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QUANTITATIVA
(MÉTODOS DE ANÁLISE QUÍMICA)
Elaborado por:
Clovis Bombardelli
bombardelli@utfpr.edu.br
Maio / 2002
Literatura proposta:
Baccan, N., Andrade, J. C., Godinho, O. E. S., Barone, J. S., Química Analítica Quantitativa
Elementar, 2ª ed., Editora Edgar Blücher Ltda. São Paulo, SP
Os métodos aqui descritos não devem ser executados como uma simples receita
ou como se fossem um programa de computador,
Várias alterações podem ser propostas durante suas execuções e isto tem por
objetivo estimular o pensamento e habilitar ao aluno a capacidade de analisar e
criticar a validade de cada método.
Para tanto é importante ressaltar a importância de anotar todos os passos que são
realizados durante a prática, sendo estas anotações o verdadeiro relatório, o qual
deverá ser usado pelo profissional para elaborar o laudo de resultados,
observando sempre de extrair do relatório os dados relevantes.
LEMBRETES
Se a tarefa a ser realizada lhe parecer difícil, é provável que você não esteja
usando o método correto;
A qualidade de seus trabalhos será tanto maior quanto mais adequada for a
sua ferramenta de trabalho.
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SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
Os laboratórios de química não precisam ser lugares perigosos de trabalho, apesar dos muitos
riscos em potencial que neles existem, desde que tomadas às precauções corretas e que cada
operador se conduza com bom senso e atenção.
O cuidado e a adoção das medidas de segurança são da responsabilidade de cada pessoa do
laboratório.
Medidas de segurança:
• Devem-se evitar atitudes inseguras, impensadas, de ignorância ou pressa. Os acidentes de
laboratório acontecem muito freqüentemente em virtude da pressa excessiva na obtenção
dos resultados. O químico de laboratório deve sempre adotar uma atitude atenciosa,
cuidadosa e metódica, no que faz;
• Com exceção para o caso de uma emergência, é proibido correr ou qualquer outra
atividade de agitação dentro do laboratório. Da mesma forma, é inadmissível brincadeiras
e comportamento irresponsável;
• A limpeza e arrumação são fatores mais importantes para a segurança do laboratório.
Qualquer coisa derramada no chão ou bancada deve ser limpa imediatamente;
• Cada operador deve usar avental ou guarda-pó comprido e de cor branca, pois respingos e
manchas são detectados mais facilmente;
• Tomar muito cuidado ao manipular o ácido sulfúrico e clorídrico concentrados. Ao
misturá-los com água fazê-los sempre de modo a adicionar vagarosamente o ácido na
água. O procedimento contrário pode resultar numa ebulição rápida com muitos respingos
e conseqüências danosas. Ao verter ácidos, cuidar que o rótulo fique sempre pelo lado de
cima, para evitar que qualquer porção de ácido que escorra pelo lado de fora da garrafa,
danifique o rótulo e dizeres importantes;
• Observar sempre o rótulo das substâncias manipuladas, se as mesmas não são tóxicas ou
requerem cuidados especiais de manipulação. A intoxicação pode ocorrer por uma das
seguintes formas: inalação, ingestão ou absorção direta através da pele.
• Não se deve pipetar diretamente com a boca produtos voláteis, como ácido clorídrico ou
amoníaco concentrado. Ácidos fixos como ácidos nítrico, fosfórico e sulfúrico e também
soluções diluídas de ácidos clorídricas e amoníaco podem eventualmente serem pipetados
diretamente, tomando-se o cuidado que o nível de líquido não atinja a boca. No caso se
pipetar tais substâncias diretamente cuidar que a pipeta fique posicionada bem ao fundo do
frasco de maneira a não deixar entrar bolhas de ar durante a operação.
• Sólidos altamente tóxicos: estes sólidos, mesmo em pequenas quantidades, podem causar
doenças sérias ou até mesmo a morte em pouco tempo. Tomar cuidado para não inalar
poeira ou absorver pela pele, assim como, a ingestão direta dos mesmos.
São: Cloro
Cianogênio (gás cianídrico)
Sulfeto de hidrogênio (ácido sulfídrico)
Dióxido de nitrogênio (fumaças nitrosas)
Ozônio
Fosgênio (gás mostarda)
São: Benzeno
Bromo
• Outras substâncias:
Éter etílico. Também conhecido como éter sulfúrico. Possui propriedades sedativas e
anestésicas. Deve-se evitar inalar os seus vapores. Na presença de ar forma peróxidos
altamente explosivos. Sempre que possível realizar o teste qualitativo de qualidade no
éter.
Hidróxidos de sódio, potássio, soda cáustica, hidróxido de amônio (amoníaco). Não são
tóxicos, mas altamente corrosivos e irritantes da pele. Reagem violentamente com ácidos.
Quando dissolvidos com água liberam grandes quantidades de calor.
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ANÁLISE GRAVIMÉTRICA:
O processo pode ser facilmente entendido pela seqüência das operações sucessivas:
PREPARO DA SOLUÇÃO-MÃE:
Para se iniciar qualquer processo analítico é necessário que o elemento desejado esteja
em solução. Prepara-se a solução convenientemente de amostra, dissolvendo uma pequena
fração da amostra, geralmente em torno de 1 g, previamente preparada através de um
tratamento químico que pode ser suave ou energético, ácido ou básico, em solução ou fusão, e
tem por finalidade tornar solúveis os constituintes que se deseja medir na amostra.
Para sais solúveis se usa normalmente solubilizá-los somente com água destilada. Sais
insolúveis requerem processos diversos entre os quais se pode citar: dissolução usando um
ácido mineral forte, como ácido clorídrico para os carbonatos, óxidos e alguns metais Todos
os cloretos metálicos são solúveis, exceto prata, chumbo e mercúrio. Para esses metais e
mesmo outros metais do grupo B se costumam usar ácido nítrico. Para metais nobres e
preciosos, se costuma usar água-régia, a qual dissolve ouro, platina, prata e paládio. Para
análise de materiais cerâmicos, se usa o ácido fluorídrico, que é o único ácido capaz de
promover a dissolução de sílica e silicatos. Materiais deste tipo também podem ser dissolvidos
por fusão com hidróxido de sódio em cadinho de ferro ou níquel e posteriormente serem
dissolvidos com ácido clorídrico. Uma fusão mais enérgica pode ser adotada para
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solubilização de alguns minerais mais difíceis, como cromita ou cassiterita, como a fusão com
hidróxido de sódio e peróxido de sódio em cadinho de ferro, e o material resultante então
sendo dissolvido em seguida com ácido clorídrico. Outro tipo de fusão pode ser feita com
pirossulfato de potássio, utilizada para solubilização de alguns óxidos e fosfatos. Esta fusão é
executada em cadinho de porcelana, sendo o material dela resultante dissolvido em seguida
com ácido sulfúrico. Em todos os casos é necessário tomar o cuidado para evitar erros por
perdas de material durante os aquecimentos ou fusões, por ataque incompleto do material ou
por pulverização inadequada da amostra.
PRECIPITAÇÃO:
O elemento a ser dosado é separado da solução através da formação de um precipitado
convenientemente escolhido em cada caso. Devem-se levar em conta vários fatores para a
escolha do reagente precipitante, tais como a solubilidade, as características físicas e a pureza
do precipitado obtido. Este precipitado será posteriormente separado do meio através de
filtração. Deve-se procurar obter um precipitado o mais puro possível, e para isso tomam-se as
precauções quanto aos reagentes empregados, não só em relação à pureza, mas também na
velocidade de sua adição. É sempre recomendável adicionar o reagente gota a gota, sob
agitação, e sempre que possível, a quente. Este procedimento evita uma supersaturação
localizada do reagente, o que produziria cristais muito pequenos, muito dispersos, que levaria
a uma filtração extremamente demorada.
