UNIVERSIDAD RAFAEL LANDVAR FACULTAD DE INGENIERA INGENIERA QUMICA LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA I SECCIN: 3 ING.

LILIAN PAIZ RAMREZ

PRCTICA NO. 2
CRISTALIZACIN PURIFICACIN DE CIDO BENZICO

OLGA LUCA PREZ GMEZ CARN NO.: 1191512 GUATEMALA, 5 DE FEBRERO DEL 2013

NDICE
I. 1. INTRODUCCIN ................................................................................ PG. 1 FUNDAMENTO TERICO a) FUNDAMENTOS TERICOS DEL TEMA DE LA PRCTICA Propiedades Fsicas ............................................................. PG. 1 Determinacin de pureza de un compuesto.......................... PG. 1 Mezclas eutcticas ................................................................ PG. 1 Purificacin de un compuesto orgnico ................................ PG. 2 Filtracin ............................................................................... PG. 2 Secado de una sustancia slida ........................................... PG. 4 Solubilidad ............................................................................ PG. 5 Factores que afectan la solubilidad....................................... PG. 6 Punto de fusin ..................................................................... PG. 6 Factores que afectan el punto de fusin ............................... PG. 7 Mtodos para determinar el punto de fusin ......................... PG. 8 b) COMPUESTOS A UTILIZAR..................................................... PG. 10 c) CAMBIOS FSICOS O QUMICOS ............................................ PG. 11 d) PREGUNTAS DE PRE LABORATORIO ................................... PG. 11 OBJETIVOS ..................................................................................... PG. 12 METODOLOGA a) DIAGRAMA DE EQUIPO .......................................................... PG. 13 b) DIAGRAMA DE FLUJO ............................................................. PG. 18 MECANISMOS DE REACCIN ....................................................... PG. 22 REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS ................................................ PG. 22

2. 3.

4. 5.

I. INTRODUCCIN
No aplica para este laboratorio.

1. FUNDAMENTO TERICO A) FUNDAMENTOS TERICOS DEL TEMA DE LA PRCTICA

PROPIEDADES FSICAS Como propiedades fsicas de un compuesto se consideran aquellas que pueden ser observadas y medidas sin cambiar la composicin del mismo como su color, olor, densidad punto de ebullicin y punto de fusin. Algunas de las propiedades fsicas se observan y se miden cuando la sustancia cambia de estado fsico, como es en el caso de esta prctica de laboratorio donde se observar claramente el proceso de cambio de fase slida a lquida del compuesto a analizar. [1]

DETERMINACIN DE PUREZA DE UN COMPUESTO Una sustancia pura consta de molculas de la misma clase. La pureza de un compuesto orgnico se establece cuando sus constantes fsicas como el punto de fusin y ebullicin, color y densidad corresponden a los datos tericos del mismo. Por lo tanto, la forma ms sencilla de establecer la pureza de un compuesto es determinando su punto de fusin o ebullicin. [2]

MEZCLAS EUTCTICA Segn el artculo EUTCTICO (EcuRed) disponible en: http://www.ecured.cu/index.php/Eut%C3%A9ctico, se define como mezcla eutctica a: Una mezcla de dos componentes con punto de fusin solidificacin o punto de vaporizacin mnima. En efecto, dados un disolvente y un soluto existe para ellos una composicin llamada mezcla eutctica en la que, a presin constante, la adicin de soluto ya no logra disminuir ms el punto de fusin. Esto hace que la mezcla alcance el punto de congelacin en caso de lquidos ms bajo posible y ambos que se solidifiquen a esa temperatura.

La mezcla eutctica se comporta como un slido puro, no obstante es incorrecto afirmar que se trata de una solucin slida. Por tanto, a la temperatura mnima a la que funde este tipo de mezcla se denomina temperatura eutctica. La mezcla conformada por cido benzoico, benzoato de sodio y violeta de metilo es eutctica y la temperatura a la cual se espera que funda debe ser menor que 121-122 C ya que es el punto de fusin ms bajo entre las sustancia A, B y C que conforman la mezcla.

