UNADM

Juan Eduardo Gamboa Venegas

Actividad 4: Prctica 1. Calibracin de material volumtrico.

Ttulo: calibracion de material volumetrico Marco Teorico

Los anlisis cuantitativos clsicos se llevan a cabo partiendo de dos mediciones bsicas: la masa y el volumen. De all que, anlisis exactos exijan siempre dispositivos de medicin altamente confiables. Tanto los equipos de pesada como el material volumtrico se ofrecen en distintas calidades, por otra parte, estos equipos son degradados por el uso y la mala manipulacin. Por lo tanto, es indispensable conocer las condiciones de los mismos. El material volumtrico de laboratorio que se utiliza para la medida de los volmenes de los lquidos est constituido por: matraces, pipetas, buretas y vasos de precipitado. La superficie interna del material utilizado para verter un volumen del lquido, debe estar perfectamente limpio (se debe remojar antes de usarse en una solucin detergente para remover toda grasa o residuos qumicos, despus enjuagar y secar perfectamente) de forma que la pelcula del lquido no se interrumpa cuando el lquido se vierta. Los materiales volumtricos tienen grabada una escala, casi siempre en milmetros o centmetros cbicos. Ambas partes corresponden a la milsima parte de un litro. En algunos materiales de medicin volumtrica el centmetro cubico se expresa as: cc. (Martnez, 2006) Debido a que el agua y la mayora de los lquidos tienden a subir por las paredes de los recipientes forman un menisco que consiste en una curvatura de la superficie libre ceca de las paredes del recipiente. Por eso, una vez que se vierte el lquido en el recipiente, este se coloca a la altura de los ojos y se considera el volumen que indica la parte inferior del menisco que puede ser cncavo o convexo. La utilizacin correcta de los procedimientos estipulados, nos da como resultado un control de calidad eficiente y con ello la obtencin de mejores resultados en los procedimientos requeridos, en este caso los equipos de medicin de peso, como en el medicin de volumen, deben estar debidamente calibrados para poder obtener los mejores resultados al realizar mediciones con estos equipos. (Harris, 2005)

Objetivos
Conozca el procedimiento para calcular la masa vertida en un recipiente volumtrico. Aprenda a detectar los posibles errores de medicin. Conozca los materiales y reactivos empleados en el procedimiento. Distinga la precisin en los diferentes materiales volumtricos. El objetivo de la prctica es aprender los procedimientos correctos para realizar la calibracin de las herramientas bsicas que se utilizan en la qumica analtica para realizar mediciones de pesaje y volumtricas.

Desarrollo. Materiales, reactivos, procedimiento y resultados

Procedimiento para preparar el material 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. Lavar correctamente el material a utilizar con agua y jabn. Volver a lavar el material volumtrico con agua destilada. Enjuagar el material volumtrico con alcohol etlico puro para eliminar el agua. Pesar el vaso de precipitado en donde se verter el agua destilada contenida en el material volumtrico que se desea calibrar (mv). Llenar cada material volumtrico con el agua destilada hasta 10 ml, ajustando el nivel del menisco, teniendo en cuenta el error de paralelaje. Verter el agua destilada de cada material volumtrico en cada vaso de precipitado y esperar el escurrido dentro. Calibrar la balanza electrnica, como lo indica el manual del equipo. Verter el agua destilada que contiene el material volumtrico al vaso de precipitados y pesarlo con el contenido del agua (mi). Marcar los vasos de precipitado con los nombres de los materiales a utilizar (probeta, pipeta graduada, pipeta volumtrica y bureta). Pesar el vaso con el agua destilada y tomar la lectura para cada uno de los vasos correspondientes (mf). Calcular la masa de agua transferida en cada caso.

1. Calculen la masa vertida por cada uno de los materiales. La masa correspondiente al volumen de agua contenido en el material volumtrico es:

(Dharan, 2002) Dnde: Densidad del aire a 20C = 0.0012 g/cm Densidad del agua destilada a 20C = 0.9982 g/cm

Vaso de precipitado (mv) Probeta Pipeta graduada Pipeta volumtrica Bureta 30.4411g 35.7681g

Vaso + agua dest. Pesada (mi1) 40.2201g 45.5783g

Vaso + agua dest. Pesada (mi2) 40.2198g 45.5688g

Vaso + agua dest. Pesada (mi3) 40.2196g 45.4599g

Prom. de pesadas (mi) 40.2198g 45.5356g

(mi-mv)