MATURAÇÃO:
A maturação tem por objetivo permitir aos cristais formados sofrerem uma
reorganização e com isso se obter maior pureza do mesmo, permitindo também o crescimento
dos mesmos fazendo com que a escolha do filtro recaia sobre um filtro mais rápido, sem
prejuízo de precipitado na filtração.
FILTRAÇÃO:
A filtração é usada para separar o precipitado obtido na etapa anterior para depois de
devidamente secado ou incinerado ser pesado e com isso determinar-se a proporção deste com
relação à amostra inicialmente usada na análise. Nesta etapa deve-se cuidar para a escolha
correta do filtro a ser usado, que deverá proporcionar uma retenção quantitativa do
precipitado, e que esse processo não seja tão demorado.
SECAGEM OU INCINERAÇÃO:
Esta etapa tem por finalidade eliminar a massa do filtro, através de uma queima. Tem
também a finalidade de transformar quimicamente o precipitado numa espécie química mais
confiável com respeito a sua formulação e composição química e sua estabilidade com relação
às condições ambientais. (É importante que o material obtido não absorva umidade do
ambiente, ou seja, não higroscópio).
PESAGENS:
Todo processo analítico gravimétrico é exclusivamente baseado nas massas da amostra
objeto de análise e da espécie química pesquisada. Toda pesagem deve considerar toda a
precisão que o instrumento de pesagem (balança) permitir. Toda e qualquer diluição da
amostra também deve ser considerada.
DETERMINAÇÃO DE UMIDADE
Método por secagem em estufa de secagem sem circulação de ar forçada.
Amostras:
Grãos, farelos, rações, alimentos em geral sólidos e semi-sólidos, materiais diversos
Objetivos:
Conhecer o conteúdo de água contida na amostra. Define-se como umidade a perda de peso
que a amostra sofre quando aquecida entre 100 e 105 graus centígrados até peso constante.
Aparelhagem:
Balança analítica, dessecadores providos de placa e sílica-gel anidra, placas de boca larga tipo
placa de Petry ou similar e estufa de secagem
Reagentes:
Não há.
Ordem de execução:
Para grãos: Pesar em uma placa de Petry previamente secada e com peso determinado,
aproximadamente 10 gramas do material desejado. Secar em estufa a 100~105 graus
centígrados por 7 horas.
Para farelos: Pesar em uma placa de Petry previamente secada e com peso determinado,
aproximadamente 10 gramas de material desejado. Secar em estufa a 100~105 graus
centígrados por 3 horas.
Outros materiais: Da mesma maneira e manter na estufa de secagem por pelo menos 4 horas
ou determinar experimentalmente o tempo necessário para se atingir a constância entre duas
pesagens consecutivas.
Cálculos:
Umidade, % = [1 -[ (Ps-Pc) / (Pi-Pc)]] x 100
Onde:
Ps = peso da placa contendo a amostra após a secagem;
Pc = peso da placa seca e vazia;
Pi = peso da placa contendo a amostra antes da secagem;
Observações:
Em amostras líquidas com alto teor de água, é comum tratar esta análise como “Determinação
do extrato seco”, determinando-se a parte relativa ao resíduo ao invés da fração que evapora.
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(Modelo de relatório)
O relatório deve ser feito enquanto se procede a análise e serve como memória de todos os passos que foram
seguidos durante o processo analítico, e serve também para posteriormente se elaborar o laudo com os
resultados que deverão estar coerentemente de acordo com aquilo que foi realmente feito.
Data: 10/03/2002
Tipo de análise realizada: determinação de umidade
Amostra tomada para análise: ração para peixe marca superpeixe
Etapas:
- Foi pesada a placa de Petry número 3, a qual apresentou um peso de 45,3567 g. Nela
foram colocadas uma pequena porção de amostra apresentado um peso final de
46, 8567 g de amostra. Da mesma maneira foi feita duplicata na placa número 10,
apresentando um peso de 43,4321g. Com a amostra, o peso dela ficou em 44,6742g;
- Foram ambas colocadas na estufa às 10:20 h da manhã. É previsto a retirada das mesmas
para as 17:20 considerando um tempo de secagem de 7 horas;
- A temperatura da estufa foi observada e confirmada de 100 oC no termômetro interno da
estufa, a qual encontrava-se ligada e regulada para 100 oC
- às 13:00 h fez-se uma pesagem de controle das placas as quais apresentaram o peso de
mostras da estufa obtendo-se os pesos placa 3: 46,1130g e placa 10: 44,2045g;
- Nova pesagem de controle se fez às 15:00 h, obtendo-se os pesos: placa 3: 46,1040g e
placa 10: 44,0023g;
- Às 14:00 h se fez nova pesagem obtendo-se os pesos placa3: 46,1040g e placa 10:
44,0023g observando-se a manutenção do mesmo peso anterior, fato esse que mostra que o
material já se encontra totalmente seco. No entanto, para seguir o rigor do método
analítico, deixamos o material até a hora prevista para sua retirada.
- Às 17:20 h retiramos as placas e as pesamos rapidamente após um pequeno intervalo de
tempo (10 min) que as mesmas ficaram no dessecador para esfriar. Os pesos obtidos
foram: placa3: 46,1040g e placa10: 44,0023g
- Procedeu-se o cálculo considerando que a quebra de peso é considerada como totalmente
devido a perda de umidade, usando a fórmula constante no procedimento padrão.
Relatório n. 1
Data:
Determinação de umidade (tipo de análise realizada):
Amostra tomada para análise:
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(modelo de laudo de resultados de química analítica)
Análise de Umidade
Dados:
Peso do recipiente vazio: 14, 4523 g
Peso do recipiente mais amostra: 15,6753 g
Peso do recipiente mais amostra, depois da secagem: 15,2548 g
Cálculos:
Umidade, % = [1 - [(15,2548-14,4523)/(15,6753-14,4523)]] x100
Umidade = [ 1 - 0,6562] x 100
Umidade = 34,38 %
Conclusões:
Nome do analista:__________________________________________
Turma:___________
DETERMINAÇÃO DE RESÍDUO MINERAL (cinzas)
Método gravimétrico por incineração da amostra a 500 oC
Amostras:
Grãos, farelos, rações, alimentos em geral sólidos e semi-sólidos, materiais diversos;
Objetivos:
Conhecer o conteúdo de cinzas contido na amostra. Define-se como cinzas, o resíduo mineral
da amostra. Na temperatura de 500 oC todo material orgânico queima, permanecendo somente
a fração mineral da amostra.
Aparelhagem:
Balança analítica, dessecadores providos de placa e sílica-gel anidra, cadinhos de porcelana e
mufla regulada a 500 oC.
Reagentes:
Não há.
Ordem de execução:
Pesar um cadinho de porcelana previamente incinerado e esfriado em dessecador, anotando
seu peso. Neste cadinho, em seqüência, colocar uma quantidade de amostra, que não exceda
1/3 do cadinho. Anotar o novo peso. Queimar o cadinho na chama até leve carbonização da
amostra, cuidando para não haver um aquecimento rápido demais. Após, levar o cadinho
contendo a amostra para uma mufla regulada a 500 oC e deixar incinerar por duas horas.
Esfriar em dessecador, e pesar em seguida.