PURIFICACIN DE UN COMPUESTO ORGNICO Para hacer posible la caracterizacin exacta del cido benzoico y la determinacin de su composicin estequiomtrica, este debe separarse del benzoato de sodio y el indicador cido-base violeta de metilo que le acompaan en la mezcla. Los compuestos slidos orgnicos se purifican de forma efectiva mediante re cristalizacin, proceso en el cual el compuesto se disuelve en el disolvente en el que sea ms soluble en caliente que en fro como en el caso del agua, separndose en forma de cristales al enfriar la disolucin y las impurezas permanecen en disolucin. El compuesto es separado por filtracin, se lava con el disolvente fresco hasta que se encuentre libre de aguas madres, se seca y se determina su punto de fusin el cual se compara con el dato terico donde al coincidir con el menor error porcentual posible, la sustancia puede considerarse pura. [3] Cabe mencionar que el motivo por el cual se realiza una filtracin en caliente es porque la sustancia no debe cristalizar en el filtro, por lo tanto este debe ser calentado previamente ya que un cambio mnimo en la temperatura puede alterar la solucin sobresaturada y ayudar a la formacin de cristales lo que provocara una gran prdida de reactivo. As mismo es importante el empleo de un embudo de tallo corto para evitar la cristalizacin durante el paso de la sustancia por el tallo. [4] El empleo de carbn activado en la prctica es de suma importancia ya que presenta una capacidad de adsorcin elevada. Se adiciona una pequea cantidad en el momento en que la disolucin llega a la ebullicin, se mantiene unos minutos calentando y seguidamente se filtra por gravedad. Al adicionar el carbn activo es necesario haber retirado la disolucin
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de la fuente de calor dado que se puede producir una sobre ebullicin, con el consecuente derramamiento del lquido.

FILTRACIN La filtracin es una tcnica muy comn que permite una separacin rpida y sencilla de slidos y lquidos haciendo pasar la mezcla a travs de una barrera porosa de forma que el slido queda retenido en la barrera y el lquido pasa. Se pueden distinguir dos tipos generales de filtracin: Filtracin por gravedad: con filtro cnico o con filtro de pliegues Filtracin a vaco

Filtracin por gravedad en caliente Se realiza a una disolucin que se encuentra aproximadamente al punto de ebullicin del disolvente. Para evitar la precipitacin del slido disuelto debe calentarse adecuadamente todo el sistema de filtracin (embudo, papel, varilla de agitacin y recipiente de recogida). Para la filtracin por gravedad se puede hacer empleo de los siguientes diseos de papel filtro segn sea la sustancia a obtener: Filtro cnico: Suele utilizarse cuando interesa recoger el slido. Para hacer un filtro cnico Filtro de pliegues: Suele utilizarse cuando lo que se desea es el lquido (filtrado) ya que este diseo aumenta la superficie y acelera la velocidad de filtracin. Puede utilizarse en fri y en caliente.

Siendo esta el tipo de filtracin a realizarse en la prctica, se debe tomar en cuenta el correcto calentamiento del sistema como se mencion anteriormente, pues un cambio mnimo en la temperatura del sistema puede llevar a cabo la preicipitacin de la sustancia perdiendo cantidad significativa de esta durante el proceso. Adems, el tipo de embudo a utilizar es de tallo corto para que el filtrado fluya mejor en el dimetro ancho de este y as evitar una precipitacin de sustancia en el mismo.

Filtracin a vaco Se lleva a cabo aplicando un vaco parcial al matraz que recibe el filtrado con lo que se acelera el proceso. Se suele utilizar cuando interesa recoger el slido con la mnima cantidad de lquido y permite tambin el lavado del slido escurrido. [5] Esta filtracin se realizar una vez se hayan formado los cristales de cido benzoico de los cuales se espera recuperar cerca del 100% (1,8 gramos).

