M7UDCC

MANUAL DE PRCTICAS
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Fecha: Sept. 2011 Pg:1/1
7 MANUAL DE PRCTICAS________________________________________________________2
7.1 DESCRIPCIN DEL EQUIPO_____________________________________________________ 2
7.1.1 Introduccin _______________________________________________________________2
7.1.2 Descripcin _______________________________________________________________2
7.1.3 Posibilidades prcticas_______________________________________________________5
7.1.4 Especificaciones ____________________________________________________________6
7.1.5 Requerimientos_____________________________________________________________9
7.1.6 Dimensiones y pesos _________________________________________________________9
7.2 FUNDAMENTO TERICO__________________________________________________________ 10
7.2.1 Introduccin ______________________________________________________________10
7.2.2 Diagrama de fases a presin constante para una disolucin ideal ______________________13
7.2.3 Diagrama de fases a temperatura constante para una disolucin ideal __________________15
7.2.4 Mezclas azeotrpicas. _______________________________________________________19
7.2.5 Equilibrios en cada plato ____________________________________________________22
7.2.6 Equilibrio en la columna_____________________________________________________24
7.2.7 Mtodo de McCabe-Thiele ___________________________________________________26
7.2.8 Eficacia _________________________________________________________________32
7.2.9 Condiciones lmite de funcionamiento de la columna: Razn de reflujo mnima y reflujo total. 32
7.2.10 Balance energtico en un plato de la columna. ____________________________________36
7.2.11 Balance energtico alrededor de la columna______________________________________41
7.2.12 Balance energtico en el plato de la alimentacin__________________________________46
7.2.13 Ecuacin de la recta q ______________________________________________________52
7.2.14 Rectificacin por cargas_____________________________________________________58
7.2.15 Control de columnas de rectificacin ___________________________________________64
7.2.16 Controles de la calidad del producto____________________________________________64
7.2.17 Requerimiento de los sistemas de calentamiento y de refrigeracin _____________________66
7.2.18 Controladores de transferencia de calor _________________________________________67
7.3 PRCTICAS DE LABORATORIO _____________________________________________________ 68
7.3.1 Prctica 1. Calibracin de la bomba dosificadora__________________________________68
7.3.2 Prctica 2. Preparacin de disoluciones _________________________________________70
7.3.3 Prctica 3. Tcnicas analticas de valoracin _____________________________________77
7.3.4 Prctica 4. Llenado de la columna _____________________________________________86
7.3.5 Prctica 5. Trabajo en discontinuo _____________________________________________90
7.3.6 Prctica 6. Obtencin del diagrama McCabe-Thiele. Sin reflujo._______________________95
7.3.7 Prctica 7. Obtencin del nmero de platos. Sin reflujo_____________________________101
7.3.8 Prctica 8. Clculos de rendimiento. Sin reflujo __________________________________104
7.3.9 Prctica 9. Variacin de la composicin del destilado: razn de reflujo constante ________108
7.3.10 Prctica 10. Composicin constante del destilado: Influencia de la temperatura de cabeza en la
razn de reflujo _________________________________________________________________110
7.3.11 Prctica 11. Composicin constante del destilado: variacin manual de la razn de reflujo _113
7.3.12 Prctica 12. Alimentacin en continuo de la columna ______________________________117
7.4 ANEXOS ___________________________________________________________________ 120
7.4.1 Anexo I. Estudio analtico de concentraciones____________________________________120
7.4.2 Anexo II. Funcionamiento del equipo __________________________________________123
7.4.3 Anexo III. Diagrama y tablas ________________________________________________127
7.4.4 Anexo IV. Ejemplos: fraccionamiento discontinuo _________________________________132
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7.1 DESCRIPCIN DEL EQUIPO
7.1.1 Introduccin
Actualmente operan en la industria qumica ms de 40.000 columnas de
destilacin. Esta cifra es concluyente acerca de la importancia que presenta la
destilacin como operacin unitaria a nivel industrial.
Al ser la destilacin una de las operaciones de separacin ms
importantes de cualquier proceso, es la que marca el tiempo y la calidad del
proceso y del producto.
En cualquier industria qumica, es imprescindible que se produzca un
control sobre la calidad de los productos obtenidos, las tasas de produccin de las
plantas y la utilidad de los procesos de produccin.
La destilacin se utiliza principalmente en las industrias alimentaria,
farmacutica y petrolfera.
7.1.2 Descripcin
La unidad de destilacin avanzada est compuesta por un caldern sobre
el que pueden adaptarse dos tipos de columna intercambiables (de platos y de
relleno), un sistema de reflujo, un depsito para la recepcin del destilado, una
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bomba de vaco y una bomba para efectuar la alimentacin en continuo.
El control puede realizarse de forma manual (UDCB/UDDB) o con un
PC (UDCC/UDDC) y sus correspondientes perifricos, que permiten el registro
de los datos. El programa de control es sencillo e intuitivo.
La columna de relleno incorpora anillos Raschig de 3 mm de dimetro
soportados por una malla de acero inoxidable. La columna de 8 platos tipo Brunn
presenta tomas de muestras y de temperatura en cada uno de los platos.
El vapor que llega a la cabeza de columna es enviado a un condensador
total. El caudal de agua de refrigeracin que atraviesa el condensador se regula y se
indica en un medidor de flujo. La caida de presin en la columna puede ser medida
con un sensor de presin diferencial.
La columna puede trabajar en discontinuo (UDDC/UDDB) o en
continuo (UDCC/UDCB). Para efectuar la alimentacin en continuo se dispone de
una bomba que puede inyectar el alimento directamente en el caldern o en
cualquiera de los platos. La temperatura de alimentacin es regulable mediante una
resistencia con control PID.
Las temperaturas del sistema se miden mediante termopares situados en
posiciones estratgicas. stas pueden mostrarse en un indicador digital en el que
seleccionaremos la temperatura a medir, o visualizarse todas a la vez directamente
en el ordenador.
A continuacin se presenta una figura con el esquema principal del
equipo de destilacin.
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Diagrama esquemtico de la UDCC.
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7.1.3 Posibilidades prcticas
Calibracin de la bomba dosificadora
Calibracin de los sensores de temperatura.
Calibracin del sensor de caudal.
Calibracin del sensor de presin.
Estudio de controles P.I.D.
Preparacin de disoluciones.
Tcnicas analticas de valoracin.
Llenado de la columna.
Trabajo en discontinuo.
Obtencin del diagrama McCabe-Thiele. Sin reflujo.
Obtencin del nmero de platos. Sin reflujo.
Calculo de la altura equivalente de un piso terico (AETP) en las
columnas de relleno (Anillos raschig)
Clculos de rendimiento. Sin reflujo.
Variacin de la composicin del destilado: razn de reflujo
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constante.
Composicin constante del destilado: Influencia de la temperatura
de cabeza en la razn de reflujo.
Composicin constante del destilado: variacin manual de la razn
de reflujo.
Alimentacin en continuo de la columna.
Alimentacin por un piso intermedio de la columna.
Balances de materia y energia
Demostracin de la destilacin azeotrpica
Estudios fluidodinmicos de platos, incluyendo prdida de carga y
anegacin de la columna
7.1.4 Especificaciones
Las unidades de destilacin EDIBON tiene varias posibilidades en
funcin del equipamiento elegido:
UDC : hace referencia a la unidad de destilacin continua
UDD: Se refiere a la unidad de destilacin discontinua
En ambas unidades de destilacin la columna de rectificacin de platos
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puede ser intercambiada con otra columna de rectificacin de relleno de 1000 mm
de longitud y 25 mm de dimetro, encamisada al vaco y plateada con doble franja
de visin. El relleno empleado es anillos Raschig de vidrio de 3 mm de dimetro.
Las unidades de destilacin EDIBON UDD y UDC tienen en comn las
siguientes especificaciones:
Cabeza de columna equipada con una vlvula de distribucin del
vapor. El accionamiento de la vlvula es de tipo electromagntico.
La cabeza de la columna dispone de una toma de temperatura, una
slida cnica para el producto destilado y un refrigerador de bola.
Colector de destilado de 2 l. de vidrio graduado.
Caldern de 2 l. de capacidad y 3 bocas en las que instalar los
instrumentos. Es calentado mediante una manta elctrica de potencia
regulable (potencia mxima: 500 watt).
La columna posee en sus extremos tomas para medir la prdida de
carga mediante sensor de presin.
Refrigerante Liebig-West con dos tomas de temperatura.
Tarjeta controladora multifuncin, para la adquisicin de datos por
el ordenador.
Entorno grfico en el que se visualizan y registran todas las variables
del sistema de forma automtica.
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Temperatura de trabajo: de la T ambiente hasta 125 C.
Caudalmetro para medir el agua de refrigeracin en un rango de 0-
3.5 l/min.
La unidad de destilacin continua es completada con:
Columna de rectificacin de platos tipo brunn de 50 mm de dimetro
interno y 1000 mm de longitud. Dispone de 8 platos con tomas de
temperatura y muestras en cada plato.
Depsito de alimentacin de 10 litros.
Sistema de alimentacin en continuo con precalentamiento a la
temperatura especificada y bomba que proporciona un caudal
mximo de 3.8 l/min.
Refrigerante Liebig-West con tubo recto.
Bomba de vaco regulable que permite reducir 0.8 bar la presin
atmosfrica.
15 sondas de temperatura tipo J.
La unidad de destilacin discontinua es completada con:
Columna de platos con 8 platos y con una toma de temperatura y
una toma de muestra. La columna tiene un diametro interno de 50
mm y una longitud de 1000 mm. Encamisada al vacio, plateada y
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con doble franja de visin.
7 sondas de temperatura tipo J.
7.1.5 Requerimientos
Suministro elctrico: 220-110 V/ 50-60 Hz monofsico.
Suministro de agua: 3 l/min. mximo a 1 bar.
Cronmetro.
Refractmetro.
Reactivos: agua/metanol, heptano/metilciclohexano, p-xileno/
metilciclohexano.
7.1.6 Dimensiones y pesos
Dimensiones del equipo:
- UDDC: 900 x 500 x 2500 mm.
- UDCC: 900 x 600 x 2500 mm.
Volumen de embarque aproximado: 1,5 m
3
.
Peso neto: 150 kg.
Peso bruto: 200 kg.
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7.2 FUNDAMENTO TERICO
7.2.1 Introduccin
Se define destilacin como la separacin de una mezcla lquida a travs
de su vaporizacin parcial de agua; la fraccin de agua evaporada se condensa y
se reestablece como lquido.
Uno de los requisitos imprescindibles para poder realizar una
destilacin con xito es que las sustancias que se deseen separar de la disolucin
lquida que contiene su mezcla presenten puntos de ebullicin diferentes. As, se
obtendr un vapor rico en el componente ms voltil y un lquido constitudo por
el componente menos voltil (o con una temperatura de ebullicin menor).
De esta manera, se puede decir que mediante un proceso de destilacin
se pueden separar los componentes de una mezcla lquida por el orden de su
presin de vapor.
La destilacin se puede efectuar de dos maneras:
1. Destilacin simple.
En este caso el vapor rico en los componentes ms voltiles de la
mezcla lquida de alimentacin, se extrae directamente segn sale de la columna.
Dentro de la destilacin simple se debe distinguir entre los siguientes
procedimientos: destilacin simple discontinua, destilacin simple continua y
destilacin sbita.
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1.1 Destilacin simple discontinua: la mezcla lquida se introduce un
recipiente, denominado caldern. Al aplicar calor, el producto se
evapora y se retira por la parte superior. Se debe considerar que
existe una prdida de lquido en el caldern, por lo que la
composicin de lquido y vapor no ser constante.
1.2 Destilacin simple continua: la alimentacin (mezcla lquida de la
que se desean separar determinados componentes) se introduce de
manera continua por la parte inferior del sistema (caldern), de
manera que la cantidad de lquido en el caldern permanezca
siempre constante. Se obtendr un destilado por la parte superior y
un lquido (residuo) por la parte inferior del sistema. Puesto que se
debe cumplir el balance de materia del sistema, la suma de los
caudales de destilado y residuo ser igual a la cantidad de lquido
que se introduce en la alimentacin. Una de las caractersticas de
este tipo de destilacin es que la composicin de lquido y de vapor
permance constante.
1.3 Destilacin simple sbita o Destilacin Flash: en este caso no
existe caldern, ya que la alimentacin se debe precalentar (sin que
se produzca la ebullicin) antes de entrar en el sistema, mediante un
aporte de calor externo. La entrada del alimento en la columna se
regula mediante una vlvula, lo que provoca una expansin rpida
de esta corriente. De esta manera se produce la vaporizacin de los
componentes ms voltiles, que se obtendrn por la parte superior.
Por la parte inferior se obtiene una corriente lquida constituida por
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los elementos menos voltiles de la mezcla de alimentacin. El
lquido y el vapor que salen de la columna estn en equilibrio con el
lquido y el vapor que se alimentan a la columna (formados por la
expansin de la mezcla).
2. Rectificacin.
La rectificacin consiste en la separacin de los componentes de una
mezcla lquida mediante vaporizaciones y condensaciones sucesivas de la misma
a lo largo de la columna, denominada columna de rectificacin, en la que se ponen
en contacto el vapor ascendente y el lquido descendente procedentes de la mezcla
inicial. De este modo se favorecer la eficacia del sistema y se obtendrn
productos con una pureza superior.
Existen dos tipos de rectificacin: rectificacin discontinua y
rectificacin continua.
2.1 Rectificacin discontinua: existe una cantidad fija de alimento que
se introduce en el caldern, situado en la parte inferior de la
columna, y se va consumiendo a medida que se produce la
rectificacin.
2.2 Rectificacin continua: la alimentacin se introduce a media altura,
de modo que en la parte inferior de la columna existe un volumen
de lquido que permancer constante.
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7.2.2 Diagrama de fases a presin constante para una disolucin ideal
La operacin de destilacin se caracteriza por los diagramas de fases de
los distintos componentes a una presin dada. En estos se muestra una variacin
de la composicin en funcin de la temperatura en la que se trabaje. A
continuacin se presenta un ejemplo de diagrama de fases para una mezcla de dos
componentes, A y B:
Suponiendo una presin constante (1 atm.), las temperaturas T
A
*
y T
B
*
se corresponden con los puntos de ebullicin normal de los lquidos A y B puros.
La curva inferior (curva del punto de ebullicin de la disolucin
ideal) muestra la temperatura en funcin de x
A
1
para un sistema con una fase
lquida, mientras que la curva superior da temperatura en funcin de y
A
, para un
sistema en que existe un equilibrio lquido-vapor.