Cálculos:
Cinzas, % = [(Ps-Pc) / (Pi-Pc)] x 100
Onde:
Ps = peso do cadinho de porcelana contendo a amostra após a incineração;
Pc = peso do cadinho de porcelana seco e vazio;
Pi = peso do cadinho de porcelana contendo a amostra antes da incineração;
Observações: usar as cinzas para preparar uma solução-amostra para análises futuras.
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Relatório n. 2
Data:
Determinação de cinzas (resíduo mineral)
Amostra tomada para análise:
Amostras:
Solos e minerais diversos previamente secados;
Objetivos:
Estimar a perda quando o material é submetido à temperatura de 900 oC. Esta perda
geralmente representa a água de cristalização que existe nos sais ou também o teor de
carbonatos, os quais se decompõem liberando gás carbônico. Em solos, juntamente com esses
fatores, é incluída a queima da matéria orgânica.
Aparelhagem:
Balança analítica, dessecadores providos de placa e sílica-gel anidra, cadinhos de porcelana,
mufla regulada a 800 oC.
Reagentes:
Não há.
Ordem de execução:
Pesar um cadinho de porcelana previamente incinerado e esfriado em dessecador, anotando
seu peso. Neste cadinho, em seqüência, colocar uma quantidade de amostra, que não exceda
1/3 do cadinho. Anotar o novo peso. Queimar o cadinho na chama até leve carbonização da
amostra, cuidando para não haver um aquecimento rápido demais. Após, levar o cadinho
contendo a amostra para uma mufla regulada a 500 oC e deixar incinerar por duas horas.
Esfriar em dessecador, e pesar em seguida.
Cálculos:
Perda ao Rubro, % = [(Ps-Pc) / (Pi-Pc)] x 100
Onde:
Ps = peso do cadinho de porcelana contendo a amostra após a incineração;
Pc = peso do cadinho de porcelana seco e vazio;
Pi = peso do cadinho de porcelana contendo a amostra antes da incineração;
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Relatório n. 3
Data:
Determinação da perda ao rubro
Amostra tomada para análise:
Amostras:
Solos e minerais diversos previamente secados. Pode-se fazer também em produtos de
natureza orgânica, desde que feitas sobre a cinzas do mesmo, envolvendo portanto uma previa
incineração para a obtenção das cinzas.
Objetivos:
Estimar o conteúdo de sílica e silicatos existentes na amostra. Em produtos de natureza
orgânica o teor de sílica e / ou silicatos está associado a fraudes. Em solos, pode incluir
carbono, na forma elementar, como carvão mineral ou resíduos de carvão vegetal.
Aparelhagem:
Balança analítica, béquer 250 ml, filtro, papel de filtro quantitativo, cadinhos de porcelana,
mufla regulada a 800 oC, dessecadores providos de placa e sílica-gel anidra,
Reagentes:
Ácido clorídrico concentrado
Ordem de execução:
Pesar em um béquer de 250 ml, cerca de 1 grama de amostra e dissolvê-la com 30 ml de ácido
clorídrico concentrado. Adicionar 50 ml de água e aquecer até a fervura. Filtrar em seguida,
lavando o material retido no filtro com varias porções de água destilada. Transportar o papel
de filtro para um cadinho de porcelana previamente incinerado, seco e pesado e levar à chama
até inicio de combustão do papel. Transportar em seguida para a mufla, regulada em 800 oC
para término da queima do papel e lá deixar por 30 min. Esfriar em dessecador e em seguida
pesar.
Cálculos:
Insolúveis em HCl, % = [(Ps-Pc) / (Pi-Pc)] x 100
Onde:
Ps = peso do cadinho de porcelana contendo a amostra após a incineração;
Pc = peso do cadinho de porcelana seco e vazio;
Pi = peso do cadinho de porcelana contendo a amostra antes da incineração;
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Relatório n. 4
Data:
Determinação de insolúveis em ácido clorídrico
Amostra tomada para análise:
Amostras:
Amostras diversas, minérios de ferro e aços;
Objetivos:
Precipitar e separar o ferro presente na amostra, e medir como Fe2O3, expressando a
quantidade obtida em percentual
Aparelhagem:
Balança, béquer, balão volumétrico, pipeta de 25 ml, funil, papel de filtro, faixa preta ou polpa
de papel, cadinho de porcelana e mufla ajustada em 900 graus centígrados
Reagentes:
Ácido nítrico concentrado
Hidróxido de amônio isento de carbonatos concentrado ou diluído 1:1
Solução de nitrato de amônio a 1%
Procedimento:
Preparo da solução-amostra:
Pesar em torno de 1 grama de amostra (anotar o peso da amostra) num béquer de 250 ml.
Adicionar um pouco de água e adicionar 10 ml de ácido nítrico concentrado lentamente até
completa dissolução da amostra. Ferver a solução e em seguida transferir o conteúdo para um
balão volumétrico de 250 ml e completar o volume com água deionizada ou destilada. Para
amostras completamente solúveis em água, dispensar o ácido nítrico. Aquecer somente se
amostra não se dissolver completamente, neste caso, deve-se inclusive filtrar, para que a parte
insolúvel não interfira nos resultados da análise, um volume suficiente para ser usado na etapa
seguinte.
Reação de precipitação:
Em um béquer de 250 ml contendo um pouco de água destilada, colocar uma alíquota da
solução-amostra e adicionar hidróxido de amônio diluído 1:1 diluído 1:1 com constante
agitação até presença de leve excesso de reagente, observável pela persistência do cheiro de
amônia depois de soprados os vapores do copo. Ferver o béquer moderadamente durante 1
minuto. Nesta altura pode-se adicionar polpa de papel sem cinza para facilitar a filtração e a
lavagem do precipitado. Retirar do fogo e deixar o copo repousando por uns minutos para que
o precipitado sedimente. Filtra-se usando um filtro tipo quantitativo faixa preta, cuidando de
transferir todo o conteúdo para o filtro. Lavar o filtrado com duas ou três porções de 100 ml de
solução quente de nitrato de amônio a 1%. Deixar drenar bem o filtro e seu conteúdo durante
um tempo e depois se dobra bem este e transferir para um cadinho de porcelana previamente
aquecida ao rubro, esfriado e pesado. Proceder a queima do papel em bico de bunsen e em
seguida transferir o mesmo para uma mufla regulada entre 800~1000 graus centígrados.
Deixar na mufla por meia hora e depois transferir o mesmo para um dessecador. Depois de
esfriado, proceder à pesagem do mesmo, anotando como peso após incineração.
Reações:
2Fe3+ + 6 NH3 + (x+3)H2O → Fe2O3.xH2O + 6 NH4+
Fe2O3.x(H2O) → Fe2O3 + xH2O
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Cálculos:
Quantidade de Fe2O3 presentes nos 25 ml tomados para análise:
p(Fe2O3) = Pi - Pc
Onde:
Pi = peso do cadinho depois da incineração;
Pc = peso do cadinho vazio, limpo e seco;
Onde:
%Fe2O3 = percentual de Fe na amostra, expresso como óxido férrico;
Pa = peso da amostra tomada para análise;
Calcula-se o teor de ferro na amostra a partir do peso de Fe2O3 achado, usando a seguinte
relação:
2Fe/Fe2O3 = 0,6994.
Relatório n. 5
Data:
Determinação de ferro pelo NH4OH
Amostra tomada para análise:
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(modelo de laudo analítico)
Cálculos:
Peso de Fe2O3 existentes em 25 ml de solução: 8,5822- 8,5467 = 0,0255 g
Peso de Fe2O3 existentes em 250 ml de solução: 0,2550 g
(o peso de Fe2O3 existentes em 250 ml de solução correspondem ao total de
oxido férrico existente em 1,3274 g de amostra).