Masa Calculada (mi-mv) (1.0012) 9.7904g 9.7792g

9.7787g 9.7675g

34.9434g

44.8067g

44.7956g

44.8013g

44.8012g

9.8578g

9.8696g

25.3734g

35.2385g

35.2367g

35.2392g

35.2381g

9.8647g

9.8765g

(Riu, 2010)

2. Determinen la precisin de cada uno de los materiales volumtricos. Una vez calculada la masa del agua obtenida de cada material volumtrico, entre la densidad del agua (0.9982 g/cm) y obtendremos el volumen:

(Dharan, 2002)

Vprobeta = Vpipeta graduada = Vpipeta volumtrica = Vbureta =

9.7904g / 0.9982 g/ml = 9.8080ml 9.7792g / 0.9982 g/ml = 9.7968ml 9.8696g / 0.9982 g/ml = 9.8874ml 9.8765g / 0.9982 g/ml = 9.8943ml

Material volumtrico Probeta Pipeta graduada Pipeta volumtrica Bureta

Valor experimental promedio (Ve) 9.8080ml 9.7968ml 9.8874ml 9.8943ml

Valor terico (Vt) 10ml 10ml 10ml 10ml

Error absoluto (Ve-Vt) -0.1920ml -0.2032ml -0.1126ml -0.1057ml

Porcentaje de error 1-(Ve/Vt)*100 1.92% 2.032% 1.126% 1.057%

Error relativo (Ve-Vt)/Vt*1 0.0192 0.0203 0.0113 0.0106

3. Indiquen los posibles errores de medicin. Determinando los posibles errores de medicin: No se considera el coeficiente de dilatacin trmica del vidrio de los materiales de medicin, debido a los cambios de la temperatura durante la prctica. Errores de paralelaje en el ajuste del menisco al verter el agua destilada a cada uno de los materiales volumtricos. Error en la lectura de temperatura del instrumento por falta de calibracin del mismo. Error en las lecturas en la balanza analtica por falta de calibracin. Error en la forma imperfecta de los materiales de medicin.

4. Elaboren una relacin de los materiales y reactivos que se van a utilizar en la prctica.*Incluyan las figuras de todos los materiales que se van a utilizar, los reactivos y la tabla de especificaciones de seguridad del reactivo a utilizar. a. Una probeta b. Una pipeta graduada c. Una pipeta volumtrica d. Una bureta e. Cuatro vasos de precipitado f. 10 mililitros de agua destilada g. Una balanza analtica

5. Elaboren el procedimiento para la comparacin de la precisin de los materiales volumtricos.

Conclusiones
Una de las particularidades de este mtodo de calibracin es la ausencia de un patrn de referencia de la misma magnitud que se desea calibrar (paso que suele ser crucial en la mayora de las calibraciones de equipos o instrumentos de medida fsicos), ya que en este ejemplo en concreto el valor de referencia se obtiene calculando el valor de la magnitud deseada (volumen) a partir del valor de otra magnitud (masa) y de una relacin entre ellas (densidad). En base a los resultados que se tuvieron con respecto a la precisin del material volumtrico, podemos deducir fcilmente que la bureta es el ms preciso de todos y el que tiene ms error es la pipeta graduada. Ahora sabemos la manera de saber que tan precisos son nuestros materiales volumtricos al momento de trabajar con ellos en el laboratorio y determinar con cul de ellos obtenemos menos error en nuestras mediciones.

Referencias
Bibliografa
Dharan, M. (2002). Control de Calidad en Laboratorios Qumicos. Barcelona: Revert. Harris, D. (2005). Anlisis Qumico Cuantitativo. Barcelona: Revert. Martnez, J. (2006). Experimentacin en Qumica General. Madrid: Thompson Ediciones. Riu, J. (2010). Trazabilidad en medidas fsicas. Tarragona: Universitat Rovira i Virgili.

http://www.qmaxsolutions.com/msds/mexico/AGUA%20DESTILADA%20----HDS%20Formato%2013%20Secciones,%20QMax.PDF

http://www.cenam.mx/fyv/publicaciones%5Cinccalibmatrazvol.pdf http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/martinezma/archivos/Calibracion.pdf http://vmezas.files.wordpress.com/2008/11/calibraciondematerialvolumetrico_4771.pdf