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PRCTICA # 1

DETERMINACIN DE HUMEDAD
OBJETIVO: determinar porcentaje de humedad en una muestra de cereal zucaritas de
marca kellogs mediante dos mtodos, uno por calentado directo en estufa y otro por
rayos de lmpara infrarrojo.
INTRODUCCIN: El componente ms abumdante y el nico que casi esta presente
en los alimentos es el agua. La determinacin del contenido de humedad de los
alimentos es una de las ms importantes y ampliamente usadas en el proceso y
control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la
composicin de los mismos. El contenido de humedad se expresa generalmente como
porcentaje, las cifras varan entre 60 - 95% en loa alimentos naturales. En los tejidos
vegetales y animales existe dos formas generales: agua libre y agua ligada, como
soluto o como solvente; en forma libre, formando hidratos o como agua adsorbida. La
determinacin de humedad se realiza en la mayora de los alimentos por la
determinacin de la perdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una
combinacin tiempo temperatura adecuada. El residuo que se obtiene se conoce
como slidos totales o materia seca.
El agua se encuentra en los alimentos en tres formas: como agua de combinacin,
como agua adsorbida y en forma libre, aumentando el volumen. El agua de
combinacin est unida en alguna forma qumica como agua de cristalizacin o como
hidratos. El agua adsorbida est asociada fsicamente como una monocapa sobre la
superficie de los constituyentes de los alimentos. El agua libre es aquella que es
fundamentalmente un constituyente separado, con facilidad se pierde por evaporacin
o por secado. Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogneas de
varias sustancias, pueden contener cantidades variables de agua de los tres tipos.
DETERMINACIN DE LA HUMEDAD
Hay muchos mtodos para la determinacin del contenido de humedad de los
alimentos, variando en su complicacin de acuerdo a los tres tipos de agua y a
menudo hay una correlacin pobre entre los resultados obtenidos. Sin embargo, la
generalidad de los mtodos da resultados reproducibles, si las instrucciones empricas
se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios para uso prctico.
Los mtodos pueden ser clasificados como por secado, destilacin, por mtodos
qumicos e instrumentales.


METODOS POR SECADO
Estos incluyen las mediciones de la prdida de peso debida a la evaporacin de agua
a la temperatura de ebullicin o cerca de ella. Aunque tales mtodos son usados
frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una
base relativa, hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una
medicin verdadera del contenido de agua de la muestra. Por ejemplo, los aceites
voltiles pueden perderse a temperaturas de secado como 100 C. En algunos
alimentos (por ejemplo, cereales) solamente una parte del agua que contienen se
pierde a esta temperatura. El resto (agua combinada o adsorbida) es difcil de eliminar
y parece estar asociada a las protenas presentes. La proporcin de agua libre perdida
aumenta al elevar la temperatura, por lo que es importante comparar nicamente los
resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado. Adems, si
es posible que se efecte alguna descomposicin, como sucede en los alimentos que
tienen una proporcin elevada de azcares, es aconsejable usar una temperatura de
secado ms baja, por ejemplo, 70 C y aplicar al vaco.
En la fabricacin de alimentos se pueden utilizar procedimientos rpidos para
determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a
temperaturas altas. Otras estufas tienen lmparas secadoras de radiacin infrarroja y
tienen adems una balanza de lectura directa. Los hornos de microondas pueden
utilizarse para la determinacin de humedad en el laboratorio en forma rpida.
Mtodo de lmpara de calor para determinar la materia seca
El equipo necesario para usar el mtodo de la lmpara de calor incluye, una balanza
de cocina con una escala desde 100 a 500 g, un palto de papel de aluminio de los que
se usan en la cocina, una bombilla infrarroja de 250 voltios y algn tipo de gancho para
poder colgarla. La lmpara se debe poner a unos 12 cm de altura. La muestra debera
removerse dos o tres veces para asegurar un secado parejo de todo el material. Al
final se debe proceder al peso de la muestra para determinar la cantidad de materia
seca en el plato.
Para calcular el porcentaje de humedad, se resta el peso seco del peso que tenia
cuando estaba hmedo. En el ejemplo siguiente se muestra el clculo:
Peso Mojado - Peso Seco = Humedad = % de Humedad
50 gm - 17 gm = 33 gm (x 2) = 66%
Mtodo por calentamiento directo.
Basado en la extraccin de humedad de la muestra, colocada en un horno de estufa a
105 C durante 5 horas aproximadamente (dependiendo del alimento).

