D482 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til NDICE Pgina I. ASTM D2386 ----------------------------------------------------------------------------- 3 I.1 Alcance ----------------------------------------------------------------------------- 3 I.2 Documentos de Referencia ---------------------------------------------------- 3 I.3 Terminologas --------------------------------------------------------------------- 3 I.4 La Imortancia ! el "so --------------------------------------------------------- 3 I.# Aaratos ---------------------------------------------------------------------------- 4 I.$ Reacti%os ! &ateriales ---------------------------------------------------------- # I.' Procedimiento -------------------------------------------------------------------- # I.( Reorte ----------------------------------------------------------------------------- ' I.) Precisi*n ! Tendencia ----------------------------------------------------------- ' I.1+ Pala,ras -la%es ------------------------------------------------------------------- ' II. ASTM D1322 -----------------------------------------------------------------------------( II.1 Alcance ----------------------------------------------------------------------------- ( II.2 Documentos de Referencia ---------------------------------------------------- ( II.3 Terminologas --------------------------------------------------------------------- ( II.4 Resumen del m.todo de rue,a---------------------------------------------- ) II.# La Imortancia ! el "so --------------------------------------------------------- ) II.$ Aaratos ---------------------------------------------------------------------------- ) II.' Reacti%os ! &ateriales ---------------------------------------------------------- 1+ II.( Toma ! rearaci*n de muestras--------------------------------------------- 11 II.) Prearaci*n de los aaratos---------------------------------------------------- 11 II.1+ -ali,raci*n de los aaratos----------------------------------------------------- 12 II.11 Procedimiento -------------------------------------------------------------------- 12 II.12 -lculo------------------------------------------------------------------------------- 14 II.13 Precisi*n ! sesgo------------------------------------------------------------------ 1# II.14 Pala,ras -la%es ------------------------------------------------------------------- 1# III. ASTM D482 ------------------------------------------------------------------------------1$ III.1 Alcance ----------------------------------------------------------------------------- 1$ III.2 Documentos de Referencia ---------------------------------------------------- 1$ III.3 Resumen del m.todo------------------------------------------------------------ 1$ III.4 La Imortancia ! el "so --------------------------------------------------------- 1' III.# Aaratos ---------------------------------------------------------------------------- 1' III.$ Reacti%os ! &ateriales ---------------------------------------------------------- 1' III.' Procedimiento -------------------------------------------------------------------- 1' III.( Reorte ----------------------------------------------------------------------------- 1) III.) Precisi*n ! Tendencia ----------------------------------------------------------- 2+ III.1+ Pala,ras -la%es ------------------------------------------------------------------- 2+ / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til ASTM D2386 Mtodo de prueba estndar para el Punto de congelacin de combustibles de aviacin !A"#A$#%& 1.1 2ste m.todo eseci0ca un rocedimiento ara la determinaci*n de la %iscosidad cinemtica3 de roductos del etr*leo3 transarente ! oaco3 midiendo el tiemo ara 4ue un %olumen de l4uido 5u!a or gra%edad a tra%.s de un %iscosmetro cailar de %idrio cali,rado. La %iscosidad dinmica3 63 se uede o,tener multilicando la %iscosidad cinemtica3 n3 or la densidad3 r3 del l4uido. 78TA 1-Para la medici*n de la %iscosidad cinemtica ! la %iscosidad de los ,etunes3 %.ase tam,i.n los m.todos de rue,a D 21'+ ! D 21'1. 1.2 2l resultado o,tenido de este m.todo deende so,re el comortamiento de la muestra ! es destinado a la alicaci*n a los l4uidos ara 4ue todo el esfuer9o de corte ! %elocidades de corte son roorcionales :el comortamiento del 5u;o de 7e<ton=. >in em,argo3 si la %iscosidad %ara de forma signi0cati%a con la tasa de corte3 diferentes los resultados ueden ser o,tenidos a artir de diferentes %iscosmetros cailares dimetros. 2l rocedimiento ! los %alores de recisi*n ara el com,usti,le residual aceites3 4ue ,a;o ciertas condiciones resentan no-ne<toniano comortamiento3 se 6an incluido. 1.3 2l rango de %iscosidad cinemtica se re0ere la resente rue,a m.todo es de +32 a 3++ +++ mm2 ? s :%.ase la ta,la A1.1= en todos los temeraturas :%er $.3 ! $.4=. La recisi*n s*lo se 6a determinado or los materiales3 gamas de %iscosidad cinemtica ! temeraturas como se indica en las notas de la secci*n de recisi*n. 1.4 Los %alores indicados en unidades >I de,en ser considerados como el estndar. 1.# 2sta norma no retende tratar todas las ro,lemas de seguridad3 en su caso3 asociados con su uso. 2s el resonsa,ilidad del usuario de esta norma esta,lecer las adecuadas seguridad ! salud en las rcticas ! determinar la alica,ilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
2!D'#(M%$T'S D% )%*%)%$#+A& 2.17ormas de A>T&@
D 44$ eseci0caciones ! manual de instrucciones de %idrio Aiscometers
