Gravimetra:

Determinacin de Sulfatos
Saavedra P. , Saavedra I. , Rodriguez R. , Morales J. , Garca C.
Departamento de Qumica, Universidad Mayor de San Simn, Cochabamba, Cercado, BOL.
Jueves, 12 de junio del 2014
Resumen
La determinacin de sulfatos, bajo la forma de BaSO4, se realiz a travs del mtodo de
precipitacin, para el cual se tom una cierta cantidad de muestra, se diluyo y se llev a temperatura
de ebullicin, precipitndose dicha solucin con el agente precipitante BaCl, formndose as un
precipitado de BaSO4, seguidamente la solucin se filtr y se lav el precipitado con agua caliente
para eliminar de esta manera los cloruro existentes. El precipitado se sec, calcino y se llev a un
peso constante, lo que permiti la determinacin de SO4 en cada muestra. Para los clculos
pertinentes los resultados fueron: Rendimiento 67,59 %.
Palabras clave: sulfato de bario, precipitacin, agente precipitante
Introduccin
El anlisis gravimtrico es uno de los mtodos
ms exactos para efectuar anlisis macro
cuantitativos. Aunque es una mtodo de anlisis
se efecta una separacin, y por esos sus tcnicas
se usan para hacer separaciones preliminares.
Los mtodos gravimtricos se basan en las
mediciones de masa. Hay dos tipos principales
de mtodos gravimtricos: mtodos de
precipitacin y mtodos de volatilizacin. En
esta prctica utilizamos el mtodo de
precipitacin, que es una tcnica clsica que se
basa en la precipitacin de un compuesto de
composicin qumica conocida tal que su peso
permita calcular mediante relaciones,
generalmente estequiomtricas, la cantidad
original de analito en la muestra.
En este tipo de anlisis suele prepararse una
solucin que contiene al analito, a la que
posteriormente se agrega un agente precipitante,
que es un compuesto que reacciona con el
analito en la solucin para formar un compuesto
de muy baja solubilidad. Posteriormente se
realiza la separacin del precipitado de la
solucin madre empleando tcnicas sencillas
de separacin, tales como la decantacin y/o
filtracin. Despus de otras operaciones
necesarias, el precipitado separado se seca o se
calcina, posiblemente a otra forma, y se pesa con
exactitud. Conociendo el peso del precipitado y
su composicin qumica, el peso de la substancia
que se est utilizando se calcula en la forma que
se desee
El analito a cuantificar se establece de acuerdo a
la reaccin y su relacin estequiomtrica con el
grado precipitante. En este mtodo, el analito es
convertido en un precipitado poco soluble, luego
se filtra, se purifica, se purifica y se convierte en
un producto de composicin qumica conocida y
finalmente se pesa.
Para que este mtodo pueda aplicarse se requiere
que el analito cumpla ciertas propiedades:
Baja solubilidad
Alta pureza al precipitar
Alta filtrabilidad
Composicin qumica definida al
precipitar
El porcentaje de sulfato en la muestra se
determinara por dicho mtodo, en
presencia de un medio cido y un agente
precipitante (BaCl), precipitando el
SO4 , bajo la forma de BaSO4 el cual
es un precipitado blanco, cristalino y
muy fino.
Parte experimental
Se realiz conforme a la guia
2
.
Clculos y resultados
Tabla 1. Datos obtenidos en la prctica
N Masa muestra
Na
2
SO
4
[g]
Masa crisol
vacio [g]
Masa papel
filtro [g]
Masa
total [g]
0 0,1056 0,8048 0,1981
1 0,2511 56,1612 0.8861 56,5262
2 0,3 22,4655 0,9105 22,8320
3 0,2131 19,9408 0,9026 20,2469
4 0,25 33,3341 0,9211 33,6928
5 0,25 17,2924 0,9080 17,6731
m
ceniza
= m
T0
m
crisol vacio
= 0,1981 0,1056 = 0,0925
[g]
Na
2
SO
4
+ BaCl
2
.2H
2
0 BaSO
4
+ 2NaCl
1. m
BaSO4
= m
T
- m
crisol vacio
- m
ceniza
m
BaSO4
= 56,5262 56,1612 0,0925
m
BaSO4
= 0,2725 [g] BaSO
4
0,2725 [ ]
1
233
= 0,00117
0,00117
1
1

96
1
= 0,1123 [ ]
% =
0,1123
0,2511
100 = 44,72 %
0,00117
1
1

142
1
= 0,1661 [ ]
% =
0,1661
0,2511
100 = 66,15 %
2. m
BaSO4
= m
T
- m
crisol vacio
- m
ceniza
m
BaSO4
= 22,8320 22,4655 0,0925
m
BaSO4
= 0,274 [g] BaSO
4
0,274 [ ]
1
233
= 0,00118
0,00118
1
1

96
1
= 0,1133 [ ]
% =
0,1133
0,3
100 = 37,77 %
0,00118
1
1

142
1
= 0,1676 [ ]
% =
0,1676
0,3
100 = 55,87 %
3. m
BaSO4
= m
T
- m
crisol vacio
- m
ceniza
m
BaSO4
= 20,2469 19,9408 0,0925
m
BaSO4
= 0,2136 [g] BaSO
4
0,2136 [ ]
1
233
= 0,000917
0,000917
1
1

