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PRACTICA DE LABORATORIO

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DETERMINACION DEL INDICE DE ACIDEZ
1. INTRODUCCION:
Se define como los miligramos de NaOH o KOH necesarios para neutralizar los
cidos grasos libres presentes en 1 gramo de aceite o grasa, y constituye una
medida del grado de hidrlisis de una grasa. Todos los aceites y las grasas tienen
cidos grasos libres y algunos los tienen en grandes cantidades. La causa de la
existencia de cidos grasos libres es la actividad enzimtica de las lipasas. Todas
las semillas y los frutos oleaginosos tienen presentes algunas de estas enzimas
lipolticas que se encuentran tanto en el embrin como en el mesocarpio del fruto.
Por este motivo, el aceite de arroz y el de palma, por lo general, tienen una acidez
muy alta. Los aceites que tienen cidos grasos de cadena corta son muy sensibles
a estas enzimas hidrolticas

Los aceites extrados de semillas descompuestas tienen acidez alta, al igual que
los aceites almacenados durante mucho tiempo. El ndice de acidez es
considerada como una medida del grado de descomposicin del aceite o grasa,
por accin de las lipasas o por alguna otra causa. La descomposicin se acelera
por la luz y el calor. Como la rancidez se acompaa, usualmente por la formacin
de cidos grasos libres, entonces la determinacin es, con frecuencia, usada
como una indicacin general de la condicin y comestibilidad de los aceites y
grasas

2. MARCO TEORICO:
Las grasas alimentarias incluyen todos los lpidos de los tejidos vegetales y
animales que se ingieren como alimentos. Las grasas (slidas) o aceites (lquidos)
ms frecuentes son una mezcla detriacilglicridos (triglicridos) con cantidades
menores de otros lpidos. Los cidos grasos presentes en varias molculas de
lpidos constituyen la parte con mayor inters nutritivo.(FAO. 1997)

Las grasas son los principales constituyentes de las margarinas, grasas de
mantequilla, grasas de repostera, y aceites para ensaladas y para cocinar.
Adems de la grasa visible que contienen los alimentos, las grasas y los aceites
se encuentran en grandes cantidades en muchos productos de panadera,
preparados para lactantes, y en productos lcteos y algunos dulces. Los aceites,
la mantequilla y la margarina se emplean algunas veces directamente en los
alimentos.(FAO. 1997)

Proporcionan la mayor cantidad de energa por gramo, 9 kilocaloras, sea cual sea
su origen, caracterstica organolptica, sean lquidos o slidos. Ofrecen vitaminas
liposolubles y cidos grasos esenciales para el hombre. Tanto aceites y grasas
comestibles tiene como nico nutriente principal en algunos casos nico- a los
lpidos, molculas orgnicas e insolubles. Son untuosas al tacto. (Alvarado, O. &
Blanco, T. 2008.)
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Se consideran aceites alimenticios o comestibles los admitidos como aptos para la
alimentacin. Los aceites alimenticios se obtendrn a partir de semillas o frutos
oleaginosos mediante procesos de elaboracin que se ajusten a las condiciones
de higiene establecidas por el presente. Presentarn aspectos lmpidos a 25 C,
sabor y olor agradables y contendrn solamente los componentes propios del
aceite que integra la composicin de las semillas o frutos de que provienen y los
aditivos que para el caso autoriza el presente
(Art. 520, Cd. Alimentario Argentino; ley 18.284 del 18/7/69).

Aceites Vegetales (Alvarado, O. & Blanco, T. 2008)
Obtenidos de semillas oleaginosas, una de las grandes maravillas de la tierra.
Hace milenios de aos, en Asia y en la cuenca del Mediterrneo, cuna de la
civilizacin occidental, se descubri que unas semillas y unas frutas contenan un
lquido espeso y dorado que proporcionaba energa y mejoraba el sabor de las
comidas al consumirlo. Coincidentemente, las semillas oleaginosas, que son
semillas comestibles, ofrecen ptima protena, no siempre aprovechada.

3. DETALLE EXPERIMENTAL:

Se pes y preparo una muestra debidamente homogenizada en un
Matraz Erlenmeyer de 250ml, esta vara de acuerdo al tipo de aceite.
Se prepar una solucin con Soda Caustica (NaOH al 0.1N).
La solucin se agrega en un vaso precipitado que contiene 50ml de
Agua destilada.
Una vez obtenido el volumen requerido para el tipo de aceite
determinado.
Se aade 50ml de alcohol neutralizado, se agregan 5 gotas de indicador
para esta ocasin Fenolftalena.
Se titula con NaOH a 0.1N hasta obtener un ligero color rosa, se apunta
el gasto de lcali y se calcula el ndice de acidez.