1
La notacin utilizada durante todo el manual ser:
i
como fraccin molar global del componente i, x
i
como
fraccin molar del compuesto i en la fase lquida e y
i
la fraccin molar del componente i en la fase vapor .
Diagrama lquido-vapor a presin constante de dos lquidos
que forman una disolucin ideal.
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Si se calienta isobricamente un sistema cerrado de composicin
A
, el
vapor aparece por primera vez en el punto L. Conforme aumenta la temperatura y
se va evaporando ms lquido, ste se va enriqueciendo en el componente B,
menos voltil y con mayor punto de ebullicin. Finalmente se alcanza el punto N,
donde se evapora la ltima gota de lquido.
El vapor que aparece en primer lugar cuando se evapora una disolucin
en la que el componente A tiene una determinada
A
, tiene una fraccin molar y
A
dada por el punto Q. Si se extrae ese vapor del sistema y se condensa, obtenemos
un lquido de composicin x
A,l
. La evaporacin de ese lquido da lugar a vapor de
una composicin inicial y
A,2
(punto R). Por tanto, condensado y reevaporando la
mezcla de forma sucesiva podemos llegar a separar A de B.
Este procedimiento se denomina destilacin fraccionada.
Se obtiene el mximo enriquecimiento en A recogiendo nicamente la
primera porcin de vapor que aparece. Este grado mximo de enriquecimiento
para cualquiera de los pasos de la destilacin se dice que representa un plato
terico. Al construir una columna de destilacin, lo que se obtiene es un gran
nmero de condensaciones y reevaporaciones sucesivas, con lo que resulta una
columna con varios platos tericos.
La manera de dibujar las dos curvas de la figura anterior se explicar a
continuacin.
El valor de la presin es la suma de las presiones parciales de los
compuestos en la fase vapor.
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B A
P P P +
#
[2.2.1]
La presin de vapor (P
A
*
(T) y P
B
*
(T)) de los lquidos A y B puros es un
valor tabulado que depende de la temperatura.
Para obtener el valor de la fraccin molar del componente A en el
lquido a una temperatura dada y as poder dibujar la curva inferior del diagrama
de fases, se utiliza la ley de Raoult, que se define como:
( ) ( ) ( )
( )
( ) ( ) T P T P
T P P
x T P x T P x P
B A
B
A B A A A
* *
* #
* * #
1
+ [2.2.2]
Para representar la curva superior del diagrama se debe utilizar la
relacin entre las fracciones molares de los componentes en fase lquido y vapor.
( )
( ) ( )
( ) ( )
( ) ( )
( ) ( )
( ) ( ) ( ) T P T P P
T P T P
T P T P
T P
P
T P
T P T P
T P P
P
P
x
P
P
y
B A
B A
B A
A A
B A
B A
A
A
A
* * #
* *
* *
*
#
*
* *
* #
#
*
#

[2.2.3]
7.2.3 Diagrama de fases a temperatura constante para una disolucin ideal
El valor de la fraccin molar global del componente A de una sistema
formado por dos lquidos A y B que se mantiene a una temperatura constante por
encima de los puntos de congelacin de los componentes, se puede representar en
funcin de la presin. Para ello es necesario conocer su valor, que se obtendr a
partir del nmero de moles de los componentes en fase lquida y vapor.
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v , B l , B v , A l , A
v , A l , A
A
n n n n
n n
+ + +
+
[2.3.1]
La siguiente figura muestra la representacin del valor de la presin en
funcin de la fraccin molar de un componente, x
A
, para un sistema constituido
por un cilindro cerrado por un pistn e inmerso en un bao termosttico.
Se observa que la presin externa es lo suficientemente elevada como
para que el sistema sea totalmente lquido. Conforme disminuye la presin por
debajo del punto C, se alcanza un valor tal que el lquido empieza a evaporarse
(punto D). En el punto D, el lquido posee una composicin x
A
, siendo x
A
en el
punto D igual a la fraccin molar global, ya que slo se ha evaporado una cantidad
infinitesimal del lquido.
Para obtener la composicin del primer vapor se utiliza la ley de Raoult
(explicada anteriormente).
Diagrama P-x
A
para un sistema a temperatura constante.
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P
P
x y y
P
P
x y
*
B
B B
*
A
A A

Relacionando las dos fracciones molares se obtiene:
,
_
,
_
*
B
*
A
B
A
B
A
P
P
x
x
y
y
[2.3.2]
Si el componente A es ms voltil que el B significa que la P
A
*
>P
B
*
, por
lo que se cumplir que
B
A
B
A
x
x
y
y
> . Esto indica que el vapor en equilibrio con una
disolucin ideal est ms enriquecido en el componente ms voltil que el lquido.
A continuacin, se disminuye la presin de forma isotrmica por debajo
del punto D, haciendo que se evapore ms lquido. Finalmente se alcanza el punto
F de la figura, en el que se vaporiza la ltima gota del lquido. Por debajo de F
slo existe vapor. Para cualquier punto comprendido en la lnea entre D y F, la
fase lquida y la fase vapor coexisten en equilibrio.
Podemos repetir este experimento muchas veces, empezando cada vez
con una composicin diferente en el sistema cerrado. Para una composicin
A
obtenemos los puntos D y F: para

A
, D y F; y as sucesivamente.
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Este procedimiento se muestra en la siguiente figura.
La ecuacin de la curva que une los puntos D, D, D, se determina
teniendo en cuenta la composicin del lquido, x
A
, que empieza a evaporase en
cada uno de ellos y la presin parcial de los componentes.
( )
* * * *
1
B A A A B B A A B A
P x P x P x P x P P P + + + [2.3.3]
Tambin se puede escribir como:
( )
A B A B
x P P P P
* * *
+ + [2.3.4]
La ecuacin anterior se corresponde con una lnea recta cuyo origen se
sita en la presin de vapor del componente B puro (x
A
=0) y finaliza para una
composicin de A igual a la unidad (x
A
=1). Puesto que en toda esta recta el
lquido comienza a evaporarse, la fraccin molar global,
A
, es igual a la fraccin
Diagrama de fases lquido-vapor de presin
frente a composicin para una disolucin ideal
a T constante.
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molar de A en el lquido (x
A
).
La curva que une los puntos F, F, F se caracteriza porque la ltima
gota de lquido se est evaporando, lo que implica que la fraccin molar global,
A
, en este caso ser igual a la fraccin molar del vapor, y
A
. Para poder obtener el
valor de la presin de vapor total en funcin de la fraccin molar de vapor ser
necesario escribir la ecuacin anterior en funcin de y
A
.

( )
A
*
B
*
A
*
B
*
A A
A
x P P P
P x
y
+
[2.3.5]
Si se despeja el valor de la fraccin molar de A en el lquido (xA):
( )
A
*
A
*
B
*
A
*
B A
A
y P P P
P y
x
+
[2.3.6]
Sustituyendo los trminos en la ecuacin la presin total [2.3.4] se
obtiene:
( )
A
*
A
*
B
*
A
*
B
*
A
y P P P
P P
P
+
[2.3.7]
7.2.4 Mezclas azeotrpicas.
Se define azetropo como una mezcla lquida de dos o ms
componentes que poseen un nico punto de ebullicin constante y fijo, y que al
pasar al estado vapor se comporta como un compuesto puro.
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El comportamiento de una disolucin azeotrpica en la ebullicin es
semejante al de un compuesto puro, en contraste con la mayora de las
disoluciones de dos lquidos, que hierven a lo largo de un intervalo de
temperaturas.
Sin embargo, como la composicin de un azetropo depende de la
presin, una mezcla que exhibe comportamiento azeotrpico a una presin hervir
a lo largo de un intervalo de temperaturas si la presin cambia. Por esto se puede
distinguir un azetropo de un compuesto puro.
En el diagrama de fases de la figura (a) anterior se representa la
temperatura T frente a la fraccin molar del lquido, x
A
. El valor de la fraccin
molar global,
A
, corresponde a P
max
. Si P es constante e igual a P
max
, el lquido
con x
A
igual a
A
hervir a la temperatura T. Sin embargo, el lquido con x
A
menor o mayor que
A
no tendr una presin de vapor lo suficientemente elevada
como para hervir a T, y hervir a temperaturas superiores. Por tanto, un mximo
en el diagrama de fases de P frente a
A
corresponde a un mnimo en el diagrama
(a) Diagrama de fases lquido-vapor de presin frente a composicin con un mximo.
(b) El diagrama correspondiente de temperatura frente a composicin.
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T-
A
. Este diagrama se corresponde con la figura (b).
Si nos fijamos en las figuras anteriores se puede apreciar que la
destilacin fraccionada de dos sustancias que forman un azetropo conduce a la
separacin bien de la sustancia A y el azetropo (si x
A
>
A
) o bien de B puro y el
azetropo (si x
A
<
A
).
7.2.4.1 Cmo evitar un punto azeotrpico
Un compuesto azeotrpico se puede evitar si se dispone de una columna
de platos con varias tomas de muestras como la que se proporciona (UDCC). Para
ello se deben seguir los pasos que se detallan a continuacin.
En primer lugar se localiza la composicin para la cual la disolucin se
comporta como un azetropo. La unidad UDCC dispone de tomas de muestra en
los diversos platos de la columna, se van tomando muestras en todas las tomas y
se estudian. Cuando se obtiene la misma composicin para diversos platos
sucesivos, el primero de estos puntos es el plato en el que ya existe el azetropo.
Una vez localizado el punto a partir del cual tenemos azetropo y el
plato en el que se produce este fenmeno, introducimos una pequea cantidad de
sustancia A para saltar el punto azeotrpico.
La cantidad de sustancia A a aadir no ha de ser muy grande y basta
pasar de ?
A,1
a ?
A,2
para evitar el problema.
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7.2.5 Equilibrios en cada plato
El lquido y el vapor que entran en uno de los platos de la columna no
estn en equilibrio. Sin embargo en ese plato se produce la mezcla de ambas
corrientes, producindose la transferencia de materia de los componentes ms
voltiles de la corriente de lquido a la corriente de vapor y los componentes
menos voltiles que inicialmente pertenecan a la corriente de vapor pasan a la
corriente de lquido. La fuerza impulsora en esta operacin es la diferencia de
composiciones entre las corrientes que llegan al plato y las correspondientes de
equilibrio.
En las columnas de etapas de equilibrio, la representacin de un plato
cualquiera es:
Diagrama de fases lquido-vapor de presin frente a
composicin con un mximo azeotrpico
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Dado que las composiciones x
n
y y
n
de las corrientes respectivas L
n
y
V
n
, estn en equilibrio, se situarn sobre la isoterma T
n
del diagrama del punto de
ebullicin. El componente menos voltil de la corriente V
n+1
, al llegar al piso n,
condensa en parte, y su calor latente se emplea para vaporizar parte de los
componentes ms voltiles llegados al piso n con la corriente L
n-1.
Como resultado,
la corriente de lquido se empobrece del componente voltil al pasar del piso n-1
al n, mientras que la corriente de vapor, se enriquece en dicho componente al
pasar del piso n+1 al n.
Equilibrio en un plato ideal. El vapor que abandona el plato n
(vapor n) y el lquido que abandona el plato n (lquido n) estn en
equilibrio tericamente
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La relacin de reflujo interna en cada plato es funcin de la corriente de
reflujo (L
D
), de la corriente de vapor que sale por cada plato (Vn) y de la corriente
total de destilado.
1 + /D)
L
(
/D
L
=
D +
L
L
=
V
L
D
D
D
D
n
D
[2.5.1]
7.2.6 Equilibrio en la columna
Una primera cuestin que cabe plantearse ante el diseo de una
determinada columna es la de conocer el nmero de etapas de equilibrio
Representacin de la etapa n en el diagrama
de punto de ebullicin.
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necesarias para la obtencin de un destilado y un residuo, con unas composiciones
determinadas. Para ello se debern realizar los balances de materia
correspondientes y obtener la cantidad de reflujo.
En la siguiente figura se muestra un esquema de la columna con todas
las corrientes que influyen en el proceso.
1. Balance de materia global: R D A +
2.Balance de materia por componentes:
R D A
Rx Dx Ax +
3. Razn de reflujo:
D
L
r
D
4. Balance de materia en el condensador: D L V

D D
+
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7.2.7 Mtodo de McCabe-Thiele
Este mtodo supone que el alimento se introduce en la columna en su
punto de burbuja por un piso intermedio. El caudal de vapor es constante desde el
caldern hasta el condensador. Por el contrario, el caudal de lquido L
D
que
proviene del condensador y que constituye el reflujo, cuando llega al piso del
alimento, aumenta su vapor, pues se le agrega el caudal de lquido de la
alimentacin.
De esta forma en las columnas de rectificacin se pueden distinguir dos
zonas. La situada por encima del piso de alimentacin se denomina zona de
Columna de rectificacin alimentada con
lquido a su punto de burbuja
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enriquecimiento, puesto que los vapores se enriquecen en componente ms voltil.
Los caudales de lquido y vapor son constantes e iguales a L
D
y V
D
,
respectivamente. La situada por debajo del piso de la alimentacin se denomina
zona de agotamiento, puesto que el lquido descendente se empobrece en
componente ms voltil. Los caudales de lquido y vapor son constantes e iguales
a L
R
y V
R
, respectivamente.
Si la alimentacin es lquido a punto de burbuja, se verifica que:
R D
V V [2.7.1]
A L L
D R
+ [2.7.2]
Considrese un piso cualquiera n de la zona de enriquecimiento y la
parte superior de la columna tal y com o muestra la siguiente figura.
Si se efecta un balance global y de componente ms voltil resultarn
las siguientes ecuaciones:
Balance de materia para la obtencin de la
recta de operacin de enriquecimiento.
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D L V
1 n n
+

[2.7.3]

D 1 n 1 n n n
Dx x L y V +

[2.7.4]
Puesto que los caudales de lquido y vapor son constantes, se puede
escribir la siguiente expresin, que se corresponde con la ecuacin de una recta en
el diagrama y-x, que se conoce como recta de operacin de la zona de
enriquecimiento.
D
D
1 n
D
D
n
V
x
D x
V
L
y +
,
_

[2.7.5]
Se observar que en la ecuacin anterior, a excepcin de las
composiciones x
n-1
y y
n
, todas las dems variables son conocidas. Este hecho es
fundamental pues permite relacionar las composiciones de lquido y vapor entre
pisos. Si se representa esta recta en el diagrama y-x, junto con la relacin de
equilibrio se obtendr la base del mtodo grfico de McCabe-Thiele.
A partir de la composicin del destilado (x
D
) se obtiene la del vapor que
procede del ltimo piso (y
D
), puesto que x
D
=y
D
. Con el valor de y
D
acudiendo a la
curva de equilibrio se obtiene la composicin del lquido x
1
. Para relacionar esta
composicin con la del vapor que proviene del piso 2, se deber utilizar la recta de
operacin. De nuevo se acudir al diagrama de equilibrio para relacionar esta
ltima composicin y
2
con la del lquido x
2
.
Este proceso se repite sucesivamente hasta alcanzar la composicin del
piso de la alimentacin y, normalmente, se realiza grficamente, tal como se
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muestra en la siguiente figura.
Ntese, pues, que la recta de operacin (balance del componente ms
voltil) se utiliza para relacionar las composiciones entre las corrientes de lquido
y vapor de platos adyacentes, mientras que la curva de equilibrio se utiliza para
relacionar las composiciones de lquido y vapor que abandonan un mismo plato y
que se suponen en equilibrio.
Mtodo grfico de McCabe-Thiele:
Relacin entre las composiciones de un mismo piso curva de equilibrio.
Relacin entre las composiciones de pisos contiguos recta de operacin
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Es interesante observar la siguiente forma alternativa de la recta de
operacin del sector de enriquecimiento por su utilidad.
,
_
+
+
,
_