SECADO DE UNA SUSTANCIA SLIDA Se le llama secar o desecar a la eliminacin de agua de un slido, lquido o gas. El secado o la desecacin es la operacin que consiste en separar mediante procedimientos no mecnicos un lquido de un slido que lo retiene fsicamente. Las condiciones para secar productos slidos dependen de la cantidad de slido, de la naturaleza del disolvente que se quiere eliminar y de la sensibilidad del producto al calor y a la atmsfera. Es frecuente, sobretodo en el caso de sustancias orgnicas, el secado a temperatura ambiente en desecadores de vaco y con la ayuda de agentes desecantes. Si la sustancia que se quiere secar es inestable respecto a la temperatura, se utilizan los desecadores de vaco con un agente deshidratante. Siendo este el caso de la prctica, el desecador permite hacer el vaco cuando se conecta a una bomba de succin o bomba de Venturi. Si la unin de la base del desecador con la tapa es esmerilada, se debe lubricar para que se pueda abrir deslizndola lateralmente una vez se haya roto el vaco. En el interior se coloca la muestra purificada en presencia de un agente desecante que se sita debajo de la placa de porcelana. Cuando el vaco se quiere hacer en el interior es conveniente tapar la muestra con papel filtro que se ajuste a la boca del recipiente al cual se le han hecho una serie de agujeros para dejar pasar el aire y evitar proyecciones de slido al realizar el vaco o abrir el desecador. [6] Para hacer empleo de agentes desecantes, el gel de slice (SiO2) es uno de los desecantes de uso ms frecuente en desecadores. Acta por adsorcin, o sea, superficialmente. Es eficaz y relativamente barato, sobre todo si se tiene en cuenta que se puede regenerar por calentamiento. Los grnulos de gel de slice suelen

contener una sal de cobalto (de color azul en forma anhidra y rosa cuando est hidratada), lo cual permite observar su estado de hidratacin.

SOLUBILIDAD Se le puede denominar solubilidad a la cantidad mxima de un soluto que se puede disolver en una cantidad dada de solvente a una temperatura determinada. Cuando se llega a la solubilidad de un soluto se establece un fenmeno reversible en el cual, a la velocidad con que se disuelven las molculas del soluto, ellas se juntan de nuevo en una fase aparte en un proceso dinmico. Este fenmeno se conoce como equilibrio de solubilidad. En el caso de un soluto slido en el equilibrio, sus iones o molculas se unen para precipitar como un slido a la misma velocidad que estas se disuelvan. Cuando la cantidad de soluto es menor a la solubilidad, la solucin se denomina insaturada. En cambio, cuando una solucin se satura es posible seguir disolviendo soluto al aumentar la temperatura de la solucin. Al enfriarla, lo ms probable es obtener una solucin relativamente estable conocida como solucin sobresaturada. Estas soluciones no son estables del todo y cualquier cambio de temperatura o agitacin las puede desestabilizar liberando el exceso del soluto en una fase formando cristales. [7] En el proceso de cristalizacin y re cristalizacin, la solubilidad adquiere gran importancia y es cuando entra la aplicacin de la regla ms comn en qumica: Lo similar disuelve lo similar la cual explica fenmeno. Cuando se introduce un lquido o slido en una disolucin, las fuerzas intermoleculares que mantienen a las molculas en dicho estado se quebranten por accin del disolvente. Si el proceso es factible termodinmicamente, el disolvente proporciona la energa necesaria para que dicho quebrantamiento tenga lugar. Ello supone proporcionar a la sustancia que se est disolviendo un conjunto de fuerzas intermoleculares sustitutivas. Mientras que en el lquido o slido original las fuerzas intermoleculares se llevan a cabo en molculas idnticas, en una disolucin dichas fuerzas son entre molculas distintas. [8]