% Fe2O3 na amostra = 100 x 0,2550 / 1,3274 = 19,21%
% Fe na amostra = 19,21 x 0,6994 = 13,43 %
Conclusões:
A amostra em questão apresenta um teor de ferro de 13,43%.
Analista:____________________________________________
Turma:_____________
DETERMINAÇÃO DE FERRO
Método gravimétrico com precipitação homogênea provocada pela decomposição da uréia
quando aquecida a mais de 90 graus centígrados
Amostras:
Amostras diversas, minérios de ferro e aços;
Objetivos:
Precipitar e separar o ferro presente na amostra, e medir como Fe2O3, expressando a
quantidade em percentual ou também como Fe em quantidade percentual.
Aparelhagem:
Balança, béquer, balão volumétrico, pipeta de 25 ml, funil, papel de filtro, faixa preta ou polpa
de papel, cadinho de porcelana e mufla ajustada em 900 graus centígrados
Reagentes:
Ácido nítrico concentrado
Uréia
Solução de nitrato de amônio a 1%
Procedimento:
Preparo da solução-amostra:
Pesar em torno de 1 grama de amostra (anotar o peso da amostra) num béquer de 250 ml.
Adicionar um pouco de água e adicionar 10 ml de ácido nítrico concentrado lentamente até
completa dissolução da amostra. Ferver a solução e em seguida transferir o conteúdo para um
balão volumétrico de 250 ml e completar o volume com água deionizada ou destilada. Para
amostras completamente solúveis em água, dispensar o ácido nítrico. Aquecer somente se
amostra não se dissolver completamente, neste caso, deve-se inclusive filtrar, para que a parte
insolúvel não interfira nos resultados da análise, um volume suficiente para ser usado na etapa
seguinte.
Reação de precipitação:
Num becher limpo com 15 g de uréia e um pouco de água, adicionar uma alíquota da solução-
amostra e ferver a mistura até redução de quase a metade do volume, ou então até se verificar
a presença de amoníaco se desprendendo nos vapores o qual possui cheiro bem característico.
Se a quantidade de precipitado for muito grande adicionar pode-se adicionar polpa de papel
sem cinza para facilitar a filtração e a lavagem do precipitado. Retirar do fogo e deixar o copo
repousando por uns minutos para que o precipitado sedimente. Filtra-se, usando um filtro
quantitativo faixa preta, cuidando de transferir todo o conteúdo para o filtro. Lavar o filtrado
com 2 ou três porções de 100 ml de solução quente de nitrato de amônio a 1%. Deixar drenar
bem o filtro e seu conteúdo durante um tempo e depois se dobra bem este e transferir para um
cadinho de porcelana previamente aquecida ao rubro, esfriado e pesado. Proceder a queima do
papel em bico de bunsen e em seguida transferir o mesmo para uma mufla regulada entre
800~1000 graus centígrados. Deixar na mufla por meia hora e depois transferir o mesmo para
um dessecador. Depois de esfriado, proceder a pesagem do mesmo.
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Reações:
Decomposição da uréia:
(NH2)2CO + H2O -> 2NH3 +CO2
Reação de precipitação:
2 Fe (3+) + 6 NH3 + (x+3)H2O -> Fe2O3.xH2O + 6 NH4(+)
Reação na calcinação:
Fe2O3.x(H2O) -> Fe2O3 + x H2O
Cálculos:
Efetuar os cálculos da mesma maneira citados na prática anterior.
Relatório n.6
Data:
Determinação de ferro por precipitação homogênea
Amostra tomada para análise:
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DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO
Método gravimétrico, reação de precipitação por oxalato de amônio em meio ácido
Amostras:
Quaisquer amostras que possam conter cálcio ou sal que contenha cálcio;
Objetivos:
Precipitar e separar o cálcio presente na amostra, e medir como CaCO3, expressando a
quantidade em percentual
Aparelhagem:
Balança, bécher, balão volumétrico, pipeta de 25 ml, funil, papel de filtro faixa branca,
cadinho de porcelana e mufla ajustada em 500 graus centígrados
Reagentes:
Ácido nítrico concentrado
Hidróxido de amônio isento de carbonatos concentrado ou diluído 1:1
Oxalato de amônio
Solução indicadora de alaranjado de metila a 1%
Solução de oxalato de amônio 0,1%
Procedimento:
Pesar em torno de um grama de amostra (anotar o peso da amostra) num becher de 250 ml.
Adicionar um pouco de água e adicionar 10 ml de ácido nítrico concentrado lentamente até
completa dissolução da amostra. Ferver a solução e em seguida transferir o conteúdo para um
balão volumétrico de 250 ml e completar o volume com água deionizada ou destilada. Para
amostras completamente solúveis em água, dispensar o ácido nítrico. Aquecer somente se
amostra não se dissolver completamente, neste caso, deve-se inclusive filtrar, para que a parte
insolúvel não interfira nos resultados da análise, um volume suficiente para ser usado na etapa
seguinte.
Preparo do meio reacional:
Em um béquer limpo e seco de 200 ml ou 250 ml pesar aproximadamente 3 gramas de oxalato
de amônio. Adicionar aproximadamente 100 a 150 ml de água e em seguida adicionar 5 ml de
ácido clorídrico concentrado e algumas gotas de solução indicadora de alaranjado de metila.
Aquece-se este béquer até 70 graus centígrados e em seguida adicionam-se 25 ml da solução
amostra preparada acima. Neutralizar em seguida com hidróxido de amônio gota a gota e sob
agitação até que a coloração mude do vermelho para o amarelo. Deixa-se o precipitado
maturar por 3 horas e procede-se a filtração em papel de filtro faixa branca. Lava-se o
precipitado quatro ou cinco vezes com solução diluída de oxalato de amônio a 0,1%.
Transfere-se o papel para um cadinho devidamente seco e pesado, incinera-se e leva-se à
mufla regulada a 500 graus centígrados durante uma a duas horas. Esfria-se o cadinho em
dessecador e pesa-se em seguida. A diferença de peso expressa o conteúdo de carbonato de
cálcio originado de um décimo da amostra. Expressar o cálcio existente na amostra em termos
percentuais.
Reações:
Reação de precipitação:
2 Ca (2+) + H2C2O4 -> CaC2O4 + 2H(+)
Reação de decomposição:
CaC2O4 -> CaCO3 + CO
Cálculos:
Quantidade de CaCO3 presentes nos 25 ml tomados para análise:
p(CaCO3) = Pi - Pc
onde:
Pi = peso do cadinho depois da incineração;
Pc = peso do cadinho vazio, limpo e seco;
Calcula-se o teor de cálcio na amostra a partir do peso de CaCO3 achado, usando a seguinte
relação:
Ca/CaCO3 = 0,4004.
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Relatório n. 7
Data:
Determinação de cálcio por método gravimétrico
Amostra tomada para análise:
Cálculos:
Peso de CaCO3 existentes em 25 ml de solução: 8,5822- 8,5467 = 0,0255 g
Peso de CaCO3 existentes em 250 ml de solução: 0,2550 g
(o peso de CaCO3 existentes em 250 ml de solução correspondem ao total de
cálcio existente em 1,3274 g de amostra).
% CaCO3 na amostra = 100 x 0,2550 / 1,3274 = 19,21%
% Ca na amostra = 19,21 x 0,4004 = 7,69 %
Conclusões:
A amostra em questão apresenta um teor de cálcio de 7,69%.