cinemtica cailar D 11)3 2seci0caci*n ara los reacti%os agua D 121' &.todo de rue,a ara determinar la densidad ! la densidad relati%a / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til :1ra%edad esec0ca= de los l4uidos or Bing6am P!cnometer D 14(+ &.todo de rue,a ara determinar la densidad ! la densidad relati%a :1ra%edad esec0ca= de materiales %iscosos or Bing6am P!cnometer D 14(1 &.todo de rue,a ara determinar la densidad ! la densidad relati%a :1ra%edad esec0ca= de materiales %iscosos or LiCin Bicaillar! P!cnometer D 21'+ &.todo de rue,a ara la %iscosidad cinemtica de asfaltos :Asfaltos= D 21'1 &.todo de rue,a ara la %iscosidad de los asfaltos or %aco -ailar Aiscometer D $+'4 1ua ara la caracteri9aci*n de lu,ricantes de 6idrocar,uros Base 8ils 2 una eseci0caci*n de la A>T& T6ermometers 2 '' &.todo de rue,a ara la insecci*n ! %eri0caci*n de T6ermometers 2.2 7ormas I>8@ I>8 2#-Re4uisitos generales ara la cali,raci*n ! La,oratorios de 2nsa!o I>8 31+4 Productos del Petr*leo3 transarentes ! oacos L4uidos-Determinaci*n de la %iscosidad cinemtica ! clculo de la %iscosidad dinmica I>8 31+# Aiscosmetros cailares de %idrio-cinemtica-2seci0caci*n e Instrucciones I>8 3$)$ ara el La,oratorio de Agua ara usos analticos-2seci0caciones ! m.todos de ensa!o I>8 )+++ de 1esti*n de -alidad ! Aseguramiento de la -alidad-7ormas- Directrices ara la selecci*n ! el uso 3!T%)M+$'"',-A& 3.1De0niciones de t.rminos esec0cos de este estndar@ 3.1.1 Viscosmetro automtico, n aaratos 4ue3 en arte o en su totalidad3 se 6a mecani9ado una o ms de los asos del rocedimiento se indica en el 1+ o 11 sin cam,iar el rinciio o t.cnica de los aaratos manuales ,sicos. Los elementos esenciales del aarato en cuanto a / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til dimensiones3 diseDo ! Las caractersticas de funcionamiento no se cam,ian. La medida resultado del aarato no re4uiere correcci*n ara lle%ar en correlaci*n con el aarato manual ,sico. La recisi*n de los aaratos de,er ser de estadstica de e4ui%alencia3 o me;or :Tiene menos %aria,ilidad= 4ue el aarato manual. 3.1.1.1 Discusi*n@ Aiscosmetros automati9ados tienen la caacidad ara imitar una oeraci*n del m.todo de ensa!o3 mientras 4ue reducir o eliminar la necesidad de inter%enci*n manual o interretaci*n. Aarato 4ue determina la %iscosidad cinemtica or medio de t.cnicas fsicas 4ue son diferentes a las utili9adas en este m.todo de ensa!o no se consideran Aiscosmetros automati9ada. 3.1.2 Densi!a!, n 2l %olumen or unidad de masa de una sustancia en una temeratura dada. 3.1.3 Viscosi!a! !inmica, n La relaci*n entre la alicaci*n esfuer9o cortante ! %elocidad de corte de un l4uido. 3.1.3.1 Discusi*n@ A %eces se llama el coe0ciente de %iscosidad dinmica o3 simlemente3 %iscosidad3. As3 la %iscosidad dinmica es una medida de la resistencia al 5u;o o deformaci*n de un l4uido. 3.1.3.2 Discusi*n@ La %iscosidad dinmica t.rmino tam,i.n uede ser utili9ado en un conteEto diferente ara referirse a un deendiente de la frecuencia cantidad en la 4ue el esfuer9o cortante ! %elocidad de corte tiene un sinusoidales tiemo de la deendencia. 3.1.4 Viscosi!a! cinemtica, n La resistencia al 5u;o de un 5uido or gra%edad. 3.1.4.1 Discusi*n@ Para 5u;o or gra%edad en un determinado 6idrosttica ca,e9a3 la ca,e9a de resi*n de un l4uido es roorcional a su densidad3 r. Para cual4uier %iscosmetro en articular3 el tiemo de 5u;o de un %olumen 0;o de l4uido es directamente roorcional a su cinemtica %iscosidad3 n3 donde n F 6 ? r3 ! 6 es la %iscosidad dinmica coe0ciente. .!)%S(M%$ D%" M%T'D' D% %$SA/'& 4.1 2l tiemo se mide or un %olumen 0;o de l4uido a 5u;o or gra%edad a tra%.s de los cailares de un cali,rado %iscosmetro en una ca,e9a de la conducci*n ! reroduci,le en una estrec6a controlada ! conocida la temeratura. La %iscosidad cinemtica es el roducto del tiemo de 5u;o medida ! cali,raci*n de los constante del %iscosmetro. / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til 0!S+,$+*+#AD' / (S'& #.1 &uc6os roductos deri%ados del etr*leo3 ! algunos no deri%ados del etr*leo 3 se utili9an como lu,ricantes3 ! el correcto funcionamiento del e4uio deende de la %iscosidad adecuada de la l4uido 4ue se utili9a. Adems3 la %iscosidad del etr*leo es imortante ara la estimaci*n de un almacenamiento *timo3 mane;o3 ! las condiciones oerati%as. Por lo tanto3 la determinaci*n recisa de la %iscosidad es esencial ara muc6as eseci0caciones de los roductos. 6!APA)AT'& $.1-"tili9ar s*lo Aiscosmetros Aiscosmetros cali,rados de los cailar de %idrio tio3 susceti,le de ser utili9ada ara determinar %iscosidad cinemtica dentro de los lmites de la recisi*n ara la secci*n de recisi*n. $.1.1 Aiscosmetros listados en la Ta,la A1.13 cu!as eseci0caciones cumlir con los indicados en las eseci0caciones D 44$ ! se encuentran en la norma I>8 31+# estos re4uisitos. 7o es la intenci*n de limitar este m.todo de rue,a ara el uso eEclusi%o de los %iscosmetros listados en la Ta,la A1.1. AneEo A1 ofrece ms orientaci*n. $.1.2 Automati9aci*n Aiscosmetros-automati9ada aarato uede ser utili9ados siemre ! cuando se imitan las condiciones fsicas3 oeraciones o rocesos manuales de los aaratos 4ue reemla9an. -ual4uier %iscosmetro3 disositi%o de medici*n de la temeratura3 la temeratura control3 la temeratura del ,aDo controladas o cron*metro incororado en el aarato automtico se a;ustarn a las eseci0caciones de estos comonentes como se esta,lece en $ de este m.todo de ensa!o. 2l aarato automtico de,er ser caa9 de determinar %iscosidad cinemtica de un material de referencia dentro de la lmites esta,lecidos en (.2.1. $.2 Aiscosmetro titulares de uso de los titulares de %iscosmetro ara ermitir todos los %iscosmetros 4ue tiene el menisco suerior ;usto encima de el menisco inferior 4ue ser susendida %erticalmente dentro de 1 G en todos los direcciones. Los %iscosmetros