetura da rede neuronal uma rede de
mltiplas camadas alimentada adiante (MLP).
A realimentao da sada da MLP para a
entrada obtido de uma linha de atraso de T
unidades. A rede tambm recebe uma linha de
atraso de T entradas exgenas. Normalmente
utiliza-se o Modelo Auto Regressivo No
linear com Entradas Exgenas (NARX)
Os modelos de entrada-sada, utilizados
para a rede neuronal do modelo neuroestatstico, so baseados nos modelos NARX.
O modelo baseado em NARX que no
apresenta entradas exgenas pode ser
chamado de NAR (Nonlinear Autoregressive
- Modelo Auto regressivo No linear). O
modelo NAR estabelece uma relao entre as
em que y(n), ..., y(n T +1) so os valores

anteriores de sada, medidos diretamente do
sistema e y (n 1) o valor estimado da
prxima sada, calculado a partir dessas sadas
atrasadas. O modelo no apresenta entradas
exgenas, pois dispe apenas do histrico da
srie temporal como entrada (HAYKIN,
2001).
Os dados dos sinais eltricos foram
obtidos a partir do trabalho de Castilho
(2011), o qual empregou a tcnica de sonda
de fibras pticas para detectar a luz refletida a
partir da superfcie de partculas em
movimento.
Os
experimentos
foram
realizados com sistema fluido-slido, sendo a
fase fluida o ar ambiente e a fase particulada o
catalisador de FCC massa especfica
absoluta () = 2,49 g/cm3; dimetro mdio de
partcula (dp) = 79,65 m (BETIOLI, 2007).
A Figura 1 apresenta os pontos de medio.
Figura 1 (a) Representao do riser e (b)
pontos de amostragens (adaptado de

CASTILHO e CREMASCO, 2013).

956
Macei-AL
O sistema de medio consiste em uma

fonte de luz de 405 nm (violeta). Para as
condies operacionais da sonda de fibras
pticas, um ganho na faixa violeta de 0,37 V
foi estabelecido e a intensidade da corrente do
laser foi de 46 mV. O tempo de amostragem
foi de 30s a uma frequncia de 1000 Hz. A
condio de operao utilizada para anlises
neste trabalho foi: altura axial, Z = 0,79 m,
velocidade superficial de gs (ar ambiente), u0
= 1,05 m/s e fluxo de slido Gs = 0,208
kg/m2s (CASTILHO, 2011).
A linguagem de programao escolhida
foi MATLAB R2012a 64 bits.
O procedimento para reduo de rudo
proposto, foi modificado a partir do mtodo
de Sivakumar et al. (1999).
O modelo de rede neuronal escolhido
para a predio foi do tipo NAR nonlinear
autoregressive. O algoritmo para o
treinamento usado foi Levenberg-Marquardt
com regularizao bayesiana. O desempenho
da previso da rede foi medido a partir da
Soma dos Erros ao Quadrado (SSE Sum of
Squared Errors), valor do coeficiente de
correlao, coeficiente angular e coeficiente
linear.
Para validar o mtodo de reduo de
rudo modificado de Sivakumar et al. (1999)
adicionou-se rudo artificial na soluo do
mapa de Hnon (Equaes 9) para, a seguir,
ser aplicado sobre dados experimentais.
2
X n 1 1 aX n Yn
Yn1 bX n
(9)
Os dados gerados a partir da equao

Hnon foram corrompidos com rudo aditivo,
independente e uniformemente distribudo,
delimitado em magnitude, com o mximo
Xmax igual a 0,10. Assim como no trabalho
de Sivakumar et al. (1999), no presente
estudo, o nvel de rudo tambm foi definido
como a razo do desvio padro do rudo
gerado com o desvio padro para soluo de

Hnon sem rudos. O desvio padro do rudo
adicionado, mencionado acima, igual a 0,06
e o desvio padro da srie livre de rudo da
soluo da equao de Hnon igual a 0,76.
Portanto, o nvel de rudo adicionado
corresponde a 8%.
Aps a validao do mtodo proposto
com o estudo de dados ruidosos da equao
de Hnon, substituindo uma abordagem de
predio local por uma global, esse mesmo
mtodo foi aplicado em dados de
concentrao advindo de uma seo de um
riser de um leito fluidizado circulante,
visando obter o nvel de rudo mais provvel.
3.1 Validao do mtodo de reduo e
identificao de rudo aplicado ao mapa d
Hnon
A Figura 2(a) apresenta a soluo do
mapa de Hnon com a =1,4, b = 0,3 e 10000
iteraes. A Figura 2(b) mostra o efeito da
adio de 8% de rudo (Xmax = 0,1).
Para a srie de Hnon com adio de
8% de rudo, o nvel de rudo apresentado na
Equao 4 foi prximo de 4,1%, igualmente
encontrado no trabalho de Sivakumar et al.
(1999). A partir desse fato e, seguindo o
mtodo de reduo e identificao do nvel de
rudo proposto por Sivakumar et al. (1999), o
nvel verdadeiro de rudo deve ser mltiplo do
nvel gerado pela Equao 4 (2 3 vezes),
isto , o nvel de rudo real contido na srie
deve est compreendido entre 4,1 e 12,3%.
Aplicando a Equao 6 na soluo
contendo rudo, apresentado na Figura 2(b),
em que a melhor configurao encontra-se
para k = = 1 com a variao do raio de
alcance (r) para os respectivos nveis
provveis de rudo, apresentados na Tabela 1.
A prxima etapa a de estimar a
predio a partir da rede neuronal para cada

957
Macei-AL
Figura 2 - (a) soluo do mapa de Hnon e (b) adio de 8% de rudo

(b)
0,3
0,5
0,0
0,0
(a)
-0,3
-0,5
-1
-2
-1
srie com seu respectivo valor de raio de

alcance.
As sries apresentadas na Tabela 1
foram utilizadas para treinamento e validao
da rede neuronal para cada nvel provvel de
rudo.
Tabela 1 - Sries utilizadas para treino e
validao da rede neuronal.
Nvel de rudo
provvel (%)
Raio de
alcance (r)
Iterao
(i)
4,1
4,1
4,1
4,1
4,1
8,2
8,2
8,2
8,2
8,2
8,2
8,2
12,3
12,3
12,3
0,04
0,05
0,06
0,08
0,09
0,19
0,2
0,21
0,22
0,23
0,24
0,25
0,4
0,51
0,6
4
3
2
1
1
5
6
5
5
4
4
3
5
4
2
coeficiente de correlao obtido nessa srie,

servir como referncia para as sries com
rudo reduzido. Para tanto, utilizou-se mil
pontos da srie de Hnon livre de rudo, sendo
800 pontos utilizados no treino da rede e 200
pontos utilizados na validao.
A configurao que apresentou o
melhor resultado foi com seis neurnios na
camada intermediria, 1 x 6 x 1(SSE =
0,0008, R = 0,9999, a = 1,000 e b = 0,0027)
com um vetor de atraso igual a dois (T = 2).
Essa topologia ser utilizada para predio
das outras sries aps a reduo de rudo e a
srie de Hnon com rudo.
A Figura 3 apresenta a comparao com
os melhores resultados para cada nvel de
reduo (para 4,1% r = 0,09/i = 1; para 8,2% r
= 0,21/i = 5; para 12,3% r = 0,51/i = 4).
Observa-se que existe uma tendncia, a partir
da dimenso de imerso quatro, para valores
menores de coeficiente de correlao.
Nota-se na Figura 3, que a srie. r =
0,21/i = 5 para reduo de 8,2% obteve o
maior coeficiente de correlao em m = 3.
Para estabelecer um critrio de

comparao, fez-se um estudo da predio da
srie de Hnon, livre de rudo, o valor do

958
Macei-AL
Coeficiente de Correlao
Figura 3 - Curvas para os valores de

coeficiente de correlao (CC) para diferentes
nveis de reduo de rudo.
1,0
0,9
CC Hnon srie com rudo

CC Hnon srie sem rudo
CC para reduo 4,1%
CC para reduo 8,2%
CC para reduo 12,3%
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
de correlao para a srie com 8,2% de rudo

reduzido, apresenta um valor prximo ao
correto, que neste caso, para o mapa de Hnon
aproximadamente igual a 1,21. Nota-se, da
Figura 5, que no h convergncia para
dimenso de correlao com reduo de 4.1%
de rudo, o que significa remoo insuficiente
desta parte. Para os valores baixos da
dimenso de correlao para 12,3% isso se
deve a remoo da parte determinstica da
soluo do mapa de Hnon.
0,2
0,1
0,0
2
10
Dimenso de Imerso
A Figura 4 apresenta o mapa de Hnon

aps a reduo de 8,2% de rudo.
Figura 4 - Mapa de Hnon com reduo de
8,2% do nvel de rudo com 4 iteraes.
3.2 Aplicao do mtodo de reduo de

rudo na srie experimenta do LFC
O mesmo procedimento da seo 3.1
para identificao e reduo de rudo
aplicado nesta seo. Para sries temporais
experimentais, cuja dinmica desconhecida,
no possvel saber se os valores dos
invariantes caticos e atratores correspondem
ao sistema real. Neste caso, a verificao do
sucesso da estimativa e reduo de rudo
torna-se mais difcil, pois, diferentemente do
caso de Hnon, no existem valores certos
para dimenso de correlao que possam ser
comparados. A nica forma de verificar o
sucesso na reduo de rudo dada pelo
coeficiente de correlao.
Ressalta-se que no necessrio

conhecer a forma do atrator ou do mapa, isto
, no preciso ter conhecimento da dinmica
do sistema com ou sem a presena de rudo.
Isto implica que essa mesma abordagem, pode
ser aplicada em sries experimentais. Apenas
com a srie de maior coeficiente de
correlao, ou seja, a que apresentou maior
acerto na predio com a rede neuronal,
possvel obter uma estimativa precisa para
reduo apropriada. A Figura 5 corrobora
com tal afirmao, observa-se que a dimenso
Dimenso de Correlao
Figura 5 Dimenso de correlao para o

mapa de Hnon sem rudo e com diferentes
nveis de reduo.
3,00
2,75
2,50
2,25
2,00
1,75
1,50
1,25
1,00
0,75
0,50
0,25
0,00
sem rudo
4,1%
8,2%
12,3%
4 5 6 7 8
Dimenso de Imerso

959
10
Macei-AL
A Tabela 2 apresenta as estimativas dos

nveis de rudo para as sries experimentais
r/R = 1 (parede do riser), r/R = 0,75, r/R =
0,50, r/R = 0,25 e r/R = 0 (centro do riser),
obtidas a partir da Equao 4. Observa-se que
o maior nvel de rudo encontra-se na srie
perto da parede do riser.
Tabela 2 - Estimativas do nvel de rudo
obtido a partir da Equao 4.
Srie
Nvel de Rudo
experimental
(%)
r/R = 1 (parede do riser)
10,29
r/R = 0,75
1,26
r/R = 0,50
1,14
r/R = 0,25
1,19
r/R = 0 (centro do riser)
1,09
Com os resultados da Tabela 2,
escolheu-se estudar a srie de maior nvel de
rudo, neste caso 10,29%. A Figura 6
apresenta a srie temporal para r/R = 1.
Figura 6 Srie temporal para r/R = 1
(parede de riser) (Castilho, 2011).
0,12
Sinal Eltrico (V)
0,10
0,08
0,06
0,04
0,02
0,00
-0,02
-0,04
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Tempo (s)
O valor da dimenso de correlao DML

para a srie r/R = 1, calculado a partir da
Equao 4, fornece o valor de 7,09.
Considerando a quantidade de rudo presente
nesta srie, que provavelmente deve ser maior
do que 10,29%, como j esperado, pois o
mtodo de Schouten et al. (1994) subestima o
nvel de rudo, portanto, sugere-se, uma nova

identificao do nvel de rudo seguido da sua
reduo e por ltimo a dimenso de
correlao tem o seu valor recalculado. Com a
estimativa do nvel de rudo para r/R = 1
(desvio padro = 0,0205), a prxima etapa
aplicar o algoritmo de reduo de rudo de
Schreiber (1993). Para tanto, um estudo foi
realizado com os nveis 10,29%, 14,43%,
20,58%, 25,72% e 30,87% (1, 1,5, 2, 2,5 e 3
vezes a estimativa do nvel de rudo). Para
reduo do rudo k = = 1 e para o raio de
alcance r = [0,006; 0,02].
Para o treino da rede neuronal foram
utilizados os 555 pontos iniciais e 145 pontos
seguintes para validao, no total de 700
pontos. O vetor que gerou os melhores
coeficientes de correlao foi T = [2:4:50]. A
melhor topologia para a srie r/R =1 foi
obtido com cinco neurnios na primeira
camada e dois neurnios na segunda camada
intermediria (SSE = 5,0474, R = 0,7422, a =
1,3 e b = 0,052).
A Figura 7 apresenta os melhores
resultados para os nveis de reduo de rudo
estudado. Observa-se que a srie r = 0,013 na
quarta iterao apresenta o melhor resultado.
Nota-se a presena de um pico em m = 6 e em
seguida,
mantm-se
aproximadamente
constante para o coeficiente de correlao a
partir de m = 7. Observa-se tambm que o
nvel para a srie original r/R = 1 possuiu os
piores valores de correlao. Esse fato
tambm observado para a srie r = 0,012 na
iterao i = 7. Possivelmente, com a reduo
de 30,87% de rudo, acarreta em remoo dos
componentes determinstico da srie, assim
como observado na reduo de 12,3% na srie
de Hnon. A Figura 8 apresenta o coeficiente
de correlao para a previso da srie 0,013/i
= 4 com reduo de rudo de 25,72%.

960
Macei-AL
Coeficiente de Correlao
Figura 7 Curvas para os valores de

coeficiente de correlao para diferentes
nveis de reduo de rudo para srie
experimental r/R = 1.
1,0
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
r = 0,009/i =3 10,29%
r = 0,009/i = 5 15,45%
r = 0,014/i = 2 20,58%
r = 0,013/i = 4 25,72%
r = 0,012/i = 7 30,87%
r/R = 1
4 5 6 7 8
Dimenso de Imerso
10
Considerando o nvel de 25,72% o nvel

mais provvel de rudo na srie r/R = 1, o
prximo passo verificar se a reduo foi
efetiva recalculando a dimenso de correlao
a partir da Equao 4. O valor da dimenso
de correlao DML aumenta para 7,54 em que
se observou uma reduo no nvel de rudo de
10,29 para 4,39%.
Figura 8 - Grfico de correlao para
predio da rede neuronal para a srie r =
0,013 com quatro iteraes.
4 CONCLUSO
Neste trabalho, utilizou-se o conceito de
redes neuronais auto regressivas para
substituir as funes locais propostas por
Sivakumar et al. (1999). Dessa forma, toda
validao foi refeita utilizando o mapa de
Hnon adicionando-se 8% de rudo
uniformemente
distribudo.
Fizeram-se
estimativas com 4,1, 8,2 e 12,3% de nvel de
rudo. Em seguida utilizou-se o algoritmo de
Schreiber (1993) para a reduo do rudo e,
por fim, foram realizadas as previses com a
rede neuronal. Os resultados confirmam a
validade do mtodo, dando como resposta
final o nvel de rudo prximo a 8,2%. Em
seguida, aplicou-se o mtodo de identificao
e reduo de rudo na srie experimental
prxima parede do riser, r/R = 1, pois esta
apresentou o maior nvel de rudo e,
consequentemente, acarretando em maiores
distores nos valores dos invariantes. O nvel
estimado, a partir da Equao 4, para esta
srie foi de prximo de 10,29%. Aps a
identificao do nvel de rudo com a rede
neuronal, constatou-se que este nvel era
prximo de 25,72%. A dimenso de
correlao utilizando conceitos de mxima
verossimilhana se mostrou mais estvel,
passando de 7,094 para 7,541. O nvel de
rudo tambm foi alterado, teve seu valor
reduzido para 4,39%. Isto , considerando que
a srie apresentou aproximadamente 26% de
rudo, em que se obteve uma reduo para
4,39%, o mtodo proposto pode ser
considerado til para identificar e reduzir os
nveis de rudo em sistemas cuja dinmica no
conhecida, como o caso da dinmica em
leitos fluidizados.
REFERNCIAS
BETIOLI, M. L. P. Estudo experimental da
distribuio de presso esttica no
escoamento gs-slido em um leito

961
Macei-AL
circulante.
Dissertao
(Mestrado
em
Campinas-SP, 2007.
BREAULT, R. W.; CASLETON, E. M.;
GUENTHER, C. P. Chaotic and statistical tests
on fiber optic dynamic data taken from the riser
section of a circulating fluidized bed. Powder
Technology, v. 220, p. 151-163, 2012.
CASTILHO, G. J. Anlise de Caos em Leito
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Campinas-SP, 2011.

Canadian
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JOHNSSON,
F.;
ZIJERVELD,
R.C.;
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KARUNASINGHE, D. S. K.; LIONG, S.Y.
Chaotic time serie prediction with global
model: Artificial neural network. Journal of
Hydrology, v. 323, p. 92 105, 2006.
BLEEK, C. M. Estimation of the dimension of a

962
Macei-AL
ESTUDO DO IMPACTO DA CONCENTRAO E VAZO DE LIGANTE NA

DISTRIBUIO DE TAMANHO DA PECTINA AGLOMERADA
T. A. M. HIRATA1, F. C. MENEGALLI1*
1
Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos,

Departamento de Engenharia de Alimentos
*e-mail: fcm@fea.unicamp.br
RESUMO
A aglomerao utilizada em indstrias qumicas, farmacuticas e de
alimentos para proporcionar melhores propriedades de instantaneizao aos
produtos em p, como por exemplo, disperso e solubilidade alm de
reduzir a presena de partculas mais finas facilitando a manipulao do
produto final. O desfecho deste processo depende dos parmetros
operacionais e das propriedades do slido e do agente ligante. O objetivo
deste trabalho foi estudar o comportamento da distribuio de tamanho da
pectina, aglomerada em leito fluidizado pulsado, usando como agente
ligante solues aquosas de sacarose. Ensaios foram realizados variando-se
a concentrao de sacarose (10, 20, 30 e 40%) e a vazo de agente ligante
(1,2 e 1,6 mL/min). A temperatura e a velocidade do ar fluidizante foram
fixadas em 75 C e 0,72 m/s e a frequncia de pulsao do ar em 600 rpm.
Os produtos obtidos foram analisados quanto ao rendimento do processo, o
contedo de umidade, molhabilidade e dispersabilidade. A distribuio de
tamanho e o dimetro mdio da partcula foram avaliados por peneiramento
e anlise de imagem. Os resultados encontrados mostraram que maior a
vazo, maior o dimetro mdio da partcula, o que no acontece com a
concentrao de ligante. Ou seja, aumentar a viscosidade da soluo no
indica melhor adeso entre as partculas e consequentemente um maior
aumento de tamanho.
1 INTRODUO
Produtos
alimentares
so
frequentemente desenvolvidos na forma de p
por uma srie de razes, incluindo uma longa
vida de prateleira, facilidade de transporte e
no uso final do consumidor. Contudo, muitos
problemas relacionados a qualidade fsica do
ps so relatados, principalmente a formao
de grumos durante sua reidratao, o que pode
causar problemas ao consumo final, como a

aceitao do produto, e tambm a nvel
industrial, devido a dificuldade no
escoamento do p, entupindo tubulaes e a
mistura no adequada de formulaes. Por
isso a importncia do processo de
aglomerao, melhores propriedades de
instantaneizao do p so exigidas
(MITCHELL et al, 2013).

963
Macei-AL
A aglomerao em leito fluidizado

consiste em aspergir um lquido (gua ou
soluo aquosa de ligante) no leito de
partculas slidas fluidizadas por um ar
quente. As gotas lquidas colidem com as
partculas em movimento criando zonas
pegajosas
nas
suas
superfcies,
ou
umedecendo (partculas solveis em gua) ou
se depositando na superfcie da partcula
(partculas no solveis). O aglomerado se
forma quando essas partculas pegajosas
colidem e formam pontes lquidas ou viscosas
que se secam e se consolidam pela fluidizao
de ar quente. A repetio desses eventos
(asperso de ligante, umedecimento, coliso,
adeso e secagem) permite o crescimento
progressivo do grnulo (AVILS-AVILS,
TURCHIULI e DUMOULIN, 2013).
O uso de agentes ligantes para
desenvolver uma fora de interao suficiente
entre partculas slidas e permitir a formao
de um aglomerado o processo chave de
muitas indstrias. Um dos principais mtodos
de controlar tal processo determinar o ponto
final do aumento do aglomerado por meio da
cintica de crescimento. Contudo no h
teoria disponvel que ir predizer este ponto,
principalmente devido a alta complexidade da
relao entre as variveis de processo,
propriedades da partcula e dos agentes
ligantes.
Melhorias no entendimento da interao
individual partcula-partcula fundamental
para uma modelagem adequada do processo
como um todo (SIMONS e FAIRBROTHER,
2000).
O objetivo deste trabalho foi avaliar o
efeito da vazo e concentrao de ligante na
distribuio de tamanho da pectina
aglomerada.
extrada da casca de frutas ctricas foi

utilizada neste estudo. Esta pectina, na forma
de p, possui uma colorao creme, com
dimetro mdio de partcula de 131 m,
densidade bulk de 0,568 g cm-3, e densidade
tap de 0,760 g cm-3. Solues aquosas
contendo sacarose foram usadas como agente
ligante.
3 MTODOS
Os ensaios foram realizados em um
leito fluidizado pulsado. O leito formado
por uma base cnica e uma coluna cilndrica,
ambas feitas de material acrlico. A base
cnica possui 150 mm de altura, 75 mm de
dimetro inferior e 150 mm de dimetro
superior, enquanto a coluna cilndrica possui
dimetro interno de 150 mm e altura igua a
600 mm, mais detalhes a respeito deste
equipamento dado por Dacanal (2009). Um
esquema do equipamento pode ser visto na
Figura 1.
Figura 1 - Esquema do leito fluidizado pulsado
(a) e equipamento usado (b): A Ventilador; B
Vlvula gaveta; C Resistncia eltrica; D
Controlador de temperatura; E Desvio do ar; F
Rotmetro; G Sensor de temperatura; H Placa
distribuidora de ar; I Vlvula esfera (sistema de
pulsao); J Cmara de acrlico (leito); K Bico
aspersor; L Ciclone.
2 MATERIAIS
Pectina de alto grau de metoxilao
(Genu pectin type B rapid set-Z CP Kelco),
Fonte: Dacanal, 2009.

964
Macei-AL
Os parmetros fixos do processo esto

apresentados na Tabela 1 e as variveis
estudadas esto na Tabela 2.
Tabela 1 - Parmetros fixos utilizados no
processo de aglomerao de pectina em p .
Parmetros
Nveis
Tempo de processo
30 min
Presso de atomizao
0,5 bar
Frequncia de pulsao
600 rpm
Altura do bico aspersor em
300 mm
relao a base do leito

Massa de amostra
0,150 kg
Velocidade do ar fluidizante (Vf)
0,72 m/s
Temperatura do ar fluidizante (Tf)
75 C
2 - Parmetros independentes
estudados no processo de aglomerao de
pectina em p.
Parmetros
Nveis
Tabela
Vazo de ligante (Qlig)

Concentrao de
1,2 e 1,6 mL min-1

10, 20, 30 e 40%
Yld (%)
m2
.100
m1
(1)
Onde m1 e m2 so as massas de
amostras da matria-prima e do produto
aglomerado em base seca, respectivamente.
Os resultados obtidos nos ensaios
experimentais esto na Tabela 3.
4.1 Influncia da vazo e concentrao de
ligante
A Figura 2 mostra a influncia da vazo
e concentrao de ligante no contedo de
umidade no produto aglomerado. As curvas
possuem um comportamento semelhante, com
exceo do ensaio 6, no entanto de uma
maneira geral, o contedo de umidade
menor quando a concentrao do ligante
maior e a vazo menor, o que pode ser
explicado pelo fato da quantidade de gua
presente no processo ser menor.
Figura 2 - Influncia da vazo e concentrao de
ligante no contedo de umidade utilizando
solues aquosas de sacarose como agente ligante.
ligante (Clig)
Oito ensaios foram realizados no total,
sendo que para cada ensaio foi calculado o
rendimento do processo Yld (Equao 1),
contedo de umidade, determinado de acordo
com metodologia da AOAC (1995). As
amostras foram secas em estufas a vcuo a 70
C at o peso se manter constante. E a
distribuio de tamanho e o dimetro mdio
da partcula foram obtidos por meio de
peneiragem (10 g, 10 min) usando uma srie
de 12 peneiras com aberturas entre 38 e 2000
m de acordo com uma progresso
geomtrica de 21/2.
Embora a Figura 3 no tenha revelado

uma relao linear entre o aumento do
dimetro mdio da partcula e a concentrao
de ligante fica claro que quanto maior a vazo
de ligante maior ser o dimetro mdio da
partcula. Por outro lado, analisando-se as
concentraes de ligante, mesmo variando-se

965
Macei-AL
a vazo de ligante, o aumento do tamanho da

partcula
apresenta
comportamento
semelhante, ou seja, o maior aumento ocorre
quando a concentrao de ligante menor,
entre 10 e 20% e diminui quando a
concentrao aumenta. Assim, as melhores
condies para o aumento da partcula foram
vazo de ligante de 1,6 mL min-1 e
concentrao de ligante de 20%.
Figura 3 - Influncia da vazo e concentrao

de ligante no dimetro mdio da partcula
utilizando solues aquosas de sacarose como
agente ligante.
Tabela 3 - Resultados dos ensaios experimentais.
Ensaio
1
2
3
4
5
6
7
8
Clig
10%
10%
20%
20%
30%
30%
40%
40%
Qlig
1,2 mL min-1
1,6 mL min-1
1,2 mL min-1
1,6 mL min-1
1,2 mL min-1
1,6 mL min-1
1,2 mL min-1
1,6 mL min-1
Yld1
87
84
83
86
78
81
84
85
Mst1
6,300,22a,c
6,000,46a,c
5,270,27a,b
5,350,46a,b
4,330,45b
6,650,51c
1,530,27d
2,640,46d
dpm1
4695a,b
5275b,f
40010a,e
56349f
2692c
32418c,d
3733d,e
46719a,b
Qlig Vazo de ligante (mL/min); Clig Concentrao de ligante (%).

1
Resultados dos ensaios. Yld rendimento do processo (%); dpm dimetro mdio da partcula (m); Mst contedo de
umidade (%).
Letras diferentes na mesma coluna indicam diferena significativa (p<0,05).
4.2 Distribuio de tamanho das partculas

A distribuio de tamanho da matriaprima pode ser vista na Figura 4. A Figura 5
mostra a distribuio de tamanho da pectina
aglomerada com diferentes concentraes de
soluo de sacarose e diferentes vazes de
ligante. Analisando-se apenas a variao da
vazo, observamos claramente que a frao de
partculas menores diminui enquanto a frao
de partculas maiores aumenta, levando ao
aumento do tamanho da partcula. De acordo
com Tan et al (2006) o tamanho do grnulo
diretamente dependente da quantidade de
ligante introduzido no sistema.
Figura 4 - Distribuio de tamanho da matriaprima.

966
Macei-AL
Figura 5 - Distribuio de tamanho da partcula para a pectina aglomerada com diferentes concentraes de
sacarose e vazes de ligante igual a 1,2 mL min-1 e a 1,6 mL min-1 (*).

967
Macei-AL
Avaliando ainda as distribuies de

tamanho apresentadas na Figura 5, em relao
aos nveis de concentrao da soluo de
sacarose, nota-se que com o aumento da
concentrao de 10 para 30%, ocorre a
diminuio das fraes de dimetros maiores
e quando a concentrao sobe para 40% essa
mesma frao volta a subir. Para a
concentrao de 20%, quando a vazo de
ligante maior, essa diminuio das fraes
quase no ocorre mantendo as distribuies
de tamanho para a concentrao de 10 e 20%
praticamente iguais.
Mills et al (2000) explicam que a taxa
de crescimento por coalescncia deve
diminuir com o aumento da viscosidade. A
coalescncia requer uma grande quantidade
de grnulos deformados, o que no ocorre na
presena de ligantes altamente viscosos. A
deformao causa dilatao da partcula que
proporcionar a suco do lquido para
preencher a porosidade aumentada. Um
ligante de viscosidade elevada retarda tanto a
dilatao quanto a movimentao do lquido
na superfcie do grnulo. Iveson et al (2001)
concordam que o tempo de penetrao da gota
no
grnulo
varia
consideravelmente
dependendo do p e do ligante e,
particularmente, mais lento para ligantes
mais viscosos. Os autores analisaram diversos
trabalhos e observaram que uma viscosidade
tima para o crescimento dos grnulos foi
reportada para diferentes tcnicas de
aglomerao (tambor, leito fluidizado, high
shear mixer). Acima desta viscosidade tima,
o efeito da deformabilidade do grnulo se
torna dominante e o crescimento inibido.
5 CONCLUSES
Aps a anlise dos resultados obtidos,
pode-se concluir que quanto maior a vazo de
ligante maior o dimetro mdio da partcula
bem como as fraes de dimetros maiores na
distribuio de tamanho, ou seja, a quantidade
de ligante inserida durante o processo

diretamente proporcional ao crescimento dos
grnulos podendo ser considerado um passo
determinante no processo.
O crescimento dos grnulos tambm
foi afetado pela viscosidade dos agentes
ligantes. Para as solues de sacarose o
aumento dos grnulos aconteceu para valores
de viscosidade mais baixos, 10 e 20%,
indicando que neste caso, existe um valor
crtico de viscosidade para que acontea a
granulao.
NOMENCLATURA
m1 massa da matria-prima (g)
m2 massa de produto aglomerado (g)
Qlig vazo de ligante (mL min-1)
Clig concentrao de ligante (%)
Yld rendimento do processo (%)
Mst contedo de umidade (% b.s.)
dpm dimetro mdio da particular (m)
REFERNCIAS
AOAC, Association of Official Analytical
Chemists, 1995.
AVILS-AVILS, C; TURCHIULI, C.;
DUMOULIN, E. Effect of glass transition
temperature on maltodextrina agglomerate
growth in fluidized bed. In: 6th International
Granulation Workshop Sheffield, UK,
2013.
DACANAL, G. C.; MENEGALLI, F. C.
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fluid bed. Powder Technology, v. 188, p.
187-194, 2009.
IVESON, S. M.; LITSTER, J. D.;
HAPGOOD, K.; ENNIS, B. J. Nucleation,
growth and breakage phenomena in agitated

968
Macei-AL
wet granulation processes: a review. Powder

Technology, v. 117, n. 1-2, p.3-39, 2001.
MILLS, P. J. T.; SEVILLE, J. P. K.;
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binder viscosity on particle agglomeration in
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MITCHELL, W. R.; FORNY, L.;
ALTHAUS, T. O.; NIEDERREITER, G.;
PALZER, S.; HOUNSLOW, M. J.;
SALMAN, A. D. Mapping the limiting
regimes of food powder reconstitution in a
standard mixing vessel. In: 6th International
Granulation Workshop Sheffield, UK,
2013.
SIMONS, S. J. R.; FAIRBROTHER, R. J.
Direct observations of liquid binder-particle
interactions: the role of wetting behavior in
agglomerate growth. Powder Technology, v.
110, p. 44-58, 2000.
TAN, H. S.; SALMAN, A. D.;
HOUNSLOW, M. J. Kinectics of fluidised
bed melt granulation I: The effect of process
variables. Chemical Engineering Science, v.
61, p. 1585-1601, 2006.
AGRADECIMENTOS
Os autores gostariam de agradecer ao
CNPq pelo apoio financeiro.

969
Macei-AL
AVALIAO DO DESEMPENHO DE UM REATOR DE LEITO FIXO EM REGIME

PERMANENTE VIA TCNICA ANALTICA
J. L. MARTINS1*, L. G. OLIVEIRA2
1
Universidade
2
Federal de Campina Grande, Departamento de Engenharia Qumica,

Universidade Federal de Campina Grande, Departamento de Engenharia Qumica
*
e-mail: jessicatche@hotmail.com
RESUMO
Neste trabalho procurou-se contribuir com o entendimento do comportamento trmico
de reator de leito fixo de partculas percoladas por um gs aquecido que entra a 47C. O
leito era resfriado pelas paredes por uma camisa por onde circulava gua temperatura
de 25C. Foram avaliados no trabalho a influncia de diferentes condies de contorno
trmica na resoluo da equao da energia, bem como o efeito do termo de gerao de
energia proveniente da ocorrncia de uma reao qumica heterognea com
estequiometria bem definida. O estudo foi realizado utilizando a equao da energia em
coordenadas cilndricas, tomando como condio de contorno o transporte convectivo
de calor pela parede do leito. Usando o software MATLAB, implementou-se um
cdigo computacional para simular diferentes condies operacionais, dentro das faixas
geralmente trabalhadas na literatura. Os resultados obtidos e apresentados permitiu
avaliar que os parmetros mais relevantes no estudo do transporte de calor no reator so
a temperatura de entrada do gs percolante, o nmero de Biot, a altura do leito no reator
e ainda pode-se destacar o fluxo mssico especfico (G).
1 INTRODUO
O projeto de equipamentos como os
reatores na indstria (Figura 1), depende de
conhecimentos dos mais diversos campos da
Engenharia Qumica, desde os princpios
bsicos da termodinmica e cintica qumica,
at o estudo dos fenmenos de transporte
associados a eles. Devido ao grande nmero
de incgnitas associadas a este estudo, o
conhecimento e a otimizao desses reatores
torna-se um assunto complicado. Porm,
mesmo com todas as dificuldades, entender
como esses equipamentos trabalham
importante para diminuir o gasto energtico e
aumentar a produtividade (RIBEIRO et al,
2012).
A transferncia de calor comumente

avaliada a partir de uma viso pseudohomegnea do processo para evitar maiores
dificuldades nas medies experimentais
(FREIRE, 1979; FREIRE et al., 2011).
Assim, assume-se que os parmetros trmicos
no variam com a altura do leito e que o
fludo de processo percorre o reator em
regime pistonado (BTTEGA et al., 2012).
A previso exata do comportamento do
reator requer modelos tambm representando
concentrao radial e gradientes de
temperatura. A fim de limitar a complexidade,
o transporte radial de massa e calor, foi
descrita por meio de difuso "eficaz" e de
conduo (DE WASH e FROMENT, 1972).

970
Macei-AL
Figura 1 - Esquema de um reator de

leito fixo.
x
2 REVISO BIBLIOGRFICA
2.1 Aspectos Estruturais do Leito
Compactado
L2
L
y
L1
2R
Tw
Fluid 2
To
Fluid 1
Fonte: (OLIVEIRA, 2004).
Reatores de leito fixo desempenham um

papel particularmente importante nas reaes
altamente endotrmicas, tais como reforma de
metano e em reaes altamente exotrmicas,
como oxidao de etileno e anidrido maleico.
Para estes tipos de reao, a modelagem e
predio de transferncia de calor radial so
muito importantes (DIXON et al., 2012;
SMIRNOV, et al., 2003).
O perfil de velocidade afeta diretamente
a distribuio de temperatura no sistema, que
por sua vez influncia a homogeneidade de
transferncia de massa (FREIRE et al., 2011).
Solues analticas e/ou numricas da
equao da difuso/conveco de calor em
reator de leito fixo, para vrios casos tm sido
reportadas na literatura (LI e FINLAYSON,
1977; DIXON et al., 1978), contudo, todos os
estudos esto limitados ao uso de geometria
cilndrica e poucos so os trabalhos que
assumem propriedades fsicas variveis com a
posio radial e condies de contorno na
entrada, diferente de fluxo pistonado.
De acordo com Swertz (1992) um

modelo matemtico uma estrutura que
descreve aproximadamente as caractersticas
de um fenmeno em questo, portanto as
previses de um modelo matemtico para a
transferncia de calor so influenciadas pela
qualidade das hipteses admitidas. Nos
modelos que representam o escoamento tipo
pistonado as propriedades estruturais do meio
poroso e do fluxo do fluido so caracterizadas
por uma frao de vazio mdia e uma
velocidade
intersticial,
respectivamente
(FOUMENY et al., 1991).
Schwartz e Smith (1953), medindo a
velocidade de fluido, encontraram que o perfil
radial de velocidade alcanou um valor
mximo a aproximadamente um dimetro de
partcula da parede, decaindo depois para um
valor constante em direo regio central do
leito.
Afandizadeh e Foumeny (2001)
destacam que a estrutura da matriz de
empacotamento governada pela forma,
dimenses das partculas, assim como a
metodologia usada no empacotamento das
partculas que compes o meio poroso.
2.2 Carter Estatstico e Flutuaes
Angulares de Temperatura
Segundo Oliveira (2004) uma das
caractersticas mais importantes relacionadas
aos aspectos estruturais do empacotamento de
um leito fixo diz respeito ao carter estatstico
dos parmetros de transporte de calor
(temperatura,
condutividade
trmica,
coeficiente de transferncia de calor, etc).
Schouten e Westerterp (1996)
estudando o carter estatstico das variaes
angulares de temperatura do leito concluram:

971
Macei-AL
(i) o reempacotamento do leito conduz

aproximadamente s mesmas temperaturas
mdias, apesar das diferenas nos desvios
padres, aps cada reempacotamento; (ii) nos
experimentos de transferncia de calor, as
maiores variaes angulares de temperatura,
provocadas pelos gradientes radiais de
temperatura, ocorrem na regio de entrada;
(iii) apesar do carter estatstico do leito
resultar em significativas variaes de
temperatura, estas podem ser desprezadas se
uma temperatura angular mdia for usada.
2.3 Modelos Matemticos
Os modelos normalmente utilizados
no estudo de transferncia de calor em leito
fixo so basicamente dois: o modelo
heterogneo (fase slida mais fase fluida) e o
modelo pseudo-homogneo (que corresponde
a uma nica fase).
2.3.1 - Modelos Heterogneos
No modelo heterogneo cada fase tem
uma dinmica prpria na transferncia de
calor, sendo assim necessrio um parmetro
para cada fase e outro parmetro com a
finalidade de acoplar a transferncia de calor
entre as fases. Esse modelo mais realista,
porm pouco utilizado devido dificuldade
experimental na determinao do coeficiente
de transferncia de calor slido-fluido, e na
medida pontual da temperatura para cada e
soluo consideravelmente mais complicada
das equaes da energia (OLIVEIRA, 2004).
2.3.2 Modelos Pseudo-homogneos
No modelo pseudo-homogneo no
existe distino entre as fases. Em termos de
transferncia de calor, a mistura est mesma
temperatura em cada ponto do leito. A
natureza heterognea do leito considerada
apenas atravs dos parmetros efetivos.
2.3.3 Modelos Unidimensionais

Segundo Oliveira (2004, 2012) o
modelo pseudo-homogneo unidimensional
prev somente variaes axiais de
temperatura, e assim sua aplicao fica
restrita a leitos de pequenos dimetros, onde a
hiptese de variaes radias desprezveis.
2.3.4 Modelos Bidimensionais
Avanos significativos no estudo dos
fenmenos de transferncia de calor
ocorreram quando pesquisadores comearam
a utilizar o modelo bidimensional. O mesmo
inclui a ocorrncia de perfis radiais e axiais de
temperatura no meio pseudo-homogneo.
2.3.5 Modelos Tridimensionais
Oliveira et al. (2008, 2012) estudaram
a transferncia de calor dentro de reatores de
leito fixo de geometria cilndrica elptica.
Estes trabalhos apresentaram um modelo
matemtico
tridimensional
para
a
transferncia de calor dentro do reator de leito
fixo. O modelo considera a velocidade
uniforme, diferentes perfis de temperatura do
fluido na entrada do reator, e propriedades
termo fsicas constantes.
2.4 Efeitos de uma Reao Qumica sobre o
Desempenho Trmico do Leito
Efeitos no isotrmicos aparecem
quando uma reao for to rpida que o calor
liberado (ou absorvido) na pastilha do
catalisador no possa ser removido
suficientemente rpido de modo a manter a
pastilha prxima da temperatura do fluido
percolante. Para reaes exotrmicas,
liberado calor e as partculas do catalisador
tornam-se mais quentes que o fluido
circundante. (LEVENSPIEL, 1999).

972
Macei-AL
Puszynski et al. (1981), utilizando

modelos de uma nica fase incluindo tanto os
efeitos de disperso axial quanto radial
resolveram a equao de transporte de calor
utilizando o mtodo das diferenas finitas e o
mtodo de Newton-Raphson. Segundo esses
autores, a ocorrncia de mltiplos estados
estacionrios influenciada por uma srie de
fatores, dentre os quais podemos citar: (i)
intensidade do resfriamento, (ii) tempo de
contato do fluido com o meio poroso, (iii)
magnitude da energia gerada na reao e (iv)
tipos de reaes envolvidas.
O modelo utilizado pode ser aplicado

em problemas de transferncia de calor, com
difuso e conveco em equipamento de leito
fixo com geometria cilndrica, com ou sem a
ocorrncia de reaes heterogneas.
3.1 Modelagem Matemtica
Segundo Oliveira (2004), a equao de
transporte de calor convectivo/difusivo em
leito fixo, em coordenadas cilndricas, :
Figura 2 - Campos de temperatura a em

um reator cataltico de leito fixo, com
uma reao exotrmica.
Fonte:(LEVENSPIEL, 1999; MORAIS,

2004).
A Figura 2, permite visualizar como

uma reao qumica exotrmica modifica o
comportamento trmico no interior do reator,
provocando o deslocamento dos gradientes de
temperatura nas direes axial e radial
(MORAIS, 2004).
(1)
Adotou-se as seguintes hipteses:
- sistema pseudo-homogneo, bidimensional e
em regime estacionrio;
- os parmetros trmicos no variam com a
posio no leito;
- as propriedades termofsicas das fases so
constantes, durante todo o processo;
- simetria cilndrica do perfil radial de
temperatura;
- porosidade do leito uniforme e constante;
- a velocidade superficial do fluido
constante em todo z, e nula nas direes r e ;
- condio de contorno convectiva na parede
do reator;
- a parede do reator tem espessura
desprezvel.
A Equao (4) se reduz a:
Esta pesquisa foi desenvolvida na
Universidade Federal de Campina Grande
PB, no Laboratrio Computacional de
Trmica e Fluidos (LCTF), da Unidade
Acadmica de Engenharia Mecnica, e no
Laboratrio de Pesquisa em Fluidodinmica e
Imagem (LPFI), da Unidade Acadmica de
Engenharia Qumica.
Gc p
T kr T
T
(r
) kz ( ) qr
z r r r
z z
(2)
onde, G uz o fluxo mssico especfico.

As condies de contorno, foram:
T(r,z=0)=T0(r)
(3)
T(r,z )=Tm
(4)

973
Macei-AL
T
(r 0, z ) 0
r
k
T
(r R, z ) hw(T Tm)
r
(5)
(6)
Na obteno da soluo da Equao (2),

usou-se as seguintes variveis adimensionais,
T*
(T Tm)
;
(T 0(r 0) Tm)
(7)
Bi
hw
R
kr
(8)
onde, Bi o nmero de Biot para a

transferncia de calor, definido como sendo a
razo entre a resistncia interna
transferncia de calor por conveco a
resistncia transferncia de calor na camada
limite externa por conduo.
Optou-se nessa pesquisa, por uma
reao com importncia significativa em
processos
na
indstria
qumica
e
petroqumica. Desta forma, a reao de
hidrogenao do acetileno a etileno foi
escolhida. Esta reao importante por ser o
etileno um dos produtos oriundos da indstria
petroqumica de maior destaque mundial,
muito presente no nosso dia-a-dia em
polmeros como polietileno e PVC. A
principal matria prima do etileno a nafta
oriunda do petrleo. (KALID, 1999;
ALMEIDA, 2013).
A reao que ocorre no reator :
C2H2(g) + H2(g) C2H4(g)
escrever o termo de gerao de energia q

como mostrado na Equao (10):
q rA C H r
(10)
onde, c a densidade do catalisador utilizado

no reator. Nesse estudo o catalisador usado
foi o paldio suportado em alumina
(Pd/Al2O3), cuja densidade 600 kg/m3
(KALID, 1999; ALMEIDA, 2013).
A equao da taxa de reao, para o
meio gs-slido (sistema heterogneo)
baseado
no
modelo
de
LangmuirHinshelwood-Hougen-Watson
(L-H-H-W)
admitindo que a etapa controladora a reao
na superfcie. Para a reao representada pela
Equao (9), a taxa pode ser escrita como
mostrado na Equao (11) (KALID, 1999):
rA
1 K
k1 K H 2 K C2 H 2 PH 2 PC2 H 2
P
C2 H 2 C2 H 2
K CO PCO 1 K H 2 PH 2
(11)
Para o caso onde ser considerada a

ocorrncia de uma reao qumica
heterognea no reator, o termo referente a q
no modelo da equao de transporte de calor
em leito fixo ser calculado utilizando-se as
Equaes (10) e (11). As equaes e os
valores das constantes usadas no clculo da
Equao (11) contam no trabalho de Bos
(1993). O valor de Hr na temperatura de
operao foi obtido pela Lei de Kirchhoff,
dada pela Equao (12) que se segue:
H r (T2 ) H ro (T1 ) (T2 T1 )C p
(12)
(9)
onde:
Assumindo-se que a massa do produto

da reao e a variao de volume possam ser
ignorados e que ocorre um aumento na
energia trmica igual a -Hr a cada mol de
reagente consumido na reao, pode-se
C p nCp, prod nCp,reag
(12.1)
Foi utilizado o Software MATLAB,

para resolver o problema de transferncia de
calor no reator. Um cdigo computacional foi

974
Macei-AL
elaborado para obter os resultados

necessrios, utilizando ODE45.
Os valores de H ro e Cp foram
calculados utilizando-se uma planilha no
ambiente do Excel desenvolvida e
gentilmente cedida pelo Prof. Dr. Nagel Alves
Costa, UFPB/Campus I. Com esses valores,
pode-se calcular o termo de gerao de
energia q a ser implementado no programa
computacional. Na Tabela 1, constam os
valores dos parmetros utilizados para a
gerao dos casos quando h a ocorrncia de
reao qumica heterognea no leito.
Tabela 1 - Valores e Parmetros utilizados no
trabalho.
Parmetros
Valores
Unidades
T0
320.15
Tm
298.15
Hr
-174970
J/mol
Cp
2614.789
J/Kg/K
Hr
-172355x10
320.01
7.99x10
600
-8.27x10
J/Kmol
KPa
-8
(-ra)
Kmol/Kg/s
Kg/m
W/m
O reator possua um dimetro, D =

0,05 m, recheado com partculas cilndricas,
com dimetro, dp = 0,003 m, o que fornece
uma razo dimetro do leito/dimetro de
partcula, N = D/dp 16,7. Para valores de N
12 podem-se desprezar os efeitos da parede.
As variaes radiais de porosidade,
velocidade e condutividade podem ser
desconsideradas como afirmaram Oliveira
(2004) e Zotin (1998).
A distribuio de temperatura foi

determinada para diferentes valores para
velocidade intersticial do fluido e o nmero
de Reynolds, consequentemente, tambm
foram alterados para se estudar seus efeitos.
Resultados foram obtidos para o coeficiente
de transferncia de calor por conveco
constante de hw=2 W/mK.
Os seguintes valores de razo de
aspecto, condutividade trmica efetiva,
densidade, calor especfico, viscosidade
dinmica do gs, nmero de Biot, temperatura
de entrada do fluido percolante, temperatura
do fluido refrigerante e porosidade foram
utilizados: L2/L1=1,002 m; k=0,1 W/m K;
=1,09488 kg/m3; cp=1000 J/kg K ;
=2,02523*10-5 N.s/m2 ; Bi=1, T0 =320 K;
Tm=298 K e =0,4 , respectivamente.
Foi estudado a transferncia de calor
no leito fixo quando da ocorrncia da reao
qumica heterognea e exotrmica de
produo do etileno a partir da hidrogenao
do acetileno. Os dados utilizados para os
clculos realizados na obteno do valor do
termo de gerao de energia da Equao (2)
esto listados na Tabela 1. Os valores de
parmetros utilizados na gerao dos
resultados apresentados nas Figuras de 3-6
foram: uz (1,6185; 2,235; 2,852) m/s.
Figura 3 - Distribuio de temperatura
quando uz = 1,6185 m/s.

975
Macei-AL


Podemos perceber que houve um

grande aquecimento devido a reao ser
altamente exotrmica, comparado com o
reator sem reao. A variao da velocidade
intersticial do fluido provocou uma alterao
dos gradientes de temperatura de um grfico
para o outro de acordo com o aumento da
velocidade.
A temperatura (25C) e a vazo
utilizadas para o fluido de refrigerao, no
caso desse trabalho a gua, mostraram-se
insuficientes para a retirada da elevada
quantidade de calor produzida (ALMEIDA,

2013).
Apesar
desta
diferena
no
comportamento, observa-se que o padro no
resfriamento do sistema permanece o mesmo,
ou seja, os campos de temperatura decrescem
do centro do leito em direo a parede, para a
posio radial, e da entrada do reator para a
sada em relao posio axial, conforme
esperado (SILVEIRA, 1991 ; GIUDICI,
1991).
Analisando a Figura 14 abaixo podemos
confirmar a expressiva variao, observando
as diferenas de temperatura nas alturas do
leito fixadas e suas influncias no eixo radial.
em diferentes posies axiais variando
o uz.
a) uz = 1,6185 m/s.

976
Macei-AL
kr condutividade trmica efetiva radial do
b) uz = 2,235 m/s.
leito
[W/m/K]
kz - condutividade trmica efetiva axial do

leito
[W/m/K]
L1 semi-eixo menor da elipse
[m]
L2 semi-eixo maior da elipse
[m]
N razo dimetro do tubo para dimetro da

partcula
[-]
P presso
[KPa]
[W/m3]
q fluxo de calor
c) uz = 2,852 m/s.
rA taxa da reao
O efeito da implementao da reao
qumica exotrmica juntamente com a
variao da velocidade intersticial, causa uma
visvel variao na temperatura no interior do
reator e esse deslocamento das linhas que
representam as diferentes alturas fixadas,
como pode ser visto na Figura 6, bem
expressivo.
[kmol/kgc/s]
r coordenada radial no leito
[m]
Re nmero de Reynolds de partcula
[-]
T temperatura
[C]
T0 temperatura na entrada do reator
[C]
Tw temperatura na parede do reator
[C]
TU temperatura mdia na sada do leito no

NOMENCLATURA
modelo unidimensional
[C]
Letras Latinas
Tm temperatura do fluido refrigerante
[C]
Bi nmero de Biot para transferncia de
uz velocidade intersticial do fluido
calor
x, y, z coordenadas cartesianas
[m]
z varivel posio axial
[m
[-]
cp calor especfico do fluido
[J/Kg/K]
[m/s]
dp dimetro da partcula
[m]
Letras Gregas
D dimetro do leito
[m]
variao
[-]
G fluxo mssico especfico
frao de vazios do leito
[-]
[kg/m /s]
hw coeficiente de transferncia de calor

parede-meio poroso
H comprimento (altura) do leito
Hr entalpia da reao
[W/m /K]
[m]
[J/mol]
viscosidade do fluido
[kg/m/s]
, variveis posio no sistema de

coordenadas cilndricas elptico
[-]
posio angular
[-]
densidade do fluido

977
[kg/m3]
Macei-AL
c densidade do fluido
[kg/m3]
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AGRADECIMENTOS
Ao CNPq pela manuteno das bolsas,
PIBIC e produtividade em pesquisa;
Aos pesquisadores referenciados que com
suas pesquisas, ajudaram no melhoramento
deste trabalho.
Ao meu orientador, Prof. Dr. Laercio
Gomes de Oliveira e aos meus colegas do
Departamento de Engenharia Qumica por
todo apoio e contribuio.
SCHOUTEN, E. P. S., WESTERTERP, K. R.

Angular temperature variations in a wallcooled packed-bed reactor. AIChE J., v. 42,
n. 9, p. 2635-2644, 1996.

979
Macei-AL
LEITO FLUIDIZADO COMO EQUIPAMENTO DE IMOBILIZAO E SECAGEM DE

ENZIMAS
T. A. COSTA-SILVA1, P. S. MARQUES1, C. R. F. SOUZA1, L. BACHMANN2, S. SAID1,
W. P. OLIVEIRA1*
1
Faculdade de Cincias Farmacuticas de Ribeiro Preto, Universidade de So Paulo

Faculdade de Filosofia Cincias e Letras de Ribeiro Preto, Universidade de So Paulo
Av. do Caf S/N. BL. Q, Ribeiro Preto, SP, Brasil, 14040-903
e-mail: wpoliv@usp.br
RESUMO
O objetivo deste trabalho foi a imobilizao e secagem de lipases produzidas pelo fungo
endoftico Cercospora kikuchii em microesferas de acetato de quitosana, ativadas com
glutaraldedo, epicloridrina e metaperiodato de sdio. A concentrao dos agentes
ligantes utilizados foi de 1,5% (v/v). As microesferas ativadas foram utilizadas como
partculas semente durante a secagem e imobilizao em leito fluidizado. A utilizao
do glutaraldedo como agente ligante apresentou os melhores resultados para a reteno
da atividade enzimtica (93,9%) seguido do metaperiodato de sdio (71,9%) e
epicloridrina (60,3). O equipamento utilizado mostrou-se eficiente tanto para a reteno
da atividade enzimtica, quanto para os valores de contedo de gua, obtidos atravs da
atividade de gua e umidade, com valores mdios de 0,12 e 6,01% respectivamente.
Realizou-se a avaliao da reteno da atividade enzimtica dos derivados imobilizados
obtidos aps 5 ciclos de reao. A reteno da atividade enzimtica ficou acima de
50,0% para todos os agentes ligantes utilizados, com destaque para o glutaraldedo que
proporcionou uma reteno de 65,5%. A eficincia do processo de imobilizao e
secagem em leito fluidizado, comprovado pela alta reteno da atividade enzimtica,
abre uma grande perspectiva no melhoramento das propriedades das enzimas para que
sejam utilizadas de forma vivel em escala industrial.
1 INTRODUO
Enzimas so protenas dotadas de
atividade cataltica, com ao em condies
amenas de temperatura e presso. Entretanto,
apesar de serem conhecidas milhares de
enzimas com diversas atividades, ainda hoje
somente algumas so empregadas como
catalisadores em processos industriais. Esta
carncia de processos enzimticos em escala
industrial o resultado da escassez de estudos
que dem solues problemas que surgem

quando se prope o projeto de uma reao
enzimtica. A modulao das propriedades
das enzimas atravs da imobilizao em
diferentes suportes, com diferentes mtodos
de ativao e condies de imobilizao pode
contribuir para solucionar os efeitos negativos
de suas propriedades, permitindo a utilizao
desses catalisadores em um maior nmero de
processos industriais (CAO, 2005).

980
Macei-AL
A imobilizao de enzimas em suportes

slidos utilizando-se de diferentes mtodos
(ligao covalente, adsoro, encapsulao),
uma estratgia muito empregada para
insolubilizao e aumento da estabilidade
operacional de enzimas, bem como para um
melhor controle operacional e uma fcil
recuperao do produto. Desta forma, tem-se
visado desenvolver metodologias que
permitam imobilizar grandes quantidades de
enzima, ativar o suporte com grupos com alta
estabilidade e manuse-lo por perodos
prolongados de tempo (FABER, 1997). Neste
contexto, a escolha do suporte de extrema
importncia, possuindo grande contribuio
para o bom desempenho do derivado
enzimtico, uma vez que as propriedades da
enzima imobilizada so asseguradas pelo tipo
de suporte e suas propriedades. Por isso
necessrio se atentar a algumas caractersticas
antes de escolher o material utilizado para
carrear a enzima. A quitosana tem-se
mostrado uma tima alternativa para
imobilizao de enzimas, principalmente
devido s suas propriedades fsico-qumicas.
A quitosana tem origem na desacetilao da
quitina, biopolmero cuja extrao ocorre a
partir da carapaa e do exoesqueleto de
crustceos e que acabam sendo descartados no
meio ambiente. Para tal, ocorre a converso
de grupos acetamidos da quitina em aminos.
Essa converso o grau de desacetilao, que
influncia propriedades como: solubilidade,
capacidade de reticulao, hidrofobia e tempo
de reao (KUMAR, 2000).
O leito fluidizado um equipamento
muito utilizado na indstria para a
desidratao de uma grande variedade de
materiais. Esta vasta aplicao ocorre devido
as vantagens como: grande rea de contato
entre fluido e slido por unidade de volume
do leito; altas taxas de troca de calor; no
super aquece partculas individuais; altas
velocidades relativas entre o fluido e a fase
slida dispersa; altos nveis de mistura na fase
particulada; e indicado para ps, grnulos,

aglomerados
(METSO,
2013).
Estas
caractersticas do leito fluidizado tornam-no
adequando para a desidratao de materiais
biolgicos, muitos termolbeis, como o caso
das enzimas.
Assim, este trabalho tem como objetivo
o estudo da utilizao de suporte no
convencionais e mais baratos, como a
quitosana, para imobilizar lipases produzidas
pelo fungo endoftico Cercospora kikuchii.
Alm disso, avaliou-se a viabilidade dos
processos de secagem em leito fluidizado nas
operaes de imobilizao. O sistema enzimasuporte foi caracterizado para a avaliao de
seu potencial biotecnolgico.
2 MATERIAL E METODOS
2.1 Microrganismo, manuteno da cepa e
condies de cultivo
No presente trabalho utilizou-se o
fungo endoftico Cercospora kikuchii (Figura
1), isolado da planta Tithonia diversifolia e
identificado pela Profa. Dra. Cristina Maria
de Souza Mattos do Laboratrio de
Taxonomia e Sistemtica de Fungos Coleo
de Culturas Micoteca URM, Departamento
de Micologia do Centro de Cincias
Biolgicas da Universidade Federal de
Pernambuco.
Figura 1. Fungo endoftico Cercospora kikuchii
utilizado para produo das lipases.

981
Macei-AL
A cepa foi mantida por repiques

sucessivos em meio inclinado PDA (potato
agar dextrose), suplementado de 1,5% de
farelo de soja, no Laboratrio de Enzimologia
Industrial da FCFRP/USP. Os repiques foram
realizados utilizando ala de platina,
transferindo pedaos de miclio para meio
fresco. A cultura foi incubada por sete dias
em estufa a 30C e mantida sob refrigerao
ou inoculada no meio de cultura para
produo da enzima.
Para a produo da enzima utilizou-se o
meio mnimo de Vogel (VOGEL, 1956),
suplementado com 2% de leo de soja, como
nica fonte de carbono, no qual foram
inoculados com 2 cm2 de miclio do fungo
endoftico previamente crescido como
descrito anteriormente. As culturas foram
incubadas a 30C sob agitao constante (120
rpm) por 6 dias. Aps esse perodo, o miclio
formado foi removido por filtrao a vcuo e
o fluido de cultura contendo a lipase foi
dialisado contra tampo fosfato de sdio 50
mM pH 6,5 sob agitao constante em cmara
fria a 5 C. O volume de tampo utilizado em
cada troca foi 25 vezes maior do que o
volume do filtrado e foram realizadas 3
trocas. Em seguida, o fluido de cultura
dialisado, foi utilizado para avaliao da
atividade enzimtica, da protena total e
tambm nos processos de imobilizao
(COSTA-SILVA et al., 2010).
2.2 Avaliao da atividade enzimtica e
protena total
O ensaio para a determinao da
atividade enzimtica foi realizado de acordo
com Mayordomo et al. (2000), o qual baseiase na hidrlise do palmitato de p-nitrofenol
(p-NPP) pela enzima, em meio aquoso
contendo como tensoativos a goma arbica e
o Triton X-100. Uma unidade (U) de lipase
foi definida como a quantidade de enzima que
libera um mol de p-nitrofenol/minuto nas
condies expressas acima. O branco foi
composto pelos mesmos constituintes da

mistura de reao, substituindo-se a massa de
suporte por uma amostra inativada por fervura
durante 50 minutos (COSTA-SILVA, 2010).
A quantidade de protena total foi
determinada pelo mtodo de Bradford (1976),
baseado na interao entre Coomassie
Brilliant Blue G-250 e regies contendo
grupos aromticos das protenas, formando
um complexo colorido que possui mxima
absoro de cor na faixa de 595 nm. O branco
foi preparado com gua destilada.
2.3 Imobilizao da lipase em microesferas
de acetato de quitosana
A quitosana em p foi dissolvida em
soluo de cido actico (5% v/v). A soluo
de acetato de quitosana obtida foi inicialmente
filtrada em tela de ao inox 150 mesh para a
retirada de impurezas e material particulado
remanescente. A soluo obtida foi gotejada
com o auxilio de um sistema composto por
uma agulha injetora alimentada com o auxlio
de uma bomba peristltica e um compressor
de ar sobre uma soluo de hidrxido de
sdio 8% (m/v) em constante mistura (baixa
agitao). As microesferas de quitosana
formadas permaneceram na soluo de
hidrxido de sdio 8% (m/v) sem agitao por
24 horas para completa coagulao dos
microesferas formadas. Aps a obteno das
microesferas de acetato de quitosana
necessria a sua neutralizao para posterior
utilizao como suporte para imobilizao
enzimtica. Atravs de uma bomba
peristltica o tampo fosfato de sdio (50
mM, pH 6,5) contido em um frasco de
Marriott de 2000 mL foi bombeado para uma
coluna onde esto as microesferas de acetado
de quitosana acumuladas. O fluxo do tampo
ascendente fornece uma movimentao
contnua das microesferas auxiliando a
neutralizao da superfcie e do interior das
mesmas. O pH do tampo do frasco de
Marriott monitorado e este substitudo

982
Macei-AL
periodicamente. Aps a neutralizao das

microesferas de acetato de quitosana, estas
foram levadas a estufa de conveco forada
para secagem a temperatura de 50 C durante
48 horas. As microesferas de acetato de
quitosana secas foram utilizadas nos estudos

de imobilizao pelo mtodo de ligao
covalente. A Figura 2 apresenta as
microesferas secas obtidas nas formas noativada e ativada.
Figura 2. Microesferas de acetato de quitosana: A) Forma no ativada; B) Forma ativada com agente
ligante (glutaraldedo).
2.4 Imobilizao e secagem das lipases

utilizando microesferas de acetato de
quitosana
O mtodo de imobilizao estudado foi
a imobilizao por ligao covalente. Desta
forma, as microesferas de acetato de
quitosana foram ativadas utilizando os
agentes ligantes na concentrao de 1,5%
(v/v): glutaraldedo, metaperiodato de sdio e
epicloridrina. As microesferas foram ativadas
durante 1 hora e em seguida lavadas com gua
destilada para retirar o excesso de agente
ligante. As microesferas ativadas e secas em
estufa (temperatura de 40 C) foram utilizadas
como partculas sementes para o processo de
secagem e imobilizao utilizando o leito
fluidizado.
Na operao de secagem e imobilizao
contnua em leito fluidizado, a soluo
enzimtica foi alimentada ao sistema com o
auxlio de uma bomba peristltica e um
sistema de atomizao tipo duplo fluido com
mistura interna (dimetro de asperso de 1

mm) sob a forma de gotculas que recobrem a
superfcie
das
microesferas
ativadas,
previamente aquecidas (temperatura do ar de
entrada (Tge) de 60C) por conveco pelo ar
de fluidizao. O leito fluidizado utilizado
consiste de uma coluna cilndrica de 85 mm
de dimetro e 300 mm de altura
confeccionada em
vidro
borosilicato.
Acoplada coluna cilndrica existe um
distribuidor de ar composto por uma placa
distribuidora com rea livre de 5%. A parte
superior do equipamento constituda por um
cone, com ngulo interno de 60 onde
encontra-se acoplado o sistema de coleta de
ps composto por um ciclone do tipo Lapple.
Os parmetros operacionais utilizados no leito
fluidizado esto apresentados na Tabela 1.

983
Macei-AL
Tabela 1. Parmetros operacionais fixados para a

secagem em leito fluidizado.
2.5 Caracterizao fsica dos derivados

imobilizados obtidos
2.5.3 Anlise morfolgica dos derivados

imobilizados por microscopia eletrnica de
varredura (MEV)
A forma e caractersticas superficiais
dos sistemas suporte:enzima foram analisadas
atravs da tcnica de microscopia eletrnica
de varredura (MEV) empregando-se o
microscpio eletrnico de varredura (Zeiss
mod. EVO 50) com atmosfera de vcuo de 105
torr. As amostras foram colocadas sobre um
porta-amostras de alumnio cobertos com fita
adesiva de carbono de dupla face. Em
seguida, as amostras foram introduzidas no
pulverizador de ouro (Bal Tec mod. SCD
050 Sputter Coater) para o recobrimento com
um filme de ouro (120 segundos, vcuo 2.10-2
mbar, corrente 40 mA). As micrografias
foram geradas no modo topogrfico a 20 kV
(detector de eltrons secundrio) com
aumentos de 1.0 kx e 3.0 kx.
2.5.1 Determinao da umidade residual (base

seca)
A umidade do produto seco foi
determinada pelo mtodo da secagem em
estufa (utilizando uma estufa de secagem e
esterilizao, temperatura de 102 1 C).
Uma massa pr-determinada do produto foi
colocada em placas de Petri e armazenada em
estufa at atingir peso constante. O teor de
umidade foi determinado conforme descrito
em Costa-Silva et al, (2010).
2.5.4 Analise elementar CHN

Para avaliar a incorporao da enzima
na superfcie dos suportes foi realizada a
anlise elementar CHN (carbono, hidrognio
e nitrognio). Foram avaliados os suportes
puros, suportes ativados e os derivados
imobilizados obtidos com o uso do
glutaraldedo (1,5% v/v) como agente ligante.
Para esta anlise foi utilizando o equipamento
Analisador Elementar de CHN Perkin Elmer
2400 (GOMES et al., 2005).
2.5.2 Determinao da atividade de gua

(Aw)
A atividade de gua (Aw) foi
determinada com o auxilio do equipamento
AQUALAB 4TEV (Decagon devices), pela
tcnica do ponto de orvalho a 25C. O ponto
de orvalho est relacionado com a presso de
vapor e por consequncia com a atividade de
gua (Aw). As anlises foram feitas em
triplicata e expressas pela mdia mais desvio
padro (NOREN et al., 1996).
2.5.5 Anlise de infravermelho por

transformada de Fourier
A analise de Infravermelho por
Transformada de Fourier (Spectrophotometer
FTIR BOMEM MB-100) foi realizada para
avaliao do processo de imobilizao no que
se refere incorporao da enzima sobre a
superfcie do suporte. Foram avaliados os
suportes ativados e os derivados imobilizados
obtidos com o uso do glutaraldedo (1,5%
v/v) como agente ligante. O espectro foi
Parmetros operacionais
Temperatura do ar de entrada
60,0 C
Vazo do ar de entrada
0,75 kg/min
Presso do ar de atomizao
1,0 kgf/cm2
Posio do sistema atomizador

Presso do ar de atomizao
Top spray
1,5 kgf/cm2
Vazo do ar de atomizao
17 lpm
Altura do leito de partculas
1,85 cm
Massa de partculas inertes

Vazo de alimentao
80,0 g
1,5 g/mim

984
Macei-AL
obtido no comprimento de onda de 400 a

4000-cm (GOMES et al., 2005).
2.5.6 Determinao da temperatura tima e
termoestabilidade
Para determinao da temperatura
tima, a avaliao da atividade enzimtica foi
realizada nos intervalos de temperatura de 20
a 80C (COSTA-SILVA, 2010). A
termoestabilidade foi determinada atravs da
incubao prvia da enzima por duas horas na
temperatura de 80C, em seguida procedeu-se
a reao enzimtica na respectiva temperatura
tima tanto da enzima livre como da
imobilizada.
2.5.7 Determinao do pH timo
Para determinao do pH timo da
enzima livre e imobilizada a reao
enzimtica ocorreu nos seguintes valores de
pHs: citrato-fosfato (2,2 a 7,8) e Tris-HCl (8,2
a 9,0). O estudo foi realizado em triplicada e
de acordo com Costa-Silva (2010).
2.5.8 Determinao dos parmetros cinticos
Km e Vmax
Para a determinao das constantes
cinticas a enzima livre e imobilizada foi
incubada com diferentes concentraes de pNPP variando entre 0,015 e 0,5 mmol/L, na
temperatura e pH timo de atividade. Os
valores de Km e Vmax aparentes foram
determinados plotando-se os resultados
obtidos no programa GraphPad Prism
Software 5.0.
3 RESULTADO E DISCUSSO
Apesar do excelente potencial cataltico,
as propriedades das lipases tem que ser
normalmente melhoradas antes da sua
aplicao em escala industrial. Geralmente, as
enzimas solveis tm de ser imobilizadas para
serem reutilizadas por longos perodos em
reatores industriais. Alm disso, algumas
outras propriedades crticas como atividade

cataltica, estabilidade, problemas de inibio
por produtos de reao, seletividade em
relao aos substratos no-naturais tem que
ser melhoradas.
A Tabela 2 apresenta os resultados para
reteno da atividade enzimtica aps a
secagem e aps os ciclos de reao, assim
como o contedo de gua das amostras. A
secagem e imobilizao da lipase utilizando
leito fluidizado mostrou-se muito promissora,
pois apresentou altos ndices de reteno de
atividade enzimtica, alm de proporcionar
uma economia de tempo e recursos, uma vez
que a imobilizao da enzima e a secagem
deste complexo ocorrem simultaneamente.
Alm destas vantagens listadas, o leito
fluidizado assegura recobrimento uniforme da
superfcie do suporte, uma vez que facilita a
mistura entre slidos e lquidos e permite a
rotao das partculas.
A utilizao do glutaraldedo como
agente ligante apresentou os melhores
resultados para todas as respostas analisadas.
O valor para a reteno da atividade
enzimtica foi de 93,9% enquanto que a
reteno da atividade aps 5 ciclos de reao
foi superior a 65,0%. Esta vantagem
apresentada pelo glutaraldedo se d pelo fato
de este reagir com os grupos amino da
quitosana, formando com esta uma rede
polimrica que aprisiona a enzima. Com a
utilizao dos demais agentes ligantes a
reteno da atividade variou de 60,0 a 71,9%.
O contedo de gua tambm apresentou
valores viveis para auxiliar na estabilizao
da enzima. A umidade teve mdia de 6,01%
enquanto que a atividade de gua teve media
de 0,12. Os derivados imobilizados obtidos
pelo uso do glutaraldedo como agente ligante
foram usados nos ensaios de caracterizao,
uma vez que os mesmos apresentaram
maiores valores para a reteno da atividade
enzimtica.

985
Macei-AL
Tabela 2. Resultados da imobilizao e secagem do sistema enzima-suporte utilizando o leito fluidizado.
Agente ligante
Tgs
( C )
Tgi
( C )
RAE
(%)
Ciclos 5
(%)
Aw
(-)
Umidade
(%)
Glutaraldedo
43,8
42,1
93,91,6
65,51,07
0,080,07
5,741,13
Metaperiodato
42,7
41,5
71,91,6
56,20,97
0,140,06
6,231,07
Epicloridrina
43,1
42,5
60,30,94
51,20,87
0,140,04
6,080,77
TgS: Temperatura de sada; Tgi: Temperatura interna; RAE: Reteno da atividade enzimtica; Aw: atividade de gua
Para analisar a incorporao da enzima

nos suportes realizou-se a anlise elemental
da superfcie da quitosana pura e ativada com
glutaraldedo assim como do derivado
imobilizado obtido (quitosana+enzima). A
Tabela 3 apresenta o contedo de CHN das
amostras analisadas. Mais uma vez a presena
da enzima no suporte foi comprovada pelo
aumento da porcentagem dos elementos
analisados, principalmente o nitrognio que
o elemento chave para enzimas. Com a
imobilizao houve um aumento de 30,6% de
nitrognio na superfcie do suporte ativado.
mtodo de coacervao por inverso de fases

seguida da secagem em estufa. Como relatado
anteriormente, isso confere um formato mais
definido e menos poroso do que quando se
utiliza liofilizao como processo de secagem.
Figura 3. Fotomicrografias do sistema enzimasuporte obtido com o uso do glutaraldedo como
agente ligante.
Tabela 3. Resultado da anlise elemental realizada

para quitosana pura, quitosana ativada e para os
derivados imobilizados obtidos com glutaraldedo.
Elemento*
Quitosana
C
Pura
Ativada
+ Lipase
35,0 1,0
42,1 0,1
44,5 0,2
6,6 0,1 3,3 0,1

5,8 0,3 4,9 0,1
7,7 0,5 6,4 0,2
*
C: Carbono; H: Hidrognio; N: Nitrognio. (% m/m)
A anlise morfolgica dos derivados

imobilizados obtidos revelou uma superfcie
lisa e na forma de esferas (Figura 3). Isso se
deve ao fato de que as esferas de acetato de
quitosana utilizadas como partculas sementes
no processo de imobilizao e secagem em
leito fluidizado foram obtidas atravs do
Tambm realizou-se a analise de

infravermelho da lipase livre, suporte ativado
com glutaraldedo e do derivado imobilizado
obtido aps secagem (Figura 4). Os resultados
obtidos mostram que a banda caracterstica da
enzima livre est presente no espectro do
sistema enzima-suporte, evidenciando a
eficincia do processo de imobilizao.

986
Macei-AL
Figura 4. Espectrometria de Infravermelho por

Transformada de Fourier (FTIR) para lipase livre,
suporte pr-ativado com glutaraldedo e derivado
imobilizado obtido.
quitosana ativada +lipase
quitosana + ativada
difuso do substrato nos interstcios do

suporte (ZANIN et al., 2004). Este um perfil
tpico dos sistemas imobilizados, tendo em
vista que a enzima livre exerce sua atividade
cataltica em um meio homogneo, enquanto
a enzima imobilizada em um suporte slido
deve agir em um meio heterogneo (ZANIN
et al., 2004). Desta forma, o decrscimo da
atividade das enzimas imobilizadas pode ser
normalmente
atribudo
s
mudanas
conformacionais na sua estrutura terciria ou
aos impedimentos estricos que resultam na
dificuldade de acesso do substrato ao stio
ativo da enzima (GOMES et al., 2005).
Alguns estudos apontam para uma reduo
nos valores de Km para a lipase imobilizada
da ordem de 50% em relao ao valor
determinado para a lipase em sua forma livre
(BALCO et al., 1996).
O efeito do pH e da temperatura na
atividade enzimtica tambm foi estudado
para os derivados obtidos com o uso da
quitosana ativada com glutaraldedo. Houve
um deslocamento do pH timo para uma faixa
mais alcalina, assim como uma aumento no
valor da temperatura mxima de atuao da
lipase. Como mostrado na Tabela 5 houve um
proteo maior na estrutura da enzima,
quando essa foi imobilizada, visto que houve
uma maior reteno da atividade enzimtica
na determinao de sua termoestabilidade.
Lipase
1341
0,030
0,025
Absorbancia
1318
0,020
0,015
0,010
0,005
0,000
1360
1340
1320
1300
1280
-1
Numero de onda (cm )
As constantes de afinidade pelo

substrato (Km) e a velocidade mxima de
reao (Vmax) foram tambm determinadas
para os derivados obtidos (Tabela 4). Para a
utilizao dos trs agentes ligantes, os
derivados imobilizados apresentaram valores
de Km maiores do que para a enzima livre.
Isso indica que, mediante imobilizao, a
afinidade da lipase pelo substrato foi reduzida
e esse comportamento pode esta relacionado
menor transferncia de massa do meio
reacional para o sistema imobilizado. Sabe-se
que o processo de imobilizao reduz a
Tabela 4. Parmetros bioqumicos e cinticos da lipase livre e imobilizada em quitosana ativada

com glutaraldedo, epicloridrina e metaperiodato de sdio.
Suporte
Agente
ligante
Temp.
tima (C)
pH
timo
Km
(mM)
Vmax
(mol/min/mg)
Lipase livre
60,0
6,5
0,212
160,3
Glutaraldedo
70,0
7,5
0,221
97,4
Epicloridrina
70,0
7,5
0,262
110,1
Metaperiodato
70,0
7,5
0,230
102,2
Quitosana

987
Macei-AL
Tabela 5. Estabilidade temperatura da atividade

enzimtica da lipase livre e imobilizada.
Agente ligante
Termoestabilidade
(RAE %)*
Glutaraldedo
74,9 1,12
Epicloridrina
72,3 1,43
Metaperiodato
78,7 1,17
Lipase livre
50,0 1,23
*RAE: Reteno da atividade enzimtica aps duas

horas de incubao a 80 C
A quitosana um heteropolissacardeo
preparado a partir da reao de Ndesacetilao da quitina, um dos biopolmeros
mais abundantes depois da celulose, e que
extrada principalmente de carapaas e
exoesqueletos de crustceos, sendo um
subproduto da indstria pesqueira. Este
biopolmero possui uma estrutura molecular
quimicamente similar da celulose,
diferenciando-se somente nos grupos
funcionais. Grupos como as hidroxilas (OH)
esto presentes na estrutura geral desses
biopolmeros, mas a principal diferena entre
eles a presena de grupos amino (NH2) na
estrutura da quitosana. A versatilidade
qumica da quitosana resulta principalmente
da presena dos grupos amino em sua
estrutura, os quais oferecem muitas
possibilidades de modificaes, tais como, Nacetilao, N-alquilao, N-carboxilao, Nsulfonao e formao de bases de Schiff com
aldedos e cetonas (KUMAR, 2000).
Ao se utilizarem aldedos bifuncionais,
como o glutaraldedo, como agentes de
entrecruzamento, a reticulao ocorre via
adio nucleoflica da amina da quitosana
carbonila dos agentes. A reao de eliminao
subsequente produz as correspondentes
aldiminas ou bases de Schiff. Ao se empregar
a epicloridrina (haleto de epxi-alquila) na
ativao da quitosana, o processo iniciado

com uma reao de eliminao do haleto,
seguida de abertura do epxido, com
consequente formao do entrecruzamento. A
epicloridrina ento reage apenas com os
grupos hidroxila sob condies alcalinas,
mantendo os grupos amino livres. O
metaperiodato de sdio tambm pode ser
utilizado para ativao da quitosana pelo
processo de oxidao. Os agentes ligantes
podem formar redes com a quitosana ou fazer
a ponte entre o suporte e a enzima.
No h relatos de imobilizao de
enzimas utilizando microesferas de acetato de
quitosana em leito fluidizado como
apresentado neste trabalho. A eficincia do
processo, comprovado pela alta reteno da
atividade enzimtica, abre uma grande
perspectiva
no
melhoramento
das
propriedades das enzimas para que sejam
utilizadas de forma vivel em escala
industrial, como na produo de biodiesel e
aromas.
4. CONCLUSO
Como concluso do trabalho tem-se que
operaes de secagem de produtos biolgicos
e termo-senssveis como as enzimas, tornamse viveis atravs do uso do leito fluidizado.
Com esse equipamento os processos de
imobilizao e secagem, em uma nica etapa,
das lipases produzidas por C. kikuchii
mostrou-se bastante relevante do ponto de
vista do baixo custo do suporte utilizado, bem
como em funo dos altos valores de reteno
da atividade enzimtica obtidos. Por fim,
diante desses resultados promissores,
imobilizao de outras enzimas tambm
poder ser avaliada utilizando estes mtodos,
reforando assim, a aplicao da tecnologia
enzimtica no pas, principalmente no que se
refere a viabilidade econmica do processo.

988
Macei-AL
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AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem a FAPESP pelo
apoio financeiro a pesquisa e pela concesso
de bolsa de estudo ao primeiro autor
(Processo Nmero: 2011/00743-8).
FABER, K. Biotranformations in Organic

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Functional Polymers, v.46, p.1-27, 2000.

989
Macei-AL
ANLISE DA FLUIDODINMICA DE SEMENTES DE MAMO EM UM SECADOR DE

LEITO DE JORRO
D. P. CHIELLE1; D. L. O. JUNIOR1; B. MORCELIN1; T. VENTURINI; E. H.TANABE1 L.
MEILI2
1
Universidade Federal de Santa Maria, Centro de Tecnologias-Depto. Engenharia Qumica

2
Universidade Federal de Alagoas, Centro de Tecnologia
*e-mail: dchielle87@gmail.com
RESUMO
Durante o processamento do mamo 50% da fruta descartada (casca e sementes) as
quais so possveis fontes de produtos de alto valor agregado. A semente possui alto
teor de umidade (78% b.u.), sendo necessria a reduo da umidade para posterior
processamento. Assim, o objetivo do presente trabalho foi estudar o comportamento
fluidodinmico das sementes de mamo durante a secagem em leito de jorro cnico
cilndrico. Foi utilizado um delineamento composto central rotacional para trs
variveis independentes (temperatura - mnimo 40 C, mximo 100 C); velocidade do
fluido (mnimo 1,1Umj, mxima 1,4Umj) e tempo de secagem (mnimo 0,5 horas mximo 4 horas). As sementes sem pele foram pr secas em estufa a 60 C at 40% de
umidade para que no houvesse o colapso do leito. Foram analisados os valores do
adimensional de presso (P/P0). Os resultados mostram que no ponto central (70C e
1,25Umj m.s-1) verificou-se que a distribuio das partculas dentro do leito, no tempo
inicial, altera o momento em que ocorre o incio do jorro, porm o comportamento de
P/P0 no se altera com as repeties. Avaliando velocidade observou-se que para
maiores velocidades, menores o tempo necessrio para incio do jorro e a estabilizao
da presso tendeu a ser mais rpida. A variao da temperatura mostrou que o aumento
da mesma proporcionou tempos menores para incio do jorro. A utilizao de leito de
jorro para a secagem de sementes de mamo vivel, desde que a mesma sofra uma
reduo de sua umidade inicial.
1 INTRODUO
De acordo com a FAO (2010), 10% da
produo mundial de frutas tropicais
representada pela cultura do mamo, cerca de
8 milhes de toneladas, das quais 39% so
produzidas na Amrica Latina e Caribe. O
Brasil o segundo produtor mundial de
mamo, com uma produo de 1.850.000 ton
no ano de 2011, um dos principais produtores
mundiais, juntamente com Mxico, Nigria,
ndia e Indonsia (FAO, 2012). O mamoeiro
(Carica papaya L.), originrio da Amrica
Central, uma planta cultivada em regies

tropicais e subtropicais, estando disseminado
praticamente em todo o territrio nacional,
onde existem milhares de hectares propcios
ao seu desenvolvimento. Na maioria dos
pases as sementes do fruto de mamo, em
torno de 15% do seu peso mido, so
descartados. (Marfo, Oke et al. 1986).
Tendo em vista a tendncia mundial no
que diz respeito utilizao de resduos
slidos agroindustriais, a fim de agregar
valor, uma grande quantidade de sementes de
mamo so geralmente descartado para o

990
Macei-AL
meio ambiente, tornando-se um problema

ambiental. (Malacrida, Kimura et al. 2011).
As sementes de mamo caracterizam-se
pelo alto teor de gordura e protena. Tambm
apresenta um teor de umidade extremamente
elevado, em torno de 78% (b.u.) (Moretto;
Fett, 1989). Devido a esse fator, o processo de
secagem torna-se necessrio a fim de
conservar as propriedades fsicas e qumicas,
pois, os teores elevados de gua nas partes
vegetais, alm de permitirem a ao
enzimtica,
tambm
favorecem
o
desenvolvimento de microorganismos (Farias,
2003; Corra et. al, 2004), Isso comprome sua
qualidade e tambm aumenta custos no
armazenamento e de transporte.
A secagem uma operao presente em
praticamente todos os setores industriais,
desde o agrcola at o farmacutico (Kudra e
Mujumdar, 2002). A secagem convectiva
normalmente considerada um processo de
remoo de umidade de um slido por
evaporao (McCormick; 1983).
O leito de jorro, desde a sua criao em
1955, tem sido aplicado para uma ampla
variedade de processos industriais que vo
desde a secagem at o recobrimento de
partculas, mistura de slidos, limpeza de
gases, granulao, gaseificao, combusto e
pirlise (Mathur e Epstein, 1974; Freitas e
Freire, 2001). Segundo Mathur e Epstein
(1974), isto se deve ao fato deste sistema
promover, atravs de movimentos cclicos,
um efetivo contato entre o fluido e o slido. O
secador de leito de jorro torna-se uma
alternativa bastante atrativa para a secagem de
sementes em pequena escala devido
facilidade de aplicao em escala laboratorial,
pois possui amplas vantagens, como baixo
custo de montagem, operao e manuteno,
demanda de espao fsico pequeno e produto
final com baixa umidade.
A fluidodinmica das partculas torna-se
o primeiro passo para o estudo de secagem
em leito de jorro. A determinao das
condies operacionais de mnimo jorro, dos

valores de queda de presso e das vazes de
fluido muito importante para se estabelecer
como ser conduzido o processo no
equipamento (Adeodato, Donida e Rocha,
2002). Assim, o objetivo do presente trabalho
foi estudar o comportamento fluidodinmico
das sementes de mamo durante a secagem
em um leito de jorro cnico cilndrico.
As sementes de mamo da variedade
papaya foram obtidas no comrcio local da
cidade de Santa Maria-RS, onde as sementes
utilizadas eram provenientes de frutas que
seriam descartadas. As sementes foram
retiradas manualmente dos frutos, a exotesta
(sarcotesta), tecido vegetal caracterstico que
recobre a semente, (SANTOS, 2009) foi
retirada por meio de frico em peneira, sob
gua corrente (Figura 1).
Figura 1. Sementes de mamo in natura e
sem a exotesta.

Figura 2. Vista externa da Semente de
mamo in natura e sem a exotesta.
Fonte: Santos (2009).

991
Macei-AL
As sementes foram pr secas em

estufa de conveco natural a 60 C at
atingirem a umidade de 40 % (b.u.), para
evitar colapso do leito identificados por
experimentos prvios. As propriedades fsicas
da semente in natura foram: massa especfica
de 940 kg.m-3 e esfericidade de 0,77.
Para a anlise fluidodinmica foi
utilizada
a
unidade
experimental
esquematizada na Figura 3.
Figura 3. Unidade experimental leito de jorro
cnico cilndrico.
Fonte: autor (2013).

1-Soprador ARTEK, 7,5 CV, vazo mxima
6,2 m.min-1.
2-Vlvula de globo de alvio.
3-Valvula de esfera para regulagem da vazo.
4-Termoanemometro de hlice.
5-Modulo de aquecimento.
6-Modulo de secagem, leito de jorro cnico
cilndrico.
7-Manmetro em U.
8-Ciclone.
9-Temometro de bulbo mido e bulbo seco.
10-Painel de controle das temperaturas e
modulo de aquecimento.
11-Pontecimetro para controle da vazo do
ar.
O leito de jorro possui ngulo interno de
60, dimetro de entrada do fluido de 4 cm. O
corpo cilndrico da cmara de secagem
apresenta altura de 71,5 cm e dimetro de 20
cm. O mdulo de aquecimento equipado
com 3 resistncias de 1000W ligadas a um
controlador Novus N320.
Para realizao dos experimentos, foi
determinada a velocidade mnima de jorro
(Umj) atravs de anlise grfica conforme
descrito por Almeida (2009). Para a
realizao das curvas fluidodinmica de leito
de jorro para sementes de mamo utilizou-se
as seguintes velocidades: 1,1Umj e 1,4Umj.
Foram adicionados ao leito 500 g de semente
de mamo a 40% de umidade (b.u.),
quantidade necessria para atingir o leito
cnico cilndrico. Na parte superior da cmara
de secagem, foi instalada uma tela para que
no ocorresse a fuga de sementes quando
utilizado velocidades maiores.
Com esses dados foram coletados os
dados de velocidade (U) e da queda de
presso (P) para a construo das curvas
fluidodinmicas. As coletas foram realizadas
em intervalos de dois minutos at os
primeiros vinte minutos, intervalos de cinco
minutos at sessenta minutos de experimento,
e aps foram coletados de dez minutos at o
final do experimento. Para anlise do
comportamento das variveis independente
foi utilizado um Delineamento Composto
Central Rotacional (DCCR) para trs
variveis: Temperatura(T), Velocidade(U) e
Tempo(t) conforme demonstrado na Tabela 1
e 2 descrito por Rodrigues (2009), , este
planejamento foi realizado para os estudos de

992
Macei-AL
secagem e tambm foram utilizados para a

anlise do comportamento fluidodinmico.
Tabela 1 Delineamento composto
central rotacional (DCCR).
Ensaios Temperatura Velocidade
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1,68
1,68
0
0
0
0
0
0
0
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
0
0
-1,68
1,68
0
0
0
0
0
Tempo
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
0
0
0
0
-1,68
1,68
0
0
0

Tabela 2 Codificao das variveis
experimentais independentes.
Cdigo
-1,68
-1
0
1
1,68
Figura 4 Curva fluidodinmica para

determinao de Umj.
Temperatura Velocidade tempo

(C)
(m.s-)
(horas)
40
9,24
0,5
52,1
9,75
1,21
70
10,5
2,25
87,9
11,25
3,29
100
11,76
4

Na Figura 4 mostra os dados obtidos
para determinao da velocidade mnima de
jorro.

Aps a anlise grfica pode determinar
a Umj que de 8,4 m.s-1.
O comportamento da presso foi
analisado em relao s velocidades e as
temperaturas utilizadas no decorrer do tempo
para cada experimento. Nas Figuras 5, 6 e 7
sero apresentados os adimensionais de queda
de presso em diferentes velocidades e
temperaturas. O adimensional de queda de
presso foi calculado dividindo-se cada valor
de queda de presso coletado no tempo pelo
valor inicial da presso.
A Figura 5 apresenta os valores obtidos
do adimensional de presso no ponto central
(70C e 1,25Umj m.s-1) em relao ao tempo.
A diferena entre cada experimento, pode ser
explicada devido ao fato de que cada ensaio
foi realizado em uma data diferente, tendo as
condies
climticas
alteradas,
e
consequentemente pequenas alteraes nos
valores da presso podem ocorrer. Tambm
foi observado que a distribuio das partculas
dentro do leito, no tempo inicial, altera o
momento do inicio do jorro, no ensaio 15
ocorreu aos 14 minutos, no ensaio 16 ocorreu
aos 16 minutos e no ensaio 17 ocorreu aos 40
minutos. Esta diferena pode ser explicada
devido ao fato de no ter sido feita uma
homogeneizao das sementes aps serem
colocadas na cmara de secagem, ocorrendo

993
Macei-AL
diferentes distribuies das partculas dentro

do leito.
As partculas quando esto
concentradas no centro da cmara de
secagem, ou seja, em maior quantidade no
fluxo principal do gs, existe uma necessidade
maior de energia para iniciar o jorro, que pode
ser observado no ensaio 17. Quando as
partculas no se concentram na parte central,
e sim, mais prximo as extremidades da
cmara de secagem, o jorro acontece em
perodo de tempo menor, devido no
necessitar da mesma energia para iniciar o
mesmo processo, isso foi observado nos
ensaios 15 e 16. Em uma anlise geral do
comportamento fluidodinmico, em mesmas
condies, o comportamento de P/P0
demonstrou manter um padro dentro das
repeties, assim descrevendo que a presso
tem uma alterao somente at o momento
que ocorre o jorro, depois tem a tendncia a
manter-se estvel. A variao da presso, aps
o tempo que tende a estabilidade, apresentado
nos grficos pode ser relacionada por erro de
leitura do operador, sendo que a mesma foi
feita visualmente em um manmetro em U,
em mmH2O. A altura do operador e o ngulo
de viso podem ter as causas das diferenas
de 1 mmH2O, entre as leituras, ocasionando
os pequenos desvios do adimensional, aps a
estabilizao.
Figura 5 Adimensional da presso no leito
em funo do tempo no ponto central: U=10,5
m.s-1; T=70 C e t=2,25 h.
Figura 6 Adimensional de queda de presso

no leito em funo do tempo com a mudana
de U, Ensaio 12 (a) e 15(b): (a) v=11,76 m.s-1;
T=70 C e t=2,25 h; (b) v=10,5 m.s-1; T=70
C e t=2,25 h.
(a)
(b)

Na Figura 6, est apresentada a
influncia da velocidade na fluidodinmica
das partculas. A velocidade apresentou
influncia principalmente no tempo de incio
do jorro dentro da cmara de secagem, onde
pode ser observado que no Ensaio 10 o jorro
iniciou aos 14 minutos e no Ensaio 12, onde a
velocidade foi maior, iniciou aos 6 minutos.
Outra observao constatada foi que ao
utilizar velocidades maiores, mostrou a
tendncia de estabilizao mais rpida da
presso. Esta avaliao torna-se importante,
pois o aumento da velocidade no provocou
aumento da presso quando comparado com a
velocidade inferiores, e tambm teve uma
maior estabilidade. Alterando a velocidade do

994
Macei-AL
ar de secagem, abre a possibilidade de obterse diferentes caractersticas fluidodinmicas

no leito, podendo provocar alteraes
desejadas, conforme o tipo de operao e nas
taxas de transferncia de calor e massa. Os
demais ensaios que foram comparadas
somente a mudana da velocidade do ar,
apresentaram comportamento semelhante.
Na Figura 7, foi analisada a influncia
da
temperatura
no
comportamento
fluidodinmico das sementes. O aumento da
temperatura influencia no incio do jorro. No
ensaio 7, o jorro iniciou aos 10 minutos
porm no ensaio 8 o jorro iniciou aos 3
minutos. Os comportamento apresentou uma
tendncia de que ao utilizar temperatura mais
elevadas, o qual ocorre uma estabilizao da
presso mais rpida, porm no decorrer do
experimento, houve um aumento no
adimensional, que fica claro na Figura 7 (b), o
que no foi observado quando trabalhado com
temperaturas menores. Este comportamento,
para temperatura mais elevadas, foi explicado,
devido ao trabalhar com maiores temperatura,
ocorria uma reduo da umidade superficial
mais rpida, mais o atrito entre as partculas e
as paredes do equipamento, as sementes de
mamo liberavam um p fino e tambm a
liberao da exotesta, assim interrompendo o
fluxo de ar e consequentemente ocasionando
um aumento no adimensional de Presso. Este
comportamento pode ser observado e todos os
experimento
que
trabalharam
com
temperaturas superiores a 70 C.
Para secagem de sementes de mamo

e necessrio realizar pr secagem, para no
ocorrer colapso do leito.
A distribuio das partculas dentro da

cmara de secagem influenciam no
comportamento fluidodinmico, interferindo
no momento de incio do jorro.
Velocidades maiores tem melhor

estabilidade da presso e inicio do jorro mais
rpido.
A
temperatura
influencia
na
fluidodinmica das sementes, quanto maior,
mais rpido o incio do jorro.
Temperaturas altas, ocorre maior

liberao de partculas e pode aumentar a
presso dentro do leito.
Figura 7 Adimensional de queda de presso
no leito em funo do tempo com a mudana
de T, Ensaio 7(a) e 8(b); (a) v=11,25 m.s-1;
T=52,1 C e t=3,29 h; (b) v=11,25 m.s-1;
T=87,9 C e t=3,29 h.
(a)
(b)
4 CONCLUSO
A partir dos resultados fluidodinmicos
para leitor de jorro para secagem de sementes
de mamo pode afirmar que:
Na unidade experimental utilizada, a

velocidade mnima de jorro de 8,4 m.s-1
para semente com teor de umidade de 40%.

995
Macei-AL
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RODRIGUES, M. I., Lemma, A F.
Planejamento experimental e otimizao de
processos. 2 ed., 358p, ISBN: 85-9838-0-X
Campinas SP
5 AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem a FAPERGS e
CAPES por conceder bolsa de estudo e
material para realizao da pesquisa.
(2002).
Marcel
Mccormick, P. Y. (1983). Solids Drying

Fundamentals. In: Perry, J.; Chilton, C. H.

996
Macei-AL
ANLISE DO RENDIMENTO DE LEO EXTRAIDO DA SEMENTE DE MAMO SECA

EM LEITO DE JORRO
D. P. CHIELLE; L. R. BENCHIMOL; R. VENDRUSCOLO; R. WAGNER; E. H. TANABE1;
L. MEILI
1
Universidade Federal de Santa Maria, Centro de Tecnologia Depto de Engenharia Qumica;
Universidade Federal de Santa Maria, Depto de Tecnologia e Cincia dos Alimentos;
Universidade Federal de Alagoas, Laboratrio de Sistemas de Separao e Otimizao de
Processos, Centro de Tecnologia.
*e-mail: dchielle87@gmail.com
RESUMO
O mamo em sua cavidade central contm 15% do peso do fruto em sementes. As
sementes, em geral descartadas, possuem alto teor de umidade e um alto teor em leo,
assim favorecendo a produo de leos comestveis, essenciais ou biocombustveis. O
objetivo do trabalho foi estudar a influncia da velocidade, temperatura e tempo de
secagem no rendimento de leo da semente utilizando secador leito de jorro cnico
cilndrico. Foi utilizado delineamento composto central rotacional (DCCR) para trs
variveis independentes (temperatura: mnimo 40 e mximo 100 C); velocidade do
fluido (mn.: 1,1Umj, mx.: 1,4Umj) e tempo de secagem (mn.: 0,5 mx.: 4 horas). As
sementes sem pele foram pr-secas em estufa a 60 C at 40% para que no houvesse
colapso do leito. A extrao foi realizada com 300 mL de Hexano e 60 g de sementes
modas mantidas sob agitao magntica em balo de 1000 mL. Os resultados
mostraram que utilizando-se tempos de secagem maiores o rendimento do leo foi
superior tempos de secagem menores, fixando-se as demais variveis. Com a
temperatura de 70 C e tempo de 2,25 horas, mantidos fixos observou-se que quanto
maior a velocidade de secagem, maior foi o rendimento de leo obtido durante os
experimentos. Na superfcie de resposta gerada pelo DCCR verificou-se que as
melhores condies operacionais para obter-se o melhor rendimento de leo, dentro das
condies estudadas, foram temperatura de 70 C, velocidade de 1,25Umj m.s-1 e tempo
de permanncia de 4 horas.
1 INTRODUO
O Mamo (Carica papaya L.) um fruto
oriundo da Amrica tropical. Este fruto j se
espalhou por todo o mundo tropical. O fruto
normalmente cilndrico, pesando 0,5-2,0 kg, e
possui a polpa carnuda. A polpa amarela
alaranjada, macia e suculenta (Desai; Wagh,
1995). Em 2010, a produo mundial de
mamo representava 10% da produo
mundial de frutas tropicais, onde 39% foram

produzidas na Amrica Latina e Caribe. O
Brasil um dos principais produtores
mundiais, produzindo, em 2008, 1,9 milho
de toneladas (Serrano e Cattaneo; 2010).
Alm da comercializao para o
consumo direto, o mamo industrializado na
forma de gelia, polpa, nctar, doce em calda
e doce cristalizado. No processamento do
fruto so removidas a casca e as sementes,

997
Macei-AL
representando uma perda aproximada de 50%

de matria-prima, cerca de 2800 ton/ano
(PAQUES; 2006). Deste volume descartado
no processamento, as sementes representam
uma quantidade importante e uma fonte de
produtos que no so aproveitados, o que
favorece a estudos que possam acrescentar
valor agregado a resduos que seriam
descartados, quando o fruto processado. A
cavidade central do mamo contm grandes
quantidades de sementes que compreendem
em torno de 15% do peso mido do fruto
(DESAI; WAGH, 1995). Estas usadas h
dcadas em partes da sia e Amrica do Sul
como um agente vermfugo (ADEBIYI;
GANESAN ADAIKAN; PRASAD, 2003),
como medicina popular por possuir
propriedades abortivas e para favorecer um
bom fluxo menstrual (RAO; JAMIR, 1982),
para substituir a pimenta preta, devido as
mesmas possurem um sabor picante (CURL;
FENWICK, 1983). As sementes de mamo
caracterizam-se tambm pelo alto teor de
gordura e contedo em protena. O teor em
leo das sementes de mamo em geral
superior ao de algumas sementes oleaginosas
como soja e algodo, cujos teores esto em
torno de 18 a 25%.
Marfo, Oke e Afolabi (1986) e
Puangsri, Abdulkarim e Ghazali (2005),
analisaram as sementes de mamo e
demonstraram que estas so fonte de
protenas (27,3-28,3%), lipdios (28,2-30,7%)
e fibras (19,1-22,6%). Tambm encontraram
quantidades interessantes de clcio e fsforo
nas sementes. Atualmente, Malacrida, Kimura
et al. 2011, analisaram leo de sementes de
mamo formosa e obtiveram quantidade
interessantes de lipdios (29.16 0.88 %) e
identificaram que a sua composio de cido
graxo muito atrativa para o consumo
humano, porm falta informaes sobre a sua
toxicologia.
Outra caracterstica que tem de ser
levada em considerao, e o seu alto teor de
umidade in natura, que tem em mdia 78%

(b.u.). De acordo com Silva e Casali (2000) a
partir do momento da colheita das plantas
inicia-se um processo de degradao das
substncias ativas ou de interesse. Com isso, o
processo de secagem promove a conservao
das propriedades fsicas e qumicas durante
um maior perodo de tempo, pois, os teores
elevados de gua nas partes vegetais, alm de
permitirem a ao enzimtica, tambm
favorecem
o
desenvolvimento
de
microorganismos,
comprometendo
sua
qualidade (Farias, 2003; Corra et. al, 2004).
Assim, a etapa de secagem indispensvel,
pois, alm de permitir a inibio da atividade
enzimtica e o desenvolvimento de
microorganismos, reduz custos com o
armazenamento e o transporte.
O leito de jorro, desde a sua criao em
1955, tem sido aplicado para uma ampla
variedade de processos industriais que vo
desde a secagem at o recobrimento de
partculas, mistura de slidos, limpeza de
gases, granulao, gaseificao, combusto e
pirlise (MATHUR E EPSTEIN, 1974;
FREITAS E FREIRE, 2001). Este pode ser
uma alternativa bastante atrativa para a
secagem de sementes em pequena escala
(PASSOS E MUJUMDAR, 2000). Esta
tcnica, quando aplicada em equipamentos em
escala de laboratrio, possui amplas
vantagens, como baixo custo de montagem,
operao e manuteno, demanda de espao
fsico pequeno e produto final com baixo teor
de umidade.
Sendo assim, o objetivo do presente
trabalho foi avaliar a influncia da velocidade,
temperatura e tempo de secagem na extrao
de leo da semente de mamo da variedade
papaya, utilizando para reduo da umidade
um secador de leito de jorro cnico cilndrico.

998
Macei-AL
As sementes de mamo da variedade
papaya foram obtidas no comrcio local da
cidade de Santa Maria-RS, provenientes de
frutas que seriam descartadas. As sementes
foram retiradas manualmente dos frutos, a
exotesta (sarcotesta), tecido vegetal, que
cobre a semente de mamo, foi removida por
meio de frico em peneira, sob gua corrente
(Figura 1).
Figura 1 - Sementes de mamo sem a
exotesta.
Fonte: Autor (2013)

As sementes tiveram de ser pr secas
em estufa de conveco natural a 60 C at
atingirem a umidade de 40 % (b.u.), a fim de
evitar o colapso do leito, a umidade do
produto foi determinada por um analisador de
umidade por infra-vermelho Gehaka IV2000,
utilizando temperatura de 160 C por 10
minutos.
Para a secagem foi utilizado um secador
leito de jorro que possui ngulo interno de
60, dimetro de entrada do fluido de 4 cm. O
corpo cilndrico do leito possui altura de 71,5
cm e dimetro de 20 cm. O mdulo de
aquecimento equipado com 3 resistncias de
1000W ligadas a um controlador Novus N320
conforme demonstrado na Figura 2.
Para realizao dos experimentos, foi
determinada a velocidade mnima de jorro
(Umj) atravs de anlise grfica conforme

descrito por ALMEIDA, 2009.
Figura 2. Unidade experimental leito de jorro
cnico cilndrico.
Fonte: Autor (2013)

1-Soprador ARTEK, 7,5 CV, vazo mxima
6,2 m.min-1.
2-Vlvula de globo de alvio.
3-Vlvula de esfera para regulagem da vazo.
4-Termoanemmetro de hlice.
5-Modulo de aquecimento.
6-Modulo de secagem, leito de jorro cnico
cilndrico.
7-Manmetro em U.
8-Ciclone.
9-Termometro de bulbo mido e bulbo seco.
10-Painel de controle das temperaturas e
modulo de aquecimento.
11-Ponteciometro para controle da vazo do
ar.

999
Macei-AL
Para anlise do comportamento das

variveis independente foi utilizado um
Delineamento Composto Central Rotacional
(DCCR) para trs variveis, totalizando um
total de 17 ensaios sendo as variveis
analisadas: Temperatura(T), Velocidade (U) e
Tempo(t) conforme demonstrado na Tabela 1
e 2 descrito por Rodrigues (2009). Este foi
utilizado a fim de otimizar o nmero de
experimentos devido a dificuldade de obter
grandes volumes de matria prima. Os dados
obtidos foram analisados com auxlio do
programa Statistica 7.0, com nvel de
significncia =0,10, utilizando a soma dos
resduos, onde foram identificadas as
variveis significativas e construdo as
superfcies de respostas.
Tabela 1 Delineamento composto central
rotacional (DCCR).
Ensaios
Temperatura
Velocidade
Tempo
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
8
9
1
-1,68
1
0
1
0
10
1,68
11
-1,68
12
1,68
13
-1,68
14
1,68
15
16
17
Marconi, em peneira de 10 mesh, por o

perodo de 15 minutos (Figura 3).
experimentais independentes.
-1,68
Temperatura
(C)
40
Velocidade
(m.s-)
9,24
Tempo
(horas)
0,5
-1
52,1
9,75
1,21
70
10,5
2,25
87,9
11,25
3,29
1,68
100
11,76
Cdigo
Fonte: Autor (2013)

Para a realizao da extrao slido
lquido, foi utilizado o mtodo de extrao
por percolao a temperatura ambiente com
agitao magntica (Figura 3) em balo de
1000 mL, por 12 horas, com o solvente
Hexano P.A. oriundo da empresa Vetec. Para
determinao da quantidade de solvente e
quantidade de sementes modas a ser
utilizada, foi realizado um DCCR para duas
variveis, massa e volume de solvente, com
trs repeties no ponto central (Tabela 3 e 4).
Aps as extraes, o solvente foi separado do
leo atravs de um evaporador rotativo a
vcuo da marca Fisatom 801, com
temperatura de 70C e presso de -550 mm
Hg.
Figura 3 Moinho de sapatas e extrao por
percolao
Fonte: Rodrigues (2009).

Aps as sementes secas, elas foram
modas em um moinho de sapatas da empresa

1000
Macei-AL
Tabela 3 DCCR para determinao da

massa de sementes e volume de solvente.
Ensaios
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Massa
-1
1
-1
1
-1,41
1,41
0
0
0
0
0
Volume
-1
-1
1
1
0
0
-1,41
1,41
0
0
0
Tabela 5 Valores codificados e respostas do

teor de leo.
Ensaios
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Massa
(g)
-1
1
-1
1
-1,41
1,41
0
0
0
0
0
Volume
(mL)
-1
-1
1
1
0
0
-1,41
1,41
0
0
0
Teor de
leo (%)
11,73
13,86
13,55
14,64
17,80
7,61
0
14,14
8,05
7,04
9,18
Fonte: Rodrigues (2009).

independentes para determinao de massa de
sementes e volume de solvente.
Os resultados obtidos no DCCR

demonstrado na Tabela 1 sero analisados
atravs das superfcies de resposta, geradas
pelo programa Statistica, e tambm pela
equao fornecida pelo mesmo, a fim de
identificar qual a melhor condio
operacional para obter o melhor rendimento
de leo extrado aps a realizao da
secagem.
A partir dos dados do planejamento
experimental e tambm dos resultados das
extraes (Tabela 6), foi possvel realizar o
tratamento desses dados, verificando quais as
variveis que influenciaram no rendimento do
leo. Foram analisados no modelo os termos
lineares, associados letra L e os termos
quadrticos associados a letra Q. No grfico
de Pareto (Figura 4) possvel visualizar as
variveis que tiveram maior influncia no
rendimento de leo obtido que foram Tempo
(L), interao entre tempo e temperatura,
velocidade (L) e temperatura (Q), essas
variveis foram significativas ao nvel de
significncia de (10%) estabelecido a priori.
As interaes entre velocidade e temperatura
e velocidade e tempo, assim como a
Temperatura (L), Tempo (Q) e velocidade (Q)
no tiveram uma influncia significativa.
Cdigo
-1,41
-1
0
1
1,41
Massa (g)
60
72
100
128
140
Volume (mL)
100
158
300
442
500

Na Tabela 5 sero apresentados os
resultados obtidos para a determinao da
quantidade de sementes e do volume de
solvente a serem utilizadas no planejamento
da Tabela 1. Como pode ser observado, o
ensaio n 5 apresentou o melhor rendimento
dentro do planejamento realizado. O ensaio 7,
obteve o valor 0, devido a massa de semente
ser muito superior ao volume de solvente, no
possibilitando a agitao, e no conseguindo
retirar a mistura de soluto e solvente do balo
volumtrico. Atravs desse resultado, foi
adotada a quantidade de 300 mL de solvente
para 60 g de sementes modas.

1001
Macei-AL
Tabela 6 Valores codificados e resultados

do processo.
-1
-1
-1
Teor de leo
(%)
20,00
-1
-1
22,02
-1
-1
21,09
-1
23,91
-1
-1
24,60
-1
21,39
-1
25,26
23,38
-1,68
21,42
10
1,68
23,31
11
-1,68
22,78
12
1,68
25,97
13
-1,68
21,88
14
1,68
26,50
15
26,03
16
22,34
17
23,83
Ensaio T (C) U (m.s-) t (horas)

1
Fonte: Autor (2013)

Figura 4 Grfico de Pareto.
Fonte: Autor (2013)

Aps
anlise
dos
resultados
demonstrados no grfico de Pareto, foi obtido
a equao do modelo em funo das variveis
codificadas, atravs da reparametrizao do
modelo que contm apenas os termos

estatisticamente significativos demonstrado
na equao 1.
2
Y1 23, 88 1, 5T 1, 61U 2, 25t 2, 48T .t
(1)
Na Tabela 7 apresenta a anlise de

varincia (ANOVA) dos resultados obtidos
sendo o valor de Fcalc 4,2 vezes maior que o
valor de Ftab. Segundo Biazus (2006), quando
o Fcalc quatro vezes maior que Ftab indica
que o modelo significativo, assim os dados
preditos tendem a aproximar-se dos
experimentais.
Tabela 7 Tabela ANOVA para varivel
Teor de leo.
Forma de
variao
Soma dos
Quadrados
Graus de
liberdade
Quadrado
mdio
Fcalc p-valor
Regresso
45,7718
11,44295
10,5 0,0114
3
17
Resduo
13,04352
12
1,08696
Total
2
58,81531
16
R = 77,82%; F4,12,0,1=2,48
Fonte: Autor (2013)
Ao verificarmos que a regresso foi
significativa (P<0,1) e a porcentagem da
variao de 77,82%. Nessas condies,
podemos observar que quando os valores
mais prximos de 100, menor ser a
quantidade de erro acumulado (BARROS
NETO, 2001), logo o modelo no tem um
bom ajuste devido ao seu valor no ser
prximo aos 100%, e possvel observar esse
comportamento mais claramente Figura 6.
Nas Figuras 6, 7 e 8 sero
apresentadas as superfcies de respostas.
Na Figura 6 podemos observar a
influncia da velocidade e do tempo, sobre o
teor de leo obtido. Sendo essas as variveis
mais significativas, possvel observar que a
variao entre elas, altera o rendimento final
de leo obtido na extrao, sendo observado

1002
Macei-AL
que quanto maior o tempo e maior a

velocidade melhores os rendimentos obtidos.
Figura 5 Valores observados x Valores
preditos.
Fonte: Autor (2013)

Esse comportamento pode ser
explicado, devido o produto ficar maior
tempo dentro do equipamento, tem a
tendncia e ter uma umidade menor no
produto final, e logo aumenta o volume de
leo extrado por massa de produto. A
velocidade tambm uma influncia sobre a
partcula dentro do equipamento. Ao trabalhar
com velocidades maiores, ocorre atrito entre
as partculas, e tambm retira maior
quantidade da exotesta, sendo assim, ao fazer
extrao, possui um produto com menor
quantidade de impurezas e logo a tendncia
de possuir um maior teor de leo por massa
de gros.
Na Figura 7, foi observado o
comportamento da temperatura e do tempo.
Sendo a interao entre o tempo e temperatura
significativa, possvel observar que a
velocidade de 1,25 Umj, temperatura de 70 C
e tempo de 4 horas quando alterado ambos
tem influncia no rendimento. Tambm
possvel observar que a maior temperatura
no o melhor rendimento, mas sim no maior
tempo (4 horas) de permanncia, com
temperatura de mais amena (70 C).
Figura 6 Superfcie de reposta referente a
tempo e velocidade.
Fonte: Autor (2013)
A tendncia de com temperatura
superiores, a umidade final do produto ser
menor, e ter a probabilidade de o produto
possuir maior teor de umidade, porm
temperatura elevadas, podem degradar o
produto final e diminuir o rendimento.
Na Figura 8, foi observado a
influncia da temperatura e da velocidade.
Temperaturas
menores
e
velocidades
inferiores tm rendimento menor comparado a
quando foi efetuado o processo a temperatura
e velocidade mais elevadas, porm, a
velocidade tem maior influncia no
rendimento do que a temperatura, sendo que a
maior temperatura no apresentou o melhor
rendimento, dentro dos dados estudados. Foi
observado que a velocidade elutria maior
quantidade de partculas, tendo sementes com
menores impurezas e assim possibilitando
aumentar o teor de leo pela massa de
sementes.
E
como
foram
citadas
anteriormente,
temperaturas
superiores,
podem danificar o produto e assim reduzir o
rendimento final.
Ao analisar todos os dados obtidos no
planejamento experimental, dentro dos limites
que foram abrangidos pelo mesmo, a melhor

1003
Macei-AL
condio de operao para obter um maior

rendimento de leo de semente de mamo
utilizando o leito de jorro como equipamento
para a reduo de umidade foi a velocidade de
1,25 Umj, temperatura de 70 C e Tempo de 4
horas.
Figura 7 Superfcie de resposta referente ao
tempo e temperatura.
A equao possui um bom ajuste,

demonstrado atravs da comparao
entre o Fcal e o Ftab.
A temperatura muito elevada, tendem
a reduzir o rendimento.
A melhor condio a fim de obter o
melhor rendimento a 70 C; 1,25 Umj
e 4 horas.
4 REFERNCIAS
DESAI, U. T.; WAGH, A. N. Papaya. In:
SALUNKHE, D. K.; KADAM, S. S. (Ed.).
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Figura 8 Superfcie de resposta referente
temperatura e velocidade.
SERRANO, L. A. L.; Cattaneo, L. F. (2010).

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aplicaes industriais. Qumica Nova, v. 29,
n.1, p. 93 - 99.

4 CONCLUSO
A partir dos dados analisados podemse ter as seguintes afirmaes:
O tempo de permanncia e velocidade
so as variveis com maior
significncia.
ADEBIYI, A.; GANESAN ADAIKAN, P.;

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activity of papaya seed extract on isolated rat
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1004
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PASSOS, M.L.; MUJUMDAR, A.S. Effect of
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ALMEIDA, A. R. F. Anlise da secagem de
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RODRIGUES, M. I., Lemma, A F.
Planejamento experimental e otimizao de
processos. 2 ed., 358p, ISBN: 85-9838-0-X
Campinas SP
SILVA, F.; CASALLI, V. W. D. (2000).

Plantas medicinais e aromticas: Ps-colheita
e leos essenciais, Arte e Livros: Minas
Gerais.
BIAZUS, J. P. M.; SOUZA, R. R.;

CURVELO-SANTANA,
J.
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secagem, do malte de Zea mays. Cinc.
Tecnol. Aliment., Campinas, 26(4): 787-792,
out.-dez. 2006
FARIAS M.R 2003. Avaliao da qualidade

de matrias-primas vegetais. In: Simes
CMO, Schenkel EP, Gosmann G, Mello JCP,
Mentz
LA,
Petrovick
PR
(org.) Farmacognosia:
da
planta
ao
medicamento. 5.ed. Porto Alegre: UFRGS,
Florianpolis: UFSC.
BARROS NETO, B.; SCARMINIO, I. S. &

BRUNS, R. E. Como fazer experimentos:
Pesquisa e desenvolvimento na cincia e na
indstria. v. 1, 1 edio, Coleo livros
Textos. Campinas-SP: EDUNICAMP, 2001.
CORRA, R. M.; Bertolucci, S. K. V.; Pinto,

J. E. B. P.; Reis, E. S.; Alves, T. L. (2004).

1005
Macei-AL
5 AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem a FAPERGS e
CAPES por conceder bolsa de estudo e
material para realizao da pesquisa.

1006
Macei-AL
UTILIZAO DO MTODO DE EVOLUO DIFERENCIAL PARA ESTIMATIVA

DE PARMETROS EM CORRELAES DE MNIMO JORRO
D. l. SOUZA1*, J. L. VIEIRA NETO1, M. A. S. BARROZO2
1
Universidade Federal do Tringulo Mineiro, Departamento de Engenharia Qumica

2
*e-mail: davi.souza@icte.uftm.edu.br
RESUMO
Leitos de jorro tm sido utilizados em vrios processos de engenharia qumica, devido
ao excelente contato fluido-partcula e uma boa circulao de slidos. Uma limitao
apresentada pela configurao convencional do leito de jorro o "curto-circuito" de
partculas, o que provoca um produto heterogneo. Uma alternativa para esta limitao
a introduo de um tubo central (tubo draft), o que altera significativamente a dinmica
do leito de jorro. Condies de mnimo jorro experimental foram obtidas para diferentes
configuraes de leitos (trs distncias do tubo draft base, Hd), e foram comparadas
com uma correlao clssica da literatura, para estudar a influncia da distncia do tubo
draft at a base (Hd) na velocidade do ar para a condio de mnimo jorro. O objetivo
deste trabalho, a apliao de uma tcnica de otimizao multi-objetivo, conhecida
como Evoluo Diferencial (DE) para a obteno de parmetros para as correlaes
utilizadas neste estudo, que se configura como uma das principais abordagens para
resolver problemas de otimizao.
Palavras chave: leito de jorro, tubo draft, condio mnima de jorro, evoluo
diferencial.
1 INTRODUO
Por apresentar caractersticas de boa
agitao dos slidos e de um efetivo contato
gs-slido, alm do baixo investimento inicial
e custo operacional, o leito de jorro tem sido
estudado em vrias aplicaes como secagem
e revestimento de partculas, granulao,
dentre outras. Apesar de sua extensa aplicao
este equipamento possui algumas limitaes,
sendo necessrio um melhor entendimento
acerca de seu comportamento fluidodinmico.
Uma das limitaes apresentadas pela
configurao convencional do leito de jorro
o curto-circuito das partculas, ou seja, o

retorno de algumas partculas que esto na
interface jorro-anular para a regio de jorro
antes de completarem o ciclo. Este curtocircuito provoca uma maior distribuio de
tempo de residncia das partculas, tendo
como consequncia um produto heterogneo.
Alguns autores, como Clafin e Fane
(1982) e Vieira Neto (2007), utilizaram um
tubo central (tubo draf) separando as duas
regies, visando impedir o curto-circuito de
partculas. A introduo deste tubo, alm de
impedir este problema, pode alterar
significativamente a fluidodinmica do leito

1007
Macei-AL
de jorro, trazendo outras consequncias

relativas ao contato fluido-partcula.
Para o projeto de sistemas de leito de
jorro, necessrio conhecer os aspectos
fluidodinmicos de jorro. Isto inclui o
conhecimento dos escoamentos de fluido e
partcula, estrutura do leito (forma do leito e
distribuio de porosidade), estabilidade de
jorro, e mxima altura de leito para jorro
estvel. Alm disto, o conhecimento da vazo
e da queda de presso na condio de mnimo
jorro essencial para um projeto adequado do
leito de jorro.
A previso da fluidodinmica do leito
por meio de simulaes numricas, desde que
validadas atravs da comparao com dados
experimentais, pode ser uma importante
ferramenta na identificao dos regimes de
escoamento em leito de jorro. Este estudo
pode ser desenvolvido por meio da tcnica de
fluidodinmica computacional (CFD) atravs
da adoo de um modelo multifsico que trate
as fases como interpenetradamente contnuas
e considere o balano de momentum e massa
para as fases envolvidas (DUARTE, 2006).
Pode-se tambm utilizar tcnicas
heursticas para a obteno de correlaes ou
ajustes paramtricos das mesmas, que
auxiliam no estudo da fluidodinmica do
sistema.
Dentre as modernas tcnicas heursticas,
o algoritmo de Evoluo Diferencial (DE),
proposto por Storn e Price (1995), se
configura como uma das metodologias mais
utilizadas para a resoluo de problemas de
otimizao. Este mtodo consiste basicamente
em utilizar operaes vetoriais para a gerao
de solues candidatas, e que ser abordada
com mais nfase na Seo 3.
1.1 Objetivos
O objetivo deste trabalho, a apliao
de uma tcnica de otimizao multi-objetivo,
conhecida como Evoluo Diferencial (DE)
para a obteno de parmetros para as

correlaes de Mathur e Gishler modificada,
que auxilia no estudo da influncia da
distncia do tubo draft at a base (Hd) sobre a
velocidade do ar na condio de mnimo jorro
(qJM). Para isto, alm dos resultados obtidos
pela aplicao da tcnica de Evoluo
Diferencial, tambm sero apresentados
resultados experimentais e simulados pela
tcnica de CFD para trs distncias do draft
base (Hd).
2 REVISO BIBLIOGRFICA
He et al. (1994) usaram fibra ptica para
medir a porosidade local em leito de jorro e
concluram que na regio de jorro ela
decresce com a altura e aumenta com a
distncia radial. Neste trabalho, os autores
constataram que exceto para uma regio
prxima interface jorro-anular, a porosidade
na regio anular maior que a de um leito
empacotado e que esta aumenta com o
aumento da vazo de gs. Os autores
mostraram tambm que o perfil radial de
porosidade altamente parablico na poro
menor do jorro, e nem tanto a nveis mais
altos. Uma constatao interessante deste
trabalho que existe pouca diferena entre o
perfil de porosidade em um leito de jorro
cilndrico e um leito semi-cilndrico, ao
contrrio do que os autores constataram para
o caso da velocidade das partculas.
Kawaguchi et al. (1998), simularam a
fluidodinmica de um leito de jorro usando
modelos bi e tridimensionais adotando uma
tcnica de elementos discretos. Os autores
constataram que a diferena na movimentao
das partculas calculadas em 2D e 3D
proeminente no incio da fluidizao. Porm,
uma vez estabelecido o regime de fluidizao
os resultados obtidos para 2D e 3D foram
muitos prximos exceto nas regies prximas
aos cantos do leito. Os autores concluram

1008
Macei-AL
tambm que o efeito do coeficiente de frico

mais evidenciado quando se trabalha com
tubo draft.
Depois, Kawaguchi et al. (2000),
realizaram uma simulao numrica quasitridimensional de um leito de jorro cilndrico.
Neste estudo a movimentao do fluido foi
obtida em 2-D, enquanto que a movimentao
das partculas foi calculada em 3-D. Os
resultados calculados foram comparados com
os dados experimentais de He et al. (1994) e
de Roy et al. (1994). Embora tenham obtido
boas aproximaes qualitativas, o mesmo no
ocorreu na avaliao quantitativa.
Duarte (2006) realizou simulaes
CFD, usando um modelo Euleriano Granular
Multifsico aplicado ao leito de jorro. Os
resultados
simulados
deste
estudo
apresentaram tima concordncia com os
resultados experimentais de He et al. (1994).
Alm disto, o autor reproduziu atravs de
simulaes CFD os formatos clssicos citados
por Mathur e Epstein (1974), bem como, foi
feita uma comparao dos valores de dimetro
de jorro obtidos pelas simulaes com os
fornecidos por meio de correlaes clssicas
com desvio mdio entre 4 a 30%, dependendo
da correlao. Desta forma, concluiu-se que a
metodologia de simulao CFD se mostrou
como uma boa alternativa para o clculo de
dimetro mdio de jorro.
Loureno (2006) realizou um estudo de
identificao dos regimes de um leito de jorro
convencional utilizando anlise de espectro de
potncia e simulaes CFD aplicadas a
malhas bidimensionais para trs alturas de
leito esttico (He). Foram utilizados sementes
de soja e de algodo como material
particulado.
Os regimes de leito fixo, cavidade
interna, mnimo jorro e jorro estvel foram
satisfatoriamente previstos pelos dois
mtodos. Alm disto, os dados experimentais
e simulados de velocidade de mnimo jorro
(qJM) apresentaram boa concordncia quando
confrontados com os valores calculados por

meio da correlao proposta por Mathur e
Gishler (1955).
Vieira Neto (2007) estudou a influncia
dos diferentes modelos de arraste na
simulao fluidodinmica de leitos com
diferentes configuraes (convencional e com
tubo draft) atravs da tcnica de CFD em
malhas bidimensionais.
Neste estudo, foram observadas
diferenas expressivas nos perfis de
porosidade e de velocidade da partcula
(sementes de soja), considerando alguns
modelos de arraste da literatura, sendo que, o
modelo de Gidaspow et al. (1992) foi o que
apresentou maior concordncia com os dados
experimentais.
A influncia da variao de altura de
leito esttico (He) e da distncia do tubo draft
base (Hd) tambm foram avaliados neste
trabalho. Constatou-se atravs dos perfis de
frao de volume de slidos que a altura da
fonte aumenta com a diminuio da distncia
do tubo draft base (Hd), evidenciando uma
maior canalizao do ar na regio de jorro
nesta situao. Alm disso, o incremento da
distncia do tubo draft base (Hd) provoca
um maior arraste de partculas na interface
jorro-anular.
Posteriormente, Santos (2008) realizou
simulaes via CFD utilizando malhas
tridimensionais com intuito de comparar os
resultados bidimensionais obtidos por
Loureno (2006) para leito convencional e por
Vieira Neto (2007) para leitos com tubo draft.
Os resultados encontrados permitiram
concluir que h uma maior preciso da
abordagem tridimensional na previso dos
valores de queda de presso na condio de
jorro mnimo. No entanto, no houve uma
diferena muito expressiva no clculo da
vazo de jorro mnimo entre as abordagens 2D e 3-D.

1009
Macei-AL
3.1 Metodologia Experimental
A unidade experimental utilizada para
levantar as curvas caractersticas de queda de
presso em funo da vazo de ar no leito de
jorro mostrada na Figura 1.
Figura 1 - Unidade experimental do leito de jorro
Esta unidade possui um compressor

centrfugo (1) de 7,5 cv para impulsionar o ar
para o sistema; duas vlvulas do tipo gaveta (2)
para regular a vazo de ar; tubulao de ao
galvanizado (3) com 2 de dimetro e 3 m de
comprimento.
Um leito de jorro (4) do tipo conecilndrico construdo em ao inoxidvel, com
visor (ao longo da parte cilndrica) para
observar o andamento dos experimentos. As
dimenses caractersticas do leito de jorro
esto apresentadas na Tabela 1 a seguir.
Tabela 1 - Dimenses do Leito de Jorro.
Smbolo
Dimenses
Altura da parte cnica
Hcon.
0,15 m
Altura da parte cilndrica
Hcilin.
0,70 m
Dimetro da parte cilndrica
Dc
0,25 m
Dimetro da entrada do leito
Di
0,035 m
Dimetro do tubo draft
Ddraft
0,035 m
ngulo de inclinao da base
60
Alm disto, a unidade apresentada na

Figura 1, possui um termoanemmetro (5),
marca VelociCalc TSI, modelo 8357, com
faixa de operao de 0 25 m/s, para a coleta
dos dados de velocidade e temperatura do ar

na linha. J o sistema de aquisio de dados
composto por: um transdutor de presso (6.1)
marca DRUCK Inc. PTX500, com faixa de
escala de 0 a 1 psi, instalado na base cnica
do leito, logo acima da entrada de ar; uma
placa de aquisio de dados (6.2), da marca
NATIONAL INSTRUMENTS, modelo PCI6021E, para converter os sinais do transdutor
de presso para a forma digital; e um
microcomputador (6.3), com o software
LabVIEW TM 7.1, para ajustar a coleta do sinal
digital de presso do leito de jorro.
O material particulado utilizado foram
sementes de soja da variedade VENCEDORA
com dimetro mdio (dp) de 0,006 m;
esfericidade () de 0,9; e densidade aparente
(S) de 1173 Kg/m3. J a densidade do ar (),
uma temperatura mdia de 25C era de
1,184 Kg/m3.
3.2 Metodologia das Simulaes CFD
A malha computacional foi gerada no
Gambit, que possui uma interface com o
software de fluidodinmica computacional
(CFD) Fluent, adotado neste estudo.
A Figura 2 mostra a malha hbrida, com
2500 clulas, utilizada para as simulaes. A
parte preenchida com slidos possua clulas
triangulares (malha no estruturada) e o
restante do leito clulas retangulares (malha
estruturada).
Sabe-se que uma malha refinada gera
um maior esforo computacional na
simulao, por isso, adotou-se um eixo de
simetria no escoamento gs-partcula com
intuito de reduzir o esforo computacional.
Foi adotado um modelo Euleriano
Granular Multifsico, com modelo de arraste
de Gidaspow et al. (1992), para simular a
fluidodinmica do leito de jorro com tubo
draft, para uma altura de leito esttico (He) de
19 cm. Foram estudadas trs distncias do

1010
Macei-AL
draft base (Hd): 4 cm, 5,5 cm e 7 cm,

respectivamente.
Figura 2 - Malha hbrida adotada na simulao do leito
de jorro com tubo draft.
Dentre os vrios algoritmos de

otimizao no determinsticos propostos na
literatura, o algoritmo de Evoluo
Diferencial (ED), proposto por Storn e Price
(1995), se configura como uma das principais
abordagens para a resoluo de problemas de
otimizao. A ideia principal por trs desta
tcnica o esquema proposto para atualizao
do vetor de variveis de projeto de uma
populao.
Basicamente,
a
diferena
ponderada, via taxa de perturbao F, entre
r
r
dois indivduos ( xr2 e xr3 ), adicionada a um
terceiro indivduo ( xrr 1 ), como mostrado na
3.3 Mtodo de Evoluo Diferencial (DE)

Partindo da correlao clssica proposta
por Mathur e Gishler (1955), para o clculo
da velocidade do ar (qJM) na seo cilndrica
do leito para a condio de mnimo jorro,
descrita na Equao (1), realizou-se uma
otimizao multi-objetivo.
dp Di 3 2 g H ( S )
=
Dc Dc
qJM
Figura 3 Fundamentao terica do algoritmo

de ED (Fonte: Reproduzido de Storn et al., 2005).
(1)
Para isto, utilizou-se da tcnica de

Evoluo Diferencial (DE), para encontrar os
parmetros para as correlaes de ajuste
propostas neste estudo: do tipo polinomial,
Equao (2), e do tipo exponencial, Equao
(3), descritas na sequncia.
qJM = Equao (1) ( a Hd 2 + b Hd + c ) (2)
qJM = Equao (1) d exp ( e Hd )
Figura 3.
O indivduo gerado atravs deste
r
esquema ( i ) avaliado pela funo objetivo
e pode inclusive substituir indivduos mal
sucedidos nas geraes seguintes. Desta
forma, nenhuma distribuio de probabilidade
em separado deve ser usada, o que torna este
esquema completamente auto-ajustvel.
(3)
De maneira resumida, nessa abordagem

puramente estrutural, o valor de cada varivel
representado por um valor real e a gerao
de candidatos feita atravs do uso de
operaes vetoriais como apresentado e
detalhado a seguir (STORN e PRICE, 1995):

1011
Macei-AL
Inicializar (aleatoriamente) e avaliar a

populao P enquanto nenhum critrio de
parada for satisfeito faa {
para (i = 0; i < NP; i++) {
Rotina Candidato C[i]
Avalie o candidato C[i]
se (C[i] melhor que P[i])
P[i] = C[i] seno P[i] = P[i]}
P = P}
em que NP o tamanho da populao, P a
populao da gerao atual, e P a
populao
da
prxima
gerao.
O
procedimento para a criao do candidato
(C[i]) mostrado a seguir:
Candidato C[i]
Aleatoriamente selecione os pais P[i1],
P[i2] e P[i3], (i i1 i2 i3).
Gerao do candidato: C1[i] = P[i1] + F
(P[i2]-P[i3]).
C[i] por cruzamento dos genes de P[i] e
C1[i] como segue: para (j = 0 ; j < NP ;
j++) {
se (r < CR) C[i][j] = C1[i][j] seno
C[i][j] = P1[i][j]}
em que C[i] a soluo candidata i da

populao, C[i][j] a j-sima entrada no vetor
soluo de C[i], r um nmero aleatrio entre
0 e 1, CR a probabilidade de cruzamento e F
a taxa de perturbao.
O algoritmo implementado por Storn e
Price (1995) possibilita a escolha do tipo de
estratgia que ser utilizada durante o
processo evolutivo. Tais estratgias dependem
do vetor escolhido para ser perturbado, do
nmero de vetores que sero considerados
para a perturbao e do tipo de cruzamento
que ser utilizado.
Storn e Price (1995) aconselham uma
populao em torno de 5 a 10 vezes o nmero
de variveis do problema, e taxa de
perturbao e probabilidade de cruzamento

iguais a 0,5.
Na literatura, pode-se encontrar
inmeras aplicaes do algoritmo de ED em
reas distintas da cincia, dentre as quais
pode-se citar: estimao de parmetros
trmicos em reator de leito (BABU e
SASTRY, 1999), sntese e otimizao de
sistemas integrados de energia aplicados a
destilao (BABU e SINGH, 2000),
estimao de parmetros cinticos em
processos de fermentao a batelada
alimentada
(WANG
et
al.,
2001),
determinao da difusividade trmica
aparente na secagem de frutas (MARIANI et
al., 2008), estimativa de parmetros trmicos
em transferncia radiativa (LOBATO et al.,
2010), estimativa de parmetros para
controladores PID (SOUZA et al., 2012) alm
de outras aplicaes.
4.1 Resultados Experimentais e Simulados
pela Tcnica de CFD
Na Figura 4 so mostradas as curvas
caractersticas, obtidas experimentalmente,
para cada distncia do draft base (Hd).
Figura 4 Curvas caractersticas experimentais
para as trs distncias do tubo draft base (Hd).

1012
Macei-AL
Nota-se que com a diminuio no valor

de Hd h uma reduo da queda de presso e
da vazo de ar na condio de jorro mnimo.
J a Figura 5 apresenta os contornos
simulados (via CFD) de frao de volume de
slidos no leito para as condies estudadas.
Pela Tabela 2, a seguir, foi possvel

observar uma boa concordncia entre as
vazes de mnimo jorro (QJM) obtidas
experimentalmente e via simulao CFD.
Tabela 2 - Valores de vazo de jorro mnimo
(QJM) experimental e simulada para He = 19 cm.
QJM
Experimental
[m3/h]
QJM
Simulada
via CFD
[m3/h]
Erro
Relativo
[%]
Hd = 4,0 cm
49,4
50,7
2,7
Hd = 5,5 cm
57,2
58,6
2,4
Hd = 7,0 cm
68,6
67,5
1,5
Figura 5 - Contornos simulados de frao de

volume de slidos no leito de jorro para as trs
distncias do tubo draft base (Hd).
a) Hd = 4 cm
4.2 Resultados Obtidos pelo Mtodo de

Evoluo Diferencial (DE)
QJM = 50,7 m3/h
b) Hd = 5,5 cm
QJM = 58,6 m3/h

c) Hd = 7,0 cm
Para a obteno dos parmetros a, b, c,

d e e das Equaes (2) e (3), foi realizado um
spline cbico nos dados experimentais da
Tabela (2) para 2000 pontos, com o objetivo
de refinar o ajuste. Os parmetros utilizados
para a simulao da tcnica de Evoluo
Diferencial (DE) foram: NP = 20, CR = 0,5 e
F = 0,8.
A Tabela 3 mostra os valores dos
parmetros obtidos atravs da aplicao da
tcnica de DE. As Figuras (6) e (7) mostram
os resultados da simulao das Equaes (2) e
(3) respectivamente. A Tabela 4 mostra os
valores das velocidades de mnimo jorro
experimentais , bem como, os valores obtidos
pelas Equaes (2) e (3).
Tabela 3 Parmetros obtidos pela tcnica de
Evoluo Diferencial (DE).
Equaes
QJM = 67,5 m3/h
Verificou-se que o distanciamento do

draft base (aumento do valor de Hd) acarreta
em um maior valor de vazo de ar necessria
para atingir a condio de mnimo jorro.
Parmetros
a
b
c
d
e
Valores
64,3000
-1,9000
0,3910
0,2663
10,9432

1013
R2
0,9999
0,9970
Macei-AL
Figura 6 Simulao para a Equao (2)
5 CONCLUSES
Este trabalho teve como objetivo
apliao de uma tcnica de otimizao multiobjetivo,
conhecida
como
Evoluo
Diferencial (DE) para a obteno de
parmetros para as correlaes Mathur e
Gishler modificada. Os resultados obtidos
foram satisfatrios e comparados com dados
experimentais, o que ficou evidente a
validao das correlaes propostas.
Tambm foi apresentado neste trabalho,
os resultados obtidos atravs da simulao por
CFD, e conclui-se que a reduo da distncia
do draft base (Hd) leva a um menor valor da
vazo de mnimo jorro. Ademais, verificou-se
uma boa concordncia entre os valores de
vazo de mnimo jorro (QJM) experimentais e
simulados via CFD, nas condies estudadas.
Como propostas de trabalhos futuros,
pode-se citar a aplicao da metodologia de
Evoluo Diferencial em plantas industriais, a
anlise de sensibilidade dos parmetros do
algoritmo de ED na qualidade da soluo, e a
hibridizao do algoritmo com outras tcnicas
clssicas e heursticas.
Figura 7 Simulao para a Equao (3)
Tabela 4 - Velocidade do ar na condio de jorro

mnimo (qJM) experimental e calculada pelas
correlaes propostas.
qJM
Experimental
[m/s]
qJM
Calculada
p/ Eq. (2)
[m/s]
qJM
Calculada
p/ Eq. (3)
[m/s]
Hd = 4,0 cm
0,396
0,398
0,393
Hd = 5,5 cm
0,459
0,459
0,464
Hd = 7,0 cm
0,550
0,547
0,547
Observou-se que tanto para a Equao

(2) quanto a (3) a tcnica de Evoluo
Diferencial se mostrou como uma grande
ferramenta para a obteno dos parmetros
das Equaes (2) e (3) propostas neste
trabalho.
NOMENCLATURA
dp dimetro da partcula [m];
Dc - Dimetro da parte cilndrica do leito [m];
Di - Dimetro da entrada do leito [m];
g acelerao da gravidade [m/s2];
H Altura de carga de partculas [m];
Hcon. Altura da parte cnica [m];
Hcilin. Altura da parte cilndrica [m];
Hd Distncia do tubo draft base [cm];
He Altura de leito esttico [cm];
QJM Vazo de jorro mnimo [m3/h];
qJM velocidade do ar no mnimo jorro [m/s];
S densidade da partcula [kg/m3];

1014
Macei-AL
densidade do ar [kg/m3];
xr1, xr2, xr3 indivduos;
NP tamanho da populao
P populao;
F taxa de perturbao;
CR probabilidade de cruzamento;
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1016
Macei-AL
RETENO DE GUA POR PARTCULAS DE BAGAO DE CANA E FARELO DE

TRIGO EM UM LEITO DE TAMBOR ROTATIVO
L.M. GRAJALES1*, Y.P. LEMOS1, E.O. IGNCIO1, J.C. THOMO1**
1
Universidade Estadual Paulista, Departamento de Engenharia e Tecnologia de Alimentos, e-mail:

*grajales@ibilce.unesp.br, **thomeo@ibilce.unesp.br
RESUMO
Este trabalho contribui no desenvolvimento de um biorreator rotativo para a produo
de celulases por fermentao em estado slido, utilizando fungos termoflicos e
empregando bagao de cana e farelo de trigo como substratos. Com o objetivo de
identificar as melhores condies de operao do tambor, experimentos de reteno de
gua foram realizados empregando partculas de bagao de cana e farelo de trigo, na
proporo de 7:3 (peso), respectivamente. O equipamento utilizado foi um prottipo
construdo em acrlico, de 30cm de dimetro por 60cm de comprimento e com quatro
defletores longitudinais retos. Soluo de Rodamina B foi aspergida sobre as partculas
e o tambor posto a girar a 1rpm de frequncia. Depois de observar colorao
homognea das partculas, foram coletadas amostras em cinco posies longitudinais da
superfcie do leito e suas umidades foram determinadas. A reteno de gua foi avaliada
em funo da quantidade de material carregado (3, 4,5 e 6Kg), o nmero de aspersores
(3 e 5), quantidade de soluo aspergida (100 e 200mL/intervalo) e vazo (1500 e
2500mL/min), totalizando 24 experimentos. Os resultados mostraram que, para a carga
de 3kg, foram necessrias 12 rotaes para obter mistura homognea e para 4,5 e 6Kg,
15 e 17 rotaes, respectivamente. No houve diferena estatisticamente significativa
entre as umidades finais de todos os experimentos.
Palavras chave: material particulado, bagao de cana-farelo de trigo, tambor rotativo,
reteno de gua.
1 INTRODUO
Atualmente, a plantao de cana de
acar no Brasil ocupa cerca de 10.000.000
hectares (NICA, 2013), onde aps o seu
processamento sobram 12 toneladas de
bagao e 12 toneladas de palha por hectare
(SANTOS, et al,. 2013).
O bagao e a palha de cana, junto com
outros resduos agroindustriais, como palha
de milho, farelo de trigo, egramneas, dentre
outros, se constituem uma matria-prima
renovvel, abundante e de baixo custo, com

grande potencial de aplicao biotecnolgica,
dentre as quais o etanol de segunda gerao.
O emprego desses resduos pode aumentar a
produo de etanol sem que ocorra a
necessidade de aumentar a rea plantada,
alm de possibilitar a produo de etanol no
perodo de entressafra (RABELO, 2007).
Em termos gerais, a produo de
etanol, a partir da biomassa lignocelulsica,
envolve etapas de pr-tratamento para a
deslignificao do material; processo de

1017
Macei-AL
hidrlise, em que ocorre a liberao dos

acares fermentecveis; fermentao e
destilao. A etapa de hidrlise pode ocorrer
de duas maneiras: hidrlise cida, uma
tecnologia j desenvolvida, porm que possui
a desvantagem da gerao de resduos
inibidores da fermentao alcolica; e
hidrlise enzimtica, tornando o processo
livre de resduos contaminantes (MISHIMA
et al., 2006). No entanto, o alto custo das
enzimas um dos principais obstculos dessa
etapa, de modo que sua produo em grande
quantidade e a baixo custo um desafio a ser
vencido.
Uma das alternativas para a produo
de enzimas a baixo custo atravs da
fermentao em estado slido (FES),
empregando-se os resduos lignocelulsicos
provenientes do agronegcio, em particular o
bagao e a palha de cana (PANDEY, 1992).
No entanto, o grande desafio no processo
fermentativo no est somente em encontrar o
binmio substrato-microrganismo capaz de
gerar o produto desejado em quantidades de
interesse econmico, mas tambm em projetar
e desenvolver biorreatores que viabilizem a
produo em larga escala.
Fermentao em Estado Slido
A fermentao em estado slido (FES)
pode ser definida como um processo
fermentativo realizado sobre um meio slido
insolvel, o qual age como suporte fsico e
como fonte de nutrientes para os
microrganismos, com uma quantidade de
gua suficiente para garantir o crescimento
microbiano e as atividades metablicas das
clulas, sem exceder a capacidade de reteno
de gua do substrato slido (DURAND et al.,
1988; PANDEY, 1992; PANDEY et al.,
2001; RODRIGUEZ et al., 2006).
Biorreatores para FES

Os estudos de FES dividem-se em
duas etapas bsicas: a escala de frascos, onde
as caractersticas metablicas do fungo, sua
adaptao ao substrato e s condies
operacionais so exploradas, e a escala de
reatores, que incorpora os conhecimentos
adquiridos na escala de frascos e prope
solues tecnolgicas para a produo em
larga escala (GRAJALES, 2010). Os ensaios
em escala de frascos podem ser realizados em
placas de petri, garrafas de Roux, erlenmeyers
ou em sacos plsticos de polietileno, e suas
principais vantagens so simplicidade, baixo
custo, baixo risco de contaminao e
flexibilidade de condies operacionais
(DURAND et al., 1988; PANDEY et al.,
2001). Os biorreatores, alm de serem mais
caros e difceis de serem construdos, tambm
so mais susceptveis contaminao, menos
homogneos na distribuio de umidade e de
temperatura
e
ocasionam
grande
heterogeneidade do produto final (DURAND,
2003). Por conseguinte, as caractersticas
construtivas dos biorreatores para FES devem
prevenir
a
entrada
de
organismos
contaminantes e evitar a emisso de
microrganismos, produtos e substrato para o
ambiente. A arquitetura interna tem que
promover aerao eficiente, para levar
oxignio aos organismos e remover o calor
metablico, manter a uniformidade e
integridade do substrato, facilitar as etapas do
processo como preparao do substrato,
esterilizao, recuperao de biomassa e carga
e descarga do equipamento (RAGHAVARAO
et al., 2002).
Superficialmente, os reatores para FES
podem ser divididos entre os de leito fixo e os
de leito mvel. Os de leito fixo, em geral, so
tubos verticais encamisados, empacotados
com os substratos j inoculados e percolados
por ar (ASHLEY et al., 1999). Os de leito
mvel assemelham-se a secadores de tambor
rotativo, nos quais, um tambor feito girar

1018
Macei-AL
com baixa rotao, e chicanas internas, ou um

eixo central provido de ps, revolvem o
material slido. Ar percola longitudinalmente
o tambor, de modo que o contato entre a fase
slida e a fluida intenso, conferindo grande
homogeneidade trmica a estes sistemas
(GRAJALES et al., 2012).
Neste tipo de equipamentos, possvel
fazer-se a inoculao da cultura e adicionar-se
gua ao sistema para repor a gua perdida
para o ar e para os prprios microrganismos.
Esta gua aspergida sobre as partculas
funciona como um eficiente mtodo de
controle de temperatura, j que permite a
remoo de calor evaporativo do sistema
(NAGEL, 2001; SCHUTYSER et al., 2003).
Desta forma, este trabalho props-se a
avaliar a reteno de gua e a distribuio de
umidade no leito de partculas slidas em
funo da carga de partculas, da vazo de
atomizao de gua e da quantidade de gua
aspergida, informaes teis operao de
um biorreator de tambor rotativo para FES.
2.1 Materiais
Durante o desenvolvimento deste
trabalho foi utilizado como material
particulado bagao de cana de acar e farelo
de trigo. O bagao de cana foi fornecido pela
Usina Vale, de Onda Verde/SP, e o farelo de
trigo foi adquirido no comrcio local. A
proporo de cada material foi definida como
70% de bagao de cana e 30% de farelo de
trigo (em massa), seguindo-se recomendao
de Zanelato et al. (2012) para a maior
atividade enzimtica de celulases produzidas
por FES em um reator de leito fixo.
2.2 Equipamento
O equipamento utilizado para os
ensaios de reteno de gua foi um tambor
rotativo construdo em acrlico, de 30cm de
dimetro interno por 60cm de comprimento,
provido de quatro chicanas longitudinais
retas. O tambor possui um tubo dotado de
aspersores agrcolas de cone cheio que est
posicionado na poro superior da seo
transversal do cilindro, como apresentado no
esquema da Figura 1.
Figura 1 Diagrama esquemtico do tambor

rotativo.
O tambor foi mantido sobre uma
estrutura metlica, a qual contava com dois
roletes de metal, como mostra a Figura 2. O
movimento rotacional dado por um sistema
de correntes e engrenagens conectadas a um
motor eltrico, acionado por um variador de
frequncias, de modo que a rotao foi uma
varivel controlada.
Figura 2 - Fotografia do sistema suporte do

tambor rotativo.

1019
Macei-AL
2.3 Metodologia
2.3.1 Experimentos Preliminares
Foram
necessrios
alguns
experimentos preliminares para determinar a
capacidade de reteno de gua pelo leito de
partculas slidas frente quantidade de gua
aspergida, vazo de gua e intermitncia
de adio.
Para isto, testes foram realizados
empregando-se mistura bagao-farelo com
teor de umidade inicial 50% (b.u.), elevando-a
at 75%. O bagao de cana empregado
encontrava-se a 50% de umidade depois do
processo de extrao do caldo na Usina,
consequentemente
para
evitar
gastos
energticos adicionais com secagem decidiuse tomar este valor como ponto de partida.
Por outro lado, ZANELATO et al.(2012),
observaram que o fungo Myceliophtora
thermophila I-1D3b, a ser empregado em
ensaios futuros de fermentao, desenvolve
suas atividades metablicas de forma
satisfatria quando o substrato encontra-se a
75% de umidade, razo pela qual este valor
foi escolhido como ponto final desejado de
umidade.
Inicialmente,
uma
soluo
de
Rodamina B a 0,02% (m/v) foi aspergida
continuamente vazo de 1500L/min.
Posteriormente, a soluo foi aspergida na
vazo de 1500L/min em intervalos de 50mL,
100mL, 150mL, 200mL, 250mL, 300mL e
400mL para trs cargas de material diferentes
(3, 4,5 e 6Kg). Os resultados permitiram
estabelecer os nveis das variveis analisadas
na etapa de reteno de gua conforme
descrio adiante.
2.3.2 Capacidade Mxima de Reteno de
gua
O sistema empregado na determinao
da capacidade mxima de reteno de gua,
consistiu em um cilindro de ao inoxidvel de
7,5cm de dimetro interno e 10cm de
cumprimento, o qual possua uma tela de

1mm de abertura fixada na parte inferior do
tubo. O cilindro estava suportado por uma
base de acrlico transparente a qual continha
um papel absorvente no fundo facilitando a
observao da percolao de gua atravs da
tela. gua foi bombeada por uma bomba de
engrenagens MICROPUMP COLE-PARMER
e atomizada atravs de um aspersor agrcola
de cone cheio localizado 1cm acima do
cilindro como mostrado na Figura 3, de modo
que o jato aspergido cobria toda a rea da
seo transversal do cilindro.
Figura 3 - Sistema empregado na

determinao da capacidade mxima de
reteno de gua no leito de partculas slidas.
No cilindro foram colocados 23g da
mistura bagao-farelo (7/3), com umidade
inicial de 8%. Posteriormente, atravs do
aspersor foram adicionados 5mL de gua a
cada 1 minuto, at se observar a queda da
primeira gota de gua, definido-se este valor
como a mxima capacidade de reteno de
gua pela matriz slida.
Este procedimento durou cerca de 30
minutos e para ter maior confiabilidade nos
resultados foi reproduzido 5 vezes.
2.3.3 Experimentos de Reteno de gua
O material particulado foi colocado
dentro do tambor rotativo e em seguida este
foi submetido rotao a 1rpm.
Simultaneamente, soluo de Rodamina B a
0,02% (m/v) de concentrao foi aspergida

1020
Macei-AL
sobre o meio slido atravs de um tubo

dotado com aspersores agrcolas, como
esquematizado na Figura 4.
Figura 4 - Esquema do sistema de asperso

de soluo de Rodamina B.
A quantidade total de soluo de
Rodamina B aspergida foi determinada
atravs de um balano de massa para que o
leito de partculas alcanasse a umidade final
de 75%. Esta soluo foi adicionada ao leito
de forma intermitente, com volumes regulares
de 100, 150 e 200mL para 3, 4,5 e 6Kg de
carga de slidos, respectivamente; e com
volumes regulares de 200, 300 e 400mL para
3, 4,5 e 6Kg de carga de slidos,
respectivamente. Foram testados dois tubos
dotados com aspersores agrcolas, um com
trs e outro com cinco aspersores. As vazes
de asperso foram escolhidas seguindo-se
resultados obtidos por Grajales (2010).
Posteriormente, foram retiradas cinco
amostras da superfcie das partculas, nas
posies indicadas na Figura 5 e uma da
camada prxima parede do tambor, para
determinar sua umidade em um analisador de
umidade Ohaus modelo MB45.
Figura 5 - Posies axiais do cilindro onde

foram retiradas amostras.
Na Tabela 1 so apresentadas as
variveis analisadas nos experimentos de
reteno de gua, onde a varivel de resposta
foi a maior homogeneidade na umidade das
partculas.
Tabela 1 - Variveis controladas nos
experimentos de reteno de gua.
Varivel
Nveis
Carga (Kg)
3
4,5
6
Vazo de asperso (mL/min)
1500
2500
Quantidade de aspersores
3
5
100
200
Intervalos de asperso
150
300
(mL/carga do tambor)
200
400
3 RESULTADOS
3.1 Capacidade Mxima de Reteno de
gua
As umidades finais da mistura
bagao-farelo aps a asperso de gua at a
queda da primeira gota sobre o papel toalha se
encontram na Tabela 2. Note-se que a
umidade mxima retida pelo leito tem valor
mdio de
.
Tabela 2 - Quantidade mxima de reteno
de gua no leito de bagao-farelo.
Umidade mxima
retida pelo leito
Ensaio
bagao-farelo
(%)
1
88,12
2
86,24
3
86,54
4
89,34
5
86,27
87,30
Mdia
Desvio
1,38
padro
Entende-se reteno de gua pelo leito
como a gua absorvida pelas partculas e a

1021
Macei-AL
gua retida entre as partculas por

capilaridade.
Para
os
experimentos
fermentativos para a produo de celulases a
partir da mistura de bagao de cana com
farelo de trigo, empregando-se o fungo
Myceliophtora thermophila I-1D3B requer-se
que a umidade do meio seja em torno de 75%
(ZANELATO et al., 2012), de modo que os
altos valores de reteno obtidos so
inadequados aos ensaios fermentativos devido
presena da gua livre intersticial. Para estes
ensaios o resultado representou o limite de
gua aspergida, de modo a evitar que gua
escoe livremente por entre as partculas.
3.2 Experimentos Preliminares: Asperso
de gua
Os ensaios nos quais a soluo com
corante Rodamina B foi aspergida sobre o
leito de partculas de forma contnua,
observou-se excesso de gua lquida, que
escoou junto parede lateral do tambor,
causando vazamento atravs das tampas
frontais. Tambm se constatou gua nos
interstcios entre as partculas, um efeito
indesejado para FES, o que significa que a
mistura bagao-farelo no consegue absorver
25% de umidade em curto perodo de tempo.
Isto foi detectado para as trs cargas
avaliadas. Por esta razo, decidiu-se realizar
as asperses intermitentemente, em intervalos
de tempo regulares, todos eles dependentes da
carga avaliada. Para isto foi levado em
considerao o trabalho de mistura de bagao
de cana farelo de trigo (7:3) realizado por
Grajales (2012), onde para obter mistura
homognea de partculas foram necessrias
13, 15 e 17 rotaes para 3, 4,5 e 6 Kg de
material. Sendo que a frequncia de rotao
do tambor empregada foi 1rpm, a soluo de
Rodamina B foi aspergida a cada 13 minutos
para 3Kg de material, a cada 15 minutos para
4,5Kg e a cada 17 minutos para 6Kg. Na
Figura 6 mostra-se a soluo de rodamina que
permaneceu nos interstcios das partculas
quando
a
soluo
continuamente.
foi
aspergida
Figura 6 - Soluo de Rodamina B na

superfcie das partculas quando aspergida
sem intervalos.
Quando foram aspergidos 50mL por
intervalo de tempo, observou-se no final do
ensaio que as partculas tinham, em mdia,
58% de umidade, indicando que parte da gua
adicionada no foi incorporada ao leito,
provavelmente devido evaporao, uma vez
que estes ensaios foram longos, de cerca de
270 minutos. Tal efeito foi observado nas trs
cargas avaliadas. Quando aspergidos 450mL
por intervalo de tempo s trs cargas,
observou-se que nem toda a soluo foi retida
pelo leito, havendo escoamento de gua livre
junto as paredes do tambor. Assim, decidiu-se
trabalhar com volumes intermedirios entre
50mL e 450mL.
Nos ensaios realizados nestes
volumes intermedirios, partiu-se sempre da
umidade de 50 e constatou-se que a reteno
da gua nas partculas dependeu do grau de
enchimento do tambor da seguinte maneira:
para 3Kg de carga, asperses de 100, 150 e
200mL foram distribudas uniformemente nas
partculas, obtendo-se umidade final de
. Para 4,5Kg de carga inicial,
asperses de 150, 200, 250 e 300mL, com
umidade final de
e para 6Kg
de carga inicial, asperses de 200, 250, 300,
350 e 400mL com umidade final de
.

1022
Macei-AL
200
3
100
2500
200
150
1500
300
4,5
150
2500
300
200
1500
400
6
200
2500
400
Desvio
padro
1500
Umidades
mdias (%)
Volume
(mL)
Vazo
(mL/min)
100
Aspersores
3.3 Experimentos de Reteno de gua

As mdias e os desvios padres das
umidades coletadas em cinco posies
distintas da superfcie das partculas
encontram-se na Tabela 3. Com estes valores
foi realizada uma anlise de varincia
incluindo-se quatro fatores: carga, vazo de
soluo, volume por intervalo de asperso e
nmero de aspersores, com 3, 2, 2 e 2 nveis,
respectivamente. Atravs do software
estatstico Minitab 16 ( 2010 Minitab Inc.)
foi avaliado um modelo linear com interao
entre dois e trs fatores, com um nvel de
significncia de 95%, sendo os resultados da
anlise de varincia apresentados na Tabela 4.
Os resultados da ANOVA mostraram
grande disperso dos resultados, com a
somatria dos erros residuais superior
metade do total da soma quadrtica dos
resduos. Ainda assim, possvel inferir que
houve diferena estatisticamente significativa
entre quantidades de soluo de Rodamina B
aspergidas intermitentemente em intervalos
de tempo, e que no houve diferena para as
demais variveis, sendo que para a carga a
estatstica P foi ligeiramente superior a 5%.
De acordo com as informaes obtidas da
anlise de varincia, a maior homogeneidade
na umidade do leito de partculas foi obtida
para os maiores volumes de asperso, ou seja
200mL para 3Kg, 300mL para 4,5Kg e
400mL para 6Kg.
Tabela 3 - Valores mdios de umidade no

leito de bagao-farelo aps a asperso de
Rodamina B.
Carga (Kg)
Note-se que em nenhuma das

alternativas a umidade atingiu 75% como
estava previsto, sendo a situao para a maior
carga a mais drstica (68,95%). Por esta razo
decidiu-se incluir no arranjo experimental um
tubo dotado com cinco aspersores agrcolas
para tentar distribuir melhor a umidade para
grandes cargas. Deste modo, foram realizados
experimentos com trs e com cinco
aspersores, sendo esta uma das variveis do
planejamento estatstico de experimentos.
3
5
3
5
3
5
3
5
3
5
3
5
3
5
3
5
3
5
3
5
3
5
3
5
58,48
73,63
72,73
75,04
73,71
70,91
68,29
76,66
66,45
71,85
75,78
70,29
78,47
76,24
75,89
71,30
69,80
71,23
73,95
72,34
70,35
73,28
74,88
71,66
2,99
3,81
3,84
1,88
4,19
1,78
1,00
1,75
3,84
6,46
4,72
5,69
4,48
1,72
2,43
3,54
4,22
2,46
5,32
4,80
4,38
2,33
3,00
3,85
Schutyser et al. (2003) avaliaram a

distribuio de umidade em gros de trigo,
para aplicar a um sistema FES. Os perfis de
umidade foram obtidos graas asperso de
soluo Rodamina WT, atravs de um sistema
de dois aspersores. O equipamento
empregado foi um tambor rotativo horizontal
de 30cm de dimetro interno e 40cm de
comprimento, onde a parede do tambor girava
a 1rpm. Estes autores afirmaram que a melhor
distribuio foi obtida quando a gua no

1023
Macei-AL
ligada presente na superfcie dos gros foi

rapidamente distribuda no meio, ou seja,
houve um curto perodo de asperso seguido
de um perodo de mistura sem adio de gua.
Segundo estes autores o processo de captura
da gua aspergida em um leito de partculas
slidas misturadas se d, principalmente, em
trs etapas: adio externa de gua s
partculas, absoro de gua pelas partculas
individuais e transferncia de gua entre as
partculas vizinhas.
Tabela 4 - Anlise de varincia nos
experimentos de reteno de gua.
Modelo linear geral: Umidades vs. Aspersores,
carga, vazo e volume de asperso.
Fonte
Aspersor
Carga
Vazo
Volume
Error
Total
GL
1
2
1
1
18
23
SC
SC
Sec.
Ajust.
0,776 0,776
9,366 9,366
10,124 10,124
0,029 0,029
25,071 25,071
45,366
CM
ajust.
0,776
9,366
10,124
0,029
1,393
F
0,56
3,36
7,27
0,02
P
0,465
0,057
0,015
0,886
S=1,18018 Rquad =44,74%

Rquad.(ajustado)=29.39%
Como mencionado inicialmente, este

trabalho contribui no desenvolvimento de um
biorreator rotativo para FES, sendo que as
condies de operao encontradas aqui so
importantes nas etapas de inoculao da
suspenso fngica sobre o substrato e durante
a fermentao para arrefecimento da
temperatura. Na primeira etapa, no h
limitao no nmero de rotaes que possa
ser aplicada ao tambor, de modo que basta
que haja homogeneidade na distribuio de
esporos. Na segunda, a gua agir como um
eficiente mtodo de controle de temperatura,
pois permite a remoo de calor do sistema
atravs do calor necessrio evaporao da
gua (NAGEL, 2002; SCHUTYSER et al.,
2003). No entanto, a intermitncia de rotaes
e o numero de rotaes em cada evento sero
variveis importantes a serem consideradas

devido possibilidade de rompimento do
miclio
fngico,
comprometendo
o
metabolismo
microbiano.
Ensaios
fermentativos
especficos
serviro de
indicativo das condies extremas que
podero ser adotadas sem reduo expressiva
da atividade microbiana.
CONCLUSES
Os experimentos de reteno de gua
pelo leito de partculas de bagao de cana e
farelo de trigo no tambor de parede rotativa
revelaram que a maior homogeneidade na
umidade do leito de partculas foi obtida para
os maiores volumes de asperso, ou seja
200mL para 3Kg, 300mL para 4,5Kg e
400mL para 6Kg. As variveis vazo de
asperso e o nmero de aspersores no
mostraram
diferena
estatisticamente
significativa para as trs cargas avaliadas.
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1026
Macei-AL
AVALIAO TRMICA DA MISTURA DE PARTCULAS DE BAGAO DE CANA E

FARELO DE TRIGO EM UM BIORREATOR DE TAMBOR ROTATIVO PARA
FERMENTAO EM ESTADO SLIDO
L.M. GRAJALES1*, E.O. IGNCIO1, J.C. THOMO1**
1
Universidade Estadual Paulista, Departamento de Engenharia e Tecnologia de Alimentos, e-mail:

*grajales@ibilce.unesp.br, **thomeo@ibilce.unesp.br
RESUMO
A presente pesquisa d suporte ao desenvolvimento de um biorreator rotativo para a
produo de enzimas celulolticas por Fermentao em Estado Slido, utilizando fungos
termoflicos e empregando bagao de cana e farelo de trigo como substratos. Este
trabalho foi realizado com a finalidade de analisar termicamente o biorreator,
constitudo de um tambor rotativo construdo em ao inoxidvel, provido de um tubo
interno para a insero de ar ao meio e uma camisa de refrigerao. Nesta etapa do
trabalho, somente os meios slidos sem inoculao foram empregados. Diferentes
variveis foram estudadas: grau de enchimento do material particulado (3, 4,5 e 6Kg),
posio fixa e com rotao do tambor (1,5rpm), presena e ausncia de ar (45C e
5L/min) e asperso de gua ao meio a 2000mL/min (20 e 60C). A temperatura da
camisa foi mantida constante em 45C durante todos os ensaios. A varivel de resposta
foi a distribuio de temperatura do meio particulado visando encontrar a condio de
operao que a controla mais rapidamente. O mtodo mais eficiente foi a asperso de
gua. Os experimentos realizados com a posio fixa do tambor apresentaram
gradientes radiais de temperatura expressivos, os quais foram praticamente eliminados
em experimentos similares com rotao do tambor.
Palavras chave: material particulado, bagao de cana-farelo de trigo, tambor rotativo,
anlise trmica.
1 INTRODUO
Atualmente, a plantao de cana de
acar no Brasil ocupa cerca de 10.000.000
hectares (NICA, 2013), onde aps o seu
processamento sobram 12 toneladas de
bagao e 12 toneladas de palha por hectare
(SANTOS et al., 2013).
O bagao e a palha de cana, junto com
outros resduos agroindustriais, como palha
de milho, farelo de trigo, egramneas, dentre
outros, se constituem uma matria-prima
renovvel, abundante e de baixo custo, com

grande potencial de aplicao biotecnolgica,
dentre as quais o etanol de segunda gerao.
O emprego desses resduos pode
proporcionar algumas vantagens como a
diminuio dos problemas ambientais
relacionado ao acmulo de material de lenta
degradao; produo de etanol, sem que
ocorra a necessidade de aumentar a rea
plantada; aproveitamento mais rentvel dos
resduos agroindustriais e abaixamento do

1027
Macei-AL
custo de produo de etanol (RABELO,

2007).
Em termos gerais, a produo de etanol,
a partir da biomassa lignocelulsica, envolve
vrias etapas: o pr-tratamento, em que ocorre
a deslignificao do material; o processo de
hidrlise, em que ocorre a liberao dos
acares fermentecveis; a fermentao e a
destilao (RABELO, 2007). A etapa de
hidrlise pode ocorrer de duas maneiras, a
hidrlise
cida,
uma
tecnologia
j
desenvolvida,
porm
que
possui
a
desvantagem da gerao de resduos
perigosos, e pelo processo de hidrlise
enzimtica, que usa enzimas hidrolticas
tornando o processo livre de resduos
perigosos (MISHIMA et al., 2006). No
obstante, o alto custo das enzimas um dos
principais obstculos dessa etapa, de modo
que sua produo em grande quantidade e a
baixo custo um desafio a ser vencido.
Uma das alternativas para sua produo
a baixo custo atravs da fermentao em
estado slido, empregando-se os resduos
lignocelulsicos provenientes do agronegcio,
em particular o bagao de cana (PANDEY,
1992). Porm, alm de encontrar o binmio
substrato-microrganismo capaz de gerar o
produto desejado em quantidades de interesse
econmico, tambm necessrio projetar e
desenvolver biorreatores que viabilizem a
produo em larga escala.
Para a ampliao da escala de
produo, o desenvolvimento dos biorreatores
passa em um primeiro momento pela escala
de bancada e, posteriormente, pela larga
escala (GRAJALES, 2010). Particularmente,
para o caso FES, de vital importncia
conhecer o comportamento trmico do reator,
dado que gradientes de temperatura no
interior do leito podem prejudicar o
metabolismo microbiano. Na avaliao de um
novo equipamento se faz necessrio analisar a
capacidade de remoo do calor e a
homogeneidade trmica do meio, para que
possam
ser
realizados
processos
fermentativos de maneira eficiente, nos quais
a uniformidade e integridade do substrato e do
produto final sejam mantidas.
Por tanto, o presente trabalho avalia a
capacidade de manter as condies exigidas
de temperatura do fungo Myceliophtora
thermophila I-1D3b para garantir o
desenvolvimento das atividades metablicas,
com a consequente produo de celulases e,
portanto, no futuro desenvolver um biorreator
rotativo de aplicao FES para a indstria
biotecnolgica.
Fermentao em Estado Slido
A fermentao em estado slido (FES)
pode ser definida como um processo
fermentativo realizado no qual um substrato
slido age como suporte fsico e como fonte
de nutrientes para os microrganismos. Isto em
presena de gua suficiente para garantir o
crescimento microbiano e as atividades
metablicas das clulas, sem exceder a
capacidade de reteno de gua da matriz
porosa (DURAND et al., 1988; PANDEY,
1992; PANDEY et al., 2001; RODRIGUEZ et
al., 2006).
Biorreatores para FES
Basicamente, dispe-se de duas
arquiteturas de biorreatores para FES, os de
leito fixo e os de leito mvel. Nos reatores de
leito fixo, apesar de serem mais facilmente
operados e mais baratos que os mveis, tm
como inconveniente o ressecamento do meio,
comprometendo a produtividade do sistema,
pois a remoo do calor realizada apenas
por meio do ar que escoa entre as partculas e
a parede do biorreator (LAURENTINO,
2007; UMSZA-GUEZ, 2009). De forma
geral, os biorreatores de leito mvel ou
rotativos so cilindros horizontais, os quais
giram a baixa rotao para revolver o material
slido, muitas vezes com ajuda de chicanas
internas ou de um eixo central provido de ps.

