EXTRACCION DE GRASAS VEGETALES, MTODOS Y

PARMETROS DE CALIDAD
Autores: Deicy Tique, Viviana Ferreira, Alfredo Santamaria, Mauricio Gmez.

VARIABLES DE EXTRACCIN
La velocidad y eficiencia de la extraccin es afectada por diversos factores, principalmente por
aquellos que tienen relacin directa con la solubilidad de los componentes que se desean
extraer. Los factores son: temperatura, concentracin de los solventes, tamao de las
partculas, porosidad y agitacin. Las propiedades que cada variable aade al proceso de
extraccin son diversas, es por esto que el estudio de estas variables es importante para
determinar un proceso ptimo. Al aumentar la temperatura se aumenta la velocidad por que
la solubilidad es mayor; la reduccin de partculas tiene gran importancia, porque aumenta el
rea de contacto y disminuye el tiempo necesario para la extraccin sobre todo para solidos
de baja porosidad; por otro lado la porosidad permite que el lquido penetre a travs de los
canales formados por los poros dentro del slido, aumentando as el rea activa para la
extraccin. Finalmente, la agitacin otorga una mayor eficiencia en la extraccin debido a que
disminuye la resistencia a la difusin, eliminando la pelcula de fluido que cubre la superficie
del solido en reposo.

MTODOS
Destilacin por arrastre de vapor
Es llamada tambin destilacin por arrastre de vapor, extraccin por arrastre,
hidrodifusin o hidroextraccin. En este proceso la materia prima vegetal es cargada en
un hidrodestilador, de manera que forme un lecho fijo compactado. Su estado puede ser
molido, cortado, entero o la combinacin de stos. El vapor de agua es inyectado mediante
un distribuidor interno, prximo a su base y con la presin suficiente para vencer la
resistencia hidrulica del lecho. Conforme el vapor entra en contacto con el lecho, la
materia prima se calienta y va liberando el aceite esencial contenido y ste, a su vez,
debido a su alta volatilidad se va evaporando. Al ser soluble en el vapor circundante, es
arrastrado, corriente arriba hacia el tope del hidrodestilador. El proceso termina,
cuando el volumen del aceite esencial acumulado en el florentino no vare con el tiempo. A
continuacin, el aceite es retirado del florentino y almacenado en un recipiente y en lugar
apropiado. El hidrodestilador es evacuado y llenado con la siguiente carga de materia
prima vegetal, para iniciar una nueva operacin.
Factores que influyen en la extraccin:
- Tiempo de secado del material.
- Tiempo de extraccin.

- Presin del vapor.

- Factor de empaquetamiento.
- Distribucin interior del vapor.
- Eficiencia del condensador.
La Destilacin por arrastre de vapor es un mtodo sencillo y de bajo costo pero su
inconveniente es que requiere largos periodos de tiempo y tiene rendimientos bajos en
comparacin con otros mtodos.

Figura 1. Destilacin por arrastre de vapor

Extraccin por maceracin

La maceracin es un proceso de extraccin solido lquido, donde la materia prima posee una
serie de compuestos solubles en el lquido de extraccin que son los que se pretende extraer.
El proceso de maceracin genera dos productos que pueden ser empleados dependiendo de
las necesidades de uso, el slido ausente de esencias o el propio extracto. El solvente se
elimina por rotaevaporacion para obtener el extracto puro. La naturaleza de los compuestos
extrados depende de la materia prima empleada, as como el lquido de extraccin. Existen
dos mtodos de maceracin segn la temperatura en caliente o en frio.
En la maceracin en frio se sumerge el producto a macerar en un recipiente con una cantidad
suficiente de solvente para cubrir totalmente el material. Las ventajas de la maceracin en frio
consisten en la utilizacin de equipos simples que requieren mnimas cantidades de energa y
gran capacidad de extraer la mayora de propiedades, prcticamente en su totalidad sin
alterarla. Sus desventajas son la necesidad de periodos de tiempo mucho ms extensos para
lograr una extraccin adecuada.
En la maceracin en caliente el proceso consiste en el contacto entre fases, el producto a
macerar y el solvente; con la diferencia en la variacin de temperatura, el tiempo de
maceracin vara mucho del proceso en frio ya que al utilizar calor se acelera el proceso, los

periodos de tiempo se reducen favorablemente. La desventaja de este mtodo es que no logra

extraer totalmente la esencia pura del producto, ya que regularmente destruye algunas
propiedades, es decir, compuestos termolbiles que se ven afectadas por la temperatura,
adems de que requiere equipos ms sofisticados que permiten el control de temperatura, sin
mencionar el consumo energtico.

Figura 2. Maceracin

Extraccin con fluidos supercrticos

La extraccin selectiva solido-lquida, consiste en la separacin de macro (micro)
componentes del solido con los objetivos de purificacin del slido, aislamiento de los
componentes separados y/o determinacin de los mismos. De manera general son dos los
fenmenos que ocurren y son el fundamento de separacin (aunque pueden existir otros
fenmenos ms trascendentales): la solubilizacin de los componentes de inters en el fluido
supercrtico y el transporte de los mismos desde el interior (o superficie) del solido hasta
fuera de la zona donde se realiza la extraccin.

