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Tema:
ANLIS
IS
QUMIC
O
PRCTICA N 2
PRCTICA N 2
OBJETIVOS:
FUNDAMENTO:
En el ensayo de coloracin a la llama sta acta como fuente energtica. De esta forma, la
energa de la llama posibilita la excitacin energtica de algunos tomos (en estado normal se
hallan en estado fundamental). Cuando estos tomos excitados regresan al estado fundamental
emiten radiacin de longitudes de onda caractersticas para cada elemento. Esta energa emitida
por los elementos, en este caso en la regin visible del espectro electromagntico, es lo que se
conoce como espectro de emisin, y es la base no slo para los ensayos cualitativos a la llama,
sino tambin para tcnicas de anlisis cuantitativo como la espectroscopa atmica de emisin.
La longitud de onda de la radiacin emitida depender, concretamente, de la diferencia de
energa entre los estados excitado y fundamental segn la frmula de Planck para las
transiciones electrnicas (E = hv, donde E es la energa de la transicin, h la constante de
Planck y v la frecuencia).
Sin embargo, puesto que la llama no es una fuente muy energtica, slo es capaz de excitar
tomos que exijan poca energa para ser excitados (que presenten transiciones electrnicas poco
energticas) esencialmente en la zona visible del espectro (por ejemplo, alcalinos y
alcalinotrreos y algunos otros, como cobre y talio; cabe destacar, no obstante, que el berilio y el
magnesio, dos alcalinotrreos, no dan color a la llama).
PRCTICA N 2
MARCO TERICO:
ENSAYOS PREVIOS SOBRE LA MUESTRA SOLIDA
Estos ensayos se realizan sobre muy poca cantidad de muestra slida (o residuo procedente de
evaporacin a sequedad) y en un corto espacio de tiempo. A veces, el problema queda
identificado con estos ensayos y, casi siempre, de ellos se deducen consecuencias importantes
acerca de la presencia o ausencia de determinadas especies.
Los ensayos previos pueden clasificarse en: ensayos por va seca, ensayos por va hmeda y
ensayos topo qumicos.
Ensayos por va seca
Estos ensayos, tambin llamados ensayos pirognsticos, son importantes en el anlisis de
minerales. Se dividen en:
Fuente: Burriel Mart, Lucena Conde, Arribas Jimeno. Qumica Analtica Cualitativa.
2008
PRCTICA N 2
PARTE EXPERIMENTAL
Reactivos utilizados en la prctica:
COLORACIN DE LA LLAMA
Experimento N1: Determinacin Cualitativa de Sodio
1. Se humedeci el asa de koll con cido clorhdrico concentrado.(Fig. 1)
Fig. 1
2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Cloruro de Sodio.
3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contena cloruro de sodio, en la base de
la llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 2). Mostrando un color Amarillo ligeramente
anaranjado.
Fig. 2
Experimento N2: Determinacin Cualitativa de Estroncio
1. Se humedeci el asa de koll con cido clorhdrico concentrado.(Fig. 3)
Fig. 3
2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Cloruro de Estroncio.
3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contena cloruro de estroncio, en la base
de la llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 4). Mostrando un color rojo carmn.
Fig. 4
Experimento N3: Determinacin Cualitativa de Calcio
1. Se humedeci el asa de koll con cido clorhdrico concentrado.(Fig. 5)
Fig. 5
2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Carbonato de Calcio.
3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contena Carbonato de Calcio, en la base
de la llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 6). Mostrando un color rojo ladrillo.
Fig. 6
Experimento N4: Determinacin Cualitativa de Cobre Anhidro
1. Se humedeci el asa de koll con cido clorhdrico concentrado.(Fig. 7)
Fig. 7
2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Sulfato de cobre anhidro.
3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contena sulfato de cobre anhidro, en la
base de la llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 8). Mostrando un color verde metlico.
Fig. 8
Fig. 9
2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Sulfato de cobre pentahidratado.
3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contena sulfato de cobre pentahidratado,
en la base de la llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 10). Mostrando un color Verde
amarillento.
Fig. 10
Experimento N6: Determinacin Cualitativa de Bario
Fig. 11
2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Cloruro de Bario.
3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contena cloruro de bario, en la base de
la llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 12). Mostrando un color verde amarillento.
Fig.12
Experimento N7: Determinacin Cualitativa de Potasio
1. Se humedeci el asa de koll con cido clorhdrico concentrado.(Fig. 13)
Fig. 13
2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Cloruro de Potasio.
3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contena cloruro de potasio, en la base de
la llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 14). Mostrando un color lila.
