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CEI EN 50353 Data Pabbicazione ——Bizione 2002-06 Prima 10-37 6511 Olio isolante Determinazione dell’inquinamento da fibre mediante conteggio con microscopio insulating oi Determination of fibre contamination by the counting method using a microscope ELETTROTECNICA GENERALE E MATERIALI PER USO ELETTRICO ms lustimoreenco CNR CONSIGLIO NAZIONALE DELLE RICERCHE + AE! ASSOCIAZIONE ELETTROTECNICA ED ELETTRONICA ITALIANA, RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE SOMMARIO La presente Norma europea specifica due metodi per determinare la contaminazione da fibre degli oli ‘mineral isolantiutlizati nelle apparecchiature elettrotecniche. DESCRITTORI « DESCRIPTORS Otiisolanti + insulating ots: Fibra + Fibre COLLEGAMENTI/RELAZIONI TRA DOCUMENT! ‘burpot (IDT) EN 50353:2001-09; INFORMAZIONI EDITORIALL nme Hatta ELEN 80383 Prdbicasione Nora Tecnica canatere Doe Soe Eizione In vigore as ats 2002-81 Ait tna Europeo Viren Nessuna ‘bd Pree Fw. Nessuna Comat Tonio 10-Fluid isoanti Apraus dat Presidente del CEL ‘Dana 2002-5-22 CENELEC Data 2000-12-1 souypaee# inchiesta pubblica come Documenta originale a tate 2000-9-30 nwo abe A Sesion i, B cer ses 29,040.20, (oT) Lana coat ena ate rms nce op treet (0) Milano 2002. Riproduzione vietata. “Tut cit son riser. Nesuna pate de pesere Document ub ese rida sa con un mez quasi! eal cansens srt del CEL Le Nome CE sano evsion quand nessa, con fa publcione sia noe edn sia variant, Eiporare pean che li ent delle ese sl acrid ese in poses dl ima eon varia RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE Europaische Norm + Norme Européenne * European Standard + Norma Europea Olio isolante EN 50353 Determinazione dell’inquinamento da fibre mediante conteggio con microscopio Insulating oil Determination of fibre contamination by the counting method using a microscope Huiles isolantes Détermination de la contamination par fibres par la méthode du comptage avec utilisation d'un microscope \solierdl Bestimmung der Faserverunreinigungen mittels eines Zahlverahrens mit einem Mikroskop © members are hound to comply with the INELEC Internal Regulations which stipulate .¢ conditions for giving this European Standard the status of a National Standard without any alteration Up-to-date lists and bibliographical references con- ‘cerning such National Standards may be obtained on. pplication to the Central Secretariat or to any CENELEC member. This European sions (English A version in any indard exists in three official ver- rench, German). other language and notified to the tral Seeretariat has the same status as 1 official versions. CENELEC members are the national electrotechnical committees of Austria, Belgium, Czech Republic, Denmark, Finland, France, Germany, Greece, Iceland, Ireland, Italy, Luxembourg, Netherlands, Norway Ponugal, Spain, Sweden, Switzerland and United Kingdom, (©-CENELEC Copyright reserved to all CENELEC members. 1 Comitati Nazionali membi del CENELEC sono tenu- aaccordo col regolamento intemo del CEN/CENE- LEG, ad adottare questa Norma Europea, senza alcuna ‘modifica, come Norma Nazionale Gli elenchi aggiomati ‘me Nazionali possono essere ottenuti rivolgendosi al Segretariato Centrale del CENELEC 0 agli ulfici di ‘qualsiasi Comitato Nazionale membro, relatiiriferiment i tali Nor- Li presente Norma Europea esiste in tre version ufli- ali inglese, francese, tedesco). Una traducione effetuata da un altro Paese membro, sotto la sua responsabilti, nella sua lingua nazionale notificata al CENELEC, ha la medesima valid I membri del CENELEC sono i Comitati Eletrotecnici Nazionali dei seguenti Paesi: Austria, Belgio, Dani marca, Finlandia, Francia, Irlanda, Islanda, Hala, Lussemburgo, Norvegia, Olanda, Por- togallo, Regno Unito, Repubblica Ceca, Spagna, Svexia e Svizzera sania, G |i siproduione quest Norma Europea sono riseratesclu- ‘vamente al membr nazonal del CENELEC, CENELEC ComtatoEuropo 6 Normalzzaon Betotecica Secrétarit Conta Com Européen do Normalisation Eetrotechnique European Commitee oc Ecotec Sandardaton me de Slassert 35, 8 T050 Beales Euopisces Kote ir roach Norming RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE 34 32 33 a4 92 93 0 " m4 n2 na ” 8 134 132 “ CONTENTS INTRODUCTION ‘SCOPE NORMATIVE REFERENCES ‘TERMS AND DEFINITIONS Blank count Effective filtration area Detectable fibre PRINCIPLE REAGENTS ‘APPARATUS CLEANING PROCEDURE ‘SAMPLING FILTRATION PROCEDURE General Filtration of oil sample Blank tests MICROSCOPE CALIBRATION FIBRE COUNTING AND SIZING PROCEDURE Fibre size ranges Counting by unit area Automatic counting CALCULATION AND EXPRESSION OF RESULTS. PRECISION Repeatability Reproducibility TEST REPORT METHOD FOR LOW FIBRE CONCENTRATIONS NORMA TECNICA CEI EN 50353:2002-06 Pagina iv INDICE INTRODUZIONE ‘CAMPO DI APPLICAZIONE IFERIMENTI NORMATIVI TERMINI E DEFINIZION! Conteggio a vuoto Area di fitraggio efficace Fibra identificabile PRINCIPIO REAGENT! /APPARECCHIATURA PROCEDURA DI PULIZIA CAMPIONAMENTO PROCEDURA DI FILTRAGGIO Fillrazione del campione di olio Prove in bianco. TARATURA DEL MICROSCOPIO PROGEDURA DI CONTEGGIO E MISURAZIONE DELLE FIBRE Classi di misura delle fibre Conteggio per unita di superficie Conteggio automatico CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI PRECISIONE Ripetbilita Riproducibilta RAPPORTO DI PROVA METODO PER BASSA CONCENTRAZIONE DI FIBRE RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE B FOREWORD ‘This European Standard was prepared by the CENELEC BTWG 99-1, Insulating oil. ‘The text of the draft was submitted to the Unique Acceptance Procedure and was ap- proved by CENELEC as EN 50353. on 2000/12/01 ‘The following dates were fixed = latest date by which the EN has to be imple- ‘mented at national level by publication of an identical national standard or by en- dorsement (dop) 2002/04/01 = latest date by which the national standards conflicting with the EN have to be with drawal (dow) 2004/01/01 Annexes designated “normative” are patt of the body of the standard. In this standard, annex A is normative Warning This European Standard calls for the use of substances and/or procedures that may be injurious to health if adequate precautions are not taken. It refers only to technical suitabil- ity and does not absolve the user from legal ob- ligations relating to health and safety at any stage. PREFAZIONE La presente Norma Europea @ stata preparata dal CENELEC BTWG 99-1, Insulating oil IL testo del progetto @ stato sottoposto allla Proce- dura Unica di Accettazione ed @ stato approvato dal CENELEC come EN 50353 in data 01/12/2000, Sono state fissate le date seguenti = data ultima entro la quale la EN deve essere recepita a livello nazionale mediante pubbli- cazione di una Norma nazionale identica 0 mediante adozione (dop) 01/04/2002 = data ultima entro la quale le Norme nazionali contrastanti con la EN devono essere ritirate (dow) 01/01/2004 Gli Allegati indicati come “normativi integrante della Norma Nella presente Norma, l'Allegato A @ normativo, sono parte Attenzione La presente Norma Eusopea atta dell utilizzo di sostanze e/o procedure che posso- no arrecare danno alla salute se non vengono prese adeguate precauzioni. Si riferisce soltanto agli aspetti tecnici e non dispensa lutilizzatore da obblighi legali inerenti la salute e la sicurezza ad ogni livello. NORMA TECNICA (CEI EN 50353:2002-06 Pagina v RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE NORMA TECNICA (CEI EN 50353:2002-06 Pagina vi RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE INTRODUCTION INTRODUZIONE It is generally recognized that fibres and other particles have a detrimental effect on the dielec- tric strength of insulating oil, It has long been a requirement 10 include in specifications for in- sulating liquids that the fluid be clear and free from visible particulate matter or sediment. This, Standard provides the methodology for testing for contamination by fibres and consists of fil tering a known volume of the insulating liquid under vacuum assisted conditions through a membrane filter to collect contaminants on the filter surface, The membrane is then examined microscopically to count and size the fibres. SCOPE Generalmente, si riconosce che le fibre e le altre particelle abbiano un effetto negativo sulla rigidita dielettrica delfolio isolante. La prescrizione di in- cludere nelle specifiche dei liquidi isolanti che questi devono essere limpidi ed esenti da partico- lato 0 da