Figura 3. Extraccin con fluidos supercrticos

Las ventajas de esta metodologa de extraccin radican en el uso de disolventes no txicos con
alta rapidez de extraccin y gran calidad en los extractos obtenidos, la dificultad de usar estos
procesos est en el alto costo que tiene la implementacin de equipos para estos procesos y
las elevadas temperaturas y presiones de trabajo.
Extraccin por microondas

Figura 4. Equipo de hidrodestilacin asistida con microondas

Esta tcnica puede utilizarse asistiendo un mtodo convencional como la hidro-destilacin o

adaptando un equipo para establecerlo como un mtodo independiente, como la extraccin
por microondas sin disolvente, esta combina el calentamiento por microondas y la destilacin
seca. No se necesita agregar ningn disolvente o agua si se emplea material fresco. En el caso
que el material este seco, este se rehidrata remojndolo en agua y drenando el exceso antes de
la extraccin. Los equipos para llevar a cabo esta tcnica se pueden adaptar modificando un
horno de microondas convencional, haciendo un orificio en la parte superior que conecte un
matraz de fondo plano con un aparato de refrigeracin, sellando la conexin con el horno para
evitar la fuga de microondas. De igual forma, la hidrodestilacin asistida con microondas
adapta un aparato de destilacin a un horno microondas. La extraccin por microondas
ofrece beneficios como la reduccin considerable del tiempo y del consumo de energa.
Extraccin con disolventes
En el mtodo de extraccin con disolventes voltiles, la muestra seca y molida se pone en
contacto con disolventes orgnicos tales como alcohol y cloroformo, entre otros. Estos
disolventes solubilizan la esencia pero tambin solubilizan y extraen otras sustancias tales
como grasas y ceras, obtenindose al final una oleorresina o un extracto impuro. Los
disolventes derivados del petrleo, como ter dietilico, ciclohexano, hexano, acetato de metilo,
propanol, son txicos al inhalarlos y al contacto con la piel, y dependiendo del tiempo de
exposicin ser la gravedad de los efectos.

El disolvente con el aceite esencial se filtra y se evapora presin atmosfrica y/o vaco. Los
restos de disolvente deben separarse a temperatura baja. Los mtodos ms usados a nivel
laboratorio son extraccin por reflujo, mediante equipo soxhlet, maceracin o extraccin
alcohlica, en la cual la materia orgnica reposa en soluciones de alcohol por periodos de
tiempos definidos. Los aceites son recuperados evaporando el alcohol, generalmente en
rotavapores.
La extraccin con disolventes tiene importantes desventajas. Adems de que requiere
periodos de tiempos relativamente largos, los aceites obtenidos contienen trazas de los
disolventes utilizados; limitando su uso en la industria de los alimentos, la industria cosmtica
o farmacutica.

Figura 5. Equipo de extraccin Soxhlet

Extraccin por prensado discontinuo

El proceso ms usado de extraccin de aceite se basa en la aplicacin de presin sobre una
masa de productos oleoginosos confinados en bolsas, telas, mallas u otros orificios
adecuados. El material se moldea en tortas rectangulares, que se colocan entre las distintas
placas. Dichas placas sufren compresin por accin mecnica que hace que el aceite fluya de
las mismas y caiga dentro de una bandeja.

Figura 6. Prensa mecnica

Extraccin por centrifugacin (aceite de aguacate)

El proceso de centrifugacin se realiza en equipos que utilizan la fuerza centrfuga y la
diferencia de densidades entre el agua y el aceite para la obtencin del aceite, se realiza a
temperaturas menores de 45C, lo que permite que no se modifiquen las propiedades
nutricionales del aceite.
Los separadores centrfugos se basan en el principio de que si un objeto gira a gran velocidad
en torno a un punto central, a una distancia radial constante del mismo, est sujeto a la accin
de una fuerza. El objeto cambia constantemente de direccin y, por consiguiente, se acelera
incluso cuando la magnitud escalar de su velocidad es constante. Esta aceleracin centrpeta
se debe a la fuerza centrpeta que acta en la direccin hacia el centro de rotacin. Si el objeto
es un recipiente cilndrico, su contenido ejerce una fuerza igual y opuesta, la fuerza
centrfuga, hacia fuera de las paredes del recipiente. Esta fuerza es la que provoca la
sedimentacin de las partculas slidas pesadas a travs de una capa de lquido. Se han
reportado obtenciones con un rendimiento del 57,38% (b.s.), en la extraccin del aceite de
aguacate de la variedad Lorena. El aguacate fue sometido a un pretratamiento que incluye el
despulpado manual, en el que se descartan la semilla y la cscara, la maceracin y la
homogenizacin a 35C por 15 minutos. La pasta obtenida se dispone para la centrifugacin a
una velocidad 8000 rpm durante 10 minutos. Despus se retira la fase oleosa y se coloca en
una segunda centrfuga a la misma velocidad y durante 5 minutos, se retira de nuevo la fase
oleosa y se repite el proceso hasta que se asegure la remocin de restos de agua y tejido
celular que pudieran haberse mezclado con el aceite.