FACTORES QUE AFECTAN LA SOLUBILIDAD Superficie de contacto: cuando se aumenta la superficie de contacto del soluto, vindose favorecida por la pulverizacin del mismo, las interacciones aumentan y el cuerpo se disuelve con mayor rapidez. Temperatura: la temperatura afecta la rapidez y grado de solubilidad. Al aumentar la temperatura se favorece el movimiento de las molculas en solucin y con ello su rpida difusin cuando es el caso de soluciones con reaccin endotrmica. Adems, una temperatura elevada hace que la energa de las partculas del slido, molculas o iones sea alta y puedan abandonar con facilidad la superficie, disolvindose. En el caso de una solucin con una reaccin exotrmica, la solubilidad se aumenta cuando la temperatura baja. El motivo por el cual la muestra se coloca en la fuente de calor hasta su punto de ebullicin es para aumentar la solubilidad, en este caso del cido benzoico y as saturar la solucin para proceder a realizar un precipitado una vez se haya separado el filtrado con agua fra. Cuando sucede este cambio brusco de temperatura, disminuye la solubilidad de la muestra y se vuelve inestable por lo cual este cambio produce una precipitacin. Presin: Los cambios de presin ordinarios no tienen mayor efecto en la solubilidad de los lquidos y de slidos. La solubilidad de gases es directamente proporcional a la presin. [9]

PUNTO DE FUSIN Se conoce como punto de fusin a la temperatura a la cual la energa trmica de las partculas que se mueven en el seno de un slido es igual a las fuerzas intermoleculares que las mantienen en dicho estado, es por ello que se dicen que las fases estn en equilibrio. [10] En sustancias puras, este proceso de fusin ocurre a una sola temperatura ya que el intervalo de cambio de fase es muy pequeo, a diferencia de compuestos con impurezas donde su intervalo de temperatura se ampla alterando su punto de fusin. [11] Siendo el caso de sustancias impuras, se toman en cuenta dos temperaturas: la temperatura inicial en la cual aparece la primera gota de la sustancia en estado lquido y la temperatura final a la cual el compuesto se funde completamente.

Cuando las sustancias presentan esta caracterstica en particular, se emplea el punto de fusin mixto para determinar la identidad de las mismas: Si son mezcladas dos muestras distintas de la misma sustancia el resultado ser el mismo, es decir que seguir siendo una sustancia pura. Si son mezcladas dos muestras de sustancias distintas, estas se impurifican entre s y como consecuencia la mezcla fundir a una temperatura ms baja en un intervalo ms amplio de fusin. [12]

FACTORES QUE AFECTAN EL PUNTO DE FUSIN Presin: Los puntos de fusin han sido medidos a una presin de 1 atm de aire donde la solubilidad del aire en el lquido es un factor que puede complicar la precisin de las mediciones. Cuando se funde un slido, todas las sustancias absorben calor y la mayor parte de esta se dilata; como consecuencia a este proceso, el aumento de presin eleva el punto de fusin. Para realizar un cambio significativo en el punto de fusin la presin deber cambiarse en cantidades grandes. [13] Impureza: la impureza de una sustancia puede aumentar o disminuir el punto de fusin en presencia de sustancias ajenas a su composicin original. [14] Fuerzas intermoleculares: Son el tipo de fuerza que actan sobre distintas molculas o iones y que hacen que estos se atraigan o se repelan, adems, son estas las que determinan las propiedades fsicas de las sustancias. Por lo general estas fuerzas son dbiles pero su contribucin y efecto en el comportamiento de la molcula son importantes por el hecho de ser muy numerosas. Cuando una sustancia llega a su punto o rango de fusin mediante una fuente externa que introduce energa en forma de calor, es el momento en el cual esta energa est venciendo las fuerzas. Es por ello que existen sustancias que presentan puntos de fusin bajos o altos por la cantidad de fuerzas intermoleculares que poseen. La mayora de compuestos orgnicos presentan enlaces covalentes como con las que se trabajarn en el laboratorio, por lo tanto se espera que la energa introducida a las molculas sea capaz de vencer las siguientes fuerzas intermoleculares: Fuerzas de dispersin de London
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Fuerzas de Van der Waals o Fuerzas dipolo-dipolo o Fuerzas dipolo-dipolo inducido o Fuerzas dipolo-dipolo instantneo [15]