1 r
x
x
1 r
r
y
D
1 n n
[2.7.6]
Una vez alcanzado el piso de alimentacin, es decir, cuando la
composicin del lquido que abandona un piso sea menor o igual a x
A
, no es
posible utilizar la recta de operacin de enriquecimiento [2.7.5]. Esto es debido a
que una nueva corriente de materia entra en el sistema invalidando los balances.
Para proseguir, es necesario obtener una nueva ecuacin que relacione las
composiciones del lquido y del vapor en la zona de agotamiento.
Para ello, se realiza un balance global y de componente ms voltil en
la parte inferior de la columna, tal como muestra la figura siguiente.
Balance de materia para la obtencin de
la recta de operacin de agotamiento
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Las ecuaciones que se obtienen son las siguientes:
R V L
m 1 m
+
[2.7.7]

R m m 1 m 1 m
Rx y V x L +

[2.7.8]
La recta del sector de agotamiento se obtiene admitiendo la hiptesis
de de McCabe-Thiele (L
m
=cte.=L
R
y V
m
=cte.=V
R
).
R
R
1 m
R
R
m
x
V
R
x
V
L
y

,
_
,
_

[2.7.9]
Por otra parte, una vez obtenida la recta de enriquecimiento, el trazado
de la de agotamiento es inmediato.
En la siguiente figura se muestra un ejemplo de mtodo de McCabe-
Thiele.
Determinacin del nmero de etapas tericas segn el mtodo de McCabe-
Thiele
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7.2.8 Eficacia
El concepto de eficacia se halla ligado con el cumplimiento de las
hiptesis de McCabe-Thiele, especialmente con la que hace referencia a que se
alcanza el equilibrio en los distintos pisos de la columna.
Dado que esto no se cumple en la realidad, se define una eficacia global
() en funcin del nmero de etapas tericas y el nmero de etapas reales
necesarias para llevar a cabo la separacin. As, conociendo la eficacia de la torre
y el nmero de etapas tericas obtenido mediante el mtodo de McCabe-Thiele se
puede determinar el nmero de etapas reales, redondeando siempre al nmero
entero superior.
( )
1
1
1
1
+
ET
ER
ER
ET
N
N
N
N
[2.8.1]
NOTA: Al nmero de etapas se le sustrae una debido a que se supone
que en la caldera realmente se alcanza el equilibrio.
7.2.9 Condiciones lmite de funcionamiento de la columna: Razn de reflujo
mnima y reflujo total.
A medida que aumenta la razn de reflujo (r), la pendiente de la recta de
enriquecimiento va aumentando, y, consecuentemente, el nmero de etapas para
una determinada separacin disminuye.
Cuando la razn de reflujo es infinita (reflujo total: todo el lquido
condensado se devuelve a la columna, no obtenindose destilado) el nmero de
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etapas que se obtienen es el nmero mnimo para una determinada separacin. En
estas condiciones las rectas operativas de enriquecimiento y agotamiento
coinciden con la diagonal principal (x=y).
En la siguiente figura se describe la situacin anterior.
Otra situacin lmite de funcionamiento se produce tericamente
cuando se utiliza una razn de reflujo mnima. Se define como razn de reflujo
mnima a la mxima razn de reflujo para la cual el nmero de etapas para llevar a
cabo una determinada separacin se hace infinito.
En este caso la recta de operacin de enriquecimiento corta la curva de
equilibrio por la vertical que pasa por x
A
.
Nmero mnimo de etapas para una separacin determinada.
Obsrvese que este valor es independiente de la situacin del
plato de alimentacin.
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Para curvas de equilibrio que presentan otra forma distinta de la figura
anterior, la determinacin de la razn de reflujo mnima debe en ocasiones
realizarse a partir de un punto de tangencia, como se muestra a continuacin.
Obsrvese que la determinacin correcta implica el uso de la razn de reflujo ms
alta que conduzca a tal situacin lmite.
Determinacin grfica de la razn de reflujo mnima.
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Existen ecuaciones para la determinacin del nmero mnimo de pisos
tericos y para la determinacin de la razn de reflujo mnima. Son las ecuaciones
de Fenske y Fenske-Underwood, respectivamente, que a continuacin se exponen:
m
R
R
D
D
min
N
log
1
1
log
1

,
_
,
_
+
[2.9.1]
,
_
e
D
m
e
D
m
min
1
1
1
1
r
[2.9.2]
Se debe tener en cuenta que el factor
e
es la interseccin de la recta q con la
curva de equilibrio. En el caso de alimentacin a su punto de burbuja
e
=
A
. El
factor
m
representa la volatilidad relativa media para las diferentes
Determinacin grfica de la razn de reflujo mnima
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composiciones de equilibrio de la columna.
Debe observarse que, si se opera a razones de reflujo elevadas,
aumentan los costes de la caldera, de la columna y del condensador, pues los
caudales en el interior de la columna son mayores, siendo necesarias capacidades
superiores para estos elementos.
Por otra parte, si se opera con razones de reflujo bajas, aumentan los
costes al requerirse ms pisos para la separacin. Existe pues un interesante
problema para la determinacin del nmero de etapas que conduce al ptimo
econmico. No obstante se puede sealar que, en general, la razn de reflujo
ptima se sita alrededor de 1.5 o 2 veces la razn de reflujo mnima.
7.2.10 Balance energtico en un plato de la columna.
El balance de energa alrededor de un plato n de una columna de
rectificacin sirve para averiguar cmo varan los caudales de lquido y de vapor
que salen de dicha etapa.
La siguiente figura muestra un esquema de un plato, n, perteneciente a
la seccin de enriquecimiento.
Esquema de un plato de la columna.
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Un balance global de materia en rgimen estacionario alrededor de un
plato n de enriquecimiento se expresa como:
( ) ( ) 0 V V L L
n 1 n n 1 n
+
+
[2.10.1]
Teniendo en cuenta que las condiciones son adiabticas (Q=0), que no
se realiza trabajo (W=0) y despreciando los trminos cinticos y potenciales frente
a los entlpicos, la aplicacin del balance de energa conduce a:
( ) 0 w H
m
m
m
*

[2.10.2]
El trmino
n
H
de la ecuacin anterior corresponde a la entalpa relativa

del vapor que sale del plato n, y
n
h
a la del lquido que sale del plato n,

expresadas en unidades molares.
( )
n n n n
T , y H
[2.10.3]
( )
n n n n
T , x h
[2.10.4]
Considerando que
n
es el valor del calor latente de vaporizacin
correspondiente a la temperatura T
n
del plato n, se cumple:
n n n
h
[2.10.5]
Se define el calor latente de vaporizacin,
n
, como:
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( ) ( ) ( ) ( )
n n n n n n n n n n n n n
T , x h
T , y H
T , x h
T , x H
[2.10.6]
Por tanto, la diferencia de entalpas molares que salen de cada piso ser
igual al calor latente cuando y
n
=x
n
.
De acuerdo con la notacin anterior, el balance de energa establece:
0 H
V H
V h
L h
L
n n 1 n 1 n n n 1 n 1 n
+
+ +
[2.10.7]
Obsrvese que si se conocen las entalpas molares de todas las
corrientes de lquido y vapor, mediante las ecuaciones [2.10.2] y [2.10.7] se puede
deducir la relacin entre el caudal del lquido L
n
que sale del plato n y el que le
llega L
n-1
, y entre el caudal de vapor V
n
que sale del plato n y el que le llega V
n+1
.
Para los sistemas binarios, tales que:
Los calores latentes molares de los dos componentes son constantes
e iguales.
Los calores sensibles son despreciables frente a los calores latentes.
La resolucin de las ecuaciones [2.10.2] y [2.10.7] muestra que en estas
condiciones los caudales molares de vapor y lquido de ambas zonas de la
columna son constantes, simplificndose los clculos de diseo (Mtodo de
McCabe-Thiele).
Como los calores molares de muchas sustancias son aproximadamente
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iguales, en las ecuaciones del modelo matemtico se utilizan magnitudes molares;
caso de que para una mezcla binaria fuesen sus calores latentes msicos ms
parecidos convendra utilizar caudales msicos y entalpas msicas.
Como la entalpa es funcin de la temperatura y la composicin:
( ) ( ) ( )

1 n
n
T
T 1 n
p n 1 n 1 n 1 n 1 n
dT C
T , x h
T , x h
[2.10.8]
( ) ( )
n n n n n n
T , y h
T , y H
+ [2.10.9]
( ) ( ) ( )
+
+
+
+ + + +
+ +
1 n
n
T
T
1 n
1 n
p n 1 n 1 n 1 n 1 n
dT C
T , y h
T , y H
[2.10.10]
En las ecuaciones anteriores el factor
p
C
es el calor especfico a presin

constante y el calor latente.
Si para una misma temperatura la entalpa no es funcin de la
composicin, implicara calores molares especficos para las dos sustancias
constantes e iguales.
( ) ( ) ( ) ( )
n n 1 n n n n 1 n n n
h
T , y h
T , y h
T , x h
T , x h

+
[2.10.11]
[ ] ( ) ( ) 0 V V dt C
V dt C
L V V L L h
n n 1 n 1 n
T
T
p 1 n
T
T
p 1 n n 1 n n 1 n n
n
1 n
1 n
n
+ + +
+ + +
+

[2.10.12]
Estos calores sensibles del vapor ascendente V
n+1
y del lquido
descendente L
n-1
se pueden considerar despreciables frente a los calores latentes;
adems, puede apreciarse que, al ser de distinto signo, se compensarn
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parcialmente.
Por otro lado, a partir del balance de materia [2.10.1] y sustituyendo en
la ecuacin [2.10.12], se observa que el primer trmino de esta ecuacin se anula,
quedando:
n n 1 n 1 n
V V
+ +
[2.10.13]
Si los calores latentes molares son constantes e iguales (
n-1
=
n
),
resulta:
D n 1 n
V V V
+ L
[2.10.14]
Aplicndolo en el balance de materia:
D n 1 n
L L L
K [2.10.15]
Anlogamente, puede tambin demostrarse la constancia de los
caudales de lquido y de vapor para la zona de agotamiento.
El criterio emprico ms general para poder aplicar el clculo de una
columna de etapas de equilibrio es el de McCabe-Thiele (constancia de caudales
molares en las dos zonas de una columna de rectificacin). As, se cumple que la
representacin de la entalpa de vapor y la entalpa del lquido frente a la
composicin forman dos lneas rectas paralelas, tal y como muestra la figura
siguiente. Ello implica constancia slo de los calores latentes y linealidad de las
entalpas con la composicin.
Ntese en el diagrama de la figura que el calor latente no coincide con
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la diferencia de las entalpas molares en cualquier piso n de la columna ( )
n n
h
.
El valor del calor latente de vaporizacin es normalmente ligeramente superior a
la diferencia de entalpas.
7.2.11 Balance energtico alrededor de la columna
Mediante la realizacin de un balance de energa alrededor de la
columna de rectificacin se podr relacionar el caudal de calor Q
R
suministrado al
caldern con el caudal de calor Q
D
eliminado en el condensador.
Diagrama de entalpa-composicin correspondiente a la
hiptesis de McCabe-Thiele.
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Teniendo la siguiente figura:
Si
A
H
es la entalpa molar de la alimentacin, el balance global de

energa alrededor de la columna se puede relacionar con las entalpas molares de
residuo
R
h
y destilado
D
h
:
D D R A R
Q h
D h
A Q + + + H [2.11.1]
Al realizar el balance se ha supuesto que la columna es adiabtica, es
decir, no hay prdidas de calor al exterior.
La diferencia entre el caudal de calor suministrado al caldern y el
eliminado en el condensador es:
Balance de energa en una columna de rectificacin.
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A R D D R
H
A h
R h
D Q Q + [2.11.2]
Tanto el destilado como el residuo pueden suponerse como lquidos a
temperatura de burbuja, por lo que si el alimento se halla a su temperatura de
burbuja y la entalpa de la fase lquida no vara con la composicin, se cumple:
A R D
H [2.11.3]
Por consiguiente, en este caso, los valores de Q
R
y Q
D
coincidirn: es
decir, el caudal de calor que se d en el caldern debe eliminarse en el
condensador.
NOTA: En los casos de utilizar una unidad de destilacin sin plato de
alimento, las ecuaciones anteriores quedan reducidas a: Q
R
-Q
D
=Dh
D
+Rh
R
7.2.11.1 Balance energtico en el condensador
La finalidad del balance de energa en el condensador es relacionar el
caudal de calor Q
D
a eliminar en el condensador con las corrientes que entran y
salen del mismo.
Suponiendo que el condensador de cabeza de la columna condensa todo
el vapor que le llega, que las corrientes D y L
D
son lquidas a su temperatura de
burbuja y siendo Q
D
el caudal de calor eliminado en el condensador, el balance de
energa alrededor del condensador conduce a:
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D D D D D D
Q h
L h
D H
V + + [2.11.4]
Sabiendo que:
D D
V L V + [2.11.5]
Se puede escribir la ecuacin [2.11.4] como:
( )
D D D D
Q h
V [2.11.6]
La diferencia de entalpas molares
D D
h
es el calor latente de
vaporizacin (ntese que la composicin de V
D
es la misma que la de D y L: es
decir, y
D
=x
D
) se obtiene:
D D
Q V [2.11.7]
En el caso de que el calor latente vare con la composicin, el valor que
se debe utilizar en la ecuacin anterior es el correspondiente al de la composicin
de destilado.
7.2.11.2 Balance energtico en la caldera
Mediante un balance de energa alrededor de la caldera se puede
relacionar el caudal de calor que debe suministrarse al caldern con las diferentes
corrientes que entran o salen del mismo. Como se observa en la siguiente figura,
el balance de energa alrededor del caldern establece que:
R R R R V V
h
R H
V Q h
L + + [2.11.8]
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Las entalpas
R N
H
y h
son iguales a:
( ) ( ) ( )
+
N
R
T
T N
p R N N N N N
dT C
T , x h
T , x h
[2.11.9]
( ) ( ) +
R R R R R R
T , y h
T , y H
[2.11.10]
Suponiendo que la entalpa del lquido es slo funcin de la temperatura
(calores molares latentes constantes e iguales):
( ) ( ) ( )
R R R R R R N
h
T , y h
T , x h
T , x h
[2.11.11]
( ) ( )
+ +
N
R
T
T
R C p N R N R
V Q dT C
L R V L h
[2.11.12]
Suponiendo despreciable el calor sensible y aplicando el balance de
materia:
Caldern de una columna de rectificacin
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0 R V L
R N
[2.11.13]
Se obtiene:

R R
V Q [2.11.14]
Se puede demostrar asimismo que la ecuacin anterior se cumple
exactamente cuando la representacin de las entalpas molares H
yh
frente a la
composicin x,y son dos rectas paralelas.
7.2.12 Balance energtico en el plato de la alimentacin
Para obtener una relacin entre el caudal de lquido que llega al plato de
la alimentacin (L
a-1
) y el que sale del mismo (L
a
) es necesario realizar un balance
de energa alrededor de dicho plato, tal y como muestra la figura.
Plato de alimentacin de una columna
de rectificacin.
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Se obtiene:
0 H
V H
V h
L h
A
a a 1 a 1 a a a 1 a 1 a A
+ +
+
H [2.12.1]
Esta ecuacin junto con la correspondiente al balance de materia permite calcular
la variacin en los caudales de lquido y de vapor al pasar por el plato de
alimentacin.
0 V V L L A
a 1 a a 1 a
+ +
+
[2.12.2]
Si se cumple que los caudales de lquido y vapor son constantes en las
dos zonas de la columna (mtodo de McCabe), L
a-1
corresponde al valor del
caudal en la zona de enriquecimiento y L
a
al de la zona de agotamiento. Conviene
definir un parmetro q, tal que:
A
L L
q
n m