cu!a arte suerior del menisco se %e comensado directamente desde arri,a el menisco inferior se susender %erticalmente dentro de +33 G en todas direcciones :%er las eseci0caciones D 44$ e I>8 31+#=. $.2.1 Aiscosmetros de,ern estar montados en la temeratura constante ,aDo de la misma manera como cuando se cali,ra ! se indica en el certi0cado de cali,raci*n. Aer eseci0caciones D 44$3 %er &anual de instrucciones en el aneEo A13 A2 del AneEo3 ! A3 del AneEo. Para a4uellos 4ue 6an %iscosmetros L Tu,e :%er las eseci0caciones D 44$= en osici*n %ertical3 la alineaci*n %ertical de,er ser con0rmada or usando :1= un soorte garanti9ado ara sostener L del tu,o %ertical3 o :2= ni%el de ,ur,u;a montada so,re una ,arra diseDada ara enca;ar en L del tu,o3 o :3= una lnea de lomada susendida desde el centro de L del tu,o3 o :4= otros medios internos de ao!o en la constante temeratura del ,aDo. $.3 temeratura controlada de ,aDo de uso de un l4uido transarente ,aDo de tal rofundidad su0ciente3 4ue en ningHn momento durante el / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til la medici*n del tiemo de 5u;o3 de alguna arte de la muestra en el %iscosmetro es inferior a 2+ mm or de,a;o de la suer0cie del ,aDo l4uidos o en menos de 2+ mm or encima del fondo de la ,aDera. $.3.1--ontrol de temeratura ara cada serie de tiemo de 5u;o mediciones3 el control de la temeratura del l4uido del ,aDo se ser tal 4ue en el rango de 1# a 1++ G -3 la temeratura del medio del ,aDo no %ara en ms de $+.+2 G - de la temeratura seleccionada a lo largo del %iscosmetro3 o entre la osici*n de cada %iscosmetro3 o en el lugar de el term*metro. Para temeraturas fuera de este rango3 la des%iaci*n de la temeratura deseada no de,e eEceed$ +3+# G -. $.4 La temeratura del disositi%o de medici*n en el rango de + a 1++ G --"tilice cali,rado de l4uido en %idrio term*metros :AneEo A2= de una recisi*n desu.s de la correcci*n de $+3+2 G - o me;or3 o cual4uier otro disositi%o termom.trico de igual o me;or recisi*n. $.4.1 >i est cali,rado de l4uido en %idrio term*metros se utili9an3 la uso de los dos term*metros se recomienda. Los dos term*metros se ondrn de acuerdo en +3+4 I -. $.4.2 Juera del rango de + a 1++ G -3 utilice uno cali,ra de l4uido en %idrio term*metros de recisi*n desu.s de la correcci*n +3+# de $ G - o suerior3 o cual4uier otro disositi%o termom.trico de igual o me;or recisi*n. -uando dos de medici*n de temeratura disositi%os se utili9an en el mismo ,aDo3 4ue se ondrn de acuerdo en $+.1 G -. $.4.3 -uando se utili9a de l4uido en %idrio term*metros3 como los de la Ta,la A2.23 utilice un disositi%o de aumento ara leer la term*metro con una recisi*n de 1 ? # de di%isi*n :or e;emlo3 +3+1 G - o +3+2 G J= ara asegurar 4ue la temeratura de ensa!o re4uerida ! caacidades de control de temeratura 4ue se cumlan :%er ).1=. >e recomienda 4ue las lecturas del term*metro :! las correcciones suministradas en los certi0cados de cali,raci*n de los term*metros= se registrados en una ,ase eri*dica ara demostrar el cumlimiento de los re4uisitos del m.todo de rue,a. 2sta informaci*n uede ser mu! Htil3 esecialmente cuando la in%estigaci*n de los ro,lemas o causas relacionadas de eEactitud de las rue,as ! la recisi*n. $.# >incroni9aci*n de disositi%os de uso de cual4uier disositi%o de tiemo 4ue es caa9 de tomar las lecturas con la discriminaci*n de +31 s3 o me;or3 ! tiene una recisi*n de $+3+'K :%.ase el aneEo A3= de la lectura cuando se rue,a a inter%alos de 2++ ! )++ s. $.#.1 disositi%os de regulaci*n el.ctrica se uede utili9ar si la corriente de frecuencia se controla con una recisi*n de +3+#K o me;or. -orrientes alternas3 segHn lo re%isto or algunos sistemas de oder H,lico3 de forma intermitente ! no controlado de forma continua. -uando se utili9a ara accionar disositi%os el.ctricos de tiemo3 el control de tales uede ocasionar grandes errores en las mediciones de %iscosidad cinemtica tiemo de 5u;o. / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til 1!P)'#%D+M+%$T'& ".1&edir de 2# L- 1 mL del com,usti,le ! lo trans0ere a un tu,o limio3 seco3 enc6a4uetado. -ierre el tu,o 6erm.ticamente con el corc6o 4ue sostiene el agitador3 term*metro3 ! cuello de rue,a de 6umedad ! a;uste la osici*n del term*metro ara 4ue su ,om,illa no to4ue las aredes del frasco del tu,o ! est aroEimadamente en el centro. La ,om,illa del term*metro de,e estar aroEimadamente de 1+ a 1# mm del fondo del tu,o de la muestra. ".2Alerta su;etar el tu,o de muestra enc6a4uetado ara 4ue se eEtienda 6asta donde sea osi,le en el frasco del %aco :el riesgo de la Ad%ertencia- imlosi*n.= conteniendo el medio refrescante :7ota #=. La suer0cie de la muestra de,e ser aroEimadamente 1# a 2+ mm de,a;o del ni%el del refrigerante. A menos 4ue el medio se refresca or la refrigeraci*n mecnica3 agregue el an6drido car,*nico s*lido lo necesario a lo largo de la rue,a ara mantener el ni%el refrigerante en el frasco de %aco. NOTA # $ La acetona ! !a sea metilo3 etilo3 o alco6oles del isoroil son con%enientes. Todos .stos re4uieren se de,e tener cuidado en su mane;o. Tam,i.n uede usarse el nitr*geno l4uido como un refrigerante en lugar de l4uidos refrigerantes con el di*Eido de car,ono s*lido ara muestras de com,usti,le 4ue tienen un unto de congelamiento de,a;o de -$#G-. La refrigeraci*n &ecnica se ermite. Donde el us* de la temeratura del refrigerante de,e ser -'+G- a (+G- ".3&o%er el com,usti,le continuamente3 agitando de arri,a a,a;o a ra9*n de 1 a 1.