Fig. 14
CALENTAMIENTO EN TUBO
Experimento N8: Determinacin Cualitativa de Sulfato de Cobre Pentahidratado
Fig. 15
2. .Se prepar un papel tornasolo rojo humedecido con agua destilada y se coloc sobre la
cpsula sin hacer contacto, con ayuda de una pinza.(Fig.16)
Fig. 16
3. Se procedi a calentar la cpsula.(Fig. 17-18)
Fig.
17
Fig. 18
Fig. 19
Fig. 20
5. Posteriormente, para cerciorarse que efectivamente era sulfato de cobre pentahidratado,
se verti unas gotas de agua sobre la sustancia que minutos antes haba sido calentada.
(Fig. 21)
Fig. 21
Experimento N9: Determinacin Cualitativa de Cloruro de Amonio
1. Se destap el frasco que contena cloruro de amonio.
2. .Se acerc una tira de papel tornasol rojo humedecido con agua destilada a la boca del
frasco (Fig. 22), en donde el papel tornasol cambio de color.
Fig. 22
Posteriormente se cerr el frasco que contena el cloruro de amonio, y teniendo como muestra el
cambio de color del papel tornasol, que hubo un desprendimiento de un cido, en forma de gas.
RESULTADOS
COLORACIN DE LA LLAMA
N de
Experimento
SUSTANCIA
UTILIZADA
ION
RECONOCIDO
NaCl
Na+
SrCl2
Sr+2
COLOR DE
LLAMA
AmarilloAnaranjado
Rojo Carmn
CaCO3
Ca+2
Rojo Ladrillo
CuSO4
Cu+2
Verde Metlico
CuSO4.5H2O
Cu+2
Verde Amarillento
BaCl2
Ba+2
Verde Amarillento
KCl
K+1
Lila
Tabla N 1
CALENTAMIENTO EN TUBO
Experimento N 8
Al momento de calentar CuSO4.5H2O, su color cambio a una tonalidad blanca; se puso
un papel tornasol rojo en la parte superior, el cual no cambio de color, teniendo como
conclusin que lo que se desprenda en forma gaseosa era un compuesto con pH neutro
(AGUA). Esto se demostr al momento de rehidratar el CuSO4 previamente deshidratado.
Experimento N 9
Se destap el frasco que contena el ClNH 4, y se puso en la parte superior del frasco un tira de
papel tornasol rojo; el cual cambio de color a una tonalidad azul; esto se debi a que el gas que
se desprendi del frasco era un compuesto con pH cido.
DISCUSIONES
Efectuados los ensayos se debe limpiar el alambre de platino con cido clorhdrico
concentrado. Es buen hbito conservar el alambre permanentemente en el cido.
(Vogel, 1959)
Segn lo que el autor mencion, concordamos, porque en la prctica se utiliz el cido
clorhdrico para hacer la limpieza del alambre de platino y para humedecerlo para la
extraccin de la muestra.
CONCLUSIONES
Se concluy que los mtodos usados en laboratorio son los ms sencillos para realizar
un anlisis cualitativo.
En el ensayo a la llama se concluy que las diferentes coloraciones en la llama era
causada por un cambio en los niveles de energa de algunos electrones de los tomos de
los elementos.
RECOMENDACIONES
Existen diferentes mtodos con la cual tambin se pueden realizar un anlisis cualitativo como
separaciones y ensayos por ejemplo:
Separacin por precipitaciones: Un ejemplo clsico y bien conocido es la marcha
sistemtica del sulfhdrico, cuyo objetivo es separar, en grupos ms reducidos, a los
cationes presentes en una muestra inorgnica por precipitaciones sucesivas, para luego
identificar todos los iones metlicos presentes en la muestra.
Separacin por volatilizacin: en este caso la muestra es tratada con un reactivo que
transforma al analito en una especie voltil que se desprende al calentar. Los vapores se
hacen reaccionar con un reactivo para la deteccin del analito. Por ejemplo, para detectar la
presencia de amonio la muestra es alcalinizada con NaOH y se calienta; en la boca del tubo
de ensayos se coloca una tira de papel impregnada en nitrato mercurioso. La formacin de
una mancha negra de Hg metlico en el papel, producido en la dismutacin del Hg2 +2 por
accin del amonaco, indica la existencia de amonio en la muestra.