1028
Macei-AL
O ar percola longitudinalmente o tambor, de

modo que o contato entre a fase slida e a
fluida intenso, conferindo grande
homogeneidade trmica a estes sistemas
(DURAND, 2003).
2.1 Materiais
Durante o desenvolvimento deste
trabalho foi utilizado como material
particulado bagao de cana de acar e farelo
de trigo. O bagao de cana foi fornecido pela
Usina Vale, de Onda Verde/SP, e o farelo de
trigo foi adquirido no comrcio local. A
proporo de cada material foi definida como
70% de bagao de cana e 30% de farelo de
trigo (em massa), seguindo-se recomendao
de Zanelato et al. (2012) para a maior
atividade enzimtica de celulases produzidas
por FES em um reator de leito fixo.
2.2 Equipamento
O equipamento utilizado foi um
tambor rotativo construdo em ao inoxidvel,
cujas dimenses foram 30 cm de dimetro
interno e 60 cm de comprimento, totalizando
quase 42,4L de volume.
No desenho da Figura 1
esquematizado o tambor rotativo. Este possui
um tubo interno perfurado de 2cm de
dimetro externo, usado para suprimento de ar
(6), deste modo, o escoamento ocorre
preferencialmente
de
forma
radial,
percorrendo uma curta distncia entre o tubo,
a parede e a superfcie do leito. Alm disso,
tem uma tubulao auxiliar (3) dotada de
aspersores agrcolas (4), para fornecer gua de
resfriamento ao meio. Este foi encamisado
(8), para melhorar a uniformidade trmica do
sistema e as temperaturas de entrada (1) e de
sada (2) da gua da camisa foram
monitoradas atravs de sensores de
temperatura. Est provisto de um dreno
inferior (9) para retirada do excesso de gua

do sistema e um tubo para sada de ar (10).
Finalmente,
as
medidas
de
temperatura no interior do tambor foram
tomadas na superfcie das partculas (5), ou
seja, na interfase com o ar, e no fundo das
mesmas (7), ou seja, prximo da parede da
camisa, atravs de termopares fixos inseridos
na tubulao de suprimento de ar (6).
Figura 1 - Diagrama esquemtico do tambor

rotativo. 1 e 2- Entrada e sada de gua da
camisa de refrigerao, respectivamente, 3Tubulao auxiliar para asperso de gua, 4Aspersores, 5- Sensores de temperatura
(superfcie das partculas), 6- Tubulao para
suprimento de ar, 7- Sensores de temperatura
(prximos da camisa), 8- Camisa, 9- Dreno e
10-Sada de ar.
Os termopares foram dispostos
longitudinalmente a 10, 20, 30, 40 e 50 cm do
comprimento total do tambor e, foram
identificados como 1, 2, 3, 4 e 5, desde a
alimentao de ar at o extremo oposto do
reator. Isto, tanto para os sensores localizados
na superfcie das partculas quanto para os
sensores localizados prximos da camisa de
refrigerao, conforme a nomenclatura
expressa no esquema da Figura 2. Devido
carga de partculas e ao arranjo mecnico do
tubo, os termopares permaneceram sempre na
mesma posio, imersos no leito de bagaofarelo.

1029
Macei-AL
Figura 2 - Diagrama esquemtico do tambor

com a nomenclatura dos sensores de
temperatura.
O tambor contou com quatro
defletores longitudinais retos que ajudam na
mistura das partculas e, adicionalmente,
funcionam como rea estendida da parede,
provocando um efeito de transferncia de
calor tipo aleta. Este foi suportado por dois
roletes de metal e o movimento rotacional foi
dado por um sistema de correntes e
engrenagens conectadas a um motor eltrico
acionado por um variador de frequncias, de
modo que a rotao foi uma varivel
controlada. Na Figura 3 se mostra uma
fotografia externa do tambor de ao e do
sistema de suporte.
Figura 3 - Fotografia externa do tambor

rotativo e o seu sistema de suporte.
Na Figura 4 apresentado o diagrama

esquemtico para todo o sistema de ensaios
trmicos, incluindo o tambor de ao e os
perifricos. Os itens de 1 a 7 so responsveis
pelo controle e monitoramento das condies
do ar fornecido ao reator, mantendo
temperatura, vazo e umidade estveis e
isento de impurezas que possam contaminar o
meio. O ar, fornecido por um compressor (1)
e com vazo regulada por uma vlvula de
agulha (2), filtrado para remoo das
sujidades mais grosseiras e leo (3),
estabelecendo a umidade relativa com o
auxlio do umidificador (4) e fornecendo sua
temperatura ideal com um banho termosttico
(5). O sistema de umidificao composto
por uma coluna empacotada com esferas de
vidro de 3mm de dimetro imersas em um
banho termosttico mantido temperatura da
reao. Antes da entrada no fermentador, a
vazo do ar controlada com um rotmetro
(6) e o gs mido passa por uma resistncia
eltrica (7) que garante as condies
termodinmicas desejadas para o processo. As
mudanas de temperatura no interior do
tambor so monitoradas atravs de sensores
(9) que permaneceram conectados a um
indicador de temperaturas (10).
Figura 4 - Diagrama esquemtico do

conjunto para os experimentos trmicos.

1030
Macei-AL
A temperatura da camisa de
refrigerao foi controlada e mantida
constante por meio de um banho termosttico.
2.3 Metodologia
A resposta trmica frente alteraes
nas principais variveis deste equipamento foi
analisada previamente por Grajales (2010),
empregando como material particulado
esferas de vidro de 3mm de dimetro. Porm,
as condies de operao avaliadas em dito
trabalho foram extremamente elevadas para
qualquer processo fermentativo em estado
slido.
Por tanto, experimentos sob condies
de operao especficas para o sistema de
fermentao de bagao-farelo (7:3) foram
realizados. Para isto, no foi estabelecido um
arranjo estatstico definido, se no apenas
foram realizadas alteraes nas principais
variveis do sistema com a finalidade de
detectar a maneira mais eficiente de controlar
a temperatura do meio de partculas slidas.
Primeiramente foi realizado um ensaio
para verificar o tempo de resposta do
sistema sem carga, para isto foi colocada
a temperatura da camisa a 45C, no foi
feita asperso de gua, foi inserido ar a
uma vazo de 5L/min mesma
temperatura da camisa.
No inicio do processo fermentativo o
substrato se encontra temperatura
ambiente. Com o objetivo de determinar
o tempo necessrio para o meio atingir a
temperatura de crescimento timo do
fungo (45C) foi realizado um
experimento sob as seguintes condies
de operao: 3Kg de material particulado
a 75% de umidade e temperatura inicial
de 25C, temperatura da camisa 45C,
insero de ar a 5L/min mesma
temperatura da camisa.
Visando diminuio do tempo

aquecimento do meio particulado
realizado um experimento similar
anterior, porm incluindo asperso
gua a 65C e 1500mL/min.
de
foi
ao
de
Com a finalidade de homogeneizar as

temperaturas no interior do leito slido
foi conduzido um experimento similar ao
anterior, porm incluindo rotao do
tambor a 1rpm.
Durante o processo fermentativo gerado
calor, o qual deve ser removido
rapidamente
para
garantir
o
desenvolvimento
das
atividades
metablicas do microrganismo. Visando
reduo da temperatura do meio foi
realizado um experimento com as
seguintes condies de operao: 3Kg de
material particulado a 75% de umidade e
temperatura inicial de 60C, temperatura
da camisa 45C, insero de ar a 5L/min
mesma temperatura da camisa.
Finalmente, trs experimentos foram
realizados para trs cargas de material
diferentes: 3, 4,5 e 6kg, as quais
representam 40, 50 e 60% da capacidade
total do tambor. As condies de
operao empregadas foram: temperatura
inicial do meio particulado 55C,
insero de ar a 5L/min e 45C,
temperatura da camisa 45C, asperso de
gua a 25C e rotao intermitente do
tambor a 1rpm.
Em todos os experimentos foi
monitorada a umidade relativa do ar de
entrada ao equipamento.
3 RESULTADOS
As dimenses do reator favoreceram a
coleta de dados no interior do tambor,

1031
Macei-AL
permitindo a observao de mudanas

significativas nas variveis de respostas do
sistema. Mellmam (2001, 2004) afirmou que
no interior de um biorreator de leito mvel, as
partculas slidas criam um ponto frio onde a
posio e a temperatura no podem ser
medidas com preciso devido ao movimento
transversal dos slidos e a quantidade de
material particulado dentro do reator,
consequentemente, difcil estudar a
transferncia de calor nos cilindros rotativos.
Entretanto, segundo o arranjo mecnico do
equipamento empregado neste trabalho,
conseguiu-se medir as temperaturas em duas
posies do leito, na superfcie das partculas
e prximo da camisa, possibilitando sua
anlise.
Na Figura 5 apresentada a
distribuio de temperaturas para o
experimento sem carga, em presena de ar a
45C e 5L/min. Note-se que o tempo que
demora a camisa em atingir a temperatura
desejada (45C) foi de 50 minutos, neste caso
pode-se dizer que o sistema tem um
mecanismo de resposta muito lento. Porm,
possui inrcia trmica grande j que uma vez
na temperatura desejada, permaneceu estvel
cerca de 3 horas. Observe-se tambm que as
temperaturas registradas pelos sensores em
diferentes posies do tambor foram muito
prximas entre si, seguindo a tendncia da
temperatura da camisa e do ar.
Na Figura 6a apresentada a
distribuio de temperaturas para um
experimento de 3Kg de bagao-farelo a 75%
de umidade e temperatura inicial 25C, em
presena de ar a 45C e 5L/min. Na Figura 6b
foi realizada asperso de gua a 65C e
1500mL/min em adio s condies de
operao do experimento anterior. Note-se
que houve uma diminuio do tempo de
aquecimento do meio particulado de 15
minutos. Esperava-se que a temperatura das
partculas incrementasse significativamente.
No entanto, deve-se considerar que a
quantidade de gua em relao massa de
partculas foi muito pequena. Porm, houve
um aumento de aproximadamente 2C na
temperatura das partculas, podendo ser
considerado como um mtodo eficiente de
resfriamento instantneo. Na Figura 6c,
adicionalmente foi realizada rotao do
tambor a 1rpm de frequncia. Observe-se que
para as essa figura as linhas que descrevem a
temperatura de todos os sensores esto
sobrepostas, indicando que as medidas foram
quase iguais em todas as posies do reator
nos tempos onde foram tomados dados,
indicando homogeneizao do sistema.
Figura 5 Temperatura em funo do tempo

de um experimento sem carga, em presena
de ar a 45C e 5L/min.

1032
Macei-AL

de um experimento de (a) 3Kg de bagaofarelo a 75% de umidade e temperatura inicial
25C, em presena de ar a 45C e 5L/min, (b)
com asperso de gua a 65C e 1500mL/min e
(c) com rotao do tambor a 1rpm.
Na Figura 7a apresentado o perfil de
temperaturas em funo do comprimento do
tambor para um experimento de 3Kg de
bagao-farelo a 75% de umidade e
temperatura inicial 25C, em presena de ar a
45C e 5L/min e na Figura 7b houve asperso
de gua a 65C e 1500mL/min. Note-se para
ambas as figuras, que as medidas de
temperatura realizadas em qualquer tempo
para as diferentes posies do tambor so
bastante heterogneas. Porm, a Figura 7c
apresenta uma notvel homogeneizao das
temperaturas com a rotao do tambor. Nagel
et al. (2001) e Schutyser et al. (2003)
observaram que a presena de gua no
influenciava visivelmente o comportamento
do leito, pois, as pequenas gotas de gua no
influenciam o movimento das partculas
individualmente, mas sim na reduo o
aumento da temperatura.
Figura 7 Temperatura em funo do

comprimento do tambor de um experimento
de (a) 3Kg de bagao-farelo a 75% de
umidade e temperatura inicial 25C, em
presena de ar a 45C e 5L/min, (b) com
asperso de gua a 65C e 1500mL/min e (c)
com rotao do tambor a 1rpm.
Na Figura 8a apresentado o perfil de
temperatura em funo do tempo de um
experimento de 3Kg de bagao-farelo a 75%
de umidade e temperatura inicial 55C, em
presena de ar a 45C e 5L/min. Na Figura 8b
houve com asperso de gua a 25C e
1500mL/min e com rotao do tambor a
1rpm. As duas figuras revelam uma
diminuio de todas as temperaturas no incio
do experimento e um posterior aumento das
mesmas at sua estabilizao, sendo as
temperaturas muito prximas da temperatura
da camisa. Em trabalho recentemente
desenvolvido por Eduardo (2010), encontrouse que, em um tambor rotativo horizontal de
40 L, misturado por ps, as temperaturas das
partculas do substrato (arroz) que esto perto
da camisa foram muito prximas
temperatura da camisa, concordando com o
visto neste trabalho.

1033
Macei-AL

de um experimento de (a) 3Kg de bagaofarelo a 75% de umidade e temperatura inicial
55C, em presena de ar a 45C e 5L/min, (b)
com rotao do tambor a 1rpm.
Na Figura 9 mostrada a distribuio
de temperaturas em funo do comprimento
do tambor para um experimento onde a
temperatura inicial do meio particulado foi de
55C, houve presena de ar a 45C e 5L/min,
com rotao do tambor a 1rpm. A Figura 9a
corresponde a 3Kg de carga, a 9b corresponde
a 4,5Kg de carga e a 9c corresponde a 6kg de
carga. Note-se para as trs figuras que as
linhas que descrevem a temperatura de todos
os sensores so quase lineares e horizontais,
indicando que as leituras feitas foram
praticamente iguais em todas as posies do
reator nos tempos onde foram coletados
dados. Ou seja, com a rotao, as
temperaturas
foram
notavelmente
homogeneizadas, sendo mais evidente para os
tempos maiores.
Figura 9 Temperatura em funo do

comprimento do tambor de um experimento
de (a) 3Kg de bagao-farelo a 75% de
umidade e temperatura inicial 55C, em
presena de ar a 45C e 5L/min, com asperso
de gua a 65C e 1500mL/min e com rotao
do tambor a 1rpm, (b) 4,5Kg e (c) 6Kg.
Segundo Marsh et al. (2000), para
qualquer tipo de material, possvel reduzir
os gradientes de temperatura, pela mistura
intermitente ou contnua das partculas nos
tambores rotativos. No presente trabalho,
graas s rotaes, foram praticamente
eliminadas as variaes de temperatura, como
se observa nas Figuras 6c, 7c, 8b e 9. Note-se
que para estes experimentos, com a rotao do
tambor, a variao de temperaturas foi
minimizada e se observou quase total

1034
Macei-AL
homogeneidade. Este efeito desejvel para o

caso de FES, j que o propsito ter um
equipamento que possa retirar calor do meio
fermentativo rapidamente e de maneira
homognea sem inibir as atividades
metablicas do fungo por excesso na
velocidade de rotao. No entanto, estudos
microbiolgicos especficos devem ser
conduzidos para avaliar o comportamento do
fungo sob agitao. Isto foi observado para as
trs cargas de material avaliadas.
Finalmente, de todas as anlises

trmicas realizadas neste trabalho, pode-se
concluir que os experimentos em leito fixo
apresentaram variaes nas temperaturas
medidas em qualquer posio do tambor. A
asperso de gua diminui o tempo de
resfriamento ou aquecimento das partculas.
A rotao do tambor homogeneza as
temperaturas no interior do leito slido em
todas as posies de medida.
CONCLUSES
As umidades relativas mdias obtidas

durante todos os experimentos realizados em
este trabalho se encontram na Tabela 1. A
pesar das variaes climticas ocorridas
durante a realizao de todos os
experimentos, a umidade relativa se manteve
constante entorno de 91,53% 3,5%,
garantindo as condies termodinmicas do ar
entrada do reator.
O mtodo mais eficiente foi a asperso

de gua. Os experimentos realizados com a
posio fixa do tambor apresentaram
gradientes radiais de temperatura expressivos,
os quais foram praticamente eliminados em
experimentos similares com rotao do
tambor.
REFERNCIAS
Tabela 1 - Umidades relativas mdias obtidas

nos experimentos de anlise trmica.
Experimento Umidade Relativa (%)
1
92,28
2
93,43
91,02
3
87,46
4
85,52
5
92,11
6
96,04
7
94,39
8
91,53
Mdia
3,50
Desvio padro
A umidade final da mistura de
partculas de bagao de cana-farelo de trigo
(7:3) foi determinada aps cada experimento e
ela foi mantida em 76,34% 3,98%,
garantindo as condies de umidade timas
de crescimento do fungo Myceliophtora
thermophila I-1D3b (ZANELATO et al.,
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Macei-AL
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1036
Macei-AL
ANLISE DO COMPORTAMENTO FLUIDODINMICO DA SEMENTE DE

GERGELIM (Sesamum indicum L.) EM LEITO FLUIDIZADO
C. D. N. O. DA SILVA1; E. B. SANTANA1*, C. M. L. COSTA1
1
Universidade Federal do Par Faculdade de Engenharia Qumica ITEC-UFPA

*e-mail: santanaeb@yahoo.com.br
RESUMO
A semente de gergelim (Sesamum indicum L.) uma rica fonte de alimentos, com altos
teores de cidos graxos, variando de 46 a 56 % em sua composio, segundo pesquisas
da Empresa Brasileira de pesquisa Agropecuria EMBRAPA. O desenvolvimento dos
processos fluidodinmicos amplamente empregado nos diversos setores industriais,
como secagem, tratamento trmico, adsoro, recobrimento de partculas, devido
apresentarem eficincia na transferncia de calor e massa, altas velocidades de reaes,
aumento de condutncia e uniformidade da temperatura (ausncia de gradientes),
propiciando a mxima interao de variados tipos de particulados slidos em conjunto
com fluido (gs ou lquido) atravs de movimentos convectivos no leito. O objetivo
deste trabalho analisar o comportamento fluidodinmico das sementes de gergelim em
leito fluidizado utilizando cargas de 400, 600 e 800 g, obtendo-se padres para a
determinao de parmetros correlacionados ao processo, como: velocidade de mnima
fluidizao, queda de presso na mnima fluidizao, expanso do leito, porosidade de
mnima fluidizao. Os valores obtidos no processo fluidodinmico foram avaliados de
acordo com correlaes da literatura onde se observou desvios abaixo de 20 %, como os
obtidos pela correo de Chitester et al. (1984) em torno de 6,26 % para carga de 400g e
1,19 % para carga de 600 g e 800 g, e Zheng et al. (1985), apresentou um baixo desvio
em torno de 10,05 % para carga de 400 g e, C.S. Chyang. W.C. Huang no apresentou
desvios abaixo de 10 % para as trs cargas.
1 INTRODUO
O processo de fluidizao uma tcnica
relativamente recente, tendo origem na
Alemanha, em 1921, quando Wilker,
trabalhando na gaseificao do carvo,
descobriu um procedimento que consiste em
submeter partculas de pequeno tamanho a
uma corrente ascendente de gs, numa
velocidade
suficiente
para
mant-las
suspensas na corrente de ar, dispensando
assim uma grade que mantinha o particulado
em sustentao, como era antes utilizado. A

passagem do gs atravs do leito gerava
grandes turbulncias e o processo recebeu o
nome de leito turbulento.
O processo inicialmente foi chamado de
fluidificao, sendo posteriormente chamado
de fluidizao, e sendo o vocbulo adotado
mundialmente.
A fluidizao objeto de estudo de
diversas reas e engloba uma variedade de
profissionais, sendo muito pesquisada e
discutida em operaes unitrias, mecnicas

1037
Macei-AL
dos fluidos, termo fluidodinmica, etc., tendo

campo de atuao nas engenharias mecnica,
qumica, alimentos, nuclear, petroqumica,
etc. Como exemplo de aplicaes tem-se
reaes qumicas, transferncia de calor e
massa, mistura de slidos ou gases, secagem,
classificao
de
slidos,
adsoro,
tratamentos trmicos, revestimento de
partculas, congelamento, etc.
Nos anos 70, foi patenteado o processo
para a produo de sementes recobertas e
mtodos de recobrimento de sementes em
leito
fluidizado
(PORTER,
1974;
KITAMURA e WATANABE, 1981; apud
KUNII & LEVENSPIEL, 1991). Gishler e
Mathur (1957) obtiveram, para cada faixa de
tamanho
de
partculas,
o
regime
fluidodinmico denominado de jorro,
controlando a velocidade de entrada de gs e a
forma geomtrica do leito utilizado. Em 1962,
no Canad, foram instaladas as primeiras
unidades de leito de jorro para secagem de
ervilha, lentilha e sementes de linho.
Recentemente, foi verificada a possibilidade
de utilizao do leito de jorro e leito
fluidizado em alguns processos de
revestimento de sementes, alm dos processos
de
secagem
comumente
utilizados
(ALMEIDA et al., 2002).
Assim, o escopo central do trabalho foi
estudar e caracterizar o comportamento
fluidodinmico de sementes de gergelim em
leito fluidizado, obtendo-se parmetros
correlacionados ao processo (velocidade de
mnima fluidizao, queda de presso na
mnima fluidizao, expanso do leito, queda
de presso no leito).
comrcio varejista de Belm/PA. As sementes

foram armazenadas em temperatura ambiente
(28C), at o processamento. As corridas
experimentais de secagem foram conduzidas
com cargas de 400 g, 600 g e 800 g de
sementes de gergelim.
Os parmetros fsicos estimados para
caracterizao da matria prima foram:
dimetro da partcula, atravs da anlise de
peneiras utilizando o mtodo de Sauter, a
massa especfica atravs do mtodo da
picnometria de comparao (etanol) e
esfericidade pelo mtodo de Mohsenin
(1970), e porosidade do leito de slidos
estimada a partir da relao entre a massa
especfica aparente e absoluta.
A Figura 1 ilustra o equipamento
utilizado para os ensaios de fluidizao
constitudo de um leito cilndrico em resina
acrlica com 16 cm de dimetro interno, 80
cm de altura, 15 cm de cmara plenum, com
distribuidor de placa perfurada de 10 5 de rea
livre. Sobre a placa distribuidora foi colocada
uma tela de ao inoxidvel de maneira a no
permitir a passagem de slidos finos.
Fonte: Da Silva (2013).
2.1 Matria prima e sistema experimental

Na realizao deste trabalho foram
utilizadas sementes de Gergelim (Sesamum
indicum L.), do tipo branco, adquirido no
Figura 1 - Esquema do sistema experimental.
2.2 Dados fluidodinmicos

A caracterizao do comportamento
fluidodinmico da semente de gergelim
(Sesamum indicum L.) foi realizada em um

1038
Macei-AL
sistema experimental de leito fluidizado

(Figura 1), onde foram obtidos dados das
variveis operacionais de fluidizao, tais
como temperatura do fluido circundante no
leito (ar), variao de presso medida na placa
de orifcio - Hpo (em CCl4), variao da
presso no leito fixo - Hleito (em cmH2O),
variao da presso esttica do leito - Hesttica
(em KPa) e altura da camada de sementes de
gergelim utilizadas no estudo, conforme
aumento da vazo de ar insuflado no leito.
A operao do equipamento ilustrado
na Figura 1, e o modo de medir as variveis
operacionais da fluidizao, so dados a
seguir: ar ambiente admitido no leito [11],
insuflado pelo soprador [1], com o controle da
vazo realizado por meio da vlvula globo
[2]. A velocidade mdia e a vazo mssica do
ar so determinadas atravs da placa de
orifcio [4], em funo da queda de presso
indicada no manmetro em U [13].
A temperatura do ar de entrada lida
no medidor [7]. A corrente gasosa passa
atravs da placa distribuidora [8] a qual
uniformiza o fluxo, tornando-o apto para
promover a fluidizao dos slidos. Estes
dispostos no leito [9] recebem o fluxo de ar
ascendente com uma vazo adequada para
haver movimentao do leito.
A queda de presso atravs do leito
avaliada pela leitura correspondente no
manmetro em U [14] e os finos so
coletados pelo ciclone [10]. Devido
instabilidade do leito, algumas sementes so
arrastados para o saco coletor [12].
Para analisar a reprodutibilidade, os
dados foram obtidos em trplicas e para cada
sistema estudado, a altura do leito de slidos foi
medida usando um papel milimetrado faceando
a coluna.
Os parmetros de fluidizao,
velocidade e queda de presso na condio de
mnima fluidizao, foram determinados com
base nas curvas caractersticas. Os testes de
fluidodinmica foram obtidos realizando
vrias medidas de vazo crescente do ar de

entrada e para cada leitura de vazo foi
medida a correspondente queda de presso
atravs do leito e altura de slidos. Repetindose o processo para as medidas de vazo
decrescente, at a interrupo completa da
vazo do ar. A partir desses dados foram
construdos os grficos de queda de presso
em funo da velocidade superficial do gs.
Tabela 1- Descrio dos equipamentos.
1 Soprador de 4 cv
9 Leito de acrlico
2 Vlvula globo
10 Ciclone
3 Trocador de calor
11 Corpo de leito
4 Placa de orifcio
12 Saco coletor de p
5 Leito de slica
13 Presso absoluta
6 Variac
14 Presso diferencial
7 Termopar
15 Manmetros digital
8 Placa distribuidora
16 Manmetro digital
Para comparar os valores obtidos

experimentalmente da velocidade de mnima
fluidizao, com as diferentes cargas de
material j estudas, utilizaram-se trs
correlaes matemticas da literatura de
Chitester et al. (1984), Zheng et al. (1985) e
C.S.
Chyang,
W.C.
Huang
(1988)
representados pelas equaes 1, 2 e 3,
respectivamente.
Remf = (33,72 + 0,0408Ar)1/2 33,7
(1)
Remf = (18,752+0,03125Ar )1/2 - 18,75
(2)
Remf = (33,32+0,0333Ar )1/2 - 33,3
(3)
Onde:
Ar
gd 3p s
g2
Re mf
umf d p
(nmero de Arquimedes) (4)

(nmeros de Reynolds) (5)

1039
Macei-AL
3 RESULTADOS
3.1 Parmetros Fluidodinmicos
Na Tabela 2 so apresentados os valores
obtidos para as propriedades fsicas da semente
de gergelim.
Tabela 2 Propriedades fsicas das sementes
Parmetros
Valores
Dimetro da partcula (m)
1940
Massa especfica (g/cm3)
0,8091
Esfericidades (adimensional)
0,64
Analisando a caracterizao fsica foi

possvel classificar as sementes de gergelim
como sendo partculas do grupo D, segundo a
classificao de Geldart (1973), indicando a
utilizao do leito de jorro para os processos
em leitos dinamicamente ativos. Entretanto os
experimentos conduzidos em leito fluidizado
favoreceram o contato intenso slido-fluido
movimentando vigorosamente as partculas e
descaracterizando a formao de caminhos
preferenciais e/ou coalescncia durante a
fluidizao.
Na Tabela 3 esto sumarizados os
valores obtidos para os parmetros
fluidodinmicos em regime de mnima
fluidizao, como tambm os respectivos
valores de expanso do leito de partculas
para as diferentes cargas de sementes de
gergelim.
Tabela 3 - Parmetros Fluidodinmicos para as
Diferentes Cargas de semente.
Carga
(g)
400
600
800
Umf
(m/s)
0,52
0,57
0,55
Pmf
(Pa)
187,2
284,5
377,5
Hfixo Hmf
E
mf
(cm) (cm) (adim.) (%)
3,7 4,2
0,44 12,3
5,2 6,2
0,42 16,1
7,2 7,9
0,40 8,9
O efeito das cargas de semente nos

parmetros fluidodinmicos observado na
Tabela 3, onde se verifica a pouca ou talvez

desprezvel influncia sobre a velocidade e a
porosidade de mnima fluidizao, o que est
de acordo com a teoria da fluidizao. A
queda de presso e a altura de mnima
fluidizao sofreram influncia direta com a
carga de sementes, o que era esperado, pois a
queda de presso diretamente proporcional
ao peso das partculas dividido pela rea da
seo transversal da coluna. J o leito de
sementes reduziu a percentagem de expanso
em relao ao aumento na carga de sementes,
resultados semelhantes foram obtidos por
Silva (2000) e por Costa (2010), no estudo da
fluidodinmica de celulose microcristalina e
semente de jambu, respectivamente, ambos
em leito fluidizado.
3.2 Anlise da Influncia de Diferentes

Cargas na Velocidade de Mnima
Fluidizao
A Tabela 4 sumariza os valores obtidos
para a Umf estimada para as sementes
estudadas em funo das 3 correlaes
avaliadas e os respectivos desvios em relao
aos valores experimentais.
A anlise da Tabela 4 mostra que a
velocidade de mnima fluidizao apresenta
um valor mdio de 0,55 m/s, e que a
correlaes de Chitester et al. (1984)
apresenta valores de Umf com diferenas
pouco significativas em relao aos valores
obtidos experimentalmente o que demonstra
que tal correlao descreve satisfatoriamente
o comportamento fluidodinmico do leito
fluidizado sob as condies de mnima
fluidizao para todas as cargas de sementes
avaliadas. Tal comportamento no
observado para os modelos Zheng et al.
(1985) e C.S. Chyang, W.C. Huang (1988)
uma vez que apresentaram os valores de
desvios acima de 10 %, indicando a no
aceitabilidade dessas correlaes para

1040
Macei-AL
descrever os
estudados.
fenmenos
fluidodinmicos
Tabela 4 - Velocidade de mnima fluidizao

experimental e calculada por correlaes da
literatura para sementes de gergelim.
Carga
(g)
400
Umf
Exp
(m/s)
0,517
600
0,556
800
0,556
Eq.
(1)
(2)
(3)
(1)
(2)
(3)
(1)
(2)
(3)
Umf
calculado
(m/s)
0,549
0,465
0,392
0,594
0,465
0,392
0,594
0,465
0,392
Desvio
(%)
6,26
10,05
24,08
1,19
16,36
29,40
1,19
16,36
29,40
As
corridas
de
fluidodinmica,
ilustradas na Figura 2, apresentaram
comportamento caracterstico e semelhante
para as trs amostras, ou seja, indicando no
haver formao de espaos vazios e nem de
canais preferenciais durante a conduo dos
experimentos.
Observa-se tambm, a influncia da

carga de slidos na queda de presso do leito
durante a operao de fluidizao.
Confirmando a teoria de fluidizao, pois uma
vez que o fluxo gasoso perde energia para
vencer os atritos de escoamento, aumenta sua
energia potencial e realiza trabalho, com a
expanso do leito de slidos, e o resultado
fsico deste fenmeno a perda de carga ou
queda de presso.
4 CONCLUSO
- O equipamento de fluidizao proporcionou
o estudo adequado da fluidodinmica do
processo em funo da carga de sementes de
sementes de gergelim.
- O modelo de Chitester et al. (1984)
apresentou os menores desvios, para a
velocidade de mnima fluidizao em todo
domnio experimental avaliados este trabalho;
- Verificou-se que a velocidade de mnima
fluidizao apresentou um valor mdio de
0,55 m/s, e que o valor da velocidade de
mnima fluidizao sofre pequena influncia
com aumento da carga de sementes.
REFERNCIAS
Figura 2 - Influncia da carga de sementes de

linhaa na velocidade de mnima fluidizao.
ALMEIDA, D.C. et al. Fluidodinmica de

sementes de Brcolos em leito fluidizado e
leito de jorro. Ciencia Agrcola, v.59, n.4,
p.645-652, out./dez.2002.
CHYANG C.S., HUANG W.C.,
Characteristics of large particle fluidization,
Journal of The Chinese Institution of
Chemical Engineers 19 (2) (1988).
Fonte: Da Silva (2013)
COSTA, C. M. L. Caracterizao e anlise

experimental do recobrimento de semente
de Jambu (Spilanthes oleranea) em leito
fluidizado. Tese (Doutorado em Engenharia

1041
Macei-AL

Campinas, Campinas-SP, 2010.
CHITESTER D.C., KORNOSKY R.M., FAN
L.S., DANKO J.P., Characteristics
offluidization at high pressure, Chemical
Engineering Science 39 (2), (1984).
GISHLER, P.E.; MATHUR, K.B. Method of
Contacting Solid Particles with Fluids-U.S.
Patent, n2, 786,280, 1957.
KUNII, D. e LEVENSPIEL, O. Fluidization
Engineering, John Wiley: New York, 1991.
MOHSENIN N. N., Physical properties of
plant and animal materials. Vol. 1. New
York: Gordon and Breach Scientific
Publishers. New York, New York P 112-123,
1970.
PORTER, S.C.; HOGAN, J.E. Tablet Film
Coating Pharm. International, vol.5, n.5,
p.122-127, 1984.
Z.X. Zheng, R. Yamazaki, G. Jimbo,
Minimum fluidization velocity of large
particles at elevated temperatures, Kagaku
Kogaku Rombunsha (1985).

1042
Processos de Separao

1043
Macei-AL
BIOSSORO DE FENOL UTILIZANDO NANOPARTCULAS DE Spirulina

sp. LEB 18: APLICAO DO MODELO DE WEBER E MORRIS
G. L. DOTTO1*, J. O. GONALVES1, T. R. S. CADAVAL Jr.1, L. A. A. PINTO1
1
Universidade Federal do Rio Grande FURG, Escola de Qumica e Alimentos

*
e-mail: guilherme_dotto@yahoo.com.br
RESUMO
Neste trabalho, a aplicabilidade de nanopartculas de Spirulina sp. LEB 18 como
bioadsorvente para a remoo de fenol de solues aquosas foi verificada, e o
comportamento cintico da biossoro foi estudado mediante o modelo de Weber e
Morris. As nanopartculas foram obtidas pela tcnica de agitao mecnica e
caracterizadas. Os ensaios de biossoro foram realizados em batelada sob diferentes
taxas de agitao (50-400 rpm) e concentraes iniciais de fenol (50-450 mg L-1). As
nanopartculas apresentaram dimetro mdio de 230 nm. Os resultados mximos
obtidos para a capacidade de biossoro e percentual de remoo de fenol foram,
respectivamente, 97,2 mg g-1 e 97,0%, mostrando que as nanopartculas de Spirulina sp.
so um potencial bioadsorvente para a remoo de fenol de solues aquosas. A anlise
de Weber e Morris indicou que a biossoro ocorreu em duas etapas distintas, a
transferncia de massa externa e a difuso intrapartcula. Em todas as condies, os
valores de kd1 (3,23 a 8,59 mg g-1 min-0,5) foram superiores aos valores de kd2 (0,44 a
3,42 mg g-1 min-0,5), indicando que a primeira etapa da biossoro ocorreu mais
rapidamente. O aumento da taxa de agitao e da concentrao inicial causou um
aumento nos valores de kd1, enquanto que os valores de kd2 foram funo apenas da
concentrao inicial, no mostrando tendncia em relao taxa de agitao.
1 INTRODUO
O fenol um poluente orgnico txico,
comumente presente em efluentes de
refinarias, petroqumicas e indstrias de
carvo. Sua concentrao nos efluentes destas
indstrias pode alcanar 6800 mg L-1
(BUSCA et al., 2012). Devido a sua alta
toxicidade e acumulao no ambiente, o fenol
considerado um poluente de alta prioridade
(USEPA,
1985).
Tecnologias
como
destilao, extrao (BUSCA et al., 2012),
adsoro (LIN e JUANG, 2009), oxidao
cataltica (KURIAIN e BABU, 2013) e
processos de oxidao avanados (HUSSAIN
et al., 2013) so geralmente utilizadas para o

tratamento de efluentes contendo fenol.
Alternativamente, a biossoro surge como
uma tecnologia emergente para a remoo de
fenol de efluentes lquidos (DOTTO et al.,
2013). Suas principais vantagens so a
facilidade de operao, alta eficincia,
minimizao do lodo residual e o uso de
materiais renovveis de baixo custo como
bioadsorventes (AKSU, 2005).
No mbito da biossoro, alguns
bioadsorventes tm sido utilizados para a
remoo de fenol, como por exemplo,
Phanerochaete chrysosporium (FARKAS et
al., 2013), chitosan (NADAVALA et al.,

1044
Macei-AL
2009), miclio de fungos (WU e YU, 2006) e

algas marinhas (NAVARRO et al., 2008),
entretanto, o uso de Spirulina sp. pouco
investigado. A Spirulina uma cianobactria
fotossinttica cuja biomassa pode ser utilizada
como bioadsorvente, devido a caractersticas
como: disponibilidade, baixo custo, presena
de grupos funcionais na sua estrutura e ser
renovvel (DOTTO, CADAVAL Jr. e
PINTO, 2012). Em trabalhos recentes, foi
demonstrado que esta biomassa tem potencial
de aplicao para a remoo de metais e
corantes (DOTTO, CADAVAL Jr. e PINTO,
2012; DOTTO, LIMA e PINTO, 2012), no
entanto, a fim de ampliar sua faixa de atuao,
tornam-se interessantes estudos sobre a
remoo de fenol.
O estudo cintico fundamental para o
entendimento da biossoro de fenol em
Spirulina (AKSU, 2005). A partir da anlise
cintica, pode ser estabelecida a taxa de
captao do poluente, a qual determina o
tempo residncia para o processo de
biossoro. Este estudo explica o quo rpido
a biossoro ocorre e fornece informaes a
respeito dos fatores que afetam o processo.
Alm disso, possvel investigar os
mecanismos controladores da taxa de
biossoro (QIU et al., 2009). Nesse contexto,
o modelo de Weber e Morris tem sido
utilizado para a interpretao de dados
cinticos de biossoro, devido a sua
simplicidade matemtica e formulao terica
adequada para muitos casos (AKSU, 2005;
LIU e LIU, 2008; EL-KHAIARY e
MALASH, 2011; CARDOSO et al., 2012;
DOTTO, VIEIRA e PINTO, 2012).
Este trabalho teve dois objetivos
principais: 1) verificar o potencial de
aplicao de nanopartculas de Spirulina sp.
LEB 18 para biossoro de fenol; 2) estudar o
comportamento cintico da biossoro
mediante a aplicao da teoria de Weber e
Morris.
2 MATERIAL E MTODOS
2.1 Obteno da Biomassa de Spirulina
O inculo da Spirulina sp. LEB18 foi
isolado da Lagoa Mangueira (Santa Vitria do
Palmar-RS, Brasil). O cultivo foi realizado
em reatores abertos tipo Raceway (volume de
trabalho de 4 L e agitao de 17 rpm),
utilizando 80% (v/v) de meio Zarrouk
suplementado com 20% (v/v) de um efluente
de digesto anaerbia. As culturas foram
mantidas por 19 dias em modo semi-contnuo,
com taxa de renovao do meio de 50% e
concentrao celular de corte de 1,0 g L-1
(BORGES et al., 2013). A biomassa foi
recuperada por filtrao e prensada, obtendose uma torta com 76% de umidade (base
mida) (COSTA, COLLA e FILHO, 2004).
A biomassa mida foi seca em bandeja
com escoamento perpendicular do ar
(OLIVEIRA et al., 2009), moda (Wiley Mill
Standard, 03, EUA) e peneirada. Foram
utilizadas partculas com dimetro entre 68 e
75 m para a sequncia do trabalho.
2.2 Preparao das Nanopartculas
As nanopartculas de Spirulina sp. LEB
18 foram obtidas pelo mtodo de agitao
mecnica (DOTTO, LIMA e PINTO, 2012),
como se segue: A biomassa peneirada (3,70 g
L-1) foi adicionada em gua destilada e o pH
foi ajustado para 6,0 atravs de tampo
fosfato dissdico/cido ctrico (0,1 mol L-1).
Aps, esta suspenso foi agitada (Dremel,
1100-01, Brasil) a 10000 rpm por 20 min.
2.3 Caracterizao das Nanopartculas
As
caractersticas
texturais
das
nanopartculas
foram
observadas
por
microscopia eletrnica de varredura (MEV)
(Jeol, JSM-6060, Japo). O dimetro
hidrodinmico das nanopartculas, e o ndice
de polidisperso foram obtidos por
espalhamento de luz dinmico (ELD)
(Spectra-physics, 127, EUA/Brookheaven,

1045
Macei-AL
BI-200M, EUA/Brookheaven, BI 9000AT

EUA) (BRUCE e PECORA, 2000). Os
grupamentos funcionais das nanopartculas
foram identificados por
anlise de
infravermelho com transformada de Fourier
(FT-IR) (Prestige 21, 210045, Japo)
(SILVERSTEIN, WEBSTER e KIEMLE,
2007).
2.4 Ensaios de Biossoro
Primeiramente, solues estoque de
fenol (1,0 g L-1) foram preparadas pela
diluio de fenol slido (94,11 g mol-1, pureza
de 99,9%) (Vetec, Brasil) em gua destilada,
sendo o pH ajustado para 6,0 atravs de
tampo fosfato dissdico/cido ctrico (0,1
mol L-1) (BUSCA et al., 2012). Os
experimentos de biossoro foram realizados
em batelada (Nova tica, 218 MBD, Brasil) a
pH 6.0, temperatura de 298 K e dosagem de
nanopartculas de 1,85 g L-1 (DOTTO et al.,
2013). Foram verificados os efeitos da
concentrao inicial de fenol (50, 150, 250 e
450 mg L-1) e da taxa de agitao (50, 200 e
400 rpm). Alquotas foram retiradas em
tempos pr-estabelecidos (0, 5, 10, 15, 20, 25,
30, 40, 50, 60, 80, 100, 120 min e no
equilbrio), centrifugadas a 4000 rpm por 20
min (Centribio, 80-2B, Brasil), e a
concentrao de fenol foi determinada por
espectrofotometria a 270 nm (BUSCA et al.,
2012). Os experimentos foram realizados em
triplicata e brancos foram conduzidos em
paralelo. As capacidades biossoro no tempo
t (q t), no equilbrio (qe) e o percentual de
remoo de fenol (R) foram determinados
pelas Equaes 1, 2 e 3, respectivamente:
qt
C 0 Ct
V
m
(1)
qe
C0 C e
V
m
(2)
C0 C e
100
C0
(3)
2.5 Modelo de Weber e Morris

O modelo de Weber e Morris um dos
mais usuais para a identificao das etapas de
transferncia de massa que ocorrem nos
processos de biossoro (AKSU, 2005; LIU e
LIU, 2008; QIU et al., 2009; DOTTO e
PINTO, 2011). De acordo com Weber e
Morris (WEBER e MORRIS, 1963), o grfico
qt versus t1/2 apresenta multilinearidade, e
cada poro linear representa um mecanismo
de transferncia de massa em particular. A
primeira poro linear pode ser atribuda ao
mecanismo de transferncia de massa externo.
A segunda poro linear relativa difuso
intrapartcula e a terceira o equilbrio final.
Alm disso, se a regresso passar pela origem,
ento, o mecanismo controlador do processo
a difuso intrapartcula. Caso contrrio, a
difuso intrapartcula no o nico
mecanismo controlador do processo, e a
transferncia de massa externa tambm exerce
controle sobre a taxa de biossoro (WEBER
e MORRIS, 1963; AKSU, 2005; LIU e LIU,
2008; QIU et al., 2009; DOTTO e PINTO,
2011; EL-KHAIARY e MALASH, 2011). O
modelo de Weber e Morris est apresentado
na Equao 4:
qt k di t 1/ 2 Ci
(4)
Os parmetros cinticos do modelo de

Weber e Morris (kdi e Ci) foram estimados
pelo ajuste da Equao 4 com os dados
experimentais, utilizando regresso no linear.
Foi utilizado o mtodo de estimao QuasiNewton. Os clculos foram realizados com
auxlio do software Statistic 7.0 (Statsoft,
EUA) e qualidade dos ajustes foi mensurada
de acordo com o coeficiente de determinao
(R2) e o erro mdio relativo (EMR) (ELKHAIARY e MALASH, 2011).

1046
Macei-AL
3.1 Caractersticas das Nanopartculas
As nanopartculas de Spirulina sp. LEB
18 foram caracterizadas por microscopia
eletrnica de varredura (MEV), espalhamento
de luz dinmico (ELD) e anlise de
infravermelho (FT-IR). As imagens de MEV
e o espectro FT-IR das nanopartculas esto
apresentados nas Figuras 1
e 2,
respectivamente.
Figura 1 Imagem de MEV das
Nanopartculas.
Figura 2 Espectro FT-IR das

Nanopartculas.
Pode ser verificado na Figura 1 que as

nanopartculas foram homogneas com uma
forma elipsoidal-esfrica. A anlise de ELD
indicou que as nanopartculas foram estveis

e monodispersas em suspenso (ndice de
polidisperso de 0,155), apresentando um
dimetro hidrodinmico mdio de 230 nm.
Na Figura 2, as principais bandas foram
observadas em 3365, 3280, 2900, 1650, 1635,
1550, 1540, 1458, 1419, 1388, 1151, 1028,
950, 850 e 700 cm-1. As bandas em 3365 e
3280 cm-1 so relativas aos estiramentos das
ligaes O-H e N-H. O estiramento
assimtrico de CH2 pode ser observado em
2900 cm-1. A deformao angular de NH2
pode ser observada em 1650 e 1635 cm-1. Em
1550 e 1540 cm-1, pode ser verificado a
sobreposio da deformao angular de N-H
com o estiramento da ligao C-N. A banda
em 1458 relativa deformao de NH4 +.
Grupos amida, aldedos e cetonas podem ser
identificados, respectivamente, nas bandas de
1419, 1388, 1151 cm-1. As bandas na regio
de 7001028 cm-1 podem ser atribudas a
grupamentos P-O, -S-O e aromticos.
Baseado na interpretao das tcnicas
analticas empregadas (MEV, ELD e FT-IR),
pode-se confirmar que as nanopartculas de
Spirulina sp. LEB 18 possuem tamanho
nanomtrico e sua superfcie contm diversos
grupamentos funcionais. De acordo com a
literatura (AKSU, 2005; CARDOSO et al.,
2012; DOTTO, CADAVAL Jr. e PINTO,
2012; DOTTO, LIMA e PINTO, 2012) estas
caractersticas so adequadas para fins de
biossoro, uma vez que, facilitam a
acessibilidade
e
as
interaes
dos
contaminantes com os stios de biossoro.
3.2 Avaliao do Potencial de Biossoro
O potencial das nanopartculas para a
biossoro de fenol foi avaliado nas seguintes
condies: pH de 6,0, temperatura de 298 K e
dosagem de nanopartculas de 1,85 g L-1
(DOTTO et al., 2013). Os experimentos
foram conduzidos a 100 rpm at o equilbrio,
sendo verificado o efeito da concentrao
inicial de fenol (50-450 mg L-1). Os

1047
Macei-AL
resultados de capacidade de biossoro no

equilbrio (qe) e percentual de remoo de
fenol (R) esto apresentados na Figura 3.
Figura 3 Avaliao do Potencial das
Nanopartculas para a Biossoro de Fenol.
Como pode ser observado na Figura 3, a

capacidade de biossoro de fenol foi
aumentada em funo do aumento da
concentrao inicial, alcanando valores
mximos em torno de 97,2 mg g-1.
Paralelamente, verificou-se que o percentual
de remoo aumentou em funo da
diminuio da concentrao inicial, sendo
que, em baixas concentraes, cerca de 97,0%
do fenol foi removido da soluo.
Comparando estes valores com a literatura
(AKSU, 2005; WU e YU, 2006; BUSCA et
al., 2008; NAVARRO et al., 2008; LIN e
JUANG, 2009; NADAVALA et al., 2009;
FARKAS et al., 2013), pode-se se afirmar que
as nanopartculas de Spirulina sp. LEB 18
so um potencial bioadsorvente para a
remoo de fenol de solues aquosas.
3.3 Anlise de Weber e Morris
O
comportamento
cintico
da
biossoro de fenol pelas nanopartculas, em
diferentes concentraes iniciais de fenol (50,
150, 250 e 450 mg L-1) e taxas de agitao
(50, 200 e 400 rpm) foi interpretado mediante
a anlise de Weber e Morris. As Figuras 4 e 5
apresentam, respectivamente, os grficos de

Weber e Morris para a biossoro de fenol,
em diferentes concentraes iniciais e taxas
de agitao.
Figura 4 Grfico de Weber e Morris para a
Biossoro de Fenol pelas Nanopartculas de
Spirulina sp. LEB 18 (Efeito da Concentrao
Inicial de Fenol).

Biossoro de Fenol pelas Nanopartculas de
Spirulina sp. LEB 18 (Efeito da taxa de
agitao).
Como pode ser observado na Figura 4,

um aumento na concentrao inicial de fenol
de 50 para 450 mg L-1 causou um aumento de
cerca de 5 vezes na capacidade de biossoro.
Este fato pode ser atribudo ao maior
gradiente de concentrao entre a soluo e a
superfcie das nanopartculas, que ocorre em

1048
Macei-AL
altas concentraes de fenol. Alm disso, em

altas concentraes, mais stios acessveis de
biossoro so ocupados pelas molculas de
fenol. Comportamento similar foi observado
por Nadavala et al. (2009) na biossoro de
fenol utilizando esferas de quitosana
modificadas com alginato de clcio.
Na Figura 5, pode ser verificado que a
capacidade de biossoro foi favorecida a 400
rpm durante o tempo de experimento. Esse
comportamento devido ao aumento da
dissipao de energia e turbulncia na zona de
mistura, o qual ocorre em altas taxas de
agitao. Isto leva a uma diminuio na
resistncia externa a transferncia de massa
(RUTHVEN, 1984), facilitando o movimento
das molculas de fenol em soluo.
Nas Figuras 4 e 5, verifica-se uma
multilinearidade em duas etapas para as
curvas cinticas de biossoro. A primeira
pode ser atribuda transferncia externa de
massa e a segunda relativa difuso
intrapartcula (WEBER e MORRIS, 1963).
Alm disso, pode ser verificado que as
regresses no passam pela origem,
mostrando que a difuso intrapartcula no o
nico mecanismo limitante da taxa de
biossoro. Assim, pode ser inferido que a
transferncia externa de massa e a difuso
intrapartcula atuam simultaneamente na
biossoro de fenol pelas nanopartculas de
Spirulina sp. LEB 18.
A Tabela 1 apresenta os valores de kd1 e

C1 (relativos primeira poro linear das
Figuras 4 e 5). A Tabela 2 apresenta os
valores de kd2 e C2 (relativos segunda poro
linear das Figuras 4 e 5). Para todos os
ajustes, os valores dos coeficientes de
determinao (R2) variaram na faixa de
0,9701 a 0,9986, e os erros mdios relativos
(EMR) variaram na faixa de 0,12 a 6,49%.
Isso mostra que o modelo de Weber e Morris
se ajustou satisfatoriamente aos dados
experimentais.
Tabela 1 Ajuste dos Dados Experimentais com

a Primeira Poro Linear das Curvas de Weber e
Morris.
C0
(mg L-1)
50
150
250
450
rpm
50
200
400
50
200
400
50
200
400
50
200
400
kd1
(mg g-1 min-1/2)
3,24
6,28
6,43
4,54
6,68
7,75
6,94
7,06
7,97
6,99
8,22
8,59
C1
(mg g-1)
-5,5
-8,1
-6,9
4,5
7,8
9,5
34,4
31,5
31,9
45,9
44,8
45,6
Tabela 2 Ajuste dos Dados Experimentais com

a Segunda Poro Linear das Curvas de Weber e
Morris.
C0
(mg L-1)
50
150
250
450
rpm
50
200
400
50
200
400
50
200
400
50
200
400
kd2
(mg g min-1/2)
0,44
0,34
0,19
0,48
0,88
0,68
0,63
1,02
0,73
2,05
4,53
3,42
-1
C2
(mg g-1)
14,6
18,7
24,0
37,8
36,6
40,9
56,3
58,8
68,2
71,0
60,7
72,9
Os valores de C1 e C2 diferentes de zero

(Tabelas 1 e 2) confirmam o efeito da
transferncia externa de massa na biossoro
de fenol pelas nanopartculas. Os aumentos da
concentrao inicial de fenol e da taxa de
agitao causaram um aumento nos valores de
kd1 (Tabela 1). Isso corrobora que a
transferncia de massa externa foi facilitada
em altas concentraes de fenol e taxas de

1049
Macei-AL
agitao. Os valores de kd2 (Tabela 2)

aumentaram com o aumento da concentrao
inicial de fenol, indicando que a difuso
intrapartcula foi favorecida em maiores
concentraes de fenol. Tendncias similares
para kd1 e kd2 foram observadas por Park et al.
(2010) na adsoro de fenol em carvo
ativado.
[Ci]
[Ct]
[kdi]
[m]
4 CONCLUSO
[qe]
Neste trabalho, foi avaliado o potencial
de nanopartculas de Spirulina sp. LEB 18
como bioadsorvente para a remoo de fenol
de solues aquosas, e tambm verificado o
comportamento cintico da biossoro
mediante o modelo de Weber e Morris. As
nanopartculas apresentaram caractersticas
adequadas para fins de biossoro, como por
exemplo, dimetro hidrodinmico mdio de
230 nm, e diversos grupamentos funcionais na
superfcie. A capacidade de biossoro e
percentual de remoo de fenol foram,
respectivamente, 97,2 mg g-1 e 97,0%,
mostrando que as nanopartculas de Spirulina
sp. so um potencial bioadsorvente para a
remoo de fenol de solues aquosas. A
anlise de Weber e Morris mostrou que a
biossoro ocorreu em duas etapas distintas, a
transferncia de massa externa e a difuso
intrapartcula. Os valores de kd1 (3,23 a 8,59
mg g-1 min-0,5) aumentaram em funo da
concentrao inicial de fenol e da taxa de
agitao, e foram superiores aos valores de kd2
(0,44 a 3,42 mg g-1 min-0,5), os quais foram
funo apenas da concentrao inicial.
NOMENCLATURA
Notao
[C0]
[Ce]
Definio
Unidade
Concentrao
inicial de fenol
Concentrao de
fenol no equilbrio
[mg L-1]
[mg L-1]
[qt]
[R]
[t]
[V]
Parmetro da
[mg g-1]
Equao 4
Concentrao de
[mg L-1]
fenol no tempo t
Parmetro da
[mg g-1 min-1/2]
Equao 4
Massa de
[g]
adsorvente
Capacidade de
biossoro no
[mg g-1]
equilbrio
Capacidade de
biossoro no
[mg g-1]
tempo t
Percentual de
[%]
remoo de fenol
Tempo
[min]
Volume de soluo
[L]
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p. 44-49, 2006.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem a CAPES, ao
CNPQ e a REDE NANOFOTOBIOTECH
pelo apoio financeiro e ao CEME-SUL/FURG
pelo suporte analtico.
QIU, H., PAN, L. L., ZHANG, Q. J.,

ZHANG, W., ZHANG, Q. Critical review in
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Zhejiang University Science, v. A10, p. 716724, 2009.
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1052
Macei-AL
CINTICA DE ADSORO DE AZO-CORANTES UTILIZANDO FILMES DE

QUITOSANA
T. V. RGO1, A. C. LOPES1, C. M. B. CAETANO1, G. L. DOTTO2*, L. A. A. PINTO1
1
Universidade Federal do Rio Grande - FURG, Escola de Qumica e Alimentos,

Universidade Federal de Santa Maria - UFSM, Departamento de Engenharia Qumica
*e-mail: guilherme_dotto@yahoo.com.br
RESUMO
O objetivo deste trabalho foi estudar a cintica de adsoro dos azo-corantes, amaranto
e tartrazina utilizando filmes de quitosana. Os filmes foram preparados e caracterizados.
Os experimentos foram realizados em batelada nas seguintes condies: concentrao
inicial de corante de 200 mg L-1, concentrao inicial de filme de 100 mg L-1, pH 2 e
temperatura de 25 C, sendo verificado o efeito da taxa de agitao (50, 150, 250 e 350
rpm). Para avaliar as curvas cinticas foram utilizados os modelos de pseudo-primeira
ordem, pseudo-segunda ordem e Elovich. Os filmes de quitosana apresentaram
espessura inicial de 92 3 m, tenso de ruptura de 29,7 0,7 MPa e alongamento de
64 2 %. Para ambos os corantes o aumento na taxa de agitao favoreceu a adsoro.
No caso do amaranto, 90% da saturao foi alcanada em 120 min e o modelo de
Elovich foi o mais apropriado para representar os dados experimentais. J para o corante
tartrazina, 95% da saturao foi obtida em 20 minutos e o modelo de pseudo-primeira
ordem foi o mais adequado para representar os dados cinticos.
1 INTRODUO
Os azo-corantes, amaranto e tartrazina,
so amplamente empregados nas indstrias de
alimentos a fim de realar sensorialmente os
aspectos de seus produtos (DOWNHAM e
COLLINS, 2000). Para o processamento de
alimentos essas indstrias utilizam grandes
volumes de gua e consequentemente geram
altos volumes de efluentes coloridos (CRINI e
BADOT, 2008). O descarte inadequado destes
efluentes pode causar problemas ao sistema
aqutico e a cadeia alimentar, sendo
extremamente prejudicial ao ambiente e aos
seres humanos. Devido dificuldade de
tratamento pelos mtodos convencionais, tm
se utilizado a adsoro como alternativa, e
estudos buscando novos adsorventes so
necessrios para o tratamento deste efluente

(SRINIVASAN e VIRARAGHAVAN, 2010;
GUPTA e SUHAS, 2009).
Atualmente
o
adsorvente
mais
empregado carvo ativado, no entanto, seu
emprego oneroso. Um potencial adsorvente
que vm despertando inmeros estudos
devido ao seu custo benefcio e por ser de
fonte renovvel a quitosana (GUIBAL,
2004; WAN NGAH et al., 2011). Alm disso,
este biopolmero apresenta-se muito eficaz na
adsoro de uma ampla faixa de corantes
alimentcios (PICCIN et al., 2009; DOTTO e
PINTO, 2011). A quitosana um biopolmero
obtido pela desacetilao alcalina da quitina,
apresenta um carter catinico e uma
matria-prima promissora para fins de
adsoro (PICCIN et al., 2009). Porm uma

1053
Macei-AL
das limitaes para sua aplicabilidade como

adsorvente a dificuldade de separao
slido-lquido aps o processo. Assim, o
desenvolvimento de matrias base de
quitosana, os quais facilitem a separao de
fases aps a adsoro desejvel. O emprego
de filmes de quitosana mostrou-se eficiente
para a adsoro dos corantes azul de
indigotina e vermelho eritrosina (DOTTO et
al., 2013).
No que tange a adsoro de corantes por
filmes de quitosana, o estudo cintico de
fundamental importncia, uma vez que
fornece informaes sobre o tempo de
processo (CRINI e BADOT, 2008). Para um
melhor entendimento do processo de
adsoro, comum o uso de modelos
cinticos de reao, como por exemplo,
pseudo-primeira ordem, pseudo-segunda
ordem e Elovich (QIU et al., 2009).
O objetivo do presente trabalho foi
estudar a cintica de adsoro dos azocorantes, amaranto e tartrazina, por filmes de
quitosana. O estudo foi realizado mediante a
obteno das curvas experimentais em
diferentes taxas de agitao e posterior ajuste
com os modelos de pseudo-primeira ordem,
pseudo-segunda ordem e Elovich.
2 MATERIAL E MTODOS
2.1 Adsorbato
Foram utilizados os corantes amaranto
(ndice de cor 16185, massa molar 604,5 g
mol-1, tamanho molecular 15,5 e
comprimento de onda de mxima absoro
521 nm) e tartrazina (ndice de cor 19140,
massa molar 534,4 g mol-1, tamanho
molecular 18,0 e comprimento de onda de
mxima absoro 425 nm), os quais foram
fornecidos pela Plury Qumica Ltda. (Brasil),
com grau de pureza de 85%. As Figuras 1 e 2
apresentam respectivamente, as estruturas
qumicas dos corantes amaranto e tartrazina.
Figura 1- Estrutura qumica do corante amaranto.
Figura 2 - Estrutura qumica do corante amarelo

tartrazina.
2.2 Obteno da quitosana

A quitosana foi obtida a partir de
resduos de camaro (Penaeus brasiliensis)
fornecidos por indstrias da cidade do Rio
Grande RS. Os resduos passaram por um
pr-tratamento feito com lavagem em gua
corrente e aps, submetidos s etapas de
desmineralizao,
desproteinizao,
desodorizao e secagem, obtendo-se ento a
quitina seca. A reao de desacetilao da
quitina foi realizada com soluo alcalina
concentrada (42,1%) a 130 2C, durante 90
min e agitao mecnica de 50 rpm. A
quitosana obtida da reao de desacetilao
foi purificada com dissoluo em cido
actico, centrifugada a 6600 g por 30 min
para retirada do material no dissolvido e a
precipitao da quitosana ocorreu com adio
de hidrxido de sdio at pH 12,5, sendo aps
neutralizada at pH 7,0. A suspenso de
quitosana
resultante
foi
novamente
centrifugada
para
a
separao
do
sobrenadante (WESKA et al., 2007). A pasta

1054
Macei-AL
de quitosana purificada foi seca em leito de

jorro (DOTTO, SOUZA e PINTO, 2011).
2.3 Preparao dos filmes
Os filmes foram preparados pela tcnica
casting. 1,5 g de quitosana em p foram
dissolvidos temperatura ambiente, em 50
mL de soluo de cido actico (0,1 mol L-1),
e agitao magntica por 24 h. As solues
formadoras de filme foram filtradas e aps,
vertidas em placas de Petri de 14 cm de
dimetro. Aps, procedeu-se a evaporao do
solvente em estufa com circulao de ar a 40
C por 48 h. Os filmes foram removidos das
placas e armazenados em dessecadores at seu
uso (MOURA et al., 2011).
2.4 Caracterizao dos filmes
Os filmes foram caracterizados em
relao tenso de ruptura e o alongamento,
os quais foram determinadas utilizando um
analisador de textura (Stable Micro Systems,
TA-XT-2i, Reino Unido) (ASTM, 2001). A
espessura foi determinada a partir de dez
medidas em diferentes locais, utilizando-se
um micrmetro digital (Insize, IP54, Brasil)
com resoluo de 0,0010 mm.
2.5 Experimentos cinticos
batelada em um jar - test (Miller, JP101,
Brasil) nas seguintes condies: concentrao
inicial de corante de 200 mg L-1, concentrao
inicial de filme de 100 mg L-1, pH 2 e
temperatura de 25 C, sendo verificado o
efeito da taxa de agitao (50, 150, 250 e 350
rpm). Alquotas foram retiradas em tempos
pr-determinados, sendo determinada a
concentrao
dos
corantes
por
espectrofotometria (Quimis, 108 DRM,
Brasil). A capacidade de adsoro (q t) foi
calculada de acordo com a Equao 1:
C Ct
qt 0
V
(1)
m
2.6 Modelos cinticos

Para avaliar o comportamento cintico
de adsoro foram utilizados os modelos
cinticos de pseudo-primeira ordem, pseudosegunda ordem e Elovich (QIU et al., 2009),
os quais esto apresentados nas Equaes 2, 3
e 4 respectivamente.
q t q 1 (1 exp( k1 t ))
qt
t
(1/k 2 q 2 2 ) (t/q 2 )
qt
1
ln ( 1 abt)
a
(2)
(3)
(4)
Os parmetros dos modelos foram

estimados
pelo
ajuste
dos
dados
experimentais utilizando regresso no linear.
Utilizou-se o mtodo de estimao QuasiNewton. Os clculos foram realizados com
auxlio do software Statistic 7.0 (Statsoft,
EUA) e a qualidade dos ajustes foram
mensuradas de acordo com o coeficiente de
determinao (R2) e o erro mdio relativo
(EMR) (EL-KHAIARY e MALASH, 2011).
3
RESULTADO E DISCUSSO
3.1 Caractersticas dos filmes

Os filmes de quitosana apresentaram
espessura inicial de 92 3 m, tenso de
ruptura de 29,7 0,7 MPa e alongamento de
64 2%. Estes valores foram similares aos
obtidos na literatura (MOURA et al., 2011).
Com essas caractersticas os filmes de
quitosana so adequados para aplicao na
adsoro dos corantes.
3.2 Cintica de adsoro
As curvas cinticas de adsoro dos
corantes esto apresentadas nas Figuras 3 e 4.
Figura 3 Curva cintica de adsoro do corante
amaranto por filme de quitosana.

1055
Macei-AL
Figura 4 Curva cintica de adsoro do corante

tartrazina por filme de quitosana.
comportamento pode ser explicado pelo fato

de que o aumento da agitao provoca uma
diminuio resistncia externa. J para o
corante tartrazina, a taxa de agitao teve
pouca influncia, como demonstrado na
Figura 4.
Os modelos de pseudo-primeira ordem,
pseudo-segunda ordem e Elovich foram
ajustados s curvas cinticas, e os resultados
Para o corante amaranto, o modelo de
Elovich foi o mais adequado para ajustar os
dados cinticos de adsoro (R2>0,99 e
EMR<6,00%) (Tabela 1). O aumento do
parmetro "b" do modelo Elovich mostrou
que com o aumento da taxa de agitao a
adsoro do corante amaranto foi mais rpida
(Tabela 1). Para a adsoro do corante
tartrazina por filmes de quitosana, o modelo
que melhor se ajustou foi o de pseudoprimeira ordem (R2>0,99 e EMR<2,00%)
(Tabela 1), confirmando a cintica rpida para
este corante. Neste corante, o pequeno efeito
da taxa de agitao pode ser confirmado pela
pequena variao nos valores de k1 como
mostra Tabela 4.
4
Para o corante amaranto, observa-se

que, 90% da saturao foi atingida em 120
min. J para o corante tartrazina, 95% da
saturao foi atingida em 20 min. Isso pode
ter ocorrido, visto que, o corante amaranto
possui uma massa molar maior que o
tartrazina, de tal modo, que a sua difusividade
molecular inferior, ocasionando uma
diminuio na taxa de adsoro. Alm disso,
o corante amaranto possui dois anis
aromticos a mais do que o corante tartrazina,
o que pode ocasionar um impedimento
estrico (CARDOSO et al., 2011).
De acordo com a Figura 3, o aumento
na taxa de agitao ocasionou um aumento na
capacidade de adsoro do corante amaranto
(no
tempo
de
experimento).
Este
CONCLUSO
Os filmes de quitosana apresentaram

espessura inicial de 92 3 m, tenso de
ruptura de 29,7 0,7 MPa e alongamento de
64 2%. Para ambos os corantes o aumento
na taxa de agitao favoreceu a adsoro. No
caso do corante amaranto, 90% da saturao
foi atingida em 120 min e o modelo de
Elovich foi o mais apropriado para representar
os dados experimentais. Para o corante
tartrazina, 95% da saturao foi obtida em 20
minutos e o modelo de pseudo-primeira
ordem foi o mais adequado para representar
os dados cinticos.

1056
Macei-AL
Tabela 2 Parmetros de ajuste dos modelos cinticos para adsoro dos corantes por filmes de quitosana.
Agitao (rpm)
Pseudo-primeira ordem
q1 (mg g-1)
k1 (min-1)
R2
EMR (%)
Pseudo-segunda ordem
q2 (mg g-1)
k210 3 (g mg-1 min-1)
R2
EMR (%)
Elovich
a (g mg-1)
b (mg g-1 min-1)
R2
EMR (%)
50
Amaranto
150
250
350
50
150
288,3
0,0149
0,9912
11,19
280,4
0,0198
0,9865
12,19
307,9
0,0237
0,9871
9,87
343,5
0,0293
0,9858
7,71
408,9
0,2037
0,9997
1,91
423,0
0,1979
0,9996
0,56
437,4
0,1905
0,9995
1,97
443,4
0,1913
0,9999
1,99
257,8
0,114
0,9400
14,35
250,9
0,148
0,9231
9,69
336,7
0,095
0,9771
6,34
406,9
0,086
0,9895
6,93
440,8
0,720
0,9877
3,75
457,3
0,660
0,9899
0,65
474,2
0,661
0,9914
3,19
480,0
0,600
0,9905
3,33
0,0067
5,13
0,9962
5,41
0,0079
7,22
0,9943
5,74
0,0078
10,10
0,9998
3,87
0,0077
15,07
0,9981
4,78
0,0172
1328,92
0,9135
10,02
0,0162
1164,08
0,9207
9,55
0,0151
980,65
0,9275
9,52
0,0150
1030,06
0,9227
9,75
[q1]
NOMENCLATURA
Notao
Definio
Unidade
[q2]
[a]
[b]
[C0]
[Ct]
[EMR]
[k1]
[k2]
[m]
[qt]
Parmetro de
Elovich
Parmetro de
Elovich
Concentrao
inicial de vandio
Concentrao de
vandio no tempo
Erro mdio
relativo
Constante de
pseudo-primeira
ordem
Constante de
pseudo-segunda
ordem
Massa de
adsorvente
Capacidade de
adsoro no tempo
[g mg-1]
[R2]
-1
-1
[mg g min ]
-1
[mg L ]
[mg L-1]
[%]
[min-1]
[g mg-1 min-1]
[g]
[mg g-1]
[t]
[V]
Tartrazina
250
Capacidade de
adsoro (pseudoprimeira ordem)
Capacidade de
adsoro (pseudosegunda ordem)
Coeficiente de
determinao
Tempo
Volume de soluo
[mg g-1]
[mg g-1]
--[min]
[L]
REFERNCIAS
ASTM, American Society for Testing and
Materials. Standard test Methods for Tensile
Properties of Thin Plastic Sheeting (Standard
D88202, 162170), Philadelphia. (2001).
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1057
350
Macei-AL
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MOURA, C. M., MOURA, J. M., SOARES,
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PICCIN, J. S.; VIEIRA, M. L. G.;
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Journal of Food Engineering, v.95, p.1620,
2009.
SRINIVASAN, A.; VIRARAGHAVAN, T.
Decolorization of dye wastewaters by
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Environmental Management, v. 91, p.19151929, 2010.
WAN NGAH, W. S.; TEONG, L. C.;
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Polymers, v.83, p.1446-1456, 2011.
WESKA, R. F., MOURA, J. M., BATISTA,
L. M., RIZZI, J., PINTO, L. A. A.
Journal of Food Engineering, v. 80, p. 749753, 2007.
AGRADECIMENTOS
Agradecimentos ao projeto Programa
de Apoio ao Plano de Reestruturao e
Expanso das universidades (REUNI) a
Coordenao de Aperfeioamento de Pessoal

1058
Macei-AL
de Nvel Superior (CAPES) e ao Conselho

Nacional de Desenvolvimento Cientfico e
Tecnolgico (CNPq).

1059
Macei-AL
DESENVOLVIMENTO DE UMA ESPONJA MEGAPOROSA DE QUITOSANA PARA A

ADSORO DE CORANTES: ESTUDO DAS ISOTERMAS DE EQUILBRIO
V. M. ESQUERDO1, J. O. GONALVES1, G. L. DOTTO1*, L. A. A. PINTO1
1
Universidade Federal do Rio Grande, Laboratrio de Operaes Unitrias

*
e-mail: guilherme_dotto@yahoo.com.br
RESUMO
O presente trabalho teve como objetivo desenvolver uma esponja megaporosa de

quitosana e utiliz-la como adsorvente para a remoo de corantes de solues aquosas.
A esponja megaporosa foi obtida a partir da liofilizao de uma soluo de quitosana e
caracterizada em relao as suas propriedades texturais, rea superficial especfica e
grupamentos funcionais. Estudos de equilbrio de adsoro de cinco corantes
alimentcios (amarelo tartrazina, azul brilhante, azul indigotina, vermelho 40 e vermelho
amaranto) pela esponja de quitosana foram realizados e o modelo de Langmuir em duas
etapas foi ajustado aos dados experimentais. A esponja apresentou superfcie
homognea e megaporosa, com dimetro de poros na ordem de 100 m e rea
superficial especfica de 1135 m2 g-1. Grupamentos OH e NH2 foram identificados na
esponja. As isotermas de equilbrio caracterizaram-se como do tipo IV sugerindo a
formao de multicamadas dos corantes na superfcie do adsorvente. O modelo de
Langmuir em duas etapas apresentou ajuste satisfatrio com os dados experimentais de
equilbrio (R2>0,95 e EMR<10,0%). As capacidades mximas de adsoro para os seis
corantes variaram entre 621,9 mg g-1 e 3316,6 mg g-1, mostrando que a esponja de
quitosana um bom material adsorvente.
1 INTRODUO
No intuito de melhorar as caractersticas
sensoriais de seus produtos, corantes so
amplamente utilizados pelas indstrias de
alimentos (DOWNHAM e COLLINS, 2000).
Porm, devido s perdas de processo, uma
considervel quantidade destes corantes
alimentcios descartada juntamente aos
efluentes industriais (KOPRIVANAC e
KUSIC, 2008). A origem sinttica e as
estruturas aromticas complexas dos corantes
os tornam estveis e difceis de ser
biodegradados
(SRINIVASAN
e
VIRARAGHAVAN, 2010). Alm disso,
efluentes coloridos podem causar limitao na
capacidade de re-oxigenao da gua, devido

ao impedimento da passagem da luz solar, o
que consequentemente reduz a atividade
fotossinttica de sistemas aquticos, causando
toxicidades agudas e crnicas. Portanto,
efluentes contendo corantes devem ser
cuidadosamente tratados antes de seu descarte
no meio ambiente (DOTTO et al., 2013).
Vrias tcnicas tm sido utilizadas para
o tratamento de efluentes contendo corantes.
Entre elas, a adsoro surgiu como uma
excelente forma de tratamento de efluentes
industriais, devido s suas vantagens como
baixo custo, disponibilidade, rentabilidade,
facilidade de operao e eficincia em relao
aos mtodos convencionais (floculao,

1060
Macei-AL
oxidao, separao por membranas e foto

catlise), especialmente do ponto de vista
econmico e ambiental (DEMIRBAS, 2009,
SALLEH et al., 2011). No que tange a
remoo de corantes por adsoro, diversos
adsorventes vm sendo estudados com o
objetivo de aumentar a capacidade de
adsoro e diminuir os custos de processo.
Dentre os adsorventes alternativos, a
quitosana ganha destaque devido a sua
versatilidade, alta eficincia, cintica rpida,
disponibilidade
e
custo
benefcio
(SRINIVASAN e VIRARAGHAVAN, 2010).
A quitosana um aminopolissacardeo
natural e biodegradvel, que pode ser obtido
de fontes naturais renovveis e possui grupos
funcionais amino e hidroxila com alto
potencial para interao com corantes (WAN
NGAH, TEONG e HANAFIAH, 2011). O
uso de quitosana, na forma de p ou flocos,
em adsoro muito frequente. No entanto,
estas formas de quitosana possuem aspectos
negativos para utilizao como adsorvente,
como por exemplo, sua baixa rea superficial,
baixa porosidade e dificuldade de separao
das fases aps a adsoro (CRINI e BADOT,
2008). Neste contexto, o desenvolvimento de
materiais porosos a base de quitosana uma
alternativa interessante (MIRMOHSENI et
al., 2012). Atualmente, a tecnologia para a
preparao de estruturas porosas, com maior
rea superficial no bem desenvolvida
(WANG et al., 2012), necessitando de
maiores estudos referentes preparao e
utilizao de estruturas porosas de quitosana
em processos de adsoro.
O objetivo do presente trabalho foi
desenvolver uma esponja megaporosa de
quitosana e aplic-la na adsoro de corantes
alimentcios. A esponja foi obtida e
caracterizada em relao as suas propriedades
texturais, rea superficial especfica e
grupamentos funcionais. Foram realizados
estudos de equilbrio de adsoro para cinco
corantes utilizando a esponja de quitosana
como adsorvente. O modelo de Langmuir em

duas etapas foi utilizado para correlacionar os
dados experimentais de equilbrio.
2 MATERIAL E MTODOS
2.1 Adsorbato
Neste trabalho, foram utilizados cinco
corantes alimentcios: amarelo tartrazina
(AT), azul brilhante (AB), azul indigotina
(AI), vermelho 40 (V40) e vermelho amaranto
(VA). Os corantes foram fornecidos pela
indstria Duas Rodas Ind. (Brasil) com grau
de pureza de 85%. A Tabela 1 apresenta as
caractersticas dos corantes, e suas estruturas
qumicas esto ilustradas na Figura 1.
Tabela 1
alimentcios.
Corante
AT
AB
AI
V40
VA
Caractersticas
ndice
de Cor
(C.I.)
19140
42090
73015
16045
16185
dos
Comp. de
onda (mx)
(nm)
425
408
610
500
521
corantes
Massa
molecular
(g mol1)
534,4
792,8
466,3
496,4
604,5
2.2 Obteno e caracterizao da esponja

de quitosana
A quitosana (massa molar de 1447
kDa e grau de desacetilao de 84,51%) foi
obtida a partir de resduos de camaro
(Penaeus brasiliensis) (WESKA et al., 2007),
purificada e seca, obtendo-se a quitosana em
p (DOTTO, SOUZA e PINTO, 2011).
Para a elaborao da esponja
megaporosa de quitosana, inicialmente 2.0 g
de quitosana em p foram solubilizadas em
soluo de cido actico (1% v/v) e agitadas
em agitador magntico por 24 horas
temperatura ambiente para total dissoluo.
Aps, a soluo obtida foi homogeneizada em
agitador mecnico (Dremel, 1100-01, Brasil)
por 5 min a 10000 rpm. A soluo foi levada
a um ultra-freezer (Indrel, IULT 90-D, Brasil)

1061
Macei-AL
onde permaneceu por 48 horas a 193 K (80C) e posteriormente foi liofilizada

(Liobras, L108, Brasil) por 48 h a 219 K (54C) sob vcuo de 44 mm de Hg.
A esponja megaporosa de quitosana foi
caracterizada por microscopia eletrnica de
varredura (MEV) (Jeol, JSM-6060, Japo),
isotermas
de
N2
(mtodo
BET)
(Quantachrome, New Win 2, EUA) e anlise
de infravermelho com transformada de
Fourier (FT-IR).
Figura 1 - Estruturas qumicas dos corantes
alimentcios: (a) AT, (b) AB, (c) AI, (d) V40 e (e)
VA.
2.3 Experimentos de equilbrio

Foram obtidas isotermas de equilbrio a
298 K para todos os corantes do estudo.
Inicialmente os corantes foram dissolvidos em
gua destilada e tiveram seu pH corrigido
(pH=6) pela adio de soluo tampo fosfato
dissdico/cido ctrico (0,1 mol L-1), obtendose as solues estoque. As solues estoque
foram diludas a diferentes concentraes
(100, 200, 300, 400, 500, 600 e 700 mg L-1), e
a estas, foram adicionadas amostras da
esponja megaporosa de quitosana (250 mg L1
). As solues foram agitadas a 100 rpm at
o equilbrio (FANEM, 315 SE, Brasil). O
equilbrio foi considerado aps trs medidas
consecutivas no apresentarem diferena na
concentrao dos corantes na soluo. A
concentrao dos corantes remanescente nas
solues
foi
determinada
por
espectrofotometria (Quimis, Q108 DRM,
Brasil). Todos os experimentos foram
realizados em triplicata. Para todos os
experimentos foram realizados brancos.
A capacidade de adsoro no equilbrio
(qe) foi determinada pela Equao 1:
qe
C0 Ce
V
m
(1)
2.4 Modelo de Langmuir em duas etapas

Para
correlacionar
os
dados
experimentais de equilbrio, utilizou-se o
modelo de Langmuir em duas etapas. Para a
obteno deste modelo, duas curvas de
isotermas do tipo Langmuir so somadas, com
o pressuposto de que existem stios de
adsoro energeticamente heterogneos no
adsorvente. Cada etapa da curva representa
diferentes (ou idnticos) tipos de stios de
adsoro com diferentes afinidades (ou
disponibilidades). Na primeira etapa, os stios
com maior disponibilidade (ou afinidade com
o adsorbato) so ocupados, ocorrendo a
saturao destes. Na segunda etapa, ocorre a

1062
Macei-AL
ocupao dos locais com menor afinidade ou

acessibilidade (KONDA et al., 2002).
O modelo de Langmuir duas etapas
dado pela Equao 2 (BLZQUEZ et al.,
2010):
q mi k Li C e C c
1 k Li C e
i 1
n
qe
da anlise de BET, verificou-se que a esponja

possui uma rea superficial especfica de 1135
m2 g-1. Para a utilizao em adsoro, uma
estrutura megaporosa com alta rea superficial
importante, pois permite o acesso das molculas
de corante nos stios internos do material
(2)
Figura 2 Imagem de MEV da esponja
megaporosa de quitosana.
Para o clculo da capacidade total de

adsoro (qm) utiliza-se a Equao 3
(BLZQUEZ et al., 2010):
n
q m q mi
(3)
i 1
Os parmetros de Langmuir em duas

etapas foram obtidos por regresso no linear
usando
o
mtodo
de
estimao
Simplex/Quasi-Newton (TOLNER, 2008). A
qualidade do ajuste foi verificada pelo
coeficiente de determinao (R) e erro mdio
relativo (EMR) (CARDOSO et al., 2012). Os
clculos foram realizados utilizando o
software Statistic 6.0 (Statsoft, EUA).
3.1 Caracterizao da esponja megaporosa
de quitosana
As caractersticas texturais da esponja
de quitosana podem ser observadas na
micrografia apresentada na Figura 2.
A imagem de MEV apresentada na
Figura 2 mostra que a esponja de quitosana
obtida possui uma estrutura porosa. Alm
disso, podemos verificar que o tamanho dos
poros presentes na estrutura da esponja est
na ordem de 100 m. Segundo a classificao
da IUPAC, poros que apresentam tamanho
maior que 7,5 m so denominados megaporos
(IUPAC, 2012). Sendo assim, pode-se afirmar
que a esponja de quitosana obtida neste trabalho
um material megaporoso. Alm disso, a partir
A Figura 3 apresenta o espectro FT-IR

da esponja megaporosa de quitosana.
Figura 3 - Espetro FT-IR da esponja de
quitosana.
A partir do espectro infravermelho da

esponja de quitosana (Figura 3) foram
identificadas as bandas: 3020, 1700, 1550,
1400, 1075, 1000 e 680 cm-1. Na regio de

1063
Macei-AL
3020 cm-1, a banda larga representa os

estiramentos das ligaes OH e NH. A
vibrao de C=O (banda amida I) foi
observada em 1700 cm-1. Em 1550 cm-1 e
1400 cm-1 pode-se observar o estiramento da
ligao CN de amida e a deformao angular
das
ligaes
COH
e
HCH
respectivamente. A banda em 1075 cm-1
relativa ligao CN de amina. O
estiramento da ligao CO pode ser
identificado em 1000 cm-1. A deformao
angular da ligao NH pode ser verificada
em 680 cm-1. Analisando as bandas
apresentados na Figura 3, pode-se afirmar que
a esponja megaporosa apresenta os
grupamentos tpicos da quitosana (NH2 e
OH), sendo estes potencias stios de adsoro
de corantes (CRINI e BADOT, 2008;
DOTTO et al., 2013).
3.2 Estudos de equilbrio
As isotermas de equilbrio de adsoro
dos corantes alimentcios pela esponja
megaporosa de quitosana a 298 K esto
apresentadas na Figura 4.
Figura 4 - Isotermas de equilbrio de adsoro
megaporosa de quitosana a 298 K.
Como pode ser verificado na Figura 4,

todas as isotermas de equilbrio obtidas,
independente do corante utilizado, foram do
tipo IV (BLZQUEZ et al., 2010). Uma

isoterma do tipo IV relativa a formao de
multicamadas de adsorbato, uma na superfcie
e outra na parede do poro (BRUNAUER,
DEMING e TELLER, 1940). A formao
destas multicamadas ocorre, geralmente,
quando o material adsorvente possui poros
com dimetro muito maior que o tamanho da
molcula de adsorbato (RUTHVEN, 1984). O
tipo de isoterma obtido na adsoro de
corantes alimentcios por esponja de
quitosana confirma o fato de que os poros da
esponja possuem um dimetro muito maior
(100 m) do que o tamanho dos corantes
alimentcios utilizados (13,918,0 ).
Na Figura 4, tambm pode ser
observado que, a 298 K, as maiores
capacidades de adsoro foram obtidas para
os corantes AI e V40. Isso pode ser explicado
pela menor massa molecular destes corantes
(Tabela 1).
3.3 Interpretao dos dados de equilbrio
Para obter informaes sobre a adsoro
megaporosa de quitosana, os dados
experimentais de equilbrio foram ajustados
ao modelo de Langmuir em duas etapas. A
Tabela 2 apresenta os parmetros de ajuste do
modelo, os coeficientes de determinao (R)
e os erros mdios relativos (EMR) para o
ajuste das curvas de equilbrio.
Devido aos altos valores do coeficiente
de determinao (R>0,95) e baixos valores
do erro mdio relativo (EMR<10%)
apresentados na Tabela 2, pode ser verificado
que o modelo de Langmuir em duas etapas foi
adequado para a representao dos dados
experimentais. Sendo assim pode-se afirmar
que o equilbrio de adsoro dos corantes
alimentcios (amarelo
tartrazina, azul
brilhante, azul indigotina, vermelho 40 e
vermelho amaranto) sobre a esponja de
quitosana pode ser representado pelo modelo
de Langmuir em duas etapas.

1064
Macei-AL
Tabela 2 Parmetros do modelo de Langmuir em duas etapas.
Corantes
Langmuir etapa 1
qm1 (mg g-1)
KL1 (L mg-1)
R2
EMR (%)
Langmuir etapa 2
qm2 (mg g-1)
KL2 (L mg-1)
CC (mg L-1)
R2
EMR (%)
q m (mg g-1)
AT
AB
AI
V40
VA
304,0
0,0158
0,9939
2,95
182,1
0,0074
0,9994
0,96
1260,1
0,0728
0,9955
3,63
870,2
0,6391
0,9918
3,51
252,9
0,0418
0,9907
3,32
773,9
0,0619
238,1
0,9539
6,41
1077,9
439,8
0,0234
269,9
0,9941
3,20
621,9
1772,2
0,0221
49,2
0,9557
5,27
3032,3
2446,4
0,0033
77,3
0,9708
1,99
3316,6
1298,6
0,0344
239,9
0,9663
6,48
1551,5
Levando-se
em
considerao
o
mecanismo de interao de corantes aninicos
com quitosana (CRINI E BADOT, 2008;
PICCIN et al., 2009) e o bom ajuste do
modelo de Langmuir em duas etapas, pode se
inferir que inicialmente, quando utilizadas
baixas concentraes de adsorbato, as
molculas de corante foram adsorvidas pelos
grupamentos amina na superfcie dos poros
(os quais estavam mais acessveis) formando
a monocamada; quando a concentrao de
corante foi aumentada, as molculas
ocuparam os grupamentos amina na parede
dos poros (os quais estavam menos
acessveis), caracterizando a adsoro em
multicamadas. Blzquez et al. (2010)
encontrou comportamento similar na adsoro
de chumbo por resduos da indstria de azeite.
Considerando os valores da capacidade total
de adsoro (q m), pode-se afirmar que a
esponja megaporosa de quitosana um
material promissor para ser utilizado como
adsorvente na remoo de corantes.
de 100 m e rea superficial especfica de

1135 m2 g-1. Para todos os corantes as
isotermas
de
equilbrio
obtidas
caracterizaram-se como do tipo IV, sugerindo
a formao de multicamadas dos corantes na
superfcie do adsorvente. O modelo de
Langmuir em duas etapas apresentou ajuste
satisfatrio com os dados experimentais de
equilbrio. As capacidades mximas de
adsoro para os cinco corantes variaram
entre 621,9 mg g-1 e 3316,6 mg g-1, mostrando
que a esponja megaporosa de quitosana um
bom material adsorvente.
NOMENCLATURA
Smbolo
mx
qe
C0
4 CONCLUSO
A esponja de quitosana foi elaborada e
apresentou uma superfcie homognea,
megaporosa, com dimetro de poros em torno
Ce
Definio
Comprimento de onda
mximo
Capacidade de
adsoro no equilbrio
Concentrao inicial
de corante na fase
lquida
Concentrao de
equilbrio na fase
lquida

1065
Unidade
nm
mg g-1
mg L-1
mg L-1
Macei-AL
Massa de esponja
Volume da soluo
qmi
kLi
Capacidade mxima
de adsoro na etapa i
Constante de
Langmuir
mg g-1
L mg-1
Cc
Concentrao crtica
mg L-1
qm
Capacidade total de
adsoro
mg g-1
REFERNCIAS
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1066
Macei-AL
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AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem a CAPES
(Coordenao de aperfeioamento de pessoal
de nvel superior), CNPq (Conselho nacional
de desenvolvimento cientfico e tecnolgico)
e a FURG (Universidade Federal do Rio
Grande) pelo auxlio financeiro, e tambm ao
CEME-SUL/FURG (Centro de microscopia
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1067
Macei-AL
HIDROCICLONES PARA A SEPARAO DE DISPERSES LEO-GUA COM ALTOS

TEORES DE LEO: UM ESTUDO COM CFD
C. A. O. ARAJO1*, R. S. OLIVEIRA2, C. M. SCHEID3, R. A. MEDRONHO2
1
Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, ICET

Universidade Federal do Rio de Janeiro, Departamento de Engenharia Qumica
3
Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, Departamento de Engenharia Qumica
*
e-mail: cristianoagenor@ufvjm.edu.br
2
RESUMO
Os hidrociclones so equipamentos empregados na separao lquido-lquido que
utilizam a diferena de densidade entre as fases envolvidas e o campo centrfugo como
princpio de segregao das fases. Atualmente, a geometria do hidrociclone empregado
na separao de disperses leo-gua possui duas entradas que tangenciam a seo
cilndrica do equipamento e duas sees cnicas com ngulos diferentes. Neste trabalho,
estes equipamentos foram estudados visando separao de disperses de elevados
teores de leo (40%) em gua, com o intuito de substituir os grandes separadores
gravitacionais existentes nas plataformas de petrleo. Neste estudo, empregou-se a
Fluidodinmica Computacional (CFD) e o Planejamento de Experimentos.
Primeiramente foi empregado um planejamento fatorial com sete variveis. As variveis
com maior influncia sobre a eficincia de separao foram o dimetro do overflow
(Do), o dimetro do underflow (Du) e o segundo ngulo da seo cnica (2). Um novo
Delineamento Central Composto Rotacional (DCCR) foi utilizado para melhorar o
desempenho do equipamento, levando em considerao novas faixas para Do e Du.
Com base no limite mximo imposto razo de fluido, foi possvel concluir que no
houve aumento na eficincia de separao na faixa estudada de Do e Du.
1 INTRODUO
O desenvolvimento e construo de
hidrociclones para a separao leo-gua
(disperso) com elevados teores de leo (40%
v/v) surgiu da necessidade de substituir os
grandes tanques existentes em plataformas de
petrleo destinados decantao. Estes
tanques recebem diretamente os fluidos
provenientes do fundo do mar (poo de
perfurao), como o leo, gua, gs e
materiais particulados, oriundos do processo
de perfurao.
Por se tratar de um processo simples e

puramente fsico, os separadores trifsicos so
os mais utilizados. Este processo apresenta
desvantagens, como a necessidade de grandes
equipamentos para uma separao eficiente,
visto que necessrio um elevado tempo de
residncia. Em alguns casos, aps esses
extensos perodos, no h a separao
completa das fases, pois a fora da gravidade
no suficiente para separar o leo da gua
no intervalo de tempo permitido pelo
processo (HASHMI, HAMZA, WILSON,
2004).

1068
Macei-AL
A vantagem dos hidrociclones na

purificao da gua a partir da mistura leogua, em plataformas martimas de produo
de petrleo, reside no s na maior eficincia
em relao aos separadores gravitacionais,
mas tambm na menor rea de convs e
menor carga sobre o mesmo, devido ao fato
de estes equipamentos serem mais compactos
(MORAES, 2006). Os hidrociclones atendem
a estas especificaes e por isto tm sido alvo
de pesquisas no que diz respeito ao campo
petrolfero.
Atualmente, a geometria tpica para
hidrociclones destinados a separao leogua, possui duas entradas tangenciais para a
alimentao e uma seo cnica que tambm
dividida em duas partes com ngulos
diferentes, como pode ser visto na Figura 1. A
evoluo na geometria destes equipamentos
para a utilizao em separaes envolvendo
altos teores de leo foi abordada no trabalho
de ARAJO (2012b).
Figura 1 - Desenho esquemtico de um
hidrociclone (adaptado de MURTHY &
BHASKAR, 2012).
separao da disperso leo-gua, com

elevada eficincia de separao e baixa razo
de fluido. Os efeitos das variveis
geomtricas
dos
hidrociclones
foram
estudados por meio da Fluidodinmica
Computacional
(simulaes
numricas),
utilizando o software comercial FLUENT.
Um exemplo de um hidrociclone construdo
no ANSYS ICEM pode ser observado na
Figura 2.
Figura 2 Malha hexadrica gerada no
ANSYS ICEM para os hidrociclones.
Um esquema para a identificao das

variveis do estudo em questo (Do
dimetro do tubo de overflow, Du dimetro
do orifcio de underflow, VF comprimento
do vortex-finder, L1 comprimento da seo
cilndrica, 1 ngulo da seo cnica 1, 2
ngulo da seo cnica 2 e Di dimetro do
tubo de entrada) pode ser vista na Figura 3, e
seus respectivos intervalos, na Tabela 1.
Figura 3 - Esquema do hidrociclone deste
estudo para separao leo-gua, mostrando

as variveis do planejamento fatorial.
2 OBJETIVO
O objetivo foi projetar um hidrociclone
de dupla entrada capaz de promover a

1069
Macei-AL
Tabela 1- Faixa de cada uma das
sete variveis do hidrociclone

estudadas no planejamento
fatorial deste trabalho.
Intervalo das variveis
5 mm Do 20 mm
10 mm Du 25 mm
4 mm VF 40 mm
25 mm L1 45 mm
7,5 mm Di 17,5 mm
2,5o 1 7,5o
1o 2 7,5o
As propriedades fsicas da gua e do
leo no estudo em questo podem ser vistas
na Tabela 2 a seguir.
Tabela 2 - Propriedades fsicas da gua e
do leo.
Propriedades fsicas
= 996,5 kg/m3
gua
= 0,855.10-3 kg/(m s)
= 840 kg/m3
leo
= 13,2.10-3 kg/(m s)
As simulaes foram realizadas
utilizando-se o pacote computacional ANSYS
13.0 e computadores com processador quadcore Intel Core i7, com 2.8 GHz de
freqncia e memria RAM de 4,00 GB. As
etapas que foram seguidas para a realizao
das simulaes foram as seguintes: criao da
geometria, gerao da malha, configurao
das simulaes e anlise dos resultados.
O software utilizado na anlise dos
resultados estatsticos para o planejamento de
experimentos computacionais foi o Design
Expert 6.0.6.
A criao das malhas foi realizada com

o auxlio do software ICEM (ANSYS 12.1), e
todas as malhas construdas foram
hexadricas como mostrou a Figura 2 citada
anteriormente. Um teste de malha foi
realizado com o hidrociclone 17 (ponto
central) com o objetivo de garantir resultados
independentes da mesma. Os nmeros de
elementos para cada uma das quatro malhas
construdas para o hidrociclone 17 foram de
aproximadamente 100 mil, 200 mil, 400 mil e
600 mil elementos. Testou-se tambm o
nmero necessrio de iteraes para se atingir
a convergncia, tendo-se chegado a 15 mil
iteraes. Resultados mais detalhados sobre o
teste de malha e nmero de iteraes para as
simulaes deste estudo podem ser vistos no
trabalho de ARAJO (2012a).
O modelo de turbulncia mais indicado
para estas simulaes foi o Reynolds Stress
Model, devido ao escoamento espiralado no
interior do hidrociclone (ANSYS Guide,
2009). Quanto abordagem multifsica, o
modelo euleriano foi utilizado para a
resoluo das equaes da continuidade e do
movimento.
Para todas as simulaes a concentrao
de leo na entrada foi de 40% (v/v) e a
velocidade de entrada da mistura no
hidrociclone foi de 4 m/s.
Inicialmente, um planejamento fatorial
fracionado (27-3) para as sete variveis deste
estudo (Do, Du, VF, L1, 1, 2 e Di) foi
realizado com o intuito de conhecer a
influncia de cada uma dessas sete variveis
sobre as variveis respostas. As variveis
resposta deste estudo foram a eficincia
granulomtrica reduzida (G) e razo de
fluido (Rf).

1070
Macei-AL
Os
resultados
para
eficincia
granulomtrica reduzida e para a razo de
fluido, bem como os valores de suas
variveis, do planejamento fatorial podem ser
vistos na Tabela 3. O dimetro de partcula

para as simulaes do planejamento fatorial
foi de 250 m.
Tabela 3 Dimenses geomtricas e valores de G e Rf para o planejamento fatorial
reduzido 27-3, com partculas de 250 m de dimetro.

Simulao Do (mm) Du (mm)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17 (PC)
5
20
5
20
5
20
5
20
5
20
5
20
5
20
5
20
12,5
10
10
25
25
10
10
25
25
10
10
25
25
10
10
25
25
17,5
VF
(mm)
4
4
4
4
40
40
40
40
4
4
4
4
40
40
40
40
22
L1
(mm)
25
25
25
25
25
25
25
25
45
45
45
45
45
45
45
45
35
1
(rad)
0,0872
0,2618
0,2618
0,0872
0,2618
0,0872
0,0872
0,2618
0,0872
0,2618
0,2618
0,0872
0,2618
0,0872
0,0872
0,2618
0,1745
2
(rad)
0,0349
0,0349
0,2618
0,2618
0,2618
0,2618
0,0349
0,0349
0,2618
0,2618
0,0349
0,0349
0,0349
0,0349
0,2618
0,2618
0,1483
Di
(mm)
7,5
17,5
7,5
17,5
17,5
7,5
17,5
7,5
17,5
7,5
17,5
7,5
7,5
17,5
7,5
17,5
12,5
G
Rf
(%)
(%)
33,95 0,40
99,97 62,20
0,00
0,00
49,50 1,80
9,42
8,50
57,92 94,40
0,00
0,00
94,87 1,00
41,36 0,00
(-)
100,00
0,00
0,00
99,70 3,40
16,50 4,60
99,92 58,20
1,67
0,40
32,33 10,32
28,93 0,19
HC - hidrociclone
Os resultados apontaram que o

hidrociclone 08 e 12 foram os que
apresentaram os maiores resultados para
eficincia granulomtrica reduzida (G) e os
menores valores de razo de fluido,
revelando-se os mais importantes. Apenas o
hidrociclone 12 deste planejamento fatorial
que foi o alvo desse estudo. Quando se trata
de G, sabe-se que quanto maior seus valores
melhor o desempenho do equipamento. J
para Rf necessrio ressaltar que esta uma
medida da quantidade de gua que sai pelo
tubo de overflow (concomitante ao leo),
dividido pela quantidade de gua que entra no
equipamento. Valores altos para Rf no
desejvel, uma vez que se espera a maior

concentrao de leo possvel saindo pelo
tubo de overflow e, conseqentemente, maior
concentrao de gua no orifcio de
underflow.
A equao obtida atravs do
planejamento fatorial capaz de prever os
resultados de eficincia granulomtrica, com
valor de coeficiente de determinao (R2)
igual a 0,9059, mostrada abaixo:
G' = 0,08251 + 0,06135 Do 0,01508
Du + 0,5976 2 0,115 Do 2
(1)

1071
Macei-AL
A Equao 1 mostra que a eficincia

granulomtrica uma funo apenas de Do,
Du e 2.
A expresso para a previso da razo de
fluido (Rf) pode ser vista a seguir. Para esta
equao, o coeficiente de determinao (R2)
foi igual a 0,9969.
Rf = -0,4349 + 0,08788 Do + 0,01366
Du + 0,2006 1 0,2427 2 + 0,006559 Di 0,003169 Do Du + 0,05716 Do 2 0,001156
Do Di
(2)
A Equao 2 alm de ser funo de
Do, Du e 2, como a Equao 1, tambm
funo de 1, Di e de suas interaes.
A curva de eficincia para o
hidrociclone 12 (HC 12) em funo de
diferentes tamanhos de partculas foi
construda e pode ser vista na Figura 4 a
seguir.
4
Grfico de eficincia
granulomtrica reduzida versus dimetro de
partculas para o HC 12.
Figura
O grfico mostrou que o dimetro da

partcula separada com eficincia de 50%,
para o equipamento HC 12, foi de 53 m, e
que partculas com dimetro acima de 125
m, foram coletadas com 100% de eficincia.
Aps esta anlise, simulaes em
regime permanente e transiente com o HC 12
foram realizadas com dimetro de partcula

igual a 53 m. A Tabela 4 mostra os valores
de G e Rf para estes dois regimes.
Tabela 4 Valores de G e Rf para o HC 12
com dimetro de partcula de 53 m nos

regimes permanente e transiente.
G (%)
Rf (%)
HC12 Perm.
50,27
31,77
HC12 Trans.
52,57
32,25
Foi possvel verificar que os resultados
em regime permanente e transiente no foram
muito distintos. Em regime permanente foi
possvel convergir a simulao com apenas
dois dias de simulao. J para o regime
transiente, onde foram simulados 3,92
segundos, foram necessrios oito dias de
simulao. Para resultados prximos como foi
o caso das simulaes em regime permanente
e transiente, pode-se concluir que as
simulaes em regime permanente so
confiveis e com menos custo computacional.
Com o objetivo de diminuir ainda mais
o dimetro da partcula coletada com
eficincia de 50%, foi realizado um
Delineamento Central Composto Rotacional
(DCCR) envolvendo as duas variveis mais
importantes, Do e Du, para o HC 12. O
DCCR para duas variveis (Do e Du)
normalmente constaria de oito experimentos,
que inclui os pontos axiais, e outros trs
experimentos no ponto central (PC) iguais.
Mas
por
se
tratar
de
simulao
computacional, concluiu-se que os resultados
seriam os mesmo e, portanto, apenas um
experimento no ponto central foi realizado,
totalizando nove experimentos.
Os novos intervalos para Do e Du para
o HC 12 foram de 20 mm a 30 mm, para
ambos neste DCCR. A Tabela 5 mostra os
valores de Do e Du para os nove
experimentos do DCCR e tambm suas
respectivas variveis respostas, G e Rf,

1072
Macei-AL
depois de realizadas
computacionais.
as
simulaes
Tabela 5 - Resultados de G' e Rf para as

simulaes realizadas no DCCR, com dimetro
de partcula de 53 m.
Exp.
Do (mm) Du (mm) G' %
Rf (%)
1
20,00
20,00
48,19
49,97
2
30,00
20,00
67,38
94,47
3
20,00
30,00
36,51
29,93
4
30,00
30,00
52,56
74,93
5
17,93
25,00
41,04
31,03
6
32,07
25,00
68,05
94,4
7
25,00
17,93
57,81
77,02
8
25,00
32,07
35,21
47,78
9 (P.C)
25,00
25,00
51,7
61,19
possvel plotar os grficos de

superfcies para as variveis respostas G e Rf
resultantes dos nove experimentos envolvidos
no DCCR. A Figura 5 mostra a alterao nos
valores de G de acordo com as mudanas nos
dimetros do overflow e underflow.
Figura 5 Grfico de superfcie mostrando a
influncia de Do e Du sobre a eficincia

granulomtrica reduzida no DCCR.
P.C Ponto central do DCCR
Pelos resultados foi possvel observar

que valores mais altos para razo de fluido
foram obtidos neste DCCR. Este aumento est
relacionado com o aumento da faixa de estudo
para o dimetro do overflow. O valor mximo
para Do no planejamento fatorial foi de 20
mm, enquanto que a faixa para o DCCR ficou
estabelecido valores entre 20 mm e 30mm.
Aumentar o dimetro do overflow, resulta em
valores mais altos para G, mas tambm
implica em elevadas razes de fluido.
Observou-se tambm que para os nove
experimentos resultantes do DCCR, nenhum
deles mostraram resultados mais satisfatrios
do que os apresentado anteriormente pelo HC
12 do planejamento fatorial. O experimento
4, que mostra resultados de G parecido com
o do HC 12 do planejamento fatorial,
apresenta um valor bem mais elevado de Rf
(74,93%), quando comparado com os 32,25%
do planejamento fatorial. J o experimento 5
que tem Rf = 31,03%, que prximo ao
encontrado
no
planejamento
fatorial
(32,25%), apresenta um valor de eficincia
granulomtrica reduzida de apenas 41,04%.
Os maiores valores de eficincias

granulomtricas reduzidas foram obtidos para
os maiores dimetros do tubo de overflow e
menores dimetros de underflow. Maiores
valores de Do permite a passagem de mais
fluido pelo topo do equipamento, o que no
significa que seja apenas leo, maiores
quantidades de gua tambm estaro
presentes nessa corrente do overflow,
acarretando maiores valores de Rf.
Observaremos na Figura 6 a seguir, que
comportamento semelhante ao da varivel
resposta G, tambm acontece com Rf.

1073
Macei-AL
Figura 6 - Grfico de superfcie mostrando a
Tabela 6 - Dados do hidrociclone otimizado e
influncia de Do e Du sobre a eficincia

granulomtrica reduzida para o DCCR.
do experimento 5 mostrado no DCCR.

HC Otim.
Exp. 5
Os menores valores para a razo de

fluido foram obtidos quando minimizamos o
dimetro do tubo de overflow e o dimetro do
orifcio de underflow.
As Equaes 3 e 4 mostram como G e
Rf variam de acordo com as mudanas em Do
e Du, para o DCCR apresentado neste
trabalho.
G' 41,48 1,83Do 5,42Du 0,13Du2
R f 31,05 3,06 Do 3,11Du 0,02 Do2

0,02 Du2
(3)
(4)
A partir dos experimentos do DCCR

foi realizado uma otimizao visando
descobrir a geometria de melhor eficincia e
menor razo de fluido para os intervalos de
Do e Du do DCCR estudado. A Tabela 6
mostra o resultado desta otimizao.
G' (%)
42,5
41,0
Rf (%)
33,3
31,0
Du (mm) Do (mm)
23,8
17,9
25,0
17,9
Feito a otimizao, observou-se que os

valores de Do para o hidrociclone otimizado
o mesmo que o do experimento 5, e que os
valores de Du para o hidrociclone timo e do
experimento 5 so muito prximos. possvel
observar que o hidrociclone otimizado,
praticamente j fazia parte dos nove
experimentos do DCCR e que este no
produziu eficincias mais altas e nem razes
de fluidos menores que o apresentado pelo
HC 12, do planejamento fatorial.
5 CONCLUSES
Foi possvel determinar que o
dimetro de partcula separado com eficincia
de 50% foi de 53 m para o hidrociclone 12
oriundo do planejamento fatorial. Partculas
com dimetros maiores que 125 m foram
coletadas com 100% de eficincia. O DCCR
adotado neste estudo no apresentou
resultados mais satisfatrios do que os obtidos
pelo planejamento fatorial. Esta situao pode
estar relacionada com o fato de no termos
levado em considerao o efeito das variveis
Di, 1 e 2, como apontou as Equaes 1 e 2.
A geometria do hidrociclone otimizada a
partir dos resultados do DCCR revelou que a
mesma foi similar a geometria resultante do
experimento 5, sendo desnecessrio construla para verificar seus valores de G e Rf. Os
resultados de G e Rf para as simulaes no
regime permanente e transiente foram
similares, de maneira que podemos utilizar o
regime permanente para outras simulaes
deste equipamento, devido as suas vantagens
com custos computacionais.

1074
Macei-AL
NOMENCLATURA
Di dimetro do duto de alimentao;
Do dimetro do overflow;
Du dimetro do underflow;
G eficincia granulomtrica reduzida;
L1 comprimento da parte cilndrica;
Rf razo de fluido;
VF comprimento do vortex-finder;
1 ngulo da primeira parte cnica;
2 ngulo da segunda parte cnica;
PC ponto central;
DCCR Delineamento Central Composto
Rotacional.
Janeiro: Cenpes. Universidade Coorporativa,

Agosto, 2006.
MURTHY, Y.R.; BHASKAR, K.U.
Parametric CFD studies on hydrocyclone,
Powder Technology, 2012.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem ao Programa de
Tecnologia em Processos Qumicos e
Bioqumicos
e
ao
Laboratrio
de
Fluidodinmica Computacional, LabCFD,
ambos da Escola de Qumica da UFRJ.
REFERNCIAS
Ansys Fluent 12.1, Theory Guide, Copyright
by Ansys, USA, april, 2009.
ARAJO, C. A. O., BARCELOS, J.P.M.,
SCHEID, C.M., MEDRONHO, R.A., Efeito
De Variveis Geomtricas No Desempenho
De Hidrociclones Para A Separao De guas
Oleosas Com Alto Teor De leo, Anais do
Qumica, Bzios, Rio de Janeiro, Setembro,
2012a.
ARAJO, C.A.O. Hidrociclones para a
Separao de Misturas de Alto Teor de leo
Disperso em gua, Texto do Exame de
Qualificao ao Doutorado, Rio de Janeiro,
Julho, 2012b.
HASHMI, K. A., HAMZA, H. A., WILSON,
J. C., Canmet hydrocyclone: an emerging
alternative for the treatment of oily waste
streams, Minerals Engineering, pag. 643649, 2004.
MORAES, C. A. C. Curso de Hidrociclones
e Sistemas de Separao Ciclnica. Rio de

1075
Macei-AL
UTILIZAO DE RESDUO DE LARANJA LIMA NO TRATAMENTO DE EFLUENTE

DA INDSTRIA TXTIL
C.E.F.SILVA1*, A.K.S.ABUD1
1

*e-mail: eduardo.farias.ufal@gmail.com
RESUMO
A adsoro um processo de separao rpido e eficiente. Diferentes substratos no
convencionais, gerados como subprodutos da agroindstria, vm sendo testados como
biossorventes pois, alm do baixo custo, apresentam vantagem de possuir grande rea
superficial e presena de grupos qumicos favorveis. Os efluentes txteis so muito
complexos, constituindo-se no somente do corante, mas de vrios sais, cidos e bases,
que podem auxiliar positiva ou negativamente, dificultando a captao ou danificando o
material adsorvente. Neste trabalho, utilizou-se bagao de laranja lima, obtido aps
macerao, secagem em estufa a 50C e triturao em moinho na granulometria de 30
mesh. O efluente, cedido por uma fbrica do interior de Alagoas, apresentou pH
altamente bsico (10,71), alto contedo de slidos totais e de resduo mineral fixo (3410
e 1170 mg/L, respectivamente), alm de absorbncia mxima compreendida em torno
de 672 nm. Utilizou-se um sistema de adsoro em batelada, com agitao de 100 rpm e
temperatura de 30C, avaliando-se ao longo do tempo a demanda qumica de oxignio e
a remoo de cor. Com o efluente bruto, sem nenhuma correo ou tratamento, a
remoo no foi significativa (16% em 30 min), havendo um aumento na DQO,
provavelmente causada pela deteriorao do biossorvente. Em efluente na concentrao
de 60% (Vefluente/Vgua), verificou-se pH do ponto de carga zero 4,61 e maiores remoes
de cor e DQO em pH < 2, alcanando-se valores em torno de 89%.
1 INTRODUO
O Brasil o terceiro maior produtor de
frutas, responsvel por 6% da produo
mundial (ANDRIGUETO et al., 2013). No
entanto, para garantir a distribuio dos frutos
a grandes distncias e durante o perodo de
entressafra, eles so processados, em forma de
sucos, polpas, geleias entre outros, gerando
uma grande quantidade de resduos,
normalmente utilizados como rao animal.
O Estado de Alagoas, profundamente
agrcola, possui uma razovel produo de
biomassa. referncia no Nordeste do pas
em produo de laranja lima (Citrus sinensis

Osbeck), contando com cerca de 90% de sua
produo concentrada na regio de Santana do
Munda, cujos resduos so ricos em fibras
vegetais.
As indstrias txteis consomem grandes
quantidades de gua e de produtos qumicos,
especialmente em processos de tingimento e
de acabamento. De acordo com Peruzzo
(2003), o efluente lquido final provm de
guas de processo, de lavagem e de
resfriamento, onde as guas de lavagem
representam 60 a 70% do total de gua
consumida. Robinson et al. (2000)

1076
Macei-AL
mencionam que so gastos 200 a 400 L de

gua para cada kg de tecido produzido.
A baixa biodegradabilidade dos
corantes, em funo dos efeitos mutagnicos,
carcinognicos e teratognicos, torna os
processos convencionais de tratamento
biolgico dos efluentes txteis no muito
eficientes (SOARES, 1998). Por isso,
processos qumicos ou fsicos, como
coagulao, floculao, ozonizao, troca
inica, irradiao e adsoro vm sendo
amplamente estudados (CHAVES, 2007).
A biossoro, o uso de biomassa em
processos adsortivos, possui como vantagens
o baixo custo, elevada eficincia e agregao
de valor a um resduo. So constitudos por
macromolculas, como celulose, lignina,
protenas e pectina que apresentam grupos
funcionais
promotores
de
processos
adsortivos como carboxilas, carbonilas,
aminas,
amidas,
tiis
e
hidroxilas
(VOLESKY, 2007; SUD et al, 2008).
Este trabalho buscou caracterizar fsicoquimicamente o albedo de laranja lima e
avaliar seu uso na remoo de cor e de DQO
de um efluente da indstria txtil, verificando
parmetros como pH e diluio.
2 METODOLOGIA
2.1 Preparo e Caracterizao do Resduo
O albedo da laranja foi obtido aps
descascamento das laranjas e extruso do
suco. Os mesmos foram cortados em pedaos
menores e submetidos sanitizao com
hipoclorito de sdio 100 ppm por 15 minutos.
Em seguida, realizou-se a macerao do
albedo, imergindo os resduos em gua e
acondicionando o recipiente em geladeira por
3 dias, sendo esta gua trocada a cada 24 h, de
forma a extrair compostos indesejveis, em
especial o amargor.
O albedo foi seco at peso constante em
estufa de secagem com circulao e
renovao de ar a 50C e triturados em
moinho de facas tipo Willye, com peneira de

30 mesh. Em seguida, foram acondicionados
em
frascos
plsticos
hermticos
e
armazenados temperatura ambiente.
Realizou-se
espectrometria
de
infravermelho por transformada de Fourier
(FTIR) para verificar os principais grupos
envolvidos na estrutura das partculas de
albedo, entre 4000 e 400 cm-1. Tambm se
buscou a visualizao em microscpio tico,
com a finalidade de ter uma noo mdia das
partculas.
Em seguida, foram realizadas as
anlises bromatolgicas de determinao de
lipdios (L), protenas (P), umidade (U),
resduo mineral fixo (cinzas) (C), fibra (F) e
pectina (PE), de acordo com as normas
analticas do Instituto Adolf Lutz. A
quantidade terica de carboidratos (Ca) foi
obtida por diferena, de acordo com a
Equao 1.
Ca 100
F U
P L
(1)
2.2 Caracterizao do Efluente

As concentraes de corante foram
obtidas
a
partir
de
leitura
em
espectrofotmetro UV-Mini 1240, utilizando
diluies em gua destilada entre 10 e 90%
(Vefluente/VH2O), sendo o 100% considerado o
prprio efluente.
Para a caracterizao fsico-qumica do
efluente foram determinados pH, slidos
totais e demanda qumica de oxignio (DQO)
(APHA, 1995).
A determinao do pH foi feita
eletronicamente, com a utilizao de
potencimetro e eletrodo. O equipamento foi
aferido em solues tampo pH 4,0 e 7,0. A
anlise de slidos dissolvidos foi realizada
por gravimetria, baseada na obteno de
resultados por meio da diferena de peso
antes e aps o processo de evaporao da
amostra em estufa a 105C. A determinao
de DQO (Demanda Qumica de Oxignio)

1077
Macei-AL
correspondeu oxidao qumica da matria

orgnica, obtida atravs de um oxidante forte,
o dicromato de potssio (K2Cr2O7) em meio
cido, a elevada temperatura. A curva padro
de DQO para a anlise espectrofotomtrica foi
realizada com solues de biftalato de
potssio de concentrao conhecida.
Para avaliar a cor foi feita uma
varredura entre 410 e 750 nm, de forma a
avaliar se existia algum pico de absoro de
luz, para poder se quantificar percentualmente
a remoo de cor do efluente atravs da
construo de uma curva padro.
As concentraes de corante foram
obtidas a partir de leitura da absorbncia em
espectrofotmetro UV-VIS, na curva padro
construda no comprimento de onda de maior
absoro (MAX).
As Equaes 2 e 3 determinam,
respectivamente, a concentrao do corante
(Q) e o % Remoo.
Q (%)
% Re m
Abs.Fc.D
(Qi Qf ).100
Qi
(2)
(3)
A designao das variveis com suas

respectivas unidades esto na seco de
nomenclatura.
2.3 Ensaios Iniciais
Para estudo inicial, utilizou-se o
efluente em suas caractersticas prprias e 1%
de biomassa (madsorvente/Vefluente).
Conduziram-se os experimentos em
frascos de vidro de 100 mL, em agitador
orbital (shaker) a 100 rpm e 30C. As coletas
foram realizadas a cada 5 min, sendo as
amostras filtradas e submetidas medida de
absorbncia. A cada 30 min eram realizadas
anlises de DQO.
2.4 Avaliao do Ponto de Carga Zero

(PCZ).
Para o estudo do pHPZC (pH do ponto de
carga zero), onde a superfcie das partculas
de biossorvente apresentam carga neutra,
imergiu-se 1% de biomassa (mresduo/Vefluente)
em solues de efluente na concentrao de
60% (Vefluente/VH2O), com pH corrigido desde
1,9 a 12,21, em um total de 11 ensaios em
pHs distintos, ajustados com H2SO4 20% e
NaOH 40%, com ajuda de um potencimetro,
gotejando lentamente as solues. Atravs de
uma curva de pH inicial versus pH final,
utilizando a intercesso entre as duas curvas,
obteve-se o pHPZC.
Essa uma adaptao ao mtodo dos 11
pontos, no qual se utiliza solues de NaCl
0,100 mol/L corrigidas com NaOH e HCl
0,010 mol/L (MONTANHER, 2009; SILVA
et al., 2012). Neste trabalho, usou-se o
prprio efluente diludo para verificar o
comportamento com o adsorvente e uma
concentrao de cido e base concentrada
para um volume considervel (5-L de
efluente), de forma a no variar
consideravelmente o volume de efluente.
3.1 Preparo e Caracterizao do Resduo
A secagem do albedo de laranja, a
50C, durou cerca de 30 horas. Na Tabela 1
so apresentados alguns trabalhos e
temperaturas usadas. Temperaturas muito
elevadas podem degradar a estrutura fibrosa
do material por se tratar de um material
orgnico, sendo T < 60C mais adequadas
para a secagem de resduos.
A cintica de secagem ilustrada na
Figura 1. Na Tabela 2 verifica-se que o
modelo linear se ajustou melhor para a
secagem do resduo de laranja lima.

1078
Macei-AL
Tabela 1 - Temperatura de secagem de resduos.
42*
Grnulos ao
final (mm)
0,500
Stroher et al., 2012
42*
0,500
Trevisan et al., 2009
50* - 30
0,595
Este trabalho
60*
0,595
Clemente et al., 2012
70 - 8
0,425
Montanher, 2009
T (C) - t (h)
100 - 5
*secagem at peso constante
Figura 2 - Espectro de FTIR do albedo de laranja.
Autor
Santos et al., 2010
Figura 1 - Cintica de secagem do albedo.
Tabela 3 - Principais regies do espectro FTIR.

Albedo de laranja lima
Bandas (cm-1)
Grupos funcionais
3400
Vibraes axiais de grupos OH
1746
Vibraes axiais de C-H
1100 a 1010
Vibraes C-O-C e OH de
polissacardeos e C-O de lcoois

Tabela 2 Modelos de secagem para o albedo.
a
r2
Linear
(y=ax+b)
-0,0245
0,9985
0,9931
Exponencial
(y=a.eb)
1,1010
-0,0450
0,9663
O grfico da anlise espectroscpica de

infravermelho por transformada de Fourier
(FTIR) apresentado na Figura 3, tendo o
comprimento de onda (cm-1) no eixo
horizontal e a transmitncia em % no eixo
vertical. As principais observaes so
registradas na Tabela 3.
Os
grupos
mais
significantes
encontrados na analise de FTIR (Tabela 3)
so mencionados em alguns trabalhos como
grupos promotores de processos adsortivos
(BONIOLO, 2008; MONTANHER, 2009).
Os aspectos macroscpicos e a
visualizao microscpica do albedo de
laranja
permitiram
observar
certa
homogeneidade no aspecto das partculas
(Figura 3). Pela microscopia ptica, sugere-se
que, em peneira de 30 mesh, h material
altamente
granulomtrico
e
poroso,
importante para processos adsortivos.
Figura 3 - Microscopia ptica do bagao de
laranja lima 40x.
3.2 Caracterizao do Efluente

Na caracterizao fsico-qumica do
albedo de laranja lima verificou-se um alto
teor de carboidratos, divergindo da literatura,
como mostra a Tabela 4, uma vez que
correlacionado pectina e fibra bruta,

1079
Macei-AL
formados pela parte insolvel (lignina e

celulose) e solvel (pectina e hemicelulose).
Tabela 4 Caracterizao fsico-qumica dos
resduos
%F %U %C %P %L %Ca %PE
12,23
10,05 3,46 3,38 1,74
8,04
Este
69,14
trabalho 2,95 0,10 0,07 0,09 0,28
0,55
neste efluente mostrou-se muito elevado,

segundo a Resoluo CONAMA (350/2005 e,
depois, 430/2011), que cita uma faixa 5 a 9
para disposio de efluentes em corpos
hdricos.
Residuo
Bezerra &
9,32
Ziglio,
2007
Clemente 7,17 0,96

et al., 2012 0,47 0,06
Montanher
et al., 2009
5,12
8,47
11,08
0,40
8,60 3,17 7,30

0,10 0,01 0,40
Santos et 39,15 7,18 3,88 3,72

al., 2010 0,78 0,15 0,07 0,28
46,07
O albedo de laranja, em massa seca,

pode conter at 30% de pectina, teor muito
elevado em relao ao albedo deste trabalho.
Um motivo para apresentar tal diferena foi o
uso da laranja lima, enquanto os outros
trabalhos fazem uso da laranja pera;
tambm, o grau de maturao dos frutos, que
tendem a degradar a hemicelulose e
solubilizar a pectina com o amadurecimento
(CANTERI et al., 2012; CALLIARI, 2004).
O efluente, cedido por uma empresa de
tintura
de
peas
de
algodo
ou
algodo/polister do interior de Alagoas,
possua uma colorao azul. A nica
informao fornecida foi de que sua coleta
fora realizada ao final do processo, j diludo
com as guas de lavagem e de acabamento. A
caracterizao deste resduo est presente na
Tabela 5.
Para Braile & Cavalcanti (1979), os
efluentes texteis possuem valores de slidos
totais na faixa de 1000 a 1600 mg/L e de
DBO, 200 a 600 mg/L. O EPA (1978), em
uma lista com as diversas etapas de
tratamento e acabamento da indstria textil,
mostrou valores de DBO variando entre 20 e
5200 mg/L e de pH 6 a 14. O pH apresentado
Tabela 5 - Caracterizao do efluente txtil.

Anlise
Resultados obtidos
pH
10,71
DQO (mg O2/L)
2250,22 473,98
Slidos totais (mg/L)
3410,00 43,60
Slidos totais fixos (mg/L)
1267,00 95,00
Resduo mineral fixo (mg/L)
1170,00 104,40
Max (nm)
672 2
O efluente txtil apresentou muitos

slidos
dissolvidos,
sendo
destes
aproximadamente 35% de resduo mineral
fixo, mais especificamente metais, que podem
sofrer competio pelos stios de ligao,
alm de obstruir passagens do biossorvente
em que se queira remover o corante.
Com base nos resultados, observa-se a
importncia do tratamento de efluentes, no
apenas em funo do impacto ambiental,
neste caso um efluente de cor azul, com
elevado
teor
de
matria
orgnica,
alcalinidade e presena de metais, mas
tambm por possveis efeitos adversos
sade humana.
3.3 Ensaios Iniciais
De forma a avaliar a perda de colorao
ou remoo dos corantes, construiu-se, a
partir do comprimento de onda mximo, 672
nm, a curva padro com concentraes
conhecidas do efluente (Figura 4).
No estudo inicial da adsoro, utilizouse o efluente sem nenhuma correo de pH e
manteve-se a quantidade de slidos originais
para observar o comportamento com o
biossorvente. Tais resultados podem ser
observados na Figura 5.

1080
Macei-AL
Figura 4 - Curva padro do efluente a 672nm.

Figura 5 - Estudo inicial do efluente a 100 rpm,
30C e 1% de biossorvente.
Notou-se uma pequena adsoro dos

corantes do efluente, com reduo de cor
entre 7,8 e 15%, porm com um aumento da
DQO do efluente, que aps 20 min teve um
pequeno decrscimo. Deve-se lembrar que o
efluente no possui somente corantes (1015%), mas tambm surfactantes, aditivos
qumicos e compostos orgnicos complexos
(UEDA et al., 2004). Todos esses compostos
podem atrapalhar a adsoro e, ainda, destruir
a estrutura orgnica do biossorvente, alm de
inibir ou inativar seus stios adsortivos, em
funo da quantidade de slidos totais.
A pectina presente no albedo pode
sofrer decomposio, pelos processos de
desesterificao e despolimerizao (meio
cido) quanto pela -eliminao (meio
alcalino), dependentes da temperatura e do

pH, podendo ser acelerado com a presena de
ons Ca2+, Mg2+, K+ e Cl- (BOBBIO &
BOBBIO, 1992; CANTERI et al, 2012).
O teor de fibra bruta representa as fibras
fortemente insolveis, celulose e lignina, a
qual pode ser afetada pela degradao
alcalina. No albedo de laranja lima, a
caracterizao fsico-qumica mostrou uma
grande quantidade de carboidratos, dos quais
uma pequena frao fibra bruta, restando
uma grande parte de fibra que pode ser
solubilizada e explicar porque com o efluente
bruto a DQO se elevou. Este fenmeno
citado por Ngah & Hanafiah (2008) na
degradao da parede orgnica do adsorvente,
sendo este o motivo para utilizar o efluente
diludo na avaliao do pH.
Para tratamento dos efluentes txteis se
utiliza geralmente a oxidao biolgica, que
no muito eficiente para a remoo de cor e,
consequentemente, dos corantes (KUNZ et
al., 2002; CUNICO et al., 2009). Se a
adsoro promove a remoo do corante e o
resduo possui uma DBO maior, poderia ser
enviado a degradao biolgica e tratado. No
entanto, Ngah & Hanafiah (2008) e
Montanher (2009) mencionam que devem ser
feito melhores estudos no efluentes e
modificaes nas estruturas dos biossorventes
de forma a isso ser evitado.
Os
corantes
reativos,
tambm
denominados azo, largamente utilizados na
indstria
textil,
principalmente
para
tingimento de algodo e poliester, ou os dois
juntos, so responsveis por cerca de 60 a
70% do total de corantes, e seus resduos
podem ser altamente nocivos a qualquer
organismo vivo (GUARATINI & ZANONI,
2000). Na Tabela 6 esto alguns corantes
reativos, seus comprimentos de onda
especficos e o pH em que se alcanou a
melhor quantidade de remoo do corante;
sua
funcionalidade
mostrar
o

1081
Macei-AL
comportamento do pH para o corante e os

biossorventes usados.
Tabela 6 - Corantes reativos aninicos,
biossorventes e pH de remoo.
Corante e
adsorvente
Max
(nm)
pH
otimo
Autor
Reativo preto 5
(carvo ativado)
599
<5
Cunico et al,
2009
<2
Kimura et al,
1999
Azul 2
(Quitosana)
619
Preto 5
(Quitosana)
599
<2
Kimura et al,
1999
Azul 5G
(carvo ativado)
610
<2
Schimmel, 2008
Azul Turquesa QG
(carvo ativado)
668
<2
Schimmel, 2008
Azul Remazol
(perciolo de buriti)
595
Silva et al, 2012
Azul 5G
(albedo de laranja)
610
Azul 5G
(albedo de laranja)
610
Zero), que foi 4,61. Montanher (2009)

encontrou, para o albedo de laranja, em
processo similar de secagem e granulometria,
um pHzc de 4,25. Clemente et al. (2012) e
Bezerra & Ziglio (2007) encontraram para a
farinha do albedo pHs de 4,44 e 4,38,
respectivamente.
Tabela 7 - Remoo de cor e DQO em efluente de
indstria txtil diludo 60% (V/V).
pH Efluente
% Remoo
Inicial
Final
Cor
DQO
1,87
2,18
89,25
84,21
2,27
2,94
82,32
72,63
3,21
4,00
11,25
86,04
4,21
4,47
22,33
85,71
5,83
5,13
25,38
77,99
6,90
6,54
15,27
72,43
<4
Stroher et al,
2012
8,87
7,66
-0,50*
75,50
9,75
7,12
-18,29*
68,88
Trevisan et al,
2009
10,76
7,58
-14,65*
70,65
11,96
10,07
-21,21*
63,40
12,21
11,30
8,39
62,86
Neste trabalho se presumiu que o

corante era reativo aninico, tanto pela
atividade industrial da qual se obteve o
corante (tingimento, principalmente de
algodo e polister/algodo), quanto pelas
caracteristicas obtidas pelo efluente e pelo
adsorvente.
3.4 Avaliao do Ponto de Carga Zero
(PCZ).
Em
funo
das
observaes
apresentadas, dilui-se o efluente em 60%
(Vefluente/VH2O) e avaliou-se a remoo do
corante em diferentes faixas de pH. Os
resultados, apresentados na Tabela 7,
indicaram melhor reduo de cor em pH
2,27.
A Figura 6 ilustra, atravs de plotagem
pelo mtodo dos 11 pontos, o pH de carga
zero (pHzc) ou do PCZ (Ponto de Carga
*Os valores negativos indicam que houve um

aumento dos parmetros analisados.

Figura 7: Determinao do pHzc da superfcie
do adsorvente

1082
Macei-AL
Visualizou-se que, em valores de pH

cido (< 2) h uma maior remoo do corante,
confirmando a suposio de que o corante
utilizado aninico. Nesta faixa muito cida
o pH aumenta, assim como aps o pHzc reduz
significativamente, fato que pode ser
explicado pela presena de grupos polares (Pe HP) na estrutura do bagao de laranja, os
quais participam de reaes cido-base que
resultam em valores distintos para o pH.
A adsoro de molculas aninicas
favorecida em pH < pHpzc devido ao
carregamento positivo da superfcie do
adsorvente,
favorecido
pela
atrao
eletrosttica (SRIVASTA et al, 2008). Vale
ressaltar que a diluio foi fator primordial
para alcance desses parmetros.
4 CONCLUSES
O albedo de laranja utilizando 50C
precisou de cerca de 30 horas para a secagem,
com o modelo linear bem ajustado. As
caractersticas microscpicas e macroscpicas
mostraram
partculas
com
certa
homogeneidade e os espectros de FTIR
revelaram grupos comumente mencionados
para materiais polimricos. As caractersticas
fsico-qumicas demonstraram uma grande
quantidade de carboidratos e baixo percentual
de fibra bruta, o que reflete em fibra solvel.
O efluente apresentou pH altamente alcalino
(10,71), elevado contedo de slidos totais e
de resduo mineral fixo (3410 e 1170 mg/L,
respectivamente), alm de absorbncia
mxima compreendida em torno de 672 nm.
Possuindo pHpzc em 4,61, apresentou
melhores remoes de cor e DQO em pH < 2,
em efluente diludo 60% (v/v).
NOMENCLATURA
Abs = absorbncia lida a 662nm
Fc = fator da curva
D = diluio
Qi = concentrao inicial do corante (mg/L)

Qf = concentrao final do corante (mg/L)
q = capacidade de adsoro (mg/g)
V = volume de soluo de corante (L)
m = massa de albedo utilizada (g)
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pelo apoio estrutural para a realizao dos
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1085
Macei-AL
SEPARAO DE MISTURAS DE LEO DE PINHO-MANSO/SOLVENTES

ORGNICOS UTILIZANDO MEMBRANA CERMICA
N. CARNIEL1*, J. STEFFENS1, , M. V. TRES 1, M. MIGNONI1, L. URNAU1,
M. DI LUCCIO 2
(1)
Departamento de Engenharia de Alimentos, Universidade Regional Integrada do Alto Uruguai e

das Misses - URI, Avenida Sete de Setembro 1621, 99700-000 Erechim, RS, Brasil.
*e-mail: nairacarniel@hotmail.com
(2)
Departamento de Engenharia Qumica e Engenharia de Alimentos, Universidade Federal de Santa
Catarina, 88040-900 Florianpolis, SC, Brasil.
RESUMO
A utilizao de membranas no processamento de leos vegetais vm crescendo nos
ltimos anos. A reduo no consumo energtico proporcionado a planta industrial aliado
a melhoria da qualidade do produto final so algumas das vantagens do emprego desta
tecnologia. O uso de solventes orgnicos derivados do petrleo em plantas de extrao,
como o n-hexano, provoca preocupaes sobre a sua disponibilidade, restries de
emisses gasosas e de segurana. Por ser um poluente perigoso, inmeros pesquisadores
tm desenvolvido processos alternativos para extrao destas oleaginosas, bem como a
recuperao destes solventes. Assim, o presente trabalho visou investigar a utilizao de
uma membrana cermica comercial de ultrafiltrao de 20 kDa para separao de
misturas de leo de pinho-manso bruto/solventes (n-hexano, etanol e azetropo de
etanol). Presses de alimentao de 1, 2 e 3 bar e razo mssica leo/solvente de 1:3
(m/m) foram as varveis investigadas. Os ensaios tiveram durao de 1 hora. Para a
mistura leo de pinho manso/n-hexano obteve-se valores de fluxo total permeado entre
2,11 e 4,75 kg/m2 h e reteno de leo entre 14,83 e 21,29%. Para mistura leo/etanol os
valores de fluxo total permeado encontrado variaram entre 0,79 e 6,07 kg/m2 h e entre
12,00 e 61,33 % para reteno. Utilizando-se a mistura leo/azetropo de etanol os
valores de fluxo total apresentaram-se entre 7,56 e 16,39 kg/m h e para a reteno de
leo entre 0 e 17,25%. medida que h a deposio do material na superfcie da
membrana, ocorre diminuio das interaes polares com os componentes na alimentao,
resultando assim, em uma elevao do fluxo permeado e reteno. Os resultados obtidos
nesta etapa do trabalho apresentaram-se coerentes, tanto para as retenes como para os
fluxos totais permeados, validando a metodologia utilizada neste tipo de separaes.
1 INTRODUO
O leo de pinho-manso tem se
destacado como uma matria-prima em
potencial para biodiesel entre os leos no
comestveis, porque tem um maior nmero de
cetano, em comparao com diesel podendo

ser aplicada ao motor convencional
(TAPANES et al., 2008). O leo a partir das
sementes tem propriedades valiosas, tais
como uma baixa acidez, boa estabilidade (em
comparao com o leo de soja), baixa

1086
Macei-AL
viscosidade (em comparao com leo de

mamona) e melhores propriedades a frio (em
comparao ao leo de palma) (KOH et al.,
2011).
Porm o processo de extrao de leo
convencional, que utiliza evaporadores como
forma de separao do leo do solvente, um
mtodo que consome grande quantidade de
energia, com reflexos no preo e na qualidade
final do produto (MARTINHO et al, 2008).
Uma das alternativas ao processo de
separao convencional seria a utilizao da
tecnologia por membranas, cuja principal
vantagem a economia de energia (HABERT
et al.,2006). Ainda, o processo de separao
por membranas simples e compacto e por
no utilizar altas temperaturas a qualidade do
leo aumentaria (RIBEIRO et al., 2008;
TRES et al., 2012).
O n-hexano o solvente mais utilizado
para a extrao de leo, no entanto
preocupaes sobre a sua disponibilidade,
restries de emisses e de segurana, por ser
um poluente perigoso, estimularam o
interesse em solventes alternativos (LUSAS et
al., 1991). Neste sentido, diversos outros
solventes podem ser utilizados variando
apenas alguns parmetros do processo. Dentre
estes solventes pode-se destacar o etanol, o
isopropanol e seus azetropos, que tm sido
propostos como alternativas ao n-hexano na
extrao de leos vegetais, visando diminuir
os riscos ambientais e sade (GANDHI et
al., 2003).
O presente trabalho tem como objetivo
investigar as separaes da mistura leo de
pinho-manso bruto/n-hexano, etanol e
azetropo etanol utilizando membranas
cermicas visando reteno do leo e
permeao do solvente investigado.
2 MATERIAL E MTODOS
Foi utilizada uma membrana cermica
adquirida na empresa Atech Innovations
GmbH (Alemanha), MWCO 20 kDa com rea

de 0,055 m. O retido e o permeado
retornavam ao tanque com a soluo de
alimentao. Desta forma, se mantinha
constante a concentrao de leo na
alimentao. A vazo era de 1 L/min. As
misturas leo de pinho-manso/n-hexano,
etanol e azetropo de etanol (21% etanol +79
% n- hexano) consistem de uma frao
mssica (1:3 m/m), utilizando temperaturas
25 e 50 C, respectivamente, nas presses 1,
2 e 3 bar. Aps estabilizao da temperatura,
presso e vazo de trabalho, foram
aguardados 30 minutos para estabilizao do
fluxo permeado na membrana As amostras de
permeado eram coletadas periodicamente em
tubos de ensaio, com durao total do
experimento de 1h. Durante a coleta as
amostras foram colocadas em uma estufa
vcuo durante 24h, ento, pesadas em uma
balana analtica O fluxo permeado foi
calculado dividindo-se a massa de permeado
pelo tempo de coleta das amostras e pela rea
da membrana. A seguir a figura 1 mostra o
diagrama esquemtico da unidade.
Figura 1 - Diagrama esquemtico unidade. Aalimentao; B-banho termosttico; C-bomba
de engrenagem; D-mdulo membrana; Emanmetro; F-vlvula; G-rotmetro.
Fonte: DE MELO (2013).
3.1- Membrana Cermica de 20 kDa
A primeira mistura investigada na
separao com a membrana cermica de 20 kDa

1087
Macei-AL
foi a soluo leo de pinho-manso/n-hexano na

frao mssica (1:3 m/m). A Figura 2 apresenta
os dados de fluxo mssico permeado da mistura.
Figura 3: Reteno de leo na frao mssica

de 1:3 (m/m) na mistura leo de pinho- manso
/n-hexano para membrana cermica de 20 kDa,
a 1,2 e 3 bar, 25 C.
Figura 2: Fluxo mssico total permeado da

mistura leo de pinho- manso/n-hexano na
frao mssica 1:3 (m/m) para membrana
cermica de 20 kDa a 1, 2 e 3 bar, 25C.
1 bar
2 bar
3 bar
8
6
20
Reteno (%)
Jp total (kg/m h)
10
30
1 bar
2 bar
3 bar
10
0
0
10
20
30 40 50
Tempo (min)
60
70
0
0
10
20
30 40 50
Tempo (min)
60
70
Os valores obtidos de fluxo total

permeado, em 60 minutos, variaram de 2,11 e
4,75 kg/m2h na presso de 1 e 3 bar,
respectivamente. Constata-se que, um
aumento da presso acarretou no acrscimo
do fluxo de permeado, podendo-se inferir que,
conforme a disposio de material na
superfcie da membrana h uma diminuio
nas interaes polares e com isso o fluxo
facilitado. Comportamentos semelhantes
foram encontrados por Basso et al, (2009)
onde os autores tambm observaram um
aumento no fluxo permeado com o tempo,
utilizando uma membrana cermica comercial
com 0,01 m de alumina (Selb, rea de
permeao 0,2 m e 19 canais) na degomagem
de miscelas leo de soja/n-hexano. Saravanan,
Bhosle e Subramanian (2006) realizaram
ensaios com leo de arroz/n-hexano (1:3
m/m), utilizando 3 MPa e uma membrana
polimrica plana e obtiveram fluxo permeado
de 3,52 kg/mh. A seguir, a Figura 3 apresenta
os valores de reteno da membrana cermica
de 20 kDa a 1, 2 e 3 bar para a mistura leo de
pinho- manso/n-hexano para membrana
Os nveis de reteno variaram de 14,83

a 21,29 %, em 60 minutos, na presso de 1 e 3
bar. Com o incremento da presso aumentou
tambm a reteno. Garcia et al. (2006)
efetuando a filtrao de leo de girassol, no
interesse de fazer a degomagem do leo, em
membranas tubulares de polietersulfona, de 4
e 9 kDa, perceberam que o incremento da
presso alm de aumentar o fluxo permeado
aumentou a reteno de leo. Apesar dos
autores no apontarem um motivo especfico,
a presena de gomas na camada polarizada
tende a aumentar o nvel de reteno da
membrana assim como maiores presses
aumentam a fora motriz do sistema tal como
ocorreu nos resultados observados.
A seguir a figura 4 mostra os resultados
do fluxo mssico total da mistura de leo de
pinho-manso e etanol.
cermica de 20 kDa, a 1,2 e 3 bar, 25 C.

1088
Macei-AL
Jp total (kg/mh)
10
8
6
1 bar
2 bar
3 bar
4
2
0
0
10
20 30 40 50
Tempo (min)
60
70
Os resultados de fluxo mssico total

obtidos com a mistura leo/etanol foram
melhores que os encontrados com a mistura
leo/n-hexano, variaram de 0,79 a 6,07 kg/m o
etanol tem maior polaridade que o n-hexano,
justificando os maiores fluxos observados.
Com o aumento da presso obteve-se
um aumento do fluxo, pois com o acrscimo
da temperatura houve um aumento na
viscosidade da mistura (MARENCHINO;
PAGLIERO; MATTEA, 2006). A seguir, a
figura 5 apresenta os valores de reteno da
membrana cermica de 20 kDa a 1, 2 e 3 bar
para a mistura leo de pinho-manso/etanol.
Figura 5: Reteno de leo na frao mssica
de 1:3 (m/m) na mistura leo de pinho- manso
/etanol para membrana cermica de 20 kDa a
1,2 e 3 bar, 50C.
Os valores de reteno variaram de

12,00 a 61,33 %, na presso de 1 e 3 bar os
resultados apresentaram-se superiores aos
observados
na
mistura
leo/n-hexano.
Conforme houve um acrscimo da presso a
reteno diminuiu, isso ocorreu em
consequncia da polarizao, isto , uma
acumulao reversvel de molculas retidas
na superfcie da membrana.
mistura leo de pinho- manso/azetropo etanol
na frao mssica 1:3 (m/m) para membrana
cermica de 20 kDa a 1, 2 e 3 bar.
Jp total (kg/mh)

mistura leo de pinho- manso/etanol na frao
mssica 1:3 (m/m) para membrana cermica de 20
kDa a 1, 2 e 3 bar 50C.
25
1 bar
20
2 bar
15
3 bar
10
5
0
0
10 20 30 40 50 60 70
Tempo (min)
Os valores de fluxo mssico obtido

variaram entre 7,56 e 16,39 kg/mh, os
resultados apresentaram-se maiores do que
para a mistura de leo/n-hexano, leo/etanol.
De Melo (2013) utilizou uma membrana
cermica de 0,24 m, com MWCO de 20 kDa
obteve valores de fluxo mssico total de 85
kg/mh, com 1 bar de presso.
Reteno (%)
100
80
60
1 bar
2 bar
3 bar
40
20
0
0
10
20 30 40 50
Tempo (min)
60
70

1089
Macei-AL
Figura 7: Reteno de leo na frao mssica de

1:3 (m/m) na mistura leo de pinho- manso
/azetropo etanol para membrana cermica de 20
kDa, a 1,2 e 3 bar, 50C.
50
Reteno (%)
40
30
soybean oil, Journal of Membrane Science,

v. 330, p. 127 134, 2009.
1 bar
2 bar
3 bar
DE MELO, J.R.M.; TRES, M. V.; DI

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mistura de leo de soja e solventes
orgnicos por membranas cermicas.
Dissertao (Mestrado em Engenharia de
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Integrada do Alto Uruguai, URI, p. 112, 2013.
60
HABERT, A. C., BORGES, C. P.,

NOBREGA, R. Processo de Separao por
Membranas. Rio de Janeiro: E-papers, p. 181,
2006.
20
10
0
0
10
20
30
40
50
Tempo (min)
70
Os valores de reteno variaram de 0,00

e 17,25 kg/mh, na presso de 1 e 3 bar, o
resultado encontrado foi abaixo, quando
comparado com as misturas leo/n-hexano e
leo/etanol para 3 bar. Conforme houve um
acrscimo da presso a reteno aumentou. De
Melo (2013), encontrou 11 % de reteno para
uma presso de 1 bar. Ressaltando que a
membrana possua 0,24 m de rea.
De uma forma geral, importante

ressaltar que no foram encontrados na
literatura cientfica nenhum resultado que
mencionasse a separao de leo de pinhomanso/hexano, etanol e azetropo etanol
utilizando membranas, e assim, os resultados
obtidos
neste
trabalho
podem
ser
considerados coerentes com outros sistemas
estudados no que se refere s rejeies e
fluxos totais permeados, validando a
metodologia utilizada neste tipo de
separaes.
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Food Engineering, v. 74, 2006.
AGRADECIMENTOS
RIBEIRO, A. P. B.; BEI, N.; GONALVES,

L. G.; PETRUS, J. C.C.; VIOTTO, L. A.; The
optimisation of soybean oil degumming on a
pilant plant scale using a ceramic membrane.
Journal of Food Engineering, v.87, 2008.
SARAVANAN, M.; B.M. BHOSLE, B.M.;
SUBRAMANIAN, R.; Processing hexaneoil
miscella using a nonporous polymeric
composite membrane, Journal of Food
Engineering, v.74, p. 529535, 2006.
TAPANES, N.C.O.; GOMES ARANDA,
D.A.; DE MESQUITA CARNEIRO, J.W.;
CEVA, O.A. Antunes, Transesterification of
Jatropha curcas oil glycerides: theoretical and
experimental studies of biodiesel reaction,
Fuel v. 87, p. 22862295, 2008.
TRES, M. V.; DI LUCCIO, M.; OLIVEIRA,
J. V.; Separao de miscelas leo de soja/nbutano e leo de soja/n-hexano utilizando
membranas cermicas e polimricas do
tipo fibra oca. Tese (Doutorado em
Engenharia de Alimentos). Universidade
regional Integrada (URI) Erechim RS.
2012a.

1091
Macei-AL
AVALIAO DA ELETROFLOCULAO NO TRATAMENTO DE GUA RESIDURIA

DA SUINOCULTURA SUBMETIDA A PR-DIGESTO ANAERBIA
J. STEFFENS1*, R. MORES1, R. M. DALLAGO1, T. BENAZZI2, A. KUNZ3, A. AMARAL4
1
Universidade Regional Integrada do Alto Uruguai e das Misses Erechim RS

Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnologia do Rio Grande do Sul Campus de Erechim
3
Embrapa Sunos e Aves Concrdia SC
4
Univesidade Estadual do Centro-oeste Unicentro PR
*e-mail: julisteffens@uricer.edu.br
RESUMO
A gua residuria da sada do biodigestor apresenta elevado potencial poluidor podendo
ocasionar impactos ambientais indesejveis, quando aplicado em excesso no solo. Neste
contexto, a eletrofloculao (EF) apresenta-se como uma tcnica promissora, devido a
sua facilidade de operao e elevada eficincia. O objetivo desse estudo foi avaliar o
desempenho da EF no tratamento de gua residuria da suinocultura, submetida a prdigesto anaerbia, em sistema batelada. O efluente utilizado no tratamento foi coletado
na sada de um biodigestor da unidade da Embrapa Sunos e Aves. O reator de EF em
batelada possui capacidade de tratar 1,7 litros de efluente, com dois pares de eletrodos
de alumnio, com dimenses de 130 mm de altura e 70 mm de largura, ligados a uma
fonte de corrente contnua, sendo o sistema mantido sob agitao constante. Os
parmetros estudados foram: 5 volts, 3 cm de distncia entre os eletrodos e 40 minutos
de tratamento. O pH do efluente foi ajustado para 6,0. Os resultados de eficincia de
remoo (%) de cor, turbidez, COT, DQO e N-Total foram de 91%, 94%, 41%, 53% e
8%, respectivamente. O sistema de EF em batelada reproduziu resultados satisfatrios
de remoo de matria orgnica e material particulado, assim tornando-se uma
alternativa tecnologia promissora a ser aplicada em granjas suincolas.
1 INTRODUO
O processo de digesto anaerbia um
mtodo de tratamento biolgico que
amplamente usado para tratar as guas
residurias contendo alta concentrao de
compostos orgnicos (ANGENENT, 2002).
Assim sendo, a digesto anaerbia
amplamente utilizado para tratar a alta
resistncia orgnica de guas residurias da
suinocultura. O tratamento consiste de trs
etapas, onde os componentes orgnicos
complexos dos resduos so solubilizados,

quebrados e fermentados em produtos
intermedirios tais como: oligossacardeos,
aminocidos, glicerol e cidos graxos de
cadeia longa que so posteriormente
reduzidos em metano e carbono dixido. Os
estgios so chamados de hidrlise ou
liquefao, acidognese, e metanognesis,
respectivamente (AHN, 2006).
No entanto, para a operao ser bem
sucedida necessrio um controle eficaz do
funcionamento global do sistema de

1092
Macei-AL
tratamento anaerbio para alcanar a

eficincia de desempenho maximizado
(LECLERC, 2001). O efluente da digesto
anaerbia de guas residurias de sunos
contm alta concentrao de carbono orgnico
total (COT), Nitrognio e fsforo. Sendo
assim, quando o tratamento anaerbio
ineficiente necessrio a aplicao de um
ps-tratamento para atender aos padres de
lanamentO (DENG, 2006).
Neste contexto, entre as diferentes
tecnologias disponveis para enfrentar este
desafio, o tratamento por eletrofloculao tm
atrado grande interesse devido aos excelentes
resultados obtidos em tratamento de guas
residurias provenientes da indstria,
agricultura ou reas urbanas.
A tcnica baseia-se na aplicao de uma
voltagem de corrente contnua nos nodos de
alumnio assim, produzindo Al3+. Os ons
metlicos gerados eletroquimicamente so
bons coagulantes, eles podem hidrolisar perto
dos nodos para produzir uma srie de
intermedirios ativados que so capazes de
desestabilizar as partculas finamente
dispersas presentes no efluente. As partculas
desestabilizadas agregam-se para formar
flocos. Ao mesmo tempo, as bolhas de
hidrognio produzido no o ctodo podem
arrastar os flocos. Assim, os agregados
formados do efluente podem ser removidos
por decantao ou flotao (LINARESHERNNDEZ, 2007).
Desta forma, o presente estudo teve por
objetivo aplicar a eletrofloculao no
tratamento de guas residurias da
suinocultura previamente tratadas por
digesto anaerbia.
O efluente utilizado no estudo foi
coletado da sada do biodigestor de fibra, com
fluxo ascendente, de volume til de 10 m3,
com vazo de alimentao de 15 L/h de dejeto
e tempo de reteno hidrulica de 28 dias, na

Estao de Tratamento de Dejetos Sunos da
Embrapa Sunos e Aves, localizada em
Concrdia, oeste de Santa Catarina. O
efluente foi coletado em gales de polietileno
de 5L e armazenados a temperatura de -10 C,
com a finalidade de conservar suas
caractersticas.
O reator de EF em batelada (Figura 1)
possui-a capacidade de tratar 1,7 litros de
efluente, com dois pares de eletrodos de
alumnio, com dimenses de 130 mm de
altura e 70 mm de largura, ligados a uma
fonte de corrente contnua (MIT DC POWER
SUPPLY MS 3005), sendo o sistema mantido
sob agitao constante (LOGEN scientific).
Os parmetros estudados foram: 5 volts (V) e
3 cm de distncia entre os eletrodos (DE) e 40
minutos de tratamento. O pH do efluente foi
ajustado para 6,0 com uma soluo de cido
clordrico 12 mol/L (Vetec).
Figura 1 Sistema de tratamento por EF em
batelada em escala de bancada.
Fonte: Autor (2013)
Na Tabela 1 apresentam-se os valores
reais dos parmetros estudados do efluente
bruto e aps 40 minutos de tratamento por EF.

1093
Macei-AL
Tabela 1 - Valores dos parmetros fsicoqumicos antes a aps 40 minutos de tramento.
Parmetros
Cor(mgptco/L)
Turbidez (UNT)
COT (mg/L)
DQO (mg/L)
N-Total (mg/L)
pH
Efluente
Bruto
13250,0
2000,0
1471,5
1980,0
1301,0
6,2
Efluente
Tratado
1225,0
125,0
875,5
940
1201,2
7,1
Fonte: Autor (2013)
Conforme mostrado na Tabela 1, aps

40 min. de EF, houve uma diminuio do
COT de 41% e para a DQO de cerca de 53%.
Esta reduo no valor da DQO indica que a
EF eficiente na oxidao da matria
orgnica.
A reduo de cor e turbidez do efluente
apresentaram uma diminuio de 91% e 94%.
O aspecto visual do efluente no tempos de 0,
10, 20, 30 e 40 minutos de tratamento por EF
pode ser observado na Figura 2. .
Figura 2 Amostras de efluente de 0, 10, 20, 30 e
40 minutos de tratamento por EF.
Fonte: Autor (2013)
Observa-se um aumento do pH do
efluente com o tempo de tratamento de 6,2
para 7,1. Esse aumento pode ser atribudo ao
consumo de prtons (H+) do efluente,
decorrente da formao de hidrognio no
ctodo. A reao do ctodo forma hidroxilas,
portanto, ocorre um aumento do pH do meio
durante o processo eletroltico.
4 CONCLUSES
A partir dos resultados obtidos pelo

tratamento de EF proposto obteve eficincia
de remoo de matria orgnica. Assim, a
tecnologia de EF apresenta grande
potencialidade de ser aplicada no tratamento
de guas residurias pr submetidas ao
tratamento anaerbio.
REFERNCIAS
AHN, J.H., Do, T.H., Kim, S.D., Hwang, S.,
The effect of calcium on the anaerobic
digestion
treating
swine
wastewater.
Biochem. Eng. J. v.30, p.3338, 2006.
ANGENENT, L.T., Sung, S., Raskin, L.,.
Methanogenic population dynamics during
startup of a full-scale anaerobic sequencing
batch reactor treating swine waste. Water
Res. v.36, p. 46484654, 2002.
LECLERC, M., Delbes, C., Moletta, R.,
Godon, J.. Single strand conformation
polymorphism monitoring of 16S rDNA
Archaea during start-up of an anaerobic
digester. FEMS Microbiol. Ecol. v.34,
p.213220,2001
LINARES-HERNNDEZ, C. Barrera-Daz,
G.Roa-Morales, B. Bilyeu, F.Urena-Nunez,
A combined electrocoagulationsorption
process applied to mixed industrial
wastewater, J. Hazard. Mater., v.144, p.
240248, 2007.
DENG, Liang-Wei, Ping Zheng, Zi-Ai Chen.
Anaerobic digestion and post-treatment of
swine wastewater using ICSBR process with
bypass of raw wastewater Process
Biochemistry, v.41, p.965969, 2006.
AGRADECIMENTOS
URI Erechim, CAPES, EMBRAPA
Sunos e Aves e IF Cmpus Erechim

1094
Macei-AL
CARACTERIZAO FLUIDODINMICA DE MEMBRANAS CERMICAS

PARA SEPARAO DE EMULSES O/A POR MICROFILTRAO
TANGENCIAL
R. DELCOLLE*, C. A. FORTULAN, S. R. FONTES

Universidade de So Paulo - Escola de Engenharia de So Carlos, Departamento de
Engenharia Mecnica
*e-mail: robertadelcolle@gmail.com
RESUMO
O avano tecnolgico alcanado nos processos de produo cermica tem possibilitado
a obteno de membranas com formatos complexos capazes de fornecer grandes reas
superficiais para adequ-las ao uso em pequenos espaos fsicos. Contudo, importante
ter um controle rigoroso no tamanho e na distribuio de poros que permitam uma alta
seletividade e permeabilidade, viabilizando o uso de tais membranas em processos de
micro, ultra e nanofiltrao. Dentro desse contexto, este trabalho teve como foco o
desenvolvimento de membranas cermicas tubulares (porosas e densas), por prensagem
isosttica, aplicveis em processos de microfiltrao para a separao de emulses o/a,
tpicas de efluentes de processos industriais. Aps a conformao das membranas,foi
realizado um tratamento trmico (para queima parcial da sacarose) e sinterizao das
membranas para proporcionar resistncia mecnica s mesmas. As membranas foram
caracterizadas fluidodinamicamente. Os testes de permeabilidade ao ar demonstraram
que as membranas de zircnia obtiveram maior permeabilidade. J os ensaios de
permeao com gua, na condio de fluxo tangencial, mostraram que as membranas
porosas apresentaram maior fluxo transmembrana do que as membranas densas, na
mesma velocidade de escoamento. As membranas densas e porosas foram testadas na
separao leo-gua e a maioria apresentou bom desempenho no processo de
microfiltrao e alta rejeio da fase leo (entre 98 e 99%).
1 INTRODUO
Um dos fatores importantes para a
preparao de membranas a escolha
adequada do processo de manufatura, pois
este determina a aplicao, o formato, o nvel
de produo e o custo da membrana desejada.
Outro fator importante a seleo de aditivos
para gerao de poros na estrutura cermica,
geralmente substncias que se decompem

durante a queima. Tais aditivos possibilitam a
formao de uma estrutura com tamanho e
volume de poros (abertos e fechados)
especficos,
os
quais
influenciam
respectivamente, a porosidade e seletividade e
permeabilidade da membrana (DEL COLLE;
FORTULAN; FONTES, 2011). Dentre estas,
a seletividade a propriedade que define a

1095
Macei-AL
aplicao da membrana em determinados

processos de separao.
Deste modo, desenvolver um mtodo de
manufatura que possibilite o controle da
porosidade, do tamanho de poros da
membrana e ainda a obteno de uma camada
ativa na estrutura da membrana de grande
proveito para a indstria, na qual a tecnologia
de membranas tem sido aplicada em diversos
casos como tcnica de separao.
Existem no mercado vrias tcnicas
para separao de misturas (slido/lquido ou
lquido/lquido) com uso de membranas:
microfiltrao, ultrafiltrao, nanofiltrao e
osmose inversa. O que as distingue a
presso aplicada durante o processo e o
tamanho das partculas a serem separadas. O
conhecimento do tipo de mistura possibilita o
uso da tcnica mais adequada para a
separao desejada. De acordo com a prpria
natureza fsico-qumica da membrana
possvel tambm controlar quais componentes
da mistura sero ou no retidos.
Muitas indstrias descartam resduos
gordurosos ou oleosos em gua decorrente de
seus processos. Na presena de gua, esses
resduos podem formar emulses leo-gua
instveis que podem ser quebradas mecnica
ou quimicamente e ento separadas. Porm,
muitos escoamentos de efluentes envolvem
emulses estveis que so difceis de serem
quebradas devido presena de detergentes
(surfactantes) usados para limpeza e remoo
de graxa de equipamentos. Nesses casos,
tcnicas como, flotao, floculao e
coagulao e processos biolgicos podem ser
utilizadas, sendo que a tecnologia com
membranas pode ser uma alternativa a essas
tcnicas por apresentar menor custo
energtico, simples procedimento operacional
e por dispensar o uso de produtos qumicos e
reter nutrientes e outros compostos desejveis
(SCHUCK, 2004).
Neste sentido, membranas cermicas e
determinadas
membranas
polimricas
hidroflicas tm se mostrado eficientes na

separao de emulses leo/gua. Com
relao ao material que compe as
membranas, alumina tem sido amplamente
utilizada mas, atualmente, vrios outros
xidos como: zircnia, titnia e slica esto
sendo considerados. Dentre esses, a zircnia
o mais interessante para fabricao de
membranas cermicas, principalmente quando
aplicadas separao de emulses o/a, pois
vrios trabalhos relataram seu bom
desempenho (DEL COLLE, 2006; NABI;
AIMAR; MEIRELES, 2000; YANG et al.,
1998) em processos de microfiltrao
tangencial.
Tendo isso em vista, este trabalho tem
como
objetivo
realizar
a
anlise
fluidodinmica de membranas cermicas
(densas e porosas), desenvolvidas para a
separao de emulses o/a, atravs do
processo de microfiltrao tangencial.
Membranas cermicas tubulares de
microfiltrao foram desenvolvidas e
manufaturadas para separao de emulses
estveis leo/gua, com base em estudos
anteriores (DEL COLLE, 2006), visando
otimizao do processo de separao, atravs
de
microfiltrao
tangencial.
Essas
membranas foram caracterizadas estrutural e
fluidodinamicamente, porm, neste trabalho
foi focada apenas a anlise fluidodinmica.
2.1 Manufatura das Membranas
Para manufatura dos tubos cermicos,
alumina calcinada A1000 SG (com dimetro
mdio de 0,5 m) ou zircnia (TOSOH 3Y)
foram utilizadas como componente estrutural.
Como agente porognico; sacarose PA, para a
adeso superficial e liga na barbotina; o
termoplstico PVB e como solvente; lcool
isoproplico PA. As partculas de sacarose
foram inicialmente submetidas moagem

1096
Macei-AL
com almofariz e pistilo, sendo classificadas

posteriormente em sistema de peneiras com
tamanho de abertura de 177-300 m (para
membranas densas) e 177- 600 m
(membranas porosas). Em seguida, foi
introduzida no jarro de polietileno a sacarose
moda e peneirada, o PVB dissolvido
previamente no lcool isoproplico e a
alumina, resultando em uma suspenso a 30,0
vol.% de slidos (sacarose e alumina) e 70
vol.% de lquido (PVB em lcool). As
matrias-primas utilizadas para o preparo da
barbotina
foram
misturadas
e
homogeneizadas em moinho de jarros, com
tempo de moagem de 20 min (para a
manufatura das membranas porosas e suporte
das membranas densas) e 2 horas (para
camada ativa das membranas densas).
Posteriormente, o solvente foi evaporado com
um soprador de ar quente e os gros
desaglomerados manualmente at passar em
malha de abertura de 250,0 m.
A secagem dos grnulos foi realizada
em estufa a 50C durante 30 min. O p
cermico obtido foi depositado no molde
isosttico para conformao das membranas
cermicas tubulares (porosas) e prensado a
100,0 MPa. Em seguida, as peas verde
obtidas sofreram tratamento trmico, sendo
queimadas lentamente at 160C em estufa
(para queima da sacarose) e, posteriormente,
sinterizadas at 1500C.
As membranas densas foram preparadas
atravs de deposio da suspenso (barbotina)
sobre o ncleo (parte do molde), semelhante
tcnica dipcoating (PAIVA et al., 2006).
Aps esse procedimento, o ncleo foi inserido
no molde e o mesmo foi preenchido com o p
preparado (conforme descrito anteriormente)
e prensado isostaticamente a 100,0 MPa. Esse
procedimento descrito detalhadamente no
trabalho de Del Colle, Fortulan e Fontes
(2011).
O mesmo procedimento se aplica para a
obteno das pastilhas com estrutura
semelhante s membranas densas, sendo que

neste caso, o filme foi depositado somente em
uma das faces das pastilhas. A prensagem
isosttica foi escolhida como mtodo de
conformao das membranas devido
flexibilidade oferecida para o projeto das
membranas (complexidade do formato das
peas), economia de material em relao
outros mtodos, possibilidade de produzir
peas com estrutura homognea e de obter
multicamadas uniformes com transio entre
camadas bem definida.
2.2 Caracterizao Fluidodinmica das
Membranas e Pastilhas Cermicas
Aps a conformao e sinterizao das
membranas tubulares foi realizada uma
anlise microestrutural das membranas com
relao ao tamanho mdio de poros,
porosidade e sua morfologia, descrita no
trabalho de Del Colle, Fortulan e Fontes
(2011). A anlise fluidodinmica dessas
membranas tambm foi realizada a fim de se
obter dados de permeabilidade em ar, gua e
fluxo transmembrana com relao ao fluido
de estudo (emulso o/a).
As medidas de permeabilidade das
membranas foram realizadas em um
equipamento experimental, tendo por base os
conceitos de Darcy e Forchheimer (MLLER
et al., 2006), para a medida de queda de
presso por passagem de fluido (ar).
Os ensaios de permeabilidade nas
pastilhas
cermicas
foram
realizados
variando-se a velocidade de escoamento do
fluido (ar) de acordo com a presso aplicada.
Para cada valor de velocidade determinou-se
o valor da queda de presso correspondente.
A figura 1 representa o equipamento
utilizado para as medidas de permeabilidade.

