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INTRODUO

A retrotitulao ou titulao indireta um processo atravs do qual possvel se determinar a quantidade excessiva de uma soluo padronizada que reagiu com o analito, por meio da titulao direta desse excesso com uma segunda soluo padro. De posse deste dado, determina-se indiretamente a concentrao ou quantidade do analito. O Hidrxido de magnsio [Mg(OH)2], composto slido branco que ocorre naturalmente como mineral brucita, um exemplo de composto que deve ser titulado de maneira indireta. Isso ocorre porque apresenta uma solubilidade em gua extremamente baixa (0,009 gramas por litro), o que dificulta a determinao do ponto de equivalncia na titulao. Essa propriedade associada ao seu baixo grau de dissociao inica, sendo assim uma base fraca. Alm disso, um de seus constituintes um metal alcalino terroso, famlia cujos alguns dos seus elementos formam bases pouco solveis e outros parcialmente solveis em gua, como explicado na figura abaixo [1].

Figura [1]: Esquema da solubilidade de algumas bases em gua. Quando se encontra misturado em gua, a uma concentrao de aproximadamente 8%, o hidrxido de magnsio forma o Leite de magnsia, uma suspenso branca, espessa e no txica. Por ser alcalina, apresentando pH igual a 10,5, esta soluo empregada como anticido, neutralizando a alta acidez proveniente da grande quantidade de cido clordrico (HCl) presente no suco gstrico. Tambm pode ser utilizada como laxante, j que ao reagir com o HCl produz o cloreto de magnsio (MgCl2), capaz de absorver gua e, consequentemente, de lubrificar as paredes intestinais.

2. OBJETIVO

Determinao da quantidade de hidrxido de magnsio (Mg(OH)2) presente numa amostra do medicamento leite de magnsia comercial da marca Phillips, atravs da aplicao da tcnica de retrotitulao ou titulao indireta.

3. MATERIAL E MTODOS

3.1 MATERIAL

1. Bquer de 250 mL 2. Balana analtica (Marte, AW220, erro: 0,001 g, Mx. 220 g, Mn. 0,01 g, 3. Pipeta volumtrica de (10,00 0,02) mL 4. Basto de vidro 5. Proveta de 10 mL 6. Pipeta Pasteur 7. Erlenmeyer de 250 mL 8. Bureta de 50 mL 9. Soluo indicadora de fenolftalena 1% 10. Pra

3.2 REAGENTES

1. Soluo de Hidrxido de sdio (NaOH) 0,08334 mol/L 2. Leite de magnsia 8,55% 3. Soluo de cido Clordrico (HCl) 0,06167 mol/L

3.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Primeiramente, uma determinada quantidade de leite de magnsia foi homogeneizada, atravs de um basto de vidro, em um bquer de 250 mL. Posteriormente, posicionou-se um erlenmeyer de 250 mL em uma balana analtica, previamente sincronizada. Aps a tara da massa do erlenmeyer, foi adicionado leite de magnsia no mesmo atravs de uma pipeta Pasteur. A pesagem foi feita em triplicata, e os valores obtidos, respectivamente, foram de 0,2925 g, 0,2495 g e 0,2460 g. Adicionou-se a cada erlenmeyer 10 mL de gua destilada, isso realizado sob agitao e por meio de uma proveta. Foi feita a lavagem qumica de um bquer de 250 mL com soluo padronizada de cido clordrico 0,06167 mol/L e, aps, colocou-se uma determinada quantidade desta no bquer. Com o auxlio de uma pra e pipeta volumtrica de 10,00 mL, 30,00 mL de soluo foi transferida para cada um dos trs
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erlenmeyers. A pipeta, antes de ser utilizada, passou por lavagem qumica e durante o uso teve sua ponta limpa com papel. Tambm foram adicionadas 5 gotas de soluo indicadora de fenolftalena 1% s amostras. Logo depois, foi feita a lavagem qumica de uma bureta de 50 mL com soluo padro de hidrxido de sdio 0,08334 mol/L. A vidraria foi preenchida com a mesma soluo at o marco zero. Durante o preenchimento, foi observado se houve a formao de bolhas ou vazamentos. Lentamente e sob agitao, a soluo presente na bureta foi adicionada ao erlenmeyer (operao realizada em triplicata), at que a soluo contida neste apresentasse uma colorao rosa clara. Aps estes procedimentos, foi posicionada uma proveta de 10,00 mL na mesma balana analtica j utilizada. Com o auxlio de uma pipeta Pasteur, foram adicionados 3,00 mL de leite de magnsia homogeneizado e anotada a massa informada pela balana. O procedimento de adio foi repetido mais duas vezes, bem como anotada a massa informada a cada 3,00 mL adicionados. 4. RESULTADOS E DISCUSSO