CANTIDAD REQUERIDA A UTILIZAR EN EL MATRAZ ERLENMEYER

ACEITES (g)
Aceite crudo 4 - 5
Aceites refinados 8 - 10
cidos grasos 2 - 3




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Preparacin De La Solucin NaOH Al 0.1 N

2 . 0 1 . 0 2

V Pe
W
V
g Eq
Na


CLCULO DEL NDICE DE ACIDEZ

W
M N Gasto
Acidez
eq



PARA ACEITE CRUDO:
Gasto: 1.5ml

683 . 1
5
1 . 56 * 1 . 0 * 5 . 1
Acidez

PARA ACEITE REFINADO:
Gasto: 0.1ml

8415 . 0
10
1 . 56 * 1 . 0 * 5 . 1
Acidez

PARA LA MANTECA
Gasto: 0.5 ml

935 . 0
3
1 . 56 * 1 . 0 * 5 . 0
Acidez


LOS CLCULOS SIGUIENTES SON PARA UN ACEITE CRUDO:



W
N G
I G A
2 . 28 * *
. . %

846 . 0
5
2 . 28 * 1 . 0 * 5 . 1
. . % I G A





40
1
40
#
.

OH
NaOH M
Pe
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4. RESULTADOS:

VALORES DEL INDICE DE ACIDEZ

Aceite Acidez (%)
Crudo 1.683
Refinado 0.8415


5. CONCLUSION:

Observando los datos obtenidos a travs de la titulacin con NaOH al 0.1N
para la determinacin del ndice de acidez se concluye en que el mayor
porcentaje lo tiene el aceite crudo y en menor cantidad el aceite refinado, se
podra decir que esto se da debido a que el aceite crudo no ha sido
sometido a ningn proceso o tratamiento de purificacin con la finalidad de
eliminar la cantidad de cidos grasos libres que son los generadores de tal
acidez en el aceite, contrario al aceite refinado que para su obtencin pasa
por procesos de Neutralizado, Blanqueado, Winterizado y Deodorizado.



6. BIBLIOGRAFIA:
Annimo. Acidez. Determinacin de Acidez. Disponible en:
http://es.wikipedia.org/wiki/Acidez (consultado 30 de julio 2012).








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7. ANEXOS:

























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DETERMINACIN DEL NDICE DE YODO
1. Objetivos:

Conocer el procedimiento adecuado para definir o caracteristicas a un aceite segn
su grado de instauracin.
Conocer de qu manera influye el ndice de yodo en aceites y grasas.
Saber la utilidad del ndice de yodo.
Saber interpretar los resultados obtenidos para comparacin con parmetros pre
establecidos sobre el ndice de iodo en la AOCS.
Efectuar una reaccin de adicin de halgeno al doble enlace de una grasa o aceite
en forma cuantitativa a fin de conocer su grado de insaturacin.

2. Introduccin:

Las grasas verdaderas o triglicridos son compuestos orgnicos carentes de
nitrgeno, quese forman en el metabolismo vegetal y animal y que poseen desde
un punto de vistafisiolgico un elevado poder calorfico. Son los nutrientes
con mayor poder energtico (1gramo de grasa produce 9,3 Kcal al organismo).
Las grasas, por lo general, se en
cuentranasociadas con numerosas sustancias acompaantes, estrechamente rela
cionadas biogenticamente unas con otras. Las grasas y sus sustancias acompa
antes, que enconjunto se denominan tambin lpidos, se diferencian entre s bsic
amente por suestructura qumica, aunque presentan en su totalidad propiedades
qumico-fsicas similares,como por ejemplo la solubilidad en disolventes orgnicos
Se puede definir el ndice de iodo como: gramos de iodo que reaccionan con 100
gramos de sustancia; el ndice de iodo es una escala utilizada para definir el grado
de insaturacion de un compuesto orgnico que contiene enlaces dinicos o
trinicos.
3. Marco Terico:

ASPECTOS GENERICOS:
Determinacin del ndice de Iodo, no sin antes partir de la concepcin genrica de
lo que es en realidad este indicador, por medio de este ndice se establece el
grado de absorcin de lodo por los glicridos no saturados que constituyen las
grasas y aceites. El ndice de iodo cambia con la hidrogenacin, oxidacin u otras
reacciones en los aceites no saturados. El procedimiento implica la adicin de un
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exceso del halgeno iodo a la muestra y reduccin de este exceso con yoduro de
potasio y por consiguiente su titulacin con tiosulfato de de sodio, empleando
almidn como indicador.
NDICE DE IODO:
Es una medida de la insaturacion de los aceites y grasas y se define como la
cantidad de gramos de iodo que son absorbidos por 100g, de grasa y/o aceites.
Esta es una propiedad caracterstica de los cidos grasos que poseen doble
ligadura es decir cidos grasos insaturados los de la serie oleica, linoleica,
linolenica, etc.
Representa los g de halgeno, calculado en yodo que pueden fijar bajo ciertas
condiciones 100g de una sustancia. Representa una medida del estado de no
saturacin de los lpidos y para la correcta fijacin del halgeno conviene tomar en
cuenta las siguientes condiciones:
a) Los halgenos s fijan mejor al nivel de los dobles enlaces en forma de
compuestos inter halognicos, por lo cual la mayora de las tcnicas
propuestas usan reactivos a base de estos compuestos.
b) Slo debe procurarse una adicin de halgeno sin provocar una
substitucin de hidrgeno por halgeno, lo que conducira a resultados
demasiado altos. Por esto, la determinacin debe hacerse al abrigo de la
luz que cataliza la substitucin.
c) Influye en los resultados la posicin de los dobles enlaces, pues en un
sistema conjugado el primer mol de halgeno se adiciona rpidamente,
pero el segundo lo hace slo lentamente por la influencia del halgeno va
fijado, lo que puede conducir a resultados bajos.

4. Materiales y Equipos:

Reactivo de Wijs.
Tetracloruro de Carbono.
Solucin de Ioduro de Potasio 10%.
Solucin de Tiosulfato de Sodio 0.1N.
Solucin de Almidn 1%.
Matraz Erlenmeyer de 250ml con tapa esmerilada.
Bureta.
Pipeta de 10 y 25ml.

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5. Detalle Experimental:

Se trabaj con aceite vegetal 0.255ml y se transfiri a un matraz Erlenmeyer
Se aadi 20ml de tetra cloruro de Carbono y 25ml de reactivo Wijs.
Se deja en oscuridad por media hora para completar la reaccin de adicin.
Pasado el tiempo requerido se agreg 100ml de agua destilada y 20ml de solucin
de ioduro de potasio al 15 %.
Se titul con una solucin de tiosulfato de sodio 0.1N empleando almidn como
indicador, hasta conseguir la desaparicin del color azul, se trabaj gota por gota
fueron requeridos 4 gotas de almidn.
Paralelamente se hizo la otra prueba en blanco es decir se realiz los mismos
procedimiento pero esta vez la muestra era agua destilada.
Se anotaron los gastos de lcali para la posterior obtencin del ndice de iodo, de
acuerdo a una formulacin pre-establecida.

6. Resultados:

Solucin de Tiosulfato de Sodio (Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O)

P.E =184
#Eq g = N * V # Eq q = W / P.E
#Eq g = 0.1 * 0.05 W = # Eq q * P.E
#Eq g = 5 * 10
-3
W = 0.01* 184
W = 1.84 g tiosulfato de sodio
Cantidad de la muestra:



Obtencin de los gastos:

Aceite: 7.3 ml (M)
Agua: 8.2 ml (B)
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( )


I.I: ndice de iodo

M:ml de la solucin de tiosulfato en la muestra (aceite)
B: ml de la solucin de tiosulfato en blanco (agua destilada)


( )




7. Conclusin:

El ndice de yodo es una medida del grado de insaturacion de los
componentes de una grasa, con esto se concluye que la manteca presenta
menor insaturacion comparada con los aceites vegetales.
El ndice de yodo se utiliza para comprobar la pureza y la identidad de las
grasas. Por lo que de este modo se analiz la pureza de las muestras.
La utilizacin del ClC es porque el yodo por s mismo no reacciona con los
dobles enlaces.
Mientras ms bajo es el ndice de Yodo, ms alto es el grado de saturacin
de una grasa o aceite.
El ndice de Yodo es una propiedad qumica caracterstica de los aceites y
grasas y su determinacin puede ser utilizada como una medida de
identificacin y calidad del mismo.
A mayor cantidad de dobles enlaces mayor es el ndice de yodo.
El ndice de yodo nos ayuda a determinar la estabilidad en los aceites.
El ndice de Yodo guarda una estrecha relacin con los procesos de
hidrogenacin y oxidacin de grasas y aceites comestibles.
En la determinacin del ndice de Yodo no solo se determinan los dobles
enlaces de los cidos grasos insaturados sino tambin las sustancias
acompaantes insaturados como solo denominados esteroles.