sedimenti visibili, esiste da molto tempo. La presente Norma fornisce la metodologia pet la prova della contaminazione da parte di fibre, € consiste nel filtraggio di un volume noto del liqui- do isolante in condizioni di vuoto assistto, attra verso un filtro a membrana per raccogliere gli agenti contaminanti sulla superficie del filteo. La ‘membrana viene quindi esaminata al microscopio. per contare e misurage le fibre CAMPO DI APPLICAZIONE Nota ‘This European Standard specifies two methods for determining the fibre contamination of min- eral insulating oil used in electrotechnical ‘equipment, based on filtering a sample of oil and examining and counting the number of fi- bres on the surface of the filter using an optical microscope. Fibres down to 100 pm in length ‘can be sized and counted by these methods. ‘The methods are applicable both to unused oils and to oils in service. ‘The method specified in the main text is appli- cable to oil samples taken from barrelled oil or from electyotechnical equipment in service, in which the fibre concentration is expected to be relatively high. The alternative method specified in annex A is applicable to samples taken from new oil in bulk containers, or from large trans- formers which have not been operated much since they were filled, in which the fibre con- centration is expected to be relatively low. These metbods aye also suitable for otber insulating Ngulds sueb assilicones and synthetic eters La presente Norma Europea specifica due metodi per determinate la contaminazione da fibre degli oli minerali isolanti utilizzati nelle apparecchiatu- re elettrotecniche, basati sul filtraggio di un cam- pione di olio, e sullesame e il conteggio del nu- ‘mero di fibre sulla superficie del filtro, utilizzando lun microscopio ottico. Questi metodi consentono di misurare e contare fibre fino a una lunghezza ‘minima di 100 um. I metodi sono applic agli oli inutilizzati che agli oli in servizio. Il metodo specificato nel testo principale & appli- cabile ai campioni di olio prelevati da barili o dal- le apparecchiature elettrotecniche in servizio, nei quali si prevede che la concentrazione di fibre sia relativamente elevata. Il metodo alternativo, spe- Gificato nell’ All, & applicabile a campioni di oi ‘auovi prelevati da olf auovi messi in contenitori per materiali sfusi, o da grandi trasformatori che hon sono stati fatti funzionare per lungo tempo da quando sono stati riempiti, nei quali la con- centiazione di fibre @ ritenuta relativamente bas- ili sia Tall motadisono, ino, done per art Nguid slant, qual {slcont eg eset sitet NORMA TECNICA (CEI EN 50353:2002-06 Pagina 1 ai 20 RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE 2 NORMATIVE REFERENCES RIFERIMENTI NORMATIVI ‘This European Standard incorporates by dated La presente Norma Europea contiene prescrizioni cor undated reference, provisions from other per mezzo di tiferimenti datatio non datati di a: standards, These normative references are cited tte pubblicazioni, Tali riferimenti nomativi sono at the appropriate places in the text and the citati nei punti appropriati del testo, e le pubblica- publications ate listed hereafter. For dated refer. zioni sono elencate nel seguito. Per quanto i fences, subsequent amendments to of revisions guarda i riferimenti datati, gli emendamenti suc of any of these publications apply to this Euro-cessivio le tevisioni di una qualsiasi di talt pean Standard only when incorporated in it by pubblicazioni si applicano alla presente Norma amendment of revision. For undated references Europea solo quando incorporati in essa da un the latest edition of the publication referred to emendamento o da una revisione. Per quanto ti- applies. guarda i riferimenti non datat, si applica Pultima edizione delle pubblicazioni cui viene fatto riferi- Pubs. Titolo Norma Cel Putication The cel Standad TEC 60875 | Methad of sampling gud deters — 180 5598 | Rul pouer stems and components Vocabulary = 3 TERMS AND DEFINITIONS TERMINI E DEFINIZIONI For the purposes of this European Standard, the Per gli scopi della presente Nonma Europea si ap- terms and definitions given in ISO 5% plicano i termini e le definizioni content following apply: nell ISO 5598, e i seguent. at Blank count Conteggio a vuoto Count of the number of fibres introduced from Conteggio del numero di fibre introdotte da ale other sources, such as reagents or cleaning of fonti, quali reagenti o pulizia di vets glassware a2 Effective filtration area Area di filtraggio efficace ‘Atea of a membrane filer open to flow during Area aperta di un filtro a membrana al flusso du filtration of the fluid rante il filtraggio del fuido Walenta For commercial obtainable gridded membrane filters of di- Teri fra membrana a mage di 37mm d diame spon mater 37 mon toe te gehory acepld. as, 10D id bil commercial concerageneramente cme quest san Squares of dimension 32 mim tity a nominal are of cet da 400 qua a3 1 mn, cn una specie no 0 ne imine 90 ne a3 Detectable fibre Fibra identificabile Fibre longer than 100 qm with a Fibra di lunghezza superiore a 100 pm, con un length-to-width ratio greater than or equal 10 rapporto lunghezza/larghezza superiore 0 uguale 5 a5il Wena Forte pone of thls standard, detectable fies are de- Teg pt dela presente Norma ke fibre ideicabl sono ‘ined a toger thm 100 ym becuse experoice bas shot — defined langhesaa superiors a1 um tn quant Fespe- ‘nat only these fibres eae severe degraation of deetric za bat dimes che sto tal ve procacano une rae ‘rong praca tuations ‘gradactone deta nga deere it saan! patch. 4 PRINCIPLE PRINCIPIO A known volume of insulating oil is filtered, us- ing vacuum assistance, through a membrane fil ter {© separate contaminants from the sample liquid and deposit them on the surface of the membrane filter, The contamination is exam- NORMA TECNICA CEI EN 50353:2002-06 Pagina 2 di 20, Un volume noto di olio isolante viene filtrato, sot- fo vuoto, attraverso un filtro a membrana, per se- parare gli agenti contaminanti dal liquido campio- ne e depositatli sulla superficie del filtro a ‘membrana, La contaminazione @ esaminata al mi ° RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE ined microscopically to size and count any fi. bres present, REAGENTS croscopio per misurare e contare eventuali fibre presenti, REAGENTI 54 52 53 54 Nota These chemicals are used for cleaning an rinsing the appa Liquid detergent, without solid residue Distilled or de-mineralized water 2-propanol, acetone-free Solvent - petroleum ether, boiling range 100 °C to 120°C preferred, but heptane, hexane and cyclohexane are suitable alternatives, WARNING ~ Petroleum ether and many of its are highly flammable which have low flash points. It is essential that appropriate safety measures are observed dur- ing use of these solvents, Only small quantities, (eg. not greater than about 100 ml) should be used on the workbench and larger quantities, should be handled in a fume cupboard to avoid the inhalation of fumes from these solvents. alternatives solvents, APPARATUS: ‘Quest prot chimict sono utizzats per la pulista e H Sclacquo dell aparecciatura Detergente liquido, senza sesicui solidi Acqua distillata 0 demineralizzata 2-propanolo, senza acetone Solvente ~ si preferisce Vetere di petrolio con cam= po di ebollizione tra 100 °C e 120 °C, ma leptano, Tesano e il cicloesano costituiscono alternative idonee. AVVERTENZA ~ Letere di petrolio © molte delle sue alternative sono solvent atamente infiamma- bili, con bassi punti di infiammabilta. E essenzia- le osservare adeguate misure di sicurezza nelfuso di tali solventi, Sul banco di lavoro dovrebbero essere utlizzate solo piecole quantita (es., non su periori a circa 100 ml), € quantiti magaior! do- rebbero essere maneggiate soto una cappa da Jaboratorio, per evitare linalazione di fami da tal solvent ‘APPARECCHIATURA 64 62 Nota: 7 Nota Nota An example of settable apparatus & shown in Figure 1 Membrane filter bolder, consisting of the follow- ing components: = glass funnel of 250 ml capacity, with a loosely fitting glass cap; = a clamping device; = a suitable base to support the membrane fil ter (eg. a glass fri0, problems are experienced due to build-up of electrostatic barge on the filter during filtration, i may be necesary 19 lise an eanbedd metal antistatic hase to sipport the mem. Dane fer Membrane filters, with a pore diameter of 1,2 pum or less. Gridded filters shall be used for manual counting and ungridded filters shall be used if an automatic counting system is to be employed (see 6.8). Tis esenlal that a pe of filter's selected ubieb is Inca to be compatible witb the olf sample and with the slvents hich are ta be used (ee clause 5) 2 Black membranes may be helpful for the purpose of counting, by improving toe vist of fibre where ‘most of them are ranslicent, transparent or wie in alu ¢ Tin empl di apparecchtaturatdonea & mostrato tn Fg. Pontafiltro (per filtro a membrana), costituito dai seguenti componenti = un imbuto di vetro con capacita di 250 ml, con un coperchio di vetro non a tenuta sta: ana; = un dispositive di serraggio; = una base adatta a sostenere il fltso a membr- na (es, veltO sinterizzato), ‘nsorgono problems dovuttallaccunulo di caricbe elt ‘satice sl filtro durante i filragai, pu essere necesari ul sare una base metallica antistieacallgata a tra, pers stenere flo a membrana. Filtr’ a membrana, con diametro det port di 1,2 um 0 inferiore. Per il conteggio manuale si utilizzano filtei a maglia, mentre fitri non a maglia devono essere utilizzati in caso di uso di un siste- ‘ma automatico di conteggio (vedere 6.8). J Bessoziae selesionare un tipo dt itr lac compat Ia con ft campione di olto © con t solvent da tizzare Sta nota (eedere art. 5). 