DIAGRAMA DE BLOQUES
A. Calentamiento directo:



















LISTADO DE MATERIAL Y EQUIPO USADO EN LA PRCTICA.
MATERIAL


FRASCOS RECEPTORES PARA LA MUESTRA







CPSULAS DE PORCELANA





MORTERO


PINZAS PARA CPSULA








EQUIPO DE LABORATORIO UTILIZADO


ESTUFA




LMPARA DE INFRARROJOS






BALANZA ANALITICA




DESECADOR





CLCULOS
A) Por calentamiento directo

% HUMEDAD= (peso capsula constante- peso cpsula con muestra seca)/g (muestra)
x 100

% HUMEDAD= ( 62.3337 - 62.1804) / 4.0.68 * 100

% HUMEDAD = 3.767 %



RESULTADOS

A) Calentamiento directo :
Resultados
obtenidos
Resultados
(esperados)
Resultados
(Norma)
%Humedad 3.767 humedad mxima de
un 8% en el aire
Lmite mximo
15%



B) Por lmpara de infrarrojo
MUESTRA 1 MUESTRA 2
2 watts 3 watts
1 minuto 10 g 9.99 g
2 minutos 9.95g 9.95 g
3 minutos 9.92 g 9.9 g
4 minutos 9.9 g 9.89 g
5 minutos 9.89 g 9.85 g

PREPARACION DE CURVAS DE SECADO



Grafica 1.1 representacion del porcentaje de perdida de humedad a intervalos de un
minuto por cinco minutos a una luz infrarroja de dos watts.



Grafica 1.2 Representacin del porcentaje de perdida de humedad a intervalos
de un minuto por cinco minutos a una luz infrarroja de tres watts.




Grafica 1.3 Representacin de la comparacin de prdida de humedad de dos
y tres watts.



NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-147-SSA1-1996, BIENES Y SERVICIOS.
CEREALES Y SUS PRODUCTOS. HARINAS DE CEREALES, SEMOLAS O
SEMOLINAS. ALIMENTOS A BASE DE CEREALES, DE SEMILLAS COMESTIBLES,
HARINAS, SEMOLAS O SEMOLINAS O SUS MEZCLAS. PRODUCTOS DE
PANIFICACION. DISPOSICIONES Y ESPECIFICACIONES SANITARIAS Y
NUTRIMENTALES.
CONCLUSIN
El porcentaje de humedad de un alimento determina la calidad del mismo. Cuando de
determina la humedad en un alimento, en este caso cereal (Zucaritas de Kellos), se
hace con el fin de saber si este alimento cuenta con un porcentaje de humedad acorde
a lo prescito por el proveedor. Un porcentaje mayor a lo permitido por la NOM 147-
SSA1 1996 de bienes y servicios demuestra que el alimento no es de una calidad
confiable, pero si se encuentra dentro de lo establecido puede considerarse este
producto como viable y confiable para el consumo y garantiza el tiempo de
conservacin adecuado as como la vida til del mismo.
De acuerdo a los resultados obtenidos, la humedad reportada en el secado directo fue
de 3.767% lo cual se encuentra dentro de los lmites marcados por la empresa Kellos
que es de 8% adems este valor calculado tambin se encuentra dentro de lo
establecido por la NOM 147-SSA1 1996 de bienes y servicios. La determinacin de la
humedad por lmpara de luz infrarroja no fue muy efectiva debido a que no hubo
prdida de humedad muy representativa para demostrar clculos reales de humedad.
BIBLIOGRAFIA:
http://www.salud.gob.mx/unidades/cdi/nom/147ssa16.html

http://www.geocities.com/raydelpino_2000/determinaciondehumedadensilajes.h
tml
www.ciao.es/Kellogg_s_cereales_Corn_Flakes
DETERMINACIN DE HUMEDAD


1.1 Definicin de humedad

Todos los alimentos, cualquiera que sea el mtodo de industrializacin a que hayan
sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporcin. Las cifras de contenido
en agua varan entre un 60 y un 95% en los alimentos naturales. En los tejidos
vegetales y animales, puede decirse que existe en dos formas generales: agua libre
Y agua ligada. El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con
gran facilidad. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los
alimentos como agua de cristalizacin (en los hidratos) o ligada a las protenas y a las
molculas de sacridos y absorbida sobre la superficie de las partculas coloidales.
(Hart, 1991).
Existen varias razones por las cuales, la mayora de las industrias de alimentos
determinan la humedad, las principales son las siguientes:
a) El comprador de materias primas no desea adquirir agua en exceso.
b) El agua, si est presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de los
microorganismos.
c) Para la mantequilla, margarina, leche en polvo y queso est sealado el mximo
legal.
d) Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo
azcar y sal.
e) La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la molienda.
f) La cantidad de agua presente puede afectar la textura.
g) La determinacin del contenido en agua representa una va sencilla para el control
de la concentracin en las distintas etapas de la fabricacin de alimentos.