96
1
= 0,088 [ ]
% =
0,088
0,2131
100 = 41,29 %
0,000917
1
1

142
1
= 0,1302 [ ]
% =
0,1302
0,2131
100 = 61,09 %
4. m
BaSO4
= m
T
- m
crisol vacio
- m
ceniza
m
BaSO4
= 33,6928 33,3341 0,0925
m
BaSO4
= 0,2662 [g] BaSO
4
0,2662 [ ]
1
233
= 0,00114
0,00114
1
1

96
1
= 0,1094 [ ]
% =
0,1094
0,25
100 = 43,76 %
0,00114
1
1

142
1
= 0,1619 [ ]
% =
0,1619
0,25
100 = 64,76%
5. m
BaSO4
= m
T
- m
crisol vacio
- m
ceniza
m
BaSO4
= 17,6731 17,2924 0,0925
m
BaSO4
= 0,2882 [g] BaSO
4
0,2882 [ ]
1
233
= 0,00124
0,00124
1
1

96
1
= 0,119 [ ]
% =
0,119
0,25
100 = 47,6 %
0,00124
1
1

142
1
= 0,1761 [ ]
% =
0,1761
0,25
100 = 70,44 %
N 0 [ ] [ ]
1 0,1123 0.1661
2 0,1133 0,1676
3 0,088 0,1302
4 0,1094 0,1619
5 0,119 0,1761
Promedio 0,1084 0,16038
=
0 [ ]
[ ]
100 =
0,1084
0,16038
100
= , %
Anlisis
La determinacin de sulfatos realizada en la
prctica N 3 de Laboratorio de Qumica
Analtica Cuantitativa fue realizada de manera
satisfactoria, obteniendo resultados con un bajo
margen de error en la determinacin de sulfatos
y de pureza de sulfato de sodio en una muestra.
Para ello se utiliz una solucin de Cloruro de
Bario di hidratado (Desde soluciones acuosas de
cloruro de bario, el di hidrato puede cristalizar en
forma de cristales blancos: BaCl
2
2H
2
O). Esta
solucin fue preparada disolviendo BaCl
2
*2H
2
O
en agua y posteriormente filtrado, el cual
reacciona con la muestra que contiene Na
2
SO
4
.
BaCl
2
+ Na
2
SO
4
BaSO
4
+ NaCl.
Se agreg un exceso del 5% por 2 motivos, uno
para garantizar la reaccin con el Na
2
SO
4
y otro
para disminuir la solubilidad del BaSO
4
; tambin
agregamos HCl, dado que el BaSO
4
es insoluble
en cidos fuertes. Gracias a esto se puede
impedir la precipitacin de otras sales
insolubles de bario (carbonato, fosfato, cromato,
etc.)
1
. En medio cido, la sobresaturacin
relativa disminuye, lo que garantiza que el
BaSO
4
al cristalizar forme cristales de un tamao
que sea retenido en mejor manera que unos de
tamao menor al filtrar.
Se agrega BaCl
2
de forma lenta para ejercer una
influencia positiva en la determinacin y la
formacin de un precipitado ms puro. Luego de
hacer reaccionar llevamos la mezcla a ebullicin
para desechar los carbonatos y as evitar la
coprecipitacin de ellos, tambin para minimizar
la sobresaturacin relativa. Posteriormente
realizamos el filtrado manteniendo la
temperatura entre 50C y 70C, para lograr una
elevada solubilidad del precipitado formado y
una baja sobresaturacin relativa de este
(BaSO
4
), lavamos con agua caliente para evitar
la formacin de cloruros. Introducimos el papel
filtro en un crisol de porcelana previamente
pesado libre de impurezas o agentes extraos a
este.
Llevamos a la fase de secado y calcinacin que
fue realizada en una mufla por 2hrs a (550-
600C)
2
, esta temperatura est dada por un
anlisis trmico diferencial previo, a
temperaturas menores no se asegurara la
completa eliminacin del agua u otros
componentes (masa variable) y a temperaturas
mayores cambiara la forma pesable del
precipitado. Para los clculos finales se peso el
precipitado ms el crisol y el papel filtro
obteniendo por diferencia la masa del
precipitado de BaSO
4
. Se obtuvo un rendimiento
del 67,59 %, el rendimiento en esta ocasin se
acerca al 100 %, por lo que podemos decir que la
experiencia realizada fue satisfactoria. El
rendimiento no es exactamente el 100 % ya que
durante la experiencia ocurrieron prdidas, ya
sea cuando se llev a ebullicin, cuando se filtr
la muestra, durante la digestin o cuando se hizo
el secado y calcinacin de los precipitados.
Conclusin
La determinacin de sulfatos se logr a travs de
la aplicacin de un mtodo gravimtrico;
especficamente, el mtodo de precipitacin.
El exceso de BaCl
2
sirve para reducir la
solubilidad del precipitado.
El mtodo se realiza en medio acido para y para
evitar la coprecipitacin de otras sales
insolubles.
La filtracin se realiza en caliente teniendo en
cuenta una baja sobresaturacin para la
formacin de cristales de mayor tamao evitando
perdidas solubles del precipitado.
Bibliografa
1. Skoog-West-Holler-Crouch. Qumica
Analtica. Mc. Graw Hill.
2. Universidad Mayor de San Simn.
Departamento de Qumica. Gua de
Laboratorio Qumica Analtica
Cuantitativa.
3.
1
http://es.scribd.com/doc/217829807/PRI
NCIPIOS-TEORICOS
4.
2
Skoog-West