Analista:____________________________________________
Turma:_____________
28
DETERMINAÇÃO DE NÍQUEL
Método gravimétrico, reação de precipitação com dimetilglioxima em meio ácido
Amostras:
Sais de níquel, aços, etc.
Objetivos:
Precipitar e separar o níquel presente na amostra, e medir como Ni(C4H7O2N2)2, expressando a
quantidade em percentual
Aparelhagem:
Balança, bécher, balão volumétrico, pipeta de 25 ml, cadinho filtrante de porcelana e bomba
de vácuo, estufa de secagem ajustada em 100 oC
Reagentes:
Ácido nítrico concentrado
Hidróxido de amônio isento de carbonatos
Solução alcoólica de dimetilglioxima a 1%
Procedimento:
Preparo da amostra:
Amostras diversas: (baixas concentrações de níquel)
Pesar em torno de 1 grama de amostra (anotar o peso da amostra) num bécher de 250 ml.
Adicionar um pouco de água e adicionar 10 ml de ácido nítrico concentrado lentamente até
completa dissolução da amostra. Ferver a solução e em seguida transferir o conteúdo para um
balão volumétrico de 250 ml e completar o volume com água deionizada ou destilada.
Reações:
Reação de precipitação:
Ni2+ + 2C4H8O2N2 + 2NH3 → Ni(C4H7O2N2)2 + 2NH4+
Observações:
A dimetilglioxima é quase insolúvel em água. O precipitante é adicionado na forma de solução
em etanol a 1%. Um ml desta solução precipita 0,0025 g de níquel. O precipitado, segundo a
técnica acima referida origina um precipitado mais facilmente filtrável do que a precipitação
direta em solução amoniacal e a frio. Somente um leve excesso de precipitante deve ser usado,
pois a dimetilglioxima é relativamente pouco solúvel no meio resultante.
O precipitado é solúvel em ácidos minerais, em soluções alcoólicas que contenham mais de 50
% de etanol em volume, em água quente e em soluções amoniacais concentradas de sais de
cobalto, porém é insolúvel em hidróxido de amônio diluído, em soluções de sais amoniacais e
em soluções diluídas de ácido acético–acetato de sódio. Quando a precipitação do níquel é
feita na presença de sais de cobalto, cobre ou zinco, uma quantidade adicional de
dimetilglioxima torna-se necessária, pois o reagente forma compostos solúveis com esses
metais. Então a precipitação requer mais tempo para se completar. A interferência de Ferro III,
cromo e alumínio pode ser reduzida pela complexação destes com ácido cítrico ou ácido
tartárico.
Cálculos:
Quantidade de Ni(C4H7O2N2)2 presentes nos 25 ml tomados para análise:
p(Ni(C4H7O2N2)2) = Pi - Pc
Onde:
Pi = peso do cadinho depois da incineração;
Pc = peso do cadinho vazio, limpo e seco;
Onde:
%Ni = percentual de Ni na amostra;
Pa = peso da amostra tomada para análise;
30
Relatório n.8
Data:
Determinação de níquel, método gravimétrico
Amostra tomada para análise:
Objetivos:
Determinação de sulfatos em sais minerais, minérios e águas
Aparelhagem:
bécher de 200 ml, balão volumétrico de 250 ml, pipeta de 25 ml, funil, papel de filtro
quantitativo, cadinho, mufla regulada a 800~900 graus centígrados, estufa de secagem,
dessecador e balança analítica de precisão.
Reagentes:
Solução de cloreto de bário a 5%
Procedimento:
Preparo da amostra:
Se a amostra em análise for de um sal puro proceder a amostra diretamente de uma quantidade
em torno de 0,3 a 0,4 g. Se for de material diverso, preparar uma solução-amostra diluindo a
quantidade pesada com um pouco de água e adicionando 5 a 10 ml de ácido clorídrico isento
de sulfatos. Desta solução, filtra-se uma fração da mesma e dela tomar uma alíquota 25 ml
para análise. Se a amostra em questão for água, usar uma quantidade medida em balão
volumétrico de 100 ml.
No caso de águas, usar a própria como agente diluente, adicionando nela 2 ml de ácido
clorídrico concentrado e aquecê-la até próximo da fervura, quando então se adiciona 20 ml de
solução de cloreto de bário a 5%. A partir deste ponto, continuar como na prática acima.
Reações:
SO4 (-2) + Ba(+2) -> BaSO4
Cálculos:
O peso detectado pela diferença de pesagem do cadinho representa a quantidade de sulfato de
bário obtida a partir da alíquota. Corrigir usando o fator de utilização entre a alíquota e a
quantidade total de solução amostra preparada, representando então a quantidade de sulfato de
bário referente ao total da amostra.
32
Como somente a fração referente ao sulfato é proveniente da solução-amostra obtém-se o
conteúdo de sulfatos, usando o fator que converte o teor de sulfato de bário em teor de
sulfatos.
SO4 / BaSO4 = 0,41156
Relatório n.9
Data:
Determinação de sulfatos, método gravimétrico
Amostra tomada para análise:
34
SOLUÇÕES PADRÕES E SOLUÇÕES PADRONIZADAS
Carbonato de sódio
Hidrogenoftalato de potássio
Ácido benzóico
Tetraborato de sódio
Ácido sulfâmico
Hidrogenoiodato de potássio
Oxalato de sódio
Prata metálica
Nitrato de prata
Cloreto de sódio
Cloreto de potássio
Iodo
Bromato de potássio
Iodato de potássio
Dicromato de potássio
Nitrato de chumbo
Óxido de arsênio III
PADRÕES PRIMÁRIOS
Os reagentes acima enumerados, devido a sua pureza e estabilidade química são usados
no preparo de soluções de referência. Estas substâncias são conhecidas como padrões
primários.
Um padrão primário é uma substância com pureza suficiente para permitir a preparação de
uma solução mediante pesagem direta da quantidade de substância, seguida da diluição até
um volume definido de solução.
36
DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ
Método volumétrico por titulação com solução de hidróxido de sódio 0,1N
Objetivos:
Determinar a quantidade de ácido livre em amostras. A determinação da quantidade da espécie
ácida existente baseia-se na equivalência das soluções no processo de titulação.
Aparelhagem:
Balão volumétrico de 250 ml, bureta de 25 ml, béquer de 100 ml ou maior
Reagentes:
Solução de hidróxido de sódio a 0,1 N
Solução indicadora de fenolftaleína a 1%
Procedimento:
Para amostras líquidas:
Tomar uma alíquota pipetada com pipeta volumétrica e transferir para um erlenmeyer
contendo um pouco de água destilada e algumas gotas de solução indicadora de fenolftaleína a
1%. Titular em seguida contra a solução de hidróxido de sódio 0,1N até a virada da cor.
Para amostras sólidas, pesar uma pequena quantidade de amostra (em torno de 1 g) e colocar
no erlenmeyer de 250 ml contendo um pouco de água destilada e deixar em banho-maria por
umas duas horas. Titular em seguida contra a solução de hidróxido de sódio 0,1N até a virada
da cor.
Cálculos: expressar a acidez pela espécie ácida mais comum na amostra, expressando o
resultado em percentual, se o teor detectado for elevado, ou então expressar em termos de
miligramas da espécie por litros de solução. Para o caso das amostras sólidas, expressar
igualmente o resultado em percentual ou se a quantidade da espécie ácida detectada for
pequena, expressar em termos de miligramas da espécie por kg de material amostrado.