2 Lemembnane nere pssono essere ul per tt contegat, tn ‘quanto milionand la visita dele fibre. quand ta tmagelor pare di queste ulin sono tattle, rasparen- Wo bianthe NORMA TECNICA (CEI EN 50353:2002-06 Pagina 3 ai 20 RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE 63 64 Nota 65 Nota 66 67 68 Nota 69 6.10 6m Vacuum flask (for waste filtrate), glass, with side arm, of 1 | capacity and capable of accept ing the membrane filter holder (6.1) Vacuum pump, capable of establishing a vacu: lum to assist the flow of oil through the mem- brane. “condensing trap may be used to protec the wacom pump From vapours Filtered-solvent dispenser, comprising a pres. sure-operated system which discharges the sol: vent through an in-line membrane fier with a pore diameter of 1,2 jim or less. ‘The ype of ier selected salle compatible with the solvents used (ee clause 5) Tweezers, stainless steel, flat ended, un-serrated, Petri dishes, glass, with cover. Microscope, capable of producing magnifica tions of x50, equipped with fine and coarse fo- cus controls, having an eyepiece geaticule, and fitted with a mechanical stage so that the effec- tive filtration area of the filter can be scanned. The microscope may be fied with av image analysts system ¥ automatc determination of fibre size distribution is re- ‘quired. Stage micrometer, graduated in 0,1 mm and 0,01 mm divisions, with its calibration traceable 10 national standards. External lamp, of variable intensity, if the mi csoscope does not include an inbuilt light Sample bottles, minimum capacity 250 ml, cylin drical, wide-mouthed, clear glass with a non-fi bre-shedding, oil-tight closute. CLEANING PROCEDURE Beuta da vuoto (per il residuo di filtraggio) in ve tro con braccio laterale, capacita di 1, e in grado di accogliere il portafiltto a membrana (6.1). Pompa da vuoto, in grado di generate un vuoto, per aiutare il flusso di olio attraverso la membra ‘Per proteggere ta pompa da toto da vapors, spud utitzzare tuna trappola anticondensa Erogatore di solvente filtrato, costituito da un six stema a pressione che eroga il solvente attraverso un filo a membrana in linea, con diametso dei por di 1,2 jum o inferiore, “ipo difilira setestonato dee eer compatible con solvent tuilzoat Vedere art. 5). Pinzette di acciaio inossidabile, a punta piatta, ‘on bloccate. Scatole di Petri, in vetro, con coperchio. Microscopio, in grado di generate ingrandimenti x50, dotato di messa a fuoco fine e grossolana, con griglia sulloculare, e con un sostegno mecca nico per eseguire una scansione dell'area di file traggio efficace Tmcrescopio pus eseredovato di ws sistema dt analis delle tmmagint se preserita la determinazione automata delta isinbuztone delle dimensions dee bre Micrometro, graduato con divisioni di 0,1 mm e 0,01 mm, la cui taratura deve essere riconducibile a Norme nazionali Lanpada esterna di intensita variabile, se il mi- croscopio non comprende una sorgente luminosa incorporata Bottiglie per campioni, di capacita minima pari a 250 mil, cilindriche, con imboceatura larga, in ve~ tro trasparente, con chiusura senza rilascio di fix bre e a tenuta dolio. PROCEDURA DI PULIZIA Clean the filtration apparatus, tweezers and petti dishes, and the sample bottles and clo- sures as follows: a) wash the glassware, and the tweezers, in warm tap water/liquid detergent solution, 1) rinse three times with distilled or de-miner alized water, ©) rinse with filtered 2-propanol to remove NORMA TECNICA (CEI EN 50353:2002-06 Pagina 4 di 20 Pulite Fapparecchiatura di filtraggio, le pinzette, le scatole di Petri, le bottiglie per campioni, e le chiusure nel modo seguente: a). lavare gli oggetti in vetro e le pinzette con ac- qua cofrente calda/soluzione di detergente li- quido; b) isciacquare tre volte con acqua distillata 0 demineralizzata; © isciacquare con 2-propanolo filteato per ti muovere l'acqua ° RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE Nota ) rinse with filtered petroleum ether, using a spirally directed jet where possible; ©) suspend the funnel in suitable sized beaker, wash down with petroleum ether and then leave a little solvent in each sample bottle and cap with a pre-cleaned closure. Solent evaporation sigh pressuises tbe bole and tbere- ore excludes contamination ten tbe bts opened. «) sisciacquare con etere di petrolio filtrato, uti- lizzando un getto orientato a spirale, ove pos- sibile; appoggiare Timbuto su un bicchiere di di- mensioni adeguate, lavarlo con etere di petro- lio e, quindi, copritlo; lasciare un po’ di solvente in ogni bottiglia per campioni, € chiuderla con una chiusura precedentemente pulita ° Tenaporazione det solvents presurizza legermente la Bott ‘lia, peranto, evita a contaminazione quando questa viene ‘pen 8 SAMPLING CAMPIONAMENTO Clean the sampling equipment in accordance Pulire Tapparecchiatura di campionamento in with clause 7 conformita con Lia. 7 Ensure that the sampling equipment is free _Accertarsi che Tapparecchiatura di campionamen- from fibrous contamination by flushing with the to sia esente da contaminazioni fibeose, lavandol oil being sampled con Folio da campionare Extract a simple (of minimum volume 250 ml) Estrare un campione (di volume minimo pari a of the insulating oil from the reservoir/container 250 ml) delfolio isolante, dal seshatoio contenito- in accordance With the method laid down ia te, in conformitt al metodo indicato nella TEC 60475. Notes The Fre con of ano sample fom any tom of er Tannego dle fir dun campione dol provntente da iecbmca eppment cam dpe on te sampling port. the qualnque elemento i uvappareechlaura etvtcnica time elapse since filing, eel circion rate anor the pu dipendere dal purty camplonament, dal tmp time th oof stand. ication of ft he tk of Sco dal eponenty dala wc di crcalastone dt oo ihvctacicalonpmentbfore ang the smplescan he dal tempo ine Taio stato kslato ane crea eco nyt mre consent fe cnet et ‘Sloe dio nl sebatodeltapareeclare tc, ina del ree det campuont, pub prvedintmenteconsetine ur magenta conto dere Storage of the samples will generally lead to Limmaguzzinamento dei campioni porta, general- sedimentation and coalescence of fibres and mente, a una sedimentazione e a un riganippa- particles. Therefore, the analysis should be un- mento delle fibre e del paticolato. Peranto, Yana dlertaken as soon as possible after sampling. It lisi dovrebbe essere condotta nel pi breve tempo has been established that analysis of a subssam- possibile dopo il campionamento. E stato provato ple from a sample container may produce inac- che Tanalisi di un sottocampione da un contenito- Curate results. Therefore the total contents of re di campioni, pud produrre risultat imprecis the sample container shall be used for the tet. Pertanto, per la prova deve essere utlizzato i contenuto totale del contenitore del campione 9 FILTRATION PROCEDURE PROCEDURA DI FILTRAGGIO a General Generalita ‘A blank test, to determine the blank count, in accordance with 9.3, shall be carried out before the filtration of each batch of oil simples (see 9.2). Ifthe batch of oil samples is so large that the analysis takes more than a week, a blank test, to determine the blank count, shall be car ried out once a week. Prima