[2.12.3]
Es decir, puede definirse q como la fraccin del alimento que acompaa
al lquido que desciende por la columna. Por tanto:
A q L L
n m
+ [2.12.4]
Y de acuerdo con la ecuacin [2.12.2], la relacin entre los caudales de
vapor ser anlogamente:
( ) A 1 q V V
n m
+ [2.12.5]
Comparando las ecuaciones [2.12.1] y [2.12.2] con la ecuacin [2.12.3]
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de definicin de q, puede observarse que existir una relacin entre q y los valores
de las entalpas molares que aparecen en la ecuacin [2.12.1].
Teniendo en cuenta las ecuaciones [2.12.4] y [2.12.5] y sustituyendo en
la ecuacin [2.12.1] resulta:
( ) 0 H
A 1 q H
V H
V h
qA h
L h
A
a a m 1 a m a a n 1 a n A
+ + +
+
H [2.12.6]
Como:
( ) ( ) + +

dT C
T , x h
1 a
a
T
T
p a 1 a 1 a
[2.12.7]
( ) ( ) + +

+
+ +
dT C
T , y h
1 a
a
T
T
p a 1 a 1 a
[2.12.8]
( ) +
a a a
T , y h
[2.12.9]
Suponiendo que la entalpa del lquido es funcin slo de la
temperatura:
( ) ( ) ( ) ( )
a a a a a a 1 a a 1 a
h
T , x h
T , y h
T , y h
T , x h

+
[2.12.10]
Despreciando los calores sensibles frente a los latentes resulta:
( )
a a A
H
1 q h
+ H [2.12.11]
Despejando el valor de q se obtiene:
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a a
A a
h
H
[2.12.12]
Se puede demostrar que si se cumplen las hiptesis de McCabe-Thiele
(H
y h
son dos rectas paralelas frente a la composicin, tal como se muestra en la

figura) y se realiza la alimentacin en el plato ptimo, es decir, q es una medida
del grado de vaporizacin del alimento.
A A
A A
A A
a a
A a
q
H H H
[2.12.13]
Composicin del alimento (diagrama
entalpa-composicin).
MANUAL DE PRCTICAS
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
El valor del parmetro q vara en funcin del estado de la alimentacin.
As, para:
Lquido subenfriado, la temperatura de alimentacin T
A
es inferior
a la temperatura de burbuja para la composicin x
A
. Por tanto,
A A
h

< H , con lo
que q > 1.
Lquido a su punto de burbuja, en este caso
A A
h

H , con lo que
resulta q =1. Este es el punto estudiado en los apartados anteriores.
Mezcla lquido-vapor, la temperatura de entrada de la alimentacin
T
A
se halla comprendida entre las temperaturas de burbuja y roco
correspondientes a x
A
. Por tanto,
A A A
H

h
< < H , con lo que 0 < q < 1.

Vapor a su punto de roco, en este caso
A A
H

H , con lo que
resulta q = 0.
Vapor sobrecalentado, la temperatura de la alimentacin T
A
es
superior a la temperatura de roco correspondiente a x
A
. Por tanto
A A
H

> H , con
lo que q < 0.
En la tabla y en la figura siguientes se recogen de forma ms explcita la
significacin de estas relaciones.
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Valores de la condicin fsica de alimentacin y de los respectivos caudales de lquido y de
vapor de la columna.
Alimento q V
m
L
m
a) Lquido subenfriado
1 q >
n m
V V > A L L
n m
+ >
b) Lquido pto. Burbuja
1 q
n m
V V A L L
n m
+
c) Mezcla lquido-vapor
1 q 0 < <
n m
V V < A L L L
n m n
+ < <
d) Vapor pto. Roco
0 q
A V V
n m

n m
L L
e) Vapor sobrecalentado
0 q <
A V V
n m
<
n m
L L <
Plato de alimentacin segn la condicin fsica del alimento, situaciones a, b, c, d y e
mostradas en la tabla.
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Como se puede apreciar de la figura, si el alimento es lquido
subenfriado, adems de bajar por la columna acompaando al lquido procedente
de la zona de enriquecimiento, condensar parte del vapor ascendente.
Si el alimento se halla en su punto de burbuja, el segundo efecto
mencionado anteriormente no existir, por lo que, simplemente, el caudal de
alimentacin descender con el caudal de lquido de la columna que llega al plato
del alimento.
Si el alimento es una mezcla de lquido-vapor, la parte lquida del
mismo se juntar con la del lquido descendente y la de vapor con el vapor
ascendente.
Para el caso de que la alimentacin sea vapor a su punto de roco, sta
se unir a la corriente ascendente de vapor.
Finalmente, cuando, el vapor est recalentado, aparte de unirse a la
corriente de vapor ascendente vaporizar parte del lquido que llega al plato de
alimentacin.
7.2.13 Ecuacin de la recta q
En los apartados anteriores se indic para el mtodo de McCabe-Thiele
que, cuando la alimentacin era un lquido a su punto de burbuja, las rectas de
operacin de las zonas de enriquecimiento y agotamiento se cortaban en un punto
de abscisa x
A
(fraccin molar del componente voltil en la alimentacin). A
continuacin se deducir el lugar geomtrico de los puntos de corte de ambas
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rectas en funcin de la condicin fsica de la alimentacin (q). A esta relacin se le
denomina recta q.
Para la zona de enriquecimiento la recta de operacin es:
( ) ( )
D n D D
x V D x V L y + [2.13.1]
Para la zona de agotamiento:
( ) ( )
R m m m
x V R x V L y [2.13.2]
Restando ambas ecuaciones:
( ) ( )
R D m D m D
x R x D L L x V V y + + [2.13.2]
Y teniendo en cuenta las ecuaciones [2.12.4] y [2.12.5] y el balance de materia del
componente ms voltil alrededor de la columna, se deduce:
1
]
1

1
]
1
1 q
x
x
1 q
q
y
A
[2.13.3]
que es la ecuacin de una recta en el diagrama de equilibrio y-x, cuya pendiente es
1 q
q
y pasa por los puntos
( )
1
]
1
1 q
x
, 0
A
y (x
A
,x
A
).
Ntese que la recta q es independiente de la composicin del destilado y
del residuo y de la razn de reflujo de operacin. Es funcin slo de la condicin
fsica del alimento, q, y de la composicin <<global>> del mismo x
A
en el
componente voltil sea cual sea el valor de q. Una variacin de la razn de reflujo
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modifica la pendiente de las rectas de operacin de enriquecimiento y de
agotamiento, pero la interseccin de ambas rectas continuar situada sobre la recta
q, aunque su posicin en la misma habr variado.
Es interesante observar la posicin de la recta q en el diagrama de
equilibrio en funcin de la condicin fsica de la alimentacin. Segn que la
alimentacin tenga ms o menos contenido energtico, la recta q se hallar en uno
de los tres posibles cuadrantes dentro del diagrama.
La tabla recoge las distintas posibilidades, especificando los intervalos
de variacin.
Variacin de la recta q en funcin de la condicin
fsica del alimento.
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Alimento q Pendiente recta q
Zona de variacin
(ver figura)
a) Lquido subenfriado 1 q > <
<
1 q
q
1
2
Primer cuadrante
b) Lquido pto. burbuja
1 q
1 q
q
Lnea vertical
c) Mezcla lquido-vapor 1 q 0 < < <
<
1 q
q
0
Segundo cuadrante
d) Vapor pto. roco 0 q 0
1 q
q
Lnea horizontal
e) Vapor sobrecalentado
0 q < 0
1 q
q
1 >
>
Tercer cuadrante
En la prctica, debido a todo lo anterior, para evaluar el nmero de
etapas de equilibrio correspondiente a una separacin dada, slo ser preciso
trazar la recta de enriquecimiento y la recta q; y desde el punto de interseccin de
ambas rectas se trazar la recta de agotamiento por unin con el punto (x
R
,x
R
).
Lgicamente, convendr introducir la alimentacin cuando el trazado de los
escalones pase el punto de corte recta de enriquecimiento-recta q, utilizando a
partir de este punto la recta de operacin de agotamiento. Si se opera como se ha
mencionado, la posicin de la alimentacin es ptima. Como se aprecia en la
figura siguiente, el nmero de etapas necesarias ser el menor posible.

2
Este lmite es matemtico, no fsico. Fisicamente es imposible que el valor de la pendiente de la recta q sea
exactamente la unidad.
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Es interesante observar la influencia de los parmetros condicin fsica
del alimento (q) y razn de reflujo (r) en el nmero de etapas de equilibrio
necesarias para obtener una separacin dada (x
D
,x
R
) a partir de una alimentacin
dada (x
A
). Fijando la condicin fsica del alimento q, un aumento de la razn de
reflujo da lugar a una mayor separacin de las rectas de operacin con respecto a
la curva de equilibrio; en consecuencia, los escalones grficos sern ms grandes,
con lo que el nmero de etapas ser menor. Para una razn de reflujo dada, un
aumento del valor de q (alimento con menor entalpa), da lugar, por lo general, a
una disminucin del nmero de etapas necesarias, pero, en contraposicin,
provoca un aumento del caudal de vapor V
m
en la zona de agotamiento, con lo que
aumenta el consumo de energa en el caldern.
Posicin del plato de la alimentacin
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Lgicamente, as como la razn de reflujo mnima para una
alimentacin lquida a su punto de burbuja queda definida por la interseccin de la
curva de equilibrio con la recta x = x
A
, cuando la alimentacin no sea de este tipo,
el valor de la razn de reflujo mnima queda definida por el corte de la curva de
equilibrio con la recta q,(x
e
,y
e
).
Si se conoce la volatilidad relativa de la mezcla y sta es constante,
puede calcularse analticamente el valor del nmero mnimo de etapas. As, el
punto de corte de la recta q con la curva de equilibrio tiene unas coordenadas x
e
,y
e
iguales a:

'
1
]
1
+ G
1
x q
G
q
1
x
2 1
A 2
e
[2.13.4]
'

1
]
1
A
2 1
A 2
e
x G
1
x q
G
1 q
1
y
[2.13.5]
Siendo: ( )
'

A
x q
1 2
1
G
[2.13.6]
A partir de este valor de x
e
puede evaluarse la razn de reflujo mnima
r
min
aplicando la ecuacin de Fenske-Underwood.
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1
]
1
e
D
e
D
min
x 1
x 1
x
x
1
1
r
[2.13.7]
7.2.14 Rectificacin por cargas
Esta operacin consiste en la separacin de los componentes de una
mezcla lquida que se carga de una vez en la caldera de una columna de
rectificacin desarrollndose esta ltima hasta haber destilado la cantidad deseada.
En la rectificacin por cargas, tanto el lquido de la caldera como las
corrientes de vapor y lquido en la columna varan continuamente de composicin,
pudindose desarrollar la rectificacin de varios modos distintos:
- Manteniendo constante la composicin del destilado, lo que obliga a
un incremento continuo de la razn de reflujo.
- Manteniendo constante la razn de reflujo, lo que da lugar a un
producto destilado cuya composicin vara continuamente, pudindose recoger
cuantas fracciones del mismo se deseen, recirculando las que no interesen en las
sucesivas cargas.
- Operando cclicamente, es decir, con reflujo total hasta alcanzar el
equilibrio, extrayendo a continuacin todo el destilado durante un breve perodo
de tiempo, retornando al reflujo total, y as sucesivamente.
Se comprende que el rgimen no estacionario que caracteriza a la
rectificacin por cargas obliga a un tratamiento matemtico bastante ms
complejo que el de la rectificacin continua. Sin embargo, es factible un
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tratamiento muy sencillo de este tipo de rectificacin si se desprecia el lquido y el
vapor acumulados en los distintos pisos de la columna frente a la carga lquida de
la caldera. En adelante, nos ocuparemos exclusivamente de este tratamiento
simplificado.
7.2.14.1 Composicin del destilado constante y razn de reflujo variable
Supongamos que disponemos de un caldern que esta inicialmente
cargado con S
1
moles de un lquido de fraccin molar x
S1
con respecto al
componente ms voltil. El producto de cabeza debe contener una fraccin molar
x
D
, requirindose una relacin de reflujo R
1
. Supngase que la destilacin debe
continuar hasta que haya S
2
moles en el caldern, de fraccin molar x
S2
. En este
momento, la relacin de reflujo habr aumentado hasta R
2
. Si la cantidad de
producto obtenida la denominamos D en moles, realizando un balance de materia
total y sobre el componente ms voltil, tenemos:
D S S
2 1
[2.14.1]
D S S
x D x S x S
2 2 1 1
[2.14.2]
Operando llegamos a la ecuacin que da la camtidad total de destilado
obtenida:
D S
x x
x x
S S
D S
1
]
1
1
1 2
2
[2.14.3]
El tiempo de operacin puede encontrarse usando la siguiente ecuacin:
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
( )
( )
( )
t
S x x
V
dx
L V x x
D S S
D S x
x
S
S
1 1
2
1
2
1
/
[2.14.4]
La integral puede resolverse grficamente, tomando como x
S2
el valor
deseado de la composicin en el caldern al finalizar la operacin.
El proceso de una destilacin con reflujo variable aparece en la
siguiente figura. La composicin del destilado en la cabeza se mantiene constante
por un incremento del reflujo a medida que la composicin del caldern va
quedando ms pobre en el componente ms voltil. Se han representado lneas de
operacin con varias pendientes (correspondientes a su razn de reflujo, L/V),
partiendo de la composicin del destilado. La composicin en el caldern puede
conocerse trazando el nmero de platos de que dispongamos para la razn de
reflujo dada.
Para cada una de las rectas de operacin dibujadas, la vertical del
escaln ms bajo indicar el correspondiente valor de x
S2
, indispensable para
poder efectuar la integracin grfica.
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7.2.14.2 Razn de reflujo constante y composicin del destilado variable
Suponiendo tambin despreciables las acumulaciones de lquido y
vapor en la columna frente a la carga lquida de la caldera, para un intervalo
diferencial de tiempo t, se tendra:
( ) dV x x S d
D S

[2.14.5]
Sabiendo que: dS dV
dS
S
dx
x x
D
[2.14.6]
Composicin del destilado constante y razn de reflujo
variable.
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Ecuacin diferencial que integrada entre lmites que abarquen todo el
perodo de rectificacin conducira a:
Ln
S
S
dx
x x
S
D S
x
x
S
S
1
2
2
1
_
,

[2.14.7]
A su vez un balance del componente ms voltil extendido a todo el
tiempo que dura la rectificacin conduce a la siguiente expresin de la
composicin media del destilado:
x
S x S x
S S
D
S S
m

1 1 2 2
1 2
[2.14.8]
El tiempo de duracin de la destilacin correspondiente a los lmites de
la ecuacin [2.14.4] se calculara as: si se representa por I la integral del segundo
miembro de la ecuacin indicada se tiene S
1
/S
2
= e
I
, y se obtendra:
( )
( )
t R
S e
V e
I
I
+