Onde:
VNaOH = Volume de reagente ácido gastos na titulação
N NaOH = Normalidade do reagente
V leite = Volume de leite tomado para titulação
m = Massa do equivalente-grama do ácido láctico
Exemplo para ácido clorídrico comercial:
Teor de ácido clorídrico, (g/l) = m ( VNaOH . N NaOH / Vamostra )
Onde:
VNaOH = Volume de reagente ácido gastos na titulação
N NaOH = Normalidade do reagente
Vamostra = Volume de ácido comercial tomado para titulação
m = Massa do equivalente-grama do ácido clorídrico
Onde:
d = densidade da amostra em g/ml
Observações: a solução de hidróxido de sódio deve ser fatorada antes de ser usada. Um padrão
primário muito usado é o ácido oxálico ou também o biftalato de potássio. Para determinar-se
a normalidade real da solução de hidróxido de sódio, proceder a uma titulação da mesma
usando no erlenmeyer uma pequena quantidade de um deles.
38
Relatório n.10
Data:
Determinação de acidez, método volumétrico
Amostra tomada para análise:
Objetivo:
Dosar a alcalinidade da água em análise, determinando as espécies iônicas (hidróxidos,
carbonatos e bicarbonatos) a fim de decidir sobre a utilização desta água e da necessidade de
tratamentos
Aparelhagem:
Erlenmeyer de 250 ml, bureta de 25 ml, proveta de 100 ml
Reagentes:
Solução de ácido clorídrico 0,1N, devidamente fatorada contra uma solução primária;
Alaranjado de metila em solução alcoólica 1%;
Fenolftaleína em solução alcoólica a 1%;
Procedimento:
Medir em uma proveta 100 ml de água amostra. Transferir esta para um erlenmeyer de 250 ml
e adicionar algumas gotas de solução de fenolftaleína a 1% e titular com a solução de ácido
clorídrico 0,1 N até virada na cor. Anotar o consumo (v). Juntar mais 3 a 4 gotas de solução
indicadora de alaranjado de metila e continuar a titular até nova mudança na cor. Anotar o
consumo total de reagente (V).
Cálculos:
Alcalinidade à fenolftaleína:
F = 500 . v . N . f
Onde:
v = Volume de solução de ácido clorídrico consumido na etapa à fenolftaleína
V = Volume total de solução de ácido clorídrico consumido na titulação
N = Normalidade teórica da solução de ácido clorídrico
f = fator de correção da normalidade da solução reagente (HCl)
Hidróxidos F 2F – M 0 0 0
Carbonatos 0 2(M-F) M 2F 0
Bicarbonatos 0 0 0 M - 2F M
40
Observações:
1. Expressar todos os resultados como sendo CaCO3, ou seja em ppm de CaCO3.
Para expressar a alcalinidade hidróxida em ppm de NaOH, multiplica-se a o teor de
hidróxidos, expresso em CaCO3, por 0,8
42
DETERMINAÇÃO DE CLORETOS
Método volumétrico, titulação de cloretos usando solução de nitrato de prata a 0,1 N
Objetivos:
Determinar o teor de cloretos presentes na amostra. Serve também para medir o teor de sal
existente nos alimentos, expressando o teor de cloretos como NaCl em percentual ou em
mg/Kg
Aparelhagem:
Balança, béquer, balão volumétrico, pipeta de 25 ml, bureta e erlenmeyer
Reagentes:
Ácido nítrico concentrado
Solução de nitrato de prata 0,1 N
Solução indicadora de fluoresceína 0,1%. Pode-se usar também solução indicadora de cromato
de potássio a 1%.
Procedimento:
Preparo da amostra:
Pesar em torno de 1 grama de amostra (anotar o peso da amostra) num béquer de 250 ml.
Adicionar um pouco de água e adicionar 10 ml de ácido nítrico concentrado lentamente até
completa dissolução da amostra. Ferver a solução e em seguida transferir o conteúdo para um
balão volumétrico de 250 ml e completar o volume com água deionizada ou destilada. Se a
amostra for de natureza orgânica (alimentos), esta deverá ser incinerada em mufla a 500 °C e a
partir de suas cinzas, se obterem a solução-amostra. Se a amostra for de um sal puro, solúvel
em água, dispensar o ácido nítrico. Anotar o volume de solução-amostra produzida.
Titulação:
Em um erlenmeyer limpo e seco de 250 ml contendo um pouco de água destilada, adicionar
uma alíquota da solução amostra e algumas gotas de solução indicadora de fluoresceína.
Titular contra uma solução de nitrato de prata 0, 1 N até mudança da cor da solução indicando
o término da titulação. Anotar o volume gasto.
Cálculos:
Concentração de cloretos presentes na solução amostra:
Na = VAgNO3 . NAgNO3 / Va
Onde:
Na = Normalidade da solução amostra;
VAgNO3 = Volume de solução de nitrato de prata (reagente) consumidos na titulação;
NAgNO3= Concentração normal da solução de nitrato de prata;
Va= Volume de solução-amostra tomada para a titulação
Onde:
Vs = volume de solução-amostra produzida a partir do peso de amostra usada na análise, em
ml;
p = peso da amostra tomada para análise;
44
Relatório n.12
Data:
Determinação de cloretos, método volumétrico
Amostra tomada para análise:
Objetivos:
Determinar o teor de cálcio e magnésio presentes na amostra.
Aparelhagem:
Balança, béquer, balão volumétrico, pipeta de 25 ml, bureta e erlenmeyer
Reagentes:
Solução de EDTA, sal dissódico 0,1 M
Solução indicadora de preto de eriocromo-T 0,1%. (usar mistura sólida de cloreto de sódio e
preto de eriocromo-T 0,1 %)
Solução tamponante pH 10
Procedimento:
Preparo da amostra:
Pesar em torno de 1 grama de amostra (anotar o peso da amostra) num béquer de 250 ml.
Adicionar um pouco de água e adicionar 10 ml de ácido nítrico concentrado lentamente até
completa dissolução da amostra. Ferver a solução e em seguida transferir o conteúdo para um
balão volumétrico de 250 ml e completar o volume com água deionizada ou destilada. Se a
amostra for de natureza orgânica (alimentos), deverá ser incinerada em mufla a 500ºC e a
partir de suas cinzas, se obter a solução-amostra. Se a amostra for de um sal puro, solúvel em
água, dispensar o ácido nítrico. Anotar o volume de solução-amostra produzida.
Titulação:
Em um erlenmeyer limpo e seco de 250 ml contendo um pouco de água destilada, adicionar
uma alíquota da solução amostra e algumas gotas de solução indicadora. Titular contra a
solução de EDTA 0,1 M até mudança da cor da solução indicando o término da titulação.
Anotar o volume gasto.
A reação de complexação do EDTA com íons metálicos acontece sempre na relação de 1:1, ou
seja, um mol de EDTA sempre irá complexar um mol de cálcio ou um mol de magnésio.
Assim, 1 ml de solução 0,1 M de EDTA corresponde a 4 mg de Ca+2 ou a 2,4 mg de Mg+2.
Cálculos:
Concentração de cálcio + magnésio presentes na solução amostra:
Ma = VEDTA . MEDTA / Va
onde:
Ma = Molaridade da solução amostra;
VEDTA = Volume de solução de EDTA consumidos na titulação;
MEDTA= Concentração molar da solução de EDTA;
Va= Volume de solução amostra tomada para a titulação
46
Expressa como magnésio, em g/l:
Mg+2 = Ma . 24
Onde:
Vs = volume de solução-amostra produzida a partir do peso de amostra usada na análise, em
ml;
p = peso da amostra tomada para análise;
Observações: em análises de águas, onde os teores desses metais são normalmente pequenos, é
comum expressar esses teores em termos de mg de Ca+2/l ou mg de Mg+2/l unidades estas
equivalentes ao termo “ppm”. Assim, é comum encontrar-se em análises de águas, resultados
expressos da forma como: Teor de cálcio: 30 ppm.