del filtraggio di ogni lotto di campioni di olio (vedere 9.2) deve essere condotta una prova in bianco per determinare il conteggio a vuoto, in conformiti a 9.3. Se il lotto di campioni di olio & di dimensioni tali da richiedere oltye una settima- za per l'analisi, deve essere condotta una prova in bianco una volta alla settimana per determinare il conteggio a vuoto, NORMA TECNICA (CEI EN 50353:2002-06 Pagina 5 ai 20 RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE Nota 92 It is essential 10 minimize fibre contamination during filtration and counting. Therefore, it is recommended that these procedures are carried ‘out in either a) a laminar flow cabinet; or 1b) a clean room reserved specifically for mi- croscopy, in which no activities likely to generate fibres ate carried out. Precautions should also be taken to minimize fi bre shedding from the operators’ clothing. It is recommended that operators should wear non fibre-shedding overclothes and should cover their hair. The material ofthese overclobes shall not pose bigh ris for the wearer incase of fire. Filtration of oil sample E essenziale ridusre al minimo la contaminazione da fibre durante il filtraggio e il conteggio. Pertan- to, si raccomanda che tali procedure siano con- dote in a) un armadio a flusso laminare; 0 b) in una stanza pulita, riservata specificatamen- te agli esimi microscopici, ella quale non vengono condotte attivita suscetibili di gene- rare fibre. Inole, dovrebbero essere presi_prowedimenti per ridurre al minimo il rilascio di fibre dagli abiti dell'operatore. Si suggerisce che gli operatori in- dossino indumenti che non silascino fibre, © co- prano il loro capell materiale di tlt indumenti non deve causare ns elena a (hit ides, tn caso dl incenio, Filtrazione del campione di olio 92a 922 923 924 925 926 Using cleaned tweezers, remove a membrane filter from its container, inspect it (using the mi croscope) to ensure that it is fibrefree and place it, grid side up, centrally on the screen of the filter holder base, Carefully install and clamp the funnel in position, Do not remove the cap from the funnel opening until ready to start filtration. Connect the vacuum pump to the side arm of the vacuum flask. After noting any details (sample identity etc.) remove any tied-on or loosely attached labels from the sample bottle, taking great care to re- tain the sample identity ‘Thoroughly clean the outside of the sample bot- tle in the region of the cap by washing with fil- tered petroleum ether. Remove the cap and rinse off any matter adhering to the bottle neck threads with a jet of filtered petroleum ether en. suring that none of the washings enters the bot- tle, Pour oil from the sample bottle into the filter funnel and replace the cap. Apply the vacuum. When the funnel contents have been reduced to a small volume, add more oil until the total contents of the sample bottle have been added. When all the oil has passed through the mem- brane filter, release the va the volume of oil in the vacuum flask by trans- fetring to a graduated vessel. um and measure Reapply the vacuum. Rinse the sample bottle with filtered petroleum ether and filter the tins ings. Repeat this process twice more. After this solvent has filtered, remove the funnel cap and NORMA TECNICA (CEI EN 80353:2002-06 Pagina 6 di 20 Rimuovere un filtro a membrana dal suo conteni tore, utiizzando pinzette pulite; ispezionarlo (al microscopio) per accertarsi che sia esente da fi. bre, e porlo con il lato delle maglie verso Falto, in posizione centrale sullo schermo della base porta filtro. Montare e serrare con attenzione limbuto in posizione. Non timuovere il coperchio dell'aperura dellimbuto fino a quando non si & pronti a iniziare il filtraggio. Collegare la pompa da vuoto al braccio laterale della beuta da vuoto. Dopo aver annotato tutti i dettagli (dentificativo del campione, ecc,) rimuovere dalla bottiglia del campione tutte le etichette legate 0 non stabil mente fissate, fucendo molta attenzione a conser: vare Videntita di quest ultimo, Pulie accuratamente Testerno della bottiglia del campione, nella zona della chiusura, lavandola, con etere di petrolio filtrato. Rimuovere il tappo, © sciaequare tutto il materiale che aderisce alla fi- lettatura del collo della bottiglia con un getto di etete di petrolio filtrato, avendo cura che il liqui- do di lavaggio non entri nella bottglia Versare Folio dalla bottiglia campione nell'imbuto a filtro, e simettere il coperchio. Applicare il vuo- to. Quando il contenuto dellimbuto si é ridotto a un basso volume, aggiungere altro olio fino allo svuotamento della bottiglia del campione. Quan: do tutto Folio & passato attraverso il filtro a mem- brana, rilasciare il vuoto e misurare il volume dellolio nella beuta, trasferendolo in un recipien- te graduato, Applicare nuovamente il vuoto, Seiacquare la bot- tiglia campione con etere di petrolio fitrato, e fil- trare la risciacquatura, Ripetere questo proceso altse due volte, Dopo aver filtrato il solvente, ti- ° RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE 927 929 93 rinse down the funnel walls with a spirally di- rected jet of filtered petroleum ether, taking care not to disturb the residue on the mem- rane filter. Replace the funnel cap. Aspirate to dryness, Release the vacuum, Remove the funnel cap, the clamping device and the funnel and remove the membrane filter. Using tweezers carefully place the membrane filter in a clean petri dish and cover until the ex- amination takes place. Mark the petri dish to identify the sample. Blank tests muovere il coperchio dallimbuto e risciacquare le ppareti dell’imbuto con un getto di etere di peteolio. filtrato, orientato a spirale, avendo cura di non in terferire con i residui sul filtro a membrana. Ri. mettete il coperchio sullimbuto. Aspirare fino a quando é asciutto. Rilasciare i yuoto, Rimuovere il coperchio dellimbuto, il dispositive di serraggio, e Fimbuto, ed estearre il filtro a membrana, Utilizzando le pinzette, porte con attenzione il fil two a membrana in una scatola di Petri pulita, & coptite fino al momento dell’esame. ¢ ile: nirassegnare la scatola di Petri per identificare npione. Prove in bianco 93a 932 933 934 Nota 935 0 A blank test, to determine the blank count, shall be performed with every batch of samples or once a week (see 9.1). Set up the apparatus in accordance with 9.2.1 109.23. Using a pre-cleaned sample bottle, taken from the same batch as used for the oil samples, rinse the sample bottle, filter the rinsings and transfer the membrane filter to a clean pets dish, following the procedures described in 9.2.6 t0 9.2.9. Take care to use the same amount of filtered petroleum ether as used to wash an cil sample bottle, Count the number of fibres on the filter in ac: cordance with 11.2, and express the result in the form of a number of fibres per litre of oil, by substituting the relevant value of V into the ‘equation given in clause 12, The tale of V use should be the volume ofthe olf samples tebich are tobe analyse. If the blank count is in excess of 10% of the fi bre count expected in the sample, or the equiv- alent of 20 fibres per litre of oil, whichever is greater, the apparatus shall be tecleaned and the blank test repeated before commencing the filtration of the samples. MICROSCOPE CALIBRATION Per determinare il conteggio a vuoto deve essere condotta una prova in bianco con ogni lotto di campioni, o una volta alla settimana (vedere 9.1) Preparare lapparecchiatura in conformita ai para- graft da 9.2.1.4 9.2.3, Utilizzando una bottiglia per campioni preceden- temente pulita, prelevata dallo stesso lotto utiliz= zato per i campioni di olio, lavare la bottiglia per campioni, filtrare la soluzione di lavagaio, e tra sferite il filtro a membrana in una scatola di Pete pulita, secondo le procedure descritte nei para- geafi da 9.2.6 a 9.29. Accertarsi di utilizzare la stessa quantita di etere di petrolio filteato di quella utilizzata per lavare una bottiglia di campione di olio, Contare il numero di fibre sul filtro, in confosmita a 11.2, ed esprimere il risultato sotto forma il nu- ‘mero di fibre per lito di olio, sostituendo il valore di Vnell’equazione indicata nell'art, 12. Teale di uusizzato dovrebbe essere il volume det campiont ‘Mola da analizzare Se il conteggio a vuoto supera il valore maggiore tra il 10% del conteggio delle fibre previsto nel campione e Vequivalente di 20 fibre per litro di olio, Fapparecchiatura deve essere