No experimento, o hidrxido de magnsio [Mg(OH)2] presente no leite de magnsia foi titulado de maneira indireta, j que possui uma baixa solubilidade em gua, o que dificulta a determinao do ponto de equivalncia. Tabela 1: Massas de leite de magnsia. Pesagem 1 Massa 0,2925 g Pesagem 2 0,2495 g Pesagem 3 0,2460 g Mdia 0,2627 g

Sendo assim, foi necessrio adicionar uma quantidade em excesso de soluo de cido clordrico, totalizando 30,00 mL da mesma, quantidade de leite de magnsia pesada em cada amostra (tabela 1). Isso possibilitou com que o hidrxido de magnsio fosse consumido totalmente. A reao qumica est representada abaixo: Mg(OH)2 (s) + 2 HCl (aq) MgCl2(aq) + 2 H2O (l) O hidrxido de magnsio dissolve-se medida que a soluo cida vai sendo adicionada. Os ons OH-, presentes no reagente slido, e alguns dos ons H+, liberados no meio pelo HCl, combinam-se para formar a gua. O sal cloreto de magnsio (MgCl2) tambm
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formado. Este, por ser muito solvel em gua, se encontrar dissociado na soluo em ons Cl- e Mg2+. MgCl2(aq) Mg2+(aq) + 2Cl-(aq) A soluo de HCl, padronizada anteriormente, apresenta uma concentrao de 0,06167 mol/L. De posse deste dado possvel encontrar o nmero de mols total do cido realizando o seguinte clculo: 30 mL de soluo ___ x 1000 mL de soluo ___ 0,06167 mol de HCl x = 0,001850 mol de HCl A quantidade de mol em excesso de HCl reagiu com o hidrxido de sdio (NaOH) durante o procedimento de titulao de neutralizao. A equao balanceada desta reao segue abaixo: NaOH(aq) + HCl(aq) NaCl(aq) + H2O(l) Antes da titulao, foi necessrio a adio da soluo indicadora de fenolftalena 1% em uma quantidade de 5 gotas s trs solues de cido clordrico em excesso, para que fosse possvel verificar o ponto de viragem da titulao. Ao se adicionar aos poucos a soluo de NaOH atravs de uma bureta no erlenmeyer, chegou um momento em que todos os OH- reagiram com todos os H3O+ do cido clordrico, e o meio se tornou neutro (pH= 7). Porm, s possvel visualizar o momento em que a reao completada quando a soluo torna-se bsica e atinge uma colorao rosa clara, devido presena da fenolftalena. Isso ocorre quando o primeiro OH- entra em contato com a soluo quando esta no apresenta mais H3O+ e, assim, atingindo o ponto de viragem da titulao. A fenolftalena muda de cor em meios cidos e bsicos devido h uma mudana de sua estrutura molecular. Em meios bsicos, um de seus hidrognios se liga a hidroxila do meio, perdendo eltrons, ou seja, se tornando ionizada. Quando isso ocorre, a camada de absoro fica em um comprimento de onda mais alto e, consequentemente, atinge o visvel, sendo possvel ver a colorao rosa. Na figura abaixo (2), so mostradas as duas formas possveis:

Figura 2: Estruturas da fenolftalena em meio bsico e cido. No experimento realizado, duas das solues atingiram uma colorao rosa clara, mas a segunda atingiu uma rosa escuro, tendo-se adicionado soluo de NaOH em uma quantidade acima do necessrio, como se pode ver na figura abaixo [3]:

Figura [3]: Erlenmeyers com solues tituladas. A quantidade de soluo de NaOH despejada em cada erlenmeyer pode ser verificada na tabela abaixo: Tabela 2: Volumes de soluo de NaOH gastos na titulao. Titulao 1 Volume 9,2 mL Titulao 2 11,6 mL Titulao 3 10,2 mL Mdia 10,3 mL