# ciclos?s3 eEceto cuando se estan 6aciendo las o,ser%aciones3 teniendo el cuidado 4ue el agitador no to4ue el fondo del frasco en la fase ,a;a ! ermanesca de,a;o de la suer0cie de com,usti,le en la fase ascendente :7ota $=. Ignorar cual4uier nu,e 4ue aarece aroEimadamente a -1+G- ! no aumente la intensidad cuando la temeratura esta ,a;a3 or4ue esto es roio del agua. 1ra,e la temeratura a la 4ue los cristales del 6idrocar,uro aarecen. Muite el tu,o de muestra de la c6a4ueta refrigerante ! lle%e la muestra ara calentar3 mientras este agitando continuamente de 1 a 1.# ciclos?s. Registre la temeratura a 4ue los cristales del 6idrocar,uro desaarecen comletamente. NOTA 6 - Por4ue los gases soltados or el refrigerante uede o,staculi9ar la %isi*n3 el tu,o de la muestra uede 4uitarse ara o,ser%ar la aariencia de los cristales de cera. 2l tu,o uede 4uitarse or erodos no mas 4ue 1+ s. >i los cristales !a se 6an formado3 la temeratura de,e anotarse ! ermitir 4ue la muestra sea recalentada a #G- so,re el unto d*nde los cristales desaarecen. La muestra de,e ser entonces resurmegida ! ermitida ser enfriada. Muite la muestra ligeramente so,re la temeratura nom,rada ! o,ser%a el unto de aariencia de cera / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til 8!)%P')T%& 8.1Lo o,ser%ado en el unto de congelamiento determinado en la secci*n ' se corregir mediante la alicaci*n de la correcci*n del term*metro resultante de las %eri0caciones descritas en la 7ota 3. Donde el unto de congelaci*n o,ser%ada se sitHa entre dos temeraturas de cali,raci*n3 la correcci*n a la temeratura o,ser%ada se o,tiene or interolaci*n lineal. Informe de la correcci*n de la temeratura de la desaarici*n de cristal con una recisi*n de +3# G -3 segHn el unto de congelaci*n3 el m.todo de rue,a D 23($. NOTA " - -uando los resultados son deseados en grados Ja6ren6eit3 los resultados de las rue,as o,tenidos en grados -elsius de,era con%ertirse en el grado Ja6ren6eit totalmente. Los untos de congelaci*n ro%isional en -elsius de,eran lle%ar a la me;or recisi*n osi,le ara la osterior con%ersi*n a grados Ja6ren6eit. 2!P)%S+#+3$ / T%$D%$#+A& %.1&recisi'n ( La recisi*n de este m.todo de ensa!o fue o,tenido or el eEamen estadstico de los resultados de 14 muestras de com,usti,le comuesto de Net A3 Net3 Net B3 NP-4 ! NP-# ro,ados or 1$ la,oratorios. / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til %.2Re)eti*i+i!a! ( La diferencia entre dos resultados o,tenidos or el mismo oerador con el mismo aarato en condiciones de funcionamiento constante de material de ensa!o 4ue3 en el largo la9o3 en el normal ! correcto funcionamiento del m.todo de ensa!o3 sueraron los +3( G - s*lo en un caso en %einte aDos. %.3Re)ro!uci*i+i!a! ( la diferencia entre dos resultados indi%iduales e indeendientes o,tenidos or los distintos oeradores tra,a;ando en la,oratorios diferentes con el mismo material ro,lema sera3 en el largo la9o3 en el normal ! correcto funcionamiento del m.todo de rue,a3 suer* 233 G - en un solo caso en %einte aDos. %.4Ten!encia ( Por4ue no 6a! me9clas de 6idrocar,uros l4uidos de OconocidoO unto de congelaci*n3 4ue simulen com,usti,les de a%iaci*n3 la tendencia no uede ser esta,lecida. 4! PA"A5)AS #"A6%S& 1asolina de a%iaci*n3 com,usti,les de tur,ina de a%iaci*n3 unto de cristali9aci*n3 determinaci*n3 unto de congelaci*n3 las rue,as a ,a;a temeraturaP m.todo manual3 los roductos deri%ados del etr*leo3 las rue,as fsicas. / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til ASTM D322 Mtodo de prueba estndar para Punto de 7umo de 8uerosene 9 combustible para turbinas de aviacin ! A"#A$#%& 1.12ste m.todo de rue,a cu,re un rocedimiento ara la determinaci*n del unto de 6umo del Cerosene ! com,usti,le ara tur,inas de a%iaci*n. NOTA 1@ 2Eiste una ,uena correlaci*n entre el nHmero luminom.trico :&.todo de rue,a D1'4+= ! el unto de 6umo 4ue se reresenta en el A.ndice Q1. 1.22sta norma no retende a,ordar todos los ro,lemas de seguridad3 si los 6u,iere3 asociados con su uso. 2s la resonsa,ilidad del usuario de esta norma ara esta,lecer adecuadas rcticas de seguridad ! salud ! determinar la alica,ilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. 2! D'#(M%$T'S D% )%*%)%$#+A& 2.17ormas de A>T&@ D 1'4+ &.todo de rue,a ara 7Hmero Luminom.trico de com,usti,le ara tur,inas de a%iaci*n. D 4+#' &anual de rcticas ara el muestreo de etr*leo ! roductos de etr*leo. 2.2 IP estndar@ IP #'?)# Punto de 6umo. NOTA 2 >*lo IP #'?)# u,licado en 1))# es e4ui%alente al D1322P las %ersiones anteriores de IP #' no eran e4ui%alentes. 2.37orma I>8@ I>8 3+14@1))3 :2= Productos deri%ados del etr*leo@ Determinaci*n del unto de 6umo del Cerosene. 3! T%)M+$'"',-A& 3.1De0niciones de t.rminos esec0cos de este estndar@ 3.1.1 Combustible para turbinas de aviacin@ destilado de etr*leo re0nado3 generalmente se utili9a como com,usti,le ara tur,inas de gas de a%iaci*n. 3.1.1.1 Discusi*n@ Diferentes grados se caracteri9an or rangos de %olatilidad3 el unto de congelaci*n3 ! or el unto de in5amaci*n. / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til 3.1.2 Kerosene@ destilado del etr*leo re0nado3 unto de e,ullici*n entre 14+ ! 3++G-3 generalmente se utili9a en iluminaci*n ! calefacci*n alicaciones. 