nuovamente pulita, € la prova in bianco deve essere sipetuta prima di iniziare il filtraggio dei campioni. TARATURA DEL MICROSCOPIO 104 It is recommended that calibration be carried out annually or whenever any adjustment or ¢ Si raccomanda di eseguire la taratura ogni anno, 0 quando viene eseguita una regolazione o una NORMA TECNICA (CEI EN 50353:2002-06 Pagina 7 ai 20 RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE 102 103 " change is made to the optics. The stage mi- csometer shall be calibrated every five years. AL a magnification of X50, place the stage mi ‘crometer on the microscope stage so that the image of the scale is superimposed on and aligned with the eyepiece graticule. Ensure that the scale and graticule are in focus. Compare the two superimposed scales, select a suitable number of eyepiece graticule divisions and determine the corresponding number of di visions on the stage micrometer scale, Calculate the calibration Ge. the size of one division on the eyepiece graticule) at the magnification of x50, FIBRE COUNTING AND SIZING PROCEDURE modifica al sistema ottico, I micrometso a stadi deve essere tarato ogni cinque anni, Con un ingrandimento di x50, poste il microme- to sul supporto del microscopio, in modo che Vimmagine della scala sia sovrapposta e allineata con la griglia delloculare. Accertarsi che la la griglia siano a fuoco. Confrontare le due scale sovrapposte, selezionare un numero idoneo di suddivisioni sulla griglia dell'oculare, e determinate il numero di divisioni cortispondente sulla scala del micrometo a stadi Caleolare la taratusa (cio® la dimensione di una divisione sulla geiglia delloculare) a un ingrandi- mento di x50. PROCEDURA DI CONTEGGIO E MISURAZIONE DELLE FIBRE 4 Fibre size ranges Classi di misura delle fibre n2 ‘The fibres shall be classified into the following size ranges: = fibre length up to and including 1. mm; fibre length greater than 1 mm up to and in: cluding 2 mm; + fibre length greater than 2 mm up to and in- cluding 4 mm; + fibre length greater than 4 mm, Counting by unit area Le fibre devono essere classificate nelle seguenti classi di misura: = lunghezza della fibra fino a 1 mm compreso; = lunghezza della fibra maggiore di 1 mm, fino 2.2mm compresi; = lunghezza della fibra maggiore di 2 mm, fino a 4mm compresi: + lunghezza della fibra maggiore di 4 mm. 24 122 123 124 Place the membrane filter on the microscope stage and check the entire membrane susface for uniform distribution of contaminant. If it is, homogeneous, count the fibres in accordance with 11.23. If not, count the whole membrane filter or filter another sample. Record the amount and description of any non-fibrous particulates, if present. Scan the first square of the grid on the filter and count the number of fibres, recording the number of fibres in each of the size ranges us- ing the calibrated eyepiece graticule to estimate the size of each fibre . Adjust the fine focus of the microscope upwards and downwards to en- sure that fibres slightly out of focus are ob: served and counted For a given grid square, a detectable fibre with both ends within the grid square shall be re- corded as one fibre; a detectable fibre with one ‘end within the grid square shall be recorded as half a fibre, except for long fibres (fibres > 4 mm in length) which shall be counted sepa- NORMA TECNICA (CEI EN 80353:2002-06 Pagina 8 di 20, Porte il filtro a membrana sul supporto del micro- scopio e controllare che la distribuzione dellagente contaminante sia uniforme sullintera superficie della membrana. Se @ omogenea, con: tare le fibre in conformita a 11.2.3. In caso contra rio, contare Fintero filtro a membrana, o filtrare un altro campione. Registrare la quantita e la descrizione di qualsiasi particella non fibrosa, se presente. Eseguire una scansione del primo quadrato della griglia sul filtto, e contare il numero di fibre, indi- cando il numeto delle fibre in ognuna delle classi di misura, utilizzando la griglia tarata delloculare per stimate la dimensione di ogni fibra. Regolare Ja messa a fuoco fine del microscopio, verso Palio € verso il basso, per accertarsi di osservare e con: tate le fibre leggermente sfuocate, Per un dato quadrato di griglia, deve essere const derata fibea una qualsiasi fibra identificabile con entrambe le estremita comprese entso il quadrato della griglia. Una fibra identificabile con una delle estremiti allintemo del quadrato della geiglia, deve essere contata come mezza fibra, a eccezio- ° RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE 125 126 127 128 129 13 rately in accordance with 11.2.5. Long fibres Ge. fibres > 4mm in length) shall be identified and counted separately. Counting of long fibres shall be castied out over the whole effective filtration area. If long fibres are coiled, make an estimate of their length. Note the length of the longest fibre. Fibres in bundles shall be counted individually if possible and a note made that these fibres oc- cur asa bundle, If individual fibres within a bundle cannot be counted, it shall be recorded that bundles of fibres are present with an esti- mate of their numbers. Record the colour of fibres as this may be help- ful in determining the source of the contamina: tion. This may be particulasly useful in the case of any long fibres present Continue counting numbers of fibres in geid squares chosen randomly across the entire filter. If in the first 20 squares the total number of fi bres exceeds 100, the count shall be considered complete. If this number is not reached, further ‘well-scattered grid squares shall be counted un: til either: a) a total of 100 fibres has been exceeded; or 1) the entire number of grid squares has been counted. Automatic counting ne delle fibre lunghe (superior a 4 mm di lun ghezza) che devono contate separatamente in conformita a 11.25. Le fibre lunghe (cio® le fibre > 4 mm di lunghez- za) devono essere identificate € contate separata ‘mente. Il conteggio delle fibre lunghe deve essere condotto su tutta Farea di filtraggio efficace. Se le fibre unghe sono avvolte, stimarne la lunghezza. Annotare la lunghezza della fibra pid lunga. Le fibre raggruppate in fasci devono, se possibile, essere contate singolarmente, e deve essere regi- strato che tali fibre sono in fasci. Qualora non fos- se possibile contare le singole fibre allintemno di un fascio, @ necessario registrare la presenza di fasci di fibre con una stima del loro numero, Indicate il colore delle fibre, in quanto questo ‘pud essere utile per la determinazione della fonte di contaminazione. Questo pud essere pasticolar- ‘mente utile nel caso siano presenti fibre lunghe. Continuare a contare il numero delle fibre in qua. dati di griglia scelti a caso su tutto i filte. Se il numero totale delle fibre nei primi 20 qua- dati & superiore a 100, il conteggio deve ritenersi completato. Se non viene raggiunto tale numero, devono essere contati ulteriori quadrati di grighia omogeneamente distribuiti, fino a che a). si superi un totale di 100 fibre; oppure ) il numero totale dei quadeati di griglia sia sta to contato, Conteggio automatic For automatic counting, a microscope with an image analysis system capable of measuring the length of each fibre shall be used. When using such a system, the membrane filter is placed on the microscope stage and viewed in polarised light to provide maximum contrast of the fibres ‘on the membrane filter. Fibres within 20 fields Of view, of at least 100 fibres, shalll be measured at a magnification of x50. Per il conteggio automatico deve essere utilizzato lun microscopio con un sistema di analisi delle im- ‘magini in grado di misurare la lunghezza di ogni fibra. Quando si utilizza un tale sistema, il filtro a ‘membrina viene posto sul supporto del micro- scopio e osservato alla luce polarizzata in modo da fornite il massimo contrasto delle fibre sul fil. fo a membrana. Le fibre comprese entro 20 cam- i di visione, o almeno 100 fibre, devono essere ‘misurate con un ingrandimento di x50. NORMA TECNICA (CEI EN 50353:2002-06 Pagina 9a 20 RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE 2 CALCULATION AND EXPRESSION OF CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTAT! RESULTS Calculate the number of fibres per lite of oil, Calcolate il numero di fibre per lito di olio F, per F, for each of the size ranges specified in 11.1, ognuna delle classi di misura specificate in. 11.1, using the following equation. utlizzando Vequazione seguente: 1900 