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U.M.R.P.S.F.X.CH.

FACULTAD DE TECNOLOGA
Gestin: 1/2012
FECHA DE REALIZACIN PRCTICA: 22/05/2012
FECHA DE ENTREGA REPORTE: 29/05/2012

NOMBRE DEL UNIVERSITARIO: Murillo Maturano Gunar
CARRERA: Ing. Petrole y gas natural DOCENTE: Ing. Luis Patio
LAB. QUMICA ORGANICA: LB-03 SIGLA QMC: 200 HORARIO: Martes 07:00 a
09:00
Tema: DESTILACIN A PRESIN REDUCIDA


Resuma lo efectuado en laboratorio:
Primeramente armamos el equipo como muestra la figura teniendo en cuenta que los matraces
kitasato ya que estos son recomendables para estos propsitos.
Primero colocamos el matraz kitasato agua pura y hacer el vacio utilizando el trompa de vacio
mostrado en la figura ya que por ciertos factores no gozados de una bomba de vaco.
Generemos un vacio de 200 mm Hg en termmetro (manmetros). Calentamos el matraz n 1
(suavemente) a llama suave y leemos la temperatura de ebullicin de inmediato. A continuacin
hacemos lo mismo pero diferentes puntos marcados por el manmetro
REPORTE
5
En este experimentos podemos ver qu el agua bulle a menos temperaturas y esto es debido al vaco
creado por el trompo de vaco.
En la practicase coloco un termmetro en cada matraz ya que as de esa podemos leer las
temperaturas en las tablas de presiones de vapor inferiores a la presin normal dentro del sistema y
decimos as la presin al vacio logrado. Al final pudimos ver que en tan solo la temperatura del
cuerpo o del lquido empieza a e bullir




DESTILACIN A PRESIN REDUCIDA
OBJETIVO
La destilacin a presin reducida o al vacio es una excelente tcnica para separar y purificar
compuestos orgnicos que podran descomponerse por degradacin trmica, si se realizara la
destilacin a presin atmosfrica.
Reduciendo la presin externa hasta 1-30mm Hg, el punto de ebullicin se reduce
considerablemente y pueden separarse aceites esenciales, alcaloides, aceites grasos, aceites
esenciales, perfumes, etc. Sin peligro de descomposicin o contaminacin.





TCNICA


La descripcin del grafico anterior es el siguiente: el matraz Claisen contiene una mezcla de
componentes y se desea separar un compuesto orgnico que podra degradarse si se lo sometiera a
destilacin simple. El destilado se recepciona en el matraz refrigerado por agua helada. El matraz
Erlenmeyer de seguridad evita que ingrese contaminantes se el equipo de frio dejara de funcionar
bruscamente. El manmetro controla el vacio logrado por la bomba.
Cuando se hace el vacio todo el aire es extrado y el manmetro indica los mm Hg de vacio
logrado por la bomba. Tambin se llama presin negativa. Luego la presin dentro del sistema es la
diferencia ente la presin atmosfrica local, menos el vacio, as:
Presin externa = P
ATMl ocal
Presin negativa (vacio)
Si el contenido en el matraz Claisen fuera agua pura o algn otro compuesto orgnico puro, a
cada valor de presin externa le corresponde una temperatura de ebullicin. Entonces, ser posible
construir tablas de presin de vapor versus temperaturas a presiones inferiores a la presin normal
(760 mm Hg).

NOTAS ADICIONALES
Debe presentarse especial atencin y cuidado del equipo que se utiliza para destilar al vacio,
sobre todo si se cuenta con una bomba de vaco. A vacios de 10 a 20 mm Hg los matraces podran
romperse si no son de paredes gruesas. Es recomendable utilizar matraces kitasato.

Se puede comparar equipos de alto vacio para destilacin existiendo de tres categoras:
CLASE DE
DESTILADOR
TAMAO
LABORATORIO mm
hg
TAMAO
INDUSTRIAL
mm hg
1. Destiladores comunes 0.01
0.100 5.00
2. Destiladores de
trayectoria sin obstruccin
0.01 0.1
0.01 0.01
3. Destiladores
Moleculares
0.001 0.0001 0.001

Los destiladores comunes generalmente trabajan con aparatos comunes o casi comunes que
tienen un hervidor, columna de fraccionamiento y condensador que funciona a alto vacio.
Los rota vapores se utilizan muchsimo para recuperar disolventes voltiles despus de una
extraccin de soluto, tambin al vacio.
DESTILACIN DE COMPUESTOS ORGNICOS QUE CUMPLEN CON LA LEY
DE RAOULT
Cuando se realizan separaciones de compuestos orgnicos de mezclas de reaccin qumica, se
puede predecir la cantidad de productos a recuperar, las presiones parciales de los componentes y la
presin total del sistema en la destilacin.
Para aclarar esto podemos decir que los compuestos orgnicos forman mezclas ideales, o sea,
cumplen con la ley de Raoult de acuerdo a la siguiente ecuacin:
X
a
P
A
+ X
b
P
B
a t C
Donde:
X
a
y X
b
,

son las fracciones molares de los compuestos a y b respectivamente.
P
A
y P
B
, son las presiones de vapor de los compuestos orgnicos a la misma temperatura.
Adems, el producto X
a
P
A
=p
a
y X
b
P
B
=p
b
, son iguales a sus presiones parciales de los
compuestos que forman la solucin ideal, lo que implica que al final tenemos la ecuacin de Dalton,
solo que la suma ser la presin total del sistema de destilacin a que se est sometiendo la mezcla y
esta que ser inferior a la presin atmosfrica normal o local.
EXPERIMENTO