3.1.3 Punto de humo@ la altura mEima3 en milmetros3 de una llama sin 6umo de com,usti,le 4uemado en una lmara de alimentaci*n con mec6a de diseDo esec0co. .! )%S(M%$ D%" M:T'D' D% P)(%5A& 4.1 La muestra se 4uema en una lmara cerrada de alimentaci*n con mec6a 4ue se cali,ra a diario contra las me9clas de 6idrocar,uros uros de conocido unto de 6umo. La altura mEima de la llama 4ue uede ser alcan9ado con el com,usti,le de ensa!o sin 6umear es determinada con recisi*n +3# mm. 0! +MP')TA$#-A / (S'& #.1 2ste m.todo de ensa!o roorciona una indicaci*n de roiedades relati%as roductoras de 6umo de Cerosenes ! com,usti,les ara tur,inas de a%iaci*n en una llama de difusi*n. 2l unto de 6umo est relacionado con la comosici*n del tio de 6idrocar,uros de esos com,usti,les. "n unto de 6umo alto indica un com,usti,le de ,a;a tendencia de roducci*n de 6umo. #.2 2l unto de 6umo :! el nHmero luminom.trico con el 4ue uede ser correlacionado= esta cuantitati%amente relacionado con el otencial de transferencia de calor radiante de los roductos de la com,usti*n del com,usti,le. De,ido a 4ue la transferencia de calor radiante e;erce una fuerte in5uencia en la temeratura del metal de re%estimientos de las cmaras de com,usti*n ! otras artes de la secci*n caliente de las tur,inas de gas3 el unto de 6umo roorciona una ,ase ara la correlaci*n de las caractersticas del com,usti,le con la %ida de estos comonentes. 6! APA)AT'S& 6.1 ,m)ara )ara &unto !e -umo3 como se muestra en la 0gura. 1 ! se descri,e en detalle en el aneEo A1. 6.2 Mec.a3 de algod*n circular s*lido te;ido de calidad corriente3 con las siguientes caractersticas@ / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as -u,ierta 1' eEtremos3 $$ teE or 3 Relleno ) eEtremos3 1++ teE or 4 Trama 4+ teE or 2 PHas $ or centmetro 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til 6.3 &i)etas o /uretas3 -lase A. -6imenea 2scala 1ua de la mec6a 1alera >ocCet de la %ela Aela 1! )%A#T+6'S / MAT%)+A"%S& ".1 Tolueno3 A>T& Tio de com,usti,le de referencia. NOTA 3@ Ad%ertencia@ In5ama,le3 %aor noci%o. :A.ase el aneEo A2.1.= ".2 2,2,4-trimetilpentano (iso-octano)3 ure9a mnima ))3'#K :m ? m=. NOTA 4@ Ad%ertencia@ In5ama,le3 %aor noci%o. :A.ase el aneEo A2.2.= / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til ".3 Metanol (alcohol metlico)3 an6idro. NOTA # Ad%ertencia@ In5ama,le3 %aor noci%o. :A.ase el aneEo A2.3.= ".4 Meclas de combustibles de re!erencia3 adecuado ara com,usti,les ,a;o rue,a3 comuesta eEactamente a artir de tolueno ! 23234- trimetilentano3 de conformidad con las comosiciones 4ue 0guran en -uadro 13 or medio de ,uretas cali,radas o ietas. ".# "eptano3 ure9a mnima del ))3'#K :m ? m=. NOTA 6 Ad%ertencia@ 2Etremadamente in5ama,le3 %aor noci%o si se in6ala. :A.ase el aneEo A2.4.= 8! T'MA / P)%PA)A#+3$ D% M(%ST)AS& 8.1 >e recomienda tomar muestras de los rocedimientos descritos en la Prctica D 4+#'. "sar la muestra reci,ida. Permitir 4ue todas las muestras lleguen a la temeratura am,iente :2+ R # G -=3 sin calor arti0cial. >i la muestra es confusa o arece contener material eEtraDo3 0ltrara tra%.s de ael de 0ltro cualitati%o. 2! P)%PA)A#+3$ D% "'S APA)AT'S& %.1 -olo4ue la lmara en osici*n %ertical en una 6a,itaci*n donde uede ser comletamente rotegida de corrientes de aire. Inseccione cuidadosamente cada nue%a lmara ara asegurarse de 4ue los agu;eros de aire en la galera ! las entradas de aire ara el titular de la %ela est.n todos limios3 con li,re acceso ! de tamaDo adecuado. La galera estar situada de modo 4ue los agu;eros de aire est.n comletamente dese;ados. NOTA " Las %ariaciones le%es en estos artculos tienen un marcado efecto en la recisi*n del resultado o,tenido. %.1.1 >i la 6a,itaci*n no est comletamente li,re de corrientes de aire3 oner la lmara en una osici*n %ertical en una ca;a construida de material resistente al calor :4ue no contengan as,estos=3 a,ierta en el frente. La arte suerior de la ca;a de,er ser de al menos 1#+ mm / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til or encima de la arte suerior de la c6imenea ! el interior de la ca;a intada de negro mate. %.2 2Etraer todas las mec6as3 !a sea nue%a o de una determinaci*n anterior3 or lo menos 2# ciclos en un eEtractor3 utili9ando una me9cla de %olHmenes iguales de tolueno ! metanol an6idro. Permitir 4ue las mec6as se se4uen arcialmente en una camana antes de colocarlo en el 6orno3 o utili9ar una de tiro for9ado ! un 6orno a rue,a de eElosiones ara el secado de mec6as3 o am,os. >ecar durante 3+ minutos de 1++ 6asta 11+ G - ! almacenar en un desecador 6asta su uso. 4! #A"+5)A#+3$ D% "'S APA)AT'S 10.1 -ali,rar el aarato de conformidad con 1+.2. Recali,rar a inter%alos regulares de no ms de siete das o cuando 6a 6a,ido un cam,io en el aarato o el oerador3 o cuando un cam,io de ms de +3' CPa se roduce en la lectura ,arom.trica de la resi*n. 10.2 -ali,rar el aarato de rue,a con dos de las me9clas de com,usti,le de referencia eseci0cadas en '.43 utili9ando el rocedimiento esta,lecido en el La >ecci*n 11 !3 si es osi,le3 entre ar.ntesis el unto de 6umo de la muestra. >i esto no es osi,le3 utili9ar las dos me9clas de ensa!o teniendo sus untos de 6umo lo ms cercano al unto de 6umo de la muestra. 10.2.1 Determinar el factor de correcci*n SfT3 ara el aarato de la ecuaci*nP Donde@ As F el unto de 6umo estndar de la rimera me9cla de com,usti,le de referenciaP Ad F el unto de 6umo determinados ara la rimera me9cla de com,usti,le de referenciaP Bs F el unto de 6umo estndar de la segunda me9cla de com,usti,le de referenciaP Bd F el unto de 6umo determinado ara la segunda me9cla de com,usti,le de referencia. >i el unto de 6umo determinado ara el com,usti,le de rue,a coincide eEactamente con el unto de 6umo determinado ara una me9cla com,usti,le de referencia3 utili9ar como segundo soorte de com,usti,le de referencia la me9cla de com,usti,le de referencia con el unto suerior ms r*Eimo de 6umo3 si es 4ue eEiste. De lo contrario3 utilice el com,usti,le con el ms r*Eimo unto de 6umo. 10.3 "n enfo4ue alternati%o ara con0rmar la cali,raci*n de los aaratos es 4ue cada oerador e;ecute una muestra de control cada da 4ue el aarato est. en uso. Anote los resultados ! comarar el romedio de la ,ase de datos de la muestra de control a tra%.s de