Informe N°8: Difraccion de Rayos X / "Laboratorio de Cristalografia"

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
FACULTAD CIENCIAS NATURALES Y MATEMTICAS

ESCUELA PROFESIONAL DE FSICA
LABORATORIO DE CRISTALOGRAFIA
INFORME N8: DIFRACCION DE RAYOS X
2013 B
CODIGO NOMBRE DE LOS INTEGRANTES
101186C QUILICHE GALV! RONALD
1011"#F BAYONA HUER$A! MANUEL NICOL%S
102"120323 VIERA CAS$ILLO! VIC$OR MANUEL
NOMBRE DEL PROFESOR QUI&ONE MON$EVERDE! CARLOS
FECHA DE SESION 30'10'13
FECHA DE ENTREGA DEL INFORME 0('10'13
DIFRACCION DE RAYOS X
1) RESUMEN:
Para finalizar los laboratorios de cristalografa, presentaremos este ltimo tema titulado difraxin
de rayos, el cual est basado en la accin de los rayos x producidos por un blanco de una fuente
de rayos x.
El fin de esto es principalmente determinar el tipo de red de bravais, ya que es necesario
identificar a cada cristal, para saber las propiedades cristalogrficas gracias a su red de bravais.
in embargo para poder determinarla, necesitamos de la ecuacin de !ragg usada en el
laboratorio anterior. " de esa forma mediante una serie de operaciones calcularemos esta red de
bravais.
Para este caso analizaremos la difraxin de una celda cristalogrfica unitaria, sin embargo
sabemos que para esta experiencia solo necesitamos la difraxin del elemento cristalino a
estudiar, as que suponemos que no conocemos la forma de la celda #para no poder deducir la red
de bravais fcilmente$
Para esto utilizaremos el programa Po%der &ell '.( for )indo%s, que nos ayudara a generar una
dispersin de una red, la cual es llamada difraccin. *tilizaremos este programa para generar solo
la difraccin ya que por m+todos tericos analizaremos factores que nos ayuden a analizar la red
a la cual pertenece.
Estos factores que generalmente se utilizan en la difraccin son, El ngulo de !ragg , los ndices
de las caras, la distancia interplanar de la red cristalina, etc.
2) OBJETIVOS:
-ener la capacidad para interpretar, obtener y analizar un registro de rayos . usando el
programa Po%der &ell '.( for )indo%s.
/eterminar la constante de red de los cristales a analizar 0
/eterminar a que tipo de red de !ravais pertenece dic1o cristal
*Recordar que solo trabajamos con cristales de simetra cubica. Ya que los datos tericos obtenidos para
generar la red de Bravais varan dependiendo a que clase pertenezca dicho cristal.
No olvidar que este mtodo utilizado puede ser practicado para cualquier sistema cristalino pero tendramos
que variar ciertos datos tericos.
3) INTRODUCCION:
RAYOS X
2os rayos . fueron descubiertos accidentalmente por )il1elm &onrad #3456738'($, esto sucedi
cuando experimentaba con la produccin de rayos catdicos en tubos de descarga cubiertos con
papel negro9 entonces fue en aquel momento que descubri que el 1az de electrones producido en el
ctodo incida en el vidrio del tubo y produca una radiacin . de peque:a intensidad. )il1elm no
pudo llegar a determinar la radiacin electromagn+tica, sin embargo demostr que los nuevos rayos
se propagaban en lnea recta con una velocidad anloga a la de la luz y que eran capaces de
atravesar materiales opacos a la luz.

FIGURA 1: WILHELM CONRAD
;racias a todo aquello que logro descubrir en 383', 2aue se dio cuenta que los rayos . tenan
longitud de onda adecuada para poder ser difractados por los tomos que componen los cristales.
Pero 1oy en da sabemos que los ray! X es una radiacin electromagn+tica, invisible, capaz de
atravesar cuerpos opacos y de imprimir las pelculas fotogrficas. -ambi+n sabemos que la longitud
de onda est entre 3< a <,<3 nanmetros, correspondiendo a frecuencias en el rango de (< a (<<<
P =z #de 6< a 6<<< veces la frecuencia de la luz visible$
FIGURA 2: ES"ECTRO ELECTROMAGNETICO
-ambi+n podemos a:adir que al ser aplicada la t+cnica de rayos . nos servir cualitativamente y
cuantitativamente para identificar los compuestos qumico cristalinos que constituyen a un material.