PARMETROS DE CALIDAD
1. GRASAS Y ACEITES FIJOS
Las siguientes definiciones y procedimientos generales se aplican a grasas, aceites fijos, ceras,
resinas, blsamos y sustancias similares.
Preparacin de la muestra
Si la muestra de aceite se presenta turbia debido a la presencia de estearina, calentar el
recipiente en un bao de agua hasta que el aceite quede limpio; si el aceite no se clarifica,
filtrarlo a travs de un papel de filtro seco en un embudo dentro de una camisa de agua
caliente. Mezclar bien y pesar de una vez tantas porciones como se necesiten para las distintas
determinaciones, empleando preferiblemente una botella que tenga una pipeta gotero o una
bureta de pesaje. Si la muestra solidifica a temperatura ambiente, mantenerla fundida hasta
que se hayan tomado las porciones necesarias.
1.1 Peso especfico
A menos que se especifique algo diferente en la monograf a individual, la determinacion del
peso espec fico solo se aplica a l quidos y, a menos que se especifique algo diferente, se calcula
como el cociente entre el peso de un l quido en el aire a
y el de un volumen igual de agua
a la misma temperatura. Si en la monografa individual se indica una temperatura, el peso
especfico es el cociente entre el peso del lquido en el aire a la temperatura indicada y el de
un volumen igual de agua a la misma temperatura.
i la sustancia es un solido a
, determinar el peso espec fico del material fundido a la
temperatura indicada en la monograf a individual y referirse al agua a
. menos que se
especifique algo diferente en la monografa individual, la densidad se define como la masa de
una unidad de volumen de la sustancia a
, e presada en ilogramos por metro cubico o
en gramos por centmetro cbico (1 kg/m3 = 103 g/cm3). A menos que se especifique algo
diferente en la monografa individual, usar el Mtodo I.
MTODO I
rocedimiento eleccionar un picnometro escrupulosamente limpio y seco que haya sido
previamente calibrado mediante la determinacion de su peso y el peso de agua recien hervida
contenida en el a
. justar la temperatura del l quido apro imadamente a
y llenar el
picnometro. justar la temperatura del picnometro lleno a
, retirar todo e ceso de l quido
y pesar. uando la monograf a especifique una temperatura diferente a
, los picnometros
llenos deben elevarse a la temperatura de la balanza antes de ser pesados. Restar el peso de
tara del picnmetro del peso llenado.
El peso especfico del lquido es el cociente que se obtiene al dividir el peso del lquido
contenido en el picnmetro por el peso del agua contenida en este, ambos determinados a
, a menos que en la monograf a individual se especifique algo diferente.

1.2 Temperatura de fusin

Para fines farmacopeicos, el intervalo o temperatura de fusin de un slido se define como los
puntos de temperatura entre los cuales el punto en el que el slido coalesce y se funde
completamente, excepto para las Clases II y III, segn se aclara ms adelante. Puede emplearse
cualquier aparato o Mtodo que proporcione una exactitud equivalente. La exactitud debe
verificarse a intervalos adecuados mediante el uso de uno o varios de los seis Estndares de
Referencia de Punto de Fusin USP, preferentemente aquellos que fundan a temperaturas lo
ms cercanas posibles a las temperaturas de fusin de los compuestos que se desean analizar
Procedimiento para la Clase I, Aparato IReducir la sustancia de prueba a un polvo muy fino
y, a menos que se indique algo diferente, deshidratar la sustancia secndola a la temperatura
especificada en la monografa correspondiente cuando contiene agua de hidratacin. Si la
sustancia no contiene agua de hidratacin, secarla sobre un desecante apropiado durante no
menos de 16 horas. Cargar un tubo capilar de vidrio con un extremo cerrado con suficiente
polvo seco para que forme una columna en el fondo del tubo que tenga entre , y , mm de
altura al compactarla tanto como sea posible golpeteando suavemente sobre una superficie
solida. alentar el bano hasta que la temperatura sea apro imadamente
menor que el
punto de fusin esperado. Retirar el termmetro y acoplar rpidamente el tubo capilar al
termmetro mojando ambos con una gota del lquido del bao o de alguna otra manera y
ajustar su altura para que el material en el capilar quede a nivel del bulbo del termmetro.
Colocar el termmetro nuevamente en el bao y continuar el calentamiento, mezclando
constantemente, de manera que la temperatura ascienda a una velocidad de alrededor de 38
por minuto. Cuando la temperatura alcance aproximadamente 38 por debajo del lmite
inferior del intervalo de fusin esperado, reducir el calentamiento para que la temperatura
ascienda a una velocidad de aproximadamente 18 a 28 por minuto. Continuar el
calentamiento hasta que se complete la fusin. La temperatura a la cual la columna de la
sustancia de prueba se colapsa claramente contra las paredes del tubo en cualquier punto se
define como el comienzo de la fusin y la temperatura a la cual la sustancia de prueba se torna
completamente liquida se define como el final de la fusin o punto de fusin. Las dos
temperaturas caen dentro de los lmites del intervalo de fusin.
Procedimiento para la Clase IIFundir cuidadosamente el material que se desea probar a la
menor temperatura posible y colocarlo en un tubo capilar con ambos extremos abiertos, a
una profundidad de apro imadamente
mm. Enfriar el tubo cargado a
o menos durante
24 horas, o mantenerlo en contacto con hielo durante no menos de 2 horas. Luego unir el tubo
capilar al termmetro por medios adecuados, ajustarlo en un bao de agua de manera que el
borde superior del material quede
mm por debajo del nivel del agua y calentar como se
indica para la lase , parato e cepto por regular la velocidad de aumento de temperatura a
razon de ,
a ,
por minuto, dentro de los
de la temperatura de fusin esperada. La
temperatura a la cual el material comienza a subir en el tubo capilar es la temperatura de
fusin.