Neste método, para se obter o teor somente do magnésio, as interferências de Ca, Sr e Ba
podem ser eliminadas mediante a precipitação desses íons com carbonato de amônio e
proceder a titulação do íon magnésio no filtrado. Metais de transição, como Fe, Pb, Sb, Bi, Zr,
Th e Ti e também Al devem serem retiradas através da precipitação como hidróxidos através
da reação com amônio-cloreto de amônio. Isto é, se ao se adicionar a solução tampão pH 10
houver formação de muito precipitado, proceder uma filtração prévia e titular o filtrado livre
dos hidróxidos precipitados. Se o teor de magnésio da solução-amostra for muito grande,
pode-se proceder a uma diluição complementar ou então proceder a uma titulação de retorno,
usando uma solução padronizada de cloreto de magnésio.
No caso de se usar soluções-amostras muito ácidas, pode-se usar uma neutralização com
hidróxido de amônio usando uma solução de vermelho de metila para indicar o término da
neutralização. Obviamente este indicador irá alterar as cores do ponto de equivalência do
indicador metalocrômico, o qual passará do amarelo avermelhado para o verde ou verde
azulado.
Objetivos:
Determinar o teor de cálcio presentes na amostra.
Aparelhagem:
Balança, béquer, balão volumétrico, pipeta de 25 ml, bureta e erlenmeyer
Reagentes:
Solução de EDTA, sal dissódico 0,1 M
Solução indicadora de calcon a 0,1% (usar mistura sólida de cloreto de sódio e calcon a 0,1 %)
Solução de hidróxido de sódio 1N
Procedimento:
Preparo da amostra:
Pesar em torno de 1 grama de amostra (anotar o peso da amostra) num béquer de 250 ml.
Adicionar um pouco de água e adicionar 10 ml de ácido nítrico concentrado lentamente até
completa dissolução da amostra. ferver a solução e em seguida transferir o conteúdo para um
balão volumétrico de 250 ml e completar o volume com água deionizada ou destilada. Se a
amostra for de natureza orgânica (alimentos), deverá ser incinerada em mufla a 500 °C e a
partir de suas cinzas, se obter a solução-amostra. Se a amostra for de um sal puro, solúvel em
água, dispensar o ácido nítrico. Anotar o volume de solução-amostra produzida.
Titulação:
Em um erlenmeyer limpo e seco de 250 ml contendo um pouco de água destilada, adicionar
uma alíquota da solução amostra e algumas gotas de solução indicadora. Titular contra a
solução de EDTA 0, 1 M até mudança da cor da solução indicando o término da titulação.
Anotar o volume gasto.
A reação de complexação do EDTA com íons metálicos acontece sempre na relação de 1:1, ou
seja, um mol de EDTA sempre irá complexar um mol de cálcio ou um mol de magnésio.
Assim, 1 ml de solução 0,1 M de EDTA corresponde a 4 mg de Ca+2 ou a 2,4 mg de Mg+2.
48
Cálculos:
Concentração de cálcio presentes na solução amostra:
Ma = VEDTA . MEDTA / Va
onde:
Ma = Molaridade da solução amostra;
VEDTA = Volume de solução de EDTA consumidos na titulação;
MEDTA= Concentração molar da solução de EDTA;
Va= Volume de solução amostra tomada para a titulação
onde:
Vs = volume de solução-amostra produzida a partir do peso de amostra usada na análise, em
ml;
p = peso da amostra tomada para análise;
Observações: em análises de águas, onde os teores desses metais são normalmente pequenos, é
comum expressar esses teores em termos de mg de Ca+2/l ou mg de Mg+2/l unidades estas
equivalentes ao termo “ppm”. Assim, é comum encontrar-se em análises de águas, resultados
expressos da forma como: Teor de cálcio: 30 ppm.
Neste método, a titulação pode ser efetuada na presença de Mg e Ba. O Sr é incluído e causa
um ponto final gradual. Pequenas quantidades de Fe, Mn, e Ti podem ser dissimuladas pelo
uso de trietanolamina. Co, Ni, Cu, Zn, Cd, Hg e Pt pelo uso de cianeto de potássio (requer
muito cuidado).
2. Fazer uma titulação usando soluções de cálcio e magnésio juntos usando preto de
eriocromo-T e solução de NaOH 1N e conferir o resultado;
Conclusões:
Relatório n.13
Data:
Tipo de análise realizada: determinação de cálcio e magnésio, método volumétrico
Amostra tomada para análise:
50
DETERMINAÇÃO DE CLORO LIVRE
Método volumétrico por óxido-redução (iodometria, titulação indireta em meio ácido)
Objetivos:
Medir o teor de cloro livre em hipocloritos, águas sanitárias, etc.
Aparelhagem:
Balão volumétrico, pipetas volumétricas, bureta e erlenmeyer
Reagentes:
Solução de iodeto de potássio a 5%
Solução de tiossulfato de sódio 0,1 N
Solução padrão de dicromato de potássio 0,1N
Solução indicadora de amido solúvel a 1%
Ácido clorídrico concentrado
Procedimento básico:
Preparo da amostra:
Pesar, se a amostra for sólida, ou pipetar uma alíquota de amostra e diluir convenientemente
com água destilada a um volume definido.
Titulação:
Em um erlenmeyer de 250 ml contendo um pouco de água destilada, adicionar 10 ml de
solução de iodeto de potássio e 5 ml de ácido clorídrico concentrado e uma alíquota da solução
amostra objeto da análise. Se houver cloro livre ou outras substâncias oxidantes formar-se-á
iodo livre, o qual deverá ser titulado com a solução de tiossulfato de sódio 0,1 N até tornar-se
incolor. Uma melhor visualização do ponto final é possível com a adição de solução de amido
solúvel próximo do ponto final, tornando o meio azulado. O ponto final completo é obtido
quando todo azul desaparecer.
Reação:
2S2O3-2 + I2 -> S4O6-2 +2I-
Em meio neutro ou levemente ácido, o tiossulfato de sódio se converte em tetrationato de
sódio. Em meio alcalino, o tiossulfato tende a se oxidar parcial ou totalmente para sulfato, não
sendo portanto, confiável. No entanto, para meios fortemente alcalinos, a titulação volta a ser
quantitativa para a reação abaixo:
S2O3-2 + I2 + 10OH -> 2SO4-2 + 8I- + 5H2O
Cálculos:
Determinação da normalidade da solução amostra
Na = Vt . Nt / Va
Onde:
Na = normalidade da solução amostra;
Vt = volume de sol. de tiossulfato de sódio consumidos na titulação;
Nt = normalidade real da sol. de tiossulfato de sódio usada na titulação;
Va = volume de solução amostra usada para a titulação;
Com a normalidade da solução amostra estabelecida, pode-se, considerando a diluição que a
mesma sofreu para efeito de análise, calcular-se o teor de cloro livre na amostra total.
Teor de cloro livre, em g/l = 35,5 . Na . Vs / Vi
Onde:
Vi = volume de amostra usada para se obter a solução amostra;
Vs = volume total obtido após a diluição;
Onde:
d = densidade da amostra de hipoclorito de sódio;
Observações:
Se a amostra for sólida, relacionar o teor de cloro livre obtido, com o peso de amostra tomada
inicialmente para se preparar a solução-amostra.