>dems que nos permitir evaluar la proporcin de estos compuestos y si es necesario, determinar si
el compuesto de inter+s se encuentra en la muestra.
RAYOS X EN UN CRIS$AL
&uando los rayos . son dispersados por el entorno ordenado de un cristal, tienen lugar interferencias
7 tanto constructivas como destructivas 7 entre los rayos dispersados ya que las distancias entre los
centros de dispersin son del mismo orden de magnitud que la longitud de onda de la radiacin. El
efecto acumulativo de esta dispersin desde los centros regularmente espaciados del cristal es la
difraccin.
FIGURA 3: ES"ECTRO DE DIFERENTES MATERIALES
2os requisitos para la difraccin de rayos . son,
El espaciado entre capas de tomos sea prximamente el mismo que la longitud de onda de la
radiacin
2os centros de dispersin est+n distribuidos en el espacio de una manera muy regular.
Para este tipo de experimento de difraccin, debemos tener en cuenta los anlisis 1ec1os en el
laboratorio anterior, como la ley de !ragg,
FIGURA #: RE"RESENTACION DE LA LEY DE BRAGG
egn esta representacin en el laboratorio anterior se dedu?o la ley de !ragg
/onde @nA es el orden de difraccin, @dA es la distancia interplanar, @ @ es la longitud de onda del
proveniente del blanco, y @ A es el angulo de incidencia del rayo x.
2a relacin que predice el ngulo de difraccin para cualquier con?unto de planos se obtiene
combinando la ley de !ragg y la ecuacin de espaciado de los planos para una estructura cristalina
cubica #se deduce con una simple relacin de 1omogeneidad$
Entonces para un cristal cubico la ecuacin de espaciado de los planos es ,
Entonces reemplazando la distancia interplanar de la ley de !ragg en la ecuacin de espaciado de
planos para una estructura cristalina tenemos la siguiente ecuacin,
Pero sabemos que la suma $ es siempre un nmero entero y es una
constante para cualquier patrn de difraccin, entonces la ecuacin final para poder 1allar el ngulo
de difraccin ser el siguiente,
>1ora el valor de @sA, es siempre entero, y para cada valor de ngulo de difraccin se encontraran
valores de @sA diferentes, sin embargo a continuacin veremos cuatro tipos de redes cubicas que son
reconocidas si se logra encontrar a estos valores de @sA,
&*!B&> BCP2E , 3,',(,5,6,D,E,4,8,3<,33,3',3(,F
&*!B&> &EG-H>/> EG E2 &*EHPI, ',5,D,4,3<,3',35,3D,F
&*!B&> &EG-H>/> EG 2> &>H>, (,5,4,33,3',3D,F
&*!B&> /B>C>G-E, (,4,33,3D,F
El diagrama de difraccin obtenida de la sustancia cristalina obtenido por el registro de los 1aces
difractados en un contador y su desplazamiento angular respecto al centro del gonimetro,
est constituido por una serie de lneas y sus intensidades relativas dependen de la periodicidad y
sus posiciones de los tomos en la sustancia y que cada sustancia posee una distribucin
caracterstica de sus tomos, da como resultado que su diagrama de difraccin sea nico, de?ando la
posibilidad que existan dos sustancias con el mismo diagrama de difraccin.
FIGURA %: CONFIGURACION DE BRAGG EN EL DIFRACTOMETRO
Hecordar que existe tambi+n en la ecuacin para 1allar el ngulo de difraccin, la constante @aA la
cual 1ace referencia a parmetro de celda cubica9 para poder 1allarlo necesitamos de otra ecuacin
ms que nos de?a relacionar, las propiedades ms que todo qumicas del elemento,
Entonces sabemos que la densidad de la sustancia a estudiar es de la siguiente manera.
abemos esto ya que para todo elemento qumico existe la relacin que tiene la cantidad de masa,
con la masa molar, el nmero de >vogadro y el nmero de mol+culas o tomos que existen en la
celda unitaria. /onde es el nmero de >vogadro, es la masa molar de la sustancia, @JA
es el volumen de la celda unidad, entonces la formula quedara de la siguiente manera,
#) "ROCEDIMIENTO:
Procederemos primeramente a cargar el programa Po%der &ell '.( for )indo%s y usando la
funcin de /iffraction IG en el men /ifraction procederemos a analizar la difraccin del
&s&l.