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8. Cuesionario:

Explicar la determinacin del grado de insaturacion por el
ndice de Tiacianogeno, indicar adems la diferencia con el
mtodo de Wijs.
El ndice de Tiacingeno de una materia grasa se mide en funcin de su grado de
instauracin y convencionalmente se expresa por el peso de iodo equivalente al
tiacingeno absorbiendo por100 partes en peso de la grasa. El tiacingeno se fija
sobre los dobles enlaces como los halgenos, es menos reactivo que los
halgenos y su fijacin solo es cuantitativa con el cido oleico. Se considera que
aproximadamente se fija sobre un doble enlace del cido oleico y sobre dosdobles
enlaces del cido linoleico y sobre dos dobles enlaces del cido Linolnico.
El ndice de yodo es una medida del grado de insaturacin (nmeros de dobles
enlaces) de las grasas. Define como los gramos de yodo absorbidos por 10 g de
grasa. Para su determinacin la AOCS recomienda el mtodo de Wijs.
La diferencia del mtodo de tiacinogeno y wijs es que en la preparacin de la
solucin de la solucin de tiocianogeno debe valorada antes de iniciar los ensayos
si la diferencia entre esta valoracin y la del ensayo en blanco es superior 0.2ml
significa que la solucin se descompone muy rpidamente y de debe repetir las
operaciones con otra solucin ms correcta
A dems de eso la materia grasa y en blanco se realizara por duplicado, a
diferencia de lmtodo de wijs, solo son soluciones de valoracin en cada
procedimiento una sola vez, as mismo en el mtodo de tiociangeno su
valoracin es en presencia de engrudo de almidn con la solucin de tiosultafo
sdico 0.1N y en wijs solo se valora tiosulfato simple al 0.1N.
Otra de las diferencias que encontramos es que el mtodo de tiacinogeno est
reconocido dentro de los mtodos de anlisis de aceites y grasas en Espaa.

Explicar cmo se ve afectado el ndice de iodo mediante la
hidrogenacin y oxidacin:
Cuando un aceite sufre procesos de oxidacin, el ndice de Yodo muestra una
tendencia decreciente por cuanto estos procesos oxidativos tienen lugar
precisamente sobre los dobles enlaces, saturando la molcula y provocando por
consiguiente una disminucin de este ndice. Las molculas de grasa que
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contienen radicales de cidos grasos insaturados, estn sujetas a la rancidez
oxidativa. ZUMBADO, H. (2002)
Mientras que cuando un aceite sufre un proceso de hidrogenacin, el ndice de
iodo disminuye esto debido a que el aceite es mucho ms estable porque las
molculas de cido graso se encuentran saturadas por una molcula
de hidrgeno. ZUMBADO, H. (2002)
Se pueden concluir que mientras ms bajo es el ndice de Iodo ms alto es el
grado de saturacin de una grasa o aceite



















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9. Referencias Bibliogrficas:
Badui, S. (1988). Diccionario de la Tecnologa de los Alimentos. D.F., Mx: Alhambra
Mexicana. ISBN 968 444 071 5.
http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%8Dndice_de_yodo
Annimo. ANLISIS DE GRASAS Y ACEITES: INDICE DE REFRACCIN, YODO,
SAPONIFICACIN Y PERXIDO. Disponible en:
http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/mmedina/archivos/Practica13.pdf (consultado
3 de julio de 2012).
Annimo. Analisis de Laboratorio Indice de Iodo. Disponible en:
http://www.ujaen.es/huesped/aceite/articulos/analisis.htm#peroxi.

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10. Anexos:
























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DETERMINACIN DEL NDICE DE PEROXIDO
1. Objetivos:

Conocer el procedimiento adecuado para la determinacin del ndice de
perxido de diferentes aceites: crudo y refinado.
Conocer de qu manera influye el ndice de perxidos en aceites y grasas.
Saber la utilidad del ndice de perxidos.
Evaluar el estado de deterioro en que se encuentra un aceite y/o grasa
segn el ndice de perxido.

2. Introduccin:

Los cidos grasos no saturados son capaces de tomar oxgeno a la altura de
sus dobles enlaces para dar origen a la formacin de perxidos. Estos
perxidos son altamente reactivos y pueden ser estimados yodo mtricamente
El ndice de perxidos es la cantidad (expresada en milis equivalentes de
oxgeno activo por kg de grasa) de perxidos en la muestra que ocasionan la
oxidacin del yoduro potsico en las condiciones de trabajo descritas. La
muestra problema, disuelta en cido actico y cloroformo, se trata con solucin
de yoduro potsico. El yodo liberado se valora con solucin valorada de
tiosulfato sdico.