1.2 Mtodos de secado
Los mtodos de secado son los ms comunes para valorar el contenido de humedad
en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a su
eliminacin por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos mtodos
dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparacin, es
preciso tener presente que a) algunas veces es difcil eliminar por secado toda la
humedad presente; b) a cierta temperatura el alimento es susceptible de
descomponerse, con lo que se volatilizan otras
sustancias adems de agua, y c) tambin pueden perderse otras materias voltiles
aparte de agua. (Kirk et al, 1996).

1.2.1 Mtodo por secado de estufa
La determinacin de secado en estufa se basa en la prdida de peso de la muestra
por evaporacin del agua. Para esto se requiere que
a muestra sea trmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de
compuestos voltiles. El principio operacional del mtodo de determinacin de
humedad utilizando estufa y balanza analtica, incluye la preparacin de la muestra,
pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. (Nollet, 1996).

Notas sobre las determinaciones de humedad en estufa:
1. Los productos con un elevado contenido en azcares y las carnes con un contenido
alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vaco a temperaturas que no excedan
de 70C.
2. Los mtodos de deshidratacin en estufa son inadecuados para productos, como
las especias, ricas en sustancias voltiles distintas del agua.
3. La eliminacin del agua de una muestra requiere que la presin parcial de agua en
la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ah que sea necesario
cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la
ventilacin y en las estufas de vaco dando entrada a una lenta corriente de aire seco.
4. La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ah la
conveniencia de colocar el bulbo del termmetro en las proximidades de la muestra.
Las variaciones pueden alcanzar hasta ms de tres grados en los tipos antiguos, en
los que el aire se mueve
por conveccin. Las estufas ms modernas de este tipo estn equipadas con eficaces
sistemas, que la temperatura no vara un grado en las distintas zonas.
5. Muchos productos son, tras su deshidratacin, bastante higroscpicos; es preciso
por ello colocar la tapa de manera que ajuste tanto
como sea posible inmediatamente despus de abrir la estufa y es necesario tambin
pesar la cpsula tan pronto como alcance la temperatura ambiente; para esto puede
precisarse hasta una hora si se utiliza un desecador de vidrio.
6. La reaccin de pardeamiento que se produce por interaccin entre los aminocidos
los azcares reductores libera agua durante la deshidratacin y se acelera a
temperaturas elevadas. Los alimentos ricos en protenas y azcares reductores deben,
por ello, desecarse con precaucin, de preferencia en una estufa de vaco a 60C.
(Hart, 1991).



1.2.2 Mtodo por secado en estufa de vaco

Se basa en el principio fisicoqumico que relaciona la presin de vapor con la presin
del sistema a una temperatura dada. Si se abate la presin del sistema, se abate la
presin de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicin. Si se sustrae aire
de una estufa por medio de vaco se incrementa la velocidad del secado.
Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presin no
exceda los 100 mm Hg. y 70C, de manera que la muestra no se descomponga y que
no se evaporen los compuestos voltiles de la muestra, cuya presin de vapor tambin
a sido modificada (Nollet, 1996).

1.2.3 Mtodo de secado en termobalanza
Este mtodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el
registro continuo de la perdida de peso, hasta que la muestra se site a peso
constante. El error de pesada en este mtodo se minimiza cuando la muestra no se
expone constantemente al ambiente (Nollet, 1996).

1.2.4 Mtodo de destilacin azeotrpica
El mtodo se basa en la destilacin simultnea del agua con un lquido inmiscible en
proporciones constantes. El agua es destilada en un
quido inmiscible de alto punto de ebullicin, como son tolueno y xileno. El agua
destilada y condensada se recolecta en una trampa Bidwell para medir el volumen
(Nollet, 1996).

Notas sobre los procedimientos de destilacin con disolvente.
1. Se recomienda emplear los siguientes disolventes:
Disolventes P. ebullicin (C)
Tetracloruro de carbono 77
Benceno 80
Metil ciclohexano 100
Tolueno 111
Tetracloroetileno 121
Xileno 137-140
2. La Asociacin Americana de Comercio Especias, en sus mtodos oficiales
analticos, recomienda el uso de benceno en lugar de tolueno, con productos tales
como pimientos rojos, cebollas deshidratadas, ajos deshidratados, etc., que son ricos
en azcares y otras sustancias que pueden descomponerse, liberando agua, a la
temperatura de ebullicin de tolueno.
3. Es preciso limpiar la totalidad del aparato, cada vez que se utilice, con cido
sulfrico-dicromato, enjuagarlo primero con agua y luego con alcohol y, finalmente,
secarlo.
4. Debe calibrarse el colector por sucesivas destilaciones con tolueno de cantidades
de agua medidas con precisin. Las lecturas deben aproximarse en centsimas de
mililitro.
5. La eleccin del colector depende del volumen de agua que se espera recoger, del
grado de precisin requerido y de la facilidad con que el disolvente refluya. (Hart,
1991)