1097
Macei-AL
Figura 1 - Esquema do equipamento

experimental para medidas de permeabilidade.
Fonte: Vasques (2001).
Os ensaios de permeabilidade gua

foram realizados no equipamento utilizado
para os ensaios de microfiltrao tangencial,
apresentado na figura 2.
Figura 2 - Equipamento experimental. (1) tanque
(encamisado) de alimentao; (2) bomba de
deslocamento positivo; (3) rotmetro; (4) mdulo
com membrana; (5) sistema de controle da
acelerao da bomba e controle de temperatura;
(6) manmetro; (7) bomba para circulao de
gua (resfriamento do tanque).
seja; Nmero de Reynolds (NRe) de 18000 e

24000, sendo que em cada velocidade trs
presses transmembrana foram aplicadas: 2, 3
e 4 bar. O permeado (gua) foi recolhido a
cada trs minutos e a presso aumentada a
cada 9 minutos, resultando em 27 minutos de
processo para cada velocidade de escoamento.
Aps os testes, o fluxo permeado (J) foi
calculado para obteno da permeabilidade
em gua de cada membrana.
2.3 Processo de Microfiltrao Tangencial
Para realizao dos experimentos,
emulses leo de soja/gua foram produzidas
em laboratrio, por agitao mecnica
(liquidificador), com concentrao de 3 vol.%
de leo de soja na mistura. O sistema de
microfiltrao apresentado na figura 2. Para
cada membrana testada, duas velocidades
mdias de escoamento foram empregadas em
trs presses transmembrana (2, 3 e 4 bar),
sem interrupo do processo para mudana de
presso, durante 120 min de processo,
mantendo a temperatura constante. Os
permeados foram coletados a cada 5 ou 10
minutos
para
obteno
do
fluxo
transmembrana e anlise do teor de Carbono
Orgnico Total (TOC), realizada atravs de
um analisador de carbono orgnico total
(Shimadzu-5000 A), para obteno do
coeficiente de rejeio.
Fonte: Del Colle (2010).
Os testes foram realizados em duas

condies hidrodinmicas diferentes para
cada membrana. Cada ensaio foi conduzido
sob velocidades de escoamento diferentes, ou
3.1. Caracterizao Fluidodinmica

Atravs do equipamento demonstrado
na figura 1 foram coletados dados da queda de
presso (P/L) em funo da vazo
volumtrica, pela rea da seo transversal
dos filtros cermicos (pastilhas) de espessura
L, perpendicular ao escoamento do fluido (ar).
A permeabilidade das membranas pode
ser determinada pela equao de Forchheimer
para fluidos compressveis, expressa por:

1098
Macei-AL
(P
Ps2
=
vs +
v s2
k2
2 Pe L k 1
2
e
termo significativo, ento a equao 1

reduz-se ao modelo de Darcy:
(1)
(P
Ps2
=
vs
2 Pe L k 1
2
e
em que Pee Ps so respectivamente; presso

absoluta antes e depois do filtro, L a espessura
do meio, e so respectivamente; a
viscosidade e densidade do fluido (ar) e, Vs
a velocidade superficial de escoamento do
fluido. Os parmetros k1 e k2 so as
permeabilidades Darciana e no-Darciana,
respectivamente. A predominncia do
primeiro ou do segundo termo funo da
faixa de velocidade utilizada, mas para baixas
velocidades, normalmente apenas o primeiro
(2)
Atravs da equao 2 e dos dados

coletados foram construdos grficos da queda
de presso em funo da velocidade de
escoamento, a fim de determinar a
permeabilidade das membranas porosas e
densas. Esses grficos so apresentados na
figura 3.
Figura 3 - Valores experimentais da queda de presso do ar em funo da velocidade do

fluido para as membranas de alumina (a) e para as membranas de zircnia (b).
5
1x10
9x10
9x10
8x10
8x10
7x10
6x10
5x10
membrana de alumina
membrana zircnia-alumina
4x10
queda de Presso (Pa/m)
queda de Presso (Pa/m)
membrana de zircnia
membrana zircnia-zircnia
7x10
6x10
5x10
4x10
3x10
2x10
0,002
0,004
0,006
0,008
velocidade de escoamento (m/s)
Atravs dos grficos (figura 3), observase que houve uma relao praticamente linear
da queda de presso em funo da velocidade
de escoamento para as membranas porosas
(de alumina e de zircnia), aproximando-se ao
modelo de Darcy. Para as membranas densas
de zircnia, com suporte de alumina (figura
3a) e com suporte de zircnia (figura 3b),
houve uma dependncia no-linear da queda
de presso em relao velocidade do fluido,
aproximando-se do modelo de Forchheimer.
Sabe-se que a permeabilidade Darciana
decorrente das contribuies viscosas sobre
a queda de presso, principalmente devido ao
atrito entre o fluido e o meio poroso. Segundo
0,010
(a)
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
velocidade de escoamento (m/s)
0,08
(b)
a literatura (SALVINI; INNOCENTINI;

PANDOLFELLI, 2002), quando a porosidade
aparente do meio diminui, o contato entre
fluido e slido aumenta, o que resulta em um
maior atrito e, consequentemente, maior perda
de presso pelo fluido. Isso explica por que
houve uma reduo na permeabilidade da
membrana porosa de zircnia em relao
membrana densa de zircnia. A diminuio da
porosidade (aparente) tambm causou uma
reduo na permeabilidade da membrana
densa composta em relao membrana
porosa de alumina (tabela 1).

1099
Macei-AL
Tabela 1 - Constantes de permeabilidade Darciana para as membranas densas e porosas.
Membranas
Porosidade
aparente (%)
Tamanho mdio
de poros (m)
Permeabilidade
Darciana, k1 (m2)
Relao
k1/Pap (m2)
alumina (porosa)
(1500C 1h)
33,12
0,1 e 1,8
2,31 E-12
6,97 E-12
zircnia (porosa)
(1500C 1h)
17,21
1,8
9,05 E-12
52,58 E-12
zircnia-zircnia
(densa integral)
(1500C 1h)
21,42
0,01 1,76
25,6 E-12
119,51 E-12
zircnia-alumina
(densa composta)
(1500C 1h)
30,77
0,03 2,0
0,873 E-12
2,84 E-12
A relao k1/Pap (tabela 1), que a

permeabilidade especfica em relao
porosidade aparente, foi muito maior para as
membranas de zircnia (densa e porosa). O
coeficiente k1, que traduz a interao fluidoslido, mostra que para o fluido ar, materiais
com zircnia so mais permeveis. Isso
denota que o material presente na estrutura
das membranas pode influenciar as
propriedades estruturais da membrana e,
consequentemente,
seu
desempenho
fluidodinmico. Embora a membrana
composta zircnia-alumina apresente maior
porosidade
aparente
(30,77%),
em
comparao com a membrana integral
(zircnia-zircnia),
sua
porosidade
predominada por poros com menor dimetro,

o que conduz a uma maior queda de presso
do fluido e, consequentemente, a um menor
valor da constante de permeabilidade (k1).
importante mencionar que os valores de
permeabilidade (k1) obtidos para essas
membranas (densas e porosas) so maiores do
que os apresentados na literatura (ROSA;
SALVINI; PANDOLFELLI, 2006), j que os
valores da literatura chegam a ser trs ordens
de grandeza menor e variam de 1,7 x 10-15 a

10 x 10-15 m, aproximadamente.
As membranas densas e porosas foram
submetidas a testes de permeabilidade gua
antes de serem testadas com a emulso.
Atravs dos resultados, foi possvel obter
curvas de fluxo permeado de gua em funo
da presso transmembrana para o processo de
microfiltrao. Os ensaios foram realizados
em duas condies hidrodinmicas diferentes
(variao da velocidade tangencial) para cada
membrana, conduzindo a valores de Reynolds
diferentes para cada uma. Conforme mostra a
Figura 4.
Como pode ser observado, h uma
grande variao na permeabilidade gua em
funo da estrutura da membrana e do regime
de escoamento utilizado, pois as membranas
porosas apresentaram fluxo de permeado
relativamente maior nos dois regimes de
escoamento, menos e mais turbulento (menor
e maior nmero de Reynolds). Ao contrrio
das membranas densas, que manifestaram
menor fluxo de permeado em velocidade de
escoamento tangencial maior e menor.

1100
Macei-AL
Figura 4 - Fluxo permeado de gua em funo da presso transmembrana para membranas

densas e porosas. Ensaios realizados em Reynolds diferentes. Re 24000 (a) e Re
18500(b).
membrana porosa de alumina
membrana porosa de zircnia
membrana composta zircnia-alumina
membrana integral zircnia-zircnia
1400

membrana densa composta zircnia-alumina
membrana densa integral zircnia-zircnia
1200
1000
800
600
400
200
650
600
Fluxo permeado, J (L/h.m2)
Fluxo permeado, J (L/h.m2)
1600
550
500
450
400
350
300
250
200
2,0
2,5
3,0
3,5
presso transmembrana (bar)
Nota-se tambm que em condies de

Reynolds maiores (Figura 4 a) as membranas
no
manifestaram
uma
dependncia
totalmente linear com relao presso,
havendo uma queda do fluxo transmembrana
na maior presso (4 bar). O uso de
velocidades tangenciais elevadas, com
presso transmembrana relativamente baixa,
favorece a minimizao do efeito de
incrustao, pois nessas condies os
fenmenos de adsoro e polarizao tambm
so minimizados. Por outro lado, operaes
em alta presso aumentam o arraste de
materiais slidos (por conveco) em direo
superfcie da membrana. Como gua pura
no foi utilizada como solvente, interaes
podem ter ocorrido entre a membrana e o
fluido, ocasionando a reduo do fluxo
permeado em alta presso.
A Figura 4 (b) mostra que em
velocidades tangenciais menores, fluxos
permeados relativamente menores foram
alcanados. Isso denota a ocorrncia do
fenmeno
de
polarizao,
e
consequentemente de incrustaes, devido
utilizao anterior das membranas com
solvente no puro (gua da rede pblica de
abastecimento).
3.2. Anlise do Processo de Microfiltrao
Tangencial
150
4,0
(a)
2,0
2,5
3,0
3,5
presso transmembrana (bar)
4,0
(b)
As membranas densas (integral e

composta) e porosas (de alumina e zircnia)
foram tambm avaliadas quanto ao
desempenho na desemulsificao de misturas
leo/gua. Os resultados esto apresentados
na figura 5.
Observa-se que para todas as
membranas os maiores fluxos foram
alcanados nas condies de menor presso
transmembrana (2 bar) e maior Reynolds
(24450). Esse comportamento perfeitamente
explicvel, visto que em velocidades
tangenciais elevadas (Reynolds elevado) e
baixas
presses
transmembrana
a
minimizao dos fenmenos de polarizao
de concentrao e adsoro favorecida, pois
o aumento de velocidade provoca uma
diminuio da espessura da camada limite de
polarizao
e,
consequentemente,
a
diminuio da concentrao das espcies
retidas na regio prxima superfcie da
membrana. Por sua vez, a operao em baixa
presso por no favorecer o aumento do fluxo
permeado, diminui o arraste de soluto (por
conveco) em direo superfcie da
membrana. Uma vez que os fenmenos
relacionados incrustao dependem da
concentrao das espcies na regio de
polarizao, essas condies de operao
minimizam a queda do fluxo permeado.

1101
Macei-AL
Comparando as membranas porosas,

nota-se que a membrana porosa de zircnia
obteve os menores valores de fluxo permeado
nas
duas
condies
hidrodinmicas
empregadas (maior e menor nmero de
Reynolds). Quando as membranas densas so
comparadas, percebe-se que a membrana
integral (ZrO2 ZrO2) tambm obteve os
menores fluxos sob ambas as condies
estudadas. Por outro lado, as membranas que
possuem alumina em toda a estrutura
(membrana porosa) ou em grande parte
(membrana composta), obtiveram os maiores
valores de fluxo permeado. Como estas
membranas foram testadas sob as mesmas
condies de operao, constatou-se que a

micro estrutura e a composio (alumina ou
zircnia) das membranas influenciaram nos
resultados de fluxo permeado obtidos.
Isso significa que, possivelmente, houve
uma interao (fsico-qumica) maior entre a
emulso e a superfcie das membranas de
zircnia em relao s outras membranas.
Esta interao favorece a ocorrncia de
fenmenos que causam tanto o bloqueio dos
poros como a formao da camada gel e,
como conseqncia, reduo do fluxo
permeado.
Figura 5 - Fluxo permeado em funo do tempo para membranas densas e porosas em

diferentes condies hidrodinmicas: Re 17960 (a) e (b); Re 24450 (c) e (d).
160
2 bar
4 bar
3 bar
4 bar
3 bar
120
100
J (L/h.m)
J (L/h.m)
2 bar
10
140
80
60
7
6
5
40
20
20
40
60
80
100
120
tempo (min.)
2 bar
40
60
3 bar
80
100
120
(b)
tempo (min)

260
240
220
200
180
160
140
120
100
80
60
40
20
0
20
(a)

35
2 bar
4 bar
4 bar
3 bar
30
J (L/h.m)
J (L/h.m)

11
25
20
15
10
5
20
40
60
80
100
tempo (min.)
3.2.1 Anlise do Permeado

O permeado recolhido dos ensaios de
microfiltrao com as membranas densas e
porosas foi analisado atravs de medidas de
120
(c)
20
40
60
tempo (min.)
80
100
120
(d)
teor de Carbono Orgnico Total (TOC). O

coeficiente de rejeio foi calculado conforme
mostra a equao (3):

1102
Macei-AL
filtrado e da emulso, respectivamente. Os

valores obtidos so mostrados na tabela 2
abaixo.
Tf
R = 1001
(3)
Te
onde R o coeficiente de rejeio percentual
(%), Tf e Te so os teores de carbono do
Tabela 2 - Coeficiente de rejeio das membranas densas e porosas.
Membranas
Coeficiente de rejeio mdio

(%)
Coeficiente de rejeio
mximo (%)
Membrana porosa de alumina
97,67
99,35
Membrana porosa de zircnia
82,97
99,18
Membrana densa zircniazircnia
98,14
99,53
Membrana densa composta

zircnia-alumina (1500C)
99,51
99,85
Em geral, a membrana densa composta

zircnia-alumina apresentou os maiores
coeficientes de rejeio, ou seja, demonstrou
o melhor desempenho na separao leo-gua
em relao s outras membranas testadas. Isso
mostra que a adsoro do filme de zircnia
sobre o suporte de alumina foi eficaz e
possibilitou a essa membrana um bom
desempenho no processo de separao e,
relativamente maior do que o de outras
membranas apresentadas na literatura
(HYUN; KIM, 1997; PAIVA et al., 2006).
4 CONCLUSES
O mtodo de manufatura considerado
original devido ao uso de partculas de
sacarose como agente porognico, sendo
capaz de gerar membranas com porosidade e
tamanho de poros caractersticos para
aplicao em processos de microfiltrao.
Alm disso, possibilitou a adsoro de uma
pelcula (camada) de zircnia sobre o suporte
cermico de alumina e de zircnia para
produo de membranas densas (integral e
composta). A caracterizao fluidodinmica
das membranas demonstrou que as

membranas manufaturadas neste trabalho
apresentaram boa permeabilidade em
escoamentos de gua e ar, apresentando at
mesmo valores de permeabilidade maiores do
que algumas membranas descritas em outros
trabalhos.
Ensaios de microfiltrao com a mistura
emulsiva (leo-gua) mostraram que as
membranas de alumina porosa e densa
composta (zircnia-alumina) apresentaram
maiores fluxos de permeado em relao s
outras membranas.
Com relao ao desempenho na
desemulsificao, as membranas com a
camada ativa aderida ao suporte cermico
(membranas densas) apresentaram maior
eficcia na separao (coeficiente de rejeio
de aproximadamente 99%) do que as
membranas sem essa camada superficial
(membranas porosas de alumina e de
zircnia). Portanto, as membranas densas
provavelmente poderiam ser aplicadas em
processos de separao leo-gua.

1103
Macei-AL
REFERNCIAS
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emulses estveis de gua e leo de girassol
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100p. Dissertao (Mestrado em Engenharia
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p.235-243, 1998.
AGRADECIMENTOS
CAPES
financeiro.
CNPq

1104
pelo
apoio
Macei-AL
SEPARAO DE SACCHAROMYCES CEREVISIAE DO MOSTO FERMENTADO EM

DOIS HIDROCICLONES COMERCIAIS
I. C. BICALHO, A. A. PINTO, J. L. MOGNON, C. H. ATADE*, C. R. DUARTE
email: chataide@ufu.br
RESUMO
Dois diferentes hidrociclones comerciais, Doxie tipo A e AKW tipo RWK 21, foram
aplicados para realizar a separao de leveduras do mosto da fermentao alcolica e
seus desempenhos foram comparados. As variveis independentes selecionadas neste
estudo foram: a presso na alimentao do equipamento para ambos os hidrociclones, a
presso no underflow para o hidrociclone Doxie e o dimetro do underflow para o
hidrociclone AKW. Verificou-se que o hidrociclone AKW mostrou um desempenho
superior ao hidrociclone Doxie, fornecendo valores de eficincia total de at 89,13% e
apresentando capacidade de processamento acima de 239,25 kg/h. Modelos
matemticos foram gerados para prever o desempenho dos hidrociclones sobre
diferentes condies experimentais. Simulaes transientes tridimensionais foram
realizadas usando o software FLUENT, e permitiram obter informaes detalhadas do
escoamento e nveis de turbulncia no interior destes equipamentos, o que de vital
importncia para o entendimento do desempenho de separao alcanados por estes
hidrociclones.
1 INTRODUO
Atualmente a preocupao com o
aquecimento global intensa, o que gera uma
busca por combustveis limpos, renovveis e
sustentveis
e,
conseqentemente,
os
biocombustveis tornaram-se alvo de vrios
estudos. Desta forma, necessrio aprofundar
o conhecimento de todo o processo de
produo desses biocombustveis alm de
buscar permanentemente aprimoramentos nas
diversas operaes que levem a reduo de
custos (Bicalho et al., 2013).
Neste trabalho ser discutida em especial
a substituio de uma das etapas do processo
industrial de produo de etanol, a
centrifugao, cujo objetivo exclusivamente
separar a levedura do mosto fermentado. de
grande interesse a substituio das centrfugas

que so equipamentos dispendiosos, tm alto
consumo de energia e necessitam de
manuteno constante. Prope-se neste estudo
a utilizao de hidrociclones para tal
finalidade. Tais equipamentos apresentam as
vantagens de no possuir partes mveis,
apresentar baixos custos de confeco,
manuteno e instalao, operao contnua,
ser esterilizvel e reutilizvel e no alterar
significativamente a viabilidade celular.
Atualmente, encontram-se diversos estudos
sobre o uso de hidrociclones de pequeno
dimetro na separao de microrganismos a
partir de suspenses (Cilliers e Harrison 1997;
Matta e Medronho 2000; Habibian et al., 2008;
Bicalho et al., 2012; Pinto et al., 2013).

1105
Macei-AL
Devido a seu grande potencial de

aplicao,
inmeras
configuraes
de
hidrociclones, denominadas famlias, tm sido
propostas e estudadas nos ltimos anos. Essas
famlias so caracterizadas pelas relaes
geomtricas entre as principais dimenses e o
dimetro da parte cilndrica do hidrociclone.
Neste trabalho so estudados hidrociclones das
famlias Dorr-Oliver e AKW.
Para entender e melhorar o desempenho
de separao de um hidrociclone essencial
determinar o campo de escoamento em seu
interior, o que permite obter o comportamento
das partculas o mais claro possvel. Dinmica
de fluidos computacional (CFD) pode produzir
uma imagem completa de hidrodinmicas
complexas, tais como perfis radiais de
turbulncia mdia, componentes de velocidade
e distribuio de energia cintica turbulenta no
separador. As tcnicas de CFD tm sido
utilizadas com sucesso para a previso da
eficincia de separao, queda de presso, bem
como a posio e o dimetro do air core em
hidrociclones (Yang et al., 2010; Delgadillo e
Rajamani, 2005; Nascimento et al., 2013).
Considerando os fatores mencionados
acima, o objetivo deste trabalho foi investigar
o desempenho dos hidrociclones Doxie tipo
A e AKW tipo RWK 21, na separao de
leveduras do mosto da fermentao alcolica.
Modelos matemticos empricos foram obtidos
para prever o desempenho dos hidrociclones
sobre diferentes condies experimentais.
Foram tambm aplicadas tcnicas de CFD
permitindo obter informaes detalhadas do
escoamento no interior destes equipamentos.
Saccharomyces cerevisiae. Este material foi

gentilmente doado pela Usina Uberaba S.A, e
alguns parmetros de anlise de amostras deste
material so apresentados na Tabela 1.
Tabela 1 - Dados de amostras do mosto
fermentado obtido na Usina Uberaba.
Dados
Amostra 1 Amostra 2
pH
4,19
4,16
Brix
2,14 %
1,3 %
Acidez
1,39 g/L
-Teor alcolico 8,46 AGL 10,52 AGL
A Figura 1 apresenta uma ilustrao da
unidade experimental, a qual tem como
principais componentes: (1) Sistema de
aquisio de dados constitudo por um
computador e uma placa de aquisio National
Instruments M-Series USB-6251; (2) Um
display de vazo mssica; (3) Hidrociclones
comerciais Doxie tipo A e AKW tipo RWK
21; (4) Manmetros digitais; (5) Um sensor de
medio de vazo mssica do tipo corilis; (6)
Um agitador mecnico de 1 cv acoplado a um
inversor de freqncia; (7) Uma motobomba
helicoidal de dois estgios; (8) Um tanque de
ao inox com capacidade para 90 litros.
Figura 1 - Unidade Experimental.
2.1 Materiais
O material utilizado foi o vinho bruto ou
mosto fermentado, uns dos produtos obtidos
no processo de fermentao alcolica, e
consiste basicamente numa mistura de alcois,
substratos no fermentados e leveduras
2.3 Hidrociclones
Foi utilizado um hidrociclone Doxie
tipo A do fabricante Dorr-Oliver de 10 mm de
dimetro da parte cilndrica. Na fabricao do
hidrociclone duas partes em ao inoxidvel

1106
Macei-AL
foram usinadas e os blocos acoplados atravs

de roscas e o-ring de borracha, como ilustra a
Figura 2. Por se tratar de um hidrociclone
comercial no sero detalhadas neste ponto as
dimenses caractersticas do equipamento.
Figura 2 - Hidrociclone Doxie tipo A.
Foi tambm utilizado um hidrociclone

do tipo RWK 21 fabricado pela empresa
Shanghai AKW A+V Hydrocyclone Co. Ltda.
Novamente, por se tratar de um hidrociclone
comercial no so detalhadas as suas
dimenses caractersticas. No entanto algumas
informaes so disponibilizadas pela prpria
empresa em seu site, como por exemplo, o
dimetro nominal de 10 mm e a capacidade de
0,2-0,4 m3/h. Uma ilustrao do hidrociclone
AKW tipo RWK 21 mostrada na Figura 3,
onde se pode verificar que o mesmo apresenta
uma geometria pouco usual, consistindo em
duas regies cnicas interligadas, uma regio
cilndrica praticamente inexistente e com
comprimento suficiente apenas para acomodar
a alimentao.
Figura 3 - Hidrociclone AKW tipo RWK 21.
2.4 Planejamento Experimental

Com o objetivo de analisar o
desempenho dos hidrociclones Doxie e AKW
na separao de leveduras do mosto, foram
efetuados dois planejamentos experimentais.
As variveis independentes selecionadas
foram: a presso na alimentao do
equipamento
( X1 )
para
ambos
os
hidrociclones, a presso no underflow para o
hidrociclone Doxie e o dimetro do underflow
para o hidrociclone AKW.
A Tabela 2 refere-se ao planejamento
experimental a trs nveis com duas variveis e
duas rplicas, totalizando 11 experimentos,
realizado para o hidrociclone Doxie. Para este
hidrociclone, foi instalada sada underflow,
uma vlvula do tipo agulha, a qual era
manipulada para fornecer uma determinada
presso no underflow. Neste planejamento o
nvel inferior (-1) da varivel X 2 corresponde
a uma posio quase totalmente aberta da
vlvula e o nvel superior (+1) corresponde
vlvula em uma posio mais fechada.
Tabela 2 - Planejamento experimental para o
hidrociclone Doxie tipo A.
Exp
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Presso de
entrada (psi)
60
60
60
80
80
80
100
100
100
80
80
X1
-1
-1
-1
0
0
0
1
1
1
0
0
Presso no
X2
underflow (psi)
5
-1
8
0
11
1
5
-1
8
0
11
1
5
-1
8
0
11
1
8
0
8
0
A Tabela 3 refere-se ao planejamento de

experimentos a dois nveis com duas variveis
realizado para o hidrociclone AKW. Para este
planejamento utilizou-se apenas dois nveis
por causa da limitao de opes de dimetros

1107
Macei-AL
do underflow que eram apenas dois diferentes.

Por isso, no foi possvel realizar as rplicas
no ponto central e optou-se pela realizao de
mais dois experimentos utilizando a varivel
X 1 em seu nvel central. Este planejamento
totalizou seis experimentos.
Tabela 3 - Planejamento experimental para o
hidrociclone AKW tipo RWK 21.
Exp
1
2
3
4
5
6
Presso de
X1
entrada (psi)
60
100
60
100
80
80
-1
1
-1
1
0
0
Dimetro do
underflow
(mm)
2
2
3,8
3,8
2
3,8
X2
-1
-1
1
1
-1
1
Os
dados
experimentais
foram
submetidos anlise de regresso mltipla
permitindo a obteno de equaes empricas.
As variveis independentes foram tratadas na
forma adimensional na regresso. A anlise
estatstica dos resultados foram conduzidas
com o auxlio do software STATISTICA 7.1.
Os testes se iniciavam com a instalao
do hidrociclone na unidade experimental.
Ento, a amostra do mosto fermentado era
adicionada ao tanque. Acionava-se a bomba e
o agitador para a circulao do fluido. Atravs
das vlvulas direcionava-se a quantidade de
fluido ao hidrociclone, de forma a se obter a
presso desejada no teste. Depois de atingidas
condies estveis no sistema, iniciava-se a
coleta de dados, e amostragem no sistema.
As vazes mssicas das correntes de
underflow e alimentao eram determinadas
atravs da coleta cronometrada e pesagem de
amostras. Os valores foram obtidos em
triplicata, e a mdia foi calculada, sendo que a
vazo de alimentao era calculada atravs do
balano de massa, e comparada ao valor

mostrado no display do sensor de vazo.
Para a determinao das concentraes
mssicas das correntes de alimentao e
underflow eram coletadas quatro alquotas de
suspenso de cada uma das destas correntes,
cujas massas de leveduras midas e da
suspenso eram medidas aps separao em
uma centrfuga.
A razo de lquido ( RL ) e a eficincia
total ( ) foram calculadas pelas Equaes 1 e
2, nas quais, cw e cwu so as concentraes
mssicas das correntes de alimentao e
underflow, Wu e W so as vazes mssicas
destas mesmas correntes.
RL =
Wu (1 cwu )
W (1 cw )
cwu Wu
cw W
(1)
(2)
A eficincia total reduzida ( ' ) foi

calculada pela Equao 3, a qual considera
apenas os slidos coletados no underflow pelo
efeito exclusivo do campo centrfugo.
'=
RL
1 RL
(3)
2.6 Procedimento Numrico

Os campos de velocidade e presso dos
hidrociclones comerciais Doxie tipo A e
AKW tipo RWK 21 foram numericamente
simulados usando tcnicas de fluidodinmica
computacional (CFD) usando o software
FLUENT 14.0. Os softwares GEOMETRY
e ICEM CFD, foram utilizados para a
construo
da
geometria,
malhas
e
especificao das condies de contorno do
hidrociclone. As malhas foram construdas
inteiramente no modo estruturado, utilizando o

1108
Macei-AL
mesmo critrio para refinamento. A malha

construda para o hidrociclone Doxie possua
864.000 clulas e pode ser visualizada na
Figura 4 (a). A malha construda para o
hidrociclone AKW possua 1.210.188 clulas e
pode ser visualizada na Figura 4 (b).
Figura 4 - Malha gerada para o hidrociclone.
presso-velocidade. O critrio de convergncia

adotado foi 1.10-4. As simulaes foram feitas
em dois supercomputadores equipados com
processadores Xeon (24 ncleos) e memria
RAM de 32 GB cada. Os casos foram
simulados por cerca de 0,15 s, tempo no qual a
variao das principais variveis se torna
negligencivel. Foi utilizado um time-step de
1.10-5 s, o que tomou um tempo computacional
de aproximadamente 648 h cada simulao.
(a) Doxie
(b) AKW
As simulaes foram realizadas de forma

transiente e assumiram que o hidrociclone
operava somente com gua, utilizando como
condies de contorno a vazo na entrada e
presses estticas nas sadas. A condio de
no-deslizamento foi aplicada a todas as
paredes e utilizada funo de parede padro
prxima as paredes. A soluo numrica das
equaes foi baseada no mtodo de volumes
finitos. Para o hidrociclone Doxie utilizou-se o
valor de 266,5 kg/h para a vazo de fluido na
entrada, valor experimental encontrado para
um experimento realizado com gua e a
vlvula na posio totalmente aberta. Para o
hidrociclone AKW utilizou-se o valor de 290,5
kg/h para a vazo de fluido na entrada, valor
experimental para um experimento realizado
com gua e utilizando o underflow de 2 mm.
O modelo LES (Large Eddy Simulation)
foi utilizado para realizar as simulaes.
Pressure Staggered Option (PRESTO) and
Semi-Implicit Pressure Linked Equations
(SIMPLE) foram empregados para a
discretizao da presso e acoplamento
3.1 Resultados Experimentais

Os valores de vazo mssica de entrada
( Wi ), razo de lquido ( R L ), eficincia total
( ) e eficincia total reduzida ( ' ) obtidos
segundo
os
planejamentos
para
os
hidrociclones Doxie e AKW, encontram-se
listados nas Tabelas 4 e 5, respectivamente.
Tabela 4 - Resultados experimentais para o
hidrociclone Doxie tipo A.
Exp X1 X2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
-1
-1
-1
0
0
0
1
1
1
0
0
-1
0
1
-1
0
1
-1
0
1
0
0
Wi
(kg/h)
212
209
204
241
236,50
235
267,67
260
259
236
236
RL
(%)
30,62
27,56
11,54
36,85
31,34
20,44
40,39
35,82
35,48
29,94
33,41
'
(%)
38,82
31,84
16,72
59,54
46,81
33,81
63,87
52,83
52,01
45,15
47,16
(%)
11,82
5,91
5,86
35,93
22,53
16,80
39,39
26,50
25,62
21,71
20,65
Para o hidrociclone Doxie (Tabela 4),

verificam-se valores de eficincia total entre
16,72 % e 63,87 %, razo de lquido com
valores entre 11,54 % e 40,39 %, eficincias
totais reduzidas com valores entre 5,86 % e
39,39 %, e vazes mssicas de entrada acima
de 204 kg/h. Para o hidrociclone AKW

1109
Macei-AL
(Tabela 5), observam-se valores de eficincia

total entre 65,07 % e 89,13 %, razo de lquido
de 46,67 % a 79,33 %, eficincias reduzidas na
faixa de 32,69 % a 51,25% e vazes mssicas
de entrada a partir de 239,25 kg/h.
Tabela 5 - Resultados experimentais para o
hidrociclone AKW tipo RWK 21.
Exp X1 X2
1
2
3
4
5
6
-1
1
-1
1
0
0
-1
-1
1
1
-1
1
Wi
(kg/h)
239,25
296,33
248,00
327,00
268,5
291,5
RL
(%)
48,38
47,62
76,47
77,70
46,67
79,33
'
(%)
65,25
65,73
85,81
89,13
65,07
88,21
(%)
32,69
34,58
39,71
51,25
34,50
42,95
Buscando
uma
comparao
do
desempenho dos dois hidrociclones comerciais
estudados apresentar-se- a partir deste ponto
uma comparao das principais respostas
obtidas para os dois equipamentos na
separao de leveduras do mosto fermentado.
3.1.1 Vazo Mssica de Entrada
De acordo com as Tabelas 4 e 5,
verifica-se que o hidrociclone AKW consegue
processar maiores valores de vazo do que o
hidrociclone Doxie para as condies
operacionais utilizadas.
Para avaliar a influncia das variveis
estudadas sobre vazo mssica de entrada dos
hidrociclones Doxie e AKW, foram aplicadas
anlises de regresso mltipla utilizando os
dados das Tabelas 4 e 5. Nos resultados das
regresses, representados sob a forma de
equaes, foram considerados apenas as
variveis e interaes que influenciaram
significativamente a resposta estudada,
considerando intervalo de confiana de 95%.
A vazo mssica de entrada ( Wi ) do
hidrociclone Doxie foi representada pela
Equao 4, com o quadrado do coeficiente de
correlao (R2) igual a 0,9952.
kg
Wi = 236 ,01 + 26 ,94 X 1 3,78 X 2
h
(4)
A Equao 5 representa a vazo mssica

de entrada ( Wi ) do hidrociclone AKW, obtida
com o R2 igual a 0,9980.
kg
Wi = 278,43 + 34,02 X 1 +
h
+10,40 X 2 + 5,48 X 1 X 2
(5)
Observa-se
que
para
os
dois
hidrociclones as duas variveis estudadas
apresentaram influncia significativa na vazo
de entrada do equipamento, e que para o
hidrociclone AKW tambm foi significativo
um efeito de interao da presso de entrada
com o dimetro do underflow ( X 1 X 2 ). Para
ambos os hidrociclones observou-se que o
incremento da presso de entrada ( X 1 ) leva o
equipamento a conseguir processar maiores
valores de vazes mssicas de entrada. Para o
hidrociclone Doxie, o efeito do aumento da
presso no underflow ( X 2 ) uma diminuio
da capacidade de processamento do
equipamento. Para o hidrociclone AKW, o
efeito da reduo do dimetro do underflow
( X 2 ) uma reduo na capacidade do
equipamento.
3.1.2 Razo de Lquido
Verifica-se nas Tabelas 4 e 5 que o
hidrociclone AKW fornece maiores valores de
razo de lquido do que o hidrociclone Doxie
para as condies operacionais utilizadas.
Anlises de regresso mltipla permitem a
obteno das Equaes 6 e 7 que mostram a
influncia das variveis estudadas sobre a
razo de lquido dos hidrociclones. A razo de
lquido ( RL ) do hidrociclone Doxie
apresentada na Equao 6, com o quadrado do
coeficiente de correlao (R2) igual a 0,9196.

1110
Macei-AL
RL (% ) = 30,31 + 6 ,70 X 1 6 ,73X 2 +
(6)
+3,55 X 1 X 2
A Equao 7 representa a razo de
lquido ( RL ) do hidrociclone AKW, obtida
com R2 igual a 0,9959.
RL ( % ) = 62,69 + 15,14 X 2
(7)
Observa-se que para o hidrociclone

AKW somente a varivel dimetro do
underflow ( X 2 ) influenciou positivamente a
resposta razo de lquido. Para o hidrociclone
Doxie observa-se que o incremento da presso
de entrada ( X 1 ) e a reduo da presso no
underflow ( X 2 ) levam a um aumento dos

valores de razo de lquido.
3.1.3 Eficincia Total
De acordo com as Tabelas 4 e 5,
verifica-se que o hidrociclone AKW fornece
maiores valores de eficincia total do que o
hidrociclone Doxie para as condies
operacionais utilizadas. Anlises de regresso
mltipla permitem a obteno das Equaes 8
e 9 que mostram a influncia das variveis
estudadas sobre a eficincia total dos
hidrociclones. A eficincia total do
hidrociclone Doxie foi representada pela
Equao 8, com o quadrado do coeficiente de
correlao (R2) igual a 0,9328.
= 44,41 + 13,55 X 1 9,95 X 2
(8)
A Equao 9 representa a eficincia total

do hidrociclone AKW, obtida com R2 igual a
0,9919.
(% ) = 76 ,53 + 11,18 X 2
(9)
Observa-se que para o hidrociclone

AKW somente a varivel dimetro do
underflow ( X 2 ) apresentou influncia
significativa sobre a resposta eficincia total,

afetando positivamente a resposta. Para o
hidrociclone Doxie o incremento da presso de
entrada ( X 1 ) e a reduo da presso no
underflow ( X 2 ) levam a um incremento dos

valores de eficincia total.
3.1.4 Eficincia Total Reduzida
Verifica-se tambm que o hidrociclone
AKW fornece maiores valores de eficincia
total reduzida do que o hidrociclone Doxie
para as condies operacionais utilizadas.
Anlises de regresso mltipla permitem a
obteno das Equaes 10 e 11 que mostram a
influncia das variveis estudadas sobre a
eficincia total reduzida dos hidrociclones. A
eficincia total reduzida do hidrociclone Doxie
foi representada pela Equao 10, com R2
igual a 0,9584.
' = 21,04 + 11,32 X 1 + 2,78 X 12 +

6 ,48 X 2 2,30 X 22
(10)
A Equao 11 representa a eficincia

total reduzida do hidrociclone AKW, obtida
com o R2 igual a 0,7019.
' (% ) = 39,28 + 5,36 X 2
(11)
Novamente, observa-se que para o

hidrociclone AKW somente a varivel
dimetro do underflow ( X 2 ) influenciou
positivamente a resposta. Para o hidrociclone
Doxie nota-se que o incremento da presso de
entrada ( X 1 ) e a reduo da presso no
underflow ( X 2 ) levam a um incremento dos
valores de eficincia total reduzida.
3.2 Resultados Simulados

Os resultados simulados de razo de
lquido ( RL ) e queda de presso ( P ) para os
hidrociclones
Doxie
e
AKW
esto

1111
Macei-AL
apresentados na Tabela 6, onde tambm se

encontra a comparao destes resultados com
os valores experimentais, apresentando o
desvio relativo entre estes valores.
Tabela 6 - Resultados simulados de RL e P .
Hidrociclone
Exp
Doxie 43,59
AKW 44,90
Doxie 100
P (psi)
AKW 100
RL (%)
Simulada
Desvio
(%)
45,68
49,22
141,9
199,3
4,79
9,62
41,9
99,3
os valores para as velocidades reportadas no

plano 0-180 a diferentes posies em relao
ao topo dos hidrociclones.
Figura 6 - Perfis de velocidade tangencial (m/s)
do fluido em um corte longitudinal e a diferentes
posies do topo: (a) Doxie, (b) AKW.
Figura 5 - Perfil de velocidade axial (m/s) do

fluido em um corte longitudinal e a diferentes
posies do topo: (a) Doxie, (b) AKW.
(a)
(a)
(b)
(b)
Nas Figuras 5 e 6 so apresentados os
perfis de velocidade axial e tangencial para os
hidrociclones Doxie e AKW juntamente com
Os perfis de velocidade axial da Figura 5

mostram uma tendncia de distribuio
simtrica em torno do eixo central, onde as
velocidades mudam de negativo prximo s
paredes para positivo na direo do centro do
equipamento. Para o hidrociclone Doxie
observada uma no usual zona de velocidade
zero exatamente no centro do hidrociclone. Os
valores positivo e negativo para a velocidade
axial indicam fluxo ascendente e descendente,
respectivamente. Os resultados tambm
mostram que o fluxo ascendente diminui com
a distncia axial do topo para o hidrociclone

1112
Macei-AL
Doxie. Para o hidrociclone AKW este efeito

to fraco que se pode dizer que a velocidade
axial permanece quase constante ao longo de
todo o comprimento do hidrociclone.
Os perfis de velocidade tangencial
mostrados na Figura 6 so simtricos. Estes
perfis indicam que inicialmente a velocidade
tangencial tende a aumentar com a reduo do
raio at que ela alcana o mximo em algum
ponto a partir do qual ela tende a decrescer
com a reduo do raio at atingir zero no eixo
central do equipamento. Para os hidrociclones
Doxie e AKW pode ser notado que os valores
mximos de velocidade tangencial so obtidos
com a menor distncia axial do topo, e que de
uma forma geral os valores de velocidade
tangencial se mantiveram constantes com as
distncias do topo do hidrociclone.
A distribuio radial de velocidades
RMS (velocidade quadrtica mdia) axiais e
tangenciais em diferentes distncias do topo
dos hidrociclones Doxie e AKW so
mostradas nas Figuras 7 e 8, respectivamente.
Os resultados de velocidade RMS predizem
alta flutuao ou forte turbulncia prxima do
centro do hidrociclone, para ambos os
equipamentos.
Figura 7 - Perfis de velocidade axial (RMS)
(m/s) do fluido a diferentes posies do topo: (a)
Doxie, (b) AKW.
Figura 8 - Perfis de velocidade tangencial (RMS)

(m/s) do fluido a diferentes posies do topo: (a)
Doxie, (b) AKW.
(a)
(b)
Os perfis de velocidade RMS tangenciais

tem o mesmo comportamento dos perfis de
velocidade RMS axiais, no entanto sua
magnitude maior. Tambm pode ser
observado que maiores flutuaes para ambas
as velocidades RMS axiais e tangenciais
ocorrem prximo do final da seo cnica.
Dos campos de escoamento e das
distribuies de intensidade turbulncia
apresentadas para os hidrociclones, pode-se
observar que para o hidrociclone AKW as
velocidades tangenciais geradas so maiores e
a intensidade turbulenta (perfis de velocidade
RMS) menor, o que diminui a probabilidade
de partculas maiores serem coletadas no
overflow, aumentando a sua eficincia. Estas
caractersticas de escoamento observadas para
o hidrociclone AKW justificam o seu melhor
desempenho na separao de leveduras do
mosto fermentado.
4 CONCLUSES
(a)
(b)
No estudo de dois hidrociclones

comerciais usando experimentos e simulaes
CFD, destacam-se as seguintes concluses:
Uma comparao do desempenho dos
hidrociclones comerciais Doxie tipo A e
AKW tipo RWK 21 na separao de
leveduras do mosto fermentado foi feita e

1113
Macei-AL
verificou-se que para as condies

experimentais empregadas o hidrociclone
AKW forneceu melhor desempenho.
A capacidade do hidrociclone AKW foi
incrementada com o uso de maiores
dimetros do underflow. Para o hidrociclone
Doxie a capacidade foi aumentada com o
uso de menores presses no underflow. O
uso de altas presses na entrada tambm
contribuiu para o aumento desta resposta
para ambos os hidrociclones.
Para o hidrociclone AKW as respostas razo
de lquido, eficincia e eficincia reduzida
foram somente influenciadas positivamente
pela varivel dimetro do underflow. Para o
hidrociclone Doxie foi observado que o
incremento da presso de entrada e o uso de
menores presses no underflow conduziam a
um aumento dos valores de razo de lquido,
eficincia e eficincia reduzida obtidos.
A simulao computacional do campo de
fluxo no interior dos hidrociclones
estudados foi realizada com sucesso
permitindo entender atravs da observao
da fluidodinmica dos equipamentos a
melhor performance de separao obtida
para o hidrociclone AKW.
REFERNCIAS
Bicalho, I. C.; Mognon, J. L.; Shimoyama, J.;
Atade, C. H.; Duarte, C. R. Separation of
yeast from alcoholic fermentation in small
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Technology, v.87, p.6270, 2012.
Bicalho, I. C.; Mognon, J. L.; Shimoyama, J.;
Atade, C. H.; Duarte, C. R. Effects of
Operating Variables on the Yeast Separation
Process in a Hydrocyclone. Separation
Science and Technology, v.48, p.915922,
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Cilliers, J. J.; Harrison, S. T. L. The
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concentration of yeast suspensions. The
Chemical Engineering Journal, v.65,

p.2126, 1997.
Delgadillo, J. A.; Rajamani, R. K. A
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models for the hydrocyclone problem.
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Processing, v.77, p.217 230, 2005.
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hydrocyclone for removal of yeasts from
alcohol fermentations broth. Chemical
Engineering Journal, v.138, p.3034, 2008.
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for yeast recovery in batch ethanol
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separation of yeast from filter aid using
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Performance of a New Geometry of Deoiling
Hydrocyclones: Experiments and Numerical
Simulations. Chemical Engineering and
Technology, v.36, No.01, p.98-108, 2013.
Pinto, A. A.; Bicalho, I. C.; Mognon, J. L.;
Duarte, C. R.; Atade, C. H. Separation of
Saccharomyces cerevisiae from alcoholic
fermentation broth by two commercial
hydrocyclones. Separation and Purification
Technology, no prelo, 2013.
Yang, Q.; Wang, H.; Liu, Y.; Li, Z.
Solid/liquid separation performance of
hydrocyclones with different cone
combinations. Separation and Purification
Technology, v.74, p.271279, 2010.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem ao CNPq, CAPES
e a FAPEMIG pelo apoio financeiro.

1114
Macei-AL
CONCENTRAO EM COLUNA DE BOLHAS E ESPUMA DE SURFACTINA OBTIDA

A PARTIR DE BACILLUS SP ITP 001 ISOLADO DE SOLO CONTAMINADO POR
PETRLEO
A.P.C.ALVES1*, C.E.S.NUNES, C.C. SANTANA, C.M.F.SOARES2
1
Universidade Tiradentes, Ncleo de Estudos em Sistemas Coloidais

2
Universidade Tiradentes, Instituto de Tecnologia e Pesquisa
*e-mail: andersonphilipy@yahoo.com.br
RESUMO
Os biossurfactantes so definidos como biomolculas de superfcie ativa e, so oriundas dos

processos metablicos dos microrganismos (bactrias, fungos ou leveduras). A principal motivao
do estudo consiste na quantificao da reduo e variao da concentrao da surfactina obtido por
fermentao a partir do Bacillus sp ITP-001 na coluna de bolhas e na determinao da recuperao
e enriquecimento da surfactina no topo da coluna (espuma). O trabalho teve como objetivo principal
estudar o mtodo de adsoro gs-lquido em coluna de bolhas e espuma. O fracionamento da
surfactina envolveu a injeo de gs nitrognio em 20, 40 ou 60 mL/min, concentraes iniciais de
surfactina em 266,6, 425 ou 569,7 mg/L e temperatura de 15, 25 ou 35 C, com o auxilio do
planejamento estatstico composto por um fatorial 2. Verificou-se que a vazo, a concentrao e a
temperatura foram significativas para a determinao do enriquecimento mdio, e que para
recuperao somente a vazo foi significativa a um nvel de confiana de 99%, ambas observadas
pelo Grfico de Pareto. Os valores de enriquecimento mdio foram de 3,64 a 47,14 vezes e
recuperao mdia de 83,10 a 98,69 %. O trabalho mostra a eficcia em concentrar e recuperar
surfactina atravs do fracionamento em coluna de bolhas e espuma.
1 INTRODUO
Os biossurfactantes so definidos como
biomolculas de superfcie ativa e, so
oriundas dos processos metablicos dos
microrganismos. Os mesmos tem ganhado
destaque devido: diminuio de tenso
superficial, interfacial e concentrao micelar
critica (MULLIGAN, 2007; MUKHERJEE,
DAS & SEM, 2006). No caso da surfactina
(biossurfactante) obtido pelo Bacillus subtilis,
classifica-se como lipopeptdeo (PEYPOUX,
BONMATIN & WALLACH, 1999).
Quando os biossurfactantes so obtidos
por meio de fermentao podem estar em
baixa concentrao no caldo fermentado. Com
isso, a possibilidade de concentrar/recuperar a

surfactina em uma coluna de bolha e espuma
pelo mtodo de adsoro gs-lquido um
excelente processo, caracterizado por uma
tcnica de baixo custo e, efetivos na
concentrao/recuperao de compostos
biolgicos (BURGHOFF, 2012; SANTANA,
DU & TANNER 2003). Em relao
recuperao da surfactina utilizando o
processo de fracionamento em coluna de
bolhas e espuma na literatura reportado os
estudos de DAVIS, LYNCH & VARLEY
(2001) e CHEN, BAKER & DARTON
(2006).
O principal foco deste estudo d-se no
interesse em concentrar/recuperar surfactina

1115
Macei-AL
por meio de adsoro gs-lquido, devido

sua aplicabilidade na biodegradao de
hidrocarbonetos, leo diesel, recuperao
melhorada de petrleo, indstria de alimentos,
em compostos aromticos (WHANG et al.,
2008; BARROS et al., 2007; CUBBITO et al.,
2004), antiviral, agente antitumoral e antiinflamatrio (PEYPOUX, 1999).
A contribuio do estudo consiste na
quantificao da reduo da concentrao da
surfactina (coluna de lquido), determinao
da recuperao e enriquecimento da surfactina
(espuma) obtido por fermentao a partir do
Bacillus sp ITP-001 em agitador orbital.
O presente trabalho teve como objetivo
principal estudar por meio do mtodo de
adsoro gs-lquido em coluna de bolhas e
espuma a concentrao de solues de
surfactina produzida por fermentao.
2 MATERIAS E METODOS
2.1 Produo de surfactina por Bacillus sp
ITP 001
O meio de cultura sinttico utilizado na
fermentao foi composto por: 10 (%/mv) de
amido solvel, 3 (%, mv) de extrato de
levedura, 0,5 (%, mv) de KH2PO4, 1,5 (%,
mv) de NaNO3, 0,2 (%, mv) de MgSO4.7H2O,
0,65 (%, mv) de peptona bacteriolgica
(FEITOSA et al., 2010).
A fermentao foi realizada em frasco
erlenmeyer de 500 mL contendo 250 mL de
meio de cultura. O frasco foi inoculado com
10% de volume de inoculo com 48 horas de
idade e em seguida colocado em agitador
orbital (Tecnal TE 422) com temperatura
(37 C) e rotao (170 rpm) durante 120 horas
de fermentao.
2.2 Fracionamento de surfactina
Aps 120 horas, o caldo fermentado foi
centrifugado para remoo das clulas
microbianas. O planejamento de experimentos

utilizado para verificar a recuperao mdia
(RM%) e o enriquecimento mdio (EM) da
surfactina obtida via espuma foi um fatorial
23, com trs repeties no ponto central,
totalizando 11 experimentos. No qual foram
avaliadas a vazo do gs nitrognio (20, 40 ou
60 mL/min), a concentrao inicial da
surfactina da soluo (266,6, 415 ou 569,7
mg/L) e a temperatura (15, 25 ou 35 C). Os
ensaios foram realizados de modo aleatrio na
coluna de fracionamento.
2.3 Aparato experimental
Utilizou-se uma coluna de vidro com
dimenses de 110 cm de altura e dimetro
interno de 3,2 cm na qual foi adicionado o
caldo fermentado na extremidade superior da
coluna usando um funil de decantao, a
mesma possua uma jaqueta trmica acoplada
ao longo de todo seu comprimento controlada
por um banho termosttico (Labortechnik
Germany).
A vazo do gs nitrognio foi
controlado e, previamente borbulhado em um
humidificador contendo gua destilada, o
mesmo era introduzido pela base da coluna de
vidro por meio de uma mangueira acoplada na
coluna, o gs umidificado passava por um
disco de vidro sinterizado com a funo de
formar a coluna de bolha e espuma. A vazo
do gs foi controlada manualmente por uma
vlvula agulha inserida na tubulao e medida
por um rotmetro da marca Aaborg
Intruments, com uma faixa de leitura variando
de 0 at 100 mL/min.
Na coluna de espuma, localiza-se um
tubo acentuado o qual favorecia o decaimento
da espuma, sendo a mesma direcionada a um
recipiente de vidro que servia como
reservatrio da espuma contendo um
quebrador de espuma. O lquido resultante da
ruptura decorrente do quebrador de espuma

1116
Macei-AL
foi ento coletado para posterior anlise,

como mostra a Figura 1.
no tensimetro (Attension Sigma 700), pelo

mtodo da placa (Platinum Wilhelmy Plate).
Figura 1: Aparato Experimental
2.5 Desempenho do fracionamento da

espuma
O desempenho do fracionamento em
coluna de bolhas e espuma foi observado por
meio da determinao do enriquecimento e da
recuperao da surfactina na espuma para
cada tempo, as equaes utilizadas para tal
anlise so: a equao (1) fornece o
enriquecimento da surfactina e a equao (2)
fornece a recuperao da surfactina.
(1)
x 100%
(2)
Fonte: ALVES (2013).

Onde:
2.4 Operao da coluna de fracionamento

Os experimentos ocorreram com a
transferncia de 400 mL de soluo de
surfactina semipurificada. Quando essa
soluo atingia a temperatura desejada, era
liberado o gs nitrognio umidificado atravs
da base da coluna com diferentes vazes (20,
40 ou 60 mL/min).
As amostras da coluna de bolhas eram
coletadas em intervalos de tempos regulares
de 5 minutos, com a retirada de 5 mL de
amostra.
A espuma formada era arrastada pelo
gs e quando a mesma atingia o recipiente de
vidro, coletava-se a amostra lquida resultante
da quebra da espuma em intervalos prestabelecidos de 5 minutos.
As amostras de espuma e da soluo de
surfactina presente na coluna de bolhas eram
coletadas em frascos apropriados e liam-se
suas respectivas tenses superficiais a 26 C
CE a concentrao do biossurfactante
na espuma;
CL: a concentrao inicial no lquido;
ME: a massa do biossurfactante na espuma;
ML: a massa inicial do biossurfactante.
2.6 Curva de calibrao da surfactina
padro de Bacillus subtilis
Uma suspenso de surfactina padro foi
preparada com concentrao de 20 mg/L. A
soluo foi posteriormente agitada durante 24
horas em agitador magntico (Quimis) e
mantida em banho termostatizado (Nova
tica) a uma temperatura de 45 C. Durante o
intervalo de 12 horas de agitao, a suspenso
foi sonicada por 35 min. Logo aps, foram
realizadas diluies sucessivas variando-se de
0 a 20 mg/L de surfactina, as quais, mediramse suas respectivas tenses superficiais a
26C, adotando-se o mtodo da Placa
(Platinum Wilhelmy Plate) para anlise da
tenso superficial, no tensimetro (Attension
Sigma 700). Ento, obteve-se a curva de

1117
Macei-AL
calibrao que relaciona a tenso superficial

de surfactina, dada mN/m, com a sua
concentrao, expressa em mg/L.
3 RESULTADOS E DISCURSSO
3.1 Anlise estatstica das variveis em
funo da recuperao mdia (RM%) e
enriquecimento mdio (EM) da surfactina
A anlise estatstica das variveis
estudadas no processo de fracionamento de
surfactina em coluna de bolhas e espuma teve
como objetivo investigar a influncia das
variveis independentes como concentrao
inicial de surfactina (266,6, 425 e 569,7
mg/L), temperatura de operao da coluna
(15, 25 e 35 C) e vazo volumtrica de gs
(20, 40 e 60 mL/min) e, duas variveis
respostas: o enriquecimento mdio (EM) e
recuperao media (RM %) da surfactina
produzida pelo Bacillus sp ITP 001. O
delineamento experimental dos valores de
Recuperao mdia (RM %) e Enriquecimento
mdio (EM) de acordo com um fatorial 2,
variveis codificadas e valores reais est
apresentado na Tabela 1. As variveis
estudadas no processo de fracionamento em
coluna de bolhas e espuma so representadas
na matriz por X1 (Vazo volumtrica do gs
em mL/min), X2 (Concentrao inicial de
surfactina em mg/L) e X3 (Temperatura em
C). Observou-se que os pontos centrais para
as respostas de recuperao mdia (RM%) e
enriquecimento mdio (EM) apresentaram
pouca variao, indicando uma boa
reprodutibilidade do processo, pois, o desvio
padro foi baixo com valor de 0,12.
Verificou-se que para a menor
concentrao de surfactina (266,6 mg/L),
temperatura de 35C e baixa vazo de gs (20
mL/min) o enriquecimento mdio foi mais
elevado (47,14 vezes) e na recuperao mdia
do biossurfactante obteve-se 98,69 %, ao
contrrio das condies de vazo (60
mL/min), temperatura de 35C e concentrao

de 569,7 mg/L onde o enriquecimento mdio
foi menos significativo (3,71 vezes) e a
recuperao mdia foi de 83,10%, esses
resultados evidenciam que as citadas
condies operacionais (vazo, concentrao
e temperatura) utilizadas no processo de
fracionamento da surfactina influenciaram nos
resultados do enriquecimento mdio (EM) ao
contrrio da recuperao mdia (RM%)
observando que somente
a vazo foi
significativa para o processo. Demonstrando
assim que o valor de recuperao mdia da
surfactina foi maior e o enriquecimento mdio
da surfactina no presente trabalho esta em
concordncia com a literatura, como no caso
de DAVIS, LYNCH & VARLEY (2001), que
obteve cerca de 97,1% de recuperao de
surfactina e valores de enriquecimento entre
2,3 a 51,6 % em sistema sem integrao e
com iseno de clulas, formado apenas por
uma coluna de fracionamento utilizando o
microrganismo Bacillus subtilis.
Tabela 1: Delineamento experimental dos valores
de Recuperao mdia (RM%) e Enriquecimento
mdio (EM) de acordo com um fatorial 2
(variveis codificadas e valores reais).
Nveis Codificados
Nveis Reais
Respostas
Fatores
Ensaio
X1
X2
X3
EM
RM(%)
-1
20
266,6
15
28,94
97,32
-1
60
266,6
15
5,28
84,78
-1
20
569,7
15
8,73
95,73
X1
X2
X3
-1
-1
-1
-1
-1
60
569,7
15
5,54
86,55
-1
-1
20
266,6
35
47,14
98,69
-1
60
266,6
35
6,55
89,43
-1
20
569,7
35
14,05
95,98
60
569,7
35
3,71
83,10
40
425,0
25
3,64
90,84
10
40
425,0
25
3,81
91,13
11
40
425,0
25
3,68
89,68
Fonte: ALVES (2013)

1118
Macei-AL
Para o enriquecimento mdio (EM), foi

possvel observar que as variveis X1 (vazo),
X2 (concentrao), X3 (temperatura) e suas
interaes foram significativas ao nvel de
confiana de 99%, como mostra a Figura 2,
convm ressaltar que a vazo (X1) demonstrar
ser a varivel mais significativa para o
processo. Em relao a recuperao mdia
(RM %), observou-se que somente a vazo
(X1) foi significativa a 99% ao contrrio das
outras variveis e interaes no significativas
para o processo, conforme mostra a Figura 3.
Figura 2: Grfico de Pareto para o
enriquecimento mdio da surfactina.
Fonte: ALVES (2013)

Figura 3: Grfico de Pareto para a recuperao
mdia (RM%) da surfactina.
Fonte: ALVES (2013)
3.2 Redues da concentrao

surfactina na coluna de lquido
de
Durante os primeiros 5 minutos das

corridas experimentais ocorreu um pequeno
decrscimo da concentrao de surfactina em
relao ao segundo ponto de coleta da coluna
de lquido em todos os experimentos. A partir
do que foi observado provavelmente durante
esse intervalo de tempo ocorreram altas taxas
de rompimento das bolhas que eram iniciadas
na formao da coluna de espuma, ou seja, a
surfactina que adsorvida na coluna de
lquido pela interface gs-lquido retorna para
coluna de lquido drenado por meio da coluna
de espuma. Nesse intervalo de tempo o
sistema de separao encontra-se ainda numa
fase preliminar de estabilizao. Aps este
perodo de estabilizao a quebra de bolhas
diminui na coluna de espuma, e observa-se
uma diminuio progressiva da concentrao
do tensoativo na coluna lquida, esse fato
deve-se a menor quebra de bolhas resultando
em uma adsoro da surfactina na superfcie
da bolha.
Logo aps o segundo ponto de coleta
verificou-se que a surfactina estava sendo
removido da coluna de lquido a uma taxa
maior devido menor quebra de bolhas, ou
seja, nesse intervalo de tempo ocorreu uma
maior remoo do tensoativo devido ao
gradiente de concentrao existentes entre a
interface gs lquido e o seio da soluo. Em
um estudo descrito por ROSA, SANTANA &
CARBONELL (2007) no fracionamento de
albumina de soro bovino em colunas de
bolhas e espuma, a protena contida na coluna
de lquido tambm foi adsorvida na interface
gs-lquido a uma taxa maior aps um certo
intervalo de tempo.
Observa-se tambm em todas as
corridas experimentais a estabilizao da
reduo da concentrao de surfactina em um
determinado tempo, presumisse que essa
estabilizao esteja relacionada com a

1119
Macei-AL
concentrao micelar critica (ISHIGAMI et

al., 1995).
Verificou-se que com o aumento da
vazo superficial de gs maiores eram as
taxas de reduo de surfactina na coluna de
lquido, esse fato ocorre devido a um maior
arraste de soluo lquida nos interstcio da
espuma, maior quantidade de bolhas geradas
pelo aumento da vazo, e consequentemente
mais adsoro de surfactina na superfcie da
bolha, como mostram as Figuras 4 a 12.
Figura 4: Variao da concentrao de surfactina
na coluna de lquido com o tempo (Concentrao
= 266,6 mg/L; Vazo = 20 mL/min; Temperatura
= 35 C).

= 35 C).

= 15 C).

= 15 C).

= 25 C).


1120
Macei-AL

= 35 C).
Figura 12: Variao da concentrao de

surfactina na coluna de lquido com o tempo
(Concentrao = 569,7 mg/L; Vazo = 60
mL/min; Tempeatura = 15 C).

mL/min; Temperatura = 15 C).
3.3 Variao da Concentrao

surfactina na Espuma

mL/min; Temperatura = 35 C).
de
Quando aplicado a maior vazo

volumtrica de gs (60 mL/min), o primeiro
ponto da coleta teve uma concentrao de
surfactina maior em relao ao ponto
posterior, uma possvel explicao para este
fato pode ser em decorrncia do maior
rompimento das bolhas presentes na coluna
de espuma, favorecendo assim a liberao da
surfactina adsorvidas na interface gs
lquido, uma vez que em altas vazes ocorre
ocorrem um maior arraste de soluo lquida
aumentando assim a concentrao de
surfactina nos interstcio da espuma, enquanto
que para a menor vazo volumtrica de gs
(20 mL/min), notou-se o oposto, ou seja, o
primeiro ponto de coleta teve a menor
concentrao de surfactina em relao ao
segundo ponto, como mostram as Figuras 13
a 20. Observa-se ainda que a variao da
concentrao de surfactina nas corridas
experimentais so decorrentes da quebra das
bolhas presentes na coluna de espuma, ou
seja, quanto maior a quebra de bolhas menor
ser a concentrao de surfactina em
determinado ponto, a exemplo como mostra a

1121
Macei-AL
Figura 14, no qual a concentrao de

surfactina foi menor no tempo de 55 min.
surfactina na espuma com o tempo (Concentrao
= 35 C).

= 425 mg/L; Vazo = 40 mL/min; Temperatura =
25 C)
Fonte: ALVES (2013)

Fonte: ALVES (2013)
= 15 C).
Fonte: ALVES (2013)

= 35 C).
Fonte: ALVES (2013)

= 266,6 mg/L; Vazo= 60 mL/min; T = 15 C).

= 15 C).
Fonte: ALVES (2013)
Fonte: ALVES (2013)

1122
Macei-AL

= 35 C).
Na anlise estatstica do planejamento

experimental verificou-se que para o
enriquecimento mdio a vazo, concentrao
e temperatura foram significativas e para
recuperao mdia somente a vazo foi
significante, ambas ao nvel de confiana de
99%.
5 REFERENCIAS
Fonte: ALVES (2013)

= 15 C).
BARROS, F. F. C.; QUADROS, C. P.;

JNIOR, M. R. M.; PASTORE, G. M.
Surfactina: Propriedades qumicas,
tecnolgicas e funcionais para aplicaes em
alimentos, Qumica Nova, v.30. p. 409-414,
2007.
BURGHOFF, B. Foam fractionation
applications, Journal of Biotechnology,
v.161. p. 126-137, 2012.
CHEN, C.; BAKER, S. C.; DARTON, R. C.
Batch production of biossurfactant with foam
fractionation, Journal of Chemical
Technology and Biotechnology, v.81.
p.1923-1931, 2006.
Fonte: ALVES (2013)

.
4 CONCLUSO
Por meio dos dados experimentais foi
possvel verificar que o fracionamento de
surfactina em coluna de bolhas e espuma em
termos ambientais um processo de baixo
custo econmico e operacional, uma vez que
utiliza pouca energia para realizao do
processo e o manuseio operacional simples.
Os maiores valores de enriquecimento
mdio (47,14 vezes) e recuperao mdia de
98,69% de surfactina foram obtidos na maior
temperatura (35C), menor vazo volumtrica
de gs (20 mL/min) e menor concentrao
inicial de surfactina (266,6 mg/L.
CUBITTO, M. A.; MORN, A. C.;

COMMENDATORE, M.; SCHIARELLO, M.
N.; BALDINI, M. D.; SIERIZ, F. Effects of
Bacillus subtilis O9 biossurfactant on the
bioremediation of crude oil-polluted soils.
Biodegradation, v.15. p.281-287, 2004.
DAVIS, D. A.; LYNCH, H. C.; VARLEY, J.
The application of foaming for the recovery
of surfactin from B. subtilis ATCC 21332
cultures, Enzyme and Microbial
Technology, v.28. p. 346-354, 2001.
FEITOSA, I. C.; BARBOSA, J. M.;
ORELLANA, S. C.; LIMA, A. S.; SOARES,
C. M. F. Produo de lipase por meio de
microrganismos isolados de solos com

1123
Macei-AL
histrico de contato com petrleo, Acta

Scientiarum, v.32. p. 27-31, 2010.
ISHIGAMI, Y.; OSMAN, M.; NAKAHARA,
H.; SANO, Y.; ISHIGURO, R.;
MATSUMOTO, M. Significance of sheet
formation of micellization and surface
adsorption of surfactin, Colloids and
Surfaces B: Biointerfaces, v.4. p. 341-348,
1995.
Hazardous materials, 1v.51. p. 155-163,

2008.
AGRADECIMENTOS
Aos Laboratrios de Pesquisa de Alimentos
(LPA/ITP), Ncleo de Estudo em Sistemas Coloidais
(NUESC/ITP), Laboratrio de Estudos Ambientais
(LEA), Laboratrio de minimizao e tratamento de
Efluentes (LMTE/ITP), Laboratrio de Bioprocessos
MUKHERJEE, S.; DAS, P.; SEM, R.

Towards commercial production of microbial
surfactants, Trends in Biotechnology, v.24.
p. 509-515, 2006.
(LEB/ITP)
ao
Laboratrio
de
Biotecnologia
Ambiental (LABAM/UFS). A CAPES - FAPITEC,

pelo suporte financeiro. Ao Instituto de Tecnologia e
Pesquisa (ITP), Universidade Tiradentes (UNIT) e a
MULLIGAN, C. N. Rhamnolipid
Biosurfactants: Solubility and
Environmental Issues. Amsterdam:
Elsevier., 2007.
Universidade Federal (UFS).
PEYPOUX, F.; BONMATIN, J.M.;

WALLACH, J. Recent trends in the
biochemistry of surfactin. Applied
Microbiology and Biotechnology, v. 51. p.
553-563, 1999.
ROSA, P.T.V.; SANTANA, C.C.;
CARBONELL, R.G. Determination of the
liquid pool surfactant and protein
concentration for semi-batch foam
SANTANA, C. C.; DU, L.; TANNER, R. D
.Downstream processing of proteins using
foam fractionation. Biotechnology, v. 4. p. 111, 2003.
fractionation columns. Brazilian Journal of
Chemical Engineering, v24. p.1-14, 2007.
WHANG, L - M.; LIU, P - W. G.; MA, C C.; CHEN, S - S. Application of
biosurfactants, rhamnolipid and surfactin, for
enhanced biodegradation of diesel
contaminated water and soil, Journal of

1124
Macei-AL
PERMEAO DOS MEIOS FILTRANTES SUBMETIDOS FILTRAO E

LIMPEZA POR PULSO DE AR REVERSO
S.S.R.CIRQUEIRA1*, M.L.AGUIAR1
1
Universidade Federal de So Carlos, Departamento de Engenharia Qumica

*
e-mail: samirysara@gmail.com
RESUMO
A filtrao de gases contendo material particulado slido visa o controle da poluio
atmosfrica, o reaproveitamento e a separao de material particulado nos processos
industriais. Embora exista uma grande aplicabilidade dos meios filtrantes na remoo de
particulados, no Brasil ainda so poucos os estudos envolvendo filtrao e limpeza por
pulso de ar reverso. Para obter melhores informaes sobre essa operao de separao
gs-slido, o trabalho teve como objetivo determinar a permeabilidade dos meios
filtrantes aps duzentos ciclos de filtrao e limpeza por pulso de ar reverso. Para esta
avaliao, o material particulado e os meios filtrantes selecionados foram o concentrado
fosftico, o feltro de acrlico e o feltro de polipropileno. Nesta etapa, os meios filtrantes
foram submetidos at duzentos ciclos de filtrao e limpeza por pulso de ar reverso,
resultando em diferentes massas residuais. Aps a filtrao, os feltros foram submetidos
aos ensaios de permeabilidade, que aumentou com o acrscimo dos ciclos de filtrao.
Concluiu-se, ao comparar os meios filtrantes submetidos a duzentos ciclos de filtrao,
que o filtro de polipropileno foi o que apresentou maior permeabilidade em relao ao
filtro de acrlico, sob as mesmas condies operacionais.
1 INTRODUO
Os filtros de mangas so aplicados no
combate poluio atravs das operaes de
limpeza de gases e nos processos produtivos
industriais por meio do reaproveitamento de
materiais contribuindo na reduo de custos
(SOUZA et al., 2012).
A qualquer tipo de aplicao o
desempenho do meio filtrante depende da
permeabilidade, da eficincia de coleta, da
durabilidade e da resistncia mecnica. Destes
principais critrios, o primeiro esta sujeito
movimentao dos gases pela operao de
limpeza e a estrutura do meio filtrante, porque
grandes poros no filtro beneficiam a
permeabilidade, contudo diminuem a eficincia

de coleta das partculas. J o decrscimo do
dimetro dos poros, diminui a permeabilidade,
porm aumenta a reteno de partculas e a
queda de presso no meio filtrante (MLLER,
2008; SALVINI et al., 2000). Por isso, a
permeabilidade do meio filtrante um
parmetro importante para o melhor
desempenho dos filtros de mangas, porque o
desgaste das mangas dependente deste
parmetro. Alm disso, um dos objetivos da
limpeza dos filtros de mangas por pulso de ar
reverso manter a permeabilidade o mais
prximo possvel do valor inicial do meio
filtrante para o reaproveitamento das mangas
filtrante (TANABE et al, 2011).

1125
Macei-AL
Com a finalidade de contribuir com

estudos tecnolgicos de filtros de separao
gs-slido, este trabalho teve como objetivo
determinar a permeabilidade dos meios
filtrantes aps duzentos ciclos de filtrao e
limpeza por pulso de ar reverso.
durante a filtrao gs-slido, de tal modo a

ocorrer o desprendimento da camada de p
formada, ou seja, a torta de filtrao de gases.
A velocidade superficial de filtrao era
mantida constante, durante toda a operao de
filtrao, pela placa de orifcio, em 4 cm/s.
2.1 Meios filtrantes

Os meios filtrantes utilizados foram os
feltros agulhados de polipropileno e de
acrlico, cedidos pela empresa GINO
CACCIARI (veja Figura 2). Estes foram
cortados em seces circulares de 17 cm de
dimetro resultando em uma rea livre de
filtrao de 227 cm2. Ambos os meios
filtrantes apresentaram espessura de 2,8 mm.
Para
realizao
dos
ensaios
experimentais de filtrao e limpeza por pulso
de ar reverso, foi utilizado o equipamento
localizado no Laboratrio de Controle
Ambiental do Departamento de Engenharia
Qumica (DEQ) da Universidade Federal de
So Carlos (UFSCar), ilustrado na Figura 1.
Esse equipamento composto por um
alimentador de partculas, um suporte para o
meio filtrante, um sistema de limpeza por
pulso de ar, uma placa de orifcio e um
sistema de aquisio de dados.
Figura 2 Superfcies dos feltros de (a)

polipropileno e (b) acrlico, geradas por
Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV) a
ampliao de 500x.
(a)
Figura 1 Esquema do equipamento utilizado

durante todos os ensaios de filtrao e limpeza por
pulso de ar reverso.
(b)
Fonte: Acervo pessoal (2013).
Durante a filtrao, os valores de queda

de presso em funo do tempo de filtrao
eram registrados no sistema de aquisio de
dados, controlado por um software. Quando
este valor atingia a queda de presso mxima
de 200 Pa, era dado o pulso de ar de 200 ms,
em direo contrria ao escoamento do gs

1126
Macei-AL
Atravs das imagens, de trs diferentes

regies dos meios filtrantes, obtidas no MEV
e do programa de anlise de imagens Image
Pro Plus, obtiveram-se os valores mdios dos
dimetros das fibras e as porcentagens de
espaos vazios das superfcies dos meios
filtrantes. Estes resultados e a permeabilidade
dos
meios
filtrantes
virgens
esto
Tabela 1 Caractersticas dos meios filtrantes
obtidas pelo programa Image Pro Plus.
Meio
filtrante
Polipropileno
Acrlico
Caractersticas
do meio
filtrante
Dimetro mdio
das fibras
Porcentagem de
espaos vazios
Permeabilidade
(m2)
Dimetro mdio
das fibras
Porcentagem de
espaos vazios
Permeabilidade
(m2)
Valores
obtidos
19,35 m
( 2,49)
10,34 %
A densidade do concentrado fosftico

utilizado era de 3,03 g/cm3, obtida pela mdia
de trs anlises por Picnometria a Hlio pelo
equipamento AccuPyc 1330 Micrometrics do
Laboratrio de Controle Ambiental do DEQUFSCar.
A distribuio granulomtrica do
material particulado tambm foi realizada no
DEQ-UFSCar, pelo equipamento Malvern
Mastersizer Microplus, apresentando o valor
mdio do dimetro volumtrico de partculas
de 9,63 m, que representam a faixa de
partculas que podem ser inaladas e que
alcanam o sistema respiratrio inferior,
sendo este um dos motivos da escolha desse
material pulverulento. A vazo mssica foi de
0,015 g/s, utilizando 20% da rotao do prato
que alimentava o p.
9,7 x 10-8
24 m
( 4,59)
3,45%
1,7 x 10-7
Atravs
dos
resultados
da
caracterizao dos meio filtrantes, verificouse que o feltro de acrlico apresentou maior
permeabilidade, embora com fibras mais
fechadas na superfcie filtrante, resultando na
menor porcentagem de espaos vazios na sua
superfcie e maior dimetro mdio das fibras
da superfcie em relao ao feltro de
polipropileno.
2.2 Material pulverulento
O material particulado utilizado foi o
concentrado
fosftico
fornecido
pela
FOSFRTIL S.A. Essa escolha foi baseada na
morfologia, na distribuio granulomtrica e
na densidade, alm de ser muito utilizado
como fertilizante e a sua exposio ser caso
de preocupao sade pblica, podendo
causar distrbios respiratrios.
Com
intuito
de
observar
o
comportamento da permeabilidade dos feltros
de polipropileno e de acrlico, aps duzentos
ciclos de filtrao, foram realizados ensaios
de filtrao e de limpeza por pulso de ar
reverso, mantendo-se constante a velocidade
superficial de filtrao em 4 cm/s, o tempo de
pulso em 200 ms e a queda de presso
mxima em 200 Pa.
A Figura 3 apresenta os resultados
obtidos da massa retida no filtro por unidade
de rea, aps a limpeza, em funo do nmero
de ciclos. Verifica-se que, com o acrscimo
do nmero de ciclos, a massa retida por
unidade de rea aumentou, para os dois
tecidos aqui investigados, ocorrendo uma
interferncia direta do nmero de ciclos na
massa retida aps a limpeza. Isto se deve pela
reteno de partculas nas fibras destes tecidos
e, em consequncia, a saturao da tortatecido aps os duzentos ciclos de filtrao e
limpeza.

1127
Macei-AL
Massa retida por unidade de rea (g/cm2)
Figura 3 Massa retida por unidade de rea em

funo do nmero de ciclos, para os dois tecidos,
acrlico e polipropileno.
0,020
Filtro de polipropileno
Filtro de acrlico
0,018
0,016
0,014
0,012
0,010
0,008
0,006
0,004
0,002
0,000
0
50
100
150
200
Nmero de ciclos (-)
Aps o primeiro ciclo de filtrao, o

feltro de polipropileno mostrou maior
quantidade de massa retida em relao ao
feltro de acrlico, devido sua maior
porcentagem de espaos vazios. No entanto,
aps os cinquenta ciclos de filtrao ambos os
filtros apresentaram a mesma tendncia de
reteno de particulados.
A presena de partculas retidas na
superfcie dos meios filtrantes, aps a limpeza
dos mesmos, foi observada atravs das
imagens geradas em Microscopia Eletrnica de
Varredura (MEV), como mostra a Figura 4,
que apresenta a imagem da superfcie do feltro
de polipropileno aps um ciclo de filtrao,
Figura 4 (a), e aps duzentos ciclos de filtrao
e limpeza por pulso de ar reverso, Figura 4 (b).
Atravs destas figuras verifica-se claramente a
diferena entre os dois meios filtrantes
submetidos ao acrscimo do nmero de ciclos.
Assim, como para o feltro de polipropileno,
possvel observar as imagens do feltro de
acrlico aps o primeiro ciclo [Figura 4 (c)] e
aps duzentos ciclos de filtrao [Figura 4 (d)].
Na Figura 4 (b), verifica-se que, aps
duzentos ciclos de filtrao, as partculas de
concentrado fosftico recobriram quase
totalmente as fibras do feltro de polipropileno,
minimizando os espaos vazios entre as fibras

deste feltro, em relao Figura 4 (a), aps o
primeiro ciclo. O mesmo comportamento
tambm pode ser observado na superfcie do
feltro de acrlico, como mostra a Figura 4 (d).
Avaliando as imagens da Figura 4 (b)
e 4 (d), constata-se que o feltro de acrlico foi
o que apresentou menor quantidade de
partculas retidas na superfcie, aps a
limpeza, do que o feltro de polipropileno.
Analisando o comportamento dos
duzentos ciclos de filtrao e as imagens
obtidas no MEV, pode-se inferir que o feltro
de
acrlico
apresentou
filtrao
de
profundidade, devido menor quantidade de
partculas retidas na sua superfcie, e o feltro
de polipropileno filtrao superficial, j que
este mostrou maior quantidade de partculas
retidas em sua superfcie.
Alm do acrscimo da massa retida
aps a limpeza, foi observada a tendncia de
aumento da queda de presso em funo do
nmero de ciclos, como mostra a Figura 5.
Nesta figura, nota-se que, para o
polipropileno e para o acrlico, ocorreu um
significativo aumento de queda de presso
residual, de 27 Pa (no primeiro ciclo de
filtrao) para 50 Pa (no ducentsimo ciclo) e
de 25 Pa (no primeiro ciclo) para 52 Pa (no
ducentsimo),
respectivamente.
Estes
resultados sugeriram que o tecido de acrlico,
assim como verificado para a massa retida
aps o primeiro ciclo [Figura 3], teve menor
queda de presso residual em relao ao
tecido de polipropileno. Entretanto, aps os
cinquenta ciclos de filtrao ambos os filtros
apresentaram mesma tendncia de acrscimo
da queda de presso residual, nas mesmas
condies operacionais.

1128
Macei-AL
(a)
Figura 5 Queda de presso residual em funo

do nmero de ciclos, obtida atravs dos duzentos
ciclos de filtrao e limpeza, para os dois meios
filtrantes, polipropileno e acrlico.
100
Tecido de polipropileno
Tecido de acrlico
90
Queda de presso residual (Pa)
Figura 4 Fotografias geradas em MEV das

superfcies do tecido de polipropileno aps (a) o
primeiro e (b) os duzentos ciclos. E do tecido de
acrlico aps (c) o primeiro e (d) os duzentos
ciclos de filtrao e limpeza.
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0
(b)
(c)
(d)
50
100
150
200
Nmero de ciclos (-)
Outra verificao importante na

avaliao do comportamento do meio filtrante
aps sua utilizao refere-se a sua
permeabilidade. Por isso, admitindo-se a
equao da permeabilidade Darciana,
averiguou-se que, com aumento da velocidade
superficial do gs ocorreu consequentemente
o aumento da queda de presso no filtro.
A Figura 6 apresenta a curva mdia
dos trs experimentos realizados, da queda de
presso (P) sobre a espessura do meio
filtrante (L) em funo da velocidade
superficial do gs, para os meios filtrantes
aqui investigados, aps o primeiro ciclo de
filtrao e limpeza por pulso de ar reverso.
Os resultados mdios, apresentados na
Figura 6, para os dois meios filtrantes,
polipropileno e acrlico, aps o primeiro ciclo
de filtrao, mostraram o acrscimo da queda
de presso em funo do aumento da
velocidade superficial do gs. importante
ressaltar que o tecido de polipropileno foi o
que apresentou maior massa retida e maior
queda de presso residual, aps a limpeza por
pulso de ar reverso. Portanto, este foi o feltro
que teve os maiores valores de queda de
presso em todas as velocidades superficiais
do gs.

1129
Macei-AL
Figura 6 Velocidade superficial do gs em

funo da queda de presso, obtida para
determinao da permeabilidade do (a)
polipropileno e do (b) acrlico aps o primeiro
ciclo de filtrao e limpeza por pulso de ar.
Figura 7 Velocidade superficial do gs em

funo da queda de presso, obtida para
determinao da permeabilidade do (a)
polipropileno e do (b) acrlico aps 50, 100, 150 e
200 ciclos de filtrao e limpeza por pulso de ar.
100
80
20
P/L (Pa.m) 103
P/L (Pa.m) 103
25
50 ciclos
100 ciclos
150 ciclos
200 ciclos
(a)
Tecido de acrlico
15
10
60
40
20
5
0
0
0,02
0,03
0,04
0,02
0,05
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
100
80
P/L (Pa.m) 103
Para obter o valor da permeabilidade

dos meios filtrantes apresentados na Figura 4
(b) e (d), plotou-se os valores mdios de trs
experimentos da queda de presso em funo
da velocidade superficial do gs, para 50, 100,
150 e 200 ciclos de filtrao, conforme
mostra a Figura 7.
Por meio dos resultados apresentados na
Figura 7 (a) e (b), observa-se que os meios
filtrantes, aps os duzentos ciclos de filtrao,
apresentaram maior queda de presso na
maior velocidade superficial do gs. Contudo,
o feltro de acrlico apresentou maior queda de
presso em relao ao feltro de polipropileno,
nas mesmas condies operacionais.
Com os ajustes das curvas de queda de
presso em funo da velocidade superficial
no meio filtrante, obteve-se a permeabilidade
em funo do nmero de ciclos de filtrao,
como mostra a Figura 8.
50 ciclos
100 ciclos
150 ciclos
200 ciclos
(b)
60
40
20
0
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
Verifica-se na Figura 8 que a

permeabilidade, para os meios filtrantes
investigados, diminuiu com o aumento do
nmero de ciclos. Tambm, nesta figura,
possvel observar que o feltro de acrlico aps
o primeiro ciclo de filtrao mostrou maior
permeabilidade em relao ao feltro de
polipropileno. Isto se deve ao fato do feltro de
acrlico virgem ser mais permevel, apesar da
menor porcentagem de espaos vazios em sua
superfcie, como mostrado na Tabela 1.
Portanto, nos primeiros ciclos de filtrao
houve maior deposio das partculas em seu

1130
Macei-AL
interior,
ocorrendo
filtrao
de
profundidade, ou seja, preenchendo mais os
espaos vazios, at o ponto de saturao.
Contudo, aproximadamente, aps cinquenta
ciclos de filtrao, o feltro de polipropileno
foi o que apresentou maior permeabilidade em
relao ao feltro de acrlico, provavelmente
devido sua maior porcentagem de espaos
vazios na superfcie, levando a formao de
tortas menos compactas e, portanto mais
permeveis. Assim, a massa retida aps a
limpeza interferiu na permeabilidade dos
meios filtrantes.
Permeabilidade dos meios filtrantes (m2)
Figura 8 Permeabilidade dos meios filtrantes

em funo do nmero de ciclos de filtrao e
limpeza.
para o polipropileno aps os duzentos ciclos

de filtrao e limpeza por pulso de ar reverso.
O tecido de polipropileno foi mais
permevel aps cinquenta ciclos de filtrao
em relao ao tecido de acrlico. Portanto,
pode-se concluir que no tecido de acrlico as
partculas podem ter sido retidas em maior
quantidade no interior do filtro, devido ao fato
deste possuir maior permeabilidade quando
virgem, capacitando facilmente a uma
filtrao de profundidade.
Deste modo, pode-se dizer que a
permeabilidade dos meios filtrantes depende
da quantidade de massa retida aps a limpeza,
da queda de presso residual, dos ciclos de
filtrao e limpeza e das caractersticas dos
filtros.
-7
1,8x10
Tecido de acrlico
-7
1,6x10
REFERNCIAS
-7
1,4x10
-7
1,2x10
-7
1,0x10
-8
8,0x10
-8
6,0x10
-8
4,0x10
-8
2,0x10
0,0
0,0
0,5
1,0
50
100
150
200
MLLER, D. Desenvolvimentos de filtros

cermicos fibrosos para gases a altas
temperaturas. 2008. 12p. Dissertao
(Mestrado em Cincia e Engenharia de
Materiais) Universidade Federal de Santa
Catarina, Florianpolis, 2008.
Nmero de ciclos (-)
4 CONCLUSO
A utilizao dos meios filtrantes,
polipropileno e acrlico, foram satisfatrios
para o desempenho dos duzentos ciclos de
filtrao e limpeza.
Os resultados apresentaram uma
tendncia de aumento da queda de presso
residual e da massa retida em funo do
nmero de ciclos, devido ao desgaste dos
meios filtrantes, da reteno das partculas
pelas fibras e a presena da saturao tortatecido, que para o tecido de acrlico foi aps
aproximadamente em 50 ciclos de filtrao, e
SALVINI, V.R.; INNOCENTINI, M.D.M.;

PANDOLFELLI, V.C. Correlao entre
permeabilidade e resistncia mecnica de
filtros cermicos no sistema Al2O3-SiC.
Cermica, v.46, p. 97-103, 2000.
SOUZA, F. M. N.; SILVA, C. E.; AGUIAR,
L. A.; ALMEIDA, J. R.. Anlise de riscos
como instrumento para sistemas de gesto
ambiental. Revista Ibero Americana de
Cincias Ambientais, Aquidab, v.3, n.1,
p.17-41, 2012.
TANABE,
E.H.;
BARROS,
P.M.;
RODRIGUES, K.B.; AGUIAR, M.L.
Experimental investigation of deposition and
removal of particles during gas filtration with

1131
Macei-AL
various fabric filters. Separation and

Purification Technology, v.80, p.187-195,
2011.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem ao CNPq e a
CAPES pelo apoio dado para a realizao
deste trabalho.

1132
Macei-AL
REMOO DE LEO DA GUA DE PRODUO EM HIDROCICLONE COMERCIAL

AKW
J. L. MOGNON1*, C. H. ATADE1
1

*
e-mail: joselucasmognon@hotmail.com
RESUMO
A tecnologia dos hidrociclones na separao lquido-lquido emergiu nos ltimos 30
anos como uma alternativa competitiva no tratamento de resduos lquidos, como gua
de produo, por exemplo, (leo emulsionado em gua), especialmente quando se
necessrio equipamentos compactos e leves. O presente trabalho teve como objetivo
avaliar o processo de separao de leo emulsionado da gua de produo produzida em
campos de petrleo offshore utilizando hidrociclones. Para tanto, avaliou-se atravs de
estudos experimentais a influncia de variveis operacionais sobre o desempenho de um
hidrociclone comercial AKW modelo RWK 21. Um planejamento experimental fatorial
(3) foi empregado e os resultados foram usados para a determinao de modelos
matemticos empricos que descrevem a razo de lquido e a eficincia total reduzida
como funo de diferentes concentraes de alimentao (50, 175 e 300 mg/L) e da
queda de presso (60, 70 e 80 psi). Da anlise e discusso dos resultados pde-se
identificar que a diminuio das concentrao junto ao aumento na queda de presso
levou, de um modo geral, a um aumento na eficincia total de separao. Uma
simulao do funcionamento desses equipamentos mostrou que 4 hidrociclones
operando em srie, podem alcanar a concentrao de leo, no efluente tratado,
estabelecida pela legislao. Efetou-se tambm um estudo acerca do procedimento de
preparao das emulses leo-gua utilizadas, afim de reproduzir a gua de produo
gerada nos campos de extrao de petrleo.
1 INTRODUO
1.1 gua de produo
A produo de petrleo e gs
acompanhada de significativa produo de
gua, normalmente conhecida como gua de
produo, sendo esta o rejeito de maior
volume em todo o processo de explorao e
produo de petrleo e gs. Sabe-se que,
durante a vida econmica de um poo de
petrleo, o volume de gua de produo pode
chegar a exceder dez vezes o volume de
produo de leo (HENDERSON et al.,

1999).
Dados de 2009 estimam uma produo
de aproximadamente 250 milhes de barris de
gua de produo por dia em relao a uma
produo diria de aproximadamente 80
milhes de barris de leo.
Um campo de petrleo novo produz
pouca gua, em torno de 5% a 15% da
corrente advinda do poo. Entretanto,
medida que a vida econmica dos poos vai
se esgotando, o volume de gua pode

1133
Macei-AL
aumentar significantemente para uma faixa de

75% a 90% (ALI et al., 1998; THOMAS,
2001). Esta produo excessiva de gua se
tornou uma das maiores preocupaes da
indstria de leo e gs.
1.2 Descarte da gua de produo no mar e
legislao
Na indstria do petrleo, o termo leo
normalmente empregado para descrever o
material orgnico que pode incluir
hidrocarbonetos alifticos e aromticos,
fenis e cidos carboxlicos. A concentrao
desses leos na gua de produo
denominada Teor de leo e Graxas ou
simplesmente TOG.
Em termos de legislao os limites
mximos de TOG variam dependendo da
regio onde o leo extrado. O EPA
(Environment Protection Agency) dos EUA
estabelece como limite a mdia de 29 mg/L e
o mximo dirio de 42 mg/L para descartes
em alto mar. J a conveno de Paris para
preveno da poluio marinha nos oceanos
rticos e Atlntico Nordeste (PARCOM)
defini um limite superior de TOG mdio
mensal de 30 mg/L.
A legislao brasileira (Resoluo
CONAMA n 357 Art. 21 e 34 de
17/03/2005) determina que o TOG mximo
para descarte de gua produzida no mar seja
de 20 mg/L, ou seja, ela mais restritiva que
a de outros pases.
A Food and Agriculture Organization
of the United Nations (FAO) define tambm o
limite mximo de 35 mg/L para utilizao da
gua de produo na agricultura (irrigao) e
a United States Environment Protection
Agency estipula um TOG mximo de 0,1
mg/L para descarte em rios e lagos.
1.3 Hidrociclones no tratamento de guas
oleosas.
Segundo THEW (2000) a idia de se
utilizar hidrociclones na separao lquido-
lquido surgiu com a ocorrncia de

derramamentos de petrleo em 1967 (Torrey
Canyon), que despertou o interesse de Martin
Thew e sua equipe, os quais iniciaram uma
pesquisa na universidade de Southampton.
Inicialmente visavam testar a possibilidade de
se utilizar hidrociclones na separao de
misturas leo-gua, e terminou como uma
idia para disposio segura da gua
produzida em processos de operao offshore.
A necessidade de equipamentos
compactos e eficientes deve-se ao espao
reduzido e peso limitado em uma plataforma
martima, alm disto, tm-se a necessidade de
equipamentos que no demonstrem problemas
com o movimento provido da influncia de
ondas e ventos. Os hidrociclones tendem a ser
uma soluo para estes problemas, j que so
equipamentos simples mecanicamente, leves,
compactos de baixos custos de manuteno,
no demonstram problemas com ondas e
ventos e podem apresentar boa eficincia na
separao leo-gua.
1.4 Motivao do presente trabalho.
Tendo
em
vista
as
questes
apresentadas, o presente trabalho tem como
objetivo a anlise do desempenho no
tratamento de guas oleosas em um
hidrociclone comercial modelo RWK 21. O
referido hidrociclone disponibilizado pela
empresa Shanghai AKW A+V Hydrocyclone
Co. Ltda. Alm disso, o trabalho apresenta
um estudo dos procedimentos de preparao
de emulses em laboratrio de modo a
replicar as caractersticas da gua de produo
de campo.
2.1 Unidade experimental.
Um esquema da unidade experimental
utilizada neste trabalho encontra-se na Figura
1.

1134
Macei-AL
Os principais componentes dessa

unidade encontram-se listados a seguir:
1. Sistema de aquisio de dados;
2. Display de vazo mssica;
3. Agitador mecnico de 1 CV;
4. Tanque de ao inox;
5. Moto bomba helicoidal estacionria;
6. Hidrociclones AKW 10;
7. Manmetros digitais;
8. Sensor de medio de vazo mssica;
2.3.1 leo
O leo utilizado nos experimentos
consiste no leo mineral OPPA, fabricado
pela PETROBRAS. O mesmo consiste em
uma mistura de hidrocarbonetos parafnicos,
cicloparafnicos, aromticos saturados e
insaturados, sendo predominante as duas
primeiras classes citadas. A densidade
fornecida
pelo
fabricante
de
3
aproximadamente 0,84g/cm .
Figura 1 Unidade experimental.
2.2 Hidrociclone.
Um hidrociclone do tipo RWK 21
fabricado pela empresa Shanghai AKW A+V
Hydrocyclone Co. Ltda. foi selecionado para
a realizao dos testes experimentais. Por se
tratar de um hidrociclone comercial no
possvel a obteno e divulgao da maioria
das
dimenses
caractersticas
do
equipamento.
O hidrociclone possui seo cilindrica
de 10mm e montado em mdulos,
permintindo a alterao dos dimetros do duto
de overflow e underflow. Neste trabalho estes
valores foram fixados em 1mm e 2mm,
respectivamente, de modo a gerar baixos split
ratios (em relao a corrente de overflow), o
que favorece a separao gua-leo.
2.3 Materiais
Nessa seo sero apresentados os
materiais utilizados na realizao dos
experimentos e anlise dos resultados.
2.3.2 Agentes Emulsifitantes

Os agentes emulsificantes utilizados na
estabilizao da emulso leo/gua foram o
lcool laurlico etoxilado (linha com Unitol
L20) e o nonilfenol etoxilado (linha Renex
95) distribudos pela empresa MIX, com
HLBs
(hydrophilic-lipophilic
balance)
fornecidos pelo fabricante de 6,4 e 13,
respectivamente.
A preparao de emulsificantes (blend)
consiste na mistura desses dois agentes em
diferentes propores de modo a se obter o
HLB resultante (HLBr) requerido, que
consiste na mdia ponderada pela massa dos
HLB de cada agente.
A concentrao do blend (Ce) na
emulso ser referida nesse trabalho como
uma porcentagem da massa total de leo
utilizada na emulso.
2.3.3 gua
Para a realizao dos experimentos
utilizou-se gua do sistema de distribuio
pblica da cidade de Uberlndia.
2.4 Planejamento experimental
Primeiramente
realizou-se
uma
avaliao das condies de preparao das
emulses. Esse estudo objetivou a produo
de emulses estveis e que possuissem
gotculas com dimetro mdio de 10m,
tamanho este observado em campo segundo
RODRIGUES (2004). Para isso emulses

1135
Macei-AL
contendo diferentes nveis de Ce (0,55; 0,95;

1,45; 2; 4; 6 e 7,5) e HLBr (13; 12; 11; 10,36;
9 e 8 ) foram preparadas e suas
granulometrias analisadas.
Objetivando otimizar o processo de
separao do leo e gua, foi efetuado um
planejamento experimental levando em conta
diferentes condies de queda de presso
( P ) e concentrao da emulso ( Ca ) tratada
pelo hidrociclone.
As condies dos experimentos e o
tratamento dos dados foram feitos com a
aplicao da metodologia de planejamento
experimental (BOX et al., 1978) e da tcnica
de superfcie de resposta (MYERS, 1976).
Foram utilizados trs nveis para cada um dos
2 fatores estudados levando realizao de 12
experimentos (sendo trs rplicas no centro).
Desta forma, um planejamento experimental a
trs nveis foi estabelecido mediante a
utilizao do software STATISTICA, os
nveis utilizados para cada varivel so
Tabela 1 Correspondncia entre os fatores e
suas formas codificadas.
Ca (mg/L)
P (psi)
+1
0
-1
300
175
50
80
70
60
A adimensionalizao (codificao) das

variveis
independentes
estudadas
apresentada na seqncia.
Ca
conc. de emulso (mg/L) 175

125
(1)
queda de presso(psi) 70
10
(2)

O procedimento experimental iniciou-se
com a adio de 50 litros de gua ao tanque
de mistura seguido da adio de leo

emulsionado de modo a aumentar a
concentro de leo na mistura no tanque. A
cada adio de emulso a presso era
manipulada atendendo o planejamento
experimental. Para cada vazo eram coletadas
amostras das correntes de underflow e
alimentao, alm da determinao das
vazes mssicas por gravimetria.
Aps isso realizava-se nova adio de
emulso base e repetia-se o processo. As
amostras eram ento acondicionadas e levadas
a anlise de determinao do TOG.
As determinaes de TOG foram
realizadas atravs de extrao lquido-lquido
com solvente orgnico (acetato de etila),
seguida de anlise em espectrofotmetro UV.
2.6 Preparao das emulses.
Aps determinados as caractersticas do
blend considerado timo e sua concentrao
na emulso final procedeu-se da seguinte
forma para a preparao da emulso utilizada
nos experimentos:
1. Pesou-se 30 gramas do leo OPPA com
auxlio de uma balana analtica.
2. Pesou-se a quantidade tima de blend
determinada pelos testes citados
anteriomente.
3. Misturou-se o leo e o blend em um
balo volumtrico de 1 litro.
4. Completou-se o balo com gua.
5. Transferiu-se a mistura para um bquer
de 1 litro
6. O bquer foi ento colocado sob
agitao constante durante um perodo
de 30 minutos no agitador IKA ULTRA
TURRAX uma rotao de 10000
rpm.
2.7 Anlises granulomtricas e critrio de
estabilidade das emulses
As anlises granulomtricas foram
realizadas no MasterSizer 2000 da Malvern.

1136
Macei-AL
Este equipamento identifica partcula ou gotas

no intervalo de 0,02 a 2000 m.
A
velocidade
de
rotao
do
equipamento foi ajustada para 2000 rpm para
que no houvesse interferncia na quebra ou
coalescncia de gotculas. O banho ultrasnico no foi utilizado, pois poderia
provocar uma diminuio do tamanho das
gotas (fragmentao).
Tendo em vista que a execuo dos
ensaios experimentais finais devem ser
realizados e avaliados no perodo mximo de
um dia, adotou-se como critrio de
estabilidade das emulses a ausncia de
significativa coalescncia das gotas aps um
perodo de dois dias. Essa forma de
quantificar a estabilidade da emulso pode ser
melhor visualizada, atravs da anlise das
distribuies granulomtricas das gotculas
nos dois perodos citados.
2.8 Clculo das eficincias do hidrociclone
Os parmetros utilizados na anlise do
hidrociclone so apresentados abaixo.
2.8.1 Razo de lquido ( RL )
A razo de lquido consiste na razo
entre a vazo de lquido (fase contnua, nesse
caso gua) no overflow e a vazo de lquido
na alimentao (Equao 3).
RL
Wo
W
(3)
2.8.2 Eficincia total ( )

A eficincia total consiste na razo entre
a massa de leo recuperado no overflow e a
massa de leo alimentada ao hidrociclone,
podendo ser expressa pela Equao 4.
cwo Wo
cw W
2.8.3 Eficincia total reduzida ( )
(4)
A eficincia total reduzida pode ser

calculada por meio da Equao 5.
RL
(5)
1 RL
3.1 Condies de preparao das emulses
Os dimetros mdios de gotculas
obtidos atravs das anlises granulomtricas
das emulses preparadas com diferentes
valores de Ce so apresentados na Tabela 2.
Tabela 2 -Dimetros mdios de gotas em funo
da Ce.
Emulso
1
2
3
4
5
6
7
Ce (%)
7,50
6,00
4,00
2,00
1,45
0,95
0,55
d50 (m)
5,134
6,301
7,346
8,020
8,216
8,545
8,831
Pode-se notar atravs dos dados obtidos

que decrscimos em Ce aumentam o d50 da
emulso resultante, no entanto deve avaliar a
estabilidade das mesmas. Dessa forma,
mesmo o resultado das emulses 4, 5, 6 e 7
estarem mais prximo do dimetro desejado
(~10m) notou-se a clara instabilidade dessas
misturas. Atravs da Figura 2 possvel
observar a ocorrncia de coalescncia das
gotculas para uma Ce de 1,45% (e
conseqentemente para as concentraes
inferiores a este), aps um perodo de dois
dias aps a preparao da mesma. Por outro
lado, para uma Ce de 2% nota-se pouca
diferena na distribuio granulomtrica da
emulso com o tempo.
Assim determinou-se o Ce timo para a
preparao da emulso de aproximadamente
2%, haja vista que esse apresentou o maior
dimetro mdio de gotas sem com isso se

1137
Macei-AL
tornar instvel. No entanto no se pode com

isso obter um dimetro mdio dentro da faixa
estipulada (10-12 m), sendo necessria a
avaliao da influncia HLBr na emulso
produzida.
Figura 2 Granulometria das emulses
preparadas com Ce igual 2% (a) e 1,45% (b).
(a)
Pode-se afirmar atravs dos dados

apresentados que um incremento no valor do
HLBr propiciou um aumento no dimetro
mdio de gotculas. Dessa forma, visando
obter dimetros mais prximos da faixa de
10-12m, optou-se por utilizar um blend com
HLBr = 13 (Renex 95 puro) a uma Ce de 2%,
haja vista que este produziu emulses com
valores de d50 prximos do requerido sem
apresentar instabilidade (Figura 3).
Figura 3 Anlises granulomtricas da emulso
nas condies timas (Ce=2% e HLBr=13).
(b)
3.2 Curva caracterstica

A curva caracterstica obtida para o
hidrociclone AKW para a faixa de queda de
presso de 0 a 80 psi pode ser visualizada
atravs da Figura 4.
Os valores obtidos para d50 em funo

dos valores utilizados de HLBr so
apresentados na Tabela 3
Figura 4 Curva caracterstica do hidrociclone

AKW.
Tabela 3 -Dimetros mdios em funo do HLBr

obtidos.
Emulso
1
2
3
4
5
6
HLBr
13,00
12,00
11,00
10,36
9,00
8,00
d50 (m)
8,373
8,807
7,781
8,020
7,020
6,799

1138
Macei-AL
3.3 Resultados experimentais

A Tabela 4 apresenta os valores de
razo de lquido, eficincia total reduzida e
concentrao do underflow ( cu ) obtidos.
Tabela 4 Resultados experimentais obtidos.
Ca
1
0
-1
1
0
-1
1
0
-1
0
0
0
1
1
1
0
0
0
-1
-1
-1
0
0
0
Vazo
(kg/h)
286
267
247
285
266
245
285
265
246
265
265
265
RL (%) (%)
17,9
18,1
18,7
18,0
18,2
18,9
17,7
18,2
18,6
18,2
18,2
18,1
27,14
24,86
20,15
34,54
31,92
27,17
39,20
35,92
31,23
28,77
29,70
31,72
cu
(mg/L)
226,54
234,13
250,47
115,98
120,85
130,32
34,08
36,11
38,92
126,39
124,75
121,06
A temperatura de operao do fluido foi

monitorada com o decorrer do experimento e
se situou na faixa de 25C a 30C.
3.3.1 Razo de lquido
Atravs da Tabela 4 pode-se observar
que a razo de lquido variou em uma estreita
faixa de 17,9% a 18,9%, dessa forma um
estudo mais aprofundado dos efeitos das
variveis independentes no foi realizado.
3.3.2 Eficincia total reduzida
Os resultados obtidos para a eficincia
total reduzida mostram que esta varia entre
20,15% a 39,20%. Pode-se verificar tambm
que o aumento de P favoreceu o aumento da
eficincia reduzida em todos os nveis de Ca
utilizados. No entanto Ca em si apresentou
efeito negativo sobre a eficincia reduzida.
Levando-se em conta os efeitos citados podese concluir que o nvel P 1 e Ca 1
apresentou a maior eficincia reduzida
( 39, 20% ), enquanto o nvel P 1 e

mostrou-se
menos
eficiente
Ca 1
( 20,15% ).
Uma regresso mltipla dos dados
apresentados na Tabela 4, levando-se em
conta o efeitos significativos existente entre
as variveis estudadas foi realizada. Os
coeficientes obtidos para as variveis que
afetaram significativamente a resposta
(confiana de 95%) so apresentados na
Tabela 5 e o r2 resultante da regresso foi de
aproximadamente 0,995.
Tabela 5 Coeficientes obtidos na regresso
mltipla para a eficincia reduzida.
Varivel
Constante
P
Ca
P 2
Ca 2
Coeficiente
31,874
3,721
-5,701
-0,998
-1,459
Significncia
1,53E-7
1,58E-5
4,02E-3
4,39E-6
1,33E-3
Percebe-se que tanto P quanto Ca

tiveram influncia significativa sobre a
eficincia total reduzida. Os resultados
obtidos apresentados na Tabela 6 so tambm
apresentados na forma da Equao 6.
(%) 31,874 3, 721P 0,998P 2

5, 701Ca 1, 459Ca 2
(6)
A Figura 5 apresenta a superfcie de

resposta associando os efeitos das variveis
P e Ca sobre a eficincia reduzida. O efeito
positivo de P e o efeito negativo de Ca so
novamente evidenciados.

1139
Macei-AL
Figura 5 Superfcie de resposta da eficincia

total reduzida em relao a Ca e P .
obtidos apresentados na Tabela 6 so tambm

apresentados na forma da Equao 7.
cu (mg/L) 123, 22 7,18P 100,33Ca
13, 48Ca 2 4, 77P Ca
(7)

resposta associando os efeitos das variveis
P e Ca sobre cu . Pode-se novamente
observar o efeito negativo de P e o efeito
positivo de Ca .
Figura 6 Superfcie
concentrao do underflow.
3.3.3 Concentrao do underflow ( cu )

Pode-se verificar atravs da Tabela 4
que o aumento de P causou uma diminuio
de cu em todos os nveis de Ca utilizados. No
entanto o aumento de Ca resultou em uma
reduo da varivel em questo.
Uma regresso mltipla dos dados
apresentados na Tabela 4, levando-se em
conta os efeitos significativos foi realizada.
Os coeficientes obtidos para as variveis que
afetaram significantemente a resposta
(confiana de 95%) so apresentados na
Tabela 6 e o r2 resultante da regresso foi de
aproximadamente 0,999.
Tabela 6 Coeficientes obtidos na regresso
mltipla para cu .
Varivel
Constante
P
Ca
Coeficiente
123,22
-7,18
100,33
Significncia
2,67E-14
1,06E-04
1,44E-12
Ca 2
P Ca
13,48
1,70E-05
-4,77
3,87E-03
Percebe-se que tanto P quanto Ca

tiveram influncia significativa sobre a
concentrao do underflow. Os resultados
de
resposta
para
3.4 Avaliao da utilizao de hidrociclones

em srie
De modo a avaliar a possibilidade de
utilizao dos hidrociclones AKW a fim de
obter uma corrente diluda de acordo com a
legislao brasileira (inferior a 20mg/L), ser
apresentada a seguir uma simulao do
funcionamento em srie desses equipamentos.
Considerou-se para isso uma corrente
de gua de produo contendo um teor de
300mg/L de leos e graxas (teor limite para a
utilizao eficincia dos mtodos de
biodegradao). Os hidrociclones conectamse em srie, de forma que a corrente de
underflow de um equipamento acoplada ao

1140
Macei-AL
hidrociclone posterior ou a sua frente e,

assim, sucessivamente.
Buscando ampliar a capacidade de
processamento e tambm obter uma eficincia
de separao maior, a queda de presso em
cada equipamento utilizada nessa projeo foi
de 117psi (presso mxima de operao do
hidrociclone segundo o fabricante). A razo
de lquido nos clculos foi considerada como
sendo constante (18%). Dessa forma a
Equao 7 pode ser combinada com a
Equao 1 resultando na Equao 8.
cu n1 6,82 0,32cun 8, 63 104 cun
(8)
Onde o sobrescrito n denota um

conjunto de hidrociclones em paralelo
especfico.
A resoluo da equao acima resulta
em total de 4 conjuntos de hidrociclones em
srie, a soluo ilustrada pela Figura 7. Essa
configurao produz uma corrente de
clarificado concentrao de 22,72mg/L
(bastante prximo ao requerido pela
legislao brasileira). Deve-se salientar que os
efeitos de classificao das gotculas de leo
devido a separao centrfuga, assim como a
coelscencia e ruptura destas, no foram
consideradas dentro desta anlise.
Figura 7 Ilustrao da resoluo da Equao 8.
As vazes e concentraes das correntes

de clarificado e concentrado (tomando-se
como base uma vazo de entrada de 100kg/h)
obtidas so apresentadas na Tabela 7.
Tabela 7 Resultados obtidos para 8 conjuntos
de hidrociclones em srie.
Concentrao
(mg/L)
Alimentao
300,00
Clarificado
22,72
Concentrado
528,79
Vazo
(kg/h)
100,00
45,21
54,79
Pode-se observar que a operao em

srie foi capaz de reduzir em 45,21% a carga
para posterior tratamento. Alm disso a
corrente concentrada apresenta um contedo
orgnico que favorece tratamentos biolgicos
posteriores ( 300mg/L ).
4 CONCLUSES
O mtodo de preparo das emulses se
mostrou efetivo em obter os dimetros de
gotas que mais se aproximassem dos valores
citados na literatura (10-12m), para isso
necessitou-se de um blend contendo apenas o
agente emulsificante Renex 95, adicionado a
uma concentrao de 2% em peso da massa
de leo utilizada, obtendo-se ento uma
emulso estvel e com dimetro mdio das
gotculas de 8,02m.
Com relao as anlises de regresso
mltipla e curvas de superfcie de resposta
aplicadas aos resultados experimentais, podese destacar que:
Observou-se um aumento na eficincia
total e total reduzida com um aumento
de P .
Por outro lado a razo de lquido
diminuiu em uma escala praticamente
desprezvel (1%) com o aumento de
P .

1141
Macei-AL
O aumento de Ca no afetou consideravelmente a razo de lquido, o que j

era esperado haja vista que as
variaes e valor absoluto de TOG
utilizados so relativamente baixos.
As eficincias, tanto a total como total
reduzida, sofreram decrscimo com o
aumento de Ca .
A utilizao de hidrociclones em
paralelo, de modo a aumentar a capacidade de
processamento, e tambm em srie, de modo
a aumentar a eficincia global de separao,
so alternativas viveis ao tratamento das
guas oleosas mesmo que os equipamentos
no
tenham
apresentado
eficincias
individuais altas.
Uma anlise simplificada da operao
em srie resultou em um total de 4 conjuntos
de hidrociclone, sendo estes capazes de
reduzir a concentrao a um nvel bastante
prximo ao requerido pela legislao.
NOMENCLATURA
co : concentrao do overflow [mg/L]

ca : concentrao de entrada [mg/L]
cu : concentrao do underflow [mg/L]
Ca : concentrao de entrada codificada []
Ce : concentrao de emulsificante [%]
d 50 : dimetro mdio de gotcula [m]
P : queda de presso codificada []
HLBr : HLB resultante do blend []
: eficincia total de separao [%]
' : eficincia total reduzida [%]
RL : razo de lquido [%]
Wo : vazo do overflow [kg/h]
W : vazo de entrada [kg/h]
r 2 : coeficiente de correlao
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1142
Macei-AL
ADSORO DE QUITOSANASES PRODUZIDAS POR Paenibacillus ehimensis

EM LEITO EXPANDIDO
C. E. A. PADILHA1*, J. A. OLIVEIRA1, G. R. MACEDO1, E. S. SANTOS1
1
Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Departamento de Engenharia Qumica

e-mail: carlospadilha.eq@gmail.com
RESUMO
O presente trabalho refere-se adsoro de quitosanases produzidas por Paenibacillus ehimensis

utilizando a resina Streamline DEAE. Obteve-se os parmetros cinticos e de equilbrio em
ensaios em shaker nas condies de 30 oC e 0,05 M de tampo fosfato pH 8,0. As caractersticas
fluidodinmicas foram obtidas a partir de experimentos de Distribuio dos Tempos de Residncias
(DTR). Nos ensaios de adsoro usando o leito na forma expandida foi utilizada uma coluna de 2,6
cm de dimetro por 30 cm de altura, acoplada a uma bomba peristltica. Na base da coluna existia
um distribuidor do tipo prato perfurado com 0,8% de frao de rea livre. A altura do leito fixo foi
de 7,5 cm e a faixa de velocidade variou de 80 a 240 cm/h. O ajuste das isotermas de adsoro ao
modelo de Langmuir forneceu uma capacidade mxima de adsoro de 7,798 UA/g de adsorvente
com uma constante de dissociao 5,21 x 10-2 UA/ml. Os valores de disperso axial, calculadas
pelos ensaios de DTR, mostraram-se crescentes com o fluxo, variando na faixa de 1x10-5 m2/s at
7x10-5 m2/s. A operao em leito expandido mostrou-se ser eficiente na recuperao do complexo
enzimtico, bem como na sua purificao. Na condio com 160 cm/h, pode-se recuperar 36,92%
da atividade inicial e alcanou-se 3,4 de fator de purificao. A massa molecular das duas espcies
de quitosanases foi avaliada por SDS-PAGE, obtendo-se aproximadamente 23 kDa e 52 kDa.
1 INTRODUO
A elevao do consumo de crustceos
impulsionou a produo de rejeitos
industriais, estes ricos em quitina. A
quitosana, um derivado da quitina, um
amino
polissacardeo
composto
principalmente de unidades de 2-amino-2deoxi-D-glicose (GlcN), ligadas linearmente
por ligaes glicosdicas -1,4 com grau de
acetilao variado (Aam et al., 2010). Um
grupo bem especfico de hidrolases mostrouse capaz de hidrolisar quitosanas e as mesmas
so denominadas de quitosanases (EC
3.2.1.132). As quitosanases so produzidas
por uma variedade de microorganismos,
destacando-se principalmente as cepas de
bactrias (Sun et al., 2007; Gao et al., 2008).
Os produtos da hidrlise da quitosana so os

quitooligmeros
e
estes
oferecem
propriedades vantajosas como atividade
antitumoral, agente antimicrobiano e ao
prebitica.
Os processos biotecnolgicos tem
alcanado gradativamente mais espao na
indstria, o que se deve, pelo menos em parte,
aos avanos nas etapas de downstream
processing, que corresponde ao conjunto de
operaes unitrias voltada recuperao e
purificao dos produtos; ocupando uma
parcela significativa no custo de produo
(Spalding, 1991). de ressaltar o
desenvolvimento das operaes integradas,
das quais os trs passos mais clssicos
(separao slido-lquido, concentrao e
isolao primria de produtos) so fundidos

1143
Macei-AL
em uma s unidade de operao (Makino,

2004). A consolidao destas tcnicas nos
protocolos de purificao tem contribudo na
reduo dos custos totais do processo.
Figura 1 - Comparao entre os
sistemas de adsoro em leito
expandido e cromatografia
convencional.
Fonte: Arpanaei (2008)
A adsoro em leito expandido (ALE)

baseada na fluidizao do leito de adsorventes
cromatogrficos. A maior segregao das
partculas do leito permite a aplicao direta
de uma alimentao bruta contendo suspenso
de material biolgico, sem que ocorra a
colmatao da coluna. Nesta induz-se a
formao de um leito expandido estvel
devido reduo da mobilidade local das
partculas de adsorvente utilizados na
fluidizao (Sosa et al., 2001; Kalil; Maugeri;
Rodrigues, 2005).
A adsoro em leito expandido, assim
como outras tcnicas de purificao, engloba
uma gama de parmetros que interferem no
desempenho do processo. Muitos trabalhos
tem sido realizados buscando avaliar a
influncia destas variveis, podendo destacar
os estudos sobre o tamanho da partcula
(Karau, 1997, Yamamoto et al., 2001),
viscosidade da carga (Barnfield Frej; Hjorth;
Hammarstrm, 1994; Chang; Chase, 1996),
altura e velocidade superficial (Mullick;
Flickinger, 1999) e a estabilidade do leito
(Fernandez et al., 2000).
O presente trabalho foca-se na

purificao de quitosanases por adsoro em
leito expandido, utilizando a resina de troca
aninica Streamline DEAE.
2.1 Microorganismo e condies de cultivo
O microorganismo utilizado uma
bactria
gram-positiva
da
espcie
Paenibacillus ehimensis NRRL B-23118,
previamente isolada de amostras de solo
coletado no Japo (Kuroshima et al., 1996). A
cepa foi obtida do Agricultural Research
Service Culture Collection (Peoria, IllinoisUSA).
O cultivo foi realizado em shaker no
qual 5,0 ml do inculo foi adicionado a 45 ml
do meio de cultivo (Tabela 1), utilizando-se
um Erlenmeyer de 250 ml, e incubado sob
agitao de 120 rpm e temperatura fixada em
360C durante 48h.
Tabela 1 - Meio de cultivo
Composio
Peptona
Extrato de
levedura
MgSO4.7H2O
K2HPO4
Glicose
Quitosana
Inculo (g/l)
1,0
Produo (g/l)
6,0
1,0
0,5
1,0
2,0
-
0,5
1,0
1,0
3,0
2.2 Adsorvente e coluna de leito expandido

A resina utilizada nos experimentos foi
a Streamline DEAE, do tipo troca aninica,
a primeira
gerao
de adsorventes
direcionados para operao em leito
expandido.
Uma coluna de vidro com dimetro
igual a 2,64 cm e 30,00 cm de altura foi
especialmente construda para se operar em
leito expandido. O distribuidor consistia de
um prato perfurado com 0,8% de frao de
rea livre. A coluna possua um pisto mvel

1144
Macei-AL
com uma tela de 60 mesh para evitar a

elutriao das partculas adsorventes.
2.3 Medida de atividade quitosanoltica
A estimao da atividade enzimtica foi
padronizada para todos os ensaios, conforme
Arajo et al. (2013).
A formao de acares redutores foi
analisada pelo mtodo do cido dinitro
saliclico, usando D-glicosamina como padro
(Miller, 1959). Uma unidade de quitosanase
(UA) foi definida como a quantidade de
enzima capaz de formar 1 mol de Dglicosamina por minuto nas condies
descritas acima.
2.4 Determinao de protenas totais
A concentrao de protenas totais foi
estimada pela aplicao do mtodo
colorimtrico de Bradford (Bradford, 1978),
utilizando como padro a protena BSA. As
amostras coletadas foram sujeitas anlise de
absorbncia a 595 nm.
2.5 Isortema de adsoro
Visando observar o comportamento da
interao enzima-resina, 0,25 g de massa
mida
de
adsorvente,
previamente
equilibradas com tampo Fosfato 0,05M pH
8,0, foram agitadas em Erlenmeyers de 50 ml
com 9,0 ml de soluo enzimtica. Ao
trmino de 2h, a fase slida foi coletada e a
atividade residual no sobrenadante foi
analisada. A quantidade de adsorbato retida
( q* ) foi obtida por balano de massa,
conforme Equao 1:
q*
V (C0 C * )
mads
(1)
onde V o volume da soluo enzimtica,

mads a massa do adsorvente, C0 atividade
enzimtica inicial e C * a atividade residual

detectada.
Os resultados foram ajustados pelo
modelo de Langmuir, conforme Equao 2:
q*
qmax C *
kd C *
(2)
sendo q corresponde quantidade de enzima

adsorvida no adsorvente (UA.mL-1), C * a
concentrao residual em soluo (UA.mL-1),
qmax a capacidade mxima do adsorvente
(UA.mL-1) e kd a constante de dissociao
(UA.mL-1).
Os parmetros de equilbrio foram
calculados pelo software Statistica 7.0 usando
o mtodo de regresso no linear.
2.6 Ensaios de expanso
De modo a estimar o grau de expanso
do leito, fez-se passar por um leito fixo de
altura 7,5 cm diferentes solues (tampo,
tampo de equilbrio e caldo clarificado) a
valores crescentes de velocidade. O clculo da
porosidade do leito () foi realizado aplicando
a Equao 2:
1 (1 0 )
H0
H
(3)
Sendo que 0 representa a porosidade do leito

compactado, H 0 a altura inicial e H a altura
obtida aps equilbrio.
A velocidade terminal de uma partcula
( U t ) em um leito influenciada pela presena
das outras partculas. Dessa forma, avaliou-se
a interferncia populacional por meio da
equao de Richardson-Zaki, conforme
Equao 4:
U Ut n

1145
(4)
Macei-AL
sendo U a velocidade superficial, U t a

velocidade terminal de uma partcula nica,
a porosidade do leito e n o expoente de
Richardson-Zaki, que expressa o regime de
escoamento.
2.7. Estudo do Tempo de Residncia (DTR)
A DTR foi obtida partindo-se de um
leito empacotado de 7,5 cm de altura. A
alimentao consistiu de tampo Fosfato
0,05M e pH 8,0, tendo como traador glicose
na concentrao de 0,1 g/ml. A expanso do
leito foi promovida em velocidade superficial
variando de 80 cm/h a 240 cm/h. As curvas de
DTR foram obtidas pelo mtodo de pulso
frontal negativo, como mostradas na Figura 2.
Figura 2 Representao da curva de DTR
pela tcnica de pulso frontal por sinal negativo.
2.8 Ensaios em coluna

Para todos os ensaios partiu-se de uma
altura de leito empacotado de 7,5 cm. Em
ambos os casos (leito empacotado e
expandido) a etapa de equilbrio ocorreu por
fluxo ascendente de 250,0 ml de tampo
Fosfato 0,05 M e pH 8,0 antes da passagem
de 200 ml do caldo clarificado. Na etapa de
lavagem aplicou-se 160,0 ml do tampo
Fosfato acrescido de glicerol (20% v/v),
viando uma maior eficcia na remoo dos
componentes fracamente ligados. Apenas para
os ensaios em leito expandido a faixa de
velocidade superficial estudada foi 80 cm/h a
240 cm/h. Nos ensaios em leito empacotado a
velocidade superficial foi fixa em 80 cm/h.
A estratgia usada na recuperao das
quitosanases foi do tipo degrau, com o mesmo
meio tamponante adicionado de NaCl em
concentraes variadas (300, 700 e 1000
mM). A velocidade superficial escolhida na
eluio foi de 50 cm/h, invertendo-se o fluxo.
A atividade quitosanoltica e a concentrao
de protenas foram medidas em todo o
processo de adsoro, lavagem e eluio.
Fonte: Amersham Pharmacia Biotech
O tempo de residncia mdio ( t ) e o

desvio padro ( ) foram estimados e
introduzidos na equao para obter o nmero
de pratos tericos ( N ).
t2
(5)
A disperso axial ( Daxial ) foi obtida

conforme Equao 6:
Daxial
UH
2 N
2.9 Eletroforese
As anlises de eletroforese em gel de
poliacrilamida foram realizadas de acordo
com protocolo descrito por Laemmli (1970).
A faixa de massa molar avaliada se encontra
entre 14,4 a 97 kDa; os marcadores usados
so Phosphorilase B (97 kDa), Albumin (66
kDa), Ovalbumina (45 kDa), Anidrase
carbnica (30 kDa), Inibidor de Tripsina (20,1
kDa) e -Lactalbumina (14,4 kDa).
(6)

1146
Macei-AL
3.1 Isoterma de adsoro
A Figura 3 ilustra a isoterma de
adsoro da quitosanase no adsorvente
Streamline DEAE, a temperatura 25 oC
Figura 4 Expanso da Streamline DEAE para

diferentes velocidades.
Figura 3 Ajuste da isoterma de adsoro da

quitosanase na Streamline DEAE ao modelo de
Langmuir.
Foi observado que o modelo de

Langmuir se ajusta adequadamente aos dados
experimentais, obtendo-se um valor de 0,986
de coeficiente de determinao (R2). A
capacidade mxima de adsoro foi de 7,798
UA/g, enquanto que o coeficiente de
dissociao kd foi 0,052 UA/g.
3.2 Ensaios de expanso
Na Figura 4 esto dispostos os perfis de
expanso da resina Streamline DEAE
durante a aplicao do tampo de equilbrio,
tampo de lavagem e caldo fermentado, sendo
funo da velocidade superficial.
A partir da Figura 4 observa-se que a

expanso do leito foi maior ao se utilizar o
tampo de lavagem (Fostato + glicerol).
Nesse caso, uma vez o glicerol possui uma
elevada viscosidade, essa soluo reduz a
velocidade terminal da partcula. Observa-se
uma tendncia linear, da altura do leito
expandido em funo da velocidade, para os
trs sistemas. A Tabela 2 apresenta a
velocidade terminal e o parmetro n para os
trs casos.
Tabela 2 Parmetros obtidos da equao de
Richardson-Zaki
Fludizante
Tampo
Fosfato
Tampo
Fosfato + 20%
Glicerol
Caldo Ferm.
Clarificado
Velocidade
Terminal
(cm/h)
Expoente de
RichardsonZaki ( n )
927,1
5,42
934,0
6,56
949,0
5,92
A velocidade terminal obtida para o

tampo fosfato foi de 927,136 cm/h. Santos
(2001) obteve para a mesma resina usando
tampo Acetato/cido actico e Tris/HCl

1147
Macei-AL
valores de velocidade que variam de 921,6 a

1465 cm/h.
Observa-se pela Tabela 2 que o valor de
n variou de 5,4 a 6,6. Richardson; Zaki (1954)
definiram que, para 0,2<Ret<500, o fluxo
considerado laminar quando os valores
variam de 4,65 a 2,39. Theodossiou et al.
(2002) usando adsorventes da linha
Streamline estenderam esta concluso para
valores mais acentuados de n, na ordem 6,55.
Por este intervalo mais amplo, pode-se inferir
que o regime laminar ocorre nos trs casos.
Segundo Chase; Draeger (1992), para obter
sucesso na purificao de protenas usando a
ALE, a formao de um leito estvel
fundamental.
3.3 Anlise da DTR
A Figura 5 mostra a curva degrau sinal
positivo e negativo do traador (soluo de
glicose a 0,1g/l), passando atravs da coluna.
Figura 5 Curvas de DTR usando glicose 0,1g/l
como traador
A Tabela 3 mostra os resultados da

DTR depois aplicao das Equaes 5 e 6,
conforme Fernndez et al. (2000), Yamamoto
et al. (2001) e Toledo et al. (2006).
Observa-se que a disperso axial
aumenta aproximadamente sete vezes ao se
variar a velocidade superficial de 80 para 240
cm/h. Nesse caso, os valores passam de

1,027x10-5 para 7,258x10-5 m2/s. Observa-se
por estes resultados que h um elevado grau
de mistura associado operao, problema
possivelmente pela influncia do distribuidor
e da baixa razo entre a altura do leito
empacotado e o dimetro da coluna. Os
resultados do nmero de pratos tericos
reforam esta hiptese, uma vez que seus
valores foram inferiores a duas unidades,
sendo que Santos (2001) e Oliveira (2003)
reportam valores superiores a 15.
3.4 Ensaios em coluna
A Tabela 4 mostra os dados de
atividade enzimtica e protenas recuperadas
na eluio, em diferentes condies de
velocidade superficial. Atravs destes
resultados estimou-se o rendimento e fator de
purificao (FP).
Figura 6 Etapa de eluio nas condies de 160
cm/h, operando em leito expandido.
Observa-se na Tabela 4 que os valores

de rendimento tanto o leito empacotado
quanto para o leito expandido foram muito
prximo. O fator de purificao mximo
representa a frao coletada com maior grau
de pureza. Observou-se que os valores de
fator de purificao em leito expandido foram
superiores queles obtidos em leito fixo.
A Figura 6 ilustra as bandas proticas
durante a eluio, evidenciando dois picos
bem definidos com o aumento de fora salina

1148
Macei-AL
de 0,3 M para 0,7 M. A atividade enzimtica

co-eluda nos primeiros instantes da etapa,
onde atinge seu mximo, aproximadamente
0,17 UA/ml.
O fator de purificao nos ensaios com
velocidades elevadas, 160 e 240 cm/h,
assumiu valores interessantes, pois, apesar da
troca inica ser de natureza no-especfica,
este alcana nveis superiores ao obtido em
sistemas de extrao duas fases aquosas
(Ravindra Babu; Rastogi; Raghavarao, 2008)
e prximos a sistemas de interao

hidrofbica (Oliveira, 2003).
Conforme eletrofores (Figura 7) as
massas moleculares das quitosanases foram
estimadas em 23 kDa e 52 kDa, havendo a
separao parcial das bandas nas fraes E1 e
E2. Este resultado semelhante ao observado
em outros trabalhos usando cepas do gnero
Bacillus, como em Akiyama et al. (1996)
(30,1 kDa) e Wang; Yeh (2007) (25 kDa).
Tabela 3 Parmetros obtidos pela anlise de DTR

Leito
H(cm)
N
HETP (cm)
Empacotado
7,5
1,98
3,789
11,2
1,55
7,249
Expandido
15,4
1,29
11,911
18,5
1,12
16,597
0,444
0,628
0,729
0,775
U (cm/h)
80
80
160
240
Daxial (m2/s)
1,027x10-5
1,156x10-5
3,820x10-5
7,258x10-5
Tabela 4 Desempenho da purificao da quitosanase em condies fluidodinmicas variadas

Amostras
At. Enz. (UA)
Prot. Total (mg)
F.P.
Rend. (%)
Extrato bruto
52,290
33,986
1
80 cm/h (Fixo)
19,465
15,534
2,158
37,23
80 cm/h
19,407
14,742
1,918
37,11
160 cm/h
19,306
12,868
3,408
36,92
240 cm/h
18,360
12,366
2,823
35,12
Figura 7 SDS PAGE. Linha P

Marcadores; Linha EB Extrato Bruto;
Linha E1 Eluio a 0,3M; Linha E2
Eluio a 0,7M; Linha E3 Eluio a 1M.
Os
marcadores
utilizados
so
a
Phosphorilase B (97 kDa), Albumina (66
kDa), Ovalbumina (45 kDa), Anidrase
carbnica (30 kDa), Inibidor de Tripsina
(20,1 kDa) e -Lactalbumina (14,4 kDa).
4 CONCLUSO
No presente trabalho efetua-se a
recuperao e a purificao inicial de
quitosanases usando a adsoro em leito
expandido, aplicando como adsorvente a
resina Streamline DEAE. Os resultados
mostraram que o adsorvente apresenta boa
capacidade de adsoro da enzima, obtendo
qmax no valor de 7,798 UA/g e coeficiente de
dissociao igual a 0,052 UA/ml. Os estudos
de hidrodinmica revelaram que h um
elevado grau de mistura na coluna, com
valores de disperso axial na ordem de 17,2x10-5 m2/s; contudo pelo coeficiente de
Richardson-Zaki, de acordo com Theodossiou
et al. (2002), a expanso mantem-se estvel.
Nos ensaios de purificao em coluna a
velocidade superficial foi tomada como
varivel de estudo, na faixa de 80 cm/h a 240

1149
Macei-AL
cm/h. Notou-se que o crescimento deste

parmetro no implicava perda significativa
do rendimento da operao e, quanto ao fator
de purificao, observou-se que este obteve
valor mais expressivo no experimento usando
a velocidade de 160 cm/h. Por estes
resultados a aplicao da ALE mostrou ser
eficaz na recuperao de quitosanases.
NOMENCLATURA
ALE
C0
Adsoro em leito expandido

Atividade
enzimtica
inicial
(UA/ml)
C*
Atividade enzimtica no equilbrio
(UA/ml)
Daxial
Disperso axial (m2/s)
DTR
Distribuio do tempo de residncia
F.P.
Fator de Purificao. Razo entre a
Atividade especfica da eluio e a
Atividade especfica da carga.
H
Altura obtida aps expanso (cm)
H0
Altura do leito compactado (cm)
HETP
Altura equivalente ao prato terico
(cm)
kd
Coeficiente de dissociao (UA/ml)
mads
Massa do adsorvente (g)
N
Nmero de pratos tericos
n
Expoente de Richardson-Zaki
q*
Capacidade de adsoro no
equilbrio (UA/g)
qmax
Capacidade mxima de adsoro
(UA/g)
Ret
Nmero de Reynolds utilizando a
velocidade terminal
Rend
Rendimento do processo.
estimado pela razo entre a
atividade enzimtica recuperada na
eluio pela atividade da carga.
ROHD Razo entre a altura do leito
compactado e o dimetro da coluna
t
Tempo mdio (min)
U
Velocidade superficial (cm/h)
Ut
Velocidade terminal (cm/h)
V
Volume da soluo enzimtica (ml)
Porosidade do leito expandido

Porosidade do leito compactado
Desvio padro (min)
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AGRADECIMENTOS
Este trabalho recebeu apoio financeiro do
Conselho Nacional de Desenvolvimento
Cientfico e Tecnolgico (CNPq), e da
Coordenao de Aperfeioamento de Nvel
Superior (CAPES).
SUN, Y.; HAN, B.; LIU, W.; ZHANG, J.;

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1152
Macei-AL
RECUPERAO DO ANTGENO 503 RECOMBINANTE UTILIZANDO A RESINA

STREAMLINE CHELANTING
F.C. SOUSA-JUNIOR1*, M.R.F. VAZ1,2, S.C.B. MATIAS1, M.A. OLIVEIRA FILHO1, G.R.
MACEDO1, E.S. SANTOS1
1
Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Departamento de Engenharia Qumica

Universidade Federal de Campina Grande, Centro de Desenvolvimento Sustentvel do Semirido
*e-mail: fcsousa@eq.ufrn.br
RESUMO
A crescente aplicao dos produtos biotecnolgicos tem aumentando o desenvolvimento
de novos processos de recuperao e purificao de protenas. A adsoro em leito
expandido (ALE) vem se destacando como uma tcnica promissora para essa finalidade,
por ser de fcil manuseio, baixo custo e diminuir as etapas do downstream processing.
O objetivo do presente trabalho foi avaliar a recuperao e purificao do antgeno 503
de Leishmania infantum chagasi utilizando a resina Streamline Chelanting. Para
definir as condies timas de adsoro e eluio, inicialmente foram realizados ensaios
em taques agitados sob a forma de planejamento experimental. Em seguida, as melhores
condies foram empregadas nos experimentos em leito expandido, utilizando uma
coluna de 2,6 cm de dimetro por 30 cm de altura. As protenas totais foram
quantificadas pelo mtodo de Lowry e a purificao da protena foi avaliada por
eletroforese. Os resultados dos experimentos em tanques agitados mostraram que o pH
8,0 e a concentrao de NaCl 1,625 M favoreceram a adsoro do antgeno resina.
Para eluio, o nico fator significativo foi a concentrao de Imidazol, que foi definida
em 600 mM. Os resultados da ALE mostraram uma recuperao de 24,7% do antgeno
503, indicando que a biomolcula pode ser purificada diretamente do lisado celular no
clarificado por ALE utilizando a resina Streamline Chelanting.
1 INTRODUO
As leishmanioses so um complexo de
doenas com diferentes desfechos clnicos
que incluem as formas: cutnea localizada ou
disseminada, mucosa e visceral (ETTINGER
et al., 2009). Todo o espectro das
leishmanioses encontrado no Nordeste do
Brasil e nas trs ltimas dcadas mudanas na
epidemiologia dessas doenas ocorreram, em
parte, devido urbanizao do pas. O
adensamento
populacional
nas
reas
endmicas para leishmaniose visceral coloca
sob risco de infeco um nmero muito
elevado de pessoas (DAVIES et al., 2003.;

MARTINS et al., 2006). Apesar dos avanos
expressivos dos estudos da biologia molecular
e da imunologia das infeces, no existe
ainda nenhuma vacina para a leishmaniose
visceral humana, o que justifica a produo de
antgenos especficos para o desenvolvimento
de vacinas e kits para diagnstico de elevada
acessibilidade.
Uma limitao para produo de
biomolculas em escala industrial o elevado
custo referente etapa de downstream
processing, que dependendo do produto de
interesse, pode variar de 50% a 80% do custo

1153
Macei-AL
total (SANTOS et al., 2002). Diversos

mtodos cromatogrficos so descritos na
literatura para a purificao de biomolculas.
Estes mtodos envolvem um grande nmero
de etapas, resultando em processos
complexos, demorados e com baixo
rendimento
do
produto
(BERMEJO
& RAMOS, 2012). A fim de estabelecer um
processo biotecnolgico competitivo para
recuperao e purificao de biomolculas, a
tcnica de adsoro em leito expandido (ALE)
tem sido empregada, podendo ser aplicada em
processos com alimentao contendo clulas
estando ou no rompidas (BOERIS et al.,
2012; DU et al., 2013). Uma vez que o leito
opera na forma expandida, no existe o
bloqueio da coluna pelo material particulado
em suspenso que passar preferencialmente
pelos espaos vazios do leito, reduzindo-se
assim o nmero de etapas de recuperao e
purificao (ZHAO et al., 2009).
Neste sentido, o objetivo do presente
trabalho foi avaliar a recuperao e
purificao do antgeno 503 de Leishmania
infantum chagasi utilizando a resina
Streamline Chelanting.
2 MATERIAL E MTODOS
2.1
Cultivo
de
Escherichia
coli
Expressando o Antgeno 503
Utilizou-se uma cepa de E. coli
geneticamente modificada para expresso do
antgeno 503 de Leishmania infantum chagasi
(MARTINS et al., 2006). Esta construo foi
gentilmente cedida por Mary Wilson
(University of Iowa, USA) e Daniella Regina
A. Martins (UFRN). A cepa de E. coli foi
cultivada em meio 2xTY (triptona 16,0 g/L,
extrato de levedura 10,0 g/L, NaCl 5,0 g/L)
suplementado com ampicilina (0,1 g/L) e
kanamicina (0,025 g/L). Para preparo do
inculo, a cepa foi cultivada em incubador
rotativo por 12 h a 200 rpm e 37C. O cultivo
foi realizado em biorreator de bancada Biostat
B (B. Braun Biotech International) com

volume de trabalho de 1,5 L, a 400 rpm,
37C, aerao de 1,0 volume de ar por
volume de meio (vvm) e pH 7,0 0,1. A
expresso da protena recombinante foi
induzida pela adio de lactose na
concentrao final de 10,0 g/L. Aps
centrifugao, a suspenso celular a 5,0% e
10,0% (p/v) de biomassa foi submetida ao
processo de rompimento celular conforme
descrito por Vaz et al. (2011).
2.2 Otimizao das Condies de Adsoro
e Eluio do Antgeno 503
Ensaios em taques agitados foram
inicialmente realizados para definir as
condies timas de adsoro e eluio do
antgeno 503 resina Streamline
Chelanting, empregando a ferramenta do
planejamento
experimental,
tipo
Delineamento Composto Central Rotacional
(DCCR).
A influncia das variveis concentrao
de NaCl e pH na adsoro do antgeno foi
analisada atravs de um DCCR 22. Para isso,
5,0 mL do adsorvente foi previamente
equilibrado com o tampo de adsoro a ser
otimizado, no qual o pH e a concentrao de
NaCl foram variados de acordo com a matriz
experimental (Tabela 1). As concentraes de
NaH2PO4 (20,0 mM) e imidazol (10,0 mM)
foram mantidas constantes em todos os
ensaios. Em seguida, adicionou-se 5 mL do
lisado celular a 10% ao adsorvente. A mistura
foi mantida sob agitao de 100 rpm em
incubador rotativo a temperatura ambiente por
2h. Aps sedimentao do adsorvente, o
sobrenadante foi coletado e a quantidade de
antgeno 503 quantificada.
A influncia das variveis concentrao
de imidazol, concentrao de NaCl e pH na
eluio do antgeno 503 do adsorvente foi
analisada atravs de DCCR 23. Para isso, 5,0
mL do adsorvente foi previamente equilibrado
com o tampo de adsoro otimizado. Em

1154
Macei-AL
seguida, adicionou-se 5,0 mL do lisado

celular. A mistura foi mantida sob agitao de
100 rpm a temperatura ambiente por 2 h.
Aps sedimentao da resina, o sobrenadante
foi retirado e o adsorvente lavado duas vezes
com 5,0 mL de tampo de adsoro. Em
seguida, adicionou-se 5,0 mL do tampo de
eluio a ser otimizado, no qual a
concentrao de imidazol, a concentrao de
NaCl e o pH foram variados de acordo com a
matriz experimental (Tabela 2) e agitados a
100 rpm por 30 minutos. Aps sedimentao
do adsorvente, o sobrenadante foi coletado e a
quantidade de antgeno 503 quantificada.
Tabela 1 - Fatores e nveis do DCCR 22 para
otimizao das condies de adsoro do
antgeno 503 na resina Streamline
Chelanting.
Fatores
pH
NaCl (M)
-
4,2
0,18
-1
5,0
0,50
Nveis
0
+1
7,0
9,0
2,00 1,25
+
9,8
2,32
Tabela 2 - Fatores e nveis do DCCR 23 para

otimizao das condies de eluio do
Chelanting.
Fatores
pH
NaCl (M)
Imidazol
(mM)
-
5,3
0,7
31,0
-1
6,0
1,0
Nveis
0
7,0
1,5
+1
8,0
2,0
+
8,7
2,3
150,0 325,0 500,0 619,0
2.3 Experimento em Leito Expandido

2.3.1 Coluna
A coluna, utilizada nos experimentos
com leito expandido, foi confeccionada em
vidro de borosilicato e possua 2,6 cm de
dimetro e 30,0 cm de altura com base de
teflon. O distribuidor consistia de um leito
com prolas de vidro com altura de 4,0 cm. A
coluna possui tambm um pisto, que permite
a mudana de posicionamento durante o

processo. Uma rgua foi usada na lateral da
coluna para auxiliar a leitura da altura do
leito.
2.3.2 Modo de Operao do Sistema
Para a realizao dos ensaios
inicialmente equilibrou-se a fase estacionria
com o tampo de adsoro otimizado na etapa
anterior, em fluxo ascendente e com o leito
em forma expandida a uma velocidade de 150
cm/h. Nessa etapa de equilbrio o volume
aplicado ao leito foi de cinco vezes o volume
do leito empacotado do adsorvente. Aps a
etapa de equilbrio, um volume 140 mL de
lisado celular a 5% de biomassa foi aplicado
tambm em fluxo ascendente a uma
velocidade de 150 cm/h. Aps a aplicao da
amostra, foi realizada a etapa de lavagem com
280 mL de tampo. Para recuperao do
antgeno adsorvido a resina, a etapa de eluio
foi realizada com o leito empacotado a uma
velocidade de 50 cm/h com o tampo
otimizado.
2.4 Mtodos Analticos
A concentrao de protenas totais foi
determinada conforme Lowry (1951) e a
expresso de antgeno 503 foi analisada por
Eletroforese em gel de poliacrilamida 15%
(SDS-PAGE) de acordo com mtodo descrito
por Laemmli et al. (1970), sendo a imagem do
gel corado digitalizada, para avaliao da
concentrao da protena por densitometria
utilizando software Image J (SILVA et al.,
2012).
3.1 Otimizao das Condies de Adsoro
e Eluio do Antgeno 503
Os efeitos do pH e concentrao de
NaCl e suas interaes sobre a adsoro do
Chelanting foram avaliados empregando o

1155
Macei-AL
delineamento composto central 22. Conforme

a condio experimental adotada, a
quantidade de antgeno 503 adsorvida variou
de 0,158 a 0,268 mg/mL de adsorvente
(Tabela 3).
Tabela 3 - Matriz do DCCR 22 para
otimizao das condies de adsoro do
Chelanting.
Ensaio
pH
(X1)
1
-1
2
-1
3
+1
4
+1
5
-
6
+
7
0
8
0
9*
0
10*
0
11*
0
*Ponto central
NaCl
(X2)
-1
+1
-1
+1
0
0
-
+
0
0
0
Antgeno
503(mg/mL)
0,158
0,226
0,165
0,222
0,127
0,250
0,209
0,268
0,254
0,231
0,247
A anlise estatstica mostrou que os

efeitos principais lineares das duas variveis
independentes foram significativos (Figura 1).
No entanto, para varivel pH o termo
quadrtico tambm foi significativo. Como
resultado, existe uma regio de pH (entre 7,0
e 9,0) em que as respostas atingem valores
mximos, como visualizado pela Superfcie
de Resposta (Figura 2).
O pH desempenha um papel
fundamental na ligao da protena alvo ao
adsorvente, porque pode influenciar a fora de
ligao entre os grupos funcionais da resina e
a biomolcula. Alm disso, a maior
concentrao de ons de hidrognio (H+)
obtida com o pH cido cria uma adsoro
competitiva entre o H+ e o Ni2+, resultando
em baixa ligao do antgeno 503 ao
adsorvente em pH mais baixos (YAP et al,
2010). Como resultado, o tampo de adsoro
(fosfato de sdio) teve o pH definido em 8,0 e
a concentrao de NaCl ajustada para

1,625M, para as etapas seguintes do estudo.
Figura 1 - Diagrama de Pareto para avaliao
do efeito das variveis pH e concentrao de
NaCl sobre a adsoro do antgeno 503 na
resina Streamline Chelanting.
pH(Q)
-6,5566
(2)NaCl(L)
6,179482
(1)pH(L)
5,217677
NaCl(Q)
1Lby2L
-1,53313
-,472982
p=,05
Estimativa dos Efeitos (Valor Absoluto)
Figura 2 - Superfcie de resposta para das

condies de adsoro do antgeno 503 na
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
A partir dos coeficientes de regresso

ajustados, obtidos pelo software Statistica 7.0,
foi construdo o modelo estatstico que
correlaciona a adsoro do Antgeno 503
(mg/mL de adsorvente) com os fatores pH e
concentrao de NaCl, conforme observado
na Equao 1:

1156
Macei-AL
Antgeno 503 adsorvido = 0,244 + 0,44 X1

0,065pX12 + 0,052X2 0,005 X22 -0,005X1* X2
(1)
De acordo com a anlise de varincia
ANOVA (Tabela 4), o valor de F calculado
para o modelo de adsoro foi de 6,63, ou
seja, 2,16 vezes maior que o valor de F3,7
tabelado (3,07) para 95,0% de confiana.
Assim o modelo pode ser considerado
estatisticamente significativo.
Tabela 4 - ANOVA para otimizao do
tampo de adsoro.
Fonte de
Variao
Regresso
Resduo
Total
Soma
quadrtica
0,015487
0,005450
0,020937
Graus de
Liberdade
3
7
10
Mdia
quadrtica
0,005162
0,000779
FCalc
6,63
Os efeitos do pH, concentrao de

imidazol e concentrao de NaCl e suas
interaes sobre a eluio do antgeno 503 da
resina Streamline Chelanting foram
avaliados empregando o delineamento
composto central 23. Conforme a condio
experimental adotada, a quantidade de
antgeno 503 eluda variou de 0,025 a 0,201
mg/mL de adsorvente (Tabela 5).
A anlise estatstica revelou que a
varivel principal concentrao de imidazol
foi a nica que apresentou efeito significativo
(Figura 3) em ambos os termos (linear e
quadrtico). A interao das variveis
concentrao de imidazol e pH tambm
apresentou significncia estatstica. Como
resultado, o tampo de eluio (fosfato de
sdio) teve a concentrao de imidazol
definida em 600,0 mM. Como a anlise
estatstica revelou que as variveis pH e
concentrao de NaCl no influenciaram a
eluio, definiu-se o pH neutro (7,0) e o
limite inferior do NaCl (1,0 M) para
utilizao na etapa seguinte.
Tabela 5 - Matriz do DCCR 23 para

otimizao das condies de eluio do
Chelanting.
Ensaio
pH NaCl
(X1)
(X2)
1
-1
-1
2
-1
-1
3
-1
+1
4
-1
+1
5
+1
-1
6
+1
-1
7
+1
+1
8
+1
+1
9
-
0
10
+
0
11
0
-
12
0
+
13
0
0
14
0
0
15*
0
0
16*
0
0
0
17*
0
*Ponto central
Imidazol
(X3)
-1
+1
-1
+1
-1
+1
-1
+1
0
0
0
0
-
+
0
0
0
Antgeno
503(mg/mL)
0,033
0,102
0,033
0,140
0,032
0,036
0,033
0,043
0,025
0,038
0,038
0,032
0,024
0,201
0,042
0,057
0,041
Figura 3 - Diagrama de Pareto para avaliao

do efeito das variveis pH e concentrao de
NaCl e concentrao de Imidazol sobre a
eluio do antgeno 503 na resina
Streamline Chelanting.
(3)Imidazol(L)
14,88904
Imidazol(Q)
8,503742
1L*3L
-6,53349
(1)pH(L)
pH(Q)
NaCl(Q)
2L*3L
-4,28924
-2,31115
-1,88771
1,72734
1L*2L
-1,23749
(2)NaCl(L)
1,050695
p=0,05
Estimativa dos Efeitos (Valor Absoluto)
A partir dos coeficientes de regresso

ajustados, obtidos pelo software Statistica 7.0,
foi construdo o modelo estatstico que

1157
Macei-AL
Antgeno 503 Eludo = 0,046 - 0,020X1

0,012X12 +0,05X2 0,009 X22 + 0,071X3 +
0,044X32 0,007X1*X2 0,041 X1* X3 +
0,011X2*X3 (2)
Tabela 6 - ANOVA para otimizao do

tampo de eluio.
Fonte de
Variao
Regresso
Resduo
Total
Soma
quadrtica
0,026405
0,007847
0,034252
Graus de
Liberdade
3
13
16
Mdia
quadrtica
0,008802
0,000604
FCalc
Figura 4 Cromatrograma de adsoro do

antgeno 503 () e protenas totais () na
3,5
120
Carga
Lavagem
Eluiao
3,0
100
2,5
80
2,0
60
1,5
40
1,0
Antigeno 503 (mg/L)
De acordo com ANOVA (Tabela 6), o

valor de F calculado para o modelo de eluio
foi de 14,57, ou seja, 4,27 vezes maior que o
valor de F3,13 tabelado (3,41) no intervalo de
95,0% de confiana. Assim o modelo pode se
considerado estatisticamente significativo.
expandido. A etapa de carga foi realizada at

que a concentrao de protenas no efluente se
iguale a concentrao de protenas inicial da
soluo aplicada (exausto). Posteriormente
foi realizada a etapa de lavagem para remover
as protenas fracamente ligadas e finalmente,
a etapa de eluio para recuperao e
concentrao da protena de interesse.
Proteina totais (g/L)
correlaciona a eluio do Antgeno 503

(mg/mL de adsorvente) com os fatores pH,
concentrao de imidazol e concentrao de
NaCl, conforme observado na Equao 2:
20
0,5
14,57
3.2 Experimentos em Leito Expandido

As condies timas obtidas nas etapas
anteriores foram empregadas na purificao
do antgeno 503 diretamente do homogenato
celular no clarificado, usando adsoro em
leito expandido.
A resina Streamline Chelanting foi
carregada na coluna e pr-equilibrada com
tampo de adsoro otimizado a uma
velocidade de fluxo linear de 150 cm/h.
Vrios estudos sugerem que o uso de imidazol
no tampo de adsoro em baixas
concentraes pode reduzir a ligao no
especfica de protenas contaminantes para o
adsorvente (YAP et al., 2010). Portanto,
10mM de imidazol foi includo na
composio do tampo de adsoro.
A Figura 4 ilustra as etapas de carga,
lavagem e eluio para o processo
cromatogrfico usando adsoro em leito
0,0
0
0
100
200
300
400
500
Volume (mL)
De acordo com a Tabela 7,

considerando-se que C0=79,3 mg/L e o
volume de lisado utilizado foi de 140 mL,
tinha-se inicialmente 11,34 mg de protenas
na etapa de carga, dos quais 6,47 mg foram
perdidas no efluente durante esta etapa
(passante), observa-se tambm que 2,13 mg
de protenas foram perdidas durante a etapa
de lavagem e 2,80 mg de protenas foram
recuperadas na etapa de eluio. Observa-se,
pelo balano de massa, que a quantidade
recuperada na eluio foi aproximadamente
25% em relao ao antgeno presente no
lisado.
Tabela 7 Balano de massa para
acompanhamento do processo cromatogrfico
Etapa
Passante
Lavagem
Eluio
Volume
(mL)
140,0
240,0
140,0
Antgeno
503 (mg)
6,47
2,13
2,80

1158
Recuperao
(%)
57,0
18,8
24,7
Macei-AL
O perfil eletrofortico do processo

cromatogrfico mostrado na Figura 5, em
que observa-se o antgeno 503 na etapa de
eluio como uma banda protica de
aproximadamente 56 kDa.
Figura 5 - Eletroforese em gel de
poliacrilamida (SDS-PAGE) revelado com
nitrato de prata, onde: 1- Padro de peso
molecular, 2 a 4- Eluio do antgeno 503, 5Passante, e 6- Lisado celular de E. coli a 5,0%
ALE, utilizando
Chelanting.
resina
Streamline
NOMENCLATURA
ALE: Adsoro em Leito Expandido.
ANOVA: Anlise de Varincia.
DCCR: Delineamento Composto Central
Rotacional.
SDS-PAGE: Eletroforese em Gel de
Poliacrilamida sob condies desnaturantes.
REFERNCIAS
BERMEJO, R; RAMOS, A. Pilot Scale
Recovery of Phycocyanin from Spirulina
platensis Using Expanded Bed Adsorption
Chromatography. Chromatographia v.75,
p.195204, 2012.
BOERIS, V.; BALCE, I.; VENNAPUSA,
R.R.; ARVALO RODRGUEZ, M.; PIC,
G.; LAHORE, M.F. Production, recovery and
purification of a recombinant -galactosidase
by expanded bed anion exchange adsorption.
Journal of Chromatography B, v.900, p.
32-37, 2012.
4 CONCLUSO
Neste trabalho, os principais fatores que
influenciam a adsoro e eluio do antgeno
503 de Leishmania i. chagasi resina
Streamline Chelanting foram identificados e
otimizados. Observou-se que o pH 8,0 e a
concentrao de NaCl 1,625 M foram as
condies que favoreceram maior adsoro da
protena de interesse ao adsorvente. Na
eluio, o nico fator significativo foi a
concentrao de Imidazol, que foi definida em
600,0 mM. Os resultados da ALE
empregando o lisado celular no clarificado
mostraram uma recuperao de 24,7% do
antgeno 503 adsorvido a resina, indicando
que esta biomolcula pode ser purificada por
DAVIES, C.R.; KAYE, P.; CROFT, S.L.;

SUNDAR, S. Leishmaniasis: new approaches
to disease control. British Medical Journal,
v.326, p.377-382. 2003.
DU, Q.Y.; LIN, D.Q.; XIONG, Z.S.; YAO,
S.J. One-Step Purification of Lactoferrin from
Crude Sweet Whey Using Cation-Exchange
Expanded
Bed
Adsorption.
Industrial & Engineering
Chemistry
Research. v.52, p.26932699, 2013.
ETTINGER, N.A.; DUGGAL, P.; BRAZ,
R.F.; NASCIMENTO, E.T.; BEATY, T.H.;
JERONIMO, S.M., PEARSON, R.D.;
BLACKWELL, J.M., MORENO, L.;
WILSON, M.E. Genetic admixture in

1159
Macei-AL
Brazilians exposed to infection with

Leishmania chagasi. Annals of Human
Genetics, v.73, p.304-313, 2009.
LAEMMLI, U.K. Cleavage of structural
proteins during the assembly of the head of
bacteriophage T4. Nature, v. 277, p.680-685,
1970.
LOWRY, O.H.; ROSEBROUGH, N.J.;
FARR, A.L.; RANDALL, R.J. Protein
measurement with the Folin phenol reagent.
The Journal of Biological Chemistry, v.193,
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MARTINS, D.R.A.; JERONIMO, S.M.B.;
DONELSON,
J.E.;
WILSON,
M.E.
Leishmania chagasi T-cell antigens identified
through
a
double
library
screen.
Infection and Immunity, v.74, p.6940-6948,
2006.
SANTOS, E.S,; GUIRARDELLO, R.;
FRANCO, T.T. Preparative chromatography
of xylanase using expanded bed adsorption.
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Escherichia coli. Brazilian Journal of

Microbiology, v. 42, p. 1390-1396, 2011.
YAP, W.B.; TEY, B.T.; ALITHEEN, N.B.;
TAN, W.S. Purification of His-tagged
hepatitis B core antigen from unclarified
bacterial homogenate using immobilized
metal affinity-expanded bed adsorption
chromatography.
Journal
of
Chromatography A, v.1217, p.3473-3480,
2010.
ZHAO, J.; YAO, S.; LIN, D. Adsorbents for
Expanded Bed Adsorption: Preparation and
Functionalization. Chinese Journal of
Chemical Engineering, v.17, p.678-687,
2009.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem ao CNPq,
CAPES e UFRN pelo auxlio financeiro e
bolsas para realizao da pesquisa.
SILVA,
A.J.,
COSTA
IEMMA,
M.R., LUPERNI HORTA, A.C.; SARGO,
C.R., CAMARGO
GIORDANO,
R.L.,
GIORDANO,
R.C.;
ZANGIROLAMI,
T.C.; MARQUES
NOVO,
M.T.
Cloning, auto-induction
expression,
and
purification of rSpaA swine erysipelas
antigen. Current Microbiology, v.65, p.369374, 2012.
VAZ,
M.R.F.;
FRANA,
R.L.S.;
ANDRADE, S.S.L.; SOUSA JUNIOR, F.C.;
SANTOS,
E.S.;
MARTINS,
D.R.A.;
MACEDO, G.R. Influence of culture medium
on the production of eif antigen from
Leishmania
chagasi
in
recombinant

1160
Macei-AL
AVALIAO DO DESEMPENHO DE UM CICLONE STAIRMAND ADAPTADO COM

BICOS INJETORES DE GUA
J.CHIABAI JUNIOR1*, V.G.GUERRA1, M.L.AGUIAR1
1

*e-mail: joaochiabai@hotmail.com
RESUMO
A eficincia de coleta e os gastos de implantao e operao so os principais fatores
considerados na utilizao de equipamentos para a separao de particulado no gs. O
ciclone comumente empregado industrialmente por apresentar baixos custos,
entretanto o seu uso restrito devido baixa eficincia na coleta de partculas menores
que 10 m. O incremento do ciclone convencional com bicos injetores de gua
proporciona uma melhoria no seu desempenho. Esse trabalho investiga
experimentalmente o desempenho de um ciclone mido. As concentraes de
particulado na entrada e sada do equipamento foram obtidas atravs da amostragem
isocintica para a determinao da eficincia de coleta. A injeo de lquido no ciclone
melhorou a eficincia de coleta de particulado. Dessa forma, a tcnica de coleta de
particulado atravs da fora centrfuga e da injeo de lquido apresentada pelo ciclone
mido apresentou bom desempenho experimental.
1 INTRODUO
O material particulado lanado na
atmosfera representa um poluente de peso.
Alm da poluio ambiental, as partculas
suspensas no ar podem provocar inmeros
danos sade humana. Existem diversos
equipamentos que so utilizados para a
remoo de particulado no gs. Esse
escolhido de acordo com a eficincia
desejada, tamanho das partculas e
disponibilidade financeira.
Equipamentos tradicionais como os
ciclones e os lavadores de gs so largamente
utilizados para a remoo de partculas no
gs. O ciclone caracterizado por apresentar
baixo custo de implantao e operao,
contudo pouco eficiente na coleta de
partculas com pequeno dimetro. J os
lavadores de gs apresentam altas eficincias
de coleta mesmo para partculas pequenas,

entretanto h o alto custo de implantao e
operao do equipamento.
Os princpios de funcionamento do
ciclone e lavadores de gs podem ser
encontrados no ciclone mido. Esse tipo de
equipamento agrega a ao da fora
centrifuga e a tcnica de lavagem de gs como
mecanismos de coleta de partculas. Dessa
forma, o ciclone mido capaz de apresentar
boa eficincia de coleta para partculas
pequenas mantendo o baixo custo de
implantao e operao. Segundo alguns
autores, os lavadores de gs do tipo Venturi
possuem maior perda de carga e consumo de
lquido de 10 a 20 vezes superior ao de um
ciclone mido (Ogawa, 1987; Krames e
Bttner, 1994; Elias, 2012).
Esse trabalho teve como objetivo
avaliar o desempenho de um ciclone mido.

1161
Macei-AL
Foi trabalhado com 4 razes L/G diferentes

para verificar a eficincia de coleta e variao
na umidade relativa do gs.
Os
testes
experimentais
foram
conduzidos em um ciclone com bicos
injetores de gua.
Inicialmente, o ar limpo foi introduzido
no duto principal utilizando um soprador de
vazo de 8,2 m3.min-1. O controle da vazo de
ar foi efetuado com o auxlio de duas
vlvulas, uma acoplada ao duto principal e
outra utilizada como purga.
O ar limpo que flui atravs do duto
principal escoa por uma seo quadrada
contendo resistncias eltricas que so ligadas
em dois variadores de voltagem para a
efetuao do aquecimento do ar.
Em seguida, o particulado alimentado
no duto principal utilizando o sistema de prato
giratrio com rotao controlada. Nesse
sistema, o sulco do prato preenchido com o
p que arrastado para o duto principal
atravs da presso negativa provocada pelo
escoamento de ar comprimido em um Venturi
acoplado ao bico de suco.
Finalmente, o gs contendo ar limpo e
particulado alimentado no ciclone.
2.1 Material Particulado
Foi reservada em um recipiente a
quantidade suficiente de rocha fosftica para a
concluso dos testes experimentais.
No interior do recipiente foi coletado 5
amostras do particulado em locais distintos.
Essas amostras foram analisadas em
triplicatas no Malvern Mastersizer MicroPlus
fornecendo uma densidade mdia de 3,126
g.cm3 e dimetro mdio volumtrico de 4,66
m.
2.2 Ciclone
O Ciclone foi construdo com base nas
relaes geomtricas apresentadas por
Stairmand (1951). Na Figura 1 mostrada a
abreviatura das dimenses do ciclone. Na
Tabela 1 esto as dimenses do ciclone
utilizado. Na sada de fundo do ciclone foi
acoplada uma caixa coletora de particulado
em acrlico. Nessa caixa existe uma vlvula
para remoo da gua. Foi acoplado um
cotovelo na sada de topo para a remoo dos
turbilhes formados pela fluidodinmica do
ciclone juntamente com um duto de 1,3 m de
comprimento para o desenvolvimento do
perfil de velocidade.
Figura 1 Abreviatura das dimenses do
ciclone.
Fonte: Adaptao de Lora (2002).
O ciclone possui 4 bicos injetores de

gua situados na parte superior, conforme
mostrado na Figura 2.

1162
Macei-AL
Tabela 1 Dimenses do ciclone.
Dimenso
Valor (mm)
50
120
120
hcc
350
930
De
120
230
90
Fonte: Acervo Pessoal (2013).

Figura 2 Vista superior do
ciclone.
2.3 Eficincia de Coleta

A metodologia utilizada nessa pesquisa
para a determinao da eficincia de coleta do
ciclone foi a amostragem isocintica. Esse
mtodo
consiste
em
determinar
a
concentrao de particulado atravs da coleta
em uma sonda de amostragem. A sonda
consiste basicamente de um tubo oco com
curvatura no brusca de 90 a qual fixada a
membrana de filtrao e acoplada a bomba de
suco. A suco de ar necessria para
garantir que a velocidade na entrada da sonda
seja igual a do gs. A vazo de suco
determinada conforme a Equao 1.
Qsa = vg,pa . Asa
(1)
Foi utilizado a Equao 2 para a

determinao da concentrao de particulado
na entrada e sada do ciclone.
Ce,s = mc . (tc . Qsa)-1
(2)
A eficincia global de coleta de

particulado do ciclone foi calculada conforme
a Equao 3.
= (Ce Cs) . Ce-1
(3)
2.4 Umidade do Gs
A umidade do gs na entrada e sada de
topo do ciclone foi aferida atravs do
termohigrmetro porttil.
2.5 Procedimentos de Medies
O soprador de ar e o ar comprimido
utilizado no arraste do particulado so
ligados. feito o controle da vazo de ar no
duto principal para a obteno do valor
desejado da velocidade do gs na entrada do
ciclone. O variador de voltagem ajustado
para a obteno da temperatura de 60C na
regio de amostragem na entrada do ciclone,
mantendo esse valor o mais constante
possvel. A temperatura e velocidade do gs
foram aferidas utilizando, respectivamente, o
termohigrmetro porttil e o Pitot ligado ao
manmetro digital. O tempo gasto nesse
procedimento de 60 a 90 minutos. No caso
do ciclone operando com gua, diferencia
apenas no fato de ligar a bomba de gua e
ajustar o rotmetro na vazo desejada.
Em seguida, introduzido o Pitot na
regio central do duto de entrada do ciclone
por 3 minutos. Ao final desse tempo o
manmetro digital fornece a mdia do valor
da velocidade do gs no ponto de
amostragem. Esse valor utilizado no clculo
da vazo de suco da bomba (Equao 1) e

1163
Macei-AL
para a determinao aproximada da vazo de

gs, conforme a Equao 4.
Qg = vg,pa . Apa
Para a determinao da velocidade do

gs na entrada do ciclone foi utilizado a
Equao 5.
(4)
vg = vg,pa . Apa . (Ae)-1
Aps aferir a velocidade do gs no

ponto de amostragem, introduzida a sonda
de amostragem isocintica e ajustada a vazo
da bomba de suco com o auxlio de um
rotmetro para o incio da coleta do
particulado. O tempo de coleta foi
padronizado em 5 minutos. Feito a coleta,
trocava a membrana de filtrao e iniciava o
mesmo procedimento na sada do ciclone.
Sendo que na sada o ponto de amostragem
situado em uma posio de 18 cm antes do
final do duto para eliminar o efeito de borda.
Todos os testes experimentais foram feitos em
triplicatas.
Antes e aps o uso da membrana de
filtrao na coleta de particulado, essa ficou
24 horas na estufa a 60C e em seguida 2
horas no dessecador e foi feito a pesagem
imediatamente em uma balana de 0,01 mg de
preciso. Sendo que a massa de particulado
coletada a diferena de massa das
membranas antes e aps a coleta.
O ponto de amostragem na entrada do
ciclone situado em uma regio cilndrica e a
entrada do ciclone retangular, conforme
observado na Figura 3.
Figura 3 Vista frontal (a) da regio de
amostragem na entrada do ciclone e (b) da
entrada do ciclone.
(5)
Os valores das reas utilizados nas

equaes desse trabalho esto na Tabela 2.
Tabela 2 Valores de dados.
rea
Valor (103.m2)
Ae
Asa
0,0133
Apa
2,38
2.6 Definio das Variveis

Diversos autores relatam que o aumento
da concentrao de particulado e da
velocidade resulta no aumento da eficincia
de coleta do ciclone (Mothes e Lffler, 1985;
Hoffman et al., 1991; Hoffman et al., 1992;
Fassani, 1997). Segundo Massarani (2001), a
velocidade operacional ideal do ciclone est
entre 10 e 30 m/s. Esse trabalho buscou a
melhor eficincia de coleta do ciclone de
acordo com as possibilidades experimentais
do equipamento. Dessa forma, foi escolhida a
condio de 90% do mximo que o aparato
experimental atinge como forma de segurana
para garantir essa condio para todos os
testes experimentais. Portanto, a velocidade
do gs na entrada do ciclone foi definida em
16,5 m/s e a rotao do prato de alimentao
de particulado em 90%, essa condio
equivale a 0,59 g/m3 de particulado no gs.
A eficincia de coleta do ciclone em

funo da razo L/G para a ve=16,5 m/s e
Ce=0,59 g/m3 mostrada na Figura 4. A barra

1164
Macei-AL
na vertical em cada ponto representa o desvio

padro.
Figura 4 Eficincia de coleta do ciclone.
0,86
Eficincia de Coleta (-)
0,84
0,82
0,80
0,78
0,76
0,74
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
Razo Lquido / Gs (L/m)

Foi verificado que a adio de gua no

interior do ciclone provocou o aumento da
eficincia de coleta atingindo o valor de 0,82.
Houve a melhoria de 6% na eficincia de
coleta do ciclone mido em relao ao seco.
Com o aumento da razo L/G houve a
tendncia de melhoria na eficincia atravs de
dois possveis fenmenos. Acredita-se que as
partculas que no seriam coletadas sem o uso
da gua passariam a ser coletadas atravs das
gotas de gua formada no interior do ciclone.
Ao injetar gua no interior do ciclone, as
paredes da parte interna ficam midas e reduz
o impacto das partculas evitando que alguma
seja rebatida e direcionada a corrente de gs
limpo.
Nos lavadores de gs do tipo Venturi a
injeo de lquido feita de forma similar.
Usualmente utilizada a razo de L/G entre
0,5 e 2,5 L/m3 nesse tipo de equipamento
(Guerra, 2009). Nessa pesquisa, foram
utilizadas as razes de L/G=0,65; 0,92 e 1,20,

esses valores se encontram na faixa baixa
quando comparados com os usuais do
Venturi. Assim, acredita-se que aumentando a
razo L/G para a mesma velocidade analisada
seria possvel melhorar ainda mais a
eficincia de coleta do ciclone mido.
A diferena de umidade do gs na
entrada e sada do ciclone em funo da razo
L/G mostrada na Figura 5. Foi verificado
que o aumento da razo L/G influenciou
diretamente no aumento da umidade. O
aumento da razo L/G, ou seja, da vazo de
lquido, fez com que aumente a quantidade de
gotas formadas, aumentando a rea superficial
de contato entre o lquido e o gs. Esse fato
aliado turbulncia do escoamento do gs no
interior do ciclone fez com que haja
transferncia de massa da frao lquida para
o gs conforme o aumento da razo L/G.