where dove n, is the number of fibres counted in them numero delle fibre contate nella classe di paticular size range; inisura specificata; Eis the effective filtration area of the fl £ area effettva di fitraggio del filtro, in mil ter, in square millimetres (mm?) imetri quadrati (mm); is the area in which fibres were count- A area nella quale sono state contate le fi- ed, in square millimetres (mm2); bre, in millimetti quadrati (mm?); V isthe volume of the oil sample, in mill volume del campione di olio, in millilitei litres (nb. (nb) Calculate the total number of fibres per lite of Caleolare il numero totale delle fibre per litro di cil (9 using the equation olio (4) con Fequazione ren 8 PRECISION PRECISIONE ta1__ Repeatability Ripetibitita The difference between two test results, ob- La differenza tm due risulati di prova, ottenutt tained by the same operator with the sme ap- dallo stesso operatore, con la stessa apparecchia pparatus under constant operating conditions on tura, in condizioni di funzionamento costanti, st identical test samples, would in the long run, in campiont di prova identici, a lungo termine, in the normal and correct operation of the test condizioni di funzionamento normale e corretto method, exceed 4% of the mean value only in del metodo di prova, dovrebbe superare il 4% del fone case in twenty valore medio solo in un caso su vent 432___Reproducibitity Riproducibitita ‘The difference berween two single and inde- pendent results, obtained by different operators working in different laboratories on identical test samples , would in the long run, in the nor mal and correct operation of the test method, exceed 7 9% of the mean value only in one case in twenty. NORMA TECNICA (CEI EN 50353:2002-06 Pagina 10 di 20 la differenza tra due sisultati individuali e indi. pendent, ottenuti da operatori diversi, che lavora ‘in Laboratori diversi, su campioni di prova identici, a lungo termine, in condizioni di funzio- namento normale e corretto del metodo di prova, doveebbe superate il 7% del valore medio solo in RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE 1“ TEST REPORT RAPPORTO DI PROVA ‘The test sepont shall contain the following infor- a) a reference to this European Standard b) sample description; ©) the total number of fibres per litre of oil @) the number of fibres per litre of oil in each size range; ©) the length of the longest fibre Dif fibres were present in bundles, a state- ‘ment to that effect; 8) the colour of the fibres observed; h) whether non-ibrous matter was present and if so, a description; }) result of the blank test. I rapporto di prova deve contenere le informa zioni seguenti a) riferimento alla presente Norma Europea; b) deserizione del campione; ©) numero totale di fibre per litt di olio; @) numero di fibre per litro di olio in ogni classe di misura; ©) lunghezza della fibra pit lunga; 1) se sono presenti fibre in fasci, una dichiara- 8) colore delle fibre osservate: 1h) eventuale presenza di materiale non fibroso e, In questo caso, una descrizione; {) sisultati della prova in bianco, NORMA TECNICA (CEI EN 50353:2002-06 Pagina 11 di 20, RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE Fo.1 Schematic representation of @ suitable filtration Rappresentazione schematica di un'apparecchiatu- apparatus carrion 1 Gash 1 2 Werte osu ase 2 3) Aas ist vaste 3 eda drop itagpo si 4 toweumpunp 4 Alapona eo 7 2 4— |-——3 NORMA TECNICA © CEL EN 0383 2002-06 Pagina 12 di 20 RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE ‘aE ‘A jprmatie METHOD FOR LOW FIBRE CONCENTRATIONS: ‘METODO PER BASSA CONCENTRAZIONE DI FIBRE AL Reagents Reagenti “The reagents specified in clause 5 shall be used. Devono essere ulizgati i reagenti_indicati neat. 5 a2 Apparatus Apparecchiatura Notas vexample of sutable apparatus s shou schematically in Figure a Aza Membrane filter bolder, (25 mm diameter) con- sisting of the following components: = a glass funnel, straight sided, of approxi- ‘mately 25 ml capaci = a damping dev = a suitable base to support the membrane fil ter (e.g. a glass frit or earthed metal mesh). azz Membrane filters, ungridded, of 25 mm diame- ter, with a pore diameter of 1,2 um or less. Aza Vacuum flask (for waste filtrate), glass, with side arm, of 1 1 capacity and capable of accept- ing the filter holder (A.2.1) Aza Membrane air filter, with a pore diameter of 1,2 pum or less a2s Septum bolder A268 Septum, made of silicone rubber, coated with polytetrafluoroethylene (PTFE) on the side which may contact the oil and solvent, of a di: ameter which fits the septum holder Gn the range approximately 10 mm to 12 mm, as appli cable) Aza Syringe, glass, 50 ml capacity, fitted with a 26 gauge (0,46 mm) needle, Aza Safety valve A29 Glass tubing and flexible clear PVC tubing to fit Natale To ensure that as much lguid as possible & removed from the sample ote for subsequent measurement of colume the tna of the gas fae shoul be angled oft onto the corner of the sample bot A210 Stoppers, rubber. A241 Vacuum pump, capable of establishing a vacu- lum to assist the flow of oil through the mem: brane filter. (Typically, for an acceptable flow ¢ Ti exempio di apparecchiatura idonea 8 mostrato schematca mente in Fig. AD Portafiltro a membrana (25 mm di diametto), co- stituito dai seguenti componenti = un imbuto di vetro con pareti dritte, con ca pacita di 25 ml circa; 1 un dispositive di serraggio; = una base adatta a sostenere il filtro a membra- 1a (es., un vetro sinterizzato 0 una rete metal- lica collegata a terra. Filtri a membrana senza maglie, di diamewo 25 mm, con diametro dei pori di 1,2 jum 0 inferio~ Beuta da vuoto (per il residuo di filtraggio) in ve- to, con braccio laterale, capacita di 11, e in grado di accogliere il portafiltro (4.2.0), Filtro a membrana per Varia, con diameto dei pori di 1,2 gm 0 inferiore, Portasetto Setto, in gomma di silicone, rivestito con politetra- fuoroetilene (PTFE) sul lato suscettibile di entrare in contatto con Folio e con il solvente, di diame- ro adatto al portasetto (nella gamma compresa tra circa 10 mm e 12 mm, a seconda dei casi) Siringa, in vetro, capacita 50 ml, con un ago 26 G (0,46 mm). Valvola di sicurezza. Tubi di vetro e tbi flessibili in PVC trasparente, Porganantie ta ninozione dela masima quantita possibile di guido dala biti camplone per siccessve misuraztont del talume, Fesvemila del tubo di-tetro dovrebbe essere angolata ‘in modo da inseris nell angoto della botglia camptone. Tappi, in gomma, Pompa da vuoto, in grado di generare un yuoto per aiutare il flusso di olio attraverso il filteo a ‘membrana, (Tipicamente, per avere una portata NORMA TECNICA (CEI EN 50353:2002-06 Pagina 13 di 20, RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE az a2t3 As rate, an absolute pressure of about 6 kPa or 45 mm Hg is suitable.) Petri dishes, glass, with cover. Other apparatus as specified in clause 6. | set-up and cleaning accettabile, @ idonea una pressione assoluta di 6 kPa, 0 45 mm Hg) Scatole di Petri, in vetso, con coperchio. Altse apparecchiature specificate nell'at. 6. Preparazione iniziale e pulizia Notation: Aaa as2 a3 Aaa vy T Inspect every membrane fiter for fibres before fing & Ino the apparatus. Blow tbe surface of he filter clean If 2 Toreduce contamination from the atmasphere, 1 e Senta at all times to mnimize tbe time the apparatus Iscpen and exposed to ambient condtons daring ma npn wih membrane ers afer of pes 2 Sew for blank tests Pre-clean and dry all glassware etc., including. the syringe and needle, in accordance with clause 7 and set up the apparatus as shown in Figure A.1 with an inspected membrane filter in the holder and using a spare sample bottle. Using pre-filtered solvent (petroleum ether, 5.4) introduced with the syringe via the septum, flush the system, using the vacuum to assist the flow of solvent. Make sure, by swirling the sol- vent, that the glass walls of the sample bottle and of the membrane holder are washed, When all the solvent has passed through the membrane filter, release the vacuum and un- clamp the membrane filter holder. Using the mi: croscope, inspect the membrane filter for fibres and discard. Replace with a clean membrane fil: ter Repeat the flushing procedure until a clean membrane filter is obtained on which no fibres are visible under the microscope. Sampling, and filtration of oil sample 1 tpezionare ognt filtro a membrana alla neerca di fibre ‘prima di tsernis na apparecchtaura Pulive la super ‘te de