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Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de Qumica
Laboratorio de Qumica General II
Prctica 4: Determinacin de las concentraciones (segunda parte)

Adoue Romo de Vivar Anna Beatriz


Garca Garca Gabriela
Gaveta 34
14 de marzo del 2014

Problemas
1. Preparar una disolucin de KMnO4 aproximadamente 0.02M y determinar su

concentracin exacta.
2. Determinar el porcentaje de Fe2+
en una sal ferrosa usando permanganato de
potasio como titulante.
3. Determinar la concentracin de una disolucin de perxido de hidrgeno.
Introduccin
Las reacciones de oxidacin-reduccin o redox son aquellas en que se transfieren electrones
de un tomo, in o molcula. La oxidacin es el proceso en que un tomo, in o molcula
pierde uno o ms electrones; la reduccin implica ganancia de uno o ms electrones por parte
de un tomo, molcula. Un agente reductor es una sustancia que pierde uno o ms electrones
y en este proceso se oxida; un agente oxidante gana uno o ms electrones y con ello se
reduce. Dicho de otra forma, un reductor es un donador de electrones y un oxidante es un
receptor de electrones.
Las valoraciones redox, tambin conocidas como valoraciones de oxidacin-reduccin, o
volumetras redox, son tcnicas de anlisis frecuentemente usadas con el fin de conocer la
concentracin de una disolucin de un agente oxidante, o reductor. Este es un tipo de
valoracin que se basa en las reacciones redox, que tienen lugar entre el analito o sustancia de
la cual no conocemos la concentracin, y la sustancia conocida como valorante.
A menudo, en ste tipo de valoraciones, es til el uso de un indicador redox, que cambie de
color, para hacernos saber cuando llega el final del proceso. As, las sustancias que participan,
sufren un cambio de coloracin que hace visible el punto de alcance del equilibrio (en nmero
de moles), entre el oxidante y el reductor.
En las valoraciones redox se mide en voltios el potencial elctrico, como medida de cmo
ocurre la transferencia de electrones entre el reductor y el oxidante. Para esto, se utilizan
electrodos concretos que se encuentran conectados a un potencimetro. Cuando se est
llegando cerca del punto de equivalencia o del punto final de la valoracin en cuestin, se ver
un cambio bastante brusco del mencionado potencial.
La aplicacin del permanganato en los procesos de titulacin es muy importante debido a que
es un oxidante muy fuerte y su color prpura intenso es suficiente para servir de indicador en la
mayora de las titulaciones, se utiliza en disolucin cida dando Mn (II) como producto de su
reduccin, en algunas aplicaciones se realiza en medio casi neutro o incluso alcalino, dando
MnO2
como producto de reduccin.
Un indicador redox es una sustancia cuyo color es intenso, bien definido, y distinto en sus
estados oxidado y reducido. Se utilizan como indicador en las titulaciones redox, ya que estas
sustancias requieren slo un ligero cambio en la proporcin de un estado u otro, para variar de
color, y no alteran significativamente el titulante, ya que el color se puede apreciar an cuando
la concentracin del indicador es baja. Entonces, cuando se ha llegado al punto de
equivalencia, una sola gota ms del titulante har variar al indicador.


Permanganometra: La reaccin se realiza en medio cido y
posiblemente es la ms utilizada. El cambio de color del ion permanganato (violeta)
a ion manganeso (II) hace innecesario el uso de indicador redox, aunque podra
usarse ferrona. Debido a problemas de estabilidad (forma MnO2), es necesario
estandarizar dichas disoluciones antes de usarlas. As se pueden valorar
disoluciones de cido arsenioso, cido oxlico y otros compuestos orgnicos,
perxido de hidrgeno (agua oxigenada), nitritos o los iones manganeso (II),
molibdeno (III), antimonio (III) y hierro (II), como en:4

Valoracin Redox del ion permanganato (E.O..: +7) con el ion hierro (II).

Yodimetra: El yodo es un oxidante medio y permite valorar sustancias


como los tiosulfatos o arsenitos,1 mientras se reduce a ion yoduro. Otras sustancias
que pueden valorarse con yodo son los sulfitos, sulfuros, y los iones arsnico (III),
estao (II) y cobre (I). Slo es estable si se adicionan yoduros,por formacin de I3-.

Reaccin entre ion tiosulfato y yodo (E.O.: 0) para dar ion tetrationato e ion yoduro (E.O.: -1)

Mtodo de Winkler: es una variante que permite medir la

cantidad de oxgeno disuelto en agua.

