TEMA: EXTRACCIN

FECHA DE PRCTICA: 05 de Octubre del 2012.

LABORATORIO DE PRCTICA: Q-5
HORARIO DE PRCTICA: !er"e# 11$%-1&%.
I'TE(RA'TE):
A!*u!&$ (uerrer+, E#%er$ld$ 201112-1
Beltr." R+#$#, /$r0$ Fer"$"d$ 20120123
Cu$dr$d+ Bed+4$, Arel4# 20120512
D0$6, )7!rle4 2012018-
'$9$rr+ B+l09$r, (!+9$""$ 20120502
I'TROD:CCI;'
La extraccin es la tcnica mas usada para separar un producto orgnico de una mezcla
de reaccin o de sus fuentes naturales. Dentro de las aplicaciones ms importantes de la
extraccin liquido- liquido tenemos: en la industria bioqumica como la separacin de
antibiticos y la recuperacin de protenas de sustratos naturales. ecuperacin de
compuestos aromticos como fenol! anilina o compuestos nitrogenados de las aguas de
desec"o! ya que constituyen una fuente contaminante. recuperacin de compuestos
orgnicos del agua como formalde"do! cido frmico y cido actico
OB<ETIO)
Diferenciar lo tipos de extraccin que existen
#eleccionar el sol$ente adecuado
%omparar el rendimiento de una extraccin simple frente a una extraccin
m&ltiple
'. F:'DA/E'TO TE;RICO
extraccin
La extraccin es un proceso por el cual podemos aislar una sustancia o grupos de
sustancias basndonos en la diferencia de solubilidad de los mismos en un
determinado sol$ente.
La extraccin puede realizarse a partir de mezclas slidas o de soluciones de la
sustancia deseada en un dado sol$ente. (n ambos casos debe obser$arse la
formacin de dos fases para que el proceso pueda realizarse: en el primer caso una
fase slida y una lquida! mientras que en el segundo caso deben presentarse dos
fases lquidas inmiscibles.
#i se tienen dos lquidos inmiscibles entre s formando dos fases lquidas y se
agrega una tercer sustancia! dic"a sustancia se distribuir entre las dos fases de
una manera definida dependiendo de su afinidad "acia los diferentes sol$entes.
)ipos:
Extraccin Slido Lquido
*qu el compuesto a extraer es slido y lo que disuel$a al compuesto est
en estado lquido. (ste proceso es basado en la maceracin con disol$ente
orgnico! pre$iamente $aporizado en un matraz y condensado en un
refrigerante! de la mezcla slida a extraer contenida dentro de un cartuc"o o
bolsa de celulosa que se coloca en la cmara de extraccin. (l paso del
disol$ente orgnico con parte del producto extrado al matraz inicial!
permite que el mismo disol$ente orgnico $uel$a a ser $aporizado!
repitiendo un nue$o ciclo de extraccin! mientras que el producto extrado!
no $oltil! se $a concentrando en el matraz.
Extraccin Lquido Lquido
La extraccin lquido-lquido es una tcnica en que la solucin acuosa se
coloca en contacto con un segundo sol$ente orgnico inmiscible con el
primer sol$ente! con el fin de colocarla transferencia de uno o de ms de un
soluto "acia el segundo sol$ente.
Las separaciones que se pueden "acer son simples! limpias! rpidas!
con$enientes! en muc"os casos la separacin puede ser efectuada por la
agitacin durante algunos minutos en un embudo de separacin.
(ste tipo de extraccin es utilizado en qumica orgnica para la separacin!
purificacin y concentracin de ciertas substancias de mezclas que ocurren
en la naturaleza. (se mtodo est basado en la propiedad fsica de la
substancia: la solubilidad.
+. PARTE E=PERI/E'TAL
Materiales
- (xtractor #ox"let
- ,lanc"a elctrica de calentamiento
- (mbudo de separacin o decantacin
- Soporte universal
- Aro
- Probeta
- Pipeta
- Baln de succin
- 7 tubos de ensayo
- Alcohol Amlico
- Etanol
- Cloroformo
- Cristal violeta