Cantidad de sustancia y peso molecular: la cantidad de una sustancia aumentar el tiempo en el que este llegue a su temperatura de fusin, sin embargo la temperatura a la cual alcanza su punto de fusin no se ver alterado. El aumento del tiempo se debe a la gran cantidad de energa en forma de calor que debe introducirse a las molculas para que sea transformada en energa cintica, de esta forma las molculas pueden romper la tensin superficial y presentar la fase lquida estando en equilibrio con la slida.

MTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE FUSIN Los mtodos ms conocidos y sencillos para determinar el punto de fusin son: Aparato de Fisher-Johns: Consta de una platina calentada mediante una resistencia elctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubreobjetos redondos. Un termmetro anexo determinar el punto o rango de fusin de la sustancia a analizar. [16] Punto de fusin mixto: Este mtodo se realiza especialmente para determinar la pureza de un compuesto, pues se basa en la medicin de rangos de temperatura en los que una sustancia cambia de fase slida a lquida. Estos rangos de temperatura pueden ser muy cortos e imperceptibles para sustancias puras o bien pueden ser prolongados para sustancias impuras. [17] Mtodo de tubo de Thiele: es el mtodo ms utilizado, puesto que es el ms sencillo. Consiste en el empleo del tubo de Thiele cuya estructura permite generar una corriente de conveccin1 (como se muestra en la imagen 1) en su brazo por medio del bao calefactor.

Segn el artculo en lnea CORRIENTE DE CONVECCIN [En Red] Disponible en http://www.kalipedia.com/glosario/cienciastierra/corriente-conveccion.html?x=60 se define este trmino como: una corriente cclica con ascenso de material caliente que, una vez se enfra, desciende para volverse a calentar y volver a subir.

Imagen 1. Corriente de conveccin Galera TUBO DE THIELE [En Red] Disponible en: http://es.wikipedia.org/wiki/Tubo_de_Thiele

Es importante que la sustancia a utilizar como bao calefactor rena las siguientes caractersticas: 1. Su punto de ebullicin debe ser ms alto que la temperatura de fusin de la sustancia que se va a analizar. 2. No debe descomponerse antes ni cerca del punto de su punto de fusin. 3. Debe ser capaz de conducir el calor paulatinamente. Siendo el caso de un bao calefactor, en la prctica no se puede emplear el agua, pues los puntos de fusin de las sustancias a analizar son ms altos que el punto de ebullicin del agua (100 C) y es a esta temperatura cuando esta se empieza a vaporizar. Lo ms probable en esta condicin es que el agua se haya consumido antes de generar el suficiente calor para fundir la sustancia deseada. [18] Las sustancias ms utilizadas como baos calefactores son el aceite mineral y la glicerina porque cumplen con los tres requisitos mencionados previamente.

B) COMPUESTOS A UTILIZAR
Nombre del compuesto Frmula molecular Estructura molecular (Frmula de lneas y ngulos) Peso molecular Apariencia fsica Glicerina (Glicerol) C3H8O3 Carbn activado C cido Benzoico C6H5COOH Benzoato de sodio C6H5COONa Violeta de metilo [(CH3)2NC6H4]2C:C6H4:N(CH3)2Cl

92,1 g/mol Lquido incoloro e inodoro

pH Densidad P.E P.F Solubilidad en agua Observaciones

Aprox. 5 a 20C 3 1,26 g/cm a 20C 290 C 18 C --

12,01 g/mol Slido negro o grisceo inodoro en forma de polvo. N/R 1,50 g/ 3 cm 4827 C 3550C Insoluble
Esta sustancia se emplear por su capacidad de adsorcin y as eliminar las impurezas de la muestra dada.

