ANALISIS DE IDENTIFICACION DE ANIONES

I.

OBJETIVO
Realizar reacciones qumicas analticas para identificar
algunos aniones de presencia mas frecuente en muestras
de anlisis qumico.
Observar las caractersticas y fenmenos que suceden en
estas reacciones de identificacin

II.

MARCO TEORICO
A. CLASIFICACION ANALITICA
No existen marchas analticas que hayan tenido la generalizacin de
algunas de las propuestas para cationes. Esto obedece fundamentalmente,
al gran numero de aniones muy superior al de cationes, que pueden existir.
Igualmente influye en la carencia de sistemticas de aniones de uso general
las grandes variaciones que, en orden a la estabilidad de muchos aniones o
el potencial redox de algunos sistemas, experimentan con los cambios dl pH
del medio, lo que puede dar lugar la aparicin de incompatibilidades entre
aniones con destruccin irrevercible de algunos. Asimismo la carencia de
buenos reactivos de precipitacin implica que las separaciones no sean
perfectas y que diversos aniones aparezcan en distintos grupos. A pesar de
estas dificultades, existen marchas analticas d aniones muy bien
estudiadas, aunque todas sean laboriosas y su complicacin aumenta al el
verse el numero de aniones que considere.
Por ello existen diversas clasificaciones:
a) El gran numero de aniones.
b) Ausencia de reactivos verdaderamente selectivos.
c) Inestabilidad qumica de los aniones a los cambios de acidez.
B. FUNDAMENTO ANALITICO
Las clasificaciones mas generalizadas se basan en las distintas
solubilidades de sus sales de plata y de bario; dndose tres grupos.
Grupo I
Estn los aniones que precipitan con el catin bario o con una
mezcla de bario y calcio, en medio neutro o dbilmente alcalino, son:
carbonato, borato, fluoruro, oxalato, tartrato (C 4H6O6)2-, SILICATO,
fosfato, arseniato, cromato. Yodato, sulfato, sulfito y tiosulfato.
Este grupo se subdividen en dos de acuerdo a su solubilidad en
acido actico:

a) Solubles en acido actico: arseniato, arsenito, borato,

carbonato, fosfato(es soluble si es recin ppdo), sulfito,
tiosulfato (se dismuta depositando azufre), oxalato y tartrato.
b) Insolubles en acido actico: cromato, fluoruro, yodato, silicato
y sulfato.
Grupo II
Aniones que precipitan con catin Ag + en medio ntrico diluido y en frio:
sulfuro, ferrocianuro, ferricianuro, cianuro, sulfucianuro, cloruro, bromuro
y yoduro.
a) Precipitan con Cd(CH3COO)2: SULFURO, FERROCIANURO Y
FERRICIANURO.
b) No precipitan con Cd(CH3COO)2: cianuro. Sulfucianuro, cloruro,
bromuro y yoduro.
Grupo III
Aniones que no precipitan ni con bario ni con plata; en los medios
indicados: acetato, nitrato, nitrito, clorato, bromato y perclorato.
C. CEPARACION SISTEMATICA
En aniones carbonato debe identificarse en el problema original, puesto
que se introduce al preparar la solucin. Esta identificacin se realiza
liberando dixido de carbono por accin de un acido
mineral
confirmando el dixido de carbono con agua de barita. Aniones de
grupo I se separan de los otros grupos por precipitacin con una mezcla
de acetato de calcio y de bario. El precipitado obtenido se trata con una
mezcla de carbonato e hidrxido de sodio en disolucin concentrada.
BaSO4 + Na2CO3

BaCO3 + Na2CO4

BaSO4 + 2NaOH

Ba(OH)2 + Na2CO4

Esto permite obtener una disolucin conteniendo las sales alcalinas de

los aniones de este grupo, exenta de los cationes bario y calcio y de los
aniones de los otros grupos.

III.

MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales:
Vaso de precipitado

bureta

Tubos de ensayo

soporte universal

Gradilla

mechero de bunsen

Pipeta

embudo

esptula

papel filtro

Reactivos:

IV.

Acido ntrico concentrado

Perxido de hidrogeno

Acido clorhdrico

Cloruro de bario

Acido ntrico

Sulfato de bario

Permanganato de potasio

Nitrato de plomo

Acido sulfrico

Cloruro frrico

Nitrato de plata

Acido actico

Hidrxido de sodio

Bromuro de potasio

Carbonato de sodio

Nitrito de sodio

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. A 0.5 mL de solucin problema IA se aade oro igual de acido ntrico

concentrado y se hierve persistentemente para destruir todos los
reductores que pueden interferir. Separar cualquier otro precipitado. Que
forme, aadir al liquido claro 0.5 mL de reactivo ntrico molibdico.
Calentar en bao mara. Precipitado amarillo indica presencia de fosfato.
2. A 5 gotas de solucin problema IA neutro o ligeramente acido(si esta
alcalino neutralizar con acido actico),se aade nitrato de plata hasta
que no ppte. Ms dejarte en reposo el ppdo. El oscurecimiento gradual
del precipitado que termina siendo negro es por la presencia del
tiosulfato.
3. A 1 mL de problema IA se agrega 2ml de acido clorhdrico 2.0M. si se
tapa rpidamente con un papel de filtr5o con fenolftalena coloreado por
adicin de solucin 0.025M de carbonato de sodio. Calentar muy