acuoso
Extraccin Slido !"uido
,ara este experimento usamos un extractor #ox"let el cual consta de -
partes: el matraz inferior que contiene el sol$ente de extraccin! la parte
central o el extractor propiamente dic"o! donde colocaremos la muestra
slida a extraer y un refrigerante superior.
,ara este experimento usaremos '.g de "arina de coronta de maz el cual
ser colocado dentro de papel filtro y se $a a formar un peque/o cartuc"o
el cual colocaremos en la parte central del extractor #ox"let . (l disol$ente
que usaremos en este caso ser etanol! el cual estar en el matraz inferior.
Lo que $a a ocurrir primero $a ser que el etanol $a a comenzar a ebullir y
se $a a e$aporar y $a ascender para condensar cuando pase por el
refrigerante y el etanol va a empe#ar a $otear sobre la muestra%
Poco a poco se va a ir llenando la parte central del extractor Soxhlet y
cuando alcance la parte superior del sifn todo el li"uido va a caer
hacia el matra# inferior es decir va a sifonear% cuando ocurre eso se ha
completado un ciclo o una vuelta%
%alcular el tiempo de la primera $uelta nos $a ayudar a programar nuestro
tiempo ya que este proceso es continuo lo podemos de0ar por un tiempo y
regresar a $er como $a el experimento! tambin nos $a ayudar a saber
cuanto tiempo se ha demorado la extraccin %
Para determinar el tiempo de una vuelta o ciclo debemos esperar a
"ue cai$a el primer condensado y tomar el tiempo tomar el tiempo
cuando empe# a sifonear y por diferencia de tiempos podemos saber
cuanto dura & vuelta%
(l ob0eti$o de este procedimiento es extraer todo los pigmento del slido a
extraer los cuales $an a ir quedando en el matraz! los cuales no se
$olatilizan y es por eso que en el matraz al final de todo el procedimiento
solo $an a quedar los pigmentos. (l primer la$ado $a a ser muy
concentrado a medida que $an pasando ms la$ados la concentracin de
pigmentos en la parte central $a a ir disminuyendo y en el matraz se $a a
ir concentrando los pigmentos.
'efri$erante
'efri$erante
Extractor
Extractor
Matra#
A"u se
encuneta el
etanol
Matra#
A"u se
encuneta el
etanol
Muestra
Muestra
Extraccin !"uido !"uido
1amos a usar cristal $ioleta en medio acuoso.
a. Eleccin del Solvente
(n este proceso $amos a elegir el me0or sol$ente de extraccin! el
cumple con las siguientes caractersticas: que tenga mayor
afinidad por el cristal $ioleta que por el agua! debe de formar (
fases con el a$ua% Si el solvente es menos denso "ue el a$ua se
ir) a la parte superior y con *l se ir) el cristal violeta%
(n - tubos de ensayo agregaremos ' ml del cristal $ioleta acuoso.
Luego en cada tubo de ensayo agregado '2 gotas de *lco"ol *mlico! %loroformo y
(tanol respecti$amente.