1165
Macei-AL
Figura 5 Diferena de umidade do gs na entrada e sada do ciclone.

50
40
[s - e] (%)
30
20
10
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
Razo Lquido / Gs (L/m)
NOMENCLATURA
Ae
rea na entrada do ciclone
(m2)
Apa
rea do duto no ponto de

amostragem
(m2)
Asa
rea na entrada do bocal da

sonda de amostragem
(m2)
Ce,s
Concentrao de particulado
na entrada ou sada
(g.m-3)
Gs
Lquido
mc
Massa
coletada
(m3)
(L)
de
particulado
Qgua Vazo de gua no ciclone

Qg
Vazo de gs
(g)
suco
na (m3.s-1)
Qsa
Vazo
de
amostragem
tc
Tempo de coleta
vg
Velocidade do gs na entrada
do ciclone
(m/s)
vg,pa
Velocidade do gs no ponto
de amostragem
(m/s)
Eficincia de coleta
Umidade relativa do gs na
entrada do ciclone
(%)
Umidade relativa do gs na
sada de topo do ciclone
(%)
(L/h)
(m3.s-1)

1166
(s)
(-)
Macei-AL
REFERNCIAS
ELIAS, R. B. Estudo experimental de um
resfriador evaporativo ciclnico. 2012.
Mecnica) Universidade Estadual de
FASSANI, F. L. Subsdios ao estudo do
efeito da concentrao de slidos na perda
de presso e no rendimento de coleta. 1997.
Mecnica) Universidade Estadual de
GUERRA, V. G. Investigao do efeito de
injeo de lquido por orifcios mltiplos na
formao de gotas em um lavador Venturi.
MASSARANI, G. Fluidodinmica em
sistemas particulados. 2a ed, Rio de Janeiro,
Ed. UFRJ, 2001, 152p.
MOTHES, H.; LFFLER, F., Motion and
deposition of particles in cyclones.
The German Chemical Engineering, n 8,
p223-233, 1985.
OGAWA, A. Separation of particles from air
and gases. 3 Ed. John Keith Beddow. v.2,
p208, 1987.
STAIRMAND, C. J. The design and
performance of the cyclone separators.
Industrial and Engineering Chemistry.,
p356-372, 1951.
HOFFMANN, A.C., AREND, H., SIE, H.,

An experimental investigation elucidating the
nature of the effect of solids loading on
cyclone performance. Filtration and
Separation. v.May/June, p188-193, 1991.
HOFFMANN, A.C., SANTEN, A., ALLEN,
R.W.K., CLIFT, R., Effects of geometry and
solid loading on the performance of gas
cyclones. Powder Tecnology. v.70, p83-91,
1992.
KRAMES, J.; BTTNER, H. The cyclone
scrubber: a high efficiency wet separator.
Chemical Enginner e Technology, v.17,
p73-80, 1994.
LORA, E. E. S. Preveno e controle da
poluio nos setores energticos, industrial
e de transporte. 2a ed, Rio de Janeiro, Ed.
Intercincia, 2002, 481p.
AGRADECIMENTOS
A bolsa de mestrado do CNPq para
realizao da pesquisa e custeio no congresso.

1167
Macei-AL
ANLISE DA PURIFICAO DE BIODIESEL ETLICO DE LEO DE SOJA POR

CENTRIFUGAO
J.F.MEDEIROS1*, M.C.S.GOMES2, N.C.PEREIRA1, O.C.M.LIMA1
1
Universidade Estadual de Maring, Departamento de Engenharia Qumica

Universidade Tecnolgica Federal do Paran, Tecnologia em Processos Qumicos
*e-mail: janainafmedeiros1@hotmail.com
RESUMO
H um crescimento da produo de biodiesel no Brasil, que pode ser explicado pelas
vantagens que o mesmo oferece. Segundo a ANP, os biocombustveis poluem menos
por emitirem menos compostos no processo de combusto dos motores, alm da
tendncia do processo de produo ser mais limpo. Em razo deste crescimento, surge a
necessidade de estudos para a otimizao e a acelerao do processo de produo. O
objetivo deste trabalho analisar a purificao do biodiesel por meio de centrifugao,
como tambm mostrar as vantagens do processo. Para isso, o biodiesel foi produzido
por transesterificao etlica de leo de soja utilizando hidrxido de sdio como
catalisador. A purificao foi realizada por centrifugao, em diferentes condies: com
retirada do etanol, seguida de centrifugao; sem retirada do etanol: diretamente
centrifugada, com adio de concentraes de gua, gua acidificada, NaCl saturado,
seguidos de centrifugao. A avaliao da eficincia da separao das fases
biodiesel/glicerol foi realizada por meio da anlise titulomtrica do teor de glicerol livre
no biodiesel, que tem um limite mximo de 0,02% definido pela ANP. Os resultados
obtidos demonstraram que a retirada do etanol favorece a separao das fases,
proporcionando a reduo do tempo necessrio de centrifugao. No entanto,
considerando o objetivo de eliminar esta etapa prvia de remoo de etanol, a adio de
5% de gua para a centrifugao mostrou-se muito eficaz para a purificao do
biodiesel.
1 INTRODUO
A produo de biodiesel no Brasil est
em grande crescimento e esse crescimento
pode ser explicado pelas vantagens que o
biodiesel oferece. Segundo a Agncia
Nacional do Petrleo, Gs natural e
Biocombustveis - ANP, os biocombustveis
poluem menos por emitirem menos
compostos no processo de combusto dos
motores, alm da tendncia do processo de
produo ser mais limpo.
De acordo com Parente (2003),

biodiesel um combustvel renovvel,
biodegradvel e ambientalmente correto,
sucedneo do leo diesel mineral.
constitudo de uma mistura de steres
metlicos ou etlicos de cidos graxos, obtidos
da reao de transesterificao de qualquer
triglicerdeo com um lcool de cadeia curta,
como o metanol ou etanol.
Sob o ponto de vista tcnico e
econmico, a reao via metanol muito mais
vantajosa que a reao via etanol. Segundo

1168
Macei-AL
Steluti (2007), no Brasil uma vantagem

utilizar etanol, pois a oferta desse lcool
grande em todo o territrio nacional, alm de
ser derivado de biomassa, tornando o
biodiesel um produto verdadeiramente
renovvel. Porm, h uma dificuldade na
separao das fases que se formam aps a
reao de transesterificao. Uma alternativa
seria o uso do processo de centrifugao, j
que o mesmo acelera o processo de
decantao.
Gomes et al. (2013) estudaram o uso de
adio de gua acidificada na purificao de
biodiesel por microfiltrao e seus resultados
mostraram um grande efeito na remoo de
glicerol da fase de biodiesel. Esta remoo
ocorre porque a adio de gua promove a
formao de uma fase aquosa, incluindo
glicerina, sabo e etanol, formando
aglomerados com tamanho mdio maior do
que o dimetro dos poros da membrana.
Segundo Knothe et al. (2006), o cido
neutraliza o catalisador residual e quebra
qualquer quantidade de sabo que tenha se
formado durante a reao. Sabes reagiro
com o cido, formando sais solveis em gua
e cidos graxos livres.
Santos et al. (2009) realizaram a
purificao de biodiesel pela utilizao de
lavagem com soluo aquosa de cido
clordrico a 0,5% (v/v), lavagem com soluo
saturada de NaCl e com gua destilada.
Steluti (2007) estudou a purificao de
biodiesel por centrifugao, com misturas
sintticas de biodiesel, glicerina e etanol, com
rotaes de 1000, 2000 e 3000 rpm e tempos
de residncia de 2, 3 e 4 minutos.
Uma forma de se verificar a eficincia
da purificao pela anlise do teor de
glicerol contido no biodiesel purificado. A
ANP define uma quantidade mxima de
0,02% em massa de glicerol no biodiesel.
Deste modo, o objetivo deste trabalho
analisar a purificao do biodiesel por meio
de centrifugao, mostrando a viabilidade
deste processo com relao ao processo

convencional de purificao de biodiesel, que
consiste em lavagens com gua aquecida e
acidificada e posterior decantao.
O leo de soja degomado utilizado nos
experimentos foi fornecido pela Cooperativa
Agroindustrial Cocamar (Maring, Paran)
com extrao em novembro de 2012.
2.1 Caracterizao do leo
A caracterizao do leo de soja
degomado foi realizada por meio das
seguintes anlises:
- Densidade: Utilizado um densmetro digital
da marca Anton Paar modelo DMA 5000.
- Viscosidade: Utilizado um remetro digital
da marca Brookfield modelo DV-III com
spindle SC4-27 e velocidades rotacionais
entre 10 e 200 rpm e temperatura em 40 C.
- Teor de umidade: Utilizado o equipamento
Karl Fischer da marca Analyser, modelo
Umidade Controle KF-1000.
- ndice de acidez: Utilizado o mtodo
apresentado pelo Instituto Adolfo Lutz
(2008).
- ndice de saponificao: Utilizado o mtodo
apresentado pelo Instituto Adolfo Lutz
(2008).
- Composio em cidos graxos: Utilizada a
cromatografia em fase gasosa.
2.2 Produo de Biodiesel
O biodiesel foi produzido pela reao de
transesterificao, conduzida em balo de trs
bocas equipado com um agitador mecnico e
um termmetro, imerso em um banho
termosttico, como mostra a Figura 1.

1169
Macei-AL
Figura 1 Mdulo experimental

para produo de biodiesel.
repeties no ponto central,

mostram as Tabelas 2 e 3.
conforme
Tabela 2 Valores utilizados do DCCR para

centrifugao.
Planejamento DCCR (2 variveis)
-1,414
Rotao (RPM)
Tempo (min)
Para a produo de biodiesel, foram

utilizadas as condies do planejamento
experimental de Gomes et al. (2012). A
Tabela 1 contm os dados de razo molar,
temperatura, tempo de agitao e rotao que
proporcionaram os maiores rendimentos em
steres etlicos.
-1
1,414
1000 1879 4000 6121 7000

1
16
26
30
Tabela 3 Matriz do delineamento.

Experimentos
Planejamento
Rotao
(RPM)
Tempo
(min)
-1
-1
2000
-1
6000
-1
2000
26
6000
26
4000
16
Condies experimentais
Temperatura
30C
Razo molar (leo:lcool)
(1:7,5)
Tempo
1h
Rotao
800 RPM
4000
16
4000
16
4000
16
1000
16
Para cada reao, foram colocadas

1000 g de leo no balo, que permaneceu sob
agitao at que se atingisse a temperatura
desejada de 30C. Foram previamente
misturados 10 g de hidrxido de sdio e 390 g
do etanol at completa dissoluo do
catalisador e adicionados ao reator, onde a
mistura permaneceu sob agitao em torno de
800 rpm, por uma hora.
Logo aps a produo do biodiesel, foi
verificado o rendimento da reao pela anlise
de cromatografia gasosa.
10
0
1,414
1,414
7000
16
11
-1,414
4000
12
1,414
4000
30
Tabela 1 Condies experimentais utilizadas

para produo de biodiesel.
2.3 Centrifugao
Utilizou-se um planejamento DCCR
(Delineamento Composto Central Rotacional)
com 2 variveis (tempo e rotao) e 4
2.4 Purificao
do
biodiesel
por
centrifugao
Buscando eliminar a etapa previa de
retirada do etanol, o processo de purificao
foi realizado por centrifugao, por meio de
uma das seguintes etapas:
- O biodiesel foi submetido diretamente ao
processo de centrifugao sem qualquer
tratamento prvio.
- Centrifugao com tratamento prvio com
gua nas concentraes de 5, 10, 15, 20, 25,
50, 75 e 90 %.

1170
Macei-AL
- Centrifugao com tratamento prvio

soluo aquosa de cido clordrico,
concentraes de 5, 25, 50, 75 e 90 %.
- Centrifugao com tratamento prvio
soluo
de
NaCl
saturada
concentraes de 5, 25, 50, 75 e 90 %.
com
nas
com
nas
A eficincia da centrifugao na
separao das fases (biodiesel e glicerol) foi
feita por meio da anlise do teor de glicerol
livre, realizada pelo mtodo titulomtrico
(metodologia modificada, baseada no mtodo
oficial da AOCS (Ca 14-56)).
caracterizao do leo de soja degomado.
operacionais estudadas (rotao e tempo). Isso

pode ser explicado pelo fato do etanol ser um
cossolvente (dissolve tanto polar quanto
apolar), fazendo com que o glicerol fique
dissolvido no biodiesel.
Nas prximas etapas, foram adicionadas
s misturas resultantes da reao, diferentes
concentraes de gua, gua acidificada e
soluo de cloreto de sdio saturado.
Para avaliao do processo de
purificao, foram utilizados os seguintes
parmetros: mnima concentrao de soluo
adicionada, menor rotao e menor tempo de
centrifugao.
A Figura 2 apresenta os resultados do
teor de glicerol contido no biodiesel aps as
centrifugaes com adio de diferentes
concentraes de gua ao biodiesel.
Figura 2 Resultados da centrifugao
do biodiesel com adio de gua.
Dez/12 Mar/13 Jun/13
ndice de Acidez
(KOH/kg amostra)
Acidez (%)
Umidade (%)
Densidade (kg/m)
Viscosidade a 40C
(mm/s)
2,2
2,2
2,2
1,1
0,2
924,7
1,1
0,2
-
1,1
0,3
919,7
32,1
30,4
ndice de Saponificao
155,4
156,0
158,0
Teor de glicerol (%)
Tabela 4 Resultados da caracterizao do leo.

Ms/Ano
Anlises
0,20
0,18
0,16
0,14
0,12
0,10
0,08
0,06
0,04
0,02
0,00
5%
10%
15%
20%
25%
50%
75%
90%
LIMITE
A partir dos resultados da Tabela 4,

possvel analisar as condies do leo. Estes
resultados esto de acordo com os valores
encontrados na literatura (Gomes et al. 2012;
ANVISA). Deste modo, o leo de soja
degomado pode ser utilizado para a produo
de biodiesel.
3.2 Centrifugao
Na primeira etapa, o processo de
centrifugao sem tratamento prvio no
promoveu a separao das fases glicerol e
biodiesel em nenhuma das condies
Centrifugaes
Pela Figura 2, pode-se perceber que a

adio de 5% de gua ao biodiesel apresenta
valores de teor de glicerol dentro da
especificao da ANP para algumas das
centrifugaes estudadas, como, por exemplo,
a centrifugao com 2000 rpm por 26 minutos
e com 4000 rpm por 16 minutos.
A adio de 10% de gua proporciona
um bom resultado do teor de glicerol com
2000 rpm e 5 minutos, sendo vivel por ser
uma centrifugao com rotao e tempo
baixos.

1171
Macei-AL

do biodiesel com adio de soluo de
NaCl saturado.
Para as adies de 50, 75 e 90 % de gua

ao biodiesel, verifica-se que os resultados no
foram satisfatrios, uma vez que a grande
quantidade de gua adicionada favorece a
formao de sabo no biodiesel.
Na Figura 3, so apresentados os
resultados para a centrifugao do biodiesel
com adio de gua acidificada a 0,5% v/v de
HCl.
0,25
0,20
5%
0,15
25%
0,10
50%
0,05
75%
0,00
90%

do biodiesel com adio de gua
acidificada a 0,5%.
0,12
0,10
0,08
5%
0,06
25%
0,04
50%
0,02
75%
0,00
90%
LIMITE
Centrifugaes
Pela Figura 3, pode-se verificar que a

adio de 5% apresentou resultados do teor de
glicerol dentro da especificao para as
centrifugaes com 2000 rpm por 26 minutos
e 4000 rpm por 16 minutos.
Para a adio de 25%, obteve-se
resultados satisfatrios para a centrifugao
com 2000 rpm e 5 minutos, que se torna
vivel pela rotao e tempo baixos. Para os
tempos menores (1 e 5 minutos), os resultados
no foram to satisfatrios, apresentando altos
teores de glicerol.
A Figura 4 apresenta os resultados de
purificao do biodiesel com adio de NaCl
saturado.
LIMITE
Centrifugaes
Na Figura 4, pode-se verificar um bom

resultado na adio de 25% para as
centrifugaes a 2000 rpm por 26 minutos.
Na adio de 50%, obteve-se um bom
resultado na centrifugao a 2000 rpm e 5
minutos. Percebe-se que os melhores
resultados esto nas anlises com adio de
50 %.
Analisando todos os resultados, a
melhor escolha seria a adio de gua ao
biodiesel, pois a alternativa mais acessvel e
econmica que fornece os melhores
resultados.
A centrifugao a 2000 rpm por
26 minutos apresentou-se como uma boa
condio para o processo de purificao para
a adio de 5% das substncias testadas (gua,
gua acidificada e soluo de NaCl saturado).
Percebe-se que, para concentraes
baixas, so necessrios tempos maiores de
centrifugao. Assim sendo, necessrio
realizar uma anlise de custo a fim de
verificar o que seria mais vivel: o uso de
uma concentrao maior, com tempos e
rotaes menores (2000 rpm e 5 minutos) ou
concentraes menores, com rotaes e
tempos maiores (4000 rpm e 16 minutos).
4 CONCLUSO
Nas condies em que os ensaios foram
conduzidos, concluiu-se que, para a adio de

1172
Macei-AL
5% de gua ao biodiesel, a centrifugao a

4000 rpm por 16 minutos mostrou-se muito
eficaz para a purificao. Para a adio de
10% de gua ao biodiesel, a centrifugao
com 2000 rpm por 5 minutos tambm
apresentou um bom resultado para o teor de
glicerol, sendo vivel por ser uma
centrifugao com rotao e tempo menores.
Para a adio de gua acidificada a
0,5% v/v de HCl na concentrao de 5%, o
melhor resultado est na centrifugao com
4000 rpm por 16 minutos. Para a adio de
25%, obteve-se resultados satisfatrios para a
centrifugao com 2000 rpm e 5 minutos, que
se torna vivel pela rotao e tempo menores.
Na adio de soluo de NaCl saturado
ao biodiesel, pode-se verificar bons resultados
na adio de 25% para as centrifugaes a
2000 rpm por 26 minutos. Na adio de 50%,
obteve-se um bom resultado na centrifugao
a 2000 rpm e 5 minutos.
Percebe-se
que,
para
baixas
concentraes, so necessrios tempos
maiores de centrifugao. Assim sendo,
necessrio realizar uma anlise de custo a fim
de verificar o que seria mais vivel: o uso de
uma concentrao maior, com tempos e
rotaes menores (2000 rpm e 5 minutos) ou
concentraes menores, com rotaes e
tempos maiores (4000 rpm e 16 minutos).
Analisando todos os resultados, a
melhor escolha seria a adio de gua ao
biodiesel, pois a alternativa mais acessvel e
econmica
que
fornece
resultados
satisfatrios.
O processo de centrifugao para a
purificao de biodiesel em substituio ao
processo convencional mostrou-se eficaz pela
diminuio do tempo do processo, reduo da
quantidade de efluente gerado e economia de
energia para a retirada do etanol e no
aquecimento da gua de lavagem.
REFERNCIAS
ANP, 2011. Agncia Nacional do Petrleo,
Gs Natural e Biocombustveis.
ANVISA, Agncia Nacional de Vigilncia
Sanitria. RDC N 482, de 23 de setembro de
1999. Caracterizao de leos vegetais.
GOMES, M. C. S. Estudo da produo de
biodiesel por transesterificao etlica e sua
purificao utilizando processos com
membranas. Maring: UEM, 2012. Tese
(Doutorado em Engenharia Qumica) Universidade Estadual de Maring, 2012.
GOMES, M. C. S.; ARROYO, P. A.;
PEREIRA, N. C. Influence of acidified water
addition on the biodiesel and glycerol
separation through membrane technology.
Journal of Membrane Science. Vol. 431,
Pag. 28 36, 2013.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ, Mtodos
Coordenadores Odair Zenebon, Neus Sadocco
Pascuet e Paulo Tiglea, 4a edio, So Paulo:
Instituto Adolfo Lutz, 2008.
KNOTHE, G.; VAN GERPEN, J.; KRAHL,
J.; RAMOS, L. P., Manual de biodiesel, Ed.
Edgard Blucher, Sao Paulo, 2006, 340p.
PARENTE, E. J. S. Biodiesel: uma aventura
tecnolgica num pas engraado. Fortaleza:
Unigrfica, 2003. 66p.
SANTOS, A.P.B.; PINTO, A.C. Biodiesel:
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Qumica Nova na Escola, vol. 31, n 1,
Fevereiro, p. 58 - 62, 2009.
STELUTI, A. J. C. Estudo do Processo de
Separao das Fases Biodiesel-Glicerina
por Centrifugao. Maring: Universidade

1173
Macei-AL
Estadual de Maring, 2007. 50 p. Dissertao

(Mestrado em Engenharia Qumica).
AGRADECIMENTOS
Cooperativa Agroindustrial Cocamar
(Maring, Paran), pela doao do leo de
soja e CAPES por financiar esta pesquisa.

1174
Macei-AL
DIFERENTES METODOLOGIAS DE EXTRAO DE LEO DE LINHAA E

AVALIAO DE SUAS CARACTERSTICAS FSICO-QUMICAS
B.B.V.GUANDALINI1, M.L.MENEZES2, N.C.PEREIRA2, M.C.B.AMBROSIO-UGRI2*,
A.M.S.VIEIRA1
1
Universidade Estadual de Maring, Departamento de Engenharia de Alimentos

2
*e-mail: miriamugri@uol.com.br
RESUMO
Diversos so os compostos bioativos que tornam um alimento funcional, dentre eles,

destacam-se os cidos graxos poli-insaturados. O aumento de interesse no processo de
extrao do leo de linhaa justificado devido a sua composio lipdica, rica em
cidos graxos insaturados como o mega-3 e 6, e sua consequente utilizao no
enriquecimento de alimentos. Desta maneira, este estudo teve por objetivo avaliar a
extrao do leo de linhaa a partir de duas metodologias, Soxhlet e ultrassom, usando
o hexano como solvente. Os tempos de extrao foram de 2, 4 e 8 horas para extrao
por Soxhlet e 30, 60 e 90 minutos para o processo de extrao com ultrassom. A
caracterizao fsico-qumica do leo de linhaa foi realizada para a melhor condio de
extrao para cada mtodo estudado. No leo obtido foram determinados: o ndice de
acidez, ndice de saponificao, umidade pelo mtodo de Karl Fischer, massa especfica
e colorao. No mtodo de extrao por Soxhlet, o maior teor de leo obtido foi de
28,87% para 2 horas de extrao, com ndice de acidez de 2,76mg NaOH/mg de leo,
ndice de saponificao de 175,38g KOH/g de leo e umidade de 0,16%. Para a
extrao com ultrassom, a melhor condio foi de 60 minutos, com teor de leo de
19,80%, ndice de acidez de 1,59mg NaOH/mg de leo, ndice de saponificao de
174,60g KOH/g de leo e 0,17% de umidade. Os leos obtidos apresentaram ndices de
acidez na faixa descrita pela literatura, porm, ndices de saponificao menores. Com
relao ao teor de leo, a melhor metodologia de extrao foi com Soxhlet, por 2 horas.
1 INTRODUO
1.1 Alimentos Funcionais e Compostos
Bioativos
O mercado de alimentos funcionais vem
crescendo sensivelmente devido a sua
utilizao na preveno de doenas e melhora
da qualidade de vida. Como consequncia do
crescente consumo, aliado perspectiva de
elevado retorno financeiro, a indstria
alimentcia
investe
em
pesquisa,
desenvolvimento e marketing de novos

produtos (ANJO, 2004).
Diversos so os compostos bioativos
que tornam um alimento funcional,
destacando-se:
fitoqumicos,
sinonmia,
terpenides,
compostos
nitrogenados,
metablitos
fenlicos,
oligossacardeos,
polissacardeos e cidos graxos (ANJO,
2004). Entre os cidos graxos poliinsaturados, destaca-se as sries mega 3 e 6
encontrados em peixes de gua fria, leos

1175
Macei-AL
vegetais, semente de linhaa, nozes e alguns

tipos de vegetais. Esses cidos graxos
essenciais
contm
compostos
antiinflamatrios naturais, com a propriedade de
aliviar sintomas da artrite e de outras doenas
autoimunes, alm de atuarem na preveno de
doenas cardiovasculares (PINHEIRO JR. et
al., 2007).
1.2 Linhaa
Dentre os alimentos com alto teor de
cidos graxos poli-insaturados, a linhaa tem
ganhado notoriedade (POSSAMAI, 2005).
Essa pode apresentar duas cores marrom e
dourada, determinada pela quantidade de
pigmentos presentes no gro (MORRIS,
2007). A variedade marrom cultivada,
principalmente, em regies de clima quente e
mido, como o Brasil, e a dourada em regies
frias como o norte dos Estados Unidos e o
Canad (NOVELLO e POLLONIO, 2011).
Segundo o ranking da FAO, em 2011,
os maiores produtores de linhaa foram
Canad, ndia, China, Rssia e Reino Unido,
sendo que o Brasil encontrou-se na 12
posio. No existem estatsticas sobre a
produo de leo de linhaa no mundo.
1.3 leo de Linhaa
O principal subproduto da semente de
linhaa seu leo. A quantidade de gordura
encontrada no gro pode variar conforme a
localizao, cultivo e condies ambientais da
produo. A linhaa apresenta timo perfil de
cidos graxos poli-insaturados, em mdia
73%, com a relao de mega 6/mega 3
bastante favorvel, de 0,3/1 (NOVELLO e
POLLONIO, 2011).
O leo de linhaa muito usado na
fabricao de tintas, vernizes, sabes e
cremes, alm de ser combustvel e lubrificante
de motores. Antigamente era utilizado apenas
pela indstria de produtos qumicos, agora
usado pela indstria alimentcia (ovos, carne e
leite) com a funo de enriquecer os
alimentos com cidos graxos e mega 3,

atuando como composto antioxidante ou,
ento, consumido in natura (GALVO et al.,
2008).
O grande potencial da linhaa como
alimento funcional, alm da sua utilizao na
indstria qumica, justifica a realizao de
estudos relativos ao seu processo de extrao
do leo (FONSECA e YOSHIDA, 2010).
Trs so os mtodos mais empregados na
extrao dos leos: extrao por solvente
orgnico, extrao com fluidos supercrticos e
extrao mecnica utilizando prensa.
O mtodo de extrao escolhido a
partir da famlia de compostos a serem
extrados, e dos objetivos, isto , se so
quantitativos ou qualitativos. A tcnica de
extrao empregada bem como o solvente
utilizado influencia diretamente na qualidade
e na composio final dos extratos naturais
obtidos (OLIVEIRA, 2010).
1.3.1 Extrao com Solvente - Soxhlet
O processo de extrao por solvente
um dos mais utilizados em escala laboratorial
para a extrao de substncias a partir de
matrizes slidas (MELECCHI, 2005). Os
solventes utilizados para extrao do tipo
Soxhlet so apolares, com ponto de ebulio
de at 70C, j que temperaturas mais altas
podem ocasionar a formao de cidos graxos
livres, devido quebra de ligaes entre os
cidos graxos e o glicerol (MORETTO e
FETT, 1998). O solvente universalmente
adotado nas indstrias para a extrao de leo
de sementes oleaginosas o hexano (BOSS,
2000).
1.3.2 Extrao com Solvente - Ultrassom
A extrao por ultrassom um processo
que utiliza a energia de ondas sonoras geradas
em frequncia superior capacidade auditiva
do ser humano (MELECCHI, 2005). Estas se
propagam na matria por meio de ciclos de
compresso e expanso. A variao na

1176
Macei-AL
presso do lquido empregado no processo

gera a cavitao, bolhas ou microfluxos que
causam mudanas fsicas e qumicas
permanentes, tais como: ruptura dos slidos e
instabilidade na interface de sistemas lquidolquido e lquido-gs. Alm disso, a agitao
das molculas provoca um aumento da
temperatura, favorecendo a solubilidade e a
difusividade dos compostos no meio
(MELECCHI, 2005).
Desta maneira, este trabalho teve por
objetivo obter o leo de linhaa a partir da
extrao por Soxhlet e ultrassom, e analisar as
caractersticas fsico-qumicas do leo obtido
nas melhores condies de cada processo de
extrao.
Figura 1 - Extrator de Soxhlet utilizado

na extrao do leo de semente de
linhaa.
Para a extrao do leo de linhaa por
diferentes metodologias utilizou-se semente
de linhaa marrom adquirida em comrcio
local da cidade de Maring PR.
3.1 Preparo da Semente
Com o intuito de aumentar o teor de
leo obtido pelas diferentes metodologias de
extrao, as sementes de linhaa foram
trituradas por 10 segundos em triturador
modelo TE-345, homogeneizadas e trituradas
novamente por mais 10 segundos.
3.2 Extrao do leo de Linhaa
3.2.1 Extrao por Soxhlet
Soxhlet, utilizou-se aproximadamente 15 g de
sementes modas e 300 mL de hexano (PE:
68,7C), sendo esse mantido em sua
temperatura de ebulio durante todo o
perodo de extrao. Os perodos de tempo
estudados foram de 2, 4 e 8 horas.
A Figura 1 apresenta o aparelho de
Soxhlet utilizado na extrao do leo de
semente de linhaa.
Terminada a extrao, o leo e o

solvente ficaram retidos no balo, que foi
levado a um evaporador rotativo (Fisatom
80), com temperatura mdia do banho de
60C, para a recuperao do solvente e
obteno do leo puro. O clculo do teor de
leo extrado por Soxhlet foi realizado
conforme a Equao 1.
% Teor de leo
m leo
100
m semente
(1)
Em que:
mleo a massa de leo obtida (g),
msemente a massa de semente utilizada (g).
3.2.1 Extrao com Ultrassom
ultrassom foi utilizado um banho ultrassnico,
modelo UltraCleaner 800, com frequncia de
40 kHz, acoplado a um banho para que a gua
do mesmo fosse mantida em refluxo 25C,
conforme Freitas (2007).

1177
Macei-AL
Cerca de 5 g de sementes de linhaa

modas, envoltas em papel filtro, foram
mantidas em contato com o solvente (40 mL
de hexano) no banho ultrassnico por 30, 60 e
90 minutos. O clculo do teor de leo
extrado, para os diferentes perodos de
extrao,
foi
determinado
conforme
apresentado na Equao 1.
A Figura 2 apresenta o equipamento por
ultrassom utilizado para a extrao do leo de
linhaa.
Figura 2 - Ultrassom utilizado para a
extrao do leo de semente de linhaa.

A caracterizao do leo de linhaa foi
realizada para a melhor condio de extrao
encontrada para cada mtodo estudado.
3.3.1 ndice de Acidez
A determinao do ndice de acidez
fornece um dado importante na avaliao do
estado de conservao do leo, visto que o
processo de decomposio, seja por hidrlise,
oxidao ou fermentao, altera quase sempre
a concentrao dos ons hidrognio, devido
formao de cidos graxos livres. A anlise da
acidez foi realizada segundo o Instituto
Adolfo Lutz (2008) e seu valor determinado
conforme mostra a Equao 2.
ndice de acidez
Em que:
v f 5,61
P
(2)
v o volume, em mL, de soluo de hidrxido

de sdio (0,1 mol/L) gasto na titulao;
f o fator de correo da soluo de hidrxido
de sdio;
P a massa da amostra (g).
3.3.2 Teor de gua
A titulao por Karl Fischer um
mtodo analtico qumico que determina
traos de gua em uma amostra usando
titulao colorimtrica (KAIJER et al., 2000).
O teor de gua do leo de linhaa foi
determinado por meio do mtodo Karl Fischer
utilizando um equipamento da marca Analyser,
modelo Umidade Controle KF-1000.
3.3.3 ndice de Saponificao
O ndice de saponificao a
quantidade de lcali necessrio para
saponificar uma quantidade definida de
amostra. Este mtodo expressa o nmero de
miligramas de hidrxido de potssio
necessrio para saponificar 1 g de amostra de
leo ou gordura. As anlises para
determinao do ndice de saponificao
seguiram os mtodos do Instituto Adolfo Lutz
(2008) e seu valor foi determinado utilizando
a Equao 3.
ndice de saponifica o
28,06.f.B A
P
(
(3)
Em que:
A o volume gasto na titulao da amostra
(mL);
B o volume gasto na titulao do branco
(mL);
f o fator de correo da soluo de HCl
(0,5M);
P a massa da amostra (g).
3.3.4 Massa Especfica
A determinao da massa especfica do
leo de linhaa foi realizada no Departamento
de Fsica, da Universidade Estadual de

1178
Macei-AL
Maring, utilizando um densmetro da Marca

Anton Paar Modelo: DMA 5000. A
temperatura de anlise variou de 20C a 70C,
em intervalos de 5C.
leo bruto extrado por Soxhlet nos tempos de

2, 4 e 8 horas apresentam-se abaixo daquele
encontrado pelo autor. Isso ocorreu porque,
nesse trabalho, a extrao foi realizada a partir
de sementes com a umidade comercial,
enquanto que Melo as secou at o contedo
de umidade ideal.
4.1 Extrao por Soxhlet

Na Tabela 1 est apresentado o teor de
leo de semente de linhaa para cada tempo
estudado, na extrao por Soxhlet utilizando o
solvente hexano.
4.2 Extrao por Ultrassom

A Tabela 2 apresenta os valores de teor
de leo de linhaa obtidos por ultrassom nos
diferentes tempos de extrao estudados.
Tabela 1 - Teor de leo de linhaa obtido por

Soxhlet em diferentes tempos de extrao.
Tabela 2 - Teor de leo de linhaa obtido por

Soxhlet em diferentes tempos de extrao.
Tempo (h)
Teor de
28,87a 0,58 28,37a 0,86 30,05a 1,26
leo (%)*
Tempo
(min)
30
60
90
Teor de
17,70b 0,10 19,80a 0,60 20,30a 0,90
leo (%)*
*Mdias seguidas de letras iguais no apresentam diferena

significativa segundo o teste de Tukey, com p < 0,05.
*Mdias seguidas de letras diferentes apresentam diferena

significativa, de acordo com o Teste de Tukey, com p < 0,05.
Pode-se observar pela Tabela 1 que o

teor de leo obtido nos diferentes tempos de
extrao, por Soxhlet, no apresenta diferena
significativa a um nvel de 5%. Logo, para a
extrao por Soxhlet, escolheu-se o tempo de
2 horas de extrao para a caracterizao do
leo, devido ao processo ser mais rpido e
gastar menor quantidade de solvente.
Oplinger et al. (1989) estudaram a
extrao de leo de linhaa por Soxhlet,
utilizando ter de petrleo, e obtiveram um
rendimento de 40,3%; enquanto Mueller et al.
(2010), utilizando o mesmo solvente e
metodologia de extrao, encontraram um
rendimento de 45,2%. Melo (2009) estudou a
extrao do leo de linhaa em Soxhlet, com
hexano durante 2 horas, utilizando sementes
secas em leito fluidizado; o autor obteve 38%
de rendimento de leo bruto.
Portanto, comparando os resultados
apresentados na Tabela 1 com os resultados
de Melo (2009), observa-se que os teores de
Aplicando o Teste de Tukey, como

mostrado na Tabela 2, para o teor de leo
obtido em cada diferente tempo de extrao
observa-se que no houve diferena
significativa entre as mdias obtidas para os
tempos de 60 e 90 minutos. Portanto, optou-se
por continuar as anlises de caracterizao do
leo de linhaa obtido por extrao por
ultrassom para um tempo de 60 minutos.
Na Tabela 2 observa-se, tambm, que o
teor de leo obtido por ultrassom variou de
17,70% a 20,30% e, desta forma pode-se
verificar que as ondas de ultrassom
aumentaram a extrao do leo. Porm, nessa
anlise h o inconveniente do equilbrio de
concentrao do solvente que, atingindo sua
saturao, passa a no extrair mais os
compostos da linhaa, fato que no ocorre na
extrao por Soxhlet, pois o solvente entra em
contato com a amostra puro, devido ao
refluxo (LI et al., 2004).

1179
Macei-AL
Li et al. (2004) estudaram a aplicao

de ultrassom (20 kHz) para a extrao de leo
de duas variedades de soja, usando hexano,
iso-propanol e a mistura de 3:2 hexano:isopropanol; obtendo o maior rendimento com a
mistura dos solventes, alm de observar que o
uso do ultrassom aumenta a cavitao e,
portanto, a solubilidade dos tecidos vegetais.
4.3 Caracterizao do leo de Linhaa
4.3.1 ndice de Acidez, Saponificao e Teor
de gua
As anlises de ndice de acidez, ndice
de saponificao e teor de gua medido pelo
mtodo de Karl Fischer, foram feitas para as
amostras que apresentaram o maior teor de
leo de linhaa em cada um dos mtodos de
extrao avaliados. Os valores encontrados
Tabela 3 - Resultados da caracterizao do leo
de linhaa.
Teor
ndice de
ndice de
de
Extrao acidez (mg saponificao
gua
NaOH/mg)
(g KOH/g)
(%)
Soxhlet
2,76a 0,05 175,38a 0,26 0,157
2h
Ultrassom
1,59b 0,02 174,60b 0,54
1h
0,165
*Mdias seguidas de letras diferentes na mesma coluna apresentam

diferena significativa, de acordo com o Teste de Tukey, com p <
0,05.
De acordo com os valores de referncia

da Physical and Chemical Characteristics of
Oils, Fats, and Waxes (AOCS, 1990), a acidez
no leo de linhaa bruto deve ser menor que
3% e menor que 0,15%, para o leo refinado.
Como pode ser observado na Tabela 3, o leo
obtido pelos dois mtodos de extrao
estudados esto dentro do valor estabelecido
pela AOCS (1990).
Segundo Alves (2009), um elevado
ndice de acidez indica que o leo ou gordura
est sofrendo quebras em sua cadeia de

triacilglicerois, liberando seus constituintes
principais: os cidos graxos.
Portanto, para uma melhor conservao
do leo de linhaa recomenda-se que o
mesmo seja guardado ao abrigo de luz,
evitando assim a degradao de seus
compostos e a reduo da qualidade do
mesmo (COSTA, 2011).
Segundo a ANVISA (1999) e os valores
de referncia da AOCS (1990), o ndice de
saponificao para leos vegetais brutos deve
estar entre 189 e 195 mg KOH/g de leo.
Ento, pela a Tabela 3, os ndices de
saponificao encontrados para o leo obtido
pelos processos de extrao avaliados esto
abaixo dos valores exigidos.
ndices de saponificao menores
indicam o bom estado de conservao e uma
baixa quantidade de cidos graxos de baixo
peso molecular no leo de linhaa. Na Tabela
3 ainda pode-se observar que o leo com
ndice de acidez um pouco maior, tambm
apresentou o maior ndice de saponificao.
Esse comportamento pode ser justificado,
uma vez que os cidos graxos livres
aumentam o ndice de saponificao das
gorduras vegetais,
indicando maiores
possibilidades de aplicao para fins
alimentares (MORETTO e FETT, 1998).
O teor de gua representa para leos,
gorduras e sementes oleaginosas um dos
parmetros de controle mais importantes, uma
vez que a estabilidade desses alimentos
diminui com o aumento do teor de umidade
(KAIJSER et al., 2000).
4.3.2 Massa Especfica do leo
Na Figura 3 esto apresentados os
resultados obtidos para a massa especfica do
leo de linhaa em diferentes temperaturas.
Pode-se observar pela Figura 3 que o
leo extrado por ultrassom apresentou a
maior massa especfica em todas as
temperaturas analisadas. Nota-se que o leo

1180
Macei-AL
com maior massa especfica apresentou,

tambm, maior teor de gua, visto que a
massa especfica da gua superior a dos
leos.
Figura 3 Massa especfica leo de
linhaa extrado por Soxhlet e
ultrassom, nas melhores condies.
ultrassom,
resultados.
para
aprimoramento
dos
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2004.
Novello e Pollonio (2011) obtiveram a

densidade do leo de linhaa refinado, a
25C, variando de 0,926 a 0,931 g/cm3,
resultado que pouco difere dos valores
obtidos no presente estudo (0,931 e 0,924
g/cm3) para o leo bruto extrado por
ultrassom e Soxhlet, respectivamente.
5 CONCLUSO
Em relao s metodologias estudadas
para a extrao do leo de linhaa, destaca-se
a extrao por Soxhlet com hexano, pelo
perodo de 2 horas, por apresentar o maior
teor de leo extrado entre as metodologias
analisadas.
A caracterizao do leo bruto indicou
que o produto obtido apresentou a qualidade
mnima necessria exigida para o leo em
estudo.
Pode-se concluir, ento, que todos os
objetivos do trabalho foram atingidos com
sucesso. Porm, maiores estudos so
necessrios, como a variao do solvente
utilizado na extrao por Soxhlet e com
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1183
Macei-AL
AVALIAO DE BIO/ADSORVENTES ALTERNATIVOS NA RECUPERAO DE

PRATA INICA MONOVALENTE
D. KAKIUTHI1, M.L CANTUARIA1, A. F. ALMEIDA NETO1, M.G.A VIEIRA1*
1

*
e-mail: melissagav@feq.unicamp.br
RESUMO
A adsoro de metais pesados em argilas bentonticas tem demonstrado eficincia e
trazido resultados positivos para a remoo destes poluentes presentes em efluentes
industriais. Neste estudo foram avaliados bio/adsorventes alternativos para a adsoro de
ons prata. Foram avaliadas as afinidades de trs argilas bentonticas (Verde-lodo,
Fluidgel e Bofe), de uma vermiculita expandida e de trs macrfitas (Salvinia cucullata,
Salvinia natans e Pistia strtatiotes), sendo a argila Verde-lodo in natura o adsorvente de
maior afinidade com ons de prata. Os ensaios cinticos comprovaram que a argila
Verde-lodo in natura apresentou remoo de 98, 90 e 75 %, nas concentraes iniciais
de prata de 50, 100 e 200 ppm, respectivamente. Os modelos de pseudoprimeira e
pseudossegunda ordem descreveram bem os dados cinticos. A argila Verde-lodo e o
complexo metal-argila formado foram caracterizados pelas tcnicas de FT-IR e DRX
para se analisar as mudanas de grupos funcionais e da cristalinidade da argila aps a
adsoro, respectivamente.
1 INTRODUO
A recuperao de metais pesados e
outros poluentes um assunto cada vez mais
pesquisado e avaliado principalmente no
mbito econmico e ambiental. A grande
importncia dada ao assunto justificada
principalmente pelas modificaes bruscas
que esses compostos podem gerar no
ecossistema, principalmente pela facilidade de
incorporao dessas substncias (VOLESKY
e HOLAN, 1995). Diversos mtodos vem
sendo utilizados para o tratamento de
efluentes como extrao por solventes,
sistemas de membranas e mecanismos de
troca inica. Nesse contexto, a adsoro
tambm um dos processos utilizados para
remover esses metais e despejar os efluentes
com concentraes estabelecidas pela
legislao. Alm disso, outro objetivo do

processo a recuperar esses materiais com
alto valor agregado, reduzindo os custos do
processo (KENTISH e STEVENS, 2001).
No caso da adsoro e troca inica
como mtodo de descontaminao de
efluentes, outro desafio recorrente a
investigao de materiais com uma alta
eficincia de remoo e bons desempenhos
econmicos e ambientais. As argilas
esmectticas, bentonticas e montmorilonticas
vem se mostrando eficazes nesse processo
devido s caractersticas de sua estrutura.
Entre estas, pode-se citar a capacidade de
troca de ctions por substituio e de
intercalao de compostos orgnicos e
inorgnicos (SILVA e FERREIRA, 2008).
A prata um metal pesado de extrema
importncia industrial e com um alto valor

1184
Macei-AL
agregado. A utilizao deste material

presente em diversas atividades industriais
como produo de baterias, espelhos, filmes
fotogrficos (ORUH, SENEL e ERGUN,
2010), agentes desinfetantes, entre outros.
Assim,
o
tratamento
de
efluentes
contaminados com prata de grande
relevncia, pois esse metal, em quantidades
excedidas, pode trazer diversos efeitos
negativos sade e se acumular nos
organismos vivos (SONG et al., 2011).
Neste projeto so estudados diversos
materiais adsorventes de baixo custo para a
remoo e posterior recuperao da prata. So
avaliados, assim, fatores como afinidade e
porcentagem de remoo para a escolha do
adsorvente mais eficaz no processo dentre os
bio/materiais analisados.
2.1 Especiao metlica
Os diagramas de especiao metlica
da prata foram realizados para avaliar a faixa
de pH a serem realizados os ensaios. Foi
utilizado o programa Hydra/Medusa
Chemical
Equilibrium
Database
and
Plotting (PLUIDOMENECH, 2004).
2.2 Afinidade da prata com diversos
adsorventes
Foi utilizada uma soluo de nitrato de
prata (AgNO3) com concentrao de 0,93
mmol/L (100 ppm). Como adsorventes
estudados foram avaliadas trs argilas
bentonticas (Verde-lodo, Fluidgel e Bofe),
uma vermiculita expandida e trs macrfitas
(Pistia stratiotes, Salvinia natans e Salvinia
cucullata). Para cada bio/adsorvente foi
dissolvido 1,0 grama de cada amostra em 100
mL de soluo de AgNO3, onde todas as
misturas foram mantidas em contato sob
agitao por um perodo mnimo de 24 horas.
As concentraes iniciais e finais foram
medidas por espectrofotometria de absoro

atmica.
A capacidade de adsoro dos
adsorventes foi calculada atravs da Equao
1.
(1)
O adsorvente de maior afinidade com a
prata, no caso a argila Verde-lodo, foi
escolhido para estudos cinticos e anlises de
caracterizao.
2.3 Ensaios cinticos de prata sobre argila
Verde-lodo
Foram utilizadas solues de nitrato de
prata (AgNO3) nas concentraes de 0,46
mmol/L (50 ppm), 0,93 mmol/L (100 ppm) e
1,85 mmol/L (200 ppm). Todos os ensaios
foram realizados a temperatura ambiente
(aproximadamente 25C), com agitao
constante e monitorao do pH da soluo.
Foi utilizada a argila em p, com dimetro
mdio de 0,074 mm obtida atravs de moagem
e peneiramento. Para as medies ao longo do
tempo foram retiradas alquotas de 4 mL,
tomando-se o cuidado para que o volume da
soluo retirada no ultrapassasse 8% do
volume
total
e
no
interferisse
significantemente na concentrao da soluo.
Todas as alquotas foram centrifugadas,
diludas e analisadas no espectrofotmetro de
absoro atmica para a determinao das
concentraes da prata nas solues ao longo
do tempo. Os resultados dos ensaios cinticos
foram ajustados para os modelos de
pseudoprimeira
ordem,
pseudossegunda
ordem e de difuso intrapartcula.
2.4 Caracterizao da argila Verde-lodo
natural
Foram
coletados
resultados
de
caracterizao da argila Verde-lodo para

1185
Macei-AL
comparao com a argila aps adsoro da

prata.
Figura 1 Diagrama de especiao metlica da

prata com concentrao de 0,46 mmol/L de
AgNO3.
2.4.1 Difrao de raios X (DRX)

Essa tcnica analisa a cristalinidade da
argila. A amostra foi analisada utilizando-se
um difratmetro da marca Philips Analytical
X Ray do modelo XPert-MPD com radiao
K do cobre, voltagem de 40kV, corrente de
40pA, comprimento de onda 1,5406,
tamanho de passo de 0,02 2, tempo por passo
de 1 segundo, com ngulo 2 percorrido de 4
a 90.
2.4.2
Espectroscopia
na
regio
do
Infravermelho com Transformada de Fourier
(FT-IR)
Utilizada para anlise dos grupos
funcionais presentes na amostra empregandose um espectrmetro da marca Thermo
Scientific de modelo Nicolet 6700, na faixa de
comprimentos de onda de 400 a 4000 cm-1.

AgNO3.
3.1 Especiao Metlica
Foram construdos os diagramas de
especiao metlica da prata para as trs
concentraes trabalhadas nos ensaios
cinticos: 0,46 mmol/L (50 ppm), 0,93
mmol/L (100 ppm) e 1,85 mmol/L (200 ppm).
Esses diagramas esto mostrados nas Figuras
1 a 3.

AgNO3.
Pode-se observar pelas Figuras 1 a 3

que a regio prxima ao pH 9 crtica para as
trs concentraes trabalhadas, pois nessa
faixa verifica-se a precipitao de Ag2O.

1186
Macei-AL
Como a formao de material cristalino

prejudica o processo de adsoro, os
adsorventes que apresentaram pH superiores a
9 em contato com a prata no so favorveis
para este processo, o que foi observado com
as argilas Fluidgel e Bofe.
3.2 Afinidade da prata com diversos
adsorventes
Foram realizados testes de afinidade da
prata com sete diferentes tipos de
bio/adsorventes: as macrfitas (Pistia
stratiotes, Salvinia natans e Salvinia
cucullata), as argilas bentonticas (Fluidgel,
Verde-lodo e Bofe) e a vermiculita expandida.
Os resultados da quantidade molar adsorvida
de prata por grama de adsorvente est
representada na Figura 4.
3.3 Ensaios cinticos de prata sobre argila

Verde-lodo
Os ensaios cinticos foram realizados
com trs concentraes de soluo de
AgNO3. As Figuras 5 e 6 apresentam as
curvas cinticas ajustadas pelos modelos nolineares de pseudoprimeira e pseudossegunda
ordem e pelo modelo linear de difuso
intrapartcula.
Figura 5 Curvas cinticas da adsoro de prata
em argila Verde-lodo. Curvas ajustadas pelos
modelos cinticos de pseudoprimeira e
peseudossegunda ordem.
Figura 4 Teste de afinidade da prata para

diferentes adsorventes.
0,06
q (mmol/g)
0,05
0,04
1-Vermiculita
0,03
2-Verde-lodo
0,02
4-Bofe
3-Fluidgel
5-S. Cucullata
0,01
0
Figura 6 Curvas cinticas da adsoro de prata

em argila Verde-lodo. Curvas ajustadas pelo
modelo cinticos de difuso intrapartcula.
6-S. Natans
7-Pistia Stratiotes
1 2 3 4 5 6 7
Atravs da Figura 4 pode-se observar

que a argila Verde-lodo apresentou uma
capacidade
de
adsoro
de
prata
significantemente maior que os outros
adsorventes testados. Alm disso, em contato
com a soluo de AgNO3, essa argila
apresentou um pH inferior ao pH onde ocorre
a precipitao de xido de prata. Assim, a
argila Verde-lodo foi escolhida para os
estudos
posteriores
de
cintica
e
caracterizao.
A partir dos ajustes aplicados foram

obtidas as constantes cinticas de primeira
ordem (k1), segunda ordem (k2) e de difuso
intrapartcula (ki), bem como a concentrao

1187
Macei-AL
dos ons de prata adsorvidos no adsorvente no

equilbrio (qe). Os resultados so apresentados
nas tabelas 1 a 3.
Tabela 1 Parmetros obtidos atravs do modelo
de pseudoprimeira ordem.
Concentrao
50 ppm
100 ppm
200 ppm
Pseudoprimeira ordem
qe (mmol/g) k1 (min-1)
R2
0,0373
3,3
0,9713
0,0769
12,0
0,9844
0,101
1,8
0,9430

de pseudossegunda ordem.
Concentrao
50 ppm
100 ppm
200 ppm
Pseudossegunda ordem
qe
k2
R2
(mmol/g) (g/mmolmin)
0,0377
9
0,9820
0,0776
26
0,9797
0,103
2,8
0,9675

de difuso intrapartcula.
Concentrao
50 ppm
100 ppm
200 ppm
Difuso intrapartcula
C
ki
R2
(mmol/g) (mmol/g.min1/2)
0,029
0,0039
0,9074
0,046
0,04
0,6332
0,02
0,04
0,7597
Atravs das Tabelas 1 a 3 e dos valores

dos coeficientes de determinao (R2) obtidos
verifica-se que os modelos cinticos de
pseudoprimeira e pseudossegunda ordem
obtidos se ajustaram bem aos dados
experimentais. O modelo de difuso
intrapartcula, todavia, no descreve o

comportamento cintico do processo, o que
indica que provavelmente no h um estgio
de adsoro gradual onde a taxa de difuso
entre partcula a taxa limitante.
A prata apresentou adsores muito
rpidas na argila Verde-lodo, sendo que mais
de 95% de sua taxa de adsoro ocorreu
durante os dois primeiros minutos, como j
havia sido observado em adsores da prata
com uma resina de troca inica (LIU et al.,
2009). A argila Verde-lodo tambm
apresentou altas taxas de remoo da prata,
sendo obtidos 98%, 90% e 75% de remoo
para os ensaios de 50 ppm, 100 ppm e 200
ppm, respectivamente.
3.4 Espectroscopia na regio do
Infravermelho com Transformada de
Fourier (FT-IR)
Atravs da anlise de espectroscopia de
FT-IR foram determinados os grupos
funcionais referentes aos picos encontrados
nos espectros mostrados na Figura 7
(MADEJOVA, 2002). Os grupos funcionais
encontrados para a argila natural e para a
argila com prata adsorvida esto indicados
nas Tabelas 4 e 5.
Ao comparar os grupos funcionais
encontrados para a argilas estudadas, observase que todos os grupos identificados na argila
Verde-lodo
natural
foram
tambm
encontrados na argila adsorvida com prata.
Entretanto, verifica-se que a argila com prata
adsorvida apresentou um pico em 2260 cm-1.
Esse pico provavelmente indica um
estiramento Si-H. (LI e TOMOZAWA, 2002).

1188
Macei-AL
Figura 7 Espectroscopia na regio do infravermelho para a argila Verde-lodo natural e com prata
adsorvida.
Tabela 4 Identificao dos principais picos e

grupos funcionais dos espectros obtidos para a
argila Verde-lodo natural.
Pico (cm
3698
3625
3428
1638
1028
910
530
470
Argila Verde-lodo Natural

)
Grupo Funcional
Estiramento O-H,
Estiramento simtrico Si-O-Si
Grupos OH internos entre camadas
tetradricas e octadricas
estiramento simtrico e
assimtrico H-O-H
Si-O (tetradrico)
estiramento Si-O
camadas octadricas
flexo Si-O-Al (Al octadrico)
flexo Si-O-Si
-1
Tabela 5 Identificao dos principais picos e

grupos funcionais dos espectros obtidos para a
argila Verde-lodo com prata adsorvida.
Argila Verde-lodo com prata adsorvida
Pico (cm-1)
Grupo Funcional
3698
3625
3428
2360
1631
1028
910
523
470
estiramento simtrico Si-O-Si

Grupos OH internos entre camadas
tetradricas e octadricas
estiramento simtrico e
assimtrico H-O-H
Provvel estiramento Si-H
Si-O (tetradrico)
estiramento Si-O
camadas octadricas
flexo Si-O-Al (Al octadrico)
flexo Si-O-Si
3.5 Difrao de raios X (DRX)

A tcnica de Difrao de raios X foi
utilizada para a comparao da cristalinidade
e espaamento basal da argila Verde-lodo
natural e do complexo formado argila-prata.
Os difratogramas obtidos esto representados
na Figura 8.

1189
Macei-AL
Figura 8 Difratogramas obtidos para a argila

Verde-lodo natural e com prata adsorvida.
Ao comparar os difratogramas obtidos

para a argila Verde-lodo natural e com prata
adsorvida, nota-se que os mesmos picos
foram encontrados. Isso indica que no ocorre
mudana nas camadas intermelares das argilas
com a adsoro de prata.
As amostras apresentaram picos na
regio de 1,510 nm, correspondente
distncia basal do grupo da esmectita
(CABRAL et al., 2009); picos em 0,721 nm,
indicando a presena de argilominerais
caulinticos na amostra; picos prximos de
0,45 nm e 0,41 nm, correspondentes a
esmectita; picos prximos de 0,33 nm e 0,25
nm, correspondentes ao quartzo; e pico
prximo de 0,15 nm correspondentes
distncia
basal
d(060)
de
esmectitas
dioctadricas (ALMEIDA NETO, 2011).
4 CONCLUSES
A partir do teste de afinidade, foi
possvel concluir que a argila Verde-lodo foi
o adsorvente com maior capacidade de
remoo de ons de prata. Dessa forma, este
foi o adsorvente utilizado para os estudos
cinticos e de caracterizao.
Atravs do ajuste das curvas cinticas
verificou-se que os modelos no lineares de
pseudoprimeira e pseudossegunda ordem se
ajustaram bem aos dados experimentais. O
modelo linear de difuso intrapartcula no

apresentou um bom ajuste, o que indica que o
transporte externo e intrapartcula no
controlam a taxa de adsoro. A partir dos
ensaios cinticos tambm foi possvel
observar que as taxas de adsoro so
bastante elevadas logo no incio do contato da
argila com a soluo de prata.
O estudo da espectrometria na regio
do
infra-vermelho
(FT-IR)
indicou
praticamente nenhuma mudana nos grupos
funcionais presentes na argila natural e na
argila adsorvida com prata. Com a anlise de
difrao de raios X tambm foi observado que
a adsoro da prata praticamente no interfere
na cristalinidade e nas estruturas reticulares da
argila.
NOMENCLATURA
q: capacidade de adsoro [mmol.g-1]
C0: Concentrao inicial do on metlico
[mmol.L-1]
C: Concentrao do on metlico na soluo
de equilbrio [mmol.L-1]
V: Volume da soluo [L]
m: Massa de adsorvente [g]
k1: Constante cintica de pseudoprimeira
ordem [min-1]
k2: Constante cintica de pseudossegunda
ordem [g.mmol-1 min-1]
ki: Constante de difuso intrapartcula
[mmol.g-1.min-1/2]
C: Constante que indica a espessura da
camada limite [mmol.g -1]
REFERNCIAS
ALMEIDA NETO, A. F. Caracterizao e
avaliao de argilas como adsorventes na
remoo e eluio de ons cobre e mercrio
em diferentes sistemas. 2011. Tese
(Doutorado em Engenharia Qumica) Universidade Estadual de Campinas,
Campinas, 2011.

1190
Macei-AL
CABRAL, S. B.; RODRIGUES, S. C. G.;

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LIU, P., LIU, G., CHEN, D., CHENG, S.,

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Au(III), Pd(II) and Pt(IV) ions oncommercial
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Chemistry Royal Institute of Technology
(KTH), Stockholm, Sweden, 2004.

1191
Macei-AL
AVALIAO DE DIFERENTES MTODOS DE PREPARAO

DO COAGULANTE NATURAL Moringa oleifera Lam PARA UTILIZAO
NO TRATAMENTO DE GUA SUPERFICIAL
P. F. COLDEBELLA1*, K. C. VALVERDE1, F. P. CAMACHO1, L. NISHI1,
M. C. BONGIOVANI1, R. BERGAMASCO1
1

*e-mail: priscila.ferri@bol.com.br; rosangela@deq.uem.br
RESUMO
A Moringa oleifera Lam (MO) se destaca como um promissor coagulante natural,

devido a um composto que atua como um polieletrlito catinico. Contudo, apesar da
obteno deste coagulante ser reportada de diferentes modos, no h padronizao para
tal procedimento na literatura. Assim, este trabalho prope avaliar diferentes mtodos
de preparao das sementes de MO, visando obter remoes de cor aparente, turbidez e
compostos com absoro em UV254nm. Nove mtodos de preparao do coagulante
foram estudados, abrangendo amostras em p com diversas granulometrias; soluo
aquosa e salina, todas avaliadas antes e aps a extrao do leo. Para os ensaios de
coagulao/floculao realizados em Jar Test, foi utilizada gua superficial proveniente
da bacia do rio Pirap, Maring, PR, com dosagens de coagulante entre 10 mg.L-1 e 200
mg.L-1. Aps esses ensaios e a etapa de sedimentao, amostras foram coletadas para
avaliar a eficincia de remoo. A dosagem de 50 mg.L-1 mostrou-se ideal para a gua
superficial com turbidez inicial prxima a 70 NTU. Obteve-se remoes de cor aparente
e turbidez em torno de 80%, e de compostos com absoro em UV254nm prximos a
65%, nos tratamentos com p integral e solues salinas 1% integral e desengordurada.
Assim, pode-se considerar que a MO um coagulante natural com grande potencial
para o tratamento de gua superficial para fins potveis.
1 INTRODUO
Em vrios pases em desenvolvimento,
o acesso a gua potvel um problema.
Segundo dados da Unicef/WHO (2012) mais
de 780 milhes de pessoas utilizam gua de
superfcie ou de poos desprotegidos. Ali et
al. (2010) afirmam que, ainda hoje, mais de 6
milhes de crianas morrem de diarreia por
ano.
Assim, interessante dispor de tcnicas
alternativas para minimizar esse problema
(VALVERDE et al., 2013). Novas pesquisas
sobre tecnologias de baixo custo so

necessrias a fim de reduzir os riscos nas
comunidades que utilizam gua de baixa
qualidade.
Vrios coagulantes de origem vegetal
tm sido utilizados, com destaque para a
Moringa oleifera Lam (MO). De acordo com
Mangale Sapana et al. (2012) e Joshua e Vasu
(2013), sementes de MO podem ser utilizadas
como um coagulante natural para o processo
de tratamento de gua em reas rurais.
Jahn (1989) e Ndabigengesere et al.
(1995) verificaram que o componente ativo da

1192
Macei-AL
MO uma protena solvel que atua como um

polieletrlito catinico natural durante o
tratamento e causa a coagulao da gua.
Amagloh e Benang (2009) e Joshua e
Vasu (2013) afirmam que, quando o p das
sementes adicionado gua turva, as
protenas liberam cargas positivas atraindo as
partculas carregadas negativamente.
Diferentes mtodos de preparao da
soluo de MO j foram estudados,
considerando a extrao aquosa (MUYIBI;
EVISON, 1995; AMAGLOH; BENANG,
2009; VALVERDE et al., 2013) e salina
(OKUDA et al., 2001; YARAHMADI et al.,
2009; MADRONA et al., 2010). A MO
desengordurada foi avaliada por Ali et al.
(2010) e Nwaiwu et al. (2012). O p de MO
foi utilizado como coagulante no trabalho de
Mangale et al. (2012).
Contudo, apesar da obteno do

coagulante base de sementes de MO ser
reportada de diversas formas na literatura,
ainda no h um estudo abrangente que
compare os diferentes mtodos de preparao
desse coagulante natural.
Assim, este estudo prope avaliar a
eficincia de remoo dos parmetros de
qualidade da gua superficial com a utilizao
de diferentes mtodos de preparao das
sementes de MO como coagulante natural.
Os nove tipos de preparo do coagulante
natural de sementes de MO utilizadas neste
trabalho esto apresentados na Figura 1.
Figura 1 Fluxograma dos Diferentes Tipos de Coagulantes Natural: (A) Coagulante em

P; (B) Coagulante em Soluo
O procedimento para a obteno dos

diferentes tipos de coagulantes natural de
sementes de MO ser descrito detalhadamente
a seguir.
2.1 Extrao Qumica do leo

O p preparado com 10 g de sementes
de MO trituradas foi transferido para um
cartucho de extrao e levado a um extrator

1193
Macei-AL
contnuo soxhlet, com adio de 170 mL de

hexano, onde a evaporao do solvente
ocorreu em um ciclo de 3 horas (ALI et al.,
2010; NWAIWU et al., 2012). O extrato
obtido foi lavado com 500 mL gua destilada
na temperatura de 40C. A secagem deste p
foi realizada em estufa com circulao e
renovao de ar (Digital Timer SX CR/42) a
40C at peso constante (AMAGLOH;
BENANG, 2009).
2.2 Preparo dos Coagulantes
Coagulante em p integral (Point): Secouse 15 g de sementes de MO em estufa.
Triturou-se essa amostra em liquidificador a
fim de se obter o coagulante em p integral
(Point).
Coagulante em p integral Tyler 32 e
Tyler 48 (Point-32 e Point-48): 10 g de sementes
previamente secas e trituradas foram
homogeneizadas em conjunto de peneiras
(Bertel) durante 1 hora. As fraes obtidas
com granulometria com abertura de 0,500 mm
e 0,300 mm foram denominadas por Point-32 e
Point-48, respectivamente.
Coagulante em p desengordurado (Podes):
realizou-se a extrao qumica do leo
conforme procedimento j descrito no item
2.1.
Coagulante em p desengordurado
Tyler 32 e Tyler 48 (Podes-32 e Podes-48):
utilizou-se o agitador de peneiras, aps a
realizao do procedimento de extrao
qumica do leo das sementes de MO.
Coagulante em soluo integral aquosa
(Sint-aqu) e salina (Sint-sal): prepararam-se
solues 1% m/v, adicionando-se 100 mL de
gua destilada na extrao aquosa (Sint-aqu) e
100 mL de soluo NaCl 1M na extrao
salina (Sint-sal). Essas extraes foram
realizadas por turblise em liquidificador por
3 min, agitadas em agitador magntico
durante 30 min e filtradas a vcuo
(MADRONA et al., 2010).
Coagulante em soluo desengordurada

salina (Sdes-sal): utilizou-se o procedimento de
extrao qumica do leo seguido do mtodo
da extrao salina.
2.3 Processo de Coagulao/Floculao
Os ensaios foram realizados em
duplicata, em Jar Test, Milan Modelo JT
101/6, em recipientes com capacidade para
400 mL de gua superficial.
As velocidades foram fixadas em 100
rpm durante 3 min e 15 rpm durante 15 min,
para propiciar a mistura rpida e lenta,
respectivamente. Aps, houve uma etapa de
sedimentao de 60 min. Essa metodologia
foi adaptada segundo Madrona et al. (2012) e
Valverde et al. (2013).
Baseado nos resultados obtidos em
estudos anteriores (MUYIBI; EVISON, 1995;
JOSHUA; VASU, 2013) optou-se por avaliar
primeiramente as diferentes formas de
preparo das sementes de MO em uma
dosagem, 50 mg.L-1, a fim de definir os
mtodos de preparao das sementes de MO
mais eficientes em termos de remoo dos
parmetros de qualidade avaliados (cor
aparente, turbidez e compostos com absoro
em UV254nm (UV254nm)), dentre os nove tipos
de coagulantes natural propostos.
Posteriormente, realizou-se ensaios para
os mtodos de preparao do coagulante
natural mais interessantes em termos de
eficincia de remoo de cor aparente,
turbidez e UV254nm, com as dosagens de
coagulante natural de 10 mg.L-1, 25 mg.L-1,
50 mg.L-1, 100 mg.L-1, 150 mg.L-1 e 200
mg.L-1, a fim de definir qual a dosagem mais
indicada de coagulante natural a ser utilizada
no tratamento de gua com turbidez inicial
prxima a 70 NTU.
A caracterizao da gua superficial foi
realizada por meio dos seguintes parmetros
de qualidade: cor aparente e UV254nm
(espectrofotmetro DR 5000 Hach) e turbidez
(turbidmetro 2100P Hach).

1194
Macei-AL
A avaliao do processo de coagulao/

floculao e sedimentao foi feita com base
na reduo percentual desses parmetros.
Primeiramente, para a avaliao dos
mtodos de preparao das sementes de MO
indicado para a remoo dos parmetros de
qualidade de gua aps os processos de
coagulao/floculao
e
sedimentao,
utilizou-se
delineamento
experimental
inteiramente casualisado, considerando-se
nove mtodos de preparao dos coagulantes
natural na dosagem de 50 mg.L-1.
Para a avaliao da dosagem de
coagulante natural utilizou-se delineamento
fatorial 3x6, sendo os fatores: mtodos (trs
melhores tipos de preparo do coagulante
natural) e dosagens (seis dosagens de
coagulantes).
Foram realizados para comparao dos
resultados a Anlise de Varincia (ANOVA) e
o teste de comparao de mdias, teste Tukey,

com 95% de confiana, sendo significativo
um p-valor < 0,05, para verificar as diferenas
das eficcias de remoo dos parmetros,
atravs do programa Sisvar, verso 5.3.
caracterizao da gua superficial.
Tabela 1 Caracterizao da gua Superficial
Parmetro
Unidade
Valores
Cor aparente
uH
357
Turbidez
UV254nm
NTU
-1
cm
69,4
0,296
A mdia geral de eficincia de remoo

dos parmetros avaliados para cada mtodo de
preparao do coagulante natural na dosagem
50 mg.L-1 est apresentada na Tabela 2.
Tabela 2 Eficincia de Remoo na Dosagem de Coagulante de 50 mg.L-1

Eficincia de Remoo (%) (1)
Coagulante
natural
Cor aparente
Turbidez
UV254nm
Point
83,97 0,50 d e
66,80 0,58 c
79,84 1,21 d
Point-32
78,82 0,93 d
84,92 1,19 d e
61,15 1,02 c
Point-48
76,81 3,22 d
82,92 2,57 d
64,42 3,35 c
Podes
34,96 0,90 a
8,70 0,00 b
2,22 0,00 a
Podes-32
60,56 0,21 c
13,77 1,02 b
43,22 0,19 c
Podes-48
44,38 2,72 b
0,00 0,02 a
30,45 2,07 b
b
c
Sint-aqu
35,53 0,37
60,47 0,00
14,21 0,25 b
Sint-sal
82,89 0,37 d
89,30 0,47 e
66,19 0,00 c
Sdes-sal
83,98 1,76 d e
61,95 2,32 c
77,88 3,52 d
(1) Resultados expressos em valores mdios desvio padro. Dentro de uma
mesma coluna, as mdias seguidas por mesma letra no diferem
estatisticamente entre si, pelo teste de Tukey a 5% de nvel de significncia.
Avaliando-se os trs tipos de coagulante

em p integral (Point, Point-32 e Point-48),
observou-se que no houve diferena
estatisticamente significativa, sendo possvel
utilizar tanto o p integral quanto o p com
granulometria especfica. Pela facilidade de

preparao do coagulante natural, mais
vantajoso utilizar o p integral (Point).
Aos flocos formados nos processos de
coagulao/floculao, deve ser fornecido

1195
Macei-AL
condies que os permitam sedimentar pela

ao da gravidade. Esse fato no foi
verificado nas amostras do p desengordurado
(Podes, Podes-32 e Podes-48).
Pode-se observar visualmente durante
os ensaios, que como grande parte do p
desengordurado permaneceu em suspenso,
houve a coleta de um grande nmero de
partculas suspensas durante a amostragem, o
que interferiu na eficincia de remoo. Isso
possivelmente pode ser explicado pela
extrao do leo das sementes de MO.
O Podes apresentou a menor eficincia
em termos de remoo dentre todos os
mtodos de preparao propostos no trabalho,
o que sugere que o p desengordurado
continha diversos dimetro das partculas,
inclusive fraes com abertura menor que
0,300 mm, influenciando negativamente nos
resultados obtidos.
Partculas menores tm baixa eficincia
de remoo turbidez no processo de
coagulao/floculao e sedimentao. Estas
partculas decantam mais lentamente do que
partculas maiores (ZHAO et al., 2012).
Observou-se nos ensaios que o Podes-32
apresentou remoes superiores ao Podes-48.
Considerou-se ento que, quanto menor o
tamanho das partculas de sementes de MO
desengorduradas utilizadas no processo,
menor a eficincia, j que se supe que no h
condies para a formao de flocos densos,
dificultando o processo de sedimentao.
Para o coagulante em soluo integral
aquosa (Sint-aqu), as eficincias de remoo
foram de 35,53% para cor aparente, 60,47%
para turbidez e 14,21% para UV254nm.
Madrona et al. (2010) constataram que os
resultados obtidos para a extrao aquosa de
sementes de MO no foram representativos
em termos de eficincia de remoo de cor
aparente e turbidez, o que tambm pode ser
observado nos resultados apresentados. Desta
forma, optou-se por no realizar ensaios com

a soluo aquosa desengordurada.
Para a soluo salina (Sint-sal e Sdes-sal), as
eficincias de remoo foram de 80,00% para
cor aparente, 85,00% para turbidez e 63,00%
para UV254nm, aproximadamente. Verificou-se
ento que a capacidade de coagulao do
coagulante em soluo salina de MO (Sint-sal e
Sdes-sal) apresentaram resultados de remoo
superiores em relao soluo aquosa (Sintaqu), fato tambm comprovado por Madrona et
al. (2012). Isso ocorre porque o princpio
ativo obtido da soluo salina apresenta
composio diferente daquele extrado em
gua (OKUDA et al., 2001).
Segundo Ndabigengesere et al. (1995),
uma maior solubilidade dos coagulantes
alcanada atravs de elevao na salinidade
durante o processo de extrao. O aumento da
densidade de cargas, devido dissociao do
sal, pode contribuir para esta melhora no
processo (MADRONA et al., 2010). Isso pode
explicar porque tanto a soluo integral
quanto a desengordurada salina (Sint-sal e Sdessal) apresentaram boas remoes, ao contrrio
do coagulante em p, que apresentou
melhores remoes sem a extrao do leo
(Point, Point-32 e Point-48).
Considerando-se os diferentes mtodos
de preparao do coagulante (Tabela 2), os
tipos de preparo dos coagulantes natural Point,
Sint-sal e Sdes-sal so recomendados. Assim, os
demais ensaios foram realizados somente com
esses trs mtodos de preparao nas
dosagens de coagulante entre 10 mg.L-1 e 200
mg.L-1.
A Figura 2 demonstra a mdia dos
resultados obtidos para as eficincias de
remoes de cor aparente, considerando-se os
tipos de preparo do coagulante natural das
sementes de MO Point, Sint-sal e Sdes-sal.

1196
Macei-AL
Figura 2 Eficincia de Remoo do Parmetro Cor Aparente para os

Tipos de Preparo do Coagulante Natural Point, Sint-sal e Sdes-sal
*Considerando-se cada coagulante individualmente, as mdias

seguidas por mesma letra no diferem estatisticamente entre si, em
relao dosagem de coagulante natural, pelo teste de Tukey a 5% de
nvel de significncia.
Observou-se pelos resultados da Figura

2, que as dosagens de 10 mg.L-1 e 25 mg.L-1
apresentaram resultados de remoes de cor
aparente inferiores s demais, indicando que a
quantidade de coagulante adicionada ao
processo no foi suficiente para propiciar a
clarificao da gua.
As melhores remoes de cor aparente
obtidas foram de 79,84%, 82,89% e 77,88%
para a dosagem de 50 mg.L-1 e 83,02%,
84,74% e 81,62% para a dosagem de 100
mg.L-1, considerando os coagulantes natural
Point, Sint-sal e Sdes-sal, respectivamente.
Verificou-se tambm que, remoo de
77,62% foi obtida com a dosagem de 150
mg.L-1 para o coagulante natural Point, e para
a Sdes-sal, remoes de 77,80% e 83,49%
foram obtidas com as dosagens de 150 mg.L-1
e 200 mg.L-1, respectivamente, no havendo
diferena estatisticamente significativa.
Mangale Sapana et al. (2012)
observaram que, a cor da gua subterrnea foi
totalmente removida aps o processo de

coagulao/floculao
e
sedimentao
utilizando o p integral de sementes de MO,
nas dosagens entre 50 mg.L-1 e 150 mg.L-1. J
neste trabalho, verificaram-se remoes
prximas a 80% para a cor aparente. Desse
modo, pode-se concluir que as sementes
apresentam propriedades absorventes.
Percebeu-se uma reduo na remoo
de cor aparente na dosagem de 200 mg.L-1
para os preparos de coagulantes natural Point e
Sint-sal. Segundo Mangale et al. (2012), o
excesso de coagulante pode resultar em stios
polimricos
saturados,
provocando
a
desestabilizao das partculas.
resultados obtidos para a eficincia de
remoo de turbidez, considerando-se os tipos
de preparo do coagulante natural das sementes
de MO Point, Sint-sal e Sdes-sal.

1197
Macei-AL
Figura 3 Eficincia de Remoo do Parmetro Turbidez para os

Observando-se a Figura 3, as melhores

remoes de turbidez obtidas para o
coagulante natural Point foram de 83,97%,
85,03% e 83,40% para as dosagens de 50
mg.L-1 a 150 mg.L-1. Para a Sint-sal, remoes
de 89,30% e 88,39% foram obtidas para as
dosagens de 50 mg.L-1 e 100 mg.L-1,
respectivamente. J a Sdes-sal no apresentou
diferena estatstica para as dosagens de 25

mg.L-1 a 200 mg.L-1, verificando-se remoes
entre 80,22% e 86,70%.
resultados obtidos para a eficincia de
remoo de UV254nm, considerando-se os tipos
de preparo do coagulante natural das sementes
de MO Point, Sint-sal e Sdes-sal.
Figura 4 Eficincia de Remoo do Parmetro UV254nm para os

Por meio da Figura 4, verificou-se que

as melhores remoes de UV254nm para o Point
foram de 66,80%, 66,94% e 63,52% para as

dosagens de 50 a 150 mg.L-1. Para a Sint-sal,

1198
Macei-AL
remoo de 66,19% foi obtida para a dosagem

de 50 mg.L-1 e para a Sdes-sal, remoes de
68,38% e 65,07% foram obtidas para as
dosagens de 100 mg.L-1 e 200 mg.L-1, sendo
consideradas estatisticamente iguais.
Em relao absoro em UV254nm,
como os coagulantes naturais so constitudos
de matria orgnica, acredita-se que a menor
eficincia de remoo de UV254nm, nas
dosagens de: 200 mg.L-1 para o coagulante
natural Point; e 150 mg.L-1 e 200 mg.L-1 para a
Sint-sal, deve-se ao aumento da concentrao da
matria orgnica na gua, ocasionada pela
presena de protenas existentes na
composio da MO.
Por meio da anlise estatstica realizada
entre estes trs mtodos de preparao das
sementes de MO (Point, Sint-sal e Sdes-sal),
verificou-se que a dosagem de 50 mg.L-1 no
difere estatisticamente para os parmetros cor
aparente, turbidez e UV254nm. Assim, pode-se
dizer que esta dosagem seria a mais vantajosa
a fim de se obter remoes desses parmetros
de qualidade, para a gua de estudo, com
turbidez inicial prxima a 70 NTU.
Mangale et al. (2012) estudaram o
processo de coagulao/floculao para gua
superficial com 15,4 NTU de turbidez inicial
e pH igual a 8. Foram observadas remoes
de turbidez de 69,48% e 77,7%, nas dosagens
do coagulante MO em p de 50 mg.L-1 e 100
mg.L-1, respectivamente. De acordo com a
Figura 3, para esse mesmo coagulante (Point),
mesma faixa de pH e dosagens iguais
aplicadas, foram observadas remoes de
83,97% e 85,03%, para a gua superficial de
estudo com turbidez inicial de 69,4 NTU.
Katayon et al. (2006) afirmam que a
eficincia de coagulao depende da turbidez
inicial da gua superficial, j que remoes
mais eficientes deste parmetro foram obtidas
para gua com turbidez inicial elevada,
utilizada no presente estudo.
Para uma gua sinttica preparada com
caulim, com turbidez inicial de 50 NTU e pH
de 8,1, Yarahmadi et al. (2009) obtiveram

remoes de turbidez em torno de 70,00%
com dosagem de soluo integral salina de
MO de 50 mg.L-1. Percebe-se na Figura 3, que
para a mesma dosagem de coagulante
utilizada, a remoo foi de 89,30%. Pode-se
dizer ento que, as caractersticas da gua de
estudo pode influenciar no processo de
coagulao/floculao e sedimentao devido
s caractersticas das partculas.
Vale ressaltar que, para fins potveis,
deve-se acrescentar a etapa de filtrao e
desinfeco da gua, de forma que os
parmetros de qualidade atendam aos valores
mximos permitidos pela legislao, j que o
processo
de
coagulao/floculao
e
sedimentao no capaz de produzir gua
potvel.
4 CONCLUSO
Diante desse estudo pode-se concluir
que, em relao aos diferentes mtodos de
preparao do coagulante de sementes de
MO, o p integral, e a soluo integral e
desengordurada (salina) so indicados para a
remoo dos parmetros de qualidade
avaliados.
Para gua superficial com turbidez
inicial prxima a 70 NTU, a melhor dosagem
do coagulante natural foi de 50 mg.L-1,
independente do mtodo de preparao ser p
integral ou extrao salina (integral ou
desengordurada), com eficincias de remoo
de 80,00% para cor aparente, 85,00% para
turbidez e 65,00% para UV254nm.
Pode-se afirmar que, os trs mtodos de
preparao propostos apresentam-se como
formas propcias de preparo do coagulante
natural, com potencialidade para o tratamento
e clarificao da gua.
Contudo, o p integral destaca-se pela
facilidade de preparao e aplicao. Alm
disto, as sementes de MO na forma de p
integral podem ser utilizadas pela populao

1199
Macei-AL
de reas rurais ou de pases em

desenvolvimento, onde no h estrutura
disponvel para a realizao do tratamento de
gua potvel. Porm, a filtrao e a
desinfeco
com
cloro
devem
ser
acrescentadas ao processo.
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Macei-AL
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AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem a Capes pelo
suporte financeiro, a UFS pelas sementes de
Moringa oleifera Lam e a SANEPAR pelas
amostras de gua superficial fornecidas.

1201
Macei-AL
AVALIAO DO TEMPO DE SEDIMENTAO UTILIZANDO UM POLMERO

ANINICO COMO AUXILIAR DE COAGULAO DO COAGULANTE Moringa oleifera
Lam NA OBTENO DE GUA POTVEL
M. C. BONGIOVANI1 *, F. P. CAMACHO 1 , P. F. COLDEBELLA1 , K. C. VALVERDE1 , T. R. T.
SANTOS1 , R. BERGAMASCO 1
1

*e-mail: milene.bongiovani@gmail.com; rosangela@deq.uem.br
RESUMO
O objetivo deste estudo investigar os impactos de um polmero aninico como auxiliar

de coagulao no desempenho do processo de coagulao/floculao utilizando como
coagulante o extrato salino de Moringa oleifera Lam, com a finalidade de diminuir o
tempo de sedimentao. Para os testes, foi utilizado gua bruta da Bacia do Rio Pirap,
com baixa cor/turbidez. Os testes de coagulao/floculao foram realizados
inicialmente em jar-test com Moringa oleifera Lam (extrato bruto - MO, leo extrado
com hexano - MO (hex) 1% m/v) como coagulante, variando a dosagem de 10 a 60
mg.L-1 , e de 0,1% de polmero aninico, como auxiliar de coagulao, variando a
dosagem de 0-0,4 mg.L-1 . Os parmetros analisados foram cor, turbidez e compostos
com absoro em UV254nm. Pelos resultados da anlise estatstica, MO (hex) com dose
de 30 mg.L-1 foi escolhido como coagulante para os prximos testes de
coagulao/floculao, j que obteve remoes semelhantes dos parmetros analisados
em relao aos coagulantes MO e MO (et), porm em dosagens mais baixas e no houve
aumento significativo na remoo parmetros quando aumentou-se a dosagem do
polmero aninico, sendo utilizado a dosagem mnima de 0,1 mg.L-1 . Utilizando a
combinao de MO (hex) com o polmero aninico, flocos com fcil sedimentao
(pesados) foram formados, com tempo de sedimentao de 15 min.
1 INTRODUO
Coagulao/floculao o processo
mais utilizado na remoo de partculas e
matria orgnica da gua. Os coagulantes
mais empregados nas estaes de tratamento
de gua so os inorgnicos, que so sais
trivalentes de ferro e alumnio. Apesar do
desempenho e custo-eficcia comprovados
destes coagulantes, h ainda um certo grau de
teor de alumnio residual aps tratamento.
Recentemente, estes coagulantes tm sido
alvo de discusso, em funo de haver

evidncias de que o mal de Alzheimer pode
estar associado ao alumnio presente na gua
destinada ao consumo humano. Alm disto, o
alumnio no biodegradvel, podendo
ocasionar problemas de disposio e
tratamento do lodo gerado (Rondeau et al.,
2008).
Devido
a
muitos
problemas
ocasionados pelo uso de coagulantes
sintticos, h uma alta demanda pela procura
de
coagulantes
alternativos
que
so
preferveis por serem naturais.

1202
Macei-AL
Sendo assim, em vrios pases,

inmeras plantas e seus derivados esto sendo
utilizadas
como
coagulantes/floculantes
naturais, onde alguns biopolmeros vm sendo
investigados mais intensamente que outros,
como o caso da Moringa oleifera Lam (Bina
et al., 2010).
As sementes da Moringa oleifera
podem ser utilizadas como coagulante
primrio no tratamento de gua e efluentes
devido a presena de peptdeos catinicos
solveis em gua com massa molecular que
varia de 6 a 16 kDa que capaz de reduzir
turbidez da gua tratada (92-99%) (Pritchard
et al., 2010; Ndabigengesere e Narasiah,
1998). gua tratada com extrato das sementes
de MO produz menor volume de lodo, alm
de este ser biodegradvel, no altera o pH da
gua quando comparado aos coagulantes
qumicos
(Ghebremichael,
2005;
Ndabigengesere e Narasiah, 1998).
A principal preocupao no uso da
MO com gua destilada para tratamento de
gua o aumento significativo na quantidade
de matria orgnica (Ndabigengesere e
Narasiah, 1998; Okuda et al., 2001).
Soluo salina tem sido utilizada para
extrair o componente ativo das sementes de
M. oleifera e comparado com o mtodo
convencional de extrao utilizando gua
destilada (Okuda et al., 2001). A melhora na
eficincia de extrao pelo sal foi descrita
pelo mecanismo salting in, a qual aumentou
a carga inica e solubilidade dos componentes
ativos (Ndabigengesere e Narasiah, 1998).
Geralmente, os flocos formados pelo
coagulante M. oleifera so leves e difcil de
sedimentao, sendo necessrio um tempo
muito longo para uma estao de tratamento
(Alo, Anyim e Elom, 2012). Quando se trata
de problemas de flocos com baixa
sedimentao na coagulao/floculao, os
polmeros so especialmente benficos, pois
melhoram a sedimentao e aumentam a
resistncia dos flocos. Polmeros aninicos e
no inicos so normalmente utilizados para

ajudar na sedimentao e filtrao como
auxiliares de coagulao e os polmeros
catinicos como coagulantes primrios (Bolto
e Gregory, 2007).
Assim, o objetivo deste estudo foi
avaliar o desempenho de um polmero
aninico como auxiliar de coagulao e M.
oleifera como coagulante primrio no
processo de coagulao/floculao para
tratamento de gua.
Foram utilizados dois tipos de extrao
das sementes de M. oleifera: extrato bruto MO, leo extrado com hexano - MO (hex)
1% m/v. Foram utilizadas sementes maduras
de M. oleifera, provenientes da Universidade
Federal de Sergipe (UFS), manualmente
removidas da vagem seca e descascadas.
2.1 Preparo dos Coagulantes
Extrato bruto (MO): Pesou-se 1 g de
sementes de M. oleifera, que foram trituradas
juntamente a 100 mL de soluo salina (NaCl
1M) em um liquidificador. Posteriormente a
soluo foi agitada durante 30 minutos e
filtrada vcuo, obtendo uma soluo 1%
(10.000 mg.L-1 ) (Madrona et al., 2010). A
faixa de dosagem investigada durante os
ensaios foi de 10 a 60 mg.L-1 .
MO (hex): Para a extrao com solvente
hexano pelo mtodo de Soxhlet, 10 g de
sementes foram trituradas em moinho e
depois de secas em estufa, foram envolvidas
em papel de filtro, colocadas em cartuchos
extratores de celulose, e estes alocados em
extratores de Soxhlet, conforme metodologia
descrita por Silva et al., 2012. A torta obtida
do processo de extrao era o objeto de
estudo, a qual foi lavada vrias vezes com
gua destilada a 50C (aproximadamente 3

1203
Macei-AL
vezes de 200 mL) e colocada em estufa para

retirar o excesso de hexano. Com esta torta
foi preparada a soluo salina coagulante de
forma semelhante a descrita para o extrato
bruto. A faixa de dosagem investigada
durante os ensaios foi de 10 a 60 mg.L-1 .
VMR (rpm)
TMR (min)
VML (rpm)
TML (min)
TS (min)
100
1,0
15
15
15
150
1,0
30
30
60
MADRONA et al., 2010

KALIBBALA et al, 2009
VMR velocidade de mistura rpida
TMR tempo de mistura rpida
VML velocidade de mistura lenta
TML tempo de mistura lenta
TS tempo de sedimentao
2
MO (hex) + polmero aninico: Nestes

ensaios, foi utilizada a dosagem tima do
coagulante MO (hex) obtida anteriormente e
adio de um polmero aninico (TANAC
Montenegro, Rio Grande do Sul) como
floculante ou auxiliar de coagulao. Para a
preparao da soluo padro do polmero
aninico, foi considerada uma concentrao
de 0,1% m/v, ou seja, para cada 0,1 g de
polmero aninico, completou-se para um
volume total de 1 L com gua destilada. A
faixa de dosagem investigada durante os
ensaios foi de 0,1 a 0,4 mg.L-1 em diferentes
tempos de sedimentao: 5, 10, 20, 40, 60 e
80 minutos.
2.2 Processo de Coagulao/Floculao
duplicata, em Jar Test, Milan Modelo JT
101/6, em recipientes com capacidade para
500 mL de gua superficial.
O pH das amostras foi mantido
constante durante todo o experimento. As
condies utilizadas no jar-test para cada
coagulante esto apresentados na Tabela 1.
A caracterizao da gua superficial foi
(espectrofotmetro DR 5000 Hach) e turbidez
(turbidmetro 2100P Hach).
A avaliao do processo de coagulao/
floculao e sedimentao foi feita com base
na reduo percentual desses parmetros.
Tabela 1 Condies utilizadas no jar-test
Parmetros
MO1
MO (hex)2

Para avaliar a eficincia de remoo
dos parmetros de qualidade da gua cor
aparente, turbidez e UV254nm aps o processo
de coagulao/floculao foram realizados
planejamentos experimentais descritos a
seguir:
Na avaliao das formas de preparao
do coagulante natural M.oleifera, um
planejamento
experimental
fatorial
completofoi utilizado, no arranjo 2x6, sendo
os fatores: tratamento (duas formas de
preparao M.oleifera como coagulante MO
e MO (hex)) e dosagens (seis dosagens de
coagulante M.oleifera), com duas repeties,
perfazendo um total de 24 experimentos para
cada coagulante.
Para verificar se a aplicao do
polmero como auxiliar no processo de
coagulao/floculao melhora o tempo de
sedimentao, foi utilizado um planejamento
experimental fatorial completo, no arranjo
4x6, sendo os fatores: dosagem de polmero
(quatro dosagens 0,1; 0,2; 0,3 e 0,4 mg/L) e
tempo de sedimentao (seis tempos de
sedimentao 5, 10, 20, 40, 60 e 80 min),
com duas repeties, perfazendo um total de
48 experimentos.

1204
Macei-AL

significativas das eficcias de remoo dos
parmetros avaliados, atravs do programa
estatstico STATISTICA verso 6.0. As letras
(a, b, c, etc) identificam grupos com
diferenas estatisticamente significativas, ou
seja, a maiores letras representam os melhores
tratamentos.
caracterizao da gua bruta.
Tabela 1 Caracterizao da gua bruta
Parmetros
Valores
Turbidez (NTU)
57,5
Cor aparente (uH1 )
309
pH
7,5
-1
UV254nm (cm )
0,222
(1) unidade Hazen = (mg Pt-Co.L-1 );
Pelo fato de a maior parte das guas

tratadas na estao de tratamento local, serem
de baixa cor/turbidez, devido a longos
perodos de estiagem e serem de difcil
tratamento, guas com estas caractersticas
foram utilizadas neste estudo.
2.2
Coagulao/floculao
coagulantes MO e MO (hex)
com
os
A Figura 1 mostra os grficos das

variveis envolvidas de acordo com o
delineamento fatorial, sendo avaliado as
eficincias de remoo para os parmetros
cor, turbidez e UV254nm . Os ensaios de cada
preparao do coagulante M. oleifera so
representados pelas diferentes linhas, as
dosagens esto dispostas ao longo do eixo X.
O principal objetivo aqui foi remover
o leo das sementes a fim de reduzir o teor de
matria orgnica, uma vez que este pode atuar
como um precursor para a formao de

trihalometanos durante a desinfeco com
cloro.
Em geral, analisando cada preparao
de M.oleifera, altas remoes de turbidez (>
90%) e de cor (> 80%) foram observadas nas
dosagens acima de 30 mg.L-1 . Para o
parmetro UV254nm , remoes acima de 60%
foram obtidas para o coagulante MO com
dosagem acima de 50 mg.L-1 e remoes
acima de 70% para o coagulante MO (hex),
com dosagem acima de 30 mg.L-1 .
Muitos estudos com a M.oleifera
como coagulante primrio tem demonstrado
elevada
eficincia
de
remoo
(Ghebremichael, 2005; Madrona et al., 2010),
principalmente quando o leo extrado com
o solvente hexano (Muyibi et al., 2002;
Muyibi et al., 2003).
A partir dos resultados obtidos na
Figura 1, observou-se que houve um aumento
na eficincia de remoo de todos os
parmetros avaliados quando o leo das
sementes de M.oleifera foi extrado com o
solvente hexano.
Quanto aos parmetros de remoo, a
anlise estatstica indica que os diferentes
preparos dos coagulantes so estatisticamente
diferentes entre dosagens individuais. Entre
os diferentes preparos da soluo de
M.oleifera, no houve diferena estatstica
entre eles em dosagens de 30-60 mg.L-1 , para
o coagulante MO (hex) e 50-60 mg.L-1 para o
coagulante MO, mesmo com diferentes
condies operacionais. No entanto, o
coagulante MO (hex) apresentou eficincias
de remoo semelhantes, utilizando menores
dosagens (30 mg.L-1 ), como observado por
Gidde e Bhalerao (2011). Assim, uma forma
de simplificada tecnologia de reduzir o teor de
matria orgnica da gua tratada extrair o
leo das sementes com um solvente orgnico
(Ghebremichael et al., 2005). Uma hiptese
a de que o teor de leo nas sementes forma
uma emulso ou pelcula de revestimento que

1205
Macei-AL
(1)
A
(2)
de
e
b
(3)
B
c
a
ab
bc
Figura 1 - Anlise dos parmetros (1) cor, (2) turbidez e (3) UV 254nm na etapa de coagulao/floculao
utilizando diferentes preparaes do coagulante M. oleifera. Letras minsculas para MO e letras maisculas
para MO (hex) nos pontos dos grficos identificam diferentes grupos estatsticos (Teste Tukey, p < 0,05)
podem inibir o contato com a superfcie de

contato e, assim, reduzir a formao de flocos.
Esta a razo pela qual h uma maior
remoo do teor de matria orgnica quando o
leo extrado das sementes de M. oleifera
(Gidde, Bhalerao e Malusare, 2012).
O resumo dos resultados est
apresentado na Tabela 2 e mostra que a
dosagem tima da soluo de M.oleifera que
apresentaram menor residual de turbidez, cor
e UV254nm (p<0,05), foi dependente da
preparao do coagulante.
Ravikumar e Sheeja (2012) avaliaram

a eficincia de remoo do coagulante
M.oleifera em diferentes preparaes: o
extrato bruto (soluo salina), sementes em p
e sementes desengorduradas (o leo era
extrado com etanol), e utilizando uma
turbidez de 50 NTU, as dosagens timas
obtidas foram de 70 mg.L-1 para as sementes
em p, 50 mg.L-1 para as sementes
desengorduradas e 35 mg.L-1 para o extrato
bruto, que foram maiores quando comparadas
as obtidas neste trabalho que foram de 50

1206
Macei-AL
Tabela 2 Dosagens timas da M. oleifera para diferentes preparos dos coagulantes

Coagulante
Dosagem
-1
Mdia de remoo (%)
(mg.L )
Turbidez
Cor
UV254nm
MO
50-60
85,5 1,11
82,4 7,31
64,6 3,26
MO (hex)
30-60
92,5 0,78
91,1 0,81
72,1 1,41
Os resultados das remoes so representados pela mdia desvio padro.
mg.L-1 para MO e 30 mg.L-1 para MO (hex),

essa diferena pode ter ocorrido devido as
diferentes formas de preparao da soluo
coagulante, no presente trabalho foi utilizado
uma soluo salina.
Vrios estudos tm mostrado que a
utilizao de soluo salina como solvente
mais eficiente do que, por exemplo, com o
solvente gua destilada na preparao do
coagulante M. oleifera (Okuda et al., 1999;
Okuda et al., 2001).
Yarahmadi et al. (2009) avaliaram a
eficcia da M. oleifera em soluo salina
(NaCl 1 M) na coagulao/floculao de gua
com turbidez considerada alta (1000 NTU),
mdia (50 NTU) e baixa (10 NTU) a fim de
estimar a dosagem tima para remoo de
turbidez. O extrato da semente de M. oleifera
pode remover 91% do parmetro turbidez,
sendo que esta reduziu a turbidez de 50 para 6
NTU, com uma dosagem tima de 20 mg.L-1 .
Esta diferena de dosagens pode ser devido,
possivelmente, diferena nas condies
experimentais
utilizadas,
tais
como
velocidade
de
mistura,
tempo
de
sedimentao ou tambm pode ser devido ao
uso de diferentes espcies de M. oleifera.
Apesar dos coagulantes MO e MO
(hex) proporcionar uma boa clarificao da
gua bruta, os flocos formados so leves e
difcil de sedimentao (Figura 2), sendo
necessrio um tempo de uma hora, sendo
muito longo para uma estao de tratamento
(Alo, Anyim e Elom, 2012).
Figura 2 Caractersticas dos flocos formados

nos testes de coagulao/floculao utilizando
MO (hex) como coagulante
Boller e Blaser (1998) relataram que

pequenas partculas geralmente tm baixa
eficincia de remoo de matria orgnica e
turbidez por floculao. Pequenas partculas
geralmente
sedimentam-se
com
menor
facilidade do que as partculas grandes,
podendo ter impacto sobre os processos a
jusante, como a filtrao, resultando na
reduo da durao da carreira de filtrao.
Com base nestes resultados e por
apresentar turbidez residual abaixo de 5,0
NTU
conforme
recomendado
pela
SANEPAR, o coagulante MO (hex) com
dosagem de 30 mg.L-1 foi escolhido como
coagulante para a realizao dos prximos
testes de coagulao/floculao. Alm disso,
um polmero aninico como auxiliar de
coagulao foi utilizado para solucionar o
problema de sedimentao dos flocos, j que

1207
Macei-AL
o coagulante M. oleifera possui uma protena

catinica (Ghebremichael et al., 2005).
2.3 Coagulao/floculao com MO (hex) +
polmero aninico
Estes testes foram realizados a fim de
comparar a eficcia da MO (hex) + polmero
com dosagem tima de MO (hex) de 30 mg.L1
, variando as dosagens de polmero aninico
na faixa de 0,0 - 0,4 mg.L-1 , em termos da

remoo de turbidez, cor e UV254nm.
A Figura 3 apresenta os grficos das
variveis envolvidas de acordo com o
delineamento fatorial, sendo avaliado as
eficincias de remoo para os parmetros
cor, turbidez e UV254nm . Os ensaios de MO
(hex) com diferentes dosagens do polmero
aninico so representados pelas diferentes
linhas, os tempos de sedimentao esto
dispostos ao longo do eixo X.
(2)
(1)
(a)
(a)
(b)
(b)
(b)
(b)
(b)
(b)
(b)
(b)
(3)
(a)
(b)
(b)
(b)
(b)
Figura 3 Anlise dos parmetros (1) cor, (2) turbidez e (3) UV 254nm na etapa de coagulao/floculao
utilizando MO (hex) (30 mg.L-1) + polmero aninico. Letras (a, b) na legenda identificam diferentes grupos
estatsticos (Teste Tukey, p < 0,05).

1208
Macei-AL
Em geral, com a adio do polmero, a

remoo dos parmetros avaliados no se
alterou com o tempo de sedimentao, com
remoo de turbidez na faixa de 79-86%,
remoo de cor na faixa de 76-85% e remoo
de UV254nm na faixa de 59-65%. No intervalo
de tempo de sedimentao de 5 min a 20 min,
a remoo dos parmetros utilizando somente
a MO (hex) foi menor (remoes <75% para
turbidez, <75% para cor e <60% para
UV254nm) do que quando se utilizou MO (hex)
+ polmero. Aps 40 minutos de tempo de
sedimentao, as remoes de turbidez, cor e
UV254nm para MO (hex) foi maior quando
comparado a MO (hex) + polmero, mas com
pouca diferena.
A anlise estatstica mostrou que no
h diferena entre as eficincias de remoo
dos parmetros com o aumento na dosagem
de polmero (p > 0,05), mostrando que a
dosagem mnima (0,1 mg.L-1 ) suficiente
para o processo de floculao. O polmero
facilmente forma flocos maiores, com menor
tempo de sedimentao (5 min) e com quase a
mesma remoo dos parmetros analisados
sem a adio de polmero aps 40 minutos de
tempo de sedimentao (Figura 4).
semelhantes ou, por vezes, at melhores

quando comparados aos valores obtidos para
MO (hex) + polmero aninico nos tempos de
sedimentao de 60-80 min, este tempo
muito elevado, o que pode ser um empecilho
para
possveis
aplicaes futuras do
coagulante, por exemplo, em estaes de
tratamento de gua (Andreola et al., 2005).
Uma consequncia prtica importante
das cargas positivas (M. oleifera) sobre as
superfcies de partculas que elas podem
atuar como pontos de ancoragem" para a
adsoro de polieletrlitos aninicos de alto
peso molecular (PM). Esta a base de um
tipo de sistema duplo-polmero, em que uma
combinao de um material de baixo PM
(MON), um polieletrlito altamente catinico
(M. oleifera) e um material aninico de alto
PM (polmero aninico) pode gerar um
floculao muito mais efetiva (Petzold et al.,
2003). Ou seja, aps a adio do coagulante,
h a tendncia de formao de slidos
coagulados com caractersticas positivas,
sendo apropriado o uso de polmeros
aninicos de alto peso molecular (Edzwald et
al., 1977).
Em virtude dos resultados obtidos, o
tempo de sedimentao de 15 minutos foi
escolhido como tempo de sedimentao
quando se utiliza um polmero aninico como
auxiliar
no
processo
de
coagulao/
floculao, por esse ser o tempo de
sedimentao padro usado em estaes de
tratamento de gua.
4 CONCLUSES
Figura 4 Caractersticas dos flocos formados

nos testes de coagulao/floculao utilizando
MO (hex) + polmero aninico
Embora os resultados do coagulante

MO (hex) para eficincia de remoo dos
parmetros analisados se mostrem muito
Na determinao da dosagem tima

dos coagulantes testados, foram obtidas
dosagens timas de 50 mg/L de MO e 30
mg/L de MO (hex) e 30 mg/L + 0,1 mg/L de
MO (hex) + polmero.
Alm disso, foi observado um
aumento significativo no tamanho dos flocos
aps o processo de coagulao/floculao,

1209
Macei-AL
principalmente quando o coagulante MO

(hex) utilizado, que apresentou remoes de
MON similares ao coagulante MO, utilizando
menores dosagens (30 mg.L-1 ).
Em geral, com o aumento da dosagem
do polmero, a remoo dos parmetros
avaliados no se alterou com o tempo de
sedimentao, mostrando que a dosagem
mnima (0,1 mg.L-1 ) foi suficiente para o
processo
de
floculao.
O
polmero
facilmente forma flocos maiores, com menor
tempo de sedimentao (5 min) e com quase a
mesma remoo dos parmetros analisados
sem a adio de polmero aps 40 minutos de
tempo de sedimentao.
Em virtude dos resultados obtidos, o
tempo de sedimentao de 15 minutos foi
escolhido como tempo de sedimentao
quando se utiliza um polmero aninico como
auxiliar
no
processo
de
coagulao/
floculao, por esse ser o tempo de
sedimentao padro usado em estaes de
tratamento de gua.
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pp. 962-967.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem a Capes pelo
suporte financeiro, a UFS pelas sementes de
Moringa oleifera Lam e a SANEPAR pelas
amostras de gua bruta fornecidas.

1211
Macei-AL
ESTUDO DA INFLUNCIA DO DIMETRO DO ORIFCIO DE UNDERFLOW E DO

COMPRIMENTO DO VORTEX FINDER EM UM HIDROCICLONE FILTRANTE DE
MXIMA EFICINCIA DE SEPARAO
N. K. G. SILVA*, M. P. B. MARTINS, D. O. SILVA, L. G. M. VIEIRA, M. A. S. BARROZO

*
e-mail: nathachakare@gmail.com
RESUMO
A separao slido-lquido pode ser realizada por hidrociclones, equipamentos
interessantes por serem simples e por apresentarem baixos custos de aquisio, de
manuteno e de operao. Modificaes em sua estrutura convencional e/ou novas
configuraes geomtricas tem sido propostas na literatura, a fim de promover
melhorias no desempenho do separador. Neste trabalho, uma nova geometria de
hidrociclone no-convencional o hidrociclone filtrante, que apresenta parede cnica
permevel foi obtida pelo uso combinado da tcnica de superfcies de respostas e do
algoritmo de Evoluo Diferencial. O hidrociclone filtrante timo (HFOT1) fornece
mxima eficincia total e foi validado por dados experimentais. Quantificou-se o efeito
do dimetro do orifcio de underflow e do comprimento do vortex finder na separao
slido-lquido pelo HFOT1. Os resultados indicaram que a configurao geomtrica
original do HFOT1 adequada para fornecer altos ndices de eficincia.
1 INTRODUO
Na forma convencional, hidrociclones
consistem em um cilindro acoplado a um
tronco de cone, com sees circulares para a
corrente de alimentao e para as duas
correntes de sada (overflow onde a fase
dispersa est diluda e underflow onde a
fase dispersa est concentrada). A mistura
entra tangencialmente na parte cilndrica do
equipamento, onde inicia um movimento
espiralado ao longo de sua estrutura. A
acelerao centrfuga o princpio
responsvel pela separao das partculas
slidas do fluido.
Modificaes na estrutura convencional
dos hidrociclones tem sido propostas, a fim de
melhorar o desempenho do equipamento ou
de adequ-lo a um processo especfico.
Enquadra-se nessa categoria de hidrociclones

o
hidrociclone
filtrante,
equipamento
patenteado por pesquisadores da Faculdade de
de Uberlndia (FEQUI/UFU), que consiste na
substituio da parede macia da regio
cnica por uma matriz porosa, resultando em
uma corrente de sada adicional no separador,
o filtrado, que lquido puro.
Desde a sua concepo, no final dos
anos 1980, o hidrociclone filtrante tem sido
objeto de estudo na FEQUI/UFU. De incio,
estudaram-se hidrociclones filtrantes segundo
algumas geometrias de famlias clssicas
(Bradley, Rietema, Krebs e Demco), quando
foram avaliados tambm diferentes meios
porosos e materiais particulados (LANNA et
al., 1992; VIEIRA, 1997; SOUZA, 1999;

1212
Macei-AL
VIEIRA, 2001; ARRUDA et al., 2002;

ARRUDA, 2003).
Vieira (2006), por meio de um
Planejamento Composto Central (PCC) com
quatro variveis (Di/Dc, Do/Dc, L/Dc e ) e
com
o
auxlio
da
Fluidodinmica
Computacional, estudou 25 configuraes
geomtricas diferentes, comparando o
desempenho de hidrociclones com cone
macio e com cone permevel de geometria
similar. O autor mostrou que, dentro da faixa
experimental estudada, o hidrociclone
filtrante forneceu maior eficincia total e
menor consumo energtico (avaliado a partir
do nmero adimensional de Euler), quando
comparado a um hidrociclone convencional
anlogo. Por anlise estatstica, segundo
restries pr-estabelecidas, o trabalho
apresentou o hidrociclone filtrante de nmero
11 (HF11) do PCC como o de maior
eficincia total. Para realizar esta anlise, no
se utilizou uma tcnica de otimizao
especfica.
A determinao da melhor geometria de
hidrociclone que fornece mxima eficincia,
por exemplo, figura um problema de
otimizao. Para resolv-lo, encontram-se
disponveis na literatura diversos mtodos,
sejam eles determinsticos ou nodeterminsticos. Os ltimos tem atrado a
ateno da comunidade cientfica por no
investirem todo o esforo computacional em
torno de um nico ponto, mas por
considerarem uma populao de candidatos
soluo do problema. Dentre esses mtodos
destaca-se o algoritmo de Evoluo
Diferencial, proposto por Price e Storn
(1997), que apresenta vantagens como
simples implementao, facilidade de uso,
confiabilidade e rapidez (PRICE, STORN e
LAMPINEN, 2005).
Este trabalho teve como objetivo
formular e resolver um problema de
otimizao para determinar uma geometria de
hidrociclone filtrante que fornece mxima
eficincia total, pelo uso combinado do

algoritmo de Evoluo Diferencial e de
equaes empricas para a eficincia total e
para o nmero de Euler. Alm disso, visou-se
estudar o efeito do dimetro do orifcio de
underflow e do comprimento do vortex finder
no desempenho do hidrociclone filtrante de
geometria otimizada.
2.1 Otimizao
As equaes empricas para a eficincia
total e para o nmero de Euler utilizadas na
otimizao deste trabalho foram construdas a
partir dos dados experimentais tabelados por
Vieira (2006) para os 25 hidrociclones
filtrantes testados, a 1,47 bar, decorrentes de
seu Planejamento Composto Central (PCC).
Elas esto apresentadas nas Equaes 1 e 2,
respectivamente, na forma de notao
matricial e em funo das variveis na forma
codificada, em que: X1 = Di/Dc, X2 = Do/Dc,
X3 = L/Dc e X4 = .
66,87 X 'i b1 X 'i B1 X i
r2 = 0,804 (1)
2
Eu 1624,32 X 'i b2 X 'i B2 X i r =0,978 (2)
Em que:
0,528
- 4,109
b1
0,066
- 5,195
- 1186,54
- 288,62
b2
- 181,64
1,54
- 0,402 0,107
0,107
2,220
B1
0,330
0,113
0,558 - 0,496
0,330
0,113
- 0,745
0,507

1213
X1
X
Xi 2
X 3

X 4
0,558
- 0,496
0,507
- 0,433
Macei-AL
621,62
33,69
B2
11,69
- 4,565
33,69
111,93
31,50
- 29,00
11,69 - 4,565
31,50
- 29,00
31,37 - 13,375
- 13,375 - 21,80
Os valores de r2 mostram que 80 % da

variabilidade dos dados para a eficincia total
explicada pela Equao 1 e 98 % da
variabilidade dos dados para o nmero de
Euler explicada pela Equao 2. A anlise
de resduos dessas equaes revela que eles
so aleatrios, independentes e seguem uma
distribuio normal de mdia zero e varincia
constante.
Implementaram-se
as
equaes
empricas retro-mencionadas num cdigo
computacional feito no software Matlab, que
continha a estrutura do algoritmo de Evoluo
Diferencial. O cdigo foi responsvel por
fazer todas as combinaes geomtricas
possveis para o hidrociclone filtrante de
maneira discreta, ou seja, utilizando apenas as
dimenses das variveis estudadas por Vieira
(2006), conforme mostra a Tabela 1,
mantendo-se Dc fixo e igual a 30 mm, assim
como = 12 mm e Du = 5 mm. A cada nova
configurao geomtrica gerada, o programa
avaliava as Equaes 1 e 2.
Tabela 1 Correspondncia entre os fatores e
suas formas codificadas.
-
-1
0
+1
+
Di/Dc
0,13
0,16
0,21
0,26
0,29
Do/Dc
0,19
0,22
0,27
0,32
0,35
L/Dc
3,9
4,7
5,8
6,9
7,6
9,0
11,2
14,5
17,8
20,0
A funo objetivo da otimizao foi

maximizar a eficincia total do hidrociclone
filtrante, com restrio no nmero de Euler,
que deveria ser inferior a 7000. Esta restrio
se justifica para no ter um custo energtico
muito elevado na operao. O hidrociclone
filtrante de mxima eficincia obtido foi

denominado HFOT1 (Hidrociclone Filtrante
Otimizado de nmero 1).
Os parmetros utilizados no algoritmo
de Evoluo Diferencial foram os seguintes:
50 indivduos, 250 geraes, taxa de
iguais a 0,8. O processo era interrompido ao
serem atingidas 250 geraes (critrio de
parada).
2.2 Planejamento experimental
A influncia do dimetro do orifcio de
underflow (Du) e do comprimento do vortex
finder () no desempenho do hidrociclone
HFOT1 foi analisada por meio de um
Planejamento Composto Central (PCC), cuja
matriz est apresentada na Tabela 2. Para cada
combinao de Du e atribuiu-se uma letra
minscula do alfabeto nomenclatura do
HFOT1, a fim de diferenciar as geometrias
resultantes.
Tabela 2 Planejamento Composto Central para
2 fatores e 9 rplicas no centro ( = 1,46).
Hidrociclone
HFOT1a
HFOT1b
HFOT1c
HFOT1d
HFOT1e
HFOT1f
HFOT1g
HFOT1h
HFOT1i (9)
Du (mm)
2,5
4,5
2,5
4,5
2,0
5,0
3,5
3,5
3,5
(mm)
3,0
3,0
12,0
12,0
7,5
7,5
0,9
14,1
7,5
Este planejamento foi elaborado aps

ter sido obtida a configurao do HFOT1 via
otimizao, j que a variao do comprimento
do vortex finder ocorreu de maneira que esta
varivel no adentrou na seo cnica do
hidrociclone, alm de, obviamente, no ter
recebido valor nulo (ausncia de vortex
finder). O valor mximo de Du foi restringido
pelo dimetro menor do tronco de cone do

1214
Macei-AL
hidrociclone, cujo valor era 5 mm. O valor

mnimo de Du foi estabelecido de modo que a
suspenso conseguisse escoar pelo underflow
sem entupimento do orifcio.
2.3 Material Particulado, Hidrociclone,
Unidade e Procedimento Experimentais
O material particulado utilizado neste
trabalho foi a rocha fosftica, concedida pela
empresa Copebrs (Catalo, GO), cuja
densidade foi determinada pela tcnica de
picnometria a gs hlio e correspondeu a
3,237 0,006 g/cm3. A distribuio
granulomtrica dos slidos foi determinada
por difrao a laser no equipamento
Mastersizer da Malvern, e o modelo RosinRammler-Bennet (RRB) (Equao 3) foi o
que melhor se ajustou aos dados
experimentais para representar a distribuio
granulomtrica do material. Os parmetros
obtidos para o modelo foram: d63,2 = 14,08
m e n = 0,80.
dp n

X 1 exp
d 63, 2
gaveta (4 e 5), atravs das quais regulava-se a

vazo de alimentao do hidrociclone; um
manmetro digital (6), por meio do qual a
queda de presso era aferida. Cabe ressaltar
que a suspenso era homogeneizada por um
agitador mecnico e um par de chicanas,
acoplados ao tanque (7).
Figura 1 Diagrama esquemtico da unidade experimental.
Fonte: Silva (2012) adaptada.
(3)
A parte cilndrica do hidrociclone

filtrante HFOT1 foi feita de alumnio, os
dutos de overflow foram fabricados de lato, o
duto de underflow foi feito de Teflon e
partculas de bronze sinterizadas foram
utilizadas na fabricao do cone poroso, cuja
permeabilidade, porosidade e espessura de
parede foram, respectivamente (VIEIRA,
2006): 9,49.10-16 m2, 10,83 % e 2,5 mm.
A unidade experimental utilizada
(Figura 1) era composta por: hidrociclone em
estudo (1); um tanque com capacidade de 250
L (2), onde a suspenso aquosa de rocha
fosftica na concentrao volumtrica em
torno de 1 % era armazenada (alimentao do
hidrociclone); uma bomba helicoidal (3), que
fornecia energia para a suspenso escoar pela
tubulao e equipamento; vlvulas globo e
A vazo mssica de todas as correntes

(alimentao, overflow, underflow e filtrado),
bem como suas concentraes foram
determinadas por tcnicas gravimtricas, pelo
uso de uma balana semi-analtica com
preciso de 0,01 g. A distribuio
granulomtrica das correntes de alimentao e
de underflow foram obtidas por difrao a
laser
(Mastersizer
da
Malvern).
A
temperatura da suspenso foi medida para se
determinar a densidade do fluido.
A queda de presso foi mantida
constante e igual a 1,47 bar.
3.1 Otimizao
Os resultados obtidos pela tcnica de
otimizao adotada encontram-se na Tabela 3,
e mostram a configurao geomtrica do
hidrociclone filtrante que fornece mxima

1215
Macei-AL
eficincia total (HFOT1): Di/Dc = 0,13,

Do/Dc = 0,19, L/Dc = 5,8 (sendo h = 15 mm e
H = 159 mm) e = 9, para Dc = 30 mm, =
12 mm e Du = 5 mm.
Tabela 3 Resultados obtidos pela tcnica de
otimizao.
Varivel
X1
X2
X3
X4
Eu
Valor
Nvel
Nvel
codificado
original
-1,66
0,13
-1,66
0,19
0
5,8
-1,66
9
86,19 %
6032
Na Tabela 3 so apresentados tambm

os valores da eficincia total e do nmero de
Euler previstos para o HFOT1 pelas equaes
empricas (Equaes 1 e 2).
De acordo com os dados experimentais
de Vieira (2006), o hidrociclone filtrante de
nmero 11 no PCC (HF11) o que apresenta
maior valor de eficincia total, dentre os 25
estudados. Sua configurao geomtrica a
seguinte: Di/Dc = 0,26, Do/Dc = 0,22, L/Dc =
6,9 e = 11,2. Com base nisso, compararamse as eficincias dos hidrociclones HF11 e
HFOT1 a um mesmo valor de vazo da
alimentao (a vazo mssica do HFOT1, a
1,47 bar). Os resultados experimentais
advindos desse estudo comparativo esto
dispostos na Tabela 4.
Tabela 4 Resultados experimentais para
eficincia total, nmero de Euler e razo de
lquido dos hidrociclones HFOT1 e HF11.
(%)
Eu
RL (%)
HFOT1
88,65
6147
46,14
HF11
80,91
368
34,65
Ao confrontar os valores de eficincia

total e de nmero de Euler previstos pela
equao emprica (Tabela 3) com os valores

experimentais
correspondentes
ao
hidrociclone filtrante HFOT1 (Tabela 4),
obteve-se um desvio relativo de 2,8 % para a
eficincia total e de 1,9 % para o nmero de
Euler, o que mostra a satisfatria predio
fornecida pelas equaes de regresso.
A anlise do valor da razo de lquido
para
os
hidrociclones
supracitados,
apresentados na Tabela 4, revela que a razo
de lquido fornecida pelo hidrociclone
HFOT1 superior do HF11, fato que sugere
uma maior eficincia total para o HFOT1.
Como dito antes, o experimento para o
hidrociclone HF11 foi realizado de forma que
sua vazo mssica de alimentao fosse igual
encontrada para o hidrociclone HFOT1. As
respostas obtidas esto na terceira coluna da
Tabela 4. Essa condio operacional permite
uma comparao mais justa entre os
desempenhos dos equipamentos e revela que
o hidrociclone HFOT1 mais eficiente que o
HF11 (HFOT1 = 88,65 %; HF11 = 80,91 %).
Entretanto, uma diferena grande para o
nmero de Euler dos hidrociclones em anlise
foi encontrada: o nmero de Euler do HFOT1
cerca de 16 vezes maior do que daquele
fornecido pelo HF11. Porm, quando os
hidrociclones so comparados nesta condio
de vazo de alimentao fixa, o maior gasto
energtico do HFOT1 justificado pela
eficincia total superior em relao ao HF11.
Essa anlise comparativa entre hidrociclones
de alta eficincia valida a tcnica de
otimizao utilizada, e confirma que o
hidrociclone HFOT1 fornece mxima
eficincia total, para um nmero de Euler
inferior a 7000.
3.2 Efeito de Du e no HFOT1
A partir dos dados experimentais
obtidos para o hidrociclone filtrante HFOT1,
segundo a matriz de planejamento (Tabela 2),
realizaram-se regresses mltiplas a fim de
obter equaes empricas para a eficincia

1216
Macei-AL
total, o nmero de Euler e a razo de lquido

em funo do dimetro do orifcio de
underflow (Du) e do comprimento do vortex
finder (). A Equao 4 apresenta de forma
genrica a estrutura da equao de regresso,
sendo: y uma varivel qualquer (neste caso, ,
Eu, ou RL); c0, c1, c2, c11, c22 e c12 os
coeficientes da equao e x1 e x2 o dimetro
do orifcio de underflow e o comprimento do
vortex finder, respectivamente, no nvel
codificado.
y c0 c1 x1 c2 x2 c11x12 c22 x22 c12 x1 x2 (4)
Os coeficientes da Equao 4 para

eficincia total (), nmero de Euler (Eu) e
razo de lquido (RL) esto apresentados na
Tabela 5. Os valores para o quadrado do
coeficiente de correlao (r2) das equaes de
regresso para , Eu e RL, foram,
respectivamente, iguais a: 0,954; 0,905 e
0,973. A anlise dos resduos mostrou que
eles so aleatrios, independentes, com
distribuio normal de mdia zero e varincia
constante.
Tabela 5 Coeficientes da equao de regresso
(Equao 4) para eficincia total, nmero de Euler
e razo de lquido em funo de Du e .
Coeficiente
da
Equao 4
c0
c1
c2
c11
c22
c12
y (Equao 4)
(%)
Eu
RL (%)
82,50
4,77
1,29
-1,42
-1,25
-1,71
6.597
-8
10
-215
2
-50
20,13
15,08
0,04
1,78
0,42
-0,02
Os coeficientes da equao emprica

para a eficincia total, na Tabela 5, revelam
que Du a varivel que mais interfere nessa
resposta, haja vista seu maior coeficiente (c1),
e isso ocorre de maneira diretamente
proporcional, uma vez que quanto maior o
dimetro de underflow, menor a restrio ao

escoamento nessa parte do hidrociclone, logo
mais lquido e, consequentemente, mais
slidos so coletados no underflow. O
comprimento do vortex finder influencia no
valor da eficincia segundo esse mesmo
comportamento. Assim, ao aumentar o valor
e de Du, eleva-se a eficincia do hidrociclone
HFOT1.
Para o nmero de Euler, os coeficientes
dos termos lineares da Equao 4 (Tabela 5)
mostram que a reduo de Du e o aumento de
elevam o gasto energtico do equipamento,
contabilizado pelo nmero de Euler. Isso
significa que menor ser a vazo de
alimentao para uma queda de presso fixa,
ou que maior ser a queda de presso para
uma vazo de alimentao fixa. O coeficiente
mais significativo na equao de Eu, no
entanto, aquele que acompanha o termo
quadrtico de Du.
Os coeficientes da equao de regresso
para a razo de lquido (Tabela 5) mostram
que o dimetro de underflow a varivel que
mais interfere no valor de RL, enquanto tem
uma influncia muito pequena nessa resposta.
Se Du aumenta, a restrio passagem de
lquido no underflow diminui, logo, mais
lquido direcionado para esta corrente, o que
justifica o aumento em RL.
A anlise das equaes de regresso
obtidas revelam que maiores dimetros de
underflow fornecem eficincias totais
superiores. A influncia de em muito
menor que o efeito de Du, embora os
resultados sugiram que, ao aumentar o
comprimento do vortex finder, a eficincia
estar em um nvel mais elevado. Uma vez
que o hidrociclone HFOT1 apresenta o
dimetro do orifcio de underflow no nvel
mais elevado do PCC (Tabela 2), e igual a 5
mm, e comprimento do vortex finder no
segundo maior nvel (12 mm), com essa
configurao, o hidrociclone j est adequado
para fornecer altas eficincias.

1217
Macei-AL
4 CONCLUSES
Equaes de regresso foram ajustadas
aos dados experimentais de Vieira (2006) para
prever a eficincia total e o nmero de Euler
em funo de Di/Dc, Do/Dc, L/Dc e .
Associando-se essas equaes ao algoritmo de
Evoluo
Diferencial
obteve-se
uma
configurao geomtrica de hidrociclone
filtrante que fornece mxima eficincia total a
um nmero de Euler inferior a 7000
(HFOT1): {Di/Dc; Do/Dc; L/Dc; } = {0,13;
0,19; 5,8; 9}. O estudo do efeito do dimetro
do orifcio de underflow (Du) e do
comprimento do vortex finder () nesse
hidrociclone timo (HFOT1) sugere que os
nveis de Du e originais do hidrociclone
HFOT1 esto adequados para fornecer
mxima eficincia de separao.
NOMENCLATURA
b1,b2
ci
B1,B2
d63,2
Dc
Di
Do
dp
Du
Eu
h
H
HF11
matriz dos coeficientes da parte

linear das Equaes 1 e 2
coeficientes da Equao 4, sendo i
um ndice genrico
matriz dos coeficientes da parte
quadrtica e de interao das
Equaes 1 e 2
parmetro do modelo RRB [L]
dimetro da seo cilndrica do
hidrociclone [L]
dimetro do duto de alimentao
[L]
dimetro do duto de overflow [L]
dimetro da partcula [L]
dimetro do duto de underflow [L]
nmero de Euler
altura da seo cilndrica do
hidrociclone [L]
altura do tronco de cone do
hidrociclone [L]
hidrociclone filtrante de maior
eficincia no trabalho de Vieira
(2006)
HFOT1 hidrociclone filtrante otimizado de

nmero 1
comprimento total do hidrociclone
L
[L]
parmetro do modelo RRB
n
quadrado
do
coeficiente
de
r2
correlao
razo de lquido
RL
frao mssica de partculas
X
menores ou iguais a dp
matriz das variveis na forma
Xi
codificada das Equaes 1 e 2
variveis na forma codificada da
x1,x2
Equao 4
varivel resposta de interesse
y
alfa para a ortogonalidade do
Planejamento Composto Central

comprimento do vortex finder [L]
eficincia total
ngulo do tronco de cone do
hidrociclone []
REFERNCIAS
ALMEIDA, C. A. K. Comportamento do
Hidrociclone Filtrante frente s
Modificaes no Dimetro de Underflow e
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Demco. 2003. 185p. Dissertao (Mestrado

1218
Macei-AL
em Engenharia Qumica) Universidade

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VIEIRA, L. G. M. Otimizao dos Processos

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AGRADECIMENTOS
Os autores agradem CAPES e
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para a execuo deste projeto.
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1219
Macei-AL
USO DE GOMA E P DE QUIABO NO PROCESSO DE TRATAMENTO DE GUA

C. R. da S. SANTOS1, E. de JESUS2, J. A. PACFICO2, A. S. SILVA3, D. C. SILVA2
1
Bolsista do Programa de Iniciao Tecnolgica. Universidade Federal de Sergipe. Departamento

de Engenharia Qumica.
2
Universidade do Federal de Sergipe. Departamento de Engenharia Qumica.
3
Universidade Federal Sergipe. Departamento de Matemtica.
e-mail para contato: edilsonjs@ufs.br
RESUMO
Este trabalho teve como objetivo avaliar a eficincia dos auxiliares de floculao goma e do p de
quiabo (Abelmoschus esculentus) no processo de tratamento de gua. Polmeros naturais tm
mostrado eficincia no tratamento de gua, principalmente na etapa de coagulao-floculao. A
goma de quiabo foi obtida por extrao aquosa e o p de quiabo atravs de secagem em estufa a
120C, seguida de triturao. Determinou-se a turbidez pelo mtodo nefelomtrico, os slidos
suspensos por anlise gravimtrica e teor de cloretos pelo mtodo de Mohr. Foram realizados testes
em batelada de coagulao-floculao utilizando gua sinttica com 100 NTU de turbidez. Quando
se utilizou o p de quiabo como auxiliar de floculao, obteve-se reduo de 100 NTU para 10
NTU na turbidez, de 780 mgL-1 para 11,675,30 mgL-1 nos slidos suspensos e de 0,00130,0001
molL-1 para 0,00090,0002 molL-1 no teor de cloretos. Com a goma de quiabo obteve-se reduo de
100 NTU para 31,84 NTU na turbidez, de 780 mgL-1 para 2018,37 mgL-1 nos slidos suspensos e
de 0,00130,0001 molL-1 para 0,00090,0002 molL-1 no teor de cloretos. Sem auxiliar de
floculao reduo de 100 NTU para 10 NTU na turbidez, de 780 mgL-1 para 28,335,30 mgL-1
nos slidos suspensos e de 0,00130,0001 molL-1 para 0,00110,0002 molL-1 no teor de cloretos. O
auxiliar de p de quiabo mostrou-se mais eficiente na remoo de impurezas da gua.
1 INTRODUO
As estaes de tratamento seguem o
padro de potabilidade definido pela portaria
2914 (2011). Estes parmetros definem as
caractersticas fsico-qumicas e biolgicas da
gua (BRAGA et al, 2005; LIBNIO, 2005).
Nas determinaes da qualidade da
gua utilizam-se procedimentos especficos
que so aplicados durante as etapas do
processo de tratamento de gua.
Segundo Pavanelli e Di Bernardo
(2002), a utilizao de biomassa na etapa
coagulao-floculao melhora a eficincia do
tratamento, obtendo-se melhor relao custo-
benefcio, em decorrncia da reduo dos

coagulantes
qumicos.
Os
principais
coagulantes aplicados nas estaes so:
sulfato de alumnio, sulfato de ferroso, sulfato
frrico, cloreto frrico (mais econmico) e
hidroxicloreto de alumnio (mais eficiente).
O uso de biomassa em processos
qumicos como adsorventes e floculantes
uma prtica comum no tratamento de gua e
de efluentes (THEODORO, 2012). A
biomassa produzida a partir do quiabo
(Abelmoschus esculentus) pode ser aplicada
como auxiliar de floculao na etapa de
coagualao-floculao, funcionamento como
adsorvente de poluentes presentes na gua

1220
Macei-AL
(ALI; ASIM; KHAN, 2012; DATSKEVICH;

SHUTOVA; GONCHARUK, 2007). Outras
produtos sintetizados a partir do extrato salino
de Moringa Olefera Lam so bastantes
estudados na literatura (CAMACHO et al,
2012; MADRONA et al, 2010; OKUDA et al,
1999, 2001a, 2001b).
Segundo Martins (2011), os polmeros
naturais so constitudos de cadeias
moleculares amplas e que apresentam stios
ativos carregados positiva ou negativamente,
caracterizando-se como coagulantes naturais.
O quiabo rico em protenas e
polissacardeos e pode ser empregado como
auxiliar de floculao nas formas: p seco
(JESUS et al., 2012a, 2012b; BORBA, 2001),
goma
(AGARWAL;
SRINIVASAN;
MISHRA,
2001)
e
mucilagem
(ANASTASAKIS;
KALDERIS;
DIAMADOPOULOS, 2009).
O quiabo (Abelmoschus esculentus)
torna-se um auxiliar vivel devido sua planta,
o quiabeiro, ser de fcil cultura, tolerar um
clima ameno, ter grande disponibilidade por
ser cultivada tambm em agricultura familiar.
Diante do exposto, no presente trabalho,
foi avaliada a potencialidade de produtos
base de quiabo na remoo de slidos
suspensos, cloretos e turbidez.
2.1 Preparao da gua sinttica
A gua sinttica utilizada foi preparada
a partir de 1,5 g de argila classificada 100
mesh (classificador granulomtrico BERTEL)
com 1 L. A turbidez utilizada nos
experimentos foi 100 NTU.
2.2 Preparao Da Goma De Quiabo
A obteno da goma de quiabo foi
realizada atravs de extrao aquosa. Pesou
250,8 g de quiabos. Os quiabos foram
cortados e colocados em um bquer com 0,5
L de gua destilada. A mistura foi aquecida
em banho-maria (AmericanLab) a uma

temperatura de 45C durante 45 minutos.
Esperou esfriar a 25C e levou a estufa
(EletroLab) a temperatura 3,5C durante um
dia. A goma foi separada por filtrao
vcuo.
2.3 Preparao do p de quiabo
Foram pesados 1,593 kg de quiabos.
Estes foram secos em estufa (STERILIFER) a
120C por 9 h. Logo aps, foram triturados
usando um processador de alimentos.
2.4 Caracterizao granulomtrica do p
de quiabo
O p do quiabo foi classificado e
separado de acordo com a granulometria, para
a classificao foram utilizadas as peneiras de
32, 100 e 200 mesh num classificador
granulomtrico Bertel.
2.5 Espectroscopia de absoro na regio
do infravermelho (FTIR)
Espectros de infravermelho das
amostras da argila, p de quiabo e do lodo
formado ps-sedimentao foram obtidos
usando espectrmetro FTIR modelo iS-10 FTIR da Nicolet, na regio compreendida entre
400 e 4000 cm-1 com resoluo de 4 cm-1. As
amostras foram analisadas na forma de
pastilhas com KBr.
2.6 Teste batelada coagulao-floculao
Os testes em batelada foram realizados
em ensaios Jar Test (MILAN JT102).
Utilizou-se a gua sinttica, velocidade de
mistura rpida de 150 rpm, durao de 1
minuto, 1,4 mL coagulante sulfato de ferro, 3
gotas de permanganato de potssio e
velocidade de mistura lenta de 30 rpm durante
15 minutos. Na etapa de mistura lenta, foi
adicionado o auxiliar de floculao. As
dosagens esto descritas na Tabela 1. Todos

1221
Macei-AL
os testes foram realizados no pH fixado em

5,0.
nitrato gasto na titulao. Os testes foram

realizados em triplicata.
Tabela 1 Dosagens dos auxiliares de floculao

e do hidrxido de sdio
2.9 Determinao de acidez do p de

quiabo
Pesou-se 1,00 g de p de quiabo, sendo
a massa adicionada em 200 mL de gua
destilada em um erlenmeyer de 250 mL. A
mistura foi agitada por 24 h em um agitador
magntico (Stirrer modelo 78HW-1). Mediuse o pH, pipetou 5 mL da soluo do auxiliar
e transferiu para um balo volumtrico de 100
mL. Completou o volume de 100 mL do balo
volumtrico com gua destilada e titulou-se
com soluo padro de Na0H 0,01 mol.L-1,
usando fenolftalena como indicador. O
procedimento foi realizado em triplicata.
Agente
Auxiliar de
NaOH
floculao
0,5 molL-1
Sem auxiliar
-----
6 gotas
Goma de
2 mL
12 gotas
20 mg
-----
quiabo
P de quiabo
Fonte: Autoria prpria (2013)
2.7 Levantamento da curva de turbidez

remanescente
No levantamento da curva de turbidez
remanescente, amostras de gua de gua aps
o tempo de mistura lenta foram coletadas em
usando intervalos de 3 minutos. Mediu-se a
turbidez utilizando o mtodo nefelomtrico de
turbidez (PoliControl AP 2000). Este
procedimento foi realizado em triplicata.
2.8 Determinao de cloretos
A determinao da concentrao de
cloretos nas amostras foi realizada pelo
mtodo de Mohr. Pipetou-se 50 mL da
amostra da gua, transferiu para um
erlenmeyer e adicionou-se 2 gotas de
fenolftalena e 1 mL de cromato de potssio
5% , sendo realizada a titulao lentamente
com nitrato de prata padronizado 0,1 mol/L.
M (Cl )
M ( AgNO3 ) V ( AgNO3 )
V ( Amostra)
(1)
Calculou-se a concentrao da amostra

em molL-1 seguindo a Equao 1. Sendo
M(Cl) a concentrao molar de cloretos na
amostra, V(Amostra) o volume da amostra
analisado, M(AgNO3) a concentrao molar
de nitrato de prata e V(AgNO3) o volume de
C AF
CNaOH FNaOH VNaOH VAF

103
VAlquota
(2)
Calculou-se a acidez da amostra em

mmol.g-1 segundo a Equao 2. Sendo que
CAF a concentrao do auxiliar de floculao,
CNaOH a concentrao do hidrxido de sdio
0,01 molL-1, FNaOH o fator de correo da base
0,8926, VNaOH o volume gasto da base na
titulao, VAF o volume da amostra e VAlquota
o volume retirado da amostra para a titulao.
2.10 Determinao de slidos suspensos em
gua
A determinao de slidos suspensos
foi realizada atravs de mtodo gravimtrico.
Utilizou o teste em batelada coagulaofloculao (seo 2.6), aps o intervalo de 15
minutos foi coletada amostra de 200 mL.
A amostra foi filtrada a vcuo. Lavou-se
o cadinho e secou em estufa (STERILIFER) a
(1005)C durante 5 minutos. Filtrou a
amostra e secou novamente o cadinho com
resduo. Pesou o cadinho (balana analtica
Gehaka) antes da filtrao e depois da
filtrao. Procedimento foi realizado em
triplicata.

1222
Macei-AL
( M r M s ) 1000
Va
(3)
O percentual de slidos suspensos foi

calculado em mg.L-1 seguindo a Equao 3.
Sendo R a concentrao de slidos suspensos,
Mr a massa do cadinho aps a filtrao (mg),
Ms a massa do cadinho antes da filtrao (mg)
e Va o volume da amostra (mL).
3.1 Espectroscopia de Absoro na Regio
do Infravermelho (FTIR)
Na Figura 1 mostrado as anlises de
infravermelho das amostras de p de quiabo
(a), argila 100 mesh (b) e lodo pssedimentao (c) formado com o teste
batelada usando o auxiliar p de quiabo.
Figura 1 - Anlise de infravermelho (a) p
de quiabo (b) argila 100 mesh (c) lodo pssedimentao
No espectro da argila, a banda larga e

intensa localizada entre 3449 cm-1 est
associada presena de hidroxilas (-OH). A
banda em 1637 cm-1 refere-se deformao
angular de molculas de gua. Em 750 e 792
cm-1 tem-se picos correspondentes s ligaes
Si-O-Si e Al-O-Si (GARDOLINSKI et. al,
2003). Em 911 cm-1 refere-se provavelmente
a hidroxilas externas. O pico em 536 cm-1
atribudo presena de bandas Al-O.
E o espectro do lodo tem em sua
estrutura identificao com a argila, mas com
menor transmitncia e com ausncia de alguns
picos causados pela interferncia do p de
quiabo.
Os
resultados
da
anlise
por
Fluorescncia de Raios-X mostraram que a
argila composta principalmente por SiO2
(54,59%), Al2O3 (36,54%) e Fe2O3 (5,66%).
Observou-se tambm a presena de
concentraes de metais como S, Ti, k, Zr, Ca
e Br. Para o p de quiabo observou-se a
grande predominncia de K2O (50,59%), CaO
(31,46%) e Cl (10,93%). Existem tambm
teores menores de outras substncias como
SO3 e P2O5 de aproximadamente 6%. Este
material apresenta teores de Fe2O3, ZnO,
CuO, Br, SrO e Rb2O cuja soma de 1,05%.
3.2 Levantamento da curva de turbidez
remanescente
Figura 2 - Curva Turbidez remanescente
A Figura 1 mostra o espectro FTIR do

p de quiabo. A banda larga e forte em 3449
cm-1 foi atribuda ao grupo -OH de cidos
carboxlicos (PEHLIVAN, 2012; ALTUN;
PEHLIVAN, 2012). O pico em 2922 cm-1
indica a vibrao do C-H do grupo CH2. A
banda em 1645 cm-1 foi atribuda vibrao
do C=O de cidos carboxlicos e a banda em
1434 cm-1 is atribuda vibrao do grupo
COO- da hemicelulose (PEHLIVAN, 2012).

1223
Macei-AL
Nesta anlise foram levantadas trs

curvas de turbidez remanescente, uma sem
auxiliar de floculao, uma utilizando goma
de quiabo; c) com p de quiabo, representadas
na Figura 2.
Os auxiliares de floculao testados
aceleraram o processo de reduo da turbidez,
onde o p de quiabo obteve melhor resultado
com a mdia de turbidez inicial de
(26,665,30) NTU e final 1 NTU. Os estudos
de Martins (2011) e Jesus et al. (2012b)
apresentaram tambm o p de quiabo como
melhor resultado comparando com outros
auxiliares de floculao.
A goma de quiabo teve turbidez inicial
de (5,332,12) NTU, porm a turbidez final
foi de (31,83) NTU. A turbidez final pode
ter sido elevada devido goma de quiabo no
passar por nenhum tratamento, para melhorar
este dado o auxiliar pode ser tratado com
lcool
(AGARWAL;
SRINIVASAN;
MISHRA, 2001).
3.3 Determinao de cloretos
O parmetro cloretos foi analisado antes
do teste batelada e ps 15 minutos de
sedimentao com o auxiliar p de quiabo, a
goma de quiabo e sem auxiliar. A gua
sinttica apresentou (0,00130,0001) molL-1.
Tabela 2 - Valores da determinao de cloretos
P de
quiabo
molL-1
Goma de
quiabo
molL-1
Sem auxiliar
molL-1
0,0008
0,0008
0,0010
0,0010
0,0010
0,0012
0,0010
0,0010
0,0010
(0,00090,0002) mol.L-1, a goma de quiabo

(0,00090,0002) mol.L-1 e sem auxiliar
(0,00110,0002) mol.L-1. Os auxiliares de
floculao mostram no ser interferente na
remoo de slidos dissolvidos. Porm o p
de quiabo apresentou maior reduo de
cloretos.
3.4 Determinao de acidez
O p de quiabo constitudo por
polissacardeos, protenas, em diferentes
temperaturas, e lipdios tornando alta a
concentrao
de
grupos
carboxlicos
(PEHLIVAN; PEHLIVAN; KAHRAMAN,
2011; PENDRE et al, 2012). O procedimento
da determinao da acidez utilizou a Equao
2.
Tabela 3 Valores do teste acidez p de quiabo
Titulaes
1
2
3
Concentrao
mmolg-1
0,76
0,64
0,71
Na Tabela 3 apresenta acidez do p de

quiabo (0,700,111) mmol.g-1 com intervalo
de confiana 95%.
3.5 Determinao de slidos suspensos em
gua
A determinao dos slidos suspensos
foi realizada antes do teste batelada e ps 15
minutos de sedimentao. A gua sinttica
obteve 780 mg.L-1.
A Tabela 4 mostra os dados da
determinao dos slidos suspensos dos
auxiliares de floculao. Onde se obteve o p
de quiabo (11,675,30) mgL-1, a goma de
quiabo (2018,37) mgL-1 e sem auxiliar
(28,335,30) mgL-1.
Nesta anlise obteve-se teor de cloretos,

valores descritos na Tabela 2, do p de quiabo

1224
Macei-AL
Tabela 4 - Valores da determinao de slidos

suspensos
Testes
1
2
3
P de
quiabo
mgL-1
Goma de
quiabo
mgL-1
Sem
auxiliar
mgL-1
15
10
10
30
10
20
30
30
25
Os auxiliares apresentaram interferente

na remoo de impurezas suspensas, sendo o
p de quiabo obteve-se o melhor resultado
com (11,675,30) mgL-1.
5 CONCLUSO
O auxiliar p de quiabo, em relao aos
parmetros de qualidade avaliados, mostrouse mais eficiente no processo de tratamento de
gua. Houve reduo de turbidez de 100 NTU
para 10 NTU, slidos suspensos 780 mgL-1
para 11,675,3 mgL-1 e teor de cloretos
0,00130,0001 molL-1 para 0,00090,0002
molL-1.
VAF Volume do Auxiliar de Floculao

(mL)
VAlquota Volume da alquota (mL)
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6 NOMENCLATURA
C Concentraao molar da amostra (mol/L)
CAF Concentrao molar do auxiliar de
floculao (mol/L)
CNaOH Concentrao molar do NaOH
(mol/L)
FNaOH Fator de correo do NaOH
M Concentrao molar da amostra (mol/L)
Mr Massa antes da filtrao (mg)
Ms Massa depois da filtrao (mg)
R Concentrao de slidos suspensos
(mg/mL)
Tubrbidez (NTU)
VNaOH Volume do NaOH (mL)
Va Volume da amostra (mL)
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Macei-AL
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Macei-AL
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trabalho.

1227
Macei-AL
ESTUDO DA PURIFICAO DE BIODIESEL ETLICO DE LEO DE CANOLA BRUTO

POR ULTRAFILTRAO
M.C.S.GOMES1*, W.M. MOREIRA2, P.A. ARROYO2, N.C. PEREIRA2
1

2
*e-mail: mcarolinagomes@yahoo.com.br
RESUMO
Neste trabalho, foi avaliada a ultrafiltrao com membranas cermicas na purificao de
biodiesel produzido por transesterificao etlica de leo de canola bruto. Foram
utilizadas membranas tubulares de -Al2O3/TiO2 com dimetros mdios de poro de 0,05
m e 20 kDa, com rea de filtrao de 0,005 m2. Foram realizados experimentos
utilizando a mistura obtida a partir da transesterificao do leo de canola bruto, com
adio prvia de gua acidificada na concentrao mssica de 10%, diferenas de
presso de 1,0, 2,0 e 3,0 bar e temperatura de 50C. O desempenho das membranas foi
avaliado pela capacidade de reteno do glicerol e pelos valores de fluxos permeados. A
anlise do mecanismo de fouling foi feita por meio de um modelo proposto na literatura
para filtrao tangencial com membranas e presso constante. Os resultados obtidos
demonstraram que a maior quantidade de cidos graxos livres no leo de canola bruto
favoreceu a formao de uma fase aquosa, contendo o glicerol, que foi retida pela
membrana, alm de proporcionar menores taxas de reduo de fluxo. A ultrafiltrao foi
eficiente na remoo de glicerol, j que a maior concentrao de glicerol no permeado
foi de 0,013%. O mecanismo de fouling predominante foi o bloqueio completo de
poros, que est relacionado com o tamanho dos aglomerados da fase aquosa e o
dimetro de poros das membranas. As propriedades do biodiesel produzido, que foram
avaliadas, atendem aos padres exigidos pela ANP para comercializao.
1 INTRODUO
O biodiesel considerado um
combustvel renovvel, j que leos vegetais e
gorduras animais so as principais matriasprimas para sua produo. biodegradvel,
no-txico e possui excelente capacidade
lubrificante, proporcionando maior vida til
aos equipamentos dos motores Alm disso,
apresenta viscosidade apropriada para queima
nos motores diesel (DEMIRBAS, 2008).
O mtodo mais comum de produo de

biodiesel a transesterificao, em que os
triacilgliceris presentes nos leos e gorduras
reagem com um lcool na presena de um
catalisador para produzir os steres alqulicos
correspondentes e glicerol como co-produto
(KNOTHE et al., 2006).
Aps a transesterificao, a mistura
final composta principalmente por steres
alqulicos de cidos graxos, alm de lcool
residual, glicerol, catalisador, mono, di e
triglicerdeos. Estes e outros contaminantes

1228
Macei-AL
presentes no biodiesel podem causar

problemas operacionais e ambientais e devem
ser separados para que os steres possam ser
utilizados como combustvel (VAN GERPEN
et al., 2004).
Sendo assim, um dos pontos crticos no
processo de produo de biodiesel a etapa
de separao do glicerol, principalmente,
quando utilizada a rota etlica, j que os
steres etlicos apresentam maior afinidade
glicerol, dificultando a separao. Um alto
teor de glicerol livre pode resultar formao
de duas fases, causando problemas durante o
armazenamento e no sistema de injeo de
combustvel. O glicerol livre associado,
tambm, com depsitos no fundo dos tanques
de
combustvel,
atraindo
outros
contaminantes, como a gua, aumentando a
corroso do motor e diminuindo a sua vida
til. Alm disso, a queima do glicerol a partir
de 180 C junto com o biodiesel pode causar a
emisso de acrolena, uma substncia
altamente
txica
para
o
ambiente
(MONTEIRO et al., 2008).
Em relao ao uso de membranas na
produo de biodiesel, os estudos publicados
esto focados na utilizao de reator com
membranas para melhorar a converso em
steres (DUB et al., 2007) e no emprego de
membranas na etapa de purificao, aps a
separao por decantao (HE et al., 2006;
WANG et al., 2009; SALEH et al., 2010;
SALEH et al., 2011). A utilizao de
membranas na separao do glicerol, sem
decantao prvia, foi estudada em trabalhos
anteriores do grupo (GOMES et al., 2010;
GOMES et al., 2011 e GOMES et al., 2013) e
os
resultados
tm
demonstrado
a
potencialidade da aplicao de membranas
cermicas na separao de glicerol e
biodiesel.
Diversos modelos tm sido propostos na
literatura para representar os processos de
filtrao com membranas. A identificao da
relao entre parmetros operacionais e os
fenmenos que limitam a transferncia de

massa permite que medidas sejam tomadas
para minimizar o fouling e, assim, aumentar a
eficincia da filtrao em processos com
membranas.
Hrmia (1982) desenvolveu correlaes
para prever o comportamento do fouling na
membrana, baseadas nas equaes clssicas
para filtrao perpendicular, a presses
constantes. Posteriormente, essas correlaes
foram modificadas por Field et al. (1995),
para aplicao em filtrao tangencial.
Os modelos foram desenvolvidos em
funo do tamanho e forma das partculas que
so retidas pela membrana, em relao ao
dimetro de seus poros e podem ser
generalizados de acordo com a equao 1
abaixo.
dJ n 2
( J ) = k n ( J J lim )
dt
,
(1)
em que J o fluxo permeado no tempo t, Jlim

o valor limite de fluxo permeado alcanado
nas condies de regime permanente. kn o
coeficiente fenomenolgico e n o ndice
geral, ambos dependentes das propriedades do
fluido e da relao entre o dimetro de poros
da membrana e o dimetro das partculas
retidas durante a filtrao.
Deste modo, o ndice geral n assume um
determinado valor, de acordo com o
mecanismo de fouling: bloqueio completo de
poros (n=2), bloqueio parcial de poros (n=1),
bloqueio interno de poros (n=1,5) e formao
de torta de filtrao (n=0).
Considerando
a
variedade
de
metodologias utilizadas na produo do
biodiesel e a necessidade de aprimoramento
da etapa de separao do glicerol, este
trabalho teve como objetivo a produo de
biodiesel a partir do leo de canola bruto,
avaliando a eficincia da ultrafiltrao com
membranas cermicas na separao das fases
e o mecanismo de fouling envolvido nesta
separao.

1229
Macei-AL
2.1. Matria-prima
Os experimentos foram realizados com
leo de canola bruto fornecido pela
Cooperativa
Agroindustrial
Cocamar
(Maring, Paran). As caractersticas dos
leos foram determinadas de acordo com a
metodologia oficial da AOCS. O leo de
canola bruto apresentou ndice de acidez de
2,40 (mg KOH/ g amostra), viscosidade de
32,22 (mm2/s a 40C) e 0,113 % de umidade.
O etanol anidro (99,8 INPM) foi fornecido
pela Usina Cocaf (Astorga, Paran). O
catalisador utilizado foi hidrxido de sdio de
grau analtico na forma de microprolas,
adquirido da Biotec.
2.2. Mtodos analticos
A viscosidade a 40 C foi determinada
utilizando-se um remetro digital Brookfield
modelo DV-III. Para a determinao da
densidade a 20 C foi utilizado um
picnmetro de 25 mL com termmetro
acoplado. O poder calorfico foi determinado
com a utilizao de uma bomba calorimtrica
modelo Parr 6200 calorimeter. Todas as
anlises foram realizadas em triplicata.
A quantificao dos steres etlicos foi
realizada por cromatografia em fase gasosa,
utilizando um cromatgrafo Varian, modelo
CP 3800, com detector de ionizao de
chama (DIC), contendo uma coluna capilar
especfica para separao de cidos graxos BP
X70 SGE de 30m x 0,25mm. Hlio foi
utilizado como gs de arraste, numa razo
split de 1:10. A anlise foi realizada com
programao de temperatura da coluna,
iniciada a 140 C, sendo aquecida at 250 C a
5 C/min. A temperatura do detector foi
mantida em 220 C e do injetor em 260 C. O
padro interno utilizado foi o methyl
tricosanoate 99%, adquirido da SigmaAldrich.
O teor de glicerol livre no permeado foi

determinado por mtodo volumtrico baseado
na metodologia oficial da AOCS para anlise
de glicerol livre em leos e gorduras (Ca 1456) (DANTAS, 2006).
2.3. Ensaios de ultrafiltrao
O equipamento experimental uma
unidade piloto de micro e ultrafiltrao
tangencial UF NETZSCH modelo 027.061C1/07-0005/AI, instalada no Laboratrio de
Processos de Separao DEQ/UEM,
conforme Figura 1.
As
membranas
utilizadas
so
membranas cermicas de (-Al2O3/TiO2)
Shumacher GmbH-Ti em mdulo tubular com
rea de filtrao de 0,005 m2 e com dimetros
mdios de poros de 0,05 m e 20 kDa.
Figura 1. Desenho esquemtico da unidade piloto
de micro e ultrafiltrao.
M1- Mdulo de Membranas

P1- Bomba Helicoidal
T1- Tanque Reservatrio
F1- Rotmetro
V1- Vlvula Reguladora de Presso
V2, V3, V4, V5, V6- Vlvulas de Drenagem
T2- Termopar
B1- Balana
PG1, PG2- Manmetros
FS- Sensor de Fluxo
PS- Pressostato
C1- Banho Termosttico
O biodiesel foi produzido por

transesterificao etlica utilizando hidrxido
de sdio como catalisador. O tempo total de
reao foi de uma hora, a razo molar
leo:etanol foi de 1:7,5 e a temperatura
utilizada na reao foi de 30 C. Aps o fim

1230
Macei-AL
da reao, foi adicionada, mistura final

produzida, gua acidificada (0,5% HCl) na
concentrao de 10% em relao massa total
da mistura. Esta metodologia foi desenvolvida
com o objetivo de desestabilizar a emulso e
melhorar a reteno do glicerol pela
membrana (GOMES et al., 2011).
Em
cada
experimento,
aproximadamente quatro litros da mistura
foram colocados no tanque de alimentao do
mdulo. Aps o aquecimento at a
temperatura determinada, a mistura foi
bombeada para a tubulao e a presso
ajustada para que iniciasse o fluxo de
permeado. Os experimentos foram realizados
nas presses de 1,0, 2,0 e 3,0 bar e
temperatura de 50 C. O mdulo operou com
reciclo total de concentrado e o fluxo
permeado foi obtido por meio da
determinao da massa de permeado coletada
em funo do tempo, medida em uma balana
semi-analtica (BG 4000-Gehaka). Todos os
experimentos foram realizados com uma
vazo de 700 L/h, o que corresponde a uma
velocidade tangencial de aproximadamente 8
m/s. A anlise de glicerol livre foi realizada
nas amostras de permeado coletadas,
previamente submetidas evaporao sob
vcuo em temperatura em torno de 65 C para
a eliminao de umidade e etanol.
O desempenho do processo de
separao do glicerol por membranas
cermicas foi caracterizado em termos de
rejeio de glicerol, fluxo permeado
estabilizado com a mistura utilizada e
percentual de declnio de fluxo.
Para a limpeza das membranas, foi
utilizado um banho ultrassnico e solues de
NaOH 1% e cido ctrico 1% a 70 C. Ao
final de cada limpeza foi medido o fluxo da
membrana com gua deionizada para garantir
a reprodutibilidade dos experimentos.
2.4. Estudo do modelo de fouling

A anlise do declnio do fluxo
permeado com o tempo, neste trabalho, foi
feita
pela
comparao
dos
dados
experimentais obtidos com os modelos de
filtrao desenvolvidos por Hrmia (1982) e
Field et al. (1995).
Para cada conjunto de dados
experimentais de fluxo tangencial em funo
do tempo de filtrao (J x t), foram
construdas as curvas utilizando-se as
equaes dos modelos e os valores
correspondentes
de
Jlim
em
estado
estacionrio, observados experimentalmente.
Para identificar o mecanismo de fouling
durante a filtrao, a estimativa dos
parmetros k e n dos modelos foi realizada de
acordo com o procedimento de ajuste por
regresso no linear, utilizando o software
MATLAB verso 7.0. A soma dos mnimos
quadrados (SQM) dos resduos entre os
valores preditos de fluxo e os experimentais
foi o critrio usado para escolher o melhor
valor de n e estabelecer o mecanismo de
fouling.
3. RESULTADOS E DISCUSSO
3.1.
Separao
do
glicerol
por
ultrafiltrao: influncia do dimetro de
poros da membrana e da presso
Os grficos de variao do fluxo
permeado em funo do tempo, para as
membranas de 0,05 m e 20 kDa, so
apresentados nas Figuras 2 e 3,
respectivamente. Para todas as condies
avaliadas, o fator de concentrao variou de
1,3 a 1,4.

1231
Macei-AL
Figura 2. Fluxo permeado com o tempo em

diferentes presses na ultrafiltrao da mistura
produzida a partir do leo de canola bruto.
Membrana de 0,05 m, T=50 C, 10% de gua
acidificada.
160
Fluxo Permeado (kg/h.m )
140
120
100
80
1,0 bar
2,0 bar
3,0 bar
60
40
20
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Tempo (min)
Figura 3. Fluxo permeado com o tempo em

diferentes presses na ultrafiltrao da mistura
Membrana de 20 kDa, T=50 C, 10% de gua
acidificada.
140
Fluxo Permeado (kg/h.m )
120
100
80
60
1,0 bar
2,0 bar
3,0 bar
40
20
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Tempo (min)
Para as duas membranas, nas trs

presses estudadas, os valores de fluxo
permeado estabilizado foram prximos,
variando de 89 a 108 kg/h.m2. Tanto para a
membrana de 0,05 m quanto para a
membrana de 20 kDa, o maior valor de fluxo
permeado estabilizado foi obtido na presso
de 2,0 bar. Contudo, nesta presso tambm
foram observados os maiores valores de

declnio do fluxo, isto , 24% para a
membrana de 0,05 m e 26% para a
membrana de 20 kDa. O aumento da presso
de 1,0 para 2,0 bar causou um aumento do
fluxo permeado. Porm, a presso de 3,0 bar
apresentou fluxo permeado estabilizado
menor em relao presso de 2,0 bar.
De acordo com Chakrabarty et al.
(2008) e Yi et al. (2011), o aumento do fluxo
com a presso devido ao aumento da fora
motriz atravs da membrana. Porm, este
aumento no linear, j que pode ocorrer o
surgimento de resistncias adicionais, como a
compactao da fase retida na superfcie da
membrana, que causam a diminuio do
fluxo.
A ultrafiltrao do leo de canola bruto,
utilizando as membranas de 0,05 m e
20 kDa, foi eficiente na reteno do glicerol,
j que os valores de glicerol no permeado
variaram de 0,011 a 0,013%, nas condies
avaliadas, de acordo com a Tabela 1. Alm
disso, as curvas de fluxo em funo do tempo
apresentaram um fluxo inicial elevado, que se
manteve praticamente constante durante toda
a operao, isto , o declnio do fluxo com o
tempo foi pequeno e variou de 14 a 26%.
Estes resultados indicam que a fase retida no
provocou entupimento na membrana.
Provavelmente, esta reduo do fouling
devido ao maior tamanho dos aglomerados de
glicerol que so formados na presena de
cidos graxos livres no leo utilizado. Esta
reteno da fase aquosa foi comprovada pela
anlise de glicerol, (Tabela 1), j que sua
maior concentrao no permeado foi de
0,013%.

1232
Macei-AL
Tabela 1. Fluxo permeado e concentrao de

glicerol no permeado na ultrafiltrao da mistura
Membrana
(m)
Presso
(bar)
Fluxo
Permeado
(kg/h.m2)
Glicerol (%)
0,05
1,0
101,1
0,013 0,003
0,05
2,0
108,4
0,012 0,005
0,05
3,0
97,8
0,013 0,007
20 kDa
1,0
89,4
0,011 0,008
20 kDa
2,0
96,4
0,011 0,004
20 kDa
3,0
90,5
0,013 0,008
Yi et al. (2011) avaliaram a influncia

da acidez na ultrafiltrao de emulses de
leo em gua e concluram que os
aglomerados de leo retidos quando utilizada
uma soluo cida tinham um tamanho maior,
quando comparados com a ultrafiltrao de
uma soluo alcalina. Os autores justificaram
que, em condies cidas, ocorre uma reduo
das foras de repulso eletrostticas entre os
aglomerados, fazendo com que eles se liguem
uns aos outros, formem aglomerados maiores
e, consequentemente, proporcionem reduo
do fouling na membrana. Resultados similares
de reduo de fouling, quando ocorre a
formao de aglomerados maiores, tambm
foram obtidos por Hesampour et al. (2008),
no tratamento de emulses oleosas por
ultrafiltrao.
A partir dos resultados obtidos neste
trabalho, possvel observar que a maior
quantidade de cidos graxos livres no leo de
canola bruto favoreceu a formao da fase
aquosa
contendo
o
glicerol
e,
consequentemente,
a
remoo
pela
membrana. Alm disso, cabe ressaltar que
esta formao de aglomerados de maior
tamanho, proporciona a estabilizao dos
fluxos em valores mais altos, quando

comparados com os valores obtidos com
misturas produzidas a partir de leos com
acidez mais baixa (GOMES et al., 2013).
Sendo assim, considerando a menor
taxa de declnio do fluxo com o tempo e a
qualidade do permeado obtido, a presso de
1,0 bar a mais recomendada na separao do
glicerol e do biodiesel produzidos pela
transesterificao etlica do leo de canola
bruto por ultrafiltrao. Wang et al. (2009),
que utilizaram a ultrafiltrao com membrana
cermica de 0,1 m para purificao de
biodiesel aps a separao das fases por
decantao, concluram que a menor reduo
do fluxo com o tempo (16,7%) foi obtida na
presso de 1,5 bar, com um fluxo permeado
estabilizado de 300 L/h.m2.
3.2. Ajuste do modelo de fouling e anlise
do declnio do fluxo com o tempo de
filtrao
A importncia da utilizao dos
modelos de filtrao a possibilidade de se
estimar as caractersticas do processo, bem
como o declnio do fluxo ao longo do tempo.
A Tabela 2 apresenta os valores
estimados de k2, k1, k1,5 e k0 (equao 1) e os
desvios dos dados experimentais em relao a
cada modelo estudado, obtido pela tcnica da
soma dos mnimos quadrados (SMQ).
A anlise do fouling causado por
emulses oleosas complexa, pois uma
emulso apresenta uma faixa de tamanho das
gotculas, assim como mudanas desta
distribuio em razo de distores ou
coalescncia (ARNOT et al., 2000). Sendo
assim, para a determinao de qual modelo se
adequou melhor em cada condio estudada,
foram analisados os resultados dos desvios
em relao aos dados experimentais.