1.3 ndice de acidez (cidos grasos libres)

La acidez de las grasas y los aceites fijos en esta Farmacopea puede expresarse como el
nmero de mL de lcali 0,1N requerido para neutralizar los cidos libres en 10,0 g de
sustancia. La acidez se expresa frecuentemente como el ndice de Acidez, que es el nmero de
mg de hidrxido de potasio necesario para neutralizar los cidos libres en 1,0 g de la
sustancia.
ProcedimientoA menos que se especifique algo diferente, disolver en un matraz
aproximadamente 10,0 g de la sustancia, pesados con exactitud, en 50 mL de una mezcla de
volmenes iguales de alcohol y ter (que se haya neutralizado a la fenolftalena con hidrxido
de sodio 0,1 N). Si la muestra de prueba no se disuelve en el disolvente frio, conectar el matraz
con un condensador adecuado y calentar lentamente, agitando con frecuencia, hasta que la
muestra se disuelva. Agregar 1 mL de fenolftalena SR y valorar con hidrxido de sodio 0,1N
SV hasta que la solucin permanezca ligeramente de color rosado despus de agitar durante
30 segundos.
Calcular el ndice de Acidez o el volumen de lcali 0,1N requerido para neutralizar 10,0 g de
muestra (cidos grasos libres), segn corresponda. Calcular el ndice de Acidez, por la frmula
56,1V 6 N/W en donde V es el volumen, en mL, y N es la normalidad, respectivamente, de la
solucin de hidrxido de sodio; y W es el peso, en g, de la muestra tomada. Si el volumen de
hidrxido de sodio 0,1N SV requerido para la volumetra es menos de 2 mL, puede utilizarse
una solucin volumtrica ms diluida o ajustar el tamao de la muestra de acuerdo a las
necesidades. Los resultados pueden expresarse en funcin del volumen de solucin
volumtrica utilizado o en funcin del volumen equivalente de hidrxido de sodio 0,1 N. Si se
ha saturado el aceite con dixido de carbono para preservarlo, calentar a reflujo suavemente
la solucin de alcohol ter durante 10 minutos antes de la volumetra. Tambin se puede
eliminar el dixido de carbono del aceite exponindolo dentro de una cpsula de poca
profundidad en un desecador al vaco durante 24 horas antes de pesar las muestras de
prueba.
1.4 ndice de esterificacin
El ndice de Esterificacin es el nmero de mg de hidrxido de potasio necesario para
saponificar los steres en 1,0 g de la sustancia. Si se han determinado el ndice de
Saponificacin y el ndice de Acidez, la diferencia entre estos dos representa el ndice de
Esterificacin.
ProcedimientoColocar de 1,5 g a 2 g de la sustancia, pesados con exactitud, en un matraz
tarado de 250 mL agregar entre 20 mL y 30 mL de alcohol neutralizado y agitar. Agregar 1 mL
de fenolftalena SR y valorar con hidrxido de potasio alcohlico 0,5N SV hasta que se
neutralice el cido libre. Agregar 25,0 mL de hidrxido de potasio alcohlico 0,5N SV y
proceder segn se indica en ndice de aponificacin, comenzando donde dice alentar el
matraz, pero omitiendo el agregado adicional de fenolftalena SR. La diferencia entre los
volmenes, en mL, de cido clorhdrico 0,5N consumido por la prueba y el blanco,