1
1
1
[2.14.9]
Para el clculo de esta integral se procede as: para la columna y
operacin de rectificacin de que se trate, en un diagrama de equilibrio x-y, a
partir de distintos puntos de la diagonal correspondientes a distintas
composiciones x
D
, dentro de los lmites adecuados, se trazan rectas de operacin
paralelas con el valor de la razn de reflujo L/V que se desee como pendiente. Se
dibujan entre cada una de ellas y la curva de equilibrio, partiendo siempre de su
cruce con la diagonal, tantos escalones como pisos de equilibrio tenga la columna
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
en cuestin. Para cada una de las citadas rectas de operacin, la vertical del
escaln ms bajo indicar el correspondiente valor de x
S
, indispensable para poder
efectuar la integracin grfica.
Razn de reflujo constante y composicin del
destilado variable
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7.2.15 Control de columnas de rectificacin
El objetivo principal de cualquier sistema de control de un determinado
proceso es conseguir su completa estabilidad, que depende de la capacidad que el
sistema tiene para prevenir perturbaciones que puedan resultar de cambios en las
variables independientes a las que se sujeta la operacin. En el caso de la
operacin de rectificacin stas seran: composicin de la alimentacin, caudal de
alimentacin, temperatura del reflujo, etc. En general, la forma ms sencilla de
conseguir la estabilidad de una columna de rectificacin se tiene cuando se
manipulan de forma independiente el caudal de producto obtenido y la energa
suministrada.
7.2.16 Controles de la calidad del producto
Controlar la calidad tanto del destilado como del residuo significa
lograr el control de la concentracin de los componentes de inters en las
corrientes mencionadas.
La medida de la calidad de los productos puede ser directa e indirecta.
Una medida directa de composicin es aquella en la que los datos de calidad de la
corriente se presentan directamente al observador, (v.gr., en concentraciones). Las
mediciones indirectas de composicin permiten inferir la composicin de la
corriente inspeccionada a partir de otras propiedades de la corriente:
concretamente a partir de la temperatura en alguno de los puntos caractersticos de
la columna.
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
- Medida directa: Este tipo de medida se realiza con ayuda de
espectrmetros de masas y cromatgrafos de gases, siendo estos ltimos los
equipos ms utilizados en la actualidad.
- Medida indirecta: Durante mucho tiempo se ha utilizado la
temperatura de algn piso caracterstico de las columnas de rectificacin como la
principal indicacin indirecta de la calidad de productos obtenidos en la
rectificacin. En la figura se muestra un ejemplo de este tipo de control se puede
apreciar como el controlador de temperatura acta sobre el caudal de destilado
modificando de este modo el caudal de lquido que se devuelve como reflujo a la
columna. Si la temperatura en el plato especificado es superior a la de consigna, lo
que implica una mayor concentracin de componentes pesados en la corriente de
vapor ascendente, se actuar de forma que disminuya el caudal de destilado y, por
tanto, aumentando la razn de reflujo.
El sensor de temperatura debe localizarse en un punto en la columna
que exhiba una variacin significativa de la temperatura con la composicin.
Control de columnas de rectificacin por medida indirecta
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
7.2.17 Requerimiento de los sistemas de calentamiento y de refrigeracin
La columna consta de un refrigerante de bolas y un refrigerante Liebig-
West.
La prdida de calor en una columna bien aislada puede ser considerada
adiabtica. Cuando un lquido en punto de burbuja (q=1) se alimenta a este tipo de
columnas, la comunicacin de calor al caldern es igual a la extrada por el
condensador, sin embargo no se ajusta para otros valores de q.
Si se usa una resistencia como elemento calefactor, y agua como
sistema de refrigeracin, el agua fra requerida viene dada por la siguiente
ecuacin:
1 2
2
T T
V
m
O H

[2.17.1]
Donde m
H2O
viene dado en (Kg/s), V es el vapor de agua que circula por
la regin de enrequecimiento (Kg/s), es el calor latente de la muestra (J/Kg) y
Distintos refrigerantes utilizados en esta unidad.
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T
2
T
1
es la diferencia de temperatura en el agua del refrigerante (K).
7.2.18 Controladores de transferencia de calor
Las unidades de destilacin UDDC y UDCC llevan sistemas de control
de transferencia de calor, PWM y PID, aplicados a la manta calefactora y depsito
de alimento. En ambos casos es posible conocer la energia elctrica aplicada a
estos elementos calefactores y en consecuencia conocer la potencia calefactora
suministrada al sistema.
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7.3 PRCTICAS DE LABORATORIO
7.3.1 Prctica 1. Calibracin de la bomba dosificadora
7.3.1.1 Objetivo
El objetivo de esta experimento es calibrar la bomba dosificadora
suministrada con el equipo. Como puede comprobar la bomba dosificadora lleva
un interruptor de encendido y un variador que aumenta la frecuencia de ciclos y
por lo tanto la dosis de impulsin.
7.3.1.2 Material Requerido
Para la realizacin de esta prctica se requiere:
UDCC/UDCB
Matraz calibrado.
Cronmetro.
7.3.1.3 Procedimiento experimental
1.- Llene el depsito de alimentacin con agua.
2.- Abra la vlvula de purga colocada a la derecha de la bomba.
3.- Conecte la bomba y seleccione una posicin para el regulador.
Inicialmente mantenga la vlvula de purga abierta hasta que comience a salir agua
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
por sta. En ese momento cierre la vlvula de purga. Usted observar como
comienza a impulsarse el agua por el circuito de salida.
4.- Conecte el cronmetro y comience simultneamente a llenar el
matraz calibrado. De esta forma puede calibrar los litros impulsados por unidad de
tiempo.
5.- Repita los pasos del 3 al 4 para las diferentes posiciones del
regulador.
6.- Establezca una regresin lineal entre los litros impulsados y la
posicin del variador. Esta regresin es importante para la realizacin de las
prcticas que a continuacin se enumeran.
MANUAL DE PRCTICAS
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
7.3.2 Prctica 2. Preparacin de disoluciones
7.3.2.1 Objetivo
El objetivo de esta prctica es familiarizar al alumno con la preparacin
de disoluciones de mezclas orgnicas, familiarizarle con las distintas unidades de
medida de concentraciones y la relacin entre ellas.
7.3.2.2 Elementos necesarios
Para la realizacin de esta prctica son necesarios los siguientes
elementos:
Alcohol etlico.
Agua destilada.
Matraces de distintas capacidades.
Vaso de precipitados.
Balanza de precisin.
Pipetas de distintas apacidades.
7.3.2.3 Desarrollo de la prctica
A) Preparacin de una disolucin de alcohol etlico y agua al 70% en peso.
En este caso, el disolvente es el agua destilada y el soluto es el alcohol
etlico o etanol.
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1. El primer paso es determinar la cantidad de disolucin a preparar.
Dado que utilizaremos esta disolucin para la preparacin de disoluciones ms
diluidas, la cantidad de disolucin a determinar ser de 2kg.
2. Los datos necesarios se extraen de la etiqueta del etanol de la que se
disponga, as como de la bibliografa.
3. Queremos obtener una disolucin al 70% en peso. El peso total de la
disolucin ser de 2000g, mediante una sencilla regla de tres podemos hallar la
cantidad, en masa de alcohol que debe tener la disolucin.
g
gr
X
X
g
_______
% 100
% 70 2000
% 70
% 100 2000
4. Si no tenemos alcohol etlico puro, sino a una determinada riqueza

(por ejemplo 96%) y densidad, podemos calcular la cantidad de alcohol que hay
que aadir de la siguiente manera:
mL
densidad
X
V
V
m
densidad
aadir
_______
g
g
X
alcohol de X
alcohol es g
______
% 96
% 100 1000
% 100
% 96 1000
5. Dependiendo del mtodo utilizado se miden el volumen necesario

mediante pipetas o matraz aforado o se pesa en la balanza la cantidad necesaria.
En ambos casos la cantidad de alcohol medida se introduce en un matraz de dos
litros, previa pesada del matraz.
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6. Se pesa o, dado la relacin peso/volumen del agua, se toma un
volumen de agua igual a:
aadir a agua de g o mL X g agua de Cantidad ________ 2000
7. Este volumen/peso medido se aade al matraz en el que se puso en
principio el alcohol.
8. Tapar la boca del matraz y agitar para que se mezcle bien el alcohol
con el agua. Se puede comprobar que una mezcla alcohol-agua tiene un volumen
inferior a la suma de los volmenes de alcohol y agua por separado.
9. Anotar los valores utilizados en la tabla.
B) Preparar disoluciones de alcohol etlico/agua al 50%, 30% y 10%.
1. Dado que lo ms sencillo a la hora de diluir una disolucin de
concentracin conocida hasta otras de concentracin menor es hacer los clculos
en moralidad, el primer paso es pasar la concentracin a molaridad.
2. La molaridad se define como el nmero de moles de soluto en 1 litro
de disolucin:
( )
solucin de litros
soluto de Moles
L
mol
M Molaridad
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3. Dado que al mezclar alcohol etlico y agua el volumen total es
distinto al volumen de cada uno de los compuestos por separado, para calcular
correctamente la molaridad de la disolucin que tenemos, tomamos un matraz
aforado de 1l y lo pesamos en vaco.
4. Una vez hecho esto tomamos 1l de disolucin preparada y la
pasamos al matraz aforado. Una vez lleno, lo pesamos:
g vaco matraz Peso lleno matraz Peso disolucin Peso _______
5. De este valor que hemos obtenido, el 70% es etanol, con lo cual
tenemos:
g
disolucin Peso
etanol Peso
etanol Peso
disolucin Peso
______
% 100
% 70
% 70
% 100
6. Dividiendo los gramos de etanol presentes en la disolucin entre la

masa molar molecular del alcohol etlico (46,07 g/mol) tenemos el nmero de
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moles presentes en 1 litro de disolucin:
moles
molar Masa
etanol Peso
alcohol moles ______
7. Dado que hemos hecho los clculos para 1l de disolucin la
molaridad ser igual al nmero de moles de alcohol hallados.
8. Para realizar diluciones de sustancias de peso equivalente igual al
peso molecular se utiliza la sencilla relacin:
diluido diluido o concentrad o concentrad
V M V M
9. Entonces, hallamos la molaridad, segn lo explicado en los apartados
anteriores, que tendra una disolucin al 50%, 30% y 10%. Anotamos los valores.
10. Una vez calculadas las molaridades correspondientes,
calculamos el volumen inicial que habra que utilizar de la disolucin de alcohol
etlico y agua ms concentrada. Se hacen as los clculos para forzar que el
volumen final coincida con el volumen de los matraces aforados disponibles, por
ejemplo:
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Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
) 1 (
% 50 , % 70 ,
l V M V M
diluido diluido o concentrad o concentrad

11. Notens que se puede utilizar cualquier unidad de volumen
para realizar los clculos, simplemente se obtendr el volumen en la misma
unidad que se utiliz.
12. Una vez se conocen los volmenes a utilizar, se pone el
volumen calculado de la concentracin inical en un matraz aforado de capacidad
igual al volumen que se quiere obtener y se enrasa con agua.
7.3.2.4 Resultados y tablas
Los valores obtenidos y utilizados a lo largo de esta prctica son:
Valores utilizados para obtener la disolucin de alcohol etlico/agua al 70%
Etanol (g) Agua (g)
Peso utilizado
Peso del matraz vaco de 2 litros utilizado = ______
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Valores utilizados en las sucesivas diluciones de la mezcla alcohol etlico/agua
Disolucin inicial Disolucin final
% peso M (mol/l) V
concentrada
% peso M (mol/l) V
diluida
x x x 70
70 50
50 30
30 10
7.3.2.5 Cuestiones
Cul sera la concentracin de las distintas disoluciones expresadas
en molalidad y fraccin molar?
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
7.3.3 Prctica 3. Tcnicas analticas de valoracin
7.3.3.1 Objetivo
El objetivo de esta prctica es familiarizar al alumno con las distintas
tcnicas analticas que se pueden utilizar en el transcurso de posteriores prcticas
para determinar las distintas concentraciones presentes en las muestras problema.
Utilizacin de un densmetro
Los elementos necesarios son:
Densmetro
Disoluciones de alcohol etlico y agua al 70%, 50%, 30% y 10%
preparadas en la prctica anterior (si en la prctica anterior se han preparado
disoluciones de p-xileno y metilciclohexano, son stas las disoluciones a utilizar).
Alcohol etlico ( p-xileno)
Agua destilada ( metilciclohexano)
Bureta
Vaso de precipitados
Pipetas de distintas capacidades
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Reactivo valorante
Indicador
Analizar las disoluciones preparadas en la prctica anterior y realizar
distintas diluciones para hallar la grfica densidad/concentracin en p-xileno.
Concentracin Densidad
Se dibujar una grfica para ver correctamente la evolucin que
presenta la densidad en funcin de la concentracin que contenga la mezcla en
referencia al etanol.
MANUAL DE PRCTICAS
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Utilizacin de un picnmetro
Los elementos requeridos para realizar la prctica son:
Picnmetro.
disoluciones de p-xileno y metilciclohexano, son stas las disoluciones a
utilizar).
Alcohol etlico ( p-xileno).
Agua destilada ( metilciclohexano).
Vaso de precipitados.
Bscula.
7.3.3.3 Desarrollo de la prctica.
Para analizar las disoluciones preparadas previamente segn el procedimiento
explicado, se debe proceder a realizar los siguientes pasos:
1. Pesar el picnmetro vaco.
2. Llenar el picnmetro hasta donde indique la lnea y pesar nuevamente el
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
picnmetro esta vez lleno con el lquido.
3. Por diferencia entre el picnmetro lleno y el picnmetro vaco, se puede
obtener el peso del lquido.
4. Puesto que los picnmetros disponen de un volumen conocido de lquido,
conociendo tambin la masa, se puede obtener la densidad del lquido
mediante la relacin:
Volumen
masa