En este experimento se realizo la destilacin al vacio de agua.
Objetivos:
Examinar el aumento en la presin de vapor de un lquido segn el cambio e
temperatura.
Determinar la presin de vapor de un lquido puro a diferentes temperaturas.
Conocer la Ley de Raoult y su aplicacin a los sistemas ideales, explicar las
derivaciones de la ley de Raoult.

Para realizar esta operacin se utilizo los siguientes materiales y compuestos.
Trpode con rejilla de amianto
Bomba de vaco
Matraz Kitazato con trampa
Termmetro
Matraz Kitazato receptor
Mechero mecker
Agua
Mangueras
Nueces
Soportes universales

En un matraz para destilar de 250 ml conectado a un refrigerante y este a un matraz kitazato
de 500 ml, en el cual se une a la T de un manmetro, la cual a su vez est unida a una trampa para
vaco, se colocan agua en cantidad. El matraz se tapa con un corcho ahumado (para cerrar los poros
del corcho) en el que va un termmetro (0 360 C) cuyo bulbo debe estar a un centmetro de
fondo del matraz (el termmetro no es indispensable) y un embudo de separacin. A continuacin,
se reduce la presin del sistema por medio de una trampa de agua y se empieza a calentar el matraz
de destilacin con un mechero, el cual se produce desplazar alrededor del matraz constantemente.
Al empezar a calentar el agua y bajando la presin se recogen las diferentes temperaturas y se llenan
en la tabla 5.1 calculado la presin para las respectivas temperaturas tomadas.
CUESTIONARIO
1.- Tiene Ud. Seguridad y perfecta comprensin de lo que es presin de vapor, presin
externa (dentro de un sistema), presin parcial, presin negativa y presin
atmosfrica?

R.- presin de vapor.- Es la tendencia que tienen las molculas a separarse al resto de su
masa cuando Pv = Patm.

Presin externa.- Es la presin que se ejerce sobre un lquido que esta sometido al vaco, o
sea dentro de un sistema.

Presin parcial.- Es la presin que ejerce un gas, en una mezcla actuando como si
estuviera solo.

Presin negativa.- Es la presin de vaci que se ejerce dentro de un sistema contraria a la
presin externa.

Presin atmosfrica.- Es el peso por unidad de rea que ejerce el aire sobre la superficie
terrestre. Este peso vara en diferentes lugares de la tierra. A nivel del mar es de 760 mm
Hg. Si existe una depresin terrestre, el peso del aire ser mayor.

2.- A 80 C, las presiones de vapor del benceno y el tolueno puros son de 753
mm Hg y 290 mm respectivamente. a) Calcule la presin de vapor de cada sustancia
por encima de una solucin a 80 C que contenga 100 g de cada compuesto. b) Calcule
la presin de vapor que se debe aplicar para que esta solucin hierva a 80 C. c) Cul
es la composicin que se destilar primeramente a esta temperatura?
ma = 100g
mb = l00g
Ma = 78 g/mol
Mb = 92 g/mol
a)
na =
78
100

a
a
M
m
= 1.28

nb =
92
100

b
b
M
m
= 1.09

Xa =
09 . 1 28 . 1
28 . 1

b a
a
n n
n
= 0.54
Xb =
09 . 1 28 . 1
09 . 1

b a
b
n n
n
= 0.46

Pa = Pvapor* Xa = 753 * 0.54 = 406.62 mmHg Benceno
Pb = 290 * 0.46 = l33.4mmHg Tolueno

b)
Ptotal = Xa Pa + Xb Pb
Ptotal = 406.62 mmHg + l33.4mmHg
Ptotal = 540.02 mmHg

c)
54% de benceno
46% de tolueno

3.- Por qu se debe aplicar el sistema de vaco con el I
2
, mercurio rojo, fbricas de
azcar, cido oxlico, cido ctrico, etc. Explique en cada caso particular.

R.- Por que el yodo y el mercurio rojo tienen una presin de vapor elevado y a condiciones
normales se volatiliza y contamina de gran manera al operario.

Fbricas de azcar.- Es para evaporar el agua que se genera durante el proceso de
fabricacin, los equipos de vaci son de tamao industrial. cido oxlico.- El vaci que se
genera se utiliza para filtrar con mayor rapidez generando chorros de destilado.