multiplicada por 28,05 y dividida por el peso en g de la muestra tomada equivale al ndice de
Esterificacin.
1.5 ndice de hidroxilo
El ndice de Hidroxilo es el nmero de mg de hidrxido de potasio equivalente al contenido de
hidroxilo de 1,0 g de la sustancia.
Reactivo de PiridinaAnhdrido ActicoAntes de comenzar el ensayo, mezclar 3 volmenes
de piridina recientemente abierta o recin destilada con 1 volumen de anhdrido actico
recin abierto o recin destilado.
ProcedimientoTransferir una cantidad de la sustancia, pesada con exactitud y determinada
segn la tabla adjunta, a un matraz Erlenmeyer de 250 mL con tapn de vidrio y agregar 5,0
mL de Reactivo PiridinaAnhdrido Actico. Transferir 5,0 mL de Reactivo PiridinaAnhdrido
Actico a un segundo matraz Erlenmeyer de 250 mL con tapn de vidrio para proporcionar el
blanco del reactivo.
Equipar ambos matraces con refrigerantes apropiados con juntas esmeriladas, calentar en
bao de vapor durante una hora, agregar 10 mL de agua a travs de cada refrigerante y
calentar el bao de vapor durante 10 minutos ms. Enfriar y agregar a cada matraz 25 mL de
alcohol butlico previamente neutralizado a la fenolftalena SR con hidrxido de potasio
alcohlico 0,5 N, vertiendo 15 mL a travs de cada refrigerante y, despus de retirados, lavar
las paredes de cada matraz con las porciones de 10 mL restantes. Agregar 1 mL de
fenolftalena SR a cada matraz y valorar con hidrxido de potasio alcohlico 0,5N SV,
registrando el volumen, en mL, consumido por el cido residual en la solucin de prueba como
T y el consumido por el blanco como B. En un matraz Erlenmeyer de 125 mL, mezclar
aproximadamente 10 g de la sustancia, pesada con exactitud, con 10 mL de piridina recin
destilada y previamente neutralizada a la fenolftalena SR, agregar 1 mL de fenolftalena SR y
valorar con hidrxido de potasio alcohlico 0,5N SV, registrar el volumen, en mL, consumido
por el cido libre en la muestra de prueba como A o emplear el ndice de Acidez para obtener
A. Calcular el ndice de Hidroxilo tomado por la frmula:
(

)[

En donde W y C son los pesos, en g, de las sustancias tomadas para la acetilacin y para la
determinacin el cido libre, respectivamente; N es la normalidad exacta del hidrxido de
potasio alcohlico y 56,11 es el peso molecular del hidrxido de potasio.

Intervalo del ndice de Hidroxilo Peso de la Muestra de Prueba, g

Rango Peso de la muestra (g)
0-20
10
20-50
5
50-100
3
100-150
2
150-200
1.5
200-250
1.25
250-300
1
300-350
0.75
1.6 ndice de yodo
El ndice de Yodo representa el nmero de g de yodo absorbido, en las condiciones prescritas,
por 100 g de la sustancia. A menos que se especifique de otro modo en la monografa
individual, determinar el ndice de Yodo mediante el Mtodo I.
Mtodo I (Mtodo de Hanus)
ProcedimientoTransferir una cantidad de la muestra pesada con exactitud, como se
determina en la tabla adjunta, a un matraz para yodo de 250 mL, disolver en 10 mL de
cloroformo, agregar 25,0 mL de bromuro de yodo SR, insertar con firmeza el tapn en el vaso
y dejar en reposo durante 30 minutos protegido de la luz, agitando ocasionalmente. Luego
agregar, en este orden, 30 mL de yoduro de potasio SR y 100 mL de agua, valorar el yodo
liberado con tiosulfato de sodio 0,1N SV, agitando bien despus de cada agregado de
tiosulfato. Cuando el color del yodo se torna muy plido, agregar 3 mL de almidn SR y
continuar la volumetra con tiosulfato de sodio 0,1N SV hasta que el color azul desaparezca.
Realizar una prueba en blanco al mismo tiempo con las mismas cantidades de los mismos
reactivos y de la misma forma.
Calcular el ndice de Yodo por la frmula:
[

) ]

En donde 126,9 es el peso atmico del yodo; VB y VS son los volmenes, en mL, de tiosulfato
de sodio 0,1N SV consumido por la prueba en blanco y la prueba presente, respectivamente; N
representa la normalidad exacta del tiosulfato de sodio SV; y W es el peso, en g, de la sustancia
tomada para la prueba. [NOTASi la porcin de sustancia tomada absorbe ms de la mitad
del bromuro de yodo SR, repetir la determinacin empleando una porcin ms pequea de la
sustancia a examinar.]
Peso de las muestras
ndice de yodo esperado Peso en g, +0,001

Rango Peso (g)

<5
3.0
5-20
1.0
21-50
0.4
51-100
0.2
101-150
0.13
151-200
0.1
1.7 ndice de perxido
El ndice de Perxido es el nmero que expresa, en miliequivalentes de oxgeno activo, la
cantidad de perxido contenido en 1000 g de la sustancia. [NOTAEsta prueba debe
realizarse inmediatamente despus de tomar la muestra para evitar oxidacin de la muestra
de prueba.]
ProcedimientoA menos que se indique algo diferente, colocar aproximadamente 5 g de la
sustancia, pesada con exactitud, en un matraz Erlenmeyer de 250 mL con tapn de vidrio
esmerilado. Agregar 30 mL de una mezcla de cido actico glacial y cloroformo (3 : 2), agitar
hasta disolver y agregar 0,5 mL de solucin de yoduro de potasio saturada. Agitar durante un
minuto exactamente y agregar 30 mL de agua. Valorar con tiosulfato de sodio 0,01N SV,
agregando lentamente la solucin volumtrica con agitacin continua, hasta que el color
amarillo desaparezca casi por completo. Agregar 5 mL de almidn SR y continuar la
volumetra, agitando enrgicamente, hasta que desaparezca el color azul. Realizar una
determinacin con un blanco bajo las mismas condiciones. [NOTAEl volumen de la solucin
volumtrica empleada en la determinacin con el blanco no debe exceder 0,1 mL.] La
diferencia entre los volmenes, en mL, de tiosulfato de sodio 0,01N consumido por la prueba y
por el blanco, multiplicada por 10 y dividida por el peso, en g, de la muestra tomada equivale
al ndice de Perxido.
1.8 ndice de saponificacin
El ndice de Saponificacin es el nmero de mg de hidrxido de potasio necesario para
neutralizar los cidos libres y saponificar los steres existentes en 1,0 g de la sustancia.
ProcedimientoColocar de 1,5g a 2 g de la sustancia, pesados con exactitud, en un matraz
tarado de 250 mL, y agregar 25,0 mL de hidrxido de potasio alcohlico 0,5 N. Calentar el
matraz en un bao de vapor, bajo un condensador apropiado para mantener el reflujo durante
30 minutos, rotando el contenido con frecuencia. Agregar a continuacin 1 mL de fenolftalena
SR y valorar volumtricamente el exceso de hidrxido de potasio con cido clorhdrico 0,5N
SV. Realizar una determinacin con un blanco bajo las mismas condiciones. La volumetra
tambin puede realizarse potenciometricamente. La diferencia entre los volmenes, en mL, de
cido clorhdrico 0,5N consumido en la prueba actual y en la prueba en blanco, multiplicada
por 56,1 y la normalidad exacta del cido clorhdrico 0,5N SV, y dividida por el peso en g de la
muestra tomada equivale al ndice de Saponificacin. Si se ha saturado el aceite con dixido de