suavemente, en presencia de carbonato se produce efervescencia y el

papel de fenolftalena se decolora por incidencia de dixido de carbono
desprendido.
4. Se pone en un tubo de ensayo muy limpio, si es posible nuevo, 1 mL de
mezcla crmica se calienta y se moja las paredes del tubo en forme
uniforme, se deja enfriar y se aade con precaucin 30 4 gotas del
problema IB. Se calienta nuevamente (no hervir), se hace resbalar el
liquido el liquido por las paredes y si fluye de manera desigual como se
hubiera grasa, hay fluoruro.
5. Si el problema es neutro o alcalino acidificar con 0.5mL de muestra, con
gotas de acido clorhdrico 2M hervir y separar cualquier precipitado.
Puede que quede formarse, adicionar ahora al liquido claro 5 gotas de
cloruro de bario 1M y dejar en bao mara unos minutos. Precipitado
blanco pulverulento que tarda en depositarse, indica sulfato. Para
distinguir de otros precipitados, similares se agrega 2 gotas de acido
clorhdrico concentrado y se hierve, el preciptado de sulfato de bario
persiste.
6. En la depresin de una placa se disuelve un cristalito de nitroprusiato de
sodio en unas gotas de agua y enzima se aaden 2 gotas de solucin
IIA alcalino en presencia de sulfuro, aparece un color violeta intenso.
7. En la presencia de una placa se deposita una gota de nitrato de plomo y
encima las suficientes de hidrxido de sodio 2M para que disuelva el
precipitado inicial formado, sobre esta disolucin de plmbico se aaden
2 gotas de problema precipitado. Pardo negruzco en presencia de
sulfuro.
8. A 5 gotas de problema IIA acidificar con HCl 2M y agregar gotas de
solucin FeCl3. Precipitado azul oscuro indica ferrocianuro.
9. Acidificar 5mL de solucin problema IIB con HCl y agregar 5 gotas de
FeCl3 color rojo oscuro indica tiocianuro.
10. A 5 gotas de `problema IIA se aade un cristal de sal de mohr y se
acidula con HCl 2M. resulta un precipitado azul oscuro que indica
ferricianuro.
11. Acidificar 5 mL de problema IIB con cido actico y agregar unos
cristalitos de nitrito de sodio y 5 gotas de cloroformo, agitar fuerte;
obteniendo color violeta de la capa clorofrmica indica yoduro.
12. A 0.5 mL de problema aade 1mL de acido ntrico concentrado y se
hierve persistentemente hasta reducir su volumen a 0.5 mL con este
tratamiento el bromuro se oxidado a bromo, que sea marchado. Agregar

unos cristales de permanganato de potasio y tapar el tubo con papel de

filtro humedecido con flureceina y bromuro de potasio, obteniendo color
rosa sobre le papel esto afirma el cloruro.
13. En una placa se deposita 2 gotas de acido sulfanilico y otras 2 gotas de
-naftilamina, aparte en un tubo se acidifica el problema III neutralizado
con acido actico y agua destilada hasta un mL y se agrega a los
reactivos de la placa. Obteniendo color rosa a rojo indica nitrito.
14. En la depresin de una placa se coloca un poco de brucina
solida(toxico), y unas gotas de acido sulfrico concentrado, disolver con
una varilla y agregar 4 gotas de problema III, mezclar, color rojo intenso
que pasa a anaranjado luego a amarillo intenso indica presencia de
nitrato
V.

DATOS Y RESULTADOS

Carbonato: CO3
Todos los carbonatos a excepcin de los alcalinos y el ion amonio son
insolubles:
CO3 + HCl CO2 + 2 Cl + H2O
CO3 + Hg(NO3)2 HgNO3(pardo rojiso) + 2 NO3
CO3 + Pb(NO3)2 PbNO3(blanco) + 2 NO3
Sulfato: SO4
SO4 + BaCl2 Ba SO4 (blanco) + 2Cl
SO4 + Pb(CH3COO )2 PbSO4(blanco) + 2CH3COO
SO4 + 2AgNO3 AgSO4 (blanco cristalino) + 2NO3
Nitrato, NO3:
Todos los nitratos son solubles:
NO3 NO2(pardo rojiso)
2HNO3 + 6 FeSO4 + 3H2SO4 3Fe2(SO4)3 + 2NO + 4H2O
FeSO4 + NO FeNO(SO4) (amarillo pardo)
Con AI o Zn + NaOH formacin de amoniaco
AI + NaOH + NO3 NH3 + AI O2

Cloruro : ClLa mayora delos cloruros son solubles en agua a excepcin de Ag +,

Pb+2,Hg2+2
Cl- + AgNo3 AgCl(blanco) + NO3Cl- + H2SO4 HCl (gas picante) + SO4-2
Fosfato: PO43Es incoloro y puede encontrarse en cualquier medio.