4.- Un lquido orgnico comienza a descomponerse a 80 C, su presin de vapor es
entonces de 36 mm Hg como podra destilarse este lquido? Y por qu?

R.- Si el liquido empieza a descomponerse a esa temperatura debemos mantener esta
temperatura como mximo, es decir, debemos someter al vaci. Este de acuerdo con su
tensin de vapor caso contrario perdemos el compuesto original.

5.- El cido oxlico al someterse a calentamiento, que se espera obtener como
productos de descomposicin?

R.- El cido oxlico ((COOH)
2
) al someterse a calentamiento esta sustancia se descompone
formando cido frmico y monxido de carbono.


6.- Dos lquidos voltiles miscibles se mezclan a 25 C. A esta temperatura la presin
de vapor de A puro, PA = 100 mm Hg, y la de B puro es PB = 240 mm Hg. (Cul es la
fraccin molar de A en el vapor en equilibrio con una solucin ideal de 3 moles de A y
5 moles de B?


R.- 100 + 240 = a 25C


a
a
M
m
= na = 3

b
b
M
m
= nb =5
Xa =
5 3
3

= 0.375
Xb =
5 3
5

= 0.625

0.375 * 100 + 0.625 * 240= Psist

Psist = 187.5

Patm.- Psist. = PVacio

PVacio = 760 - 187.5 = 572.5 mn Hg
Xa =
sist
a
P
P
=
5 . 187
5 . 37
= 0.2
Xb =
sist
b
P
P
=
5 . 187
150
= 0.8

7.- Cmo explica que inicialmente a la destilacin, exista una mezcla ideal entre los
componentes A y B, y el destilado despus de la destilacin al vaco contenga tambin
una mezcla con mayor riqueza en uno de ellos. Entonces donde radica la ventaja de
la destilacin y qu se har para obtener los productos puros separados uno del otro?


R.- Esto es porque en la destilacin a presin reducida es buena para separar y purificar
compuestos orgnicos reales. Se obtiene mayor riqueza de uno de ellos dependiendo de las
presiones de vapor de cada compuesto. La ventaja de esta destilacin radica en que en este
O H CO CO calor COOH COOH
2 2

caso se obtiene otra mezcla pero pura, es decir, libre de impurezas. Para separar los
productos puros, es decir, ideales se puede hacer una destilacin fraccionada.
Observaciones Experimentales.
- Se mantuvo un calentamiento constante con mechero en el baln generador, la destilacin
comenz a 72.5 oC. Esta temperatura no se mantuvo constante durante todo el proceso.
- Luego de recoger 50 ml aproximadamente fue necesario agregar mas agua al baln
generador, para asegurar la destilacin por presin reduccin y evitar que se detuviera la
destilacin, se haba evaporado mas de la mitad del agua que se tena originalmente.
Conclusiones.
- La destilacin por reduccin de presin permite que aquellos compuestos orgnicos, que
tienen puntos de ebullicin altos, codestilen con el agua a una temperatura mucho menor a
los 100 oC, y en una cantidad suficiente como para que el proceso sea rpido.
- Se observ que al aumentar la temperatura de un lquido, sta vara de forma directamente
proporcional en relacin a la presin de vapor de dicho lquido.
- A partir de la ecuacin de Clausius-Clapeyron se puede calcular el calor de vaporizacin
de un lquido.
- Una manera diferente a la utilizada durante la prctica de laboratorio de obtener la presin
de vapor de un lquido usando el isotenescopio es realizando el mismo montaje y observar
los cambios en las ramas del manmetro de mercurio, cada que se presenten cambios en la
temperatura de aproximadamente 2C.
- El punto de ebullicin de un lquido a una presin dada P, es la temperatura a la que la
presin de vapor de equilibrio se iguala a la presin P.
- Esta tcnica se aplica a lquidos orgnicos cuyo punto de fusin es mayor a 150C.
- Se utiliza cuando un liquido tiene su punto de ebullicion excesivamente alto o de se
descompone a altas temperaturas.
- Otro mtodo para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de
ebullicin es evacuar parcialmente el alambique
- El agua se evapora en vaci y al condesarla devuelve toda su energa al sistema. El nico
consumidor de energa es la bomba de vacio.
Recomendaciones.
- Llenar con abundante agua el baln generador de vapor, y cuidar que no se evapore toda
el agua, a fin de asegurar la produccin continua de vapor y que el proceso de destilacin
no se detenga.


BIBLIOGRAFIA

1. Herbert Meislich, QUIMICA ORGANICA, SERIE Schaum, 1978
2. Fuegiss Hannaford, V Rogers, G. smith, R Tatchell VOGELS TEXTBOOK OF
PRACTICAL ORGANIC CHEMISTRY AND QUALITATIVE ORGANIC
ANALYISIS. Fourth edition. Longmanh Group Limited, London and New York.
1978