3. Marco Terico:

ASPECTOS GENERI COS:
El presente Marco Terico est destinado a la Determinacin del ndice de
Perxido, no sin antes partir de la concepcin genrica de lo que es en
realidad este indicador, por medio de este ndice se establece el grado de
deterioro de un aceite y/o grasa; el ndice de perxido de una grasa es una
medida de su contenido activo. Se basa en la determinacin de las sustancias,
en trminos de mili equivalentes de oxigeno activo por 1000g de muestra, que
oxidan al yoduro de potasio bajo condiciones de la prueba.
Las sustancias que oxidan el yoduro de potasio se supone son los perxidos u
otros productos similares de oxidacin de la grasa.


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NDI CE DE PEROXI DO:
Es la cantidad en microgramos de oxgeno activo, en un gramo de substancia,
que nos indica el grado de envejecimiento en los aceites esenciales. Este
mtodo se basa en la reaccin de los perxidos orgnicos con el cido
Vandico, en medio cido, produciendo una coloracin rosa.
De acuerdo a las normas establecidas por el Codees alimentario, se debe
considerar un valor mximo de perxido en aceites refinados de 5meq O2 a
10meq O2, valores superiores a estos, se debe considerar el aceite de mala
calidad.
El proceso de oxidacin no puede evitarse totalmente, pues una vez que una
molcula de grasa es atacada por un radical libre, pierde un tomo de
hidrogeno, convirtindose en otro radical libre llamado perxido que atacara a
otra molcula de grasa dando como resultado una reaccin en cadena que
generara la degradacin del alimento

4. Materiales y Equipos:

Muestra de aceite.
Solucin de cido Actico cloroformo.
Solucin de yoduro de potasio saturado.
Solucin indicadora de almidn al 1%.
Solucin de tiosulfato de sodio 0.1N.
Erlenmeyer de 250ml con tapa esmerilada.
Bureta de 25ml.
Pipeta de 5 a 10ml.

5. Detalle Experimental:

Se pesaron 5ml de muestra de aceite y se colocaron en un matraz
Erlenmeyer, luego se agregan 30 ml de mezcla de cido actico
cloroformo y se agita de manera lenta y suave hasta conseguir la
adecuada disolucin de la muestra.
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Se agregan 0.5ml de la solucin de yoduro de potasio saturado y se
espera aproximadamente 1 minuto, mantenindolo en agitacin de vez
en cuando y aadiendo unos 30 ml de agua.
Obtenido todo esto se titula el yodo liberado con el tiosulfato de sodio a
0.1N dejando caer esta disolucin gota a gota, mientras se mantiene en
agitacin, hasta la casi desaparicin de un color amarillento del iodo.
Se aade entonces 0.5ml de la disolucin al 1% de almidn soluble y
continuamos con la titulacin, manteniendo a su vez la agitacin de
manera rpida hasta la desaparicin del color azul.


6. Resultados:

Solucin de Tio sulfato de Sodio (Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O)

P.E =184
#Eq g = N * V # Eq q = W / P.E
#Eq g = 0.1 * 0.05 W = # Eq q * P.E
#Eq g = 5 * 10
-3
W = 5 * 10
-3
* 184
W = 1.84g tio sulfato de sodio
Cantidad de la muestra:



Obtencin de los gastos:

Aceite: 0.1 ml (M)
Agua: 0.4 ml (B)


( )


Donde:
I.P: ndice de perxido (mili equivalente de oxigeno/1000g)
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S: ttulo corregido (volumen tiosulfato gastado en titular la muestra (B)
volumen gastado de tiosulfato en titular en blanco (M))


( )



7. Conclusin:

Se trabaj para esta prueba con el Aceite Alsol, segn los resultados obtenidos
se puede concluir que el aceite usado es de buena calidad debido a que se
encuentra entre los parmetros de buena calidad establecidos por el Coodes
Alimentario, se podra decir que su contenido de cidos grasos no saturados
no han de tomar tanto oxgeno a la altura de sus dobles enlaces y as se
evitara la formacin de perxido, haciendo de buena calidad y apto para
consumo.




























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8. Referencias Bibliogrficas:
Annimo. ANLISIS DE GRASAS Y ACEITES: INDICE DE REFRACCIN, YODO,
SAPONIFICACIN Y PERXIDO.
http://www.colpos.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX-K-402-1973.PDF
Annimo. Analisis de Laboratorio Indice de Peroxido. Disponible en:
http://www.ujaen.es/huesped/aceite/articulos/analisis.htm#peroxi.

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