2uego la funcin @E.PEHBCEG-A del men @/BKKH>&-BIGA para 1acer el cuadro de dialogo
@PI)/EH /BKKH>&-BIGA y fi?ar las condiciones experimentales, radiacin
#el ultimo dato del angulo solo lo
aplicamos para el cloruro de cesio.
FIGURA &: "ARAMETROS "ARA LA DIFRACCION DEL CLORURO DE CESIO
TABLA N' 1
"() 1 2 3 # % & * + , 1-
2
!".#
$
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./0 $"$ ""$ "+"" $$! "$! "+!" $!! $%$ +%$" %""
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".!%)
2a tabla anterior nos muestra los datos que obtenemos de la grafica de difraccin del cloruro
de cesio.
FIGURA *: TABLA DE DIFRACCION DEL CLORURO DE CESIO 230a4! ./0)
FIGURA +: CELDA UNITARIA DEL CLORURO DE CESIO
Hepetimos los pasos anteriores para el cristal de Ke, pero esta vez cambiamos el ngulo de
barrido @ A de 5<L a 35<L y registramos los valores en una tabla igual a la tabla anterior. # dato,
el cubico de -e tiene par.metros de red siguiente !.(##' /mstrong 0 en cada celda e1isten .tomos en
las posiciones $$$ 0 2"3!"3!4
FIGURA ,: CELDA UNITARIA DEL CRISTAL DE F5
Entonces obtenemos la tabla siguiente y el grafico de la difraccin del cristal de Ke, tener en
cuenta que solo anotaremos aquellos datos que tengan una gran intensidad relativa grande,
eso quiere decir aquellos que tengan los picos ms pronunciados.
TABLA N' 2
"() 1 2 3 # % &
2 ''.#& #*.$! (!.%% )(.)*
""#.%
(
"%&."#
./0 $+"" !$$ +"+!" !!$ +"$% !+!!
1 ''.#& #*.$! (!.%% )(.)*
""#.%
(
"%&."#
FIGURA 1-: TABLA DE DIFRACCION DEL CRISTAL DE F5 264780! 2 959a)
Hepetir los mismos pasos anteriores para el cristal Ga&l, considerando un barrido de angulo
de '<L a 3<<L, de igual manera registrar los valores en una tabla y su grafica de difraccin.
FIGURA 11: CELDA UNIDAD DEL CLORURO DE SODIO
FIGURA 12: GRAFICA DE DIFRACCION DEL CLORURO DE SODIO
TABLA N' 3
"() 1 2 3 # % & * +
2
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1
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*
".'$
(
".!)! ".!*)
%) TAREA:
DEL REGISTRO DE DIFRACCIN DEL CSCL, IDENTIFICAR Y REGISTRAR EL VALOR DE
PARA CADA PICO DE INTENSIDAD Y COMPLETAR LAS 2 COLUMNAS SIGUIENTES
DE LA TABLA N 4.
TABLA N 4
PIC
O
i
i
2
sen
1
2
i
2
sen
sen
2 2 2
k h + + hk
D A
1 10.8
0.03
1 1 100
4.110
!
2 1.3"
0.0"
0
2 2 110
2.!0#
2
3
18.!4
0.10
3 3 111
2.3"2
#
4
22.01
0.14
1
4.02! 4 002
2.0
0
24.""
0.1"
#
.02! 102
1.838
2
# 2".33
0.21
1
#.02! # 112
1.#""
8
"
32.01
0.28
1
8.02! 8 220
1.43
0
8 34.21
0.31
#
!.02! ! 221
1.3"0
0
!
3#.34
0.3
1
10.02
!
10 310
1.2!!
8
10 38.43
0.38
#
11.02
!
11 311
1.23!
2
ANALI$AR LOS COCIENTES
1
2
i
2
sen / sen PARA ASIGNAR LOS INDICES DE MILLER A
CADA PICO DE INTENSIDAD. COMPLETAR LAS COLUMNAS Y # DE LA TABLA
ANTERIOR Y COMPARAR LOS VALORES DE LA TABLA 1
&on las ecuaciones siguientes
&omo la parte de la derec1a de la ecuacin primera, es una constante, la relacin de la segunda
ecuacin tiene validez, sabiendo adems que @sA es la sumatoria de los ndices de Ciller de los
planos que causan refraxin, entonces 1allamos las otras dos filas de la tabla 3.