Como a proporo estequiomtrica da reao de titulao entre o NaOH e o HCl de 1 mol de cido para 1 mol de base, o nmero de mols de NaOH que participaram da titulao o mesmo do de HCl. Sabendo-se que a concentrao da soluo titulante padro de NaOH 0,08334 mol/L e que a mdia aritmtica dos volumes desta soluo gastos na titulao 10,3 mL (tabela 2), o nmero de mols de HCl adicionado em excesso ao leite de magnsia : 0,08334 mol de NaOH ____ 1000 mL de soluo x ____ 10,3 mL de soluo x = 0,000942 mol de NaOH = 0,000942 mol de HCl em excesso Uma vez que se trata de uma titulao indireta, o nmero de mols de HCl que reagiu com o hidrxido de magnsio igual a subtrao entre o nmero de mols total do cido e o que reagiu durante a titulao: n reagiu = n total de HCl - n excesso de HCl n reagiu = 0,001850 - 0,000942 n reagiu = 0,000908 mol de HCl De acordo com a reao entre o hidrxido de magnsio e o cido clordrico, tem-se que, pela proporo estequiomtrica de 1:2, o nmero de mols da base que reage a metade do nmero de mols do cido. 1 mol de Mg(OH)2 ___ 2 mol de HCl x ___ 0,000908 mol de HCl x= 0,000454 mol de Mg(OH)2 Utilizando a massa molar do Mg(OH)2 ( 58,33 g.mol-1) obtem-se a massa total do composto: 58,33 g de Mg(OH)2 ___ 1 mol de Mg(OH)2 x___ 0,000454 mol de Mg(OH)2 x= 0,0242 g de de Mg(OH)2 A massa calculada acima est presente na mdia das massas do leite de magnsia pesado no incio do procedimento (tabela 1, pag. 3). Para a converso dessa mdia em volume foi necessrio calcular a densidade do medicamento. Para tal, obtiveram-se as massas e seus respectivos volumes de trs amostras de leite de magnsia, que esto na tabela abaixo:

Tabela 3: Massas de trs amostras de leite de magnsia com seus respectivos volumes. Amostra 1 Massa Volume 2,7823 g 3,0 mL Amostra 2 6,0467 g 6,0 mL Amostra 3 9,3461 g 9,0 mL

Sabendo-se que densidade igual a massa dividido por volume e a partir dos dados da tabela acima, pode-se determinar a densidade do leite de magnsia. d1= 2,7823 g/ 3,0 mL d1= 0,93 g/mL d2= 6,0467 g/ 6,0 mL d2= 1,0 g/mL d3= 9,3461 g/ 9,0 mL d3= 1,0 g/mL dm= d1 + d2 + d3 / 3 dm= 0,98 g/mL

Realizando-se a converso de massa para volume, tem-se: 0,98 g de soluo ___ 1 mL de soluo 0,2627 g de soluo___ x x= 0,2681 mL de soluo Para determinar a concentrao de Mg(OH)2 em % m/v no leite de magnsia basta calcular quantos gramas da base tm em 100 mL do medicamento: 0,0242 g de de Mg(OH)2 ____ 0,2681 mL de soluo x ___ 100 mL de soluo x= 9,03 g de Mg(OH)2 = 9,03% (m/v) O rtulo do produto informa que o medicamente possui 1282,50 mg de Mg(OH)2 em 15 mL do mesmo. Logo a % m/v informada : 1,28250 g de Mg(OH)2 ___15 mL de soluo x ___ 100 mL de soluo x= 8,55 g de Mg(OH)2 = 8,55% (m/v)

5. CONCLUSES

O leite de magnsia um medicamento, e por isso, deve respeitar normas de desenvolvimento e produo estabelecidas por rgos de fiscalizao responsveis por esse tipo de produto. As quantidades presentes de hidrxido de magnsio precisam obedecer a uma quantidade pr-estabelecida por estes, para que o efeito do medicamento ocorra dentro do esperado para o seu consumidor. Para verificar esse fato, so realizadas anlises e titulaes analticas em laboratrio. Com o processo de retrotitulao realizado sobre o hidrxido de magnsio presente no leite de magnsia comercial, possvel concluir, atravs dos clculos apresentados, que a porcentagem de hidrxido de magnsio presente no medicamento de aproximadamente 9,03% m/v. O valor informado no rtulo era de 8,55% m/v, logo, possvel notar uma diferena de 0,430 entre os valores. O valor elevado que o grupo obteve experimentalmente pode se dever ao fato de que, segundo o professor orientador da prtica, as solues de NaOH(aq) e HCl(aq) utilizadas neste processo no haviam sido padronizadas corretamente, logo, suas concentraes no eram exatas. O distanciamento dos valores no resultado final tambm pode se dever a erros sistemticos e/ou aleatrios que eventualmente ocorrem em experimentos realizados em laboratrio.

6. REFERNCIAS

LEMBO, A. Qumica: Realidade e Contexto. 1. ed. So Paulo: tica, 2000. p. 185-186.

WHILE, D. P. Reaes em solues aquosas e estequiometria de solues. Disponvel em:< ftp://ftp.sm.ifes.edu.br/professores/thiago/livro_texto/cap4-solu%E7oes.pdf >. Acesso em 16 de Agosto de 2013. ALMEIDA, J. R. Anlise Volumtrica Volumetria de neutralizao. Disponvel em:<http://www.slideshare.net/rigojenifer/relatrio-03-quanti-exp-i-dosagens-aas-e-mgoh2>. Acesso em 15 de Agosto de 2013.

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S.

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