Conociendo la densidad, existen tablas que relacionan ese parmetro con la
fraccin molar del compuesto.
Refractometra
Los elementos necesarios para la realizacin de esta prctica son los
siguientes:
Refractmetro
disoluciones de p-xileno y metilciclohexano, son stas las disoluciones a utilizar).
Alcohol etlico ( p-xileno)
MANUAL DE PRCTICAS
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Agua destilada ( metilciclohexano)
Vaso de precipitados
Pipetas de distintas capacidades
Todas las sustancias del universo interactan de una manera u otra con
la luz, ya sea reflectndola, refractndola o transmitindola.
La reflexin se da cuando los rayos de luz inciden sobre una sustancia
rebotan contra ella, cambiando de direccin y sentido.
La transmisin de los rayos de luz se da cuando stos pueden atravesar
la sustancia sin ningn cambio en su direccin y sentido.
La refraccin de la luz es un estado intermedio entre la transmisin y la
reflexin, en el que la luz es capaz de atravesar la sustancia pero al incidir sobre
ella, cambia su velocidad, cambiando as la direccin del rayo luminoso.
Transmisin Reflexin Refraccin
Esquema de los diferentes interacciones de la luz con la materia.
MANUAL DE PRCTICAS
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Un ejemplo muy cotidiano de refraccin es el observar una varilla en un
vaso de agua: la seccin de la varilla que est dentro del agua tiene una inclinacin
diferente a la seccin que est al aire. Esto se debe a que la luz viaja a diferente
velocidad en el aire que en el agua (en el aire va ms rpido), por lo que los rayos
cambian su direccin y as parece doblada la varilla.
El ngulo de refraccin es el ngulo que los rayos refractados forman
con una normal trazada en la superficie de separacin de ambos medios en el
punto donde la luz entra.
El ndice de refraccin de una sustancia se define como el cociente
entre la velocidad de la luz en el vaco y la velocidad de la luz al pasar por dicha
sustancia.
m
R
C
C
I [1]
Donde I
R
es el ndice absoluto de refraccin, C es la velocidad de la luz en el
vaco y C
m
es la velocidad de la luz en el nuevo medio.
El valor del ndice de refraccin decrece al crecer la longitud de onda de
la radiacin utilizada y disminuye con la temperatura.
Normalmente se utiliza el ndice de refraccin relativo, que expresa el
mismo concepto pero referido al aire y no al vaco. As, segn la ley de Snell:
r
i
Ir
sen
sen
[2]
MANUAL DE PRCTICAS
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Donde Ir es el ndice de refraccin, sen i es el ngulo de incidencia y sen r es el
ngulo de refraccin.
Este ndice de refraccin es caracterstico de cada sustancia. El ndice
de refraccin de un lquido vara con la temperatura y la presin.
El ndice de refraccin es la medida del ngulo de variacin del rayo
que incide en referencia con el ngulo del rayo de luz refractada.
En el caso de slidos y lquidos, la variacin de la presin tiene poca
importancia, pero al manejar gases debera recordarse que tambin se necesita
tener en cuenta su valor.
Para calcular la concentracin de una sustancia mediante la medicin de
su ndice de refraccin se ha de elaborar una recta de calibrado a partir de
diferentes disoluciones de composicin conocida, frente a la fraccin molar de
r
a
MEDIO 1
MEDIO 2
Normal a la superficie
Rayo incidente
Rayo refractado
ngulo de incidencia (a) y ngulo refractado (r) con respecto
a la normal a la superficie entre los dos medios.
MANUAL DE PRCTICAS
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
uno de los componentes. Para ello se preparan disoluciones binarias, de tal manera
que la fraccin molar vare a incrementos de 0.1.
El volumen de estas mezclas no debe sobrepasar los 10 mL y en su
preparacin deben tenerse en cuenta la densidad y la riqueza de los componentes.
Densidad Riqueza
Componente 1
Componente 2
Las medidas del ndice de refraccin han de llevarse a cabo a
temperatura ambiente.
Con los datos obtenidos se realizar la siguiente tabla:
Volumen
Componente 1 (mL)
Volumen
componente 2 (mL)
Fraccin molar de 1
(X
A
)
I
R
(disolucin)
0 10 0
0.1
---- ---- ----
10 0 1.0
Relacin del ndice de refraccin con la fraccin molar de un componente.
MANUAL DE PRCTICAS
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Dibujaremos entonces la correspondiente grfica de la fraccin molar
del componente 1 con respecto al ndice de refraccin. El resultado en una recta,
que deber ser ajustada por mnimos cuadrados.
Una vez obtenida la grfica, se proceder a determinar la concentracin
de la disolucin problema. Para ello se mide el ndice de refraccin de dicha
disolucin, se lleva ese valor a la grfica y a partir de ella se calculan las
fracciones molares de sus componentes.
I
R
X
A
IR de la
disolucin
problema
Fraccin
molar que
averiguamo
X
B
0
1.0
1.0
0
Grfica del ndice de refraccin relacionado con las fracciones molares de los
componentes.
MANUAL DE PRCTICAS
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
7.3.4 Prctica 4. Llenado de la columna
7.3.4.1 Objetivo
El objetivo de esta prctica es preparar los distintos tipos de columna
para su correcto funcionamiento en el resto de las prcticas.
Para el desarrollo de esta prctica se necesitan los siguientes elementos.
Equipo UDDC UDCC con todos los tipos de columnas.
2 litros de disolucin problema (para su preparacin siga el
procedimiento de la prctica 2):
q P-xileno y metilciclohexno al 1:1 molar.
O bien:
q Alcohol etlico y agua destilada al 1:1 molar.
Dependiendo del tipo de columna los procedimientos iniciales son
ligeramente distintos. El procedimiento general, en el que se especifca las
variaciones para cada tipo de columna cuando es necesario, es el siguiente:
1. Para el montaje e instalacin de los distintos elementos del equipo
siga el manual apropiado (M3).
2. Encienda la interface del equipo e inicie el programa SACED (siga
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
las instrucciones del manual de software si tiene algn problema con este punto).
3. Rellene el caldern con la disolucin a estudiar, comprobando que
dispone de una placa porosa que facilita la ebullicin homognea.
Introduzca manualmente la disolucin a estudiar en el matraz a travs
de la boca correspondiente. Para realizar esta operacin con mayor seguridad,
utilice un embudo.
Recomendamos, adems, que el llenado de la columna sea con la
mezcla con la que vayamos a hacer el resto de las prcticas, ya que el proceso de
vaciado es bastante laborioso y no es conveniente realizarlo (por cuestiones de
tiempo) dentro de una sesin de prcticas.
4. Haga circular agua por los refrigerantes. Esta operacin debe ser, por
seguridad, SIEMPRE previa al encendido del sistema de calefaccin.
5. En el caso de que su equipo disponga de ella, encienda la bomba de
vaco.
6. Encienda el caldern, fijando la temperatura mxima por encima de la
temperatura de ebullicin del componente ms voltil. En este momento lo ms
importante es que la columna quede inundada por completo, por lo que fije la
temperatura a un valor suficientemente alto.
7. El valor deseado para la vlvula solenoide se programa por la razn
de reflujo expresado en porcentage de salida. Debemos tener en consideracin que
la variacin de reflujo con el porcentaje es lineal, siendo 0% el caso en el que todo
MANUAL DE PRCTICAS
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
el vapor es retornado a la columna y el 100% donde todo el vapor es extraido de la
columna.
8. Si no se selecciona ninguno de los controladores disponibles en el
sistema SACED, la razn de reflujo ser del 100%. Para tener una razn de reflujo
del 0%, pulse el botn asociado con la vlvula solenoide. Cualquier otro valor de
razn de reflujo viene determinado por la variable tiempo. Determine el tiempo en
segundos que desea que la vlvula de cabeza de columna permanezca abierta.
9. Estos primeros pasos son necesarios para el correcto funcionamiento
de las distintas columnas:
En las columnas de relleno, el objetivo es humedecer todas las
superficies, ya que posteriormente sern los lugares donde se realizar la
transferencia de materia de una fase a otra. Espere el tiempo necesario para que se
realice esta operacin. Aplique en los estadios temporales una razn de reflujo del
100% para garantizar una completa inundacin de la columna.
En las columnas de platos, el objetivo es el llenado de los distintos
platos. Como se ha visto en el apartado terico, el lquido que desciende se va
depositando en los platos y el vapor que asciende borbotea en el lquido que hay
en los platos. Si no se realiza este primer paso, no tenemos lquido en los distintos
platos.
10. Una vez terminado el proceso anterior, apague la manta
calefactora y espere unos minutos para que se enfre el residuo que queda en el
caldern.
MANUAL DE PRCTICAS
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
11. Retire el residuo del caldern mediante la llave de descarga.
12. Apague el sistema de vaco (s dispone de l)
13. Una vez realizadas estas operaciones, el equipo est preparado
para comenzara a realizar las distintas prcticas.
MANUAL DE PRCTICAS
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
7.3.5 Prctica 5. Trabajo en discontinuo
7.3.5.1 Objetivo
El objetivo de esta prctica es hacer una primera aproximacin a la
destilacin, para que el alumno se familiarice con el manejo del equipo y con los
conceptos bsicos a manejar a lo largo de todo este manual de prctica.
Los elementos necesarios para el desarrollo de esta prctica son:
Equipo UDDC UDCC con todos los tipos de columnas.
Picnmetros.
2l de disolucin problema (para su preparacin siga el procedimiento
de la prctica 2):
q P-xileno y metilciclohexno al 1:1 molar
O bien:
q Alcohol etlico y agua destilada al 1:1 molar
Para el desarrollo de esta prctica siga el siguiente procedimiento:
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
1) Introduzca la disolucin problema en el caldern a travs de la boca
apropiada utilizando un embudo para facilitar el proceso.
2) Encienda el circuito de refrigeracin.
3) Nombre el archivo de datos donde el programa SACED guardar los
datos como practica5.dat
4) Utilice el controlador PID, el controlador todo/nada, controlador
PWM o simplemente el botn de encendido de la resistencia de la manta
calefactora. Para los tres primeros controladores es necesario hacer un doble clic
sobre el controlador y activarlo. Vease el manual de software para obtener ms
informacin de la activacin de estos controladores.
5) Encienda la manta calefactora y programe como punto de consigna
un valor superior a la temperatura de ebullicin del componente ms voltil e
inferior a la temperatura de ebullicin del componente menos voltil. Si utiliza en
controlador PWM seleccione un valor del 100% y a medida que la temperatura
vaya acercndose al punto de ebullicin del elemento ms voltil, baje el
porcentaje de encendido hasta obtener una temperatura estable.
6) Situe la vlvula de reflujo en la posicin de reflujo 100%. Ha de
tenerse en cuenta que la relacin de reflujo est expresada en porcentaje de salida
y que su variacin con el porcentaje es lineal, empezando en un 0% para el caso
en que todo el vapor condensado vuelve a la columna y 100% para el caso en que
todo el vapor condensado es extraido y destilado.
7) Permita que el caudal de destilado se estabilice y vace el tanque de
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
destilado. Tome muestra de destilado durante 10min con un picnmetro (vlvula
V-1), a la vez que se toma muestra en el caldern con otro picnmetro diferente
(vlvula V-2). Anote el tiempo que marca la tabla de valores que aparece en la
tabla de valores que muestra el programa SACED, para poder luego localizar la
temperatura en todos los puntos (y la presin) cuando se tom la muestra. Las
muestras deben ser enfriadas rpidamente y el recipiente que las contenga debe ser
cerrado. Es conveniente que este recipiente sea un picnmetro.
8) Repita el paso anterior cada 10 min, anotando de nuevo el tiempo
marcado por el programa.
9) Etiquete debidamente las muestras tomadas, especificando el
momento en el que fueron tomadas y el punto en el que fueron tomadas.
10) Analice las muestras mediante el mtodo elegido (mediante
picnmetros o densmetros). Si el recipiente en el que se ha recogido la muestra es
un picnmetro, se puede obtener la densidad de manera precisa a travs de su peso
en una balanza y del volumen conocido del picnmetro. Tambin se puede
realizar esta medida con densmetros. Con el valor de la densidad y mediante
tablas, se puede obtener el valor de la fraccin molar del componente en la
mezcla. Estos anlisis darn las fracciones molares del destilado y residuo. Anote
los valores obtenidos en la tabla siguiente.
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
X
D
*
V

m
u
e
s
t
r
a
d
e
s
t
i
l
a
d
o

(
m
l
)
X
A
*
V

m
u
e
s
t
r
a
c
a
l
d
e
r
n

(
m
l
)
T

c
a
l
d
e
r
n
(
C
)
T
i
e
m
p
o

(
m
i
n
)
M
u
e
s
t
r
a
123456
T
a
b
l
a

1
:

V
a
l
o
r
e
s

o
b
t
e
n
i
d
o
s

e
n

l
a

r
e
a
l
i
z
a
c
i
n

d
e

l
a

p
r
c
t
i
c
a

5
(NOTA:
*
fraccin molar del componente ms voltil en el caldern, x
A
y en el
destilado, x
D
).
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
7.3.5.5 Conclusiones y comentarios
Analice los valores obtenidos con el diagrama de McCabe-Thiele dado.
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
7.3.6 Prctica 6. Obtencin del diagrama McCabe-Thiele. Sin reflujo.
7.3.6.1 Objetivo
El objetivo de esta prctica es la obtencin, trabajando en discontinuo,
del diagrama de McCabe-Thiele para la mezcla utilizada y comparar los valores
obtenidos con los valores tericos.
Los elementos necesarios para la realizacin de esta prctica son:
Equipo UDCC UDDC, con la columna C8P8, C10P10, C14P14
C20P20.
Disoluciones (para su preparacin siga el procedimiento de la
prctica 5):
q P-xileno y metilciclohexno al 1:1 molar
O bien:
q Alcohol etlico y agua destilada al 1:1 molar
1) Introduzca la disolucin problema en el caldern a travs de la boca
apropiada utilizando un embudo para facilitar el proceso.
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
2) Encienda el circuito de refrigeracin
3) Ejecute el programa SACED-UDDC o SACED-UDCC y seleccione
un Nombre para el archivo de datos.
4) Encienda la manta calefactora y programe como punto de consigna
un valor superior a la temperatura de ebullicin del componente ms voltil e
inferior a la temperatura de ebullicin del componente menos voltil.
5) Situe la vlvula de reflujo en la posicin de reflujo 100%. Ha de
tenerse en cuenta que la relacin de reflujo est expresada en porcentaje de salida
y que su variacin con el porcentaje es lineal, empezando en un 0% para el caso
en que todo el vapor condensado vuelve a la columna y 100% para el caso en que
todo el vapor condensado es extraido y destilado.
6) Permita que el caudal de destilado se estabilice.
7) Tome muestra de destilado en un picnmetro cada 10 min (vlvula
V-1), a la vez que se toma muestra en el caldern (vlvula V-2). Tenga la
precaucin de enfriar rpidamente la muestra tomada.
8) Anote el tiempo que aparece en la tabla de valores que muestra el
programa SACED, para poder luego localizar la temperatura en todos los puntos
(y la presin) cuando se tom la muestra. Las muestras deben ser enfriadas
rpidamente y el recipiente que las contenga debe ser un picnmetro.
9) Tome muestras con ayuda de un picnmetro en cada una de las
tomas situadas en los platos de la columna, anotando el momento en el que se
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
hicieron. Procure realizar los pasos 7 y 8 lo ms rpidamente posible, para que el
tiempo entre toma y toma sea pequeo.
10) Repita los pasos anteriores, 7, 8 y 9 cada 5-10 min, anotando
de nuevo el tiempo marcado por el programa.
11) Etiquete debidamente las muestras tomadas, especificando el
momento en el que fueron tomadas y el punto en el que fueron tomadas.
12) Analice las muestras mediante el mtodo elegido. Estos
anlisis darn las fracciones molares de cada uno de los compuestos en cada
muestra. Anote los valores obtenidos en las tablas siguientes.
Los valores obtenidos para cada una las muestras fue:
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Toma en el caldern Toma 1 en la columna
Muestra
Tiempo
(min)
V (ml) x
A
*
Muestra
Tiempo
(min)
V (ml) x
A
*
1
2
3
4
5
6
Toma 3 en la columna Toma 4 en la columna
Muestra
Tiempo
(min)
V (ml) x
A
*
Muestra
Tiempo
(min)
V (ml) x
A
*
1
2
3
4
5
6