carbono con el propsito de conservarlo, dejarlo en una cpsula poco profunda en un

desecador de vaco durante 24 horas antes de pesar las muestras de prueba.
1.9 Materia insaponificable
El trmino Materia nsaponificable en aceites o grasas, se refiere a aquellas sustancias que
no son saponificables por medio de hidrxidos alcalinos pero que son solubles en disolventes
de grasas ordinarios y a los productos de saponificacin que son solubles en dichos
disolventes.
ProcedimientoTransferir aproximadamente 5,0 g del aceite o grasa, pesados con exactitud,
a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregar 50 mL de una solucin de hidrxido de potasio
alcohlico (preparada por disolucin de 12 g de hidrxido de potasio en 10 mL de agua y
dilucin de esta solucin con alcohol a 100 mL), calentar el matraz en un bao de vapor bajo
un condensador apropiado para mantener el reflujo durante 1 hora, agitando frecuentemente
por rotacin suave. Enfriar a una temperatura inferior a
, y transferir el contenido del
matraz a un separador que tenga una llave de paso de tefln, enjuagar el matraz con dos
porciones de 50 mL de agua que se agregan al separador (no usar grasa en la llave de paso).
Extraer con tres porciones de 100 mL de ter, combinando los extractos de ter en otro
separador que contenga 40 mL de agua. Rotar o agitar suavemente el separador durante unos
minutos. [NOTASi se agita con violencia, puede formarse una emulsin difcil de separar.]
Dejar que la mezcla se separe y desechar la fase acuosa inferior. Lavar el extracto etreo con
dos porciones adicionales de agua de 40 mL y desechar la fase acuosa inferior. Lavar el
extracto etreo sucesivamente con una porcin de 40 mL de solucin de hidrxido de potasio
(3 en 100) y una porcin de agua de 40 mL. Repetir tres veces esta secuencia de lavado con
solucin de hidrxido de potasio y agua. Lavar el extracto etreo con porciones de agua de 40
mL hasta que el ltimo lavado no se torne rojo con el agregado de 2 gotas de fenolftalena SR.
Transferir el extracto etreo a un matraz tarado y enjuagar el separador con 10 mL de ter,
agregando los enjuagues al matraz.
Evaporar el ter en un bao de vapor y agregar 6 mL de acetona al residuo. Extraer la acetona
en una corriente de aire y secar el residuo a
hasta que las pesadas sucesivas no difieran
en ms de 1 mg.
Calcular el porcentaje de materia Insaponificable en la porcin de aceite o grasa tomada, por
la frmula:
(

Donde WR es el peso, en g, del residuo; y WS es el peso, en g, del aceite o grasa tomada para la
prueba. Disolver el residuo en 20 mL de alcohol, neutralizado previamente en el punto final de
fenolftalena, agregar fenolftalena SR y valorar con hidrxido de sodio alcohlico 0,1N SV
hasta la primera aparicin de un color rosado plido que permanezca no menos de 30
segundos. Si el volumen requerido de hidrxido de sodio alcohlico 0,1N es superior a 0,2 mL,

la separacin de las capas no fue completa; el residuo pesado no puede considerarse como
materia nsaponificable y debe repetirse la prueba.
1.10

