DESTILACIN DE UNA MEZCLA BINARIA DE HCl - H

2
O
PARA LA OBTENCIN DEL PUNTO DE EBULLICIN DEL
AZETROPO
Facultad de Ciencias Qumicas Campus Coatzacoalcos Universidad Veracruzana
Delgado Vargas, D.; Chvez Segura, G.; Madrazo Cazarin, E.; Sagrero Gonzlez, J.;
Palomeque, J.; Espejo Martnez, B.; Simn Domnguez Ilse
Laboratorio de Fisicoqumica Dr. Benoit Fouconnier


INTRODUCCIN

En la industria qumica uno de los mtodos ms usados para la separacin de componentes
de una mezcla, es la destilacin, aprovechando las diferencias de volatilidades de los compuestos a
separar, mediante la adicin de calor. Los procesos de separacin por calor alcanzan sus objetivos
mediante la creacin de dos o ms fases que coexisten y que tienen diferencia de temperatura,
presin y composicin. Cada especie molecular de la mezcla que se vaya a separar coexistir de
modo nico ante los diversos ambientes presentes en esas zonas. En consecuencia, conforme el
sistema se desplaza hacia el equilibrio, cada especie establecer una concentracin diferente en cada
zona y esto da como resultado una separacin entre las especies. [1-4]

En la prctica es ms conveniente llevar a cabo una destilacin a presin constante que a
temperatura constante. A una presin de confinamiento dada una solucin de composicin definida
hervir a una temperatura a la cual su presin de vapor total es la misma que la presin de
confinamiento. As a una presin atmosfrica una solucin hervir a la temperatura en que la
presin total de vapor se hace igual a 760 mm de mercurio. [5-6]

Aquellas mezclas en las que se observa una notoria desviacin de la ley de Raoult son
denominadas mezclas Azeotrpicas, en las cuales dos o ms sustancias se comportan como una
sustancia nica, por el hecho que el vapor producido por la evaporacin parcial del lquido tiene la
misma composicin que el lquido. La mezcla en ebullicin constante muestra un punto mximo o
mnimo de ebullicin, comparado con el de otras mezclas de las mismas sustancias.

El cido clorhdrico, a temperatura ambiente, es un gas ligeramente amarillo, corrosivo, no
inflamable, ms pesado que el aire, de olor fuertemente irritante. Se emplea comnmente como
reactivo qumico y se trata de un cido fuerte que se disocia completamente en disolucin acuosa.
Esta sustancia produce mezcla azeotrpica negativa, con el agua, en su representacin las curvas de
vapor y lquido deben ser tangentes y el lquido y el vapor tendrn la misma composicin (Teorema
de Gibbs-Konovalov), el azetropo HCl-H
2
O hierve a una temperatura superior que sus
componentes por lo cual es un azetropo de ebullicin mxima.
Tomando como referencia lo anterior, el presente trabajo tiene como objetivo la destilacin
de una mezcla binaria de HCl-H
2
O para la determinacin del punto de ebullicin y composicin en
el azetropo.



2. METODOLOGA
2.1 Sustancias y materiales.
Las sustancias utilizadas en el desarrollo de esta prctica fueron; HCl concentrado (20%) y
agua. El cido clorhdrico (HCl) es compuesto qumico que a condiciones normales de presin y
temperatura (CNPT) es un gas ms denso que el aire, el punto de ebullicin del HCl se encuentra a
los +48 C, por otro lado el Agua (H
2
O) es un compuesto qumico formado por dos tomos de
hidrgeno (H) y uno de oxgeno (O), la cual presenta un punto de ebullicin a 100 C (1 atm). [8]
2.2 Equipo y estado inicial.
Fueron tomadas cantidades de 50 ml y 20 ml al comienzo del proceso experimental, de Agua
destilada hervida y cido clorhdrico concentrado, respectivamente, mediante el uso de probetas
graduadas con capacidad de 100 ml, teniendo un error mximo permisible (EMP) de 1 ml. Dichas
cantidades fueron depositadas en un matraz de destilacin con capacidad de 500 ml. Posteriormente
fue integrado al equipo de destilacin simple (Ilustracin 1).
Ilustracin 1 Equipo de destilacin simple

2.3 Procedimiento de destilacin simple
La mezcla inicial con una composicin de 50 ml de H
2
O (X=0.999) y 20 ml de HCl
(X=0.001) fue sometida al proceso de destilacin simple, transfiriendo calor por conveccin
haciendo uso de un mechero de Bunsen, hasta obtener temperatura constante.
2.3.1 Colectacin de destilados y residuos
Al alcanzar una temperatura constante se procede a colectar 2.5 ml de destilado (D1),
anotando la temperatura (T1), por otra parte, para la obtencin del residuo (R1) es necesario
suspender el calentamiento, para as permitir que nuestro lquido contenido en la matraz de
destilacin deje de hervir, y as colectar 2.5 ml de residuo, el proceso de colectado fue realizado
haciendo uso de pipetas graduadas de 5 ml con un error mximo permisible de 0.03 ml.
2.3.2 Proceso de adicin de HCl
Posterior a la obtencin de D1 y R1, se adiciona HCl concentrado al matraz de destilacin,
aadiendo 2.5 ml en la campana de extraccin.
El procedimiento anterior es repetido, sin embargo vara en cantidades, las cuales son
representadas en la Tabla 1.
Tabla 1 Volmenes adicionados y retirados en el proceso de destilacin simple.
Vol de
H2O
agregado
(ml)
Vol de HCl
agregado
(ml)
Temp
(C)
Destilado
retirado (D)
(ml)
Residuo retirado
( R )
(ml)
Edo. Inicial (1) 50 20 102 2.5 2.5
2 0 5 103 2.5 2.5
3 0 3.5 104 2.5 2.5
4 0 3.5 105 2.5 2.5
5 0 3.5 108 2.5 2.5

2.6 Titulacin para la determinacin de concentraciones
Teniendo las muestras de cinco destilados y cinco residuos, se procede a la determinacin de
las concentraciones de los mismos, haciendo uso de un mtodo anlisis qumico cuantitativo,
denominado Titulacin, para la cual fueron tomadas alcuotas de 2 ml tanto de destilado como de
residuo, y se titulan con NaOH 0.4 N, haciendo uso de azul de bromotimol como indicador. Dicho
procedimiento nos proporcionara una cantidad de ml gastados de NaOH, en la cual nuestro lquido
vira, es decir, cambia su coloracin. Contando con la cantidad de ml gastados, y la normalidad de
NaOH se procede a la determinacin de la concentracin de nuestra solucin mediante la frmula
(Ver Tabla 2).

Tabla 2 Concentraciones de destilados y residuos.
Alcuota
(ml)
Concentracin
de destilados
(N)
Concentracin de
Residuos (N)
2 0.12 3.44
2 0.44 3.68
2 1.4 4.92
2 3.08 5.4
2 6.12 5.64

2.7 Determinacin de fracciones molares
La determinacin de las fracciones molares del componente voltil y el azetropo fueron
evaluadas haciendo uso de las densidades del cido clorhdrico a las temperaturas en las cuales se
tomaron los destilados y residuos, las densidades fueron evaluadas mediando un ajuste polinmico
de segundo grado a los datos conocidos de densidad del HCl al 20% (Ecuacin 1) esto debido a que
en un proceso isobrico, la densidad del HCl a 20% disminuye al aumentar la temperatura (Ver
Grfica 1) tomando un comportamiento polinmico de grado 2, siendo posible la determinacin de
densidades en funcin de la temperatura para as extrapolar las temperaturas desconocidas (Tabla
3), tambin se requiri la densidad del agua para el proceso de clculo de fracciones molares (Ver
Tabla 4).
Grfico 1 Variacin de la Densidad de HCl (20%) con la Temperatura
D = 1.1067-0.0004*x-7.732E-7*x^2
-5 10 20 40 60 80 100
Temperatura (C)
1.0574
1.0685
1.0790
1.0888
1.0980
1.1067
D
e
n
s
i
d
a
d

2
0
%

H
C
l


(
g
/
c
m
3
)


Ecuacin 1

Tabla 3 Densidades de HCl 20.2% a diferentes temperaturas.
Temp HCl (20.2
%)
D
e
n
s
i
d
a
d
e
s

c
o
n
o
c
i
d
a
s

-5 1.1087
0 1.1067
10 1.1025
20 1.098
40 1.0888
60 1.079
80 1.0685
100 1.0574
D
e
n
s
i
d
a
d
e
s

d
e
s
c
o
n
o
c
i
d
a
s

101 1.0581392
102 1.0575768
103 1.0570128
104 1.0564472
105 1.05588
106 1.0553112
107 1.0547408
108 1.0541688
109 1.0535952
110 1.05302

DISCUSIN Y RESULTADOS
En la Tabla 3 se ilustran las concentraciones molares as como las fracciones molares de
destilados y residuos, la obtencin de una fraccin molar de destilado igual a 0.11 y de residuo igual
a 0.89 comprueba la existencia de un 20.24% en peso de cido clorhdrico en el azetropo a una
temperatura de ebullicin de 108.6 C, teniendo un punto de ebullicin mximo.
A su vez, es posible comprobar la clasificacin de nuestro par lquido miscible en el Tipo
III [6] donde se tiene una presin de vapor mnima por lo cual se obtiene un diagrama de destilacin
con un mximo en la curva de puntos de ebullicin. Cabe destacar que nuestro diagrama de fases se
encuentra incompleto, ya que se alcanz el punto mximo de Temperatura en la seccin de vapor-
composicin de lquido, pero debido a que no se prosigui la prctica, no fue posible obtener la
seccin de vapor composicin de vapor como se muestra en la Ilustracin 2, todo lo anterior result
en la grfica 2.

Ilustracin 2 Diagrama terico para azetropo con desviacin negativa.


Tabla 4 Fracciones molares de Destilado y Residuos (Azetropo)
Temp ( C) Conc molar
Destilado
mol/L
Conc molar
de Residuo
mol/L
Fraccin
molar de
Destilado
Fraccin
molar de
Residuos

100 0 1 0 1
102 0.12 3.44 0.002 0.998 0.062 0.938
103 0.44 3.68 0.0076 0.9924 0.067 0.933
104 1.4 4.92 0.024 0.976 0.092 0.908
105 3.08 5.4 0.069 0.931 0.1 0.9
108 6.12 5.64 0.12 0.88 0.11 0.89


Tabla 5 Diagrama de Fases, Temp vs Fraccin molar
Temperatura vs Fracci n Mol ar
Azetropo HCl - H
2
O
Var1
Var1
-0.02 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12
Fracci n mol ar
99
100
101
102
103
104
105
106
107
108
109
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a

(

C
)
Xa=1
M
Lqui do
Xm



CONCLUSIN

El presente estudio comprueba en base a datos experimentales, que la composicin del
azetropo formado por cido Clorhdrico (HCl) y Agua (H2O) a presin constante (760 mm Hg) se
conforma de 20.24% (X=0.11) del componente B (HCl) en el azetropo, y tiene punto de
ebullicin a la temperatura de 108.6, temperatura superior a la temperatura de nuestros
componentes, siendo por lo tanto un azetropo de punto mximo de ebullicin. Sin embargo es
necesario un anlisis que describa las fases de equilibrio lquido-vapor de una solucin no ideal, lo
cual se vuelve posible mediante la aplicacin de un modelo de actividad de los componentes,
proponiendo un mtodo alternativo como la linealizacin de las ecuaciones de los modelos de Van
Laar o Margules, para dos constantes, encontrando la pendiente e intercepto que corresponden a
cada una de esas constantes.

BIBLIOGRAFA
[1] H.D. CROCKFORD, S.B. KNIGHT. Fundamentos de Fisicoqumica. Cap. 4, Editorial
C.E.C.S.A., 2da. Edicin. Mxico. (1968)
[2] F. DANTIELS, R.A. ALBERTY. Fisicoqumica. Cap. 9, Editorial C.E.C.S.A., 2da.
Edicin, New York, (1961)
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[3] S.L.GLASSTONE. Elementos de Fisicoqumica. Cap. 12, Editorial Mdico Quirrgica,
2da. Edicin, Buenos Aires. (1970)
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[4]G.W. CASTELLAN. Fisicoqumica. Editorial Fondo Educativo Interamericano. Bogot
(1975)
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[5] R. PERRY (Ed.). Manual del Ingeniero Qumico. 6a Edicin. Cap. 13. Edit. McGraw
Hill. Mxico, D.F. (1992)
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[6] MARON AND PRUTTON, Fundamentos de Fisicoqumica.
[7] ESTIMACION DE LAS CONSTANTES DE MARGULES Y VAN LAAR PARA
SISTEMAS BINARIOS POR CORRELACIN LINEAL, Br. Diego Lainfiesta Lpez
[8] FICHAS DE SEGURIDAD HCl-H
2
O, QUIMINSA: QUMICOS INDUSTRIALES
ASOCIADOS.