*
Donde x
A
indica la fraccin molar del componente ms voltil en la muestra tomada.
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Muestra
Tiempo
(min)
V (ml) x
A
*
Muestra
Tiempo
(min)
V (ml) x
A
*
1
2
3
4
5
6
Muestra
Tiempo
(min)
V (ml) x
A
*
Muestra
Tiempo
(min)
V (ml) x
A
*
1
2
3
4
5
6
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Fecha: Sept. 2011 Pg:100/100
Toma de destilado
Muestra
Tiempo
(min)
V (ml) x
A
*
1
2
3
4
5
6
Tabla 2. Valores obtenidos en la realizacin de la prctica 6
7.3.6.5 Grficas complementarias
Utilizando cualquier programa de tratamiento numrico opere con los
datos obtenidos y represente el diagrama de McCabe-Thiele para el sistema y las
condiciones de trabajo. En el caso de no disponer de l, represente los valores
obtenidos en papel milimetrado.
Preste especial atencin en que las escalas x e y sean iguales, para que
la figura no salga distorsionada.
Compare el diagrama obtenido con el que figura en el anexo para la
mezcla analizada.
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Fecha: Sept. 2011 Pg:101/101
7.3.7 Prctica 7. Obtencin del nmero de platos. Sin reflujo
7.3.7.1 Objetivo
El objetivo de esta prctica es el clculo del nmero de platos tericos y
experimentales para una determinada mezcla trabajando en discontinuo.
Si dispone de una columna de tipo C8P8, C10P10, C14P14 C20P20
utilice el diagrama de McCabe-Thiele que ha hallado. En caso contrario utilice el
diagrama que figura en el anexo (o a partir de los datos del anexo dibuje el
diagrama para utilizaciones sucesivas).
1. Se carga el caldern con 1.5 l de la mezcla binaria a separar, con una
proporcin molar 1:1.
2. Se hace pasar agua fra por el circuito de refrigeracin.
3. Se enciende la interface, el ordenador y se carga el programa de control
pulsando en el icono SACED-UDDC o SACED-UDCC.
4. Se programa la temperatura que se puede alcanzar en el caldern. Use
cualquiera de los tres controladores disponibles, PID, todo/nada o
PWM.
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Fecha: Sept. 2011 Pg:102/102
5. El equipo deber ahora trabajar a reflujo total, para lo cual basta con
mantener en reposo el mecanismo que regula el reflujo poniendo la
vlvula solenoide una apertura del 0%, para ello anule todos los
dispositivos de control de la vlvula solenoide.
6. Cuando el lquido del matraz hierva se observarn las temperaturas de
la cabeza de la columna y caldern, esperando hasta que ambas
permanezcan constantes. En dicho momento se habr alcanzado el
rgimen estacionario.
7. Se anotan las temperaturas de este estado estacionario (dos para la
columna de relleno y 10 para la columna de platos).
8. Se toman muestras por duplicado de destilado por la vlvula V-2 (para
lo cul tendremos que seleccionar una apertura de la vlvula solenoide
durante un breve espacio de tiempo) y de residuo por la vlvula V-1,
mediante un picnmetro. Para la columna de platos podrn tomarse
tambin muestras en cada plato (vlvulas V-6 a V-13).
9. Se realizar el anlisis de las muestras midiendo su densidad gracias al
picnmetro. Estos anlisis proporcionarn las fracciones molares del
destilado y del residuo.
Dibuje en el diagrama de McCabe-Thiele las rectas de operacin en
la zona de enriquecimiento y en la de agotamiento.
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Fecha: Sept. 2011 Pg:103/103
Siguiendo el procedimiento grfico descrito en el fundamento
terico, obtenga el nmero de platos:
inicial Volumen ml
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Fecha: Sept. 2011 Pg:104/104
7.3.8 Prctica 8. Clculos de rendimiento. Sin reflujo
7.3.8.1 Objetivo
El objetivo de esta prctica es el clculo, con los valores obtenidos en
las prcticas anteriores, del rendimiento de la columna de la que disponemos y su
comparacin con el terico a calcular.
El nico elemento necesario para la realizacin de esta prctica es el
manual de prcticas, as cmo haber realizado la prctica 5 6.
1) Clculo del rendimiento terico:
Dibuje en el diagrama de McCabe-Thiele (en el terico si se usan los
datos de la prctica 5 o en el experimental si se utilizan los datos de la prctica 6)
las rectas de operacin en la zona de enriquecimiento y en la de agotamiento.
A partir de las rectas de operacin, se halla el valor de la
concentracin, en fraccin molar, que debera tener el componente menos voltil
en el residuo, partiendo de la concentracion que hemos puesto en el caldern.
Si la destilacin hubiera sido completa la fraccin molar del
componente menos voltil debera ser cero. Dado que no lo es, la cantidad de
componente voltil que tenemos en el residuo hace que hayamos obtenido menos
destilado.
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Fecha: Sept. 2011 Pg:105/105
Por ello, tomamos un volumen hipottico de 1l como volumen de
partida a la concentracin inicial puesta en el caldern y calculamos el volumen de
alcohol etlico que hemos aadido para tener esa concentracin:
inicial Volumen ml
Tomamos otro hipottico volumen de 1l y calculamos, con la
concentracin, el volumen del componente menos voltil que no hubiera sido
destilado:
residuo Volumen
ml
El rendimiento por tanto sera, en porcentaje, el volumen obtenido
entre el volumen que se hubiera debido obtener:
100 *
inicial Volumen
residuo Volumen inicial Volumen
iento dim n Re
%
2) Clculo del rendimiento experimental
A partir de la concentracin y volumen inicial de disolucin puesta
en el caldern hallamos el volumen de componente ms voltil a destilar:
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Fecha: Sept. 2011 Pg:106/106
inicial Volumen ml
Medimos el volumen de residuo que tenemos en el caldern y
hallamos la concentracin en componente ms voltil:
residuo total Volumen ml

R
x residuo in Concentrac
residuo en voltil componente Volumen
ml
Medimos el volumen de destilado obtenido y hallamos la
concentracin y volumen presentes del componente ms voltil.
destilado total Volumen ml

D
x destilado in Concentrac
destilado en voltil componente Volumen
ml
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Fecha: Sept. 2011 Pg:107/107
Con estos ltimos valores hallados calculamos el rendimiento,
referido al componente menos voltil, de dos maneras:
100 *
inicial Volumen
residuo Volumen inicial Volumen
iento dim n Re
%
100 *
inicial Volumen
destilado Volumen
iento dim n Re
%
A qu pueden deberse las diferencias entre el rendimiento terico y
el rendimiento experimental? (cuando se calculan ambos de la
misma manera).
A qu se deben las diferencias en el rendimiento experimental
cuando se calcula de distinta manera? Cul es ms correcto?
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Fecha: Sept. 2011 Pg:108/108
7.3.9 Prctica 9. Variacin de la composicin del destilado: razn de reflujo
constante
7.3.9.1 Objetivo
El objetivo de esta prctica es el clculo, con los valores obtenidos en
las prcticas anteriores, del rendimiento de la columna de la que disponemos y su
comparacin con el terico a calcular.
El nico elemento necesario para la realizacin de esta prctica es el
manual de prcticas, as cmo haber realizado la prctica 5 6.
1. Se carga el caldern con 1.5 l de la mezcla binaria a separar, con una
proporcin molar 1:1.
2. Se hace pasar agua fra por el circuito de refrigeracin.
3. Se enciende la interface, el ordenador y se carga el programa de control
pulsando en el icono SACED-UDDC o SACED-UDDC.
4. Se programa la temperatura que se puede alcanzar en el caldern. Use
cualquiera de los tres controladores disponibles, PID, todo/nada o PWM.
5. Ahora se programa el valor deseado para la razn de reflujo expresado en
porcentaje de salida (hay que tener en cuenta que la variacin de la razn
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de reflujo con el porcentaje es lineal, correspondindole al valor 0% el
caso en que todo el vapor condensado se devuelve a la columna y al valor
100% el caso en que todo el vapor condensado se extrae como destilado).
6. Una vez que se estabilice el flujo de destilado, se han de tomar un total de
6 muestras, separadas entre s un tiempo no inferior a 5 minutos, del
destilado y del residuo a travs de las vlvulas V-2 y V-1. Estas sern
enfriadas rpidamente y cerrado el tubo que las contiene. Tambin se
anotarn en la tabla 3 las temperaturas de la cabeza y del fondo de la
columna, y el volumen de destilado recogido. (Si se usa la columna de
platos, pueden anotarse tambin la temperatura de cada uno de los platos,
y tomar una muestra).
7. Se realizar el anlisis de las muestras por el mtodo elegido. Estos
anlisis proporcionarn las fracciones molares del destilado y del residuo.
Este proceso se repetir utilizando tres valores distintos de la razn de
reflujo.
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7.3.10 Prctica 10. Composicin constante del destilado: Influencia de la
temperatura de cabeza en la razn de reflujo
7.3.10.1 Objetivos
El objetivo de este experimento es mostrar un sistema de fijar las
condiciones del producto destilado variando la razn de reflujo. El principio
bsico para tal propsito es considerar que la temperatura de cabeza de columna
fija las condiciones del producto a destilar.
Para la realizacin de la prctica se requiere de los siguientes
materiales:
Unidad de destilacin, continua o discontinua
Sistema de adquisicin y control; SACED ms interface, ms tarjeta de
adquisicin.
7.3.10.3 Procedimiento Experimental
1. Para el montaje e instalacin de los distintos elementos del equipo siga el
manual apropiado (M3).
2. Encienda la interface del equipo e inicie el programa SACED (siga las
instrucciones del manual de software si tiene algn problema con este punto).
3. Rellene el caldern con la disolucin a estudiar, comprobando que dispone de
una placa porosa que facilita la ebullicin homognea.
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Fecha: Sept. 2011 Pg:111/111
Introduzca manualmente la disolucin a estudiar en el matraz a travs
de la boca correspondiente. Para realizar esta operacin con mayor seguridad,
utilice un embudo.
Recomendamos, adems, que el llenado de la columna sea con la
mezcla con la que vayamos a hacer el resto de las prcticas, ya que el proceso de
vaciado es bastante laborioso y no es conveniente realizarlo (por cuestiones de
tiempo) dentro de una sesin de prcticas.
5. En el caso de que su equipo disponga de ella, encienda la bomba de
vaco.
temperatura de ebullicin del componente ms voltil.
7. Cuando el lquido del matraz empiece a hervir se observar la
temperatura de cabeza, y debe esperarse hasta que sta se estabilice en el punto de
consigna programado.
8. A partir de ese momento se tomarn 6 muestras del destilado y
residuo, con una separacin entre tomas de al menos 5 minutos, a travs de las
vlvulas V-1 y V-4. Estas deben enfriarse rpidamente y mantenerse cerrado el
tubo que las contiene. Tambin se anotarn las temperaturas de la cabeza y del
fondo de la columna, el volumen de destilado recogido y el valor de la razn de
reflujo expresada en % de seal de salida. En el caso de usar la columna de platos,
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Fecha: Sept. 2011 Pg:112/112
podrn tomarse ms muestras de composicin y temperatura.
9. Se realizar el anlisis de las muestras por el mtodo elegido. Estos
anlisis proporcionarn las fracciones molares del destilado y del residuo.
10. Se ha de llevar a cabo un seguimiento del valor de la razn de
reflujo (comprendido en el intervalo 0-100%) mientras dura la accin de control.
Esta finalizar cuando la salida marque un valor del 0% estable.
11. Este proceso se repetir 3 veces utilizando tres valores
distintos para la temperatura del calderin.
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7.3.11 Prctica 11. Composicin constante del destilado: variacin manual de
la razn de reflujo
7.3.11.1 Objetivos
El objetivo de este experimento es mostrar un sistema de fijar las
condiciones del producto destilado variando la razn de reflujo de forma manual.
En el experimento anterior, hemos considerado que fijando las condiciones de
apertura y cierre de cabeza de columna a la temperatura de cabeza, se fija la
concentracin del producto destilado. En este caso, vamos a variar de forma
manual la razn de reflujo a lo largo de un proceso de destilacin discontinuo para
fijar las concentraciones del producto destilado.
Para la realizacin de la prctica se requiere de los siguientes materiales
1.- Unidad de destilacin, continua o discontinua
2.- Sistema de adquisicin y control; SACED ms interface ms tarjeta
de adquisicin.
7.3.11.3 Procedimiento Experimental
1. Para el montaje e instalacin de los distintos elementos del equipo siga el
manual apropiado (M3).
2. Encienda la interface del equipo e inicie el programa SACED (siga las
instrucciones del manual de software si tiene algn problema con este punto).
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Fecha: Sept. 2011 Pg:114/114
3. Rellene el caldern con la disolucin a estudiar, comprobando que dispone de
una placa porosa que facilita la ebullicin homognea.
Introduzca manualmente la disolucin a estudiar en el matraz a travs de la
boca correspondiente. Para realizar esta operacin con mayor seguridad, utilice un
embudo.
Recomendamos, adems, que el llenado de la columna sea con la mezcla con
la que vayamos a hacer el resto de las prcticas, ya que el proceso de vaciado es
bastante laborioso y no es conveniente realizarlo (por cuestiones de tiempo) dentro
de una sesin de prcticas.
5. En el caso de que su equipo disponga de ella, encienda la bomba de vaco.
temperatura de ebullicin del componente ms voltil.
7. El control de regulacin de reflujo viene dado por el siguiente controlador:
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Fecha: Sept. 2011 Pg:115/115
8. En este controlador podemos fijar la apertura o cierre de la valvula,
que determina la razn de reflujo. Por ejemplo, si deseamos tener una razn de
reflujo del 10%. Si fijamos un cliclo completo de 10 s, ello implica que 9 s la
vlvula debe estar abierta y 1 s cerrada. Si fijamos un ciclo completo de 60 s,
tendriamos 54 s la valvula cerrada y 6 segundos cerrada. La diferencia entre el
primer procedimiento (ciclos cortos) y el segundo (ciclos largos) est en que las
condiciones en periodos largos de tiempo pueden cambiar, pasando vapor con
fracciones molares inferiores.
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Fecha: Sept. 2011 Pg:116/116
9.Fije una concentracin para producto destilado y calcule la razn de
reflujo que corresponda.
10.Tome muestras del caldern para determinar la concentracin del
elemento voltil remanente en el caldern y fije las nuevas condiciones de reflujo
cada 10 min.
Nota. Para ms informacin del procedimiento para la obtencin de la
razn de reflujo en funcin de la concentracin del caldern, le recomendamos vea
el anexo V.
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Fecha: Sept. 2011 Pg:117/117
7.3.12 Prctica 12. Alimentacin en continuo de la columna
7.3.12.1 Objetivos
El objetivo principal de esta prctica es el estudio de la destilacin
como una operacin continua en la que el alimento se introduce poco a poco en el
caldern de manera constante.
7.3.12.2 Elementos requeridos
Unidad de destilacin continua.
Sistema de adquisicin y control; SACED ms interface ms
tarjeta de adquisicin.
Disoluciones (para su preparacin siga el procedimiento de la
prctica 5):
q P-xileno y metilciclohexno al 1:1 molar.
O bien:
q Alcohol etlico y agua destilada al 1:1 molar.
1. Conociendo el valor de la composicin de su alimento, y el valor de
la razn de reflujo que va a utilizar (ste puede ser un valor
estimado), realice un grfico de McCabe-Thiele, en el que, trazando
los platos que obtuvo anteriormente, podr estimar los valores de x
D,
x
R
(que puede relacionar con la temperatura de cabeza y de fondo) y
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Fecha: Sept. 2011 Pg:118/118
el plato ptimo de alimentacin (si utiliza la columna de relleno,
slo podr alimentar directamente en el caldern).
2. Tambin tiene que tener en cuenta la potencia de la manta
calefactora (500w) para definir el caudal de alimentacin permisible.
Una alimentacin excesiva, limitara mucho la cantidad de vapor
disponible en el sector de enriquecimiento.
3. Cargue el depsito de alimento con la disolucin a separar. Prepare
0.5 litros con la disolucin que espera obtener en el caldern, e
introdzcala en este.
4. Ajuste la cadencia y la carrera de la bomba de alimentacin para que
le suministre el caudal deseado. (Q
A
=3.8 x %cadencia x %carrera ;
esta frmula es aproximada, y siempre es recomendable comprobar
el caudal con ayuda de una probeta).
5. Conecte ahora la bomba al plato de alimentacin elegido y abra la
vlvula de purga de dicho plato.
6. Conecte el sistema de refrigeracin al caudal adecuado,
comprobando que el agua circule por los tres refrigerantes.
7. Cargue el programa de control SACED-UDCC, y site el regulador
1 en la temperatura deseada para el caldern, y el regulador 2 en la
temperatura deseada para el depsito de alimentacin.
8. Cuando el vapor llegue al plato de alimentacin, conecte la bomba
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Fecha: Sept. 2011 Pg:119/119
de alimento. MUY IMPORTANTE: ASEGRESE DE QUE LA
VLVULA DE PURGA EST ABIERTA, YA QUE DE LO
CONTRARIO PODRA DERRAMARSE LQUIDO SOBRE LA
MANTA CALEFACTORA.
9. Ahora se tienen dos opciones de trabajo:
Seleccione la razn de reflujo que haba calculado antes en el
indicador.
Coloque la vlvula solenoide en modo PID y marque la
temperatura de cabeza que quiere obtener.
10. Cuando el sistema se estabilice, tome 2 muestras del destilado y del
residuo por las vlvulas V-4 y V-1 respectivamente. Anote tambin
su temperatura, y la razn de reflujo. Anote tambin la temperatura
de cada uno de los platos, y si lo desea tome una muestra de cada
uno de ellos por las vlvulas V-6 a V-13 (del plato de alimentacin
no podr tomar muestra).
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Fecha: Sept. 2011 Pg:120/120
7.4 ANEXOS
7.4.1 Anexo I. Estudio analtico de concentraciones
El estudio cuantitativo de una disolucin requiere que se conozca su
concentracin, esto es, la cantidad de soluto presente en una cantidad dada de
disolucin. Los qumicos usan varias unidades de concentracin diferentes, cada
una de las cuales tiene sus ventajas, as como sus limitaciones.
La eleccin de la unidad de concentracin generalmente se basa en la
clase de medicin hecha en la disolucin. Primeramente se examinarn las cuatro
unidades de concentracin ms comunes, para despus examinar distintas formas
de medicin. El procedimiento para preparar disoluciones a una concentracin
deseada se estudia en la prctica 2.
7.4.1.1 Unidades de concentracin
1) Porcentaje en masa. El porcentaje en masa (tambin llamado porcentaje en
peso) se define como:
*
disolvente masa soluto masa
Soluto de Masa
Soluto de masa de Porcentaje
+
[4.3.1]
El porcentaje en masas no tiene unidades porque es una relacin de dos
cantidades similares.
2) Fraccin molar (). Si el nmero total de moles de todas las especies
presentes es n
tot
, y si estn presentes n
i
moles del componenete i, entonces la
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Fecha: Sept. 2011 Pg:121/121
fraccin molar x
i
de la especie i en el sistema se define como:
tot
i
i
n
n
x [2.1.1]
La suma de las fracciones molares de todos los componentes es igual a 1:
1
n
n
n
n n
n
n
n
n
x x
tot
tot
tot
2 1
tot
2
tpt
1
2 1

