1

RECRISTALIZAREA

Recristalizarea
Recristalizarea este o operatie de separare/purificare bazata pe
diferenta de solubilitate a compusului intr-un solvent adecvat, la
temperaturi diferite. Cu ajutorul ei se poate realiza purificarea
substantelor chimice solide, obtinute prin sinteza sau extrase din
diferiti compusi naturali.
Recristalizarea unei substante consta in dizolvarea acesteia sub
forma ei bruta(impurificata), la cald intr-un solvent potrivit, separarea
solutiei de impuritatile insolubile prin filtrare si separarea din nou a
substantei din solutie sub forma cristalina, prin racire, concentrare sau
alta metoda. Cristalele obtinute se separa de solutia muma prin filtrare
sau centrifugare si apoi se spala.
Substantele anorganice sunt de obicei impurificate cu produsi
secundari de reactie si cu materiile prime nereactionate. Pentru
separarea impuritatilor este necesara purificarea prin recristalizare,
deoarece prezenta impuritatilor in solutie determina incetinirea
procesului de cristalizare, favorizeaza formarea unor cristale impure,
rau formate si impiedica orientarea rapida si regulata a moleculelor
substantei pe suprafata cristalului.
In mod ideal, substanta astfel obtinuta ar trebui sa fie pura,
impuritatile ramanand o parte pe hartia de filtru, iar altele in solutia
muma. In practica insa, pentru a ajunge la substanta pura (impuritatile
fiind antrenate partial in reteaua cristalina), este necesara
recristalizarea si adesea recristalizarea fractionata. Fata de alte metode
de purificare a substantelor in stare solida, recristalizarea prezinta
avantajul obtinerii unor produse pure, in schimb au loc pierderi
importante de substanta care ramane in solutia mama. Recristalizarea
se prefera in multe cazuri pentru purificarea substantelor solide
deoarece acest proces se realizeaza cu usurinta din punct de vedere
tehnic.
La recristalizare este foarte importanta alegerea solventului cel
mai potrivit. Eficienta recristalizarii depinde de urmatoarele :
- relatia dintre structura chimica a substantei si a solventului;
- diferenta de solubilitate a substantei la cald si la rece;
- punctul de topire al substantei in comparatie cu punctul
de fierbere al solventului;
- solventul sa nu reactioneze cu substanta de purificat;
- utilizarea unor solventi suficient de volatili pentru a putea fi
indepartati din substanta cristalina cat mai usor.
Recristalizarea se efectueaza cu atat mai usor cu cat diferenta intre
solubilitatea la cald si la rece a substantei in solventul ales este mai
mare. De asemenea este preferabil ca punctul de fierbere al solventului
sa fie mai scazut decat punctul de topire a substantei, altfel substanta
se separa sub forma unui ulei.
Aparatura necesara operatiei de recristalizare consta din:
- sursa de incalzire, care difera in functie de punctul de fierbere al
solventului folosit. Astfel pentru solventii cu puncte de fierbere mai
mici decat 80 se foloseste baia de apa, iar pentru solventii cu puncte de
fierbere mai mari decit 90 se foloseste baia de aer sau baia de ulei
incalzite cu ajutorul plitelor electrice;
-vasul in care se face dizolvarea substantei, care poate fi un pahar
Berzelius, un balon cu fund rotund, sau un pahar Erlenmeyer;
-dispozitivul de filtrare, care poate fi o palnie de sticla prevazuta
cu un filtru cret -pentru filtrarea la presiune normala-, o palnie
Buchner cand e vorba de cantitati mari de substanta si o palnie Hirsch
cind e vorba de cantitati mici de substanta -pentru filtrarea la prsiune
scazuta-,o palnie Buchner cu peretii dublii -pentru filtrarea la cald.
Practic: se va separa prin cristalizare NaCl dintr-un amestec de
sare si nisip si KNO
3
dintr-un amestec de KNO
3
-Cu(NO
3
)
2
.

2

Mod de lucru 1:
Se cantaresc intre 5 si 7 g de sare de bucatarie impurificata si se
dizolva la cald in cantitatea minima de apa (solubilitatea NaCl la 20
este de 35.8/100 g apa, iar la 100 este de 39.8 g/apa). -Pentru ca
recristalizarea sa decurga in conditii bune, cantitatea de solvent
necesara se determina prin tatonari prealabile, adaugand la inceput
doar o mica cantitate de solvent (care sa acopere complet substanta),
aducand amestecul la fierbere si adaugand succesiv mici cantitati de
solvent pana ce tot precipitatul se dizolva cu usurinta la fierbere-. Se
indeparteaza impuritatile mecanice printr-o filtrare gravitationala,
folosind ca vas colector o capsula de portelan. Se realizeaza o
concentrare a solutiei astfel obtinute, incalzind capsula pe o plita
electrica pana la formarea unei cruste de cristale la suprafata lichidului
(fiind atenti sa nu lasam sa se evapore intreaga cantitate de solvent).
Se indeparteaza capsula cu un cleste metalic si se lasa sa se raceasca.
Cristalele obtinute se separa prin filtrare la vid si se cantareste
cantitatea obtinuta.


Recristalizarea KNO
3
folosind ca solvent apa

Modul de lucru
Azotatul de potasiu impur (intre 5-10 g) se intruduce in vasul in
care se face dizolvarea si se adauga cantitatea necesara de solvent in
asa fel incat solutia sa fie concentrata dar nu saturata in apropierea
punctului de fierbere al solventului. Daca in solutie raman impuritati
insolubile, atunci este necesara o etapa de filtrare la cald. Se raceste
solutia obtinuta lent, pana la 0-5 C, folosind o baie de racire.
Cristalele obtinute se separa prin filtrare la vid si se spala cu cantitati
mici de solvent racit la 1-2C.