1.2.5 Mtodo de Karl Fischer.
Es el nico mtodo qumico comnmente usado para la determinacin de agua en
alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo fue descubierto en
1936 y consta de yodo, dixido de azufre, una amina (originalmente se empleaba
piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y toxicidad se est reemplazando
por imidazol) en un alcohol (ejemplo metanol).

Inicialmente, el dixido de azufre reacciona con el metanol para formar el ster el cual
es neutralizado por la base (1). El ster es oxidado por el yodo a metil sulfato en una
reaccin que involucra al agua (2).
Las reacciones son las siguientes: (James, 1999)

CH3OH + SO2 + RN -> [RNH]SO3CH3 (1)

H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 +2RN -> [RNH] (SO4)CH3 + 2[RNH]I (2)

Habitualmente se utiliza un exceso de dixido de azufre, piridina y metanol de manera
que la fuerza del reactivo venga determinada por
a concentracin de yodo. Este reactivo es un poderoso deshidratante, por lo que tanto
la muestra como el reactivo deben protegerse contra la humedad del aire, cualquiera
que sea la tcnica usada. Se hace por titulacin y estas pueden ser visuales o
potenciomtricas. En su forma mas simple el mismo reactivo funciona como indicados.
La disolucin muestra mantiene un color amarillo canario mientras haya agua, que
cambia luego a amarillo cromato y despus a pardo en el momento del vire.
En su forma mas simple el mtodo potenciomtrico consta de una fuente de corriente
directa, un restato, un galvanmetro o microampermetro y electrodos de platino, dos
cosas son necesarias para la determinacin: una diferencia de potencial que nos de
una corriente y el contacto del titulante con el analito. (Hart, 1991)
Este mtodo se aplica a alimentos con bajo contenido de humedad por ejemplo frutas
y vegetales deshidratados, aceite y caf tostado, no es recomendable para alimentos
con alto contenido de humedad. (James, 1999)

VENTAJAS Y DESVENTAJAS DE CADA MTODO

Secado en estufa

Ventajas:
* Es un mtodo convencional
* Es conveniente
* Es rpido y preciso
* Se pueden acomodar varias muestras
* Se llega a la temperatura deseada ms rpidamente

Desventajas:
* La temperatura va fluctuar debido al tamao de la partcula, peso de la muestra,
posicin de la muestra en el horno, etc.
* Prdida de sustancias voltiles durante el secado
* Descomposicin de la muestra, ejemplo: azcar.

Secado en estufa de vaco

Ventajas:
* Se calienta a baja temperatura y por lo tanto se previene la descomposicin de la
muestra
* Es recomendable para muestras que contengan compuestos voltiles orgnicos
* Calentamiento y evaporacin constante y uniforme

Desventajas:
* La eficiencia es baja para alimentos con alta humedad

Destilacin azeotrpica

Ventajas:
* Determina el agua directamente y no por prdida de peso
* El dispositivo es sencillo de manejar
* Toma poco tiempo
* Se previene la oxidacin de la muestra
* No se afecta la humedad del ambiente

Desventajas:
* Baja precisin del dispositivo para medir volumen de agua
* Los disolventes inmiscibles como tolueno son inflamables
* Se puede registrar altos residuos debido a la destilacin de componentes solubles en
agua, como glicerol y alcohol
* Cualquier impureza puede generar resultados errneos

Secado en termobalanza

Ventajas:
* Es un mtodo semiautomtico y automtico
* La muestra no es removida por lo tanto el error de pesada es mnimo

Desventajas:
* Es excelente para investigacin pero no es prctico

Karl Fischer

Ventajas:
* Es un mtodo estndar para ensayos de humedad
* Precisin y exactitud ms altos que otros mtodos
* Es til para determinar agua en grasas y aceites previniendo que la muestra se
oxide
* Una vez que el dispositivo se monta la determinacin toma pocos minutos

Desventajas:
* Los reactivos deben ser RA para preparar el reactivo de Fischer
* El punto de equivalencia de titulacin puede ser difcil de determinar
* El reactivo de Fischer es inestable y debe estandarizarse in situ.
* El dispositivo de la titulacin debe protegerse de la humedad atmosfrica debido a la
excesiva sensibilidad del reactivo a la humedad.
* El uso de la piridina que es muy reactiva.

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