122,12 g/mol Slido incoloro con olor caracterstico

144, 11 g/mol Slido blanco con olor caracterstico leve N/R 3 1,44 g/cm N/R > 300 C 63 g/ 100 ml a 20 C
Es una sal derivada del cido benzoico, por lo cual no reacciona en la mezcla original a purificar. Es posible la explosin del polvo si se mezcla con aire en forma granular. La sustancia se descompone al calentarla a altas temperaturas produciendo humos irritantes.

408 g/mol Slido verde con olor caracterstico

2.8 3 1,32 g/cm 249, 2 C 121,25 C 3,4 g/L a 20 C

Este compuesto ser el cual se desea purificar de una mezcla forma por 90% cido benzoico, 9.9% benzoato de sodio y 0.1% violeta de metilo. En estado puro es corrosivo y puede crear explosin del polvo si se encuentra mezclado con el aire. Reacciona con oxidantes.

N/R N/R N/R 215 C 50g/L a 25 C

Debido a su alto punto de ebullicin, este compuesto ser utilizado para generar un flujo de temperatura constante a los compuestos para determinar sus puntos de fusin con precisin.

Es un indicador cido base que posee un rango de viraje de 0,1 0,6. Tiene efectos nocivos por ingestin y puede presentar lesiones oculares por contacto con la sustancia. Txico para organismos acuticos.

Tabla 1. Propiedades fsicas de los compuestos

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C) CAMBIOS FSICOS O QUMICOS

Glicerina Cambio Fsico No presentar ningn cambio fsico debido a su bajo punto de fusin, de igual forma no se espera que este compuesto llegue a su punto de ebullicin por ser una temperatura alta (290 C) donde presenta un cambio de fase.
No presentar un cambio de este tipo al estar en la solucin acuosa de la mezcla ya que es completamente insoluble en agua.

Cambio Qumico No presentar ningn cambio qumico, ya que no est en contacto con otra sustancia distinta a ella.

Carbn Activado

No presentar ningn cambio de este tipo durante el proceso de adsorcin de sustancias. No presentar ningn cambio de este tipo durante el proceso de filtracin y cristalizacin.

cido benzoico

Presentar un cambio fsico al momento en el cual se determine su punto de fusin una vez purificado.

Violeta de Metilo Benzoato de sodio

No presentar ningn No presentar ningn cambio de este tipo. cambio de este tipo. No presentar ningn No presentar ningn cambio de este tipo. cambio qumico.

Tabla 2. Cambios fsicos y/o qumicos que presentarn los compuestos

D) PREGUNTAS DE PRE-LABORATORIO
1. Investigue sobre la solubilidad del cido benzoico en agua a diferentes temperaturas

2. Qu es una mezcla eutctica? Qu es una temperatura eutctica? Es la mezcla de dos o ms slidos en la cual su punto de fusin es el ms bajo posible, siendo esta su temperatura eutctica y donde todos sus constituyentes se cristalizan a partir del lquido simultneamente. 3. Qu es y cmo se hace una solucin sobresaturada?
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Una solucin sobresaturada es aquella en la cual el soluto excede la cantidad mxima de molculas que puede disolver el solvente. Para llevar a cabo una solucin sobresaturada se debe calentar el solvente y se agrega el soluto hasta asegurar su completa disolucin, luego se realiza un cambio de temperatura (de caliente a fro) para disminuir su solubilidad. Es en esta temperatura donde se tiene disuelto la mayor cantidad de soluto que su solubilidad a esa temperatura y existe un equilibrio inestable.

4. Cules son los tipos de papel filtro que existen? Mencione el uso de cada papel filtro. Papel filtro cualitativo: se utiliza en procesos de anlisis de mezclas para identificar las partculas presentes por anlisis cualitativo. Papel filtro estndar: se encuentra dentro de los papeles filtro cualitativas y se emplea para filtrar soluciones con granulado muy fino. Papel filtro reforzado: es ms resistente que el filtro estndar, se emplea para retener partculas grandes y permite una buena velocidad de flujo. Papel filtro cuantitativo: se utiliza para anlisis de gravimetra. Papel filtro sin cenizas: otorga un alto nivel de pureza y permite su uso en proceso crticos de filtracin. Papel endurecido sin cenizas: tiene un alto grado de pureza y permite su uso en procesos crticos de filtracin. 5. Calcule la cantidad del cido benzoico que debera obtener al finalizar la prctica. El rendimiento porcentual ideal es del 100% por lo tanto se espera que se recupere en 90% (1,8 g) de cido benzoico presente en 2g de sustancia.

2. OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL: Purificar la mayor cantidad de cido benzoico a partir de una mezcla conformada por 90% cido benzoico, 9.9% benzoato de sodio y 0.1% violeta de metilo empleando la tcnica de cristalizacin.

OBJETIVOS ESPECFICOS: Determinar el rango de fusin de la muestra a analizar y los cristales de cido benzoico purificados empleando el mtodo de Thiele.

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Emplear la tcnica de cristalizacin como mtodo de purificacin del cido benzoico. Emplear las tcnicas filtracin en caliente y filtracin al vaco en el proceso de purificacin de cido benzoico en la cristalizacin Determinar el porcentaje de rendimiento de cristales de cido benzoico obtenidos.

3. METODOLOGA A) DIAGRAMA DE EQUIPO

DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN

Imagen 2. Diagrama de equipo Mtodo de Thiele Galera TEMPERATURA DE FUSIN [En Red] Disponible en: http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica04.htm

En la Imagen 1 se observa el diagrama de equipo completo y el material empleado para la prctica. Cabe mencionar que el bao calefactor a utilizar no ser aceite mineral si no glicerina. El tubo de Thiele se coloca de tal forma que no quede tan cercano a la llama de combustin completa ni tan distante y al momento de calentar el asa del tubo, el mechero debe mantenerse en constante movimiento. Uno de los aspectos a tomar en cuenta previo a analizar la muestra es dejar la sustancia compacta en el tubo capilar para que el punto de fusin sea preciso.

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Para compactar la muestra se introduce el tubo capilar en un tubo de vidrio de forma vertical como se observa en la Imagen 3.

Imagen 3. Compactacin de muestra Galera TEMPERATURA DE FUSIN [En Red] Disponible en: http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica04.htm

Al momento de colocar el termmetro adjunto a este, se debe mantener el capilar justo en el brazo del tubo para que la corriente de conveccin sea continua justo en el rea de la muestra. Este paso se puede realizar correctamente al ubicar correctamente el tapn en el soporte universal como se observa en la imagen 2.

FILTRACIN EN CALIENTE (POR GRAVEDAD) Se necesita: Un embudo cnico de tallo corto Papel filtro Un recipiente para recoger el filtrado (Erlenmeyer)

En esta etapa de filtracin se necesita recuperar el lquido (filtrado), es por ello que el diseo del papel filtro a utilizar es el plegado como se muestra en la Imagen 4. Su diseo es importante en este proceso ya que el rea superficial es mayor y aumenta la velocidad de filtracin, de este modo se evita que la sustancia cambie de temperatura y ocurra una precipitacin antes de tiempo. Antes de llevar a cabo la filtracin, se debe calentar el sistema completo conformado por embudo, recipiente de recoleccin, papel filtro y varilla de
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agitacin con el fin de mantener la solucin a una temperatura constante en todo momento por su inestabilidad. La solucin sobresaturada con la que se trabaja es tan inestable que un cambio mnimo en la temperatura del mismo puede provocar una precipitacin.