1233
Tabela 2. Valores de kn e do desvio dos dados experimentais em relao aos modelos utilizados para as
condies estudadas com o biodiesel de canola bruto utilizando 10% de gua.
Membrana
(m/kDa)
0,05
0,05
0,05
20
20
20
Presso
(bar)
1
2
3
1
2
3
k0
SMQ
k1
SMQ
k1,5
SMQ
k2
1,72. 10-6
378,5
1,71. 10-4
359,5
7,32. 10-5
321,2
1,30. 10-2
309,4
928,3
-4
985,8
-4
1349
-2
996,7
-1
-6
2,12. 10
-6
3,29. 10
-5
1,69. 10
-6
3,40. 10
-6
4,45. 10
791,0
621,3
889,4
561,7
Para as duas membranas utilizadas, o

mecanismo de bloqueio completo de poros foi
o que melhor representou a variao do fluxo
permeado ao longo do tempo. O ajuste ao
modelo de bloqueio completo de poros
confirma as concluses obtidas de que, na
mistura reacional produzida com este leo, os
aglomerados de glicerol possuem tamanho
muito maior em relao ao dimetro de poros
das membranas, favorecendo a reteno.
Ohya et al. (1998) tambm concluram que o
aumento da reteno dos aglomerados em
emulses oleosas est relacionado com o
bloqueio completo de poros.
Sendo assim, o processo de reteno de
glicerol por ultrafiltrao, dentro das
condies estudadas, pode ser avaliado pelo
modelo do bloqueio completo de poros.
3.3. Caractersticas do biodiesel produzido
Finalmente, aps a determinao da
melhor condio na ultrafiltrao, que foi sob
presso de 1,0 bar, o permeado obtido foi
evaporado sob presso reduzida em um
evaporador rotativo a 70 C e -600 mmHg,
durante 30 minutos, para garantir que teores
mnimos de etanol e gua estivessem
presentes no produto final.
Este produto final foi avaliado em
termos de massa especfica, viscosidade
cinemtica, teor de steres, acidez, umidade,
teor de glicerol livre e poder calorfico. Na
2,44. 10
-4
3,91. 10
-3
1,40. 10
-4
3,66. 10
-4
4,39. 10
791,2
735,4
945,2
513,9
1,71. 10
SMQ
8,93. 10
-4
1195
6,40. 10
519,6
-4
2266
1,19
114,1
1,46. 10
3,42. 10
-4
1,95. 10
-4
1,46. 10
1324
-1
925,5
-2
298,2
1,35. 10
296,9
2,54. 10
Tabela 3 so apresentadas as caractersticas

do biodiesel obtido a partir do leo de canola
bruto, utilizando o processo de ultrafiltrao
para separao do glicerol, em comparao
com os valores especificados para o biodiesel
B100 no Brasil (ANP, 2008).
Tabela 3. Caractersticas do biodiesel produzido a
partir de leo de soja degomado e de leo de
canola bruto utilizando a ultrafiltrao para
remoo do glicerol.
Caracterstica
Unidade
Limite
Biodiesel
produzido
Massa especfica
a 20C
kg/m3
850900
865-867
Viscosidade
Cinemtica a
40C
mm2/s
3,0-6,0
4,8-4,9
Teor de ster,
mn
% massa
96,5
>97,0
Glicerol livre,
mx.
% massa
0,02
<0,02
Umidade, mx
mg/kg
500
1370 - 1970
Acidez, mx
mg KOH/g
0,5
1,15-1,37
Poder calorfico
kJ/kg
35000
39465 39684

1234
Macei-AL
O permeado avaliado apresentou

viscosidade dentro do limite especificado.
Apesar da ultrafiltrao ter removido a maior
parte da umidade, j que a concentrao
inicial de gua na mistura era de 9,1% e o
permeado antes de ser evaporado apresentou
umidade mdia de 0,45%, o tratamento por
evaporao a vcuo no foi suficiente para
que a umidade no produto final fosse menor
do que 0,05%. possvel que a utilizao de
uma presso ainda menor na evaporao por
um tempo superior aos 30 minutos utilizados
seja adequada para que o valor mximo de
umidade especificado seja alcanado. Em
relao temperatura, no recomendvel
que ela seja superior a 70 C pela
possibilidade de polimerizao dos steres.
A acidez elevada no biodiesel
produzido pode ser reduzida se o leo bruto,
que, neste caso, tinha uma acidez de 2,4%,
receber um pr-tratamento que reduza sua
acidez. Conforme j discutido ao longo do
trabalho, importante que haja uma
determinada acidez no leo para que a
metodologia desenvolvida neste trabalho seja
adequada na separao do glicerol utilizando
membranas.
O poder calorfico do biodiesel foi
maior do que o valor mnimo exigido pela
especificao, que 35000 kJ/kg. Os valores
do poder calorfico mdio do leo vegetal e
do biodiesel produzido a partir dele foram
prximos. O poder calorfico do leo de
canola bruto foi de 39381 kJ/kg e aumentou
para 39575 kJ/kg no biodiesel de canola
bruto. Estes valores, assim como as variaes
entre o leo e o biodiesel, foram similares aos
valores obtidos por Lee et al. (2010) na
transesterificao dos leos de soja e canola.
O teor de steres foi superior a 97,0%,
indicando que as condies reacionais
utilizadas
foram
adequadas
para
a
transesterificao do leo. Ou seja, os
permeados obtidos apresentaram o percentual
mssico de steres maior do que o valor

mnimo que exigido para a comercializao
como biodiesel, 96,5%.
Da mesma forma, em todos os ensaios
com a mistura reacional diretamente
ultrafiltrada, o percentual de glicerol ficou
abaixo do valor especificado pela norma ANP
para glicerol livre, que de 0,02% em massa.
Em
comparao
com
os
trabalhos
apresentados na literatura que usam a
tecnologia de membranas na purificao de
biodiesel (HE et al., 2006; WANG et al.,
2009; SALEH et al., 2010; SALEH et al.,
2011), a metodologia utilizada apresenta a
vantagem de eliminar a etapa de separao
por decantao e proporcionar biodiesel com
teor de glicerol muito baixo, aps uma nica
etapa de processamento.
4. CONCLUSES
Considerando que as etapas de
decantao
e
lavagens
comumente
empregadas podem ser substitudas pela
filtrao com membranas e que este
processamento tem proporcionado teores de
glicerol menores dos que os apresentados na
literatura, o presente trabalho apresenta
grande perspectiva de aperfeioamento da
etapa de separao e purificao de biodiesel.
O biodiesel produzido com a
metodologia desenvolvida apresentou valores
de teor de steres, teor de glicerol,
viscosidade, densidade e poder calorfico
dentro dos limites especificados pela ANP
para comercializao.
5. REFERNCIAS
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ANP Resolution Number 7, March 19, 2008.
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1237
Macei-AL
UM ESTUDO EXPERIMENTAL SOBRE A CRISTALIZAO DE LACTOSE

UTILIZANDO LEITO VIBRADO
G. A. TEIXEIRA1,2*, A. M. BRITO1, L. F. LOPES1, J. R. D. FINZER1,3, R. A. MALAGONI1
1

Universidade Federal do Tringulo Mineiro, Departamento de Engenharia de Alimentos
3
Universidade de Uberaba, Curso de Engenharia Qumica
*
e-mail: gustavo@icte.uftm.edu.br
RESUMO
O principal processo de obteno da lactose a partir do soro de leite conhecido como

spray dryer ou secador por asperso, que admite a alimentao somente em estado
fluido (soluo, suspenso ou pasta) e a converte em uma forma particulada seca pela
asperso do fluido em um agente de secagem aquecido (usualmente o ar), obtendo um
produto relativamente uniforme apresentando a mesma proporo de compostos no
volteis que a alimentao lquida homognea. A cristalizao surge como alternativa
ao processo de secagem, sendo sua principal vantagem, a pureza do produto final. Os
cristais apresentam elevado grau de pureza e baixos nveis de contaminao, o que
agrega valor ao produto final. O objetivo deste trabalho foi estudar o processo de
cristalizao de lactose monohidratada em leito vibrado, com semeadura, utilizando um
planejamento estatstico do tipo composto central. Foi utilizado um cristalizador
batelada tronco-cnico, em ao inoxidvel, encamisado, com sistema de agitao por
vibrao controlado por um inversor de frequncia. Os resultados obtidos apresentaram
o nvel de supersaturao, o adimensional de vibrao e o tempo de cristalizao
como variveis relevantes do processo. A condio tima de operao, predita atravs
do modelo do planejamento, testada experimentalmente, apresentou baixos erros de
resposta, mostrando a efetividade do planejamento estatstico utilizado.
1 INTRODUO
A lactose produzida a partir do soro de
leite aps o processo de produo de queijo
ou de protenas, envolvendo trs etapas
principais: concentrao, cristalizao e
separao. No processo de concentrao,
gua evaporada visando o aumento da
concentrao de lactose, at valores prximos
a 80%. A mistura ento submetida ao
processo de cristalizao, que resulta em
cristais de -lactose monohidratada. Lactose
comercial ento obtida por um processo de

separao (centrifugao), seguido da
secagem (WONG et al., 2012).
Considerando todas estas operaes, a
cristalizao se destaca pela complexidade e
importncia. O processo de cristalizao na
indstria de laticnios muito se distancia da
condio tima de operao (SHI et al.,
2006), o que evidencia a necessidade de um
estudo mais abrangente desta operao.
Durante o processo de cristalizao a
gua atua como um plastificante e aumenta a
mobilidade molecular dos acares, o que

1238
Macei-AL
resulta em um decrscimo na viscosidade e na

temperatura de transio vtrea, estimulando
assim a cristalizao (ROOS; KAREL, 1991).
A utilizao de ferramentas estatsticas
para otimizao e avaliao de processos tem
grande funcionalidade operacional aplicada.
A otimizao de processos pelo mtodo de
estudo
de
parmetros
individuais
(planejamento fatorial completo) requer uma
grande quantidade de experimentos. A
utilizao do planejamento composto central
abrange uma variedade de aplicaes (BUND;
PANDIT, 2007).
O estudo de Lyubimova; Lyubimov;
Ivantsov (2013), mostrou que as vibraes
dos cristais podem ter uma forte influncia
sobre os fluxos da suspenso. Perto das
frequncias de ressonncia, ou quando a
amplitude da vibrao elevada, um forte
fluxo mdio gerado no canal tecnolgico
poderia atingir a interface cristal-soluo.
Deste modo, variando-se os parmetros de
vibrao, pode-se alterar a intensidade e
localizao do fluxo interno da soluo, o que
afeta a forma da interface e estabilidade de
separao, alterando assim as propriedades de
crescimento dos cristais.
O presente trabalho trata do estudo do
processo de cristalizao batelada em leito
vibrado de lactose, com semeadura, utilizando
um planejamento composto central como
ferramenta estatstica para anlise das
variveis independentes, influncia conjunta
de parmetros relevantes e otimizao do
processo.
2 MATERIAL E MTODOS
2.1 Preparo das sementes
Os cristais utilizados como sementes no
processo de cristalizao foram obtidos
atravs do resfriamento de uma soluo
saturada preparada a 67C, resfriada por 24 h,
sob agitao branda (~700 rpm), at a
temperatura de 7C.
A suspenso, aps este perodo foi

submetida a uma filtrao a vcuo, utilizando
Kitassato de borosilicato, funil de Buchner e
papel filtro quantitativo porosidade 0,8 m,
ligados a uma bomba de vcuo.
A massa cristalina obtida foi ento seca
em uma estufa e posteriormente segregada a
uma faixa de 200 500 mesh, utilizando um
vibrador de peneiras.
Os cristais de semeadura foram ento
analisados quanto ao seu tamanho mdio
utilizando o equipamento MALVERN
MASTERSIZER, resultado em um dimetro
mdio de Sauter de 6,6380,05810-6 m.
2.2 Unidade experimental
A unidade experimental de cristalizao
(Figura 1) utilizada neste trabalho, foi descrita
com detalhes em Teixeira et al. (2012).
Figura 1 Diagrama esquemtico da unidade
experimental de cristalizao de lactose.
Para os testes de cristalizao foram

preparadas
solues
saturadas,
cuja
temperatura de equilbrio foi determinada
atravs da Equao 1, que representa o ajuste
polinomial (Mtodo Quasi-Newton) dos
dados
de
solubilidade
de
lactose
monohidratada descritos por Nvlt (1971),
que obteve coeficiente quadrtico (r2) de
0,9551.
C* = 12,8529 + 0,082 T * +
2
0,0094T * + 3,8781105T *

1239
(1)
Macei-AL
sendo C* a concentrao de saturao e T* a

temperatura de equilbrio.
Uma balana analtica (Gehaka AG200), com resoluo de 10-7 kg, devidamente
calibrada, foi utilizada na pesagem dos
materiais.
A soluo permaneceu temperatura de
saturao durante 0,5 h para total dissoluo
da lactose. O grau de supersaturao (S) do
sistema foi determinado atravs da Equao 2,
na qual C a concentrao do sistema em kg
lactosekg-1 de gua.
S=
C
C*
(2)
Aps a soluo se tornar homognea,

uma amostragem de 28010-3 L foi realizada,
sendo imediatamente transferida para o
cristalizador de leito vibrado, que estava
respectiva temperatura de saturao. O
cristalizador foi ento submetido a um
processo de resfriamento temperatura de
operao (50C), sendo o processo realizado
sob agitao branda (excntrico a 200 rpm).
Alcanada a temperatura de operao
foi realizado o ajuste da frequncia angular de
vibrao (), sendo determinado como
apresentado na Equao 3.
A 2
g
(3)
sendo a frequncia angular de vibrao em

1s-1, A a amplitude gerada pelo agente
excitador e g a acelerao gravitacional. Um
tacmetro digital (Shimpo, DT 205B) foi
utilizado na aferio da frequncia.
O processo de cristalizao se inicia
com a semeadura da soluo, que inibe o
processo de nucleao primria (surgimento
de novos ncleos em soluo), que neste caso
diretamente revertida em crescimento
cristalino. No estudo foi fixada uma
semeadura de 5,010-2 kg de sementes em

soluo (fase densa).
Ao final do processo de cristalizao,
toda a suspenso foi submetida a um processo
de filtrao vcuo com o intuito de separar
os cristais da soluo me. Os cristais foram
submetidos a um processo de lavagem
utilizando lcool etlico absoluto P.A.,
substncia a qual a lactose insolvel, mas
que solubiliza a gua presente na superfcie
dos cristais, auxiliando diretamente na
secagem, alm de proporcionar a no
incrustao dos cristais de lactose.
Os produtos da cristalizao foram
submetidos a secagem por 12 h, a 60C, para
alcanar a mxima especificao de umidade
da lactose comercial, usando uma estufa da
marca Medicate, modelo MD 1.3, sendo
posteriormente quantificados quanto a
produtividade (%), atravs da Equao 4, e
quanto ao tamanho mdio dos cristais,
utilizando o equipamento MALVERN
MASTERSIZER.
y=
m f ms
ms
(4)
em que mf representa a massa final de cristais

e ms representa a massa de sementes.
2.3 Planejamento composto central
Um planejamento composto central foi
utilizado neste trabalho para determinao das
variveis significativas no processo de
cristalizao de lactose monohidratada P.A.
em leito vibrado e do ponto timo de
operao,
quando
monitoradas
a
produtividade e o tamanho mdio do produto
cristalino, para a faixa experimental abordada
no planejamento.
O planejamento utilizou 3 fatores para
anlise, sendo esses: grau de supersaturao
(S), adimensional de vibrao () e tempo de
cristalizao
(t).
Foram
tambm

1240
Macei-AL
xi
S
1,414 1
0
+1 +1,414
1,21 1,25 1,35 1,45 1,49
0,47 0,55 0,75 1,95 1,03
0,8
1,0 1,5 2,0
2,2
Os nveis de supersaturao utilizados

foram determinados a partir de estudo
realizado por Wong et al. (2012), que
determinou os limites da zona metaestvel na
temperatura de 50C.
O grau de agitao foi determinado pela
mxima frequncia de agitao para no
desestabilizao da suspenso de partculas,
que determinou o ponto axial positivo do
planejamento (+). A faixa de tempo utilizada
baseada em tempos de cristalizao padro.
Os resultados de produtividade e
tamanho mdio de cristais obtidos nos testes
do planejamento composto central so
Os resultados mostraram que em
determinados experimentos h um contraste
entre a produtividade e o dimetro mdio de
cristais. No experimento 10, porm, notvel
um alto valor de produtividade associado a
um
dimetro
mdio
elevado.
Esse
comportamento pode ser associado a uma
possvel proximidade deste ponto regio
tima de operao.
120
8,4
y
Dmdio
100
8,2
8,0
7,8
7,6
80
7,4
7,2
60
7,0
6,8
40
6,6
6,4
20
Dmdio x 106 (m)
Tabela 1 Nveis codificados do PCC.
Figura 2 Respostas obtidas nos testes do

planejamento composto central.
y (%)
desenvolvidas quatro replicaes no ponto

central proposto, totalizando 18 experimentos.
As variveis codificadas foram: x1, x2 e
x3 em termos das variveis originais: S, e t.
A Tabela 1 mostra os nveis para os fatores
independentes codificados e seus respectivos
intervalos, no qual o valor de utilizado foi
1,414 (coeficiente de ortogonalidade).
6,2
6,0
5,8
5,6
-20
5,4
1
10 11 12 13 14 15 16 17 18
Experimento
Tabela 2 - Efeitos significativos no processo para as

respostas produtividade e tamanho mdio de cristais.
Varivel
dependente
y
y
y
y
Dmdio
Dmdio
Dmdio
Varivel
independente
x1(linear)
x2(linear)
x2(quadrtico)
x3(linear)
x1(linear)
x1(quadrtico)
x3(quadrtico)
Nvel p
0,000000
0,002826
0,000485
0,000013
0,003901
0,154746
0,138203
Assumindo um nvel de significncia p

de 15%, foi avaliado que as variveis estudas
no
planejamento
apresentaram-se
significativas no processo de cristalizao de
lactose, em relao s respostas, sendo
notvel tambm uma forte interao entre as
mesmas, no sendo, portanto, possvel
analis-las separadamente.
resposta em funo das variveis codificadas
x2 (adimensional de vibrao) e x3 (tempo de
cristalizao).
Analisando o comportamento da
superfcie da Figura 3, nota-se que, mesmo
que a anlise de significncia exclua a
varivel adimensional de vibrao, a mesma
exerce influencia relevante, mesmo que

1241
Macei-AL
mnima, no tamanho mdio de cristais,

principalmente na regio de mxima resposta.
A anlise de significncia realizada
comparativamente, o que, portanto, no exime
totalmente sua relevncia no processo.
Figura 3 Superfcie de resposta do dimetro
mdio em funo das variveis codificadas
adimensional de vibrao tempo de cristalizao.
processo e nveis de agitao moderados, que

inibe a nucleao secundria e promove o
crescimento cristalino, resultando em maiores
produtividades.
As
duas
variveis
dependentes
acompanhadas no processo de cristalizao de
lactose mostraram-se claramente dependentes
de altos graus de supersaturao para atingir
alta eficcia, o que se d a escolha da faixa
utilizada, que limitada pela zona
metaestvel. A transio para regies alm
desta faixa invariavelmente causariam a
diminuio na qualidade cristalina (maior
distribuio de tamanho de cristais CSD) e,
consequentemente, menor produtividade. A
Figura 5 externa tal tendncia.
Figura 5 Superfcies de resposta relativas
varivel codificada grau de supersaturao.
A Figura 4 apresenta a resposta

produtividade em funo das variveis
codificadas x2, x3.
Figura 4 - Superfcie de resposta da
produtividade em funo das variveis codificadas
adimensional de vibrao tempo de cristalizao.
Uma maior produtividade alcanada

operando a cristalizao com alto tempo de

1242
Macei-AL
Atravs de modelos de previso gerados

pelo planejamento e do software Statistica, foi
realizado a otimizao do processo de
cristalizao de lactose em leito vibrado, para
as respostas estudadas e faixa experimental
utilizada.
O modelo previa uma mxima resposta
para a produtividade de 107,4 % e para o
dimetro mdio de 8,2510-6 m, quando a
cristalizao fosse realizada nas condies:
x1= 1,42; x2= -1,42 e x3= 1,36. A condio
predita,
testada
experimentalmente,
apresentou
produtividade
mdia
de
119,02,1 % e dimetro mdio de
8,0610-6 0,2210-6 m.
A Figura 6 ilustra os resultados obtidos
nos testes da condio otimizada e PCC.
Figura 6 Respostas do planejamento e condio
otimizada.
Condio otimizada
4 CONCLUSO
No processo de cristalizao de lactose
monohidratada em leito vibrado com
semeadura, foram significativas as variveis
grau de supersaturao, adimensional de
vibrao e tempo de cristalizao, para as
respostas produtividade e dimetro mdio de
cristais.
As superfcies de resposta apresentaram
que, mesmo a varivel adimensional de
vibrao no sendo significativa para um p de
15% para a resposta tamanho mdio, essa
exerce influncia relevante no processo de
cristalizao.
A otimizao do processo resultou em
uma produtividade mdia de 119,02,1% e
dimetro mdio de 8,0610-60,2210-6 m,
quando a cristalizao foi realizada nas
condies: x1= 1,42; x2= -1,42 e x3= 1,36,
proporcionando
um
grande
aumento
percentual de massa e aumento no tamanho
cristalino final.
O processo de cristalizao de lactose
em leito vibrado apresentou, portanto, grande
efetividade quando operado em condies
ideais das variveis significativas.
NOMENCLATURA
Amplitude
Concentrao do
C
sistema
Concentrao de
C*
saturao
Dimetro mdio da
DCO
condio otimizada
mf
massa final de cristais
ms
massa de sementes
Planejamento
PCC
composto central
S
Grau de supersaturao
Tempo de cristalizao
t
Temperatura de
T*
equilbrio
O aumento percentual de massa no

processo de cristalizao de lactose em leito
vibrado mostrou-se favorvel, mais do que
dobrando a massa de sementes inseridas, com
qualidade de cristais e pureza elevada,
caracterstica dos processos de cristalizao.
O tamanho mdio dos cristais no
processo aumentou de 6,6380,05810-6 m
(sementes), para 8,0610-60,2210-6 m,
apresentando crescimento percentual de 21,5.

1243
[m]
[kg lactosekg-1
de gua]
[kg lactosekg-1
de gua]
[m]
[kg]
[kg]
[-]
[-]
[h]
[C]
Macei-AL
y
yCO
Produtividade
Produtividade da
condio otimizada
Adimensional de
vibrao
Frequncia angular de
vibrao
[%]
[%]
[-]
[1s-1]
REFERNCIAS
BUND, R.K.; PANDIT, A.B. Rapid lactose
recovery
from
paneer
whey
using
sonocrystallization: A process optimization.
Chemical Engineering and Processing, v.46,
p.846850, 2007.
LYUBIMOVA, T.P.; LYUBIMOV, D.V.;
IVANTSOV, A.O. The influence of
vibrations on melt flows during detached
Bridgman crystal growth. Journal of Crystal
Growth, in press, 2013.
metastable
limit.
Journal
of
Engineering, v.111, p.642654, 2012.
Food
AGRADECIMENTOS
Agradecemos ao Conselho Nacional de
Desenvolvimento Cientfico e Tecnolgico
pelas bolsas de Doutorado e de Iniciao
Cientfica, Universidade Federal do
Tringulo Mineiro pelos recursos para
participao no evento, ao Prof. Dr. Carlos
Henrique Atade por disponibilizar o
MasterSizer para quantificar os cristais de
lactose. Tambm agradecemos Faculdade de
de Uberlndia pela estrutura fornecida para a
realizao da pesquisa no Laboratrio de
Cristalizao.
NVLT, J. Industrial crystallization from

solutions.
London:
Butterworths
Co
(Publishers) Ltd, 1971.
ROOS, Y.; KAREL, M. Plasticizing effect of
water on thermal behavior and crystallization
of amorphous food models. Journal of Food
Science, v.56 (1), p.3843, 1991.
SHI, Y.; LIANG, B.; HARTEL, R.W. Crystal
refining
technologies
by
controlled
crystallization. US 2006/0128953 A1, 2006.
TEIXEIRA, G. A.; WILLIAM, F. V.;
FINZER, J. R. D.; MALAGONI, R. A.
Operational optimization of anhydrous citric
acid crystallization using large number of
seed crystals. Powder Technology, v.217,
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WONG, S. Y.; BUND, R K.; CONNELLY,
R. K.; HARTEL, R. W. Designing a lactose
crystallization process based on dynamic

1244
Macei-AL
UTILIZAO DE TANFLOC NA REMOO DE GORDURAS E PROTENAS DO

SORO DE LEITE USADO NA OBTENO DE LACTOSE EM UM CRISTALIZADOR
BATELADA
G. A. TEIXEIRA1,2*, M. C. R. FALCOMER1; J. R. D. FINZER1,3, R. A. MALAGONI1
1

3
Universidade de Uberaba, Curso de Engenharia Qumica.
*
e-mail: gustavo@icte.uftm.edu.com, malagoni@feq.ufu.br
RESUMO
Este estudo permitiu verificar a viabilidade tcnica da utilizao de um coagulante

comercial (Tanfloc) no tratamento do soro de leite, utilizado no processo de
cristalizao para obteno de lactose. No processo de cristalizao de lactose a partir
de soro de leite cido, interferentes como gorduras (triacilgliceris com cidos graxos,
fosfolipdios e colesterol) e protenas (lactoalbuminas, lactoglobulinas e casena)
presentes, atuam como inibidores, tanto na fase de nucleao como na fase de
crescimento cristalino, o que torna necessria a diminuio da concentrao das mesmas
para que o processo seja eficiente. O agente coagulante Tanfloc um polmero orgnico
catinico, constitudo principalmente por tanato quaternrio de amnio. O tanino atua
em sistemas de partculas coloidais neutralizando cargas e formando pontes entre estas
partculas, sendo responsvel pela formao de flocos. A determinao do teor de
gordura foi realizada atravs do mtodo de Gerber e o de protena, utilizando o mtodo
de Lowry. Os testes de cristalizao foram realizados em um cristalizador encamisado,
troco-cnico, em ao inoxidvel, com leito vibrado. Os resultados apresentaram uma
eficiente remoo de gorduras e protenas e aumento na eficincia do processo de
cristalizao.
1 INTRODUO
O soro de leite um subproduto dos
laticnios produzido em grandes volumes.
Porm, por muito tempo foi descartado
diretamente no meio ambiente, ocasionando
grandes danos ambientais (CHEHADI e
VIEIRA, 2004). Segundo estudos de
Moor (1989), o extrato seco do soro de leite
aproximadamente de 7%, em que 4,5%
corresponde lactose, 0,9% s protenas
solveis e 0,6% a sais minerais, quantidades
estas dependentes dos procedimentos

utilizados no processo de fabricao de queijo
e mtodos utilizados na obteno do soro em
p.
A lactose, o componente mais
abundante do leite da maioria dos mamferos,
tem sido muito estudada por suas
propriedades
fsico-qumicas,
pelo
comportamento de sua cristalizao e por sua
importncia como um meio de fermentao.
Estudos de vrias abordagens para
modificaes da lactose com o intuito de

1245
Macei-AL
aumentar o seu valor como um alimento ou

componente nutritivo so mais recentes e,
atualmente, predominam no interesse da
pesquisa sobre lactose (GNZLE, HAASE,
JELEN, 2008).
De acordo com Brito (2007), embora a
lactose possa ser sintetizada, ela obtida
principalmente a partir de resduos da
produo de queijos e outros derivados do
leite, e um reaproveitamento de resduos de
processos alimentcios bastante vivel, j
que o grau de pureza nestes processos alto e
o ndice de contaminao praticamente nulo.
A cristalizao consiste na formao de
partculas slidas no interior de uma soluo
homognea de um soluto e um solvente. Ela
uma operao industrial importante, devido
variedade
de
materiais
que
so
comercializados na forma cristalina, como:
lactose, cido ctrico, sacarose, acetato de
sdio, tiossulfato de sdio, sulfato de cobre e
outras
substncias.
O
processo
de
cristalizao pode ser dividido em trs etapas:
A primeira fase da operao de cristalizao
a gerao da fora motriz, conhecida como
supersaturao, obtida pela evaporao do
solvente ou resfriamento do sistema. A
segunda etapa do processo de cristalizao a
nucleao. Esta pode ocorrer de forma
ocasional, resultado da associao aleatria de
molculas de soluto em razo do movimento
catico da soluo. O crescimento dos cristais
a ltima etapa do processo de cristalizao
(Finzer e Martins, 2011).
Visando a otimizao do processo de
cristalizao, realiza-se o tratamento do soro
de leite com Tanfloc, com o intuito de
remover protenas e gorduras, mas manter o
nvel de lactose. O Tanfloc um polmero
natural feito a base de taninos. De acordo com
Castro-Silva et al. (2004), coagulantes
derivados de taninos vegetais se mostraram
eficientes no tratamento de efluentes e guas
destinadas ao consumo humano. Taninos so
molculas fenlicas biodegradveis com
capacidade de formar complexos com

protenas e outras macromolculas e minerais.
Extrado da casca de vegetais como a
Accia Negra, por exemplo, o tanino atua em
sistemas coloidais, neutralizando cargas e
formando pontes entre essas partculas, sendo
este processo responsvel pela formao dos
flocos e consequente sedimentao. Dentre
suas propriedades, o tanino no altera o pH da
gua tratada, uma vez que no consome a
alcalinidade do meio, ao mesmo tempo em
que efetivo em uma ampla faixa de pH, de
4,5 a 8,0 (MARTINEZ, 1996; MARTINEZ et
al., 1997).
O presente trabalho tem o objetivo de
estudar o processo de remoo de protenas e
gorduras do soro de leite in natura,
mantendo-se, porm a lactose presente em
soluo, que ser cristalizada com o auxlio de
um cristalizador de leito vibrado, operando
em processo com semeadura.
2 MATERIAL E MTODOS
2.1 Equipamentos
Os equipamentos utilizados nas
anlises, no tratamento do soro e no processo
de cristalizao foram: tubos Follin Wu
(CELM, 25 mL), funil de Bchner
(CHIAROTTI MAU, 03-90), butirmetro
(Dr. N. Gerber original), balana analtica
0,0001
g
(Shimadzu,
AX200),
espectrofotmetro (PG Instruments, T60 UV
Visible
Spectrophotometer),
banho
termostatizado (TECNAL, TE 184),
agitador magntico (Tecnal, TE-085),
evaporador
rotativo
microprocessado
(Quimis, Q434M2), bomba de vcuo (Quimis,
355 B2), estufa (Medicate, MD 1.3).
O soro de leite utilizado na pesquisa
deste trabalho foi fornecido pela empresa
CALU (Cooperativa Agropecuria LTDA de
Uberlndia/MG).

1246
Macei-AL
2.2 Tratamento do Soro

2.2.1 Adio de Tanfloc
Inicialmente, adicionou-se Tanfloc em
diferentes concentraes a amostras de soro
de leite conforme mostrado na Tabela 1. Tais
amostras foram submetidas agitao no
agitador magntico por 15 min, sendo os 10
primeiros min sob agitao intensa e os 5
ltimos sob agitao branda.
Tabela 1 Concentrao de Tanfloc para cada
amostra.
Amostra
1
2
3
4
5
6
C (mL/L de soro)
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
As amostras j tratadas com Tanfloc

foram transferidas para funis de decantao,
onde permaneceram em repouso por um
perodo de 2 h. Ento, as fraes superior e
inferior foram descartadas e a soluo
submetida a centrifugao.
2.2.2 Centrifugao
A frao separada no processo de
decantao de cada uma das seis amostras foi
submetida centrifugao com uma rotao
de 5000 rpm e tempo de 5 min.
2.2.3 Filtrao
No trmino do processo, as amostras
foram filtradas usando papel de filtro
quanlitativo Qualy com poros de 14 m.
2.2.4 Concentrao
Aps a filtrao, as amostras foram
submetidas ao processo de concentrao at
atingirem a concentrao de 46% em massa,
em um volume final de 28010-3 L. Para isso,
foi utilizado um evaporador rotativo
microprocessado na temperatura de 90C e

rotao de 29 rpm. Tal processo foi realizado
sob vcuo, condio obtida com auxlio de
uma bomba de vcuo.
2.3 Anlise de Gordura
O mtodo de Gerber para a
quantificao de gordura no soro de leite
consiste em colocar no butirmetro especfico
para soro de leite 10 mL de cido sulfrico
concentrado (H2SO4), 11 mL de soro de leite
e 1 mL de cido isoamlico. Em seguida,
tampa-se a vidraria com a rolha prpria e
agita-se a soluo atravs de inverses
sucessivas, tomando-se o cuidado de faz-lo
com luvas devido ao grande aumento que se
d na temperatura. Em seguida, centrifuga-se
a soluo ainda no butirmetro por 5 min a
uma rotao de 1200 rpm. Ento, leva-se a
soluo ao banho a 65C e por um tempo de 3
a 5 min. A leitura de porcentagem de gordura
feita na graduao da prpria vidraria.
Este procedimento foi aplicado a cada
amostra tratada com Tanfloc e no soro in
natura.
2.4 Anlise de Lactose
2.4.1 Mtodo do cido Dinitrossaliclico
(DNS)
Para a quantificao de lactose segundo
o Mtodo DNS, dilui-se inicialmente a
amostra a ser analisada com gua destilada na
relao de 1:20. Ento, coloca-se 0,5 mL da
amostra diluda com 1 mL de soluo de DNS
em um tubo Follin Wu. A soluo final
ento tampada e colocada no banho
termostatizado por um perodo de 5 min,
sendo posteriormente resfriada com gua fria
corrente (3 min). Ento, completa-se o
volume do tubo com gua destilada at
12,5 mL, agita-se a soluo at a
homogeneidade e analisa-se a mesma no
espectrofotmetro ( = 540 nm).

1247
Macei-AL
2.4.2 Preparo do reagente DNS

Para
o
preparo
do
cido
dinitrossaliclico (DNS), segundo mostrado
por Miller (1959), adiciona-se 50 mL de
hidrxido de sdio (NaOH) 2 M a 2,5 g de
cido dinitrossaliclico e 125 mL de gua
destilada. Em seguida, agita-se a soluo at a
dissoluo
completa,
adicionando-se
posteriormente 75 g de sal de Rochelle
(tartarato de sdio e potssio). Ento,
completa-se o volume da soluo com gua
destilada at 250 mL. importante ressaltar
que o reagente DNS instvel na presena de
luz, oxidando-se facilmente.
2.4.3 Construo da Curva Absorbncia x
Concentrao de Lactose
Na construo da curva absorbncia
versus concentrao de lactose, foi aplicado o
Mtodo do cido Dinitrossaliclico a solues
com concentraes conhecidas de lactose. Em
seguida, foi analisada a absorbncia mdia
obtida de trs rplicas de mesma
concentrao. Os resultados obtidos so
mostrados na Tabela 2.
Tabela 2 Absorbncia obtida por concentrao
de lactose.
C (g/L)
1,0
2,0
3,0
4,0
4,5
A1
0,187
0,408
0,608
0,821
0,996
A2
0,199
0,472
0,654
0,883
0,959
A3
0,232
0,352
0,638
0,841
0,951
Am
0,2060,023
0,4110,060
0,6330,023
0,8480,032
0,9690,024
Os resultados apresentados forneceram

a Equao 1, cujo coeficiente de correlao
quadrtico (r2) 0,9998, e a Figura 1.
Am = 0,2158C 0,0143
(1)
Figura 1 Curva padro absorbncia em funo

da concentrao de lactose.
1,0
0,8
Absorbncia
Tal mtodo foi utilizado para

determinar o teor de lactose em cada uma das
seis amostras tratadas e no soro in natura.
0,6
0,4
0,2
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
C (g/L)
2.5 Anlise de Protena

2.5.1 Mtodo de Lowry
Para a quantificao de protenas
atravs do Mtodo de Lowry, so preparados
dois reativos: o primeiro contendo 2 g de
carbonato de sdio (Na2CO3), 0,02 g de
tartarato duplo de sdio e potssio
(KNaC4H4O6.4H2O) e 100 mL de soluo de
hidrxido de sdio (NaOH) na concentrao
de 0,1M; e o segundo composto por 0,78 g de
sulfato de cobre (CuSO4.5H2O), 3 gotas de
cido sulfrico (H2SO4) e 100 mL de gua
destilada. Em seguida, prepara-se uma
soluo a partir dos dois reativos, 50 mL do
primeiro e 1 mL do segundo. Aps isto,
colocado 1 mL da soluo a ser analisada na
diluio de 1:100 em gua destilada e 3 mL
da soluo formada pelos dois reativos
preparados inicialmente em um tubo de
ensaio. Ento, mantm-se a soluo final em
repouso por 10 min e, em seguida, acrescentase 0,3 mL de reativo Folin 1 N, mantendo em
repouso por mais 30 min. Finalmente,
analisam-se as amostras no espectrofotmetro
( = 760 nm).
O procedimento descrito por Lowry foi
aplicado s seis amostras tratadas e ao soro in
natura.

1248
Macei-AL
2.5.2 Construo da Curva Absorbncia em

funo da Concentrao de Protena
Para a construo da curva absorbncia
vs. concentrao de protena, foi aplicado o
Mtodo de Lowry em solues com
concentraes conhecidas de albumina
bovina. Os resultados obtidos para cada
concentrao esto relacionados na Tabela 3.
Tabela 3 Absorbncia em
concentrao de albumina bovina.
C (mg/L)
10
20
30
40
50
60
80
100
funo
da
Absorbncia
0,074
0,117
0,156
0,192
0,236
0,262
0,308
0,382
A partir dos resultados apresentados

acima, foi obtida a Equao 2, cujo
coeficiente de correlao quadrtico (r2) de
0,990 e o grfico apresentado na Figura 2.
A = 0,003C + 0,053
(2)
Figura 2 Curva padro Absorbncia em funo

da concentrao de protena.
0,40
0,35
Absorbncia
0,30
0,25
0,20
0,15
0,10
0,05
20
40
60
C (mg/L)
80
100
120
2.6 Cristalizao
2.6.1 Processo de Cristalizao
O processo de cristalizao consistiu em
colocar uma amostra de volume igual a
28010-3 L no cristalizador a uma temperatura
de 74C e submeter o processo a um
resfriamento at atingir a temperatura de
50C, temperatura de operao reportada em
Shi, Liang, Hartel (2006).
Aps o processo ter atingido a
estabilidade, ajustou-se a vibrao para
315 rpm. Em seguida, adicionam-se
5,010-2 kg de sementes de lactose
monohidratada comercial (Granulac 200), da
marca MEGGLE (fase densa). O tempo de
operao foi de 2,2 h.
Aps ser retirada do cristalizador, a
soluo foi filtrada a vcuo, utilizando-se,
para isso, uma bomba de vcuo, um funil de
Bchner e um filtro quantitativo com poros de
14 m. Utilizou-se lcool etlico absoluto
P.A. (Cintica, grau mnimo 99,5GL), para
retirar gua dos cristais filtrados.
Ento, os cristais foram colocados em
uma estufa por 12 h a 60C para maior
remoo da umidade.
O processo de cristalizao foi realizado
com duas amostras: uma de soro de leite in
natura e outra de soro de leite tratado com a
concentrao de Tanfloc que se mostrou mais
eficiente, ou seja, a que apresentou maior
remoo de protena e gordura e no alterou
significativamente o nvel de lactose. Tal
procedimento foi realizado para comparar os
resultados da cristalizao do soro in natura e
do soro tratado.
2.6.2 Modelo do Cristalizador
O cristalizador utilizado no processo de
cristalizao foi construdo em ao
inoxidvel, de formato tronco-cnico e
encamisado, vedado na parte inferior por uma
membrana de borracha sinttica flexvel. Tal
equipamento contm um agitador com dois

1249
Macei-AL
discos perfurados no seu interior, conforme

mostrado na Figura 3. O aparato completo
composto ainda por um motor de corrente
alternada que gera energia transmitida ao leito
pela haste oscilatria e pelo excntrico, um
banho termostatizado utilizado para manter a
temperatura no cristalizador, um inversor de
frequncia conectado ao motor para controlar
a rotao do excntrico e um termopar
conectado no interior do cristalizador para
controlar a temperatura no seu interior.
Figura 3 Agitador com dois discos perfurados
(MALAGONI, 2010).
Tabela 4 Concentrao de gordura para cada

amostra.
Amostra
Soro de leite in natura
1
2
3
4
5
6
Concentrao (%)
0,5
0,05
0,1
0,05
0,05
0,1
0,1
3.2 Anlise de lactose

Os resultados obtidos das anlises pelo
Mtodo do cido Dinitrossaliclico (DNS)
das
seis
amostras
com
diferentes
concentraes de Tanfloc e do soro sem
tratamento esto listadas na Tabela 5.
Tabela 5 Absorbncia das amostras tratadas e
do soro in natura.
3.1 Anlise de gordura
Os resultados obtidos a partir das
anlises de gordura realizadas nas amostras
tratadas com diferentes quantidades de
Tanfloc esto contidos na Tabela 4.
Observou-se a partir dos resultados
apresentados, que a maior reduo de gordura
foi alcanada nas amostras 1, 3 e 4, em que a
concentrao de gordura foi reduzida de 0,5%
para 0,05%.
Amostra
A1
A2
A3
0,493
0,499
0,496
0,470
0,463
0,437
0,455
0,416
0,436
0,454
0,428
0,449
0,433
0,405
0,426
0,468
0,459
0,468
Soro
0,476
0,537
0,500
Am
0,496
0,003
0,457
0,017
0,436
0,020
0,444
0,014
0,421
0,015
0,465
0,005
0,504
0,031
A partir dos dados de absorbncia

mdia obtidos, obtiveram-se os dados de
concentrao e porcentagem de remoo de
lactose, conforme a Tabela 6 e Figura 4.

1250
Macei-AL
Tabela 6 Concentrao e porcentagem de

remoo de lactose nas amostras
Amostra
1
2
3
4
5
6
soro
Cm
(g/L)
49,81
1,66
45,97
3,03
43,92
3,32
44,70
2,73
42,52
2,83
46,79
1,86
50,63
4,40
Tabela 7 Absorbncias aferidas para cada

amostra
Cm Remoo
(%)
(%)
4,98
1,61
0,17
4,60
9,20
0,30
4,39
13,25
0,33
4,47
11,70
0,27
4,25
16,01
0,28
4,68
4,59
0,19
5,06
0,44
A1
0,240
A2
0,234
A3
0,253
0,276
0,208
0,252
0,227
0,247
0,214
0,163
0,206
0,200
0,236
0,193
0,246
0,245
0,181
0,248
Soro
0,268
0,295
Am
0,242
0,010
0,245
0,034
0,229
0,017
0,190
0,023
0,225
0,028
0,225
0,038
0,282
0,019
A partir da equao obtida atravs da

curva de calibrao e dos valores de
absorbncia apresentados na tabela acima,
obteve-se as concentraes de protena em
cada
amostra.
Comparando-se
cada
concentrao com a concentrao do soro de
leite in natura obtm-se a porcentagem de
remoo de protenas. Tais dados esto
contidos na Figura 5.
Figura 4 Concentrao de lactose versus

Concentrao de Tanfloc
51
50
49
C (g lactose / L)
Amostra
1
48
47
46
45
Figura 5 - Porcentagem de remoo de protenas

em funo da concentrao de Tanfloc
44
43
42
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
42
3,5
C (mL tanfloc / 1000mL soro)
39
36
3.3 Anlise de protena

Os valores de absorbncia aferidos para
cada amostra referente s anlises de protena
esto relacionados na Tabela 7.
33
Remoo (%)
Observou-se que nas amostras 1 e 6, a

remoo de lactose foi baixa, o que pode ser
explicado pelo fato de que a quantidade de
Tanfloc presente na amostra 1 foi insuficiente
para uma remoo significativa de lactose e,
na amostra 6, a dosagem do polmero foi
excessiva, prejudicando a remoo.
30
27
24
21
18
15
12
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
C (mL tanfloc/L)
3.4 Tratamento com Tanfloc

Atravs dos resultados das anlises
apresentados acima, possvel perceber que

1251
Macei-AL
as amostras 1, 3 e 4 apresentaram as maiores

remoes de gordura. Quanto anlise de
lactose, as amostras 3 e 5 apresentaram maior
remoo. J nas anlises de protena, as
maiores remoes se deram nas amostras 4, 5
e 6. Sendo assim, considera-se a amostra 4, de
concentrao 2 mL de Tanfloc/L de soro,
como o tratamento mais eficiente. Desta
forma, realizou-se o processo de cristalizao
utilizando-se tal tratamento.
Figura 7 - Cristais de lactose obtidos no processo

de cristalizao com soro de leite tratado com
Tanfloc.
3.5 Cristalizao
O processo de cristalizao foi realizado
com soro de leite in natura e com soro de
leite tratado com Tanfloc na concentrao de
2mL/L de soro. Foi feita uma anlise
qualitativa dos cristais obtidos por este
processo. Atravs das Figuras 6 e 7, nota-se
que a otimizao do processo foi bastante
significativa quando o tratamento foi
realizado antes da cristalizao, o que pode
ser notado avaliando-se a colorao dos
cristais obtidos.
Notou-se ainda uma maior dificuldade
no processo de separao do produto final
para o soro sem tratamento prvio, o que
dificultou consideravelmente a obteno dos
cristais dispersos.
Figura 6 Partculas obtidas no processo de
cristalizao com soro de leite in natura.
4 CONCLUSO
A partir dos resultados obtidos na
anlise de gordura, observou-se que nas
amostras 1, 3 e 4 a remoo foi maior
comparativamente. J na anlise de protena, a
maior remoo se deu na amostra 4, sendo
grande a diferena de remoo desta amostra
s demais, de modo que o tratamento
realizado nesta se mostrou mais vantajoso, j
que a remoo de gordura nesta amostra
tambm grande, mesmo que o nvel de
lactose no seja o maior, tal alterao no foi
to significativa.
A eficincia do tratamento do soro de
leite com Tanfloc foi qualitativamente
comprovada comparando-se os cristais
obtidos a partir da cristalizao do soro de
leite in natura e do soro de leite tratado.
NOMENCLATURA
Comprimento de onda [nm]

Desvio padro de absorbncia [-]
Desvio padro de concentrao [g/L]
Desvio padro de concentrao em
porcentagem
Absorbncia [-]

1252
Macei-AL
Am
Absorbncia mdia [-]
REFERNCIAS
CASTRO-SILVA, M. A.; RORIG, L. R.;
LAMB, L. H.; HECK, C. A.; DECUSATI, O.
G., 2004. Microrganismos associados ao
tratamento de guas de abastecimento com
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CHEHADI, M. C. G, VIEIRA, J. A. G.
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Revista do Instituto de Laticnios Cndido
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(2006). Crystal refining technologies by
controlled
232
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(US
2006/0128953 A1).
AGRADECIMENTOS
Agradecemos a Universidade Federal
do Tringulo Mineiro pelos recursos para
participao no evento e a Faculdade de
de Uberlndia pela estrutura fornecida para a
realizao da pesquisa no Laboratrio de
Cristalizao.
GNZLE, M. G., HAASE, G., JELEN, P.

Lactose: Crystallization, hydrolysis and
value-added derivatives. International Dairy
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426-428 p.
MOOR, C. V. Whey proteins: manufacture.

1253
Macei-AL
ESTUDO DA CLARIFICAO DE LEOS DE GORDURA RESIDUAIS UTILIZANDO

COMO ADSORVENTE A MORINGA
C.M.LEAL1*, D.F.P.SUFFREDINI2, G.F.SILVA1
1
Universidade Federal de Sergipe, Departamento de Engenharia Qumica

2
Departamento de Engenharia Qumica, Instituto Federal da Bahia
*e-mail: carol.ufs@hotmail.com
RESUMO
O leo de gorduras residuais, OGR, que se origina da fritura de alimentos, tem grande variao na
produo de alimentos. Quando o OGR apresenta-se inapto a frituras de alimentos, ele
normalmente descartado, podendo elevar os custos de tratamento de esgotos. Contudo, ele pode ser
uma alternativa promissora para produo de Biodiesel. Para tal, necessrio que o OGR bruto
passe por um refino para atender aos requisitos mnimos para produo do biocombustvel. No
processo de refino, a clarificao se mostra como uma etapa de extrema importncia para se atingir
a qualidade e estabilidade desejada do produto final. Estudos feitos com a planta Moringa Oleifera
Lam tm mostrado que ela apresenta propriedades coagulantes eficientes no tratamento de gua
com alta turbidez, porm no se conhece nenhum estudo do efeito adsorvente aplicado na
clarificao de leos vegetais. Diante da necessidade de buscar fontes energticas limpas e
sustentveis para produo de biocombustveis, este trabalho tem como objetivo estudar o refino do
OGR utilizando como agentes clarificantes a argila ativada e a moringa olefera lam. Os parmetros
estudados foram: tempo de reao e concentrao do coagulante em dois nveis operacionais. O
leo foi caracterizado antes e aps clarificao atravs de anlises fsico-qumicas. Os resultados,
obtidos no refino do OGR, comprovaram a eficincia da moringa Oleifera Lam como agente
clarificante, em comparao com a argila ativada.
1 INTRODUO
Biodiesel um combustvel composto
de steres monoalquliados de cidos graxos
de cadeia longa obtidos de leos vegetais ou
gorduras animais (ASTM PS 121/99). A
utilizao de resduos de leo de soja e
gordura vegetal hidrogenado oriundo de
frituras OGR como matria-prima para o
biodiesel tem sido bastante estudada e sua
viabilidade tcnica comprovada (MENDES et
al., 1989).
O OGR que se origina da fritura de
alimentos, por meio da imerso em leos ou
gorduras vegetais, tem grande variao na
produo de alimentos. O referido leo pode

mostrar variao nas caractersticas fsicoqumicas, de acordo com o tipo de leo ou
gordura vegetal utilizada, como pelo tipo de
alimento utilizado, fazendo com que cada
operao de fritura, individualmente, produza
substncias particulares. Assim como podem
ocorrer mudanas nas caractersticas fsicoqumicas dos leos vegetais quando so
empregados de modo sucessivo na fritura de
alimentos (como escurecimento, aumento da
viscosidade, elevao na acidez e produo de
odor desagradvel), (COSTA NETO et al.,
1999).

1254
Macei-AL
Por esse motivo, se faz necessrio um

processo de refino para remoo de produtos
de oxidao, sabes, cidos graxos,
impurezas, fosfatdeos, alm dos pigmentos.
A operao de refino convencional consiste
de trs etapas: degomagem, neutralizao e
clarificao.
A degomagem tem como objetivo
principal a hidratao dos fosfatdeos
hidratveis, insolubilizando-os em matrias
graxas, permitindo sua separao ou
eliminao de suas propriedades tensoativas e
decompor os no hidratveis em hidratveis.
Os
fosfolipdios
so
bons
agentes
emulsificantes, so solveis em lcool e
insolveis em acetona (SMITH & CIRCLE,
1972).
A clarificao se mostra como uma
etapa de extrema importncia para se atingir a
qualidade e estabilidade desejada do produto
final.
Convencionalmente, o processo de
clarificao se d por adsoro, e uma das
matrias-primas largamente utilizadas a
argila Bentonita. Contudo, o processo de
coagulao pode ser eficaz. Para o processo
de coagulao/floculao, muitos so os
agentes usados, sendo esses, qumicos ou
naturais. A Moringa olefera Lam pertence
famlia Maringaceae, nativa da ndia e pode
ser adaptvel na regio do semirido
brasileiro. As sementes contm excelente
atividade coagulante/floculante tendo bons
resultados no tratamento de gua com alta
turbidez, contudo no so conhecidos ainda,
estudos da eficincia desse processo no leo
vegetal, visando sua clarificao. O trabalho
em questo tem por objetivo utilizar a
semente
da
moringa
como
agente
coagulante/floculante, visando clarificao
do OGR, em comparao com o mtodo
convencional de adsoro, utilizando a argila
Bentonita.
2 METODOLOGIA
A matria prima utilizada foi o leo
OGR (leos e
gorduras residuais),
proveniente de restaurantes da regio de
Aracaju/SE. O leo bruto foi submetido
degomagem, neutralizao e clarificao. Os
parmetros estudados foram: tempo de reao
e concentrao da torta em dois nveis
operacionais, conforme mostrado na Tabela
01. O preparo da torta foi realizado atravs da
semente de Moringa previamente descascada
e triturada. Foi preparado cartuchos para
extrao do leo a frio com solvente hexano.
Tabela 1: Fatores e nveis operacionais definidos
para estudo.
Mnimo (-)
Mximo (+)
Tempo de reao
(min.)
15
30
[ ] Coagulante (%)
2,5
5,0
No processo de clarificao, utilizou-se

um banho termostatizado e agitador
mecnico. O volume de leo necessrio foi de
50 mL. A amostra de leo foi aquecida a
30C (para no ocorrer desnaturao da
protena da Moringa), e ento, efetuou-se a
clarificao, adicionando-se inicialmente a
torta ao leo com agitao constante.
Foram feitos ensaios variando tambm
a concentrao dos clarificantes e o tempo de
agitao,
conforme
planejamento
experimental apresentado na Tabela 02.
Tabela 2: Planejamento experimental para o
processo de clarificao.
Tipo de
Tempo
clarificante
Coagulante
+
01
Coagulante
+
02
Coagulante
03
Coagulante
04
Torta
+
05
Torta
+
06
Torta
07
Torta
08
Argila
+
09
Argila
+
10
Argila
11
de Sistemas Particulados
Argila
12
Amostra
Anais do XXXVI Congresso Brasileiro

1255
[]
coagulante
+
+
+
+
+
+
-
Macei-AL
A Figura 1 apresenta os clarificantes

utilizados na clarificao do OGR.
Figura 2: leo bruto de OGR
Figura 1: Argila Bentonita ativada (A) e Torta de

Moringa (B).
4 RESULTADOS E DISCURSO
As amostras foram analisadas no
Colormetro Lovibond para verificar a
eficincia da clarificao, os resultados
obtidos esto mostrados na Tabela 3. Aps
este estudo pde-se notar a eficincia da
clarificao atravs do processo de
coagulao/floculao com a moringa
comparada ao processo de adsoro,
utilizando a argila.
Os nveis experimentais, tal como a
metodologia adotada para o processo de
clarificao, apresentaram-se apropriados,
para este estudo, como observado nas Figuras
2 e 3, A temperatura tima observada foi de
30C, na concentrao tima de coagulante de
2,0% no tempo timo de 15 minutos.
Figura 3: leos clarificados com moringa e argila,

respectivamente.
Tabela 3: Cor medida no Colormetro Lovibond
Amostra
Tempo
[]
coagulante
3.0
leo bruto
01 Argila
02 Argila
03 Argila
04 Argila
05 Moringa
06 Moringa
07 Moringa
08 Moringa
Faixa
Lovibond
+
+
+
+
-
+
+
+
+
-
1.5
1.5
1.5
1.5
2,0
2,0
2,0
2,0
Cor
Amarelo
claro
Verde
Verde
Verde
Verde
Verde
Verde
Verde
Verde
CONCLUSO
Pode-se concluir que a aplicao da
tcnica de coagulao/floculao foi eficaz
em comparao com a tcnica de adsoro
com bentonita, concluiu-se tambm que a
tcnica deve ser realizada em temperatura

1256
Macei-AL
branda, com baixa concentrao de torta, num

tempo previamente determinado. Pode-se
evidenciar que a utilizao de polmeros
naturais, especificamente a Moringa, neste
processo tem grande relevncia para uma
possvel aplicao em escalas maiores. De
maneira geral, os resultados obtidos na
clarificao so satisfatrios usando como
agente coagulante/floculante a Moringa.
NOMENCLATURA
OGR leos e gorduras residuais.
REFERNCIAS
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1257
Macei-AL
PROJETO DE UM SISTEMA SIMPLES EM BATELADA PARA ADSORO DE

CORANTES REATIVOS A PARTIR DE MACRFITAS
B. T. PELOSI1, L. K. S. LIMA1, M. G. A. VIEIRA1*
1

*
e-mail: melissagav@feq.unicamp.br
RESUMO
Boa parte das indstrias utiliza grande quantidade de corantes e pigmentos para colorir
seus produtos, o que gera um elevado volume de efluente contaminado difcil de ser
tratado e prejudicial ao meio ambiente. Nesse contexto, tcnicas eficazes de tratamento
de efluentes contaminados com corantes reativos tem se tornado foco de estudo visando
substituio de tcnicas j existentes. Neste trabalho apresentado o projeto de um
sistema em batelada simplificado para a remoo de corantes empregados na indstria
txtil: Azul Reativo 19 e o cido Laranja 7. Foram utilizadas as macrfitas Salvinia
natans e Salvinia cucullata como bioadsorventes. O projeto de batelada foi realizado
tendo em vista resultados prvios de isotermas de adsoro dos pares corante/biomassa
estudados. Verificou-se que a combinao Salvinia natans com o corante Azul Reativo
19 a que exige menor quantidade de biomassa para a mesma remoo do corante do
efluente, apresentando melhor capacidade de adsoro. Para uma remoo de 90% do
corante pela biomassa seriam necessrios 53,30 gramas de macrfita para o tratamento
10 litros de efluente. Aps os ensaios de adsoro, foi feito um estudo da caracterizao
da superfcie das biomassas (MO e MEV) afim de se comparar aspectos morfolgicos
antes e aps a adsoro dos corantes. Pode-se afirmar que as biomassas estudadas
constituem potenciais bioadsorventes para tratamento de efluentes oriundos de
indstrias txteis.
1 INTRODUO
Uma grande parte dos setores
industriais (txtil, papel, plstico, couro,
alimentcia etc.) utiliza corantes e pigmentos
em seus processos. O processo de tingimento
no setor txtil requer a utilizao de
significativas quantidades de gua, corantes e
produtos
de
diferentes
composies
(antiespumantes, dispersantes, eletrlitos,
etc). Estima-se que sejam perdidos durante a
sntese e o processamento aproximadamente
15% da produo total de corantes e
pigmentos. Isto corresponde a uma descarga
mdia diria de 128 toneladas para o meio

ambiente (ZOLLINGER, 2003). Cerca de
20% do total de corantes consumidos so
descartados como efluentes, devido, em
especial, fixao incompleta dos corantes s
fibras no processo de tingimento. Um grande
problema com a poluio por corantes que a
presena de quantidades trao destes
poluentes em efluentes (menor que 1 ppm
para alguns corantes) facilmente visvel e
indesejvel (ROBINSON et al., 2001). Os
efluentes de corantes, quando no tratados,
exercem
grandes
riscos
ambientais,
especialmente para a sade humana devido s

1258
Macei-AL
suas
propriedades
carcinognicas
e
mutagnicas (GUARANTINI e ZANONI,
2000). Alm disso, a pigmentao afeta a
qualidade da gua e inibe a penetrao da luz
solar na cadeia aqutica, reduzindo a
atividade
fotossinttica
(SIVARAJ,
NAMASIVAYAM e KADIRVELU, 2001).
Tecnologias de tratamento de guas
residuais tradicionais so ineficazes para o
tratamento de efluentes contendo corantes
txteis sintticos, por causa da estabilidade
qumica
destes
poluentes (FORGACS,
CSERHTI e OROS, 2004). A adsoro tem
se mostrado superior aos demais mtodos
fsico-qumicos usualmente empregados no
tratamento de efluentes contaminados com
corantes no-biodegradveis, em termos de
custo, simplicidade de projeto, facilidade de
operao e alta eficincia. O carvo ativado
o adsorvente mais comumente empregado,
mas seu alto custo representa uma
desvantagem para seu uso em grande escala.
Portanto, muitos estudos tem se focado na
busca de materiais alternativos de baixo custo
e eficientes como argilas (da SILVA et al.,
2010), turfa (SEPULVEDA e SANTANA,
2010), quitina, bagao, cascas, leveduras,
fungos e algas (TUBIAK, BOMBARDELLI e
SILVA, 2010).
Muitos estudos tem sido desenvolvidos
a fim de buscar adsorventes de baixo custo
como cinzas, farpas de madeira, slica,
argilas. No entanto, esses absorvedores de
baixo custo normalmente tm baixa
capacidade de adsoro (SRINIVASAN e
VIRARAGHAVAN, 2010). Em vista disso,
h uma grande necessidade de descoberta de
novos materiais, tais como algas, incluindo
macrfitas, que originalmente so vegetais
terrestres
que
sofreram
modificaes
adaptativas
para
colonizar
ambientes
aquticos, sendo classificadas em submersas,
emergentes, com folhas flutuantes e flutuantes
livres. Estes vegetais apresentam adaptaes
que permitem seu crescimento em um amplo
espectro ambiental que compreende desde

solos saturados at submersos na coluna
dgua (ESTEVES, 1998; CAMARGO et al.,
2003). So comumente associadas com a
capacidade de purificao de gua, onde esto
presentes. Podem agir como bioadsorventes
de poluentes convencionais, metais pesados e
compostos orgnicos.
O estudo prope o uso das macrfitas
aquticas Salvinia natans e Salvinia cucullata
como bioadsorventes para a remoo dos
corantes Azul Reativo 19 e Laranja cido 7,
comumente empregados na indstria txtil
para tingimento de fibras de algodo e l.
Realizou-se um projeto simplificado em
batelada para o tratamento de tais corantes a
fim de identificar a viabilidade a capacidade
de adsoro das possveis combinaes
macrfita/corante a partir dos materiais
utilizados.
2.1 Materiais
As macrfitas aquticas Salvinia natans
e Salvinia cucullata foram utilizadas como
bioadsorventes de corante neste estudo. As
biomassas foram fornecidas pelo curso de
Engenharia de Pesca da Universidade
Estadual do Oeste do Paran. As macrfitas
coletadas foram lavadas com gua destilada
vrias vezes para a remoo de partculas de
sujidade. Em seguida, as biomassas foram
secas, modas e passadas em um conjunto de
peneiras a fim de serem utilizadas nos ensaios
de
bioadsoro
dos
corantes
com
granulometria mdia de 0,75 mm.
O corante sinttico Laranja cido 7 (CI
15510, Orange II Sodium Salt, PM 350,33
mx 437nm) e o corante sinttico Azul
Reativo 19 (CI 61200, Remazol Brilliant Blue
R, PM 626,54 mx 602nm) foram obtidos
pela Sigma-Aldrich Ltda. Solues sintticas
me dos corantes de 1000 mg.L-1 foram
preparadas dissolvendo-se uma quantidade

1259
Macei-AL
especfica de corante em 1 litro de gua

deionizada. Em seguida, foram realizadas as
diluies necessrias para a obteno de
solues com valores de concentrao na
faixa de 20 a 300 mg.L-1. Atravs de estudos
preliminares, verificou-se valores de pH
cidos favorecem o processo de adsoro dos
corantes pelas macrfitas em estudo. Sendo
assim, ajustou-se as solues de corantes a
pH 1, utilizando-se solues de 0,01N HNO3.
de Langmuir e Freundlich ajustaram os dados

experimentais das isotermas de equilbrio.
Tais modelos so representados pelas
Equaes 1 e 2, respectivamente.
2.2 Mtodos
Sendo: b a constante de Langmuir (L.mg-1),

KF a constante de Freundlich (mg.g-1), 1/n o
fator de heterogeneidade e qm a capacidade
de adsoro (mg.g-1).
2.2.1 Morfologia superficial

Foi realizado um estudo morfolgico da
biomassa atravs da Microscopia ptica
(MO), utilizando o microscpio ptico, da
marca Leica e modelo DMLM (Alemanha).
Tambm foi utilizada a tcnica de
Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV),
com o intuito de se obter imagens da
superfcie do material usando o microscpio
ptico Suptter Coater, do fabricante
BAL/TEC e modelo SCD 050.
2.2.2 Isotermas de adsoro
Para que o projeto simplificado em
batelada dos sistemas de estudo fosse
possvel, fez-se necessria uma anlise prvia
das isotermas de adsoro dos pares
macrfita/corante utilizados.
Os ensaios das isotermas de adsoro
que permitiram o estudo de equilbrio de
adsoro do processo foram conduzidos a
quatro temperaturas (15, 30, 40 e 50 C).
Foram preparadas solues em frascos
erlenmeyer de 200 mL em concentraes de
20 a 300 mg.L-1, todos a pH timo (1,0) e
com concentrao de biomassa de 1 g.L-1. As
solues foram dispostas em um shaker que
manteve a temperatura constante. Esperou-se
o tempo necessrio para que fosse atingido o
equilbrio da adsoro, analisando, atravs da
leitura da absorbncia no UV-vis, a
quantidade de corante adsorvida. Os modelos
qe
qm bCe
1 bCe
qe K F Ce1 n
(1)
(2)
2.2.3 Projeto simplificado em batelada

Procedimentos empricos de projeto
baseados no equilbrio de soro so os
mtodos mais comuns para a previso da
demanda de biomassa necessria para
oferecer determinada porcentagem de
remoo (ARAVINDHAN, RAO e NAIR,
2007). Um desenho esquemtico de um
sistema em batelada apresentado na Figura
1, em que o efluente contm volume V (L) e
uma concentrao inicial de corante C0, que
dever ser reduzida a C1 durante o processo
de adsoro. A quantidade de biomassa
utilizada W (g) e a concentrao de corante
sobre a macrfita muda de Q0 para Q1.
O balano de massa que iguala a
quantidade de corante removido do efluente
lquido quantidade de corante acumulado na
parte slida da biomassa :
V (C0 C1 ) W (Q1 Q0 ) WQ1
(3)
Sob condies de equilbrio, tem-se:
C1 Ce e Q1 Qe

1260
(4)
Macei-AL
Figura 1 - Esquema de sistema simples de

tratamento em batelada (adaptado de
Aravindhan et al., 2007).
Q0
60 e 90%, para efluentes variando em

volumes de at 10 litros.
W g de adsorvente
mol de soluto / g de adsorvente
V L de solvente
C0 mol de soluto / L de solvente
V L de solvente
C1 mol de soluto / L de solvente
W g de adsorvente
Q1 mol de soluto / g de adsorvente
Aps a determinao do modelo de

isotermas que melhor representa os dados
esperimentais, substituiu-se a equao do
modelo na Equao 3 para as consies de
equilbrio expressas pela Equao 4. Dessa
maneira, variaram-se os valores de volume de
efluente para uma remoo fixa afim de se
obter a massa de adsorvente necessria para
cada situao esquematizada de tratamento.
Foram fixados percentuais de remoo de 40,
3.1 Morfologia superficial

A Figura 2-a,f mostra as imagens
obtidas por Microscopia ptica (MO) e
Microscopia Eletnica de Varredura (MEV)
da macrfita Salvinia cucullata antes e depois
do processo de adsoro dos corantes Azul
Reativo 19 e Laranja cido 7. perceptvel
a presena de alguns cristais na superfcie da
biomassa antes do processo de adsoro, que
podem ser
atribudos
deposio
de
minerais. Aps o processo de adsoro os
cristais permaneceram
na superfcie
do
material. interessante notar a alterao da
cor na superfcie da macrfita, que adquiriu
tonalidades dos corantes utilizados no
processo de adsoro.
Figura 2 - Micrografias da macrfita Salvinia cucullata. MO: (a) in natura, (b) com
corante Azul Reativo 19, (c) com corante Laranja cido 7; MEV: (d) in natura, (e) com
corante Azul Reativo 19, (f) com corante Laranja cido 7.
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)

1261
Macei-AL
Figura 3 - Micrografias da macrfita Salvinia natans. MO: (a) in natura, (b) com corante
Azul Reativo 19, (c) com corante Laranja cido 7; MEV: (d) in natura, (e) com corante
Azul Reativo 19, (f) com corante Laranja cido 7.
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
A Figura 3-a,f mostra as imagens

obtidas por MO e MEV da macrfita Salvinia
natans antes e depois do processo de adsoro
dos corantes Azul Reativo 19 e Laranja cido
7. As mesmas observaes feitas para a
macrfita Salvinia cucullata so vlidas, uma
vez que esta tambm apresentou alteraes de
colorao devido adsoro dos corantes,
porm no houve alteraes morfolgicas
significativas aps o processo de adsoro.
Tambm os cristais foram observados para a
biomassa Salvinia natans, tanto antes, como
aps a adsoro de ambos os corantes.
3.2 Isotermas de adsoro
O equilbrio de adsoro atingido
quando a concentrao da soluo de
equilbrio permanece constante. Neste estudo,
os dados de equilbrio foram analisados
usando as equaes dos modelos de Langmuir
e Freundlich, cujos parmetros de ajuste
encontram-se na Tabela 1.
As Figuras 4 e 5 mostram as isotermas

de Langmuir e Freundlich em quatro
temperaturas diferentes, para todos os pares
de macrfita/corante estudados. De acordo
com os resultados da Tabela 1, o modelo de
Langmuir melhor se adapta aos dados
experimentais, indicando que a adsoro dos
corantes Laranja cido 7 e Azul Reativo 19
na superfcie das macrfitas Salvinia
cucullata e Salvinia natans ocorre por
monocamada. O modelo de Freundlich
tambm se ajustou de maneira satisfatria aos
pontos, e como em todos os casos os valores
de 1/n < 1, pode-se afirmar que o processo de
adsoro favorvel, e que os ons do corante
apresentam elevada afinidade com a
macrfita. Os resultados expressados na
Tabela 1 so importantes, pois ajudam na
modelagem do projeto do sistema em
batelada, objetivo maior do presente trabalho.

1262
Macei-AL
Figura 4 - Isotermas de adsoro para a biomassa Salvinia cucullata com corante

Laranja cido 7 (a, b) e com o corante Azul Reativo 19 (c, d).
60
(a)
50
40
40
qe (mg.g )
50
(b)
-1
-1
qe (mg.g )
60
30
20
288 K
303 K
313 K
323 K
Langmuir
10
0
0
50
100
150
200
30
20
288 K
303 K
313 K
323 K
Freundlich
10
0
0
250
50
200
250
60
(c)
50
(d)
50
40
40
-1
qe (mg.g )
-1
150
Ce (mg.L )
60
qe (mg.g )
100
-1
-1
Ce (mg.L )
30
20
288 K
303 K
313 K
323 K
Langmuir
10
30
20
288 K
303 K
313 K
323 K
Freundlich
10
0
0
50
100
150
200
250
50
100
150
200
250
-1
-1
Ce (mg.L )
Ce (mg.L )
Figura 5 - Isotermas de adsoro para a biomassa Salvinia natans com corante Laranja
cido 7 (a, b) e com o corante Azul Reativo 19 (c, d).
60
(a)
50
40
40
(b)
-1
qe (mg.g )
50
-1
qe (mg.g )
60
30
20
288 K
303 K
313 K
323 K
Langmuir
10
0
0
50
100
150
200
30
20
288 K
303 K
313 K
323 K
Freundlich
10
0
0
250
50
200
250
60
(c)
50
(d)
50
40
40
-1
qe (mg.g )
-1
150
Ce (mg.L )
60
qe (mg.g )
100
-1
-1
Ce (mg.L )
30
20
288 K
303 K
313 K
323 K
Langmuir
10
30
20
288 K
303 K
313 K
323 K
Freundlich
10
0
0
50
100
150
-1
Ce (mg.L )
200
250
50
100
150
200
-1
Ce (mg.L )

1263
250
Macei-AL
Tabela 1 - Parmetros de ajuste dos modelos de isotermas de adsoro para todos os pares de
macrfita/corante estudados.
Salvinia cucullata
Corante
Azul
Reativo
19
Laranja
cido
7
Temp.
(K)
288
303
313
323
288
303
313
323
qe
(mg.g-1)
46,6382
58,8634
69,6331
62,6475
47,5348
57,7890
67,3218
60,7443
Langmuir
b
(L.mg-1)
0,0454
0,0308
0,0242
0,0456
0,0432
0,0299
0,0236
0,0467
Salvinia natans
Freundlich
0,9764
0,9621
0,9704
0,9831
0,9689
0,9701
0,9699
0,9903
KF
1/n
9,2144
8,0237
7,0925
10,9477
9,2246
7,9878
7,0459
8,9921
0,2951
0,3530
0,4029
0,3221
0,2978
0,3600
0,4123
0,3016
0,8312
0,8580
0,9091
0,9064
0,8567
0,8879
0,9123
0,9345
3.3 Projeto simplificado de adsoro em

batelada
Sabe-se que o modelo de Lagmuir
melhor representou a isoterma de adsoro de
todos os pares macrfita/corante estudados.
Sendo assim, pode-se utilizar a Equao 1,
que representa tal modelo, e substituir na
equao que advm do balano de massa de
um tanque para sistema de tratamento de
efluente em batelada (Equao 3). Dessa
maneira, tem-se:
qe
(mg.g-1)
49,3558
55,4577
60,8560
57,0066
46,5733
58,8178
69,5190
62,5284
Langmuir
b
(L.mg-1)
0,0541
0,0593
0,0384
0,0664
0,0454
0,0308
0,0243
0,0456
Freundlich
R
49,3558
55,4577
60,8560
57,0066
0,9783
0,9655
0,9731
0,9844
KF
1/n
R2
0,0541
0,0593
0,0384
0,0664
9,1861
7,9906
7,0637
10,8981
0,9876
0,9731
0,9682
0,9845
0,2954
0,3535
0,4034
0,3227
9,8814
12,5850
9,4878
17,0262
0,8477
0,8720
0,9183
0,9157
Laranja cido 7. Nessa situao, analisandose uma remoo de 90% do corante, seriam
necessrios 21,30; 35,49 e 70,98 gramas de
macrfita para o tratamento de 3, 5 e 10 litros
de efluente, respectivamente.
Figura 6 - Massa de macrfita Salvinia
cucullata versus volume de efluente tratado
(AR19 Azul Reativo 19, LA7 Laranja
cido 7) em trs diferentes percentuais de
remoo.
80
AR19 LA7
40%
60%
90%
70
Massa de biomassa utilizada (g)
W C0 C1 C0 Ce
(5)
qmbCe
V
Qe
1 bCe
A partir dos parmetros qm e b de
Langmuir para cada situao de par
macrfita/corante, foi possvel obter os
grficos mostrados nas Figuras 6 e 7.
Comparando-se os quatro pares
macrfita/corante, possvel verificar que a
combinao Salvinia natans com o corante
Azul Reativo 19 a que exige menor
quantidade de biomassa para a mesma
remoo do corante do efluente, ou seja,
apresenta melhor capacidade de adsoro.
Analisando uma remoo de 90% do corante
AR19 pela Salvinia natans, seriam
necessrios 15,99; 26,65 e 53,30 gramas de
macrfita para o tratamento de 3, 5 e 10 litros
de efluente, respectivamente. J o pior caso de
capacidade de adsoro se deu para a
biomassa Salvinia cucullata com o corante
60
50
40
30
20
10
0
0
Volume de efluente (L)

1264
10
Macei-AL
Figura 7 - Massa de macrfita Salvinia

natans versus volume de efluente tratado
(AR19 Azul Reativo 19, LA7 Laranja
cido 7) em trs diferentes percentuais de
remoo.
80
AR19 LA7
40%
60%
90%
Massa de biomassa utilizada (g)
70
60
REFERNCIAS
ARAVINDHAN, R.; RAO, J. R.; NAIR, B.
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50
40
30
20
10
0
0
10
Volume de efluente (L)
4 CONCLUSES
O trabalho investigou a utilizao de
dois bioadsorventes como alternativas para o
tratamento de efluentes advindos das
indstrias txteis. O projeto simplificado de
um sistema em batelada permitiu avaliar a
massa das macrfitas Salvinia cucullata e
Salvinia natans necessrias para o tratamento
de diferentes volumes de efluentes contendo
100 ppm dos corantes Azul Reativo 19 e
Laranja cido 7, a diferentes percentuais de
remoo. Foi identificado o sistema S. natans
e corante AR19 como sendo o mais eficiente
em termos de remoo dos traos coloridos do
efluente. importante destacar que as
biomassas no sofreram transformaes
morfolgicas significativas aps o processo
de adsoro. Apesar de os resultados do
trabalho
indicarem
uma
combinao
macrfia/corante ideal em termos de
capacidade de adsoro, o estudo verificou
que a utilizao de macrfitas como
bioadsorventes constitui uma soluo de
grande potencial no que diz respeito ao
corantes sintticos.
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AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem o apoio
financeiro da FAPESP (Fundao de Amparo
Pesquisa do Estado de So Paulo).

1266
Macei-AL
EXTRAO DO LEO DA AMNDOA DE MACABA (ACROCOMIA TOTAI)

G.K. SOUZA1*, D.O. FRANCISCO1, M.C.S.GOMES2, P.A. ARROYO1, N.C. PEREIRA1.
1

*e-mail: gredsonkeiff@hotmail.com
RESUMO
O leo da amndoa de macaba tem inmeras aplicaes, podendo ser usado como base
na manufatura de cosmticos, drogas farmacuticas e em vrios processos industriais.
Diferente do leo da polpa o leo da amndoa apresenta estabilidade oxidao. Os
frutos de macaba apresentam uma grande diversidade fenotpica. Neste trabalho,
objetivou-se estudar o leo de amndoa de macaba, obtido de frutos em diferentes
pocas do ano. Determinou-se a composio em cidos graxos por cromatografia em
fase gasosa, massa molar, teor de cidos graxos livres, ndice de saponificao e teor de
umidade. Os frutos foram colhidos, mensalmente, diretamente nos cachos, entre os
meses de junho de 2012 e fevereiro de 2013 e quebrados em uma prensa hidrulica para
a retirada das amndoas. A secagem das amndoas foi realizada em estufa a 60C at
que atingissem massa constante. Aps serem trituradas, foram conduzidas para o
sistema de extrao Soxhlet, utilizando n-hexano como solvente por 8 horas. O
comportamento sazonal do fruto demonstrou uma grande diferena na sua composio
em cidos graxos. Os cidos graxos insaturados apresentaram valores superiores para os
frutos verdes em relao aos frutos maduros. Os leos das amndoas, nos meses
avaliados, apresentaram grande diferena em algumas das caractersticas fsicoqumicas, entretanto estes parmetros atendem aos requisitos da resoluo RDC n 270
da ANVISA, para leos vegetais.
1 INTRODUO
Vrias espcies de palmeiras tm sido
mostradas serem promissoras fontes de leos.
O mercado mundial apresenta uma forte
demanda sobre a oferta de leos vegetais
(COIMBRA E JORGE, 2011), buscando um
fornecimento seguro de forma sustentvel
(Poetsch et al, 2012). Neste trabalho a planta
de interesse a macaba (acrocomia totai) e a
viabilidade econmica desta palmeira
consagra-se sobre sua alta produtividade
(Poetsch et al, 2012; Oliveira et al, 2012)
podendo chegar a 6.000 kg de leo por
hectare (SILVA & ANDRADE 2013). Alm

disso, o aproveitamento integral dos seus
frutos pode gerar diferentes produtos e
coprodutos, dependendo da parte a ser
processada (Pires et al 2012).
A macaba nativa de diferentes
regies do Brasil e localizada principalmente
no centro do pas (FORTES & BAUGH,
1999). A frutificao ocorre durante todo o
ano e os frutos amadurecem, principalmente,
entre os meses de setembro e janeiro
(AMARAL et al 2011).
Alguns
trabalhos
na
literatura
evidenciam que o fruto de macaba tem

1267
Macei-AL
potencial nutricional. Dessimoni-Pinto et al

(2010) estudaram o aproveitamento da
amndoa de macaba, por meio da elaborao
de barras de cereais, mostraram a composio
centesimal e destacaram o fruto como fonte
de protenas (12,28g), energia (521,19 kcal) e
de lipdios (29,73%).
Silva et al (2008), avaliaram a
composio centesimal dos frutos dos
cerrados que so consumidos in natura,
observaram no fruto de macaba em base
mida um valor energtico de 285,65 kcal;
umidade 34,32%; protenas 2,76%; lipdios
14,93%; carboidratos 35,06%; fibra alimentar
11,14%.
Oliveira et al, 2006 estudaram a
composio mineral determinado por
fluorescncia de raios-x dispersiva de energia
a partir do fruto de macaba e observaram
alto teor de vitaminas presentes, reportaram a
composio em mg 100 g-1 para seguintes
minerais respectivamente, K, 1,725; Ca, 680;
Mn, 20,0; Fe, 101,0; Cu, 10,0; Zn15,0; Br,
80,0.
O leo da amndoa fino e
comparvel ao azeite de oliva (SAWYER,
2010), e referenciado como fonte de cidos
graxos, tais como o olico, o lurico e o
palmtico (DESSIMONI-PINTO et al 2010).
Entretanto tem-se um conhecimento
limitado sobre o amadurecimento dos frutos
de macaba, que na pratica so coletados aps
a queda, que promove aumento da acidez do
leo pela ao das enzimas. (DUART et al
2012).
Neste trabalho so apresentados os
resultados das caracterstica dos leos
extrados de frutos verdes e maduros de uma
espcie extica, tropical e nativa.
2 MATERIAL E MTODOS
2.1 Coleta dos Frutos e Extrao
Os frutos da macaba foram
coletados, na zona rural no municpio de
Moreira Sales, Paran, Brasil. Inicialmente,

foram escolhidas duas palmeiras, sendo os
frutos coletados diretamente dos cachos. As
coletas foram realizadas trs vezes ao ms, em
intervalo de 10 dias, de Junho de 2012 a
Fevereiro de 2013. Os frutos foram quebrados
em uma prensa hidrulica, marca Bovenau
P15 ST - 15 toneladas, para a retirada das
amndoas, sendo estas secas em estufa a 60
C at atingir massa constante. As amndoas
foram trituradas e peneiradas (Tyler 16 mesh),
resultando um dimetro mdio de Sauter
0,091 mm.
A extrao do leo foi conduzida em
Soxhlet, conforme AOAC 920.39C (1997).
Foi utilizado como solvente o n-hexano, com
tempo de extrao de 8 horas. O solvente foi
removido em evaporador rotativo, na
temperatura de 60C. O teor de lipdios totais
foi determinado a partir da razo massa de
leo e a massa da amostra.
2.2 Anlise da Composio dos cidos
Graxos
A composio dos cidos graxos foi
determinada pela tcnica de derivatizao
conforme descrita por Hartmann e Lago
(1973).
Segundo
esses
autores,
os
componentes do leo precisam ser
convertidos em componentes de maior
volatilidade, como por exemplo, em teres
etlicos.
Para
tanto
foi
utilizado
um
cromatografo, marca varian, modelo cp
3800, com detector de ionizao de chama
(dic), contendo uma coluna capilar especfica
para separao de steres (bp x70 sge) de
30 m x 0,25 mm. Foi utilizado hlio como gs
de arraste, numa razo split de 1:10. As
analises foram realizadas com programao
de temperatura da coluna, iniciada a 110 C,
com aquecimento at 160 C a 8 c/min e 230
C a 3,5 C/min. A temperatura do detector foi
mantida em 220 C e a do injetor em 260 C.

1268
Macei-AL
A identificao dos picos dos cidos graxos

foi realizada por comparao com os tempos
de reteno de uma mistura de padres de
steres
metlicos
de
cidos
graxos
(supelcotm37 fame mix, sulpeco, inc.,
belleefonte, pa).
A massa molar mdia foi determinada
de acordo com Ehimen et al. (2010) e
Georgogianni et al. (2007) os quais
descrevem que esta propriedade, para um leo
vegetal, pode ser calculada pela as
porcentagens de cidos graxos obtidas por
cromatografia a gs.
A determinao do ndice de acidez
foi realizada conforme o mtodo oficial da
AOAC - 940-28.
O ndice de saponificao foi definido

de acordo com a norma AOCS Cd 3-52.
O teor de umidade foi determinado por
meio do mtodo Karl Fischer. Para isto,
utilizou-se equipamento Karl Fischer, da
marca Analyser, modelo Umidade controle
KF-1000, pelo mtodo ASTM D 4377.
3.1 Composio de cidos Graxos
Os dados experimentais referentes
composio mdia (em porcentagem) de
cidos graxos do leo da amndoa da
macaba esto representados na Tabela 1.
Tabela 1 - Composio Mdia dos cidos Graxos Presentes no leo da Amndoa da Macaba
AG
Junho
Julho
Agosto
Setembro
Outubro
Novembro
Dezembro
Janeiro
Fevereiro
C8:0
0,490,85
4,200,54
4,80,7
6,480,40
5,611,15
6,630,91
7,151,10
6,061,24
8,670,39
C10:0
0,420,72
3,060,39
3,520,54
4,940,39
4,990,44
5,390,84
5,680,75
5,180,26
6,730,27
C12:0
9,953,36
25,22,37 29,823,29
39,933,32
43,481,13
41,884,19
42,530,03
C14:0
2,360,74
4,990,50
5,250,10
6,480,63
7,400,06
7,230,46
7,340,39
7,400,19
7,920,07
C16:0
6,430,50
6,160,28
5,870,54
5,240,60
5,480,25
5,530,12
5,560,38
6,210,26
5,390,23
C16:1
0,310,55
0,00,0
0,00,0
0,00,0
0,00,0
0,260,45
0,00,0
0,00,0
0,00,0
C18:0
1,860,24
2,330,77
2,570,14
2,820,13
2,800,19
2,860,27
2,920,19
2,780,04
2,730,03
C18:1
62,05,92 46,011,31 40,224,31
28,954,11
26,141,79
25,993,15
24,981,84
C18:2*
3,641,71
3,273,14
0,00,0
0,00,0
0,00,0
0,00,0
0,480,67
0,00,0
0,00,0
C18:2** 10,10,86
4,233,68
3,002,54
0,380,75
0,00,0
2,680,42
3,120,44
3,100,82
1,441,47
C18:3
0,520,89
3,083,58
4,790,67
4,030,51
1,552,69
0,200,29
0,600,85 0,9721,37
2,341,56
39,850,57 46,521,32
28,781,61 19,601,53
AG cido Graxo C8:0 cido Caprlico C10:0 cido Cprico C12:0 cido Lurico C14:0 cido
Mirstico C16:0 cido Palmtico C16:1n-7 cido Palmitoleico C18:0 cido Esterico C18:1n-9
cido Oleico C18:2n-6* cidos Linoleico Trans C18:2n-7** cido Linoleico Cis C18:3 cido
Linolnico.
Pode-se
observar,
nos
meses
avaliados, uma variao nas quantidades dos
principais cidos graxos no leo da amndoa.
O cido lurico (C12:0) apresenta um
aumento em sua composio, enquanto o
cido oleico (C18:1n-9) apresenta uma
reduo com o passar dos meses. Outros
cidos graxos, presentes em menores
quantidades, no apresentam aumento ou
decrscimo de concentrao, como o cido

linoleico em sua forma cis.
Observa-se na Tabela 1 que, no ms
de Junho, a composio do leo de amndoa
da macaba constituda, em sua maioria,
pelos cidos olico (C18:1n-9), palmtico
(C16:0), mirstico (C14:0) e lurico (C12:0).
Conforme os frutos tende ao estgio de
maturao, h uma diminuio dos cidos

1269
Macei-AL
oleico e palmtico, e um aumento na

quantidade dos cidos mirstico e lurico. Este
fato pode estar relacionado com o estgio de
oxidao do leo.
Este comportamento j foi observado
por Duart et al. (2012) que realizou um estudo
sobre a composio do leo da amndoa de
macaba durante um certo perodo de
maturao.
Observou-se nas composies dos
cidos graxos saturados e monoinsaturados e
poli-insaturados,
conforme
apresentado
Tabela 2, que houve um aumento em
percentual de cidos graxos de cadeia curta e
um decrscimo nos cidos graxos de cadeia
longa.
Tabela 2 - Composio Mdia dos cidos Graxos
Saturados, Monoinsaturados e Polinsaturados
% Composio
S
MI
PI
Junho
7,76 78,66 13,57
Julho
22,98 69,00 8,02
Agosto
28,06 65,34 6,59
Setembro 40,41 53,26 6,32
Outubro
44,65 50,19 5,16
Novembro 44,58 50,00 5,42
Dezembro 46,58 49,05 4,36
Janeiro
41,86 53,54 4,60
Fevereiro 56,77 39,86 3,36
Perodo
S- Saturado MI- Monoinsaturados

PI-Polinsaturado
Os resultados contidos na Tabela 2,

indicam que, dentre os meses analisados, o
ms de Junho seria, segundo McOsker et al.
(1962) o mais recomendvel para alimentao
pois o que apresenta o maior teor de cidos
graxos monoinsaturados 78,66% e poliinsaturados 13,57% e de saturados somente
7,76%. No ms de Fevereiro, observa-se que
56,77% do leo composto por cidos graxos
saturados, sendo 39,86% de cidos graxos
monoinsaturados e 3,36% de cido graxos
poli-insaturado. Assim, neste perodo o leo

da amndoa da macaba de utilidade para
aplicaes que necessitem de um leo com
alto teor de cidos graxos saturados.
A partir da composio em cidos
graxos obtidos por cromatografia a gs nos
meses avaliados, foi determinada a massa
molar mdia do leo da amndoa. Deste
modo, a diferena entre Junho a Fevereiro foi
11,27%. Os valores numricos so
encontrados na Tabela 3.
Tabela 3 - Valores obtidos da massa molar mdia
Perodo
Junho
Julho
Agosto
Setembro
Outubro
Novembro
Dezembro
Janeiro
Fevereiro
Massa Molar
(g/mol)
783,79a
775,72a
749,80a
700,50b
695,47b
695,47b
695,35b
695,44b
695,47b
Os resultados representam as mdias. Letras

iguais no diferem entre si pelo teste de Tukey (P
<0,05).
3.2 ndice de Acidez, Saponificao e Teor

de Umidade
A Tabela 4 apresenta as propriedades
fsico-qumicas dos leos da amndoa dos
frutos de macaba coletados entre Junho a
fevereiro. Os valores encontrados para cidos
graxos livres esto prximos com a literatura
e esto de acordo com a Resoluo RDC n
270 da ANVISA que permite uma acidez
mxima de 5% para leos brutos de coco.
Considerando este limite, o leo de da
amndoa de macaba esta dentro do permitido
pela ANVISA (2005). Coimbra e Jorge
(2011) analisaram leo da amndoa da
macaba, obtendo o valor de cidos graxos

1270
Macei-AL
livres de 0,45% em cido oleico para o fruto

maduro.
A acelerao da formao de cidos
graxos livres pode ser explicada pelas
diferentes regies, condies climticas,
tempo de armazenamento, temperatura de
secagem dos frutos, e at mesmo, pelo
mtodo de extrao utilizado (Coimbra e
Jorge 2011).
a composio do leo alterada com a

tendncia de maturao. Para frutos verdes
apresenta valores superiores de acido graxos
insaturados quando comparados com frutos
maduros. Observou-se uma reduo de
49,33% de cidos graxos monoinsaturados e
para poli-insaturado 75,24% entre Junho/12 e
Fevereiro/13.
REFERNCIAS
Tabela 4 - Propriedades fsico-qumica do leo da

amndoa da macaba.
Perodo
Jun
IA (msd)
IS (msd) TU (%) (msd)
1,760,31
214,218,34
0,140,01
Jul
0,660,38
205,070,36
0,340,13
Ago
0,440,001
227,669,67
0,450,08
Set
0,270,01
225,922,81
0,550,06
Out
0,260,009 223,3010,65
0,210,04
Nov
0,260,009
229,813,56
0,160,04
Dez
0,260,01
229,713,02
0,220,15
Jan
0,370,09
222,011,84
0,110,006
0,370,09 223,561,90
0,180,005
Fev
IA - ndice de acidez IS ndice de Saponificao TU
Teor de Umidade
Os
resultados
do
ndice
de
saponificao esto de acordo com a
resoluo RDC n 270 da ANVISA. O ndice
de saponificao da maioria dos leos
vegetais consumidos no Brasil varia entre 181
e 265 mgKOH/g (ANVISA). Coimbra e Jorge
(2011) reportaram para a amndoa da
macaba madura o valor de 201mgKOH/g.
O teor de umidade encontrado na
amndoa de macaba est em acordo com o
MAPA (2006), onde, para leos vegetais
refinados o teor mximo de umidade e
materiais volteis de 0,1%.
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1272
Macei-AL
AVALIAO DE DIFERENTES MTODOS DE EXTRAO PARA A PRODUO DO

LEO DE SEMENTE DE UVA
M. L. MENEZES1*, B. S. FRAGA1, M. S. DANILUSSI1, S. T. D. BARROS1, N. C. PEREIRA1
1

*e-mail: maraisalm@hotmail.com
RESUMO
Este trabalho teve por objetivo estudar diferentes mtodos de extrao para a produo
do leo de semente de uva da variedade Cabernet Sauvignon. Inicialmente, as sementes
foram secas em um secador convectivo de leito fixo nas temperaturas de 30, 40, 50, 60,
70 e 80 C e velocidade do ar de 0,8 m/s. Para a extrao por prensagem, foi analisada a
influncia do tempo de extrao (4, 8 e 12 h) e da presso de operao (14, 18 e 22
toneladas/cm2). Na extrao por Soxhlet, foram avaliados diferentes solventes (acetato
de etila, diclorometano e hexano) e tempos de extrao de 4, 8, 16 e 24 h. J na extrao
por ultrassom foram utilizados os mesmos solventes, nas razes de mistura
semente/solvente de 1:4, 1:6 e 1:8 e tempos de extrao de 30, 60 e 90 minutos. A
melhor condio de extrao, com base no teor de leo obtido, para cada mtodo
estudado, foi determinada pela anlise da superfcie de resposta, avaliando-se, tambm,
a influncia da temperatura de secagem das sementes. Para a prensagem, o maior teor de
leo foi obtido na presso de 22 toneladas/cm2 e tempo de extrao de 12 h, utilizando
sementes secas 30 C. Para a extrao por Soxhlet e ultrassom, o maior teor de leo
foi obtido com o diclorometano, num tempo de extrao de 8 h e 90 minutos,
respectivamente, utilizando sementes secas a 40C. Nestas condies, os teores de leo
obtidos foram de 10, 12 e 21 %, para as extraes por prensa, ultrassom e Soxhlet,
respectivamente.
1 INTRODUO
O mtodo de extrao escolhido tendo
como base tanto a famlia de compostos a
serem extrados quanto os objetivos, isto , se
estes so quantitativos ou qualitativos. A
tcnica de extrao empregada na obteno
dos extratos de produtos naturais influencia
diretamente na qualidade e na sua composio
final (OLIVEIRA, 2010).
O rendimento e a composio dos
extratos dependem tanto do mtodo aplicado
quanto do solvente utilizado, pois a
solubilidade das substncias se d em funo
da afinidade qumica existente entre as

espcies do sistema, ou seja, diferentes
substncias sero extradas de acordo com seu
grau de polaridade e do solvente utilizado
(OLIVEIRA, 2010).
A prensagem o mtodo mais antigo e
popular para se extrair o leo de sementes
oleaginosas, sendo esta prtica utilizada desde
as antigas prensas com alavancas para
obteno do azeite de oliva, passando pelas
prensas tipo parafuso, que comearam a ser
utilizadas aps a Primeira Guerra Mundial,
at as prensas hidrulicas e contnuas
(NIMET, 2009).

1273
Macei-AL
Por meio da extrao por prensagem,

possvel obter um produto com suas
propriedades naturais preservadas, j que no
se utiliza solvente. No entanto, normalmente
realizada em um processo combinado com a
extrao por solventes, devido sua menor
eficincia na retirada de leo. Caso seja
aplicada alta presso, o teor de leo na torta
pode ser reduzido a at 5 %, dispensando o
subsequente uso de solventes (GUEDES,
2006).
A prensa mecnica um sistema
simples, facilmente adaptvel a diversos tipos
de oleaginosas, no exigindo mo-de-obra
qualificada para seu manuseio, podendo ser
instalada em pequenas propriedades rurais,
permitindo o uso do subproduto da extrao
mecnica, a torta rica em protena, como
adubo e rao animal, uma vez que este
processo realizado sem o uso de produtos
qumicos (NIMET, 2009).
A extrao por Soxhlet um dos
mtodos mais utilizados em escala
laboratorial para a extrao de substncias a
partir de matrizes slidas, uma vez que, por
quase um sculo, esta tcnica foi um modelo a
ser seguido e permanece at hoje como
referncia com a qual os novos mtodos so
comparados (OLIVEIRA, 2010).
Na extrao com Soxhlet, realizada na
temperatura de ebulio do solvente, a tenso
superficial e a viscosidade do solvente so
reduzidas quando comparadas a extraes em
temperatura ambiente, como a extrao por
prensagem. Assim, com uma maior
temperatura de processo, o solvente pode
alcanar os espaos da matriz que contm os
solutos com maior facilidade, solubilizando
uma maior quantidade e diferentes tipos de
solutos (OLIVEIRA, 2010).
O ultrassom um processo de extrao
que utiliza a energia de ondas sonoras geradas
em frequncia superior capacidade auditiva
do ser humano. Estas ondas sonoras criam
uma variao da presso no lquido
empregado no processo, fazendo com que

ocorra a cavitao (MELECCHI, 2005).
O
ultrassom
foi
inicialmente
desenvolvido para a limpeza de materiais,
mas atualmente vem sendo utilizado com uma
ampla variedade de produtos, devido
simplicidade da tcnica e do equipamento. Na
ltima dcada, sua aplicao analtica teve um
crescimento significativo, particularmente na
preparao de amostras, por favorecer e
acelerar a liberao de compostos, reaes
qumicas e transformaes fsicas, como a
emulsificao (FREITAS, 2007; MELECCHI,
2005).
As ondas sonoras se propagam na
matria por meio de ciclos de compresso e
expanso, fazendo com que as molculas do
meio se aproximem e se afastem repetidas
vezes. Esta variao na presso do lquido
empregado no processo gera, alm da
cavitao, bolhas ou microfluxos que causam
mudanas fsicas e qumicas permanentes, tais
como: ruptura dos slidos e instabilidade na
interface de sistemas lquido-lquido e
lquido-gs. Alm disso, a agitao das
molculas provoca um aumento da
temperatura, favorecendo a solubilidade e a
difusividade dos compostos no meio. A
associao desses fenmenos aumenta a
transferncia de massa e modifica o equilbrio
de fases, diminuindo o tempo necessrio para
extrao, se comparado com o mesmo
processo na ausncia de ultrassom
(MELECCHI, 2005).
Com base no acima exposto, este
trabalho teve por objetivo estudar diferentes
mtodos de extrao (prensagem, Soxhlet e
ultrassom) para a produo do leo de
semente de uva da variedade Cabernet
Sauvignon.

1274
Macei-AL
As sementes de uva da variedade

Cabernet Sauvignon foram adquiridas de
fornecedores da cidade de Toledo/PR.
2.1 Preparo da Amostra
As sementes foram colocadas em
peneiras e lavadas em gua corrente, com o
objetivo de retirar as cascas, engao e acar.
Em seguida, foram limpas em gua
deionizada e posteriormente, em gua
deionizada aquecida a 100 C. As sementes
limpas foram secas temperatura ambiente,
embaladas em sacos plsticos e guardadas sob
refrigerao (-15 C), conforme Freitas
(2007).
As sementes de uva foram secas em
secador de leito fixo nas temperaturas de 30,
40, 50, 60, 70 e 80 C e com velocidade do ar
de 0,8 m/s.
Antes de cada extrao, as sementes
foram trituradas em um triturador modelo TE345 por 10 segundos, homogeneizadas e
trituradas por mais 10 segundos.
2.2 Microscopia Eletrnica de Varredura
Com o objetivo de se conhecer a
estrutura das fibras da semente de uva onde o
leo est inseriodo, foram realizadas
micrografias em microscpio eletrnico de
varredura de eltrons Superscan SS - 550
marca Shimadzu, operando com tenso de
acelerao de 10 kV, com capacidade de
aumento de 60 a 6.000 vezes e as imagens
obtidas foram registradas em arquivo digital.
Foram realizadas anlises das micrografias
para as sementes secas em diferentes
temperaturas.
2.3 Extrao por Prensagem
Para a extrao do leo, foi utilizada
uma prensa hidrulica Bovenau com
capacidade de 30 toneladas/cm2 (1 tonelada =
22,63 kgf/cm2) e aproximadamente 100 g de
sementes de uva, previamente limpas, secas e
modas.

duplicata, variando-se a presso de operao
em 14, 18 e 22 toneladas/cm2. J para o tempo
de extrao, o frasco contendo o leo extrado
foi pesado de 5 em 5 minutos at 30 minutos,
de 10 em 10 minutos at 1 hora, de 15 em 15
minutos at 2 horas e de 30 em 30 minutos at
3 horas e de hora em hora at o final da
extrao, sendo os tempos totais de 4, 8 e 12
horas.
A clula extratora foi confeccionada na
oficina mecnica do Departamento de
Engenharia Qumica da UEM, sendo feita em
ao inoxidvel e totalmente desmontvel
para facilitar a limpeza, conforme Freitas
(2007).
Para as extraes com Soxhlet foram
utilizados como solventes hexano (PE:68 C),
diclorometano (PE:40 C) e o acetato de etila
(PE:77,1 C), sendo as extraes realizadas na
temperatura de ebulio do solvente.
As extraes do leo foram realizadas
em duplicata com aproximadamente 10
gramas de sementes previamente limpas,
secas e modas e 300 mL de solvente.
Os tempos estudados foram de 4, 8, 16 e
24 horas, sendo realizados seis ciclos por
hora. Tambm foram realizadas extraes
com um tempo de 48 horas o qual promove o
esgotamento das sementes.
Para as extraes com ultrassom, foi
utilizado um banho ultrassnico UltraCleaner
800 com uma frequncia de 40 kHz e
erlenmeyers de 250 mL com boca
esmerilhada. A gua do banho foi mantida a
uma temperatura de 25 C, conforme Freitas
(2007).
Os parmetros avaliados foram tempo
de extrao (30, 60 e 90 minutos) e a razo de
mistura massa de amostra/solvente (1:4, 1:6 e
1:8). As extraes do leo foram realizadas

1275
Macei-AL
em duplicata, utilizando-se aproximadamente

5 gramas de sementes previamente limpas,
secas e modas.
Para as extraes, foram utilizados os
mesmos solventes da extrao com Soxhlet,
hexano, acetato de etila e diclorometano.
2.6 Determinao do Teor de leo
O clculo do teor de leo extrado foi
realizado pela Equao 1.
m leo
% Teor de leo =
100
m semente
(1)
3.1 Extrao por Prensagem
As Figuras 1 a 3 apresentam o teor de
leo extrado ao longo do tempo para cada
temperatura de secagem das sementes e da
presso de operao para o processo de
extrao por prensagem das sementes de
Cabernet Sauvignon, utilizando um tempo de
extrao de 12 horas.
Figura 1 Teor de leo obtido na
prensagem a 14 toneladas/cm2 at o
tempo de extrao de 12 h.
Em que: mleo a massa de leo extrada, em

gramas, e msemente a massa de semente de
uva, em gramas, utilizada em cada extrao.
2.7 Anlise Estatstica da Extrao
Para a determinao da melhor
condio de cada mtodo de extrao
estudado, foi utilizado um planejamento
fatorial completo, com todas as possveis
combinaes dos nveis dos fatores.
As variveis de entrada (fatores) para a
extrao por Soxhlet foram a temperatura de
secagem das sementes e tempo de extrao
para cada solvente. Para a extrao por
prensagem, os fatores foram: a presso de
operao, a temperatura de secagem das
sementes e o tempo de extrao. J para a
extrao por ultrassom foram: a temperatura
de secagem das sementes, a razo de mistura
e o tempo de extrao para cada solvente.
Foi ainda realizada uma anlise de
varincia para verificar se houve diferena
significativa entre os tratamentos, ao nvel de
5% de probabilidade, com relao ao teor de
leo obtido, utilizando-se o software Statistic
7.1. A anlise de cada mtodo de extrao
foi realizada por meio da Metodologia de
Superfcie de Resposta.


1276
Macei-AL

Pelas Figuras 1 a 3 pode-se verificar

que para uma temperatura de secagem de
40C e presso de 14 toneladas/cm2 o teor de
leo obtido foi de 6%, enquanto que, a 40C
na presso de 22 toneladas/cm2 foi obtido um
teor de leo de aproximadamente 10%. Este
mesmo comportamento foi verificado para a
temperatura de 80C. A Figura 4 apresenta o
teor de leo obtido em cada condio de
extrao.
Figura 4 - Teor de leo obtido em cada
extrao.

1277
Macei-AL
Figura 5 Conformao das fibras das

sementes de Cabernet Sauvignon secas
na temperatura de 30 C.

Por meio da anlise de varincia,
verificou-se que para um p-valor menor do
que 5%, utilizando como solvente o acetato
de etila, nenhum dos fatores foi significativo
no processo. A Figura 7 mostra a superfcie
de resposta obtida para este solvente.
Figura 7 - Superfcie de resposta obtida
para a extrao por Soxhlet utilizando
sementes de Cabernet Sauvignon e
acetato de etila como solvente.
Figura 6 Conformao das fibras das

sementes de Cabernet Sauvignon secas
na temperatura de 70 C.
Por meio das Figuras 5 e 6 pode-se

verificar que para as sementes secas em
baixas temperaturas, as fibras aparecem pouco
compactadas e conforme se aumenta a
temperatura de secagem, as fibras passam a
apresentar um maior estado de agregao e
esta mudana influi diretamente no
escoamento do leo na extrao por
prensagem, pois em temperaturas de secagem
mais altas foi obtido um menor teor de leo,
em todas as condies estudadas. Nas
extraes por prensagem, so utilizadas
sementes trituradas, mas este procedimento
altera a natureza do material e no a natureza
das fibras.
Pela Figura 7 observa-se que para o

solvente acetato de etila os maiores teores de
leo, aproximadamente 16%, foram obtidos
para temperaturas elevadas de secagem das
sementes e tempos longos de extrao.
Para o hexano, verificou-se que para um
p-valor menor do que 5%, tambm, nenhum
dos fatores foi significativo no processo.
A Figura 8 mostra a superfcie de
resposta obtida para este solvente. Nesta
Figura observa-se que para o solvente hexano
os maiores teores de leo, aproximadamente
15%,
tambm
foram
obtidos
para
temperaturas elevadas de secagem das
sementes e tempos longos de extrao.

1278
Macei-AL

hexano como solvente.
Para o diclorometano, verificou-se que

para um p-valor menor do que 5%, utilizando
somente a temperatura de secagem das
sementes foi significativa no processo. A
Figura 9 mostra a superfcie de resposta
obtida para este solvente.
diclorometano como solvente.
Pela Figura 9 verificou-se que

utilizando o diclorometano com solvente
extrator, foi obtido um elevado teor de leo,
em massa, em temperaturas baixas de
secagem das sementes e em tempos curtos de
extrao, sendo a melhor condio para a
extrao com Soxhlet do leo de semente de
uva, a temperatura de secagem das sementes
de 40 C e tempo de extrao de 8 h,
utilizando o diclorometano como solvente.
Provavelmente, isso seja decorrente do
poder de orientao dos dipolos que este
solvente possui em relao aos demais
estudados, o que faz com que este solvente
extraa tanto compostos polares quanto
apolares. O oposto ocorre com o acetato de
etila, que possui uma alta polaridade, mas
uma baixa constante dieltrica. A Tabela 1
mostra a frmula estrutural, polaridade e a
constante dieltrica dos solventes estudados.
Tabela 1 - Frmula estrutural, polaridade e
constante dieltrica dos solventes.
Constante
Frmula
Polaridade Dieltrica
Solvente
Estrutural
()
Hexano
C6H14
0,06
1,88
Diclorometano
CH2Cl2
3,4
9,10
Acetato de
Etila
C4H8O2
4,3
6,02
Quanto maior o valor de do meio,

menor a fora de atrao entre as cargas,
mostrando que, um lquido com alta constante
dieltrica capaz de solvatar bem os ons
mantendo-os dissociados em soluo. Assim,
como o diclorometano tem uma maior
constante dieltrica, este por sua vez, ter uma
cadeia carbnica ao seu redor com maior
carga positiva, a qual ser mais apolar quando
comparado com o hexano e acetato de etila.
Outro fator importante a capacidade
de difuso que o diclorometano possui,

1279
Macei-AL
devido a sua pequena estrutura, esta

caracterstica faz com que haja uma maior
facilidade na entrada dos poros das sementes,
pois como os solventes possuem estruturas
diferentes, fcil entender que solventes
menores tero um acesso mais rpido que os
solventes de maior volume.
O estudo mostrou que se o solvente
realizar o processo de lixiviao da amostra
mais vezes, devido ao baixo ponto de
ebulio do diclorometano (40,7 C), existe
uma tendncia de uma maior extrao do leo
de semente de uva, provavelmente, isso
ocorra pelo fato de aumentar a capacidade de
transferncia de massa. Isto faz, tambm, com
que se tenha uma maior facilidade de remoo
deste solvente aps a extrao.
Para Freitas (2007), os teores (m/m) de
leo obtidos com o Soxhlet, utilizando hexano
como solvente e um tempo de extrao de 20
horas, foram de 7,4% para a semente de
Isabel, 10,8% para a semente de Moscatel,
11,1% para as sementes de Seibel/Isabel e
Cabernet Sauvignon, 12,7% para sementes de
Herbemont/Isabel e 13,4% para sementes de
Merlot.
Os resultados obtidos com o Soxhlet
neste trabalho mostraram uma boa
concordncia com o teor do leo de semente
de uva comercial, que se encontra entre 10 e
20 %, dependendo da variedade da uva.
Figura 10 - Teor de leo obtido tendo

como varivel significativa a
temperatura de secagem das sementes.
Para o hexano, a anlise de varincia

mostrou que para um p-valor menor do que
5%, a temperatura de secagem das sementes e
a razo de mistura foram as variveis
significativas no processo. A Figura 11
mostra a superfcie de resposta para este
solvente.
Figura 11 Teor de leo obtido tendo
como variveis a razo de mistura e a

Por meio da anlise de varincia,
verificou-se que para um p-valor menor do
que 5%, utilizando como solvente o acetato
de etila, somente a temperatura de secagem
das sementes foi significativa no processo.
A Figura 10 mostra a superfcie de
resposta obtida para este solvente. Nesta
Figura verifica-se que o maior teor de leo,
aproximadamente 10%, foi obtido numa faixa
tima de temperatura para a secagem das
sementes entre 50 e 70 C e nas menores
razes de mistura.

1280
Macei-AL
Pela Figura 11 verifica-se que o maior

teor de leo (12%) foi obtido num tempo de
extrao entre 60 e 90 minutos, numa faixa de
temperatura de secagem das sementes entre
50 a 70 C.
Utilizando
como
solvente
o
diclorometano, a anlise de varincia mostrou
que para um p-valor menor do que 5%, a
temperatura de secagem das sementes e o
tempo de extrao foram significativos no
processo. A Figura 12 mostra a superfcie de
resposta obtida para este solvente.
Figura 12 - Teor de leo obtido tendo
como variveis o tempo de extrao e a
variedade Cabernet Sauvignon foram

eficientes e apresentaram bons resultados com
relao ao teor de leo extrado, estando em
concordncia com os valores encontrados na
literatura, que esto entre 10 e 20 %,
dependendo da variedade da uva.
Na extrao por prensagem, foi
verificado que nas trs presses utilizadas, a
quantidade de massa de leo extrada foi
inversamente proporcional temperatura de
secagem das sementes, sendo que tal
fenmeno pode ser justificado pela influncia
da temperatura na conformao das fibras das
sementes.
Na extrao por Soxhlet pode-se
verificar que os teores de leo so maiores
quanto maior a temperatura de secagem das
sementes e maior o tempo de extrao.
J na extrao por ultrassom, foram
obtidas duas melhores condies de extrao,
as quais foram extrao com hexano numa
razo de mistura de 1/8 e tempo de extrao
de 30 min e diclorometano em uma razo de
mistura de 1/4 e tempo de extrao de 60 min.
REFERNCIAS
Pode-se observar por meio da Figura 12

que o maior teor de leo obtido foi de
aproximadamente 12%, no tempo de extrao
entre 60 e 90 minutos, numa faixa de
temperatura de secagem das sementes de 50 a
70C, sendo esta a melhor condio de
extrao do leo de semente de uva utilizando
o ultrassom.
4 CONCLUSES
As metodologias utilizadas para a
extrao do leo de semente de uva da
2007.
GUEDES, A. M. M.; FARIA, L. J. G.
Determinao da Constante de Secagem de
Urucum (Bixa orellana L.) em Secador
Convectivo de Leito Fixo. Revista Brasileira
de Produtos Agroindustriais, v.2, n.1, p.7386, 2000.
MELECCHI, M. I. S. Caracterizao
Qumica de Extratos de Hibiscus tiliaceus
L: Estudo Comparativo de Mtodos de

1281
Macei-AL
Extrao. 2005. 197p. Tese (Doutorado em

Qumica) - Universidade Federal do Rio
NIMET, G., Avaliao dos Solventes
Dixido de Carbono Supercrtico e
Propano Subcrtico na Extrao do leo
Essencial de Girassol. 2009. 103p.
Qumica) - Universidade Estadual do Oeste
do Paran, Toledo, 2009.
OLIVEIRA, D. A. Caracterizao
Obtidos de Bagao de Uva (Vtis Vinfera)

1282
Macei-AL
QUANTIFICAO DE COMPOSTOS ANTIOXIDANTES DO LEO DE SEMENTE DE

UVA DAS VARIEDADES CABERNET SAUVIGNON E BORD
M. L. MENEZES1*, R. STRHER1, J. H. DANTAS1, S. T. D. BARROS1, N. C. PEREIRA1
1

*e-mail: maraisalm@hotmail.com
RESUMO
Atualmente, existe um interesse crescente na explorao dos resduos gerados pela indstria
do vinho. As sementes de uva representam em torno de 15% do resduo slido produzido e contm
de 10 a 20 % de leo dependendo da variedade. Assim, este trabalho teve por objetivo quantificar
compostos antioxidantes presentes no leo de semente de uva das variedades Cabernet Sauvignon e
Bord. As sementes de uva foram secas em secador de leito fixo nas temperaturas de 40 e 80 C e
velocidade do ar de 0,8 m/s. Para a extrao do leo por prensagem, foi utilizada uma presso de
22 ton e um tempo de extrao de 4 h. Na extrao por Soxhlet e ultrassom, foi utilizado como
solvente o diclorometano e tempos de extrao de 8 h e 90 min, respectivamente. A quantificao
dos compostos catequina, epicatequina, epigalocatequina, cido glico e vitamina E foi realizada
por cromatgrafia lquida de alta eficincia em fase reversa. A determinao dos compostos
antioxidantes foi realizada no modo gradiente, exceto a anlise de vitamina E, que foi realizada no
modo isocrtico. Comparando-se os mtodos de extrao, a prensagem produziu leos com maior
concentrao de vitamina E (0,2164 mg/100 g) e cido glico (6,4930 mg/100 g leo), utilizando
sementes de Cabernet Sauvignon e Bord secas a 40 C, respectivamente. Com relao s
catequinas, os maiores teores foram obtidos com a extrao por Soxhlet (11,5405 mg/100 g),
utilizando sementes de Bord secas nesta mesma temperatura. Deste modo, as sementes de uva
podem ser consideradas fonte para obteno de antioxidantes e uma excelente alternativa na
substituio dos antioxidantes sintticos pelos naturais.
1 INTRODUO
Os leos vegetais so constitudos
principalmente por triacilglicerois (95-98 %)
e tambm por uma mistura de componentes
presentes em menor quantidade (2-5 %), tais
como: hidrocarbonetos, ceras, alcoois,
componentes fenlicos volteis, fosfolipdios,
pigmentos, tocoferois, tocotrienois e cidos
triterpnicos (CORREIA, 2009).
Os componentes presentes em menores
quantidades
apresentam
uma
ampla
composio, dependendo da espcie vegetal
de que foram obtidos. Entretanto, para a
mesma espcie, o contedo e a composio

destes componentes podem apresentar
variao, devido s condies climticas e
agronmicas, qualidade da matria-prima,
mtodo de extrao e procedimentos de refino
(CORREIA, 2009).
Segundo Nimet (2009), os antioxidantes
so substncias capazes de retardar a reao
de oxidao. Estas substncias encontram-se
presentes em leos de origem vegetal e so
constitudas por tocoferois, protenas, enzimas
e uma srie de pequenas molculas.
de grande importncia o consumo de
alimentos ricos em compostos antioxidantes,

1283
Macei-AL
tanto para a proteo contra processos

degenerativos, como para a preveno de
doenas cardiovasculares (OLIVEIRA, 2010).
O interesse pelos antioxidantes naturais
vem aumentando cada vez mais, pois,
presume-se que, estes sejam mais seguros, j
que esto presentes nos alimentos, como nos
leos de origem vegetal e apresentam efeitos
anticarcinognicos, alm de inibir as reaes
de oxidao prejudiciais ao organismo
humano (NIMET, 2009).
A vitamina E um importante
antioxidante natural em alimentos, sendo
encontrada principalmente em produtos que
apresentam alto teor em gordura, como
amndoas, leos vegetais e algumas frutas e
vegetais (LINS, 2006). composta por oito
compostos qumicos: , , e -tocoferois e
, , e -tocotrienois, sendo que cada uma
dessas formas tem um diferente potencial
biolgico (NIMET, 2009).
O -tocoferol representa a maior parte
da vitamina E in vivo e exerce uma maior
atividade biolgica, uma vez que tem a funo
de inibir a oxidao dos radicais livres,
reagindo com o oxignio e impossibilitando a
transformao dos cidos graxos insaturados
em aldedos, lcoois, cetonas e cido
carboxlico (NIMET, 2009).
Segundo Freitas (2007), os compostos
da famlia da vitamina E oferecem muitos
benefcios sade humana, apresentando a
funo de transportar os eltrons para dentro
das mitocndrias, alm de atuarem como
antioxidantes lipossolveis, protegendo as
membranas celulares de radicais e espcies
mutagnicas.
O leo de semente de uva vem sendo
utilizado como leo comestvel desde 1930.
Os primeiros pases a beneficiarem esta
semente foram Alemanha, Frana e Itlia,
enquanto que, na Amrica do Sul foram
Argentina e Chile (MIGUEL, 1983), sendo
que os maiores produtores mundiais deste
leo so os Estados Unidos, Espanha e Itlia

(ARROYO, 2000).
O leo de semente de uva rico em
tocoferol, principalmente sob a forma de tocoferol. Tambm apresenta uma grande
quantidade de cidos graxos insaturados,
principalmente de cido linoleico, que um
cido graxo essencial ao ser humano
(MORETTO e FETT, 1998).
Segundo Freitas (2007), o leo de
semente de uva possui caractersticas
semelhantes ao leo de girassol, sendo que
sua grande vantagem em relao aos demais
leos se deve ao fato de que a matria-prima
utilizada na extrao um resduo industrial
de baixo custo e mal aproveitado, que
geralmente utilizado para a adubao do
solo ou como complemento de rao animal.
Com base no acima exposto, este
trabalho teve por objetivo quantificar, por
meio de cromatografia lquida de alta
eficincia, alguns compostos antioxidantes
presentes no leo de sementes das uvas
Cabernet Sauvignon e Bord.
As sementes de uva da variedade
Cabernet Sauvignon foram adquiridas de
fornecedores da cidade de Toledo/PR e as
sementes de uva da variedade Bord foram
adquiridas de fornecedores da cidade de
Pinheiro Preto/SC.
2.1 Preparo da Amostra
Primeiramente, as sementes de uva
foram secas em um secador convectivo de
leito fixo nas temperaturas de 40 e 80 C e
velocidade do ar de 0,8 m/s.
Antes de cada extrao, as sementes
foram trituradas em um triturador modelo TE345 por 10 segundos, homogeneizadas e
trituradas por mais 10 segundos.

1284
Macei-AL
2.2 Extrao do leo

A extrao do leo de ambas as
variedades de sementes de uva foi realizada
por diferentes mtodos de extrao, sendo
estes a prensagem, Soxhlet e ultrassom.
Para a extrao do leo por prensagem,
foi utilizada uma prensa hidrulica com
capacidade de 30 ton e amostras de
aproximadamente 100 g de semente de uva.
As extraes por Soxhlet foram
realizadas por um perodo de 8 h, utilizandose aproximadamente 10 g de sementes e
300 mL do solvente diclorometano.
Para as extraes por ultrassom
utilizou-se
um
banho
ultrassnico
UltraCleaner 800 com uma frequncia de
40 kHz, em que a temperatura foi mantida a
25C. As extraes foram realizadas
utilizando-se aproximadamente 5 g de
sementes e 40 mL do solvente diclorometano,
por um perodo de 90 min, de acordo com a
metodologia proposta por Freitas (2007).
2.2 Compostos Antioxidantes
As amostras do leo de semente de uva
de ambas as variedades foram avaliadas
quanto presena do cido glico, catequina,
epicatequina e epigalocatequina. Os padres
utilizados foram adquiridos da SigmaAldrich.
Para a anlise destes compostos foi
utilizado um cromatgrafo em fase lquida de
alta eficincia, marca Varian, modelo 920-LC,
e uma coluna para anlise de CLAE, marca
Valco, C18 de fase reversa, 250 x 4,6 mm e
tamanho de partcula de 1/4" e a temperatura
de anlise foi de 25 C.
A anlise dos compostos fenlicos foi
realizada no modo gradiente, sendo que a fase
mvel era composta por (A) metanol e (B)
gua:cido actico (97:3). A deteco foi
realizada no comprimento de onda de 280 nm,
que o caracterstico para a determinao de
compostos fenlicos, conforme Freitas
(2007).
A Tabela 1 mostra a variao na

composio da fase mvel.
Tabela 1 - Composio do gradiente da fase
mvel para anlise dos compostos fenlicos.
Tempo
(min)
Metanol
(A%)
0
1
40
41
46
47
0
0
63
100
100
0
gua: cido
Actico (97:3)
(B%)
100
100
37
0
0
100
Fonte: Freitas (2007)
A quantificao da vitamina E tambm

seguiu a metodologia proposta por Freitas
(2007). A anlise foi realizada em
cromatgrafo em fase lquida de alta
eficincia e a temperatura de anlise de 25 C.
Foi utilizado o modo isocrtico e
comprimento de deteco de 292 nm (tpica
para vitamina E), tendo como fase mvel a
mistura metanol:gua (96:4). O padro tocoferol tambm foi adquirido da SigmaAldrich.
Para a construo das curvas de
calibrao, os padres foram preparados nas
seguintes concentraes, de acordo Saito
(2007) e Freitas (2007): cido glico (0,0476
mg/ml),
catequina
(0,0428
mg/mL),
epicatequina
(0,0701
mg/mL),
epigalocatequina (0,0585 mg/mL) e vitamina
E (0,0038 mg/mL), sendo utilizados os
seguintes volumes de injeo: 1, 5, 10, 20, 30,
40 e 50 L.
A catequina e epicatequina foram
diludas em gua ultrapura (Milli-Q), o cido
glico em isopropanol, a epigalocatequina na
soluo acetona:gua (1:1) e a vitamina E foi
diluda em hexano. J as amostras do leo de
semente de uva foram diludas em
isopropanol.
As amostras foram identificadas
conforme mostra a Tabela 2.

1285
Macei-AL
Tabela 2 - Identificao das amostras.

Temperatura
Mtodo de de Secagem
Amostra
Variedade
Extrao das Sementes
(C)
SB 40
Soxhlet
40
Bord
SB 80
Soxhlet
80
Bord
PB 40
Prensa
40
Bord
PB 80
Prensa
80
Bord
UB 40 Ultrassom
40
Bord
UB 80 Ultrassom
80
Bord
SC 40
Soxhlet
40
Cabernet
SC 80
Soxhlet
80
Cabernet
PC 40
Prensa
40
Cabernet
PC 80
Prensa
80
Cabernet
UC 40 Ultrassom
40
Cabernet
UC 80 Ultrassom
80
Cabernet
Figura 1 Quantificao de cido

glico (mg/100 g) presentes nas
amostras de leo de semente de uva.
Figura 2 Quantificao da catequina

(mg/100 g) presente nas amostras de
leo de semente de uva.
A identificao e a quantificao dos
compostos fenlicos em leos vegetais, como
as catequinas, so informaes de suma
importncia. Tal fato se refere presena dos
antioxidantes conferirem propriedades que
valorizam o produto final, podendo utiliz-lo
para produo de cosmticos e de produtos
farmacuticos alm de sua aplicao como
alimento.
3.1 Anlise de Catequinas e cido Glico
Todos os coeficientes obtidos para as
curvas de calibrao dos padres das
catequinas e do cido glico foram superiores
a 0,99. Sendo assim, tais curvas podem ser
consideradas uma boa opo para a
quantificao desses compostos nas amostras.
As Figuras 1 a 4 apresentam a
quantificao dos compostos antioxidantes
nas amostras.
Figura 3 Quantificao da
epicatequina (mg/100 g) presente nas
amostras de leo de semente de uva.

1286
Macei-AL
Figura 4 Quantificao da
epigalocatequina ( mg/100 g) presente
nas amostras de leo de semente de
uva.
Dentre todos os compostos fenlicos

analisados, o cido glico foi o predominante.
Observando-se as Figuras 1 a 4, verificou-se
que os maiores teores de acido glico foram
obtidos utilizando-se sementes secas a 40 C.
Para a variedade Bord, o maior teor foi
obtido na extrao por prensagem, cerca de
6,4930 mg/100 g leo. J para as sementes de
Cabernet Sauvignon, o maior teor de cido
glico foi obtido utilizando-se a extrao por
Soxhlet, cerca de 2,9210 mg/100 g leo.
Com relao s catequinas, para as
sementes de Bord, o maior teor foi
encontrado nas amostras de leo das sementes
secas a 40 C submetidas extrao por
Soxhlet (11,5405 mg/100 g leo de
epigalocatequina). Enquanto que, para as
sementes de Cabernet Sauvignon, foi obtido
um teor de epigalocatequina de 4,5945
mg/100 g leo para as sementes secas a 80 C
utilizando o ultrassom como mtodo de
extrao.
A extrao de substncias antioxidantes
com solventes orgnicos pode ser eficiente
para alguns casos, porm, torna-se agressiva
ao ambiente devido aos resduos gerados
durante o uso de substncias txicas. Pode-se
perceber que, a menos da quantificao do
acido glico, para todos os demais compostos
fenlicos analisados a extrao por Soxhlet
Apresentou maiores teores do que as

extraes por prensagem e ultrassom, para
uma mesma variedade de uva.
Alm disso, este processo de extrao
exige controle rigoroso de fatores como, a
polaridade do solvente utilizado, o tempo e a
temperatura de extrao, pois pode ocorrer
perda ou destruio dos compostos
antioxidantes.
A
estabilidade
dos
compostos
polifenlicos durante a desidratao e
extrao, pode ser afetada por degradaes
qumicas e enzimticas e, tambm, pela
volatilizao dos compostos. A decomposio
trmica tem sido apontada como a maior
causadora da reduo do contedo de
polifenis, sendo que estes podem reagir com
outros componentes e impedir sua extrao a
uma elevada temperatura. Tal fato pode ser
verificado nas extraes por Soxhlet, visto
que as amostras secas a 40 C apresentaram
maiores teores dos compostos analisados do
que aquelas secas a 80 C, para uma mesma
variedade de uva.
3.2 Anlise de Vitamina E
A anlise quantitativa da vitamina E em
leos vegetais de fundamental importncia
no que se refere ao armazenamento do
produto, uma vez que retarda sua
rancificao, aumentando, assim, a vida til
de prateleira desses leos.
A Figura 5 apresenta a quantificao da
vitamina E nas amostras de leo de semente
de uva. Nesta Figura pode-se verificar que o
maior teor de vitamina E foi obtido na
amostra de leo extrado por prensagem,
utilizando-se
sementes
de
Cabernet
Sauvignon secas a 40 C (0,2164 mg/100 g
leo).
Para ambas as variedades, a extrao
por prensagem utilizando sementes secas a
40C foi a melhor condio para quantificao
da vitamina E.

1287
Macei-AL
Figura 5 Quantificao da vitamina E

(mg/100 g) nas amostras de leo de
semente de uva.
Por serem subprodutos da vinificao e

no possurem um destino adequado, as
sementes de uva podem ser consideradas uma
excelente alternativa para a obteno de um
leo comestvel rico em antioxidantes
naturais.
REFERNCIAS
Freitas et al. (2008) obtiveram um teor

de vitamina E de 1,12 e 3,26 mg/100 g de
leo utilizando sementes de Cabernet
Sauvignon e extraes por Soxhlet e
prensagem, respectivamente.
Pelos resultados obtidos verificou-se
que o mtodo de extrao influenciou
significativamente no teor de antioxidantes do
leo de semente de uva. Presume-se que
durante o processo de extrao o aquecimento
tenha promovido a decomposio dos
antioxidantes naturais presentes, como
tocoferol, levando a diminuio na atividade
biolgica deste leo.
A busca por antioxidantes naturais tem
sido incessantemente estudada. Sabe-se que a
oxidao de leos contendo os antioxidantes
sintticos pode levar a formao de produtos
de degradao que levam a alteraes
organolpticas. Esta oxidao pode ainda
causar danos sade de animais e ao
organismo humano.
4 CONCLUSES
Os resultados demonstram a grande
potencialidade do leo de semente de uva ser
utilizado
como
fonte
diettica
de
antioxidantes naturais para prevenir doenas e
preservar a sade humana.
ARROYO, I. P. K. leo de Semente de Uva:

Efeitos de Parmetros sobre o Rendimento
da Extrao. 2000. Disponvel em:
http://www.qmc.ufsc.br/qmcweb/docs/jove
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10/04/2010.
CORREIA, I. M. S. Extrao e Pirlise do
leo de Girassol Visando a Produo de
Biocombustveis. 2009. 105p. Dissertao
(Mestrado em Engenharia Qumica) Universidade Federal do Rio Grande do
Norte, Natal, 2009.
2007.
FREITAS, L. S.; JACQUES, R. A.;
RICHTER, M. F.; SILVA, A. L.;
CARAMO, E. B. Pressurized Liquid
Extraction of Vitamin E from Brazilian Grape
Seed Oil. Journal of Chromatography A,
v.1200, p.8083, 2008.
LINS, R. T. Determinao de Tocoferis e
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Implantao de uma Metodologia. 2006.
80p. Dissertao (Mestrado em Cincia e
Tecnologia de Alimentos) - Centro
Tecnolgico, Universidade Federal do Par,
Belm, 2006.

1288
Macei-AL
MIGUEL, L. Formulaes com leo de

Sementes de Uva Suvalan. Porto Alegre:
Faculdade de Farmcia da UFRS, 1983.
MORETTO, E.; FETT, R. Tecnologia de
leos e Gorduras Vegetais na Indstria de
Alimentos, Ed. Varela, So Paulo, 1998.
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Dixido de Carbono Supercrtico e
Propano Subcrtico na Extrao do leo
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OLIVEIRA, D. A., Caracterizao
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SAITO, S. T., Estudo Qumico e Avaliao
da Atividade Antioxidante de Ch-Verde
Brasileiro (Camellia sinensis var. assamica)
Cultivar IAC-259. 2007. 108p. Mestrado
(Cincias Farmacuticas) - Universidade
2007.

1289
Macei-AL
APLICAO DE SECAGEM POR MICROONDAS NO TRATAMENTO DE CASCALHOS

DE PERFURAO
M. S. PEREIRA1*, M. M. R. PENA1, A. L. MARTINS2, C. H. M. de SA2, M. A. S. BARROZO1, C.
H. ATAIDE1
1

2
CENPES / Petrobras
*e-mail: seixas.mp@gmail.com
RESUMO
O resduo da atividade de perfurao de poos de petrleo compreende basicamente de
cascalho de perfurao proveniente do sistema de controle de slidos. Ao longo dos
ltimos 20 anos, estudos tm sido conduzidos com o intuito de avaliar o efeito desse
resduo em ambientes terrestres e martimos. Uma legislao ambiental mais restritiva e
a necessidade de reduo de custos, com explorao e produo, levam busca pela
otimizao da separao slido-lquido envolvida no tratamento desse resduo.
Atualmente, no Brasil, o limite ambiental de base no aquosa aderida ao cascalho para
descarte do mesmo de 6,9% em massa. A secagem por microondas tem se mostrado
uma tecnologia promissora na remoo da fase orgnica desse material. O presente
trabalho traz a secagem por microondas como um mtodo alternativo no tratamento de
cascalhos de perfurao. Foi realizado um Planejamento Composto Central utilizando
essa tcnica no tratamento de cascalhos de perfurao provenientes do sistema de
controle de slidos. As variveis manipuladas foram: massa de material, concentrao
inicial de fluido e energia especfica. As variveis respostas foram: teor residual de nparafina, percentual de n-parafina removido, capacidade e massa de fase orgnica
removida por unidade de energia.
1 INTRODUO
A dependncia mundial em relao ao
petrleo um fato incontestvel. Esse cenrio
global
gera
continuamente
pesquisas
relacionadas a essa fonte de energia, que
encontrada em condies cada vez mais
crticas. Desta forma, a atividade de
explorao e perfurao no Brasil tem exigido
anlises crticas dos processos envolvidos na
perfurao de poos.
Nesse processo, utiliza-se o fluido de
perfurao para trazer at superfcie os
cascalhos gerados pela ao da broca. Esses
cascalhos, contaminados com fluido de

perfurao no-aquoso, constituem o resduo
da etapa de perfurao.
Em cenrios offshore esses cascalhos
devem ser descontaminados antes de serem
lanados ao mar. O tratamento onshore desses
cascalhos possvel, porm muito
despendioso e o cascalho tratado continua
sendo
um
resduo.
Com
isso,
a
descontaminao offshore desse material,
quando vivel, extremamente vantajosa. No
Brasil, o limite para o teor de fluido de
perfurao base de n-parafina aderido aos
cascalhos jogados ao mar de 6,9% em

1290
Macei-AL
massa, mesmo valor adotado pela US EPA

(2010).
Associado perfurao, tem-se o
sistema de controle de slidos, que envolve
diversos equipamentos responsveis por
promover a separao do cascalho e do fluido
de perfurao. O objetivo dessa srie de
equipamentos e recuperar o fluido de
perfurao, o qual deve ser reutilizado.
No entanto, os slidos provenientes
desse sistema contm ainda um teor de fluido
aderido que impede o seu descarte em alto
mar. Com isso, faz-se necessrio o uso de um
equipamento para adequar os cascalhos,
provenientes do sistema de controle de
slidos, legislao ambiental de descarte.
Atualmente o equipamento responsvel
por esse tratamento o secador de cascalho.
Esse equipamento, que na verdade uma
centrfuga filtrante vertical, utilizado para
adequar os cascalhos s leis ambientais,
recuperando, assim, maior quantidade de
fluido de perfurao (ASME, 2005).
Existem diversos processos alternativos
de tratamento de resduos de perfurao,
porm muitos deles, embora eficientes, so
ainda
economicamente
inviveis
ou
apresentam algumas desvantagens quanto ao
secador rotativo. Segundo Seaton (2006), a
dessoro trmica pode ser utilizada, porm
em alguns casos ainda provoca a degradao
qumica do fluido tornando-o no reutilizvel.
A secagem a vcuo outra opo, porm
ainda pouco eficiente (HALLIBURTON,
2010).
Conforme Eldridge (1996), a extrao
supercrtica tambm j foi estudada como
alternativa para a descontaminao de
cascalho, no entanto, esta uma tcnica
economicamente invivel. Uma tecnologia
mais recente a dessoro termomecnica,
essa tcnica no promove a degradao do
fluido
possibilitando
sua
reutilizao
(THERMTECH, 2006).
Pesquisas tm sido conduzidas na busca

por alternativas que superem as tecnologias
atuais. A secagem industrial por microondas
vem sendo desenvolvida ao longo dos ltimos
anos e se mostra uma alternativa promissora
secagem de cascalhos de perfurao
contaminados com fluidos a base de leo
(ROBINSON et al., 2010, 2012) e sintticos
(PEREIRA et al., 2012, 2013).
Ao contrrio de sistemas convencionais,
em que a energia transferida por conduo,
conveco e radiao, no aquecimento por
microondas, a energia fornecida diretamente
aos materiais por meio da interao molecular
com o campo eletromagntico formado pelas
microondas (MUJUMDAR, 2007). Assim,
atravs dessa tcnica, os elementos do
material so aquecidos individualmente e de
forma instantnea. Existem trs classificaes
genricas para o comportamento de materiais
na interao com microondas (MEREDITH,
1988):
Transparente (materiais com pequeno
fator de perda dieltrica): as microondas
passam pelo material com pouca
absoro.
Opaco (condutores): as microondas so
refletidas pelo material e no so
absorvidas.
Absorvente (materiais com alto fator de
perda dieltrica): as microondas so
absorvidas com base na intensidade do
campo eletromagntico e o fator de
perda dieltrica.
O processamento por microondas tem
algumas vantagens para o tratamento de
materiais que contm uma mistura de material
absorvente e transparente. As microondas so
absorvidas pelas substncias com alto fator de
perda dieltrica (absorventes) e passam
atravs dos componentes com baixo fator de
perda dieltrica (transparentes), resultando em
um aquecimento seletivo. Neste caso,
economias significativas de energia so
possveis uma vez que o material dieltrico

1291
Macei-AL
pode ser aquecido sem que ocorra o

aquecimento de toda a matriz (ROBINSON et
al., 2010).
O objetivo deste trabalho investigar a
influncia de diferentes variveis no
tratamento de cascalhos por microondas. Para
isso, foi realizado um estudo experimental
tendo como variveis a concentrao de fluido
inicial, a massa de cascalho alimentada no
secador e a energia especfica aplicada. As
respostas foram teor residual de gua e nparafina, percentual de n-parafina removido,
capacidade (em kg/h) e razo de limpeza
(massa de n-parafina removida/kWh). Cada
um desses aspectos vital para o
desenvolvimento de um sistema contnuo
industrial, desta forma, os resultados
experimentais apresentados iro nortear o
projeto de uma unidade contnua semiindustrial de secagem de cascalhos por
microondas.
2 MATERIAS E MTODOS
A Figura 1 mostra um esquema da
unidade experimental.
gerados, os quais so condensados e um

sistema de aquisio de dados. A temperatura
dos vapores no interior do forno medida por
um termmetro de resistncia (PT100) e
controlada por um sistema on-off.
Durante a secagem, o forno mantido
vedado, sendo assim, o exaustor cumpre o
papel de manter o sistema a presso
levemente negativa. Os vapores arrastados so
condensados e coletados. A temperatura de
operao controlada e mantida em
patamares que no promovam a degradao
qumica do fluido recuperado.
Os materiais utilizados no trabalho
foram fornecidos pela Petrobras e so
provenientes de sua central de cascalho
localizada no interior do Sergipe. Esses
materiais consistem de:
Cascalho seco: 4,2% de n-parafina,
7,5% de gua e 88,3% de cascalho.
Fluido de perfurao: 39,4% de nparafina, 32,0% de gua e 28,6% de
aditivos.
O dimetro mdio de Sauter do cascalho
seco igual a 238 m e a massa especfica
mdia desse material 2,5 g/cm3. O fluido de
perfurao tem massa especfica igual a 1,2
g/cm3 e viscosidade igual a 37 cP.
O material utilizado nos experimentos
resultado da mistura do cascalho seco com o
fluido de perfurao. A mistura foi feita
segundo o propsito de cada ensaio e com o
objetivo
de
alcanar
determinadas
concentraes de fluido de perfurao.
Em cada ensaio o material colocado
no interior da cavidade do forno em trs
recipientes de vidro, conforme Figura 2.
Figura 1. Esquema da unidade experimental.

Esse equipamento composto pela
cavidade do forno equipada com 6 fontes
emissoras de microondas com capacidade
individual de 1 kW operando a 2,45 GHz,
exaustor de 1,5 HP, para arraste dos vapores
Figura 2. Material alimentado no forno em

recipientes de vidro.

1292
Macei-AL
A massa de material varia com o

objetivo de cada experimento, porm deve ser
a mesma em cada um dos recipientes.
O teor de n-parafina no cascalho
medido antes e depois de cada experimento,
em ambos os casos, esse teor medido a
partir da mistura do material contido nos trs
recipientes. O mtodo de retorta foi utilizado
em todos os ensaios para aferio da
concentrao de n-parafina, gua e slidos.
Para o Planejamento Composto Central
(PCC) aplicado neste estudo foram definidas
como variveis: concentrao mssica inicial
de fuido (X1 em %), massa de cascalho
alimentada no forno (X2 em kg) e energia
especfica (X3 em kWh/kg). A varivel
concentrao de fluido diz respeito ao teor de
fluido total, isto , corresponde soma dos
teores iniciais de gua e n-parafina.
A concentrao mssica de fluido foi
manipulada
adicionando-se
fluido
de
perfurao ao cascalho seco. A energia
especfica foi modificada variando-se o tempo
de aquecimento, isto , perodo em que as
fontes permanecem ligadas. Em todos os
experimentos a temperatura de controle foi
igual a 130 C e a potncia aplicada de 6 kW.
Considerando, ento, as trs variveis
apresentadas, o conjunto de experimentos
compreende 20 ensaios, dos quais seis so
rplicas do ponto central. Esse nmero de
rplicas foi escolhido a fim de que os valores
codificados dos pontos axiais ( e -) fossem
1,5 e -1,5. A Tabela 1 mostra a matriz do
Planejamento Composto Central para 3
fatores e 6 rplicas do ponto central,
apresentada em sua forma codificada e obtida
com uso do software Statistica 7.
Tabela 1. Matriz de testes do PCC.
Teste
X1
X2
X3
1
-1,0
-1,0
-1,0
2
-1,0
-1,0
1,0
Continua...
Continuao.
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15*
-1,0
-1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
-1,5
1,5
0,0
0,0
0,0
0,0
0,0
1,0
1,0
-1,0
-1,0
1,0
1,0
0,0
0,0
-1,5
1,5
0,0
0,0
0,0
-1,0
1,0
-1,0
1,0
-1,0
1,0
0,0
0,0
0,0
0,0
-1,5
1,5
0,0
*Seis rplicas do ponto central
A Tabela 2 traz a correspondncia de

cada um dos fatores com sua forma codificada
e com o valor de apropriadamente
escolhido.
Tabela 1. Correspondncia entre as variveis
e suas formas codificadas.
Nveis
X1
X2
X3
-1,5
14
6
0,4
-1
16
7
0,5
0
20
9
0,7
1
24
11
0,9
1,5
26
12
1,0
As respostas avaliadas foram: teor de nparafina e gua residual (em %), percentual de
n-parafina removido, capacidade (em kg/h) e
razo de limpeza, isto , massa de n-parafina
removida por unidade de energia (g de nparafina/kWh). Uma vez que o processo
batelada, entende-se por capacidade a massa
de cascalho alimentada dividida pelo tempo
de operao do forno.
Um modelo matemtico que descreve
os resultados dentro da regio estudada foi

1293
Macei-AL
determinado para cada resposta (conforme

Equao 1) atravs de regresso no linear. O
nvel de significncia dos parmetros do
modelo adotado foi de 10%. Avaliou-se
tambm, atravs de superfcies de resposta, a
influncia de cada varivel no processo de
secagem.
A
partir
dessas
anlises,
determinou-se uma regio de trabalho cujo
objetivo otimizar a remoo de n-parafina, a
capacidade e a razo de limpeza.
Y = 0 +
X + X + X X
i
i =1
ii
i =1
2
i
ij
(1)
i < j= 2
A Tabela 3 traz os resultados obtidos no
Planejamento Composto Central proposto no
presente trabalho. As respostas teor de nparafina residual, percentual de n-parafina
removido, capacidade, razo de limpeza e teor
de gua residual esto representadas,
respectivamente, por Y1, Y2, Y3, Y4, e Y5.
Da Tabela 3 pode-se destacar os
experimentos 4 e 5, os quais levaram ao
menor e maior valor de n-parafina residual
(0,43% e 10,24%), respectivamente. O teste 4
caracterizado por um nvel baixo (-1) de
concentrao e nvel alto (+1) de massa e
energia especfica; o inverso ocorre para o
teste 5. Este fato indica que a concentrao
tem forte influncia negativa no teor de nparafina residual, enquanto que, tanto massa
quanto energia especfica favorecem a
remoo de n-parafina, isto , levam a um
baixo valor de fase aquosa residual.
Outro ponto importante que pode ser
observado pela anlise dos resultados o fato
de que em apenas 4 testes (5, 7, 10 e 13) o
teor de n-parafina legalmente aceito para
descarte (6,9%) no foi alcanado. Esse fato
indica que a secagem por microondas uma
tcnica promissora no tratamento de cascalhos
dentro da regio experimental estudada, a
qual, ao menos no que diz respeito

concentrao de fluido muito prxima da
encontrada em campo.
Em se tratando de capacidade, os
maiores valores foram obtidos nos testes 3, 5
e 7, os quais tm em comum o nvel de
energia especfico igual a -1. O teste 8,
caracterizado pelo nvel +1 em todas as
variveis, apresentou a maior remoo de nparafina por kWh.
Tabela 2. Resultados do PCC para cascalho

de perfurao
Teste Y1
Y2
Y3
Y4
Y5
1
4,6 34,5
9,1
71,1
1,7
2
1,2
82,6
5,1
56,9
1,6
4,3
42,9
10,7
47,4
1,3
0,4
94,1
3,8
64,8
1,5
10,2
23,0
10,5
52,8
1,7
6,4
54,1
5,1
69,0
1,5
9,1
32,2
10,8
73,9
1,7
3,9
73,0
4,9
93,2
1,5
1,1
77,9
6,2
50,0
1,3
10
8,9
44,5
4,7
84,5
1,5
11
5,8
45,5
6,7
59,7
1,7
12
4,5
58,2
4,6
76,3
1,6
13
8,2
20,3
10,0
46,7
1,6
14
2,7
74,9
3,6
68,7
1,7
15
5,3
50,0
4,5
64,5
1,5
16
5,4
48,1
6,0
62,1
1,4
17
6,0
42,6
3,6
55,0
1,3
18
19
20
5,7
5,7
5,7
48,5
47,3
46,6
5,5
4,9
5,0
66,4
62,0
61,4
1,5
2,0
2,1
Os resultados referentes ao teor de gua

residual mostraram pouca variao e ainda um
valor mdio abaixo de 2%, indicando que a

1294
Macei-AL
A Tabela 5 traz os parmetros

significativos (P) e o p-nvel (p) para o
modelo ajustado de cada resposta, bem como,
o quadrado do coeficiente de correlao (R2).
Os ndices 1, 2 e 3 correspondem,
respectivamente, concentrao de fluido,
massa de cascalho e energia especfica.
gua livre foi removida em todos os

experimentos. Este fato coerente com a
propriedade da gua de ser um material
bastante absorvente frente a um campo de
microondas. O ajuste por regresso no linear
do teor de gua residual no mostrou
parmetros significativos.
Tabela 3. Valores dos parmetros para o modelo ajustado de cada varivel resposta.
Y1
Y2
Y3
P
p
P
p
P
p
P
Y4
p
5,58
0,0000
47,24
0,0000
4,77
0,0000
64,31
0,0000
4,88
0,0000
-19,42
0,0000
NS
NS
16,03
0,0004
-1,06
0,0000
10,66
0,0000
NS
NS
8,70
0,0240
-3,91
0,0000
40,23
0,0000
-5,06
0,0000
11,43
0,0052
11
-0,58
0,0048
11,61
0,0000
1,15
0,0757
NS
NS
22
-0,46
0,0179
3,55
0,0845
1,28
0,0502
NS
NS
33
NS
NS
NS
NS
2,29
0,0017
NS
NS
12
-0,65
0,0060
NS
NS
NS
NS
15,29
0,0034
13
-0,48
0,0281
-6,87
0,0082
NS
NS
8,04
0,0828
23
-0,49
0,0265
0,9939
NS
NS
NS
NS
8,64
0,0647
0,8227
0,9826
O teor de n-parafina residual e o

percentual de n-parafina removida so
afetados por quase todos os parmetros. Por
outro lado, a capacidade afetada apenas
pelos termos quadrticos e pelo termo linear
da energia especfica. J a razo de limpeza
no influenciada por nenhum termo
quadrtico.
No caso do teor de n-parafina residual,
uma vez que o objetivo alcanar o menor
valor para essa varivel, nota-se que apenas a
concentrao (1) um parmetro de
influncia contrria ao objetivo. Essa resposta
afetada principalmente pela concentrao de
fluido (1) e energia especfica (3), enquanto
a primeira desfavorece o teor residual de fase
orgnica (1 > 0), a segunda favorece (3 < 0).
0,8753
O percentual de n-parafina removida,

por sua vez, favorecido principalmente pela
energia
especfica
(3=40,23)
e
desfavorecido pela concentrao e interao

desta com a energia especfica. As respostas
capacidade e razo de limpeza so afetadas
principalmente pela energia especfica (3) e
concentrao de fluido (1), respectivamente.
Alm disso, a capacidade favorecida apenas
pelos termos quadrticos, os quais, por sua
vez, so menos expressivos que o termo linear
da energia especfica. O consumo energtico
por massa de n-parafina tambm
influenciado de maneira considervel pela
massa, energia especfica e pelas interaes
entre os trs fatores. Nenhuma varivel tem
influncia negativa na razo de limpeza.

1295
Macei-AL
A partir da anlise do quadrado do

coeficiente de correlao, percebe-se que a
variabilidade do teor de n-parafina residual e
percentual de n-parafina removida melhor
explicada pelo modelo ajustado, quando
comparada variabilidade das outras duas
resposta. Esse fato pode ser resultado da
maior incerteza das curvas de aquecimento
durante o perodo de controle da temperatura.
A Figura 3 mostra a curva de superfcie
do modelo reduzido, isto , levando-se em
conta apenas parmetros significativos, da
varivel teor de n-parafina residual.
Os menores teores de n-parafina foram
atingidos a valores de massa e energia
especfica iguais a 1,5 e baixa concentrao
(nvel -1,5). Alm disso, a influncia da
massa diminui medida que a concentrao e
a energia especfica diminuem. Nota-se ainda,
que o teor limite para descarte de cascalho
contaminado, isto , 6,9%, alcanado em
uma regio significativamente grande.
As constataes referentes ao teor de nparafina residual, a partir dos coeficientes do
modelo ajustado e das superfcies de resposta,
esto de acordo com Shang et al. (2005),
cujos resultados mostraram que massa e
tempo de tratamento (diretamente relacionado
energia especfica) so variveis que afetam
significativamente a descontaminao do
cascalho por microondas e, ainda, que a
influncia do tempo de tratamento (ou seja, da
energia especfica) maior que a da massa.
Na Figura 4 esto as superfcies de
resposta do modelo reduzido da varivel
percentual de n-parafina removida. Essa
resposta tambm favorecida pelo aumento
da massa e energia especfica e pela
diminuio da concentrao.
No entanto, neste caso, baixa energia
especfica, o aumento da massa tem influncia
positiva. Os maiores percentuais foram
atingidos em nvel elevado (1,5) de massa e
energia especfica e nvel baixo (-1,5) de
concentrao. Observa-se que valores acima

de 90% foram alcanados nessas condies.
Figura 3. Superfcie de resposta para o teor

de n-parafina residual.

1296
Macei-AL
Figura 4. Superfcie de resposta para o

percentual de n-parafina removido.
A Figura 5 mostra a curva de superfcie do
modelo reduzido da varivel capacidade. Os
maiores valores foram alcanados no nvel
mais baixo (-1,5) de energia especfica e nos
nveis extremos (-1,5 e +1,5) de massa e
concentrao.
Figura 5. Superfcie de resposta para a

capacidade.
Uma vez que a energia especfica est
diretamente ligada ao tempo de operao e
aquecimento, esta varivel influencia
significativamente a capacidade. Porm, essa
influncia negativa, ou seja, quanto maior o
tempo de aquecimento (e energia especfica),
menor ser a capacidade do processo.

1297
Macei-AL
Alm disso, neste caso, o ponto central

do Planejamento Composto representa um
ponto de mnimo para a capacidade. Portanto,
quando o objetivo maximizar essa resposta,
o ideal trabalhar com nveis extremos de
massa e concentrao (-1,5 ou +1,5) e nvel
baixo de energia especfica (-1,5).
A Figura 6 mostra a curva de superfcie
para a razo de limpeza. No caso dessa
varivel, deve-se trabalhar no extremo
positivo de todas as trs variveis estudadas.
A partir de uma anlise geral,
considerando a regio estudada, percebe-se
que o aumento da massa favorece tanto a
capacidade e a razo de limpeza, quanto o
tratamento do resduo. Esse comportamento
pode ser explicado pela maior absoro de
energia com o aumento da massa de material.
Em relao concentrao, o aumento
da mesma favorece a capacidade e a razo de
limpeza. Porm a capacidade, assim como a
remoo de n-parafina, favorecida tambm
por baixos nveis de concentrao. Esse
comportamento claramente entendido, pois,
quanto maior a quantidade de fluido no
cascalho, maior a quantidade de material a ser
removido.
No que diz respeito energia especfica,
se o foco o tratamento do cascalho e razo
de limpeza, deve-se trabalhar com nveis mais
elevados dessa varivel. Porm, se o foco
capacidade, o indicado aplicar nveis mais
baixos. Fica claro que quanto maior a energia
especfica, maior a quantidade de energia
recebida (e absorvida) pelo material, portanto
mais eficiente ser o processo de tratamento
do cascalho. Porm, como j foi mencionado,
o aumento dessa varivel resulta em um
aumento do tempo de operao e, portanto,
diminui a capacidade do processo.
O valor limite para descarte de cascalho
contaminado com n-parafina (6,9%)
alcanado quando a concentrao est a nveis
inferiores ao nvel 0, a massa est acima do
nvel +1 e a energia especfica acima do nvel

-0,5.
Figura 6. Superfcie de resposta para a razo

de limpeza.
4 CONCLUSES
O processo de tratamento de cascalho
utilizando microondas influenciado pela
concentrao inicial de fluido, massa de
cascalho alimentado ao secador e energia

1298
Macei-AL
especfica aplicada. O aumento da

concentrao inicial de fluido afeta de forma
negativa a secagem e de forma positiva a
capacidade e a razo de limpeza. O aumento
da massa favorece tanto o processo, quanto o
tratamento do resduo. A energia especfica,
por sua vez, favorece a descontaminao do
cascalho e diminui a razo de limpeza, porm
afeta negativamente a capacidade de processo.
REFERNCIAS
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and Gas Extraction Point Source Category. 2010.
Disponvel
em:
http://www.epa.gov/water
science/guide/sbf/_nal/stat/_nalstatpart1.pdf.
Acessado em: 03 de Outubro de 2013.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem o apoio
financeiro da PETROBRAS e da CAPES e a
colaborao da empresa ONDATEC.

1299
Macei-AL
AVALIAO DO PH NA REMOO DE ONS DE EFLUENTE MINERAL VISANDO

MELHORIA NO REUSO DA GUA UTILIZANDO FLOTAO POR AR DISSOLVIDO
M. A. SANTOS1*, R. C. SANTANA1, A. S. REIS1, F. CAPPONI, C. H. ATADE1, M. A. S.
BARROZO1
1

*
e-mail: marialves84@hotmail.com
RESUMO
O reuso da gua nas indstrias passou a ser indiscutvel diante das atuais projees de
escassez deste recurso, devido a questes econmicas e restries ambientais.
Entretanto, apesar deste cenrio, faltam investimentos e pesquisas para otimizar seu
reuso. As atividades de lavra e beneficiamento do setor mineral requerem grandes
volumes dgua e o reuso j presente em vrias unidades pelo Brasil. Contudo, a gua
reciclada proveniente das barragens de rejeitos pode conter grandes quantidades de
espcies dissolvidas, material particulado, matria orgnica procedente de reagentes
residuais etc., que prejudicam a etapa de concentrao do minrio. Uma das alternativas
para aprimorar o reuso da gua o tratamento por coagulao/floculao seguido da
flotao por ar dissolvido (FAD). A combinao destas tcnicas tem se mostrado
eficiente na remoo de grande parte dos contaminantes presentes na gua. Diante do
exposto, o objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito do pH na eficincia de remoo
dos ons de clcio, magnsio, fluoreto e fosfato e tambm da turbidez, de gua
reutilizada pela indstria de processamento da rocha fosftica. Foi utilizado o
policloreto de alumnio (PAC) como coagulante e uma poliacrilamida aninica como
floculante. O efluente resultante do tratamento via coagulao/floculao/FAD
apresentou boas condies de remoo dos contaminantes avaliados, alm de apresentar
baixa turbidez residual. Diante dos resultados obtidos, uma melhoria do processo de
concentrao mineral utilizando esta gua tratada pode ser esperada.
1 INTRODUO
A indstria mineral vive um grande
desafio motivada pela limitao da gua doce
disponvel para as atividades de lavra e
processamento mineral, ao mesmo tempo que,
vem utilizando cada vez mais fontes de guas
primrias com altos nveis de salinidade
(incluindo sais de clcio, magnsio e ferro
como precipitados em potencial) ou, ainda,
altas propores de gua reciclada
proveniente de bacias de rejeitos, overflows
de espessadores e filtragem (OLIVEIRA e

LUZ , 2001).
Em muitos locais onde o abastecimento
de gua fresca disponvel tornou-se
insuficiente para suprir a demanda por gua,
fica clara a necessidade de enxergar um
efluente no como um resduo a ser
eliminado, mas um recurso a ser reutilizado
(Metcalf e Eddy, 2003). O reuso de gua
ganhou ateno mundial como resultado de
duas foras-motrizes: a escassez no
abastecimento de gua e as regulamentaes

1300
Macei-AL
resultando em queda na recuperao, perda de

seletividade na flotao e no aumento do
consumo de reagente (SANTOS et al., 2012a;
OZKAN e ACAR, 2004). Presena de ons
fluoreto e fosfato na gua reciclada tambm
prejudica significativamente a recuperao de
apatita, j que ambos os nions so
depressores para a fluorapatita (SANTOS et
al. 2010; GUIMARES e PERES , 1999). O
efeito deletrio dos ons clcio, magnsio,
fluoreto e fosfato (fsforo) na flotao de
apatita foi estudado em nosso trabalho prvio
(SANTOS et al., 2010) e ilustrado na Figura
1 a seguir.
Figura 1 - Influncia dos ons na recuperao da
apatita
80
Recuperao de apatita (%)
para descarte de efluentes (DEBOER e

LINSTEDT, 1985).
Em se tratando de gesto ambiental dos
recursos hdricos aplicados s atividades de
minerao, as melhores alternativas envolvem
o controle de perdas e desperdcios, a
preveno e minimizao da gerao de
efluentes industriais, associados ao reuso da
gua na prpria atividade de processamento
mineral.
Este
procedimento
reduziria
substancialmente
os
impactos
dessas
operaes sobre o meio ambiente.
O processamento da rocha fosftica
(minrio de fsforo - apatita), em especial a
flotao, sofre a influncia de diversas
variveis como o tipo de minrio, o tamanho
de partcula, o tipo de equipamento, reagentes
e tambm a presena de espcies inicas
dissolvidas na gua (SANTOS et al., 2010;
SANTANA et al., 2008).
A presena de impurezas na gua, sejam
elas de natureza inica ou at mesmo
orgnica,
influencia
diretamente
no
desempenho da flotao, podendo dar
caractersticas ou at definir o funcionamento
do processo. Isto porque espcies inicas so
responsveis pela gerao de cargas na
superfcie das partculas minerais e por isso
so capazes de afetar o potencial zeta e a
extenso da dupla camada eltrica. Diversos
autores estudaram a dissociao inica e seus
efeitos na flotao (SANTOS et al., 2012a;
SANTOS et al., 2010; WEEDON et al.,
2007; LIU e ZHANG, 2000; GUIMARES
e PERES, 1999).
Quando gua reciclada contendo nveis
elevados de sais dissolvidos e ons metlicos
utilizada no processo de flotao de apatita, a
recuperao e o teor de P2O5 podem ficar
seriamente afetados. Espcies inicas que
provocam a dureza da gua (Ca2+, Mg2+)
desempenham um papel importante neste
processo. Estes ons so particularmente
susceptveis de reagir com os coletores de
cidos graxos e formar complexos insolveis,
70
60
50
40
30
Fluoreto
Clcio
Magnsio
Fosfato (P)
Teste Padro
20
10
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
Concentrao inica (mg/L)
(Fonte: SANTOS et al., 2010).
A crescente demanda por uma gua de

melhor
qualidade
no
processo
de
concentrao de apatita se revela de forma
evidente e prioritria mediante a exigncia de
se obter melhores ndices de rendimentos com
teores adequados e simultaneamente, menores
perdas de fsforo durante o processo. Alm
disso, diante das restries ambientais cada
vez mais severas quanto ao descarte de
efluentes e o elevado custo de gua nova,
devido escassez deste recurso, so
necessrios investimentos para otimizar seu
uso/reuso.
Diante deste contexto, a flotao por ar
dissolvido (FAD) mostra-se uma tcnica
bastante eficiente no tratamento de diversos

1301
Macei-AL
tipos de efluentes (ons, microrganismos,

fibras, protenas, algas, leos) com
microbolhas (< 100 m) (Martnez-Gmez
MARTNEZ-GMEZ et al., 2013).
No processo de FAD, o ar (ou gs)
dissolvido na gua sob presso (3 a 6 atm) em
um saturador. A gua saturada com ar, por
sua vez, injetada num tanque com o efluente
a ser tratado atravs de dispositivos
constritores de fluxo (vlvula agulha, venturi,
placa de orifcio). A reduo da presso no
escoamento de gua saturada faz com que a
gua fique supersaturada e o ar em excesso
passa a ser liberado sob a forma de
microbolhas que iro se aderir s partculas ou
gotculas em suspenso e assim, promover a
flotao, conforme ilustrado na Figura 2.
Figura 2 - Formao das microbolhas atravs do
processo de cavitao.
(Fonte: Site Eriez, 2013).
No entanto, para garantir maior

eficincia na etapa de captura bolha-partcula
indispensvel uma etapa de pr-tratamento
(coagulao/floculao). Esta fase ir
desestabilizar a carga das suspenses com o
intuito de unir as partculas finas em
agregados maiores (flocos) capazes de serem
capturados pelas microbolhas, j que muita
das vezes, o efluente apresenta material
particulado
muito
fino
(colides),
caracterizado por sua grande estabilidade e
cargas superficiais que acabam acarretando na
repulso entre as partculas.
Na coagulao, o mecanismo de
desestabilizao se d atravs da adio de
um eletrlito inorgnico que comprime a
dupla camada eltrica, diminuindo o potencial
zeta e fazendo com que as foras
eletrostticas repulsivas sejam reduzidas a

ponto de permitirem a aproximao das
partculas devido predominncia, a partir de
ento, das foras atrativas de Van der Waals
(ROSA, 2002). Coagulantes como sais
metlicos de alumnio e ferro so amplamente
utilizados para promover a formao de
agregados. J a floculao caracteriza-se pelo
fenmeno de agregao das partculas em
suspenso atravs da adio de polmeros
hidrossolveis. Tal fenmeno envolve foras
de longo alcance, tais como foras de
interao eletrostticas, pontes de hidrognio
ou ligaes inicas (OLIVEIRA, 2010).
O valor do pH uma importante
varivel para aprimorar a eficincia de
remoo das unidades de coagulao/
floculao/FAD e ir definir o tamanho, a
fora e a estrutura do floco, influenciando
consequentemente na separao slidolquido. Segundo Baltar (2010), a influncia
do pH est relacionada principalmente
ionizao da molcula do polmero e carga
eltrica da superfcie mineral. Alm disso, o
pH tem grande influncia no estabelecimento
de ligaes de hidrognio, principal
mecanismo de adsoro dos polmeros.
Ante ao que foi exposto, o objetivo
deste trabalho foi avaliar o efeito do valor do
pH na eficincia de remoo dos ons de
clcio, magnsio, fluoreto e fosfato e tambm
da turbidez de gua reutilizada pela indstria
de concentrao da apatita. Foi utilizado o
policloreto de alumnio (PAC) como
coagulante e uma poliacrilamida aninica
como floculante.
Para a realizao deste estudo, uma
amostra de efluente real proveniente da
minerao de fosfato foi cedida pela Vale
Fertilizantes (Unidade de Arax MG). O
ponto de coleta desta gua correspondia
quela alimentada na usina de beneficiamento
da rocha fosftica.

1302
Macei-AL
Na etapa de pr-tratamento foi utilizado

como agente coagulante policloreto de
alumnio (PAC) [Aln(OH)m(Cl3)n-m] a 10,5%,
cedido pela KURITA do Brasil. Como agente
floculante (aninico) foi utilizado o
Praestol, (copolmero de acrilamida e
acrilato de sdio), da Ashland. Soluo de
hidrxido de sdio (10%) foi utilizada para a
regulagem do pH da gua a ser tratada.
O esquema da unidade na qual a
amostra foi tratada atravs do processo FAD
est ilustrado na Figura 3. Anteriormente
etapa de FAD foi feito um pr-tratamento, no
qual a coluna foi preenchida com 1 L da gua
de processo, sendo mantida em agitao
rpida com o auxlio de um agitador
magntico. Ento, ajustou-se o pH da gua de
processo de acordo com o requerido com o
planejamento experimental (pH inicial da
gua de processo era em torno de 7,17) e
adicionou-se o coagulante (PAC, 50 mg/L,
quando necessrio), mantendo sob a agitao
rpida por 1 min e ajustando novamente o
valor do pH em questo. A rotao foi
reduzida (mistura lenta) e ento, foi
adicionado o floculante permanecendo sob
agitao por 2 min. Aps este perodo, a
agitao foi cessada e a gua saturada com ar,
procedente do tanque de pressurizao, foi
injetada na coluna atravs de uma vlvula
agulha. A vazo de gua saturada com ar foi
fixada numa razo de reciclo de 20%,
correspondendo a um aumento de 20% no
volume inicial de 1 L, promovendo, assim, o
processo de flotao. A presso de saturao
foi fixada em 5 kgf/cm2.
2.1 Anlise da eficincia da FAD
Para analisar a eficincia da flotao por
ar dissolvido, foram avaliadas as seguintes
variveis antes e depois do tratamento de
efluentes: turbidez, pH final do efluente
tratado, fluoreto, clcio, magnsio e fosfato
(P).
As anlises de turbidez foram

realizadas em turbidmetro da Tecnopon v.
4.0. As anlises de fluoreto, clcio, magnsio
e fsforo total foram realizadas pela empresa
Arax Ambiental, seguindo as referncias
metodolgicas recomendadas pelo Standard
Methods for Examination of Water and
Wastewater (22 Edio, 2012).
Figura 3 Esquema da unidade experimental de
flotao por ar dissolvido batelada.
Entrada
de gua
Manmetro
Vlvula de
segurana
Sada
de ar
Visualizador
de nvel
Vaso
saturador
Entrada
de ar
Sada de gua
saturada
Clula de
flotao
Sada de
efluente tratado
Eficincia de remoo de turbidez (T):

A eficincia de remoo do material
particulado suspenso foi calculada conforme a
Equao 1 seguir.
T T
T (%) 0
100
T0
(1)
Em que T a turbidez residual no

clarificado e T0 a turbidez do efluente a ser
tratado. Para corrigir a diluio do efluente
devido injeo de gua saturada com ar, o
valor da turbidez residual no clarificado, T,
foi corrigido, considerando que a gua (de
abastecimento pblico) utilizada para
preencher a coluna de saturao apresentava
um valor mdio de turbidez de 1,78 NTU.
Assim, a eficincia considerada relacionada
somente ao processo de flotao.