gr0cas de control o t.cnicas estadsticas e4ui%alentes. >i la diferencia eEcede los lmites de control o cuando se utili9a el nue%o aarato3 el aarato de,e ser recali,rado. ! Procedimiento / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til 11.1 2mae un tro9o de mec6a eEtrada ! seca3 no menos de 12# mm de largo3 en la muestra ! colocarla en el tu,o de la mec6a de la candela. -uidadosamente disminuir cual4uier giro deri%ado de esta oeraci*n. 2n caso de disuta3 o de las rue,as e%aluadas3 siemre usar una mec6a nue%a3 rearado en la forma eseci0cada en ).2. NOTA 8@ 2s aconse;a,le re-emaar la 4uema 0nal de la mec6a en la muestra desu.s 4ue la mec6a se inserte en el tu,o de la mec6a. 11.2 Introducir lo ms cerca a 2+ ml de la muestra rearada disoni,le3 ero no menos de 1+ ml3 a temeratura am,iente3 en la %ela limia ! seca. 11.3 -olo4ue el tu,o en la mec6a de la %ela ! el inicio del tornillo. Tenga cuidado de 4ue el aire de %entilaci*n de la %ela est. li,re de com,usti,le. >i una mec6a-trimmer de monta;e no est siendo utili9ada3 cortar la mec6a 6ori9ontalmente ! recortar li,remente las untas desgastadas de manera 4ue $ mm se ro!ecte desde el 0nal de la %ela. "tilice una 6o;a de afeitar limia u otro instrumento a0lado. :Algunas 6o;as de afeitar tienen una caa rotectoraP en estos casos3 eliminar el recu,rimiento con un disol%ente antes de usar la 6o;a=. Inserte la %ela en la lmara. 11.3.1 "n m.todo alternati%o de rearaci*n de una mec6a li,re de torsiones ! eEtremos desgastados3 utili9a una mec6a-trimmer de monta;e. La ,o4uilla de la mec6a-trimmer se inserta en la arte suerior del tu,o de la mec6a ! el largo de los trces se inserta a tra%.s del tu,o ! la ,o4uilla. La mec6a se su;eta ! cuidadosamente se fuer9a a tra%.s del tu,o sin girarla. "n nue%o3 limio3 con gran nitide9 se utili9a ara cortar la mec6a en la cara de la ,o4uilla ! eliminar mec6ones ! untas desgastadas. -uando se 4uita la ,o4uilla3 la mec6a estar a la altura correcta en el tu,o. 2l tu,o se inserta en la %ela ! se atornillan. La %ela se inserta en la lmara. 11.4 2ncender la %ela ! a;ustar la mec6a ara 4ue la llama sea de aroEimadamente 1+ mm de alto ! ermitir 4ue la lmara este rendida durante # min. 2le%ar la %ela 6asta 4ue aare9ca una cola de 6umo3 luego ,a;e la %ela lentamente a tra%.s de las siguientes etaas de la aarici*n de la llama@
11.4.1 "na unta largaP un oco de 6umo %isi,leP llama errtica ! ner%iosa. 11.4.2 &s alargado3 untiagudo con los lados de la unta aarece c*nca%a 6acia arri,a como se muestra en la 0gura. 2 :una llama=.
11.4.3 La unta a0lada desaarece3 de;ando una llama mu! ligeramente atenuado3 como se muestra en la 0gura. 2 :Jlama B=. Irregular3 errtico3 llamas luminosas a %eces se o,ser%an cerca de la unta de llama %erdadera3 estos se tendrn en cuenta. 11.4.4 "n conse;o ,ien redondeado3 como se muestra en la 0gura. 2 :Jlama -=. Determinar la altura de la llama B3 con recisi*n de +3# mm. Registrar de la altura o,ser%ada. / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til 11.4.4.1 Para eliminar los errores de,idos a la arala;e3 el o;o del o,ser%ador de,er estar ligeramente a un lado del e;e3 de manera 4ue una imagen re5e;ada de la llama es %isto en la escala en un lado de la lnea ,lanca %ertical central3 ! la llama en s se %e en el lado ouesto de la escala. La lectura de am,as o,ser%aciones ser id.ntica. 11.# Uacer tres o,ser%aciones indeendientes de la altura de la llama en el unto de 6umo mediante la reetici*n de la secuencia de aarici*n de la llama 4ue se eseci0ca en 11.4. >i estos %alores %aran en un rango suerior a 13+ mm3 reetir la rue,a con una nue%a muestra ! otra mec6a. 11.6 2liminar la %ela de la lmara3 en;uague con 6etano3 ! urgar con aire ara estar listo ara su reutili9aci*n. 2! #lculo 12.1 -alcular el unto de 6umo3 con recisi*n de +31 mm3 a artir de la ecuaci*n@ / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til Donde@ L F el romedio3 redondeado a +31 mm3 de tres lecturas indi%iduales3 ! f F factor de correcci*n :%.ase 1+.2=3 redondeado a +3+1. 12.2 Registrar el resultado o,tenido de este modo3 redondeado a +3# mm3 como el unto de 6umo de la muestra. 3! Precisin 9 el sesgo 13.1 #epetibilidad3 r@ La diferencia entre los resultados de los ensa!os sucesi%os o,tenidos or el mismo oerador con el mismo aarato en condiciones de funcionamiento constante con material id.ntico3 en el largo la9o3 en normal ! correcto funcionamiento del m.todo de rue,a3 suerar el %alor siguiente en s*lo un caso en 2+@ 13.2 #eproducibilidad3 R@ La diferencia entre dos resultados indi%iduales e indeendientes o,tenidos or diferentes oeradores 4ue tra,a;an en la,oratorios diferentes3 nominalmente con material de ensa!o id.ntico3 en el largo la9o3 en funcionamiento normal ! correcto del m.todo de rue,a3 suera el %alor siguiente en s*lo un caso en 2+@ NOTA %@ Los %alores de recisi*n fueron determinados en rograma de in%estigaci*n de una norma A>T&?IP lle%ado a ca,o en 1)'2. >eis me9clas de com,usti,le de referencia ! die9 com,usti,les Net A and Net B fueron ro,ados cu,riendo una amlia gama de untos de 6umo de 1# a 4# mm. 13.3 $es%o@ 2l rocedimiento ! m.todo de ensa!o D 1322 ara medir el unto de 6umo de Cerosenes ! com,usti,les de tur,ina de a%iaci*n no tiene sesgos3 or4ue el %alor del unto de 6umo s*lo uede de0nirse en t.rminos de un m.todo de ensa!o. .! Palabras clave 14.1 -om,usti,le ara tur,inas de a%iaci*nP roiedades de com,usti*n3 com,usti,le de a%iaci*nP 4uerosene3 calor radiante3 unto de 6umo. / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til ASTM D482 M1to!o !e )rue*a estn!ar )ara +a !eterminaci'n !e +a ceni2a !e +os )ro!uctos !eri3a!os !e+ )etr'+eo ! A"#A$#%& 1.1 2ste m.todo de ensa!o cu,re la determinaci*n de las ceni9as en la gama +.