Imagen 4. Filtro de pliegues Galera FILTRACIN [En Red] Disponible en: http://www.uv.es/fqlabo/QUIMICOS/GRADO/LQI/ANEXOS/LQI%20Anexo%20V%20Filtraciones.pdf

Imagen 5. Diagrama de filtracin por gravedad en caliente Galera FILTRACIN [En Red] disponible en: http://www.uv.es/fqlabo/QUIMICOS/GRADO/LQI/ANEXOS/LQI%20Anexo%20V%20Filtraciones.pdf

Para filtrar la solucin a ebullicin conformada por la muestra dada y el carbn activado, el embudo se sujeta con un aro metlico a un soporte o se puede apoyar en la boca del recipiente comprobando que pueda salir el aire (si no impedir que caiga el lquido). De ser muy grande el dimetro del anillo de hierro, se coloca sobre este un tringulo de porcelana para cumplir con esta misma funcin.

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Imagen 6. Decantacin Galera SEPARACIN DE MUESTRAS [En Red] Disponible en: http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica07.htm

Como se muestra en la imagen 6, la forma correcta de trasladar la solucin acuosa al matraz kitasato para obtener el filtrado es empleando la decantacin utilizando de una varilla de agitacin para dirigir el lquido directo al embudo y as evitar derrames.

FILTRACIN AL VACO

Imagen 9. Diagrama filtracin al vaco Galera FILTRACIN [En Red] Disponible en: http://www.uv.es/fqlabo/QUIMICOS/GRADO/LQI/ANEXOS/LQI%20Anexo%20V%20Filtraciones.pdf

Se necesita: Un embudo Bchner: embudo de fondo plano perforado de porcelana o de plstico. Un filtro redondo: que debe acoplar perfectamente con el fondo del embudo. Un matraz Kitasato (de paredes gruesas y con una salida lateral) (para cantidades pequeas) Un tapn de hule
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Una fuente de vaco (bomba de agua o de tefln, trompa de agua etc.)

El kitasato se enlaza con una manguera de hule que va directo a la bomba de vaco o bomba Venturi para eliminar la mayor cantidad de agua del cristal purificado. El embudo de Bchner se asegura al kitasato con un tapn de hule y se coloca papel filtro del dimetro del embudo y as se retienen las partculas slidas deseadas.

EMPLEO DEL DESECADOR

Imagen 8. Desecador Galera OPERACIONES BSICAS DE SECADO [En Red] Disponible en: http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/sec_sol.htm

Para preparar el desecador se necesita colocar en el fondo el agente desecante a eleccin, luego se coloca la base perforada y encima de sta se coloca la muestra a secar (cristales de cido benzoico purificados). Para sellar hermticamente el desecador y as evitar la entrada de contaminantes a la muestra se coloca vaselina en la orilla. La muestra se debe dejar secar por 2 das, al cumplir el tiempo establecido debe tomar la siguiente precaucin: cuando se abra el desecador al que se le creado un vaco por medio de una bomba de vaco o bomba de Venturi, necesita realizar con cuidado y de la manera ms suave posible para que no produzcan cambios bruscos de presin. se ha se se

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B) DIAGRAMA DE FLUJO
DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN

Figura 1. Diagrama de flujo del proceso DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN

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PURIFICACIN DE CIDO BENZOICO MEDIANTE CRISTALIZACIN (PARTE A)

Figura 2. Diagrama de flujo del proceso FILTRACIN POR GRAVEDAD EN CALIENTE

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PURIFICACIN DE CIDO BENZOICO MEDIANTE CRISTALIZACIN (PARTE B)

Figura 3. Diagrama de flujo del proceso FILTRACIN AL VACO

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SECADO DE MUESTRA

Figura 4. Diagrama de proceso SECADO DE UN SLIDO

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4. MECANISMOS DE REACCIN
No aplica para este laboratorio.

5. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
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[16] DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN. [Documento en lnea] Disponible en: http://organica1.org/1311/1311_1.pdf [17] Gutsche D.J, Carl David. (1978). FUNDAMENTOS DE QUMICA ORGNICA. Espaa: Editorial Revert. pg 135, segundo prrafo. [18]DETERMINACIN DE PUNTOS DE FUSIN Y EBULLICIN. [En Red] Disponible en: http://www.slideshare.net/thatik/determinacin-de-puntos-defusin-y-puntos-de-ebullicin

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