Ensayo con Perlas: consiste en un trozo de alambre de platino bien limpio y sujeto a un
porta asa metlico, se calienta ligeramente en la llama del mechero, despus con la punta
libre del alambre del platino se impregna una pequea cantidad de brax (Na 2B4O7.10H2O)
o de sal de fsforo (NaNH4 HPO4) y de nuevo se introduce en la llama girando
constantemente hasta que la sal se funda, esta operacin se repite tantas veces hasta q se
forme una pequea muestra transparente, el color de las perlas variara segn la sustancia
que se agreguen y segn el carcter oxidante o reductor de la llama empleado.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
Burriel, F.; Lucena, F.; Arribas, S. & Hernndez, J. (2008) Qumica analtica cualitativa. (18
ediciones). Espaa: editorial Thomson.
Chiesa, A. (1994) Lecciones de qumica industrial.Espaa
Vogel, A. (1991) Qumica analtica cualitativa. Espaa: Kapelusz
Skoog, S. (2002) Introduccin a la qumica analtica. Vol. 1. Espaa: editorial Revert.
CUESTIONARIO
1. Realizar las ecuaciones para cada prctica realizada.
Coloracin de la llama:
4NaCl + HCl
2SrCl2 + HCl
CaCO3(s) + 2 HCl
CuSO4 + HCl
2CuSO4 + 4HCl
Ba + 2HCl
Calentamiento en tubo:
O2
O2
(S)
4. Diga si necesariamente las muestras deben estar al estado slido para realizar los
ensayos por va seca por coloracin de la llama.
No es necesario que se encuentren en estado slido, porque tambin pueden encontrase en
solucin y de igual manera el ensayo se va realizar; porque de igual manera los iones se
encuentran presentes.
calcinacin ya sea por va seca o , por va hmeda con agentes oxidantes. La va hmeda puede
realizarse en vasos abiertos o sistemas cerrados bajo presin.
La calcinacin va seca en una mufla tiene la ventaja de que no se necesitan reactivos o slo se
requiere una pequea cantidad de ellos; el rendimiento de muestras es alto y se requiere slo
instrumental simple. Por lo general, las muestras son calentadas a 500-550C en crisoles de
slica o de platino (5). La tcnica no es adecuada para elementos voltiles (por ejemplo Se, Hg)
los cuales se pierden durante la calcinacin. Generalmente, la tcnica puede utilizarse para el
anlisis de metales tales como Na, K, Mg, Ca, Fe, Cu y Zn aunque se ha informado
ocasionalmente prdidas de estos elementos. Por lo tanto, es aconsejable verificar los resultados
para cada matriz de la muestra analizando un material de referencia o comparando con una
tcnica establecida de calcinacin por va hmeda.
Las tcnicas convencionales de calcinacin por va hmeda en vasos abiertos involucran el
calentamiento de la muestras en cido por perodos largos. Las mezclas ms comnmente
utilizadas son HNO3/H2O2, HNO3/H2SO4/HC1O4 y HNO3/HC1O4. Para muchas aplicaciones
pueden utilizarse reactivos de alta pureza disponibles comercialmente. Para propsitos
especiales, se puede preparar cidos ultra puros mediante subebullicin. La va hmeda puede
utilizarse tambin para elementos voltiles como Se si se seleccionan las condiciones
apropiadas de oxidacin. Bock ha revisado en detalle los diferentes procedimientos. Sin
embargo, los sistemas abiertos de calcinacin va hmeda tambin tienen una serie de
desventajas. Se requieren largos perodos de calentamiento y grandes cantidades de cidos y
existe un riesgo de contaminacin y prdidas durante la mineralizacin.
Adems, los cidos fuertes son altamente corrosivos y el uso del cido perclrico requiere de
precauciones especiales de seguridad debido al riesgo de explosiones.
Estas desventajas han llevado al desarrollo de sistemas cerrados donde la descomposicin puede
realizarse bajo temperatura y presin elevadas. Se reduce significativamente el tiempo de
digestin, se necesitan slo cantidades pequeas de cidos y se elimina el riesgo de prdida de
elementos voltiles o contaminacin area. En la actualidad, se encuentran disponibles diversos
sistemas que utilizan bombas calentadas con microondas las cuales permiten una rpida
digestin (10-20 min) de la mayora de los alimentos usando slo HNO3 y H2O2 (Grfico 3)
(6,7). Pequeas cantidades de compuestos solubles de carbono permanecen en el digerido
especialmente si se utilizan bombas de baja presin (presin mxima <14 bar). En la mayora de
los casos, estos compuestos solubles no son un problema para las determinaciones de metales
que utilizan mtodos espectroqumicos.
Fuente: http://www.fao.org/docrep/010/ah833s/ah833s22.htm