Cerimetra: En medio cido, las sales de cerio (IV) tienen carcter


oxidante fuerte y se reducen a ion cerio (III), ganando un slo electrn. La
simplicidad de esta reaccin la hace muy interesante para mltiples valoraciones.1

Oxidacin del ion hierro (II) con el ion cerio (IV).

Bromatometra: El agente oxidante es el ion bromato que se reduce a


bromo, en medio cido. Un ejemplo es:

Sinproporcionacin entre ion bromato (estado de oxidacin: +5) e ion bromuro (E.O.: -1)
para dar bromo (E.O.: 0)

Dicromatometra: El agente oxidante es el ion dicromato, Cr2O72- que se

reduce a cromo (III), en medio cido.5 Se emplea para valorar disoluciones de hierro
(II), sodio o uranio. Sus disoluciones son muy estables. Se emplea
difenilaminosulfonato de bario como indicador. Un ejemplo es:

Valoracin de hierro (II) con dicromato (E.O.: +6) en medio cido: para dar hierro (III) y
cromo (III)

Iodatometra: Las disoluciones de ion yodato son muy estables y no


necesitan estandarizacin pero dicho ion puede reducirse a catin yodo (I), I +, a
yodo, I2, o a yoduro, I-.6 Se emplea para estandarizar disoluciones de tiosulfato. El
yodato reacciona con yoduros para formar yodo que sirve para valorar el tiosulfato.

Reaccin de yodato (E.O.:+5) con yoduro (E.O.:-1) en medio cido para dar yodo (E.O.:0)

Valoracin de tiosulfato con el yodo formado en la etapa anterior.


Tarea previa
1. Qu es un patrn primario?
Un patrn primario, tambin llamado patrn estndar primario, es una sustancia utilizada en
qumica como referencia al momento de hacer una valorizacin o estandarizacin. Usualmente
son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas:
Tienen composicin conocida: se ha de conocer la estructura y elementos que lo
componen.
Debe tener elevada pureza:para una correcta estandarizacin se debe utilizar un
patrn que tenga la mnima cantidad de impurezas.
Debe ser estable a temperatura ambiente: no se puede utilizar sustancias que
cambien su composicin o estructura por efectos de temperatura que difieren
ligeramente con la temperatura ambiente.
Debe ser posible su secado en estufa: debe soportar temperaturas mayores
para que sea posible su secada. Normalmente debe ser estable a temperaturas
mayores que la del punto de ebullicin del agua.
No debe absorber gases: ya que este hecho generara posibles errores por
interferentes, as como la degeneracin del patrn.
Debe reaccionar rpido y estequiomtricamente con el titulante: de esta manera
se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetra

y entonces realizar los clculos de manera precisa y con menor incertidumbre.


Debe tener un peso equivalentemente grande: ya que este hecho reduce el error
de la pesada del patrn.
2. Clasifica a los siguientes enunciados como falsos o verdadero
F
F
V
F
V
V
F
F
F
F

Un reductor, gana electrones.


La oxidacin es una prdida de electrones.
Si un elemento se reduce, aumenta su nmero de oxidacin.
Durante una reaccin de oxidoreduccin, el oxidante se oxida.
Una reduccin es una ganancia de electrones.
Un elemento en su forma oxidada, es un reductor.
Un aceptor de electrones es un oxidante.
Un donador de electrones se oxida.
El sodio metlico es un reductor muy fuerte.
El F- es un muy buen oxidante.

3. Considerando que el nmero de oxidacin de los carbonos en el oxalato es de 3+ y en el


dixido de carbono de 4+, balancear la reaccin entre el in oxalato y el in permanganato en
medio cido, por el mtodo del in electrn.

Nota: Si deseas aprender cmo se asignan los nmeros de oxidacin en los


compuestos tanto inorgnicos como orgnicos, consulta el documento denominado
Nmeros de oxidacin en la pgina de AMyD de Qumica General II. Departamento. QG II

2012-2 Determinacin de concentraciones 2 parte Pgina 3

4. Cuntos electrones acepta (acepta o cede) cada in permanganato


durante la reaccin con oxalato? 5.
5. Cuntos electrones cede (acepta o cede) cada in oxalato durante la
reaccin con permanganato? 2.
6. Balancear la reaccin completa entre el oxalato de sodio Na2C2O4 y el permanganato
de potasio en presencia de cido sulfrico, para dar como productos principales,
dixido de carbono y sulfato de manganeso (II).

7. La reaccin de xido-reduccin entre los iones Fe2+ y MnO4en medio cido, produce Mn2+ y Fe3+. Escribir esta reaccin inica y balancala mediante el
mtodo del in electrn.