++1V+31(+ K3 masa de destilado ! com,usti,les residuales3 tur,ina de gas com,usti,les3 aceites crudos de etr*leo3 aceites lu,ricantes3 ceras3 ! otros roductos deri%ados del etr*leo3 en la 4ue cual4uier formaci*n de ceni9a Sas6-formingT los materiales resentes normalmente considerados indesea,les imure9as o contaminantes :7ota 1=. 2l m.todo de rue,a se limita a los roductos del etr*leo 4ue son li,res de agregar aditi%os de formaci*n de ceni9a Sas6-formingT3 incluidos algunos comuestos de f*sforo :7ota 2=. NOTA 1Wen ciertos tios de muestras3 todos los metales de formaci*n de ceni9a Sas6-formingT no se conser%an cuantitati%amente en las ceni9as. 2sto es articularmente cierto de destilado aceites3 4ue eEigen un esecial tratamiento de ceni9as a 0n de conser%ar metales cuantitati%amente. NOTA 2W2ste m.todo de ensa!o no est ensado ara el uso de anlisis de aceites lu,ricantes 4ue contienen aditi%osP ara tales muestras usar el &.todo D ('4. Tamoco es destinado al anlisis de aceites lu,ricantes 4ue contienen lomo ni ara los aceites usados de crter del motor. 1.2 2l >I de unidades est considerado como una norma. La me;or eEresi*n de la roiedad es K masa. 1.3 2sta norma no retende a,ordar todos los asuntos de seguridad3 si los 6u,iere3 asociados con su uso 2s resonsa,ilidad del usuario de esta norma ara esta,lecer consigna- aroiado seguridad ! rcticas de salud ! determinar la alica,ilidad ! limitaciones reglamentarias antes de su utili9aci*n. 2! D'#(M%$T'S D% )%*%)%$#+A& 2.1 2stndar A>T&@ D ('4 &.todo de rue,a ara -eni9as sulfatadas de los aceites lu,ricantes ! aditi%os. D 4+#' &anual de Prcticas ara la toma de muestras de etr*leo ! roductos de etr*leo. D 41'' Prcticas ara el muestreo automtico de Petr*leo ! roductos de Petr*leo. D 4)2( &.todo de ensa!o ara el agua en los crudos de -oulom- etric Xarl Jisc6er Aaloraci*n. D $2)) Prcticas ara la alicaci*n estadstica de aseguramiento de la -alidad ! t.cnicas de e%aluaci*n de las mediciones analticas de rendimiento del sistema. 3! )esumen del mtodo& / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til 3.1 &uestra contenida en un reciiente adecuado se enciende ! se de;a 4uemar 6asta 4ue 4uede solo ceni9as ! car,*n remanente. 2l residuo de car,ono se reduce a ceni9as or el calentamiento en un 6orno de mu5a a ''# G -3 se enfra ! se esa. .! +MP')TA$#+A / (S'& 4.1 2l conocimiento de la cantidad de ceni9a 4ue forman el material resente en un roducto uede roorcionar informaci*n so,re si el roducto es adecuado ara su uso en una alicaci*n dada. Las ceni9as ueden resultar de etr*leo o solu,les en agua o de comuestos metlicos s*lidos eEtraDos3 como la suciedad ! el *Eido. 0! APA)AT'S& 5.1 -sula de e%aoraci*n o el crisol3 de latino3 cuar9o o orcelana3 caacidad mnima de )+ ml a 12+ ml de caacidad mEima. 5.2 Uorno de mu5a3 caa9 de mantener una temeratura de ''#R 2# G - !3 referentemente3 con a,erturas aroiadas en la arte delantera ! trasera ara ermitir un natural o lento el aso del aire 5.3 Muemador moderado de gas3 o e4ui%alente 6! )%A#T+6'S / MAT%)+A"%S& 6.1 Proan-2-olW: Ad%ertencia-In5ama,le3 uede ser eElosi%o cuando se e%aora a se4uedad o cerca.= 6.2 ToluenoW: Ad%ertencia-In5ama,le3 toEico= 6.3 -ontrol de calidad :M-= Las muestras3 de referencia son artes de una o ms materias licuado de etr*leo 4ue son esta,les ! reresentati%os de las muestras de inter.s. 2stas muestras de control de calidad se ueden utili9ar ara %eri0car la %alide9 del roceso de rue,a como se descri,e en la secci*n 11. 1! P)'#%D+M+%$T'& 7.1 -alentar la csula o el crisol 4ue se %a a utili9ar ara la rue,a de '++ a (++ G - durante un mnimo de 1+ min. 2nfriar a temeratura am,iente en un reciiente adecuado3 ! esar con recisi*n de +31 mg. 78TA 3W2l contenedor en el 4ue el lato o el crisol se enfra uede ser un desecador 4ue no contenga un agente desecante. Adems3 todos los esa;es de los crisoles de,en reali9arse tan ronto como los crisoles se 6an enfriado. >i fuese necesario 4ue los crisoles ermane9can en el desecador durante un erodo ms largo3 entonces todos los esa;es osteriores de,en 6acerse desu.s de ermitir 4ue los crisoles ! los contenedores ermane9can en el desecador durante el mismo erodo de tiemo. / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til 7.2 -uando la me9cla de la muestra es lo su0cientemente m*%il3 antes del esa;e. La me9cla es necesaria ara distri,uir el catali9ador ! otras artculas de material en toda la muestra. 2sto se uede lograr en 1+ minutos de sacudidas manuales o 1+ minutos utili9ando un agitador mecnico. 2Eamine el e;emlo de 6omogeneidad antes de roceder con el '.3 continuar me9clando la muestra si no esta 6omog.neo. 7.2.1 -uando es e%idente 4ue la muestra no es 6omog.nea desu.s de me9clas reetidas3 no aireaci*n3 ueden ser utili9ados el me9clador de alta %elocidad de corte. 7.2.2 -uando la muestra no uede ser satisfactoriamente 6omogeni9ada3 rec6a9ar la muestra ! ad4uirir una nue%a muestra. 7.2.3 -uando la muestra es %iscosa o solida a temeratura am,iente3 calentar el contenedor cuidadosamente 6asta 4ue la muestra es totalmente l4uido ! me9clar cuidadosamente. Puede ser usando un 6orno a temeratura adecuada. 7.2.4 La muestra uede contener agua. Tras el calentamiento en un 6orno3 6er%ir el agua uede causar salicaduras o formaci*n de esuma. 2l oerador de,er roceder con cautela con el aso de calefacci*n3 1afas rotectoras ! guantes. La me9cla de este tio de muestra se 6ace con cuidado. 7.2.5 La cantidad de muestra ara cada rue,a deender del contenido de las ceni9as en la muestra3 consulte@ Ta,la 1. 