OBJETIVO Sintetizar el Benzotriazol a partir de la o-fenilendiamina y cido nitroso INTRODUCCION El benzotriazol es un compuesto heterocclico que se utiliza como producto de partida en la elaboracin de algunos frmacos, en fotografa como componente de reveladores, o como componente de recubrimientos metlicos. NH 2 NH 2 HNO 2 o-fenilendiamina benzotriazol N N N H
Procedimiento Disolver 2.7 g de o-fenilendiamina en una mezcla de 3 g (2.75 mL) de cido actico glacial y 7.5 mL de agua en un erlenmeyer de 50 mL. Calentar ligeramente si es necesario para lograr disolucin total de la mezcla. Enfriar la disolucin en un bao de agua fra y aadir rpidamente una disolucin de 1.9 g de nitrito de sodio en 4 mL de agua sin dejar de agitar durante todo el proceso. La mezcla de reaccin se calienta hasta 70 C, posteriormente se enfra, observndose un cambio en la coloracin (de rojo oscuro a marrn claro). Continuar la agitacin durante 15 min. e introducir la mezcla en un bao de hielo durante 30 min. Filtrar al vacio el slido formado y lavar tres veces con agua destilada fra. El slido obtenido es benzotriazol. Para purificar el benzotriazol se disuelve en la mnima cantidad de agua hirviendo, se aade carbn activado (punta de esptula) y luego se filtra por gravedad en caliente. El filtrado que se recoge (que debe ser blanco) se deja enfriar en un bao de hielo hasta que precipita completamente el benzotriazol puro. Filtrar el slido al vacio, secar al ambiente y calcular el rendimiento.
MATERIAL REACTIVOS 1 Erlenmeyer de 50 mL o-fenilendiamina 1 Embudo Buchner Acido actico glacial 1 Placa calefactora con agitacin Nitrito sdico 1 Varilla de agitacin 1 Cristalizador 1 Embudo de caa corta 1 Pipeta de 10 mL 1 Vidrio reloj 1 Beacker de 100 mL