A solução reagente de tiossulfato de sódio é uma solução que se deteriora rapidamente,
devendo sempre que for usada, ser fatorada contra uma solução mais estável. Para a fatoração,
costuma-se usar uma solução de dicromato de potássio 0,1 N como reagente primário.
52
Relatório n.14
Data:
Tipo de análise realizada: determinação de cloro livre, método volumétrico
Amostra tomada para análise:
Objetivos:
Medir o teor de peróxidos em água oxigenada
Aparelhagem:
Balão volumétrico, pipetas volumétricas, bureta e erlenmeyer
Reagentes:
Solução de permanganato de potássio 0,1 N
Ácido sulfúrico concentrado
Procedimento básico:
Preparo da amostra:
Diluir convenientemente a amostra com água destilada a um volume definido. Pode-se se usar
5ml de amostra em um balão de 250 ml e completar o volume deste com água destilada.
Titulação:
Em um erlenmeyer de 250 ml contendo um pouco de água destilada, adicionar 2 a 3 ml de
ácido sulfúrico concentrado e uma alíquota da solução amostra objeto da análise. Titular com a
solução de permanganato de potássio 0,1 N até tornar-se levemente róseo. O consumo desta
solução é proporcional ao conteúdo de peróxidos existentes na amostra.
Cálculos:
Determinação da normalidade da solução amostra
Na = Vt . Nt / Va
Onde:
Na = normalidade da solução amostra;
Vt = volume de sol. de permanganato de potássio consumidos na titulação;
Nt = normalidade da solução de permanganato de potássio usada na titulação;
Va = volume de solução amostra usada para a titulação;
Onde:
Vi = volume de amostra usada para se obter a solução amostra;
Vs = volume total obtido após a diluição;
54
Para se determinar a concentração em percentual (peso/peso) deve-se também determinar-se a
densidade da amostra, podendo-se pesar um volume de 25 ml da mesma, e com este peso
determina-se a densidade da amostra.
Peróxidos de hidrogênio, % = teor de peróxido de hidrogênio, ( g/l) / 10 . d
Onde:
d = densidade da amostra de água oxigenada;
Relatório n.15
Data:
Tipo de análise realizada: determinação de peróxido de hidrogênio, método volumétrico
Amostra tomada para análise:
56
DETERMINAÇÃO DE FERRO
Método volumétrico por óxido-redução usando solução de permanganato de potássio 0,1N
(permanganometria)
Objetivos:
Medir o teor de ferro III
Aparelhagem:
Balão volumétrico, pipetas volumétricas, bureta e erlenmeyer
Reagentes:
Solução de permanganato de potássio 0,1 N;
Solução de cloreto estanoso, (SnCl2) 15%:
Pesar 15 g de SnCl2, dissolver com 30 ml de HCl concentrado e diluir a 100 ml com água
destilada;
Solução de cloreto de mercúrio, (HgCl2) 5%:
Pesar 5 g de HgCl2, em 100 ml de água destilada;
Solução de Zimmermann:
Dissolver 70 g de MnSO4.4H2O em 500 ml de água destilada, adicionar sob agitação, 125 ml
de H2SO4 concentrado e 125 ml de H3PO4 a 85% e diluir a mistura até um litro;
Ácido sulfúrico concentrado;
Procedimento básico:
Preparo da amostra:
Pesar em torno de 1 grama de amostra (anotar o peso da amostra) num béquer de 250 ml.
Adicionar um pouco de água e adicionar 10 ml de ácido clorídrico concentrado lentamente até
completa dissolução da amostra. Ferver a solução e em seguida transferir o conteúdo para um
balão volumétrico de 250 ml e completar o volume com água deionizada ou destilada. Se a
amostra for de natureza orgânica (alimentos), deverá ser incinerada em mufla a 500ºC e a
partir de suas cinzas, se obter a solução-amostra. Se a amostra for de um sal puro, solúvel em
água, dispensar o ácido clorídrico. Anotar o volume de solução-amostra produzida.
Titulação:
À amostra fria, adiciona-se de uma só vez, 10 ml de solução de cloreto de mercúrio, quando
então deverá aparecer um precipitado branco. Após, não mais que dois minutos, adiciona-se
15 ml de solução de Zimmermann e um pouco de água destilada (algo próximo de 100 ml).
Titular com a solução de permanganato de potássio 0,1 N até tornar-se levemente róseo.
Reação de dissolução da amostra:
Fe2O3 + 6H+ -> 2Fe3+ + H2O
Reação de redução:
2Fe3+ + Sn2+ -> 2Fe2+ + Sn4+
Reação da titulação:
2KMnO4 + 8H2SO4 + 10FeSO4 -> 2MnSO4 + K2SO4 + 5Fe2(SO4)3 + 8H20
ou também
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ -> 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
Cálculos:
Determinação da normalidade da solução amostra
Na = Vt . Nt / Va
Onde:
Na = normalidade da solução amostra;
Vt = volume de sol. de permanganato de potássio consumidos na titulação;
Nt = normalidade da solução de permanganato de potássio usada na titulação;
Va = volume de solução amostra usada para a titulação;
Onde:
Vi = volume de amostra usada para se obter a solução amostra;
Vs = volume total obtido após a diluição;
Comentários:
Pesquisar a função de cada uma das soluções adicionadas ao erlenmeyer no ato da titulação.
58
Relatório n.16
Data:
Tipo de análise realizada: determinação de ferro, método volumétrico
Amostra tomada para análise:
Objetivos:
Medir o teor de fósforo na amostra
Aparelhagem:
Balão volumétrico, pipetas e tubos de ensaio para colorimetria
Reagentes:
Solução padrão de fosfato dibásico de sódio (Na2HPO4) contendo 10mg de fósforo / litro
Solução reagente de molibdato de amônio 10g/l + H2SO4 15g/l
Solução redutora de ácido ascórbico 1%
Procedimento básico:
Preparo da amostra:
Pesar em torno de 1 grama de amostra (anotar o peso da amostra) num becher de 250 ml.
Adicionar um pouco de água e adicionar 10 ml de ácido nítrico concentrado lentamente até
completa dissolução da amostra. Ferver a solução e em seguida transferir o conteúdo para um
balão volumétrico de 250 ml e completar o volume com água deionizada ou destilada. Se a
amostra for de natureza orgânica (alimentos), deverá ser incinerada em mufla a 500ºC e a
partir de suas cinzas, se obter a solução-amostra. Se a amostra for de um sal puro, solúvel em
água, dispensar o ácido nítrico. Anotar o volume de solução-amostra produzida.
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Cálculos:
Supor que a quantidade de fósforo na solução padrão seja de 10 mg/l, assim o teremos:
Tubo 1 : 0mg
Tubo 2 : 2mg
Tubo 3 : 4mg
Tubo 4 : 6mg
Tubo 5 : 8mg
Tubo 6 : 10mg
Supor que o tubo amostra (tubo 7) tenha tido uma cor semelhante a do tubo 4. Isto significa
que a concentração em fósforo da mesma é de 6mg/l. Considerando as diluições feitas e o
“peso” inicial de amostra tomado para análise temos
Onde:
L = leitura da tabela acima, valor da concentração em fósforo, em mg/l (ppm);
d = diluição eventual realizada. Se não houve, considere esta variável igual a 1;
Vs = volume de solução-amostra produzida;
p = peso de amostra tomada para análise;
Para expressar o fósforo como P2O5 multiplicar o valor obtido por 2,2903.
Relatório n.17
Data:
Tipo de análise realizada: determinação de fósforo, método colorimétrico
Amostra tomada para análise:
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RELAÇÃO DOS REAGENTES NECESSÁRIOS: