1

PRINCIPIILE FIZICE AL MICROSCOPIEI ELECTRONICE

O seciune transversal printr-un microscop electronic modern relev
urmtoarele elemente constructive: coloana electrono-optic, sistemul de
vidare, sistemele de detecie, prelucrare, procesare i redare a informaiei i
blocul de alimentare cu energie a tuturor componentelor. Coloana electrono-
optic se compune din tunul de electroni, lentilele condensoare i lentila
obiectiv.
Principial, construcia unui microscop electronic este ntr-o oarecare
msur analog construciei proiectorului optic obinuit. Prile principale,
comune celor dou instrumente, sunt urmtoarele: sursa (de iluminare la
microscopul optic, de electroni la microscopul electronic), lentila condensoare
(sau condensorul), obiectul de studiat, lentila proiectoare i sistemul de
vizualizare i nregistrare a informaiei.
Condensorul are rolul de a focaliza fasciculul de electroni pe prob,
asigurnd un paralelism ct mai bun al radiaiilor cu axa optic. Obiectivul
formeaz imaginea primar, mrit, a obiectului; aceasta este preluat de
lentila proiector care o mrete mai mult, pentru observarea pe ecranul
instrumentului.
Tunul de electroni are rolul de a genera fasciculul de electroni. n
interiorul tunului de electroni un cmp electrostatic dirijeaz electronii emii
de o poriune foarte mic a suprafeei unui filament, printr-o apertur foarte
ngust. Dup aceea, tunul accelereaz electronii prin coloan spre prob, cu
energii cuprinse ntre cteva zeci i zeci de mii de electronvoli.
Fasciculul de electroni, emis de tunul electronic, care bombardeaz
suprafaa probei, este compus din electroni monocinetici i poart numele de
fascicul incident sau primar. El poate fi supus unei tensiuni de accelerare de la
100V pn la 40.000V, n funcie de tipul de microscop folosit.
n momentul de fa sunt utilizate cteva tipuri de tunuri de electroni: cu
wolfram, cu hexaborur de lantan (LaB6) i cu emisie de cmp. Constructiv,
sunt utilizate materiale i principii fizice diferite pentru obinerea tunurilor de
electroni, dar au ca scop comun generarea unui fascicul de electroni
direcionat, avnd curent stabil i diametru ct mai mic posibil. Electronii
parcurg tunul ca un fascicul divergent. O serie de lentile electromagnetice i
de diafragme din coloan reconverg i focalizeaz fasciculul ntr-o imagine
micorat. Aproape de zona de jos a coloanei exist cteva bobine de scanare
n rastere, care deflecteaz fasciculul de electroni ntr-o gril de baleiere pe
suprafaa probei. Lentila final focalizeaz fasciculul ntr-o arie cu o
dimensiune ct mai mic pe suprafaa probei.
2































Figura 1.1. Reprezentarea schematic a microscopului electronic de
baleiaj


Dup parcurgerea coloanei de electroni, fasciculul ajunge n camera
probei. Aceasta ncorporeaz dispozitivul de manevrare a probei, o u pentru
introducerea sau extragerea eantionului analizat i cteva dispozitive pentru
montarea detectorilor de semnale sau a altor accesorii. n momentul interaciei
fasciculului de electroni cu suprafaa probei rezult o serie de semnale, care
dup ce sunt detectate, amplificate i procesate permit obinerea unor
informaii privind morfologia, structura i compoziia probelor.
Semnalele rezultate n urma interaciei fasciculului primar cu proba
sunt: electronii secundari, electronii retrodifuzai (retromprtiai), electronii
Auger, electronii transmii (n cazul probelor foarte subiri), radiaiile X,
catodoluminiscena i tensiunea electromotoare indus.
Mrimea semnalelor obinute, depinde de trei factori: grosimea probei
investigate, compoziia chimic a acesteia i tensiunea de accelerare a
electronilor.
O reprezentare schematic a diverselor tipuri de interaciuni ale unui
fascicul electronic cu o prob solid este prezentat n figura 2, unde sunt
evideniate mecanismele de interaciune utilizabile n diversele moduri de
lucru specifice microscopiei electronice.
3



Electroni retroimparstiati
(reflectati elastic)

Electroni secundari
(emisi)
Fascicul electronic
incident


Radiatii X
Radiatii infrarosii
Radiatii luminoase
(fotoni optici)



Microscopie
electronica cu
baleiaj sau de
tip analitic

PROBA






Curent indus





Imprastiere elastica
necoerenta
Imprastiere neelastica


Electroni
absorbiti




Imprastiere elastica
coerenta

Fascicul nedeviat
de electroni transmisi
Microscopie
electronica prin
transmisie,
microsopie
electronica cu
baleiaj prin
transmisie,
analiza
dispersiva in
energie

Figura 1.2. Semnalele rezultate n urma interaciei dintre fasciculul de
electroni i corpul solid


n microscopia electronic de baleiaj, al crui principiu a fost expus
anterior, se utilizeaz fascicule de electroni incideni, cu energii de 1-50 keV,
care fie sunt parial mprtiai napoi (retromprtiai, prin reflexie elastic pe
atomii probei), fie determin emisia de electroni secundari prin interaciune cu
proba. Electronii retromprtiai i electronii secundari sunt efectiv utilizai
pentru formarea imaginii n microscopul electronic de baleiaj. n microscopia
electronic de transmisie convenional, informaia este obinut prin
intermediul electronilor transmii, nedeviai, sau mprtiai nainte, n
diafragma unei lentile care va forma imaginea electronomicroscopic. n acest
caz, energiile electronilor fasciculului incident sunt cuprinse ntre 40 i 200
keV, pentru microscopele convenionale i ntre 200 keV i 3 MeV pentru
microscoapele electronice de nalt tensiune.
mprtierea electronilor poate fi elastic (fr pierderi energetice
importante i cu schimbare de direcie) sau inelastic (cu pierderi energetice n
care energia poate fi transferat atomilor probei sau probei ca atare n diverse
moduri). n cazul mprtierii inelastice, transferul energetic poate produce
excitarea sau ionizarea electronilor legai, fie excitarea electronilor liberi sau a
4
vibraiilor reelei (vibraii fononice), fie nclzirea probei sau formarea de
defecte de iradiere. Msurarea acestor pierderi energetice poate da informaii
asupra naturii chimice a probei.
O alt clasificare a mprtierii electronilor ine seama de numrul de
evenimente de mprtiere implicate: monomprtiere i mprtiere multipl.
n primul caz, electronul sufer o singur interaciune, fapt observat de
exemplu n straturile sau foliile subiri studiate n microscopul electronic de
transmisie. mprtierea multipl conduce la o mprtiere de tip difuziv n
care micarea electronilor devine ntmpltoare. Acest tip de mprtiere este
caracteristic probelor masive, groase, studiate n microscopia electronic de
baleiaj.
La impactul fasciculului electronic cu proba are loc o emisie de radiaii
X care poate fi analizat cu aparate dispozitive speciale (spectrometre), care
permit identificarea i determinarea concentraiei elementelor constituente ale
probei.

Volumul de interacie al fasciculului primar cu corpul solid

Semnalul obinut pentru formarea imaginii n microscopia electronic de
baleiaj nu este obinut numai din suprafaa probei analizate. Fasciculul de
electroni penetreaz o anumit distan n interiorul probei i poate
interaciona o dat sau de mai multe ori de-a lungul traiectoriei sale. Regiunea
din prob dintre care semnalul original i scprile subsecveniale care nu mai
pot fi detectate, se numete volum de interacie.





Suprafata probei

Radiatii X
energetice
Fascicul incident

Electroni Auge



L
Adancim e
efectiva





Radiatii X
prim are
Radiatii X de F ranare
Electroni sec
Electroni retr





Radiatii

Radiatii X reflectat,e
difractie Kossel




Rezolutie
spatiala
Figura 1.3. Schema volumului de interacie al fasciculului cu
substana
5
Tipul semnalului, compoziia probei i tensiunea de accelerare au un efect
asupra rezoluiei microscopului, prin modificarea mrimii i formei volumului
de interacie. n figura urmtoare este reprezentat schematic detecia
semnalelor n microscopia electronic de baleiaj i zonele volumetrice unde
sunt generate. n cele mai multe cazuri volumul de interacie este semnificativ
mai mare dect mrimea spot-ului, iar acest volum va deveni limita actual a
rezoluiei.



Tipuri de semnale
Electronii secundari

Electronii secundari (SE) sunt electronii atomilor din prob care sunt
ejectai n mediu datorit interaciei cu electronii primari din fascicul. n
general, ei au energii foarte mici (prin convenie mai mici de 50 eV). Datorit
faptului c au energii foarte mici, acest tip de electroni poate scpa din
suprafaa probei doar dintr-o regiune de foarte mic adncime. Prin urmare,
electronii secundari ofer imagini de cea mai bun rezoluie. n imaginile de
electroni secundari este oferit n principal de toporafia suprafeei probei. Cu
ct volumul de interacie este mai aproape de suprafaa probei, cu att mai
muli electroni secundari pot fi emii din prob, acest fenomen producndu-se
att n zonele cu vrfuri, ct i n cele mai joase. Astfel se obin imagini n care
vrfurile vor fi mai luminoase, iar vile mai ntunecate. Datorit acestui fapt,
interpretarea imaginilor de electroni secundari devine foarte intuitiv.



Electronii retrodifuzai

Electronii retrodifuzai (BSE), sunt electronii primari care au fost
mprtiai n afara suprafeei probei, datorit ciocnirilor elastice cu nucleele
din atomii probei. Aceti electroni posed energii mari, cuprinse (prin
convenie ntre 50eV i tensiunea de accelerare a fasciculului). Acest tip de
electroni provin dintr-un volum mai mare de interacie cu substana, ceea ce
contribuie la pierderea rezoluiei n imaginile de electroni retrodifuzai. n
aceste imagini, contrastul este determinat de diferena numerelor atomice din
fiecare punct bombardat cu fasciculul de electroni, de la media numerelor
atomice ale elementelor din compoziia probei. Din zonele ce conin
elementele cu numere atomice mai mari vor fi reflectai mai muli electroni,
ceea ce conduce la obinerea unei arii mai luminoase n imagine. Imaginile de
electroni retrodifuzai nu sunt att de uor de interpretat dar, evaluate corect,
pot oferi informaii importante privind compoziia probei.
n general, intensitatea curentului de electroni retromprtiai crete cu
6
creterea unghiului de mprtiere, nu variaz sensibil cu energia fasciculului
primar i crete cu numrul atomic al probei.
Semnalul oferit de electronii retrodifuzai este detectat de doi detectori cu
corp solid, care lucrnd n regim de substituie, adiie permit obinerea unor
imagini privind topografia sau compoziia suprafeelor analizate.



Recombinarea i catodoluminiscena

Prin interaciunea unui fascicul incident cu o prob, muli electroni
secundari produi nu pot prsi proba i sunt anihilai, n urma mprtierilor,
prin procese de recombinare electron-gol. Dac procesul de recombinare este
nsoit de emisia de fotoni optici, apare fenomenul de catodoluminiscen.
Mecanismul acestei fotoemisii este similar cu luminiscena n sensul c este
stimulat de o serie de elemente active, aflate n cantiti foarte mici n aria
probei bombardate cu fasciculul de electroni. Exact la fel ca n cazul
luminiscenei normale, catodoluminiscena poate indica distribuia n prob a
acestor elemente cu concentraii mici, completnd astfel informaia privind
compoziia chimic a ariei bombardate, obinute prin emisie de radiaii X sau
electroni Auger.
Catodoluminiscena n probele semiconductoare este dependent de
tensiunea electric aplicat i, n consecin, strile de suprafa n unele
materiale semiconductoare pot fi studiate prin acest efect care furnizeaz date
privind timpul de via al purttorilor de sarcin majoritari, lungimi de difuzie,
etc. Fenomenul de catodoluminiscen este afectat de asemenea de topografia
superficial i de prezena unor defecte interne (dislocaii, precipitate, limite
intercristaline).
Acest fenomen de excitare a luminiscenei prin bombardament
electronic a fost observat i n unele materiale plastice, organice i n unele
probe minerale.



Emisia de radiaii X i electroni Auger

Emisia de radiaii X se produce dac un electron de pe un nivel
energetic inferior este excitat de fasciculul primar de electroni i trece pe un
nivel energetic superior, sau prsete complet atomul (fotoelectron). Locul
vacant este ulterior ocupat de un alt electron care cade de pe un nivel energetic
superior i emite un foton de radiaie X, de energie h egal cu diferena
dintre energiile corespunztoare celor dou niveluri energetice ntre care a
avut loc tranziia.
Este posibil ca anumii electroni s fie reflectai din prob, dup ce n
prealabil au interacionat neelastic cu atomii din prob. Ceilali electroni, care
7
2 5 2
2 3 2
1 3 2
1 1 2
0 1 2

E
sunt mprtiai la unghiuri mai mici spre interiorul probei, i pierd din ce n
ce mai mult din energie, dup fiecare coliziune, pn cnd nu mai pot participa
la un proces de ionizare prin impact (de obicei energia de ionizare este
cuprins ntre 3 i 8 eV).
Energia rezultat n urma frnrii acestor electroni este emis sub forma
unor fotoni de radiaii X ce alctuiesc spectrul continuu de emisie a probei.
Intensitatea maxim a spectrului continuu crete cu tensiunea de accelerare, cu
intensitatea fasciculului i cu numrul atomic al probei.


Electron Auger L
2
M
1
M
1


Coster
A

Kronig

l j l s


N

M
V

M
t





L
III
L
II
L
I

E
K








E
L
E
M


E







K
1


M
a

3



1


1 3 2
1 1 2
0 1 2




1 2

hv E
k
E
L
K

2




Figura 1.7. Tranziiile posibile i notaiile radiaiilor X rezultate

U
K
n proces de ionizare se desfoar astfel: un electron rapid, din
1 0 1 2

fasciculul incident, se apropie de un electron legat de unul din atomii probei
(situat pe unul din nivelele interioare ale atomului) i n urma schimbului de
energie produs datorit interaciunii ntre cmpurile coulombiene ale celor doi
electroni, electronul legat este forat s treac pe o stare excitat permis, adic
pe un nivel energetic superior din atom sau este expulzat din atom
(fotoelectron), n timp ce electronul incident i pierde din energie. Locul
vacant de pe nivelul energetic inferior va fi ocupat de ctre un electron de pe
un nivel energetic superior, cu respectarea regulilor de tranziie ( 1 i
j o
sau
j

1
), iar diferena dintre energia pe care o avea electronul pe
nivelul superior i cea pe care o are pe noul nivel se va emite sub forma unui
foton (cuant) ce corespunde domeniului radiaiilor X.
8
K
1
Energia fotonilor rezultai n urma tranziiilor electronice depinde de
energia nivelelor ntre care au loc tranziiile i, prin urmare, este caracteristic
fiecrei specii atomice (
h
k
E
k
E
L ). Aceste radiaii alctuiesc spectrul
caracteristic de emisie al probei i se suprapun peste spectrul continuu.
Lungimea de und sau frecvena radiaiilor X caracteristice, emise de
prob, se noteaz cu K sau K pentru tranziiile efectuate ntre nivelul L i K
i respectiv M i K. n figura de mai sus este prezentat schematic modul de
efectuare a tranziiilor posibile pentru trei nivele electronice i notaiile
radiaiilor rezultate.
Radiaia emis n urma tranziiei de pe nivelul L pe nivelul K const
dintr-un dublet K i K . Raportul ntre intensitatea radiaiei K i K (
I
) rezultate din tranziiile L
II


la K, respectiv LIII


la K este proporional cu

I
K 2

4

numrul electronilor n subnivelele corespunztoare care este
2

2
(regula
sumei). Raportul intensitilor liniilor K i K descrete de la 10 pentru
aluminiu (Z=13) pn la 3 pentru staniu (Z=50). Motivul acestei variaii este
probabilitatea efecturii unei tranziii care crete pentru nivelele N i M odat
cu creterea numrului atomic. O deviaie puternic de la regula sumei este
observat pentru seria L, care poate fi atribuit tranziiilor Coster-Kroning n
Figura 1.8. Emisia radiaiilor X caracteristice























care un loc gol de pe LI sau LII este ocupat de un electron de pe subnivelul LIII,
iar energia rezultat este transferat unui electron de lng nivelul Fermi i
liniile care rezult din tranziiile pe subnivelul LIII sunt relativ mai intense.
Din punctul de vedere al analizei microscopice, este foarte important
faptul c fiecare element chimic posed un spectru unic de radiaii X. Partea
discret a spectrului (adic partea format din linii de maxime distincte)
cuprinde linii care corespund tranziiilor electronilor ntre pturile electronice
L i K din atom, tranziiilor ntre pturile M i K, tranziiilor ntre pturile M i
9
I
L
E
I
E
k L
II
L. Spectrul continuu de radiaii X cuprinde fotonii provenii din ciocnirile
inelastice ale electronilor fasciculului incident cu electronii intei. Prezena
spectrului unic de radiaii X servete deci att la analiza elementelor
constituente dintr-un material, ct i ca surs potenial de contrast de imagine.
n scopul producerii radiaiei X caracteristice unui element, este necesar
ca tensiunea de accelerare s depeasc un potenial critic. n cazul unei
tensiuni de accelerare de 30 kV, o radiaie K suficient de intens poate fi
excitat n atomi cu numrul de ordine pn la Z=40.
n general, radiaiile X provin dintr-un volum al probei de ordinul
ctorva m
2
situat n imediata vecintate a suprafeei, din partea inferioar a
volumului de interacie a fasciculului cu substana (vezi figura 3). Analiza
radiaiei X emise de prob se poate efectua cu ajutorul unor spectrometre de
construcie special, prin dou moduri: metoda dispersiv dup lungimea de
und i metoda dispersiv dup energii.
Rezultatul este prezentat sub forma unui spectru compus din intensitatea
semnalului radiaiilor X, pe axa vertical, respectiv energia, pe axa orizontal.
Maximele reprezentate n spectrul de radiaii X corespund elementelor
prezente n prob, care se identific dup energia caracteristic. Concentraia
elementelor prezente n prob se evalueaz dup intensitatea maximelor
caracteristice.
Din schema volumului de interacie a fasciculului de electroni cu
substana prezentat anterior, rezult c rezoluia spaial n imaginile de
radiaii X este mai sczut dect n imaginile de electroni secundari sau n
imaginile de electroni retrodifuzai (volumul de prob de unde provin radiaiile
X este mult mai mare dect cel din care provin electronii secundari).
Este posibil ca n urma tranziiilor electronice ntre nivelele interne ale
unui atom s nu rezulte un foton de radiaii X, ci energia rezultat s fie
preluat de un electron legat i acesta s fie emis. Energia electronului emuis
este egal cu energia sa de pe nivelul pe care se afla plus energia rezultat din
tranziie. Electronnul astfel emmis se numete electron Auger.
Pentru elementele uoare, probabilitatea de emisie a unui electron Auger
este mai mare dect cea de emisie a unui foton de radiaii X.
Mecanismul de producere a unui elecron Auger este urmtorul: dac un
electron de pe nivelul LI va efectua o tranziie pe nivelul K, unde exist un loc
neocupat creat prin ionizare, i energia rezltat
E
k
E
L va fi preluat de un
electron de pe nivelul LII, acesta va fi expulzat din atom.
Energia electronului expulzat va fi egal cu energia pe care o are nivelul
K minus suma energiilor nivelelor L i L
II
,
E

E (E
I
E )
, energia
electronilor Auger fiind caracteristic fiecrei specii atomice.
Deoarece energia electronilor Auger este foarte mic pot s ias din prob
numai acei electroni formai n imediata apropiere a suprafeei, fenomen
evideniat n schema volumului de interacie a fasciculului cu substana
prezentat anterior. Se consider c reuesc s emearg din prob numai
10
electronii formai n primele dou trei plane atomice de la suprafa.
Fenomenele de emisie a radiaiilor X caracteristice i a electronilor Auger
constituie baza microanalizei cu radiaii X i a electronilor Auger.



Principii tehnice ale microscopiei electronice de baleiaj

n microscopul electronic de baleiaj, fasciculul de electroni, produs de
tunul de electroni, este micorat la maximum prin intermediul a 2 sau 3 lentile
electromagnetice, urmrindu-se astfel obinerea unui fascicul extrem de ngust,
care este proiectat pe suprafaa probei. Cu ajutorul a dou bobine de deflexie,
plasate n interiorul ultimei lentile electromagnetice, activate de un curent
produs de un generator de baleiaj, fasciculul primar de electroni astfel
focalizat, este determinat s efectueze o micare n zig zag (raster), linie cu
linie, a unei zone rectangulare de pe suprafaa probei, realizndu-se un fel de
mturare a acesteia. La orice moment dat din timpul de scanare a suprafeei
probei, fasciculul de electroni ilumineaz un singur punct pe tiparul delimitat
pe suprafaa probei. Pe msur ce fasciculul se deplaseaz pe suprafaa probei
punct cu punct, este generat o variaie a intensitii semnalului, ceea ce va
reflecta diferenele prezente pe suprafaa probei investigate. Semnalul de ieire
obinut va fi o niruire de date formate din cureni seriali. Instrumentele de
baleiaj mai noi includ posibilitatea obinerii unor imagini digitale, care sunt
obinute prin conversia semnalului analog obinut de detectori ntr-o serie de
valori numerice. Ca urmare, fasciculul de electroni se afl la perioade diferite
de timp, n puncte diferite pe suprafaa preparatului. n urma impactului
fasciculului primar de electroni cu preparatul, semnalele generate sunt captate
de detectori, transformate n semnal electric, amplificate i trimise ntr-un
modulator electronic, urmnd ulterior ca intensitile semnalelor s fie
prelucrate digital i afiate pe un ecran.
Baleierea se poate realiza prin dou metode:
deviaia fasciculului de electroni cu ajutorul unor cmpuri electrostatice
sau electromagnetice variabile pe dou direcii reciproc perpendiculare;
prin deplasarea mecanic a probei n fasciculul electronic meninut fix.
Generatorul de baleiaj trimite un curent n form de dinte de fierstru n
bobinele de deflexie ale microscopului, n vederea producerii micrii de
baleiere a fasciculului pe suprafaa probei. Fiecare punct scanat pe suprafaa
probei va corespunde unui punct din imaginea final.
Analog luminii la microscopul optic, electronii nu formeaz o imagine
real n microscopia electronic de baleiaj, fiind construit o imagine virtual
din semnalul emis de prob.



Fiecare semnal colectat i amplificat se aplic pe o gril de nregistrare a
11
semnalului. n majoritatea cazurilor, modul standard de lucru este cel emisiv
n care sunt colectai electronii secundari emii de prob. Colectorul se afl la
un potenial de 250-300 V fa de prob, ceea ce determin atragerea
electronilor secundari. Dup o accelerare suplimentar pn la o energie eU de
circa 10 keV, electronii ajung pe un scintilator de plastic acoperit cu un strat
subire de aluminiu. Lumina creat n scintilator trece printr-o fibr optic spre
un fotomultiplicator, unde este convertit n curent electric care poate fi
amplificat. Timpul de zbor al electronilor este foarte scurt, de aproximativ 10
-7
s. Acelai dispozitiv poate servi de asemenea pentru detectarea electronilor
reflectai (retromprtiai), cu condiia aplicrii unui potenial mrit care s nu
permit colectarea electronilor secundari de energii mai joase.
Un detector utilizat pe scar larg este detectorul cu semiconductori n
care electronii incideni care lovesc detectorul produc perechi electron-gol,
care determin apariia unui curent electric n circuitul exterior. Deoarece
detecia este realizat electronic (neformndu-se propriu-zis o imagine n
sensul optic) se pot imagina diverse proceduri de prelucrare a semnalelor,
acestea putnd fi adunate, sczute sau multiplicate.
La nceput, era utilizat un sistem de obinere a imaginii simplu, format
dintr-un tub catodic sau un sistem CRT. Sistemul CRT era format dintr-un tub
vidat nchis la un capt cu o suprafa destinat imaginii, acoperit cu fosfor,
care emitea lumin. La cellalt capt al tubului se aflau tunul de electroni i un
set de bobine electromagnetice de deflecie. Similar cu SEM-ul, sistemul CRT
utiliza un fascicul de electroni accelerai spre suprafaa acoperit cu fosfor.
Bobinele de deflecie scanau cu fasciculul tiparul imaginii pe suprafaa
afiajului. Fosforul avea rolul de a realiza conversia energiei electronilor
incideni n lumin vizibil. Intensitatea luminii depindea de intensitatea
curentului din fasciculul de electroni. Prin sincronizarea sistemului de scanare
CRT cu sistemul de scanare SEM i prin modularea curentului din CRT cu
semnalul imaginii, sistemul cartografia semnalul punct cu punct pe o suprafa
de formare a imaginii a sistemului CRT, ceea ce ducea la obinerea unei
imagini de electroni.
Avnd n vedere cele prezentate mai sus, schematic, funcionarea unui
microscop electronic de baleiaj se bazeaz pe cteva etape:
formarea i accelerarea unui fascicul de electroni;
fasciculul de electroni este delimitat si concentrat folosind diafragmele
metalice i lentilele condensoare;
utiliznd lentila obiectiv (final), fasciculul este focalizat pe suprafaa
probei;
interaciile generate n interiorul probei bombardate genereaz semnale
care sunt identificate i transformate ntr-o imagine sau n date privind
coninutul sau concentraia elementelor din prob.
12
Sursa de electroni







Prima lentila conde


Apertura c


A doua lentila conde


Apertura o



Bobine de baleiere




Lentila obiectiv

Figura 1.9. Formarea imaginii n microscopul
electronic de baleiaj

Din punct de vedere constructiv, sistemul electrono-optic este constituit
din coloana microscopului, camera de lucru n care se monteaz proba i
sistemul de detectori.
Coloana microscoapelor electronice de baleiaj nu depaeste 80 cm n
nalime i este aezat de obicei pe aceiai mas pe care se afl sistemul de
operare i afiaj, sau este fixat pe un suport separat n raport cu panoul de
operare. n partea superioar a coloanei se afl tunul electronic. Aproape la
toate microscoapele de baleiaj se utilizeaz tunurile triod cu termocatod de
wolfram.
Tensiunea de accelerare aplicat la tun nu depaete 40.000 V i se aplic
n trepte de la 100 V n sus, n funcie de proba examinat. Fasciculul de
electroni accelerai are la ieirea din cilindrul Wehnelt un diametru cuprins
ntre 250.000 i 500.000 .
Pentru a putea fi exploatat, acest fascicul trebuie redus mult i adus la
nivelul preparatului, pn la un diametru de 100 sau chiar mai mic. La unele
microscoape, reducerea n diametru a fasciculului se realizeaz cu ajutorul a
dou lentile condensoare, iar altele cu un sistem format din trei lentile
condensor. Aceste lentile de tip electromagnetic, alturi de lentila obiectiv,
constituie partea principal a coloanei microscopului. Trecnd prin acestea i
prin aperturile centrate din planul principal al lentilei finale, fasciculul, care la
emiterea din tunul de electroni are o densitate electronic de aproximativ 10
15
electroni pe secund i un curent de 10
-4
A, ajunge la final doar cu 6x10
6

13
electroni pe secund, cu un curent extrem de mic, de ordinul a 10
-10
10
-12
A i
un diametru de 100 .
Lentila final, fie c este vorba de o coloan cu dou lentile, fie de una cu
trei, este cea mai important; adesea este denumit lentila obiectiv, dei rolul
este de focalizare final a fasciculului pe preparat. n partea central ea include
sistemul de deflexie sau de baleiaj al fasciculului i un stigmator pentru
corectarea astigmatismului lentilei.
n partea inferioar a coloanei se afl camera probei i detectorii pentru
semnalele emise de ctre prob. n interior, camera propriu-zis este circular,
cu diametrul i nalimea variabile, n funcie de instrument.
Suportul pentru probe este format dintr-o msu pe care se pot fixa
preparate, cu diametrul de pn la 50 mm i nalimea de 10-20 mm, sau chiar
mai mari. Suportul este mobil, astfel c preparatul poate fi rotit i nclinat sub
diferite unghiuri, pentru a fi expus fasciculului de electroni. De asemenea, el
poate fi adus pn la 5 mm distan de lentila final, n special pentru
obinerea unor imagini de nalt rezoluie.
Sistemul de detectori reprezint partea cea mai important a
microscoapelor de baleiaj, care permit funcionarea instrumentelor n unul sau
mai multe moduri de operare. Sistemul de baz, din dotarea standard a
microscoapelor, este format din detectorul pentru electroni secundari i
detectorul de electroni retrodifuzai.
Foarte multe dintre cele mai moderne microscoape de baleiaj au i
detectori pentru electroni transmii, catodoluminiscen, fore
electronomotoare i detectorul de radiaii X, utilizat pentru analize privind
compoziia chimic a probei. Tipurile de semnale care se obin n microscopia
electronic de baleiaj i modalitile de detectare pot fi diferite.
Fiecare detector este conectat cu o unitate electronic montat pe consola
de control. Cu ajutorul unitilor de control se poate trece uor de la captarea
unui semnal la altul, dac aparatul este dotat cu toate tipurile de detectori.
Deoarece la toate microscoapele se utilizeaz n principal electroni
secundari i retrodifuzai, prezentm n cele ce urmeaz principiul de detectare
i amplificare a acestora.
Detectorul de electroni este format dintr-un colector, un scintilator i un
fotomultiplicator.
Electronii rezultai din prob n numar destul de mic, sunt captai de
colector i accelerai cu o tensiune de peste 10.000 V, nainte de a atinge
scintilatorul. Acesta din urm este confecionat fie din materiale plastice, dar
n acest caz are o via scurt i sensibilitate redus, fie din silicat de ytriu,
cunoscut in literatur i sub denumirea de P-47 i care are sensibilitate ridicat
i o durat lung de exploatare. n urma impactului cu scintilatorul, fiecare
electron d natere la un numar mare de fotoni care sunt dirijai ntr-un
fotomultiplicator, unde fiecare fotoelectron formeaz un numr impresionant
de mare de electroni secundari care sunt trimii n tubul catodic i utilizai la
14
modularea fasciculului acestuia.



F a scicu l d e e le ctr o n i





P R O B A





S E M N A L E






M O D A L IT A T I D E O P E R A R E
E le ctr o n i
se cu n d a r
E le ctr o n i
r e fle cta ti
E le ctr o n i
A u g e r
C o to d-o lu n
im e sce n ta
E le ctr o n
a b so r b it











M O D A L IT A T I D E
D E T E C T A R E


S cin tila to r fo to m u ltip lica to r si
a m p lifica t o r
F o to m u ltip lica to r
si a m p lifica t o r
A m p lifica
d e cu r e











P R E Z E N T A R E A
IN F O R M A T IIL O R

P r e lu cr a r e se m n a le







Figura 1.11. Tipuri de semnale i modaliti de prelucrare n microscopia
electronic de baleiaj
n tabelul nr. 2 sunt prezentate diversele moduri de lucru i tipurile de
informaii obinute n microscopia electronic de baleiaj.
15
Tabelul nr. 2
Emisie Electroni secundari
emii
Topografie Potenial
electric Cmpuri
electrice i
magnetice
10 nm
100 nm
1 m
Luminiscen Fotoni Compoziional 100 nm
Conducie Cureni de prob Conductibilitate indus 100 nm
Absorbie Cureni de prob
absorbii
Topografie 1 m
Radiaii X Fotoni X Compoziional
1 m
Auger Electroni Auger Compoziional
1 m
Transmisie Electroni transmii Cristalografic 1-10 nm

Ultima generatie de microscoape electronice scanning, microscoapele
ESEM (Environmental Scanning Electron Microscope) permit efectuarea
investigatiilor tuturor categoriei de probe: probe metalice, ceramice, biologice,
umede, murdare uleioase fara nici o pregatire prealabile. Mai mult, pot fi
investigate probe aflate inmediul lor natural de viata sau de lucru.

Principii generale de functionare amicroscopului
electronic de transmisie

Partea principala a microscopului electronic de transmisie o constituie
coloana vidata care contine tunul electronic si ansamblul de lentile
electromagnetice, dupa cum s-a aratat in capitolul anterior. Dupa iesirea din
tun, electronii sunt focalizati pe proba prin intermediul a doua lentile
condensoare. In timp ce prima lentila condensoare formeaza o imagine de spot
de circa 1 m diametru, a doua lentila condensor o mareste de doua ori. Deci
spotul final al fasciculului observat pe ecran este de circa 2 m, dar pata
luminoasa a fasciculului va ocupa intreg ecranul la mariri mari.
Proba consta dintr-un strat subtire sau o folie de material supusa
iradierii cu fasciculul electronic. In urma proceselor de interactiune (v. cap. 4),
electronii transmisi si difractati (imprastiati elastic) trec prin aperture
(diafragma) lentilei obiectiv. Imaginea I1 formata de lentila obiectiv este
preluata de o lentila intermediara P1 care va forma o imagine intermediara I2.
Aceasta va fi in final marita cu ajutorul lentilei proiector P2 si proiectata pe
ecran. In figura 2.1este prezentata schematic diagrama traiectoriilor
electronice pentru obtinerea imaginii unei probe in microscopul electronic prin
transmisie.
Prin excitarea diferita a lentilelor P1 si P2, este posibila asigurarea unui
domeniu de mariri de la circa 1000 si pana la peste 100 000 .
16



Fig. 2.1

Daca fasciculul incident este paralel, atunci fasciculele difractate care
parasesc proba pot fi focalizate in planul focal posterior al lentilei obiectiv si
formeaza astfel o imagine de difractie. In acest scop lentila P1 este excitata la
curenti mici, iar apertura obiectiv este plasata in jurul fasciculului nedeviat
pentru a produce conditiile favorabile contrastului de difractie.
Diagrama traiectoriilor electronice, corespunzatoare obtinerii unei
imagini de difractie, este reprezentata schematic in figura 2.1.b.
17



Fig.2.2

In figura 2.2 este prezentata o sectiune transversala printr-un microscop
electronic de transmisie de tip JEM-100 S in care se observa principalele parti
componente ale acestuia: tunul electronic (1); anodul (2); lentila condensoare
(3); diafragma condensor (4); a doua lentila condensoare (5); suportul probei
(6); diafragma obiectiv (7); lentila obiectiv (8); diafragma pentru
microdifractie (9); lentila intermediara (10); lentila proiectoare (11);
binocularul (12); ecranul (13); camera fotografica (14).
In tabelul 2 sunt prezentate comparativ caracteristicile unor microscoape
electronice de transmisie moderne.
18
Formarea imaginii

Bazele fizice ale microscopiei electronice prin transmisie sunt
determinate pe de o parte de interactiunea campurilor electromagnetice,
produse in lentile, cu electronii, care influenteaza parametrii electronooptici ai
instrumentului, si pe de alta parte de interactiunea electronilor cu proba de
investigat. Ultimul factor joaca rolul hotarator in formarea imaginii in
microscopia electronica.
Duap cum s-a aratat anterior, electronii sunt puternic imprastiati de
corpurile solide; deci pentru ca electronii sa poata traversa proba este necesar
ca aceasta sa aiba o grosime suficient de mica, iar electronii sa posede energii
suficient de mari.
Interactiunea electronilor cu substanta poate conduce la doua tipuri de
imprastiere (v.cap.4); imprastiere inelastica si imprastiere elastica.
Imprastierea inelastica rezulta in urma ciocnirii fluxului de electroni cu
norii electronici ai atomilor substantei imprastietoare ceea ce duce la
pierderea unei parti din energia fasciculului, cu schimbarea corespunzatoarea a
lungimii de unda asociata. Energia pierduta se regaseste sub forma de energie
termica, care ridica temperatura probei, sau sub forma de energie a fotonilor
de radiatii X emisi de proba.
Imprastierea elastica se produce fara pierderea de energie si variatie a
lungimii de unda a electronilor, aparand ca rezultat al devierii electronilor sub
actiunea nucleelor atomice din substanta imprastietoare.
Intrucat intensitatea imprastierii electronilor pe nuclee este mult mai
mare decat cea a imprastierii pe norii electronici, contributia imprastierii
elastice la imprastierea totala va fi mult mai mare decat cea corespunzatoare
imprastierii inelastice. De asemenea, imprastierea elastica a fasciculului
electronic creste cu cresterea numarului de ordine al elementului respectiv.
Avand in vedere cele mentionate anterior, datorita imprastierii,
fasciculul incident de electroni, paralel si cu sectiune mica, devine dupa
traversarea probei un fascicul divergent mult largit. Astfel electronii
imprastitati vor forma un con spatial a carui axa este reprezentata de traiectoria
nedeviata a fasciculului incident.
Cu cat este mai mic unghiul conului sub care sunt deviate electronii de
la directia initiala, cu atat mai mare va fi densitatea electronilor imprastiati,
deci implicit a electronilor care vor atinge in final ecranul sau placa
fotografica. In general, imprastierea electronilor, deci marimea unghiului
conului de deviatie, este influentata de densitatea substantei imprastietoare si
de grosimea probei. Prin cresterea grosimii sau densitatii probei, fractia de
electroni imprastiati la unghiuri mari creste. Acelasi fenomen se observa si la
micsorarea energiei electronilor incidenti. Datorita acestui fapt, in microscopia
electronica prin transmisie, probele au grosimi de cateva sute de angstrmi la
energii ale fasciculului electronic de 50 100 keV. In aceste conditii,
19
fasciculul electronic este imprastiat la unghiuri mici, de ordinal a 1, iar
dispersia energetica la traversarea probei nu depaseste 10 eV.
Imaginea elecrono-optica a obiectului se formeaza prin intermediul
lentilei obiectiv cu ajutorul electronilor imprastiati. Fasciculul paralel, format
in tunul electronic si lentilele condensoare, contine electroni de aproximativ
aceeasi energie (fascicul monocromatic).Dupa traversarea probei, fasciculul
emergent contine electroni deviati sub unghiuri diferite. Ulterior, acest fascicul
electronic transmis intra in lentila obiectiv, prevazuta cu o diafragma circulara
cu deschidere de 0,03-0,04 mm, care joaca un rol important intrucat opreste
electronii deviati la unghiuri mai mari decat deschiderea sa.
Electronii care nu trec prin diafragma nu vor participa la formarea
imaginii in timp ce electronii nedeviati sau slab deviate vor trece prin lentila
obiectiv si vor forma pe ecranul fluorescent imaginea electronooptica a
obiectului de studiat (fig. 10).
Probele supuse investigarii electrono-microscopice sunt de obicei
asezate pe straturi suport care imprastie mult mai slab electronii decat proba,
deci pe un fond luminos se va obtine imaginea mai intunecata a probei.
Imaginea obtinuta astfel se numeste imagine in camp luminos (fig. 10a).




Fig.2.2
Un alt tip de imagine care se poate obtine in microscopul electronic prin
transmisie este imaginea in camp intunecat ( dark field), unde pe un fond
intunecat se obtine imaginea luminoasa a obiectului. In acest caz, fasciculul
electronic cade pe proba sub un anumit unghi fata de axa optica a
microscopului, in asa fel incat electronii nedeviati sa fie stopati (absorbiti) de
diafragma, prin deschiderea acesteia trecand si formand imaginea doar
electronii care au suferit o imprastiere (difractie) suficient de intensa in proba
(fig. 10b). Astfel, portiunile cele mai dense si mai groase vor aparea pe ecran
cele mai luminoase, iar detaliile slab imprastietoare vor fi cele mai intunecate.
20
Pentru formarea imaginii in camp intunecat se poate utiliza fie
inclinarea sistemului de iluminare (tunului electronic), fie deplasarea
diafragmei din pozitia sa centrala. Imaginea in camp intunecat are o rezolutie
ceva mai slaba decat cea in camp luminos, intrucat la obtinerea sa participa
electronii imprastiati la unghiuri mari, cu o dispersie energetica relativ mare,
ceea ce determina cresterea aberatiilor cromatica si sferica ale lentilei obiectiv.
Este interesant de observat ca, desi imaginea in camp intunecat poate fi
considerata ca un negativ al imaginii in camp luminos, totusi exista o serie de
detalii fine care nu coincid in cele doua tipuri de imagini. Din acest motiv, cele
doua metode de obtinere a imaginii in camp luminos si intunecat sunt utilizate
complementar.
Formarea imaginii unor seturi de plane ale retelei cristaline in probe
metalice a fost posibila prin trecerea prin apertura lentilei obiectiv atat a
fasciculului direct transmis cat si a fasciculelor difractate pe respectivul set de
plane. Imaginea formata poate fi considerata ca un tip de imagine de
interferenta, utilizata curent ca test de rezolutie pentru microscopul electronic.