1303
Macei-AL
I I
I (%) 0
100
I
0
(2)
Em que I representa as concentraes

residuais de fluoreto, clcio, magnsio e
fsforo total e I0 representa as concentraes
iniciais dos respectivos ons. Da mesma forma
como ocorrido para a turbidez, os valores das
concentraes residuais dos ons foram
corrigidos, levando-se em considerao que a
gua de abastecimento pblico continha
valores mdios de fluoreto, clcio, magnsio e
fsforo total de 0,5; 0,39; 0,36 e 0,15 mg/L,
respectivamente.
O
planejamento
experimental
apresentado na Tabela 1 a seguir, foi proposto
a fim de avaliar a capacidade de remoo de
material particulado e dos ons fluoreto,
clcio, magnsio e fsforo total mediante as
condies experimentais pr-fixadas em
trabalhos anteriores (SANTOS et al., 2012b).
A razo de reciclo foi mantida em 20% e
concentrao de floculante foi fixada em
2 mg/L para todos os experimentos.
Tabela 1 Planejamento experimental
Teste
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
pH
7,17
8
9
10
11
12
7,17
8
9
10
11
12
Coagulante
Condio
Conc. (mg/L)
sem coag.
sem coag.
sem coag.
sem coag.
sem coag.
sem coag.
PAC
50
PAC
50
PAC
50
PAC
50
PAC
50
PAC
50
De acordo com os trabalhos anteriores
(SANTOS et al., 2012a; SANTOS et al.,
2010), ficou evidenciado que ons como
fluoreto, clcio, magnsio e fosfato
contribuem expressivamente para o prejuzo
da flotao de apatita, ou seja, acarretam na
diminuio da recuperao e do teor de P2O5,
alm da queda na seletividade do processo.
Dentro deste contexto, a turbidez
tambm pode prejudicar o processo de
concentrao de fosfato uma vez que esta
causada principalmente pela presena de
material slido em suspenso (argila, slica),
material orgnico e inorgnico finamente
particulado (que podem estar associados a um
material coloidal), microrganismos e algas.
Por esta razo, de suma importncia garantir
uma gua de reuso com baixos nveis de
turbidez para o processamento mineral de
apatita.
A Figura 4 ilustra a eficincia de
remoo de turbidez do efluente com e sem o
uso do coagulante PAC em funo do pH.
Figura 4 Eficincia de remoo da turbidez em
funo do pH.
Efic. de Remoo de Turbidez (%)
Eficincia de remoo dos ons (): A

eficincia de remoo dos ons fluoreto,
clcio magnsio e fosfato total foi calculada
segundo a Equao 2 a seguir.
95,6
95,6
100
96,8
91,9
94,7
90,3
95,0
89,9
84,3
90
80,1
80
66,3
70
60
50
40
30,0
Sem coagulante
30
Com PAC
Condies:
Floculante: 2 mg/L
Razo de Reciclo: 20%
20
10
0
7,17
10
11
12
pH inicial da gua de processo
A turbidez inicial do efluente a ser

tratado era de 72,6 NTU. Nota-se, na Figura
4, que a eficincia de remoo da turbidez
com o uso de PAC foi excelente, quase que
independente do valor do pH adotado,
alcanando uma remoo mxima de

1304
Macei-AL
Figura 5 Ensaio de flotao por ar dissolvido.

Efluente bruto
Flotao: 20 seg
Flotao: 40 seg
Flotao: 60 seg
Flotao: 80 seg
Flotao: 100 seg
Sabe-se que o pH uma varivel que

afeta grandemente os processos de separao
slido-lquido, principalmente no que diz
respeito ao tamanho, fora e estrutura do
floco, influenciando consequentemente, na
eficincia de remoo dos poluentes presentes
nos efluentes. A Figura 6 apresenta as
diferenas encontradas na formao e no tipo
de floco formado nos diferentes valores de pH
avaliados.
Figura 6 Formao dos flocos em funo do
valor do pH.
pH natural = 7,17
pH 10
pH 8
pH 11
pH 9
pH 12
A eficincia de remoo de fluoreto em

funo do pH ilustrado na Figura 7. Altas
concentraes de fluoreto presente na gua
destinada ao processo de flotao de apatita
(>100 mg/L) podem favorecer a formao de
CaF2, conforme mencionado por Lin et al.
(1981). Isto porque o fluoreto reage com o
clcio presente na fluorapatita, impedindo a
ao do coletor sobre as partculas de apatita.
Apesar da baixa concentrao deste on
encontrada no efluente coletado (8,7 mg/L),
deve-se monitorar sua concentrao no
efluente, visto que as indstrias produtoras de
fertilizantes fosfatados geram o cido
fluosslicico (H2SiF6) como subproduto da
produo de cido fosfrico (H3PO4),
podendo este ser uma fonte potencial de
fluoreto. Nota-se, na Figura 7, que a ausncia
do coagulante no foi apropriada para a
remoo de fluoreto da gua de processo.
Percebe-se ainda que, mesmo com o uso do
PAC a remoo de fluoreto s foi satisfatria
no pH natural (7,17) atingindo o mximo de
remoo de 64,9%. Observa-se claramente
uma tendncia de queda da eficincia de
remoo de fluoreto com o aumento do pH
com o uso do coagulante PAC.
Figura 7 Eficincia de remoo de fluoreto em
funo do pH.
Efic. de Remoo de Fluoreto (%)
aproximadamente 95%. Entretanto, observase que o simples ajuste do pH a partir de 9 e a

adio do floculante, j foram suficientes para
garantir remoes de turbidez acima de 80%,
atingindo picos de remoo de 96,8%. A
Figura 5 ilustra um ensaio de flotao por ar
dissolvido onde pode se observar visualmente
a remoo de turbidez da gua de processo.
100
Sem coagulante
90
Com PAC
Condies: Floculante: 2 mg/L

80
64,9
70
60
48,3
50
32,8
40
30
14,6
20
10
7,1
0
7,17
10
11
12
De acordo com a literatura, o coletor de

apatita reage com o clcio presente na
molcula de apatita (Ca5(PO4)3F), reduzindo,
ento, a quantidade disponvel do reagente

1305
Macei-AL
para a coleta seletiva (GUIMARES e

PERES,
1999;
HANNA
e
SOMASUNDARAN, 1976). Ciente do real
prejuzo que o on clcio presente na gua
reciclada pode acarretar flotao de apatita,
fica clara a necessidade da mxima remoo
deste contaminante do efluente.
Pode ser salientado, de acordo com a
Figura 8, que o simples ajuste do pH a partir
de 9, sem o uso do coagulante PAC (apenas
com floculante), j foi suficiente para obter
satisfatrias remoes de clcio, alcanando
um limite de 82,2% para um pH de 12.
Segundo consta em Bolto e Gregory (2007),
os polieletrlitos aninicos (caso da
poliacrilamida usada) podem ser adsorvidos
nas superfcies negativamente carregadas,
apesar da repulso eletrosttica. No entanto,
isto s ir ocorrer caso haja uma concentrao
suficiente de ons metlicos bivalentes.
Assim, muito provvel que ons como Ca2+ e
Mg2+ podem funcionar como pontes entre
grupos aninicos nos stios negativos na
superfcie dos polmeros, formando fortes
ligaes inicas.
Figura 8 Eficincia de remoo de clcio em
funo do pH.
90
80
Sem coagulante
Com PAC

91,6
82,0
77,4
70
80,0
82,2
Figura 9 Eficincia de remoo de magnsio

em funo do pH.
60,5
60
48,1
50
38,2
35,9
40
30
16,7
20
10
7,17
0
9
10
11
12
Baltar (2010) tambm cita que alguns

polmeros possuem grupos funcionais com
capacidade para formar compostos qumicos
com determinados ons presentes na
superfcie do slido. O grupamento carboxil
(-COO-) presente nas poliacrilamidas
Efic. de Remoo de Magnsio (%)
Efic. de Remoo de Clcio (%)
100
hidrolisadas tem grande afinidade por

determinados ctions, especialmente os
alcalinos terrosos (Ca2+, Mg2+, Ba2+ e Sr2+),
com os quais forma sais insolveis, de
maneira semelhante ao que ocorre na flotao
de apatita com coletores carboxlicos, como
os sais do cido olico, por exemplo. Este fato
justificaria as excelentes remoes de clcio
obtidas mesmo na ausncia do uso de PAC
(82,2% para um pH de 12).
Bem como o clcio, a presena de ons
magnsio na polpa prejudica o desempenho
da flotao de apatita, visto que estes tambm
reagem com o coletor de apatita, prejudicando
a recuperao. Alm disso, a presena de
magnsio na gua resulta num considervel
aumento do consumo de soda custica
(utilizada para a regulagem do pH da polpa) e
na perda significativa de seletividade do
processo. Por estes motivos, imprescindvel
sua remoo da gua de processo antes do
reuso na usina de beneficiamento. A Figura 9
ilustra a eficincia de remoo de magnsio
com e sem o uso do coagulante PAC em
funo do pH.
Nota-se, na Figura 9, a tendncia de
aumento de remoo do on magnsio com o
aumento do pH, tanto com o uso do PAC
quanto na ausncia do coagulante.
100
90
80
Sem coagulante
93,4
Com PAC

78,5
65,8
70
55,6
60
48,4
50
35,8
40
30,2
30
17,5
20
10
9,0
0
3,2
0
7,17
10
11
12
De acordo com a Figura 9, uma tima

remoo de magnsio foi obtida com o uso do

1306
Macei-AL
coagulante PAC para um pH 12. Alm disso,

boas remoes de magnsio tambm foram
alcanadas mesmo sem o uso do coagulante
para este pH (apenas com floculante). A
explicao para tal fato a mesma daquela
anteriormente atribuda remoo de clcio.
A presena de ons fosfato dissolvidos
na gua de processo destinada flotao de
apatita afeta seriamente a recuperao
metalrgica do mineral. Isto se deve ao
depressora destes ons que, quando
adsorvidos superfcie da apatita, formam
fortes pontes de hidrognio com molculas de
gua tornando o mineral mais hidroflico,
impedindo sua coleta (SIS e CHANDER,
2003). A Figura 10 retrata a eficincia de
remoo de fsforo total com e sem o uso do
coagulante PAC em funo do pH.
A remoo qumica de fsforo ir
depender da composio do efluente (de seus
constituintes solveis e particulados).
Geralmente, com a adio de reagentes
qumicos, ocorre a remoo da maior parte do
fsforo solvel, sendo que o fsforo residual
encontra-se, em sua maior parte, como fsforo
orgnico e polifosfatos.
Efic. de Remoo de Fsforo (%)
Figura 10 Eficincia de
fosfato/fsforo em funo do pH.
97,1
100,0
94,2
remoo
de
94,5
86,8
90,0
81,6
80,0
70,7
64,5
70,0
69,4 71,1
60,0
50,0
39,9
40,0
30,0
26,4
28,8
Sem coagulante
20,0
PAC

10,0
0,0
7,17
10
11
12
Observa-se, na Figura 10, uma

excelente remoo de fosfato/fsforo total
para os menores valores de pH avaliados, com
o uso do PAC. O pH natural (sem correo:
7,17) com o uso de PAC foi o que apresentou
a melhor remoo (97,1%). Uma leve

tendncia de queda na remoo de fsforo
pode ser notada medida que se aumenta o
pH com o uso do PAC. Situao contrria se
observa na ausncia do uso do coagulante,
onde as maiores remoes foram obtidas nas
maiores faixas de pH avaliadas (70,7% para
um pH de 11).
4 CONCLUSES
possvel concluir que o sistema
coagulao/floculao/FAD apresentou timos resultados na remoo de ons e material
particulado, implicando num efluente com
menor teor de contaminantes e de baixa
turbidez para reuso nos processos de flotao
de apatita.
Sem o uso do coagulante, apenas
ajustando o pH e adicionando o floculante,
pode-se concluir que o valor de pH 12 trouxe
bons resultados de remoo tanto de turbidez
quanto para a remoo dos ons clcio,
magnsio e fosfato/fsforo total. Exceto para
o fluoreto que no houve nenhuma remoo.
J para os resultados obtidos com o uso
do coagulante PAC, timos valores de
remoo de turbidez foram alcanados
independente do valor do pH escolhido.
Apesar da remoo do fosfato/fsforo ter sido
boa em pH 12, a melhor remoo foi obtida
para um pH natural (sem correo, 7,17), bem
como para a remoo de fluoreto. Situao
contrria ocorreu para os ctions onde as
melhores remoes ocorreram para maiores
valores de pH (pH 12).
O sistema coagulao-floculao-FAD
torna-se uma alternativa propcia para
aprimorar a qualidade da gua, seja para
descarte ou para reaproveitamento na etapa de
concentrao do minrio fosftico de Arax MG. Os resultados apresentados realam a
importncia de uma etapa de tratamento de
gua reutilizada nas usinas de processamento
mineral.

1307
Macei-AL
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flotation: Part II - Plant Research. Minerals
Engineering, v.20, p.716-721, 2007.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem Coordenao
de Aperfeioamento de Pessoal de Nvel
Superior (CAPES) pela bolsa concedida, a
FAPEMIG pelo apoio concedido e
AQUAFLOT na pessoa de Jailton Joaquim da
Rosa pelo conhecimento repassado, Vale
Fertilizantes pelo fornecimento de matriaprima e anlises qumicas.

1309
Macei-AL
ABSORO DE GASES PROVENIENTES DA QUEIMA DE COMBUSTVEIS FSSEIS

EM TORRE DE RECHEIO ESTRUTURADO UTILIZANDO LAMA VERMELHA DO
PROCESSO BAYER
I. F. SANTOS1*, J. L. FERREIRA2, L. C. A. VENANCIO1, G. P. C. CSAR2, J. A. S. SOUZA1, C.
A. G. SOUZA3
1
Universidade Federal do Par, Programa de Ps-Graduao em Engenharia de Recursos Naturais

da Amaznia
2
3
Universidade Federal do Par, Programa de Ps-Graduao em Engenharia Qumica
*e-mail: iaraferreira.eq@gmail.com
RESUMO
A produo de alumina pelo processo Bayer produz de 1 a 3 toneladas de resduo,
denominado lama vermelha, por tonelada de alumnio. Esse resduo composto de
minerais no solveis em hidrxido de sdio concentrado, como hematita e outros
xidos frreos, quartzo e xidos de titnio. A proposta desse trabalho avaliar o
processo de absoro de gases provenientes de uma caldeira em contracorrente com
uma suspenso de lama vermelha a 27%, em torre spray e em torre de recheio
estruturado. Foram realizados experimentos variando-se o tipo de torre de absoro,
temperatura e teor de slidos da fase lquida, para avaliar o teor dos gases de combusto
na sada da torre de absoro e a reduo do pH ao longo do tempo, para possibilitar a
identificao do tempo necessrio para que ocorra a neutralizao da lama vermelha,
bem como a reduo no teor de CO2 liberado, para isso realizaram-se medies dos
teores de gases na entrada e na sada das torres, medies de temperatura e pH. A
absoro de CO2 presente no gs de combusto pela suspenso de lama vermelha se d
pelo processo da carbonatao, no qual o gs reage com o NaOH presente na lama
vermelha. Os resultados obtidos aps os experimentos foram satisfatrios, e concluiu-se
que o processo realizado nas torres de absoro eficiente para a reduo do pH da
lama vermelha e a reduo do teor de CO2 liberado para a atmosfera.
1 INTRODUO
Entre as atividades que contribuem para
o aumento das emisses de CO2 para a
atmosfera, d-se nfase na produo de
energia atravs da queima de combustveis
fsseis. Segundo Venancio (2010), em
refinaria de alumina, utilizando o processo

Bayer, localizada em Barcarena-Par (HydroALUNORTE) utiliza-se um leo com alto teor
de carbono como combustvel na caldeira de
produo de vapor e no calcinador de alumina,
gerando grande quantidade de gases de
combusto com elevado teor de carbono.

1310
Macei-AL
Outro problema ambiental referente ao

processo Bayer a grande quantidade de
resduo formado a partir do processamento da
bauxita, denominado lama vermelha, que
apesar de no ser considerado um resduo
txico apresenta um pH muito elevado, o que
pode acarretar uma srie de problemas
ambientais caso no seja armazenado ou
descartado de maneira correta.
No presente trabalho estudada a
viabilidade de utilizar a lama vermelha e os
gases de combusto em um processo de
absoro, buscando-se reduzir os impactos
ambientais causados por esses dois rejeitos
provenientes da indstria de produo de
alumina.
1.1 Reaes de carbonatao
Em diversos estudos, encontrados na
literatura, as reaes de carbonatao que
ocorrem entre compostos alcalinos e o CO2
quando em contato so citadas e
exemplificadas, na forma de equaes
qumicas. As reaes de carbonatao so
exotrmicas e apresentam uma forma de
captura de carbono segura na forma de
carbonatos (BOBICKI et al., 2012). Enick et
al. (2001), Jones et al. (2006), Sahu et al.
(2010a), Venancio (2010) entre outros, j
abordaram o processo de absoro de CO2 pela
lama vermelha, obtendo bons resultados.
Segundo Jones et al. (2006), a
carbonatao que ocorre para neutralizar
solues custicas de aluminatos esto de
acordo com as seguintes equaes qumicas
(1) e (2):
2 + 3
(1)
3 + + 32
(2)
A reao final indica que existe um

equilbrio
entre
as
taxas
de
bicarbonato/carbonato, porm, de acordo com
o pH de equilbrio da lama aps o processo de
carbonatao, o equilbrio fortemente

deslocado em favor do on bicarbonato.
Portanto, o on bicarbonato pode ser visto
como o armazenador de dixido de carbono
que participa das reaes medida que ocorre
a reduo do pH enquanto ele consumido
(JONES et al., 2006).
Ainda segundo Jones et al. (2006), o
aluminato presente na soluo pode precipitar,
de acordo com as Equaes (3), (4) e (5),
como hidrxido de alumnio ou reagir com o
dixido de carbono na soluo e formar
dawsonita. Depois da carbonatao, o licor
empobrecido de alumnio e hidrxido e se
torna predominantemente uma soluo de
bicarbonato. O trialuminato de clcio (TCA)
o componente alcalino predominante do
resduo da lama vermelha, e durante a
carbonatao o TCA se dissolve para se
combinar com o CO2 e se precipita como
calcita e hidrxido de alumnio.

4 ( )
()3
()
(3)
()4 ( ) + 2 ( )
()2 3 () + 2 ()
(4)
3 2 ()12 () + 32 ( )
33 () + 2()3 () + 32
(5)
O pH em que a carbonatao se realiza

afeta o grau de transformao do TCA. Em
particular, se o pH da carbonatao for muito
baixo (cerca de 7,0) a precipitao de calcita
inibida e o grau de transformao baixo,
portanto, controlando o pH de carbonatao
possvel otimizar o processo de neutralizao
(JONES et al., 2006 apud SMITH et al., 2003).
Segundo Bonefant et al. (2008), o
processo de carbonatao consiste em vrias
reaes de CO2 com compostos alcalinos
presentes na fase lquida, para formar espcies
de carbonato, semelhante ao que ocorre nas

1311
Macei-AL
Equaes 4 e 5, alm de outras mostradas nas

Equaes 6, 7 e 8, a seguir:
+ 2 3
(6)
2 3 + 2 + 2 23
(7)
6 4
6 4
(8)
2 + 22
6 + 23
6
De acordo com Dilmore et al. (2008), a

dissoluo de CO2 em gua, resulta na
formao de cido carbnico que se dissocia
formando os ons HCO3- e CO32-, liberando
assim H+ para o fluido, dessa forma, ocorre a
reduo do pH da soluo, exemplificado nas
Equaes 9 e 10. A reduo do pH ainda
intensificada devido precipitao dos ons
presentes na soluo na forma de carbonatos.
2 + 2 2 3
2 3
( )
( )
3 ( ) + +( )
(9)
(10)
A carbonatao um processo seguro e

barato, visto que os produtos formados a partir
das reaes qumicas que ocorrem so
estveis. O uso da carbonatao pode ser uma
soluo vantajosa para os problemas
enfrentados com o armazenamento de lama
vermelha e com as milhares de toneladas de
CO2 que so emitidas anualmente pelas
indstrias durante a produo de alumina.
Alm disso, a lama vermelha carbonatada
apresenta uma srie de benefcios associados
ao seu uso para alterao do solo, material
para a fabricao de telhas e tijolos, produo
de cimento, entre outros materiais a serem
utilizados na construo civil.
2 OBJETIVOS
Esse trabalho tem como objetivos:
i. Avaliar o processo de absoro de CO2
por uma suspenso de lama vermelha em uma
planta piloto, com o intuito de capturar e

reduzir o teor de dixido de carbono nos gases
de combusto provenientes da queima de
combustveis fsseis, bem como modificar
algumas das propriedades da lama vermelha
que impedem o descarte no meio ambiente.
ii. Utilizando-se torres de absoro
distintas para a realizao dos experimentos,
pretende-se avaliar a eficincia de cada uma
delas de acordo com variao de temperatura,
concentrao da suspenso e caractersticas
estruturais das torres;
iii. Estudar a taxa de variao do pH da
suspenso de lama vermelha durante a
realizao do experimento.
3.1 Materiais
i. Lama vermelha: A lama vermelha
(LV) utilizada para o preparo da suspenso
que passa pelas torres de absoro nos
experimentos realizados foi fornecida pela
empresa Hydro-ALUNORTE (BarcarenaPar). Para o preparo da suspenso, a lama
vermelha no passou por nenhum tratamento
prvio, com o objetivo de avaliar se a
suspenso preparada com o resduo, a ser
usada no processo de absoro, eficiente
utilizando o resduo com as propriedades que o
mesmo possui no final da etapa vermelha do
processo Bayer, tornando, dessa forma, o
processo mais prtico e econmico.
ii. Gases de combusto: Os gases de
combusto utilizados nos experimentos so
provenientes de uma caldeira situada no
laboratrio de engenharia qumica da UFPA,
que utiliza leo diesel como combustvel.
Dentre os gases, d-se destaque ao dixido de
carbono, pois a partir dos valores de entrada e
sada desse gs ser possvel avaliar o
sequestro de carbono ocorrido no processo.
3.1.1 Equipamentos

1312
Macei-AL
A planta piloto existente no laboratrio

de engenharia qumica (UFPA) para estudo do
sequestro de carbono e neutralizao do
resduo do processo Bayer contm trs torres
de absoro: Uma torre de asperso (torre
spray) e duas torres de recheio, sendo uma
torre com recheios randmicos e uma
contendo recheios estruturados. Neste trabalho
fez-se um estudo da absoro de CO2 e
reduo de pH da suspenso de LV em apenas
dois desses trs reatores, a torre de asperso e
a torre de recheios estruturados, mostradas na
Figura 1.
Figura 1 - Torre spray (esquerda) e torre de
recheios estruturados (direita).
A Figura 2 mostra o recheio estruturado

utilizado para o preenchimento da torre de
absoro.
Figura 2 Recheio estruturado.

i. Preparo da suspenso de lama
vermelha: Para preparar a suspenso a ser
utilizada nos reatores eram adicionados,
primeiramente, 80 litros de gua no
reservatrio de fibrocimento de 500 litros de
capacidade, em seguida, adicionou-se lama
vermelha, sem tratamento prvio, em
quantidade suficiente para que fosse obtida a
concentrao de aproximadamente 1207
g/dm3, essa concentrao era medida com
ajuda de uma proveta de 1000 mL. Aps
adicionar o resduo a bomba era acionada e
aps regular o sistema de vlvulas era possvel
fazer com que a suspenso passasse pela caixa
de peneiramento, para que fossem retiradas
impurezas maiores, como por exemplo, pedras
ou pedaos grandes de lama endurecidos, para
que no houvesse interferncia quando a
suspenso passasse por dentro dos reatores e
no tivesse o risco de entupimento dos bicos.
Esse valor de concentrao (1207 g/dm3)
consiste em 27% em peso de lama vermelha na
suspenso, esse valor foi determinado por
Venancio (2010) como o maior teor de slido
presente na suspenso sem que ocorresse
entupimento dos bicos de asperso.
ii. Suspenso com defloculante: Para
evitar que a suspenso de LV floculasse e
dessa forma reduzir a quantidade de slidos
presentes que entram no reator em contato
com a fase gasosa, foi necessrio utilizar 0,16
gramas de hexametafosfato de sdio como
defloculante. Esse valor foi determinado por
estudos feitos por Venncio (2010).
iii. Suspenso com floculante: Alguns
experimentos foram realizados com uma
quantidade bem reduzida de slidos presentes
na suspenso a ser utilizada no processo de
absoro, para determinar a capacidade de
sequestro de CO2 e reduo do pH da lama
vermelha para processos que utilizassem
apenas o sobrenadante. Para isso foi utilizada
0,01 grama de sulfato de alumnio como
floculante. Esse valor foi determinado a partir

1313
Macei-AL
de um experimento de decantao, no qual

determino-se qual a melhor concentrao de
sulfato de alumnio para cada litro de
suspenso. Aps aproximadamente 24 horas
do preparo da suspenso com o floculante
eram realizados os experimentos. Para que
fosse possvel captar apenas o sobrenadante,
foi necessrio trabalhar com um captador
operando em baixa turbulncia, o mesmo
ficava imerso na parte aquosa da suspenso do
resduo, de acordo com a Figura 3.
Figura 3 Captador de sobrenadante.
da queima de leo combustvel, os gases a

serem utilizados no experimento passam por
um trocador de calor para reduo da
temperatura. Aps a reduo de temperatura os
gases so transportados para o manifold
atravs do ventilador, e a partir do manifold
so levados at a torre de absoro
selecionada, aps passar pela torre o gs
ento liberado pela chamin. Paralelamente, ao
trajeto realizado pelos gases de combusto, a
fase lquida (suspenso de LV ou
sobrenadante) bombeada, pela bomba
centrfuga, at a torre de absoro e aps a
sada da torre levada de volta ao reservatrio,
para que ocorra a recirculao da fase lquida,
como pode ser exemplificado na Figura 5, que
mostra o fluxograma do processo de absoro.
Figura 5 Fluxograma do processo.
iv. Elevao da temperatura: Para elevar

a temperatura da suspenso de LV, foi
necessrio mergulhar resistncias dentro do
tanque em contato com a suspenso, aps certo
tempo de contato foi determinada a
temperatura inicial de equilbrio e ento dado
incio ao processo de absoro. A Figura 4
mostra o conjunto de resistncia utilizado para
o aquecimento.
Figura 4 Conjunto de resistncias.
v. Procedimento experimental: A
fornalha da caldeira produz gases provenientes
Para evitar a corroso, o acmulo de

slidos nos reatores (o que prejudicaria o
processo de absoro devido reduo da rea
de troca trmica) e, no caso da torre spray, o
entupimentos dos bicos aspersores,
necessrio efetuar a lavagem das torres de
absoro ao final de cada experimento, com a
ajuda da bomba centrfuga.

1314
Macei-AL
Os experimentos foram realizados de
acordo com as informaes contidas na Tabela
1, quanto ao tipo de reator utilizado (TS ou
TRE), concentrao de slidos na fase lquida
(suspenso ou sobrenadante) e temperatura
inicial da fase lquida (temperatura ambiente
ou temperatura alta.
Tabela 1 - Condies operacionais para realizao
dos experimentos.
EXP
01
02
03
04
05
06
07
Reator Fase lquida Tfase lquida

TS TRE Susp. Sobr. Tamb. Talta
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
-
Os resultados obtidos para cada

experimento foram comparados para avaliar a
influncia de cada fator para a eficincia da
absoro, e as caractersticas consideradas
mais importantes para avaliar o desempenho
de cada experimento foram:
i. Variao do pH durante o
experimento;
ii. Porcentagem de CO2 absorvida;
iii. Massa de CO2 absorvida a cada 100
gramas de LV da suspenso;
iv. Massa de CO2 absorvida em um ano
caso o processo se d de forma contnua.
Os experimentos tiveram durao de 80
minutos, e foram coletados os dados de
temperatura inicial, pH da fase lquida durante
o experimento e vazes das fases gasosa e
lquida (Qgs e Qlquido) presentes nas Tabelas 2
e 3.
Tabela 2 Dados experimentais de temperatura

inicial e pH inicial e final.
Experimento
01
02
03
04
05
06
07
Tinicial
(C)
27
27
48
46
27
40
27
pHinicial
pHfinal
12,6
12,8
12,3
12,5
12,3
12,8
12,9
9,6
8,3
9,0
8,3
9,4
8,7
8,1

Tabela 3 Dados experimentais de vazo gasosa e
lquida.
Experimento
01
02
03
04
05
06
07
Qgs
(m3/min)
1,5558
1,3536
1,6440
1,3530
1,3680
1,2186
0,9720
Qlquido
(m3/min)
0,0618
0,0660
0,0756
0,0528
0,0444
0,0168
0,0582
A seguir, na Figura 6, mostrada a curva

de variao de pH ao longo do procedimento
experimental.
Figura 6 Variao do pH em funo do tempo.

1315
Macei-AL
Na Figura 6, observa-se que alguns

experimentos
apresentam
uma
menor
inclinao inicial na curva de variao do pH
que os demais, os experimentos 02, 04, 06 e
07, apresentam melhores resultados de reduo
de pH, que os demais, e uma diminuio mais
acentuada no valor do pH, logo nos 20
primeiros minutos. Os experimentos 04 e 07
foram realizados em torre de recheio
estruturado, que apresenta maior rea de
contato entre as fases, portanto, mais
rapidamente se d o processo de absoro de
CO2 pela lama vermelha, e com isso uma
maior reduo inicial no valor do pH quando
comparada aos experimentos 01, 03 e 05,
realizados em torre spray, com menor rea de
contato entre as fases. Os experimentos 02 e
06 foram realizados em torre spray, porm,
observa-se que h uma reduo inicial
acentuada no valor do pH, nesse caso, fez-se
uso do sobrenadante, e este reduz mais
rapidamente o pH do que a suspenso,
mostrando que a alcalinidade da lama
vermelha se deve em sua maioria parte
slida, e a alcalinidade da fase lquida
rapidamente reduzida.
possvel notar em algumas curvas um
aumento no valor do pH, durante o
procedimento experimental, isso ocorre devido
medio de pH ser realizada logo aps a
mistura da suspenso ser feita, acontece que,
em alguns instantes do experimento era
necessrio realizar uma mistura na suspenso
presente no reservatrio de fibrocimento, pois
apesar do uso de defloculante ainda ocorre
uma leve sedimentao da suspenso, ao
mistur-la h um aumento na quantidade de
slidos presentes na suspenso que entrar em
contato com a fase gasosa, e como a fase
slida da suspenso responsvel por grande
parte da alcalinidade da lama vermelha isso
implica no aumento do pH.
Tambm foram coletados os teores de
gases presentes na corrente gasosa, tanto na
entrada da torre quanto na sada, atravs de

analisadores de gases, para que se tornasse
possvel utilizar equaes mssicas para cada
experimento.
Os
experimentos
so
comparados entre si quanto variao do pH,
porcentagem de CO2 absorvido e valores
mssicos de absoro, para que seja possvel
avaliar a eficincia da absoro de acordo com
a variao de algumas propriedades do
processo, esses valores comparativos so
mostrados nas Tabelas 4 e 5.
Tabela 4 Valores de reduo do pH e absoro
de CO2.
Experimento
pH
01
02
03
04
05
06
07
3,0
4,5
3,3
4,2
2,9
4,1
4,8
Absoro de CO2
(%)
6,25
9,26
11,55
4,35
10,51
8,88
17,52

Tabela 5 Valores mssicos de absoro para
cada experimento.
Massa de CO2
Massa de CO2
absorvida
Experimento absorvida (g)/
anualmente
100 g de LV
(kg)
01
02
03
04
05
06
07
2,4673
3,8170
5,5571
1,5894
4,0632
2,7200
3,6664
5430,45
8401,04
12230,84
3498,21
8943,01
5986,67
8069,62
Quando comparados os experimentos 01

e 02 quanto ao uso de suspenso ou
sobrenadante em torre spray e a fase lquida
estando em temperatura ambiente, o
experimento
02,
realizado
com
o

1316
Macei-AL
sobrenadante, mostrou-se mais eficiente na

absoro de CO2. No entanto, deve-se levar
em considerao que a concentrao de slidos
muito baixa no sobrenadante, portanto, o
processo de absoro de CO2 durante o
procedimento experimental se d basicamente
pela reao do CO2 com a NaOH existente na
LV na fase lquida. Em relao variao de
pH, o experimento 02 apresentou melhores
resultados, no entanto foi reduzido o pH
apenas do sobrenadante enquanto que no
experimento 01 foi reduzido o pH da
suspenso, com maior teor de slidos, dessa
forma, uma anlise mais detalhada
necessria para avaliar a contribuio da
quantidade de slidos na fase lquida para a
reduo do pH.
e 03 quanto variao da temperatura inicial
da suspenso a ser usada no processo em torre
spray, o experimento 03, realizado a alta
temperatura, mostrou-se mais eficiente na
absoro de CO2 em relao ao experimento
01, apresentando resultados aproximadamente
duas vezes maiores do que os resultados do
experimento 01 acerca do processo de
absoro. No entanto, a variao de pH nos
dois casos foi praticamente a mesma.
e 06 quanto ao tipo de reator, utilizando
sobrenadante com temperatura inicial alta,
nota-se que o experimento 06 se mostrou mais
eficiente que o experimento 04 na absoro de
CO2 para essas condies. No entanto, a
variao de pH nos dois casos foi praticamente
a mesma.
e 07 quanto ao tipo de reator, utilizando
suspenso inicialmente em temperatura
ambiente, verifica-se que o experimento
realizado na TRE obteve uma maior reduo
de pH e maior eficincia quanto absoro de
CO2, pois apesar de os valores de massa
absorvida por 100 gramas de LV e massa
absorvida anualmente serem maiores no
experimento
05,
deve-se
levar
em
considerao a quantidade de CO2 que foi
absorvida de acordo com a quantidade que
entrou no reator, ou seja, a porcentagem de
CO2 absorvida foi maior no experimento 07.
5 CONCLUSES
Ao final das anlises dos resultados
possvel concluir que os melhores resultados
obtidos para reduo de pH e absoro de CO2
ocorreram com a utilizao da suspenso de
lama
vermelha,
e
dependendo
das
caractersticas do processo ambas as torres so
bastante eficientes, no entanto, em relao ao
custo de construo e operao, a torre spray
mais vantajosa.
Dentre todos os experimentos, o
experimento 07 foi o que obteve os melhores
resultados, absorvendo 17,52% de CO2 durante
o experimento e reduzindo o pH da suspenso
em 4,8 unidades, quando comparado aos
demais em tempo comum a todos.
As comparaes realizadas entre
experimentos mostram que a variao de pH
no muito sensvel variao de
temperatura, visto que a diferena entre as
variaes de pH dos experimentos comparados
no era muito acentuada, no entanto, a
absoro de CO2 se mostra bastante sensvel.
Lembrando que, o principal objetivo
desse trabalho era provar que ao reagir uma
suspenso de lama vermelha com os gases
provenientes da combusto de combustveis
fsseis sem tratamento prvio possvel
reduzir a alcalinidade do resduo, facilitando
assim o seu armazenamento e at mesmo a
utilizao em outras reas, bem como o
sequestro de carbono, pode-se concluir, de
acordo com os dados coletados, que esse
processo vantajoso e eficiente, alm de
apresentar um ganho duplo para o meio
ambiente, pois uma forma de reduzir o
impacto ambiental causado por dois resduos
das refinarias de alumina.

1317
Macei-AL
NOMENCLATURA
Al(OH)3
Al(OH)4(aq)
Ca3Al2(OH)12 (s)
CaCO3
CO2
CO32
EXP
H+
H2CO3(aq)
H2O(l)
HCO3
LV
Na2CO3
Na6[AlSiO4]6
NaAl(OH)2CO3
NaAl(OH)4 (aq)
NaHCO3
NaOH
OH
Qgs
Qlquido
Talta
Tamb
TCA
TRE
Tfase lquida
TS
UFPA
Hidrxido de alumnio
on tetrahidrxidoaluminato
Aluminato de clcio hidratado
Carbonato de clcio (Calcita)
Dixido de carbono
on carbonato
Experimento
Hdron
cido carbnico
gua
on bicarbonato
Lama Vermelha
Carbonato de sdio
Sodalita
Dawsonita
Aluminato de sdio
Bicarbonato de sdio
Hidrxido de sdio
Hidroxila
Vazo de gs
Vazo de lquido
Temperatura alta
Temperatura ambiente
Trialuminato de Clcio
Torre de Recheio Estruturado
Temperatura da fase lquida
Torre Spray
Universidade Federal do Par
DILMORE, R. et al. Sequestration of CO2 in

mixtures of bauxite residue and saline
wastewater. Energy & Fuels. v. 22, p. 343353, 2008.
ENICK, R. M. et al. Remediation of metalbearing aqueous waste streams via direct
carbonation. Energy & Fuels. v. 15, p. 256262, 2001.
JONES, G. et al. Carbon capture and the
aluminium industry-preliminary studies.
Environ. Chem. v. 3, p. 297-303, 2006.
SAHU, R. C. ; PATEL, R. K. ; RAY, B. C.
Neutralization of red mud using CO2
sequestration cycle. Journal of Hazardous
Materials. v. 179, p. 28-34, 2010a.
SANTOS, I. F. Absoro de gases da queima
de combustveis fsseis em torre de recheio
estruturado utilizando lama vermelha.
2013. Dissertao (Mestrado em Engenharia
Qumica) Universidade Federal do Par.
Belm, 2013.
VENANCIO, L. C. A. Processo de
neutralizao de resduo de bauxita com
sequestro de carbono. 2010. Dissertao
(Mestrado em Engenharia de Materiais)
Instituto Federal de Educao, Cincia e
Tecnologia do Maranho. So Luis, 2010.
REFERNCIAS
BOBICKE, E. R. et al. Carbon capture and
storage using alkaline industrial wastes.
Progress in Energy and Combustion
Science. v. 38, p. 302-320, 2012.
BONEFANT, D. et al. CO2 sequestration by
aqueous red mud carbonation at ambient
pressure and temperature. Ind. Eng. Chem.
Res. v. 47, p. 7617-7622, 2008.

1318
Macei-AL
CINTICA DA ADSORO DE VANDIO EM SOLUO AQUOSA UTILIZANDO

FILMES DE QUITOSANA
T. R. S. CADAVAL Jr.1*, F. ECHART1 , G. GNOATTO1, G. L. DOTTO2, L. A. A. PINTO1
1
Universidade Federal do Rio Grande FURG, Escola de Qumica e Alimentos,

Universidade Federal de Santa Maria UFSM, Departamento de Engenharia Qumica
*
e-mail: titoeq@gmail.com
RESUMO
Neste trabalho foi estudada a cintica da adsoro de vandio em soluo aquosa

utilizando filmes de quitosana como adsorvente. Os filmes de quitosana foram
produzidos pela tcnica casting. Os experimentos de adsoro foram realizados em
batelada sob diferentes taxas de agitao (100, 200, 300 e 400 rpm). Para ajustar os
dados experimentais foram utilizados os modelos de pseudo-primeira ordem, pseudosegunda ordem e Weber-Morris. O modelo mais adequado para representar o
comportamento dos dados experimentais cinticos, durante todo o processo, foi o de
pseudo-segunda ordem (R2>0,99 e EMR<2,0). A mxima capacidade de adsoro para
o este modelo foi de 76,9 mg g-1. Com base no grfico de Weber-Morris, foi verificado
que a adsoro ocorreu em duas etapas distintas, transferncia de massa externa seguida
de difuso intrapartcula. Todos os valores de kd1 (5,27 a 6,68 mg g-1 min-0,5) foram
superiores aos valores de kd2 (1,47 a 1,52 mg g-1 min-0,5), indicando que a primeira etapa
do processo ocorreu mais rapidamente. Quanto influncia da taxa de agitao, foi
observado que o aumento desta causou um aumento nos valores de kd1, enquanto que
nos valores de kd2 este efeito foi menos pronunciado.
1 INTRODUO
A gerao de contaminantes de natureza
inorgnica um dos maiores problemas
enfrentados por empresas de produo de
bens de consumo. Nos efluentes destas
indstrias pode existir uma srie de metais de
transio capazes de causar danos ao meio
ambiente e a vida (VOLZONE e GARRIDO,
2008). Dentre estes contaminantes, o vandio
ocupa lugar de destaque por sua constante
presena em processos petroqumicos e
siderrgicos, bem como por sua toxicidade
(GUZMN et al., 2002; GUMMOW, 2011;
ZUBOT et al., 2012;). Tratamentos como
precipitao qumica, resinas de troca inica
ou
tratamento
eletroqumico,
so
considerados ineficientes,
onerosos e
inconvenientes para tratarem efluentes
contendo ons metlicos, principalmente em
baixas concentraes (GUIBAL, 2004;
DOTTO, CADAVAL Jr. e PINTO 2012).
Nestas condies, a adsoro se apresenta
como uma tcnica promissora do ponto de
vista econmico e ambiental, principalmente
quando se utilizam adsorventes provenientes
de fontes renovveis (GUIBAL, 2004; CRINI
e BADOT, 2008).
A quitosana, biopolmero proveniente
da desacetilao da quitina, tem sido utilizada
como adsorvente devido a sua interessante
capacidade de adsoro alm de ser

1319
Macei-AL
proveniente de fontes renovveis (UZUN e

GUZEL, 2005). Entretanto, quando utilizada
na forma de p, a quitosana impe uma srie
de restries ao processo, como por exemplo,
a dificuldade de separao das fases aps a
operao de adsoro (DOTTO et al., 2013).
Assim, o estudo da utilizao de materiais a
base de quitosana tais como filmes
polimricos capazes de serem mais facilmente
separados aps a adsoro, torna-se uma
alternativa para o tratamento de efluentes
contendo metais txicos.
Tendo em vista que o tempo um dos
parmetros mais importantes em processos
industriais, este trabalho tem como objetivo
estudar o comportamento cintico da adsoro
de ons de vandio em soluo aquosa
utilizando filmes de quitosana como
adsorvente. Foi verificado o efeito da taxa de
agitao nas curvas cinticas e os modelos de
ordem e Weber-Morris foram utilizados para
a interpretao dos dados.
2 MATERIAL E MTODOS
2.1 Obteno da Quitosana e Produo dos
Filmes Polimricos
A quitosana foi obtida a partir de
resduos de camaro (Penaeus brasiliensis)
fornecidos por uma indstria pesqueira da
cidade do Rio Grande-RS.
Os resduos foram desmineralizados,
desproteinizados e desodorizados para a
obteno da quitina. A quitina foi desacetilada
utilizando soluo alcalina concentrada
(WESKA et al., 2007), e a quitosana obtida
foi purificada e seca em leito de jorro
(DOTTO, SOUZA e PINTO, 2011). A mesma
apresentou massa molar de 150 4 kDa, grau
de desacetilao de 85 1,2% e dimetro de
partcula de 100 20 m.
Os filmes de quitosana foram
produzidos utilizando a tcnica casting. A
quitosana foi dissolvida em cido actico,
temperatura ambiente e agitao magntica

por 24 h. As solues foram filtradas e
vertidas em placas de Petri. Aps, procedeuse a evaporao do solvente em estufa com
circulao de ar a 40 C por 48 h (MOURA et
al. 2011).
2.2 Caracterizao do Filme de Quitosana
O filme de quitosana foi caracterizado
com relao s propriedades mecnicas
(tenso de ruptura e alongamento) (Stable
Micro Systems, TA-XT-2i, Reino Unido), de
acordo com a norma D-882-02 ASTM. A
espessura foi determinada utilizando um
paqumetro digital (Insize, IP54, Brasil) com
resoluo de 0,001 mm. A determinao da
cor foi feita atravs do sistema minolta
(Minolta Corporation, CR-300, Japo)
(RGO et al., 2013).
2.3 Ensaios de Adsoro
As solues de vandio foram
preparadas utilizando-se NH4 VO3 (pureza de
99,0%, Merck, Alemanha). Para todos os
experimentos utilizou-se soluo de vandio
com concentrao inicial de 100 mg L-1. O pH
foi ajustado com soluo tampo fosfato
dissdico/cido ctrico 0,1 mol L-1. Os filmes
de quitosana foram divididos em pores de
tamanho 1cm x 1cm.
Os ensaios cinticos de adsoro foram
realizados em batelada (Nova tica, 218
MBD, Brasil) a pH 6.0, temperatura de 298
K, dosagem de filme de 300 mg L-1 e taxas de
agitao de 100, 200, 300 e 400 rpm. As
condies fixadas acima foram baseadas em
testes preliminares e na literatura. Foram
retiradas alquotas durante um intervalo de 0 a
180 minutos. Os experimentos foram
realizados em triplicata. As capacidades de
adsoro no tempo t (qt) foram
determinadas pela Equao 1:
qt
C 0 Ct
V
m

1320
(1)
Macei-AL
2.4 Estudos Cinticos

Para ajustar os dados experimentais
foram utilizados os modelos cinticos de
ordem e Weber-Morris.
O modelo de pseudo-primeira ordem
est baseado na lei de resfriamento de Newton
e assume que a adsoro ocorre como
consequncia
de
um
gradiente
de
concentrao entre a superfcie do adsorvente
e a soluo. Este modelo pode ser expresso de
acordo com a Equao 2 (QIU et al. 2009):
q t q1 (1 exp( k 1t ))
(2)
O modelo cintico de pseudo-segunda

ordem acopla na mesma equao os efeitos
interno e externo de transferncia de massa e
pode ser expresso de acordo com a Equao 3
(QIU et al. 2009):
qt
t
(1/k 2 q 2 2 ) (t/q 2 )
(3)
O modelo de Weber-Morris baseado

em um grfico da capacidade de adsoro em
funo da raiz quadrada do tempo. Assim
possvel a identificao de diferentes pores
lineares, sendo que cada uma delas representa
um mecanismo distinto de transferncia de
massa (WEBER e MORRIS, 1963). A
primeira poro linear pode ser atribuda ao
mecanismo de transferncia de massa externo
e a segunda relativa difuso intrapartcula.
O modelo de Weber e Morris est apresentado
na Equao 4:
q t k di t 1 / 2 C i
mtodo de estimao Quasi-Newton. Os

clculos foram realizados com auxlio do
software Statistic 7.0 (Statsoft, EUA) e a
qualidade dos ajustes foram mensuradas de
acordo com o coeficiente de determinao
(R2) e o erro mdio relativo (EMR) (ELKHAIARY e MALASH, 2011).
3.1 Caracterizaes dos Filmes de
Quitosana
Os filmes de quitosana foram
caracterizados em relao a suas propriedades
mecnicas e de cor. Com relao s
propriedades mecnicas, foi observado que o
filme apresentou tenso de ruptura de 30,1
2,1MPa e alongamento de 10,5 1,8%. Estas
propriedades se mantiveram aps a adsoro.
A espessura do filme foi de 55 2 m.
Baseado nestes resultados e na literatura
(VIEIRA et al., 2011; FAJARDO et al.,
2012), possvel observar que o filme possui
boas propriedades mecnicas e adequado
para o uso em adsoro, pois, estas
caractersticas facilitam a separao das fases
aps o processo (DOTTO et al., 2013). A
imagem fotogrfica do filme de quitosana est
apresentada na Figura 1.
Figura 1 Imagem fotogrfica do filme de
quitosana.
(4)
Os parmetros dos modelos cinticos de

ordem e Weber-Morris foram estimados pelo
ajuste dos dados experimentais utilizando
regresso no linear. Para tal, utilizou-se o
A Tabela 1 apresenta os parmetros de

cor para os filmes de quitosana.

1321
Macei-AL
Tabela 1 Parmetros de cor dos filmes de

quitosana.
Parmetro
Valor *
86.97 1.02
0,37 0,04
22,40 0,07
Hab ()
89,05 0,10
*mdia erro padro (n=3)
De
acordo
com
o
diagrama
tridimensional de cores (sistema minolta), os
valores
da
luminosidade
(L),
das
cromaticidades (a e b) e do ngulo Hue (Hab)
apresentados na Tabela 1 indicam que os
filmes possuem uma colorao tendendo ao
amarelo claro e ao bege. Isto pode ser
confirmado na Figura 1.
3.2 Estudo Cintico
A Figura 2 mostra a capacidade de
adsoro do vandio em funo do tempo, nas
diferentes taxas de agitao.
Figura 2 Avaliao da cintica de adsoro
de vandio por filmes de quitosana.
de quitosana foi favorecida pelo aumento da

taxa de agitao. Aos 180 minutos, pode se
verificar que um aumento na taxa de agitao
de 100 para 400 rpm causou um aumento de
cerca de 60% na capacidade de adsoro.
Comportamento similar foi obtido por
DOTTO e PINTO (2011) na adsoro de
corantes por quitosana em p. Eles
verificaram que a capacidade de adsoro do
corante azul brilhante dobrou quando a taxa
de agitao foi aumentada de 15 para 400
rpm.
Os dados experimentais da Figura 2
foram ajustados aos modelos de pseudoprimeira ordem e pseudo-segunda ordem e os
resultados esto apresentados na Tabela 2.
Tabela 2 Parmetros de ajuste dos modelos
cinticos para adsoro do vandio por filmes de
quitosana.
Modelo
cintico
Taxa de agitao (rpm)

100
200
300
400
51,0
54,0
67,4
72,3
0,0393
0,0468
0,0503
0,0576
0,981
0,982
0,974
0,975
2,5
Pseudo-segunda ordem
2,9
3,8
3,5
q2 (mg g-1)
59,2
61,8
69,2
76,9
0,0008
0,0010
0,0011
0,0012
R2
0,996
0,995
0,999
0,992
EMR (%)
1,5
1,4
0,8
1,7
Pseudo-primeira ordem
q1 (mg g-1)
-1
k1 (min )
R
EMR (%)
-1
k2 (g mg
min-1 )
A Figura 2 mostra que, no tempo de

experimento, a adsoro de vandio em filmes
A Tabela 2 mostra que em todas as

taxas de agitao o modelo de pseudosegunda ordem foi o mais adequado para
representar os dados experimentais cinticos
(R2>0,99 e EMR<2,00). O modelo de pseudo-

1322
Macei-AL
segunda ordem tambm foi adequado para a

adsoro de Cr (VI) em resina modificada de
quitosana (HU et al., 2011).
Em relao aos parmetros do modelo
de pseudo-segunda ordem, pode ser dizer que
os valores de k2 aumentaram em funo do
aumento da taxa de agitao (Tabela 2). Isto
sugere que em altas taxas de agitao, o
processo foi mais rpido. O valor mximo
para a capacidade de adsoro (q2) foi de 76,9
mg g-1. Comparando este valor com a literatura
(GUZMN et al., 2002; GUIBAL et al.,
2004), pode-se afirmar que os filmes de quitosana
possuem uma boa capacidade de adsoro para o
vandio.
A Figura 3 apresenta o grfico de

Weber-Morris para a adsoro de vandio por
filmes de quitosana em diferentes taxas de
agitao.
adsoro de vandio por filmes de quitosana.
Na Figura 3, podem ser observadas duas

pores lineares distintas, as quais
representam, respectivamente, a transferncia
externa de massa e a difuso intrapartcula
(WEBER e MORRIS, 1963). Isso mostra que
estas duas etapas de transferncia de massa
ocorreram durante a adsoro de vandio nos
filmes de quitosana.
As Tabelas 3 e 4 apresentam os valores
de kd1 e C1 (relativos primeira poro linear
da Figura 3) e os valores de kd2 e C2 (relativos
segunda poro linear da Figura 3). Para

todos os ajustes, os valores dos coeficientes
de determinao (R2) foram maiores que 0,98
e os erros mdios relativos (EMR) menores
que 5,0%.
Tabela 3 Parmetros de Weber-Morris para a
primeira poro linear.
rpm
100
200
300
400
kd1
(mg g-1 min-0,5)
5,27
5,63
6,15
6,68
C1
(mg g-1)
3,72
5,58
6,48
7,09
Tabela 4 Parmetros de Weber-Morris para a

segunda poro linear.
rpm
100
200
300
400
kd2
(mg g-1 min0,5)
1,47
1,52
1,52
1,51
C2
(mg g-1)
35,87
38,74
40,37
45,40
Nas Tabelas 3 e 4 pode se observar que

todos os valores de kd1 foram superiores aos
valores de kd2, indicando que a primeira etapa
do processo ocorreu mais rapidamente. Alm
disso, os valores de C1 e C2, diferentes de
zero, confirmam o efeito na resistncia
externa transferncia de massa.
Em relao taxa de agitao, foi
observado que o aumento desta, causou um
incremento nos valores de kd1 (Tabela 3) que
o parmetro relacionado com a transferncia
externa de massa. Esse comportamento se
deve ao aumento da turbulncia do sistema
em altas taxas de agitao que levou a uma
reduo da resistncia externa a transferncia
de massa (RUTHVEN, 1984). J os valores
de kd2, os quais esto relacionados com a
difuso intrapartcula, foram muito pouco
afetados, uma vez que o mecanismo difusivo
interno de transferncia de massa independe
da taxa de agitao.

1323
Macei-AL
4 CONCLUSO
[q2]
Neste trabalho, foi avaliada a cintica
de adsoro de ons vandio em soluo
aquosa utilizando filmes de quitosana como
adsorvente. O modelo mais adequado para
representar o comportamento dos dados
experimentais cinticos foi o de pseudosegunda ordem. A mxima capacidade de
adsoro foi de 76,9 mg g-1. O grfico de
Weber-Morris mostrou que o processo de
adsoro ocorreu em duas etapas distintas, a
transferncia de massa externa e a difuso
intrapartcula. O aumento da taxa de agitao
causou um incremento nos valores de kd1. J
os valores de kd2 foram muito pouco afetados.
NOMENCLATURA
Notao
Definio
Unidade
[a]
[b]
Croma a
Croma b
Concentrao
inicial de vandio
Concentrao de
vandio no tempo
Erro mdio
relativo
Constante de
pseudo-primeira
ordem
Constante de
pseudo-segunda
ordem
Constante de
Weber-Morris
Luminosidade
Massa de
adsorvente
Capacidade de
adsoro no tempo
Capacidade de
adsoro (pseudo-
-----
[C0]
[Ct]
[EMR]
[k1]
[k2]
[kdi]
[L]
[m]
[qt]
[q1]
[mg L-1]
[mg L-1]
[%]
[min-1]
[g mg-1 min-1]
[mg g-1 min-0,5]
[R2]
[t]
[V]
primeira ordem)
Capacidade de
adsoro (pseudosegunda ordem)
Coeficiente de
determinao
Tempo
Volume de soluo
[mg g-1]
--[min]
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AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem a CAPES e ao
CNPQ.

1326
Macei-AL
ABSORO DE H2S e CO2 DE BIOGS UTILIZANDO Fe/EDTA A PARTIR DE UMA

SOLUO COMERCIAL
D. C. SCHIAVON MAIA1*, L. M. FRARE2, M. L. GIMENES1 e N. C. PEREIRA1
1

2
Universidade Tecnolgica Federal do Paran, Cmpus Medianeira
*e-mail: dcsmaia2@uem.br
RESUMO
O biogs produzido pela digesto anaerbia da matria orgnica e consiste
principalmente de metano e de dixido de carbono, juntamente com quantidades
menores de sulfeto de hidrognio, alm de outros gases e vapores. O componente de
maior interesse do biogs o metano, devido ao seu alto poder calorfico. O CO2 no
biogs pode ser considerado como inerte para a utilizao energtica e o H2S um gs
altamente txico e corrosivo, alm de ser um dos maiores poluentes da atmosfera. O
presente trabalho tem como objetivo a purificao do biogs atravs da remoo de H2S
e CO2 com uma soluo comercial que contm Fe/EDTA. Essa soluo foi preparada
variando a concentrao, o pH e o volume. A remoo de H2S ocorreu por absoro
qumica no Fe/EDTA. O H2S absorvido na soluo cataltica participa de uma reao
redox formando enxofre que permanece como uma fase slida dispersa na soluo. O
Fe/EDTA foi regenerado com ar e, em seguida, foi filtrado para remover o enxofre.
Alm disso, avaliou-se tambm a absoro fsica de CO2 do biogs na soluo de
Fe/EDTA. Os resultados de remoo de H2S do biogs indicaram que o pH do
Fe/EDTA exerce grande influncia na absoro qumica deste componente. Foi possvel
alcanar uma eficincia mxima de absoro de CO2 de 51 % do biogs de entrada na
unidade experimental. Isto representa um acrscimo de 9 % no poder calorfico do
biogs, passando de 8,03 kWh/m3 para 8,73 kWh/m3.
1 INTRODUO
O biogs o gs obtido por meio dos
processos de fermentao da matria
orgnica, pela atuao das bactrias
anaerbias degradantes dos compostos
orgnicos presentes nos efluentes (PRADO e
CAMPOS, 2008).
Os principais constituintes do biogs
so o metano e o dixido de carbono. O
componente de maior interesse do biogs o
metano, devido ao alto poder calorfico que
apresenta. Alm do mais, o metano um gs
de efeito estufa 21 vezes mais poluente que o

dixido de carbono (APPELS et al., 2008).
Assim, a utilizao de biogs desacelera o
aquecimento global, pois atualmente a
liberao de metano para a atmosfera
responsvel por at um tero do aquecimento
global (ABBASI et al., 2012).
O dixido de carbono no biogs, para a
utilizao energtica, pode ser considerado
como inerte, que promove a reduo do poder
calorfico desse gs. Segundo Magalhes et
al. (2004) o metano puro apresenta poder
calorfico de 35640 kJ.m- (9,9 kWh.m-),

1327
Macei-AL
10% de CO2 na mistura gasosa representa

cerca de 3600 kJ.m- (1 kWh.m-) a menos na
capacidade calorfica.
Embora esteja presente em pequenas
quantidades no biogs, o sulfeto de
hidrognio extremamente indesejvel, pois
na gerao de energia eltrica a presena do
H2S leva a problemas de corroso desde a
compresso do biogs. Em adio, a
combusto do H2S junto com o biogs resulta
na formao de SO2, que causa severos
problemas ambientais, tal como a chuva cida
(MAAT et al., 2005).
O sulfeto de hidrognio pode ser
removido de correntes gasosas pelo contato
com solues aquosas de quelato de ferro.
Segundo Wubs e Beenackers (1993), a
absoro reativa de sulfeto de hidrognio
representada pelas Equaes 1 e 2.
H 2 S ( g ) H 2 S ( aq )
(1)
H 2 S( aq ) + 2 Fe +3 / EDTA( aq ) S +2 H +
+ 2 Fe +2 / EDTA( aq )
(2)
O composto Fe+2/EDTA regenerado

para a forma frrica pela oxidao da soluo
com o oxignio, conforme as Equaes 3 e 4.
O2 ( g ) O2 ( aq )
(3)
O2 ( aq ) + 4 Fe +2 / EDTA( aq ) + 2 H 2O
2 Fe +3 / EDTA( aq ) + 2OH ( aq )
(4)
Tippayawong e Thanompongchart
(2010) avaliaram a remoo simultnea de
CO2 e H2S do biogs a partir de solues
aquosas em uma coluna empacotada. Foram
utilizados hidrxido de sdio, hidrxido de
clcio e monoetanolamina. Estes solventes
qumicos foram distribudos ao longo da
coluna em contracorrente com o biogs.
Ca(OH)2 ficou saturada mais rapidamente do

que os outros solventes, a partir de 50 min de
reao, enquanto NaOH e MEA levaram
cerca de 100 min para saturao.
Schiavon Maia (2011) avaliou a
purificao do biogs em batelada com
250 mL de Fe/EDTA sintetizado em
laboratrio. Foram utilizadas concentraes
de 0,02 e 0,04 mol/L na coluna de absoro
qumica com a passagem de 250 mL/min de
biogs. Os resultados de remoo de H2S do
biogs indicaram que a concentrao da
soluo cataltica de Fe/EDTA exerce grande
influncia sobre a atividade cataltica.
2 Materiais e Mtodos
Segundo Horikawa et al. (2004), a
soluo de Fe/EDTA sintetizada em
atmosfera inerte e conforme Schiavon Maia
(2011), o tempo total para sntese desse
catalisador pode levar at 10 horas. Tendo em
vista a grande dificuldade de sntese do
Fe/EDTA em laboratrio, estudou-se a
utilizao de uma soluo comercial que
contm Fe/EDTA na absoro qumica de
H2S no biogs.
2.1 Caracterizao da Soluo Comercial

Para caracterizar o reagente em p, a
partir do qual foi obtida a soluo que contm
Fe/EDTA, o mtodo da permanganometria foi
realizado a fim de determinar a concentrao
real de ferro.
A soluo comercial foi preparada com
concentrao 0,1 mol/L em gua deionizada.
Foi realizada a titulao em triplicata dessa
soluo para determinar a sua concentrao
real de ferro e compar-la com a concentrao
fornecida pelo fabricante do produto.
2.2 Sistema Experimental
Os ensaios em batelada, sem a
regenerao do Fe/EDTA, foram realizados a
fim de analisar o tempo de desativao do

1328
Macei-AL
Fe/EDTA presente na soluo comercial com

a passagem de um biogs sinttico. A
Figura 1 ilustra o sistema experimental
utilizado para a realizao dos experimentos
de remoo de H2S e CO2 do biogs.
Figura 1 - Diagrama do sistema experimental.
A faixa de pH desse planejamento se

deve ao trabalho de Wubs e Beenackers
(1993), que afirma que o pH tpico de
operao dos processos de remoo de H2S
com Fe/EDTA est na faixa de 6 e 9. O pH
foi ajustado com uma soluo de NaOH
4 mol/L.
A composio do biogs foi medida por
meio de cromatografia gasosa com detector de
condutividade trmica e assim, foi possvel
calcular a eficincia de remoo (ER) com a
Equao 5.
ER(%) =
(x
entrada
xsada )
100%
(5)
entrada
A composio mol/mol do biogs

sinttico foi de 2,2% de sulfeto de hidrognio,
0,3% de oxignio, 14% de dixido de
carbono, 2,4% de nitrognio e 81,1% de
metano.
As condies experimentais dos ensaios
em batelada com a soluo comercial esto
apresentadas na Tabela 1.
Tabela 1 Condies experimentais dos ensaios
em batelada com a soluo comercial.
Ensaios
pH
1
2
3
4
5
6
7
8
9
5,5
5,5
5,5
6,3
8,7
5,5
7,5
7,5
7,5
Concentrao
(mol/L)
0,0400
0,1000
0,1000
0,0400
0,0400
0,0700
0,0700
0,0700
0,0196
Volume
(mL)
250
250
250
196
196
250
250
340
250
Na Equao 5, xentrada a concentrao

de H2S (ou CO2) no biogs na entrada do
sistema de absoro e xsada a concentrao
do H2S (ou CO2) aps o tratamento.
Para cada ensaio, o volume de soluo
cataltica foi mantido fixo na coluna de
absoro qumica em temperatura ambiente e
com presso na linha do sistema experimental
de 34,5 kPa. Essa soluo estava em sua
forma ativa, Fe3+/EDTA, pelo qual foi
borbulhado o biogs a uma vazo de
250 mL/min. O H2S no biogs foi convertido
para enxofre insolvel na coluna de absoro
qumica.
Iniciada a corrida, a partir do tempo de
5 minutos, eram retiradas amostras,
periodicamente, da concentrao de biogs de
sada no topo da coluna. O fim da corrida era
determinado pela deteco de H2S na amostra
de corrente gasosa, indicando a desativao
da soluo cataltica. Essa desativao
tambm era observada pela colorao
amarelada da soluo na forma Fe2+/EDTA.
Na coluna de absoro com Raschig de vidro,
o gs passou em contracorrente com
1200 mL/min de gua para a absoro do CO2
e de possveis traos de H2S.

1329
Macei-AL
Aps o trmino da corrida experimental,

a soluo foi filtrada a vcuo, a fim de
remover o enxofre presente na mesma.
Filtrada a soluo, essa foi deixada em
condies ambientes, sendo regenerada com a
presena de ar atmosfrico.
Figura 2 Eficincia de remoo de H2S com

soluo comercial para os ensaios 1 ao 5.
3.1 Determinao da Concentrao de
Ferro por Permanganometria
Pelo mtodo da permanganometria foi
realizada a titulao em triplicata da soluo
comercial para determinar a concentrao real
de ferro nessa soluo e compar-la com a
concentrao fornecida pelo fabricante do
produto. A Tabela 2 mostra os resultados dos
testes.
Tabela 2 Comparao entre as concentraes da
soluo purificadora.
Concentrao
informada pelo
fabricante (%)
13,2%
Concentrao
real determinada
(%)
12,4%
Variao entre
concentrao
informada e
determinada
- 0,8%
Houve uma pequena variao na

concentrao real de ferro na soluo
comercial em relao concentrao
informada pelo fabricante.
3.2 Eficincia de Remoo de H2S com

Soluo Comercial
Os resultados da eficincia de remoo
de H2S em funo do tempo para as cinco
primeiras corridas experimentais com o
sistema
operando
em
batelada
so
Para o primeiro ensaio com a utilizao

de uma soluo 0,04 mol/L houve uma
eficincia considervel at 45 minutos de
reao, com 89 % de eficincia na remoo de
H2S nesse tempo.
No segundo e terceiro ensaios, que
estavam
nas
mesmas
condies
experimentais, houve completa remoo de
H2S at 35 minutos, depois desse tempo a
soluo comercial comeou a ser desativada.
Conforme esperado, a soluo mais
concentrada de Fe/EDTA 0,1 mol/L foi mais
eficiente que a soluo de Fe/EDTA
0,04 mol/L.
O quinto ensaio foi mais eficiente que o
quarto ensaio, devido ao seu pH mais elevado.
No entanto, os ensaios 1 e 5 estavam com a
mesma concentrao de soluo cataltica,
sendo que o primeiro ensaio estava com um
pH menor e mesmo assim foi em geral mais
eficiente, pois seu volume de soluo
cataltica compensou na eficincia de
absoro do H2S por ser maior, 250 mL
contra 196 mL.
A Figura 3 indica, de forma ilustrativa,
a mudana de colorao da soluo comercial
que contm Fe/EDTA 0,04 mol/L em
batelada, sendo (a) no incio do experimento e
(b) ao final do mesmo.

1330
Macei-AL
Figura 3 - Mudana de colorao da soluo

comercial 0,04 mol/L de vermelho intenso (a)
para amarelo plido (b).
(a)
(b)
A Figura 4 apresenta os resultados da

eficincia de remoo de sulfeto de
hidrognio com Fe/EDTA comercial em
batelada para os ensaios 6 ao 9.
Figura 4 Eficincia de remoo de H2S com
Ao analisar os ensaios 6 e 9 da Figura 4

possvel verificar que o pH demonstra uma
influncia significativa na remoo de H2S,
pois as duas solues apresentam uma
eficincia semelhante na remoo reativa do
H2S, embora a soluo do ensaio 9 seja 3,5
vezes menos concentrada que a utilizada no
ensaio 6. Portanto, nesse caso, o pH mais
alcalino de 5,5 para 7,5 compensou uma
menor concentrao de Fe/EDTA.
Ao compararmos o ensaio 7 com o 9

possvel notar que o ensaio 7 apresenta uma
maior eficincia na remoo de H2S, o que
condizente devido ao fato da soluo desse
ensaio apresentar uma maior concentrao de
Fe/EDTA.
No ensaio 8, utilizando um volume fixo
de 340 mL de Fe/EDTA comercial, foi
possvel remover em mdia 99 % de H2S at o
tempo de 75 min, apresentando uma queda
expressiva apenas aps 135 min.
Schiavon Maia (2011) avaliou a
eficincia de absoro de H2S do biogs na
vazo de 250 mL/min em batelada com um
volume fixo de 250 mL de Fe/EDTA
0,02 mol/L e 0,04 mol/L sintetizado em
laboratrio. A soluo de 0,02 mol/L
comeou a perder a eficincia na remoo de
H2S aps 25 min de operao do sistema.
Alm disso, a ao cataltica da soluo de
Fe/EDTA 0,04 mol/L comeou a perder o seu
efeito, com a presena de H2S no biogs
tratado, em um tempo mdio de 71 min.
O ensaio 8 apresentou uma maior
eficincia de remoo de H2S com relao ao
ensaio 7, pois foi utilizado um maior volume
de soluo na coluna de absoro qumica.
possvel observar tambm, que no ensaio 7, o
tempo de saturao da soluo de 85 min de
reao e o ensaio 8 a partir de 135 min.
Tippayawong e Thanompongchart (2010)
verificaram que hidrxido de clcio ficou
saturado a partir de 50 min de reao na
remoo simultnea de CO2 e H2S do biogs
em uma coluna empacotada, enquanto NaOH
e MEA levaram cerca de 100 min para
saturao.
3.3 Eficincia de Remoo de CO2 com

Soluo Comercial
Embora o Fe/EDTA seja seletivo ao
H2S, ocorre tambm a absoro fsica de
dixido de carbono na soluo por essa ser
aquosa.

1331
Macei-AL
A Figura 5 demonstra a eficincia de

remoo de CO2 para os ensaios 1 ao 5.
Figura 6 Eficincia de remoo de CO2 com

Figura 5 Eficincia de remoo de CO2 com

Ao comparar os ensaios 1 (0,04 mol/L)

e 2 (0,1 mol/L), a remoo de CO2 em 35 min
foi duas vezes maior para o ensaio 2. Aps
esse tempo, a eficincia do segundo ensaio
caiu consideravelmente at 37% em 65 min,
nesse mesmo tempo o primeiro ensaio
apresentou a mesma eficincia.
No tempo de 75 min, o segundo ensaio
apresentava uma eficincia de remoo de
CO2 de 36% e o terceiro ensaio de 27%.
Ao comparar os ensaios 4 (pH 6,3) e 5
(pH 8,7) possvel notar que o ensaio 4
apresentou uma queda significativa da
eficincia de absoro de CO2 ao longo da
corrida experimental. J o ensaio 5 com um
pH alto foi o que obteve uma maior eficincia
ao longo do tempo, com uma eficincia mdia
a partir de 15 min de 50,90%, que representa
um aumento de 8,79% no poder calorfico do
biogs. Com isso, o poder calorfico do biogs
passou de 8,03 kWh/m3 para 8,73 kWh/m3.
A Figura 6 apresenta a eficincia de
remoo de CO2 para os ensaios 6 ao 9.
A eficincia de remoo de CO2 com

solues de Fe/EDTA 0,02 e 0,07 mol/L
demonstra que, conforme o esperado, a
soluo mais concentrada de 0,07 mol/L
(ensaio 7, com pH e volume iguais),
apresenta, em geral, menor eficincia com
relao de 0,02 mol/L (ensaio 9). Isso
porque h apenas a absoro fsica de dixido
de carbono na soluo aquosa. No entanto,
quando a diferena est apenas no pH de 7,5
(ensaio 7) para 5,5 (ensaio 6), o ensaio com
um pH menor apresentou uma eficincia de
absoro de CO2 duas vezes maior que no
ensaio 7, isso pode ser devido competio
na absoro entre o H2S e o CO2 nessa
soluo aquosa, j que na anlise da eficincia
do H2S, este apresentou em geral uma maior
absoro em meios mais alcalinos.
Todos os ensaios apresentaram uma
diminuio da eficincia mais acentuada no
incio do experimento para a absoro fsica
do CO2. Foi possvel obter uma eficincia de
remoo maior no ensaio 9, sendo em mdia
de 46,39%. Isto representa um aumento de
8,01% no poder calorfico do biogs. Para o
ensaio 6 a eficincia mdia de remoo foi em
torno de 22,08% a partir de 15 min. Os
ensaios 7 e 8, ambos com concentrao de
0,07 mol/L e pH 7,5, diferindo apenas no
volume, no apresentaram uma remoo
expressiva de CO2.

1332
Macei-AL
4 CONCLUSES
Os resultados obtidos mostraram que a
ao cataltica das solues de Fe/EDTA
comercial foi comprovada com a formao do
enxofre elementar e a mudana de colorao
de vermelho intenso para amarelo plido,
indicando a desativao de ambas s solues.
Nos ensaios em batelada foi possvel
verificar que alm da concentrao, o pH e o
volume tambm demonstram forte influncia
na absoro qumica de H2S, sendo que em
alguns casos o pH mais alcalino compensou
uma menor concentrao de Fe/EDTA. No
ensaio que foi utilizado um maior volume de
soluo comercial (340 mL), foi possvel
remover em mdia 99% de H2S at o tempo
de 75 min, apresentando uma queda
expressiva apenas aps 135 min.
Foi possvel alcanar uma eficincia
mxima de absoro de CO2 de 51 % do
biogs de entrada na unidade experimental.
Isto configura um acrscimo de 9 % no poder
calorfico
do
biogs,
passando
de
3
3
8,03 kWh/m para 8,73 kWh/m .
REFERNCIAS
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1993.
AGRADECIMENTOS
Ao CNPq pelo apoio financeiro.

1333
Macei-AL
CARVO ATIVADO DE BAGAO DE CANA-DE-ACAR: INFLUNCIA DAS

CONDIES DE PRODUO
K. C. E. S. YOKOO1*, F. L. SEIXAS1,2, N. R. C. FERNANDES-MACHADO1, M. L. GIMENES1
1
Universidade Estadual de Maring, Centro de Tecnologia,

Universidade Tecnolgica Federal do Paran, Departamento de Engenharia Qumica
*
e-mail: kathlenyokoo@gmail.com
RESUMO
O Brasil apresenta-se como lder mundial na produo de cana-de-acar e seus

derivados. O processo de extrao do caldo nas destilarias gera uma expressiva
quantidade de bagao de cana-de-acar. A maior parte do bagao produzido utilizada
para gerao de energia, no entanto, o bagao excedente, cerca de 30 a 40% do total
produzido, acaba tornando-se um resduo sem uso. Desta forma, o presente trabalho tem
como objetivo a preparao e caracterizao de carvo ativado a partir do bagao de
cana, utilizando um mtodo de ativao qumica com cloreto de zinco (ZnCl2) e
hidrxido de sdio (NaOH). Inicialmente o bagao de cana foi carbonizado em mufla
em atmosfera ambiente a diferentes temperaturas (400, 500, 600 e 700 C),
posteriormente foi submetido a uma ativao qumica com ZnCl2 ou NaOH sob fluxo
de N2 (30 mL/min) a 600 C, durante 1h. Avaliou-se o efeito de diferentes propores
mssicas de carvo: reagente qumico (1:1, 1:2 e 1:3) sobre as caractersticas dos
materiais obtidos. A caracterizao dos carves ativados foi realizada pela anlise de
isotermas de adsoro fsica de N2 (77K). A rea especfica dos carves calcinados a
diferentes temperaturas variou entre 309 e 431 m2/g com predominncia de micro e
mesoporos. Os carves quimicamente ativados apresentaram significativo aumento da
rea especfica e de sua microporosidade. A maior rea especfica (1328 m2/g) foi
obtida quando se utilizou o material carbonizado a 500 C, ativado com NaOH na razo
mssica de 1:3.
1 INTRODUO
Atualmente o Brasil o maior produtor
mundial de cana-de-acar e seus derivados.
A safra de 2011/2012 totalizou 493.159 mil
toneladas de cana-de-acar, 31.304 mil
toneladas de acar e 20.542 milhes de litros
de etanol somente na regio centro-sul do pas
(UNICA, 2012).
O bagao de cana um subproduto
resultante da extrao do caldo da cana-de-
acar em usinas ou destilarias na produo

de lcool etlico e acar. considerado
atualmente como o principal resduo agrcola
brasileiro, devido expanso na produo de
lcool. Um dos principais fatores positivos
relacionado ao uso racional do bagao de
cana-de-acar a diminuio do impacto
ambiental que o mesmo causa, como a
mitigao de emisso de carbono na
atmosfera e a reduo do efeito estufa (Silva e
Morais, 2008). Uma possibilidade de

1334
Macei-AL
aproveitamento do bagao de cana a

produo de carvo ativado (CA).
Os CAs so materiais carbonosos que
possuem estrutura microcristalina, no
graftica, e apresentam rea superficial interna
e porosidade elevadas. A porosidade interna
do CA comparvel a uma rede de tneis que
se bifurcam em canais menores e assim
sucessivamente (Souza, 2010).
A capacidade de adsoro do CA est
relacionada com a estrutura dos poros do
material e tamanho. So classificados
segundo a IUPAC como microporos (<2nm),
mesoporos (2-50nm) ou macroporos (>50nm).
Todos os CAs contm micro, meso e
macroporos em sua estrutura, mas a
proporo relativa pode variar conforme o
tratamento que o material foi submetido
(Claudino, 2003).
Os CAs so obtidos atravs de duas
etapas bsicas: a carbonizao pela pirlise do
precursor e a ativao. A carbonizao o
processo de eliminao dos produtos volteis
e gases leves (CO, H2, CO2, CH4) degradando
a matria orgnica, geralmente sob atmosfera
inerte, de tal modo que mantenha, alm dos
elementos minerais, apenas um esqueleto
carbonizado, produzindo uma massa de
carbono fixo com uma estrutura porosa
rudimentar
e
uma
rea
superficial
normalmente de algumas dezenas de m2/g
(Baaoui et al., 1998; Claudino,2003).
Durante
a
pirlise,
materiais
lignocelulsicos como a cana-de-acar tem
suas propriedades fsicas alteradas, tais como:
porosidade,
condutividade
trmica,
composio qumica etc. (Prez, 2002).
Segundo Cordeiro (2009), na cinza produzida
a 600 C verifica-se a presena de partculas
prismticas, com arestas bem definidas em
contraste com partculas de estrutura celular e
alta porosidade. A elevada porosidade da
cinza consequncia da liberao da matria
orgnica durante a queima do bagao. O
processo de combusto da cinza do bagao
extremamente complexo pelo grande nmero

de reaes simultneas e pela difuso de
substncias volteis.
A ativao, processo subsequente a
pirlise, consiste em submeter o material
carbonizado a reaes secundrias, visando o
aumento da rea superficial. A ativao
qumica envolve a impregnao de agentes
desidratantes como cido fosfrico; hidrxido
de potssio e cloreto de zinco. Geralmente a
mistura de produto qumico e carvo so
levados carbonizao a temperaturas
superiores a 673 K. Em seguida, o reagente
qumico removido por lavagem expondo a
estrutura porosa do CA. J a ativao fsica
o processo em que o precursor desenvolve
uma estrutura porosa, aumentando sua rea
superficial, pela ao de um tratamento
trmico a uma temperatura que pode variar na
faixa de 700 a 1000 C sob o fluxo de um gs
oxidante como vapor de gua, CO2 ou ar
atmosfrico (Claudino, 2003; Schettino Jr.,
2004). Aps a ativao o material obtido
apresenta elevada rea superficial e pode ser
utilizado em inmeros processos de adsoro.
A adsoro um fenmeno de
superfcie caracterizado pelo aumento da
concentrao de um determinado constituinte
em uma interface formada por duas fases
imiscveis. Os gases ou lquidos podem ser
adsorvidos sobre uma fase slida, e este
slido, chamado de adsorvente e o gs ou o
lquido chamado de adsorbato (Cruz Jr.,
2010).
A capacidade de adsoro do CA
determinada por sua rea superficial
especfica, por sua estrutura porosa interna e
pela presena de grupos funcionais sobre a
superfcie. E tambm, o tamanho dos poros do
CA deve apresentar tamanhos apropriados
para prender espcies desejadas e cargas de
superfcie opostas quelas dos adsorbatos.
Estas caractersticas so desenvolvidas
durante o processo de produo do CA por

1335
Macei-AL
meio de tratamentos fsicos e qumicos

adequados.
A alta microporosidade contribui para o
aumento da rea especfica do material que
proporciona alta capacidade de adsoro para
molculas de dimenses pequenas, tais como
gases e solventes comuns (Claudino, 2003).
As propriedades de superfcie dos CAs
variam conforme as condies de pirlise e
ativao. A caracterizao feita em relao
ao nmero e ao tipo de grupos qumicos sobre
a superfcie, polaridade da superfcie,
distribuio dos tamanhos dos poros e rea
de superfcie total. O mtodo proposto por
Brunauer, Emmet e Teller (BET) uma das
tcnicas mais usadas para quantificar a rea
da superfcie dos CAs (Cruz Jr., 2010).
Desta forma, este trabalho tem como
objetivo a produo e caracterizao de CA a
partir do bagao de cana-de-acar utilizando
um mtodo qumico com ZnCl2 e NaOH
visando dessa forma obter materiais com
elevada rea superficial.
2.1 Materiais
O bagao da cana de acar, cedido pela
usina de acar e lcool Santa Terezinha Ltda,
situada na cidade Iguatemi PR, foi seco em
estufa com circulao de ar a 60 C por 24h.
Aps a secagem, as amostras foram
armazenadas em sacos plsticos para evitar a
absoro de umidade at o momento do uso.
A ativao qumica foi realizada com
diferentes solues de reagentes, so eles:
ZnCl2 industrializado por Vetec Qumica Fina
Ltda e NaOH fabricado por CAQ-Casa da
Qumica Ind. e Com. Ltda.
2.2 Mtodos
2.2.1 Preparo das Amostras
O bagao foi peneirado utilizando se a
frao obtida entre as peneiras 3.5 e 14 mesh
(Tyler). Posteriormente, o material foi
calcinado em mufla (JUNG, N1100) com

rampa de aquecimento 10 C/min e patamar
de duas horas, a diferentes temperaturas: 400,
500, 600 e 700 C.
2.2.2 Ativao Qumica
O material calcinado foi submetido a
uma ativao qumica com cloreto de zinco
ou hidrxido de sdio, de acordo com a
metodologia proposta por Schettino Jr.
(2004). A amostra foi impregnada com uma
soluo de agente qumico na razo mssica
de carvo: agente de 1:3, de forma que
amostra estivesse completamente embebida
na soluo. A suspenso foi mantida em
repouso por 1h. A seguir, a amostra foi seca
em estufa a 110 C durante 24 h e
posteriormente, macerada em cadinho.
Em seguida, a mistura foi submetida a
uma ativao em um reator de ao inox.
Utilizou-se uma rampa de aquecimento de
5 C/min at 400 C, patamar em que a
amostra permaneceu por 1 h e, seguido de um
aquecimento, com uma taxa de 5 C/min at
600 C, no qual a amostra permaneceu por
mais 1 h. A amostra foi resfriada at a
temperatura ambiente. Posteriormente, o
material foi lavado com gua destilada sob
agitao mecnica durante 20 minutos.
Decorrido este tempo, a suspenso foi filtrada
em papel quantitativo faixa branca, com poros
de 25m. Aps este procedimento, o carvo
ativado foi seco em estufa a 110 C por 24h.
2.2.3 Determinao de Cinzas
A determinao de cinzas das amostras
foi obtida segundo as Normas Adolfo Lutz
018/IVResduo
por
incinerao.
Primeiramente, foi pesado cerca de 5 g de
bagao peneirado em uma cpsula
previamente aquecida em mufla a 550 C e
pesada. O material foi incinerado em mufla a
550 C at a eliminao completa do carvo e
resfriado em dessecador at a temperatura
ambiente.

1336
Macei-AL
A porcentagem de cinzas
determinada conforme a Equao 1:
foi
Sendo, N= n de g de cinzas; P= n de g
da amostra.
2.2.4 Determinao do pH
A determinao do pH das amostras
foram baseadas na norma ASTM D3838 05.
Foram aquecidos 1g do carvo em 10 mL de
gua destilada. Aps a fervura da mistura a
suspenso permaneceu na chapa aquecedora
por 2 minutos. Posteriormente, a mistura foi
filtrada em papel de filtro qualitativo. A
leitura do pH da soluo filtrada foi feita em
um pHmetro digital Digimed.
3.1 Teor de Cinzas
O percentual de cinzas encontrado na
amostra de bagao de cana-de-acar foi de
1,48% (0,14). Este resultado est de acordo
com os estudos realizados por Rocha (2009),
para o bagao de cana-de-acar, a
quantidade total de cinzas encontrada foi de
1,4%. J para Prez (2002) e Souto (2009),
foram encontrados valores para o teor de
cinzas de 2,6% e 2,4%, respectivamente. Esta
diferena se deve principalmente a fatores tais
como diferentes condies de cultivo e
variedade da cana, alm da poca de colheita.
Segundo Cruz Jr. (2010), desejvel
que o carvo ativado no apresente um teor de
cinzas que exceda o valor de 3% - 4%. Os
baixos teores de cinzas influenciam
positivamente a capacidade de adsoro em
decorrncia do material orgnico no ter sido
totalmente volatilizado.
Os valores de pH para CAs calcinados a

diferentes temperaturas e razes mssicas
para ZnCl2 e NaOH so apresentados nas
Tabelas 1 e 2, respectivamente.
Tabela 1 Valores de pH para carves ativados
calcinados a diferentes temperaturas e razes
mssicas para ZnCl2.
400
ZnCl2
(1:1)
6,51
ZnCl2
(1:2)
6,37
ZnCl2
(1:3)
6,28
500
6,62
6,36
6,37
600
6,66
6,46
6,61
700
6,70
6,60
6,69
Temperatura
Tabela 2 - Valores de pH para carves ativados

calcinados a diferentes temperaturas e razes
mssicas para NaOH.
400
NaOH
(1:1)
10,20
NaOH
(1:2)
10,14
NaOH
(1:3)
10,11
500
10,50
10,24
10,15
600
12,02
10,38
10,19
700
12,04
10,40
10,81
Temperatura
A partir da Tabela 1, nota-se que o pH

superficial dos CAs preparados a partir da
impregnao com ZnCl2 so relativamente
cidos. Observa-se tambm que com o
aumento da temperatura de calcinao ocorre
um aumento gradual dos valores pH. A acidez
dos
materiais
carbonosos
se
deve
principalmente a presena de grupos
oxigenados que acabam se fixando
superfcie do adsorvente. Assim, percebe-se
que existe maior concentrao de xidos
cidos na superfcie dos CAs analisados,
como carboxilas, lactonas e fenis que so
responsveis pelo carter cido dos carves
(Claudino, 2003).
3.2 Determinao do pH

1337
Macei-AL
Segundo os dados da Tabela 2, os CAs

obtidos utilizando-se NaOH, apresentaram
pH de carter bsico variando entre 10,11 a
12,04. Isto ocorre devido ao aumento da
concentrao de grupos que conferem carter
bsico aos carves, tais como: teres,
hidroxilas e carbonilas (Claudino, 2003).
3.3 Anlise Textural
As propriedades fsicas dos carves
submetidos a diferentes temperaturas de
calcinao so apresentadas na Tabela 3.
Tabela 3 - Propriedades fsicas dos carves
calcinao.
Temperatura
de
calcinao
(C)
400
500
600
700
SBET
(m2
g-1)
SMeso
(m2
g-1)
SMicro
(m2
g-1)
RMdio
()
nr
431
404
309
nr
96,9
112,9
119,5
nr
298,2
275,6
77,1
nr
16,2
19,8
19,9
nr-No realizado
A partir dos dados da Tabela 3

possvel notar que a rea superficial dos
carves varia entre 309 a 431 m2/g, sendo que
o material calcinado a 500 C apresentou a
maior rea superficial (431 m2/g) e rea de
microporosidade (298,2 m2/g).
As amostras apresentaram raio mdio
de poro variando entre 16,2 e 19,9 .
As propriedades fsicas dos CAs (rea
superficial especfica (SBET), rea de
mesoporosidade (SMeso), microporosidade
(SMicro) e raio mdio de poros (Rmdio)
calcinao e razes mssicas de ZnCl2 e
NaOH so apresentados nas Tabelas 4 e 5,
respectivamente.
Tabela 4 - Propriedades fsicas dos carves

calcinao e razes mssicas de reagente qumico.
Amostra
ZnCl2
400C
(1:1)
ZnCl2
500C
(1:1)
ZnCl2
600C
(1:1)
ZnCl2
700C
(1:1)
ZnCl2
400C
(1:2)
ZnCl2
500C
(1:2)
ZnCl2
600C
(1:2)
ZnCl2
700C
(1:2)
ZnCl2
400C
(1:3)
ZnCl2
500C
(1:3)
ZnCl2
600C
(1:3)
ZnCl2
700C
(1:3)
SBET
SMeso SMicro Raiomdio
2
(m /g) (m2/g) (m2/g)
()
892
16
598
9,2
795
22
497
9,8
541
44
268
9,9
530
62
216
11,7
1051
35
426
9,5
768
30
368
9,7
765
39
400
10,0
546
40
235
11,0
845
41
327
10,4
1185
78
537
18,0
525
65
204
18,0
553
91
191
12,0
Tabela 5 Propriedades fsicas dos carves

calcinao e razes mssicas.

1338
Macei-AL
SBET
SMeso SMicro RaioMdio
Amostra
(m2/g) (m2/g) (m2/g)
()
NaOH
400C
287
61
287
13,6
(1:1)
NaOH
500C
184
184
243
13,2
(1:1)
NaOH
600C
74
16
48
16,2
(1:1)
NaOH
700C
25
07
35
18,9
(1:1)
NaOH
400C
210
24
102
12,4
(1:2)
NaOH
500C
577
51
416
10,99
(1:2)
NaOH
600C
370
19
266
12,5
(1:2)
NaOH
700C
80
63
43
20,6
(1:2)
NaOH
500C
1328
119
827
40,0
(1:3)
NaOH
600C
767
128
448
36,2
(1:3)
NaOH
700C
369
72
289
36,0
(1:3)
A partir da Tabela 4 nota-se que os CAs
quimicamente com ZnCl2, apresentam rea
superficial interna e porosidade altamente
desenvolvidas. As propriedades dos CAs so
variadas devido s diferentes condies de
carbonizao e ativao qumica que foram
submetidos.
Os CAs com ZnCl2 foram calcinados a
temperaturas entre 400 e 700 C e apresentam
rea superficial interna de 1185 a 525 m2/g.

Nota-se que o CA calcinado a 500 C com
uma razo mssica 1:3 (carvo:ZnCl2)
apresenta a maior rea superficial (1185 m2/g)
e elevada microporosidade.
J o CA
calcinado a 400 C com razo mssica (1:1),
apresentou a maior rea de microporosidade,
598 m2/g e raio mdio 9,23 . Desta forma,
este material possuiria alta capacidade de
adsoro para molculas de dimenses
pequenas, como gases e solventes comuns.
Com base nos dados da Tabela 5, notase novamente elevadas reas superficiais
internas que variam entre 1328 a 25 m2/g,
bem como alta microporosidade de 827 a
35 m2/g nos CAs obtidos a partir da ativao
com NaOH. possvel perceber que o CA
calcinado a 500 C com uma razo mssica
1:3 (carvo:NaOH) apresenta maior rea
superficial (1328 m2/g) e tambm elevada
rea de microporosidade (827 m2/g). Os
resultados da anlise textural da amostra com
400 C (1:3) no pode ser obtido devido a
problemas
operacionais
ocorridos
no
equipamento de caracterizao.
Quando comparados os dois reagentes
qumicos, observa-se que os CAs com NaOH
apresentam maior rea superficial.
As isotermas de adsoro/dessoro de
N2 para os CAs com ZnCl2 e NaOH nas
razes mssicas 1:1, 1:2 e 1:3, calcinados a
diferentes temperaturas (400 a 700 C) so
apresentadas abaixo como mostram as Figuras
1, 2, 3, 4, 5 e 6.
Nas Figuras 1, 2, 3, 4, 5 e 6, observa-se
que as curvas obtidas assemelham-se a
isotermas do tipo I, tpicas de slidos
microporosos.
Nas Figuras 3, 4 e 6, observa-se a
presena de histerese nas curvas dos CAs:
ZnCl2 700 C (1:3), NaOH 400 C (1:1) e
NaOH 600 C (1:3). Este fato se deve a
condensao capilar que ocorre nos
mesoporos do material.

1339
Macei-AL
Figura 1 - Isotermas de adsoro/dessoro de N2

para carves ativados com ZnCl2 razo mssica
(1:1) calcinados a diferentes temperaturas (400 a
700 C).
Figura 4 Isotermas de adsoro/dessoro de N2

para carves ativados com NaOH razo mssica
700 C).

700 C).
Figura 5 Isotermas de adsoro/dessoro de

N2 para carves ativados com NaOH razo
mssica (1:2) calcinados a diferentes temperaturas
(400 a 700 C).

700 C).

para carves ativados com NaOH razo mssica
700 C).

1340
Macei-AL
4 CONCLUSO
Com base nos resultados obtidos, notase que cana-de-acar apresenta-se como uma
matria-prima promissora para a obteno de
carvo ativado. Entre os agentes qumicos
estudados o NaOH mostrou-se mais eficaz no
desenvolvimento da porosidade do material.
A melhor temperatura de calcinao foi de
500 C e a razo mssica de 1:3 foi mais
eficiente para ambos os agentes qumicos
testados. Assim, dentre os CAs analisados, o
material calcinado a 500 C na razo mssica
carvo:NaOH de 1:3 exibiu a maior rea
especfica (1328 m2/g). A elevada rea
superficial e alta microporosidade apresentada
pelos CAs estudados indicam que a
metodologia utilizada eficiente. Assim,
conclui-se que o excedente de bagao de cana
no Brasil, pode contribuir para a reduo dos
custos de preparao de carvo ativado.
NOMENCLATURA
BET: Brunauer Emmett Teller
CA: carvo ativado
IUPAC: International Union of Pure and
Applied Chemistry
NaOH: hidrxido de sdio
ZnCl2: cloreto de zinco
REFERNCIAS
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of Activated Carbon, ASTM International,
West Conshohoken, Pennsylvania, USA,
2005.
BAAOUI, A.; YAACOUBI, A.; DAHBI,
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CORDEIRO, G. C.; FAIRBAIRN, R. D. T.
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bagao de cana-de-acar para emprego como
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Disponvel
em:
<http://www.proceedings.scielo.br/scielo.php

1341
Macei-AL
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Joo Pessoa, 2009. 93p. Dissertao
(Mestrado) Programa de Ps-Graduao em
Qumica, Universidade Federal da Paraba,
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ROCHA, G. J. M.. Validao de metodologia
para a caracterizao qumica de bagao de
cana-de-acar. Qumica Nova, So Paulo,
v.32, n.6, p.1500-1503, 2009. Disponvel em<
http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_art
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SCHETTINO Jr., M.A. Ativao qumica do
Carvo de Casca de Arroz utilizando
NaOH. Esprito Santo: UFES, 2004. 79p.
Dissertao (Mestrado) Programa de PsGraduao em Fsica, Universidade Federal
do Esprito Santo, Esprito Santo, 2004.
Ambiental, Universidade Federal de Ouro

Preto, Ouro Preto, 2010.
SUZUKI, M. Adsorption Engineering.
Chemical engineering monographs,v. 25.
Japan: Kodansha, 1990.
UNIO DA INDSTRIA DE CANADEACAR (UNICA). Histrico de
produo de etanol. Disponvel em
http://www.unicadata.com.br/historico-deproducao-e moagem.php. Acesso em: 01 mar.
2013.
AGRADECIMENTOS
Ao CNPq pela bolsa de iniciao
cientfica concedida ao primeiro autor para
execuo deste trabalho.
SILVA, M.B; MORAIS, A.S. Avaliao

energtica do bagao de cana em diferentes
nveis de umidade e graus de compactao.
In: Encontro Nacional de Engenharia de
Produo, 28, 2008, Rio de Janeiro.
SOUTO, J.M.F. Avaliao do desempenho
da cinza do bagao de cana-de-acar na
produo de concretos. Maring: UEM,
2010. 118p. Dissertao (Mestrado)
Urbana, Universidade Estadual de Maring,
Maring, 2010.
SOUZA, J. P. Produo e modificao de
carves ativados a partir de matriasprimas de baixo custo: osso bovino e cascas
de sementes de moringa. Ouro Preto: UFOP,
2010. 73p. Dissertao (Mestrado)

1342
Macei-AL
CONCENTRAO DA PROTENA COAGULANTE PRESENTE NA SEMENTE DE

MORINGA OLEIFERA PARA TRATAMENTO DE GUA
*A.T.A.BAPTISTA1*; P.H. F. CARDINES1; M.O. SILVA1, M.F. VIEIRA2; R. BERGAMASCO2;
A. M. S.VIEIRA1.
1
Programa de Ps-graduao em Cincia de Alimentos, Universidade Estadual de Maring;

2
Departamento de Engenharia Qumica, Universidade Estadual de Maring.
*e-mail: amsvieira@uem.br
RESUMO
Tendo em vista a maior demanda por gua potvel torna-se de grande importncia a
utilizao de processos capazes de tratar as guas superficiais de forma eficiente. O uso
das sementes de Moringa olefera (MO) como coagulante para clarificao de guas
superficiais tem apresentado bons resultados. Estudos relacionam uma protena presente
na semente de MO como o principal composto coagulante na reduo de cor e turbidez
de guas superficiais, no entanto no se tem a total clareza de qual composto, ou
protena, efetivamente responsvel por esses processos. Assim, esta pesquisa teve
como objetivo concentrar o composto responsvel pelo processo de
coagulao/floculao no tratamento de guas. Os extratos aquosos foram obtidos
fazendo a triturao das sementes juntamente com gua destilada com posterior agitao
e filtrao do mesmo, desta forma se obteve o extrato utilizado nos ensaios de UF e
coagulao/floculao (coagulante natural). Como resultado observou-se que o uso da
UF para a concentrao da MO no acarretou em diferena na remoo dos parmetros
de cor, turbidez e UV. Porm houve diferena quanto quantidade de coagulante
utilizada, sendo que foi utilizado um volume duas vezes menor do coagulante
proveniente do concentrado da UF, se comparado ao coagulante no concentrado.
Apesar dos resultados obtidos h a necessidade de estudos posteriores referentes a
quantidade de matria orgnica residual na gua tratada.
1 INTRODUO
No tratamento convencional de gua de
abastecimento, os coagulantes a base de
alumnio so amplamente utilizados devido
sua comprovada eficincia e o seu baixo custo
(MORETI et al., 2013). Em contra partida o
uso
destes
compostos
apresentam
desvantagens, pois elevadas concentraes
desse
componente
podem
ocasionar
problemas sade humana, inclusive a
acelerao do processo degenerativo do Mal

de Alzheimer (CLAYTON, 1989), alm de
no ser biodegradvel, produzir grande
volume de lodo e consumo da alcalinidade do
meio, acarretando custos adicionais com
produtos qumicos utilizados na correo do
pH da gua tratada (RONDEAU et al., 2000;
KATAYON et al., 2006).
Tendo em vista esta problemtica o uso
de coagulantes naturais tm demonstrado
vantagens em relao aos qumicos,

1343
Macei-AL
principalmente
em
relao
biodegradabilidade, baixa toxicidade e baixo

ndice de produo de lodos residuais
(MORAES, 2004). A Moringa oleifera Lam
destaca-se como uma fonte de coagulante
natural alternativo aos sais de alumnio e
ferro, com o objetivo de eliminar as partculas
presentes na gua por processos de
clarificao (RAMOS, 2005).
As sementes de MO so uma alternativa
vivel de agente coagulante em substituio
aos sais de alumnio, utilizados no tratamento
de
gua
em
todo
o
mundo
(NDABIGENGESERE E NARASIAH, 1996
apud MADRONA, 2009). Sua atividade como
coagulante deve-se presena de uma
protena catinica de alto peso molecular com
capacidade para desestabilizar as partculas
contidas na gua e coagular os colides
(NDABIGENGESERE et al., 1995). De
acordo com Gallo et al. (2006), a protena
o composto encontrado em maior quantidade
nas sementes de Moringa oleifera Lam, em
torno de 40%.
Discrepncias quanto ao tamanho da
protena e ponto isoeltrico (pI) tambm
foram relatadas por diferentes pesquisadores.
SANTOS (2005) encontrou a protena de
massa molecular de aproximadamente 30 kDa
no extrato aquoso, j NADABGENGESERE
et al. (1995) descreveu uma protena catinica
dimrica com massa molecular de 12-14 kDa
e pI entre 10 e 11. GHEBREMICHAEL et al.
(2005), verificaram que as protenas tm
ponto isoeltrico 9,6 e massa molecular
menor que 6,5 kDa; GASSENSCHIMDT et
al. (1995) purificaram uma protena catinica
com pI maior que 10 e massa molecular em
torno de 6,5 kDa.
O mecanismo de coagulao/floculao
provocado pela protena existente na polpa da
Moringa assemelha-se ao mecanismo
provocado pelos polieletrlitos (SANTANA,
2009). Quando a coagulao/floculao
realizada por polieletrlitos, no h reaes de
neutralizao entre o coagulante e a gua para

formar complexos gelatinosos, como ocorre
com os coagulantes derivados de sais de
alumnio e ferro (BORBA, 2001). Isso ocorre
porque esses polieletrlitos so constitudos
de complexos de grandes cadeias moleculares,
que apresentam stios com cargas positivas ou
negativas, com grande capacidade de
adsoro de partculas ao seu redor. Assim,
esse
tipo
de
coagulao/floculao
praticamente independe da alcalinidade da
gua, podendo ocorrer numa grande faixa de
valores de pH, entre 4,0 e 12,0 (MADRONA,
2009).
Uma das desvantagens em usar o
extrato aquoso da semente de MO no
tratamento de gua devido ao aumento de
matria orgnica adicionada gua, portanto
a concentrao desta protena pode ser efetiva
neste caso.
A ultrafiltrao (UF) um processo de
separao por membranas usado para
concentrar ou fracionar macromolculas, onde
estas so retidas total ou parcialmente pela
membrana, enquanto as pequenas molculas a
atravessam livremente. Este processo j
amplamente conhecido e utilizado para a
purificao/concentrao de protenas.
Em face ao exposto, este trabalho tem
como objetivo principal concentrar a protena
presente nas sementes de Moringa oleifera
Lam por meio de UF e avaliar o poder
coagulante das fraes obtidas.
2 MATERIAL E MTODOS
A parte experimental deste trabalho foi
realizada no Laboratrio de Gesto, Controle
e Preservao Ambiental, do Departamento de
Engenharia Qumica DEQ, da Universidade
Estadual de Maring UEM, utilizando gua
bruta coletada na SANEPAR, localizada na
cidade de Maring Paran, proveniente da
bacia do Rio Pirap. As sementes de MO

1344
Macei-AL
utilizadas no experimento foram obtidas de

Aracaju SE.
Na coleta da gua bruta e durante a
realizao
do
ensaio
foi
realizado
caracterizao da gua avaliando-se os
parmetros de cor, turbidez, UV 254 nm,
pH e condutividade a fim de garantir a
homogeneidade das caractersticas da gua
utilizada nos experimentos.
2.1 Extrao do Composto Ativo

Foram
realizadas
extraes
do
composto ativo da semente de MO com gua
para obteno do coagulante natural a ser
utilizado nos ensaios. Para o preparo do
extrato aquoso pesou-se 1g de semente de
Moringa descascada, que foram trituradas em
liquidificador e adicionadas a 0,1L de gua
destilada correspondendo a uma concentrao
de 1%. Posteriormente, a soluo foi agitada
durante 30 minutos e em seguida foram
realizadas duas filtraes consecutivas sendo
a primeira em papel filtro qualitativo e a
segunda em membrana de fibra de vidro com
porosidade de 0,9 m.
2.2 Ultrafiltrao
A concentrao dos extratos por UF foi
realizada em mdulo de fluxo tangencial com
membranas na forma de fibras ocas
constitudas de poli (ter sulfona) com
porosidade de 50kDa, operando a uma
presso de 1 bar e 2 bar. Avaliou-se o
processo
de
ultrafiltrao
(UF)
na
concentrao do extrato aquoso obtido a partir
da semente de MO.
2.3 Anlise de Protenas Solveis por
Lowry
O teor de protena foi determinado

segundo Lowry et al. (1951), no extrato
aquoso, concentrado e permeado da UF.
2.4 Coagulao/floculao
Superficial
da
gua
Os ensaios de coagulao/floculao
foram realizados utilizando Jar test simples,
Milan - Modelo JT 101/6 de seis provas, com
regulador de rotao das hastes misturadoras.
Procedeu-se
os
ensaios
de
coagulao/floculao da gua superficial de
baixa turbidez com as fraes de concentrado
e permeado obtidas na UF juntamente com a
o extrato de moringa antes do processo de
filtrao.
Estes
ensaios
foram
realizados
adotando-se como condies o pH natural da
gua bruta, pois no foi realizado nenhuma
correo ou ajuste da mesma, estando o pH
em torno de 7,9. O coagulante natural foi
avaliado em diferentes concentraes, sendo
as mesmas determinadas em termos de
concentrao de protena. As condies
operacionais do Jar test adotadas foram de
tempo de mistura rpida de 3 minutos com
gradiente de mistura rpida de 100 rpm e
tempo de mistura lenta de 15 minutos com
gradiente de mistura de 15 rpm, seguido de 60
minutos de decantao ao final deste processo
(MADRONA et al., 2012).
A fim de avaliar a eficincia do
processo de coagulao/floculao foram
feitas as anlises de cor, turbidez e UV254nm,
segundo metodologia descrita no Standard
Methods (APHA, 1995).
3 RESULTADOS
A gua bruta utilizada nos experimentos
possua parmetros de 360 mgPtCo/mL de cor,
turbidez de 75NTU e 0,295cm-1 de UV.
Os resultados encontrados para a
remoo dos parmetros cor, turbidez e

1345
Macei-AL
UV254nm com a utilizao do coagulante

natural antes e aps a ultrafiltrao com as
solues de permeado e concentrado
encontram-se expressos na Figura 1.
Figura 1 - Porcentagem de remoo de cor (a),
turbidez (b) e UV254nm (c), com a utilizao do
coagulante natural antes da UF (MO inicial),
concentrado e permeado, provenientes da UF a 1
bar.
40
MO inicial
concentrado
permeado
30
25
20
15
10
0
3
4
Protena (mg/L)
51
% Remoo de turbidez
MO inicial
concentrado
permeado
48
45
42
39
36
33
30
0
Protena (mg/L)
18
MO inicial
concentrado
permeado
15
% Remoo de UV
% Remo de cor
35
12
Como se pode observar no aspecto geral

a remoo dos trs parmetros apresentou-se
de maneira muito similar entre as trs
solues que so a MO antes da UF, o
concentrado e o permeado. Analisando-se de
maneira separada para o parmetro de cor,
Figura 1 (a), observa-se a maior remoo
correspondente a 35% na concentrao de
0,1mg/L de protena, havendo um declnio de
remoo
conforme
o
aumento
da
concentrao de coagulante. O mesmo
comportamento pode ser observado para a
turbidez e UV que apresentaram maiores
remoes, 48% e 14% respectivamente para a
mesma concentrao, Figura 1b e 1c. Acima
da dosagem tima de 0,1mg/L de protena h
o processo de diminuio da remoo dos
parmetros, que pode ser explicado pelo fato
da Moringa ser constituda de matria
orgnica e em concentraes elevadas pode
aumentar a turbidez e a cor da gua a ser
tratada.
Com base nos grficos da Figura 1, fica
evidente que o potencial de remoo do
extrato aquoso maior quando se utilizam em
menores concentraes na gua a ser tratada e
que dentre os parmetros analisados
conseguiu-se maiores remoes para o
parmetro de turbidez e em contrapartida os
menores para o parmetro de UV.
Com relao aos mesmos parmetros
analisados, porm em ensaios utilizando
presso de 2 bar, pode-se observar
comportamento similar ao encontrado para
ensaio a uma presso de 1 bar conforme
observa-se na Figura 2.
9
6
3
0
-3 0
Protena (mg/L)

1346
Macei-AL
Figura 2 - Porcentagem de remoo de cor (a),

turbidez (b) e UV254nm (c), com a utilizao do
coagulante natural antes da UF (MO inicial),
concentrado e permeado provenientes da UF a 2
bar.
35
% Remoo de cor
30
25
20
MO inicial
MO concentrado
MO permeado
15
10
1
3
4
5
Protena (mg/L)
% Remoo de turbidez
50
45
40
35
MO inicial
30
MO concentrado
MO permeado
25
0
2
3
4
Protena (mg/L)
MO inicial
MO concentrado
MO permeado
10
0
-10 0
1 bar
2 bar
MO Concentrado Permeado
Inicial
693,6
1273,8
199,9
719,3
1317,2
133,0
-20
-30
-40
-50
Tabela 1 - Concentrao de protena (mg/L)

presente nos extratos antes e depois da UF.
Presso
20
% Remoo de UV
correspondente a 34% na concentrao de

0,1mg/L de protena, havendo um declnio de
remoo
conforme
o
aumento
da
concentrao de coagulante. O mesmo
comportamento pode ser observado para a
turbidez e UV que apresentaram maiores
remoes, 45% e 10% respectivamente para a
mesma concentrao, Figura 2b e 2c.
Comparando-se os maiores percentuais de
remoo encontrados na UF a 1 bar e a 2 bar
nota-se que so muito similares. E da mesma
forma que na presso de 1 bar, valores de
protenas acima de 0,1 mg/L acarretam em
diminuio da remoo dos parmetros, fato
facilmente visualizado por meio da Figura 2.
Apesar das solues de MO inicial,
concentrado e permeado no apresentarem
grandes diferenas nos percentuais de
remoo dos parmetros de cor, turbidez e
UV, h diferena notvel no que diz respeito a
quantidade de protenas encontrada em cada
corrente como pode ser observado na Tabela
1.
Protena (mg/L)
Assim como observado para UF com

presso de 1 bar,
remoo dos trs
parmetros (cor, turbidez e UV) apresentou-se
de maneira muito similar entre as trs
solues de MO testadas. Analisando-se de
maneira separada para o parmetro de cor,
Figura 2 (a), observa-se a maior remoo
Conforme apresentado na tabela 1,

pode-se perceber que a corrente do
concentrado tanto proveniente da UF a 1 bar
quanto a 2 bar possui cerca de 2 vezes mais
protenas se comparada a soluo inicial de
MO antes da ultrafiltrao.
Este fator tem grande importncia, pois
tm influncia direta na quantidade de
coagulante proveniente de cada corrente para
que fossem atingidas as concentraes
estabelecidas
nos
ensaio
de
coagulao/floculao.

1347
Macei-AL
Apesar de a membrana possuir um

tamanho de poro superior ao peso molecular
relatado na literatura, das protenas da
Moringa, percebeu-se um fouling na
superfcie da membrana, o que pode ter
contribudo para uma maior concentrao de
protenas na linha de concentrado, em
comparao a linha de permeado.
As Tabelas 2 e 3 mostram a
concentrao
proteica
e
volume
correspondente de coagulante natural
utilizado para a MO inicial, concentrado e
permeado nos ensaios de 1 bar e 2 bar
respectivamente.
Tabela2 - Concentrao proteica e volume
correspondente
do
coagulante
natural
provenientes da UF a 1 bar.
Volume de coagulante (mL)
Protena
MO
(mg/L)
Concentrado Permeado
inicial
0,09
0,17
0,34
0,69
1,72
3,45
6,89
0,05
0,10
0,20
0,40
1,00
2,00
4,00
0,03
0,06
0,11
0,22
0,54
1,08
2,16
0,17
0,35
0,69
1,38
3,45
6,9
13,8
Observando as Tabelas 2 e 3 pode-se

perceber que os volumes de extrato aquoso a
1 bar e 2 bar utilizado para o concentrado
inferior ao utilizado com as solues de MO
inicial e permeado para uma mesma
concentrao proteica. Este fato pode ser
justificado pela presena mais elevada de
protenas na soluo concentrada se
comparada soluo inicial ou ao permeado.
Tendo como base os valores proteicos
encontrados para cada soluo e as
porcentagens de remoo dos de cor e
turbidez, nota-se que o extrato na forma
concentrada mais eficiente para o tratamento
de guas no sentido de se utilizar um menor
volume de coagulante, e, portanto menor
carga orgnica a gua tratada, visto que no
houve grandes diferenas na remoo entre as
solues antes depois da UF.
Quanto as presses da UF avaliadas, foi
observado comportamento similar referente
ao contedo proteico no ensaio de UF a 1 bar
se comparado ao ensaio de UF a 2 bar,
tambm
no houve diferena quanto a
remoo dos parmetros de cor, turbidez
utilizando extratos provenientes destas
diferentes presses.
4 CONCLUSO
Tabela 3 - Concentrao proteica e volume

correspondente dos extratos provenientes da UF a
2 bar.
Volume de coagulante (mL)
Protena
MO
(mg/L)
Concentrado Permeado
inicial
0,09
0,17
0,34
0,69
1,72
3,45
6,89
0,05
0,10
0,19
0,38
0,96
1,92
3,84
0,03
0,05
0,11
0,21
0,52
1,05
2,09
0,26
0,52
1,04
2,07
5,18
10,37
20,73
Os resultados obtidos a partir dos

ensaios de coagulao/floculao com o
coagulante natural concentradode Moringa
oleifera Lam, apresentaram-se como uma boa
alternativa para o tratamento de gua bruta na
reduo da turbidez e cor, levando em
considerao o fato de a Moringa ser um
coagulante natural, biodegradvel e produzir
menor volume de lodo.
As correntes de concentrado e
permeado obtidas por meio dos ensaios de UF
a 1bar e 2 bar, no apresentaram diferenas
na remoo de cor, turbidez e UV se
comparadas a soluo de MO inicial. Porm
no que se diz respeito adio de matria

1348
Macei-AL
orgnica a agua a ser tratada, a corrente de

concentrado apresenta vantagens em sua
utilizao, pois utiliza um volume de
coagulante duas vezes menor, se comparada
as demais.
Agradecimentos:
Os
autores
agradecem ao apoio financeiro recebido pelo
CNPq e Fundao Araucria de Apoio a
Pesquisa do estado do Paran.
5. REFERNCIAS
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PUBLIC
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ASSOCIATION (APHA), American Water
Works Association, Water Environment
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1350
DETERMINAO DOS PARMETROS DA TORTA DE FILTRAO DE FLUIDOS DE

PERFURAO BASE GUA E BASE LEO
N. D. CALABREZ1, M. F. M. NOGUEIRA1, L. A. CALADA1*, C. M. SCHEID1,
A. T. A WALDMANN2
1
Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, Departamento de Engenharia Qumica

Cenpes/Petrobras, Centro de Pesquisa e Desenvolvimento Leopoldo Amrico Miguez de Mello
*e-mail: calcadaufrural@ig.com.br
A filtrao e a invaso de fluidos de perfurao so fenmenos inerentes ao processo de perfurao

de poos de petrleo. Durante este processo, ocorre a formao de uma torta na parede porosa do
poo, evitando a invaso inadequada e possveis danos ao reservatrio. O objetivo deste trabalho foi
estudar a filtrao de diferentes fluidos de perfurao em condies dinmicas e estticas e estimar
parmetros relativos torta de filtrao. Neste estudo foram utilizados fluidos cedidos pela Petrobras
e outros produzidos em laboratrio, com formulao conhecida. Os experimentos foram conduzidos
em uma clula HTHP (high temperature/high pressure) utilizando papel de filtro como meio
filtrante. A partir dos dados experimentais e de equaes fenomenolgicas foi possvel determinar
parmetros como permeabilidade, porosidade, compressibilidade, espessura da torta de filtrao e
fator de frico. Como resultado, foi possvel analisar a influncia da concentrao de slidos e de
aditivos nos valores dos parmetros relevantes no processo.
Palavras chave: fluidos de perfurao, invaso, torta de filtrao, modelagem matemtica.

1351
1. Introduo
A perfurao de um poo de petrleo realizada atravs de uma sonda. Segundo [1],
plataformas de perfurao rotativas so utilizadas em quase todas as perfuraes. As rochas so
perfuradas pela ao da rotao e peso aplicados a uma broca existente na extremidade de uma
coluna de perfurao. Um fluido injetado pela coluna com objetivos como: resfriar e lubrificar a
broca e a coluna, manter a estabilidade do poo e carrear os cascalhos cortados, entre outros. Esse
fluido sai pelos jatos da broca e retorna a superfcie pelo espao anular entre a parede do poo e a
coluna de perfurao, neste momento, o fluido tende a invadir os poros da rocha, iniciando o
processo de filtrao e invaso, que pode ocorrer sob condies estticas ou dinmicas. de extrema
importncia para a segurana da perfurao, conhecer e caracterizar esse fenmeno, pois caso ocorra
uma invaso excessiva do filtrado, isso pode contaminar o reservatrio de leo tornando o poo
invivel para a produo, o que pode ocorrer tambm, um crescimento descontrolado da torta de
filtrao, o que pode aprisionar a coluna de perfurao. Diante da necessidade de se controlar o
fenmeno, muitos autores vm estudando a filtrao de fluidos de perfurao e alguns do ateno
especial a caraterizao da torta formada. [2] j estudavam a filtrao de fluidos de perfurao sob
condies dinmicas, ou seja, ao mesmo tempo em que o fluido era filtrado ele circulava pela
superfcie do meio filtrante, cisalhando a torta de filtrao. Os autores observaram que a filtrao
dinmica era funo do crescimento da torta e que apresentava resultados distintos daqueles
observados em uma filtrao API. Uma perda inicial do fluido (spurt loss) ocorria bem no incio da
filtrao e foi considerada uma funo da taxa de cisalhamento. [3] tambm observaram a ocorrncia
do spurt loss, concluindo que era neste momento que partculas slidas invadiam a formao, o que
poderia causar danos. Uma vez que a torta era formada essa invaso de slidos cessava. [4]
estudaram a filtrao de fluidos de perfurao base gua, determinando parmetros da torta de
filtrao como porosidade, permeabilidade, compressibilidade, espessura, fator de frico e
resistncia ao cisalhamento. Para isso, os autores desenvolveram uma teoria capaz de prever o
crescimento da torta e a invaso de filtrado atravs de uma srie de equaes fenomenolgicas. Os
autores mostraram que foi possvel caracterizar a torta atravs de experimentos realizados em uma
clula de filtrao HTHP (high temperature/high pressure). [5] tambm realizaram um estudo de
caracterizao da torta de filtrao de fluidos de perfurao, utilizando tomografia computadorizada
e microscopia de varredura eletrnica. Chegaram a uma concluso de que a torta formada era
heterognea, ou seja, ela possua duas camadas com caractersticas diferenciadas. Diante dessa
concluso os autores determinaram as caractersticas de cada uma das camadas, como espessura e
permeabilidade, observando que autores anteriores superestimavam a espessura da torta em at 50%.
O objetivo deste trabalho foi estudar a filtrao esttica e dinmica de fluidos de perfurao
base gua (WBM) e base leo (OBM) (emulso), caracterizando a torta de filtrao formada e
determinando a quantidade de filtrado que passa pelo meio filtrante. So apresentados alguns
resultados comparativos entre resultados experimentais e parmetros determinados.
2. Material e Metodologia
Foi realizado um estudo comparativo da filtrao de diferentes fluidos de perfurao. Foram
utilizados cinco fluidos, um WBM e um OBM (emulso), cedidos pelo Cenpes/Petrobras e outros
trs WBM foram formulados. Os experimentos foram conduzidos em uma clula de filtrao HTHP
como mostrado na Fig. 1, seguindo o seguinte procedimento. O compartimento inferior da clula foi
preenchido com o fluido desejado, o meio filtrante foi colocado e todo o equipamento foi montado.
As condies operacionais desejadas de presso e cisalhamento foram estabelecidas e deu-se incio

1352
ao funcionamento do software coletor de dados ao mesmo tempo em que a vlvula de sada de

filtrado foi aberta.
Para WBM utilizou-se uma clula de filtrao com 250 cm3 e para OBM (emulso) a clula
tinha 900 cm3. Essa diferena entre as clulas utilizadas se deve ao fato de que quando o OBM
(emulso) era usado na clula de 250 cm3 apresentava uma quantidade mnima de filtrado, isso
ocorria devido s gotculas de gua emulsionadas obstrurem os poros do papel de filtro, formando
uma espcie de torta interna, o que dificultava o escoamento do fluido pelo papel. J na clula de 900
cm3, a fora imposta pelo fluido a uma dada presso foi bem maior, promovendo uma filtrao mais
rpida.
Figura 1. Desenho esquemtico da clula de filtrao HTHP.

Todos os experimentos foram feitos utilizando papel de filtro como meio filtrante. Ao final de
cada experimento, foram obtidos dados como volume de filtrado por tempo de filtrao, massa da
torta mida e seca e espessura da torta. Na Tabela 1 so mostradas as condies operacionais de cada
experimento de filtrao esttica e dinmica.
Os fluidos WBM 2, WBM 3 e WBM 4 foram formulados de acordo com a Tabela 2 e todos
os fluidos foram caracterizados de acordo com a reologia, quantidade de slidos, densidade e pH. A
caracterizao desses fluidos mostrada na Tabela 3.
Tabela 1. Condies operacionais para experimentos de filtrao esttica e dinmica.
Filtrao esttica
Filtrao dinmica
Experimento 1 (Triplicata)
Experimento 2 Experimento 3
Tempo (min)
Tempo (min)
Condies operacionais
0 - 30 30 - 60
0 - 60
Presso (psi)
500 1000
500
1000
Rotao (rpm)
0
0
320
580

1353
Tabela 2. Formulao utilizada para os fluidos WBM 2, WBM 3 e WBM 4. Fornecida pelo
Laboratrio de Fluidos de Perfurao do Cenpes/Petrobras.
Volume de fluido = 2 L (5,80 bbl)
Quantidade (g)
Componente
Funo
WBM 2
WBM 3
WBM 4
gua industrial
QSP
QSP
QSP
Base
NaCl
57,10
57,10
57,10
Salmoura
Goma xantana
11,40
11,40
11,40
Viscosificante
Amido HP
45,70
45,70
22,90
Controlador de filtrado
xido de magnsio
8,60
8,60
8,60
Alcalinizante
Polibac TC
2,90
2,90
2,90
Bactericida
Carbonato de clcio
Adensante/Agente
151,50
1653,20
189,40
2-44
obturante
QSP: Quantidade suficiente para a preparao de 2 L do fluido
Tabela 3. Caracterizao dos fluidos.

Caractersticas reolgicas
(Modelo Power Law)
Frao
Densidade
volumtrica pH
ndice de
ndice de
(g/cm3)
de slidos
consistncia comportamento
2 -n
K (dina/cm s )
(n)
21,54
0,3681
1,40
0,18
9,26
22,36
0,4039
1,08
0,06
10,12
40,69
0,4335
1,46
0,27
10,10
35,96
0,3719
1,08
0,06
8,41
Fluido
WBM 1
WBM 2
WBM 3
WBM 4
OBM
(emulso)
23,72
0,3391
1,52
0,18
10,60
3. Equacionamento: Determinao dos parmetros da torta

O equacionamento descrito a seguir foi proposto por [4]. O fluxo de filtrado atravs de um
meio filtrante pode ser descrito pela equao de Darcy (Equao 1).
(
( )
( )
A equao de Darcy para a queda de presso atravs da torta dada pela Equao 2.
( )
( )
( )
( )

1354
( )
Com o objetivo de correlacionar a permeabilidade da torta compressvel com a presso

aplicada sobre a mesma, utilizou-se a Equao 3.
( )
( )
( )
onde kmc0 a permeabilidade de referncia definida para uma presso diferencial de 1 psi, Pmc (psi)
a presso atravs da torta e v o ndice de compressibilidade da torta com o aumento da presso.
)(
( )
sendo m um parmetro, s a frao volumtrica de slidos no fluido, calculados pelas Equaes 5 e 6,

respectivamente e mc0 a porosidade de referncia definida para uma presso diferencial de 1 psi e
calculada pela Equao 8.
[
( )
( )
onde (t1, S1) o par de coordenadas do incio da mudana de presso, VS (cm3) o volume de slidos
no fluido e Vt (cm3) o volume do fluido.
Para tortas compressveis, a Equao 7 expressa a porosidade como uma funo da presso.
( )
( )
( )
sendo um multiplicador na faixa de 0,1 a 0,2 (neste trabalho ser usado 0,1).
( )
sendo f e s (g/cm3) as densidades do fluido e do slido, respectivamente, o parmetro definido

de acordo com a Equao 9.
( )
onde Pmolhado (g) a massa da torta mida e Pseco (g) a massa da torta seca em estufa.
A espessura da torta pode ser determinada diretamente utilizando uma rgua em microescala
ou pela Equao 10, onde A (cm2) a rea de filtrao.
(

1355
Os autores definem slowness (Equao 11) como o tempo para que o filtrado percorra 1,0
cm atravs do meio filtrante (torta de filtrao ou rocha). Inicialmente, o valor de slowness tende a
zero enquanto que a taxa de filtrado aproxima-se do infinito. Segundo eles, com o slowness, torna-se
capaz de diagnosticar e avaliar melhor as curvas de filtrao obtidas, pois fica mais visvel a
influncia da mudana de presso na curva, que gera uma queda brusca no valor do slowness.
[
sendo, V (cm3) a variao do volume de filtrado entre dois ponto da curva de filtrao e t (s) a
variao de tempo entre os mesmos pontos.
A partir dos experimentos de filtrao esttica, foi possvel obter S1 e S2, necessrios para o
clculo do ndice de compressibilidade atravs da Equao 12.
onde S1 e S2 so os pontos de slowness na mudana de presso de P1 para P2.

Durante a filtrao dinmica a torta pode sofrer eroso, isso ocorre quando a tenso de
cisalhamento imposta pela circulao do fluido de perfurao sobre a superfcie da torta maior que
a resistncia da torta ao cisalhamento. A tenso de cisalhamento imposta pelo fluido de perfurao,
que segue o modelo Power Law, representada pela Equao 13.
[
onde K (dina/cm2s-n) o ndice de consistncia do fluido, (s-1) a taxa de deformao do fluido,

calculada pela Equao 14 e n o ndice de comportamento do fluido. K e n so determinados pelo
ajuste dos dados reolgicos obtidos.
[
onde nr a taxa de rotao do cone em rotaes por segundo e o ngulo do cone com a horizontal
(neste trabalho o ngulo utilizado 15).
A resistncia da torta ao cisalhamento pode ser determinada pela Equao 15.
(
sendo mc0 (dina/cm2) a resistncia da torta ao cisalhamento sobre presso nula, e o coeficiente de
frico da torta e dm (cm) o dimetro mdio das partculas do fluido de perfurao.
Quando a resistncia da torta ao cisalhamento (Equao 15) se iguala ao valor da tenso
imposta pela circulao do fluido de perfurao (Equao 13) a espessura da torta passa a ser

1356
constante. Fazendo isso, chega-se a Equao 16, que ser utilizada para determinar mc0 e e no
equilbrio.
(
onde i representa o experimento realizado. Com a realizao de dois experimentos de filtrao

dinmica torna-se possvel obter mc0 e e, pois dessa maneira chega-se a um sistema com duas
equaes e duas incgnitas.
Outra relao para clculo da espessura da torta foi mostrada por Nishaboori (2009), como
mostra a Equao 17.
( )
[ ]
onde P (psi) a presso atravs da torta, um fator de crescimento da torta e (cP) a

viscosidade do filtrado. O fator de crescimento para cada torta foi estimado no programa
STATISTICA e os valores obtidos so mostrados na Tabela 4.
Tabela 4. Fator de crescimento da torta.
Fluido
Fator de crescimento ()
WBM 1
2,19x10-4
WBM 2
2,99x10-3
WBM 3
1,85x10-3
WBM 4
1,10x10-3
OBM (emulso)
1,80x10-2
3. Resultados e Discusso
3.1. Comparao entre WBM 1 e OBM (emulso)
Aps os experimentos de filtrao esttica e de filtrao dinmica foram obtidos os
parmetros da torta de filtrao e tambm as curvas de volume de filtrado por tempo. Na Fig. 2
possvel fazer uma comparao entre a quantidade de filtrado para cada fluido. A quantidade de
filtrado para OBM (emulso) foi dividida por 3,16 devido diferena entre as reas de filtrao.
Observando a comparao entre WBM 1 e OBM (emulso) concluiu-se que o fluido base gua
permitiu que uma maior quantidade de filtrado passasse pelo meio filtrante, o que sugere que esse
tipo de fluido provoque uma invaso de filtrado mais intensa na rocha perfurada.

1357
10
WBM 1
OBM (emulso)
Volume de filtrado (cm3)
0
0
Raiz quadrada do tempo (min0,5)
Figura 2. Comparao entre volume de filtrado para WBM 1 e OBM (emulso).

Na Tabela 5 so mostrados os resultados dos parmetros obtidos para as tortas. Com esses
valores foi possvel observar que a filtrao do WBM 1 gerou uma torta menos compressvel do a
torta para OBM (emulso). A torta para WBM 1 mostrou-se mais porosa e mais permevel, o que
permitiu uma maior quantidade de filtrado ao final do experimento, como mostrado na Fig. 2. O
OBM (emulso) formou uma torta mais espessa quando comparado com o WBM 1.
Tabela 5. Parmetros obtidos para WBM 1 e OBM (emulso).
Fluido
Parmetros
WBM 1
OBM (emulso)
0,320,03
0,670,02
500 psi
0,450,02
0,420,01
mc
1000 psi
0,440,02
0,400,01
Medida
0,100,00
0,280,01
Calculada
0,070,01
0,660,03
Tmc (cm) (Equao 10)
Calculada
0,090,009
0,270,01
(Equao 17)
500 psi
(1,540,32)x10-4 (1,700,18)x10-5
Kmc (md)
1000 psi
(7,511,55)x10-5 (8,120,84)x10-6
mc0 (dina/cm2s-n)
105,58
115,50
-4
e
1,00x10
3,50x10-2

1358
A Fig. 3 mostra a curva de slowness para a filtrao do fluido WBM 1, ilustrando a obteno
dos valores de S1 e S2 necessrios para clculo da compressibilidade a partir da Equao 12. A curva
de slowness facilita visualizar o efeito da mudana de presso durante o experimento. possvel
observar a queda brusca no valor do slowness em funo do tempo, prximo a 30 minutos (0,5 h),
quando a presso foi aumentada de 500 para 1000 psi.
20000
Slowness (s/cm)
15000
10000
5000
WBM 1
0
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
Tempo (h)
Figura 3. Curva de slowness WBM 1.

Durante os experimentos de filtrao esttica do fluido OBM (emulso) foi observada
experimentalmente a ocorrncia do spurt loss, logo aps a abertura da vlvula de sada do filtrado
notou-se que partculas slidas foram capazes de passar pelo meio filtrante, juntamente com o
filtrado. No entanto, medida que a torta foi se formando, apenas a parte lquida do fluido foi capaz
de passar. O fenmeno pde ser comprovado pelas curvas de filtrao esttica plotadas na Fig. 4.
Observa-se que o volume de fluido que invadiu inicialmente o meio filtrante foi de aproximadamente
0,8 cm3.

1359
OBM (emulso)
Experimento 1.1
Experimento 1.2
Experimento 1.3
0
0
Raiz quadrada do tempo (min0,5)
Figura 4. Curvas de filtrao esttica do OBM (emulso). Ocorrncia do spurt loss.

Em relao aos parmetros estimados, resistncia da torta ao cisalhamento e fator de frico,
a torta para OBM (emulso) se mostrou mais resistente e com um fator de frico maior do que a
torta para WBM 1. Sobre as caractersticas visuais da torta, aquela formada pelo OBM (emulso)
tinha uma textura mais macia e cremosa, enquanto a torta para WBM 1 tinha uma aparncia mais
firme e mais spera. A Fig. 5 ilustra as duas tortas descritas.
Figura 5. Torta de filtrao formada pelo (a) WBM 1 e (b) OBM (emulso).

1360
A Equao 17 foi usada com o objetivo de prever o crescimento da torta de filtrao em

funo do tempo. A Fig. 6 apresenta dados tpicos de filtrao do fluido WBM 1.
0,25
Espessura da torta (cm)
0,20
0,15
0,10
WBM 1
Experimento 1.1
Experimento 1.2
Experimento 1.3
0,05
0,00
0
1000
2000
3000
4000
Tempo (s)
Figura 6. Espessura da torta em funo do tempo de filtrao - WBM 1.

A fim de obter uma comparao entre a variao da permeabilidade e da porosidade da torta
de filtrao para os fluidos WBM 1 e OBM (emulso) foram construdas as Figuras 7 e 8, que
ilustram, respectivamente, a variao da permeabilidade e da porosidade da torta com a presso,
obtidas pelas Equaes 3 e 7, respectivamente.
A permeabilidade a medida de quo fcil o fluido pode fluir dentro da formao. Para ter
permeabilidade, a rocha deve conter alguns poros interconectados, capilares ou fraturas. Assim, h
uma relao entre porosidade e permeabilidade que mostra que maior porosidade resulta numa maior
permeabilidade. Contudo, isso no uma regra absoluta, uma vez que se pode ter grande quantidade
de poros sem conectividade [7]. Para que essa relao seja verdadeira os poros devem estar
interconectados.
Nas Figuras 7 e 8 notou-se que para os dois fluidos o comportamento apresentado o mesmo,
a permeabilidade e a porosidade diminuem com o aumento da presso aplicada, o que pode ser
esperado, pois com um aumento da presso atravs da torta de filtrao, o volume de espaos vazios
(porosidade) tende a diminuir devido compresso da mesma, consequentemente diminuindo
tambm a permeabilidade. Nesse caso, pode-se dizer que a relao entre porosidade e
permeabilidade existe, ou seja, os poros esto interconectados, pois ambas diminuem quando se
aumenta a presso.

1361
6,0x10-4
2,2x10-6
WBM 1
OBM (emulso)
2,0x10-6
1,8x10
-6
1,6x10
-6
5,5x10-4
5,0x10-4
4,5x10-4
4,0x10-4
1,4x10-6
3,5x10-4
1,2x10-6
3,0x10-4
1,0x10-6
8,0x10-7
2,5x10-4
6,0x10-7
2,0x10-4
4,0x10-7
1,5x10-4
200
400
600
800
1000
Permeabilidade - WBM 1 (md)
Permeabilidade - OBM (emulso) (md)
2,4x10-6
Presso (psi)
Figura7. Variao da permeabilidade da torta em funo da presso do sistema.
0,50
Porosidade
0,45
0,40
WBM 1
OBM (emulso)
0,35
0
200
400
600
800
1000
Presso (psi)
Figura 8. Variao da porosidade da torta em funo da presso do sistema.

3.2. Espessura de equilbrio da torta de filtrao
A igualdade entre a resistncia da torta ao cisalhamento e o cisalhamento imposto pela
circulao do fluido de perfurao define a espessura de equilbrio da torta. As Figuras 9 e 10
ilustram os dados obtidos nesta anlise. A tenso de cisalhamento imposta pelo fluido foi calculada
pela Equao 13 e a resistncia da torta ao cisalhamento foi obtida pela Equao 15.
Nestas figuras, as linhas slidas representam os valores constantes de tenso de cisalhamento
e indicam a tenso imposta pela circulao do fluido de perfurao na superfcie da torta. A curva

1362
pontilhada representa a resistncia da torta ao cisalhamento. Com a interceptao dessas linhas

possvel obter um valor para a espessura de equilbrio da torta, sob uma determinada condio
operacional de presso e rotao do cone.
1000
WBM 1
Resistncia da torta ao cisalhamento (300 psi)
Tenso de cisalhamento (320 rpm)
Tenso (dina/cm2)
750
500
250
0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
Espessura da torta (mm)
Figura 9. Espessura de equilbrio da torta de filtrao - WBM 1.
500
OBM (emulso)
Tenso (dina/cm2)
400
300
200
100
0
0
Espessura da torta (mm)
Figura 10. Espessura de equilbrio da torta de filtrao - OBM (emulso).

1363
Macei - AL
3.3. Estudo do fator de frico da torta de filtrao

Foi feita a avaliao de alguns parmetros que influenciaram o fator de frico da torta de
filtrao. Foram preparados trs fluidos de perfurao base gua com diferentes concentraes de
slidos e de amido. O WBM 2 possui uma determinada composio. O WBM 3 foi formulado com
uma maior quantidade de carbonato e com a mesma quantidade de amido do WBM 2. O WBM 4 foi
formulado com a mesma quantidade de carbonato que o WBM 2, porm com a quantidade de amido
reduzida pela metade. Na Tabela 6 so mostrados os resultados obtidos na estimao de e a partir da
Equao 16.
Os resultados do estudo do fator de frico da torta mostraram que tanto o aumento na
quantidade de slidos quanto diminuio na quantidade de amido na composio do fluido,
levaram a uma diminuio do fator de frico. O parmetro que demonstrou exercer uma influncia
mais direta foi o ndice de compressibilidade da torta.
Tabela 6. Comparao entre os fatores de frico obtidos para diferentes fluidos base gua.
Fluido
Parmetros
WBM 2
WBM 3
WBM 4
K
22,36
40,69
35,96
(dina/cm2s-n)
n
0,4039
0,4335
0,3719
Cs (g/L)
150,73
528,27
146,93
0,760,02 0,340,02 0,540,01

e
1,20 x10-0 9,00x10-4 1,30x10-3
A Tabela 7 foi apresentada com o objetivo de fazer uma comparao entre valores obtidos
neste trabalho com aqueles disponveis na literatura. So apresentados os valores para o fator de
frico encontrado por outros autores. Observa-se que os valores obtidos neste trabalho encontram-se
dentro da faixa dos valores disponveis (10-5 - 102). Todos os valores mostrados so para fluidos base
gua.
Tabela 7. Valores para o fator de frico disponveis na literatura.
K
n
e
Autor
(dina/cm2s-n)
8,00
0,319 4,50x10-3
[7]
7,00
0,313 3,50x10
-3
[7]
17,00
0,235 4,80x10-5
[7]
[4]
-3
[4]
3,96
1,87
0,626
1,79x10
0,680 8,70x10
4. Estudo de caso WBM 3: Modelagem da filtrao esttica

Foi realizado um estudo de caso da modelagem da filtrao esttica do WBM 3, utilizando o
programa MATLAB. A partir da relao mostrada na Equao 1, foi possvel obter o volume de
filtrado que invade a formao. A permeabilidade da torta foi considerada constante e os efeitos do

1364
Macei - AL
meio filtrante (papel de filtro) foram desprezados. A Equao 11 foi inserida a fim de se obter a
curva de slowness e a Equao 17 para obter a curva de crescimento da torta em funo do tempo. Os
resultados da simulao so mostrados nas Fig. 11 a 13.
As curvas fornecidas pelo programa foram capazes de prever o comportamento dos
parmetros como esperado. O volume de filtrado teve uma leve alterao na inclinao de curva no
tempo aproximado de 30 minutos de experimento em funo da mudana na presso. No entanto,
essa variao foi melhor percebida pela curva de slowness (Fig. 12).
WBM 3
4
Simulao
0
0
0,5
Raiz quadrada do tempo (min )
Figura 11. Volume de filtrado simulado - WBM 3.
Slowness (s/cm)
40000
30000
20000
WBM 3
Simulao
10000
0
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
Tempo (h)
Figura 12. Slowness simulado - WBM 3.

1365
Macei - AL
Em relao s curvas de espessura da torta em funo do tempo (Fig. 13) foi possvel
observar que medida que a presso aumentada chega-se a uma torta mais espessa. Foi possvel
concluir, em relao modelagem, que os resultados so satisfatrios quando analisados
qualitativamente, ou seja, o comportamento das curvas de volume de filtrado, slowness e espessura
da torta estava de acordo com aquele observado experimentalmente.
Espessura da torta (cm)
0,16
WBM 3
100 psi
500 psi
1000 psi
0,12
0,08
0,04
0,00
0
1000
2000
3000
4000
Tempo (s)
Figura 13. Espessura da torta simulada para diferentes presses - WBM 3.

5. Consideraes finais
Os dados obtidos pelos experimentos realizados na clula HTHP, sob condies estticas e
dinmicas, possibilitaram a determinao dos parmetros necessrios caracterizao da torta de
filtrao formada pelos fluidos base gua e pela emulso.
Na comparao entre o WBM 1 e a emulso, ficou comprovado que o fluido base gua
permitiu que uma maior quantidade de filtrado passasse pelo meio filtrante, isso ocorreu pelo fato de
que a torta formada na filtrao do WBM 1 era mais porosa e mais permevel do que aquela formada
pelo OBM (emulso). Os fluidos base gua utilizados nos experimentos apresentaram maior
quantidade de filtrado quando comparado ao fluido base leo (emulso).
Em relao estimao do fator de frico da torta, concluiu-se que o parmetro que mais
influenciou diretamente foi o ndice de compressibilidade. A partir do estudo da resistncia da torta
ao cisalhamento e do cisalhamento causado pelo fluido foi possvel estabelecer o valor da espessura
de equilbrio em funo das propriedades da torta, do fluido de perfurao e das condies
operacionais.
Os dados experimentais permitiram ainda o estudo de uma correlao que permite o estudo
dinmico do crescimento estimado da torta. Com os dados obtidos foi possvel estimar o parmetro
(fator de crescimento da torta de filtrao) para diferentes tipos de fluidos. A partir deste estudo de
modelagem foi possvel simular as curvas de filtrao, slowness e crescimento dinmico da torta.

1366
Macei - AL
6. Referncias
[1] BOURGOYNE, A.T.; MILLHEIM, K.K.; CHENEVERT, M.E.; YOUNG, F.S. Applied Drilling
Engineering. Second Printing, Society of Petroleum Engineers, Richardson, Texas, 1991.
[2] VAUSSARD, A., MARTIN, M., KONIRSCH, O. e PATRONI, J. M. An experimental study of
drilling fluids dynamic filtration. SPE 15412, 1986.
[3] JIAO, D. AND SHARMA, M. M. Formation damage due static and dynamic filtration of waterbase muds. SPE 23823, 1992.
[4] DEWAN, J. T. e CHENEVERT, M. E. A model for filtration of water-base mud during drilling:
determination of mudcake parameters. Petrophysics, vol. 42, pp. 237-250, 2001.
[5] ELKATATNY, S. M., MAHMOUD, M. A. e NASR-EL-DIN, H. A. Characterization of filter
cake generated by water-based drilling fluids using CT scan. SPE 144098, 2012.
[6] HONRIO, M. C. Qualidade dos dados transmitidos durante a perfurao de poos de petrleo.
Dissertao de Mestrado. Universidade Federal de Itajub, 2007.
[7] JIAO, D. AND SHARMA, M. M. Mechanism of buildup in crossflow filtration of colloidal
suspensions. Journal of colloid and interface science, vol. 162, pp. 454-462, 1993.

1367
Macei-AL
PRODUO E SEPARAO DE BIODIESEL A PARTIR DE BLENDAS DE SEBO

BOVINO E OLEO DE FRITURA.
S.M. OLIVEIRA1*, J.C. DALCOLLE1, L.A. FERREIRA1, N.C. PEREIRA1

1

*e-mail: osordnas@yahoo.com.br
RESUMO
A busca por matrias-primas para a produo de biodiesel vem crescendo
consideravelmente motivada pelo interesse em novas fontes energticas. Com isso, o
sebo bovino e o leo de fritura surgem como grandes fontes alternativas para produo
do biocombustvel. Alm da reciclagem realizada destes resduos, que at ento no
possuam destino final adequado, o leo de fritura tambm auxilia na reduo da acidez
do sebo. Deste modo, este trabalho teve como objetivo a produo de biodiesel por meio
da formao de blendas de sebo bovino com leo de fritura, pelo processo de
transesterificao, visando a obteno de um biocombustvel a partir da reciclagem de
resduos, capaz de substituir com grande eficincia, o leo diesel.
1 INTRODUO
O interesse por novas alternativas de
fontes
de
energia
tem
crescido
consideravelmente devido, entre outros
fatores, reduo de reservas de petrleo e
aos danos ambientais que as indstrias e
veculos causam pela emisso de poluentes,
que agravam constantemente o efeito estufa.
Discusses
com
desenvolvimento
sustentvel e futuro do planeta vm
conduzindo a busca por tecnologias que
tenham uma preocupao, no mnimo
satisfatria, com o meio ambiente, evitando
aumentar os danos causados com lanamentos
de gases poluentes na atmosfera e a
degradao de reas ambientais. Tal interesse
tem se traduzido em pesquisas acadmicas,
industriais e incentivos governamentais por
processos
ecologicamente
corretos
e
economicamente viveis que consigam
substituir com a mesma eficincia as j
existentes,
como
o
caso
dos
biocombustveis.
Biocombustveis so derivados de
biomassa renovvel que podem substituir,
parcial ou totalmente combustvel fssil e gs
natural em motores a combusto ou em outro
tipo de gerao de energia (Magalhes, 2008).
Para este setor, podemos observar
desafios
tecnolgicos
existentes
na
agricultura, na indstria, no aspecto ambienta
e na regularidade florestal das regies de
cultivo das oleaginosas. So aspectos
decisivos para que a expanso dos
biocombustveis no Brasil seja realizada de
acordo com as melhores prticas j
disponveis e com viabilidade econmica
(MELLO, 2007).
Os dois principais biocombustveis
lquidos usados no Brasil so o etanol
extrado de cana-de-acar e, em escala
crescente, o biodiesel, que produzido a
partir de leos vegetais, de gorduras animais

1368
Macei-AL
ou leos residuais de indstrias, restaurantes e

domiclios, tambm chamados de coco.
Essas matrias-primas aps tratamento
adequado podem ser submetidas a uma reao
qumica com um lcool e um catalisador
produzindo biodiesel, o qual pode ser
utilizado isoladamente ou ento adicionado ao
diesel de petrleo em propores variveis.
No resto do mundo, a maior parte das fontes
de energia vem de fontes energticas no
renovveis. Pioneiro mundial no uso de
biocombustveis, o Brasil alcanou uma
posio almejada por muitos pases que
buscam fontes renovveis de energia como
alternativas estratgicas ao petrleo.
O Brasil aumenta a cada ano sua
quantidade de fontes de matria-prima, como
mostra a Figura 1, os quais so basicamente
compostos de triglicerdeos, steres de
glicerol e cidos graxos (o termo
monoglicerdeo e diglicerdeo refere-se ao
numero de cidos).
Figura1 Materias-primas utilizadas
para produo de biodiesel (demanda
nacional).
Fonte: ANP, agosto/2013.

A questo ambiental constitui a
verdadeira fora motriz para a produo e
consumo dos combustveis limpos (LIMA,
2005). A produo de biocombustveis a
partir de fontes renovveis mais do que uma
alternativa energtica; constitui a base para
um modelo de desenvolvimento tecnolgico e
industrial autnomo e auto-sustentado,

baseado em dados concretos da realidade
nacional e na integrao do homem a uma
realidade econmica em harmonia com o
meio ambiente. Portanto, o desenvolvimento
de novas tecnologias e formas de
aproveitamento dos resduos gerados pelas
agroindustriais tem ampliado cada vez mais
espao e se torna uma fonte para reduo dos
impactos ambientais. Com isso, uma forma de
aproveitamento dos resduos, em especial os
gordurosos, a produo biodiesel.
Existe um enfoque especial para a
produo do biocombustvel utilizando o
etanol como lcool reagente, uma vez que o
pas domina a tecnologia de sua produo e
sua indstria consolidada e auto-suficiente.
Somando a isso, o biodiesel produzido do
etanol torna-se completamente renovvel,
uma vez que este lcool produzido a partir
de cana-de-acar e no de fontes minerais
como pode ser o metanol (ECO 21, 2013).
A partir disso, e da busca de outras
matrias-primas para a produo do
biocombustvel, passou-se a utilizar o sebo do
boi, que at ento no era utilizado com esta
finalidade. A coco geralmente descartada.
Deste modo, surge a ideia de unir os dois
produtos para a produo do biodiesel, pois
alm de ser reciclada, a coco tambm serve
para diminuir a acidez do sebo, sem a
necessidade de produtos inorgnicos para essa
finalidade. Essas matrias-primas apresentam
um potencial de oferta surpreendente,
superando as mais otimistas expectativas, e
com isso a utilizao para a produo de
biodiesel, que pode se tornar uma alternativa
que ir gerar benefcios para a natureza.
2 METODOLOGIA
O processo de produo de biodiesel foi
composto das seguintes etapas: preparao da
matria-prima, caracterizao, reao de
transesterificao, separao de fases,

1369
Macei-AL
lavagem, secagem e analise do biodiesel, para

controle de qualidade do combustvel
renovvel.
As matrias-primas passaram por um
tratamento seguido de filtrao, antes de sua
caracterizao. O sebo (1000 mL) foi
dissolvido em 800 mL de ter de petrleo. A
soluo foi filtrada para remoo do material
slido e o solvente recuperado em rotavapor a
50C sob vcuo (-700 mmHg). J o leo de
fritura aps ser filtrado foi submetido a um
tratamento em um sistema contendo um
Kitassato sobre uma chapa aquecedora,
acoplado a uma bomba vcuo, para
homogeneizao e secagem, como mostra a
Figura 2.
de 25g. As mesmas foram agitadas

manualmente para homogeneizao das
blendas e em seguida levadas para
permanecerem em repouso em freezer a -5C
seguidas de 24 horas a 25C. Aps este
perodo, as misturas foram analisadas e
selecionadas as que permaneceram em estado
liquido, definindo-as como as misturas ideais
para este experimento, o que possibilitou a
realizao da reao de transesterificao em
catalise cida, sendo utilizado o cido
sulfrico como catalisador e etanol como
lcool conforme Figura 3.
Figura 3 Reao de
Transesterificao.
Figura 2 Sistema de Tratamento

da Coco.
A caracterizao, de acordo com

instituto Adolfo Lutz, tanto do leo e quanto
do sebo foi realizada a partir das analises de
densidade feita em Densmetro digital Anton
Paar modelo DMA 5000, Teor de umidade
pelo mtodo ASTM D - 4377, teor de acidez
pelo mtodo AOAC-940-28, ndice de
saponificao pelo mtodo AOCS Cd 3-52,
composio em cidos graxos (cromatografia
em fase gasosa). Aps a caracterizao das
matrias-primas, foi efetuado o procedimento
para formao das blendas: As misturas foram
feitas em tubos de ensaio em diferentes
propores, variando a quantidade de leo e
sebo de 1 a 24g cada obtendo no final blenda
Aps a reao, a mistura deve ser

transferida a um decantador para separao
das fases, glicerina e steres. A glicerina
retirada e os steres etlicos devem ser
submetidos a lavagem no prprio funil de
decantao com gua destilada a 90C, na
razo 1:4 de gua para biodiesel. Em seguida
feita uma agitao para a retirada de
impurezas (lcool no reagido, catalisador e
sabes formados durante a reao por parte da
gua). Aps repouso, a gua separada do
biodiesel e posteriormente descartada.
Concluda a lavagem, o biodiesel
submetido a secagem em estufa para que
sejam removidas possveis gotculas de gua
que tenha permanecido em contado com o
produto.
3 RESULTADOS E DISCUES
A transesterificao influenciada pelas
propriedades fsico-qumicas do leo. Apesar

1370
Macei-AL
de no existir uma especificao oficial para

os leos e gorduras residuais, estudos
revelaram que altos ndices de acidez e
umidade, reduzem o rendimento da reao
(CANAKCI, 2001).
Neste trabalho inicialmente foi realizada
a cromatografia em fase gasosa para
identificar os cidos graxos presentes,
obtendo resultados de acordo com a Tabela 1.
Conforme a literatura, as matrias-primas
apresentam
como
cidos
graxos
predominantes no leo e no sebo
respectivamente, cido Linoleico (C18:2n6c)
e cido Oleico (C18:1n9c) .
Tabela 1 Cromatografia em fase gasosa.
leo de fritura
Sebo bovino
cido graxo
%
cido graxo
%
cido mirstico 0,4
cido mirstico 1,4
(c14:0)
(c14:0)
cido
11,6 cido
21,1
palmtico
palmtico
(c16:0)
(c16:0)
cido
0,5
cido
5,5
palmitoleico
palmitoleico
(c16:1)
(c16:1)
cido esterico 3,6
cido
1,2
(c18:0)
margrico
(c17:0)
cido oleico
22,4 cido esterico 26,3
(c18:1n9c)
(c18:0)
cido linoleico 51,7 cido oleico
42,2
(c18:2n6c)
(c18:1n9c)
cido
8,9
cido linoleico 2,3
linolnico
(c18:2n6c)
(c18:3n3)
cido Ercico 0,9
(C22:1n9)
Os resultados apresentados na Tabela 2,

mostram que o ndice de acidez e o teor de
umidade no leo de fritura esto abaixo do
limite considerado aceitvel para produo de
biodiesel (2 mg KOH/g leo e 0,5 %,
respectivamente, segundo Portaria 042/2004
da ANP).
Tabela 2 Caracterizao do leo de fritura.

Parmetros
Amostra leo
Umidade (%)
0,18
ndice de Acidez (mg KOH/g
1,15
leo)
ndice de Saponificao (mg
201,0
KOH/g leo)
Densidade (g/mL)
0,917744
J para o sebo de boi, os dados de ndice

de acidez mostram que este apresenta um
valor consideravelmente alto em relao ao
estabelecido pelas normas brasileiras para
produo de biocombustvel; conforme
mostra a Tabela 3.
Tabela 3 Caracterizao do sebo de boi.
Parmetros
Amostra Sebo
Umidade (%)
0,08
ndice de Acidez
16,98
(mg KOH/g leo)
ndice de Saponificao
210,0
(mg KOH/g leo)
Densidade 40 (mg/mL)
0,896151
As blendas foram produzidas pela mistura, em

diferentes propores, de oleo de fritura e
sebo de boi, de acordo com o procedimento j
especificado na metodologia como mostrado
na Figura 4.
Figura 4 Blendas de oleo de fritura e
sebo bovino.
O estado fsico da blenda temperatura

ambiente, durante seu processamento de

1371
Macei-AL
grande importncia tecnolgica para avaliar a

viabilidade do processo, especialmente em
operao em batelada, na qual a energia ser
necessria em cada repetio no aquecimento
e transporte de matrias-primas.
A temperatura ambiente determinada
para o procedimento foi de 25 C (Maring,
PR). Nestas condies, as blendas com mais
de 40% de sebo foram solidas. Misturas que
apresentavam ponto de nvoa, que quando o
primeiro slido surge, foram descartadas
(entre 29 e 39% de sebo), pois a necessidade
do processo de blendas em estado liquido.
Tal fato ocorreu com blendas com menos de
28% de sebo, conforme representado na
Tabela 4 e Figura 5.
Tabela 4 Proporo das blendas Coco:Sebo.
Proporo
Estado
Proporo
Estado
Coco:Sebo
fsico
Coco:Sebo fsico
Figura 5 Blendas em estado liquido.
Sabendo que o responsvel pela

elevao do ndice de acidez na mistura o
sebo bovino, e da influncia dessa varivel na
converso foi efetuada a caracterizao destas
blendas conforme apresentado na Tabela 5.
Tabela 4 Caracterizao das blendas lquidas.
B
l
e
n
d
a
Umidade
(%)
Acidez
(mg
KOH/g
leo)
Saponificao
(mg KOH/g
leo)
Densidade
(g/ml)
0,139
2,37
169,11 0,32
0,892489
24:1
Lquido
12:13
Slido
23:2
Lquido
11:14
Slido
22:3
Lquido
10:15
Slido
21:4
Lquido
9:16
Slido
0,140
2,87
173,79 0,24
0,893112
20:5
Lquido
8:17
Slido
0,138
3,55
180,80 0,54
0,894025
19:6
Lquido
7:18
Slido
0,139
4,50
179,28 0,13
0,900252
18:7
Lquido
6:19
Slido
0,136
5,21
181,35 0,25
0,911123
17:8
Pastoso
5:20
Slido
0,137
6,09
185,930,43
0,922187
16:9
Pastoso
4:21
Slido
0,134
6,65
184,680,39
0,925897
15:10
Pastoso
3:22
Slido
14:11
Slido
2:23
Slido
13:12
Slido
1:24
Slido
Adotou-se como condio ideal para a

reao qumica, blendas com menos de 20%
de sebo (Blendas 1 5), que resultaram em
acidez inicial em torno de IA = 2,37 e
apresentaram densidade menor. Partindo deste
resultados foi realizada a transesterificao e
de acordo com as analises de converso, a

1372
Macei-AL
reao com tempo de 8 horas, apresentou

maior eficincia em relao de 6 horas. A
evaporao, feita em rota-evaporador, aps a
reao retira o lcool remanescente. Sem esta
operao no possvel observar a separao
entre o biodiesel e a camada de glicerina. O
uso de etanol implica maiores dificuldades no
processo, tanto em relao converso quanto
separao de fases. Aps evaporao, o
produto formado colocado em um balo de
decantao, e deixado em repouso por
aproximadamente 60 minutos onde possvel
verificar a separao das fases, conforme
apresentado na Figura 3.
particulas ou produtos indesejveis conforme

Figura 7.
Figura 7 Processo de lavagem do Biodiesel.
Figura 6 Separao de fases: biodiesel e

glicerina.
De acordo com esta figura, na parte

inferior encontra-se a glicerina e possveis
impuresas presentes na mistura e na parte
superior est o ester etlico. Aps a separao
das fases, o biocombustvel passa por uma
lavagem com gua destilada aquecida 90C
para que seja retirada qualquer restante de
O procedimento realizado at que a

gua que inicialmente sai com emulses e
esbranquiada, comece a sair transparente e
livre de impurezas. Em seguida foi levado a
estufa onde permaceu por 3 horas para
retirada de possveis gotculas de gua
destilada remanescente.
Os resultados mostram que um
biodiesel de qualidade pode ser produzido a
partir de matrias-primas de baixa qualidade,
contribuindo para reduo dos custos do
produto final.
Verifica-se portanto que a blenda que
apresentou o melhor resultado a de nmero
3 constante da Tabela 4, pois atendo s
exigncias das normas da Agncia Nacional
do Petrleo, Gs Natural e Biocombustveis
ANP.
4 CONCLUSO
As blendas obtidas foram viveis para a
produo do biodiesel, apresentando-se uma
nova materia-prima para a produo de um

1373
Macei-AL
biocombustvel que atenda os padres de

exigncia e qualidade da ANP.
A produo de blendas lquidas que
tenham grande eficincia quando comparada
aos outros tipos de matria-prima
tecnicamente vivel. O biodiesel produzido
atendeu a todos os requesitos exigidos para
utilizao como biocombustvel liquido. O
processo de produo de blendas em escala de
laboratrio apresenta potencial para sua
extenso escala industrial agregando valor
econmico e socioambiental.
REFERNCIAS
ECO 21. Biodiesel e Biomassa: duas fontes
para o Brasil. Revista Eco 21, edio 80. Rio
de
Janeiro,
RJ.
Disponvel
em
<http://www.eco21.com.br/textos/textos.asp?I
D=526> Acesso em: 14 jul. 2013.
MAGALHES,
FABIO
CARVALHO.
Blenda sebo/soja para produo de biodiesel:
proposta de um processo batelada homogneo
como alternativa para agricultura familiar,
2010, dissertao (mestrado em qumica
tecnologia e ambiental) programa de psgraduao em qumica tecnologia e ambiental,
Universidade Federal do Rio Grande 77p.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ, Mtodos
Coordenadores Odair Zenebon, Neus Sadocco
Pascuet e Paulo Tiglea, 4a edio, So Paulo:
Instituto Adolfo Lutz, 2008.
CANAKCI, M; VAN GERPEN, J.; biodiesel
production from oils and fats with high
free fatty acids. 44.1429. 2001.
MELLO et al., vises ambientais para o
financiamento de biocombustveis no Brasil;
BNDS, 2007
LIMA, P. C.; Biodiesel: um novo combustvel
para o Brasil; Braslia; Cmara dos
Deputados; 2005.

1374
Macei-AL
ADSORO DO CORANTE AZUL DE METILENO PELO RESDUO DA

VITIVINICULTURA IN NATURA E PS-SECAGEM
A.B.ARGENTA1, C.F.GONALVES1, G. S. ROSA2, E.G.OLIVEIRA1*
1,2
Universidade Federal do Pampa, Engenharia de Alimentos, 2Engenharia Qumica

*e-mail: elizangelaoliveira@unipampa.edu.br
RESUMO
O presente trabalho teve por objetivo estudar a influncia da secagem do resduo da
vitivinicultura, verificando seu potencial como adsorvente para remoo de corantes em
efluentes sintticos. Utilizou-se bagao de uva fermentado, cedido por uma vincola de
Bag-RS, o qual foi armazenado a -18C e descongelado sob-refrigerao (4C) por 24
h antes dos experimentos. A secagem foi realizada em secador de tnel com escoamento
de ar paralelo em tempo fixo de 120 min, na velocidade de 2 m/s e temperaturas de 50 e
70 C. Foi determinada a umidade inicial e final das amostras. Os ensaios de adsoro
foram realizados com 0,5 g de adsorvente, na temperatura de 25 C e agitao em
shaker de 70 rpm por 40 min. Utilizou-se corante azul de metileno, simulando o
efluente industrial na concentrao de 70 ppm. Aps, determinou-se a concentrao de
equilbrio da soluo de azul de metileno por espectrofotometria (=665 nm). O
adsorvente in natura no apresentou bom resultado quando submetido ao processo de
adsoro, com reduo de apenas 31 %, j o adsorvente ps-secagem apresentou
redues da concentrao da soluo de corante superiores a 90 %. Concluiu-se que o
material estudado possui elevado potencial como adsorvente no tratamento de efluentes,
sendo indispensvel a aplicao do processo de secagem antes da adsoro, j que esta
operao ativa os stios do material, proporcionando maior reduo da concentrao de
corante.
1 INTRODUO
No Brasil, em 2011, a produo de
vinhos foi cerca de 461 milhes de litros
(IBRAVIN, 2012). Atrelada a esta grande
produo de vinhos est a gerao de
resduos, pois, segundo dados industriais, a
produo de 100 L de vinho tinto gera 25 kg
de resduo. A alta gerao de resduos e o
baixo valor comercial que apresentam,
aumentam o interesse em estudos que
viabilizem a utilizao destes em outros
processos industriais, como por exemplo, a
sua utilizao como adsorvente em tratamento

de efluentes (PIRRA, 2005).
O bagao de uva possui umidade
varivel entre 55 e 72 % em base mida,
consequentemente altamente perecvel. A
operao de secagem um dos principais
processos para conservao de matrias
orgnicas e consiste na reduo da atividade
de gua do material atravs do uso do calor ou
devido diferena de concentrao entre o
material e o meio, prevenindo assim, a ao e
multiplicao de micro-organismos, reaes
bioqumicas e fsico-qumicas. Os mtodos de
secagem por conveco de ar ou por

1375
Macei-AL
liofilizao so os mais utilizados para o

bagao de uva. A secagem permite a ativao
dos stios do material e o conhecimento dos
melhores parmetros experimentais para o
emprego em processos de adsoro
(FERREIRA, 2010).
O mtodo de adsoro eficiente na
remoo de corantes e compostos orgnicos,
podendo ser uma alternativa economicamente
vivel, j que possibilita a utilizao de
resduos industriais (FERRAZ, 2011). Assim,
tem-se realizado estudos da utilizao de
outros materiais alternativos, como resduos
de outras indstrias, com baixo valor
comercial e que apresentem boa capacidade
como adsorvente (ANTUNES, et al., 2010).
A indstria txtil apresenta importncia
significativa na economia, no ano de 2012, o
Brasil ocupou a quinta posio no ranking dos
maiores produtores de txteis do mundo
(ABIT, 2013). Juntamente com o alto
potencial econmico do setor txtil est a
gerao de grandes volumes de efluentes
lquidos, caracterizados por apresentarem
grande quantidade de material orgnico,
serem altamente coloridos e possurem
quantidade considervel de metais pesados.
Sua colorao resultado da presena de
corantes, principalmente sintticos, que no se
fixam na fibra durante a etapa de tingimento
no processamento de tecidos (ANTONIALI,
et al., 2009).
Cerca de 10 a 20 % dos corantes
utilizados na etapa de tingimento so
destinados a resduo industrial. Este resduo
ao ser descartado, sem tratamento, gera um
grande impacto, pois ocasiona a perda da
potabilidade da gua, afeta o processo de
fotossntese dos organismos e ainda pode
apresentar potencial cancergeno, quando em
decomposio, pela presena de alguns
corantes. A adsoro de corantes muito
utilizada para o tratamento de efluentes
txteis, a qual consiste no acmulo de
partculas de uma fase fluida na superfcie de
uma
superfcie
slida
adsorvente
(ANTUNES, et al., 2010).
O estudo do processo de adsoro sob a
utilizao de resduos da indstria de
vinificao tem grande importncia por visar
o emprego desses como uma alternativa e
diminuio de custos de processo, por
apresentar baixo valor comercial e, assim,
proporcionar a reduo do impacto ambiental
gerado pelo acmulo desses resduos. Neste
sentido, o estudo da operao de secagem
fundamental para se obter as melhores
condies de processo do material, e assim
conduzir os estudos sobre o potencial de
utilizao desses resduos como adsorvente.
Em face disso, o objetivo do presente
trabalho foi estudar a influncia da secagem
do resduo da vitivinicultura, verificando seu
potencial como adsorvente para remoo de
corantes em efluentes sintticos.
2 MATERIAL E MTODOS
Neste trabalho foi utilizado o bagao de
uva ps-fermentado, mostrado na Figura 1,
que constitudo principalmente de cascas e
sementes e, em menor parcela de engaos e
foi cedido por uma vincola da cidade de Bag
- RS. O material foi armazenado sob
congelamento a -18 C at a realizao dos
experimentos e seu descongelamento foi
conduzido sob refrigerao a temperatura de 4
C durante as 24 h anteriores aos
experimentos.
Figura 1 Bagao de uva ps-fermentao.

1376
Macei-AL
Inicialmente as amostras foram

submetidas a peneiramento por 10 min, em
peneiras vibratrias, para a separao das
cascas do restante do material, pois o leo das
sementes por ser higroscpico dificultaria a
operao de secagem. As amostras peneiradas
foram caracterizadas quanto umidade inicial
pelo mtodo da AOAC (1995), a 105 C por
24 h.
2.1 Processo de Secagem
O processo de secagem foi realizado
em secador de tnel, com conveco forada e
escoamento paralelo do ar, como mostra a
Figura 2.
O procedimento da secagem foi
realizado pesando-se uma massa inicial da
amostra na bandeja de formato circular.
A secagem do bagao foi realizada em
tempo fixo de 120 min, na velocidade de 2
m/s e temperaturas de 50 e 70 C. No decorrer
do processo de secagem foram realizadas
medidas de massa em tempos prdeterminados at que o material atingisse
peso constante. Ao final do procedimento, foi
realizada a anlise de umidade do material
pelo mtodo da AOAC (1995).
Figura 2 Secador de
escoamento de ar em paralelo.
bandejas
com
e gua destilada para obter uma soluo na

concentrao de 70 ppm. A partir desta
soluo foram realizadas diluies para
determinao da curva de calibrao em
comprimento de onda de 665 nm, utilizada
para determinar a concentrao de efluente
remanescente nos processos de adsoro.
O processo de adsoro em batelada foi
realizado em uma incubadora shaker com
controle de temperatura e rotao. Os ensaios
de adsoro foram realizados em batelada
com as amostras secas e modas adicionando
0,5 g de adsorvente e 50 mL de soluo
efluente (70 ppm) em erlenmeyers, na
temperatura de 25 C e agitao em shaker de
70 rpm por 40 min.
As amostras foram filtradas e retiraramse alquotas em tempos pr-determinados para
medio da absorbncia. Os resultados foram
avaliados pelo valor de percentual de reduo
obtido.
2.3. Metodologia de Clculo
Para obteno da concentrao das
solues aps o processo de adsoro,
utilizou-se a equao da reta gerada atravs da
curva de calibrao (Abs x C) obtida
experimentalmente.
Atravs da Equao 1 obteve-se o
percentual de remoo de corante no efluente.
%R
As amostras secas foram modas por 20

s em moinho analtico e armazenadas em
embalagens plsticas de polietileno at sua
utilizao.
2.2 Processo de Adsoro
Para sntese do efluente lquido foi
utilizado o corante sinttico Azul de Metileno
Co Ct
* 100
Co
(1)
em que C0 e Ct so as concentraes inicial e

final na fase lquida (mg/L).
A umidade inicial e final das amostras
est apresentada na Tabela 1, estando os valores
expressos em base mida.
Tabela 1 Umidade das amostras antes e pssecagem.