Pero no olvidar que el parmetro s3 de la ecuacin anterior sirve para estabilizar a
1
2
i
2
sen
sen
, ya que
este debe ser un numero entero, y como todos los valores de la tabla se aproximan a un nmero
entonces esta relacin de senos elevado al cuadrado es correcta, sin embargo esta divisin se
aproxime al prximo entero se procede a multiplicarlo con un s3 #entero tambi+n$.
CONSIDERANDO %UE LA LONGITUD DE ONDA DE LA RADIACION ES 1.40!8
AMSTRONG, DETERMINAR LA DISTANCIA INTERPLANAR &'( DE CADA PLANO %UE
)A PRODUCIDO UN PICO DE INTENSIDAD. COMPARAR CON LOS VALORES &'( DE LA
TABLA 1.
egn la tabla anterior y con la frmula que est a continuacin podemos 1allar la distancia @dA, procederemos
1allar la distancia solo para el primer orden, lo dems lo colocaremos en la tabla segn la misma dinmica.
USANDO LA ECUACION DE LA DENSIDAD EN LA PARTE TEORICA Y LOS VALORES
DE LA TABLA 4 DETERMINAR EL PARAMETRO DE RED DEL C*C+.
/e la siguiente ecuacin,
olo procederemos a 1allar el primero, como el parmetro de red es constante entonces deberamos
tener una cantidad constante, para todos los valores de la tabla 5.
Para los segundos datos de difraccin tenemos,
TOMANDO EN CUENTA LAS REFLE,IONES, DETERMINAR EL TIPO DE RED DEL C*C+.
-omando en cuenta el tipo de reflexiones para cada plano, vemos que es una red cubica simple.
>demas analizando los planos de las caras vemos que se trata de una forma cubica simple
#observar la teora de la parte inicial$
CONSIDERANDO %UE EL C*C+ TIENE UNA DENSIDAD DE 3.!! -./03 Y UNA MASA
MOLAR DE 1#8.3# -.01+, DETERMINAR EL NUMERO DE ATOMOS O MOLECULAS POR
CELDA UNIDAD. 2CORROBORA SU VALOR %UE EL TIPO DE RED DEL C*C+
CORRESPONDE AL ENCONTRADO DE LA PREGUNTA ANTERIOR3
Para poder 1allar que tipo de red de bravais es con los datos anteriores entonces reemplazamos en
la formula siguiente,
Entonces vemos que existe un tomo dentro de la red lo cual nos da la impresin de una red cubica
simple, segn la teora descrita en la parte superior, eso quiere decir que corrobora su valor con la
pregunta anterior.
DEL REGISTRO DE DIFRACCIN DEL CRISTAL DE F4, IDENTIFICAR Y REGISTRAR EL
VALOR DE PARA CADA PICO DE INTENSIDAD Y COMPLETAR LAS 2 COLUMNAS
SIGUIENTES DE LA TABLA N .
TABLA N
PIC
O
i
i
2
sen
1
2
i
2
sen
sen
2 2 2
k h + + hk
D A
1
22.33
0.14
4
1 2 110
2.02
"
2.8"0"
2
32.10
0.28
!
2.00#
!
4.01 200
1.43
3
2.8"0"
3
41.1#
0.43
3
3.00#
!
#.01 211
1.1"
0
2.8"0"
4
4!.4"
0."
8
4.013
8
8.03 220
1.01
3
2.8"0"
8.1!0
0."2
2
.013
!
10.03 310
0.!0
#
2.8"0"
#
#8.80
0.8#
"
#.020
8
12.04 222
0.82
"
2.8"0"
1
2
i
2
CADA PICO DE INTENSIDA. COMPLETAR LAS COLUMNAS Y # DE LA TABLA
ANTERIOR Y COMPARAR LOS VALORES DE LA TABLA 2 .
planos que causan refraxin, entonces 1allamos las otras dos filas de la tabla '.
1
2
i
2
sen
sen
, ya que
TABLA 2.
USANDO LA ECUACION DE LA DENSIDAD EN LA PARTE TEORICA Y LOS VALORES
DE LA TABLA DETERMINAR EL TIPO DE RED DEL CRISTAL DE F4.
tener una cantidad constante, para todos los valores de la tabla 6.
TOMANDO EN CUENTA LAS REFLE,IONES, DETERMINAR EL TIPO DE RED DEL
CRISTAL DE F4
-omando en cuenta el tipo de reflexiones para cada plano, vemos que es una red cubica centrada
en el cuerpo.