8. Escribir completa y balanceada la reaccin entre el permanganato de potasio con el


sulfato ferroso, en presencia de cido sulfrico.

9. Escribir completa y balanceada la reaccin entre el permanganato de potasio con el


agua oxigenada, en presencia de cido sulfrico.

j
10. Investigar los posibles efectos dainos a la salud o al medio ambiente, de las
siguientes especies de manganeso: Mn2+, MnO2(s) y MnO4- . Registrar la fuente de
informacin.
Manganeso: puede alterar el sistema nervioso, cambiando el comportamiento y provocar
movimientos lentos y sin coordinacin, si se inhala irrita los pulmones y puede producir
neumona, tambin afecta en el dao de los espermatozoides.
MnO2: si se ingiere o se inhala, afecta pulmones, sistema nervioso central, sangre, riones,

puede afectar el tejido gingival y el sistema reproductivo. Si hay contacto con la piel no se
esperan efectos adversos.
MnO4-: reacciona de manera explosiva con cido, anhdrido actico sin control de la
temperatura, polvo de aluminio, nitrato de amonio, glicerol, etc. Causa irritacin de nariz y tracto
respiratorio, tos, laringitis, dolor de cabeza, nusea, vmito, etc. Es muy corrosivo en los ojos,
con la piel la irrita y puede causar quemaduras qumicas y si se come en dosis pequeas
puede quemar el sistema digestivo.
http://agalano.com/Cursos/QuimAnal1/Patrone.pdf
http://portales.edu.co/doc-quimica/FDS-LAbQca-DianaHermith/MnO2.pdf
http://quimica.unam.mx/IMG/pdf/15permanganatok.pdf
Valoracin del KMnO4
Pesar en una balanza analtica aproximadamente 0.1g de oxalato de sodio y disolverlo en
aproximadamente 10mL de agua destilada caliente (casi hirviendo), en un matraz
Erlenmeyer. Aadir unos 5mL del H2SO4 1:8. Es necesario utilizar agua caliente porque la
reaccin es muy lenta, especialmente al principio.
Valorar con la solucin de permanganato contenida en una bureta, agitando
continuamente y colocando un papel blanco debajo del matraz Erlenmeyer, para apreciar bien
los cambios de coloracin. Al principio, con cada gota de permanganato que cae, la solucin de
oxalato se torna rosa, pero el color desaparece rpidamente la agitacin, el punto de
equivalencia llega cuando el color permanece por unos 20 segundos.
Tomar nota del volumen de KMnO4 gastado. Repetir dos veces ms, adicionando
volmenes ms pequeos al acercarse el punto de equivalencia esperado. Con los
valores de masa de oxalato pesado y volumen de permanganato gastado y tomando en
cuenta los coeficientes estequiomtricos para la reaccin balanceada, realizar los clculos
necesarios para llenar la tabla 1.

Valoracin de FeSO4
Pesar cuidadosamente 0.1g de la sal ferrosa y disolverla en 10mL de H2SO4 1:8. Se va
agregando la solucin de KMnO4 de la bureta con agitacin constante.
La reaccin se da por completa cuando la solucin, que en un inicio es incolora, se torna rosa
plido y esta coloracin se mantiene por aproximadamente 20 segundos.
Tomar nota del volumen de KMnO4 gastado. Repetir dos veces ms, adicionando
volmenes ms pequeos al acercarse el punto de equivalencia esperado. Con los
valores de masa de sal ferrosa pesada y volumen de permanganato gastado y tomando

en cuenta los coeficientes estequiomtricos para la reaccin balanceada, realizar los


clculos necesarios para llenar la tabla 2.

Valoracin del H2O2


Transferir con una pipeta 10mL de la disolucin de agua oxigenada a un matraz
Erlenmeyer limpio, no necesariamente seco y aadir 5mL de H2SO4 (1:8)
Con la disolucin valorada de KMnO4 titular la disolucin de perxido.
El punto de equivalencia se alcanza cuando la solucin valorada adquiere una coloracin rosa
plido que no desaparece con la agitacin. Tomar nota del volumen de titulante gastado.
Repetir la titulacin dos veces ms, adicionando volmenes ms pequeos al acercarse el
punto de equivalencia esperado. Conociendo el volumen de permanganato gastado y
tomando en cuenta los coeficientes estequiomtricos para la reaccin balanceada,
realizar los clculos necesarios para llenar la tabla 3.