1377
Macei-AL
Experimento Umidade (%)*

in natura
61,87 0,76
20,02 0,80
50 C
7,43 0,54
70 C
*valor mdiodesvio padro
A partir destes dados pode-se verificar

que o processo de secagem foi capaz de
reduzir consideravelmente o contedo de
umidade do material, bem como que a
amostra submetida a maior temperatura foi a
que obteve menor contedo de umidade,
como esperado.
A equao obtida da calibrao do
efluente
sinttico
e
utilizada
para
determinao da concentrao da soluo
aps o processo de absoro est apresentada
pela Equao 2.
Abs = 0,001 + 186, 930 * C
estudada por este autor foi mais ampla que a

utilizada para o trabalho em questo, o que
seria uma provvel explicao j que a
temperatura variou apenas entre 50 e 70 C,
no sendo possvel perceber considerveis
diferenas para o resultado do processo de
adsoro.
Porm, quando comparadas com a
amostra que no passou por nenhum
tratamento (in natura) possvel observar que
houve grande diferena, com reduo da
concentrao de corante 60 % a mais pelas
amostras secas em comparao com a amostra
in natura. O que pode ser visualizado atravs
da Figura 3.
Figura 3 Teste de adsoro amostra in natura
e amostra seca a 70 C e 2 m/s.
(2)
O resultado obtido para o processo de

adsoro com as amostras in natura e secas
est apresentado na Tabela 2.
Tabela 2 Resultado do processo de adsoro do
corante azul de metileno pelo bagao de uva.
Experimento
in natura
50 C
70 C
Reduo (%)*
31,09 0,68
91,49 0,02
92,52 0,18
*valor mdiodesvio padro

As amostras secas nas duas condies

de secagem no apresentaram considerveis
variaes entre elas na porcentagem de
remoo do corante.
No estudo realizado por Ferrari (2009)
foram obtidas variaes na porcentagem de
remoo do corante entre as temperaturas de
secagem de 42 e 80 C, obtendo-se 88 e 76
%,respectivamente. A faixa de temperatura
Onde: (a) e (b) so a soluo com amostra in

natura e seca antes da adsoro, respectivamente;
(c) e (d) so a soluo com amostra in natura e
seca aps a adsoro, respectivamente.
4 CONCLUSO
Com base nos resultados obtidos podese concluir que o bagao de uva psfermentao possui grande potencial para uso
como adsorvente alternativo no processo de
remoo do corante azul de metileno.
Os ensaios realizados permitiram
verificar que o emprego do processo de
secagem de suma importncia para

1378
Macei-AL
aplicao do bagao de uva como adsorvente,

pois ativa os stios do material, tornando mais
fcil a fixao do corante, aumentando assim
o potencial de reduo da concentrao de
efluentes a base de corante.
REFERNCIAS
ABIT, Associao brasileira da indstria
txtil e de confeco. Perfil do setor txtil e de
confeco.
Disponvel
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<http://www.abit.org.br/Servicos.aspx>
Acesso em: 21 de maro de 2013.
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Irati, 2009.
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utilizao de serragem de madeira como
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FERREIRA,
L.F.D.
Obteno
e
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expandidos. Tese (Doutorado) Cincia e
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Federal de Viosa, Viosa, 2010.
IBRAVIN, Instituto Brasileiro do Vinho.
Disponvel
em:
<http://www.ibravin.org.br/admin/UPLarquiv
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maio 2012.
PIRRA, A. J. D. Caracterizao e
tratamento de efluentes vincolas da regio
Demarcada do Douro. Tese (Doutorado)
Engenharia Agrcola. Universidade de Trsos-Montes e Alto Douro, Vila Real, 2005.
AGRADECIMENTOS
Ao Programa de
Bolsas
de
Desenvolvimento Acadmico (PBDA).
Aos Laboratrios de Engenharia de
Alimentos e Engenharia Qumica da
Universidade Federal do Pampa.
FERRARI, L. D. F. Remoo de corante de

efluentes da indstria txtil utilizando
processos com membranas e adsoro em
bagao de laranja. 2009. 166 pgs. Tese
(Doutorado) Curso de Engenharia Qumica,
Departamento de Engenharia Qumica,
Universidade Estadual de Maring, Maring,
2009.
FERRAZ, D. L. L.; LISBA, A. C. L.
Adsoro de fenis em leito fixo de carvo
ativado
granular.
Departamento
de
Termofluidodinmica
da
Universidade

1379
Macei-AL
ESTUDO EXPERIMENTAL E DE CFD DA OTIMIZAO DE HIDROCICLONES PARA

MINIMIZAO DO CONSUMO ENERGTICO
D. O. SILVA1, L. G. M. VIEIRA1, M. A. S. BARROZO1*
1

*
e-mail: masbarrozo@ufu.br
RESUMO
A separao ou classificao de partculas em hidrociclones depende fortemente da
forma e do tamanho destes separadores. Assim, os estudos envolvendo hidrociclones
tm evoludo nos ltimos anos e vrias alteraes geomtricas tm sido propostas,
visando aumentar a eficincia de separao de partculas ou diminuir o consumo
energtico. Neste sentido, Vieira (2006) estudou a influncia de variveis geomtricas
no desempenho de hidrociclones e obteve correlaes empricas para prever ndices de
desempenho dos equipamentos na faixa experimental estudada. De posse destas
equaes e utilizando um algoritmo de otimizao, este trabalho teve por objetivo obter
um hidrociclone com mnimo consumo energtico (baixo nmero de Euler) e validar o
resultado da tcnica com dados experimentais, agregado a um estudo de CFD
(Computational Fluid Dynamics) para melhor entendimento do escoamento no interior
do equipamento. Os resultados experimentais testificaram a previso do algoritmo de
otimizao para a geometria do hidrociclone, sendo, portanto, possvel obter um
equipamento com consumo energtico consideravelmente menor que todos os
equipamentos estudados por Vieira (2006), validando, assim, a tcnica de otimizao
utilizada.
1 INTRODUO
Os hidrociclones utilizam o princpio de
separao por ao centrfuga para remover
ou classificar partculas slidas de um lquido,
baseado no momento angular da partcula,
que relaciona sua distribuio de massa com a
velocidade angular. Na operao de um
hidrociclone, altas velocidades rotacionais so
obtidas quando a suspenso injetada
tangencialmente em sua parte superior. A
suspenso adquire um movimento espiralado
medida que flui para baixo na poro
exterior da seo cnica. Parte do fluxo
descendente sai atravs do underflow
arrastando consigo os materiais pesados e/ou
mais grossos, enquanto que o resto inverte a

sua direo vertical e gira para cima, saindo
pelo overflow.
Como a forma e o tamanho do
hidrociclone so muito importantes para seu
desempenho (PETTY; PARKS, 2001), vrias
alteraes geomtricas tm sido estudadas em
hidrociclones e ciclones de diferentes famlias
com o objetivo de melhorar o desempenho do
equipamento (WANG; YU, 2006; OLIVEIRA
et al., 2009; DHODAPKAR; HEUMANN,
2011).
Avaliando as variveis geomtricas no
desempenho de hidrociclones, Silva et al.
(2012) encontraram uma nova configurao
de hidrociclone atravs do uso de tcnicas de

1380
Macei-AL
superfcie de resposta e do algoritmo de

evoluo diferencial (ED). A configurao
otimizada
encontrada
pelos
autores
apresentava alta eficincia de separao, em
comparao com os equipamentos do
planejamento inicial. As respostas avaliadas
pelos autores foram: eficincia de separao e
nmero de Euler.
Em geral, hidrociclones eficientes
demandam altos custos energticos (altos
nmeros de Euler) e apresentam valores
maiores de razo de lquido (RL), o que indica
diluio da corrente de underflow. Se, em
determinada operao de hidrociclones,
necessita-se produzir correntes de underflow
concentradas, a eficincia total de separao
prejudicada (SVAROVSKY, 2000). Assim,
estudos que melhorem o desempenho de
hidrociclones concentradores tambm so
necessrios.
Portanto, o objetivo do presente
trabalho foi formular e resolver um problema
de otimizao para a determinao da
geometria de um hidrociclone que apresente o
mnimo consumo energtico (baixo nmero
de Euler), utilizando o algoritmo de ED
associado a equaes empricas de nmero de
Euler e dimetro de corte (d50). Alm disso,
este trabalho teve por objetivo conduzir testes
experimentais e simulaes em CFD
(Computational Fluid Dynamics) com a
geometria obtida atravs do estudo de
otimizao, a fim de validar a metodologia
proposta e melhorar o entendimento do
escoamento no interior do equipamento.
Para obter as equaes empricas de
nmero de Euler (Eu) e dimetro de corte
(d50), vinte e cinco diferentes hidrociclones
foram construdos. As variveis geomtricas
escolhidas para o estudo foram o dimetro de
alimentao (Di), o dimetro do overflow
(Do), o comprimento total do hidrociclone (L)

e o ngulo da parte cnica (), sendo que as
trs primeiras foram postas em termo de uma
relao geomtrica com o dimetro da parte
cilndrica do hidrociclone (Dc), o qual foi
mantido constante para todas as configuraes
de hidrociclone estudadas. Cada uma das
variveis geomtricas foi estudada em 5
diferentes nveis utilizando um Planejamento
Composto Central (PCC) ortogonal (BOX et
al., 1978). Assim, a matriz de planejamento
continha vinte e cinco hidrociclones em
estudo, e os intervalos de estudo de cada
varivel
foram:
0,13Di/Dc0,29;
0,19Do/Dc0,35; 3,9L/Dc7,6 e 920.
As variveis Di/Dc, Do/Dc, L/Dc e foram
codificadas e so apresentadas na sequncia.
Di
X 1 20
0, 21
Dc
(1)
Do
X 2 20
0, 27
Dc
(2)
X3
1 L
5,8
1,1 Dc
(3)
X4
1
14,5
3,3
(4)
Todos
os
hidrociclones
foram
construdos de lato. O dimetro da seo
cilndrica (Dc), o dimetro do duto de
underflow (Du) e o comprimento do vortex
finder foram fixados, respectivamente, em 30
mm, 5 mm, e 12 mm. Os hidrociclones foram
instalados
em
uma
tpica
unidade
experimental de separao slido-lquido,
contendo: Hidrociclone; Reservatrio para a
suspenso;
Bomba
helicoidal
para
deslocamento do fluido; Vlvula de bypass
para ajuste da perda de carga no hidrociclone;
Vlvula; Manmetro para verificao da

1381
Macei-AL
perda de carga no hidrociclone; Agitador

mecnico para homogeneizao da suspenso.
Utilizou-se como material particulado a
rocha fosftica com densidade de 2980 kg/m.
A distribuio granulomtrica tpica da rocha
fosftica utilizada neste estudo foi obtida por
difrao a laser, cujos parmetros do modelo
RRB (o que melhor se ajustou aos dados)
foram: d63,2 = 8,90 m e n = 0,79. O estudo
foi conduzido na seguinte faixa experimental
de queda de presso: 88200<-P<176400 Pa.
Na seo de Resultados e Discusso sero
apresentados apenas as informaes para um
valor intermedirio de queda de presso
equivalente a 147 kPa.
Amostras de suspenso eram retiradas
das correntes de alimentao, underflow e
overflow para determinao das taxas
mssicas, concentraes e distribuies
granulomtricas. A distribuio de tamanho
das correntes foi medida por difrao a laser.
A suspenso de teste era suficientemente
homogeneizada atravs do agitador mecnico
para prevenir sedimentao de partculas na
base do tanque. Os experimentos foram
conduzidos com concentrao de slidos de
aproximadamente 1% em volume.
o tamanho da populao (N), a probabilidade

de cruzamento (CR) e a taxa de perturbao
aplicada (F).
2.3 Modelagem CFD
Neste estudo, as simulaes foram feitas
no pacote comercial CFD Fluent 12.1. Para
construo das geometrias e gerao das
malhas utilizou-se o pacote de prprocessamento GAMBIT. O domnio
computacional foi definido para iniciar na
entrada tangencial onde a corrente de
alimentao era injetada. A condio de
contorno na entrada a vazo mssica (mass
flow inlet) de alimentao para a queda de
presso de 147 kPa. Condio de contorno do
tipo presso de sada (pressure outlet) foi
definida em ambos os orifcios de sada
(overflow e underflow), nos quais se adotou
condio de presso atmosfrica normal. Para
modelagem do escoamento dotado de altas
vorticidades, como no caso de hidrociclones,
o modelo RSM (Reynolds Stress Model)
considerado ser uma escolha apropriada
(VIEIRA, 2006; LEEUWNER; EKSTEEN,
2008).
2.2 O Algoritmo de Evoluo Diferencial

(DE)
Evoluo Diferencial (ED) um
algoritmo proposto por Price e Storn (1997)
baseado em operaes vetoriais para gerar
candidatos potenciais para resolver problemas
de otimizao. Esta abordagem apresenta as
seguintes vantagens: estrutura simples,
facilidade de uso, velocidade, robustez e
capacidade de escapar de timos locais. A
principal ideia por trs desta tcnica o
esquema proposto para atualizao do vetor
de variveis de projeto de uma populao.
Basicamente, a diferena ponderada, via taxa
de perturbao F, entre dois indivduos
adicionada a um terceiro indivduo. Os
principais parmetros de controle em ED so:
3.1 Equaes Empricas

Duas respostas principais foram
escolhidas para obteno das equaes
empricas deste estudo: o nmero de Euler
(Eu) e o dimetro de corte (d50). O nmero de
Euler um nmero adimensional que
expressa a relao entre uma queda de presso
local e a energia cintica por volume
portanto, um baixo nmero de Euler significa
uma menor queda de presso (perda de carga)
na mesma vazo (menor custo energtico) ou
uma maior capacidade (vazo) mesma
queda de presso. O dimetro de corte (d50)
representa uma referncia ao poder de
classificao de hidrociclones. Partculas
maiores que o dimetro de corte tero maiores

1382
Macei-AL
probabilidades de serem coletadas no orifcio

de
underflow
com
uma
eficincia
granulomtrica superior a 50%; enquanto as
menores provavelmente sero coletadas com
uma eficincia abaixo deste patamar.
De posse dos dados experimentais para
as vinte e cinco configuraes de hidrociclone
estudadas, correlaes empricas foram
ajustadas aos mesmos para prever o nmero
de Euler (Eu) e o dimetro de corte (d50)
como funes das variveis geomtricas
codificadas. As equaes ajustadas para cada
resposta so dadas, em notao matricial,
pelas Equaes (5) e (6) para nmero de Euler
e dimetro de corte, respectivamente.
Eu 1895, 49 X b1 X B1 X
(5)
X1
1175,82
X
332, 22
2
sendo: b1
, X e
X3
257, 61

142, 03
X4
598,54 25, 47 7, 405 1,595
25, 47 84,32 22,155 0,530
.
B1
7, 405 22,155 16,82 40, 405
0,530 40, 405 17,11

1,595
d50 5,71 X b2 X B2 X
X1
0,382
X
1,831
2
sendo: b2
, X
X3
0,193

0, 474
X4
0,117 0, 053 0,175
0, 053 1, 041 0, 022
B2
0,175 0, 022 0,815
0, 045 0, 027 0, 040
(6)
0, 045
0, 027
.
0, 040
0,143
Os coeficientes de correlao (R)

obtidos indicaram que 97% da variabilidade
dos dados de nmero de Euler foram
explicados pela Equao (5) e 90% da
variabilidade dos dados de dimetro de corte
foram explicados pela Equao (6). A anlise
de resduos dessas regresses mostrou que
estes foram independentes e identicamente
distribudos de acordo com uma distribuio
normal com mdia zero e varincia fixa.
3.2 Aplicao do Algoritmo de Evoluo
Diferencial (ED) e Validao Experimental
A fim de avaliar a metodologia proposta
neste
trabalho,
algumas
informaes
referentes aplicao do procedimento de
otimizao devem ser enfatizadas:
A funo objetivo (FO) minimizar o
nmero de Euler com uma restrio no
dimetro de corte, que dever ser menor
que 7,00 m.
Os parmetros utilizados pelo algoritmo
so: 50 indivduos, 250 geraes, taxa de
iguais a 0,8 e estratgia DE/rand/1/bin para
a gerao de candidatos potenciais. Para os
parmetros considerados, o nmero de
avaliaes da funo objetivo 12550.
Critrio de parada: um dado nmero de
geraes definido para interromper o
procedimento.
A Tabela 1 apresenta os resultados do
algoritmo de otimizao.
Tabela 1 Resultados obtidos pelo algoritmo de
otimizao.
Parmetro
X1
X2
X3
X4
Eu
d50 (m)
Valor
+1
+1,66
+1,66
-1,66
758
6,43

1383
Macei-AL
equipamentos originais, que forneceram as

equaes empricas.
Tabela 2 Predio das equaes de superfcie de
resposta e resultados experimentais de nmero de
Euler.
Hidrociclone Eq. 5
HCOT2
H14
H15
H16
H18
758
1130
950
836
1593
Comparao
Resultado
experimental
experim.
com HCOT2
788
1170
+48,51%
1040
+32,01%
986
+25,16%
1096
+39,12%
A Figura 1 apresenta a distribuio de

presso total do hidrociclone HCOT2.
Figura 1 Distribuio de presso
total do hidrociclone otimizado.
Presso (Pa)
Doravante, o hidrociclone obtido

atravs do algoritmo ED denominado
HCOT2.
Os nveis otimizados das variveis na
forma original, de acordo com as Equaes 1
a 4, so: Di/Dc = 0.26; Do/Dc = 0.35; L/Dc =
7.6; = 9. Todas as variveis otimizadas
esto nas faixas de validade das Equaes 5 e
6.
Os resultados encontrados atravs da
otimizao esto de acordo com as indicaes
experimentais de Vieira (2006), segundo o
qual: (i) maiores dimetros de alimentao e
de dimetro de overflow podem reduzir o
nmero de Euler; e (ii) e cones de ngulo
menores podem melhorar a eficincia,
diminuindo, consequentemente, o dimetro de
corte. Desta forma, o algoritmo retornou
valores altos de dimetro de alimentao
(Di/Dc = 0,26) e de dimetro de overflow
(Do/Dc = 0,35) e retornou o menor ngulo do
cone, permitindo que se atendesse a restrio
imposta ao dimetro de corte.
Em relao ao dimetro total, o
algoritmo retornou o maior valor da faixa de
estudo, o que condiz com apontamentos da
literatura. Segundo Chu, Chen e Lee (2000), o
aumento do comprimento total pode reduzir o
coeficiente de perda de carga.
A Tabela 2 apresenta os resultados
preditos para nmero de Euler (Equao 5) e
os resultados experimentais obtidos para o
hidrociclone otimizado (HCOT2) e algumas
das configuraes que tiveram os menores
valores de nmero de Euler (dentre as vinte e
cinco configuraes do PCC) nas mesmas
condies de operao.
Nota-se que, dentre todas as
configuraes analisadas, a geometria
otimizada indiscutivelmente tem o menor
nmero de Euler, com boa previso da
equao. Fica claro, novamente, que a
utilizao do algoritmo de ED juntamente
com equaes empricas pode levar a novos
equipamentos, com desempenho superior aos

1384
Macei-AL
As simulaes por CFD confirmaram as

observaes experimentais, demonstrando
baixos valores de presso total. Segundo Chu,
Chen e Lee (2000), quanto maior o
equipamento, maior o espao dentro do
hidrociclone, e maior o tempo de reteno do
escoamento,
reduzindo
a
dissipao
turbulenta e minorando, consequentemente, o
coeficiente de perda de energia resultante.
Outra caracterstica do hidrociclone
otimizado HCOT2 que merece destaque, o
fato de este equipamento ter concentrado
consideravelmente a corrente de underflow,
em comparao com os outros equipamentos
do PCC. A Figura 2 apresenta os perfis de
velocidade tangencial simulados em planos da
parte cnica.
Velocidade (m/s)
Figura 2 Perfis de velocidade

tangencial na parte cnica do
hidrociclone otimizado.
Como o duto de overflow do

hidrociclone HCOT2 (que minimizou o
nmero de Euler) o maior dentre os nveis
estudados (Do = 10,5 mm), nota-se uma
grande regio anular de baixa presso (Figura
1) e de baixa velocidade tangencial (Figura 2)
em toda a extenso da regio central do
equipamento. Com isso, a perda de carga no
HCOT2 foi baixa, por oferecer menor
resistncia ao escoamento do lquido para fora
e, devido ao fato de este equipamento
apresentar velocidades tangenciais mais
abrangentes a partir do centro at as paredes,
justifica-se o fato de este ter apresentado
concentraes mais elevadas da corrente de
underflow.
Associa-se a elevada concentrao da
corrente de underflow baixa quantidade de
lquido presente na referida corrente. Nos
estudos de hidrociclones, a resposta associada
quantidade de lquido presente na corrente
de underflow denominada razo de lquido
(RL). Tal resposta relaciona a vazo
volumtrica do fluido que sai na corrente de
underflow com a que entra na corrente de
alimentao descontando as respectivas
concentraes volumtricas. Os resultados
experimentais indicaram que o hidrociclone
otimizado HCOT2 apresentou o menor valor
de razo de lquido dentre as configuraes
avaliadas (5,08%). Segundo Leeuwner e
Eksteen (2008), partculas na parte externa da
regio de velocidade vertical zero tendem a
ser rejeitadas na corrente de underflow,
enquanto que as partculas na parte interna
tendem a ser coletadas na corrente de
overflow. Esta regio pode ser vista na Figura
3 em tons mais claros na parte central do
equipamento.
Nota-se na Figura 3 uma grande regio
de escoamento de ascendente no hidrociclone
HCOT2. Como o duto de overflow era o
maior da faixa experimental, menor
resistncia foi oferecida ao escoamento e,
consequentemente, maior quantidade de

1385
Macei-AL
lquido foi arrastada para o orifcio de

overflow, diminuindo assim, a razo de
lquido no hidrociclone HCOT2.
Velocidade (m/s)
Figura 3 Perfil de velocidade axial

do hidrociclone otimizado.
configurao que aperfeioou o desempenho

do hidrociclone em relao ao consumo
energtico, ou seja, minimizou o nmero de
Euler. Resultados experimentais confirmaram
a previso do algoritmo ED. Quando
comparado s outras vinte e cinco
configuraes, o hidrociclone timo (HCOT2)
apresentou o menor consumo energtico (Eu
= 788) e a menor razo de lquido (RL
5,1%). Os estudos complementares de
fluidodinmica computacional confirmaram
os resultados experimentais e explicaram o
escoamento no interior da nova configurao.
Portanto, as relaes geomtricas que
proporcionaram o menor consumo energtico
foram: {Di/Dc; Do/Dc; L/Dc; } = {0,26;
0,35; 7,6; 9}.
NOMENCLATURA
CR
d50
d63,2
Dc
4 CONCLUSES
Atravs do uso de um Planejamento
Composto Central (PCC), vinte e cinco
configuraes de hidrociclones foram
estudadas, o que permitiu a obteno de
correlaes empricas ajustadas aos dados
experimentais para previso do nmero de
Euler (Eu) e do dimetro de corte (d50) como
funo de variveis geomtricas codificadas.
A utilizao destas equaes associadas ao
algoritmo de Evoluo Diferencial (ED)
permitiu a obteno de uma nova
Di
Do
Du
ED
Eu
F
L
n
N
PCC
RL
X
X1
X2
X3
X4
-P
Probabilidade de cruzamento
parmetro do algoritmo ED [-]
Dimetro de corte [m]
Parmetro do modelo RRB [m]
Dimetro da parte cilndrica do
hidrociclone [m]
Dimetro do duto de alimentao [m]
Dimetro do duto de overflow [m]
Dimetro do duto de underflow [m]
Evoluo Diferencial [-]
Nmero de Euler [-]
Taxa de perturbao parmetro do
algoritmo ED [-]
Comprimento do hidrociclone [m]
Parmetro do modelo RRB [-]
Tamanho da populao parmetro do
algoritmo ED [-]
Planejamento Composto Central [-]
Razo de lquido [-]
Matriz das variveis codificadas [-]
Codificao da varivel Di/Dc [-]
Codificao da varivel Do/Dc [-]
Codificao da varivel L/Dc [-]
Codificao da varivel [-]
Queda de presso no hidrociclone [Pa]

1386
Macei-AL
ngulo do cone do hidrociclone []

REFERNCIAS
BOX, M. J.; HUNTER, W. G.; HUNTER, J.

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de Separao em Hidrociclones Filtrantes.
2006. 297 f. Tese (Doutorado em Engenharia
Qumica)Faculdade de Engenharia Qumica,
Universidade Federal de Uberlndia,
Uberlndia, MG, 2006.
WANG, B.; YU, A. B. Numerical study of
particle-fluid flow in hydrocyclones with
different body dimensions. Minerals
Engineering, v.19, n.10, p.1022-1033, 2006.
AGRADECIMENTOS
apoio tcnico-financeiro destinado execuo
deste trabalho.
PETTY, C. A.; PARKS, S. M. Flow

predictions within hydrocyclones. Filtration
& Separation, v.38, n.6, p.28-34, 2001.
PRICE, K. V.; STORN, R. M. Differential
Evolution. Dr. Dobb's Journal, v.22, p.1824, 1997.
SILVA, D. O.; VIEIRA, L. G. M.; LOBATO,
F. S.; BARROZO, M. A. S. Optimization of

1387
Macei-AL
AVALIAO DA DEPOSIO DE NANOPARTCULAS DURANTE A FILTRAO EM

FILTROS FIBROSOS
P. M. BARROS1*, S. S. R. CIRQUEIRA1, M. L. AGUIAR1
1

*e-mail: priscilabarr0s@yahoo.com.br
RESUMO
Os filtros fibrosos vm sendo muito utilizados por serem muito eficazes na remoo de
partculas micromtricas durante o processo de filtrao. Se tratando de partculas na
faixa nanomtrica, o comportamento destes filtros ainda pouco estudado. Desta forma,
este trabalho tem por objetivo avaliar a deposio de nanopartculas de NaCl durante a
filtrao em filtros de fibras de celulose HEPA, Polister e Polipropileno. As
nanopartculas foram geradas a partir de uma soluo 5 g/L em um inalador comercial a
uma vazo de 4,2 cm3/min. Os ensaios de filtrao foram realizados a uma velocidade
de 6 cm/s onde a rea filtrante era de 5,3 cm2. Durante a deposio das partculas nos
filtros, a queda de presso foi monitorada por um manmetro digital, sendo que a queda
de presso mxima estipulada para ambos os filtros foi de P0+980Pa, onde P0
corresponde s quedas de presso inicial de cada filtro. Os parmetros obtidos
experimentalmente foram: permeabilidade dos filtros limpos, resistncias especficas
das tortas formadas e o ponto de colmatao. Os resultados mostraram que a deposio
das partculas ocorreu primeiramente no interior dos filtros e em seguida em suas
superfcies em ambos os filtros. Filtros menos permeveis apresentaram tortas mais
compactas e mais resistentes ao escoamento do gs.
1 INTRODUO
As nanopartculas tm encontrado cada
vez mais aplicaes em atividades
relacionadas tecnologia, pesquisa e
medicina (YILDIRIMERA et al., 2011). Desta
forma, a exposio dos seres humanos s
nanopartculas tem aumentado cada dia mais,
sendo que o mtodo mais comum de
exposio atravs da inalao em local de
trabalho e no meio ambiente (FERREIRA,
CEMLYN-JONES e CORDEIRO, 2013).
A qualidade do ar que respiramos est
diretamente ligada qualidade de vida da
populao. Segundo a EPA (United States
Environmental Protection Agency), o
tamanho das partculas est diretamente

relacionado ao seu poder patognico, ou seja,
quanto menor a partcula mais prejudicial ela
se torna.
Dentre os efeitos adversos causados
pela exposio s nanopartculas, destacam-se
as doenas relacionadas ao sistema
respiratrio. Os efeitos respiratrios adversos
incluem granulomas multifocais, inamao
peribrnquica, brose intersticial progressiva,
respostas inamatrias crnicas, deposio de
colgeno e stress oxidativo (FERREIRA,
CEMLYN-JONES e CORDEIRO, 2013).
Segundo Feitosa (2009), partculas muito
finas conseguem atingir partes mais profundas
do pulmo, ento devido a isso que se

1388
Macei-AL
atribui um maior efeito adverso a estas

partculas.
Diante do exposto, que se v a
necessidade de estudar metodologias para
remover
estes
poluentes
e
rgos
governamentais j tem exigido que isto seja
feito.
A filtrao uma tcnica simples e de
baixo custo na remoo de material
particulado e os filtros fibrosos tm sido
muito utilizados devido sua alta eficincia na
remoo de partculas. Dessa forma, este
trabalho tem por objetivo avaliar a deposio
de nanopartculas em meios filtrantes fibrosos
e a formao da torta de filtrao.
2 TEORIA
2.1 Permeabilidade dos Meios Filtrantes
A permeabilidade de meios porosos
tradicionalmente obtida atravs da equao de
Darcy. Esta equao avalia o escoamento de
fluidos em meios porosos, relacionando os
valores de perda de carga com a velocidade
superficial, representada pela equao:
P
.v s
L
k1
(1)
em que L representa a espessura do filtro,

a viscosidade do fluido e k1 conhecido
como sendo a constante de permeabilidade do
meio poroso.
2.2 Princpios de filtrao
Durante a filtrao, as partculas
depositadas promovem um aumento na queda
de presso do sistema. A queda de presso
total desse sistema representada pela queda
de presso do filtro e pela queda de presso
referente camada de material particulado
depositado, como indicado pela equao:
PT PM PC
(2)
sendo PM e PC as quedas de presso

referentes ao meio filtrante e torta,
respectivamente,
representados
pelas
equaes:
PM k M .vs
(3)
PC k C .vs .W
(4)
em que kM a resistncia do meio filtrante, kC

a resistncia especfica da torta, vs a
velocidade superficial de filtrao e W
representa a massa de material particulado
depositada por unidade de rea do filtro.
Rearranjando a Equao 4, tem-se:
PC
k c .W
vs
(5)
A Equao 5 frequentemente
utilizada para estimar a resistncia especfica
da torta atravs de dados experimentais de
PC/vs em funo de W.
2.3 Formao da torta
Durante a deposio das partculas em
um meio filtrante, as partculas inicialmente
se depositam no interior do meio filtrante,
sendo coletadas pelas suas fibras. Durante
esta etapa, o aumento na queda de presso em
funo das partculas depositadas
inicialmente muito baixo. Depois que o filtro
se torna saturado, as partculas se depositam
na superfcie do meio filtrante, passando a
contribuir significativamente para um
aumento linear na queda de presso do
processo.
Walsh (1996) props um mtodo que
possvel encontrar o momento de transio
entre filtrao interna e filtrao superficial.
Esta transio obtida pelo ponto atravs do
prolongamento da parte linear da curva ao
eixo das abcissas a partir da curva de queda
de presso em funo da massa depositada.

1389
Macei-AL
Este mtodo ser aqui utilizado para encontrar

a massa de partculas necessria para o incio
da formao da torta.
A Figuras 2 (a, b e c) apresentam as

fotografias obtidas em microscpio eletrnico
de varredura da superfcie dos meios filtrantes
avaliados.
3.1 Material Particulado
Cloreto de sdio puro, da marca
Quemis, cuja densidade corresponde a 2,1
g/cm3 foi usado como material particulado na
gerao das nanopartculas. Durante a
gerao,
foram
detectadas
partculas
compreendidas na faixa entre 6 800nm
conforme mostra a Figura 3.1, que apresenta a
distribuio das nanopartculas geradas a uma
vazo de 4,2 cm3/min. A distribuio das
partculas foi feita por um analisador de
partculas por mobilidade eltrica (SMPS) da
TSI, modelo 3936, acoplado linha de
filtrao. Esta distribuio est apresentada na
Figura 1:
Figura 2 - Fotografias obtidas em MEV dos meios

filtrantes. a) Celulose HEPA, b) Polipropileno e c)
Polister
Concentrao de Partculas [#/cm3]
Figura 1 - Distribuio granulomtrica das

nanopartculas geradas
2.5x10
2.0x10
1.5x10
1.0x10
5.0x10
Fonte: Acervo Pessoal (2013)
0.0
10
100
1000
Dimetro da Partcula [nm]
3.2 Meio Filtrante

Os meios filtrantes utilizados para
avaliar a deposio das nanopartculas foram
meios filtrantes fibrosos, sendo de fibras de
celulose
(HEPA),
polister
(PL)
e
polipropileno (PP).
Observa-se pela Figura 2 que o filtro de

fibras de celulose (HEPA) apresenta fibras de
diferentes distribuies de dimetros,
podendo ser considerados filtros de fibras
heterogneas. J os filtros de Polister e
Polipropileno apresentam uma distribuio de
dimetros das fibras bem homogneas.
Observa-se tambm que os dimetros das
fibras do filtro HEPA so consideravelmente
menores que os demais filtros.
A caracterizao desses filtros est
apresentada na Tabela 1:

1390
Macei-AL
Tabela 1 - Caracterizao dos meios filtrantes
Meio
Filtrante
Espessura
(mm)
Dimetro das
Fibras (m)
HEPA
PL
PP
0,52
1,8
2,5
0,19;0,32;
0,45;0,67;
1,01;1,59;
1,99; 2,201
19,43
23,6
0,92 1
0,82 2
0,78 2
Fonte:
STEFFENS (2007a, 2007b),
RODRIGUES (2006)
Porosidade
1

A
unidade
experimental
est
apresentada na Figura 3. Esta unidade
consiste de um compressor de ar, filtros de
purificao de ar, gerador de partculas,
secador de difuso, fonte neutralizadora de
Kriptnio, um dispositivo de filtrao, um
rotmetro e um dispositivo SMPS.

Inicialmente foi obtida a distribuio
de dimetro das partculas geradas, atravs de
um Analisador de Partculas por Mobilidade
Eltrica (SMPS) da TSI, modelo 3936.
O processo de filtrao iniciou-se pela
gerao das nanopartculas pela atomizao
de uma soluo de NaCl 5,0 g/L. Foram
geradas a uma vazo de 4,2 cm3/min em um
inalador comercial da marca NS, modelo I205 e em seguida lanadas na linha de
filtrao. A rea filtrante foi de 5,3cm2. A
faixa de dimetros das partculas geradas
variou de 6 800nm. A velocidade superficial
de filtrao foi mantida em 6 cm/s. O
processo de filtrao foi finalizado assim que
a queda de presso atingiu o valor prestabelecido de P0+980Pa para ambos os
filtros. O P0 de cada filtro apresentou valores
de 353Pa, 59Pa e 42Pa para os filtros de
celulose (Hepa), Polipropileno e Polister,
respectivamente.
A queda de presso foi monitorada pelo
equipamento Velocicalc da marca TSI,
modelo 8385A.
Figura 3 - Unidade Experimental

Ar
by pass
Rotmetro
Kr 85
Filtros
Dispositivo
de Filtrao
Aerossol
Remanescente
Neutralizador
Aerossol
Ar puro em
excesso
Aerossol
Gerador de
Partculas
DMA
Secador de
difuso
by pass
Soluo
SMPS
Vlvula
Sonda de amostragem
Vlvula 3-vias

1391
Macei-AL
A permeabilidade dos filtros limpos foi
obtida atravs de dados experimentais
utilizando a Equao de Darcy (Equao 1). A
partir das curvas de P/L em funo de vs
(Figura 4) determinou-se os valores de
permeabilidade para os filtros avaliados que
se encontram na Tabela 2:
Figura 4 - P/L em funo da velocidade
superficial do gs
6
6x10
-1
P/L [Pa.m ]
5x10
4x10
4.1 Deposio das Partculas e Formao

da Torta
A Figura 4 apresenta as curvas de queda
de presso em funo da massa acumulada
para as nanopartculas de NaCl, em meio
filtrante de fibras de celulose (HEPA), de
polister e de polipropileno com queda de
presso mxima estipulada em P0+980Pa,
sendo P0 igual a 353Pa, 59Pa e 42Pa para os
filtros de celulose (Hepa), Polipropileno e
Polister, respectivamente.
A queda de presso foi monitorada por
um manmetro digital ( Velocicalc da marca
TSI, modelo 8385A) afim de obter a variao
da queda de presso ao longo da deposio
das partculas.
3x10
Figura 5 - Queda de presso em funo da massa

acumulada
Filtro HEPA
Polipropileno
Polister
2x10
1400
1x10
Filtro HEPA
Polipropileno
Polister
0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
Velocidade Superficial (m/s)
Fonte: Acervo pessoal (2013)
Observa-se que a inclinao da curva

para o filtro HEPA foi maior que para os
demais filtros. Conforme dito anteriormente, a
partir do coeficiente angular destas curvas
obtm-se os valores das permeabilidades dos
filtros, que se encontram na Tabela 2:
Queda de Presso (Pa)
1200
1000
800
600
400
200
0
0.0
5.0x10
-6
1.0x10
-5
1.5x10
-5
Massa Acumulada (Kg/m )

Tabela 2 - Permeabilidade dos filtros limpos.
Filtro
Permeabilidade (m2)
Hepa
1,89283E-12
Polipropileno
4,97446E-11
Polister
5,67215E-11
Fonte: Acervo pessoal (2013)
Dentre os filtros avaliados, o filtro

HEPA o menos permevel ao escoamento
de gs, seguido do polipropileno e polister.
Pode-se observar, pela Figura 5, que

ocorreram duas etapas durante a deposio
das partculas. A primeira refere-se
deposio no interior do meio filtrante, ou
seja, em suas fibras, chamada de filtrao de
profundidade. Nesta etapa, a deposio das
partculas no contribui significativamente
para a evoluo na queda de presso. Para o
filtro HEPA esta deposio interna foi pouco
evidenciada, mas aconteceu. Na etapa
seguinte, chamada de filtrao superficial, a

1392
Macei-AL
queda de presso aumentou mais rapidamente

e linearmente, devido s partculas se
depositarem na superfcie do meio filtrante.
Nesta etapa so as partculas depositadas as
responsveis por coletar as partculas
subsequentes que passam a atuar tambm
como coletoras.
O filtro HEPA atingiu a queda de
presso mxima mais rapidamente que os
demais filtros, seguido do filtro de
polipropileno e do filtro de polister. Devido
a isso, a massa total depositada no filtro
HEPA tambm foi menor, conforme mostra
Figura 4. Isso indica que as caractersticas do
filtro HEPA permitiram que a queda de
presso aumentasse rapidamente com a
deposio das partculas, o que pode ser
justificado pelo rpido comportamento linear
da curva, pois quanto mais o filtro apresenta
caractersticas de filtrao superficial, maior e
mais rpido o aumento na queda de presso.
O perodo de filtrao interna para o filtro
HEPA foi pequeno comparado aos demais
filtros, quase imperceptvel, mas possvel
verificar que a filtrao de profundidade
tambm ocorreu neste filtro. Dentre os filtros,
o filtro de polister foi o que mais apresentou
o perodo de filtrao interna.
De acordo com o mtodo proposto por
Walsh (1996), os valores encontrados para o
ponto de colmatao dos filtros avaliados
foram: 8,2.10-7 kg/m2, 8,9.10-6 kg/m2 e 9,4.10-6
kg/m2, para os filtros HEPA, polipropileno e
polister, respectivamente. A partir deste
ponto, a filtrao passa a ser inteiramente
superficial.
4.2 Resistncia Especfica da Torta
Os resultados de resistncia especfica
da torta foram determinados a partir de dados
experimentais da razo da presso diferencial
da torta e da velocidade superficial do gs
(PC/vs) em funo da massa de p
depositada por unidade de rea (W), atravs
de um ajuste linear. Os valores de resistncia
especfica da torta obtidos esto apresentados

na Tabela 4:
Tabela 3 - Resistncia Especfica da Torta
HEPA
Resistncia Especfica
da Torta (s-1)
2,60.109
Polipropileno
1,15.109
Polister
1,10.109
Filtro
Entre os meios filtrantes avaliados, a

maior resistncia especfica da torta foi
encontrada para o filtro de celulose HEPA,
seguidos pelo filtro de polipropileno e o filtro
de polister. Isto indica que os filtros menos
permeveis
apresentaram
tortas
mais
compactas e mais resistentes ao escoamento
do gs.
Kanaoka e Amornkitbamrung (2001)
avaliaram a influncia da permeabilidade dos
meios filtrantes na formao e remoo de
tortas e concluram que a perda de carga em
funo da carga mssica aumenta com a
diminuio da permeabilidade dos filtros,
indicando a dependncia deste parmetro com
a estrutura da torta formada.
5 CONCLUSES
De acordo com os resultados obtidos,
foi possvel concluir o seguinte:
- Atravs dos valores de permeabilidade
obtidos, constatou-se que o filtro HEPA o
menos permevel o que justifica a maior
queda de presso inicial para este filtro.
- A deposio das partculas apresentaram
duas etapas para todos os meios filtrantes.
Etapa de filtrao interna e a etapa de
filtrao superficial.
- O tempo de filtrao e a massa de partculas
depositadas para atingir a queda de presso
mxima estipulada foi como esperado, menor

1393
Macei-AL
para o filtro HEPA, seguido do Polipropileno

e do Polister.
- Quanto menor a permeabilidade do filtro,
maior a resistncia especfica da torta
formada. Filtros menos permeveis formam
tortas mais compactas e mais resistentes ao
escoamento do gs.
NOMENCLATURA
PL
PP
P
PT
PM
PC
k1
kM
kC
L
W
vs
Filtro de Polister
Filtro de Polipropileno
Queda de presso
Queda de presso total
Queda de presso referente ao meio
filtrante
Queda de presso referente torta
Constante
de
permeabilidade
darciana
Resistncia especfica do meio
filtrante
Resistncia especfica da torta
Espessura do meio filtrante
Viscosidade
Massa de material particulado
depositada por unidade de rea
Velocidade superficial de filtrao
REFERNCIAS
FEITOSA, N. R. Desempenho de meios

filtrantes na remoo de partculas
nanomtricas de aerossis. Dissertao de
mestrado. Universidade Federal de So
Carlos, 2009.
FERREIRA, A. J.; CEMLYN-JONES, J.;
CORDEIRO,
C.
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nanotoxicology. Portuguese journal of
Pneumology; v.19, p. 28-37, 2013.
KANAOKA, C.; AMORNKITBAMRUNG,
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v.118, p.113120, 2001.
RODRIGUES, K. B. Filtrao de gases:
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filtrao em diferentes meios filtrantes.
Tese de Doutorado. Universidade Federal de
So Carlos, 2006.
UNITED STATES ENVIRONMENTAL
PROTECTION AGENCY (EPA). Disponvel
em www.epa.gov.
YILDIRIMER, L.; THANH, N. T. K.;
LOIZIDOU, M.; SEIFALIAN, A. M.
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STEFFENS, J. Desempenho de filtros
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partculas nanomtricas de aerossis. Tese
Universidade Federal de so Carlos. So
Carlos, SP. 2007-a.
STEFFENS, J.; COURY, J. R. Collection
efficiency of fiber filters operating on the
removal of nano-sized aerosol particles: IHeterogeneous fibers. Separation and
Purification Technology, n. 58, p.106-112,
2007-b.
WALSH, D. C. Recent Advances in the
Understanding of Fibrous Filter Behaviour
under Solid Particle Load. Filtration &
Separation, v. 33, n. 58, p.501-506, 1996.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem a CAPES pelo
auxlio financeiro.

1394
Macei-AL
EMPREGO DE FLUIDO SUPERCRTICO NA OBTENO DE LEO DE MADEIRA DE

CANDEIA
K. A. SANTOS1*, F. TAVARES1, S. J. KLEINBING3, M. L. CORAZZA2, E. A. SILVA1
1
Universidade Estadual do Oeste do Paran, Centro Engenharias e Cincias Exatas

2
Universidade Federal do Paran, Departamento de Engenharia Qumica
3
Universidade Estadual de Campinas , Faculdade de Engenharia Qumica
*
e-mail: katiandressa@hotmail.com
RESUMO
A candeia (Eremanthus erythropappus) uma rvore nativa da Mata Atlntica da qual
se extrai um leo com elevada concentrao de alfa-bisabolol, princpio ativo de grande
aplicao no setor de cosmticos e na rea farmacutica devido as suas propriedades
antibacterianas, antimicticas, dermatolgicas e espasmdicas. O processo de extrao
comumente empregado em escala industrial por arraste a vapor, com elevado tempo
de extrao e etapas de purificao. Assim, importante buscar alternativas que
resultem em baixo tempo de extrao e elevados rendimentos. Neste estudo foram
investigados os efeitos da temperatura e presso no processo de extrao do leo da
madeira de candeia empregando como solvente o CO2 supercrtico. Empregou-se um
planejamento fatorial 22 completo, com temperatura variando entre 40 e 70 oC e presso
entre 160 e 240 bar. Os resultados mostraram que a presso a varivel mais importante
no rendimento de extrao do leo de candeia utilizando CO2. O maior rendimento foi
de 1,44% na condio de 70 oC e 240 bar. Tambm foi realizada a modelagem
matemtica da cintica de extrao utilizando o modelo de Sovov que representou
satisfatoriamente os dados experimentais em todas as condies empregadas.
1 INTRODUO
Pertencente famlia Asteraceae, o
gnero nativo Eremanthus compreende 24
espcies aceitas de rvores e arbustos
conhecidos como candeia (FORZZA &
LEITMAN, 2010) Estas espcies so
invasoras de campos, pois se desenvolvem
naturalmente em solos pouco frteis e rasos,
formando povoamentos quase puros.
A candeia da espcie Eremanthus
erythropappus uma rvore comum em Minas
Gerais, considerada de mltiplos usos, pois
sua madeira utilizada como moiro para
cercar terrenos e para a produo de leo

essencial.
O
leo
extrado
da
Candeia,
(Eremanthus erythropappus) constitudo por
aproximadamente 85% de alfa-bisabolol,
substncia de grande aplicao industrial no
segmento de cosmticos e na rea
farmacutica (SCOLFORO et al., 2002),
devido as suas propriedades antiflogsticas,
antibacterianas, antimicticas, dermatolgicas
e espasmdicas (SOUZA et al., 2008).
O processo comumente empregado em
escala industrial na extrao do leo de
candeia por arraste de vapor dgua. As
indstrias que fazem a purificao do leo de

1395
Macei-AL
candeia para a produo do alfa-bisabolol

empregam a destilao a vcuo.
O valor comercial do leo essencial de
candeia juntamente com as inconvenincias
contidas no processo tradicional de extrao e
purificao, tais como elevado consumo
energtico e tempo de extrao, justificam
investimentos na utilizao de uma tecnologia
que possibilite a extrao e/ou fracionamento
destes leos sem perdas de qualidade.
Assim, a tecnologia supercrtica uma
alternativa promissora na obteno de leos
essenciais uma vez que correntes livres de
solventes so obtidas, as temperaturas de
operao so geralmente amenas e
rendimentos
satisfatrios
podem
ser
alcanados em baixos tempos de extrao
(STUART, 1999).
O fluido mais utilizado na extrao
supercrtica o dixido de carbono,
apresentando vantagens de no deixar
resduos nos produtos, ser de fonte renovvel,
baixo custo e no degradar o meio ambiente.
Entretanto, antes da aplicao industrial
da extrao supercrtica, importante a
obteno de parmetros do processo em
escala laboratorial que permitem, atravs de
um modelo cintico a previso das curvas de
extrao em grande escala (CASAS et al.,
2009).
Assim, este trabalho visa avaliar o
dixido de carbono supercrtico na extrao
de leo de candeia, bem como investigar os
efeitos da temperatura e presso no
rendimento. Ainda, obter a modelagem
matemtica da cintica de extrao
empregando o modelo de Sovov.
2 METODOLOGIA
2.1 Materiais
Os cavacos de madeira de candeia
(Eremanthus
erythropappus)
foram
fornecidos pela empresa Citrleo leos
Essenciais Indstria e Comrcio Ltda, situada
na cidade de Torrinha SP. Os cavacos foram

triturados, sendo utilizadas nos experimentos
as fraes retidas nas peneiras de 28 e 32
mesh, 30 e 70%, respectivamente
Foi procedida a secagem da madeira
triturada em estufa a 60 oC por 24 horas.
A umidade da madeira triturada,
5,32 0,17%, foi determinada por mtodo de
secagem em estufa (105 C 2 C). As
determinaes foram feitas em triplicatas.
Utilizou-se dixido de carbono de alta
pureza (>99,9%) da White Martins para as
extraes supercrticas.
2.2 Extrao com dixido de carbono
supercrtico
uma unidade de escala laboratorial,
constitudo de um reservatrio para o
solvente, uma bomba seringa marca Isco,
modelo 500D e dois banhos termostticos, o
primeiro para resfriar o fluido na bomba
seringa e o segundo para manter o extrator
aquecido nas temperaturas desejadas, e um
extrator de ao inox com capacidade de 80
cm3 (dimetro de 2,52 cm e altura de 16 cm).
Realizou-se
um
planejamento
experimental completo 22 com ponto central
para analisar a influncia das variveis
independentes, temperatura e presso, no
rendimento da extrao do leo de candeia.
Os experimentos foram conduzidos em
temperaturas de 40 a 70 oC, presses de 160 a
240 bar e vazo volumtrica de solvente de
2 cm3/min. Para cada experimento, o extrator
foi preenchido com cerca de 29 g da madeira
triturada. Coletou-se o leo extrado em
intervalos de tempo predeterminados durante
150 minutos de extrao.
Utilizou-se o programa computacional
Statistica, verso 7, da STATSOFTTM para a
anlise estatstica dos dados com o uso de um
modelo linear, considerando um intervalo de
95% de confiana.

1396
Macei-AL
2.3 Modelagem matemtica da cintica de

extrao
As curvas cinticas de extrao de leo
de candeia foram ajustadas usando o modelo
proposto por Sovov (1994). Este modelo
considera que a taxa de extrao dividida
em trs etapas. No primeiro estgio, a taxa de
extrao limitada pela transferncia de
massa do leo na fase fluida (etapa de taxa
constante de extrao - CER). No ltimo
estgio, a taxa de extrao limitada pela
difuso do leo no slido. No estgio
intermedirio, esto presentes ambos os
mecanismos de transferncia de massa (etapa
de taxa decrescente de extrao FER). A
soluo analtica do modelo Sovov
formada pelas Equaes 1 - 3.
Para t t CER :
moil m F Sb t1 exp Z
(1)
Zmt
k F a ms F
m F bed
(7)
ms kS a
m F 1
(8)
tCER
(3)
Em que:
Wq
A exp 0 ,
Sb
(4)
Wm F
B exp
ms
(5)
tCER t
(9)
Sb Z m F
ms
lnr (1 r ) A
W m F
(10)
Os parmetros adimensionais do
modelo de Sovova Z , W e r foram
determinados com o emprego do mtodo de
otimizao multivarivel Simplex Down-Hill
(NELDER & MEAD, 1965) a partir da
minimizao da seguinte funo objetivo:
n _ exp
j 1
Calc
oil, j
Exp
moil
,j
(11)
Para t t FER :
moil ms q0 b ln1 A 1Br

W
1 r ms q0
t FER tCER
F
(2)
(6)
Para t CER t t FER :
F Sb t tCER exp Zmt Z

moil m
ZSb 1
B r
ln
Wq0 1 r
3.1 Rendimento das extraes

As condies experimentais das
extraes do leo de candeia esto
apresentadas na Tabela 1. O rendimento foi
obtido pela razo entre a massa de leo
extrada e a massa de amostra alimentada.
Os maiores rendimentos foram obtidos
nas condies de presso mais elevada, sendo
que a maior quantidade de leo foi obtida na
condio de 70 oC e 240 bar (1,44% de
rendimento em relao a massa de madeira
alimentada no extrator).
Assim, o CO2 mostrou-se favorvel
extrao do leo de candeia, visto que

1397
Macei-AL
Tabela 1 - Condies experimentais das extraes e rendimentos.
Experimento
Temperatura (oC)
Presso (bar)
1
2
3
4
5
40
40
70
70
55
160
240
160
240
200
Densidade do
solvente (g/cm3)
0,797
0,874
0,550
0,725
0,756
Rendimento (%)
1,195
1,295
1,190
1,441
1,283 0,03a
Mdia da triplicata no ponto central desvio padro.
segundo Mori (2008), o rendimento da

extrao convencional do leo de candeia por
arraste de vapor dgua de 0,5-2% em
relao a massa seca de madeira.
A Tabela 2 apresenta os efeitos das
variveis, com coeficiente de determinao,
R2, de 0,92. Para as condies de temperatura
e presso empregadas nos experimentos,
somente a presso mostrou-se significativa
sobre o rendimento da extrao.
A comparao dos experimentos 1 e 2, a
o
40 C, e 3 e 4, a 70 oC, mostra que o aumento
da presso a temperatura constante promove o
aumento do rendimento. Isso se deve aumento
da densidade que eleva o poder de solvatao
do
fluido,
favorecendo
a
extrao
(FERNNDEZ-PONCE et al., 2012). O
efeito da temperatura mais complexo devido
aos fatores opostos entre a presso de vapor
do soluto e a densidade do solvente.
3.2 Modelagem matemtica das extraes
Os parmetros utilizados para a
modelagem matemtica da extrao do leo
de candeia com CO2 supercrtico foram:
concentrao
inicial
de
leo
de
0,015 gleo/gslido, densidade do leito de
0,36 g/cm3, porosidade do leito de 0,67,

massa de material inerte de 29 g e vazo de
solvente de 2 cm3/min. A solubilidade foi
determinada pelo mtodo dinmico atravs do
coeficiente angular da parte linear da curva de
extrao, sendo a massa de extrato
representada em funo da quantidade de CO2
consumido durante o processo.
As condies de extrao e os
parmetros ajustados do modelo de Sovov
so apresentados na Tabela 3. O coeficiente
de transferncia de massa no filme externo,
k F a , foi obtido usando o valor de Z e a
Equao 7, enquanto que o coeficiente de
transferncia de massa no filme slido, k S a ,
empregando W e a Equao 8.
A Figura 1 mostra a cintica de extrao
experimental para cada condio de
temperatura e presso aplicada e o ajuste do
modelo de Sovov. O coeficiente de
transferncia interno, k S a , representa a
facilidade de transferncia do soluto da fase
slida. O maior valor de k S a foi obtido na
condio de 70oC e 240 bar, mostrando que a
cintica de extrao foi mais rpida neste
experimento.
Tabela 2 Efeitos das variveis temperatura e presso na extrao do leo de candeia.
Varivel
Efeito
p-valora
a
Mdia/intercepto
1,281
0,000
T
0,071
0,126
P
0,176
0,0139
significncia estattistica p-valor<0,05.

1398
TxP
0,076
0,110
Macei-AL
Tabela 3 Parmetros ajustados do modelo de Sovov para as extraes com CO2 supercrtico.
Experimento
1
2
3
4
5a
7,995
6,138
4,563
15,150
9,876
0,073
0,063
0,135
0,523
0,154
0,300
0,148
0,392
0,469
0,271
Sb
(gleo/
gslido)
3,2x10-3
3,9x10-3
3,3x10-3
3,9x10-3
3,6x10-3
tCER
(min)
tFER
(min)
kFa
(min-1)
kSa
(min-1)
Erro
mdio (%)
2,564
1,293
5,696
0,627
1,832
25,551
10,071
36,487
38,556
22,566
0,241
0,176
0,199
1,454
0,321
1,6x10-3
1,4x10-3
3,0x10-3
1,2x10-2
3,0x10-3
8,654
4,030
2,690
5,490
4,389
Mdia da triplicata no ponto central.

Figura 1 Comparao entre as curvas cinticas experimentais e ajustadas pelo modelo de Sovov
Massa de leo extrada (g)
0,45
0,30
40 C e 160 bar
o
40 C e 240 bar
o
70 C e 160 bar
o
70 C e 240 bar
o
55 C e 200 bar
0,15
0,00
30
60
90
120
150
tempo (min)
O modelo de Sovov apresentou bom

ajuste aos dados experimentais (R2>0,99) para
todas as condies empregadas, com erro
mdio absoluto mximo de 8,65%.
4 CONCLUSO
Os resultados das extraes com
dixido de carbono supercrtico mostraram
que somente a presso apresenta influncia no
rendimento da extrao do leo de candeia
nas condies experimentais estudadas. O
maior rendimento foi obtido na temperatura
de 70 oC e presso de 240 bar. O modelo
cintico
de
Sovov
se
ajustou-se
satisfatoriamente aos dados experimentais
para todas as condies de extrao.
NOMENCLATURA
k F a : coeficiente de transferncia de massa no

filme externo (min-1);
k S a : coeficiente de transferncia de massa no
filme slido (min-1);
m F : vazo mssica de solvente (g/min);

m S : massa de slido isenta de leo (g);
Calc
moil
, j : massa de leo extrada obtida pelo
modelo de Sovov (g);

1399
Macei-AL
Exp
moil
massa
de
,j :
experimentalmente (g);
leo
obtida
n _ exp : nmero de dados experimentais da

curva cintica;
P: presso (bar);
q 0 : concentrao inicial do leo na matriz

slida (gleo/gslido);
r : frao de leo facilmente acessvel;

S b : solubilidade
(gleo/gsolvente);
do
leo
no
solvente
T: temperatura (oC);
extraction plant for agroo-food raw materials.

Chemical Engineering Transactions, v. 17,
p. 1585-1590, 2009.
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presente na superfcie das clulas na parte
inicial do leito (min);
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candeia
Eremanthus
erythropappus (DC.) Macleish, da Regio
de Aiuruoca, MG. 2008. 107p. Tese
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presente na superfcie das clulas na parte
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Lavras: UFLA-FAEPE, 350p., 2002
t : tempo de extrao (min);
Z : parmetro adimensional do modelo;
bed : densidade do leito (g/cm3);
F : densidade do solvente (g/cm3);

: porosidade do leito.
REFERNCIAS
CASAS, L.; MANTELL, C.; RODRGUEZ,
M.; LPEZ, E.; OSSA, E. M. Industrial
design of multifunctional supercritical
SOUZA, A. T.; BENAZZI, T. L.; GRINGS,

M. B.; CABRAL, V.; SILVA, E. A.;
CARDOZO-FILHO, L.; ANTUNES, O. A. C.
Supercritical extraction process and phase
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1400
Macei-AL
SOVOV, H. Rate of the Vegetable Oil

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STUART, G. Estudo do Fracionamento do
leo de Laranja por Destilao a Vcuo e
Dixido de Carbono Supercrtico. 1999.
Qumica) - Universidade Federal do Rio de
Janeiro, 1999.
AGRADECIMENTOS
apoio financeiro ao projeto.

1401
Macei-AL
ESTUDO DO POTENCIAL DO ARGILOMINERAL DE ICOARAC (PA) COMO

MATERIAL ADSORVENTE
E. S. MIRANDA1, M. C. MARTELLI1, D. S. B. BRASIL1,
M. G. A. VIEIRA2, M. G. C. da SILVA2, S. M. L. CARVALHO1
1
Universidade Federal de Par, Faculdade de Engenharia Qumica

*e-mail: sleao@ufpa.br
RESUMO
As argilas apresentam alta viabilidade tcnico-econmica para diversas aplicaes,
devido a sua disponibilidade abundante na natureza. No estado do Par as argilas so
abundantes e so empregadas intensivamente na fabricao de artefatos cermicos. O
objetivo deste trabalho caracterizar o material argiloso e investigar o seu potencial
como material adsorvente. A argila proveniente do Distrito de Icoarac (PA) foi
classificada por peneiramento, conforme a (NBR 7181). A frao, com partculas
menores do que 53 m foram submetidas s anlises: difrao de raios-X (DRX),
fluorescncia de raios-X, determinao da rea superficial (SBET), porosimetria de
mercrio, CTC e PCZ. Na composio do material argiloso identificaram-se: quartzo,
caulinita e illita / muscovita (I/M); SiO2 (59,6%) e Al2O3 (17, 5%). Os valores das
propriedades: SBET de 21,8 m2/g; distribuio de tamanho de poros na regio de
mesoporos e macroporos; CTC de 16,2 (meq/100g) e valor do pHPCZ igual a 4,0.
1 INTRODUO
A adsoro empregando argilominerais
como adsorventes tem sido bastante estudada
e os resultados tm mostrado a importncia
desses materiais na remoo de substancias
txica presentes em guas (GALINDO et. al.,
2013; JIANG et. al., 2010). Normalmente, so
abundantes e sua utilizao como adsorvente
tem se mostrado eficaz e econmica
(AMARAL et. al., 2010).
Os argilominerais so os minerais
caractersticos
dos
solos
argilosos,
constituem-se
de
alumino-silicatos
microcristalinos,
suas
estruturas
mineralgicas so camadas formadas por
folhas tetradricas de slica e octadricas de
alumina alternadas, que podem se reajustar de
vrias maneiras e da origem maioria das

estruturas dos argilominerais conhecidos
(SANTOS, 1992).
Segundo Fiol (2008), ao se utilizar
materiais
naturais,
com
composio
heterognea, em estudos de soro, torna-se
difcil estimar os fatores responsveis pela
adsoro devido ao fato das estruturas
qumicas e dos grupos funcionais da
superfcie do argilomineral no serem bem
definidas.
A caracterizao das propriedades de
superfcie de um material slido um tema
importante na tecnologia de adsoro, pois,
pode prever a sua eficincia como adsorvente.
As analises podem sugerir se o material vai
apresentar efeitos positivos ou negativos
sobre o processo de adsoro, alm de

1402
Macei-AL
estabelecer a afinidade com o tipo de

adsorbato (MAHMOUD et. al. 2012).
Segundo Gupta (2012), o potencial da
argila como adsorvente na mitigao
ambiental (remoo de contaminantes
prioritrios) influenciado por fatores como
rea superficial, capacidade de troca
catinica, composio qumica e interaes de
superfcie. Onde a afinidade por metais
pesados ou compostos orgnicos por adsoro
determinada pela estrutura particular dos
argilominerais caractersticos da argila e pode
ocorrer por interaes de van der Waals,
adeso hidrofbica ou ligaes de hidrognio.
compreendidos entre 0,2 mm e 0,6 mm), areia

fina (partculas compreendidos entre 0,06 mm
e 0,2 mm), silte (dimetros compreendidos
entre 0,02 mm e 0,06 mm) e argila (partculas
com dimetros menores que 0,002 mm).
2 MATERIAIS E METODOS
Tabela 1 Tcnicas analticas e suas respectivas

condies experimentais, empregadas na da
caracterizao da argila.
A argila foi adquirida em olarias do

distrito de Icoarac (PA).
A argila
proveniente da lavra passa por beneficiamento
(preliminar), que consiste na retirada de
folhas, razes, galhos e sementes. Em seguida
prensada em blocos em uma maromba. O
material foi seco em estufa temperatura de
105C por 24 horas. Aps a secagem foi
desagregado e pulverizado empregando-se
gral de gata e pistilo de porcelana.
A argila foi submetida anlise
granulomtrica. As fraes do material, nas
quais haviam concentraes significativas de
argilominerais foram analisadas, conforme as
tcnicas: difrao de raios-X (DRX),
fluorescncia de raios-X, determinao da
rea superficial (mtodo BET), porosimetria
de mercrio, CTC (capacidade de troca
inica) e PCZ (ponto de carga zero).
2.1 Anlise Granulomtrica
A anlise granulomtrica foi realizada
segundo a norma NBR 7181 (ABNT, 1984).
A norma NBR 6502 (ABNT, 1995)
classifica os solos de acordo com o tamanho
de suas partculas em: areia grossa (areia com
gros de dimetros compreendidos entre 0,6
mm e 2,0 mm), areia mdia (dimetros
2.2 Caracterizao da Argila

A caracterizao da argila foi realizada
utilizando-se as tcnicas de anlise: difrao
de raios X (DRX), fluorescncia de raios-X,
rea superficial por adsoro de N2 (BET) e
porosimetria de Hg. As condies e os
equipamentos utilizados na caracterizao do
material esto descritos na Tabela 1.
Anlise
Difrao de
Raios-X
(DRX)
Parmetros/condi
es
Radiao K do
DRX, Philips, cobre; tenso de
modelo
40 KV; corrente de
XPERT
40 mA;
comprimento de
onda de 1,542 ;
Equipamento
Fluorescncia
de Raios-X
Espectrmetro
Shimizu,
modelo Ray
Amostras
pulverizadas
acondicionadas
em porta amostra
com papel filme
de polietileno.
Fisissoro de
Nitrognio
(mtodo de
BET)
BET
GemmiIII
surface area
Analyser da
Micro-meritics
Mtodo de BET;
na temperatura
do Nitrognio
liquido em
ebulio.
Porosimetria de
Mercrio
Baixa e alta
presso, presso de
AutoPore IV
evacuao de 50
Mercury
mHg, tempo de
Porosimeter
evacuao de 5
Microme-ritics
min e tempo de
equilbrio 10 seg.

1403
Macei-AL
(1)
2.4 Ponto de Carga Zero (PCZ)
O PCZ foi determinado utilizando-se a
metodologia de titulao potenciomtrica,
segundo a metodologia de Davranche et. al.
(2003). A determinao do PCZ foi realizada
em duplicata. Utilizaram-se 1 g de argila/ 50
ml de soluo de NaNO3 0,1N. A suspenso
foi agitada por 24h (agitador orbital) at o pH
de equilbrio. Suspenso foi centrifugada
3.600
RPM/15min.
Ao
sobrenadante
adicionaram-se incrementos da soluo
titulante e anotando-se a respectiva variao
de pH da soluo. Empregaram-se solues
de NaOH (0,1N) e HNO3 como titulante e
intervalo de pH de 3 a 10.
A carga superficial do slido, Q em
unidades (mol/g), segundo a adio de
solues de HNO3 (0,01N) e NaOH (0,1N) foi
calculada, respectivamente pelas Equaes (2)

e (3).
Onde Ca e Cb so as concentraes
(mol/L) de cido e base adicionados
respectivamente, definindo a concentrao de
prtons e hidroxilas adicionadas superfcie
do material; cs a concentrao de slidos em
suspenso (g/L).
A densidade de carga superficial foi
calculada a partir da relao entre: Q (mol/g)
e SBET (mol/g.m2).
[
(2)
(3)
3.1 Anlise Granulomtrica
A Figura 1 mostra os resultados de
percentagens retidas, obtidos a partir da
anlise granulomtrica da argila. A Figura 2
mostra a classificao granulomtrica de solos
por dimenses das partculas e suas diferentes
percentagens de ocorrncia, conforme a
norma NBR 6502 (ABNT, 1995).
Figura 1 - Percentagem retida de material.
% Retida
2.3 Capacidade de Troca Catinica (CTC)

A CTC da argila foi determinada com o
auxlio de um destilador Kjeldahl da marca
QUIMIS, as anlises foram realizadas em
duplicata. A carga de troca catinica do
slido, em unidades (meq/g) foi calculada
pela Equao (1). Foram utilizadas 5 g da
argila/200 mL de soluo de acetato de
amnio 3M. A suspenso foi submetida
agitao, em agitador magntico por 6 horas.
A suspenso foi centrifugada, lavada por 5
poes de lcool etlico e seca em estufa 60
5 C por 24 h. Em um balo de kjeldahl (700
mL) adicionaram-se: 1,5 g da argila seca, 200
ml de gua destilada, 3 gotas de fenolftalena.
Em seguida adicionou-se soluo de NaOH a
50% at a suspenso no balo tornar-se rsea.
A suspenso foi destilada e o condensado foi
recolhido em 50 mL de soluo de cido
brico a 4% adicionada de indicador misto.
Aps a destilao, titulou-se a soluo
empregando-se soluo de HCl 0,1 N.
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0,652
0,25
0,074 0,053 0,044 0,037 0,025
Dimetro da malha (mm)

A argila apresentou distribuio

granulomtrica no intervalo de 60 a 500 mesh
e dimetro mdio de Sauter (dDMS) de 0,068

1404
Macei-AL
mm. A anlise granulomtrica da argila

mostrou que na frao do material retida na
malha de 200 mesh (Figura 2), dimetro de
abertura de 0,074 mm (Figura 1), h somente
areia.
presena dos minerais illita / muscovita (I/M),

havendo sobreposio de seus picos
correspondentes, a 0,999 nm (d001) e 1,5 nm.
Amostra com caractersticas mineralgicas
semelhantes foi estudada por Souto (2009).
Figura 2 - Classificao granulomtrica por

tamanho de partcula.
Figura 3 Resultados da anlise de DRX.
Silte e Argila Areia Fina
Areia Md.
Desta forma, considerando os resultados

obtidos, para a caracterizao da argila:
determinao de propriedades e composio
empregaram-se as fraes abaixo da malha de
270 mesh (Figura 2), dimetro de abertura de
0,0485 mm (Figura 1), regio de tamanho de
partculas, na qual se concentram os
argilominerais.
3.2 Difrao de Raios X (DRX)
Os picos caractersticos dos minerais
presentes na amostra analisada foram
identificados, empregando-se o software
XPert HighScore. Na Figura 3, se observa
que o mineral em maior quantidade o
quartzo (Q), caracterizado por picos de 0,425
nm; 0,333nm e 0,182 nm. Esto presentes,
ainda caulinita (C), com distncias basais
tpicas em 0,715 nm (d001), 0,447 nm (d020) e
0,356 nm (d002), no entanto, a caulinita
presente na amostra, apresenta caracterstica
de desordem estrutural. Notou-se ainda a
Materiais argilosos com estrutura

caulinitica tm sido aplicados como
adsorventes na remoo de contaminantes de
guas. Jiang et. al. (2010), investigaram a
adsoro de metais pesados como Pb (II), Cd
(II), Ni (II) e Cu (II) de solues aquosas
empregando argila natural contendo os
argilominerais caulinita/ilita. Moon et. al.
(2007) avaliou a eficcia de caulinita
modificada, na remoo de compostos
derivados do petrleo, o mineral foi
modificado com HDTMA e sua eficcia na
adsoro foi comparada com betonita
organoflica, os resultados mostraram que o
argilomineral tem um bom desempenho como
adsorvente de compostos orgnicos e pode ser
usado como agente de conteno em
derramamentos acidentais.
3.3 Fluorescncia de Raios-X
A composio qumica do material
analisado mostrada na Tabela 2. Os
compostos: SiO2 (59,6%) e Al2O3 (17,5%)
so predominantes. As concentraes de SiO2
e Al2O3 so devido presena de silicatos,
micas, feldspatos, slica livre proveniente do

1405
Macei-AL
Observou-se a presena de Fe2O3

(14,30 %), principal fator que determina a
colorao das argilas. A colorao da amostra
bege, no entanto, quando calcinada, torna-se
avermelhada. Segundo Santos (1989), o lcali
encontrado na argila, K2O (3,55%), quase
que totalmente devido a feldspatos e micas.
Os resultados de composio qumica
do material analisado so similares queles
obtidos por Delavi (2011) e Lima
Junior et. al. (2011). Conforme Trevino
(2003), as impurezas presentes em materiais
argilosos vo depender da origem do material.
Segundo Gupta (2012), a composio
qumica, a natureza dos tomos na estrutura, o
tipo de ctions trocveis e a procedncia do
material so fatores que podem influenciar na
superfcie do material quanto adsorvente,
determinando a superfcie ativa desses
materiais.
3.4 rea Superficial (SBET)
O resultado obtido da determinao de
rea superficial especfica (SBET) da argila foi
de 21,8 m2/g, valor ligeiramente superior
queles determinados para argilas, com
argilomineral do grupo da caulinita, cujos
3.5 Porosimetria de Mercrio

A distribuio do dimetro de poros
mostrada na Figura 4.
Figura 4 - Incremento de intruso vs dimetro de
poros.
Tabela 2 - Composio qumica da argila.

Constituintes
(%) Argilomineral
SiO2
59,58
Al2O3
17,55
Fe2O3
14,37
K 2O
3,55
SO3
2,48
TiO2
1,99
Tm2O3
0,28
ZrO2
0,11
V2O5
0,06
ZnO
0,03
valores so entre 10 a 15 m2/g. Segundo Leal

et. al. (2009), esse fato pode ser explicado
devido s diferentes regies de procedncia
dos materiais, que influencia na composio
qumica e textural das argilas.
A rea superficial especifica de uma
argila pode ser influenciada pela presena de
matria orgnica. Em argila, cuja caulinita
apresenta elevada cristalinidade os valores
so, em torno de 15 m2/g e para argilas cuja
caulinita apresenta baixa cristalinidade atinge
valores de 50 m2/g (GOMES, 1988). Neste
estudo a argila sob estudo pouco cristalina,
conforme resultados mostrados na (Figura 3).
Resultados similares foram encontrados
por Delavi (2011), valor de SBET de 38 m2/g e
por Leal et. al. (2009), valor de 34 m2/g.
Trevino (2003) obteve SBET de 16,4 m2/g para
um solo caulinitico, que foi utilizado como
adsorvente de metais pesados.
Incremento de Intruso (cm /g)
quartzo e dos argilominerais identificados na

amostra (caulinita e illita / muscovita). Os
demais xidos podem ser considerados
impurezas.
0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
5
10
5000
10000
Dimetro (nm)
Para a sua interpretao, considera-se

que a classe predominante de poros em um
slido aquela onde se despendeu maior
quantidade de mercrio para se preencher o

1406
Macei-AL
volume de poros com determinado dimetro.

Observa-se a presena de duas regies de
dimetros de poros: uma pequena faixa de
mesoporos entre 5 e 50 nm e outra faixa
predominante na regio de macroporos entre
50 a 200.000 nm.
pHPCZ de 4,7; valor comparvel ao valor

obtido neste trabalho, a partir do qual obteve
resultados satisfatrios.
Figura 5 - Variao da carga superficial vs pH.
3.7 Ponto de Carga Zero (PCZ)

Os resultados obtidos para o material
estudado so mostrados na Figura 5. O valor
do PCZ ou pHPCZ (pH do ponto de carga zero)
foi igual a (pHPCZ=4,0). O material slido
apresentou carga de superfcie negativa, para
qualquer valor de pH de suspenso, ou seja, a
carga de superfcie do slido independente
do pH da suspenso.
Trevino (2003), investigou a adsoro
de Pb, Cd e Zn por solos cauliniticos, com
Densidade de carga
(mol/m2)
4E-21
3.6 Capacidade de Troca Catinica (CTC)

O valor obtido da CTC do argilomineral
foi de 16,2 (meq/100g). O resultado
encontrado est coerente com os dados da
literatura, pois, as argilas caulinitas
apresentam valores de CTC, entre 3 15
meq/100g de argila.
Os tipos de argilas e consequentemente,
a CTC est relacionada com as caractersticas
dos solos e clima de cada regio. Em solos
tropicais muito intemperizados, como os
Latossolos do Cerrado e da Amaznia,
predominam
argilas
caulinitas
(SCIENCEBLOGS, 2009).
Quando a quantidade adsorvida pelo
argilomineral inferior a sua CTC, o
mecanismo de adsoro dominado por troca
inica, isto ocorre para argilas que possuem
altos valores de CTC. Entretanto se a
quantidade adsorvida maior que a CTC do
argilomineral, a adsoro ocorre por foras de
interaes que so determinadas pela estrutura
e caractersticas da argila. Estas interaes
entre a superfcie e os adsorbatos podem ser
interaes de van der Waals ou interao
hidrofbica (GUPTA, 2012).
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
-3E-06
-6E-06
-9E-06
-0,000012
-1,5E-05
pH
Segundo Gupta (2012), a maioria das

interaes superficiais que ocorrem na
superfcie da argila envolvem reaes de
transferncia de carga, cuja carga lquida pode
ser positiva, negativa ou neutra. Cada
argilomineral tem propriedades especficas
que determinam como, quando e a quantidade
de carga que vai ser transferida O pHPCZ
determina a carga da superfcie do adsorvente,
em um determinado valor de pH de soluo e
informa sobre as possveis interaes
eletrostticas entre suas espcies qumicas e
as espcies qumicas presentes na soluo
(FIOL, 2008).
4 CONCLUSES
O resultado da anlise granulomtrica
determinou as fraes granulomtricas, com
as concentraes mais significativas de
argilominerais. O argilomineral predominante
na argila estudada a caulinita, alm de
illita/muscovita. O quartzo o mineral em
maior concentrao. A composio qumica
do material formada principalmente por
SiO2 e Al2O3, referente ao quartzo e aos
argilominerais presentes na amostra.

1407
Macei-AL
O valore determinado de SBET est de

acordo com os resultados citados na literatura
consultada. A porosidade do material est
distribuda na regio de mesoporos e
macroporos. O valor da CTC caracterstico
de material argiloso caulintico. Os resultados
da determinao do PCZ mostraram que a
argila tem superfcie negativa, cuja carga de
superfcie independe do valor do pH da
suspenso.
De acordo com as caractersticas,
propriedades e composio da argila estudada,
comparveis
com
materiais
argilosos
similares estudados como adsorventes. Este
tem significativa viabilidade para aplicao
em adsoro, principalmente para a remoo
de adsorbatos catinicos. Por outro lado, a
capacidade de troca catinica da argila e
outras propriedades podem ser melhoradas
mediante a aplicao de tratamentos de
superfcie apropriados e bastante difundidos
na literatura. Estudos mostraram que, na
regio Norte do pas, h a predominncia e
grandes reservas de argilas caulinticas.
Portanto a disponibilidade e o custo desses
materiais so elementos atrativos para que
sejam utilizados como alternativa tecnolgica
vivel para a adsoro de contaminantes
ambientais.
NOMENCLATURA
CTC Capacidade de Troca de Ctions (meq/
g de argila).
N Normalidade do cido clordrico (0,1 N).
VHCl volume de HCl gasto na titulao (ml).
m massa da amostra (g).
f fator de converso do cido.
Ca e Cb so as concentraes (mol/L) de cido
e base adicionados.
cs - concentrao de slidos em suspenso
(g/L).
Q Densidade de carga zero (mol/g.m2).
[H+] Concentrao de ons H+(mol/l).
[OH-] Concentrao de ons OH-(mol/l).
pHPCZ Ponto de carga zero.

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1409
Macei-AL
REMOO DE LACTOSE DO LEITE MEDIANTE ADSORO EM POLMEROS

IMPRESSOS MOLECULARMENTE
A.L. BALIEIRO1,2, D. S. M. Silveira1,2, M.S. LEITE1,2, O.L. S. ALSINA1,2*, A.S. LIMA1,2, C.M. F.
SOARES1,2
1
Universidade Tiradentes
Instituto de Tecnologia e Pesquisa
*e-mail: odelsia@uol.com.br
RESUMO
No Brasil, cerca de 25-30% da populao tem algum grau de intolerncia lactose. Esta
doena vem da incapacidade do organismo para digerir a lactose, resultado da
deficincia ou ausncia da enzima lactase. Diferentes mtodos foram propostos para
remover a lactose do leite, galactosidases para hidrlise de lactose, mtodos
cromatogrficos, adsoro por argilas. O objetivo deste estudo foi avaliar a dinmica de
adsoro em coluna de leito fixo utilizando polmeros impressos molecularmente (PIM)
na remoo de lactose presente no leite tipo C. Os experimentos foram realizados em
condies isotrmicas sob a taxa de fluxo contnuo em uma coluna de vidro de 20 cm de
comprimento e 2,5cm dimetro interno empacotada com o PIM, como adsorvente. Foi
estudado o efeito da temperatura, vazo, tamanho de partculas e altura do leito. A
capacidade de adsoro de lactose pelo leito variou entre 9,5 e 62,2 mg/g. As curvas de
ruptura do PIM mostraram, em alguns casos, a presena de um plateou na regio de
C/C0 em torno de 0,4, indicando uma possvel distribuio preferencial dos stios com
impresso molecular. O modelo com fora impulsora linear ajustou satisfatoriamente as
curvas de ruptura obtidas.
1 INTRODUO
No Brasil, cerca de 25 a 30% da
populao apresenta algum grau de
intolerncia lactose do leite e seus
derivados. A m absoro ou m digesto de
lactose a diminuio na capacidade de
hidrolisar a lactose, que resultante da
hipolactasia.
A
hipolactasia
significa
diminuio da atividade de enzima lactase na
mucosa intestinal, tambm denominada
recentemente de lactase no persistente
(ENATTAH et al., 2007). A digesto
insatisfatria da lactose pode causar
problemas gastrointestinais, portanto,
desejvel remover a lactose do leite para

minimizar esses problemas (FILHO &
FURLAN, 2004).
Na literatura foram relatados diferentes
mtodos propostos a fim de remover a lactose
do leite, por exemplo, a hidrlise da lactose
por galactosidases, mtodos cromatogrficos
e processos de cristalizao (JURADO et al.,
2002; BARGEMAN et al., 2003). Alguns
trabalhos relatam o uso de coluna em leito
fixo utilizando resinas, argila e cinzas como
adsorventes para a remoo de biomolculas
derivadas do leite atravs do processo de
adsoro. Ferreira (2007) usou argila
bentontica sdica para a adsoro de lactose

1410
Macei-AL
no tratamento tercirio do efluente da

indstria de laticnios e verificou-se a
capacidade de adsoro da argila de 50% para
a adsoro de lactose. Conrado et al. (2005),
descrevem os parmetros de operao
relacionados com o uso, de resina hidrofbica
(Streamline Phenyl) para a recuperao de
-lactalbumina do soro de leite de vaca; neste
caso foi utilizado leito expandido para a
adsoro e foi obtido 79% de -lactalbumina
no eludo.
Uma grande variedade de adsorventes
disponvel comercialmente para o uso na
extrao em fase slida (SPE), em geral, os
recheios para SPE so adsorventes como
carvo ativado, alumina, slica gel. Fases
denominadas de especiais, mais seletivas,
tm sido introduzidas nos ltimos anos, como
os polmeros impressos moleculararmente
(PIM) (OLIVEIRA et al., 2007).
A seletividade dos PIM foi explorada
em algumas aplicaes tais como sensores,
eletrocromatografia
capilar,
separaes
enantiomtricas, catlise e extrao em fase
slida (TARLEY et al., 2005; YAN e
RAMSTRM, 2005). Contudo, o uso dos
PIM em extrao em fase slida (SPE),
atravs de um mtodo conhecido como
Extrao em Fase Slida Molecularmente
Impressa (MISPE), o principal campo de
aplicao desses materiais (CARO et al.,
2006; TAMAYO et al., 2007).
As colunas de leito fixo so muito
usadas para provocar o contato ntimo entre
dois fluidos imiscveis ou parcialmente
miscveis, no caso deste trabalho foram o leite
e o polmero. Alguns estudos relatam o uso de
polmeros impressos molecularmente como
leito fixo. Liu et al. (2012) empregaram o
mtodo da polimerizao da precipitao da
destilao no preparado do polmero impresso
molecularmente tendo como molcula molde
a uridina, com isto investigaram o
comportamento e o equilbrio cintico da
adsoro para o uridina.
Os modelos matemticos so de suma

importncia no projeto de colunas de leito
fixo, bem como de outros equipamentos. O
modelo matemtico no qual a taxa de
adsoro descrita utilizando um modelo de
fora motriz linear tem sido utilizado com
sucesso para representar a dinmica de
adsoro de metais em colunas de leito fixo
utilizando diferentes adsorventes (OTERO et
al., 2005; BORBA, 2006; SILVA et al., 2002;
RUTHVEN, 1984).
O presente trabalho de pesquisa tem como
objetivo principal avaliar a dinmica da
adsoro de lactose do leite utilizando polmero
impresso
molecularmente
(PIM)
como
adsorvente, em uma coluna de leito fixo, por
meio da modelagem fenomenolgica, utilizando
o modelo da Fora Impulsora Linear.
2 METODOLOGIA
2.1 Preparao das Matrizes Hidrofbicas
O polmero impresso molecularmente
(PIM) foi preparado empregando-se o
precursor tetraetilortossilicato (TEOS) o qual,
por ser altamente higroscpico foi
manipulado, durante a pesagem e preparao
das solues (diluio), em ambiente de
atmosfera controlada, neste caso atmosfera
inerte de nitrognio. Foi adicionado em balo
de 3 bocas uma soluo pr-hidrolisante de HCl
sob agitao por 90 min, em seguida adicionouse a soluo hidrolisante, hidrxido de amnia,
para a policondensao completa do polmero
impresso molecularmente (PIM) seguindo com
as etapas de lavagem e secagem. A metodologia
de
preparo
do
polmero
impresso
molecularmente
fundamentou-se
no
procedimento descrito por SOARES et al.
(2007). O controle foi a matriz pura (MP),
adsorvente obtido sem a impresso molecular
da molcula de lactose.

1411
Macei-AL
2.2 Estudo da Capacidade de Adsoro de

Lactose
no
Polmero
Impresso
Molecularmente (PIM)
A Figura 1 apresenta a unidade
experimental de teste de adsoro da lactose
no leite no PIM. Nesta unidade experimental
foi estudado o efeito da temperatura, vazo e
altura do leito. Foi utilizada uma coluna de
vidro encamisada, com dimenses de 2,5 cm
de dimetro e 20 cm de altura. Na base da
coluna foi utilizada l de vidro sinterizada
para impedir que as pequenas partculas de
adsorvente passem para o restante da unidade
experimental. Inicialmente, a coluna foi
carregada
com
o
adsorvente
com
granulometria de 60 mesh.
Figura 1 - Unidade experimental de adsoro de

lactose no leite.
Posteriormente, adicionou-se gua

deionizada na coluna a fim de hidratar o
recheio. Aps 30 min, a gua de hidratao
foi escoada, e a altura do leito foi trabalhada
de acordo com as condies apresentadas na
Tabela 1.
Em seguida, o leite foi alimentado de
forma descendente coluna previamente
lavada com gua, por meio de uma bomba
peristltica nas vazes correspondentes a
Tabela 1. O banho termosttico empregado
garantiu as temperaturas estudadas e manteve
a temperatura constante na coluna, em virtude
da recirculao de gua no sistema.
Tabela 1 Variveis de operao para avaliar a

dinmica de adsoro em coluna de leito fixo.
Ensaios
1
2
3
4
5*
Temperatura
(C)
60
60
34
34
34
Vazo
(ml/min)
9
3
9
3
9
Altura do
leito
(cm)
7,5
12,5
12,5
7,5
12,5
*MP, adsorvente sem a impresso molecular de lactose.
Ao longo dos ensaios experimentais,

amostras foram coletadas na base da coluna
em intervalos de tempo pr-estabelecidos,
para se obtiver as respectivas curvas de
ruptura (C/Co versus t). As amostras foram
analisadas por Cromatografia Lquida de Alta
Eficincia
(CLAE)
em
relao
s
concentraes de lactose. A coleta de
amostras foi realizada at que o equilbrio
fosse alcanado no sistema, ou seja, at que a
concentrao de lactose na fase fluida se
mantivesse constante ao longo da coluna e
igual concentrao de alimentao. A
porosidade do leito foi determinada
experimentalmente e foi igual a 0,095
0,005.
2.3 Modelagem
O modelo matemtico foi elaborado
com base nas seguintes consideraes:
processo isotrmico, porosidade do leito e
propriedades fsicas da fase lquida
constantes, resistncia a transferncia de
massa radial negligencivel, equilbrio na
interface slido lquido. Como o modelo leva
em conta a resistncia transferncia de
massa na fase slida (modelo FIL), a fora
motriz para esta transferncia representada
por uma funo linear em relao
concentrao do sorvato no adsorvente.
Foi feito o ajuste das curvas de ruptura
atravs do Excel com a ferramenta Solver. A

1412
Macei-AL
equao utilizada foi o modelo da Fora

Impulsora Linear, destacada por Ruthven
(1984). Com a utilizao dessa ferramenta
computacional foram estimados o coeficiente
global de transferncia de massa (k) e a
constante de equilbrio (K).
O modelo da Fora Impulsora Linear,
dado pela seguinte equao:
q
(1)
k ( q q * ) kK (C C * )
t
fornece a seguinte soluo assinttica para
suficientemente grande:
C 1
(2)
erfc ( )
Co 2
z
(3)
k (t )
v
kKz (1
(4)
v
Onde
q concentrao do sorvato na fase slida
C- concentrao do sorvato na fase lquida
Co concentrao do sorvato na entrada do leito
q* e C* concentraes em equilbrio
t tempo
z- coordenada axial
- coordenada axial adimensional
- tempo adimensional
A capacidade de adsoro (qo),

expressa em mg de lactose por g de
adsorvente foi obtida para cada ensaio atravs
da equao (5).
QC o QC
q o m D 2 C
dt
h
0 Co
4
Co
Co
t
(5)
Onde:
Q- vazo
- porosidade
qo capacidade de adsoro
Co concentrao de sorvato na fase lquida
na entrada do leito.
C concentrao de sorvato na fase lquida na

sada do leito
h altura do leito
m massa do adsorvente
3 RESULTADOS
Neste trabalho so apresentados os
resultados de adsoro de lactose em leito
fixo de adsorvente PIM e matriz pura PM,
bem como a modelagem para a dinmica da
coluna de leito fixo.
Na Tabela 2 so apresentados os
resultados obtidos para cinco ensaios
realizados com condies operacionais
diferentes, especificadas na Tabela 1. Como
se mostra na Tabela 2, a concentrao de
lactose na entrada do leito foi uma varivel
no controlada, j que depende das
caractersticas do leite utilizado. A maior
capacidade de adsoro (qo) foi de 62,3 mg
de lactose por g de adsorvente obtida no
experimento 3, utilizando adsorvente PIM nas
seguintes condies: 12,5 cm de altura de
leito, 9mL/min de vazo, 34C de
temperatura. A segunda melhor capacidade
de adsoro foi obtida no experimento 1 com
um valor de 37,5 mg/g nas seguintes
condies: 7,5 cm altura do leito, 9 mL/min
de vazo, 60C de temperatura. A menor
capacidade de adsoro foi encontrado no
experimento 2 com 9,53 mg/g, com altura do
leito de 12,5 cm e vazo de 3 ml/min,
temperatura de 60C.
Tabela 2 Valores da capacidade de adsoro e
dos parmetros do ajuste do modelo.
Ensaios
1
2
3
4
5*
Co
(mg/l)
21744,7
12771,8
19517,6
21778,9
12771,8
qo
(mg/g)
37,6
9,5
62,1
28,1
31,7
R2
Erro
10,7
0,8
0,2
0,37
2,4
39,7
22,8
110,7
35,0
50,7
0,98
0,99
0,89
0,98
0,97
0,07
0,03
0,4
0,04
0,1

1413
Macei-AL
A Figura 2 ilustra as curvas de ruptura

para os ensaios apresentados neste trabalho.
Observa-se que o tempo de saturao do leito
foi de 30 min, enquanto que o tempo de
ruptura foi de aproximadamente 3 min em
todos os ensaios realizados.
Comparando os experimentos 3 e 5
(Tabela 2), realizados com PIM e MP
respectivamente, e nas mesmas condies
operacionais, verificou-se que a impresso
molecular apresenta um efeito bastante
favorvel na capacidade de remoo,
praticamente duplicando esse valor de 31,7
para 62,1 mg de lactose/g de adsorvente. Isso
esperado devido presena de locais de
reconhecimento especfico o que melhora a
seletividade do adsorvente.
Figura 2 - Curvas de ruptura para a adsoro de

lactose em coluna de leito fixo.
A partir da Figura 2, pode-se observar

que as curvas de ruptura apresentaram
comportamento semelhante. Em alguns dos
experimentos, ilustrado no presente trabalho
pelo ensaio 3, foi observada uma regio de
concentrao de sada C/Co constante seguida
por C/Co crescente at a regio de saturao
do leito. Este perfil de comportamento no foi
observado nos experimentos com a matriz
pura (MP) A presena do plateou observada
em alguns dos experimentos, corresponderia a
uma taxa de adsoro constante e pode ser
atribuda a uma distribuio preferencial de
stios de reconhecimento especifico nas
posies mais acessveis dentro da partcula.

Os resultados obtidos mostraram uma
tendncia a aumento da capacidade de
adsoro com o aumento da vazo e a
diminuio da temperatura.
3.2 Modelagem
Os resultados da aplicao do modelo
esto ilustrados nas Figuras 3 a 6, onde se
observa que a equao utilizada representa
corretamente as curvas experimentais, salvo
no ensaio 3. Este resultado era esperado, j
que o modelo no prev a existncia de um
perodo de concentrao de sada constante,
como o apresentado nesse experimento. Este
comportamento dever ser incorporado em
futuros trabalhos, para uma melhor
interpretao
dos
mecanismos
de
transferncia envolvidos.
Os valores dos parmetros de ajuste do
modelo FIL (Equao 2), aos dados
experimentais, o coeficiente de transferncia
de massa (k) e a constante de equilbrio (K),
assim como os valores dos erros calculados
atravs do ajuste da equao aos dados
experimentais, bem como o coeficiente de
determinao (R2) e os erros mdios, podem
ser encontrados na Tabela 2. A qualidade do
ajuste pode ser confirmada atravs do
coeficiente de determinao R2, maior que
0,97 e erro menor que 0,1 com exceo do
experimento 3, j citado.
Os dados de adsoro obtidos do
modelo utilizado neste trabalho, mostram que
os valores de K foram na mesma ordem de
grandeza exceto para o ensaio 3 que
apresentou maiores valores de K para a
lactose. Uma possvel explicao para estas
discrepncias pode ser a falta de ajuste do
modelo para este caso, com coeficiente de
determinao (R2) de apenas 0,86 e erro de
0,4.

1414
Macei-AL
Figura 3 Ajuste da curva de ruptura experimental

pelo modelo FIL, Ensaio 1.
Experimental
Modelo FIL
Figura 4 - Ajuste da curva de ruptura experimental

Experimental
Modelo FIL

Experimental
Modelo FIL

Experimental
Modelo FIL
Figura 7 - Curva de ruptura experimental obtida

Experimental
Modelo FIL
Desconsiderando
o
resultado
do
experimento 3, de comportamento atpico, os
valores obtidos para o coeficiente de
transferncia de massa k sugerem uma
tendncia a aumentar com o aumento da vazo.
Este
comportamento
indicaria
efeitos
importantes da resistncia no filme externo. Ko
et
al.
(2001),
destacaram
que,
macroscopicamente, o aumento da vazo
volumtrica resulta em uma diminuio do
tempo de residncia do fluido no leito, e
consequentemente em uma baixa utilizao da
capacidade de adsoro do leito, contrariamente
ao
observado
no
presente
trabalho.
Microscopicamente, esperado que o aumento
da vazo diminua a resistncia difuso no

1415
Macei-AL
filme, sem alterar a difuso do contaminante no

interior da partcula. Os referidos autores
concluram que elevadas vazes resultam em
pequenas resistncias no filme lquido e
elevados valores de coeficiente de transferncia
de massa, o que est de acordo com os
resultados aqui apresentados.
4. CONCLUSO
Por meio dos resultados obtidos foi
possvel concluir que a maior capacidade de
adsoro encontrada (62,1 mg de lactose/ g de
adsorvente) foi no ensaio com as seguintes
condies: vazo de 9ml/min, temperatura de
34C.
A soluo calculada pelo modelo
matemtico da Fora Impulsora Linear
apresentou um bom ajuste aos dados obtidos
experimentalmente, mostrando uma boa
aproximao com os dados obtidos com valores
do coeficiente de determinao variando entre
0,97 e 0,99%, com exceo do ensaio 3 com
valor de 0,89%.
O modelo matemtico conseguiu
descrever satisfatoriamente a dinmica de
remoo da lactose utilizando o PIM em
coluna de leito fixo e tambm na utilizao de
matriz pura PM.
Os resultados obtidos mostraram que o
PIM foi eficiente na remoo de lactose do
leite tipo C e pode ser empregada na extrao
dessa biomolcula.
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1417
Macei-AL
ANLISE DO COMPORTAMENTO DE MATERIAIS PARTICULADOS

SEDIMENTANDO EM FLUIDOS NEWTONIANOS E NO-NEWTONIANOS
B. A. MOREIRA1*, F. O. AROUCA1, J. J. R. DAMASCENO1
1
Universidade Federal de Uberlndia, Faculdade de Engenharia Qumica,

*
e-mail: bruno.arnts@gmail.com
RESUMO
Durante a etapa de perfurao de poos de petrleo, paradas operacionais de circulao
ocorrem com frequncia deixando os slidos em suspenso no espao anular. O
aumento da viscosidade aparente do fluido de perfurao em situaes em que as
bombas so desligadas dificulta a sedimentao dos cascalhos gerados pela broca
evitando problemas operacionais como priso na coluna. O conhecimento do
comportamento de materiais particulados em fluidos com comportamento reolgico
similar aos utilizados em perfurao de poos de fundamental importncia para avaliar
a sedimentao de cascalho no espao anular. Neste contexto, este trabalho tem como
objetivo o estudo da sedimentao de partculas em fluidos newtonianos viscosos e
fluidos no-newtonianos pseudoplsticos. O monitoramento da sedimentao de
partculas foi conduzido em ensaios de sedimentao em batelada. Para a execuo dos
testes foram utilizadas solues de glicerina (fluido newtoniano) e solues nonewtonianas base de gua e goma xantana a 0,2% m/m. A tcnica de atenuao de
raios gama utilizada neste estudo permitiu a realizao de medidas indiretas da
concentrao local de slidos em funo do tempo. Os resultados mostraram diferenas
significativas entre o comportamento das partculas sedimentao em fluido newtoniano
e no-newtoniano.
1 INTRODUO
Durante os processos de perfurao de
poos de petrleo, paradas operacionais
ocorrem com freqncia. Nestas situaes, o
bombeamento do fluido de perfurao
cessado, e, com isso, certas partculas que
estavam em movimento ascendente para a
superfcie passam a sedimentar atravs do
espao anular.
Segundo Gandelman e Pinto (2009), se
uma grande quantidade de slidos sedimentar
sobre a broca e estabilizadores, o torque e o
arraste podem aumentar a nveis que impeam
a retirada da coluna (priso de coluna).
A compreenso de como as partculas

sedimentam em fluidos de perfurao durante
paradas operacionais de circulao permite
auxiliar na melhoria dos processos de
perfurao de poos, e com isso, evitar
problemas operacionais tais como priso de
coluna.
Com a obteno de resultados
experimentais relacionados a dinmica de
suspenses constitudas por fluidos com
viscosidade aparente similar aos comumente
utilizados em perfuraes ser possvel, por
exemplo, validar hipteses associadas a
modelagem e simulao durante paradas

1418
Macei-AL
operacionais de circulao em poos de

petrleo.
Apesar da importncia relacionada ao
tema, verifica-se na literatura que grande
parte dos estudos relacionados a sedimentao
gravitacional de slidos em fluidos
pseudoplsticos
se
restringe
ao
comportamento com partculas isoladas
(LARUCCIA, 1990; SHAH et al. 2007, ) ou
com poucas partculas (DAUGAN et al.
2002).
Informaes
quantitativas
de
suspenses
sedimentando
em
fluidos
pseudoplsticos so bastante escassas, e, neste
contexto, destaca-se o trabalho de Daugan et
al. (2004). O autor utilizando a tcnica de
atenuao de luz estudou a sedimentao de
suspenses em fluidos com caractersticas
reolgicas pseudoplsticas e fracos efeitos
elsticos. Apesar de seu trabalho, ter
fornecido informaes relevantes sobre o
assunto, seu estudo ainda deixou diversas
questes sobre o fenmeno para serem
exploradas e melhor compreendidas.
Dentro deste contexto, procurou-se com
este trabalho, estudar o comportamento de
suspenses sedimentando em fluidos nonewtonianos com caractersticas reolgicas
pseudoplsticas. A tcnica de atenuao de
raios- utilizada neste estudo permitiu o
monitoramento da variao da concentrao
de slidos para diferentes posies ao longo
do tempo, realizando medidas indiretas sob
diferentes condies de porosidade da
suspenso.
Os experimentos realizados avaliaram
os efeitos da reologia do fluido na dinmica
das partculas, assim como, os efeitos de
concentrao dos materiais particulados
utilizados. Vale ainda ressaltar que todos os
ensaios realizados com fluidos nonewtonianos pseudoplsticos (solues de
goma xantana) eram tambm conduzidos com
solues newtonianas com viscosidade
aparente similar (solues de glicerina). Desta
maneira, foi possvel analisar os diferentes

comportamentos
existentes
entre
a
sedimentao dos materiais particulados em
fluidos newtonianos e no-newtonianos.
2 MATERIAL E MTODOS
Neste estudo foram utilizadas solues
de glicerina a 92% v/v (fluido newtoniano) e
solues de goma xantana a 0,2% m/m (fluido
no-newtoniano).
Para avaliao do comportamento
reolgico das solues de goma xantana
preparadas, mediu-se a viscosidade aparente
da amostra enquanto a taxa deformao
aplicada no fluido era aumentada at um valor
pr-determinado (curva de ida). Em seguida a
taxa de deformao era reduzida at o valor
inicial (curva de volta) (Figura 1).
Figura 1 - Comportamento reolgico
das solues glicerina e goma xantana
estudadas.

1419
Macei-AL
Na Figura 1, verificou-se que com

aumento na taxa de deformao ocorreu a
reduo da viscosidade aparente do fluido.
Tal comportamento indica que as solues
de
goma
xantana
apresentaram
comportamento pseudoplstico. Para as
solues de glicerina, verificou-se que a
variao na taxa de deformao no altera
a viscosidade do fluido, assim, as solues
de glicerina apresentaram comportamento
newtoniano.
A densidade do carbonato de clcio
utilizado foi determinada utilizando um
picnmetro a gs hlio, sendo o valor
obtido igual a: s=2,824 g/cm3.
I
ln 0 = s
I
(1)
em que, I a intensidade do feixe aps a

passagem pelo meio fsico e I0 a intensidade
do feixe que passa pelo meio numa condio
de referncia. A aplicao da Equao 1
feita a partir de ensaios de calibraes, para a
estimativa do parmetro .
A intensidade do feixe aps a passagem
pelo meio fsico deve ser corrigida pelo tempo
de resoluo do sistema ou tempo morto a
partir da seguinte equao:
R=
I
1 I
(2)
2.1 A tcnica de atenuao de raios gama

A utilizao de medidas no-destrutivas
para a anlise da sedimentao de materiais
particulados uma alternativa bastante vivel
quando a simples amostragem no pode ser
empregada por interferir na configurao e
estabilidade do meio. Por isso, neste trabalho
a distribuio de concentrao de slidos ao
longo do tempo foi determinada com base na
contagem de pulsos de radiao emitida pelo
radioistopo amercio-241. A tcnica utilizada
se baseia na quantidade de ftons que chega
ao detector de radiao por cintilao. A
radiao transformada em pulsos eltricos,
que so amplificados e quantificados
(DAMASCENO, 1992; AROUCA, 2007).
A variao da intensidade de um feixe
monoenergtico colimado de raios gama, que
atravessa um meio fsico determinada pela
equao de Lambert. Para o caso particular
em que o meio onde incide a radiao uma
suspenso slido-lquido e o estado de
referncia como sendo uma soluo sem
slidos suspensos, tal equao toma a
seguinte forma (GARDNER E ELY JR,
1967):
em que R a contagem corrigida do nmero

de pulsos que passam pelo meio fsico e o
tempo de resoluo do sistema. Assim, a
Equao 1 torna-se:
R
ln 0
R
= s
(3)
sendo, R0 a contagem corrigida do nmero de

pulsos de radiao que passam pela proveta
sem concentrao de slidos.
A unidade experimental utilizada para a
realizao
deste
trabalho
consistia
basicamente de uma fonte de radiao
(amercio-241), um tubo de vidro e um
sistema de deteco por radiao. A mesa que
sustentava o aparato radioativo movia-se
axialmente permitindo a realizao de
medidas desde a base da proveta de testes
(z=0) at o topo da coluna de suspenso
(Figura 2).

1420
Macei-AL
Figura 2 Aparato experimental.
O conhecimento da concentrao local

de slidos utilizando a tcnica de atenuao
de radiao gama, foi possvel determinandose uma curva de calibrao especfica para os
carbonatos estudados.
Figura 3 Variao da concentrao

de slidos como funo do tempo para
suspenses de carbonato de clcio
sedimentando em glicerina 92% v/v.

sedimentando em goma xantana 0,2%
m/m.
3 RESULTADOS
As Figuras 3 a 5 mostram os resultados
do monitoramento da concentrao local de
slidos como funo da posio e do tempo
para suspenses de carbonato de clcio
sedimentando em solues de glicerina 92%
v/v (fluido newtoniano) e goma xantana 0,2%
m/m (fluido no-newtoniano). A concentrao
volumtrica de slidos no incio de cada teste
era de 4%. Nas figuras mostradas neste estudo
"z" a altura da proveta de testes medida a
partir da base em que z=0.

1421
Macei-AL

sedimentando em glicerina 92% v/v e
em goma xantana 0,2% m/m.
Pode-se observar nas Figuras 3 a 5 que

tanto para a sedimentao em goma xantana
como em glicerina a concentrao de slidos
permaneceu constante por um perodo de
tempo, e em seguida houve sua reduo,
tendendo a zero. O perodo em que a
concentrao
de
slidos
permaneceu
constante foi muito maior para as partculas
sedimentando no fluido newtoniano quando
comparado com a sedimentao no fluido
no-newtoniano.
Na sedimentao em glicerina, aps
certo perodo de tempo, ocorreu um aumento
brusco na porosidade local, ou seja, verificou
a passagem da interface clarificada. O
deslocamento de uma interface clarificada no
sentido do topo para o fundo em uma uma
caracterstica que os materiais particulados
adquirem aps certa concentrao volumtrica
de slidos. Com a adio do efeito de
concentrao, a velocidade de sedimentao
das partculas tornam-se muito prximas. No
havendo diferenas significativas entre as
velocidades de cada partcula, verifica-se
fisicamente o deslocamento da interface
superior da regio de lquido clarificado na
proveta ao longo do tempo.
Para os slidos sedimentando em

solues de goma xantana verificou-se que a
reduo da concentrao de slidos ocorreu
em decaimento exponencial, ou seja, de
maneira rpida inicialmente e depois foi
reduzindo ao longo do tempo. Como
conseqncia deste fenmeno, no ficou
evidenciada a passagem de uma interface
clarificada, mas de uma reduo gradual da
concentrao de slidos ao longo do tempo.
Por isso, neste caso, no foi possvel a priori
estimar a velocidade de sedimentao do
material particulado visto que as partculas
sedimentam em velocidades diferentes.
Verificou-se tambm que devido ao
decaimento exponencial que ocorreu na
sedimentao com o fluido no-newtoniano a
sedimentao das partculas ocorreu mais
rpida inicialmente, quando comparado com
um fluido newtoniano de viscosidade aparente
similar. No entanto, o tempo gasto para a
separao total de slidos (s=0) por
sedimentao gravitacional em um fluido nonewtoniano maior quando comparado com
um fluido newtoniano.
O fenmeno de decaimento exponencial
que ocorreu com as suspenses sedimentando
em solues com comportamento reolgico
pseudoplstico pode ser explicado devido ao
fenmeno de aglomerao das partculas. As
partculas ao sedimentarem, deformam o
fluido, reduzindo a sua viscosidade aparente.
Posteriormente quando partculas adjacentes
percorrem a regio de baixa viscosidade
formada, aumentam a velocidade de
sedimentao e se aproximam das partculas
que deformaram o fluido anteriormente.
3.1 Efeito de concentrao
Nas Figuras 6 e 7 so mostrados os
resultados do monitoramento da concentrao
local de slidos como funo da posio e do
tempo para suspenses de carbonato de clcio
sedimentando em solues de glicerina 92%

1422
Macei-AL
v/v (fluido newtoniano) e goma xantana 0,2%

m/m
(fluido
no-newtoniano)
nas
concentraes iniciais de s0=4 e 9%.
sedimentando em glicerina 92% v/v.
slidos, ocasionou a passagem da interface

clarificada (regio em que a concentrao de
slidos decresce bruscamente) em um tempo
superior. Desta forma, pode-se concluir que o
aumento da concentrao de slidos reduziu a
velocidade de sedimentao das partculas.
Para as partculas sedimentando no
fluido pseudoplstico (Figura 7), os resultados
mostraram que a reduo na concentrao de
slidos ao longo do tempo ocorreu mais
rapidamente para a suspenso que possua a
maior concentrao volumtrica inicial de
slidos (s0=9%). Desta forma, pode-se
concluir que o aumento da concentrao de
slidos ocasionou no aumento da velocidade
de sedimentao das partculas.
4 CONCLUSES

sedimentando em goma xantana 0,2%
m/m.
A partir da anlise das Figuras 6 e 7 foi

possvel avaliar a influncia dos efeitos de
concentrao dos materiais slidos na
sedimentao de partculas para as solues
de glicerina (fluido Newtoniano) e solues
de goma xantana (fluido pseudoplstico).
Conforme pode ser observado, no fluido
newtoniano, o aumento de concentrao de
Neste trabalho foi avaliada a

sedimentao de carbonato de clcio em
fluidos com comportamento reolgico
Newtoniano (glicerina 92% vv) e noNewtoniano (goma xantana a 0,2% m/m).
O comportamento dos carbonatos
sedimentando em fluidos newtonianos e nonewtonianos
mostraram
diferenas
significativas.
Para as suspenses no-newtonianas
verificou-se um decaimento exponencial da
concentrao de slidos com o tempo. Assim,
a velocidade de sedimentao das partculas
ocorreu inicialmente mais rpida para o fluido
pseudoplstico, quando comparado com um
fluido newtoniano de viscosidade aparente
similar. No entanto, o tempo levado para a
separao total de slidos (s=0) no fluido
no-newtoniano foi maior.
Para a sedimentao em fluidos nonewtonianos tambm no foi possvel a priori
estimar a velocidade de sedimentao do
material particulado visto que as partculas
sedimentam em velocidades diferentes, e, por
isso, no ficou evidenciada a passagem de

1423
Macei-AL
uma interface clarificada, como aconteceu no

fluido newtoniano.
Na anlise do efeito de concentrao na
dinmica das partculas foi observado que
para o fluido Newtoniano o aumento da
concentrao de slidos ocasionou na reduo
da velocidade de sedimentao das partculas.
Para o fluido pseudoplstico o aumento da
concentrao de slidos ocasionou no
aumento da velocidade de sedimentao das
partculas.
REFERNCIAS
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de poos de petrleo em perodos de esttica.

1424
Macei-AL
EXTRAO DE FENIS DA CASCA DE ROM EM REATOR BATELADA

AGITADO
L.M. GARCIA1, L.F. MONTEIRO2, A.S. LIMA3, O.L.S. DE ALSINA3*,
1
Universidade Tiradentes, Engenharia de petrleo

Universidade Federal de Sergipe, Ncleo de Engenharia de Produo, CCET
3
Universidade Tiradentes, Programa de Engenharia de Processos, ITP
*
e-mail: odelsia@uol.com.br
RESUMO
A rom (Punica granatum L.) uma fruta de grande uso na medicina popular, sendo
especialmente rica em polifenis. Este trabalho teve como objetivo estudar a extrao
de fenis totais da casca de rom em reator batelada agitado, utilizando gua como
solvente e verificando o efeito da temperatura e velocidade de agitao sobre o
rendimento, expresso em equivalente de cido tnico e a cintica de extrao. Foram
utilizadas roms oriundas da regio rural de Petrolina. As cascas separadas das frutas
foram secas em estufa a 55C durante 48 horas e trituradas em moinho de facas obtendo
amostras de 32 mesh. A determinao de fenis totais foi realizada pelo mtodo de
Folin-Ciocalteau usando cido tnico como padro. Os ensaios foram realizados em
reatores agitados com temperaturas de 30C, 50C e 70C e variao da rotao, de 40
rpm, 70 rpm e 100 rpm. Foi determinada a concentrao de fenis no extrato aquoso e o
rendimento em mg de fenis por grama de casca de rom. Os resultados evidenciaram
que a quantidade de fenis totais extravel aumenta com o grau de agitao e
temperatura, embora no significativamente pela temperatura no intervalo operacional
aqui estudado, sendo em torno de 160mg de EAT por grama de casca de rom,
correspondendo a uma concentrao do extrato aquoso de 20 mg/mL. Com relao
cintica foi verificado que a taxa de extrao muito rpida, com uma constante
cintica elevada. O modelo de pseudo-segunda ordem mostrou-se adequado para
descrever a cintica de extrao.
1 INTRODUO
Muitas
comunidades
tm
no
conhecimento sobre plantas medicinais a
nica fonte de recurso teraputico, sendo este
mtodo to antigo quanto espcie humana
(Maciel et al, 2002). As plantas medicinais
tem o potencial de gerar um medicamento em
um curto prazo de tempo e com custos
menores (Werkman et al, 2008) sobressaindo

em relao a outros medicamentos.
A rom (Punica granatum L.) uma
fruta nativa do Ir e regio mediterrnea
(Varasth et al, 2009 apud Varasteh, 2012),
por ser uma espcie de clima temperado que
requer altas temperaturas tambm pode ser
encontrada no sul da sia e em vrios pases
da Amrica do Norte e Amrica do Sul (Jbir
et al, 2008, Melgarejo et al, 2009 apud

1425
Macei-AL
Martnez, 2012) com sua produo em 2010

sendo estimada em 71597 toneladas (Ayed,
2011 apud Saad et al, 2012).
Extratos de diferentes partes das plantas
tem sido pesquisados por suas numerosas
atividades farmacolgicas, como anti-tumoral,
antibacteriano,
atividades
adstringentes,
antidiurtico e antiobesidade (Lihua Zhang et
al apud Al-Muanmar, 2012).
A casca da rom rica em taninos (AlZoreky, 2009; Machado et al, 2003;
Voravunthikunchai et al, 2004 apud Saad,
2012). Os taninos so componentes
polifenlicos distribudos em plantas,
alimentos e bebidas (Pansera, 2003) que
podem ser encontrados em vrias partes dos
vegetais, como madeira, casca, frutos, e
sementes. Estes so constitudos por
polifenis e classificados quimicamente em
hidrolisveis e condensados (Pizzi, 1993,
apud Paes et al, 2006).
O presente estudo teve como objetivo
analisar a cintica da extrao aquosa dos
princpios ativos da casca da rom triturada,
com nfase nos fenis totais visando
melhoria do rendimento.
2.1 Matria-prima
As amostras de rom (Punica granatum
L.) utilizadas foram provenientes da zona
rural da cidade de Petrolina, Pernambuco, do
Projeto Irrigado Senador Nilo Coelho. A
exsicata desde produto encontra-se no
Herbrio ASE com numerao 20.881 da
Universidade Federal de Sergipe (UFS).
2.2 Obteno das Amostras
As roms adquiridas foram levadas ao
Laboratrio de Pesquisas em Alimentos
(LPA) da Universidade Tiradentes (Unit). Em
seguida, foram retiradas todas as sementes,
sendo cortada a casca em pequenos pedaos.
O processo seguinte consistiu em levar o
material estufa para a secagem. Aps a

secagem, o material foi triturado em moinho
de facas e levado ao armazenamento, ao
abrigo da luz em recipientes hermticos, em
condies ambientes.
Foi realizado um planejamento fatorial
k
2 + 3 (pontos centrais) apresentado na Tabela
1. As variveis de entrada foram: a
temperatura e velocidade de agitao, e a
quantidade de fenis extrados por grama de
casca de rom e a concentrao de equilbrio,
a varivel de sada. A temperatura no agitador
variou entre 30C e 70C, sendo o ponto
central com temperatura de 50C, e a
velocidade de agitao entre 40rpm e 100rpm,
tendo o ponto central com 70rpm. Os
experimentos foram realizados em ordem
aleatria para no ocorrer interferncia na
confiabilidade dos resultados.
Tabela 1 Matriz experimental codificada do
planejamento fatorial 2k + 3 pontos centrais.
Ensaio
Temperatura
C
Agitao
rpm
30(-1)
40(-1)
70(1)
40(-1)
30(-1)
100(1)
70(1)
100(1)
50(0)
70(0)
50(0)
70(0)
50(0)
70(0)
2.4 Mtodo Analtico

O mtodo de Folin-Ciocalteau foi
utilizado para determinar os fenis totais. Para
anlise dos fenis colocou-se 1 mL do extrato
da rom em um tubo de ensaio e adicionou-se
1 mL de carbonato de sdio 10% e 1 mL de
reagente de Folin-Ciocalteau, aguardando-se a
reao dos compostos durante uma hora.

1426
Macei-AL
Depois desta etapa, os compostos foram

levados a centrifuga por 10 minutos com
rotao de 3000 rpm para retirar as partes
slidas, sendo levados posteriormente ao
espectrofotmetro para leitura da absorbncia
a 760nm. Para o branco foi utilizado 1 mL de
cido Tnico no lugar do extrato da casca de
rom.
Inicialmente, amostras de 5 g de casca
de rom triturada, pesadas em balana
analtica com preciso de 0,0001g foram
colocadas em erlemeyers de 250 mL. Em
seguida foram adicionados 50 mL de gua,
levando-se a mistura a um agitador, com
temperatura e agitao controladas de acordo
com as condies especificadas na matriz
experimental. Alquotas foram retiradas em
tempos pr-determinados sendo ento
filtradas para posterior anlise e determinao
dos fenis totais.
2.6 Modelagem
Para a determinao da concentrao de
extrato de rom foi utilizado um modelo de
pseudo-segunda ordem representado pela
Equao 1 com mtodo de ajuste LevenbergMarquardt at a convergncia e as qualidades
verificadas atravs do R e do Chi.
C
C.k .t
1 kt
4. RESULTADOS E DISCUSSO
As Figuras 1, 2 e 3 ilustram alguns dos
resultados da evoluo da concentrao do
extrato em funo do tempo. Como se
observa nas Figuras o modelo utilizado
ajustou
bem
as
curvas
cinticas
experimentais. Os resultados mostraram em
todos os casos uma cintica extremamente
rpida, com constantes k muito elevadas. Em
aproximadamente 2 min o valor prximo
concentrao de equilbrio foi atingido em
todas as condies de extrao estudadas.
Figura 1: Cintica de extrao de fenis totais.
Temperatura 30C, rotao 40 rpm.
: Modelo

: Modelo
(1)
onde:
C, representa a concentrao de EAT
no extrato no equilbrio (mg/mL);
k a constante cintica (min-1)
t o tempo (min);
A partir dos valores finais de
concentrao no extrato foi determinado o
rendimento R, expresso em EAT (mg/g de
casca de rom).

1427
Macei-AL

: Modelo
Observa-se que, com um intervalo de

confiana de 95%, apenas a velocidade de
agitao teria efeito significativo sobre as
duas respostas. Entretanto, apesar de no
significativo a um nvel de 95% de confiana
fica evidente a tendncia positiva do efeito da
temperatura.
Figura 4: Diagrama de Pareto para a varivel
C, com 95% de intervalo de confiana
O comportamento cintico foi similar

em todos os experimentos realizados.
A Tabela 2 mostra os dados das
concentraes no equilbrio e do rendimento
para os experimentos realizados.
Como pode ser verificado na Tabela 2,
tanto a velocidade de agitao como o
aumento de temperatura favorecem a
extrao. O melhor resultado foi obtido para
100 rpm e 70C onde a concentrao de EAT
no extrato foi de 20,56 mg/mL no equlbrio.
Para melhor analisar os efeitos das condies
de operao, nas Figuras 4 e 5 se mostram os
diagramas de Pareto para as variveis de sada
C e R(EAT).
Tabela 2: Concentrao de fenis totais no
equilbrio (C) e rendimento na extrao
R(mg
T
Agitao
C
EAT/g
Ensaio
C
rpm
(mg/mL)
)
1
30 (-1)
40 (-1)
13,87
116
70 ( 1)
40 (-1)
17,40
141
30 (-1)
100 ( 1)
19,08
156
70 ( 1)
100 ( 1)
20,56
166
50 (0)
70 (0)
19,46
167
50 (0)
70 (0)
19,55
157
50 (0)
70 (0)
21,07
169
Figura 5: Diagrama de Pareto para a varivel

R(EAT) com 95% de intervalo de confiana.
O efeito favorvel da velocidade de

agitao sugere que a resistncia no filme na
fase lquida fator limitante para a
transferncia de massa. Por outro lado, a
temperatura deve, provavelmente, agir atravs
do favorecimento do equilbrio de extrao.
As tendncias desses efeitos combinados so
ilustradas nas Figuras 6 e 7, onde se verifica
claramente que, dentro do intervalo estudado,
a condio mais favorvel para a extrao a
100C e com 100rpm de agitao.

1428
Macei-AL
Figura 7: Efeitos combinados da temperatura

e velocidade de agitao sobre a concentrao
no equilbrio C
mtodo de extrao eficaz, pois ocorre o

equilbrio em um curto espao de tempo,
cerca de 2 minutos, assim como h um bom
rendimento, de 160mg de fenis por grama de
casca de rom, o que o torna economicamente
vivel.
REFERNCIAS
MACIEL, M. A. M.; PINTO, A. C.; VEIGA
JR., V.; GRYNBERG, N. F.; ECHEVARRIA,
A. PLANTAS MEDICINAIS: A
NECESSIDADE DE ESTUDOS
MULTIDISCIPLINARES. Qumica Nova,
v. 25, n 3, p. 429-438, 2002.
Figura 7: Efeitos combinados da temperatura

e velocidade de agitao sobre o rendimento
R(EAT)
MARTNEZ, J.J.; HERNNDEZ, F.;

ABDELMAJID, H.; LEGUA, P.;
MARTNEZ, F.; AMINE, A.E.;
MELGAREJO, P. Physico-chemical
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Tanifero de Seis Espcies Florestais de
Ocorrncia no Semirido Brasileiro. Cerne,
v 12, n 3, p. 232-238, 2006.
5. CONCLUSO
Foi encontrado que, no intervalo
estudado, a extrao favorecida pela
elevao da temperatura e da velocidade de
rotao. Os resultados obtidos mostram que a
extrao de fenis em reator batelada um
PANSERA, M.R.; SANTOS, A.C.A.;

PAESE, K.; WASUM, R.; ROSSATO, M.;
ROTA, L.D; PAULETTI, G.F.; SERAFINI,
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1429
Macei-AL
SAAD, H.; CHARRIER-EL BOUHTOURY,

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AYED, N. Characterization of
pomegranate peels tannin extractives.
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VARASTEH, F.; ARZANI, K.; BARZEGAR,
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fruit during cold storage. Food Chemistry.
V. 130, p. 267-272, 2012.
WERKMAN, C. GRANATO, D.C.;
KERBAUY, W.D.; SAMPAIO,
F.C.,BRANDO, A.A.H.; RODE, S.M.
Aplicaes teraputicas da Punica
granatum L. (rom). Rev. Bras. Pl. Med.,
Botucatu, v.10, n.3, p.104-111, 2008.
AGRADECIMENTOS
Agradeo ao Instituto de Tecnologia e
Pesquisa (ITP), a Universidade Tiradentes
pela bolsa de iniciao cientfica fornecida e
ao Laboratrio de Pesquisa em Alimentos
(LPA) pelo espao concedido.

1430
Macei-AL
BIOADSORO COMPETITIVA DE ONS METLICOS PELA MACRFITA

Limnobium spongia
F. G. C. DA SILVA, C. BERTAGNOLLI, S. J. KLEINBING*, M. G. C. DA SILVA

Desenvolvimento de Processos e Produtos - DDPP, *e-mail: jaianak@gmail.com
RESUMO
Este estudo apresenta a bioadsoro competitiva de ons metlicos na forma simples,
binria e ternria, pelos stios de adsoro da macrfita aqutica Limnobium spongia,
em coluna de leito fixo. Nas condies monocomponentes todos os ons foram
satisfatoriamente bioadsorvidos com a seguinte ordem de afinidade:
Pb2+>Cu2+>Cd2+>Zn2+>Ni2+. Nas condies multicomponentes observou-se competio
pelos stios de bioadsoro, com a ocorrncia do fenmeno de troca sequencial, onde o
on mais seletivo desloca o on menos seletivo anteriormente bioadsorvido.
1 INTRODUO
A bioadsoro um tipo especfico de
adsoro caracterizada pela utilizao de
materiais de origem biolgica como
adsorventes na remoo de um soluto do
efluente.
A viabilidade da bioadsoro no
metais pesados tem sido demonstrada por
muitos trabalhos, porm sua maior limitao
a utilizao desses resultados para efluentes
em condies reais. Isso porque a maioria dos
processos industriais contm mais de um
metal txico e, consequentemente, a adsoro
envolve competitividade na troca de ons, ou
seja, estes metais competem por um nmero
limitado de stios ativos do adsorvente.
Portanto a presena de duas ou mais espcies
metlicas
distintas
pode
interferir
significantemente na adsoro e essa
multiplicidade de ons no extensivamente
explorada em estudos de novos adsorventes.
Trabalhos recentes (KLEINBING,
S.J., et al., 2012, KLEINBING, S.J., et al.,
2010, DINIZ, V. et al., 2008, NADDAFI, K.

et al., 2007) mostraram que alguns ons
podem ter maior afinidade com o
bioadsorvente e dificultar a adsoro de
outros ons. Lavarda, (2010) mostrou que em
sistemas binrios combinados de Zn2+, Cu2+ e
Cd2+, o Zn2+ foi significativamente mais
seletivo comparado aos outros ons na
adsoro pela macrfita Eichhornia crassipes.
Kleinbing
e
colaboradores
(2011)
constataram importante interferncia do on
Cu2+ na adsoro de Ni2+ pela alga marinha
Sargassum filipendula, com uma reduo de
80% na quantidade adsorvida. Resultados
propostos por Chen e Yang (2006) indicam
que a adsoro de Pb2+ pela Sargassum sp. foi
pouco prejudicada pela presena de Cu2+,
porm a presena de Pb2+ diminuiu
significativamente a remoo de Cu2+. Lee e
colaboradores (2001) estudaram a adsoro de
ons metlicos pela alga Sargassum fluitans
quando o alumnio se encontrava presente
como interferente. As porcentagens de metal
removido caram cerca de 85% para o cobre e
90% para o cdmio quando comparada com

1431
Macei-AL
as porcentagens de remoo dos ons em

solues monocomponentes.
As macrfitas aquticas tm sido
estudadas como bioadsorvente e apontadas
como promissoras nesta rea. Portanto, neste
estudo, a bioadsoro de ons metlicos na
forma simples, e competitiva (binria e
ternria) pelos stios de adsoro da macrfita
aqutica Limnobium spongia, em coluna foi
avaliada.
Para realizao deste estudo, solues
sintticas de Pb2+, Cd2+, Cu2+, Ni2+ e Zn2+
foram preparadas a partir de sais nitrato de
nquel
(Ni(NO3)26H2O),
de
cobre
(Cu(NO3)23H2O), de chumbo (Pb(NO3)2), de
cdmio (Cd(NO3)2.4H2O) e de zinco
(Zn(NO3)2.6H2O). As concentraes foram
expressas em mmol.L-1. O pH inicial da
soluo foi ajustado a 4,5 utilizando cido
ntrico HNO3 (0,5 M). A concentrao dos
ons metlicos foi determinada por
espectrofotometria de absoro atmica em
um espectrofotmetro de absoro atmica
AA-7000 Series (Shimadzu).
2.1 Limnobium spongia
O bioadsorvente Limnobium spongia foi
cultivado no Centro de Tecnologia em
Aquicultura e Meio Ambiente/Engenharia de
Pesca/Universidade Estadual do Oeste do
Paran (Unioeste). Aps a coleta a alga foi
lavada com gua destilada e seca a 60C por
24 h. A biomassa foi triturada e separada por
peneiramento no dimetro mdio de 0,65 mm.
2.2 Ensaios dinmicos em coluna
Os estudos de adsoro foram
realizados em operao contnua com uma
coluna de acrlico, com 1,5 cm de dimetro
interno e 15 cm de altura, acoplada a uma
bomba peristltica e a um coletor de fraes
programvel. As condies operacionais
foram: temperatura ambiente (25 C), 3 g de

alga e vazo de alimentao de 2 mL.min-1.
Durante os ensaios experimentais, amostras
foram coletadas no topo da coluna em
intervalos de tempo pr-estabelecidos para se
obter as respectivas curvas de ruptura (C(t)/C0
versus t). A coleta era efetuada at que o
equilbrio fosse alcanado no sistema, ou seja,
at a exausto da coluna. Os valores de pH
eram monitorados nas amostras coletadas. As
concentraes da soluo de alimentao
estudadas nas condies monocomponentes
foram: Teste 1 - Pb2+ (0,563 mmol.L-1), Teste
2 - Cu2+ (0,534 mmol.L-1), Teste 3 - Cd2+
(0,510 mmol.L-1), Teste 4 - Zn2+ (0,49
mmol.L-1) e Teste 5 - Ni2+ (0,481 mmol.L-1).
As condies binrias estudadas foram:
Teste 6 - Pb2+ (0,477 mmol.L-1) + Cu2+ (0,494
mmol.L-1), Teste 7 - Pb2+ (0,493 mmol.L-1) +
Ni2+ (0,443 mmol.L-1), Teste 8 - Pb2+ (0,481
mmol.L-1) + Zn2+ (0,520 mmol.L-1) e Teste 9 Pb2+ (0,477 mmol.L-1) + Cd2+ (0,565 mmol.L1
). Enquanto a condio ternria foi: Teste 10
- Pb2+ (0,512 mmol.L-1) + Cd2+ (0,581
mmol.L-1) + Zn2+ (0,546 mmol.L-1).
A quantidade de on metlico removido
no processo em coluna foi calculada
utilizando a Equao 1 considerando as
curvas de ruptura obtidas experimentalmente.
C sada
1 j dt
qj
1000ms 0
C 0j
C 0j Q
(1)
A parte integral da Equao 1 foi

resolvida por integrao numrica utilizando
o programa computacional ORIGIN 8.
A Tabela 1 apresenta as quantidades
adsorvidas dos diferentes metais nas
diferentes condies estudadas. A Figura 1
apresenta as curvas de ruptura obtidas nas
condies monocomponente. As Figuras 2 e 3

1432
Macei-AL
Figura 1 - Curvas de ruptura obtidas

para os ons metlicos na condio
monocomponente.
apresentam os resultados binrios enquanto a

Figura 4 mostra o estudo em sistema ternrio.
Tabela 1 - Capacidade de remoo dos ons
metlicos nas diferentes condies estudadas.
Cu2+
-
Ni2+
-
qtotal
0,297
0,255
0,255
0,226
0,226
0,202
0,202
0,135
0,135
0,117
0,053
0,167
0,188
0,049
0,237
0,233
0,031
0,264
0,250
0,040
0,290
10
0,177
0,062
0,029
0,267
A Figura 1 apresenta as curvas de

ruptura
obtidas
nas
condies
monocomponentes para todos os ons
estudados. Pelas curvas de ruptura obtidas
para os ons Pb2+, Cd2+, Zn2+ e Ni2+ condies
favorveis de bioadsoro foram encontradas,
se aproximando da funo degrau, ou seja, a
idealidade. Para o on Cu2+ observa-se uma
curva no ideal em que ocorre resistncia a
transferncia de massa ao longo da coluna.
Como o objetivo deste estudo foi trabalhar
sistemas dinmicos multicomponentes, as
mesmas condies experimentais foram
mantidas para todos os ons estudados,
mesmo que a curva de ruptura obtida para o
Cu2+ no esteja nas condies experimentais
mais prximas da idealidade.
A seguinte ordem de afinidade
monocomponente
foi
observada:
2+
2+
2+
2+
2+
Pb >Cu >Cd >Zn >Ni . As quantidades
removidas encontradas foram de 0,297, 0,255,
0,226, 0,202 e 0,135 mmol.L-1 para os ons
Pb2+,
Cu2+,
Cd2+,
Zn2+
e
Ni2+,
respectivamente.
0,8
0,6
C/C0
Pb2+
0,297
1,0
0,4
0,2
0,0
0
500
2+
-1
Ensaio 1
Ensaio 2
Ensaio 3
Ensaio 4
Ensaio 5
Cu (0,534 mmol L )
2+
-1
Pb (0,563 mmol L )
2+
-1
Ni (0,481 mmol L )
2+
-1
Cd (0,510 mmol L )
2+
-1
Zn (0,490 mmol L )
1000
1500
2000
tempo (min)
Figura 2 - Curvas de ruptura obtidas

para soluo binria de Cu2+ + Pb2+
usando Limnobium spongia.
1,4
1,2
1,0
0,8
C/C0
q (mmol.g-1)
Cd2+
Zn2+
-
0,6
0,4
Ensaio 6
2+
-1
Cu (0,494 mmol L )
2+
-2
Pb (0,477 mmol L )
0,2
0,0
0
500
1000
1500
2000
tempo (min)

ruptura na condio Pb2+ + Cu2+, nessa
condio ambos os ons competem pelos
stios de adsoro. O on Pb2+ expulsa o on
Cu2+ inicialmente adsorvido. Em seguida, o
on Cu2+ tambm expulsa o on Pb2+ antes
adsorvido, e assim sucessivamente. Observase afinidade por ambos os ons, no entanto,
uma maior afinidade pelo on Pb2+. A
presena do on Pb2+ provocou uma reduo
de 79,2% na remoo de Cu2+. Enquanto a
presena de Cu2+ provocou uma reduo de
60,6% na remoo de Pb2+. A importante

1433
Macei-AL
Figura 3 - Curvas de ruptura obtidas de

solues binrias (a) Ni2+ + Pb2+ (b)
Pb2+ + Zn2+ e (c) Cd2+ + Pb2+, usando
Limnobium spongia, com ocorrncia de
deslocamento de ons.
1,2
1,0
C/C0
0,8
0,6
0,4
0,2
Ensaio 7
2+
-1
Ni (0,443 mmol L )
2+
-1
Pb (0,493 mmol L )
0,0
0
500
1000
1500
2000
tempo (min)
(a)
1,6
1,4
1,2
1,0
C/C0
influncia do on Cu2+ na remoo de Pb2+

sugere que ele seja o segundo on mais
seletivo entre os ons estudados, fato que
confirma a ordem de afinidade do estudo
monocomponente.
ruptura para solues binrias em que ocorre
deslocamento de apenas um on, o mais
seletivo. O on Pb2+, muito seletivo, tem
importante influncia na remoo dos ons
Ni2+, Zn2+ e Cd2+. Inicialmente, ambos os ons
so simultaneamente adsorvidos. Aps a
saturao da coluna, C(t)/C0 igual a 1, ocorre
deslocamento dos ons menos seletivos
(valores de C(t)/C0 maiores que 1 so
observados),
provocando
reduo
significativa na quantidade adsorvida desses
ons. A reduo foi de 63,7% na remoo de
Ni2+, 84,7% na remoo de Zn2+ e de 82,3%
na remoo de Cd2+, quando o Pb2+ se
encontra em soluo competindo pelos stios
de adsoro. Com relao influncia desses
ons na remoo de Pb2+ confirma-se a grande
seletividade da macrfita por este on, o qual
tambm apresentou reduo na quantidade
adsorvida, menos significativa, de 15,8%,
21,5%, 36,7%, quando em soluo com Cd2+,
Zn2+ e Ni2+, respectivamente.
O sistema ternrio apresentado na
Figura 4 confirma a seletividade da alga, com
maior afinidade pelo Pb2+. Os ions Zn2+ e
Cd2+ foram deslocados com reduo de 85,6%
e 72,6% em suas capacidades de remoo,
respectivamente.
0,8
0,6
0,4
Ensaio 8
2+
-1
Zn (0,520 mmol L )
2+
-1
Pb (0,481 mmol L )
0,2
0,0
0
500
1000
1500
2000
tempo (min)
(b)
1,4
1,2
1,0
C/C0
0,8
0,6
0,4
Ensaio 9
2+
-1
Cd (0,565 mmol L )
2+
-1
Pb (0,447 mmol L )
0,2
0,0
0
500
1000
tempo (min)
(c)

1434
1500
2000
Macei-AL
Figura 4 - Curva de ruptura obtida de

soluo ternria de Zn2+ + Cd2+ + Pb2+,
usando Limnobium spongia.
t = tempo (min);
mS = massa seca do material bioadsorvente
(g).
1,4
REFERNCIAS
1,2
CHEN, J. P.; YANG, L. Study of a heavy

metal biosorption onto raw and chemically
modified Sargassum sp. via spectroscopic and
modeling analysis. Langmuir, v. 22, p. 89068914, 2006.
1,0
C/C0
0,8
0,6
0,4
Ensaio 10
2+
-1
Pb (0,512 mmol L )
2+
-1
Cd (0,581 mmol L )
2+
-1
Zn (0,546 mmol L )
0,2
0,0
0
500
1000
1500
2000
tempo (min)
4 CONCLUSES
Com este trabalho foi possvel concluir
que em condies monocomponentes, ou seja,
quando os ons estavam isolados em soluo,
a macrfita foi eficiente para bioadsoro de
todas as espcies metlicas estudadas.
Entretanto, em condies binrias e ternria,
quando existe a competio pelos stios de
adsoro, ocorre o fenmeno de troca
sequencial, no qual o on mais seletivo
desloca dos stios de adsoro o on menos
seletivo, anteriormente adsorvido. Nestes
casos o processo de bioadsoro utilizando a
alga Limnobium spongia ser mais eficiente
para a remoo do on com maior afinidade
pelos stios de adsoro.
NOMENCLATURA
qj = capacidade de bioadsoro do on
metlico j (mmol.g-1);
Csada , j /Z =L = concentrao do on metlico j
na sada da coluna (mmol.L-1);
C0j = concentrao inicial do on metlico j na
alimentao (mmol.L-1);
Q= vazo volumtrica da soluo metlica
(cm3.min-1);
KLEINBING, S. J; da SILVA, E. A.; da

SILVA, M. G. C.; GUIBAL, E. Equilibrium
of Cu(II) and Ni(II) biosorption by marine
alga Sargassum filipendula in a dynamic
system: Competitiveness and selectivity.
Bioresource Technology, v. 102, n. 7, p.
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LAVARDA, F. L. Estudo do Potencial de
Biossoro dos ons Cd(II), Cu (II) e Zn (II)
pela macrfita Eichhornia crassipes.
Qumica), Universidade Estadual do Oeste do
Paran, Toledo - PR, 2010.
LEE, H. S.; SUH, J. H. Interference of
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2001.
S.J. KLEINBING, E. GUIBAL, E.A. DA
SILVA, M.G.C. DA SILVA. Copper and
Nickel competitive biosorption simulation
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filipendula. Chemical Engineering Journal,
v.184, p.16-22, 2012.
KLEINBING, SIRLEI JAIANA ; GUIBAL,
E. ; DA SILVA, M. G. C. Multiple sorptiondesorption cycles of Cu(II)/Ni(II) ions in a
fixed-bed column by Sargassum filipendula.

1435
Macei-AL
Chemical Engineering Transactions, v. 17,

p. 1119-1124, 2010.
V. DINIZ, M.E. WEBER, B. VOLESKY, G.
NAJA, Column biosorption of lanthanum and
europium by Sargassum. Water. Res. 42
(2008) 363-371.
K. NADDAFI, R. NABIZADEH, R.
SAEEDI, A.H. MAHVI, F. VAEZI, K.
YAGHMAEIAN,
A.
GHASRI,
S.
NAZMARA, Biosorption of lead(II) and
cadmium(II) by protonated Sargassum
glaucescens biomass in a continuous packed
bed column. J. Hazard. Mater. 147
(2007)785-791.
AGRADECIMENTOS
CAPES/PNPD, CNPq e a FAPESP
pelo apoio financeiro.

1436
Macei-AL
AVALIAO DO EFEITO DA VELOCIDADE DE SEDIMENTAO NO PROCESSO DE

PURIFICAO DE BIODIESEL
R. GABRIEL1, A. S. PEITER1, J. I. SOLETTI1 e S. H. V. de CARVALHO1
1
Universidade Federal de Alagoas, Centro de Tecnologia,

*e-mail: rafaelagabriel@gmail.com
RESUMO
Grande parte da energia consumida no mundo provm do petrleo. Mas essa fonte tem previso de
esgotamento futuro. Neste contexto os biocombustveis aparecem como um possvel substituto a
esses combustveis. Pela transesterificao do leo, so obtidos o biodiesel e a glicerina. O biodiesel
deve ser purificado com gua para remover seus possveis contaminantes. Estas etapas muitas vezes
consomem mais tempo do que a reao propriamente dita, os custos operacionais so elevados. O
processo de purificao torna-se ainda mais difcil em virtude da grande diversidade de oleaginosas,
visto que cada uma apresenta comportamento diferenciado para o processo de produo e
purificao do biodiesel. Neste contexto, este trabalho tem o objetivo de analisar condies
operacionais que favoream a purificao do biodiesel de diferentes oleaginosas e estimar uma
condio tima de purificao para cada tipo de oleaginosa, comprovando que diferentes
oleaginosas necessitam de diferentes condies operacionais. adotado como parmetro o tempo
de separao de fases e como variveis a concentrao de gua/biodiesel para 10, 15 e 20 %; pH da
gua de 4 e 7 e a temperatura de agitao do sistema de 45 e 60C. Evidenciou-se que estas
variveis atuam de forma a proporcionar melhores resultados durante o processo de purificao do
biodiesel. As melhores condies de estudo se deram com a gua de lavagem acida a temperatura
de 60C.
1 INTRODUO
O biodiesel
atualmente o
combustvel alternativo mais aceito para
motores diesel, devido s suas vantagens
tcnicas, ambientais e estratgicas. As
vantagens so baseadas no fato de que podem
ser obtidos a partir de fontes renovveis. A
demanda global de energia no setor de
transportes deve crescer 2% por ano. Isso
levaria a emisses de 80% mais elevados em
termos de emisses de gases de efeito estufa e
uso de energia em comparao com a dos
nveis de 2002. Alm dos problemas
ambientais, a escassez dos combustiveis
derivados de petroleo outro fator
preponderante, (MYTHILI et al., 2013).
O Biodiesel, recentemente, tem ocupado

posio de destaque no debate de questes
nacionais, tanto na imprensa quanto na
literatura tcnico-cientfica. Ele de fato hoje
considerado um biocombustvel que a partir
da aplicao de polticas corretas, pode
constituir-se em uma fonte de energia
alternativa de grande importncia na matriz
energtica brasileira, MENEGHETTI (2013).
O biodiesel mais comumente
produzido
atravs
da
reao
de
transesterificao.
Nesta
reao,
um
triglicerdeo reage com um lcool de cadeia
curta (metanol ou etanol), na presena de um
catalisador para produzir uma mistura de
steres ( biodiesel) e glicerol. As vantagens
dos biocombustveis so baseados no fato de

1437
Macei-AL
que podem ser obtidos a partir de fontes

renovveis, (ALVES et al., 2013).
A cadeia produtiva do biodiesel
compreende o uso de matrias-primas e
insumos, reao (transformao), processo de
produo e purificao, controle de qualidade,
transporte, armazenamento e estocagem,
coprodutos (efluentes e subprodutos), uso e
emisses. Dentre esses processos, a
purificao um passo importante para a
estabilidade do biodiesel, sendo necessrios
novos e melhores mtodos de separao do
produto obtido a partir de matrias-primas
brasileiras, de modo a melhorar a eficincia
do processo, diminuindo o preo final e
melhorando a qualidade. Essa etapa consome
mais tempo de processo do que a reao
propriamente dita e elevam ainda mais o custo
da produo, ( ALLEN et al., 1999),
(DEMIRBAS 2003).
Este processo realizado por meio de
extrao
lquidolquido
onde
os
componentes indesejveis ao biodiesel como
glicerina
residual,
mono,
di
e
triacilglicerdeos, sabes formados pela
reao entre o catalisador e matrias graxas
passam para a fase aquosa. A lavagem do
biodiesel necessria, pois apesar da maior
parte da glicerina ser removida por
decantao (fase mais pesada), os resduos da
mesma ainda permanecem na fase mais leve
que contm os steres. O lcool (metanol ou
etanol), que utilizado em excesso, tambm
permanece em ambas as fases. (LOBO et
al.,2009). Entretanto, estas etapas so
indispensveis para alcanar as especificaes
mnimas de qualidade, garantindo a remoo
de resduos de catalisador, glicerina livre
residual, sabes e outros contaminantes do
produto final.
Atadashi et al. (2011), destaca que a
lavagem mida bastante eficiente na
remoo do metanol, sabo e glicerina livre,
com remoo de at 99% das impurezas..
O objetivo deste trabalho identificar

condies que favoream o processo de
separao de fases na purificao do biodiesel
utilizando diferentes condies operacionais
aplicados ao biodiesel produzido a partir do
leo da semente de dend, girassol e soja de
modo a verificar a existncia ou inexistncia
de mtodos de purificao diferenciados para
cada tipo de oleaginosa. As variveis adotadas
foram concentrao de gua/biodiesel de 10,
15 e 20 %; pH da gua de 4 e 7 e a
temperatura de agitao do sistema de 45 e
60 C tendo o tempo de formao de fases
como fator resposta.
2 METODOLOGIA
A reao de transesterificao acorreu
em uma unidade piloto composta por um
reator, um agitador mecnico e por um banho
termosttico (Modelo TE 184, TECNAL)
no Laboratrio de Sistemas de Separao e
Otimizao de Processos (LASSOP) situada
na Universidade Federal de Alagoas. Os
reagentes utilizados foram lcool etlico
absoluto P.A., hidrxido de sdio P.A. e leo
de Girassol, Dend e Soja.
Aps a reao de transesterificao,
verificou-se a formao de fases, retiraram-se
amostras da fase biodiesel e realizaram-se os
testes
com
as
variveis
adotadas:
concentrao de gua/biodiesel de 10, 15 e
20%; pH da gua de 4 e 7 e a temperatura de
agitao do sistema de 45 e 60 C. O fator
resposta para anlises foi o tempo necessrio
para que ocorresse a total separao entre a
gua e biodiesel no purificado.
As concentraes mssicas foram
determinadas em balana analtica, variando a
massa de gua segundo as concentraes prestabelecidas. Cada bquer foi aquecido na
temperatura de estudo e agitou-se durante
dois minutos. Aps esse tempo, a mistura foi
transferida para o funil de separao e
acionou-se o cronmetro at que houvesse a

1438
Macei-AL
total separao de fases entre gua e

biodiesel, procedendo com a purificao at
que o biodiesel alcanasse pH 7, verificando
em cada etapa o declnio do pH da gua de
lavagem do biodiesel, como mostra a Figura
1:
Figura 1 - a) incio do teste, b) fase intermediria,
c) final da separao com fases bem definidas
Os resultados foram obtidos segundo
condies de temperatura, concentrao e pH
pr-determinadas aplicados no processo de
purificao do biodiesel de girassol, dend e
soja. A Tabela 1 mostra o tempo at a
formao de fases de cada biodiesel estudado
em segundos, conforme os efeitos das
temperaturas de 45 e 60 C sobre o sistema, a
concentrao dada em percentagem mssica
de gua em relao ao biodiesel fixados em
10, 15 e 20 % e pH da gua utilizada para a
lavagem do biodiesel
de 4 e 7.
Tabela 1: Resultados dos testes realizados envolvendo as variveis de estudos: pH, concentrao e
temperatura
Concentrao
(%)
10
15
20
Temperatura
(C)
Tempo total de separao de fases (s)
45
Biodiesel de
Dend
pH 4
pH 7
313
2197
Biodiesel de
Girassol
pH 4
pH7
452
758
Biodiesel de
Soja
pH4
pH7
720
1359
60
294
1631
404
751
331
919
45
222
2159
318
1735
505
600
60
213
1640
266
812
300
322
45
254
1793
145
1772
610
627
60
213
1668
135
926
414
479
A anlise da Tabela 1 indica que o

processo de purificao em geral favorecido
pelo aumento da acidez e pelo aumento da
temperatura da gua de lavagem. Pode-se
observar que a proporo de gua na mistura
gua/biodiesel
a
varivel
menos
significativa frente aos outros fatores, Figuras
2 a 4.
Conforme apresentado na Figura 2, o

biodiesel proveniente do leo da semente de
dend apresentou os maiores tempos totais de
separao, para o pH neutro, tanto na
temperatura de 45 C quanto na temperatura
de 60C. No pH cido, o comportamento foi
inverso, apresentando os menores tempos de
separao comparado aos demais. No pH

1439
Macei-AL
neutro, o menor tempo at a formao de

fases ocorreu com o biodiesel de girassol.
Figura 2 - Avaliao do tempo total de separao
de fases com concentrao de 10 % em massa de
gua para o biodiesel de dend, girassol e soja.
mistura gua/biodiesel quando comparado

concentrao de 10% em massa de gua,
enquanto que em meio acido diminuiu.

Na figura 3, vemos que o biodiesel de

dend ainda apresenta os maiores tempos de
separao para o meio neutro, mantendo
tambm o menor tempo em meio acido.
Percebemos ainda, que o tempo de formao
de fases do biodiesel de girassol em meio
neutro, aumentou na concentrao de 15% na
Na concentrao de 20% em massa de

gua, o tempo se separao total do biodiesel
de girassol seguiu a mesma tendncia da
concentrao anterior: aumentou em meio
neutro e diminuiu em meio acido. Ainda
assim, o biodiesel de dend ainda o que
apresenta maior valor at a formao de fases.
Por meio dos estudos realizados, foi
possvel determinar que dentre as oleaginosas
estudadas, o biodiesel produzido com leo da
semente de dend apresentou o maior tempo
de purificao empregando gua neutra.
Observamos ainda, que no caso do biodiesel
proveniente do leo da semente de girassol, a
aumento da concentrao de h no bidiesel,
desfavoreceu seu processo de formao de
fases no meio neutro e favoreceu esse
processo no meio acido. De maneira geral,
podemos ainda destacar que todas as
purificaes foram favorecidas pelo aumento
da acidez e da temperatura.

1440
Macei-AL
5 CONCLUSO
Os resultados demonstram que o
processo de purificao do biodiesel em geral
beneficiado pelo aumento da temperatura e
uso da gua de lavagem acida independente o
biodiesel utilizado, seja produzido a partir do
leo de dend, girassol ou soja.
6 REFERNCIAS
ALLEN, C.A.W.; WATTS, K.C.; ACKMAN,
R.G.; PEGG, M.J. Predicting the viscosity of
biodiesel fuels from their fatty acid ester
composition. Fuel 78 (1999) 119-1326.
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PEREIRA, I.G.; MARTINS, M.I.;
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ATADASHI, I. M; AROUA M. K.; ABDUL
AZIZ, A.R.; SULAIMAN N. M. N. Refining
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DEMIRBAS, A. Biodiesel Fuels from

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other methods: a survey. Energy conversion
and Management 44(2003) 2093-2109.
LOBO, P. I.; FERREIRA, S. L. C.; CRUZ, R.
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MENEGHETTI, S.P.; MENEGHETTI, M.
R.; BRITO, Y. C. A Reao de
transesterificao, algumas aplicaes e
obteno de biodiesel. Revista Virtual de
Qumica, Volume 5, Nmero 1, 2013.
MYTHILI , R., VENKATACHALAM, P.,
SUBRAMANIAN, P., UMA, D.; Recovery
of side streams in biodiesel production
process. Fuel 117 (2013) 103108.
AGRADECIMENTOS
Agradecemos
ao
Programa
PIBIC/UFAL e ao CNPq pelo auxlio
pesquisa.

1441
Macei-AL
TRATAMENTO DE EFLUENTE DA INDSTRIA DE PROCESSAMENTO DE COCO VIA

FLOTAO POR AR DISSOLVIDO
V.C.P. SOUSA1, M.A.R. TENRIO1, S.H.V.CARVALHO1*, J.I.SOLETTI1, A.S. PEITER, G.T.
MELO
1

e-mail: victorpug@hotmail.com
RESUMO
No Brasil, o cultivo do coco se desenvolve principalmente ao longo do litoral, sendo

encontrado em reas desde o Par at o Esprito Santo. A importncia do agronegcio do coco
notria para a economia brasileira, especialmente para o Nordeste, onde se concentram mais de
90% da produo nacional. Na indstria de processamento de coco alm dos resduos slidos,
tambm, so gerados efluentes lquidos, tais como: leite de coco, leo de coco e grande quantidade
de gua de lavagem. Esses efluentes necessitam de um tratamento adequado, fsico e/ou qumico,
para enquadr-los nos padres da legislao vigente, cada vez mais rigorosos, exigidos para o seu
descarte. Dentre as diferentes tcnicas de tratamento de efluentes utilizadas, a flotao por ar
dissolvido se destaca devido a sua alta eficincia e baixo custo de operao para remoo dos
contaminantes, alm de aumentar o teor de oxignio dissolvido no efluente tratado e diminuir nveis
de cor, turbidez e emulsificaes de leos e graxas em gua. Este trabalho visa o tratamento de
efluentes oriundos da indstria de coco via flotao por ar dissolvido, onde foi realizado um
planejamento experimental 2 completo, cujos fatores avaliados foram: concentrao do efluente,
vazo de alimentao e vazo de diluio. Foi observado que o fator resposta, reduo do teor de
leos e graxas, maior com o aumento da concentrao do efluente e com a diminuio das vazes
de alimentao e de diluio, chegando a uma reduo de at 73,75%.
1 INTRODUO
(um espao)
A indstria alimentcia uma das que
mais crescem no mundo e, com o crescimento
populacional exacerbado, esse ramo tende a
crescer ainda mais. Com esse crescimento
aumenta a demanda e a necessidade de
produo em escalas cada vez maiores.
O aumento da poluio industrial tem
levado os rgos de controle ambiental a
estipular limites mais rigorosos para descarte
de efluentes industriais. Isto tem obrigado as
empresas a melhorar seus sistemas de
tratamento de efluentes atravs da aplicao
de novas tecnologias.
A depender do efluente produzido,

alguns tipos de tratamento so mais indicados.
Entre estes processos, destacam-se os
tratamentos fsicos, que so caracterizados por
mtodos de separao de fases: sedimentao,
decantao, filtrao, centrifugao ou
flotao dos resduos. Esses mtodos
correspondem transferncia dos resduos
para uma nova fase (CRESPILHO, 2004).
Os processos qumicos so os que
utilizam produtos qumicos, tais como:
agentes
de
coagulao,
floculao,
neutralizao de pH, oxidao, reduo e
desinfeco em diferentes etapas dos sistemas
de tratamento. Tais tratamentos utilizam

1442
Macei-AL
reaes qumicas que promovem a remoo

dos poluentes ou condicionam a mistura de
efluentes a ser tratada aos processos
subseqentes (GIORDANO, 2004).
1.1 Tratamento de efluente da indstria de
coco
A crescente preocupao mundial com a
preservao dos recursos naturais no
renovveis, especialmente a gua, tem
incentivado grandes campanhas contra a
poluio dos rios e oceanos, visando a
melhoria da qualidade dos efluentes lanados
cos corpos receptores, tentando preservar ou
melhorar a qualidade do manancial aqufero
(SILVA et al., 2006).
Os processos industriais que utilizam
grande volume de gua contribuem
significativamente para contaminao dos
corpos dgua, principalmente pela ausncia
de sistemas de tratamento para grande volume
dos efluentes lquidos produzidos. A principal
motivao para trat-los nas indstrias se
deve a escassez de gua potvel em nosso
planeta.esse modo, o aumento de custo da
gua tratada, bem como os critrios cada vez
mais rgidos de descarte de efluentes tem
incentivado ainda mais as indstrias a
reaproveitarem a gua industrial. Aquelas que
no necessitam de gua processada com
qualidade potvel so as que tm maior
potencial
para
o
reaproveitamento
(ANDRADE et al., 2009; OLIVEIRA et al.,
2011).
Os tratamentos de efluentes industriais
envolvem processos necessrios remoo de
impurezas geradas na fabricao de produtos
de interesse. Os mtodos de tratamento esto
diretamente associados ao tipo de efluente
gerado ao controle operacional da indstria e
as caractersticas da gua utilizada. Alm
disso, o rejeito deve ser descartado de forma
que no confira ao corpo receptor
caractersticas em desacordo.com padres
estabelecidos por rgos ambientais como o

Conselho Nacional do Meio Ambiente
CONAMA (BRASIL, 2005), citado em
Oliveira et al. (2011).
A indstria do coco produz grandes
quantidades de efluente lquido, exigindo um
tratamento adequado antes do descarte.
Callado e Paula (1999) relatam que numa
indstria de processamento de coco os
resduos gerados so casca, aparas, brotos,
rejeitos de polpa, coco seco e resduos
lquidos, tais como: leite de coco, leo de
coco e uma grande quantidade de gua de
lavagem. Para o tratamento desses resduos,
utilizam-se processos fsicos ou qumicos, a
fim de enquadr-los nos padres de exigncia
para seu descarte no meio ambiente,
explicitado na seo III, art. 21 da
RESOLUO CONAMA 430/2011 e o
decreto estadual n 6.200/1985.
Dentre as diferentes tcnicas de
tratamento de efluentes utilizadas, seja ela de
natureza fsica ou qumica, a flotao por ar
dissolvido (FAD) se destaca devido a sua alta
eficincia e baixo custo de operao para
remoo dos contaminantes, aumenta o teor
de oxignio dissolvido no efluente tratado,
alm de diminuir nveis de cor, turbidez e
emulsificaes de leos e graxas em gua.
1.2 Flotao por ar dissolvido
De acordo com Moruzzi e Reali (2007),
h mais de oito dcadas a flotao por ar
dissolvido (FAD) vem sendo aplicada no
tratamento de guas residurias e destinadas
ao abastecimento. No Brasil, a Estao de
Tratamento de gua (ETA) de Meape - ES
foi uma das primeiras a empregar a FAD
como unidade de clarificao, inaugurada
oficialmente em 1994, mas em testes desde
1990. Richter e Gross (2000), citado em
Moruzzi e Reali (2007), apontam como uma
das pioneiras a ETA Dhler, em Joinville-SC,
inaugurada em 1992.

1443
Macei-AL
A flotao uma operao unitria

utilizada para a separao de uma fase slida
e/ou lquida emulsionada em uma fase
lquida. A presena em suspenso de
partculas, sem velocidade significativa de
decantao ou ascenso, e a baixa diferena
de densidade entre as fases so fatores
limitantes para o uso da decantao, sendo
possvel na maioria dos casos, a utilizao da
flotao. Por esse motivo, no tratamento de
gua, as unidades de flotao so sempre
empregadas em substituio aos decantadores.
No entanto, como na flotao se tem a
presena
de
grande
quantidade
de
microbolhas de ar misturadas suspenso
aquosa, verifica-se um efeito adicional de
"arraste" pelas bolhas de ar ("air stripping")
de substncias volteis porventura presentes
na gua sob tratamento. Alm disso, tais
bolhas tambm podem promover certo grau
de oxidao de metais que estejam presentes
(em soluo) na gua. O tamanho das
microbolhas formadas depende da presso de
saturao, temperatura, pH, dispositivo de
despressurizao, tenso superficial do
lquido e razo de recirculao. No entanto, a
aglutinao das microbolhas aps a sua
formao tambm pode interferir na eficincia
global do processo (CAMPOS, 1999;
MORUZZI; REALI, 2007; SILVA et al.,
2006).
O objetivo da flotao, no tratamento de
efluentes, promover a reduo na sua
turbidez, cor e carga orgnica, atravs da
eliminao de slidos suspensos por meio de
processos fsico-qumicos, incorporando as
operaes
bsicas
de
neutralizao,
coagulao, floculao e flotao (SILVA et
al., 2006).
2 METODOLOGIA
O estudo foi dividido em duas etapas:
identificao das melhores condies (volume
de coagulante e pH) para coagulao das
gorduras; e, estudo da separao dos flocos na

coluna de flotao por ar dissolvido.
Foi utilizado um efluente sinttico da
indstria de processamento de coco,
preparado pela adio de 0,1% e 0,05% m/v
de leite de coco em gua. O leite de coco
utilizado da marca SOCOCO, contendo 3
gramas de gorduras totais e 2,7 gramas de
gorduras saturadas.
2.1 Estudo das condies de coagulao
emjar-test ou teste de jarro
O jar-test consiste de um equipamento
munido de 3 ou 6 reatores (copos), no qual se
realizam ensaios de coagulao/floculao
simultaneamente. Atravs de um sistema
mecnico ou eletromagntico, provoca a
agitao (mistura) nos copos ao mesmo
tempo, na velocidade desejada pelo operador.
Neste trabalho foi utilizado o jar-test,
marca POLICONTROL.
Este estudo teve por objetivo identificar
o melhor pH e a melhor dosagem do
coagulante sulfato de alumnio, preparado em
soluo a 1% m/v.
Foram realizados dois testes de jarro,
um para o efluente com concentrao 0,1% e
outro para o efluente de concentrao 0,05%,
separadamente. Em ambos os testes foram
seguidos os mesmos procedimentos. Em cada
jarro foi colocado 1 litro do efluente sinttico
contaminado pelo leite de coco. Para cada
jarro foi escolhido um pH diferente, que
variou de 6 a 11.
Durante o teste, a velocidade de
agitao foi mantida a 20 rpm e a cada 5
minutos foi adicionado 5 mL do agente
coagulante (sulfato de alumnio). Ao fim dos
testes foi observado que a melhor atuao do
agente coagulante foi no jarro com pH 10 para
ambas as concentraes. Para o efluente
preparado com 0,1% de leite de coco, a
quantidade necessria de coagulante para uma
melhor clarificao foi de 25 mL, enquanto

1444
Macei-AL
que, para o efluente de concentrao 0,05%, a

melhor clarificao foi obtida com 20 mL do
coagulante.
2.2 Corridas experimentais
Primeiramente, foi realizado um
planejamento experimental 2 completo
investigando a influncia dos fatores:
concentrao do efluente Ce (0,05 e 0,1%
m/v); vazo de alimentao do efluente
sinttico Qa (100 e 150 L/h) e vazo de
diluio Qd (50 e 100 L/h) na reduo do
TOG. A vazo de diluio refere-se vazo
de gua utilizada para gerao das
microbolhas. Os limites associados a cada
varivel esto representados na Tabela 1. O
limite inferior representado por -1 e o limite
superior por +1.
Tabela 1 - Nveis dos parmetros utilizados no
planejamento fatorial completo.
Nvel
Ce (%)
Qa (L/h)
Qd (L/h)
-1
0,05
100
50
+1
0,1
150
100

duplicata (total de 16) e de maneira aleatria,
logo a numerao no corresponde ordem
em que so realizados os experimentos e, em
cada experimento, foi analisada a reduo do
TOG.
No estudo da flotao por ar dissolvido
foi utilizada uma unidade piloto, consistindo
basicamente de um tanque de alimentao de
140 litros; uma clula de flotao (vaso
pressurizado para gerao das micro-bolhas);
trs bombas centrfugas, sendo duas operando
em srie para alimentao da clula de
flotao e a outra na alimentao da coluna;
uma bomba peristltica para a adio do
coagulante; um tubo-compressor, para injeo
de ar no vaso de presso; rotmetros para
medio de vazo de alimentao e de ar; e a
coluna propriamente dita, conforme Figura 1.
A unidade foi operada em circuito aberto para
que no ocorresse alterao da concentrao
do tanque de alimentao.
Figura 1 - Esquema da unidade piloto de flotao

por ar dissolvido.
A matriz experimental para o

planejamento 23 apresentada na Tabela 2.
Tabela 2 Matriz do planejamento experimental.
Experimento
Ce
Qa
Qd
1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
Fonte: SANTOS et al. (2010).
A unidade de flotao composta por

uma coluna de constituda por dois tubos
verticais concntricos, de seo transversal
circular, construdo em acrlico. A operao
da coluna foi em configurao contracorrente,

1445
Macei-AL
sendo a alimentao do efluente feita pela

lateral, logo abaixo do topo da coluna. O ar
dissolvido foi adicionado na base da coluna,
no interior do tubo interno. O efluente tratado
foi retirado na base da coluna, na regio
anular entre a parede interna da coluna e a
parede externa do tubo interno. Os flocos
foram coletados atravs de coletor localizado
no topo da coluna.
A unidade de gerao de bolhas
composta por: um tanque com gua; um
compressor; uma bomba de deslocamento
positivo; e, um vaso de presso em ao
inoxidvel, medindo 13,5 cm de dimetro
interno e 50 cm de altura, munido de
manmetro e visor de nvel.
Para a gerao das microbolhas, a gua
foi injetada no vaso de presso, a diferentes
vazes pr-determinadas, havendo, portanto,
uma diluio no efluente tratado (gua de
diluio).
Simultaneamente foi alimentado ar
comprimido no vaso, diretamente na fase
lquida, mantendo a presso no vaso entre 4,5
e 6,0 kgf/cm2, dissolvendo o ar na gua, at
sua saturao. Na realidade, a gerao de
bolhas comea a ocorrer a partir de 4,0
kgf/cm2, apresentando uma melhor produo
entre 4,5 e 5,0 kgf/cm2 (SOLETTI, 2004).
O efluente foi preparado diretamente no
tanque de alimentao pela mistura de leite de
coco e gua, onde para o efluente de
concentrao 0,05% foram adicionados 70
gramas de leite de coco e para a concentrao
de 0,1% foram adicionados 140 gramas em
140 litros de gua, alimentando o topo da
coluna de flotao, aps a adio em linha do
agente floculante, utilizando uma bomba
peristltica com a vazo de 2,5 e 3,75 L/h,
para as vazes de alimentao de 100 e 150
L/h do agente coagulante (Al2SO4),
respectivamente. Foram coletadas amostras na
alimentao (efluente bruto) e na sada do
equipamento (efluente tratado).
2.3 Determinao do teor de leos e graxas

(TOG)
A determinao do TOG foi realizada
segundo Silva (2009). A anlise do teor de
leos e graxas foi realizada segundo a tcnica
de absoro de energia no espectro do
infravermelho, na faixa de comprimento de
onda entre 3,4 e 3,5 micrmetros. Foi
determinada em ppm atravs do analisador de
leo marca HORIBA OCMA-350. A extrao
do leo presente nas amostras foi realizada
utilizando-se como solvente a mistura de
2,2,4-iso-octano, cetona e clorobenzeno, na
proporo volumtrica de 3:3:2, que alm de
ser insolvel em gua, no absorve energia
nesta faixa de comprimento de onda.
Esta seo apresenta os resultados para
o estudo das condies de coagulao, das
corridas experimentais e as anlises do teor de
leos e graxas e tambm discute os resultados
da avaliao da concentrao do efluente, da
vazo de alimentao e da vazo de diluio.
3.1 Resultados do estudo das condies de
coagulao
O coagulante sulfato de alumnio
apresentou melhor atuao em pH 10.
Portanto, todas as corridas experimentais
foram conduzidas neste pH.
Durante o teste, a soluo 0,1 % de leite
de coco apresentou melhor clarificao,
quando da adio de 25 mL da soluo de
sulfato de alumnio 1,0 %. Para a
concentrao de 0,05 % o volume necessrio
foi de aproximadamente 20 mL de sulfato de
alumnio 1,0 %.
Durante o teste, foi observada a
fragilidade dos flocos formados, os quais
eram quebrados a uma pequena velocidade
agitao (20 rpm). O aumento da energia
cintica prejudicou a formao dos flocos.
A adio do agente coagulante reduziu
o pH da soluo a nveis inferior a 4, o que

1446
Macei-AL
pode ter prejudicado a formao dos flocos, j

que para o sulfato de alumnio a faixa tima
de pH entre 5 e 8. No teste de jarro, para um
pH inicial do efluente igual a 10, a adio do
agente coagulante baixou o pH para
aproximadamente 5, ou seja, prximo a faixa
apresentada na literatura para melhor ao do
sulfato de alumnio.
Figura 2 - Comparao entre o efluente tratado

(lado esquerdo) e o sinttico (lado direito).
3.2 Resultados das corridas experimentais

Na unidade experimental, a formao
das microbolhas, utilizadas para separao
dos flocos, foi obtida mantendo-se a presso
entre 4,5 e 6 kgf/cm (vaso de presso) para
solubilizao do ar na gua, seguida de uma
rpida despressurizao na entrada da coluna
de flotao, formando uma nvoa na sada do
tubo central de alimentao.
A operao com uma maior vazo de
alimentao do efluente a ser tratado (150
L/h) dificultou a formao dos flocos,
provavelmente devido agitao causada pela
entrada do efluente na coluna, uma vez que os
flocos formados so frgeis. Uma soluo
para esse problema trabalhar com o nvel da
coluna acima da zona de alimentao, o que
reduz a agitao do sistema.
Outro problema encontrado foi a
aglutinao de bolhas na base da coluna. Parte
das bolhas que entram no sistema acaba indo
para o fundo da coluna, devido a zona de
descarga do efluente tratado. Parte dos flocos
formados se adere s bolhas e acabam saindo
junto com o efluente tratado
Comparaes entre o efluente bruto, o
efluente tratado e o produto de topo so
mostradas nas Figuras 2 e 3. Nota-se que o
efluente tratado possui uma colorao
levemente esbranquiada, devido a presena
de flocos finos e, principalmente, a alta
quantidade de oxignio dissolvido, por conta
do processo.