CONSIDERANDO %UE EL C*C+ TIENE UNA DENSIDAD DE ".8" -./03 Y UNA MASA
MOLAR DE .84 -.01+, DETERMINAR EL NUMERO DE ATOMOS O MOLECULAS POR
CELDA UNIDAD. 2CORROBORA SU VALOR %UE TIPO DE RED DEL CRISTAL DE F4
Entonces vemos que existe dos tomos dentro de la red lo cual nos da la impresin de una red
cubica centrada en el cuerpo, segn la teora descrita en la parte superior, eso quiere decir que
corrobora su valor con la pregunta anterior.
DEL REGISTRO DE DIFRACCIN DEL N5C+, IDENTIFICAR Y REGISTRAR EL VALOR DE
PARA CADA PICO DE INTENSIDAD Y COMPLETAR LAS 2 COLUMNAS SIGUIENTES
DE LA TABLA N #.
TABLA N #
PIC
O
i
i
2
sen
1
2
i
2
sen
sen
2 2 2
k h + + hk
D A
1 13."1
0.0
#
1 3 111
3.2
2 1.88
0.0"
1.33!
3
4.02 200
2.8
2
3
22.81
0.1
0
2.#"8
#
8.04 220
1.!
!
4
2#.!8
0.20
#
3.#"8
#
11.04 311
1."
0
28.2!
0.22
4.01"
8
12.0 222
1.#
3
# 33.18
0.2!
!
.33!
3
1#.02 040
1.4
1
" 3#.#1
0.3
#
#.3"
1
1!.0" 402
1.2
!
8
3"."2
0.3"
4
#.#"8
#
20.04 422
1.2
#
1
2
i
2
CADA PICO DE INTENSIDA. COMPLETAR LAS COLUMNAS Y # DE LA TABLA
ANTERIOR Y COMPARAR LOS VALORES DE LA TABLA 3.
planos que causan refraxin, entonces 1allamos las otras dos filas de la tabla (.
1
2
i
2
sen
sen
, ya que
TABLA 3.
USANDO LA ECUACION DE LA DENSIDAD EN LA PARTE TEORICA Y LOS VALORES DE
LA TABLA 4 DETERMINAR EL TIPO DE RED DEL N5C+.
tener una cantidad constante, para todos los valores de la tabla D.
TOMANDO EN CUENTA LAS REFLE,IONES, DETERMINAR EL TIPO DE RED DE N5C+
-omando en cuenta el tipo de reflexiones para cada plano, vemos que es una red cubica centrada
en las caras.
CONSIDERANDO %UE EL C*C+ TIENE UNA DENSIDAD DE 2.1# -./03 Y UNA MASA
MOLAR DE 8.44 -.01+, DETERMINAR EL NUMERO DE ATOMOS O MOLECULAS POR
CELDA UNIDAD. 2CORROBORA SU VALOR %UE TIPO DE RED DEL CRISTAL DE F4
Entonces vemos que existe cuatro tomos dentro de la red #la del centro la de las caras y esquinas$
lo cual nos da la impresin de una red cubica centrada en el cuerpo, segn la teora descrita en la
parte superior, eso quiere decir que corrobora su valor con la pregunta anterior.
&) CONCLUSIONES:
5ara la primera conclusin notamos que para cada red de bravais e1isten tipos de re6raccin
en planos espec6icos 7h8l4 0 que la suma de sus cuadrados nos da un numero
apro1imadamente entero en teora 0 nos plantea la e1istencia de un ordenamiento para cada
red clasi6ic.ndolos en cubica simple cubica centrada en el cuerpo 0 cubica centrada en las
caras 7tambin lleva un .tomo en el centro del cuerpo4
No olvidar que este mtodo de di6raccin de ra0os 1 nos permite averiguar sobre el tipo de red
de bravais de las estructuras cristalinas sin embargo nosotros solo hemos podido analizar a
las estructuras cubicas puede ser tambin utilizada para estructuras tetragonales o trigonales
seg9n la 6rmula que se utilice una ecuacin de espaciado de planos di6erente.
*) BIBLIOGRAFIA
http://www.xtal.iqfr.cic.!/Crital"#ra$a/part!%&'.ht(l
http://r!c)r"tic.!*)caci"+.!/ci!+cia/,i"f!ra/w!,/al)(+"/-,achill!rat
"/critali.aci"+/c"+t!+i*"-.ht(
http://!.wi/ip!*ia."r#/wi/i/Ra0"%1

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