Formarea contrastului

Datorita neomogenitatii probei, diferitele sale zone vor imprastia
electronii in mod diferit. Intrucat stralucirea imaginii va depinde de cantitatea
de electroni care cad pe ecran, densitatea minima de electroni pe ecran va
corespunde acelor detalii ale probei, cu cu grosime si densitate maxima,
reprezentand zone de imprastiere puternica. Aceste detalii ale probei vor
aparea in imagine mai intunecate. Invers, unele detalii slab imprastietoare ale
probei vor apare pe ecran ca zone mai luminoase.
Diferenta de stralucire intre zone invecinate ale imaginii probei
defineste contrastul imaginii in microscopia electronica. Pentru obtinerea
contrastului in imagine pe ecranul fluorescent este necesar ca densitatea
electronilor sa nu fie aceeasi pe sectoarele corespunzatoare diferitelor detalii
ale obiectului, ceea ce va face ca aceste sectoare sa apara distincte. In cazul
contrar, al unei densitati egale de electroni, ecranul se va lumina uniform,
neaparand deci nici o imagine.
Contrastul imaginii creste cu cresterea diferentelor de densitate si
grosime in diferitele zone ale obiectului si cu micsorarea deschiderii
diafragmei lentilei obiectiv si a tensiunii de accelerare. Intr-adevar, cresterea
tensiunii de accelerare produce cresterea vitezei elctronilor si, prin urmare,
micsorarea imprastierii lor, ceea ce va slabi contrastul in imagine.
Un contrast foarte bun va permite observarea celor mai fine detalii
existente in structura probei.

Din punct de vedere cantitativ, in microscopia electronica prin
21
transmisie,, contrastul dintre doua zone diferite ale probei este dat de diferenta
relativa a numarului de electroni care trec prin diafragma dupa imprastierea in
cele doua zone; deci intensitatea contrastului, G, se defineste prin

G
N
1
N
2

N
1
1
N
2
, (19)

N
1


unde N1 si N2 reprezinta numarul de electroni pe unitatea de suprafata
proveniti din cele doua zone invecinate ale probei.
In cazul probelor de grosimi mici, un calcul bazat pe proportionalitatea
numarului de electroni imprastiati cu numarul de electroni incidenti si cu
grosimea probei, duce la urmatoarea relatie:


G N
A
A

x
2
x
1

, (20)


unde NA este numarul lui Avogadro, A masa atomica, densitatea,
capacitatea de imprastiere a electronilor de catre un anumit tip de atomi sub un
unghi mai mare decat cel al diafragmei lentilei obiectiv, iar x1 si x2 sunt
grosimile zonelor respective din proba. Marimea
A / N
A

reprezint
coeficientul de transparenta al probei fata de fasciculul de electroni.
Din relatia (20) rezulta ca , la grosimi foarte apropiate, diferenta de
contrast este legata exclusiv de diferenta dintre numerele atomice si masele
atomice caracteristice elementelor din proba. In cazul unei probe care contine
acelasi tip de atomi, contrastul depinde numai de variatia grosimii probei.
Din punctual de vedere al formarii contrastului exista o diferenta
principiala intre microscopul electronic prin transmisie si microscopul optic
obisnuit. In microscopul optic, contrastul apare din cauza absorbtiei diferite a
luminii in zonele invecinate ale probei. In microscopul electronic, contrastul se
formeaza pe baza imprastierii diferite a electronilor in portiuni adiacente din
proba.
In probele amorfe (fara structura cristalina, deci cu o distributie haotica a
atomilor substantei), fasciculul de electroni sufera o imprastiere dezordonata
pe nucleele atomice avand ca rezultat devierea de la directia initiala. O fractie
oarecare din flux patrunde prin diafragma, ceea ce conduce la formarea in
imagine a unui contrast slab, numit contrast de absorbtie.
In cazul probelor cristaline, constratul imaginii in microscopia electronica
prin transmisie este in principal un contrast de difractie, deoarece grosimea
mica a probelor si tensiunile mari de accelerare fac ca absorbtia electronilor sa
joace un rol neglijabil.

Contrastul de difractie este legat de imprastierea prin difractie a
electronilor pe planele retelei cristaline dupa anumite directii preferentiale
22
( aceasta problema va fi analizata in cap.2.5). Electronii din fasciculul primar,
difractati sub anumite unghiuri, modifica densitatea de electroni care formeaza
imaginea, ceea ce explica aparitia contrastului de difractie. Intrucat, de obicei,
unghiurile sub care electronii sunt difractati depasesc unghiul de deschidere al
diafragmei lentilei obiectiv, zonele cristaline din imaginea in camp luminos
vor aparea mult mai intunecate decat cele amorfe.
Contrastul de difractie este dependent de tensiune ade accelerare si de
particularitatile de difractie ale obiectului (gradul de cristalinitate, orientarea
cristalografica, numerele atomice ale elementelor din proba, grosimile
diferitelor zone ale probei).
In cazul in care reteaua cristalina are defecte (dislocatii, defecte de
impachetare, pori, granite intercrstaline, limite de macle), conditiile locale de
difractie vor fi alterate, fata de cazul unei periodicitati ideale a retelei
cristaline, ceea ce va permite evidentierea acestor defecte prin metoda
contrastului de difractie. Concomitent poate fi evaluata densitatea si distributia
diferitelor tipuri de defecte in proba studiata.