Anlisis y cuestionario
Lo que se realiz en sta prctica es aplicar los conocimientos adquiridos, ya que para la
misma, de inicio, tuvimos que balancear las ecuaciones con el mtodo de oxido Reduccin,
posteriormente para poder predecir si la reaccin realmente se llevara a cabo, con las
semirreacciones realizadas, teniendo en cuenta siempre la pendiente positiva que tena que
haber entre los reactivos, pudimos darnos cuenta qu reacciones s sucederan.
Por otro lado ya una vez titulando, al momento de realizar nuestra estandarizacin nos
percatamos que el Permanganato con el Oxalato de Potasio, reacionaban bastante lento, por
ello calentamos el agua para la disolucin, utilizando como catalizador al calor. El
Permanganato de Potasio lo utilizamos ya que es uno de los ms comunes titulantes Redox por
su color violeta y es un oxidante muy fuerte en un medio cido; dndonos como productos un
medio bsico o neutro, su color violeta,lo hace un excelente indicador, ya que al momento de
cambiar a manganeso II su coloracin es un rosa plido y ah es cuando podemos decir que
nuestra titulacin est en equilibrio, no olvidando que siempre estamos buscando la gota que
logra que nuestra disolucin sea completa.
Finalmente ste mtodo es bastante completo, ya que nos dice tambin segn las
semirreacciones obtenidas con nuestro balanceo el nmero de equivalentes entre cada
producto y reactivo que guardan cierta relacin para poder tener cierta estequiometra en la
reaccin.

1. Para la valoracin de la solucin de permanganato de potasio:

a) Qu tan semejante result la molaridad obtenida con la esperada? Calcular el


% de error
Result ser muy semejante a 0.02, ya que el valor obtenido fue 0.0202 y el porcentaje de error
fue del 1%.
b) Qu tan semejantes son entre s los tres valores de molaridad obtenidos para
cada alcuota? Cul es la desviacin estndar?
Los valores obtenidos fueron muy semejantes, con una desviacin estndar igual a 0.000416.

c) A qu pueden atribuirse las diferencias?


A una mala titulacin, no haber visto el momento preciso del vire.

d) Si tuviera que repetirse la determinacin, qu modificaciones deberan


hacerse?
Hacerlo ms veces y controlar con ms precisin el flujo de la bureta.

2. La sal ferrosa puede tratarse de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado


(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O o de cloruro ferroso hexahidratado (FeCl2 6H2O). Con base en el
porcentaje de Fe2+ determinado en la muestra, decir de qu sal se trat.

Por lo tanto la sal de la que se trata es sulfato ferroso amoniacal hexahidratado.


3. Para el agua oxigenada:
a) Cul era la molaridad esperada para la solucin de agua oxigenada que se
analiz?

b) Qu tan semejante result la molaridad obtenida con la esperada? Calcular el


% de error.
Las molaridades resultaron diferentes, teniendo un porcentaje de error de 12.63%
c) A qu pueden atribuirse la diferencia?
A una titulacin imprecisa.

Observaciones
Al momento de hacer la estandarizacin de permanganato observamos que la reaccin se da
muy lento, es por eso que agregamos agua caliente, de esta manera aceleramos la reaccin y
despus de varios minutos se observ el vire de la disolucin.
Con el permanganato estandarizado fue ms fcil realizar las siguientes titulaciones de la sal
ferrosa y el agua oxigenada, ya que simplemente se tuvo que realizar de manera precisa la
titulaciones, observando el momento exacto del vire sin tener que usar algn indicador, para
determinar el volumen de permanganato consumido y mediante clculos la concentracin de la
sal y el agua oxigenada.

Conclusiones
Al hacer estandarizaciones se puede determinar la concentracin de manera precisa de una
disolucin de concentracin desconocida, la cual puede servir en un futuro para hacer
diferentes titulaciones de una gran variedad de compuestos. Conforme ms titulaciones se
realizan, ms exactos se obtienen los resultados y las personas que las realizan, en este caso
nosotros, evitamos los errores y logramos observar mejor el vire. En esta prctica las
reacciones que se analizaron fueron de xido reduccin por lo que se determin el nmero de
equivalentes utilizando semireaciones, de esta manera al momento de hacer los clculos, no se
utilizaron en todo momento el concepto de mol, sino el concepto de normalidad, ya que
simplifica la determinacin de la concentracin al considerar los reactivos 1:1. Con el potencial
de reduccin estndar, nuevamente haciendo uso de las semireacciones, se puede determinar
si la reaccin que se esta analizando se lleva a cabo o no.

http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/DOC_APOY_FUNDAMENTOS_ELECTROANALITI
CA_2011_16333.pdf
http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/martinezma/archivos/Redox.pdf
http://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/indicador-redox

http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/ApendiceTabladePOTENCIALESREDOX_8092.pdf
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/REDOX_1276.pdf

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