+ +
+ + + +
L
L K
[2.1.1]
La fraccin molar no tiene unidades dado que tambin es una relacin
de dos cantidades similares.
3) Molaridad (M). La unidad de molaridad se define como el nmero de moles
de soluto en 1 litro de disolucin; esto es,
solucin litros
soluto moles
M molaridad
[4.3.3]
As la molaridad tiene unidades de mol/litro.
4) Molalidad (m). La molalidad es el nmero de moles de soluto disueltos en
1Kg (1000g) de disolvente, esto es,
( ) Kg disolvente masa
soluto moles
m molalidad
[4.3.4]
7.4.1.2 Anlisis mediante la densidad
La densidad de un objeto es la masa del objeto dividido por el volumen:
MANUAL DE PRCTICAS
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Fecha: Sept. 2011 Pg:122/122
V
m
volumen
masa
densidad [4.3.5]
donde m y V denotan la masa y el volumen respectivamente. Obsrvese que la
densidad de un material dado no depende de la cantidad de masa presente. Esto se
debe a que V aumenta simultneamente con la masa, de tal manera que la relacin
de las dos cantidades permanece sin cambio para el material dado. En
consecuencia, cuando se habla de compuestos o sustancias puras, la densidad es
una propiedad intensiva.
Para hallar la concentracin de un componente en una disolucin se
opera de la siguiente forma:
Necesitamos saber la masa molar de los distintos compuestos que
forman la disolucin. Se encuentran, junto con otras propiedades de los
compuestos a utilizar en esta unidad, en el anexo IV.
MANUAL DE PRCTICAS
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Fecha: Sept. 2011 Pg:123/123
7.4.2 Anexo II. Funcionamiento del equipo
EDIBON dispone de seis tipos distintos de columnas de destilacin:
Columna de anillos Raschig: CAR1
Columna de 8 platos con una toma de temperatura: C8P1.
Columna de 8 platos con 8 tomas de temperatura: C8P8.
Todos los tipos de columna se pueden utilizar en los dos tipos de
equipos de destilacin disponibles:
Unidad de destilacin continua computerizada: UDCC.
Unidad de destilacin discontinua computerizada: UDDC.
Dependiendo de la combinacin equipo/columna el tipo de prcticas a
realizar es distinto. Por ello, en los requerimientos de cada una de las prcticas se
especifica el equipo o equipos con los que se puede realizar as como los tipos de
columnas a utilizar en cada una de esas prcticas.
MANUAL DE PRCTICAS
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Fecha: Sept. 2011 Pg:124/124
7.4.2.1 Instrucciones generales
Para la realizacin de esta prctica se recomienda la utilizacin del
sistema p-xileno/metilciclohexano o agua/alcohol etlico, cuyos datos de
equilibrio se muestran en los anexos 7.4.4.2 y 7.4.4.3 . Estos sistemas presentan la
ventaja de que su concentracin es fcilmente medible por refractometra, o
densitometra.
En la columna de relleno se dispondr un lecho de 90 cm de altura
compuesto por anillos Raschig de vidrio de 3 mm de dimetro externo.
Existe en la instalacin un dispositivo para la medida de la prdida de
carga entre cabeza y fondo de la columna, que podra ser muy til en el caso de
desear completar estas prcticas con un estudio fluidodinmico de la columna.
Hay tres posibles formas de medir la presin en la columna:
1. Presin del caldern:
Para medir la presin del caldern debe configurar las vlvulas como
muestra la figura de abajo:
MANUAL DE PRCTICAS
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Fecha: Sept. 2011 Pg:125/125
Vlvulas A y D abiertas; Valvulas B y C cerradas.
2. Presin de la cabeza de la columna:
Para medir la presin de la cabeza de la columna debe configurar las
vlvulas como muestra la figura de abajo:
Vlvulas B y C OPEN; Vlvulas A y D cerradas.
3. Presin diferencial o perdida de carga de la columna:
Para medir la presin diferencial o prdida de carga de la columna debe
configurar las vlvulas como muestra la siguiente figura:
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Fecha: Sept. 2011 Pg:126/126
Vlvulas A y C Abiertas; Vlvulas B y D cerradas.
7.4.2.2 Precauciones
- Deje siempre el aparato abierto a la atmsfera por la parte superior del
refrigerante de cabeza, por el depsito de recogida de destilado y por el
depsito de alimento (este ltimo en el caso de que utilice la
alimentacin en continuo). Si se va a trabajar a vaco, conecte estas tres
salidas a la bomba de vaco.
- Mantenga un caudal de agua de refrigeracin suficiente para condensar
todos los vapores.
- Mantenga las uniones esmeriladas limpias y engrasadas.
- Coloque un trozo de plato poroso o rejilla metlica en el matraz antes de
calentar con objeto de lograr una ebullicin suave.
MANUAL DE PRCTICAS
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Fecha: Sept. 2011 Pg:127/127
7.4.3 Anexo III. Diagrama y tablas
7.4.3.1 Propiedades de los compuestos utilizados en este equipo
AGUA Lquido transparente e incoloro.
Frmula molecular O H
2
Masa molar 18.016
Densidad 1,000
Punto de fusin 0 C
Punto de ebullicin 100 C
Presin de vapor 23 hPa (a 20C)
Viscosidad 0,95 mPas (a 20C)
ETANOL Lquido transparente e incoloro
Frmula molecular OH H C
6 2
Masa molar 46,07
Densidad 0,79 (a 20/4)
Punto de fusin -114,1 C
Punto de ebullicin 78,5 C
Presin de vapor 59 mmHg (a 20C)
MANUAL DE PRCTICAS
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Fecha: Sept. 2011 Pg:128/128
METILCYCLOHEXANO Lquido transparente e incoloro
Frmula molecular
14 7
H C
Masa molar 98,19
Densidad 0,7694 (a 20/4)
Punto de fusin -126,6 C
Punto de ebullicin 100,9 C
Presin de vapor 48 hPa (a 20C)
Viscosidad
P-XILENO Lquido transparente e incoloro
Frmula molecular
10 8
H C
Masa molar 106,17
Densidad 0,861 (a 20/4)
Punto de fusin 13 C
Punto de ebullicin 138 C
Presin de vapor 6,7 hPa (a 20C)
MANUAL DE PRCTICAS
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Fecha: Sept. 2011 Pg:129/129
N-HEPTANO Lquido transparente e incoloro
Frmula molecular
16 7
H C
Masa molar
100,21
Densidad
0,6837 (a 20/4)
Punto de fusin
-90,6 C
Punto de ebullicin
98,4 C
Presin de vapor
48 hPa (a 20C)
Viscosidad
0,4 mPas (a 25C)
MANUAL DE PRCTICAS
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UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Fecha: Sept. 2011 Pg:130/130
7.4.3.2 Methilciclohexano/p-xyleno (P=710 mmhg)
y0
0
,
2
4
9
0
,
4
3
1
0
,
5
7
0
0
,
6
7
7
0
,
7
6
1
0
,
8
3
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0
,
8
8
3
0
,
9
3
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0
,
9
6
6
1
x0
0
,
1
0
,
2
0
,
3
0
,
4
0
,
5
0
,
6
0
,
7
0
,
8
0
,
9
1
T

(
C
)
1
3
4
,
7
1
2
8
,
6
1
2
3
,
3
1
1
8
,
7
1
1
4
,
6
1
1
0
,
9
1
0
7
,
6
1
0
4
,
5
1
0
1
,
8
9
9
,
2
9
6
,
9
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Fecha: Sept. 2011 Pg:131/131
7.4.3.3 Sistema agua/Etanol a 1 atm
y0
0
,
1
9
2
0
,
3
2
5
0
,
3
7
7
0
,
5
2
7
0
,
0
6
5
6
0
,
7
1
3
0
,
7
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1
0
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7
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4
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,
8
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2
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,
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,
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,
8
8
8
0
,
9
1
2
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,
9
7
8
x0
0
,
0
2
0
0
,
0
4
0
0
,
0
5
0
0
,
1
0
0
0
,
2
0
0
0
,
3
0
0
0
,
5
0
0
0
,
6
0
0
0
,
7
0
0
0
,
8
0
0
0
,
8
2
0
0
,
8
6
0
0
,
9
0
0
1
,
0
0
T

(
C
)
1
0
0
9
8
.
1
9
6
9
5
.
2
9
1
.
8
8
7
.
3
8
4
.
7
8
2
8
1
8
0
.
1
7
9
.
1
7
8
.
9
7
8
.
6
7
8
.
3
7
8
.
3
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Fecha: Sept. 2011 Pg:132/132
7.4.4 Anexo IV. Ejemplos: fraccionamiento discontinuo
El siguiente ejemplo nos muestra el procedimiento terico-prctico para
la determinacin de la razn de reflujo en funcin del tiempo para obtener una
concentracin de producto destilado fijas.
Un fraccionamiento discontinuo se lleva a cabo en una columna de
destilacin de poder separador de 6 platos tericos. La mezcla est formada por
benceno y tolueno con una fraccin molar de benceno igual a 0.6. Se desea un
destilado de composicin constante con una fraccin molar de benceno igual a
0.98, interrumpindose la operacin cuando se ha separado como destilado el 83%
del benceno cargado. Calclese la relacin de reflujo necesaria al principio y al
final de a destilacin.
x
A
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
y
A
0 0.215 0.380 0.513 0.621 0.711 0.787 0.852 0.908 0.956 1.0
Si se ha de obtener un producto constante mediante una destilacin
discontinua, ser preciso aumentar continuamente la relacin de reflujo.
Inicialmente hay en el caldern S
1
Kmol de composicin x
S1
del componente ms
voltil y se requiere de una razn de reflujo R
1
para obtener una composicin x
d
del producto destilado. Por otra parte, cuando queden en el caldern S
2
Kmol de
composicin x
S2
, la relacin de reflujo habr aumentadso hasta R
2
, siendo
entonces la cantidad de destilado D kmol.
Segn el balance de materia: S
1
-S
2
=D
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Fecha: Sept. 2011 Pg:133/133
Para el elemento ms voltil tenemos: S
1
x
S1
-S
2
x
S2
=Dx
d
De donde despejando:
( )
( )
2 S d
2 S 1 S
1
x x
x x
S D
En este problema x
S1
=0.6 y x
d
=0.98 y la columna tiene 6 platos
tericos. Utilizando los datos de equilibrios determinamos los valores de x
S2
para
relaciones de reflujo seleccionadas. Esto se hace grficamente eligiendo una
ordenada en el eje y, calculando R, trazando la lnea de operacin que resulta,
construyendo en la forma normal 6 platos tericos y hallando la composicin del
caldern X
S2
.
Esta forma de operar se muestra en la siguiente figura para dos
relaciones de reflujo muy diferentes, y el procedimiento se repite para obtener los
valores que se indican en la siguiente tabla:
Ordenada Y Razn de Reflujo Concentracin caldern
0.45 1.18 0.725
0.40 1.2 0.665
0.30 2.27 0.545
0.20 3.90 0.46
0.10 8.8 0.31
0.05 18.6 0.26
Al comienzo tenemos x
S2
=0.6 y R=1.7
Al final tenemos S
1
=100 y utilizando la ecuacin anterior tenemos:
MANUAL DE PRCTICAS
Ref. Equipo :
UDDC/UDCC/UDCB/UDDB
Fecha: Sept. 2011 Pg:134/134
D=49.8/0.98=50.8
( )
( )
2
2
98 . 0
6 . 0
100 8 . 50
S
S
x
x
de donde x
S2
=0.207 y R=32.
Nota: En este ejemplo se ha utilizado una muestra de benceno y
tolueno, sin embargo el ejemplo es perfectamente vlido para una muestra de
Methilciclohexano/p-xyleno y agua/alcohol. Los valores de equilibrio son dados
en los anteriores anexos.

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