filtro con wn gto ara, se necescarto, 2 Pernidurve la contaminaztone dal atmosfera @esensa- le rdurve tn ognd momento tl tempo di apertura e dese sislone dellapparecchiatuva alle condiziont ambiental durante ta manipolazione il a membrana, i asf ‘nimento det tap, exe. Vedere anche 9.1 3° VadereA.5 perl prov in blanco, Pulise © asciugare tutto il materiale in vetro, ecc., compresa la siringa © Tago, in conformiti con, Vart. 7, e preparare lapparecchiatura come indi fo in Fig Al, ponendo un filtro a/ membrana, ispezionato nel supporto, e utilizzando una botti alia campione di tiserva. Utlizzando un solvente prefiltrato (etere di petro- lio, 5.4), introdotto con la siringa attraverso il set- (fo, spurgare il sistema, utiizzando il vuoto per aiutare il flusso del solvente. Accertarsi, creando un vortice con il solvente, che le paseti di veto della bottiglia campione e del supporto per la membrana siano lavate. Quando tutto il solvente ha attraversato il filtro a membrana, rilasciare il vuoto e raggio del supporto del filtro. a membrana, Utliz: zandbo il microscopio, ispezionare il filtro a mem= brana alla ricerca di fibre e scartarlo. Sostituire con un filtro a membrana pulito. muovere il ser Ripetere la procedusa di spurgo fino a ottenere un, filtso a membrana pulito sul quale, al microsco- pio, non siano visibill fibre. Campionamento e filtraggio del campione di lio Aad naz Aas Asa Sampling shall be carried out in accordance with clause 8 The sample volume shall be at least 500 ml Discard any washings from the waste filtrate flask. Unclamp the membrane filter holder, place a new, inspected membrane filter on the support Prepare the bottle containing the sample ac- cording to 9.2.3 and 9.2.4 NORMA TECNICA (CEI EN 50353:2002-06 Pagina 14 di 20 Il campionamento deve essere condotto in con. formita con Tart, 8. Il volume del campione deve essere almeno 500 ml Eliminare ogni soluzione di lavaggio dalla beuta da vuoto, Rimuovere il serraggio dal supposto del filteo a ‘membrana, inserire sul supporto un nuovo filtro a membrana ispezionato, e sesrare nuovamente. Preparare la bottiglia contenente il campione in conformith 292.3 e 9.24 ° RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE Aas Nota ass aa ass AS ‘Transfer the stopper from the spare sample bot- tle to the oil sample bortle and apply the vacu: um, When all the oil has passed through the membrane filter, release the vacuum very slow- ly and measure the oil volume collected in the vacuum flask. Warming te of will shorten the filtration time. Refit the empty vacuum flask. Add a volume of pre-filtered solvent (petroleum ether, 5.4) equal to 10% of the bottle volume, to the oil sample bottle with the syringe via the septum and, by swirling, wash the walls of the oil sample bot- tle, taking care not to contaminate the mem: brane air filter with solvent of residual oil, Re-apply the vacuum. AS the solvent passes to the membrane filter holder, by ting, gently wash the walls of the membrane filter holder with solvent, taking care not to disturb the dis: tribution of fibres on the membrane filter. Re: lease the vacuum slowly. Repeat the process twice more with a volume of pre-filtered sol: vent equal 10 10% of the bottle volume each time. Re-apply the vacuum and aspirate the mem- brane filter to dryness (warming the membrane area if necessary). Release the vacuum very slowly, unclamp the holder and remove the membrane filter. Place the membrane filter in a pre-cleaned peti dish and cover to await count. ing. Mark the petri dish to identify the sample. Blank tests ‘Trasferire il tappo dalla bottiglia campione di si serva alla bottiglia contente Folio, e applicare ill ‘yuoto, Quando Tolio @ passato attraverso il filtzo a ‘membrana, rilasciare il vuoto, molto lentamente, fe misuraze il volume deltolio contenuto nella beuta, Tricaldamento dl lla duce tempo di fltrazione Rimettere la beuta vuota. Aggiungere un volume di solvente prefiltrato (etere di petrolio, 5.4), pari al 10% del volume della bottiglia, alla bottiglia con il campione d'olio per mezzo della siringa at- traverso il setto e, creando un vortice, lavare le pareti della bottigla campione, avendo cuss di ‘non contaminate il filtso dell’aria a membrana con, solvente 0 olio tesiduo. Applicare nuovamente il ‘yuoto, Mentre il solvente passa dal supporto del filtro a membrana, lavare dolcemente inclinando le pareti del supporto del filtro a membrana, avendo cura di non disturbare la distribuzione delle fibre sul filtro a membrana. Rilasciare lenta- mente il yuoto, Ripetere il processo due ulteriori volte, con un volume di solvente prefiltrato pati all 10% del volume della bottiglia, ogni volta. Applicare nuovamente il yuoto e aspirare il filtro a membrana fino a che sia asciutto (scaldando, se necessario, Varea della membrana). Rilasciare ill yuoto, molto lentamente, rimuovere il serraggio dal supporto, ed estrarre il filtro. a membrana, Porre il filtro a membrana in una scatola di Petti pulita, e coprisla in attesa del conteggio. Contrassegnate la scatola di Petri per identificare il campione. Prove in bianco ASA as2 A blank test, to determine the blank count, shall be carried out before the filtration of each batch of oil samples (see A.4). IF the batch of oil sam- ples is so large that the analysis takes mote than a week, a blank test, to determine the blank ‘count, shall be carried out once a week. ‘Once the apparatus has been setup and flushed as described in A.3, unclamp the mem- brane filter holder and insert a new, inspected membrane filter. Re-clamp. Transfer the stopper ‘onto a pre-cleaned sample bottle taken from the same batch as used for the oil samples. Add a volume of pre-filtered solvent, equal to 10.% of the bottle volume, to the bottle, with the sy: ringe via the septum, and by swirling, wash the walls of the sample bottle (taking care not to contaminate the membrane air filter). Apply the vacuum and as the solvent passes to the mem- brane filter holder, by tilting, gently wash the walls of the membrane filter holder with sol: ¢ Prima della filtrazione di ogai lotto di campioni di olio (vedere A.4) deve essere condotta una prova, in bianco per determinate il conteggio a vuoto. Se il lotto di campioni di olio é di dimensioni tali da tichiedere oltre una settimana per analisi, deve essere condotta una prova in bianco per determi- rare il conteggio a yuoto una volta alla settimana, Una volta che Fapparecchiatura & stata preparata € lavata come descritto in A.3, rimuovere il serrag- gio dal pontafiltro © inserire un nuovo filtro a ‘membrana ispezionato, Serrare nuovamente, Tra sferite il tappo su una bottiglia campione, prece- dentemente pulita, prelevata dallo stesso lotto ut lizzato per i campioni di olio, Aggiungere alla bortiglia un volume di solvente prefiltrato pati al 10% del volume della bottiglia, per mezzo della sitinga attraverso il setto e, creando un vortice, la- vare le pareti della bottigla campione (avendo cura di-non contaminare il filtro a membrana dell'aria). Applicare il vuoto e, mentee il solvente passa dal supporto del filtro a membrana, lavare NORMA TECNICA (CEI EN 50353:2002-06 Pagina 15 di 20, RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE As3 Nota ASA ASS ASS as Nota As AS vent, taking care not to disturb the distribution of fibres on the membrane filter Repeat the washing process (carefully releasing, the vacuum each time) twice more with a vol- lume of pre-filtered solvent equal to 10 96 of the bottle volume. Tris esontal thatthe same volume ofsobvent i fitered the ‘antes as 8 sed fo wash the apparatus afer fitraton of ‘an oll sample (00 42) Aspirate the membrane filter to dryness (warm. ing the membrane area if necessary) Release the vacuum very slowly, remove the membrane filter and place it in a pre-cleaned petti dish and cover to await counting, Mark the petri dish to identify the sample. Count the number of fibres on the membrane filter as described in A.6, counting the entire membrane filter. Express the result in the Form of a number of fibres per litre of oil, by substi- tuting the relevant value of V into the equation given in AT. The value ofV used should be the volume ofthe oll samples twbich ave fo be analysed. If the blank count is in excess of 10 96 of the fi bre count expected in the oil sample, the appa. ratus shall be recleaned and the blank test re- peated before commencing the filtration of the cil samples, Counting method con il solvente inclinando dolcemente le