Temperatura de solidificacin de cidos grasos

Preparacin de los cidos GrasosCalentar 75 mL de solucin de glicerinahidrxido de

potasio (preparada al disolver 25 g de hidro ido de potasio en
mL de glicerina en un
vaso de precipitados de
mL a
y agregar
mL de la grasa clarificada, fundida si
fuera necesario. Calentar la mezcla durante 15 minutos mezclando con frecuencia, pero sin
permitir que la temperatura sobrepase los
. La saponificacion se considera completa
cuando la mezcla es homognea, sin partculas que se adhieran al vaso de precipitados en el
menisco. Verter el contenido del vaso de precipitados en 500 mL de agua prxima a su punto
de ebullicin, en una cpsula con mango o un vaso de precipitados de 800 mL, agregar
lentamente 50 mL de cido sulfrico diluido (preparada agregando agua y cido sulfrico (3 :
1)) y calentar la solucin, mezclando con frecuencia, hasta que los cidos grasos se separen
formando una capa transparente. Lavar los cidos con agua en ebullicin hasta que queden
libres de cido sulfrico, recogerlos en un vaso de precipitados pequeo, colocar en un bao
de vapor hasta que el agua se haya sedimentado y los cidos grasos esten transparentes,
filtrar en un vaso de precipitados seco mientras este caliente y secar a
durante
minutos. Colocar los cidos grasos aun calientes en un recipiente adecuado y enfriar en un
bao de hielo hasta que se solidifiquen.
Prueba de Saponificacin CompletaColocar 3 mL de los cidos secos en un tubo de ensayo y
agregar 15 mL de alcohol. Calentar la solucin hasta su ebullicin y agregar un volumen igual
de hidrxido de amonio 6N. Se obtiene una solucin transparente.
ProcedimientoEmpleando un aparato similar al parato de Temperatura de olidificacin
especificado en el Captulo, proceder segn se indica en Procedimiento en Temperatura de
solidificacin, leyendo temperatura de solidificacin por punto de solidificacin (los
trminos son sinnimos). El promedio de no menos de cuatro lecturas consecutivas del punto
ms alto al que llega la temperatura es la temperatura de solidificacin de los cidos grasos.
La temperatura a la cual una sustancia pasa del estado lquido al solido cuando se enfra es un
ndice til de su pureza si se libera calor al producirse la solidificacin, siempre que toda
impureza presente se disuelva solo en el lquido y no en el slido. Las sustancias puras tienen
un punto de congelacin bien definido, pero generalmente las mezclas se congelan a
diferentes temperaturas. Para muchas mezclas, la temperatura de solidificacin, determinada
siguiendo estrictamente los siguientes mtodos empricos, es un ndice til de su pureza. El
mtodo para determinar las temperaturas de solidificacion que se describe en este
documento se aplica a sustancias que funden entre
y
, que es el intervalo del
termmetro usado en el bao. La temperatura de solidificacin es el punto mximo (o en caso
de no existir un mximo, el punto de inflexin) en la curva de temperatura-tiempo.
AparatoEnsamblar un aparato similar al ilustrado, donde el recipiente para la sustancia es
un tubo de ensayo de 25 x 100 mm en el que se coloca un termmetro adecuado de intervalo

corto, suspendido en el centro y un mezclador de alambre, aproximadamente de 30 cm de

largo, que se dobla en su extremo inferior en un anillo horizontal que rodea el termmetro.
Emplear un termmetro con un intervalo que no exceda 30C, graduado en divisiones de 0,1C
y calibrado para una inmersin a 76 mm pero no usado a esa profundidad. La serie ASTM E1
89C a 96C es una serie disponible y adecuada de termmetros, que abarcan un intervalo
desde 20C hasta +15C. Se pueden usar otros aparatos para medir temperaturas siempre y
cuando estn validados para este procedimiento. Las dimensiones deben estar comprendidas
entre + 20% con respecto a las que se muestran en la figura.

Figura 7. Equipo para la medicin de la temperatura de solidificacin de cidos grasos

El recipiente para la muestra se encuentra sostenido, mediante un corcho, dentro de un
cilindro adecuado, impermeable al agua, con un dimetro interno de aproximadamente 50
mm y 11 cm de longitud.
A su vez, el cilindro se apoya en un bao con una altura suficiente como para proporcionar
una capa de no menos de 37 mm alrededor de los lados y del fondo del cilindro. El bao
externo tiene un termmetro apropiado.
ProcedimientoFundir la sustancia, si es un slido, a una temperatura que no exceda de
por encima del punto de solidificacin esperado y verterla en el tubo de ensayo hasta una
altura de 50 mm a 57 mm. Armar el aparato con el bulbo del termmetro del tubo de ensayo
inmerso en un punto medio entre la parte superior e inferior de la muestra en el tubo de
ensayo. Llenar el bano hasta apro imadamente
mm desde la parte superior del tubo con
un l quido apropiado a una temperatura de
a
por debajo del punto de solidificacion
esperado.
En caso de que la sustancia sea un lquido a temperatura ambiente, llevar a cabo la
determinacion empleando un bano a una temperatura de apro imadamente
por debajo
del punto de solidificacin esperado.