Figura 3 - Comparao entre o efluente tratado (lado
direito) e o produto do topo da coluna (lado esquerdo).
3.3 Resultados das anlises de TOG

A Tabela 4 a seguir apresenta a mdia
dos valores do teor de leos e graxa para o
efluente bruto e o efluente tratado, bem como,
os resultados das redues em porcentagem
obtidas nas dezesseis corridas experimentais,
onde: Ce a concentrao de efluente; Qa, a
vazo de alimentao; Qd, a vazo de
diluio. A ltima coluna (reduo)
corresponde diminuio do TOG,
comparando o efluente sinttico ao tratado.
O experimento 4 (concentrao de
efluente de 0,1%, vazo de alimentao de

1447
Macei-AL
de 100 L/h) e 8 (concentrao de efluente de

0,1%, vazo de alimentao de 150 L/h e
vazo de diluio de 100 L/h), todos os
demais obtiveram TOG inferior aos 20 mg/L
exigido pelo decreto estadual n 6.200/1985.
Devido a grande dificuldade de anlise
dos efeitos advindos da interao entre as
variveis estudadas no processo de floculao,
foi utilizado o planejamento fatorial completo
23, tendo sido consideradas 3 variveis
(concentrao do efluente, vazo de
alimentao e vazo de diluio) canalizadas
em dois nveis extremos, resultando em 8
experimentos feitos em duplicata.
Para o clculo dos efeitos foi utilizado o
software Statistica 10.0. Todos os resultados
encontrados esto na faixa de 90% de
confiana.
Foram calculados os efeitos principais e
os efeitos de interao entre as variveis. Os
efeitos representam a influncia que cada
varivel exerce sobre a resposta do sistema
(reduo do TOG). A Figura 4 apresenta o
diagrama de Pareto com os efeitos principais
e os efeitos de interao.
150L/h e vazo de diluio 50 L/h) foi o que

obteve maior reduo do TOG (73,7%). O
segundo melhor resultado foi obtido no
experimento 5 (62,8%), que operou com
efluente de 0,05%, vazo de alimentao de
100 L/h e vazo de diluio de 100 L/h. A
menor reduo, 9,3 %, foi obtida para o
efluente com concentrao de 0,05%, vazo
de alimentao de 150 L/h e vazo de diluio
de 100 L/h (experimento 7), Tabela 3.
De um modo geral, obteve-se uma
reduo significativa do TOG, em especial
para as menores vazes de diluio, 50 L/h.
Isso ocorreu devido ao fato de o volume de
gua saturada ser menor e a presso mantida
pelo compressor ser uniforme durante todas as
corridas experimentais, fazendo com que uma
maior quantidade de ar entrasse na coluna,
fazendo com que os flocos flotassem.
Tambm possvel observar na Tabela
3 que, excetuando os experimentos 3
(concentrao do efluente de 0,05 %, vazo de
alimentao de 150 L/h e vazo de diluio de
50 L/h), 6 ( concentrao do efluente de 0,1
%, vazo de alimentao e vazo de diluio
Tabela 3 - Resultados da reduo do TOG.
Experimento
Ce (%)
Qa (L/h)
Qd (L/h)
TOG inicial
(mg/L)
TOG final
(mg/L)
Reduo
(%)
0,05
100
50
32,15
17,90
44,48
0,1
100
50
33,85
14,00
58,64
0,05
150
50
42,40
32,30
23,82
0,1
150
50
53,90
14,15
73,75
0,05
100
100
18,15
6,80
62,81
0,1
100
100
51,55
23,35
54,70
0,05
150
100
15,50
14,10
9,35
0,1
150
100
55,45
31,50
43,19

1448
Macei-AL
Figura 4 Diagrama de Pareto com os efeitos

principais e de interao.
Obteve-se como efeitos significativos:

variao na concentrao do efluente, vazo
de alimentao e as interaes entre
concentrao de efluente e vazo de
alimentao e entre a vazo de alimentao e
a vazo de diluio.
Ainda de acordo com a Figura 4,
quando a concentrao do efluente passa de
0,05 % para 0,1 % o efeito positivo, ou seja,
o aumento da concentrao do efluente resulta
em uma maior reduo do TOG. Isso j era
esperado devido ao fato de uma maior
concentrao de efluente, que tem maior
quantidade de leo, levar a formao de
flocos maiores, resultando em uma maior
reduo.
Observa-se, Figura 10, que um aumento
na vazo de alimentao de 100 L/h para 150
L/h leva a menores redues do TOG, assim
como, o aumento na vazo de diluio de 50
L/h para 100 L/h resulta em uma menor
reduo do TOG. Com a vazo de
alimentao igual a 150 L/h no houve
reduo significativa. Isso se deve ao fato da
pouca formao de flocos, por conta da baixa
concentrao, e a fragilidade desses flocos
formados unidas com a agitao causada pela

alta vazo desfazendo os flocos.
Para interao entre vazo de
alimentao e vazo de diluio, Figura 4, um
aumento nas vazes leva a menores redues
de TOG e a interao entre concentrao do
efluente e vazo de diluio leva a menores
rendimentos quando estas variveis passam do
nvel inferior (0,05 % e 50 L/h) para o nvel
superior (0,1 % e 100 L/h).
Para as interaes, observando a Figura
4, um aumento na concentrao de efluente,
mesmo com o aumento da vazo de
alimentao, leva a maiores redues de
TOG, mostrando que o efeito da concentrao
do efluente mais expressivo que o efeito da
vazo de alimentao. A superfcie de
resposta com a interao entre vazo de
alimentao e concentrao de efluente
mostrada na Figura 5.
Figura 5 - Superfcie de resposta.
4 CONCLUSES
Neste trabalho foi avaliado o efeito da
concentrao do efluente, vazo de
alimentao e vazo de diluio na reduo
do teor de leos e graxas do efluente sinttico
de uma indstria de processamento de coco.

1449
Macei-AL
Baseado no estudo estatstico foi

possvel observar que o melhor resultado de
reduo do teor de leos e graxas (TOG) foi
obtido para uma maior concentrao do
efluente a ser tratado, menor vazo de
alimentao e de diluio. Tal resultado foi
obtido na condio operacional de 0,1% de
concentrao do efluente, 100 L/h de vazo de
alimentao e 50 L/h de vazo de diluio,
obtendo-se uma reduo de TOG superior a
70%.
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1450
Macei-AL
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Qumica, 15, Curitiba, Paran. 2004.
AGRADECIMENTOS
SILVA, S. R.. Tratamento de efluentes de

indstria de beneficiamento de coco. 2009.
Qumica). Universidade Federal de Alagoas,
Macei, Alagoas.
Agradecemos
ao
Programa
pesquisa.
SOLETTI, J. I.; CARVALHO, S. H. V.;

FONSECA, V. F. Separao Petrleo-gua

1451
Macei-AL
OTIMIZAO DAS CONDIES DE OPERAO NO PROCESSO DE

COAGULAO/FLOCULAO DE GUA COM A ASSOCIAO PAC E
Moringa oleifera Lam
K. C. VALVERDE1*, P. F. COLDEBELLA1, F. P. CAMACHO1, L. NISHI1,
L. O. R. MORETI1, R. BERGAMASCO1
1

*e-mail: ka.cc@bol.com.br; rosangela@deq.uem.br
RESUMO
Existem vrios estudos sobre coagulantes naturais, contudo, informaes sobre as

condies de operao no processo de coagulao/floculao e sedimentao ainda so
insuficientes, principalmente relacionadas aos efeitos dos coagulantes qumicos em
conjunto com a Moringa oleifera Lam (MO). Assim, este estudo prope avaliar a
eficincia da associao dos coagulantes policloreto de alumnio (PAC) e MO na
remoo de cor aparente, turbidez e compostos com absoro em UV254nm (UV254nm),
em funo da alterao das velocidades e tempos de mistura, a fim de se obter as
condies de operaes ideais para gua bruta com turbidez inicial de 72,9 NTU. Para
os ensaios realizados em Jar Test, foi utilizada gua proveniente da bacia do rio Pirap,
Maring, PR, com dosagens de 12,5 mg.L-1 para o PAC associado a 50 mg.L-1 de MO.
Para a avaliao da remoo dos parmetros de qualidade utilizou-se delineamento
fatorial 27x4, sendo vinte e sete variaes quanto velocidade de mistura rpida e lenta
(VMR e VML) e tempos de mistura rpida e lenta (TMR e TML); e quatro tempos de
sedimentao (TS). Por meio da aplicao do teste Tukey, observou-se que as condies
de operao mais interessantes foram: 100 rpm (VMR), 1 min (TMR), 45 rpm (VML),
15 min (TML e TS), com eficincia de remoo de 97,1%, 95,8% e 85,6% para cor
aparente, turbidez e UV254nm, respectivamente.
1 INTRODUO
A utilizao de coagulantes para a
remoo de cor, turbidez, matria orgnica e
demais impurezas presentes na gua, tm sido
utilizada com sucesso no tratamento para a
produo de gua potvel.
Nas Estaes de Tratamento de guas
(ETAs), o fenmeno da coagulao, comea a
ocorrer de maneira simultnea na mistura
rpida, e se consolida durante a mistura lenta
(floculao).
De acordo com Pritchard et al. (2010),

uma mistura rpida de poucos segundos
importante aps a adio de um coagulante
para assegurar uma disperso uniforme e
aumentar a oportunidade de contato entre as
partculas presentes na gua bruta.
A floculao uma das operaes
unitrias baseada em fenmenos fsicos, que
visa reduzir o nmero de partculas presentes
na massa lquida. O tempo de mistura lenta
auxilia na formao dos flocos.
Na etapa de sedimentao, aos flocos
formados so fornecidas condies que os

1452
Macei-AL
permitam depositar pela ao da gravidade,

resultando na clarificao do sobrenadante.
Nos ltimos anos, a utilizao de vrios
coagulantes naturais tem sido estudada como
uma opo interessante ao tratamento de gua
convencional. A Moringa oleifera Lam (MO)
se destaca como um dos mais promissores
coagulantes
naturais
atualmente
(AMAGLOH; BENANG, 2009; MADRONA
et al., 2010; PRITCHARD et al., 2010;
VIJAYARAGHAVAN;
SIVAKUMAR;
VIMAL KUMAR, 2011; POUMAYE et al.,
2012).
Esta planta pode ser facilmente
propagada por adaptar-se em locais com
pluviometria baixa e climas quentes. No tem
exigncias quanto ao tipo de solo (GIDDE;
BHALERAO; MALUSARE, 2012), s
mostrando impossibilidade de se desenvolver
em temperaturas abaixo de 8C e perodos de
geadas (POUMAYE et al., 2012).
Nwaiwu, Zalkiful e Raufu (2012)
afirmam que, as sementes apresentam o
melhor potencial de coagulao/floculao.
Supe-se que essas so utilizadas como
coagulante na clarificao de gua devido
presena de uma protena coagulante
catinica solvel capaz de reduzir a turbidez
da gua tratada (PRITCHARD et al., 2010;
GIDDE, BHALERAO; MALUSARE, 2012).
Poumaye et al. (2012) avaliaram que a
MO pode ser utilizada na clarificao da gua
com eficincia elevada. Amagloh e Benang
(2009) recomendam em casos de baixa
eficincia de remoo, a associao da MO
com outro coagulante para que se tenham
resultados mais promissores.
Diversos pesquisadores j investigaram
o comportamento da MO como auxiliar de
coagulao no tratamento de gua,
principalmente com sais de alumnio
(ABALIWANO;
GHEBREMICHAEL;
AMY, 2008; BINA et al., 2010; FATOMBI et
al., 2012; RODRGUES-NES et al., 2012;
VALVERDE et al. 2013). Contudo,
Vijayaraghavan, Sivakumar e Vimal Kumar

(2011) afirmam que, ainda existe uma
escassez de estudos abrangentes que
comparam a eficincia da associao dos
coagulantes natural e qumicos.
Apesar de haver muitas pesquisas sobre
a utilizao de coagulantes naturais,
informaes sobre as condies de operao
no processo de coagulao/floculao ainda
so insuficientes, principalmente relacionadas
aos efeitos dos coagulantes qumicos em
conjunto com a MO.
Como os parmetros de mistura e
sedimentao esto relacionados com a
eficincia de remoo das impurezas contidas
na gua bruta, interessante ento estud-los
por meio da realizao de experimentos em
Jar Test, a fim de definir condies adequadas
de coagulao/floculao.
Segundo Baghvand et al. (2009), os
parmetros de mistura, incluindo o tempo e
intensidade, podem afetar a eficincia de
remoo de turbidez da gua. Cardoso et al.
(2008) comprovaram que, o tempo para
propiciar a mistura rpida, mistura lenta e
sedimentao, influenciam no processo de
coagulao/ floculao e sedimentao.
Assim, este estudo prope avaliar a
eficincia da associao dos coagulantes PAC
e MO na remoo de cor aparente, turbidez e
compostos com absoro em UV254nm
(UV254nm), em funo da alterao dos tempos
e velocidades de mistura, a fim de se obter as
condies de operaes ideais para o processo
de coagulao/floculao da gua bruta.
Os ensaios de coagulao/floculao e
sedimentao foram realizados no Laboratrio
de Gesto, Controle e Preservao Ambiental,
do Departamento de Engenharia Qumica
(DEQ), da Universidade Estadual de Maring
(UEM), utilizando a gua bruta coletada na
Companhia de Saneamento do Paran

1453
Macei-AL
(SANEPAR), proveniente da bacia do rio

Pirap, Maring, Paran, Brasil.
A caracterizao da gua bruta foi
(espectrofotmetro DR 5000 Hach), turbidez
(turbidmetro 2100P Hach), carbono orgnico
dissolvido (COD) (analisador de carbono
orgnico total TOC-L CPH Shimadzu),
slidos dissolvidos totais (SDT) (APHA,
1995) e pH (pHmetro Thermo-Scientific
VSTAR92 Orion Versastar).
2.1 Preparao dos coagulantes
PAC: para a preparao da soluo padro
desse coagulante, foi considerada uma
concentrao de 1% v/v, ou seja, para cada 1
mL de PAC, completou-se o volume para 100
mL com gua destilada.
MO: para a obteno do coagulante em p
integral, 5 g de sementes provenientes de
Aracaju, Sergipe, Brasil, foram descascadas

manualmente, trituradas em liquidificador
domstico (Multiprocessador All in One 2
Philco) e secas em estufa com circulao e
renovao de ar (Digital Timer SX CR/42) a
40C at peso constante (AMAGLOH;
BENANG, 2009).
2.2 Variao dos Tempos e Velocidades de
Mistura
Baseado nas condies de operao
timas da MO, previamente estudadas por
Cardoso et al. (2008) e Madrona et al. (2012);
e do PAC, obtidas atravs de informaes na
Sanepar, j que optou-se por adotar as
condies reais de operao da ETA de
Maring, obteve-se as condies a serem
avaliadas
na
associao,
conforme
apresentado na Tabela 1.
Tabela 1. Condies de Operao Avaliadas para o Processo de Coagulao/Floculao com a Associao

PAC e MO para Tratamento de gua Bruta
ENSAIO
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 11 12 13 14 15
VMR (rpm) 100 105 110 100 105 110 100 105 110 100 105 110 100 105 110
TMR (min)
1
1
1
2
2
2
3
3
3
1
1
1
2
2
2
VML (rpm) 15 15 15 15 15 15 15 15 15 30 30 30 30 30 30
TML (min) 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15
ENSAIO
16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27
VMR (rpm) 100 105 110 100 105 110 100 105 110 100 105 110
TMR (min)
3
3
3
1
1
1
2
2
2
3
3
3
VML (rpm) 30 30 30 45 45 45 45 45 45 45 45 45
TML (min) 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15
2.3 Processo de Coagulao/Floculao e

Sedimentao
Os ensaios de coagulao/floculao
foram realizados em Jar Test simples Nova
tica, Modelo 218/LDB06 de seis provas,
com regulador de rotao das hastes
misturadoras em recipientes com capacidade
para 700 mL de gua bruta.
A temperatura da gua foi mantida na
faixa de 25,0 3,0oC em todos os ensaios
(CARDOSO et al., 2008; VALVERDE et

al.,2013).
As dosagens adicionadas de coagulantes
nos ensaios foram adaptadas segundo valores
citados na literatura, sendo 12,5 mg.L-1 para o
PAC (MAKKI et al., 2010) e 50 mg.L-1 para a
MO (JOSHUA; VASU, 2013).
Aps o processo de coagulao/
floculao e sedimentao, 15 mL de gua
tratada foi coletada, e a avaliao do processo

1454
Macei-AL
foi feita com base na reduo percentual dos

parmetros cor aparente, turbidez e UV254nm.
2.4 Anlise estatstica
Para a avaliao da remoo dos
parmetros de qualidade de gua cor aparente,
turbidez e UV254nm, aps os processos de
coagulao/ floculao e sedimentao,
utilizou-se delineamento fatorial 27x4, sendo
os fatores: ensaios (vinte e sete variaes
quanto s VMR, TMR, VML e TML) e
tempos de sedimentao (quatro TS), com
duas repeties.
significativas das eficcias de remoo dos
parmetros avaliados, atravs do programa
estatstico SISVAR verso 5.3.
caracterizao da gua bruta.
Tabela 2 Caracterizao da gua Bruta
Parmetro
Unidade
Valores
Cor aparente
uH
386
Turbidez
UV254nm
COD
NTU
-1
cm
72,9
0,275
-1
3,410
-1
71
7,813
mg.L
SDT
mg.L
pH
As condies que apresentaram as

melhores eficincias de remoo dos
parmetros cor aparente, turbidez e UV254nm
Tabela 3 Valores das Eficincias de Remoo para as Melhores Condies de Operao na

Associao PAC e MO
Parmetros
Eficincias de remoo (%)
VMR
TMR VML TML TS (min)
Cor
Turbidez
UV254nm
(rpm) (min) (rpm) (min)
aparente
105
2
30
15
45 60
94,1 94,5
94,8
81,0 81,2
110
2
30
15
45 60
95,0 95,1
93,7 93,8
81,9 82,1
100
3
30
15
45
95,4
93,6
81,3
110
3
30
15
60
95,8
93,6
82,8
100
1
45
15
15 60
95,9 97,4
95,7 96,0
84,8 85,6
105
1
45
15
15 30 / 60
96,3 97,3
95,7 96,1
83,8 85,1
110
1
45
15
15 60
95,4 96,0
95,3 96,0
82,8 84,6
100
2
45
15
30 60
95,1 95,5
95,2 95,5
82,1 83,1
100
3
45
15
45 60
95,2 96,2
95,0 95,6
83,1 84,2
105
3
45
15
15 45
95,4 96,2
95,8 96,4
82,3 84,4
110
3
45
15
15 60
95,0 95,7
96,0 96,4
81,5 82,9
Segundo a literatura, estudos realizados

com a MO como coagulante primrio relatam
que a utilizao deste extrato bruto no
adequada para grandes sistemas de
abastecimento de gua, j que o tempo de
residncia hidrulico muito elevado (ALI et
al., 2010), normalmente 60 min.
Em vista dos resultados obtidos, o TS

de 15 min foi escolhido por ser o TS padro
normalmente usado nos decantadores das
ETAs e por diminuir o tempo total do
tratamento de gua, quando comparado a
resultados da MO como nico coagulante.

1455
Macei-AL
Considerando-se os resultados obtidos

com a aplicao de 30 rpm (VML) ao
processo de coagulao/floculao, observouse que o TS est na faixa de 45 min ou 60
min. De acordo com Ndabigengesere e
Narasiah (1996), baixas VML no produzem
energia suficiente para manter a formao dos
flocos e promover oportunidade de coliso
suficientes.
Deste modo, as seguintes condies de
operao poderiam ser utilizadas sem
diminuio da eficincia do processo: 100
rpm, 105 rpm ou 110 rpm durante 1 min; ou
105 rpm, 110 rpm durante 3 min para
propiciar a mistura rpida; 45 rpm durante 15
min para propiciar a mistura lenta; e 15 min
para a etapa de sedimentao, em todos os
casos citados.
Baghvand et al. (2009) destacam que, o
tempo de mistura um fator importante que
deve ser investigado para se obter uma melhor

viso sobre o seu papel para a otimizao do
processo. Avaliando-se os resultados obtidos
em relao aos TMR, 1 min mais vivel por
ser o menor tempo de mistura estudado.
Em relao velocidade de mistura
rpida (VMR), 100 rpm mais interessante,
por se tratar da menor intensidade de agitao
aplicada ao processo, o que est relacionado
com a diminuio de gastos com energia.
Segundo Julio, Fioravante e Oroski (2008),
quanto maior o gradiente de velocidade,
maiores sero os custos de implantao e
operao em uma ETA.
As Figuras 1, 2 e 3 apresentam os
resultados dos ensaios realizados para o TS de
15 min, em relao s mdias das eficincias
de remoo de cor aparente, turbidez e
UV254nm.
Figura 1 Eficincia de Remoo do Parmetro Cor Aparente na Associao

PAC e MO
100
Eficincia de Remoo de Cor Aparente (%)
95
90
85
80
75
70
65
60
55
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27
Ensaio

1456
Macei-AL
Figura 2 Eficincia de Remoo do Parmetro Turbidez na Associao PAC e

MO
100
Eficincia de Remoo de Turbidez (%)
95
90
85
80
75
70
65
60
55
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27
Ensaio
Figura 3 Eficincia de Remoo do Parmetro UV254nm na Associao PAC e

MO
100
Eficincia de Remoo de UV254nm (%)
95
90
85
80
75
70
65
60
55
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27
Ensaio

1457
Macei-AL
Avaliando-se os resultados obtidos para

os trs parmetros de qualidade estudados, as
condies de operao timas para a
associao PAC e MO so: 100 rpm (VMR),
1 min (TMR), 45 rpm (VML), 15 min (TML e
TS).
Agricultural Research, v. 4, n. 1, p. 119123, 2009.

APHA. American Public Health Association.
Standard methods for the examination for
water and wastewater. 19th ed. Washington,
1995.
4 CONCLUSO
Pode-se afirmar com este trabalho que
os parmetros de mistura rpida e lenta,
incluindo o tempo e intensidade da mistura,
afetam a eficincia de remoo dos
parmetros de qualidade cor aparente,
turbidez e UV254nm, no processo de
coagulao/floculao e sedimentao.
A associao dos coagulantes PAC e
MO contribui para a diminuio do tempo de
sedimentao, sendo 15 min suficientes para a
remoo dos parmetros de qualidade.
Foram obtidos residuais em torno de 12
uH para cor aparente, 3 NTU para turbidez e
0,040 cm-1 para UV254nm, nas condies de
operao timas: 100 rpm (VMR), 1 min
(TMR), 45 rpm (VML) e 15 min (TML).
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AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem a Capes e CNPq
pelo suporte financeiro, a UFS pelas sementes
de Moringa oleifera Lam e a SANEPAR
pelas amostras de gua bruta fornecidas.

1459
Macei-AL
CARACTERIZAO E LEVANTAMENTO DA EQUAO DE PROJETO DE UM

HIDROCICLONE CONCENTRADOR: H13
B. Martins,N.N.K.K.G.G.SILVA,
Silva, M.
Barrozo, L. G.
Vieira
M. P.M.B.P.MARTINS,
M. A.
A. S.,
S. BARROZO,
L. M.
G. M.
VIs
Universidade Federal de Uberlandia, Faculdade de Engenharia Qumica
1Universidade
Federal
de Uberlndia, Faculdade de Engenharia Qumica
*
email: masbarrozo@ufu.br
e-mail: luizgustavo@feq.ufu.br
*e-mail: masbarrozo@ufu.br
ade de EnUniigenharia Qumica
RESUMO
Hidrociclones so equipamentos simples e de fcil construo, dotados de uma parte
cilndrica acoplada a uma regio cnica, usados em processos de separao slidolquido ou lquido-lquido por meio da sedimentao centrfuga. Devido importante
influncia das dimenses geomtricas no comportamento desses separadores, estes
podem apresentar valores elevados de eficincia de separao ou de concentrao da
suspenso no underflow. Em processos onde h interesse em recuperar a fase lquida
removendo dela a mxima quantidade de fase dispersa (rejeito), como em unidades de
perfurao de poos de petrleo e em sistemas de tratamento de gua fluvial (cascalho
ou areia), vivel o emprego de um hidrociclone capaz de promover, simultaneamente,
a recuperao de lquido e a concentrao da suspenso. Diante disso, este trabalho teve
como objetivo estudar uma geometria de hidrociclone concentrador, denominada H13,
caracterizando-a experimentalmente por meio de variaes no dimetro do orifcio de
underflow e na queda de presso, a fim de levantar sua equao de projeto. Os
resultados obtidos permitiram a caracterizao e o levantamento da equao de projeto
do hidrociclone H13 e mostraram que tal separador possui satisfatria capacidade de
concentrao de suspenses aquosas, que pde ser ainda potencializada com a reduo
no dimetro de underflow, sem contudo comprometer abruptamente a eficincia e os
custos energticos.
1 INTRODUO
Os hidrociclones pertencem a um
importante grupo de equipamentos destinados
separao slido-lquido e lquido-lquido
em campo centrfugo. Sua aplicao para
separao de partculas muito difundida
devido a vantagens como: baixo custo,
estrutura simples e grande capacidade de
processamento, que se aliam ao pequeno
espao requerido tornando-o ideal em
processos onde o espao crtico. Apesar da
estrutura simplificada, se comparado a outros
separadores, o escoamento no seu interior
complexo. Uma corrente de alimentao,

dotada de energia de presso, injetada
tangencialmente no topo da parte cilndrica do
equipamento, induzindo o fluido a realizar, ao
longo de sua trajetria, um movimento
rotacional. O movimento rotacional do fluido,
ao longo de seu percurso, gera aceleraes
centrfugas que atuam diretamente nas
partculas presentes no meio, forando-as a
mover-se em direo parede do
equipamento. medida que o fluido adentra
na parte cnica do hidrociclone, maiores so
as suas componentes de acelerao (axial,
radial e tangencial), j que a seo disponvel

1460
Macei-AL
ao escoamento vai se reduzindo. Parte das

partculas que foram alimentadas, as maiores,
so descarregadas no orifcio de underflow, na
parte inferior do cone. Por outro lado, a
parcela que no descarregada no underflow
forma um vrtice interno direcionado para
cima e com movimento rotacional inverso
quele criado pelo primeiro vrtice
(SVAROVSKY,
1984),
e
deixa
o
hidrociclone atravs de uma abertura
localizada axialmente na parte superior do
cilindro, denominada overflow.
A forma e as relaes geomtricas de
um hidrociclone tm um efeito decisivo na
estrutura do fluxo interno da fase contnua e,
portanto, na separao ou classificao da
fase dispersa (PETTY e PARKS, 2001).
Dessa forma, so encontradas diversas
famlias de hidrociclones, que se caracterizam
por manter uma proporo constante e
exclusiva
das
principais
dimenses
geomtricas dos separadores, com o dimetro
da parte cilndrica (Dc) (VIEIRA, 2006).
Dependendo das relaes geomtricas entre as
principais dimenses de uma famlia de
hidrociclone possvel adequ-lo execuo
de vrias atividades industriais (OLIVEIRA et
al., 2009), como na pr-concentrao de
suspenses e em processos de recuperao de
lquidos para reciclo de guas industriais,
dentre outros.
O emprego de uma determinada famlia
de hidrociclone geralmente restrito
necessidade de equipamentos com alto poder
de separao ou com um grande poder
concentrador. Para o caso em que o interesse
for concentrar uma suspenso, o objetivo do
processo pode ser o reaproveitamento da fase
lquida retirando dela a fase dispersa (rejeito),
como em unidades de perfurao de poos de
petrleo (descarte do fluido de perfurao).
Vieira (2006) avaliou a influncia das
variveis geomtricas no desempenho de 25
configuraes de hidrociclones por meio de
um Planejamento Composto Central (PCC), e
sugeriu atravs de ensaios experimentais e

anlises em Fluidodinmica Computacional
(CFD) que existia um hidrociclone de
dimenses especficas, denominado de H13
(hidrociclone com configurao geomtrica
de nmero 13 no PCC), capaz de apresentar
baixas razes de lquido e, dessa forma,
forneceria maiores nveis de concentrao da
fase dispersa, sem comprometer seu poder de
classificao e os gastos energticos durante a
hidrociclonagem. Todavia, as anlises
realizadas pelo autor em relao ao H13 no
investigaram a influncia que diferentes
dimenses do dimetro do orifcio de
underflow (Du) teriam no desempenho desse
hidrociclone.
Assim, este trabalho teve como objetivo
realizar testes experimentais promovendo
modificaes no dimetro do orifcio de
underflow, alm de variaes da queda de
presso, com o intuito de avaliar qual seria a
influncia do orifcio de underflow no poder
de concentrao do H13. Alm disso, visou-se
determinar a equao de projeto desse
equipamento.
O hidrociclone selecionado para esse
estudo (H13) apresenta as seguintes
dimenses geomtricas: Di = 7,8 mm, Do =
9,6 mm, Dc = 30 mm, h = 15 mm, H = 127
mm, = 12 mm e = 11,2. O equipamento
apresenta um sistema de montagem modular
(VIEIRA, 2006) e foi fabricado de lato, com
exceo para o dimetro do orifcio de
underflow (Du), feito de Teflon. Foram
avaliados neste estudo 3 valores para Du: 3, 4
e 5 mm.
Utilizou-se como material particulado a
rocha fosftica, cuja densidade, determinada
por picnometria a gs hlio, correspondeu a
3,245 0,001 g/cm3. Suspenses aquosas de
rocha fosftica com concentrao em torno de
1 % em volume consistiram na alimentao

1461
Macei-AL
do
hidrociclone,
cuja
distribuio
granulomtrica foi obtida por difrao a laser
(Mastersizer da Malvern), e o modelo que
melhor representou os dados experimentais
foi o modelo RRB (Equao 1), cujos
parmetros estimados so: d63,2 = 10,19 m e
n = 0,68.
dp n

X = 1 exp
d 63, 2

(1)
A unidade experimental utilizada

consistiu em um tanque com capacidade de
250 L, no qual a suspenso de rocha fosftica
era armazenada. A ele estava acoplado um
agitador mecnico e um par de chicanas,
responsveis pela homogeneizao da
mistura, alm de uma bomba centrfuga, que
fornecia energia para a suspenso escoar pela
linha e equipamento.
O ajuste da vazo de alimentao
ocorreu por meio de vlvulas gavetas, e o
valor da vazo mssica da alimentao do
hidrociclone foi aferido por um medidor de
vazo do tipo Coriolis. Os experimentos
foram realizados em quatro quedas de presso
(-P): 0,88; 1,18; 1,47 e 1,77 bar, medidas
por um manmetro digital acoplado nas
proximidades da entrada do separador.
A vazo mssica do underflow e as
concentraes de cada uma das correntes
(alimentao, overflow e underflow) foram
determinadas por tcnicas gravimtricas, pelo
uso de uma balana semi-analtica com
preciso de 0,01 g. A distribuio
granulomtrica das correntes de alimentao e
de underflow foram obtidas por difrao a
laser
(Mastersizer
da
Malvern).
A
temperatura da suspenso foi medida para se
determinar a densidade do fluido.
A equao de projeto do hidrociclone
H13 foi determinada segundo a abordagem
emprica proposta por Massarani (1989). As
Equaes 2 e 3 so, respectivamente, as
correlaes para o dimetro de corte reduzido

(d50) e para a razo de lquido (RL) propostas
pelo referido autor, cujos parmetros so: K,
A, a e b.
Dc
d '50
= K
Dc
Q ( s )
Du
RL = a
Dc
0, 5
1
exp( 4,5cv ) (2)
1 + AR L
(3)
As curvas de eficincia total do H13

foram obtidas para uma queda de presso
intermediria (1,47 bar), e para cada um dos
dimetros de underflow estudados. As
seguintes etapas foram realizadas: (1)
calculou-se a eficincia granulomtrica
reduzida (G) pela Equao 4, uma vez que a
distribuio granulomtrica das correntes de
alimentao e de underflow so conhecidas a
partir dos resultados experimentais, assim
como a eficincia total e a razo de lquido;
(2)
correlacionou-se
a
eficincia
granulomtrica reduzida (G) com a razo
entre o dimetro da partcula (dp) e o
dimetro de corte reduzido (d50), pela
Equao 5, a partir da qual foi possvel
estimar os parmetros N e m; (3) colocou-se o
dimetro da partcula em funo da frao
mssica cumulativa, isolando-se a varivel dp
na Equao 1, o que resultou na Equao 6;
(4) A Equao 6 foi substituda na Equao 5,
gerando uma equao de parmetros
conhecidos (N e m) para a eficincia
granulomtrica; (5) determinou-se a eficincia
total reduzida (), mediante integrao da
eficincia granulomtrica reduzida (G), a
partir da equao descrita na etapa 4, e
conforme mostra a Equao 7. Estabelecidos
valores para d63,2/d'50 (0,5 d63,2/d'50 50),
bem como para n (0,5; 1,0; 1,5; 2,0 e 3,0),
integrou-se a Equao 7 a fim de obter os
valores de eficincia total reduzida

1462
Macei-AL
correspondentes; (6) calculou-se a eficincia

total pela Equao 8.
dX u
d ( dp )
RL
dX a
d ( dp )
G' =
1 RL
para reaproveitamento da fase dispersa, seja

para a recuperao de lquido. possvel
observar que a queda de presso praticamente
no interfere no valor da razo de lquido.
Figura 1 Razo de lquido do
hidrociclone H13 para diferentes quedas de
presso e dimetros de underflow.
(4)
12%
10%
8%
(5)
1
dp = d 63, 2 ln
1 X
RL
dp
d
'
G ' = 50
dp
N +
d '50
6%
4%
-P = 0,88 bar
-P = 1,18 bar
-P = 1,47 bar
-P = 1,77 bar
2%
(6)
0%
Du (mm)
1
' = G ' dX
(7)
= (1 RL ) '+ RL
(8)
A Figura 1 mostra os resultados
experimentais obtidos para o hidrociclone
H13 no que diz respeito razo de lquido
(RL), ou seja, o quociente entre a vazo
volumtrica de lquido da corrente de
underflow e a vazo volumtrica de lquido da
alimentao. Conforme o esperado, ao
diminuir o dimetro de underflow (Du) houve
uma reduo na razo de lquido, devido
maior restrio imposta passagem de fluido
na corrente de underflow. Para Du = 3 mm a
razo de lquido assume valores baixssimos,
na ordem de 0,4 %, o que interessante para o
objetivo principal da hidrociclonagem
levantada neste trabalho, isto , a
concentrao da corrente de underflow, seja
Baixas razes de lquido implicam em

altas concentraes de slido na corrente de
underflow (cvu). A Figura 2 comprova esse
fato, onde possvel observar o
comportamento descendente de cvu frente ao
aumento de Du. Para o maior valor de Du
utilizado, a concentrao volumtrica de
slidos no underflow esteve na ordem de 6%,
enquanto
para
o
Du
intermedirio
correspondeu a cerca de 7%. O grande salto
em cvu foi observado para o menor valor de
Du, quando cvu assumiu valores superiores a
50 %. Os pontos sobrepostos na Figura 2,
para o mesmo Du, indicam que o efeito da
queda de presso na concentrao de slidos
do underflow no significativo.
Se pouco lquido direcionado para a
corrente de underflow (razo de lquido
pequena), menos slido arrastado com ele, o
que implica em valores inferiores de
eficincia total (). Na Figura 3 pode-se
observar que o aumento em Du eleva ,
porm, conforme mostrado nas Figuras 1 e 2,
diminui a capacidade de concentrao do

1463
Macei-AL
Figura 4 Dimetro de corte do

hidrociclone H13 para diferentes quedas de
presso e dimetros de underflow.
15
13
-P = 0,88 bar
-P = 1,18 bar
-P = 1,47 bar
-P = 1,77 bar
50%
cvu
40%
30%
20%
10%
0%
Du (mm)
Em se tratando da vazo volumtrica de

alimentao no H13, observou-se que o efeito
de Du no significativo nesta resposta,
enquanto, como esperado, a queda de presso
na qual o equipamento opera interfere nessa
resposta significativamente, de modo a
aumentar a vazo de alimentao na medida
em que tambm aumenta (Figura 5).
Figura 5 Vazo volumtrica da
alimentao do hidrociclone H13 para
diferentes quedas de presso e dimetros de
underflow.
Q (cm3/s)
4
Du (mm)
Figura 3 Eficincia total do hidrociclone

H13 para diferentes quedas de presso e
dimetros de underflow.
10
-P = 0,88 bar
-P = 1,18 bar
-P = 1,47 bar
-P = 1,77 bar
11
Du (mm)
64%
62%
60%
58%
56%
54%
52%
50%
48%
46%
44%
42%
12
Figura 2 Concentrao volumtrica de

slidos no underflow do hidrociclone H13
para diferentes quedas de presso e
dimetros de underflow.
60%
-P = 0,88 bar
-P = 1,18 bar
-P = 1,47 bar
-P = 1,77 bar
14
d50 (m)
hidrociclone. Ao contrrio da razo de lquido

e da concentrao de slidos no underflow, a
queda de presso interfere significativamente
na eficincia, e de maneira diretamente
proporcional. Eficincia total e dimetro de
corte, d50, (dimetro da partcula coletada com
eficincia granulomtrica de 50 %) so
variveis
que
esto
inversamente
relacionadas. Assim, o aumento em Du eleva
a eficincia e diminui o dimetro de corte
(Figura 4).
440
420
400
380
360
340
320
300
280
260
240
220
200
180
160
-P = 0,88 bar
-P = 1,18 bar
-P = 1,47 bar
-P = 1,77 bar
Du (mm)
Conforme comenta Svarovsky (2000),

quando
o
objetivo
principal
da
hidrociclonagem for concentrar slidos na

1464
Macei-AL
corrente de underflow de forma que pouco

lquido seja ali descarregado, qualquer perda
de slidos para o overflow indesejvel, mas
de importncia secundria. Com base no
exposto, o dimetro de underflow de 3 mm
mostra ser o mais indicado para concentrar a
corrente de underflow, obtendo-se com esta
configurao concentraes de slido (cvu)
superiores a 50 %.
Foram tambm estimados os parmetros
da equao de projeto do H13, segundo a
sistemtica de Massarani (1989). So eles: K
= 0,087, A = 6,57 na Equao 2, para a qual o
coeficiente de correlao R foi igual a 0,983;
bem como a =13,63 e b = 2,73 na Equao 3,
para a qual R = 0,891.
Para a determinao das curvas de
eficincia necessrio, primeiramente, ter os
valores de eficincia granulomtrica reduzida
e, para tanto, conhecer a distribuio
granulomtrica da alimentao (apresentada
anteriormente) e da corrente de underflow.
Esta foi ajustada ao modelo RRB (Equao
1), cujos parmetros obtidos esto
Tabela 2 Parmetros da Equao 4 estimados

por regresso no linear para diferentes valores de
Du 1,47 bar.
Tabela 1 Parmetros do modelo RRB para a

corrente de underflow em diferentes valores de Du
1,47 bar.
Figura 6 Curvas de eficincia total do

hidrociclone H13 em funo de diferentes
distribuies granulomtricas para Du = 4
mm 1,47 bar.
m
3,71
2,99
3,06
R
0,985
0,986
0,988
100%
90%
80%
70%
60%
50%
40%
30%
20%
10%
0%
n = 0,5
n = 1,0
n = 1,5
n = 2,0
n = 3,0
10 15 20 25 30 35 40 45 50
d63,2/d'50
Parmetros do modelo RRB

d63,2 (m)
n
R
36,76
1,92
0,9988
30,71
1,46
0,9988
30,30
1,45
0,9987
A etapa seguinte consistiu no ajuste no

linear para a determinao dos parmetros da
Equao 5, que forneceu os dados mostrados
na Tabela 2. De posse dessas informaes, foi
possvel estabelecer as curvas de eficincia
total para o hidrociclone H13, frente a
diferentes distribuies granulomtricas e
para valores de Du iguais a 3, 4 e 5 mm,
respectivamente (Figuras 5, 6 e 7).
N
0,795
0,899
0,827

mm 1,47 bar.
Du
(mm)
3
4
5
Parmetros da Equao 5
Du
(mm)
3
4
5
100%
90%
80%
70%
60%
50%
40%
30%
20%
10%
0%
n = 0,5
n = 1,0
n = 1,5
n = 2,0
n = 3,0
10 15 20 25 30 35 40 45 50
d63,2/d'50

1465
Macei-AL

mm 1,47 bar.
100%
90%
80%
70%
60%
50%
40%
30%
20%
10%
0%
capacidade de concentrao do H13, levando

a concentraes volumtricas de slido
superiores a 50 % quando o hidrociclone
opera no menor dimetro de underflow
estudado.
NOMENCLATURA
n = 0,5
n = 1,0
n = 1,5
n = 2,0
n = 3,0
10 15 20 25 30 35 40 45 50
d63,2/d'50
Nota-se que para os valores de Du

estudados, o comportamento das curvas de
eficincia foi bastante similar. Alm disso,
possvel comprovar que o desempenho do
hidrociclone H13 depende de maneira
significativa da distribuio do tamanho das
partculas da corrente de alimentao. Estudos
anteriores sugerem que em processos de
irrigao ou de poos de petrleo e gs que
utilizam hidrociclones, o separador H13
proporcionaria eficincia total prxima a 100
%, em virtude do dimetro mdio das
partculas caracterstico dessas operaes
(NASCIMENTO, BARROZO e VIEIRA,
2011).
4 CONCLUSES
Estudou-se uma configurao de
hidrociclone adequada (H13) para fornecer
correntes de underflow concentradas em
slidos, ou seja, que leva a baixos valores de
razo de lquido. O efeito do dimetro do
orifcio de underflow (Du) foi quantificado e a
equao de projeto, bem como as curvas de
eficincia do H13 foram determinadas. Os
resultados experimentais mostraram que a
reduo em Du capaz de potencializar a
a
A
b
cv
cvu
d50
d50
d63,2
Dc
Di
Do
dp
Du
G
h
H
K
m
n
N
Q
R
RL
X
Xa
Xu
parmetro da Equao 3
parmetro da Equao 2
parmetro da Equao 3
concentrao volumtrica de slidos
na alimentao
concentrao volumtrica de slidos
na corrente de underflow
dimetro de corte [L]
dimetro de corte reduzido [L]
parmetro do modelo RRB [L]
dimetro da seo cilndrica do
hidrociclone [L]
dimetro do duto de alimentao [L]
dimetro do duto de overflow [L]
dimetro da partcula [L]
dimetro do duto de underflow [L]
eficincia granulomtrica reduzida
altura da seo cilndrica do
hidrociclone [L]
altura do tronco de cone do
hidrociclone [L]
parmetro da Equao 2
parmetro da Equao 5
parmetro do modelo RRB
parmetro da Equao 5
vazo volumtrica da alimentao
[L3T-1]
coeficiente de correlao
razo de lquido
frao mssica de partculas menores
ou iguais dp
ou iguais dp na alimentao
ou iguais dp no underflow
comprimento do vortex finder [L]
viscosidade da gua [ML-1T-1]

1466
Macei-AL
eficincia total
eficincia total reduzida
densidade da gua [ML-3]
densidade do slido [ML-3]
ngulo do tronco de cone
hidrociclone []
SVAROVSKY,
L.
Hydrocyclones.
Eastbourne, UK: Holt, Rinehart & Winston,
1984. 198 p.
do
SVAROVSKY, L. Solid-Liquid Separation,

4 ed., Butterworth-Heinemann, Oxford,
2000.
REFERNCIAS
NASCIMENTO, C., BARROZO, M.A,
VIEIRA, L.G.M. Recuperao de lquido a
partir de um hidrociclone de dimenses
geomtricas otimizadas. Anais do XXXV
Congresso
Brasileiro
de
Sistemas
Particulados, Vassouras, UFRRJ, 2011, p.
646-652.
OLIVEIRA, D. C.; ALMEIDA, C. A. K.;
BARROZO, M. A. S. Influence of geometric
dimensions on the performance of a filtering
hydrocyclone: an experimental and CFD
study. Brazilian Journal of Chemical
Engineering, v.26, n.3, p.575-582, 2009.
VIEIRA, L.G.M. Otimizao dos Processos

de Separao em Hidrociclone Filtrante.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem CAPES,
FAPEMIG, ao CNPq e PETROBRAS pelo
apoio
tcnico-financeiro
destinado
execuo, apresentao e publicao deste

trabalho.
PETTY, C. A.; PARKS, S. M. Flow

predictions within hydrocyclones. Filtration
& Separation, v.38, n.6, p.28-34, 2001.

1467
Macei-AL
ESTUDO EXPERIMENTAL DO EFEITO DE CILINDROS E CONES POROSOS SOBRE

O DESEMPENHO DO HIDROCICLONE HC11
a
F. F. Salvador, M. A. S. Barrozo, L. G. M. Vieira
email: masbarrozo@ufu.br de r
RESUMO
Hidrociclones so equipamentos destinados separao slido-lquido amplamente
utilizados na indstria devido a suas vantagens, incluindo geometria compacta, alta
eficincia de separao, manuteno simples e baixo custo. O hidrociclone totalmente
filtrante (HCiCoF) possui as paredes cilndricas e cnicas permeveis, gerando
correntes de filtrado provenientes dos meios porosos, alm das tradicionais, overflow e
underflow. Dessa maneira, o intuito deste trabalho foi estudar, experimentalmente, o
efeito da incorporao do cilindro e cone porosos ao hidrociclone convencional de
geometria otimizada (HC11). Para tanto, os ensaios foram conduzidos com suspenso
aquosa de rocha fosftica em trs valores de permeabilidades para os meios porosos e
trs dimetros de underflow. De acordo com os principais resultados, o hidrociclone
HCiCoF apresentou acrscimos ou decrscimos no consumo energtico a depender da
permeabilidade do meio filtrante, enquanto que a razo de lquido aumentou em relao
ao convencional (HC11). Em se tratando da eficincia de coleta do equipamento
filtrante houve um pequeno aumento em relao ao separador convencional. Em suma,
pde-se concluir que, um hidrociclone totalmente filtrante de menor permeabilidade
(menor do que 2,0.10-16 m2), seria o mais recomendado, uma vez que essa configurao
foi a que forneceu a maior capacidade de processamento, com baixo custo energtico e
com bons valores de eficincia.
1 INTRODUO
Os hidrociclones fazem parte de um
grupo de equipamentos destinados
separao slido-lquido ou lquido-lquido
em campo centrfugo, que surgiram h mais
de um sculo com o intuito de separar gua e
areia. Atualmente so empregados em
diversos setores industriais, tais como
indstria petroqumica, de alimentos, de
processamento mineral, extrativista, etc
(SVAROVSKY, 2000).
Os hidrociclones consistem de uma
seo cilndrica acoplada a um tronco de
cone, como mostra a Figura 1. No topo da

seo cilndrica est situado o duto de
alimentao, por onde injetada a suspenso.
Na parte superior do cilindro h um duto
instalado concentricamente ao eixo do
equipamento, denominado de tubo de
overflow, por onde descarregada a poro de
lquido contendo a frao de partculas finas.
Por sua vez, o lquido remanescente contendo
a frao de partculas grossas do material
deixa o hidrociclone atravs de uma abertura
na parte inferior do cone, denominada orifcio
de underflow. Do ponto de vista de operao e
investimento, tais dispositivos oferecem um

1468
Macei-AL
dos meios mais baratos de separao,

justamente por serem equipamentos simples
(no possuem partes mveis) e de fcil
construo (SVAROVSKY, 2000).
Figura 1 Trajetria simplificada da
suspenso no interior de um hidrociclone.
Fonte: Adaptado de Svarovsky (1984).
Devido grande aplicabilidade dos

hidrociclones nas indstrias, vrios estudos
tm sido realizados visando propor a
otimizao dos mesmos, tendo em vista
melhorias na tecnologia de separao. Dentre
esses estudos, esto as modificaes nos
hidrociclones com o intuito de atender as
necessidades individuais de cada processo
industrial. Essas modificaes podem ser
feitas atravs da criao de equipamentos no
convencionais, seja alterando a geometria dos
hidrociclones, seja agregando outra operao
unitria no processo de hidrociclonagem, ou
ainda, qualquer outra modificao que seja
alheia ao modelo de hidrociclone inicialmente
proposto (HWANG et al., 2013; AHMED et
al., 2009; FARGHALY et al., 2010; SILVA et
al., 2012).
Pesquisadores
da
Faculdade
de
de Uberlndia (FEQUI/UFU) vem estudando
um equipamento no convencional com a
finalidade de analisar os efeitos relevantes
relacionados ao custo energtico e ao poder
de separao. Tais pesquisadores propuseram

a incorporao de um cone permevel a um
hidrociclone de geometria convencional,
originando um separador at ento indito,
denominado hidrociclone filtrante. O processo
de separao do hidrociclone filtrante
semelhante ao do equipamento convencional,
sendo que no novo separador h o surgimento
de uma corrente adicional, de fluido, advinda
da coleta de filtrado produzido na regio
cnica do hidrociclone, que diferentemente
das outras correntes (alimentao, overflow e
underflow), no contem partculas, somente
fluido (SOUZA et al., 2000).
O hidrociclone filtrante foi objeto de
patente do Departamento de Engenharia
Qumica da UFU. O primeiro trabalho
realizado com hidrociclones filtrantes foi
conduzido por Lanna et al. (1992). Em
sequncia, diversos pesquisadores (SOUZA,
1999; VIEIRA, 2001; ARRUDA, 2003)
deram continuidade aos estudos utilizando as
geometrias das famlias clssicas de
hidrociclones, tais como Bradley, Rietema,
Krebs e Demco. Nos trabalhos citados foram
comparados os desempenhos do hidrociclone
convencional com o do hidrociclone filtrante,
e os resultados obtidos mostraram que a
incorporao do meio filtrante na parte cnica
proporcionou menores custos energticos no
processo de separao. Verificou-se ainda que
o separador filtrante poderia aumentar a
eficincia de coleta, a depender do tipo de
famlia empregada para o hidrociclone.
O grupo de pesquisa em Sistemas
Particulados da FEQUI/UFU deu seguimento
aos estudos em relao aos hidrociclones
filtrantes com o objetivo de investigar e
otimizar as relaes geomtricas, embasado
pela
tcnica
de
planejamento
de
experimentos, com intuito de minimizar os
custos energticos e obter maiores eficincias
de separao simultaneamente. Alm disso,
utilizaram-se tcnicas de Fluidodinmica
Computacional (CFD), para simular o

1469
Macei-AL
escoamento interno nos hidrociclones

convencional
e filtrante e
explicar
fenomenologicamente os resultados obtidos
no laboratrio. Neste sentido, foram avaliados
25 hidrociclones filtrantes de geometrias
diferentes, sendo que o hidrociclone HF11 foi
o que apresentou o melhor desempenho
(VIEIRA et al., 2010; VIEIRA et al, 2011).
Na sequncia, com o intuito de otimizar
ainda mais o hidrociclone HF11, Almeida
(2008) estudou qual seria a influncia do
dimetro de underflow e do comprimento do
vortex finder no desempenho do referido
equipamento, verificando que o nvel ideal
das variveis estudadas dependia da
necessidade de um separador classificador ou
concentrador.
Contudo, os trabalhos mencionados
anteriormente, centraram o foco em um
equipamento cuja seo filtrante foi sempre a
regio cnica. Esse fato motivou o trabalho de
Faanha et al. (2012), que ao invs de utilizar
um cone poroso, manteve-o com parede
macia e substituiu a seo cilndrica de
parede macia por uma permevel.
Enfim, possvel verificar que sempre
houve na FEQUI/UFU um estudo contnuo
nos processos de hidrociclonagem a partir dos
equipamentos filtrantes, cujos benefcios
tcnicos e cientficos alcanados so
inquestionveis. Assim, por acreditar que
havia ainda possibilidades de se potencializar
cada vez mais este equipamento separador, o
objetivo deste trabalho foi de proceder a
hidrociclonagem
num
equipamento
convencional de geometria otimizada (HCon)
e em um equipamento totalmente filtrante
(cilindro
e
cone
permeveis),
cuja
denominao HCiCoF, visando comparar o
desempenho das duas configuraes.
2 METODOLOGIA
Os hidrociclones convencional e
filtrante utilizados neste estudo seguem a
geometria otimizada H11 (VIEIRA et al.,

2010). As principais dimenses geomtricas
desse hidrociclone podem ser visualizadas na
Figura 2. Foram utilizados trs nveis distintos
para o dimetro do orifcio de underflow,
cujas dimenses estudadas foram: 3, 4 e
5 mm.
Figura 2 Dimenses caractersticas do
H11 em milmetros.
As paredes macias dos hidrociclones

foram confeccionadas em lato e os cilindros
e cones filtrantes foram manufaturados em
bronze sinterizado. Neste trabalho, foi
avaliado como a permeabilidade dos cilindros
e cones porosos influenciavam o desempenho
do hidrociclone totalmente filtrante em
relao ao hidrociclone convencional. Para
tanto, foram utilizadas trs matrizes porosas
de granulometrias diferentes para as sees
cilndrica e cnica. Para cada uma das
granulometrias originou-se uma determinada
permeabilidade para as matrizes porosas que

1470
Macei-AL
Tabela 2 Permeabilidade de matrizes porosas.
Equipamento
Permeabilidade (m2)
HCiCoF-k1a
HCiCoF-k2b
HCiCoF-k3c
1,93.10-16
3,77.10-16
8,81.10-16
A rocha fosftica foi o material

particulado escolhido para ser utilizado neste
trabalho por se tratar de um material de
grande importncia para a economia da
regio. A densidade real deste material foi
determinada pela tcnica de picnometria a gs
hlio, e foi equivalente a 3,245 0,001 g/cm3.
A distribuio granulomtrica tpica da
rocha fosftica que foi utilizada no estudo foi
obtida atravs do analisador de partculas por
difrao a laser. O modelo bi-paramtrico
Rosin-Rammler-Bennet (RRB), representado
pela Equao 1, foi o que melhor se ajustou
aos dados experimentais, com um coeficiente
de correlao linear (R) igual a 0,9927, cujos
parmetros d63,2 e n foram 12,15 m e 0,73,
respectivamente (OLIVEIRA et al., 2007;
SANTANA et al. 2012).
dp
X = 1 exp
d 63.2
(1)
A unidade experimental utilizada era

constituda de um reservatrio para
armazenamento da suspenso, um agitador
mecnico para homogeneizar a suspenso,
uma bomba centrfuga resistente a abraso
que fornece energia para o movimento da
suspenso, um medidor de vazo do tipo
Coriolis, um manmetro digital para indicar a
queda de presso no interior do equipamento
e um hidrociclone.
A suspenso utilizada durante os
ensaios experimentais foi preparada de modo
que sua concentrao volumtrica de material
particulado fosse 1%. Para a coleta dos dados
experimentais os testes foram realizados em

quatro nveis de queda de presso: 0,9; 1,2;
1,5 e 1,8 kgf/cm2.
A vazo mssica da suspenso na
alimentao dos hidrociclones foi obtida por
um medidor eletromagntico do tipo Coriolis.
Por sua vez, as vazes mssicas de suspenso
em cada uma das correntes de descarga
(underflow, overflow e filtrado) foram
estimadas mediante tcnicas de gravimetria.
As concentraes mssicas de cada corrente
foram determinadas a partir da coleta de
pequenas amostras aps o respectivo teste de
estufa por 24 h. As vazes volumtricas
foram calculadas atravs das vazes mssicas
e da densidade de cada corrente.
Depois de obtida a vazo de
alimentao era possvel o clculo do Nmero
de Euler que est relacionado ao gasto
energtico do equipamento, atravs da
Equao 2.
Eu =
P
u c 2
2
(2)
A Razo de Lquido (RL) representa a

frao de lquido que, inicialmente alimentada
no hidrociclone descarregada na corrente de
underflow, estando diretamente relacionada
com o poder de classificao do equipamento.
Essa Razo de Lquido pode ser predita pela
Equao 3.
RL =
QU (1 CVU )
Q(1 CVA )
(3)
A Eficincia Total () representa o

percentual de massa de slidos coletado na
corrente de underflow frente quantidade
inicialmente introduzida na alimentao do
hidrociclone. Essa varivel era calculada
conforme a Equao 4.

1471
Macei-AL
C WU Wu
C WA W
(4)
De acordo com os principais resultados
experimentais verificou-se que a filtrao
aplicada simultaneamente separao
centrifuga foi capaz de modificar o
desempenho do hidrociclone totalmente
filtrante em relao ao equipamento
convencional.
Foi observado, tanto para o hidrociclone
convencional quanto para o filtrante, que a
vazo de alimentao do equipamento foi
majorada com o incremento na queda de
presso, pois mais energia era fornecida ao
escoamento da suspenso. Observou-se
tambm, que um incremento no dimetro de
underflow provocou um aumento na vazo de
alimentao, o que pode ser explicado devido
ao fato do dimetro de underflow ser uma
varivel operacional e quanto maior o DU,
menor a perda de carga. Logo, maiores
dimetros de underflow oferecem menos
resistncia ao escoamento.
A Figura 3 apresenta as vazes
volumtricas do hidrociclone totalmente
filtrante
em
relao
ao
separador
convencional em face da queda de presso e
da permeabilidade no DU = 5 mm. A mesma
tendncia e consideraes podem ser
estendidas aos demais dimetros de underflow
estudados (3 e 4 mm). Somente a ttulo de
esclarecimento, a permeabilidade k0 que
aparece na Figura 3 refere-se ao hidrociclone
convencional, cujo valor de permeabilidade
nulo (impermevel).
Em se tratando dos hidrociclones
totalmente filtrantes, observou-se que a vazo
de alimentao dos hidrociclones HCiCoF
diminuiu com o aumento da permeabilidade.
Um primeiro aumento da permeabilidade (de
k1a para k2b) resultou em um decrscimo da
capacidade de processamento de 15% em
mdia. Um segundo incremento (de k2b para

k3c) diminuiu a vazo de alimentao em 10%
em mdia. Acredita-se que essa diminuio
ocorreu porque a corrente de filtrado deve ter
alterado a relao entre as componentes da
velocidade (axial, tangencial e radial).
Figura 3 Vazo volumtrica dos
hidrociclones totalmente filtrante em funo
da permeabilidade e queda de presso no
DU = 5 mm.
400
HCiCoF
DU = 5 mm
380
360
340
Q (cm3/s)
-P4
320
300
-P3
280
-P2
260
240
-P1
220
k0
k11a
kij (m2)
k22b
k3c3
Acredita-se que em face de maiores

taxas de filtrao (k3c), a componente radial
do fluido em direo ao cilindro e cone
porosos certamente foi aumentada s custas
de energia retirada das demais componentes.
Neste aspecto, geralmente a velocidade
tangencial do fluido que cede tal energia,
diminuindo o movimento espiralado no
interior do hidrociclone, conforme estudos em
CFD apresentados por Vieira (2006). Como
este movimento espiralado est diretamente
relacionado com a capacidade de alimentao
do equipamento, eis o motivo pelo qual a
vazo de alimentao do hidrociclone
HCiCoF mais permevel foi a menor dentre
as observadas.
De acordo com a Figura 3, foi possvel
constatar que a vazo volumtrica de
alimentao passou por um mximo quando
as menores permeabilidades foram utilizadas
(k1a). Em face disso, se o principal interesse

1472
Macei-AL
do usurio estiver relacionado com a

capacidade de processamento de suspenso
aquosa em hidrociclones filtrantes, deve-se
buscar matrizes porosas com permeabilidade
iguais ou menores ao patamar k1a (1,93.10-16
m2).
experimentais para os Nmeros de Euler dos
hidrociclones convencional e totalmente
filtrante em funo do dimetro de underflow
e da permeabilidade. sabido que o Nmero
de Euler est relacionado a vazo de
alimentao do hidrociclone, ento, de se
esperar que um aumento no dimetro de
underflow tenha ocasionado um decrscimo
no Nmero de Euler, e isso foi verificado
tanto para o hidrociclone convencional quanto
para os hidrociclones filtrantes.
Figura 4 Nmero de Euler para os
hidrociclones HCon e HCiCoF em funo
do dimetro de underflow e da
permeabilidade.
2700
HCon
HCiCoF-k1a
HCiCoF-k2b
HCiCoF-k3c
2400
2100
menores do que para o hidrociclone

convencional, independente do dimetro de
underflow utilizado, com decrscimos mdios
de 35% e 9%, respectivamente. J para a
maior permeabilidade estudada (k3c), o gasto
energtico do hidrociclone HCiCoF foi, em
regra, igual ou superior em relao ao
hidrociclone convencional (12% em mdia), o
que reflete o comportamento da vazo de
alimentao, que havia diminudo nesta
condio operacional.
Ainda observando a Figura 4, verificouse que o incremento da permeabilidade levou
a um aumento do Nmero de Euler
independentemente do dimetro de underflow
utilizado. medida que se aumentou a
permeabilidade (de k1a para k2b) o Nmero de
Euler aumentou, em mdia, 41 %. Um
segundo incremento na permeabilidade (de
k2b para k3c) provocou um aumento de 23 %,
em mdia, no Nmero de Euler.
Dando
continuidade
ao
estudo
comparativo, a Figura 5 apresenta as Razes
de Lquido para os hidrociclones estudados.
Figura 5 Razo de Lquido para os
permeabilidade.
Eu
1800
1500
1200
45
900
40
600
35
300
30
3
DU (mm)
RL (%)
HCon
HCiCoF-k1a
HCiCoF-k2b
HCiCoF-k3c
25
20
15
Como a capacidade de processamento

foi maior ou menor para os hidrociclones
filtrantes em relao ao hidrociclone
convencional a depender da permeabilidade,
j era de se esperar que tal efeito tambm se
refletiria no Nmero de Euler. Analisando a
Figura 4 verificou-se que para as
permeabilidades k1a e k2b, os consumos
energticos dos hidrociclones HCiCoF, foram
10
5
0
DU (mm)
Foi verificado que quanto menor for o

DU maior ser a perda de carga, maior ser a
dificuldade encontrada para o escoamento da

1473
Macei-AL
Eficincia Total em funo do dimetro de

underflow e da permeabilidade.
Figura 6 Eficincia Total para os
permeabilidade.
(%)
suspenso no underflow, e, portanto, menor

ser a Razo de Lquido do hidrociclone,
assim como mostra a Figura 5.
Em
se
tratando
somente
dos
hidrociclones totalmente filtrantes, observouse a modificao da permeabilidade teve
influncia sobre a Razo de Lquido. Foi
verificado que o aumento da permeabilidade
acarretou uma diminuio nesta resposta.
Acredita-se que a retirada de fluido pela
parede porosa tenha modificado a relao
entre as componentes radial, tangencial e
axial da velocidade do fluido. Quanto maior a
permeabilidade do meio poroso, maior deve
ser a velocidade radial, que deve retirar
energia das componentes axial e tangencial,
de modo que o reflexo se traduz na
diminuio da Razo de Lquido e no
decrscimo da vazo volumtrica de
alimentao, respectivamente. Decrscimos
mdios de 7% na Razo de Lquido foram
observados tanto quando a permeabilidade foi
alterada de k1a para k2b, quanto de k2b para k3c.
Ao comparar as Razes de Lquido
obtidas para os hidrociclones HCon e
HCiCoF utilizados neste trabalho, verificouse que, todos os hidrociclones filtrantes
tiveram incremento nesta resposta quando
comparadas ao hidrociclone convencional,
independente do dimetro de underflow
utilizado, sendo que esse aumento foi mais
acentuado para o hidrociclone totalmente
filtrante de menor permeabilidade (HCiCoFk1a) em cerca de 40%. Como era esperado, a
filtrao foi capaz de modificar a relao
entre os vrtices externo e interno, fazendo
com que mais partculas migrem do vrtice
interno para o externo, descarregando uma
maior quantidade de suspenso na corrente de
underflow.
Continuando
com
os
principais
resultados experimentais encontrados para os
hidrociclones HCon e HCiCoF, so
apresentados na Figura 6 os valores de
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
HCon
HCiCoF-k1a
HCiCoF-k2b
HCiCoF-k3c
DU (mm)
Conforme o dimetro de underflow teve

um incremento, a Eficincia Total aumentou,
pois a Razo de Lquido tambm foi
acrescida. Para o hidrociclone HCon
verificou-se que a Eficincia Total com DU de
4 mm foi 5% maior do que a eficincia com
DU de 3 mm e, a Eficincia Total com DU de
5 mm foi 14% maior do que a eficincia com
DU de 4 mm. J para os hidrociclones
HCiCoF, percebeu-se que para o DU de 3 mm,
as eficincias permaneceram entre 64 e 74%,
para o DU de 4 mm ficaram na faixa de 76 a
79% e, utilizando o DU de 5 mm, as
Eficincias Totais encontradas permaneceram
entre 81 e 88%. Verificou-se ainda que, o
aumento na queda de presso provocou um
modesto incremento na Eficincia Total dos
hidrociclones HCiCoF.
A Eficincia Total no foi influenciada
significativamente com a variao da
permeabilidade. Isto pode estar relacionado ao
fato que a eficincia de separao pode ser
influenciada por mais de um fator. Se a
permeabilidade aumenta, a velocidade radial
aumenta e mais partculas tm uma

1474
Macei-AL
probabilidade maior de atingir a parede do

equipamento e serem coletadas. Porm o
incremento da permeabilidade ocasiona um
decrscimo no valor da Razo de Lquido, o
que desfavorece a classificao de partculas.
Logo, tm-se dois efeitos concorrentes de
modo que, um compensa a ao do outro.
Assim o hidrociclone totalmente filtrante no
teve o valor de Eficincia Total modificado
significativamente com o aumento da
permeabilidade, uma vez que os resultados
obtidos esto dentro da faixa do erro
experimental da medida.
Ainda observando a Figura 6, verificouse que a Eficincia Total praticamente no foi
modificada devido operao de filtrao.
Acredita-se que, pelo fato da configurao de
hidrociclone utilizada neste trabalho ser uma
geometria otimizada para a Eficincia Total
(VIEIRA, 2006), essa resposta j est em um
nvel alto para a faixa granulomtrica
utilizada neste trabalho, independente da
utilizao ou no da parede filtrante.
4 CONCLUSES
Este trabalho teve como objetivo relatar
uma comparao entre dois hidrociclones
(convencional e totalmente filtrante), a fim de
indicar a forma como o processo de separao
seria afetado pela adio de uma parede
filtrante nas sees cilndrica e cnica do
equipamento. De acordo com as condies
operacionais e os principais resultados
experimentais deste trabalho, foi possvel
constatar que a filtrao associada operao
de hidrociclonagem foi capaz de modificar o
desempenho do hidrociclone convencional.
Verificou-se que a vazo de alimentao
do
hidrociclone
totalmente
filtrante
apresentou acrscimos ou decrscimos em
relao ao hidrociclone convencional a
depender da permeabilidade do meio poroso.
Em relao a esta mesma resposta, foi
observado que quanto maior o dimetro de
underflow e quanto menor a permeabilidade

do meio poroso maior foi a vazo de
alimentao do hidrociclone.
O Nmero de Euler sofreu decrscimos
com o aumento do dimetro de underflow,
independente
se
foram
utilizados
hidrociclones convencional ou filtrante.
medida que o valor da permeabilidade foi
aumentando, o Nmero de Euler dos
hidrociclones totalmente filtrantes tambm
sofreu
acrscimos.
Similarmente
ao
comportamento da vazo de alimentao, o
Nmero de Euler para os hidrociclones
filtrantes estudados aumentou ou diminuiu em
comparao com o hidrociclone convencional
conforme a permeabilidade do meio filtrante
utilizada.
Maiores dimetros de underflow
conduziram a maiores Razes de Lquido para
as duas modalidades de hidrociclones
estudadas, HCon e HCiCoF. Incrementos na
permeabilidade do meio filtrante provocaram
uma queda na Razo de Lquido dos
hidrociclones HCiCoF. Foi observado ainda
que a retirada de filtrado fez com que o
equipamento totalmente filtrante, em relao
ao separador convencional, tivesse acrscimo
em sua Razo de Lquido.
Os hidrociclones, convencional ou
filtrantes, apresentaram maiores Eficincias
Totais de separao quando foram utilizados
maiores dimetros de underflow. A
permeabilidade do meio filtrante no
provocou modificaes significativas na
Eficincia Total dos hidrociclones HCiCoF.
Conforme o que foi discutido um
hidrociclone totalmente filtrante de menor
permeabilidade (1,93.10-16 m2), operando com
um dimetro de underflow maior, seria o mais
recomendado para a hidrociclonagem do
material utilizado nesse trabalho, uma vez que
essa configurao foi a que forneceu a maior
capacidade de processamento, com baixo
custo energtico e com bons valores de
eficincia.

1475
Macei-AL
NOMENCLATURA
CVA
CVU
CWA
CWU
d63.2
dp
DU
Eu
kij
n
Q
QU
RL
uc
W
Wu
X
-P
Concentrao volumtrica de slidos

na corrente de alimentao [-]
Concentrao volumtrica de slidos
na corrente de underflow [-]
Concentrao mssica de slidos na
corrente de alimentao [-]
Concentrao mssica de slidos na
corrente de underflow [-]
Parmetro do modelo RRB [m]
Dimetro da partcula [m]
Dimetro do orifcio de underflow
[m]
Nmero de Euler [-]
Permeabilidade
do
sistema
2
cilindro/cone filtrante ij [m ]
Parmetro do modelo RRB [-]
Vazo volumtrica de alimentao
[cm3/s]
Vazo volumtrica da corrente de
underflow do hidrociclone [cm3/s]
Razo de Lquido [-]
Velocidade do fluido na seo
cilndrica [cm/s]
Vazo mssica da corrente de
alimentao [kg/s1]
Vazo mssica da corrente de
underflow [kg/s]
Frao mssica de partculas iguais
ou menores do que dp na corrente de
alimentao [-]
Queda de presso [kgf/cm2]
Eficincia total de separao [-]
Densidade
da
corrente
de
alimentao [g/cm3]
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S.; Performance of hydrocyclones with
different geometries, The Canadian Journal
of Chemical Engineering, v.89, p.655-662,
2011.
AGRADECIMENTOS
FAPEMIG pelo apoio financeiro durante a
realizao do trabalho.

1477
Macei-AL
AVALIAO DA CINTICA DE CRESCIMENTO DE CRISTAIS DE LACTOSE EM UM

CRISTALIZADOR TRONCO-CNICO DE LEITO VIBRADO
G. A. TEIXEIRA1,2*, M. C. R. FALCOMER1, L. F. LOPES1, A. V. FONTES1, J. R. D. FINZER1,3,
R. A. MALAGONI1
1

3
Universidade de Uberaba, Curso de Engenharia Qumica
*
e-mail: gustavo@icte.uftm.edu.br
RESUMO
A lactose monohidratada comercial pode ser produzida a partir do soro de leite,
subproduto da produo de queijos ou protena. Este trabalho apresenta um estudo do
processo de cristalizao e da cintica de crescimento da lactose monohidratada, a partir
de soro de leite cido, durante um processo isotrmico batelada com semeadura. O soro
de leite j tratado com coagulante comercial e centrifugado, para diminuio da
concentrao de protenas e gorduras, foi concentrado em um rotoevaporador at a
saturao desejada. A soluo foi transferida a um cristalizador tronco-cnico
encamisado, em ao inoxidvel, sendo esta resfriada at a temperatura de operao,
50C. O sistema de agitao, composto por um sistema de vibrao interno, foi
acionado operando com um adimensional de vibrao pr-definido. A semeadura foi
realizada com 510-2 kg de cristais de lactose previamente preparados, com dimetro de
Sauter mdio de 6,63810-6 m. Durante e ao final do processo de cristalizao, que se
estendeu por 2,18 h, os cristais foram amostrados e analisados quanto massa e
tamanho mdio de cristais. Os resultados mostraram o comportamento da taxa de
crescimento ao longo do tempo. O aumento de massa percentual e tamanho de cristais
so relatados no desenvolvimento do trabalho.
1 INTRODUO
A produo mundial de soro de leite
est estimada em valores acima de 80109
L/ano. No Brasil, a produo de queijo gira
em torno de 450.000 toneladas por ano. Isso
resulta em uma produo anual de 4.050.000
toneladas de soro de leite (VALDUGA et al.,
2006).
O soro lcteo definido como a frao

aquosa do leite que separada da casena
durante
a
produo
de
queijos,
correspondendo a cerca de 90% do volume do
leite, que depende do tipo de queijo
processado (CAMARGO et al., 2000). Os
slidos do soro representam 50 a 55% dos
slidos totais do leite. De modo geral, o soro
rico em protenas, lactose, minerais e
vitaminas (DUARTE e MDIO, 1997).

1478
Macei-AL
Em estudo realizado por Teixeira;

Fonseca (2008) descreve-se a caracterizao
fsico-qumica do soro de leite, subproduto da
produo do queijo tipo mozarela (Tabela1).
Tabela 1 Caracterizao fsico-qumica de soro
de queijo tipo mozarela.
Soro de queijo mozarela

Mdia
Crioscopia H
-0,565
pH
6,19
Acidez D
13,17
Sl. Totais (g/100g)
6,33
Umidade (g/100g)
93,67
Gordura (g/100g)
0,77
Protenas (g/100g)
0,84
Cinzas (g/100g)
0,47
Cloretos (g/100g)
0,18
Lactose (g/100g)
4,42
Densidade
1,023
Fonte: Teixeira; Fonseca (2008).
Variao
(%)
5,5
4,3
23,4
6,7
0,4
33,9
4,8
8,3
8,1
15,0
0,06
A possibilidade de produo de cristais

puros e distribuio de tamanho de cristais
controlada tem tornado a cristalizao uma
das mais importantes tcnicas de purificao e
separao na indstria de alimentos,
principalmente na indstria de acar e de
laticnios. Apenas resfriamento e aquecimento
podem ser empregados para criar a
supersaturao na cristalizao de lactose a
partir de soro de leite purificado, subproduto
do processo de produo de queijos e/ou
protenas (VU et al., 2006).
A
cristalizao
da
alfa-lactose
monohidratada a partir de solues aquosas
supersaturadas foi estudada com muitos
detalhes nos ltimos anos. A utilizao da
forma batelada leito vibrado tem utilizao
comprovadamente mais eficiente em relao
aos mtodos convencionais, principalmente
na qualidade final de produtos (TEIXEIRA et
al., 2012).
No presente trabalho objetiva-se o

estudo do processo de cristalizao de lactose
em leito vibrado, utilizando soro cido
concentrado e tratado, e a taxa de
crescimento.
2 MATERIAL E MTODOS
2.1 Tratamento do soro
O tratamento do soro de leite visa a
remoo das molculas de gordura e protena,
que so inibidoras do processo de
cristalizao da lactose (BRITO, 2007).
Para o processo de purificao foi
utilizado um coagulante orgnico, o
TANFLOC, ou Tanato Quaternrio de
Amnio,
um
polmero
catinico
biodegradvel que no altera o pH da soluo
a ser tratada.
O soro que recebeu o floculante foi
ento submetido a uma agitao intensa,
utilizando um agitador magntico (Tecnal,
TE-085), por 10 min (900-1000 rpm) seguido
por uma agitao branda (500-600 rpm)
durante 5 min. Logo aps este perodo, a
soluo foi colocada sob repouso em um
balo de separao durante um intervalo de
2 h, para posterior separao do precipitado.
O floculante foi
utilizado na
concentrao de 2 ml/L de soro, que
promoveu uma remoo de 90% de gorduras,
40% de protenas e manteve a concentrao
de lactose quase inalterada, com remoes
aproximadas de 2%. Esta concentrao foi
baseada em testes preliminares que aliavam
maior remoo de gorduras e protenas e
menor alterao no teor de lactose.
O soro j purificado foi ento submetido
centrifugao para total separao dos
flocos em suspenso por 5 min e a 5000 rpm,
usando uma centrifuga (Beckman Coulter,
J26).
2.2 Concentrao do soro de leite

1479
Macei-AL
O soro tratado e centrifugado foi

submetido ao processo de concentrao,
usando um rotoevaporador Quimis Q434M2.
A quantidade de soro a ser concentrada
foi calculada pela relao entre a
concentrao da lactose na soluo inicial
(mtodo DNS) e a concentrao final desejada
de 46% (m/m), de acordo com estudos
preliminares.
O rotoevaporador operou sob vcuo e
temperatura de 85C, com remoo
aproximada de 7,5 mL de gua/min.
2.3 Operao de cristalizao
O processo de cristalizao de lactose
foi realizado utilizando-se um cristalizador
batelada
leito-vibrado
encamisado,
temperatura de 50C (SHI; LIANG;

HARTEL, 2006), controlada por um banho
termostatizado (TECNAL, TE 184).
A unidade experimental de cristalizao
utilizada neste trabalho foi descrita com
detalhes em Teixeira et al. (2012).
A soluo de soro concentrado,
inicialmente a 74C foi inserida no
cristalizador, j ajustado a essa temperatura, o
qual foi submetido a um resfriamento at a
temperatura de 50C, que foi a temperatura de
operao. Todo procedimento de resfriamento
foi realizado com o agitador acionado,
estando o excntrico sob frequncia de
315 rpm, a2/g igual a 0,54. O nmero
adimensional de vibrao foi obtido pela
Equao 1 descrita por Pakowski et al.
(1984), associando a frequncia angular de
vibrao (), a amplitude gerada pelo agente
excitador (A) e a acelerao gravitacional (g).
A amplitude de vibrao foi de 4,85510-3 m.
A 2
g
(1)
O processo de cristalizao inicia-se

com a semeadura de 0,18 kg de sementes/L de
soro concentrado.
As sementes foram obtidas de uma

soluo de lactose comercial saturada
temperatura de 60C, submetida a um
processo de resfriamento at 7C, na qual
permaneceu por 24 h. Os cristais obtidos
foram separados e selecionados em uma faixa
de peneiras de Tyler 200 a 500, resultando em
um
tamanho
final
de
Sauter
de
-6
6,6380,05810 m, quantificados em um
equipamento MalvernMastersizer.
Aps a semeadura, aguardou-se 20 min
para a primeira amostragem, que se repetiu,
periodicamente, de 30 em 30 min a partir
deste instante at o final da cristalizao, que
teve durao de 2 h e 11 min, quando foi
realizada a ltima amostragem.
A amostragem consistiu da retirada de
3 mL da suspenso entre os dois pratos
superiores do agitador vibratrio , com o uso
de uma pipeta volumtrica. Imediatamente
efetuou-se filtrao a vcuo (bomba Quimis,
355 B2) com funil de Buchner equipado com
uma tela Tyler 600 e um kitassato, ambos
acondicionados na mesma temperatura da
soluo. Aps a separao dos cristais pela
filtrao, estes foram submetidos a uma
lavagem utilizando lcool etlico, no qual a
lactose insolvel, e posteriormente secados
a 60C por 24h (estufa Medicate, MD 1.3).
A massa e o tamanho mdio de cristais
(Mastersizer) foram quantificados para cada
amostragem realizada.
Uma amostragem de 1 mL das guas
mes foi realizada no incio do processo,
quando a soluo estava 74C, e ao final do
processo.
2.4 Cintica de crescimento
Os mtodos de medida do aumento da
massa dos cristais em solues agitadas ou em
escoamento so particularmente importantes
para comparar os resultados com os dos
cristalizadores industriais. Entretanto, a taxa
linear de crescimento dos cristais obtida
indiretamente, a partir da taxa de crescimento

1480
Macei-AL
mssica ou volumtrica. Tendo em vista que

cada face dos cristais contribui de forma
diferente para o aumento da massa e que os
cristais individuais podem crescer com
diferentes
velocidades,
essa
medida
representa de certa forma, um valor mdio da
velocidade linear de crescimento.
De acordo com Jones (2002), a taxa
de crescimento dos cristais (G) pode ser
calculada por meio da taxa de variao da
dimenso caracterstica como apresentado na
Equao (2).
G=
dD
dt
(2)
3.1 Produtividade mssica
O experimento de cristalizao de
lactose no soro de leite purificado foi
realizado em triplicata. Estes resultaram nos
seguintes resultados quanto produtividade
mssica (Tabela 2).
Tabela 2Dados de produtividade mssica para os
testes de cristalizao.
Teste
1
2
3
t
m (g/mL
m (g/mL
m (g/mL
(min) amostrado) amostrado) amostrado)
20
0,1880
0,2334
0,2565
0,2367
0,2488
0,2945
50
0,2667
0,2403
0,3083
80
110
0,2243
0,2861
0,3051
131
0,2938
0,3070
0,3203
Os resultados mostram um aumento da
massa de cristais com o tempo de
cristalizao. Isso j era esperado, pois desde
o incio do processo, a operao foi conduzida
dentro da zona metaestvel, a operao se
iniciou com semeadura, ocorreu o aumento de
massa de cristais e, consequentemente, o
tamanho cristalino.
Atravs
de
balanos
mssicos
realizados, previa-se uma massa especfica
para a soluo inicial, a 74C, de 1020 kg.m-3,
que atravs das amostragens se mostrou um
pouco superior, alcanando o valor de
1140,814,8 kg.m-3.
A amostragem da soluo ao final do
processo permitiu a quantificao do teor de
lactose ao final do processo, que foi de
240,43 kg.m-3, resultando em um acrscimo
de 89,5110-3 kg na massa de sementes
inserida no incio do processo, que representa
um aumento percentual de 179%.
3.2 Tamanho mdio de produtos
Com relao ao tamanho mdio de
produtos,
os
experimentos
realizados
apresentaram os resultados mostrados na
Tabela 3.
Tabela 3 Dados de tamanho mdio de cristais
para os testes de cristalizao.
Teste
t
(min)
20
50
80
110
131
DSauter
106(m)
5,207
5,549
5,693
5,706
6,126
DSauter
106(m)
5,089
4,961
5,190
5,323
5,431
DSauter
106(m)
5,167
5,627
5,970
5,524
6,991
Os resultados do dimetro mdio dos

produtos
mostram
a ocorrncia de
crescimento dos cristais, como era previsto
pelos resultados de aumento de massa.
O tamanho mdio dos cristais, j na
primeira amostragem, encontra-se abaixo do
tamanho mdio das sementes inseridas, o que
poderia sugerir que os cristais diminuram de
tamanho. Contudo, essa pseudadiminuio
resultado direto da localizao da regio de
amostragem, localizada na poro central do
topo do leito, na qual h maior circulao de
partculas intermedirias (PEREIRA, 1997).

1481
Macei-AL
Atravs da Equao 3, pode-se calcular

o nmero de partculas inseridas como
semeadura no cristalizador.
NP =
1
1
.
. B ( DS ) 3
D3 = 0,3328 t 3 - 1,0659 t 2 + 1,8031t + 4,6721
(6)
Figura 1Ajuste polinomial dos dados do Teste 1.
(3)
na qual NP representa o nmero de partculas

por unidade de massa, o fator de forma
volumtrico para a partcula de lactose, B a
massa especfica da lactose e DS o dimetro
mdio (Sauter) das partculas inseridas na
semeadura. A massa especfica utilizada foi
de 1540 kg/m3, e fator de forma volumtrico
0,2667 (MONTES, 2004).
O nmero total de partculas inseridas
na semeadura foi de 42,341010 partculas.
Considerando uma massa final de
cristais (139,5110-3 kg), e utilizando o
dimetro equivalente da esfera, pode-se obter
o tamanho mdio final de 7,42 10-6 m, o que
comprovou a influncia direta do ponto de
amostragem utilizado nos dados de tamanho
mdio.
Utilizando a Equao 2 da taxa de

crescimento de cristais (G) descrita, obteve-se
a Tabela 4, que relaciona a taxa para os
referidos tempos do processo para os
experimentos realizados.
Tabela 4 Taxa de crescimento dos testes de
cristalizao.
3.3 Cintica de crescimento cristalino
Teste
Para os trs experimentos realizados,

foram realizados ajustes dos dados da Tabela
3, para obteno de equaes de regresso
polinomiais do tamanho mdio dos cristais
em funo do tempo, utilizando o mtodo
Quase Newton. A Figura 1 ilustra essa forma
de regresso para o Teste 1.
Os ajustes realizados resultaram nas
Equaes de regresso de 4 a 6, com
coeficientes de correlao quadrticos (r2) de
0,9822, 1,0 e 1,0, respectivamente.
t (h)
D1 = 0,5579t 3 - 2,0806t 2 + 2,601t + 4,5413
(4)
0,33
0,83
1,33
1,83
2,18
1
G106
(m.h-1)
1,400
0,296
0,028
0,598
1,494
2
G106
(m.h-1)
0,109
0,227
0,297
0,316
3
G106
(m.h-1)
1,203
0,720
0,736
1,251
1,908
Os resultados apresentaram uma maior

taxa de crescimento no incio do processo de
cristalizao, no qual h uma maior
quantidade de soluto disponvel para
transferncia aos slidos, sendo maior a fora
motriz para transferncia de massa.
D2 = - 0,0324t 3 + 0,2234t 2 - 0,1957t + 5,1306 (5)

1482
Macei-AL
4 CONCLUSO
Os resultados da produtividade mssica
apresentaram no experimento de cristalizao
de lactose um aumento da massa de cristais
com o decorrer do tempo, o que era esperado
pelo processo ocorrer em fase densa (grande
quantidade de sementes) e dentro dos limites
da zona metaestvel.
De acordo com o balano mssico
realizado, o processo de cristalizao de
lactose a partir do soro de leite, operando em
condies timas (TEIXEIRA et al., 2013) e
com semeadura, proporcionou um aumento
percentual na massa de cristais de 179%, o
que destaca a produtividade do processo.
O ajuste dos dados do tamanho mdio
de cristais em funo do tempo reproduz os
resultados com valores elevados para o
coeficiente de correlao quadrtico.
O tamanho mdio dos cristais
apresentou uma pseudadiminuio, que
resultado direto da localizao da regio de
amostragem, localizada na poro central do
topo do leito, na qual h maior circulao de
partculas intermedirias.
No estudo da taxa de crescimento,
alcanaram-se valores elevados para o incio
do processo de cristalizao, no qual a
quantidade de soluto disponvel maior, e no
final do processo (tempo maior de 2 h), o que
justifica ampliar o tempo de cristalizao para
aumentar a produtividade. .
NOMENCLATURA
A
D
DSauter
g
G
m
NP
amplitude
dimenso mdia
dimenso mdia (Sauter)
acelerao gravitacional
taxa de crescimento
massa de cristais
nmero de partculas por
unidade de massa
[m]
[m]
[m]
[m.s-2]
[m.s-1]
[kg]
[#/kg]
tempo de cristalizao
[h]
fator de forma volumtrico
[-]
massa especfica
[kg/m3]
frequncia
angular
de
[1.s-1]
vibrao
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AGRADECIMENTOS
Agradecemos a Tanac S.A. pela
doao do Tanfloc usado neste trabalho, ao
CNPq pelas bolsas de Doutorado e de
Iniciao Cientfica, a UFTM pelos recursos
para participao no evento, ao Prof. Dr.
Carlos Henrique Atade por disponibilizar o
MasterSizer para quantificar os cristais de

1484
Macei-AL
ESTUDO DO TRATAMENTO DE GUA DE PRODUO UTILIZANDO BAGAO DE

CANA COMO MEIO FILTRANTE
M. T. COSTA1*, S. H. V. CARVALHO1, J.I. SOLETTI1, L. MEILI1
1
Universidade Federal de Alagoas, Centro de Tecnologia,

*e-mail: mari_teodosio@hotmail.com
RESUMO
O resduo em maior proporo gerado na explorao de Petrleo a gua, que pode ou no estar
associada ao leo produzido. A gua Produzida possui alta salinidade, partculas de leo em
suspenso, produtos qumicos adicionados nos diversos processos de produo, metais pesados,
entre outros contaminantes. Isto a torna um poluente cujo descarte indevido pode provocar danos ao
meio ambiente. Buscando a melhoria no tratamento da gua Produzida, avaliou-se a remoo do
leo atravs de bioadsoro com o bagao de cana de acar. Os parmetros avaliados foram a
umidade, teor de cinzas, anlise de leos e graxas, levantamento de curvas cinticas e das isotermas
de adsoro e a determinao das variveis de processo. Concluiu-se que a utilizao do bagao de
cana-de-acar como meio filtrante para a remoo do leo da gua produzida foi positiva, sendo
necessrios mais estudos relativos aos resduos agroindustriais e seu poder de adsoro.
1 INTRODUO
O contexto mundial prima pela
preservao ambiental, portanto de suma
importncia reduzir a quantidade e/ou
melhorar a qualidade dos efluentes
descartados nos corpos aquticos. Esse o
desafio que diversos setores industriais
enfrentam para atingir um adequado
desenvolvimento, livre de agresses ao meio
ambiente (Gomes, 2009).
Na indstria de Petrleo, vrios
segmentos podem agredir o meio ambiente. A
gua Produzida o efluente resultante dos
processos de separao existentes nas
estaes coletoras e de tratamento na
produo de petrleo, sendo o poluente mais
relevante. O crescente volume resultante
constitui-se em um perigo potencial para o
meio ambiente. Os riscos ambientais
associados a este resduo podem variar em
funo da composio da gua, das
caractersticas do local em ela ocorre e da sua

disposio final (Silva, 2000).
A remoo do leo da gua produzida
de extrema importncia no tratamento desse
efluente. Neste sentido, a adsoro tem
atrado bastante ateno, pois se apresenta
como um mtodo eficaz, econmico, com alta
seletividade em nvel molecular, alm de um
baixo consumo energtico (Brando, 2006).
Exemplos de adsorventes so os resduos
agroindustriais como o bagao de cana de
acar.
O bagao de cana-de-acar um
subproduto fibroso resultante da moagem da
cana e que pode ter diversos usos, desde a
produo de energia atravs da queima, at
incorporao ao solo ou como parte integrante
da dieta bovina. Mesmo aps a extrao da
sacarose e outros nutrientes, o bagao ainda
contm muita matria orgnica, sendo assim
uma possvel fonte de mais energia e de
outros produtos de qumica fina (Soares,
2012).

1485
Macei-AL
Diante da intensa produo de cana

em Alagoas, a sexta maior produtora do Brasil,
responsvel por 5% da safra de cana de acar
destinada indstria sucroalcooleira (CONAB,
2013), a reutilizao desse resduo se faz de
extrema importncia seguindo os preceitos do
desenvolvimento sustentvel.
2 METODOLOGIA
2.1
Caracterizao
fsico-qumica
do
adsorvente (em torno de 0,2g) postos em

erlenmeyers contendo 200 mL de efluente. O
sistema foi agitado em um incubadora shaker
Solab a 100 rpm e 30C. Segundo Souza
(2007) e Curbelo (2002), a adsoro mais
eficaz quando realizada a esta temperatura e
rotao. As amostras foram retiradas em
intervalos de 10 minutos at completar 1 hora,
sendo analisada a concentrao de leo. A
quantidade adsorvida no tempo t, qt, foi
calculada pela Equao 1:
bagao e palha de cana de acar:

2.1.1 Umidade
Corresponde perda em peso sofrida
pelo produto quando aquecido em condies
nas quais a gua removida. A anlise feita
aquecendo-se a amostra a 105oC em estufa e a
pesagem aps 8 horas, at se obter o peso
constante.
2.1.2 Teor de cinzas:
feita por incinerao simples, que
consiste no aquecimento da amostra seca em
mufla eltrica temperatura de 500oC,
durante quatro horas ou at a obteno de
cinza clara, indicando a ausncia de matria
orgnica.
2.2 Determinao dos contaminantes
presentes na gua de produo:
2.2.1 Anlise de leos e Graxas
As anlises do teor de leos e graxas
foram realizadas no LASSOP, com a
utilizao do equipamento Horiba, que analisa
compostos que absorvem uma energia
limitada de 3,4 e 3,5 m, isto , compostos
que apresentam apenas ligaes C-H.
2.2.2 Levantamento de curvas cinticas
Para a obteno da cintica de
adsoro do leo presente no efluente no
bagao de cana foram realizadas anlises
utilizando uma quantidade fixa de agente
(1)
onde Ct a concentrao de leo no

tempo t, C0 a concentrao inicial da
soluo, V o volume da soluo e W a
massa do agente adsorvente.
2.2.3 Levantamento das isotermas de
adsoro
O levantamento das isotermas de
adsoro
seguir
um
procedimento
semelhante ao levantamento de curva cintica.
A emulso apresentou concentrao
inicial de 164,5 ppm. A Tabela 1 apresenta as
concentraes avaliadas aps o processo de
adsoro.
Tabela 1: Avaliao da concentrao de leo ao
longo do processo de adsoro
Tempo (min)
0
5
10
15
20
25
30
Concentrao (ppm)
164,5
14,3
12,1
11,6
11,7
10,3
7,0

1486
Macei-AL
possvel perceber que grande parte do

leo adsorvida no incio do processo e que,
aps 5 minutos, a variao na concentrao de
leo muito pequena.
Este comportamento facilmente
visualizado atravs da Figura 1.
A porcentagem de leo removido

apresentou-se sempre acima de 90%,
demonstrando a eficcia da utilizao do
bagao de cana como agente adsorvente de
rpida adsoro.
4 CONCLUSES
Tabela 2: Concentrao de leo ao longo da

Adsoro
Os resultados demonstram a viabilidade

da utilizao do bagao de cana como agente
adsorvente de baixo custo para o tratamento
de gua produzida, removendo mais de 90%
do leo presente em emulso.
Pretende-se avaliar parmetros como
temperatura, pH, agitao e quantidade de
agente adsorvente buscando aprofundar ainda
mais o estudo.
REFERNCIAS
A Tabela 2 apresenta as quantidades

adsorvidas, calculadas a partir da equao 1, e
a porcentagem de leo removido ao longo do
processo de adsoro.
Tabela 3: Quantidade Adsorvida e Porcentagem de
leo removido aps a Adsoro
Tempo
(min)
0
5
10
15
20
25
30
Quantidade
Adsorvida (mg/g)
0
149,13
148,54
146,79
151,66
152,72
154,99
leo
removido (%)
0
91,34
92,64
92,98
92,89
93,77
95,78
A quantidade adsorvida apresentou

pequena variao ao longo do processo,
acreditando-se que diminuio na quantidade
adsorvida nos primeiros 15 minutos de
adsoro possa ser explicada por um processo
de dessoro que ocorre aps a saturao do
agente adsorvente.
BRANDO, P. M. Avaliao do Uso de

Bagao de Cana como Adsorvente para a
Remoo de Contaminantes, Derivados de
Petrleo, de Efluentes. 2006. 147 f.
Dissertao (Mestrado)-Universidade Federal
de Uberlndia, Uberlndia, 2006.
CURBELO, F. D. S.; OLIVEIRA, E. L.;
MELO, M. A. F. (2002). Estudo da
Remoo de leo em guas Produzidas na
Indstria de Petrleo, por Adsoro em
Coluna Utilizando a Vermiculita
Expandida e Hidrofobizada, 45 46. Rio
Grande do Norte, 2002.
GOMES, E. A. Tratamento combinado da
gua produzida de petrleo por
eletroflotao e processo Fenton. Programa
de Ps-Graduao em Engenharia de
Processos. Universidade Tiradentes, Aracaju,
Sergipe, 2009.
PORTO, S. I.; OLIVEIRA, A. A. N.;
SOUSA, F. O. B. Cana-de-acar

1487
Macei-AL
Acompanhamento da Safra Brasileira.

CONAB, 2013.
SILVA, C. R. R. gua produzida na
extrao de petrleo. Escola Politcnica,
2000.
SOARES, L. C. S. R. Destoxificao
biolgica do hidrolisado hemicelulsico de
bagao de cana-de-acar para utilizao
em processos fermentativos. 2012. 112 f.
Dissertao (Mestrado em Cincias
Programa de Ps-Graduao em
Biotecnologia Industrial na rea de
Microbiologia Aplicada) Escola de
Engenharia de Lorena da Universidade de So
Paulo, Lorena, 2012.
SOUZA, P. F.; SANTOS, E. G. (2007).
Estudo da Remoo de leos e Graxas em
Efluentes de Petrleo Utilizando Bagao de
Cana.
AGRADECIMENTOS
Agradecemos
ao
Programa
pesquisa.

1488
Macei-AL
ANLISE DA SUPERSATURAO, INTENSIDADE DE VIBRAO E TEMPO DE

OPERAO EM UM CRISTALIZADOR DE SACAROSE
D. B. QUINTINO1, F. H. F. CALDAS1, N. D. de CARVALHO1, G. A. TEIXEIRA2,
M. R. FRANCO Jr.1, R.A MALAGONI1*
1

*
e-mail: malagoni@feq.ufu.br
RESUMO
A cristalizao reconhecida como a mais antiga operao da Engenharia Qumica e
industrialmente realizada em equipamentos denominados cristalizadores. Este
processo tambm pode ocorrer naturalmente e independe do modo como ocorre,
consiste na transferncia de molculas de um soluto dissolvido em uma fase lquida para
uma fase slida por meio de dois passos: nucleao e crescimento do cristal. Com o
objetivo de obter melhor compreenso das variveis operacionais na produo de
sacarose, este trabalho apresenta um estudo sobre a cristalizao de sacarose em um
cristalizador batelada de leito vibrado, no qual avaliou-se a influncia das variveis de
processo: supersaturao, intensidade de agitao do meio e tempo de cristalizao,
mantendo-se a quantidade de sementes inoculadas constante. Assim, solues de
sacarose foram preparadas com produto comercial na temperatura de 85C e,
posteriormente, resfriadas at 70C em um cristalizador batelada para obter o grau de
supersaturao desejado. Aps o perodo de cristalizao, os cristais foram separados da
soluo, passaram por processo de lavagem e secagem e por fim quantificados para
avaliar a produtividade alcanada e o tamanho mdio do cristal. Aps tratamento
estatstico das respostas obtidas concluiu-se que a varivel de maior influncia na
cristalizao foi a supersaturao seguida de intensidade de agitao e tempo de
operao.
1 INTRODUO
Commodities da agricultura tiveram um
papel importante para o desenvolvimento
econmico do Brasil desde a sua descoberta
pelos portugueses, que naquele tempo j tinha
a cana-de-acar como principal produto
agrcola
para
exportao
(GAUDER,
GRAEFF-HNNINGER,
CLAUPEIN,
2010).
Ainda hoje, o setor agrcola possui um
forte papel na economia brasileira e um dos
principais elementos deste setor a cana-deacar, que diversamente empregada em

uma extensa gama de produtos, como
alimentos,
bioeletricidade,
combustvel
renovvel e bioplsticos.
De acordo com a Unica (2013), o Brasil
atualmente
responsvel
por
aproximadamente 25% da produo global
sendo detentor de 50% da exportao mundial
na produo de acar comercial.
Diante deste quadro promissor, tornamse cada vez mais relevantes estudos que

1489
Macei-AL
objetivem melhorias no processo de produo

que proporcionem maior eficincia e reduo
de custos.
A Figura 1 mostra as regies no Brasil
onde a cana-de-acar cultivada.
Figura 1 Regies do Brasil onde h cultivo da
cana-de-acar.
Fonte: Unica (2013).
O objetivo do trabalho consistiu em

analisar as variveis de processo na
cristalizao da sacarose, as quais so:
supersaturao do meio, intensidade de
agitao e tempo de operao, tendo como
resposta a produtividade e o dimetro mdio
de Sauter.
1.1 Sacarose
A sacarose uma das molculas mais
estudadas em pesquisas voltadas para
alimentos, pois desempenha um importante
papel como ingrediente e conservante em
vrias formulaes e processos tecnolgicos
(QUINTAS et al., 2005).
A molcula de sacarose possui massa
molecular de 342,30 kg.kmol-1 e apresenta
frmula
molecular
C12H22O11.
Sua
constituio resultado da ligao da -Dglucose com a -D-frutose (PERRY, 1984).
1.2 Processo de Cristalizao
A cristalizao considerada um
mtodo de baixo custo na produo de slidos
puros a partir de solues impuras. Possui
vrias vantagens como fornecer um produto
final com propriedades desejveis dos cristais,
como fcil manuseio, armazenamento e boa
aparncia (MULLIN, 2001).
O processo de cristalizao possui duas
etapas fundamentais, a primeira a separao
de fase, ou gerao de novos cristais, tal etapa
conhecida como nucleao, j a segunda
parte do processo refere-se ao crescimento do
cristal (MYERSON, 2002).
1.2.1 Nucleao
O processo de nucleao divido em
duas etapas, nucleao primria e secundria.
A etapa primria responsvel pela formao
do ncleo cristalino por meio do choque entre
as molculas devido instabilidade do meio e
agitao do cristalizador (TEIXEIRA, 2011).
O processo secundrio da nucleao
identificado pela nucleao na suspenso
cristalina devido ao atrito entre os cristais e a
parede do cristalizador e/ou choque entre os
cristais (LARSON, 1978).
A formao de nucleao secundria
indesejvel
em
vrias
cristalizaes,
especialmente tratando-se de sacarose, pois
aumenta a extenso da distribuio
granulomtrica do cristal, significando em um
produto fora de especificao ou com a
possibilidade
do
produto
aprestar
propriedades insatisfatrias (OUIAZZANE et
al., 2007).
1.2.2 Crescimento do cristal
A etapa seguinte nucleao o
crescimento do cristal, tal processo ocorre
enquanto houver gradiente de concentrao.
Nesta etapa, o crescimento do cristal
realizado atravs da difuso e integrao.
A difuso realizada pela passagem de
molculas do soluto na fase lquida da soluo
para as faces do cristal. Aps esta etapa, as

1490
Macei-AL
molculas alocam-se na rede cristalina,

processo denominado integrao (JONES,
2002).
2 MATERIAL E MTODOS
A unidade utilizada neste estudo
encontra-se montada no Laboratrio de
Cristalizao da Universidade Federal de
Uberlndia, as Figuras 2 e 3 apresentam os
equipamentos utilizados neste trabalho e
detalhes
do
sistema
de
vibrao,
respectivamente.
Figura 2 Unidade de cristalizao.
Fonte: Laboratrio de Cristalizao FEQUI/UFU

(2013)
Figura 3 Detalhes do sistema de vibrao.
Os equipamentos mostrados na Figura 2

so: 1 cristalizador; 2 banho
termostatizado; 3 motor eltrico; 4
inversor de frequncia; 5 indicador de
temperatura da soluo no interior do
cristalizador. J na Figura 3, tem-se: 6
excntrico e 7 eixo vibratrio.
O cristalizador possui formato troncocnico, sua seo cnica tem angulao de
65 com a horizontal, encamisado, e
fabricado em ao inoxidvel. Na parte inferior
da seo cnica, o equipamento foi vedado
por uma membrana flexvel feita de borracha
sinttica, prpria para o processamento de
alimentos.
O eixo vibratrio (7) e o excntrico (6)
da Figura 3 foram responsveis pela
transmisso da energia mecnica para o leito,
gerando assim o movimento oscilatrio,
sendo a intensidade deste movimento uma das
variveis analisadas neste estudo. A energia
transmitida ao leito foi gerada pelo motor de
corrente alternada (3), marca WEG de 0,75
CV.
A Figura 4 mostra o sistema de agitao
do tipo pratos perfurados do cristalizador
batelada. Pode-se notar que o sistema foi
constitudo de dois discos perfurados, uma
presilha, e uma membrana de vedao de
borracha, todos estes separados por trs anis
de alumnio.
Entre a membrana de vedao e o disco
de menor dimetro, e entre o disco de maior
dimetro e a presilha, o espaamento feito
por um anel de 15 mm. Entre os dois discos, o
espaamento feito por um anel de 20 mm. A
energia foi transmitida para a soluo por
meio destes dois discos que possuem 1,17
mm de espessura, e dimetros de 60 e 80 mm
cada. Demais medidas e especificaes
podem ser encontradas em Malagoni (2010).

(2013)

1491
Macei-AL
Figura 4 Sistema de agitao do cristalizador.

(2013)

Sacarose comercial (marca Caet) foi
usada para preparar solues de sacarose,
conforme o planejamento montado. A soluo
foi preparada em banho-maria e os dados de
solubilidade de sacarose em gua foram
retirados de Oetterer (2006).
Ao trmino do preparo da soluo, uma
amostra de 280 mL foi transferida para o
cristalizador batelada, este previamente
montado e ajustado para o experimento.
Aps a transferncia da soluo para o
cristalizador, o aparelho foi vedado e esperouse at a estabilizao da temperatura. A
temperatura de operao do processo de
cristalizao foi de 70C, valor mantido
constante durante todo o processo.
Com a estabilizao da temperatura do
meio, 12 g de cristais de sacarose foram
adicionadas soluo no interior do
cristalizador. Esses cristais atuaram como
sementes no processo de cristalizao e foram
obtidos por meio do peneiramento do produto
comercial. O tamanho dos cristais utilizado
como sementes do processo foi o produto
retido na peneira Tyler 20 (0,841 mm).
Decorrido o tempo de operao, os
cristais foram separados da soluo usando
uma peneira Tyler 24 (0,707 mm), e lavados
com soluo alcolica nas concentraes de

75% (1 lavagem) e 96% (2 lavagem),
conforme Pereira (1997). Por fim, os cristais
foram deixados por 48 h em uma estufa para
secagem e o processo finalizado com a
quantificao dos cristais.
2.2 Variveis estudadas e Planejamento de
Experimentos
Um planejamento do tipo composto
central foi montado e seguido durante todo o
processo experimental. O planejamento
constitudo de 17 experimentos, e possibilitou
o estudo da influncia das variveis do
processo
de
cristalizao:
grau
de
supersaturao, intensidade de agitao do
meio e tempo de cristalizao. Os resultados
obtidos foram analisados atravs da
produtividade e dimetro mdio de Sauter. A
produtividade representada na Equao 1.
m
y (%) c 1 .100
ms
(1)
sendo: y(%) a produtividade em termos

percentuais, mc a massa de cristais obtida ao
final do processo de cristalizao (g) e ms a
massa de sementes (g) inoculadas no
cristalizador no incio do processo de
cristalizao.
O dimetro mdio de Sauter ( st)
relaciona a frao mssica retida (xi) com o
dimetro mdio da poro retida (Di) em mm,
como mostra a Equao 2.
Dst
1
xi
i 1 Di
p
(2)
A frao mssica retida (xi) tem seu

valor determinado atravs da Equao 3, onde
o termo mi refere-se massa de cristais retida
(g) em uma determinada peneira i, e p
representa o nmero de unidades de peneiras.

1492
Macei-AL
xi
mi
p
m
i 1
(3)
O dimetro mdio do cristal retido em

uma determinada peneira (Di) foi calculado
atravs da Equao 4, onde D+ o dimetro
de peneira imediatamente superior (mm) e Drepresenta o dimetro (mm) de peneira onde
os cristais foram retidos.
Di
D D
2
(4)
A Equao 5 mostra como foi

determinada a varivel grau de supersaturao
nos experimentos.
S
C
C*
(5)
sendo: S o grau de supersaturao, C a

concentrao do sistema na temperatura de
operao e C* a concentrao de saturao na
temperatura
do
sistema,
ambas
as
concentraes em kg/kg de gua.
A intensidade de vibrao foi
determinada pelo nmero adimensional de
vibrao, como mostra a Equao 6.
A 2
(6)
sendo que: A e so respectivamente, a

amplitude de vibrao (m) e a frequncia
angular de vibrao (s-1) do agente excitador
externo que promove a vibrao no leito, e g
representa a acelerao da gravidade no local.
O valor de frequncia angular foi
determinado atravs da Equao 7.
2.
60
(7)
onde: representa a velocidade do

excntrico em rpm fornecida pelo tacmetro
digital (Shimpo, modelo DT-205B).
O planejamento composto central um
tipo de planejamento utilizado na estimativa
de superfcies de respostas de segunda ordem,
sendo utilizado por pesquisadores da rea de
cristalizao como Malagoni (2010), Teixeira
et al. (2012a) e Teixeira et al. (2012b).
A Tabela 1 apresenta a matriz do
planejamento composto central (PCC). O
planejamento e os resultados obtidos foram
analisados atravs do software Statistica
verso 7.1.
Tabela 1 Matriz do PCC.
Ensaios
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
t (min)
1,05
1,17
1,05
1,17
1,05
1,17
1,05
1,17
1,02
1,20
1,11
1,11
1,11
1,11
1,11
1,11
1,11
0,433
0,433
1,093
1,093
0,433
0,433
1,093
1,093
0,763
0,763
0,333
1,193
0,763
0,763
0,763
0,763
0,763
41 45
41 45
41 45
41 45
108 26
108 26
108 26
108 26
75
75
75
75
30
120
75
75
75
A Tabela 2 exibe os parmetros para

cada varivel estudada nos experimentos do
Planejamento Composto Central.

1493
Macei-AL
Tabela 2 Nveis codificados do PCC.

-1,353
-1
+1
+1,353
1,020
0,333
0,500
1,050
0,433
0,696
1,110
0,763
1,250
1,170
1,093
1,804
1,200
1,193
2,000
A Figura 5 apresenta o resultado
percentual obtido na resposta produtividade
para cada experimento realizado.
Figura 6 Dimetro de Sauter em cada

experimento.
1,7
1,6
Dimetro de Sauter x 103 (m)
Var./
Cod.
S/x1
/x2
t/x3
1,5
1,4
1,3
1,2
1,1
1,0
0,9
Figura 5 Produtividade obtida em cada

experimento.
0,8
0
9 10 11 12 13 14 15 16 17
Experimento
160
150
Produtividade (%)
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
0
9 10 11 12 13 14 15 16 17
Experimento
Observa-se na Figura 5 que os valores

da resposta produtividade variam em funo
dos nveis de supersaturao, agitao e
tempo estudados. Os maiores valores de
produtividade foram nos experimentos com
grau de supersaturao em nveis mdios ou
em seu valor mximo, como visto nos
experimentos 5, 7 e 10.
O valor percentual mdio de
produtividade alcanado nos 17 ensaios foi de
100,57.
Nota-se tambm alta proximidade de
produtividade nos experimentos dos pontos
centrais (ensaios 15, 16 e 17), indicando
estabilidade operacional.
obtidos para a resposta em dimetro mdio de
Sauter.
O valor mdio obtido para a resposta

dimetro de Sauter foi 1,18610-3 m, os
resultados
obtidos
mostraram
uma
distribuio uniforme em torno desta
dimenso. O desvio padro da dimenso foi
de 0,192010-3 m, sendo o intervalo de
confiana (1,08710-3 m e 1,28510-3 m) com
95% de confiabilidade.
A Equao 8 apresenta o ajuste das
variveis codificadas para
a resposta
produtividade. O nvel de significncia
estipulado para os ajustes foi de 15%.
^
y 86,1971 20,1728 x1 8, 6458 x12

5, 42 x2 12,3102 x32 24, 0827 x1 x3
(8)
Nota-se que neste ajuste a varivel x1

apresenta alta influncia na produtividade e
que a varivel x2 no apresenta coeficiente de
regresso quadrtico, neste ajuste o
coeficiente de correlao quadrtico (R2) foi
de 0,9173. A equao do modelo obtida para
a resposta dimetro mdio de Sauter
apresentada na Equao 9.
^
y 1,1861 0,1588 x1 0, 0523x2

0,11141x1 x2

1494
(9)
Macei-AL
No ajuste da Equao 9, somente as

variveis x1 e x2 apresentam influncia
significativa, neste ajuste o coeficiente de
correlao quadrtico (R2) foi de 0,7208. A
Figura 7 demonstra os valores preditos de
produtividade em funo dos valores
observados em cada experimento.
Figura 7 Valores preditos para produtividade
em funo dos valores experimentais.
170
Nota-se que os resduos esto

aleatoriamente distribudos e obedecem a uma
distribuio normal em torno do valor zero,
indicando, portanto, confiabilidade estatstica
para os dados obtidos.
O efeito das variveis supersaturao e
tempo de operao na resposta de
produtividade pode ser visualizado na Figura
9.
Figura 9 Influncia da supersaturao e tempo
de operao na produtividade cristais de sacarose.
160
150
Valores Preditos
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40
50
60
70
80
90
100 110 120 130 140 150 160 170
Valores observados
Observa-se que os valores preditos tm

grande proximidade com os valores
encontrados
no
laboratrio
estando
distribudos de forma aleatoriamente.
A Figura 8 apresenta os resduos em
funo dos valores preditos para a resposta
dimetro mdio de Sauter.
Figura 8 Resduos por valores preditos para
Dimetro de Sauter.
0,5
0,4
0,3
Resduos
0,2
0,1
0,0
-0,1
-0,2
-0,3
-0,4
-0,5
0,7
0,8
0,9
1,0
1,1
1,2
1,3
1,4
1,5
1,6
Atravs da superfcie de resposta da

Figura 9, verifica-se o aumento considervel
da produtividade de cristais para maiores
nveis de supersaturao em menores tempos
de cristalizao.
Por outro lado, a produtividade aumenta
em funo do aumento do tempo de
cristalizao, mas a influncia desta varivel
torna-se cada vez menos significativa no
decorrer do processo, tal decrscimo de
significncia ocorre devido ao menor nvel de
supersaturao com o tempo, devido a
transferncia de massa de soluto da soluo
para o cristal.
A Figura 10 apresenta o efeito das
variveis tempo de operao e intensidade de
agitao na resposta dimetro mdio de Sauter
dos cristais produzidos.
Valores Preditos

1495
Macei-AL
Figura 10 Influncia da supersaturao e

intensidade de agitao no Dimetro de Sauter.
A Figura 11 apresenta o valor

alcanado de produtividade na condio
otimizada de supersaturao, agitao e tempo
de cristalizao.
Figura 11 Produtividade na condio otimizada
e nos ensaios do PCC.
160
Produtividade (%)
140
120
100
80
60
Produtividade
Condio Otimizada
40
Na superfcie de resposta da Figura 10,

verifica-se que cristais maiores so obtidos
com o com aumento das variveis
supersaturao e intensidade de agitao.
O incremento da intensidade de
agitao no processo de cristalizao torna-se
eficaz na produo de cristais maiores devido
reduo da camada limite em torno do
cristal na soluo, favorecendo a transferncia
de massa. Da mesma forma que na resposta
produtividade, a varivel tempo de operao
perde sua significncia no decorrer da
cristalizao devido ao decrscimo de
supersaturao da soluo.
De acordo com o tratamento estatstico
realizado os valores para resposta mxima,
foram de +1,353 para intensidade de agitao,
-1,353 para tempo de operao e +0,642 para
supersaturao. Nestas condies foram
realizados testes em duplicata a fim de se
verificar a exatido do modelo proposto. Os
testes apresentaram em mdia uma
produtividade de 151%, com dimetro mdio
de Sauter de 1,025mm. O modelo prev na
condio otimizada, uma resposta de
produtividade de 156,84%. J para o de
dimetro mdio de Sauter, o valor predito foi
de 1,447 mm.
9 10 11 12 13 14 15 16 17
Experimento
Nota-se na comparao da Figura 11

que o valor alcanado realmente representa
uma condio onde a resposta de
produtividade atinge um valor mximo. Nesta
condio, a alta supersaturao aliada ao
maior grau de agitao favoreceu novas
nucleaes e formao de novos cristais. Para
a resposta dimetro de Sauter, o valor obtido
foi inferior ao estimado. Tal fato pode ser
explicado justamente pela nucleao,
dificultando o crescimento dos cristais j
existentes na soluo.
4 CONCLUSO
Neste estudo ficou evidente que a
varivel
supersaturao
possui
papel
determinante na produtividade dos cristais de
sacarose. Tal varivel teve sua influncia
evidenciada principalmente nas equaes de
modelo e nos experimentos com valor de
significativo de supersaturao, como nos
experimentos 5, 7 e 10.
A varivel intensidade de agitao
segue com importncia secundria no

1496
Macei-AL
processo de cristalizao, seu alto valor na

condio tima favoreceu a diminuio da
camada limite do cristal na soluo,
proporcionando maior transferncia de massa.
Portanto, conclui-se que a varivel tempo de
operao foi a que menos alterou a resposta
final para as faixas experimentais estudadas.
NOMENCLATURA
A
C
C*
g
mc
ms
S
v
amplitude de vibrao
concentrao do sistema
na temperatura de
operao
concentrao de saturao
na temperatura do sistema
acelerao da gravidade
massa de cristais
massa de sementes
supersaturao
velocidade do excntrico
adimensional de vibrao
frequncia angular de
vibrao
[m]
[kg/kg H2O]
[kg/kg H2O]
[m/s2]
[g]
[g]
[-]
[rpm]
[-]
[s-1]
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20p.
Disponvel
em
<www.unica.com.br/documentos.php>.
Acessado em 17 out 2013.
AGRADECIMENTOS
Agradecemos a CAPES e ao CNPq
pelas bolsas de Mestrado e Iniciao
Cientfica, respectivamente, e tambm a
Faculdade de Engenharia Qumica da
Universidade Federal de Uberlndia pela
infraestrutura
disponibilizada
para
a
realizao desta pesquisa no Laboratrio de
Cristalizao.

1498
Macei-AL
ESTUDO COMPARATIVO DE PROCESSOS DE DESSALINIZAO DE GUAS

SALINAS EMPREGANDO ENERGIA SOLAR
. P.
S. Silva,M.G.VIEIR
R. David,
J. P. S. SILVA, G.JR.
DAVID,
A L. G. M. Vieira*
Universidade Federal de Uberlandia, Faculdade de Engenharia Qumica
email: luizgustavo
@feq.ufu.br
Universidade Federaemail:l
de Uberlndia,
Faculdade de Engenharia
Qumica *e-mail: luizgustavo@feq.ufu.br
RESUMO
Os processos de dessalinizao de guas vm ganhando espao em razo da necessidade de
populaes que dispem apenas de recursos hdricos dotados de uma considervel quantidade de
sais dissolvidos que os torna invivel para seu consumo imediato. Assim, este trabalho teve como
principal objetivo realizar a dessalinizao de guas empregando o fenmeno de evaporao a partir
da energia solar em um sistema formado por um evaporador de simples efeito (transparente),
acoplado ou no a um concentrador solar do tipo linear. Para tanto, foram utilizados trs diferentes
configuraes para os testes de evaporao: (I) apenas o evaporador exposto ao sol, (II) o
evaporador na sombra e acoplado ao concentrador solar e (III) evaporador exposto ao sol e
acoplado ao concentrador solar. De acordo com os principais resultados e empregando a
metodologia no Nmero Adimensional de Evaporao, foi possvel constatar que a configurao III
foi a mais eficaz na produo de gua potvel, mostrando-se vivel e permitindo a obteno de at
2,8 L de gua potvel por metro quadrado de espelho d'gua por dia de exposio radiao solar.
Palavras chave: gua, dessalinizao, energia solar, evaporao, concentrador solar.
1 INTRODUO
Grande parte da regio nordeste do
Brasil caracterizada por condies
semiridas. Devido baixa precipitao
pluviomtrica e ao fato do solo ser
predominantemente cristalino, a salinizao
dos lenis freticos favorecida, tornando as
guas subterrneas imprprias para o
consumo humano.
A preocupao com a incluso das
populaes que vivem em reas sem acesso a
gua potvel, principalmente as que vivem em
regies mais isoladas, em ilhas, em vilarejos
prximos a reas desrticas e aquelas que
residem em proximidade ao mar, fez com que
os processos de dessalinizao da gua
salobra se tornassem necessrios h um

tempo.
Devido aos custos elevados de
instalao de sistemas grandes e centralizados
e a necessidade de mo de obra especializada,
no possvel fornecer, em um curto prazo,
gua de qualidade a partir de mtodos
convencionais a essa populao situada em
reas difusas. Desse modo, as atividades
referentes a esse trabalho foram realizadas
utilizando-se o simples mtodo de evaporao
e recondensao para dessalinizao da gua
salobra que, apesar de ser o processo mais
antigo,
apresenta-se
como
possvel
solucionador dos problemas relacionados a
grandes investimentos.
Grosso modo, o mtodo consistiu em
aproveitar a incidncia de luz solar para

1499
Macei-AL
separar a gua dos sais, evaporando-a e

converter, logo em seguida, por condensao,
o vapor em gua lquida potvel. Para tanto,
foi projetado um evaporador solar com base
nos artigos publicados por Barreto (2009) e
Soares (2004), apresentado na Figura 1.
Figura 1 Evaporador Solar.
Fonte: David et al. (2013).
No interior da bandeja menor um

trocador de calor foi instalado para aumentar
a transferncia de calor entre a gua quente
que passa no interior da serpentina de
alumnio e a salmoura. O aquecimento dessa
gua passante proveniente de outro sistema,
denominado concentrador solar, mostrado na
Figura 2.
Figura 2 Concentrador Solar.
Fonte: David et al. (2013).
O concentrador solar projetado para

aumentar a coleta de radiao solar e
constitudo de uma casca parablica
espelhada que concentra os raios solares sobre
um tubo de cobre que se acopla ao trocador de
calor de alumnio.
Assim, o principal objetivo estudar a
produo de gua potvel a partir do
tratamento de solues salinas com a energia
trmica proveniente da luz solar (Prado et al.,
2012). Foram estudados trs arranjos
experimentais distintos sendo, o primeiro
apenas o evaporador exposto ao sol (I), o
segundo formado pelo evaporador na sombra
e acoplado ao concentrador solar (II) e o
terceiro consiste no evaporador exposto ao sol
e acoplado ao concentrador solar (III).
Finalmente,
com
os
dados
experimentais na mo ser possvel
determinar qual o arranjo mais eficiente
dentre os trs.
2 METODOLOGIA
Para esse estudo, foi construdo um
evaporador solar de simples efeito e baixo
custo (Arouca, 2008), utilizando duas
bandejas de ao inoxidvel de tamanhos
diferentes, serpentina de aquecimento para
acoplamento de outras fontes de calor (tais
como concentradores solares do tipo calha) e
uma cpula de vidro.
As duas maiores faces da cpula de
vidro foram dispostas de modo a perfazerem
entre si um ngulo de 25, cuja angulao
indicada pela literatura (Soares, 2004) como a
ideal para proporcionar uma boa taxa de
condensao, escoamento e coleta das gotas
de evaporado frente s taxas de insolao
verificadas ao longo de todo o territrio
nacional. Por sua vez, a base da cpula de
vidro tinha praticamente a mesma rea da
bandeja inferior, a fim de que a primeira
pudesse ser encaixada nas abas da segunda.

1500
Macei-AL
As dimenses das bandejas de ao

inoxidvel foram de 0,30 m de largura por
0,45 m de comprimento para a bandeja
superior, responsvel pelo armazenamento do
efluente salino; e de 0,40 m de largura por
0,55 m de comprimento para a bandeja
inferior, responsvel pela coleta das gotas
condensadas na bandeja inferior e respectivo
direcionamento delas a um recipiente coletor
(bquer graduado). As bandejas de ao
inoxidvel foram afixadas uma dentro da
outra de modo a permanecer entre o fundo
delas uma distncia de pelo menos 0,05m,
sendo que a bandeja superior permanecia
nivelada, ao passo que bandeja inferior foi
lhe dada uma inclinao de 2 para que o
condensado pudesse escoar por gravidade ao
recipiente coletor (bquer graduado).
Outro equipamento importante o
concentrador solar do tipo calha parabolide
(Prado et al., 2012) onde o suporte de apoio
da calha feito com um tubo quadrado de
metalon de 40x40#18 mm com as seguintes
dimenses: 2200 mm de comprimento, 1220
mm de largura e 1400 mm de altura. A calha
feita com chapa metlica #26, tem o formato
parablico (Prado et al., 2012) e foi fixada por
rebites na estrutura de apoio, sobre a calha
foram coladas as tiras de espelhos de
1800x50#3 mm com silicone incolor neutro.
O sistema de ajuste de posio foi usinado em
PVC no formato de um flange com um rasgo
semicircular o que possibilitava fixar a
posio do espelho (Rmoli et al., 2012).
Depois da estrutura pronta, o
concentrador apresentou uma rea de abertura
da calha de 2 m2, possibilitando uma
envergadura espelhada de 2,17 m2 (Prado,
2011). A tubulao apresenta trs passes
localizados no foco da parbola do
concentrador solar com 6m de comprimento e
dimetro de 12,7 mm. E para a conexo com a
serpentina foi usada uma mangueira de 20m
de comprimento (todo o sistema antes e
depois da serpentina), tambm com 12,7 mm

de dimetro.
A gua presente no efluente salino era
evaporada da bandeja menor (superior)
mediante trs arranjos de aquecimento
distintos, onde o primeiro trata do
aquecimento direto da soluo no interior do
evaporador solar exposto a luz do sol, o
segundo, explora o aquecimento indireto
(transferncia condutiva de calor da gua da
serpentina para a soluo salina presente na
bandeja menor) da soluo atravs de
serpentina acoplada ao concentrador solar do
tipo calha e o terceiro seria uma combinao
dos dois arranjos anteriores, ou seja, apresenta
aquecimento direto da soluo dentro do
evaporador e aquecimento indireto atravs da
serpentina proveniente do concentrador solar,
onde circula gua que aquecida na tubulao
do concentrador com trs passes e esse fluxo
de gua devido ao bombeamento por meio
de uma bomba centrfuga (Arajo, 1978).
Vale lembrar que nesse segundo arranjo
no h incidncia de radiao solar no
evaporador que est sob uma proteo que
simula a situao em que o evaporador
encontra-se dentro de um galpo e a fonte de
aquecimento vem de um concentrador solar
externo.
Em ambos, o efluente evaporado ao
entrar em contato com a cpula de vidro se
condensava e escorria por ela at alcanar a
bandeja maior (inferior).
Uma vez na bandeja inferior, o
evaporado/condensado, devido inclinao,
escoava gravitacionalmente at o recipiente
de armazenamento. De acordo com a massa
de gua potvel que era retirada do sistema
por evaporao/condensao, uma mesma
quantidade de gua destilada lquida era
injetada no efluente salino por intermdio de
uma bomba peristltica, a fim de manter ao
longo de cada experimento a mesma
concentrao salina (efeito coligativo
constante).

1501
Macei-AL
Os testes foram conduzidos com

efluentes salinos constitudos por solues
aquosas de cloreto de sdio (NaCl) a diversas
concentraes mssicas. No caso em epgrafe,
as concentraes mssicas salinas foram
manipuladas de 0 a 4%, o que
corresponderam salinidade das guas
salobra e martima (litoral brasileiro),
respectivamente. Somente para fins de
esclarecimentos, a faixa de salinidade
mencionada anteriormente foi escolhida neste
trabalho porque est de acordo com aquelas
definidas na Resoluo CONAMA N 357
(17 de maro de 2005) que traz as seguintes
definies: guas doces - guas com
salinidade igual ou inferior a 0,5 ; guas
salobras - guas com salinidade superior a 0,5
e inferior a 30 e guas salinas - guas
com salinidade igual ou superior a 30 .
Vale lembrar que o smbolo significa
partes por mil.
Em cada uma das concentraes salinas
definidas para este trabalho, 2 L de soluo
aquosa de NaCl eram preparados e
transferidos para a bandeja superior para
formar uma fina lmina de fluido de
aproximadamente 0,02 m de espessura para
favorecer o aquecimento da soluo e
respectiva evaporao do fluido. Este sistema
era diariamente exposto luz solar durante
um perodo de 7 h, compreendido das 9:00 s
16:00 horas. Somente para fins de registro, as
temperaturas do efluente, do interior da estufa
e do meio-ambiente eram monitoradas a cada
hora de experimento para os dois arranjos,
alm disso, no segundo arranjo, monitorou-se
tambm as temperaturas na tubulao de gua
de aquecimento na entrada e sada do
concentrador solar e na entrada e sada da
serpentina por termopares devidamente
calibrados. A massa de gua potvel era
armazenada num bquer graduado e este, por
sua vez, permanecia sobre o prato de uma
balana
digital
para
registrar
e,
posteriormente, avaliar aquela determinada

produo.
Espera-se que a produo de gua
potvel em evaporadores convencionais de
simples efeito, similarmente ao utilizado neste
trabalho, dependa de diversos fatores (fsicos,
qumicos e geomtricos), tais como a
temperatura do meio-ambiente, a rea de
espelho dgua exposta luz solar, a radiao
solar mdia incidente naquela localidade, a
salinidade do efluente e o tempo de exposio
(Siqueira et al., 2011). Para correlacionar e
explicar a influncia destes diversos fatores
sobre a produo de gua potvel no
evaporador solar proposto neste trabalho, foi
proposta pelos autores deste trabalho uma
grandeza fsica denominada de Nmero de
Evaporao (NE). O Nmero de Evaporao
consiste em um agrupamento adimensional
que relaciona o fluxo mssico de gua ou
produo (P) ao longo do perodo de
exposio, a radiao solar mdia da
localidade (R) incidente sobre o evaporador,
rea do espelho dgua exposto radiao
(A) e a concentrao mssica de sal do
efluente
(C),
podendo
ser
escrito
genericamente sob a forma da Equao 1.
N E = PR a Ab C c
(1)
Os valores das constantes a, b e c

podem ser avaliados analogamente
aplicao do Teorema -Buckingham (Bird et
al., 2004), nas quais as grandezas fsicas do
segundo membro da Equao (2) so
decompostas genericamente nas dimenses
absolutas de massa (M), comprimento (L) e
tempo (T). Considerando que o Nmero de
Evaporao (NE) um agrupamento
adimensional
(M0L0T0),
pode-se
perfeitamente constatar que tais constantes
devem estar necessariamente correlacionadas
por um sistema de equaes lineares, nos
termos da Equao 2.

1502
Macei-AL
1 0 1 a 1

0 2 3 b = 2
2 0 0 c 1
(2)
Por fim, vale mencionar que os testes

experimentais foram realizados no Campus
Santa Mnica da Universidade Federal de
Uberlndia, aleatoriamente em relao
concentrao salina, no perodo de 24 de
agosto a 22 de novembro de 2012. Os dados
de Radiao Solar Incidente referente a este
perodo foram consultados no site do Instituto
Nacional de Meteorologia (INMET).
3 DISCUSSO DE RESULTADOS
Antes
de
comparar
as
trs
configuraes, foram determinados, atravs
de anlise dimensional, os valores dos
expoentes da equao que regem o Nmero de
Evaporao (NE), conforme so apresentados
pela Equao 3.
a 0,50

b = +0, 25
c 0,50

(3)
Com os expoentes calculados em mos,

foi possvel determinar a forma algbrica da
equao do Nmero de Evaporao (NE),
como mostrado na Equao 4.
As informaes apresentadas so a
concentrao salina (C), a radiao solar
incidente mdia diria, a temperatura mdia
do efluente salino (TM1), a temperatura mdia
no interior da cpula transparente (TM2), a
temperatura mdia do meio-ambiente (TM3), a
temperatura mdia na entrada do concentrador
(TM4), a temperatura mdia na sada do
concentrador (TM5), a temperatura mdia na
entrada da serpentina (TM6), a temperatura
mdia na sada da serpentina (TM7) e a massa
de gua dessalinizada produzida (M).
importante ressaltar que cada dia de
experimento consiste em um perodo de 7 h
de exposio luz solar.
Com base nas condies operacionais
empregadas, alcanou-se uma produo de
2,8 L/m2 para o evaporador exposto ao sol e
acoplado ao concentrador solar. A rea
relacionada nos valores de produo
referente rea de espelho de soluo exposta
radiao solar da cidade de Uberlndia no
perodo de agosto de 2012 a maio de 2013.
A correlao entre a concentrao de sal
e o Nmero de Evaporao (NE) se mostrou
adequada para os trs arranjos experimentais,
como mostrado nas Figuras 3, 4 e 5.
Figura 3 - Comportamento do Nmero de
Evaporao (NE1) com a concentrao de sal do
efluente do evaporador solar exposto ao sol.
PA 4
NE =
RC
(4)
Posteriormente a determinao da
correlao do Nmero de Evaporao (NE),
partiu-se para a anlise dos dados levantados
para os diferentes arranjos experimentais.

1503
Macei-AL

efluente do evaporador na sombra e acoplado ao
concentrador solar.
O modelo ajustado (R2 = 0,9984) para o

evaporador coberto acoplado ao concentrador
solar (Figura 4) dado pela Equao 6.
NE2 =
1
0, 0898 + 0,1042C
(6)

evaporador exposto ao sol e acoplado ao
concentrador solar (Figura 5) dado pela
Equao 7.
NE3 =

efluente do evaporador exposto ao sol e acoplado
ao concentrador solar.
1
0, 0501 + 0,1086C
(7)
Baseado
nos
ajustes
efetuados,
retratados nas Equaes 5, 6 e 7, foi possvel
observar que a configurao mais eficiente foi
o evaporador exposto ao sol e acoplado ao
concentrador solar. Outra constatao curiosa
que os outros dois arranjos experimentais
apresentaram
praticamente
a
mesma
produo, apesar de suas particularidades.
4 CONCLUSO

evaporador solar contemplado na Figura 3
dado pela Equao 5.
N E1 =
1
0, 0868 + 0,1063C
(5)
Aps o trmino de todos os

experimentos e anlise dos dados coletados,
conclui-se que estes consistem em uma
interessante alternativa para dessalinizao de
guas salobras ou salinas, a partir de poucos
investimentos e mediante a utilizao de uma
fonte de energia renovvel e abundante que
a luz solar.
Comparando os trs experimentos
realizados, foi possvel concluir, como j era
esperado, que a configurao mais produtiva
foi o evaporador exposto ao sol e acoplado ao
concentrador solar, mostrando tambm que
quanto maior for a captao e converso de
raios solares em energia trmica maior ser a
produo de destilado no equipamento.

1504
Macei-AL
Apesar
dos
diversos
fatores
influenciando o processo, foi possvel
certificar que o aumento da rea de espelho
d'gua (A) ou da radiao mdia diria (R)
favoreceu o incremento da produo diria de
gua dessalinizada (P). J o aumento da
concentrao de sal (C) foi um fator que
desfavoreceu a produo de condensado
porque elevou o ponto de ebulio da gua
devido aos efeitos coligativos causados pelo
soluto.
A dessalinizao de gua a partir da
energia solar permitiu desenvolver uma
metodologia
consistente
baseada
na
elaborao de um agrupamento adimensional,
denominado de Nmero de Evaporao (NE),
cuja vantagem foi agregar simultaneamente
todos os efeitos presentes nos fenmenos de
evaporao/condensao, bem como permitir
ao usurio uma ferramenta de scale-up,
conforme suas reais necessidades. Em tese, a
metodologia desenvolvida neste trabalho
permitiu avaliar a rea dos evaporadores a
partir de outros fatores que so praticamente
imutveis sob a ptica do usurio e muito
bem-postos pela natureza, tais como a
salinidade que depende das caractersticas
geolgicas do solo e da radiao solar
incidente que depende do clima daquela
localidade.
NOMENCLATURA
A - rea do espelho d'gua exposta luz solar
(m2)
C - concentrao mssica de NaCl em soluo
aquosa (kg/m3)
M - massa de gua dessalinizada produzida
pelo evaporador solar (kg)
NE - Nmero de Evaporao (-)
NE1 - Nmero de Evaporao referente ao
evaporador exposto ao sol (-)
evaporador na sombra e acoplado ao
concentrador solar (-)

evaporador exposto ao sol e acoplado ao
concentrador solar (-)
P - fluxo mssico de gua dessalinizada
(kg/m2s)
R - Radiao solar mdia na cidade de
Uberlndia (MG) entre agosto e setembro de
2012 (kJ/m2)
TM1 - Temperatura mdia do efluente contido
na bandeja superior do evaporador solar (C)
TM2 - Temperatura mdia da parte interna da
cpula transparente do evaporador solar (C)
TM3 - Temperatura mdia do meio-ambiente
(C)
TM4 - Temperatura mdia da gua de
aquecimento na entrada concentrador solar
(C)
aquecimento na sada concentrador solar (C)
aquecimento na entrada da serpentina (C)
aquecimento na sada da serpentina (C)
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630-636.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem FAPEMIG, ao
CNPq e PETROBRAS pelo apoio tcnicofinanceiro destinado execuo, apresentao
e publicao deste trabalho.

1506
ndice de Autores:
Arajo, W. M., 1692
Argenta, A. B., 1375

Abe, S. A. L., 2718
Abreu, L. R., 139
Abud, A. K. S., 1076
Aguiar, M. L., 1125, 1161, 1388, 2430, 2422,
Arguelho, M. L. P. M., 499

Arim, A. L., 1570
Arouca, F. O., 1418
Arrieche, L. S., 1846, 1876, 1925, 1945,
2450
Almeida, A. R. F., 90, 1570, 1735
Almeida, F. A. C., 1770
Almeida, J. M. A. R., 235
2539, 2581
Arroyo, P. A., 1228, 1267
Arruda, E. B., 1984
Atade, C. H., 132, 435, 656, 663, 797, 1105,
Almeida, M. M. de, 2075, 2631

Almeida, Neto, A. F, 147, 1184
1133, 1290, 1300, 2060, 2331, 2481,

Augusto, L. L. X., 406
Almeida, P. S., 2224

Almeida, R. D., 479, 1676, 1722, 1729, 2500
Alsina, O. L. S.,935, 1410, 1425

Alves, A. P. C., 1114
Alves, E., 165, 176
Alves, F. M. S., 1645, 2671
Alves, M. C. S., 52
Alves, W. K. S., 2456
Amaral, I. C., 165, 176, 184
Amaral, S. S., 52, 2405
Amaral, A., 1092
Ambrosio-Ugri, M. C. B. A., 2718
Ambrosio-Ugri, M. C. B., 81, 1175, 1804
Andr, S. R., 1722, 1729, 2500
Andreola, K., 787, 1794
Antonialli, F., 139
Arakawa, F. S., 2516, 2711, 2718
Araujo, F. S., 2671
Araujo, J. M. S., 2204
Bacelos, M. S., 767, 925, 1744, 1712, 2224,

2256
Bachmann, L., 980
Badino, A. C., 2566
Balieiro, A. L., 1410
Baptista, A. T. A., 1343
Barcelos, K. M., 2256
Barretto, L. C. O., 1595, 1636
Barros, P. M., 1388
Barros, S. T. D., 1273, 1283, 1804
Barros, W. Q., 2691
Barrozo, M. A. S., 155, 435, 445, 490, 504,
546, 626, 656, 663, 680, 1007, 1211,
1290, 1300, 1380, 1460, 1468, 1761,
1984, 2060, 2095, 2122, 2224, 2256
Basilio, A., 680
Batista, R. R., 1945, 2539
Butzge, J. J., 851, 1585
Beatriz, F. P., 499

Bedin, S., 116, 125
Benazzi, T., 1092
Benchimol, L. R., 997
Bergamasco, R., 1192, 1201, 1452, 1755,
2174, 2516, 2711, 2718; 1343
Bertagnolli, C., 1431
Bertucco, A., 636
Bery, C. C. S., 1595, 1636
Beserra, Y. A. S., 2075
Bttega, R., 377, 490, 514, 483, 2566
Bicalho, I. C., 1105
Birchal, V. S., 2057
Bispo, K. C. S., 200
Bittencourt, I. F. S., 251
Bongiovani, M. C., 1192, 1201, 2516
Borba, C.E., 259
Borges, S. R. S., 565; 2639; 2723
Borges, S. V., 2278
Borgo, C. A., 1627
Borrin, T. R., 200
Botelho, T. C., 521
Botrel, D. A., 2278
Braga, E. R., 339
Braga, M. B., 750
Brando, E., 816
Brando, J. R., 2194
Brando, R. J., 2237, 2247
Brasil, D. S. B., 1402
Brazil, C. A., 861
Brito, A. M., 1238
Brito, K. Q. D., 479, 1676, 2500
Buriol, C., 329
C
Cabral, L. M., 2647
Cadaval, Jr., T. R. S., 1044, 1319
Caetano, C. M. B., 1053
Calabrez, N. D., 1351
Calada, L. A., 597, 616, 1351, 2456
Calisto, V. K. S., 1636
Calomeni, A. V., 190
Camacho, F. P., 1192, 1201, 1452, 1755,
2516
Campos, A. V. P., 546
Campos, J. B. L. M., 339
Caneda, C. M., 1660
Cantuaria, M. L., 1184
Capponi, F., 1300
Caraschi, J. C., 52
Crcel, J. A., 2110, 2116
Cardines, P. H. F., 1343
Cardoso, C. R., 2481
Cardoso, D. N. P., 2684, 2751
Cardozo Filho, L., 2606
Carneiro, G. G., 2019, 2621
Carniel, N., 1086
Carvalho, G. R., 242, 2209
Carvalho Jr., J. A., 52, 2405
Carvalho, L. C. F. M. G., 2057
Carvalho, M. C., 758
Carvalho, M. S., 1636
Carvalho, N. D. de, 1489
Carvalho, P. P. M., 227, 303
Carvalho, S. H. V., 1437, 1442, 1485
Carvalho, S. M. L., 1402
Costa, C. M. L., 816, 851, 918, 1037, 2298,
Carvalho, W. S., 132
Costa, D. S., 758
Carvalho, Y., 235
Costa, F. O. da, 2075
Castilho, G. J. de, 908
Costa, J. M., 2283
Castilho, G. J., 943, 953, 2491
Costa, J. M.G., 2278
Castro, D. S., 1770, 1776, 1789, 2308, 2315
Costa, M. A. M, 52, 2003, 2029, 2405, 2430,
Castro, K. F., 2684
2612
Castro, V. G. S., 1954
Costa, M. A., 251, 2647
Celeghini, R. M. S., 1962
Costa, M. T., 1485
Csar, G. P. C., 1310
Costa, R. G., 787, 1794
Charbel, A. L. T., 2057
Costa, A. B. S., 1602
Charbel, A., 1994
Costa-Silva, T. A., 980
Chaves, L. F. R., 483
Covre, V. R., 1712
Chedlovski, T. Z., 1548
Cremasco, M. A., 415, 891, 908, 943, 953,
Chiabai Junior, J., 1161
2491
Chielle, D. P., 990, 997
Cruz, W. R. S., 1979
Cirqueira, S. S. R., 1125, 1388
Cubillos, F., 2356
Coldebella, P. F., 1192, 1201, 1452, 2711
Cunha, I. F., 132
Comin, T. T., 2422, 2450
Cunha, P. M. C., 2095
Conceio, A. M. da, 1971, 1979
Cunha, R. L. G da, 735
Conceio, J. C., 2506., 2532
Cunha, R. N., 626, 2122
Conceio, W. A. S., 646
Cuzzuol, G. T., 2581
Conrado, L. S., 935

Consoli, L., 2701
Coppi, C. C., 2466
Corazza, M. L., 1395
Corra, C., 106
Corra, J. L. G., 396, 1611, 1619, 1619,
1666, 1702, 2110, 2116, 2184
Corra, P. G., 2229
Corra, R. G., 490, 536
Correia, R. T. P., 1682
Corts-Rojas, D. F., 2338
Cosmo, R. P., 2691
D
Da Silva, F. R. G. B., 2065
Da Silva, F. R. G., 597
Da Silva, G. F., 1971, 1979
Dacanal, G. C., 190, 200, 861
Dadalto, F. O., 155, 445
Dalcolle, J. C., 1368
Dallago, R. M., 1092
Damasceno, G. P., 184, 396
Damasceno, J. J. R., 1418, 2735
Danilussi, M. S., 1273, 1804
Falcomer, M. C. R., 1468; 1245
Dantas, J. H., 1283

Dantas, T. N. P., 606, 1682, 1692, 2085
David, G. R., 1499
De Arajo, C. A. O., 1068
De Jesus, E., 577, 587, 1220, 2506, 2532
De Sa, C. H. M., 1290
De Souza, A. F. E., 97
Deamici, K. M., 2104
Defendi, R. O., 357, 367, 1548
Delcolle, R., 1095
Dellani, R., 2029
Dias, J. S., 2549
Dias, R. A. L., 935
Dirio, A., 2174
dos Anjos, R. P., 348
dos Santos, W. J., 806, 881
Dotto, G. L., 329, 842, 1044, 1053, 1060,
1319
Duarte, C. R., 155, 445, 504, 626, 1105,
1761, 2122
Duarte, M. E. M., 479, 1676, 1722, 1729,
2218, 2500
Duzzioni, A. G., 2095
E
F
Faria, L. J. G., 787, 851, 2298
Farias, B. S., 2549
Favero, J. L., 555
Felipe, A. M. P. F., 279, 2684, 2751
Felizardo, M. P., 1836, 2003, 2029, 2612,
2430
Feltre, G., 190
Fernandes, J. E., 2405
Fernandes, R.V. B., 2278
Fernandes-Machado, N. R. C., 1334
Ferraz-Freitas, P. N.; 1866
Ferreira, A. L. O., 295, 528
Ferreira, J. L., 670, 1310
Ferreira, L. A., 1368
Ferreira, L. V., 546, 2122
Ferreira, L.V., 626
Ferreira, M. C. 71, 2522
Fileti, A. M. F., 1649
Filho, R. C. N., 1548
Finkler, A. T. J., 1558
Finzer, J. R. D., 1238, 1245, 1468
Flores, C. G., 90, 1735
Foltin, J. P., 743
Echart, F., 1319
Fonseca, B. E., 2184
Echevarria, E. R., 1570
Fontes, A. S., 1595
Enakis, A., 2606
Fontes, A. V., 1468
Ernesto, D. B., 2184
Fontes, S. R., 1095
Esquerdo, V. M., 1060
Fortulan, C. A., 1095
Evangelista Neto, A. A., 1692
Fraga, B. S., 1273, 1804
Faisca, A. T., 387
Francisco, D. O., 1267
Francisquetti, M. C. C., 2122
Gouva, L. F. C., 106
Francisquetti, M. C., 546
Grajales, L. M., 1017, 1027
Franco Jr., M. R., 1489
Grimaldi, R., 2701
Frare L. M., 1327
Gris, B., 636
Freire, F. B., 871, 1577, 1602, 1876, 1895,
Guandalini, B. B. V., 81, 1175
1905, 1915, 1935

Freire, J. T., 71, 106, 377, 490, 871, 1577,
Guerra, V. G., 514, 1161

Gurjo, F. F., 2019, 2218, 2621
1602, 1885, 1895, 1905, 1915, 1935,

2321
Freitas, J. V., 2003, 2029
Freitas, V., 2011
G
H
Hamm, J. B. S., 1735
Hernndez-Mena, L. E., 898
Hirata, T. A. M., 861, 963
Hoffmeister, C. R. D., 2647
Gabriel, R., 1437
Honda, V. K., 514
Gallo, T.C.B., 2272
Hubinger, M. D., 2597, 2701
Garcia, L. M., 1425

Garcia-Perez, J. V., 2110, 2116
Genari, E. R., 898
I
Igncio, E. O., 1017, 1027
Giarola, M. O., 170

Giarola, T. M. O., 139, 184, 269, 285
Gnoatto, G., 1319

Godoi, F. C., 1585
Gois, J. M. V., 2415, 2657
Gois, J. V., 2415
Gomes, D. T., 2057
Gomes, J. P., 1789, 2019, 2308, 2315, 2621
Gomes, M. C. S., 1168, 1228, 1267
Gomes, N., 2718
Gonalves, B. J., 165, 176, 184
Gonalves, C. F., 1375
Gonalves, J. A. S., 406, 514
Gonalves, J. O., 1044, 1060
Jesus, C. D. F. de, 2440

Jesus, J. R., 2184
Jesus, P. A., 1925, 1945
Jorge, L. M. M., 313, 322, 357, 367, 461,
469, 646, 2065, 1548
Jorge, R. M. M., 313, 322, 461, 469
Jnior, A. M. O. 2288, 2294
Junior, D. L. O., 990
Junior, J. A. C., 2430
Jurach, M. V., 2038, 2048, 2347
Justus, A., 1666
Lopes, A. C., 1053

Loschi, P. P., 1994
Kakiuthi, D., 1184

Kanaan, A. F., 90, 1735
Kleinubing, S. J., 1395, 1431
Krmmel, A., 2104
Kunz, A., 1092
Loss, F. D., 680

Loureiro, B. V., 2676
Loureno, R. O., 816, 825
Luccio, M. Di, 1086
Luz, G. R., 357, 646, 2065
Lacerda, A. F., 825
Macdo, E. N., 670
Lage, P. L. C., 555
Macedo, G. R., 1143, 1153
Landi, D., 1945
Machado, L. F. G., 670
Larrosa, A. P. Q., 2142, 2151
Machado, L. M. M., 2161
Lazari, J. P., 1755
Magalhes, S., 2456
Leal, C. M., 1254
Maia, G. D. 106, 1935, 2321
Leal, I. C. R., 2606
Maia, V. J. N. L., 2298
Leandro, M. S. S., 2751
Maionchi, I. A., 1489
Leite, E. A. G., 165
Malagoni, R. A., 1238, 1245, 1478, 1489
Leite, M. S., 1410
Marim, L. V., 2581
Lemos, D. M,. 1776
Marques, B. C., 313
Lemos, Y. P., 1017
Marques, F. B., 688
Leonel, E. C., 536
Marques, G. S., 357
Lima, A. S., 1410, 1425
Marques, I. I. D. R., 767, 925
Lima, E. P., 425
Marques, J. J., 587, 2506
Lima, L. K. S., 835, 1258
Marques, L. G., 2194, 2237, 2247
Lima, O. S., 2671
Marques, P. S., 980
Lima, R. A. B., 71
Marsaioli, Jr., A., 1794
Lira, M. de. L., 1979
Martelli, M. C., 1402
Lira, T. S., 680, 1712, 1744, 2224, 2256
Martinez, M. L. L., 1866
Lisba, A. C. L., 743, 1649
Martinez, M. S., 842
Lopes, F. J., 1619, 1702, 2229
Martins, A. L., 597, 656, 663, 1290, 2060,
Lopes, G. C, 406
Lopes, L. F., 1238, 1468
2691
Martins, C. L., 2440
Martins, G. M. V., 1645
Morcelin, B., 990
Martins, J. L., 970
Moreira, B. A., 1418
Martins, L. A. A., 616
Moreira, J. V., 891
Martins, M. P. B., 1211, 1460
Moreira, M. F. P., 1558, 2440
Matias, S. C. B., 1153
Moreira, W. M., 1228
Matsumura, R., 1489
Mores, R., 1092
Mattar, T. V., 2278, 2283
Moreti, L. O. R., 1452
Medeiros, J. F., 1168
Morgenstern, R. C., 2132
Medeiros, M. F. D., 606, 1682, 1692, 2085
Moser, P., 242, 2272
Medeiros, A. C. L., 190
Mosso, B. S., 758
Medronho, R. A., 339, 348, 387, 1068
Motta Lima, O. C., 367, 1168, 2038, 2048,
Meili, L., 990, 997, 1485
2347
Melo, J. L. Z., 925
Moura, C. M., 2549, 1068
Melo, J. R., 425
Moura, H. L., 415, 943, 953
Mendes, R. M. M., 279
Moura, J. M., 2549
Mendona, J. X. de, 251
Mulet, A., 2110
Mendona, K. S., 176, 184, 1602, 1619, 1702

Menegalli, F. C., 861, 963, 2597
Menezes, M. L., 81, 1175, 1273, 1283, 1755,
1804
Menezes, P. H. S., 565; 2723
Mesojedovas, Y. R., 1994
Mesquita, A. L. A., 816
Mignoni, M., 1086
Mininel, H. S., 521
Miranda, D. S. A., 2218
Miranda, E. S., 1402
Miranda, L. O. M., 2204
Mdenes, A. N., 2174
Mognon, J. L., 1105, 1133
Montanuci, F. D., 322
Monte, M. L., 2151
Monteiro, L. F.; 1425
Moraes Filho, F. C., 606
N
Nakashima, F. M., 898
Nascimento, B. S., 1602
Nascimento, F. R., 396
Nascimento, L. D., 851
Nascimento, R. F., 1876, 2581
Nascimento, A. C., 891
Negro, E. N., 816
Neta, A. M. A. C., 1645, 2671
Neves, M. G. F. P., 227, 303
Nicoletti, H., 2735
Nicolin, D. J., 461, 469
Nishi, L., 1192, 1452
Nobrega, A. M. M. C., 479, 1676, 1722,
1729, 2500
Nogueira, G. D. R., 2095
Nogueira, M. F. M., 1351
Padilha, C. E. A., 1143
Nunes, C. E. S., 1114
Pdua, T. F., 377
Nunes, J. S., 1770, 1776, 1789, 2308, 2315
Pagano, R. L., 577, 587
Nunes, L. S., 1722, 1729
Paiva, R. S., 758
Nunes, T. P., 2288, 2294
Pal, F., 1558, 2132

Panisset, C. M. A., 2060
Paraso, P. R., 357, 367, 646, 1548, 2065

Paulo Filho, M., 1619
Olegrio, L. S., 2204
Pazzini, C. E., 1692
Oliveira, D. S., 2657
P, P. R., 2019, 2218, 2621
Oliveira, D., 2476
Peanha, R. P., 235
Oliveira, E. G., 1375, 2104
Pcora, A. A. B., 898
Oliveira, Filho M. A., 1153
Peiter, A. S., 1437
Oliveira, G. R., 2288, 2294
Pelosi, B. T., 1258
Oliveira, J. A., 606, 1143, 2085
Pena, M. M. R., 1290, 2060, 2331
Oliveira, J. C. P., 90
Perazzini, H., 1876, 1895, 1905, 1915, 1935
Oliveira, J. V., 2476
Perazzini, M. T. B., 871, 1935
Oliveira, L. C., 2104
Pereira, C. G., 165, 170, 176, 269, 285
Oliveira, L. de S. C., 2631
Pereira, D. H., 646
Oliveira, L. F., 1602, 1619, 1702
Pereira, F. A. R., 688, 2691
Oliveira, L. G., 970
Pereira, F. I., 2116
Oliveira, M. F., 125
Pereira, K. B., 479, 1676, 1722, 1729, 2500
Oliveira, M. R. T., 565, 2639, 2723
Pereira, L. F. S., 139
Oliveira, O. S., 546, 626, 2122
Pereira, M. C. A., 1602, 1619
Oliveira, R. S., 348, 1068
Pereira, M. M. M., 2657
Oliveira, S. M., 1368
Pereira, M. S., 1290, 2060, 2331
Oliveira, T. J. P., 132, 797, 2481
Pereira, N. C., 81, 1168, 1175, 1228, 1267,
Oliveira, W. P., 980, 1856, 1866, 2338
1273, 1283, 1327, 1368, 1804, 2174,
Onias, E. A., 1645, 2671
2558
Ordonez, Y. J. R., 2742
Pereira, N. R., 2229

Pereira, T. J. G., 670
P
Pacfico, J. A., 577, 1220
Perna, R. F., 891

Pessoa, T., 2019, 2218, 2621
Petri, I. J., 155, 445
Picelli, R. M., 1846
Resende, J. V., 165, 170, 176, 184, 269, 285
Pina, J. C. A., 1744
Resende, M. V., 1702
Pinheiro, C., 52, 2405
Reyes, A., 2356
Pinto, A. P. O. P., 1816
Ribeiro, A. P. L., 139
Pinto, L. A. A., 329, 842 1053, 1044, 1060,
Ribeiro, C., 259
1319, 2151, 2549
Ribeiro, D. C., 688, 2691
Pinto, S. M., 139
Ribeiro Filho, N. M., 565; 2639; 2723
Pinto, A. A., 1105
Ribeiro, J. A., 435
Polachini, T. C., 208, 2591
Ribeiro, R. C., 1619
Portella, T. P. A., 825
Ribeiro, T. M. C., 1682
Pozza, S. A. 97
Ricardo, L. P., 2166
Prado, L. D., 251, 2756
Rocha, A. P. T., 2308
Prado, M. M., 1816, 2194, 2237, 2247
Rocha, H. V. A., 251, 2647, 2756
Prieto, W. H., 2491, 415, 943
Rocha, S. C. S., 735, 750, 851, 1585, 2085

Rocha, S. F. da, 2151
Rocha, S. M. S., 688
Q
Quezado,R. A., 758
Quintino, D. B., 1489
Rodrigues, C. R., 2647

Rodrigues, D. A. S., 2549
Rodrigues, F. K. dos S., 2075
Rodrigues, L. M., 1570
Rodrigues, M. K., 2151

Rodriguez, G. Y., 2566
Ramrez-Quintero, D. A., 898

Ramos, A. L. S., 1619
Ramos, A. M., 891
Ramos, V. H. S., 2506, 2532
Rasia, M. C., 2110, 2116
Ravagnani, M. A. S. S., 2132
Romano, P. N., 235

Rosa, G. S., 1375, 1660, 2011, 2161, 2166
Rosa, P. F., 2422, 2450
Rosanova, A. H., 2522
Rosseto, V., 2011
Rosso, G. A., 1826
Reckel, A. S., 2581

Rgo, T. V., 1053
Reis, A. S., 435, 1300

Reis, I. N., 279
Resende, I. A., 504, 1761, 1984
Resende, J. A. L. C., 2756
S, P. L. S., 1984
Said, S., 980
Saidler, L. A., 2676
Sales Jnior, E., 2065
Sartori, D. J. M., 253, 1816, 1826, 1836,
Salvador, F. F., 1468
1846, 1876, 1925, 1945, 2581
Santanna, M. C., 2415
Sartori, T., 2597
Santana, C. C., 891, 1114
Scatena, R., 155, 445
Santana, E. B., 918, 1037
Scheid, C. M., 339, 616, 1351, 2456
Santana Jnior, J. A., 132
Scheufele, F. B., 259, 2174
Santana, P. L., 587
Schiavon, Maia D. C., 1327
Santana, R. C., 1300
Schornobay, E., 2422
Santiago, A. M., 2631
Secolin, V. A., 1856
Santos, A. M., 295, 528
Seiceira, R. C., 2647
Santos, B. S., 1971
Seixas, F. L., 1334
Santos, C. R. da S., 1220
Severo Jnior, J. B., 455 499
Santos, D. A., 155, 445
Shimabuku, Q. L., 2711, 2718
Santos, D. B. L., 1761, 1984, 504
Shiota, V. M., 2264
Santos, D. dos, 2142
Silva, A. O., 816
Santos, D. M. C., 1971, 2204
Silva, A. S., 577, 587, 1220, 2506, 2532
Santos, E. D. A., 1971, 1979
Silva, B. G., 1649
Santos, E. S., 1143, 1153
Silva, C. A. M da, 777, 787
Santos, F. A., 295
Silva, C. A., 2711
Santos, G. B., 842
Silva, C. D. N. O. da, 1037
Santos, I. F., 1310
Silva, C. E. F., 636, 1076
Santos, J. A. B., 1636, 1971, 2204
Silva, C. L. O. C., 2298
Santos, J. E. A., 479, 1676
Silva, D. C., 1220, 2506, 2532
Santos, J. M., 2331
Silva, D. I. S., 2095
Santos, J. T. S., 2288, 2294
Silva, D. O., 1211, 1380
Santos, K. A., 1395
Silva, D. R. S., 2019, 2218, 2621
Santos, K. G., 504, 546 , 626
Silva, E. A.,881, 1395, 1558
Santos, K. S., 758
Silva, F. G. C. da, 1431
Santos, L. C., 2057
Silva, F. M. R., 1925
Santos, L. D. M., 2194, 2237
Silva, G. F., 295, 528, 1254, 1595, 1636,
Santos, M. A., 1300
2415, 2657
Santos, O. A. A., 116, 125, 147, 2665
Silva, G. M. da, 2430
Santos, R. A. L., 2430, 2612
Silva, G.B., 2278
Santos, T. R. T., 1201, 2711 , 2516
Silva, I. A. B. da, 2075
Silva, J. P. S., 1499
Souza, A. J. D., 2430
Silva, J. V., 1770
Souza, C. A. G., 1310, 2684, 2751
Silva, K. T. da, 2142
Souza, C. R. F., 980, 1856, 1866, 2338
Silva, L. F. L. R., 555
Souza, D. L., 1007
Silva, L. M. M., 1770, 1776, 1789, 2308,
Souza, E. A. de, 2456
2315
Souza, G. K., 1267
Silva, M. A., 1962
Souza, J. A. S., 1310, 2684, 2751
Silva, M. F., 2476
Souza, J. S., 2085
Silva, M. G. C., 116, 125, 217, 835, 1431,
Souza Jnior, F. E., 1682, 2085
1402
Souza, P. S., 935
Silva, M. G., 1962
Souza, R. O. M. A de, 2606
Silva, M. O., 1343, 1755
Souza, R. R. 455
Silva, N. K. G., 1211, 1460
Spanhol, A., 357
Silva, P. B., 1761
Steffens, J., 1086, 1092, 2476
Silva, R. L. 279
Stofela, S. K. F., 2665
Silva, R. L. G., 295, 528
Strher, R., 1283, 2558
Silva, R. O., 367
Stulp, P. C., 2440
Silva, S. A., 528
Suffredini, D. F. P., 1254
Silva, T. L., 217

Silva, T. S. da, 2142
Silva, W. P., 1789, 2315
Silveira, D. S. M., 1410
Silverio, B. C., 504 , 1984
Simon, K. H., 688
Soares, C. D. F., 565
Soares, C. M. F., 1410, 1114
Soares, D. S. C., 2288, 2294
Soares, R. P. C., 2321
Soletti, J. I., 1437, 1442, 1485
Sousa, E. P., 1776
Sousa, F. C., 1770, 1776, 1789, 2308, 2315
Sousa, L. H. C. D., 2038, 2048, 2347
Sousa, V. C. P., 1442
Sousa-Junior, C., 1153
T
Tanabe, E. H., 990, 997
Tannous, K., 61, 2466, 2742
Taranto, O. P., 777, 787, 806, 851, 881, 1794
Tavares, A. K. S., 1954
Tavares, F., 1395
Teixeira, A. M. R. F., 2756
Teixeira, G. A., 1238, 1245, 1468
Telis, V. R. N., 2272
Telis-Romero, J., 242, 208, 521, 2209, 2591
Tenrio, M. A. R., 1442
Thomo, J. C., 1017, 1027, 2264
Toffoli, C. M., 2048, 2347
Toniazzo, T., 200
Treichel, H., 2476
Vieira Neto, J. L., 656, 663, 1007
Tres, M. V., 1086, 2476
XVieira, S. M., 1954
Turbiani, F. R. B., 1334
Vieira, T. M., 2405

Vilela, M. B., 1602, 1619
Villa-Vlez, H. A., 521
Uchimura, H. S., 2038, 2048, 2347

Urnau, L., 1086
V
Virgnio, G. L., 2639, 2723

W
Wagner, R., 997
Waldamann, A. T. A., 2456
Valente, M. C. C., 918
Waldmann, A. T. A., 1351
Valverde, K. C., 1192, 1201, 1452

Vasquez, J., 2356
Vaz, M. R. F., 1153

Vechi, M. G., 455
Venancio, L. C. A., 1310
Vendruscolo, R., 997
Xavier, C. C. F., 2057

Xavier, T. P., 680, 2224, 2256
Xavier, A. C. R., 1595
Venturini, T.; 990

Vras, C. S.; 2639
Viana, A. D., 1666

Viana, M. C., 2691
Vieira, A. M. S., 81, 1175, 1343, 1755
Yokoo, K., 1334

Z
Vieira, G. N. A.; 1577

Vieira, L. G. M., 1211, 1380, 1460, 1468,
1499, 2735
Zampakidi, I., 2606

Zanella, K., 806
Vieira, M. F., 2516, 1343
Zanette, A. F., 2606
Vieira, M. G. A., 116, 125, 1258, 1402, 147,
Zanetti, A., 2539
217, 259, 835, 1184, 2665

Vieira, M. L. G., 217, 425, 842, 1327, 1334
Zanin, G. M., 2558

Zeni, L. M. H., 2132
Organizao:
Patrocnio:
Apoio:
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da Cincia, da Tecnologia e da Inovao
Secretaria de Estado
do Turismo

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Figura 9 Resultados experimentais e tericos

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