pareti del supporto del filtro a membrana, avendo cura di non disturbare la distribuzione delle fibre sul filtro a membrana, Ripetere il processo di lavaggio (tilasciando dol cemente il vuoto ogni volta) due ulteriori volte, con un volume di solvente prefilteato pati al 10% del volume della bottiglia, F essenzileflrare lo stesso volume di solvente uttzzato per lanare Lappavecchiatura dopo aver fitrat un camplone doll nell proar in blanca (dere A). Aspirare il fille a membrana fino a che sia asciut- to (scaldando, se necessario, Varea della membra- 1a). Rilasciare il vuoto, molto lentamente, simuovere il filtso a membrana, porlo in una scatola di Petri pulita, e coprisia in attesa del conteggio. Contrassegnate la scatola di Petri per identificare il campione Contare il numero di fibre sul filtro a membrana, come descritto in A.6, contando Vintero filtro a membrana, Esprimere il risultato sotto forma di numero di fibre per litto di olio, sostituendo il re- lativo valose di V nell'equazione indicata in A.7. Talore di Vuttezate dvrebbe essere Ul volume det campiont oli da anaitzzare. Se il conteggio a vuoto supera il 10% del conteg: gio delle fibre previsto nel campione di olio, 'ap- parecchiatura deve essere nuovamente pulita, € kt prova in bianco deve essere ripetuta prima di ini Ziare il filtraggio dei campioni di olio. AGA A62 a6 Nota Since the fibre count is expected to be low, alll fibres shall be counted. Count the fibres on the membrane filter as de- scribed in clause 11, counting the entire mem- brane filter. Record the number of fibres in each of the size ranges described in 11.1. maybe wal to record the colour ofthe fibres asa aid to ‘determining tbe possible source ofthe contamination NORMA TECNICA (CEI EN 50353:2002-06 Pagina 16 di 20 Poiché si prevede che il numero delle fibre da contare sia basso @ necessario che queste siano tutte contate, Contare le fibre sul filo a membrana come de- seritto nell'art. 11, contando Fintero filtro. a mem- brana. Registrare il numero delle fibre in ognuna delle classi di misura deserite in 11.1 Tra exere ule ndicare i colore dele fibre por atmtare la de- terminaztone della possibile fonte dt contaminastone. RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE Ar Calculation and expression of results Calcolo ed espressione dei risultati Calculate the number of bres per lite of oil, F Calcolare i numero di fibre per lio di olio E per for each of the size ranges specified in 11.1, us: ognuna delle classi di misura specificate in 11.1, ing the following equation: utlizzando Vequazione seguente: 1000 ey where dove hn, is the number of fibres counted in them numero delle fibre contate nella classe di particular size range; inisura specificata; V isthe volume of the oil sample, in milli: V-—— volume del campione di olio in miliit lizes (on. Ga, Mensa. This apt difes fom tat gven i clause 12 base Questa epuacione dere da quelatndicata nel art. 12. ie nat of the effete ration ane of tbe iter othe area sua np ta eft area lag del ir, ¢ tm ubich le tere counted un area nota gute so conta fre, © nar Calculate the total number of fibres per litre of Calcolare il numero totale delle fibre per litro di oil (Busing the equation olio (9 con Fequazione Aa Precision Preci Repeatability and reproducibility are as de- La ripetibili® © la riproducibilia sono come de- scribed in clause 13 sctitte nella. 13, Ag Test report Rapporto di prova ‘The test report shall conform to clause 14 Ul rapporto di deve essere conforme altar. 14. prova NORMA TECNICA (CEI EN 50353:2002-06 Pagina 17 di 20, RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE f.a1 Schematic representation of a suitable filtration apparatus for low fibre concentrations ‘capTion Glass tunnel Mertxanefitronsupprtng base Vacuum tsk Tavacuum pump Say vale Merbrane air fiter Fubber slope Sample bate Septum hale Septum Rappresentazione schematica di un'apparecchiatu- fi idonea per basse concentrazior 1 vero 2 Filtra merana sulla based support 3 Tura in veo colegaacon ub esi in 4 Beata da wot per fitangi de resi 5 Alla porga da woto 5 Vatolag sure 1 8 9 1 1 Fito a membrana per Varia Tappo in gorsma Botiglia can 0 Poraseto 1 Seta "1 10 NY Fine Documento NORMA TECNICA (CEI EN 50353:2002-06 Pagina 18 di 20 RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE NORMA TECNICA (CEI EN 50353:2002-06 Pagina 19 di 20 RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! AD ESCLUSIVO USO AZIENDALE La presente Norma & stat ‘compilata dal Comitato Elettotecnico I € beneficia del riconoscimento di cui alla legge 1 azo 1968, n. 186, Editore CEI, Comitato Eletrotecnico Italiano, Milano - Stampa in proprio Autorizatzione del Tribunale di Milano N. 4093 del 24 higho 1956 Responsable Ing. A. Albee 10 - Fluidi isolanti cel10 Guida peril controll el rattament degli oli mineral isolanti in serio nei trasformator ein alre apparecchiatreelettr- che cel 10-1 (ii mineral islanti per trasformatori e per apparecchiature eletiche cel10-6 Askarel isola sintetic quid clorurati non combust) cel10-7 Esaflururo di zolfo nuovo cel10-8 ti lbritcant peril maccinaro rotante di centralitermoelet- triche eidroeetriche cel10-9 Determinazione della permet, del fattore di dssipazione Gleltricae della resist i liquid isolant (CEI EN 60589 (CEI 10-10) Apparecchature in servizio impregnate in ofo mineale Guida allinterpretazione del'analisi dei gas disciote liber cel 10-11 Caratteistiche i gassing de liquid isolantipereetto di cam- piletiric ad azoneionizzante (CEL EN 60at4 (CEl 10-13) gual solani - Carta e carton impregnatiolio Determina- Zione della quantita d'acqua mediante titolacioneautomatica Coulometrica di Kal Fischer cel 10-14 Fivelazione edeterminazione di additiv antossidanti specifi negli of isoant ce 10-15 Determinazione delfacqua negl ol isolnt nella carta € nei cartoniimpregnati dolio (CEI EN 60967 (CE! 10-16) qual isolant!Specfiche per liquid! novia base dl idrocar- uri aromatic sintetic cel 10-17 quai siconii per usiletrct (CEL EN 60465 (Cl 10-18) ‘Specfche per ol mineral solant nuoi per cava circolazione dolio cel 10-19 Determinazione di polilorabifeil (PCB) in oi minerallsolan- timediante gas cromatografa (GC) su colonna impaccata cel 10-20 ‘Specfica per polbuteni nuovi (CEL EN 61099 (CEi 10-21) Specific per estri organic di sintesi nuoi per usielettrct (CEL EN 61100 (El 10-22) Cassiicazione det liquid solant in base al punto di combu- stione ed al ptere calorific infrire NORMA TECNICA CEI EN 50353:2002-06 Totale Pagine 26, CEI EN 60567 (CE! 10-23) Guida al campionamento digas e oi prelevai da apparec- chiature eltrcheriempite lio eal'analis dei gas iberedi- scot cel10-26 Classiticazione generale det iui isolanti CEI EN 61065 (CEI 10-25) Metodo di valutazione dele caratterstiche di fuidta a bassa ‘temperatura dol mineral solant dopo linvecchiamento CEI EN 61144 (CEI 10-26) Metode di prova perl determi ei qui isotant (El EN 61125 (CEl 10-27) Liquidisolanti novia based idrocarburi Metod di prova per lavalutazione della stablta al ossidazione CEI EN 61181 (CEl 10-28) Material islet impregnati Applicaione deifanalst det gas «scifi (OGA) alle prove esegute in fabbrica su apparecci ture eletriche CEI EN 61198 (Cl 10-28) (lt mineral iolanti Metodi per a dterminazione di furturlo 2 suo deriva CEI EN 61197 (CEI 10-30) Liquid slant ~Propagazione inere della amma ~Metodo i prova che utiiza un nastro in fibre di vetro (El EN 61203 (CEl 10-31) Esteri organic i sintesi per usieletrici Guida alla manuten- ion diester per tasformator in apparecchature eletriche (CEI EN 61221 (CE! 10-32) Prodotti petrol e lubricant Fluid di controlo per turbine ‘base di tar osfto (categoria ISO--TCD) Specie CEI EN 61649 (CE! 10-33) Liquid isolant - Inguinamento da bifeniipoliciorinat (PCB) Metodo di determinazione gas cromatografico con colonna capilare CEI EN 60156 (CE! 10-34) Liquid solani ~ Determinazione dela tension di scarica ala ‘requenza industrial - Metodo di prova CEI EN 61868 (CE! 10-35) ‘li mineral solant Determinazione della viscosita cinematca a temperature molto basse CEI EN 61620 (CE! 10-36) Liquid isolant Determinazione del fattore di dissipazione die- letrica mediante la misura della condutanzaedelacapacitan- za- Metodo di prova zone dlfindice di ossigeno «31,00 ‘Sede del Punto di Vendita e di Consultazione 20134 Milano - Via Saocardo, 9 tel 02/2100. « fax 02/2106 222 hitpcfwan.ceiuni.it e-mail: cei@oeiunl.it ° RIPRODUZIONE SU LICENZA CE! 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