uando la muestra de prueba este enfriada apro imadamente a

por encima del punto de
solidificacion esperado, ajustar el bano a una temperatura de
a
por debajo del punto de
congelacin esperado. Revolver continuamente la muestra hasta terminar la prueba
moviendo el agitador de alambre hacia arriba y hacia abajo entre la parte superior e inferior
de la muestra, a una velocidad constante de 20 ciclos completos por minuto.
Frecuentemente, la congelacin puede inducirse frotando las paredes internas del tubo de
ensayo con el termmetro, o introduciendo un fragmento pequeo de la sustancia
previamente solidificada. Un sobre enfriamiento pronunciado puede causar una desviacin
respecto del patrn normal de cambios de temperatura. Si esto ltimo ocurre, repetir la
prueba, introduciendo partculas pequeas del material en anlisis en forma slida a
intervalos de
a medida que la temperatura se acerca al punto de solidificacion esperado.
Registrar la lectura del termmetro del tubo de ensayo cada 30 segundos. Continuar
revolviendo solo mientras baje gradualmente la temperatura; dejar de revolver cuando la
temperatura se vuelva constante o comience a subir levemente. Continuar registrando la
temperatura en el tubo de ensayo cada 30 segundos, al menos durante 3 minutos, despus de
que la temperatura comience a caer nuevamente despus de haber permanecido constante.
El promedio de no menos de cuatro lecturas consecutivas comprendidas dentro de un
intervalo de ,
constituye la temperatura de solidificacion. Estas lecturas se encuentran
cerca de un punto de inflexin o un mximo, en la curva de temperatura tiempo, que se
produce despues de que la temperatura se vuelva constante o comience a subir y antes de que
empiece a bajar nuevamente. El promedio de las lecturas con una apro imacion de ,
constituye la temperatura de solidificacin.
1.11

Agua y sedimentos en aceites fijos

AparatoLa centrfuga preferida tiene un dimetro de giro (d =distancia entre los extremos
de los tubos cuando estos estn girando) de 38 a 43 cm y opera a una velocidad de
aproximadamente 1500 rpm. Si se emplea una centrfuga de dimensiones diferentes, calcular
la velocidad deseada de revoluciones por la frmula:

Los tubos de la centrfuga tienen forma de pera y poseen tapones. La capacidad total de cada
tubo es de aproximadamente 125 mL. Las graduaciones son claras y diferenciadas, y se las lee
hacia arriba desde el fondo del tubo segn la escala mostrada en la tabla adjunta.

ProcedimientoColocar 50,0 mL de benceno en cada uno de los dos tubos de centrfuga y a

cada tubo agregar 50 mL de aceite, entibiado si es necesario, para reincorporar estearina
separada, y bien mezclado a
. nsertar el tapon con firmeza en los tubos y agitarlos
energicamente hasta que el contenido se mezcle bien e introducir los tubos en un bano de
agua a
durante
minutos. entrifugar durante 10 minutos. Leer el volumen combinado
de agua y sedimento en el fondo de cada tubo. Centrifugar repetidamente en perodos de 10
minutos hasta que el volumen combinado de agua y sedimento permanezca constante en 3
lecturas consecutivas. La suma de los volmenes de agua y sedimento combinados en los dos
tubos representa el porcentaje, en volumen, de agua y sedimento en el aceite.

PARMETROS DE CALIDAD (USP)

PRUEBA

Peso
especfico

SEMILLA DE
ALGODN

ALMENDRA

0,910-0,915

Indice de
refraccin
Acidos
grasos lbres
Intervalo de
fusin
Indice de
Acidez

0,863-0,875

0,914-0,924
A 20

no ms de
5mL de
NaOH 0,10N

1,472-1,474
a 20
no mas de
2,5mL de
NaOH
0,020N

HINOJO

LIMON

0,953-0,973

0,849-0,855

1,528-1,538
a 20

1,473-1,476
A 20

MAIZ

0,914-0,921

MENTA

NARANJA

0,896-0,908

0,842-0,846

1,459-1,465
A 20

1,472-1,474
A 20

OLIVA

0,910-0,915

ROSA
0,848-0,863 A
30
comparado
con agua a
15
1,457-1,463 a
30

SESAMO(ANS)

0,916-0,921

no ms de
5mL de
NaOH 0,10N

no mas de 2mL de
NaOH 0,020N

102-130

79-88

103-116

180-200

187-193

190-195

188-195

no ms de
1%

no ms de
1,5%

entre 57 y 70
No ms de
0,5

Indice de
Perxidos

No ms de 5

Indice de
saponificaci
n
No ms de
Materia
1%
insaponificab
determinado
le
en 5g
Composicin
de acidos
CG
grasos
No ms de
Impurezas
0,4mL de
alcalinas
HCL 0,01N
Limite de
AA
Nquel

Absorcion
UV

GIRASOL

1,462-1,472
a 20

Indice de
yodo

Temperatura
de
solidificacin

CORIANDRO
(CILANTRO)

Entre 95-105

Entre 190200

128-148
generico; 98118 a con
contenido
oleico
medio;78-98
A con
contenido
oleico alto
no mas de
10mEq por
Kg

no mas de 1,5%

no inferior a
3

17-26
No es menor
a 0,20 para
tipo
californi; no
es menor a
0,49 tipo
italiano

No es menor
a 0,13 para
tipo
californiA;
no es menor
a 0,240 tipo
florida

20-25

BIBLIOGRAFA
THE UNITES STATES PHARMACOPEIAL CONVENTION. Farmacopea de los Estados Unidos de
Amrica: Formulario Nacional, Compendios de normas oficiales. USP 30 NF 25. Rockville.
USA. 2007