MTODOS CROMATOGRFICOS

PRCTICA No 4

ANLISIS DE CAFENA Y CIDO

ACETILSALICLICO EN CAFIASPIRINA

ENSEANZA EXPERIMENTAL
DEPARTAMENTO DE QUMICA ANALTICA
QUMICA ANALTICA INTRUMENTAL II (1656)
FACULTAD DE QUMICA, UNAM
PRCTICA

No

4 ANLISIS DE CAFENA
CAFIASPIRINA

CIDO

ACETILSALICLICO

EN

ELABOR: GEORGINA DUARTE L., ADOLFO GARCA O., LUCA HERNNDEZ G. Y

SILVIA MENDOZA A.
OBJETIVO:
-Determinar cuantitativamente (por el mtodo de estndar externo) el contenido de cafena y cido
acetilsaliclico en un analgsico mediante cromatografa lquida de alta eficiencia.
-Demostrar las ventajas de la tcnica en el anlisis para el control de calidad.
METAS:
-Encontrar las condiciones experimentales adecuadas para obtener informacin analtica confiable.
ENUNCIADO DEL PROBLEMA:
Cul es el contenido de cafena y del cido acetilsaliclico en el medicamento analizado?
INFORMACION ADICIONAL:
Columna: Empacada con fase estacionaria qumicamente unida C

18

Longitud: 20 cm.
Dimetro: 1/4 de pulgada.
Componentes por cuantificar: cafena y cido acetilsaliclico.
Muestra: Cafiaspirina
PREGUNTAS Y EJERCICIOS PREVIOS:
1.- Calcula las cantidades de cafena y cido acetilsaliclico necesarias para preparar las disoluciones
estndar a una concentracin de:
Cafena = 0.030 mg/mL.
cido acetilsaliclico = 0.50 mg/mL. Toma en cuenta para el clculo, el material volumtrico que se
indica en la parte de material y equipo.
2.-Cul es el sistema de introduccin de muestra que se utiliza en los cromatgrafos de lquidos de alta
eficiencia?
3.-Cmo funciona el inyector de un cromatgrafo de lquidos para introducir la muestra al sistema?
4.-Qu ventajas y desventajas presenta este tipo de inyector?
LECTURAS Y ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS.
-La bibliografa recomendada es:
Harold M. McNair. Cromatografa de Lquidos de Alta Eficiencia.
Skoog and Leary. Anlisis Instrumental
EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS:
Material por equipo de laboratorio.
Cromatgrafo de liquidos.
Matraces aforados
1 Embudo de vidrio de tallo largo.
1 kitasato de 500 ml.
1 Mortero con pistilo
1 tapn horadado para matraz kitasato de 500 mL
2 Vasos de presipitados de 50 mL.
2 Perillas de goma para pipeta Pasteur
Propipeta.
3 Naves para pesa.

1 Jeringa de 100 L para cromatografa de

Lquidos.
Metanol (Grado R.A).
Papael filtro de filtracin rpida (Whatman 2 4)
Pipetas volumtricas
1 Sonicador
2 pipetas Pasteur.
cido acetilsalicilico (Grado R.A)
Disolucin acuosa de cido actico al 1% (v/v)
Estndar de cafena.
Espatula.

GUA EXPERIMENTAL
1. Ajusta el cromatgrafo en condiciones adecuadas para llevar a cabo la separacin de tu muestra.
2.- Prepara una disolucin estndar de cafena (0.030 mg/mL) y cido acetilsaliclico (0.50 mg/mL) en
metanol.
3.- Calcula el peso promedio por tableta del medicamento a analizar.
4.- Muele 10 tabletas en un mortero, toma el peso aproximado de 5 tabletas en polvo, extrae los
principios activos con 250 mL de metanol durante 30 minutos (realiza esto en la campana), filtra la
disolucin y el filtrado colcalo en un matraz aforado de 500 mL. Lleva la disolucin a su aforo con
metanol siendo esta la disolucin de madre, de ah tiene que realizar otra disolucin para que quede a la
misma concentracin que el estndar de cafena y ac. acetilsaliclico.
5.- Inyecta cada una de las disoluciones estndar as como la disolucin problema que se prepar por
triplicado.
CUESTIONARIO:
1.- Realiza la siguiente tabla de resultados con cada uno de los estndares de la curva patrn y la
muestra.
Inyeccin
1
2
3
Promedio

CCAFEINA

CACET

ACAFEINA

AACET

2.- Realiza la siguiente tabla de resultados para cada una de las disoluciones de la muestra I comercial:

Inyeccin
1
2
3
Promedio
desviacin estndar

MUESTRA
ACAFEINA

AACET

2.- Indica los valores del Factor de respuesta (Fr) que obtuviste para la cafena y el cido acetilsaliclico.
3.- Cul es la concentracin de cafena por mg/tableta?, calculando el intervalo de confianza a un nivel
de significancia de 95%
4.- Cul es la concentracin del cido acetilsaliclico por mg/tableta?, calculando el intervalo de
confianza a un nivel de significancia de 95%.
5.- Qu ventajas y desventajas se observ durante la realizacin de esta prctica por el mtodo de
estndar externo, y el no realizarlo por estndar interno? 11.- A qu conclusiones llegas con la
utilizacin de mtodo cuantitativo con estndar interno y por qu?