Formacin de ppdo amarillo cristalino de fosfomolibdato amnico con el

reactivo ntrico molibdico:
PO43- + 12MoO4-2 + 3NH4+ + 24H+ (NH4)3 PMo12 O40 + 12H2O

Sultafo: S-2:
Es incoloro y reductor y solo estable en medio alcalino. En medio acido
origina H2S de olor desagradable, poco disociado y voltil.

Formacin del complejo rojo violeta con el nitropruciato sdico,

pentacianonitrociliferrato (III) de sodio.
[Fe (CN)5 NO]-2 + S-2 [Fe (CN)5 NOS]-4

Ferrocianuro: [Fe(CN)6]
Tiene un de bicolor amarillo en disoluciones recin preparadas, por
accin de la luz se oxida lentamente a ferricianuro. Es dbilmente
reductor.

Precipitacin de ferrocianuro frrico, azul de Prusia por accin de una

sal frrica.
[Fe (CN)6 ]-4 + Fe+3 Fe4 [Fe(CN)6]3

Precipitacin de un complejo molibdoferrucianhidrico de color pardo

rojiso voluminoso, que origina al tratar con molibdato amnico:
Fe (CN)6 ]-4 + (NH4)4MoO4 Fe (CN) 6(MoO2).2H2O

Ferricianuro : Fe(CN)6-3
Es de color Amarillo rojizo o amarillo pardusco en disoluciones
concentrados. Es oxidante incluso en medio alcalino. Puede existir a
cualquier valor de pH.

Formacin de una coloracin o ppdo azul (azul de turnbull), con el ion Fe

(II).
Fe (CN) 6 -3 + Fe+2

Fe3 [Fe(CN)6]2

Reduccin ferrocianuro en medio alcalino con H 2O2 y precipitacin de

ferrocianuro de Ag en medio amoniacal
2Fe (CN)6-3 + H2O2 + 2OH- + 8Ag+ 2Ag4 [Fe(CN)6] + 2H2O + O2

Nitrito NO+2:
Es incoloro, da reacciones de oxidante y reductor y solo es estable en
medio alcalino o neutro. Al acidular con acido sulfrico origina acido
ntrico de ligero color azul, el cual en caliente se dismuta en NO y HNO 3
segn la reaccin:
3HNO3 HNO3 + 2NO + H2O

Las amina aromticas primarias, como el acido sulfanilico, son

diazotadas al estado de sales de diazonio por el nitrito en medio acido.
El catin diazonio con - naftilamina forma compuestos azoicos
intensamente coloreados que va del rosa al rojo, segn la cantidad de
nitrito (reaccin de Griess).

En medio actico diluido el nitrito reacciona con la tiourea con

desprendimiento de nitrgeno y formacin de SCN - , que se caracteriza
por su reaccin con Fe+3.
NO2- + CS (NH2)2 N2 + SCN- + 2 H2O

Yoduro: IEs incoloro, reductor, estable en medio neutro y alcalino. Es incompatible

en medio acido con todos los oxidantes: hipoclorito, ferricianuro,
permanganato.

Origina ppdo amarillo intenso con Pb+2 y amarillo plido con Ag+,
insoluble en HNO3 y en amoniaco.

La facilidad de ser oxidado a yodo, es otro mtodo para su

reconocimiento, se extrae con cloroformo o tetra cloruro de carbono con
color del rosa a rojo violeta.

VI.

CONCLUSIN
En conclusin se llego a realizar las reacciones qumicas
analticas de identificacin de algunos aniones de presencia mas
frecuente en muestras de anlisis qumico dando resultados
como: fosfato (+), tiosulfato (+), carbonato(+), fluoruro (+),
sulfuro(-), ferrocianuro(+), ferricianuro(-), tiocianato(+), yoduro(+),
cloruro(+), nitrito y nitrato ambos resultan (+)
Se observo las caractersticas y fenmenos que suceden en
estas reacciones de identificacin; don de uno de ellos es el
cambio de coloracin y la formacin de precipitados como
tambin el desprendimiento de gases y el olor ftido de los
sulfuros.

VII.

BIBLIOGRAFA
www.tipos de muestreo .COM
ARANEO, A: Qumica analtica cualitativa. Editorial McGraw-Hill.
Colombia 1981.
ARONES .M E. QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA .Gua de estudios.
UNSCH.

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL

DE HUAMANGA

Facultad de ingeniera Qumica y Metalurgia

Escuela de formacin Profesional de Ingeniera
Agroindustrial

INFORME N5
ANALISIS DE IDENTIFICACION DE ANIONES
CURSO

ANALISIS QUMICO

PROFESOR

Ing. Hugo, ORIUNDO MAMANI

GRUPO

Viernes de 2 a 5pm

ALUMNOS

BARZOLA SIERRALTA, Yoel

PEREZ RUIZ, Clber
DE LA CRUZ HINOSTROZA, Guido

AYACUCHO PER

2009