%loroformo (tanol

+MP,'-A.-E/
0i1arse "ue la llave del
embudo de separacion
este cerrada antes de
"ue a$re$en los
compuestos%
+MP,'-A.-E/
0i1arse "ue la llave del
embudo de separacion
este cerrada antes de
"ue a$re$en los
compuestos%
*lco"ol *mlico
3ona de 4nterfase
b. extraccin Simple
%omo ya identificamos el me0or sol$ente! a"ora
procederemos con la extraccin que consiste en
agregar '+ml del cristal $ioleta acuoso y '+ml de el
alco"ol *mlico al embudo de separacin! tambin
agregar un poco de 5a%l para e$itar que se formen
emulsiones. *gitar sua$emente! luego colocar el
embudo de separacin en el aro del soporte uni$ersal
esperar a que formen las + fases! abrir la tapa del
embudo y comenzar a separar en tubos de ensayos
diferentes los compuestos poco a poco.
Por lo tanto el mejor Solvente es el Alcohol
Amlico.
Por lo tanto el mejor Solvente es el Alcohol
Amlico.
Cristal
2ioleta
Alcohol
Amilico
c. extraccin m3ltiple
(sta extraccin consiste de - pasos! $amos adicionar los '+ml del
sol$ente en - partes iguales.
,rimero adicionamos los '+ml de cristal $ioleta acuoso al embudo
de separacin! luego adicionamos 6ml del sol$ente y el 5a%l. 7
agitamos.
#eparamos en tubos de ensayo diferentes y el primero tubo de
ensayo $a a contener la solucin acuosa que se encuentra en la
parte inferior del embudo! con el segundo tubo de ensayo recoger
el cristal $ioleta.
Luego el contenido del primer tubo de ensayo lo $amos a $ol$er a
agregar al embudo de separacin! agregamos 6ml de *lco"ol
*mlico y 5a%l. 1ol$emos a separar en tubos de ensayos
diferentes! pero el cristal $ioleta lo recolectamos en el en el
segundo tubo de ensayo del anterior paso.
,or &ltima $ez la sustancia acuosa remanente que recolectamos en
el paso anterior lo $ol$emos a agregar al embudo de separacin!
adicionamos los &ltimos 6ml del *lco"ol *mlico y ya no
adicionamos 5a%l! y a$itamos%
.uevamente recolectamos el contenido del embudo en tubos de
ensayo diferentes y el cristal violeta lo recolecto en el anterior
tubo de ensayo%
&ra% extraccin
(da extraccin
4ra extraccin
-. CO'CL:)IO'E)
La extraccin m&ltiple me proporciona mayor concentracin de cristal
violeta "ue la extraccin simple 5 ya "ue los pasos de la extraccin
simple en la extraccin m3ltiple se reali#a 4 veces%
2amos a obtener "ue la solucin acuosa remanente en la extraccin
simple va a ser mas clara "ue en la extraccin multiple5 esto es debido
a la cantidad de .aCl "ue hemos ido a$re$ado%
En la extraccin slido li"uido para "ue la muestra elimine todos
sus pi$mentos van a tener "ue varias vueltas%
6. BIBLIO(RAF>A
En lnea
6"ttp:88999.diquima.upm.es84n$estigacion8proyectos8c"e$ic8catalogo8%:
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9 de octubre del (:&(;
En lnea 6"ttp:88quimica.laguia+....com8conceptos-basicos8extraccion-
quimica7 8consulta/ 9 de octubre del (:&(;
2. C:E)TIO'ARIO
&% -eniendo en cuenta la densidad y solubilidad en a$ua de los si$uientes solventes5
indicar cu)les ocupar)n la capa superior en la extraccin frente a una solucin
acuosa5 utili#ando el embudo de separacin/
a) -etracloruro de carbono/ (ste compuesto con el agua no son solubles y adems
el tetracloruro de carbono tiene mayor densidad! por lo que la solucin acuosa
ocupar la capa superior.
b) Cloroformo = *l igual que el compuesto anterior! el cloroformo es ms denso
que la solucin acuosa! por lo que esta &ltima tambin ocupar la capa superior.
c) n>?exano = (l n-"exano es menos denso que el agua! por lo que la solucin
acuosa en este caso estar en la capa inferior.
d) Alcohol metlico = (n este caso! ambas sustancias son polares! lo que "ara
miscibles a ambas sustancias! por lo que no se podra utilizar para la extraccin.
e) @cido ac*tico = *l igual que el alco"ol anterior! tambin es polar por lo que no se
puede utilizar para la extraccin.
f) @cido l)urico = *l igual que el cido actico! este cido es polar y tampoco
podra utilizarse para extraccin.
(% Si una solucin de A: m$ de una sustancia BCD en E: m! de a$ua se extrae con
dos porciones de (E m! de *ter de cada una% FCu)l es la cantidad total de
sustancia BCD5 "ue se extraer) si el Gd H*ter<a$uaI J AK
,4<(* (>)*%%4:5
>? @ +A.A mg extrados en la primera extraccin Bquedan en
el agua: 6.- +A.A @ '-.6 mg de C7DE
#(F;5D* (>)*%%4:5
>?? @ G.H mg extrados en la segunda extraccin Bquedan en
el agua: '-.6 = G.H @ 6.2 mg de C7DE
I(ntonces en las extracciones se obtu$o: +A.A J G.H @ -2.2 mg extrados de C7D
4% El coeficiente de distribucin del )cido isobutrico en el sistema *ter etlico<a$ua
a (EL C es 4% -enemos una solucin de 49 $ de )cido isobutrico en un litro de a$ua
y la extraemos con 9::ml de *ter etlico Huna sola extraccinI% FCu)ntos $ramos
del )cido pasar)n a la capa or$)nica y cu)ntos permanecer)n en la capa acuosaK
FCu)ntos $ramos del )cido pasar)n a la capa or$)nica y cu)ntos permanecer)n en
la capa acuosaK FCu)ntos $ramos de )cido se extraer)n si se reali#an dos
extracciones con A:: ml de *ter etlico en cada unaK FEn cu)l de los dos casos la
extraccin es m)s eficienteK
II,ara una sola extraccin Bextraccin simpleE sea C>D la cantidad extrada:
> @ +A.G+ g. de cido 4sobutrico extrados
IKueda en el agua -G = +A.G+ @ ''.'G g de ac. 4sobutrico
II#i se realizan dos extracciones con 6.. ml de ter etlico en cada una! se extraern:
'L extraccin:
>? @ +..M- g extrados con 6.. ml de ter etlico
IKuedan en el agua: -G = +..M- @ 'M.+M g de Ncido 4sobutrico
+L (xtraccin:
>?? @ H.6+ g extrados con la +L porcin de ter
etlico
IKuedan en el agua: 'M.+M = H.6+ @ M.G2 g de Nc. 4sobutrico
%omo se "a podido comprobar! en la extraccin m&ltiple se extrae ms B+..M- J
H.6+@ -..'2 gE que en la extraccin simple '+A.G+ g E! "abindose utilizado en ambos
casos un $olumen total de G.. ml de ter etlico a )@ +2L %
A% En una extraccin l"uido>l"uido5 se obtienen M: m$ de )cido saliclico
utili#ando N cc de benceno% FOu* cantidad de benceno fue necesaria para la
extraccin5 si se sabe "ue la solucin inicial contena &::m$ de )cido saliclico en
&:: cc de a$ua y el Gd J :%:(K
> @ 6 2.. cc de benceno
E% El Gd del acido saliclico en el sistema *ter<a$ua es E:% FCu)nto de *ter se
necesita para extraer el 7:P del acido contenido en &:: cc de a$ua5 con una sola
extraccinK
> @ 6.AM cc de ter