2l rocedimiento de esa;e tam,i.n deender de si la muestra re4uiere de calefacci*n o no3 ! si ms de una arte tiene 4ue ser soesado. 7.3 La cantidad de muestra ara cada rue,a deender del contenido de las ceni9as en la muestra3 consulte@ Ta,la 1. 2l rocedimiento de esa;e tam,i.n deender de si la muestra re4uiere de calefacci*n o no3 ! si ms de una arte tiene 4ue ser soesado. 7.4 "sando un alto e4uili,rio de carga3 un eso en el lato o el crisol3 el es.cimen de rue,a su0cientes ara una recisi*n de +31 g ara o,tener 1 a 2+ mg de ceni9a. Determinar la masa de la muestra de ensa!o utili9ados en el anlisis a temeratura am,iente. "na manera de 6acer esto es tomar la diferencia entre la masa inicial ! 0nal del contenedor de muestra esada a temeratura am,iente. >i uno de eso es su0ciente3 como se indica en la Ta,la 13 roceda con los asos (.$-(.11. 7.5 >i se re4uiere ms de una adici*n de muestra de la rue,a3 roceder s*lo a tra%.s de (3$ :seDalando (.$.1 ! (.'= ! de;ar el lato o el crisol se enfre a temeratura am,iente antes de aDadir ms muestra como se indica en (.4. Proceda con los asos (.$-(.11. 7.6 -on cuidado el calor del lato o el crisol con un 4uemador moderado o e4ui%alente 6asta 4ue el contenido uede ser encendida or la llama. &antener el lato o el crisol a temeratura tal 4ue la muestra sigue ardiendo a un ritmo uniforme ! moderado de;ando s*lo un residuo de / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til car,ono cuando la 4uema cesa. "n lato caliente uede ser utili9ado en esta etaa. 7.6.1 La muestra uede contener el agua 4ue ueden ro%ocar salicaduras. 2l oerador de,er calentar la muestra con cautela mientras usa gafas. -uando el salic*n es mu! gra%e lo 4ue se escaa de los lmites materiales de la csula o el crisol3 descartar la muestra. Para una segunda muestra3 aDadir 2 R 1 ml de roanol-2-ol :Ad%ertencia-in5ama,le= ! agitar de acuerdo a las eseci0caciones :calienta sua%emente ara licuar si es s*lido o cerca de s*lidos= con una %arilla de %idrio3 ! roceder como en el '3$. -uando esto no se reali9a correctamente3 reita con un 1+ R 1 mL de me9cla #+ R #K en %olumen de tolueno :Ad%ertencia-in5ama,le %aor noci%o= ! #+ R #K en %olumen de roano-2-ol. 2n cual4uier caso3 cual4uier muestra de la rue,a 4ue se ad6iere a la %arilla de %idrio ueden ser de%ueltos a la csula3 utili9ando una tira de ael de 0ltro sin ceni9as. -ontinHa ardiendo como se indica en '.$. 7.7 La %igilancia or arte del oerador es o,ligatorioP muestras de com,usti*n no de,er 4uedar sin %igilancia. 7.8 Algunas muestras de rue,a se necesita calefacci*n adicional desu.s de la com,usti*n 6a cesado3 en articular3 las muestras de los com,usti,les esados3 como el marino 4ue forman costras so,re el material no 4uemado. La corte9a se uede romer con una %arilla de %idrio. -ual4uier costra 4ue se ad6iere a la %arilla de %idrio ueden ser de%ueltos a la csula3 utili9ando una tira de ael de 0ltro sin ceni9as. 1ra,ar la muestra de la rue,a restante 7.9 2l material ms esado tiende a la esuma3 or lo tanto el oerador de,er e;ercer un cuidado considera,le. 2l so,recalentamiento se e%itar de manera 4ue ni la muestra de ensa!o ni el lato se calientan a una aariencia al ro;o %i%o3 !a 4ue esto uede resultar en la .rdida de la ceni9a. Asimismo3 la llama nunca ser ms alto 4ue el ,orde del lato ara e%itar el so,recalentamiento de la corte9a3 lo 4ue roduce c6isas 4ue ueden resultar en una .rdida considera,le de ceni9a. 7.10 -alentar el residuo en el 6orno de mu5a a ''# R 2# G - 6asta 4ue todos los materiales car,onosos 6a desaarecido. 2nfriar el lato a temeratura am,iente en un reciiente adecuado :7ota 3=3 ! esar con recisi*n de +31 mg. 7.11 Auel%a a calentar el lato a ''# G - durante 2+ a 3+ minutos3 enfriar en un reciiente adecuado :7ota 3=3 ! esar de nue%o. Reita la calefacci*n ! un eso de 6asta esa;es consecuti%os di0eren en no ms de +3# mg.
TABLA 1 Prue,a de la masa de la esecie %s ceni9a Kmasa de ceni9a re%isto &asa la esecie :g= &asa de ceni9a :mg= +.1( ) 2+ +.1+ 2+ 2+ +.+# 4+ 2+ / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til +.+4 #+ 2+ +.+2 1++ 2+ +.+1 1++ 1+ +.++1 1++ 1 8! )%P')T%& 8.1 Re"#rte de re$ultad#$ a $eguir% Prueba de masa de la muestra Reporte &'(( a )&'&& ) decimale$ *('(( # m+$ ) a * decimale$ Regi$tre el ,al#r re"#rtad# c#m# ceni-a$. de c#n/#rmidad c#n el m0t#d# de "rue1a D *23. indicand# la ma$a de la mue$tra t#mada' 2! P)%S+#+3$ / T%$D%$#+A& Repetibilidad La di/erencia entre l#$ $uce$i,#$ re$ultad#$ de la$ "rue1a$. #1tenid#$ "#r el mi$m# #"erad#r c#n el mi$m# a"arat# en c#ndici#ne$ de /unci#namient# c#n$tante de material de en$ay# 4ue. en el larg# "la-#. en el /unci#namient# n#rmal y c#rrect# del m0t#d# de "rue1a. $u"erar l#$ $iguiente$ l#$ ,al#re$ en un $#l# ca$# en ,einte% % masa de ceniza Repetitiidad ('((5 a ('(6& ('(() ('(2( a ('52( ('((6 Reproducibilidad La di/erencia entre d#$ re$ultad#$ indi,iduale$ e inde"endiente$ #1tenid#$ "#r l#$ di$tint#$ #"erad#re$ en la1#rat#ri#$ di/erente$. c#n material de en$ay# 4ue. en el larg# "la-#. en el /unci#namient# n#rmal y c#rrect# del m0t#d# de "rue1a. $u"erar l#$ $iguiente$ ,al#re$ en un $#l# ca$# en ,einte% % masa de ceniza Reproducibilidad ('((5 a ('(6& ('((7 ('(2( a ('52( ('(3* !endencia La tendencia de e$te m0t#d# de en$ay# n# $e "uede determinar. ya 4ue un adecuad# e$t+ndar de re/erencia c#n materiale$ manteniend# un ni,el c#n#cid# de ceni-a en 8idr#car1ur#$ de "etr9le# l4uid# n# e$t+ di$"#ni1le' / Procesos de Re0naci*n de Petr*leo ! 1as 22 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ingeniera Qumica y e!til 4! PA"A5)AS #"A6%S& 10.1 ceni-a$. aceite$ crud#$: de$tilad# de aceite$. aceite$ c#m1u$ti1le$. aceite$ lu1ricante$